DE102014116373A1

DE102014116373A1 - Verfahren zur Wärmebehandlung von natürlichen Tonen und/oder Zeolithen

Info

Publication number: DE102014116373A1
Application number: DE102014116373.7A
Authority: DE
Inventors: Claudia Berger; Kathrin Rohloff; Jost Lemke; Guido Grund
Original assignee: ThyssenKrupp AG; ThyssenKrupp Industrial Solutions AG
Current assignee: ThyssenKrupp AG; ThyssenKrupp Industrial Solutions AG
Priority date: 2014-11-10
Filing date: 2014-11-10
Publication date: 2016-05-12
Also published as: DK3218320T3; EP3218320A1; WO2016074887A1; EP3218320B1

Abstract

Verfahren zur Wärmebehandlung von natürlichen Tonen und/oder Zeolithen, wobei der Ton und/oder der Zeolith in der Calcinierzone in einem Temperaturbereich von 350 bis 1050°C unter reduzierenden Bedingungen calciniert wird und dabei dreiwertiges Eisen zumindest teilweise in zweiwertiges Eisen überführt wird und/oder im Ausgangsmaterial vorhandenes zweiwertiges Eisen in dieser Wertigkeitsstufe verbleibt und anschließend der Ton und/oder der Zeolith in einer Kühlzone abgekühlt wird.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Wärmebehandlung von natürlichen Tonen und/oder Zeolithen, wobei der Ton und/oder der Zeolith in einer Calcinierzone zumindest teilweise calciniert und anschließend in einer Kühlzone abgekühlt wird.
Vor dem Hintergrund der globalen Minderung der CO₂-Emissionen rücken Stoffe, die zur Festigkeitsentwicklung im Beton beitragen und bei deren Herstellung weniger CO₂ als in Zementklinkerbrennprozess freigesetzt wird, immer mehr in den Fokus. Natürliche Tone und/oder Zeolithe, welche einer thermischen Behandlung (Calcination) unterzogen werden, scheinen hierbei ein vielversprechendes Potenzial zu besitzen.
So ist aus der DE 10 2008 020 600 A1 ein Verfahren zur Calcinierung von Ton oder Gips bekannt, wobei die Feststoffe durch einen Flash-Reaktor hindurch geführt werden, in welchem sie bei einer Temperatur von 450 bis 1500°C mit heißen Gasen in Kontakt gebracht werden. Die Feststoffe werden anschließend bei einer Temperatur von 500 bis 850°C durch einen Verweilzeitreaktor geführt und dann ggf. einer weiteren Behandlungsstufe zugeführt.
Natürlich vorkommende Tone sind meist eisenreich, sodass es bei der herkömmlichen Calcinierung zu einer rötlichen Verfärbung des Produktes kommt. Diese Färbung ist zwar für die Festigkeit nicht relevant, wird aber von Anlagenbetreibern und Baustoffkunden als unerwünscht eingestuft. Nach derzeitigem Stand hängt das Marktpotenzial der calcinierten Tone aber wesentlich von deren Farbe ab.
In der WO 2012/082683 A1 hat man sich daher zur Aufgabe gestellt, synthetische Puzzolane mit gewünschten Farbeigenschaften, insbesondere einem leichten Grauton, herzustellen. Als Lösung wird angegeben, dass ein Rohmaterial, welches zur Bildung eines amorphen Aluminiumsilikats geeignet ist, bis zu einer Aktivierungstemperatur erwärmt wird, bei der das Rohmaterial in synthetisches Puzzolan umgewandelt wird. Anschließend wird das synthetische Puzzolan von der Aktivierungstemperatur bis auf einer Temperatur abgekühlt, bei der es farbstabil ist. Dieser Abkühlprozess findet dabei zumindest zu Teilen unter reduzierenden Bedingungen statt. Als Ergebnis erhält man dann ein Puzzolan mit dem gewünschten Grauton.
Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Wärmebehandlung von natürlichen Tonen und/oder Zeolithen anzugeben, bei dem der Aufwand zur Realisierung eines grauen Farbtons reduziert wird.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch die Merkmale des Anspruches 1 gelöst, indem der Ton und/oder der Zeolith in der Calcinierzone in einem Temperarturbereich von 350 bis 1050°C, vorzugsweise von 600 bis 950°C unter reduzierenden Bedingungen calciniert wird, wobei dreiwertiges Eisen zumindest teilweise in zweiwertiges Eisen überführt wird und/oder im Ausgangsmaterial vorhandenes zweiwertiges Eisen in dieser Wertigkeitsstufe verbleibt.
Während beim Stand der Technik die Calcinierung des Ausgangsmaterials immer unter oxidierenden Bedingungen durchgeführt wurde, schlägt die Erfindung nun eine unter reduzierenden Bedingungen betriebene Calcinierzone vor. Dies hat den Vorteil, dass das im natürlich verkommenden Ton bereits vorhandenes zweiwertige Eisen, welches die gewünschte graue Farbwirkung hat, nicht erst durch die Calcination in dreiwertiges Eisen mit rötlichem Erscheinungsbild umgewandelt wird, um es anschließend bei der Kühlung unter reduzierenden Bedingungen wieder in zweiwertiges Eisen zu reduzieren. Es findet somit bereits während der Calcination unter reduzierenden Bedingungen eine Reduktion des rötlich färbenden dreiwertigen Eisens auf das zweiwertige Eisen statt. Dies verringert die für die Reduktion des dreiwertigen Eisens erforderliche Menge an Reduktionsmittel.
Im Stand der Technik wird die reduzierenden Behandlungsstufe, wenn sie nicht, wie in der WO 2012/082683 A1 in der Kühlstufe durchgeführt wird, durch ein zusätzliches Aggregat gebildet. Dies verursacht entsprechende Investitions- und Wartungskosten und beansprucht zusätzlichen Platz. Durch die erfindungsgemäße Lösung kann auf ein solches zusätzliches Aggregat verzichtet werden. Auch die Kühlstufe kann in ihrer Größe entsprechend verringert werden, da die Verweilzeit des zu kühlenden Gutes deutlich verringert werden kann, wenn nicht neben der Kühlung auch noch die Umwandlung des dreiwertigen Eisens in zweiwertiges Eisen erfolgen muss. Die beiden Reaktionen, die Calcination der Tonmineralphasen und die Reduktion des Eisens, erfolgen erfindungsgemäß in ein und demselben Reaktor, nämlich in der Calcinierzone. Die Bündelung dieser beiden Prozessschritte in einem Aggregat hat zudem den Vorteil, dass die erforderliche Wärme gleich beiden Reaktionen zur Verfügung steht und der nachgeschaltete Kühler bei einem insgesamt niedrigeren Temperaturniveau betrieben werden kann.
Weitere Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.
Der Ton wird vorzugsweise in einer als Flugstromcalcinator, Wanderbett oder Wirbelbett ausgebildeten Calcinierzone calciniert. Diese Aggregate ermöglichen einen sehr innigen Kontakt mit den heißen Gasen, wodurch eine schnelle und effiziente Calcination und Reduktion erreicht werden kann. Gemäß einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung können die reduzierenden Bedingungen in der Calcinierzone durch Einführung von Abgasen aus einer unterstöchiometrischen Verbrennung von Brennstoffen hergestellt werden. Auf diese Weise lassen sich unerwünschte, material- und anlagenschädliche Temperaturspitzen und auch eine schädliche Flammenbildung auf einfache Art und Weise vermeiden.
Die Calcinierzone wird zwischen einer Aufgabestelle, wo der Ton oder der Zeolith der Calcinierzone aufgegeben wird, und einer Abführstelle, wo der zumindest teilweise calcinierte Ton oder Zeolith ausgeschleust wird, zweckmäßigerweise mit für das zu behandelnde Material kontrolliert sauerstoffarmen Bedingungen in der Gasphase von weniger als 2%, vorzugsweise weniger als 1%, höchstvorzugsweise weniger 0,1% Restsauerstoff und einer Konzentration reduktionsfähiger Gase (beispielsweise CO oder H₂) im Bereich von 0,2% bis 50%, vorzugsweise 2% bis 20%, höchstvorzugsweise 4% bis 10% betrieben. Dabei kann insbesondere die Konzentration reduktionsfähiger Gase im Bereich der Aufgabestelle höher als die an der Abführstelle sein. So kann vorteilhafter an der Aufgabestelle eine Gaskonzentration reduktionsfähiger Gase im Bereich von 2% bis 50%, vorzugsweise 5% bis 40%, höchstvorzugsweise 10% bis 35% eingestellt werden.
Zwischen der Aufgabestelle und der Abführstelle kann an wenigstens einer Stelle, vorzugsweise an mehreren Stellen Verbrennungsluft und/oder Brennstoff zugeführt werden. Auf diese Weise kann eine gewünschte Temperaturverteilung über die gesamte Calcinierzone eingestellt werden. Wird der Brennstoff direkt der Calcinierzone zugeführt ist darauf zu achten, dass die Oxidation des Brennstoffs unter Vermeidung einer Flammenbildung erfolgt. Außerdem kann durch eine vorteilhafte Gasführung, beispielsweise durch einen Drall, die Strömung derart gelenkt werden, dass eine sich eventuell ausbildende Flamme immer wieder abreißt.
Die anschließende Kühlung des Tons oder der Zeolithe in der Kühlzone erfolgt unter für den Ton oder Zeolith kontrolliert sauerstoffarmen, vorzugsweise sauerstofffreien Bedingungen. Nach den Bedingungen in der Calcinierzone kann es ausreichend sein, wenn die Kühlzone unter inerten Bedingungen betrieben wird, ansonsten wird eine reduzierende Bedingung bevorzugt. Nachdem in der Calcinierzone sowohl die Calcination der Tonmineralphasen als auch die Reduktion des Eisens erfolgt, dient die Atmosphäre in der anschließenden Kühlzone lediglich dazu, die gebildeten Phasen aufrechtzuerhalten, bis das kritische Temperaturfenster, bei dem es zu einer Rückreaktion kommen kann, durchschritten ist. Dies sollte üblicherweise bei einer Temperatur < 250°C der Fall sein. Nachdem die Reduktion des Eisens im Wesentlichen in der Calcinierzone erfolgt, kann die nachfolgende Kühlzone bei einem insgesamt niedrigeren Temperaturniveau betrieben werden.
Für die Kühlzone kommt beispielsweise ein Wirbelbett, ein Fließbettkühler, ein indirekt gekühltes System oder eine Kombination derartiger Kühler als Kühlaggregat in Betracht. Um die Verweilzeit des Tons oder des Zeoliths in der Calcinierzone zu verkürzen, ist es vorteilhaft, wenn das Ausgangsmaterial vor der Wärmebehandlung in der Calcinierzone vorgewärmt wird, was beispielsweise mit den Abgasen der Calcinierzone und/oder der Kühlzone oder aus einem anderen Prozessschritt des Gesamtprozesses erfolgen könnte.
Gemäß einer besonderen Ausgestaltung der Erfindung findet zumindest die Calcination und die Kühlung, und ggf. auch eine entsprechend Vorwärmung, in ein und demselben Aggregat, beispielsweise einen Wanderbettreaktor statt.
Die Erfindung wird im Folgenden anhand der Beschreibung einiger Ausführungsbeispiele und der Zeichnung näher erläutert.
In der Zeichnung zeigen
1 eine schematische Darstellung einer Anlage zur Wärmebehandlung von natürlichen Tonen und/oder Zeolithen gemäß einem ersten Ausführungsbeispiel und
2 eine schematische Darstellung einer Anlage zur Wärmebehandlung von natürlichen Tonen und/oder Zeolithen gemäß einem zweiten Ausführungsbeispiel.
Die in 1 dargestellte Anlage zur Wärmebehandlung von natürlichen Tonen und/oder Zeolithen besteht im Wesentlichen aus einer Vorwärmzone 1, einer Calcinierzone 2 und einer Kühlzone 3. Die Vorwärmzone 1 ist hier als zweistufiger Zyklonvorwärmer mit einem ersten und einem zweiten Zyklon 10, 11 ausgebildet. Ein zu behandelndes Rohmaterial 4, bei dem es sich beispielsweise um eisenhaltigen Ton handelt, wird in das vom zweiten Zyklon 11 zum ersten Zyklon 10 strömende Abgas 12 eingeführt. Im ersten Zyklon 10 wird das Material vom Gas getrennt und einem von der Calcinierzone 2 zum zweiten Zyklon 11 geführten Abgas 21 zugegeben. Im zweiten Zyklon 11 findet wiederum eine Trennung in Abgas 12 und vorgewärmtes Rohmaterial 40 statt. Das Rohmaterial 4 wird somit in der Vorwärmzone 1 mit den Abgasen der Calcinierzone 2 vorgewärmt, um dann als vorgewärmtes Rohmaterial 40 der Calcinierzone 2 zugeführt zu werden. Die Calcinierzone 2 wird beispielsweise durch einen als Steigrohr ausgebildeten Flugstromcalcinator 22 mit anschließendem Abscheider 23 gebildet.
Die Energiezufuhr für den Flugstromcalcinator 22 erfolgt im dargestellten Ausführungsbeispiel im Wesentlichen über ein Verbrennungsaggregat 5 zur Erzeugung von Abgasen 53 durch eine unterstöchiometrische Verbrennung von Brennstoff 51 und vorgewärmter Verbrennungsluft 52. Weiterhin kann dem Flugstromcalcinator 22 in ein oder mehreren Ebenen Brennstoff oder reduzierendes Heißgases über Aufgabenstellen 24, 25 zugegeben werden. In entsprechender Weise können auch Aufgabestellen 26, 27 für zusätzliche Verbrennungsluft vorgesehen werden. Die Calcinierzone 2 wird zumindest so betrieben, dass sich reduzierende Bedingungen einstellen. Dabei ist es insbesondere vorteilhaft, wenn der Restsauerstoffgehalt in der Gasphase weniger als 2% beträgt und die Konzentration reduktionsfähiger Gase (wie CO bzw. H2) im Bereich von 0,2% bis 50% liegt.
Im anschließenden Abscheider 23 wird das Abgas 21 vom calcinierten Material 41 getrennt, wobei das calcinierte Material 41 mit einer Temperatur im Bereich von 800 bis < 900°C in die Kühlzone 3 gelangt, die ebenfalls reduzierend oder wenigstens inert betrieben wird. Im dargestellten Ausführungsbeispiel ist die Kühlzone 3 als Fließbettkühler mit indirekter Wasserkühlung ausgebildet, die einen Kühlwassereintritt 31 und einen Kühlwasseraustritt 32 umfasst. Über einen nicht näher dargestellten Wärmetauscher kann für das verwendete Kühlwasser eine Kreislaufführung vorgesehen werden. Weiterhin wird der Kühlzone ein kaltes Fließbettfluidisierungsgas 33 zugeführt, wobei das erwärmte Fließbettfluidisierungsgas 34 zweckmäßigerweise über einen Wärmetauscher 6 geführt wird, um es nach Abkühlung wieder als kaltes Fließbettfluidisierungsgas 33 der Kühlzone zuzuführen. Das Fluidisierungsgas 33 kann teilweise auch durch einen Teil der reduzierenden Abgase 53 des Verbrennungsaggregates 5 gebildet werden. Der Wärmetauscher 6 wird mit kalter Luft 61 betrieben, die dann nach Erwärmung als vorgewärmte Verbrennungsluft 52 im Verbrennungsaggregat 5 eingesetzt wird.
Wird das Fließbettfluidisierungsgas mit einem Teil des Abgases 53 des Verbrennungsaggregates 5 ergänzt, kann zum Ausgleich ein Teil des erwärmten Fließbettfluidisierungsgases 34 auch in die Calcinierzone 2 eingeführt werden. Am Ende der Kühlzone 3 wird das unter 250 C° abgekühlte Fertigprodukt 42 abgeführt.
2 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel für eine Anlage zur Wärmebehandlung von natürlichen Tonen und/oder Zeolithen. Die Besonderheit besteht hierbei darin, dass die Calcinierzone 2´ und die Kühlzone 3´ in einem gemeinsamen, als Wanderbettreaktor 7´ ausgebildeten Aggregat untergebracht sind. Dabei ist es durchaus denkbar, dass zusätzlich auch eine Vorwärmzone am Anfang des Wanderbettreaktors vorgesehen wird. Das zu behandelnde Rohmaterial 4´, bei dem es sich beispielsweise wiederum um eisenhaltigen Ton oder Zeolith handelt, wird dem Wanderbettreaktor 7´ am einen Ende aufgegeben, durchwandert die Calcinierzone 2´ und anschließend die Kühlzone 3´ und wird als Fertigprodukt 42´ abgezogen.
Auch bei diesem Ausführungsbeispiel wird die Calcinierzone unter reduzierenden Bedingungen betrieben und auch in der Kühlzone 3´ findet eine inerte oder reduzierende Kühlung statt. Hierzu ist die Kühlzone 3´ in drei Abschnitte 3´a, 3´b, 3´c unterteilt, die von dem zu kühlende Material nacheinander durchwandert werden. Der letzte Abschnitt 3´c wird mit einem reduzierenden Kühlgas 8´ zur letzten Kühlung des Materials beaufschlagt. Im oberen Bereich der Kühlzone 3 sind für jeden Abschnitt zugeordnete Gasabzugsmittel 35´a, 35´b, 35´c vorgesehen. So wird das im Abschnitt 3´c zugeführte, reduzierende Kühlgas 8´ als erwärmtes Kühlgas 81´ über die Gasabzugsmittel 35´c abgezogen, in einem Wärmetauscher 62´ abgekühlt und nachfolgend dem zweiten Abschnitt 35´b der Kühlzone 3´ zugeführt. Das dort über die Gasabzugsmittel 35´b abgezogene Kühlgas 82´ wird wiederum im Wärmetauscher 62´ abgekühlt und dem ersten Kühlabschnitt 3´a der Kühlzone 3´ zugeführt. Die über die Gasabzugsmittel 35´a abgezogene Kühlerabluft 83´ wird in einem Wärmetauscher 63´ abermals gekühlt und der Calcinierzone 2´ zugeführt. Das Abgas 84´ der Calcinierzone 2´ wird über Gasabzugsmittel 28´ abgezogen und ggf. zumindest teilweise über den Wärmetauscher 63´ nochmals der Calcinierzone 2´ aufgegeben.
Einen der der Erfindung zugrundeliegenden Versuche hat man mit einem eisenhaltigen Ton (Illit) als Ausgangsmaterial durchgeführt. Dieser Ton enthielt etwa 4% Eisen, wobei 85% des enthaltenden Eisens in dreiwertiger und 15% in zweiwertiger Form vorlagen. Bei einem zunächst durchgeführten Vergleichsversuch mit einer oxidierenden Calcination hat sich der Anteil des rotfärbenden, dreiwertigen Eisens auf 94% erhöht, während sich der die graue Farbgebung bewirkende zweiwertige Eisenanteil auf 6% reduziert hat. Bei einer nachfolgenden Behandlung unter reduzierenden Bedingungen bei 700° fand eine Umwandlung des dreiwertigen Eisens in zweiwertigen Eisens statt, sodass der Anteil des dreiwertigen Eisens auf akzeptable 62% reduziert wurde.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren, bei dem die Oxidation gleich unter reduzierenden Bedingungen stattfindet, findet erst gar keine Erhöhung des dreiwertigen Eisenanteils im Ausgangsmaterial statt. Vielmehr kann bereits bei der Calcination eine Umwandlung des dreiwertigen Eisens in zweiwertiges Eisen erreicht werden, sodass bereits nach der Calcination der Anteil des dreiwertigen Eisens auf den gewünschten Wert von beispielsweise 62% reduziert ist.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

DE 102008020600 A1 [0003]
WO 2012/082683 A1 [0005, 0009]

Claims

Verfahren zur Wärmebehandlung von natürlichen Tonen und/oder Zeolithen, wobei der Ton und/oder der Zeolith in einer Calcinierzone (2, 2´) zumindest teilweise calciniert und anschließend in einer Kühlzone (3, 3´) abgekühlt wird, dadurch gekennzeichnet, dass der Ton in der Calcinierzone (2, 2´) in einem Temperaturbereich von 350 bis 1050°C unter reduzierenden Bedingungen calciniert wird, wobei dreiwertiges Eisen zumindest teilweise in zweiwertiges Eisen überführt wird und/oder im Ausgangsmaterial vorhandenes zweiwertiges Eisen in dieser Wertigkeitsstufe verbleibt.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Ton in einer als Flugstromcalcinator (22), Wanderbett oder Wirbelschicht ausgebildeten Calcinierzone (2, 2´) calciniert wird.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die reduzierenden Bedingungen in der Calcinierzone (2, 2´) durch Einführung von Abgasen aus einer unterstöchiometrischen Verbrennung von Brennstoffen hergestellt werden.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Calcinierzone (2, 2´) zwischen einer Aufgabestelle, wo der Ton oder der Zeolith der Calcinierzone aufgeben wird, und einer Abführstelle, wo der zumindest teilweise calcinierte Ton oder Zeolith ausgeschleust wird, mit für das zu behandelnde Material kontrolliert sauerstoffarmen Bedingungen in der Gasphase von weniger als 2 % Restsauerstoff und einer Konzentration reduktionsfähiger Gase im Bereich von 0,2 % bis 50 % betrieben wird.
Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Konzentration reduktionsfähiger Gase im Bereich der Aufgabestelle höher als die an der Abführstelle ist.
Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass an der Aufgabestelle eine Gaskonzentration reduktionsfähiger Gase im Bereich von 2 % bis 50 % eingestellt wird.
Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass an der Abführstellestelle eine Gaskonzentration reduktionsfähiger Gase im Bereich von 0,2 % bis 7 %, vorzugsweise 0,2 % bis 2 % eingestellt wird.
Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen der Aufgabestelle und der Abführstelle an wenigstens einer Stelle Verbrennungsluft und/oder Brennstoff zugeführt wird.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Calcinierzone (2, 2´) Brennstoff zugeführt wird und die Oxidation des Brennstoffs unter Vermeidung einer Flammenbildung erfolgt.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Ton oder der Zeolith in der Kühlzone (3, 3´) unter für den Ton oder Zeolith kontrolliert sauerstoffarmen Bedingungen abgekühlt wird.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Ton oder der Zeolith in der Kühlzone (3, 3´) unter inerten Bedingungen abgekühlt wird.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Ton oder der Zeolith in der Kühlzone (3, 3´) unter für den Ton oder den Zeolith kontrolliert reduzierenden Bedingungen abgekühlt wird.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass in der Kühlzone (3, 3´) ein Wirbelbett, ein Fließbettkühler oder ein indirekt gekühltes System als Kühlaggregat verwendet wird.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Ton oder der Zeolith vor der Wärmebehandlung in der Calcinierzone (2, 2´) mit den Abgasen der Calcinierzone (2, 2´) und/oder der Kühlzone (3, 3´) oder aus einem anderen Prozessschritt eines Gesamtprozesses vorgewärmt wird.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Aggregat, beispielsweise ein Wanderbettreaktor (7´), zur Anwendung kommt, in dem zumindest die Calcination und die Kühlung erfolgen.