DE102014204685A1

DE102014204685A1 - Verfahren zur kontinuierlichen Bildung einer wässrigen Farbmitteldispersion unter Verwendung eines Schneckenextruders

Info

Publication number: DE102014204685A1
Application number: DE102014204685.8A
Authority: DE
Inventors: Joo T. Chung; Chieh-Min Cheng; Steven M. Malachowski; Eric David Godshall; James L. Pearson
Original assignee: Xerox Corp
Current assignee: Xerox Corp
Priority date: 2013-03-15
Filing date: 2014-03-13
Publication date: 2014-09-18
Also published as: JP2014180661A; JP6336776B2; US20140261083A1; US9052625B2

Abstract

Ein kontinuierlicher Prozess zur Herstellung einer Pigmentdispersion umfasst ein kontinuierliches Einspeisen eines Pigments in einen Einspeiseabschnitt eines Schneckenextruders bei einer kontrollierten Rate, kontinuierliches Einspeisen eines Tensids in den Einspeiseabschnitt des Schneckenextruders bei einer kontrollierten Rate, kontinuierliches Einspeisen von Wasser stromabwärts des Einspeiseabschnitts, um das Pigment und das Tensid zu emulgieren, Bilden einer Wasser-in-Pigment-Dispersion, kontinuierliches Einspeisen von zusätzlichem Wasser stromabwärts des vorher zugeführten Wassers, um eine Phasenumkehr der Wasser-in-Pigment-Dispersion zu bewirken, Bilden einer Pigment-in-Wasser-Dispersion, kontinuierliches Homogenisieren der Pigment-in-Wasser-Dispersion im Schneckenextruder, um eine homogene wässrige Pigmentdispersion zu erzeugen, und Auffangen der homogenen wässrigen Pigmentdispersion aus einem Ausgabeabschnitt des Schneckenextruders.

Description

Diese Offenbarung betrifft einen kontinuierlichen Prozess zur Herstellung einer wässrigen Pigmentdispersion. Die wässrige Pigmentdispersion kann zum Beispiel zum Bilden von Tonerzusammensetzungen verwendet werden.
Toner, die in der Entwicklung im elektrofotografischen Prozess, auch als xerografischer Prozess bekannt, verwendet werden, werden im Allgemeinen durch chemische Tonerprozesse hergestellt, wobei ein Emulsionspolymer und Latex in Nanometergröße während eines Aggregationsprozesses, auf den ein Koaleszenzprozess folgt, mit einem Farbpigment und anderen Tonerkomponenten gemischt werden. Im Aggregationsprozess kann ein thermoplastisches Binderharz verwendet werden, wobei es sich um mehrere bekannte Polymere, wie beispielsweise Polystyrole, Styrol-Acrylharze, Styrol-Methacrylharze, Styrol-Butadien-Harze, Polyester, Epoxidharze, Acrylharzderivate, Urethane und Copolymere davon, handeln kann. Kohleschwarz ist ein gebräuchliches Pigment, das für Tonerzusammensetzungen verwendet wird. Farbpigmente, wie beispielsweise Rot, Blau, Grün, Cyan, Magenta, Gelb, Braun und Mischungen davon, können ebenfalls verwendet werden. Es können auch andere Tonerkomponenten einbezogen werden, wie zum Beispiel Wachs und Ladungsverbesserungsadditive.
Aktuelle Prozesse zur Herstellung von wässrigen Pigmentdispersionen zum Beispiel zur Verwendung in Tonerzusammensetzungen werden in einem Chargenprozess durchgeführt. Demgemäß dauert es Stunden lang, bis jeder Prozess abgeschlossen ist, bevor zum nächsten Prozess übergegangen wird, da jeder einzelne Chargenprozess die Verarbeitung von großen Mengen Material einbezieht. Außerdem ist aufgrund von großen Schwankungen von Temperatur, Scherfeld, Pumpleistung und dergleichen im ganzen Chargen-Rührtank häufig schwer, von Charge zu Charge Konsistenz zu erreichen. Des Weiteren ist es infolge verschiedener Chargenreaktionen schwierig, die Chargen zu vergrößern. Der Chargenprozess erfordert zudem konstante Aufmerksamkeit, da möglicherweise ein komplette Charge abgebrochen werden muss, wenn der Chargenprozess in Bezug auf Temperatur, Laufradgeschwindigkeit und dergleichen außer Kontrolle gerät.
Es besteht daher ein Bedarf an Prozessen mit verbesserter Dispersion von Tonerkomponenten, die bei der Herstellung von Tonerzusammensetzungen verwendet werden. Außerdem besteht ein Bedarf an Prozessen, welche eine bessere Kontrolle der erzeugten Teilchen, einschließlich des Aufrechterhaltens von Qualität, Gleichförmigkeit und Größe, ohne den in herkömmlicheren Verfahren verwendeten Zeit- und Energieaufwand bereitstellen.
Hierin wird ein kontinuierlicher Prozess zur Herstellung einer Pigmentdispersion beschrieben, wobei der kontinuierliche Prozess umfasst: kontinuierliches Einspeisen eines Pigments in einen Einspeiseabschnitt eines Schneckenextruders bei einer kontrollierten Rate, kontinuierliches Einspeisen eines Tensids in den Einspeiseabschnitt des Schneckenextruders bei einer kontrollierten Rate, kontinuierliches Einspeisen von Wasser stromabwärts des Einspeiseabschnitts, um das Pigment und das Tensid zu emulgieren, Bilden einer Wasser-in-Pigment-Dispersion, kontinuierliches Einspeisen von zusätzlichem Wasser stromabwärts des vorher eingespeisten Wassers, um eine Phasenumkehr der Wasser-in-Pigment-Dispersion zu bewirken, Bilden einer Pigment-in-Wasser-Dispersion, kontinuierliches Homogenisieren der Pigment-in-Wasser-Dispersion im Schneckenextruder, um eine homogene wässrige Pigmentdispersion zu erzeugen, und Auffangen der homogenen wässrigen Pigmentdispersion aus einem Ausgabeabschnitt des Schneckenextruders.
Außerdem wird hierin ein Verfahren beschrieben, das umfasst: kontinuierliches Einspeisen eines Farbmittels in einen Einspeiseabschnitt eines Schneckenextruders bei einer kontrollierten Rate, kontinuierliches Einspeisen eines Tensids in den Einspeiseabschnitt des Schneckenextruders bei einer kontrollierten Rate, um eine Vordispersion zu bilden, Emulgieren einer wässrigen Lösung in der Vordispersion im Schneckenextruder, um eine Wasser-in-Farbmittel-Dispersion zu erzeugen, Umkehren der Phase der Wasser-in-Farbmittel-Dispersion, um eine Farbmittel-in-Wasser-Dispersion im Schneckenextruder zu erzeugen, Homogenisieren der Farbmittel-in-Wasser-Dispersion, um eine homogene Farbmitteldispersion im Schneckenextruder zu erzeugen, und Auffangen der homogenen Farbmitteldispersion durch einen Ausgabeabschnitt des Schneckenextruders.
Außerdem wird hierin eine wässrige Pigmentdispersion beschrieben, die durch die zuvor beschriebenen Prozesse gebildet wird.
1 ist eine schematische Darstellung eines Schneckenextruders, der gemäß den hierin beschriebenen Prozessen verwendet werden kann.
Der Begriff „Emulsion“ bezieht sich zum Beispiel auf eine Dispersion einer Flüssigkeit in einer zweiten, unvermischbaren Flüssigkeit. „Dispersion“ bezieht sich zum Beispiel auf ein Gemisch aus zwei Substanzen, zum Beispiel einem Feststoff und einer Flüssigkeit, wobei eine davon in der anderen fein zerteilt und dispergiert ist. „Vordispersion“ bezieht sich zum Beispiel auf eine Mischstadium der beiden Substanzen, bevor sie einen ausreichenden Grad von Dispersion ineinander erreichen, um als eine Dispersion angesehen zu werden. „Homogenisieren“ bezieht sich zum Beispiel auf die Art und Weise des mechanischen Zerkleinerns von Teilchen, bis sie innerhalb der Gesamtheit einer Flüssigkeit einheitlich dispergiert oder verteilt sind.
Wie hierin verwendet, schließt das Attribut „etwa“, das in Verbindung mit einer Quantität verwendet wird, den angegebenen Wert ein und hat die Bedeutung, die durch den Kontext bestimmt wird (es umfasst zum Beispiel zumindest den Fehlergrad, der mit der Messung der jeweiligen Quantität verbunden ist). Wenn im Kontext eines Bereichs verwendet, sollte das Attribut „etwa“ so betrachtet werden, dass es den durch die absoluten Werte der beiden Endpunkte definierten Bereich ausweist. Zum Beispiel weist der Bereich „von etwa 2 bis etwa 4“ auch den Bereich „von 2 bis 4“ aus.
Es wird hierin ein kontinuierlicher Prozess zur Herstellung einer Farbmitteldispersion beschrieben.
1 zeigt eine schematische Darstellung des Prozesses zum Erzeugen einer Farbmitteldispersion. Der Prozess verwendet einen Schneckenextruder 35, der als ein Mehrschneckenextruder dargestellt ist und in den ein Farbmittel in den Einspeiseabschnitt des Schneckenextruders eingespeist wird. Der Schneckenextruder 35 umfasst mindestens einen Speiser oder eine Einspeiseleitung 15 zum Einspeisen der Farbmittels und 16 für das Tensid in den Schneckenextruder. Der Speiser ist zum Beispiel ein Trichter.
Das Farbmittel wird zum Beispiel durch einen Farbmittelspeiser 15 bei einer kontrollierten Rate kontinuierlich in den Schneckenextruder 35 eingespeist. Das Farbmittel kann in einer festen Phase, wie beispielsweise in einer Pellet- oder Pulverform, sein, wenn es in den Schneckenextruder eingespeist wird.
Außerdem kann der nachstehend beschriebene Prozess ein Pigment betreffen. In dem hierin beschriebenen Prozess können jedoch verschiedene geeignete Farbmittel beliebiger Farbe, wie beispielsweise Pigmente, Farbstoffe und Mischungen davon, verwendet werden.
Im Allgemeinen sind Pigmente und Farbstoffe, die verwendet werden können, Schwarz-, Cyan-, Magenta-, Gelb-, Rot-, Grün-, Braun- oder Blaupigmente oder -farbstoffe und Mischungen davon, die REGAL 330^®; (Cabot), Acetylenschwarz, Lampenschwarz, Anilinschwarz; Magnetite, wie beispielsweise Mobay Magnetite MO8029^TM, MO8060^TM; Columbian Magnetite; MAPICO BLACKS^TM und oberflächenbehandelte Magnetite; Pfizer Magnetite CB4799^TM, CB5300^TM, CB5600^TM, MCX6369^TM; Bayer Magnetite, BAYFERROX 8600^TM, 8610^TM; Northern Pigments Magnetite, NP-604^TM, NP-608^TM; Magnox Magnetite TMB-100^TM oder TMB-104^TM umfassen. Andere Farbmittel umfassen zum Beispiel Phthalocyanin HELIOGEN BLUE L6900^TM, D6840^TM, D7080^TM, D7020^TM, PYLAM OIL BLUE^TM, PYLAM OIL YELLOW^TM, PIGMENT BLUE 1^TM, erhältlich von Paul Uhlich & Company, Inc., PIGMENT VIOLET 1^TM, PIGMENT RED 48^TM, LEMON CHROME YELLOW DCC 1026^TM, E.D. TOLUIDINE RED™ und BON RED C^TM, erhältlich von der Dominion Color Corporation, Ltd., Toronto, Ontario, NOVAPERM YELLOW FGL^TM, HOSTAPERM PINK E^TM von Hoechst und CINQUASIA MAGENTA^TM, erhältlich von der E.I. DuPont de Nemours & Company, und dergleichen. Beispiele für Magenta-Farbmittel, die ausgewählt werden können, umfassen zum Beispiel 2,9-Dimethyl-substituierten Chinacridon- und Anthrachinon-Farbstoff, identifiziert im Color Index (Farbindex) als Cl 60710, Cl Dispersed Red 15, Diazo-Farbstoff, identifiziert im Color Index als Cl 26050, Cl Solvent Red 19, und dergleichen. Andere Farbmittel sind Magenta-Farbmittel von Pigment Red PR81:2 und CI 45160:3. Veranschaulichende Beispiele für Cyan-Farbmittel, die ausgewählt werden können, umfassen Kupfer-Tetra(octadecylsulfonamido)phthalocyanin, x-Kupfer-Phthalocyanin-Pigment, aufgeführt im Color Index als Cl 74160, Cl Pigment Blue, und Anthrathrene Blue, identifiziert im Color Index als Cl 69810, Special Blue X-2137, und dergleichen; während veranschaulichende Beispiele für Gelb-Farbmittel, die ausgewählt werden können, Diarylid-Gelb 3,3-Dichlorbenzidenacetoacetanilide, ein Monoazo-Pigment, identifiziert im Color Index als Cl 12700, Cl Solvent Yellow 16, ein Nitrophenylaminsulfonamid, identifiziert im Color Index als Forum Yellow SE/GLN, Cl Dispersed Yellow 33 2,5-Dimethoxy-4-sulfonanilidphenylazo-4'-chlor-2,5-dimethoxyacetoacetanilide, und Permanent Yellow FGL, PY17, CI 21105, sowie bekannte geeignete Farbstoffe, wie beispielsweise Rot, Blau, Grün, Pigment Blue 15:3 C.I. 74160, Pigment Red 81:3 C.I. 45160:3 und Pigment Yellow 17 C.I. 21105, und dergleichen umfassen.
Ein Tensid kann durch dieselbe Einspeiseleitung wie das Farbmittel oder durch eine separate Einspeiseleitung in den Extruder eingespeist werden. Zum Beispiel wird das Tensid bei einer kontrollierten Rate zum Beispiel durch eine separate Einspeiseleitung 16 kontinuierlich an einer gleichen einzigen Beschickungsstelle in den Extruder eingespeist. Alternativ kann das Tensid kontinuierlich und gleichzeitig mit dem Farbmittel in den Farbmittelspeiser eingespeist werden. Das Tensid kann in einer festen Phase, wie beispielsweise in einer Pulver- oder Pelletform, sein, wenn es in den Schneckenextruder eingespeist wird. Ein Vorteil des Verwendens eines Tensids in einer festen Form ist, dass es zusätzliche Prozessschritte zur Herstellung einer Tensidlösung eliminiert, was die Produktivität steigert. Außerdem weist das Verwenden eines Tensids in einer festen Form das überraschende und unerwartete Ergebnis auf, dass die Teilchengröße und die Größenverteilung der gebildeten Farbmitteldispersion sich jenen annähern, die durch Chargenproduktion mit einem festen Tensid statt mit einem flüssigen Tensid erreicht werden, was die Qualität der Dispersion verbessert. Außerdem konnte durch Verwenden eines Tensids in fester Form die Beschickungsrate bei der reduzierten Schneckendrehzahl des Extruders erhöht werden, was wiederum die Produktivität steigert, während es gleichzeitig Verschleißerscheinungen der Prozessanlage verringert.
Die Tenside können aus jedem geeigneten Tensid für das ausgewählte Farbmittel ausgewählt sein, zum Beispiel einschließlich ionischer Tenside und nichtionischer Tenside. Der Begriff „ionische Tenside“ umfasst sowohl anionische Tenside und kationische Tenside. Das Tensid kann in einer Menge von etwa 0,01 Gew.-% bis etwa 5 Gew.-% des Farbmittels, zum Beispiel von etwa 0,75 Gew.-% bis etwa 4 Gew.-% des Farbmittels, wie beispielsweise von etwa 1 Gew.-% bis etwa 3 Gew.-% des Farbmittels zugegeben werden.
Beispiele für nichtionische Tenside, die verwendet werden können, umfassen zum Beispiel Polyacrylsäure, Methalose, Methylcellulose, Ethylcellulose, Propylcellulose, Hydroxyethylcellulose, Carboxymethylcellulose, Polyoxyethylencetylether, Polyoxyethylenlaurylether, Polyoxyethylenoctylether, Polyoxyethylenoctylphenylether, Polyoxyethylenoleylether, Polyoxyethylensorbitanmonolaurat, Polyoxyethylenstearylether, Polyoxyethylennonylphenylether, Dialkylphenoxypoly(ethylenoxy)ethanol, erhältlich von Rhone-Poulenc als IGEPAL CA-210^TM IGEPAL CA-520^TM, IGEPAL CA-720^TM, IGEPAL CO-890^TM, IGEPAL CO-720^TM, IGEPAL CO-290^TM, IGEPAL CA-210^TM, ANTAROX 890^TM und ANTAROX 897^TM. Weitere Beispiele für geeignete nichtionische Tenside umfassen ein Copolymer von Polyethylenoxid und Polypropylenoxid, einschließlich jener, die im Handel als SYNPERONIC PE/F, wie beispielsweise SYNPERONIC PE/F 108, erhältlich sind.
Anionische Tenside, die verwendet werden können, umfassen Sulfate und Sulfonate, Natriumdodecylsulfat (SDS), Natriumdodecylbenzensulfonat, Natriumdodecylnaphthalensulfat, Dialkylbenzenalkylsulfate und -sulfonate, Säuren, wie beispielsweise Abietinsäure, erhältlich von Aldrich, NEOGEN R^®, NEOGEN SC^TM, erhältlich von Daiichi Kogyo Seiyaku, Kombinationen davon und dergleichen. Weitere geeignete anionische Tenside umfassen zum Beispiel DOWFAX^TM 2A1, ein Alkyldiphenyloxiddisulfonat von der Dow Chemical Company, und/oder TAYCA POWER BN2060 von der Tayca Corporation (Japan), wobei es sich um verzweigte Natriumdodecylbenzensulfonate handelt. Es können Kombinationen dieser Tenside und jeglicher der zuvor erwähnten anionischen Tenside verwendet werden.
Beispiele für die kationischen Tenside umfassen zum Beispiel Alkylbenzyldimethylammoniumchlorid, Dialkylbenzenalkylammoniumchlorid, Lauryltrimethylammoniumchlorid, Alkylbenzylmethylammoniumchlorid, Alkylbenzyldimethylammoniumbromid, Benzalkoniumchlorid, Cetylpyridiniumbromid, C₁₂, C₁₅, C₁₇ Trimethylammoniumbromid, Halogensalze von quaternisierten Polyoxyethylalkylaminen, Dodecylbenzyltriethylammoniumchlorid, MIRAPOL^TM und ALKAQUAT^TM, erhältlich von der Alkaril Chemical Company, SANIZOL^TM (Benzalkoniumchlorid), erhältlich von Kao Chemicals, und dergleichen sowie Mischungen davon.
Das Farbmittel und das Tensid können bei jeder geeigneten Rate in den Einspeiseabschnitt des Schneckenextruders eingespeist werden, um kontinuierlich eine wässrige Farbmitteldispersion zu erzeugen. Zum Beispiel können das Farbmittel und das Tensid bei einer Rate von zum Beispiel etwa 1 lb/h bis etwa 10 lb/h, von etwa 2 lb/h bis etwa 8 lb/h oder von etwa 3 lb/h bis etwa 7 lb/h in den Einspeiseabschnitt des Extruders eingespeist werden. Die zuvor beschriebenen Raten stellen die kombinierte Menge Farbmittel und Tensid dar, die durch den Einspeiseabschnitt und in den Schneckenextruder eingespeist wird.
Nach ihrer Einspeisung in den Einspeiseabschnitt des Schneckenextruders 35 treten das Farbmittel und das Tensid durch einen Mischabschnitt 5A des Schneckenextruders durch. In diesem Abschnitt des Schneckenextruders wird das Farbmittel mechanisch zerkleinert, um jegliche agglomerierten Teilchen auseinander zerbrechen, und das Farbmittel und das Tensid werden vermischt, um eine Vordispersion zu bilden.
Stromabwärts des Mischens der trockenen Komponenten tritt die Vordispersion in einen Wasser-in-Farbmittel-Bildungsabschnitt 5B des Schneckenextruders ein. Im Wasser-in-Farbmittel-Bildungsabschnitt 5B des Schneckenextruders wird eine wässrige Lösung, zum Beispiel Wasser, wie etwa deionisiertes Wasser (DIW in 1), in den Schneckenextruder 35 eingespeist. Die wässrige Lösung kann zum Beispiel durch Einspritzung in den Schneckenextruder 35 eingespeist werden. Zum Beispiel kann die wässrige Lösung bei einer kontrollierten Rate durch eine druckbeaufschlagte Dosierpumpe in den Schneckenextruder 35 eingespritzt werden. Die Vordispersion vermischt sich mit der wässrigen Lösung und emulgiert mit der wässrigen Lösung, um eine Wasser-in-Farbmittel-Dispersion zu bilden. Das Farbmittel, das Tensid und die wässrige Lösung werden kontinuierlich gemischt und/oder dispergiert, während das Gemisch durch diesen Abschnitt durchtritt.
Die wässrige Lösung kann bei jeder Rate, die zum Bilden einer Wasser-in-Farbmittel-Dispersion notwendig ist, in den Schneckenextruder eingespeist werden. Zum Beispiel kann die wässrige Lösung bei einer Rate von etwa 10 g/min bis etwa 70 g/min, von etwa 20 g/min bis etwa 60 g/min oder von etwa 30 g/min bis etwa 50 g/min eingespeist werden.
Stromabwärts der Bildung einer Wasser-in-Pigment-Dispersion tritt die Wasser-in-Farbmittel-Dispersion in einen Farbmittel-in-Pigment-Bildungsabschnitt 5C des Schneckenextruders 35 ein. Im Farbmittel-in Pigment-Bildungsabschnitt 5C des Schneckenextruders kann eine zweite wässrige Lösung in den Schneckenextruder 35 eingespeist werden. Diese wässrige Lösung kann gleich wie die zuvor eingespeiste wässrige Lösung oder verschieden davon sein. Zum Beispiel kann die wässrige Lösung Wasser sein. Das Wasser kann zum Beispiel deionisiertes Wasser sein. Die wässrige Lösung kann zum Beispiel durch Einspritzung in den Schneckenextruder 35 eingespeist werden. Zum Beispiel kann die wässrige Lösung bei einer kontrollierten Rate durch eine druckbeaufschlagte Dosierpumpe in den Schneckenextruder 35 eingespritzt werden. Die zusätzliche Einspeisung der wässrigen Lösung bewirkt eine Phasenumkehr der Wasser-in-Farbmittel-Dispersion. Die Dispersion geht demnach in diesem Abschnitt des Extruders von einer Wasser-in-Farbmittel-Dispersion in eine Farbmittel-in-Wasser-Dispersion über. Das Farbmittel, das Tensid und die wässrige Lösung werden kontinuierlich gemischt und/oder dispergiert, während das Gemisch durch diesen Abschnitt durchtritt.
Die wässrige Lösung kann bei jeder Rate eingespritzt werden, die zum Bewirken der Phasenumkehr notwendig ist. Zum Beispiel kann die wässrige Lösung bei einer Rate von etwa 30 g/min bis etwa 90 g/min, von etwa 40 g/min bis etwa 80 g/min oder von etwa 50 g/min bis etwa 70 g/min eingespeist werden.
Die Einspeisung der zweiten wässrigen Lösung zum Bewirken der Phasenumkehr kann in zwei separate Einspeisungen getrennt sein, wobei eine Einspeisung stromabwärts der anderen ist, und es ist die stromabwärts gelegene, zweite Einspeisung von Wasser, welche die Farbmittel-in-Wasser-Dispersion bildet. Ein Fachmann wäre basierend auf der Formulierung des Farbmittels, der Beschickungsrate der Komponenten und der Mischgeschwindigkeit des Schneckenextruders in der Lage zu bestimmen, wann die die zweite Einspeisung in zwei Einspeisungen getrennt werden sollte.
Diese zusätzliche wässrige Lösung, die in diesem Abschnitt eingeführt wird, kann gleich wie die vorher eingespeiste wässrige Lösung oder verschieden davon sein. Wie zuvor beschrieben, kann die wässrige Lösung zum Beispiel Wasser, wie etwa deionisiertes Wasser, sein. Die wässrige Lösung kann zum Beispiel durch Einspritzung in den Schneckenextruder 35 eingespeist werden. Zum Beispiel kann die wässrige Lösung bei einer kontrollierten Rate durch eine druckbeaufschlagte Dosierpumpe in den Schneckenextruder 35 eingespritzt werden. Die wässrige Lösung kann bei einer Rate von zum Beispiel etwa 60 g/min bis etwa 120 g/min, von etwa 70 g/min bis etwa 110 g/min oder von etwa 80 g/min bis etwa 100 g/min in den Schneckenextruder eingespeist werden.
Nach dem Bilden der Farbmittel-in-Wasser-Dispersion fließt die Farbmittel-in-Wasser-Dispersion den Schneckenextruder 35 hinab weiter und tritt in einen vierten Abschnitt, genannt Homogenisierungsabschnitt 5D, ein, in welchem Homogenisierung der Farbmittel-in-Wasser-Dispersion stattfindet. In diesem Homogenisierungsabschnitt 5D fahren das Farbmittel und das Tensid fort, sich stromabwärts zu vermischen, um eine homogene wässrige Lösung zu bilden.
Die gebildete homogene wässrige Lösung wird dann am Ende 40 des Schneckenextruders 35 gesammelt. Wenn die Dispersion aus dem Schneckenextruder austritt, tritt die homogene wässrige Dispersion gegebenenfalls durch ein Filter oder Sieb 60 durch. Das Filter oder Sieb kann Teilchen über einem gewünschten Größenbereich ausfiltern.
Das Filter oder Sieb kann gegebenenfalls mit einem automatischen Wechsler und Druckaufnehmer 70 ausgestattet sein. Der automatische Wechsler wechselt das an den Schneckenextruder angeschlossene Filter oder Sieb entsprechend einer Druckänderung, die vom Druckaufnehmer detektiert wird. Fachleute wissen, wie geeignete Siebe, Filter, automatische Wechsler und Druckaufnehmer auszuwählen sind, damit die gewünschte homogene wässrige Lösung erzeugt wird.
Wie zuvor erörtert, umfasst der mit dem hierin beschriebenen Verfahren verwendete Schneckenextruder 35 mindestens einen Speiser zum Einspeisen des Farbmittels und des Tensids in den Schneckenextruder. Der Speiser kann zum Beispiel ein Trichter sein. Der Schneckenextruder 35 umfasst außerdem eine Trommel 50, mindestens eine Schnecke 25, zum Beispiel zwei Schnecken, mindestens ein Heizelement (nicht dargestellt) und Temperaturreglungs-Thermoelemente (nicht dargestellt) zum Regeln von Temperaturen. Die Schneckenwelle ist durch ein Getriebe (nicht dargestellt) mit einem Motor 45 verbunden, um die Schnecke zu drehen. Auf diese Weise kann die Schneckendrehzahl gesteuert werden. Die Trommel 50 stellt ein Gehäuse für die Schnecke(n) bereit, welche während des hierin beschriebenen Prozesses zum Mischen, Dispergieren, Emulgieren und Homogenisieren verwendet wird/werden. Sowohl die Trommel 50 als auch die Schnecke 25 können segmentiert sein. Die Trommel 50 kann ein segmentierte Trommel sein, und die Segmente können unabhängig beheizt und gesteuert werden. Zum Beispiel können die Trommel 50 und die Schnecke 25 in 13 Segmente segmentiert sein.
Jeder der zuvor beschriebenen Abschnitte kann getrennte, einzelne Segmente des Schneckenextruders umfassen. Die einzelnen Segmente können zu Gruppen zusammengefasst sein, um die zuvor beschriebenen Schneckenabschnitte zu bilden. Im Allgemeinen werden die einzelnen Abschnitte, die durch Gruppieren der Segmente ausgebildet sind, auf die gleiche Temperatur erwärmt oder abgekühlt und weisen die gleiche Schneckendrehzahl auf. Die einzelnen Abschnitte können jedoch auch getrennt und unabhängig auf eine gewünschte Temperatur erwärmt oder abgekühlt werden. Mit anderen kann jeder Abschnitt auf eine Temperatur erwärmt werden, die gleich wie jede der anderen Abschnitte oder verschieden davon ist. Zum Beispiel kann jeder Abschnitt auf eine Temperatur von etwa 25 °C bis etwa 110 °C, von etwa 30 °C bis etwa 105 °C oder von etwa 35 °C bis etwa 100 °C erwärmt werden. Da der Schneckenextruder 35 segmentiert ist und die Temperatur jedes Abschnitts separat erwärmt und geregelt werden kann, ist die Regelung der Verarbeitungstemperatur gegenüber großen Chargen-Rührtanks, die gleichzeitiges Erwärmen und Kontrollieren sehr großer Massen umfassen, wesentlich leichter und genauer. Die Fähigkeit zur Festlegung verschiedener Temperaturprofile entlang der Trommel des Schneckenextruders ermöglicht eine bessere Kontrolle der Größe und Einheitlichkeit der Teilchen, die in Chargenprozessen nicht erreicht wird.
Die Schnecken können mit jeder Drehzahl gedreht werden, die zum Bilden der wässrigen Pigmentdispersion notwendig ist. Zum Beispiel können die Schnecken mit einer Drehzahl von etwa 100 Umdrehungen pro Minute (U/min) bis etwa 1000 U/min, zum Beispiel von etwa 200 U/min bis etwa 800 U/min oder von etwa 300 U/min bis etwa 600 U/min gedreht werden.
BEISPIEL
Für dieses Beispiel (das Beispiel) wurde ein gleichläufiger Dichtprofil-Doppelschneckenextruder verwendet.
6,6 lb /h Farbpigment (Carbon Black R330) in Pulverformform (Primärteilchengröße 200 bis 300 nm) und 0,44 lb/h Tensidpulver (Tayca BN2060) wurden in einen Trichter eingeführt und dann aus dem Trichter in einem Verhältnis von 15:1 zusammen in den Einspeiseabschnitt des Schneckenextruders bei einer Rate von 6,6 lb/h in den Schneckenextruder eingespeist. Die Segmente 1 bis 11 des Schneckenextruders wurden auf eine Temperatur von etwa 40 °C erwärmt, Segment 12 wurde auf etwa 70 °C erwärmt, und Segment 13 wurde auf etwa 100 °C erwärmt. Die Schnecken wurden mit einer Drehzahl von etwa 450 U/min gedreht.
An der ersten Einspritzstelle der wässrigen Lösung, die sich in Segment 4 befand, wurde deionisiertes Wasser (DIW) bei einer Rate von 40 g/min eingespritzt. Während das Gemisch aus Wasser, Tensid und Farbmittel durch den Extruder floss, wurden die Komponenten vermischt, um eine Wasser-in-Pigment-Dispersion zu bilden. Nach der Bildung der Wasser-in-Pigment-Dispersion wurde an einer zweiten Einspritzstelle der wässrigen Lösung in Abschnitt 9 stromabwärts der ersten Einspritzstelle der wässrigen Lösung mehr DIW bei einer Rate von 65 g/min eingespritzt, um zu beginnen, eine Phasenumkehr der Wasser-in-Pigment-Dispersion zu bewirken. Die Wasser-in-Pigment-Dispersion fuhr fort, sich zu vermischen und durch den Schneckenextruder zu einer dritten Einspritzstelle der wässrigen Lösung in einem Segment 11 zu fließen, die sich stromabwärts der ersten und zweiten Einspritzstelle der wässrigen Lösung befand. Hier wurde DIW bei einer Rate von 90 g/min eingespritzt, um die Phasenumkehr der Wasser-in-Pigment-Dispersion in eine Pigment-in-Wasser-Dispersion zu bewirken. Während die Pigment-in-Wasser-Dispersion fortfuhr, durch den Schneckenextruder zu fließen, wurde die Pigment-in-Wasser-Dispersion weiter homogenisiert. Die homogenisierte Dispersion trat dann durch einen automatischen Siebwechsler zum Filtern jeglicher verbliebenen Grobteilchen aus dem Extruder aus, und die homogenisierte Dispersion wurde gesammelt. Die homogenisierte Dispersion, die am Ende des Extruders gesammelt wurde, wies ein Feststoffkonzentration von 17,5 % auf.
Die Feststoffkonzentration wurde durch die Pigmentkonzentration in der Gesamtmasse, das heißt, die Pigmentbeschickungsrate geteilt durch die Summe von Tensid und Gesamtwassereinspritzrate (6,6·100/(0,44 + 30,76)), bestimmt. Zur Bestimmung der Teilchengrößenverteilung von suspendierten Pigmentteilchen wird ein Microtrac Nanotrac verwendet. Die Größenverteilungsmessung erfolgt durch Verwenden einer Laserlichtstreuungstechnik, welche die Messung des Dopplerverschobenen Lichts ermöglicht, das von jedem Teilchen in Bewegung erzeugt wird (Brownsche Bewegung). Die durch diese Verschiebungen erzeugten Signale sind proportional zur Größe des Teilchens. Diese Signale werden dann erfasst und mathematisch in die Teilchengrößenverteilung umgewandelt. Die Ergebnisse der Messung sind in Tabelle 1 dargestellt.
Zum Vergleich wurden die für den zuvor beschriebenen Versuch erhaltenen Ergebnisse mit den Ergebnissen von Beispiel 2 der US-Patentanmeldeschrift Nr. 2008/0138738 an Chung et al. verglichen, die am 21. November 2006 eingereicht wurde (Chung) (Vergleichsbeispiel). In Beispiel 2 von Chung wurde ein kontinuierlicher Prozess verwendet, um eine Farbmittel-Pigment-Dispersion zu erzeugen, mit der Ausnahme, dass das verwendete Tensid eine 2%ige Lösung von Tayca BN2060 war, die Schneckendrehzahl 1.000 U/min betrug, und das Pigment bei einer Rate von 2,2 lb/min in den Extruder eingespeist wurde. Die resultierende Pigmentdispersion ergab eine Feststoffkonzentration von 10 %.
Die Ergebnisse des Beispiels und des Vergleichsbeispiels wurden mit der Teilchengröße verglichen, die aus einem Chargenprozess erhalten wird (NIPX-BK27) (Kontrolle). Tabelle 1

Probe D50 (nm) D95 (nm) MV (nm) MN (Nm)

Kontrolle 142,3 244,2 149,5 107,7

Beispiel 138,4 242,6 145,7 98

Vergleichsbeispiel 150,4 272,5 154,7 119,2
Wie in Tabelle 1 dargestellt, nimmt die mittlere Teilchengröße der Zusammensetzung überraschender- und unerwarteterweise so ab, dass sie sich jener der Kontrolle annähert, wenn ein festes Tensid zum Bilden der Farbmitteldispersion verwendet wird. Außerdem nehmen sowohl das Zahlenmittel (MN) als auch das Gewichtsmittel (MV) überraschender- und unerwarteterweise so ab, dass sie sich jener der Kontrolle annähern.
Daher legen die Ergebnisse des Vergleichs nahe, dass das Verwenden des Tensids in einer festen Form wenigstens zu den folgenden überraschenden und unerwarteten Ergebnissen führt: (1) ein zusätzlicher Schritt zur Herstellung einer Tensidlösung wird eliminiert, wodurch die Produktivität erhöht wird und die Kosten gesenkt werden, (2) die Beschickungsrate des Farbmittels kann von 2 lb/h auf 6,6 lb/h erhöht werden, wodurch die Produktivität erhöht wird, (3) die Schneckendrehzahl kann im Wesentlichen von 1.000 U/min auf etwa 450 U/min reduziert werden, wodurch Verschleißerscheinungen der Anlage verringert werden, und (4) die Teilchengröße und die Größenverteilung nähern sich jenen an, die durch Chargenproduktion mit einem festen Tensid statt einem flüssigen Tensid erreicht werden, was die Qualität der wässrigen Farbmitteldispersion verbessert.
Es versteht sich von selbst, dass wünschenswerterweise verschiedene der zuvor offenbarten sowie andere Merkmale und Funktionen oder Alternativen dazu zu vielen verschiedenen Systemen oder Anwendungen kombiniert werden können. Außerdem können verschiedene gegenwärtig unvorhergesehene und unerwartete Alternativen, Modifikation, Änderungen oder Verbesserungen daran nachträglich von Fachleuten vorgenommen werden, die ebenfalls in den Schutzrahmen der folgenden Ansprüche fallen sollen.

Claims

Kontinuierlicher Prozess zur Herstellung einer Pigmentdispersion, wobei der kontinuierliche Prozess umfasst: kontinuierliches Einspeisen eines Pigments in einen Einspeiseabschnitt eines Schneckenextruders bei einer kontrollierten Rate; kontinuierliches Einspeisen eines Tensids in den Einspeiseabschnitt des Schneckenextruders bei einer kontrollierten Rate; kontinuierliches Einspeisen von Wasser stromabwärts des Einspeiseabschnitts, um das Pigment und das Tensid zu emulgieren und eine Wasser-in-Pigment-Dispersion zu bilden; kontinuierliches Einspeisen von zusätzlichem Wasser stromabwärts des vorher eingespeisten Wassers, um eine Phasenumkehr der Wasser-in-Pigment-Dispersion zu bewirken und eine Pigment-in-Wasser-Dispersion zu bilden; kontinuierliches Homogenisieren der Pigment-in-Wasser-Dispersion im Schneckenextruder, um eine homogene wässrige Pigmentdispersion zu erzeugen; Auffangen der homogenen wässrigen Pigmentdispersion aus einem Ausgabeabschnitt des Schneckenextruders.
Prozess nach Anspruch 1, wobei der Schneckenextruder ein Sieb und einen automatischen Siebwechsler umfasst, wobei die homogene wässrige Pigmentdispersion durch das Sieb durchtritt, wenn sie aus dem Schneckenextruder austritt.
Prozess nach Anspruch 1, wobei das Pigment und das Tensid bei ihrer Einspeisung in den Einspeiseabschnitt jeweils in einer festen Form sind.
Prozess nach Anspruch 3, wobei das Tensid in einer Pulverform ist.
Prozess nach Anspruch 1, wobei der Schneckenextruder segmentiert ist.
Prozess nach Anspruch 5, wobei jedes Segment unabhängig auf eine Temperatur von etwa 25 °C bis etwa 110 °C erwärmt wird.
Prozess nach Anspruch 1, wobei die Einspeisung von zusätzlichem Wasser in zwei separate Einspeisungen getrennt ist, wobei eine Einspeisung stromabwärts der anderen ist, wobei die stromabwärts gelegene, zweite Einspeisung von Wasser die Pigment-in-Wasser-Dispersion erzeugt.
Verfahren, umfassend: kontinuierliches Einspeisen eines Farbmittels in einen Einspeiseabschnitt eines Schneckenextruders bei einer kontrollierten Rate; kontinuierliches Einspeisen eines Tensids in den Einspeiseabschnitt des Schneckenextruders bei einer kontrollierten Rate, um eine Vordispersion zu bilden; Emulgieren einer wässrigen Lösung in der Vordispersion im Schneckenextruder, um eine Wasser-in-Farbmittel-Dispersion zu erzeugen; Umkehren der Phase der Wasser-in-Farbmittel-Dispersion, um eine Farbmittel-in-Wasser-Dispersion im Schneckenextruder zu erzeugen; Homogenisieren der Farbmittel-in-Wasser-Dispersion, um eine homogene Farbmitteldispersion im Schneckenextruder zu erzeugen; und Auffangen der homogenen wässrigen Farbmitteldispersion aus einem Ausgabeabschnitt des Schneckenextruders.
Verfahren nach Anspruch 8, wobei der Schneckenextruder ein Mehrschneckenextruder ist.
Wässrige Pigmentdispersion, die durch den kontinuierlichen Prozess nach Anspruch 1 gebildet ist, wobei eine mittlere Teilchengröße eines Pigments in der wässrigen Pigmentdispersion etwa 138 nm beträgt.