DE102014112579A1

DE102014112579A1 - Process for producing a chemical substance

Info

Publication number: DE102014112579A1
Application number: DE102014112579.7A
Authority: DE
Inventors: Pierre-Alain Fleury; Pierre Liechti
Original assignee: List Holding AG
Current assignee: LIST TECHNOLOGY AG, CH
Priority date: 2013-08-30
Filing date: 2014-09-01
Publication date: 2015-03-05

Abstract

Bei einem Verfahren zum Herstellen einer chemischen Substanz, beispielsweise von Toluoldiisocyanat (TDI) oder auch von Düngemittel, insbesondere von kalium- und/oder phosphatbasierten Düngemitteln, soll eine entsprechende Grundsubstanz für die zu erzeugende chemischen Substanz vorzugsweise vorgelegt, erwärmt, getrocknet und gekühlt werden.In a method for producing a chemical substance, for example of toluene diisocyanate (TDI) or of fertilizers, in particular of potassium and / or phosphate-based fertilizers, a corresponding base substance for the chemical substance to be produced is preferably initially charged, heated, dried and cooled.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen einer chemischen Substanz, beispielsweise von Toluoldiisocyanat (TDI) oder auch von Düngemittel, insbesondere von kalium- und/oder phosphatbasierten Düngemitteln. The present invention relates to a process for producing a chemical substance, for example of toluene diisocyanate (TDI) or of fertilizers, in particular of potassium and / or phosphate-based fertilizers.

STAND DER TECHNIK STATE OF THE ART

Es gibt natürlich eine Unzahl von chemischen Substanzen, die auf industriellem Wege hergestellt werden müssen. Das vorliegend aufgeführte TDI bzw. die Düngemittel können nur als Beispiele angesehen werden. There are, of course, a myriad of chemical substances that must be produced industrially. The present TDI or fertilizers can only be considered as examples.

Die Herstellung von TDI kann auf unterschiedlichen Wegen erfolgen. Einmal soll der Weg über die Nitrierung von Toluol zu Dinitrotoluol (DNT) und darauf folgender katalytischer Hydrierung mit Wasserstoff zu Toluoldiamin erwähnt werden, welches schliesslich phosgeniert wird. Alternativ kann TDI durch die Oxidehydrierung von Formamiden hergestellt werden. The production of TDI can be done in different ways. On the one hand, the route through the nitration of toluene to dinitrotoluene (DNT) and subsequent catalytic hydrogenation with hydrogen to toluenediamine should be mentioned, which is finally phosgenated. Alternatively, TDI can be prepared by the oxydehydrogenation of formamides.

Düngemittel gibt es in vielfältiger Form und Ausführung auf dem Markt. Die vorliegende Erfindung bezieht sich vor allem auf kalium- und/oder phosphatbasierte Düngemitteln und insbesondere auf Düngemittel, die beides enthalten. Damit soll die Erfindung aber keineswegs eingeschränkt sein, sie ist auf alle möglichen Kunstdünger anwendbar, die in einem chemischen Verfahren hergestellt werden. Fertilizers are available in a variety of forms and designs on the market. The present invention relates primarily to potassium- and / or phosphate-based fertilizers, and more particularly to fertilizers containing both. However, the invention should by no means be limited, it is applicable to all sorts of artificial fertilizers that are produced in a chemical process.

Vor allem bezieht sich die Erfindung auf die Herstellung von Phosphat-Düngemitteln.. More particularly, the invention relates to the production of phosphate fertilizers.

Die Bandbreite von Phosphorsäure (P₂O₅ liegt je nach Typ an Phosphatdüngemittel im Bereich von 45 bis 60% und deren Kaliumanteil (K₂O) im Bereich von 20 bis 45 %. In den meisten Fällen weisen sie noch zusätzlich Chloride, Schwermetalle, Cadmium und Arsen auf. Der pH-Wert bei einer 1%igen Lösung liegt im Bereich von 2,2, bis 7 je nach Typ von Phosphat Düngemitteln. In beiden Fällen beträgt die Feuchtigkeit unter 0,2%. Depending on the type of phosphate fertilizer, the range of phosphoric acid (P ₂ O ₅ is in the range of 45 to 60% and its potassium content (K ₂ O) in the range of 20 to 45% In most cases, they additionally contain chlorides, heavy metals, Cadmium and arsenic, the pH of a 1% solution ranges from 2.2 to 7 depending on the type of phosphate fertilizer, in both cases the humidity is below 0.2%.

AUFGABE TASK

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren und eine Vorrichtung der o.g. Art zu schaffen, mit welcher chemische Substanzen wirkungsvoll mit konstanter Qualität und möglichst kontinuierlich in einem wirtschaftlich vernünftigen Rahmen hergestellt werden können. The object of the present invention is to provide a method and an apparatus of the above-mentioned. To create a way by which chemical substances can be produced effectively with constant quality and as continuously as possible in an economically reasonable framework.

LÖSUNG DER AUFGABE SOLUTION OF THE TASK

Zur Lösung der Aufgabe führt, dass eine entsprechende Grundsubstanz für die zu erzeugende chemischen Substanz vorzugsweise vorgelegt, erwärmt, getrocknet und gekühlt wird. To achieve the object, a corresponding base substance for the chemical substance to be produced is preferably initially charged, heated, dried and cooled.

Als Grundsubstanz für das TDI kommt Toluol, DNT, TDA oder entsprechende Formamide in Betracht. Als Grundsubstanz für Düngemittel sind beispielsweise diejenigen für Kalium-Hydrogenphosphate gemeint. Damit eine gute Durchmischung und entsprechende gewünschte Reaktionen erfolgen, geschieht das vorzugsweise Vorlegen und Erwärmen der Grundsubstanz und danach das Trocknen und Kühlen. The basic substance for TDI is toluene, DNT, TDA or corresponding formamides. As the basic substance for fertilizers, for example, those for potassium hydrogen phosphates are meant. In order for a thorough mixing and corresponding desired reactions to take place, preferably the presentation and heating of the basic substance takes place and then the drying and cooling.

Unter Vorlegen wird verstanden, dass die Grundsubstanz für den Eintrag (Feed) in einen der Apparate bereitgehalten wird. Beim Vorlegen bzw. beim Bereithalten findet in der Grundsubstanz keine Reaktion statt, sondern sie liegt in Ruhe. Submission is understood to mean that the basic substance for the entry (feed) is kept in one of the apparatuses. When presenting or while keeping in the ground substance no reaction takes place, but it is at rest.

Bei einem bevorzugten Ausführungsbeispiel der Erfindung hat es sich als ratsam erwiesen, die vorzugsweise vorgelegte und erwärmte Grundsubstanz zwischen dem Erwärmen und dem Trocknen in einem Kreislauf zu führen. Das Erwärmen geschieht beispielsweise in einem, bevorzugt in zwei parallel angeordneten Reaktoren, wobei die Erwärmung so eingestellt wird, dass die leichtflüchtige Komponente bis über den Flashpunkt erhitzt wird. Die Haupttrocknung erfolgt dann in einem Trockner, wobei hier ein zweiwelliger Mischkneter gewählt wird. Darauf ist aber die Erfindung nicht beschränkt. In a preferred embodiment of the invention, it has been found to be advisable to circulate the preferably initially introduced and heated ground substance between the heating and the drying. The heating takes place, for example, in one, preferably in two reactors arranged in parallel, wherein the heating is adjusted so that the highly volatile component is heated above the flash point. The main drying is then carried out in a dryer, in which case a two-shaft mixing kneader is selected. But the invention is not limited thereto.

Unter Flashpunkt wird diejenige Temperatur bzw. der Druck verstanden, bei dem es beim Öffnen eines Eintritts in einen Eingaberaum zu einer spontanen Verdampfung oder Teilverdampfung der Substanz kommt (Prinzip des Schnellkochtopf). In der Regel schiesst die Substanz bzw. der Dampf in den Eingaberaum. Flash point is understood to be the temperature or the pressure at which spontaneous evaporation or partial evaporation of the substance occurs when an entry into an input space is opened (principle of the pressure cooker). In general, the substance or the steam shoots into the input space.

Zwischen dem Trockner und dem bzw. den Reaktoren wird die erwärmte und vorzugsweise vorgelegte Grundsubstanz in einem Kreislauf geführt, so dass sie dauernd in Bewegung bleibt und Sedimentationen vermieden werden. Soll dann Substanz in den Trockner gelangen, werden entsprechende Flash-Ventile geöffnet, so dass die Substanz in den Trockner eingeflasht wird. In diesem Trockner geschieht dann eine Hauptverdampfung der leichtflüchtigen Komponente(n) bis auf etwa 2%. Dabei neigt natürlich die Substanz zum Ankrusten, was durch die bekannten Einbauten in einem Mischkneter vermieden wird. Beschreibungen von zweiwelligen Mischknetern finden sich beispielsweise auch in der CH-A 506 322 , EP 0 517 068 B , DE 199 40 521 A1 oder der DE 101 60 535 . Between the dryer and the reactor or reactors, the heated and preferably initially introduced basic substance is circulated so that it remains in constant motion and sedimentations are avoided. If substance then enters the dryer, appropriate flash valves are opened, so that the substance is flashed into the dryer. In this dryer is then a main evaporation of the volatile component (s) to about 2%. Of course, the substance tends to crust, which is avoided by the known internals in a mixing kneader. Descriptions of two-shaft mixing kneaders can also be found, for example, in US Pat CH-A 506 322 . EP 0 517 068 B . DE 199 40 521 A1 or the DE 101 60 535 ,

Die verdampfenden leicht flüchtigen Komponenten werden über einen Brüdendom abgezogen, was in der Regel mittels einer Vakuumpumpe geschieht. Dabei wird natürlich auch entstehendes Pulver mit abgezogen, welches von einem Filter ausgefiltert werden sollte. Bevorzugt befindet sich dieser Filter in dem Brüdendom und ist selbstreinigend. Ferner kann eine periodische Reinigung durch Stickstoffspülung erfolgen. The evaporating volatile components are withdrawn via a Brüdendom, which is usually done by means of a vacuum pump. Of course, also developing powder is removed, which should be filtered out by a filter. Preferably, this filter is located in the Brüdendom and is self-cleaning. Furthermore, a periodic cleaning can be carried out by nitrogen flushing.

Dieser Filter befindet sich bevorzugt oberhalb der Flash-Ventile, was den Vorteil mit sich bringt, dass ausgefilterte Substanz wieder zurück in den Trockner gelangt und zwar an einer Stelle, an welcher die Substanz noch feucht ist, so dass das Filtrat wieder gut eingemischt wird. This filter is preferably located above the flash valves, which has the advantage that filtered out substance gets back into the dryer at a point where the substance is still moist, so that the filtrate is mixed well again.

In einem bevorzugten Ausführungsbeispiel folgt auf den Haupttrockner ein weiterer Pufferreaktor, in dem die endgültige Trocknung der Substanz auf unter 0,5 bis 0,2% Feuchtigkeitsgehalt erfolgen. Auch hier wird wieder ein Mischkneter gewählt, wobei hier ein einwelliger Mischkneter ausreichend sein kann, wie er beispielsweise in der EP 91 405 497.1 beschrieben ist. In a preferred embodiment, the main dryer is followed by another buffer reactor in which the final drying of the substance takes place to less than 0.5 to 0.2% moisture content. Again, a mixing kneader is selected, in which case a single-shaft mixing kneader may be sufficient, as he for example in the EP 91 405 497.1 is described.

Auch diesem Pufferreaktor ist wiederum ein Brüdendom aufgesetzt. Ferner ist ihm eine Filteranordnung zugeordnet, wie sie bereits zum Trockner beschrieben wurde. This buffer reactor is again a Brüdendom put on. Furthermore, it is associated with a filter arrangement, as has already been described for the dryer.

Die Kühlung der getrockneten Substanz erfolgt dann in einem Kühlkessel, welcher als geschlossener Kühlkessel ausgebildet ist, d.h., sowohl ein Eintrag als auch ein Austrag bleiben bei der Behandlung des Produktes geschlossen und werden nur zum Eintragen bzw. Austragen des Produktes geöffnet. The cooling of the dried substance then takes place in a cooling vessel, which is designed as a closed cooling vessel, that is, both an entry and a discharge remain closed during the treatment of the product and are opened only for entry or discharge of the product.

Auch diesem Kühlkessel ist wiederum ein Brüdendom mit der oben beschriebenen Filteranordnung zugeordnet. This cooling vessel is in turn assigned a Brüdendom with the filter arrangement described above.

Trockner und/oder Pufferreaktor und/oder Kühlkessel weisen bevorzugt einen Restbodenaustrag auf, mit dem eine Entleerung des jeweiligen Aggregats stattfinden kann. Hierdurch ist ein Wechsel bei der Herstellung beispielsweise von Kalium-Hydrogenphosphat erleichtert. Dryer and / or buffer reactor and / or cooling vessel preferably have a residual soil discharge, with which a discharge of the respective unit can take place. As a result, a change in the production of, for example, potassium hydrogen phosphate is facilitated.

Des Weiteren sind bevorzugt die Austragsorgane zwischen Trockner und Pufferreaktor sowie Pufferreaktor und Kühlkessel mit einstellbaren Stauplatten versehen, so dass die auszutragende Menge geregelt werden kann. Dem Austrag zwischen Pufferreaktor und Kühlkessel ist zudem noch eine Klappe zugeordnet, mit der eine Verbindung zwischen Pufferreaktor und Kühlkessel auch ganz verschlossen werden kann. Furthermore, the discharge elements between the dryer and the buffer reactor as well as the buffer reactor and the cooling vessel are preferably provided with adjustable baffle plates, so that the amount to be discharged can be regulated. The discharge between the buffer reactor and the cooling vessel is also assigned a flap with which a connection between the buffer reactor and the cooling vessel can also be completely closed.

FIGURENBESCHREIBUNG DESCRIPTION OF THE FIGURES

Weitere Vorteile, Merkmale und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung bevorzugter Ausführungsbeispiele sowie anhand der Zeichnung; diese zeigt in ihrer einzigen Figur eine schematische Darstellung der erfindungsgemässen Anlage beispielsweise zum Herstellen von Phosphat-Düngern. Further advantages, features and details of the invention will become apparent from the following description of preferred embodiments and from the drawing; this shows in its single figure a schematic representation of the inventive system, for example for the production of phosphate fertilizers.

Das erfindungsgemässe Verfahren beginnt mit einer halb-kontinuierlichen Reaktion in zwei parallel angeordneten Reaktoren 1 und 2. Jeder dieser Reaktoren 1 und 2 weist einen Heizmantel 3 bzw. 4 auf, der im bevorzugten Ausführungsbeispiel mit einem Heizmedium, welches etwa 115°C warm ist, beheizt wird. In jedem Reaktor 1 und 2 befindet sich jeweils ein motorangetriebener Rührer 5 bzw. 6. The process according to the invention begins with a semi-continuous reaction in two reactors arranged in parallel 1 and 2 , Each of these reactors 1 and 2 has a heating jacket 3 respectively. 4 auf, which is heated in the preferred embodiment with a heating medium which is about 115 ° C, heated. In every reactor 1 and 2 each is a motor-driven stirrer 5 respectively. 6 ,

Eine bekannte Grundsubstanz, die der Herstellung der gewünschten chemischen Substanz dient, wird in jeden Reaktor 1 bzw. 2 eingegeben, wie dies durch die Pfeile 7 und 8 angedeutet ist, und dort behandelt. Das Material, welches den Reaktor 1/2 verlässt, beinhaltet Wasser im Bereich von 16 bis 20 %.. Dieses Produkt muss auf einen Restwassergehalt von 0,2% getrocknet werden. Hierzu wird das Produkt aus den Reaktoren 1 und 2 wieder in einer Leitung 9 zusammengeführt und über drei Flash-Ventile 10.1, 10.2 und 10.3 in einen Trockner 11 eingegeben. Überschüssiges Material wird wieder über eine Leitung 12 in einem Kreislauf zurück zu den Reaktoren 1 und 2 geführt. One known basic substance which serves to produce the desired chemical substance is in each reactor 1 respectively. 2 entered, as indicated by the arrows 7 and 8th is hinted at, and treated there. The material which the reactor 1 / 2 leaves, contains water in the range of 16 to 20% .. This product must be dried to a residual water content of 0.2%. This is the product of the reactors 1 and 2 again in a line 9 merged and over three flash valves 10.1 . 10.2 and 10.3 in a dryer 11 entered. Excess material is returned via a pipe 12 in a cycle back to the reactors 1 and 2 guided.

Bei dem Trockner 11 handelt es sich bevorzugt um einen selbstreinigenden Mischkneter, wie er beispielsweise in der DE 10 2008 048 580 , der DE 199 40 521 oder CA 2 070 539 beschrieben ist. Dabei handelt es sich um einen Zwei-Wellen-Kneter mit horizontalen Wellen, der sich im wesentlichen durch seine Einbauten selbst reinigt, so dass Anbackungen vermieden werden. Die entsprechenden Einbauten sind geheizt, in der Zeichnung ist für das Gehäuse ein weiterer Heizmantel 13 angedeutet. In dem Trockner 11 herrschen etwa 105°C bei 60 mbar Druck. At the dryer 11 it is preferably a self-cleaning mixing kneader, as for example in the DE 10 2008 048 580 , of the DE 199 40 521 or CA 2,070,539 is described. This is a two-shaft kneader with horizontal waves, which cleans itself essentially by its internals, so that caking is avoided. The corresponding internals are heated, in the drawing is a further heating jacket for the housing 13 indicated. In the dryer 11 prevail about 105 ° C at 60 mbar pressure.

Der Trockner 11 ist mit einem Austrag 14 versehen, dem einstellbare Stauplatten zugeordnet sind, wie sie in der DE 10 2012 109 259 beschrieben werden. Selbstverständlich ist auch eine Bodenentleerung vorgesehen, mit einem entsprechenden Ventil, damit zwischen Produkten umgewechselt werden kann. The dryer 11 is with a discharge 14 provided, are assigned to the adjustable baffle plates, as shown in the DE 10 2012 109 259 to be discribed. Of course, a bottom drain is provided with a corresponding valve, so that can be changed between products.

Auf den Trockner 11 bzw. im Anschluss an den Austrag 14 gelangt das behandelte Produkt in einen Pufferreaktor 15. Bei diesem Pufferreaktor 15 handelt es sich bevorzugt um einen Ein-Wellen-Mischkneter, wie er beispielsweise in der CA 2 040 153 oder PCT/EP96/00189 beschrieben wird. Auch hierbei handelt es sich um einen selbstreinigenden Kneter mit horizontal angeordneter Welle, in dem das Produkt bei 105°C und 60 mbar behandelt wird. On the dryer 11 or following the discharge 14 the treated product enters a buffer reactor 15 , In this buffer reactor 15 it is preferably a one-shaft mixing kneader, as it is for example in the CA 2 040 153 or PCT / EP96 / 00189 is described. Again, this is a self-cleaning kneader with horizontally arranged shaft, in which the product is treated at 105 ° C and 60 mbar.

Sowohl dem Trockner als auch dem Pufferreaktor sind jeweils ein Brüdendom 16 bzw. 17 aufgesetzt, über den mit Hilfe einer entsprechenden Vakuumpumpe in dem Mischknetern entstehende Gase abgezogen werden. Auch diese Brüdendome 16 und 17 sind in den o.g. Schriften näher beschrieben. Both the dryer and the buffer reactor are each a Brüdendom 16 respectively. 17 put on, are withdrawn via the resulting using a corresponding vacuum pump in the mixing kneading gases. Also these Brüdendome 16 and 17 are described in more detail in the above-mentioned writings.

Ebenfalls besteht die Möglichkeit der Zuführung von weiteren Additiven, was durch die Pfeile 18 und 19 angedeutet wird. There is also the possibility of supplying additional additives, which is indicated by the arrows 18 and 19 is hinted at.

Auch der Pufferreaktor 15 weist einen Heizmantel 20 auf. Also the buffer reactor 15 has a heating jacket 20 on.

Das behandelte Produkt gelangt aus dem Pufferreaktor 15 durch eine verschliessbare Klappe 21, wie sie in der DE 199 28 626 beschrieben ist, in einen weiteren Austrag 22. Auch hier können natürlich einstellbare Stauplatten vorgeschaltet sein. Die Klappe 21 dient der zeitweisen Unterbrechung der Verbindung zwischen dem Pufferreaktor 15 und einem nachfolgenden Kühlkessel 23. Auch für den Pufferreaktor 15 ist ein Bodenrestaustrag vorgesehen. The treated product passes out of the buffer reactor 15 through a lockable flap 21 as they are in the DE 199 28 626 described in a further discharge 22 , Again, of course, adjustable baffles can be upstream. The flap 21 serves the temporary interruption of the connection between the buffer reactor 15 and a subsequent cooling vessel 23 , Also for the buffer reactor 15 a Bodenrestaustrag is provided.

Der Austrag 22 führt in den eben erwähnten Kühlkessel 23, der bei 12°C und zyklischem Druck von 60 mbara betrieben wird. Auch hier handelt es sich wiederum um einen Mischkneter, insbesondere um einen Einwellenmischkneter. Auch er ist selbstreinigend, ähnlich dem Pufferreaktor 15. Ihm sitzt wiederum ein Brüdendom 24 auf, der mit einer kleinen Vakuumpumpe in Verbindung steht, über die entsprechende Brüden aus dem Kühlkessel 23 abgezogen werden. The discharge 22 leads into the just mentioned cooling boiler 23 operated at 12 ° C and cyclic pressure of 60 mbara. Again, this is a Mischkneter, in particular a Einwellenmischkneter. He is self-cleaning, similar to the buffer reactor 15 , He is again a dowager 24 on, which is in communication with a small vacuum pump, on the corresponding vapors from the cooling vessel 23 subtracted from.

Dem Kühlkessel 23 ist ein Bodenaustrag 25 zugeordnet, mit dem periodisch der Kessel geleert werden kann. The cooling boiler 23 is a soil discharge 25 assigned, with which periodically the boiler can be emptied.

Das erfindungsgemässe Verfahren verläuft folgendermassen: The method according to the invention proceeds as follows:

Die Grundsubstanz wird in die beiden Reaktoren 1 und 2 eingegeben und dort mit den Rührern 5 und 6 bewegt und aufgeheizt. Es gelangt dann über die Leitung 9 in den Trockner 11, in welchem die Hauptverdampfung stattfindet. Es erfolgt eine Aufheizung auf 105°C, wobei das Verfahren unter Vakuum mit 60 mbar betrieben wird. The basic substance gets into the two reactors 1 and 2 entered and there with the stirrers 5 and 6 moved and heated. It then passes over the line 9 in the dryer 11 in which the main evaporation takes place. There is a heating to 105 ° C, the process is operated under vacuum with 60 mbar.

Infolge der Leitungen 9 und 12 wird ein geschlossener Kreislauf aufrecht erhalten, in welchem die Produktpartikel, die nicht in den Trockner geflasht werden, in Bewegung gehalten werden, um eine Sedimentation zu verhindern. Nur ein Teil dieses Produktes wird durch die drei Flash-Ventile 10.1 bis 10.3 in den Trockner eingeflasht. Der selbstreinigende Trockner hat die Funktion, die Phase von noch feuchtem Pulver zu frei fliessendem Pulver zu überbrücken, wobei Krusten und Staubbildungen stattfinden. Ein spezieller sich selbst reinigender Filter 26, der nur gestrichelt im Brüdendom 16 angedeutet ist, ist oberhalb der Eintragszone des Trockners vorgesehen. Vorgeheizte Stickstoffschockwellen werden in Intervallen eingebracht, um den Filter zu reinigen. Der Staub fällt nach unten und zurück in den Behandlungsraum in den feuchten Bereich. As a result of wires 9 and 12 a closed loop is maintained in which the product particles that are not flashed into the dryer are kept in motion to prevent sedimentation. Only part of this product comes through the three flash valves 10.1 to 10.3 flashed into the dryer. The self-cleaning dryer has the function to bridge the phase of still moist powder to free-flowing powder, where crusts and dust formations take place. A special self-cleaning filter 26 who just dashed in the Bride Dome 16 is indicated, is provided above the entry zone of the dryer. Pre-heated nitrogen shock waves are introduced at intervals to clean the filter. The dust falls down and back into the treatment room in the wet area.

Das frei fliessende Pulver beinhaltet ungefähr 2% Restwasser bei 73°C und verlässt den Trockner über eine Stauplatte in den Pufferreaktor. The free-flowing powder contains about 2% residual water at 73 ° C and leaves the dryer via a baffle plate in the buffer reactor.

Der Pufferreaktor 15 ist, wie oben erwähnt, ein Einwellenmischkneter, um die Verweilzeit für den weiteren Teil der Trocknung zu erhöhen. Seine Funktion ist das Absenken des Wassergehalts von 2% auf 0,2%. Auch hier ist im Brüdendom 17 ein selbstreinigender Filter 27 oberhalb der Eintragszone vorgesehen. Auch hier dienen vorgeheizte Stickstoffschocks, die in Intervallen den Filter 27 beaufschlagen, dem Reinigen des Filters. The buffer reactor 15 is, as mentioned above, a Einwellenmischkneter to increase the residence time for the further part of the drying. Its function is to lower the water content from 2% to 0.2%. Also here is in the Brüdendom 17 a self-cleaning filter 27 provided above the entry zone. Again, preheated nitrogen shocks are used, which at intervals the filter 27 apply to cleaning the filter.

Getrocknetes Pulver verlässt den Pufferreaktor 15 über eine Stauplatte in den Kühlkessel 23. Die Funktion dieses Kühlkessels 23 ist das Herunterkühlen des Produktes von ca. 80°C auf 50°C. In dem Kühlkessel 23 ist das Produkt eingeschlossen, so dass ein periodischer Austrag des Produktes erfolgen kann. Dried powder leaves the buffer reactor 15 via a baffle plate in the cooling vessel 23 , The function of this cooling boiler 23 is the cooling down of the product from about 80 ° C to 50 ° C. In the cooling boiler 23 the product is enclosed, so that a periodic discharge of the product can take place.

In dem Brüdendom 24 des Kühlkessels 23 befindet sich ebenfalls ein Filter 28, um das Vakuum durch Einführung von Stickstoff zu brechen. In the Brüdendom 24 of the cooling boiler 23 there is also a filter 28 to break the vacuum by introducing nitrogen.

Nach Produktaustrag evakuiert eine kleine Vakuumpumpe den Kessel, um erneut ein Vakuum von etwa 60 mbar herzustellen. Erst dann wird die Klappe 21 wieder geöffnet, und weiteres Produkt kann aus dem Pufferreaktor 15 in den Kühlkessel 23 fliessen. Der Kühlkessel 23 arbeitet in Zyklen jedoch voll automatisch. After product discharge, a small vacuum pump evacuates the boiler to again produce a vacuum of about 60 mbar. Only then will the flap 21 reopened, and further product may be removed from the buffer reactor 15 in the cooling vessel 23 flow. The cooling boiler 23 however, it works fully automatically in cycles.

Die in allen drei Einheiten 11, 15, 23 vorgesehenen Bodenentleerungen ermöglichen einen leichten Produktwechsel von verschiedenen Phosphat Düngemitteln. Additive wie Dampf oder Bioöl können in das Pulver eingebracht werden, um die Eigenschaften zu beeinflussen. The in all three units 11 . 15 . 23 provided soil discharges allow easy product change of various phosphate fertilizers. Additives such as steam or bio-oil can be incorporated into the powder to affect its properties.

Anhand der Figur wird nachfolgend auch die Herstellung von Toluodiisocyanat (TDI) beschrieben. The figure also describes the preparation of toluene diisocyanate (TDI) below.

Das erfindungsgemässe Verfahren beginnt mit einer kontinuierlichen Reaktion mit anschliessender thermischer Trennung in ein Reinprodukt und in ein Sumpfprodukt. In diesem Fall dient der Rührkessel 1 als Vor-Konzentrator des Sumpfprodukts und weist einen Heizmantel 3 auf, der im bevorzugten Ausführungsbeispiel mit einem Heizmedium, welches etwa 150–165 °C warm ist, beheizt wird. Im Rührkessel 1 befindet sich jeweils ein motorangetriebener Rührer 5, in diesem Fall wird auf den Reaktor 2 verzichtet. The process according to the invention begins with a continuous reaction with subsequent thermal separation into a pure product and into a bottom product. In this case, the stirred tank is used 1 as pre-concentrator of the bottom product and has a heating mantle 3 auf, which is heated in the preferred embodiment with a heating medium which is about 150-165 ° C warm. In the stirred tank 1 each is a motor-driven stirrer 5 , in this case will be on the reactor 2 waived.

Eine bekannte Grundsubstanz, die der Herstellung der gewünschten chemischen Substanz dient, wird im Rührkessel 1 eingegeben, wie dies durch den Pfeile 7 angedeutet ist, und dort behandelt. Das Material, welches den Rührkessel 1 verlässt, beinhaltet 50–60% TDI und 40–50% Reaktionsrückstände aus der Phosgenierung. Hierzu wird das Produkt aus dem Rührkessel 1 wieder in einer Leitung 9 zusammengeführt und über drei Flash-Ventile 10.1, 10.2 und 10.3 in einen Trockner 11 eingegeben. Überschüssiges Material wird wieder über eine Leitung 12 in einem Kreislauf zurück zum Rührkessel 1 geführt. A known basic substance which serves to produce the desired chemical substance is in the stirred tank 1 entered, as indicated by the arrows 7 is hinted at, and treated there. The material which the stirred tank 1 leaves contain 50-60% TDI and 40-50% reaction residues from the phosgenation. For this purpose, the product from the stirred tank 1 again in a line 9 merged and over three flash valves 10.1 . 10.2 and 10.3 in a dryer 11 entered. Excess material is returned via a pipe 12 in a cycle back to the stirred tank 1 guided.

Bei dem Trockner 11 handelt es sich bevorzugt um einen selbstreinigenden Mischkneter, wie er beispielsweise in der DE 10 2008 048 580 , der DE 199 40 521 oder CA 2 070 539 beschrieben ist. Dabei handelt es sich um einen Zwei-Wellen-Kneter mit horizontalen Wellen, der sich im Wesentlichen durch seine Einbauten selbst reinigt, so dass Anbackungen vermieden werden. Die entsprechenden Einbauten sind geheizt, in der Zeichnung ist für das Gehäuse ein weiterer Heizmantel 13 angedeutet. Der Trockner 11 wird mit einem Thermalöl bei 230–260 °C beheizt; der Betriebsdruck wird vorzugsweise im Bereich 20–26 mbara eingestellt. At the dryer 11 it is preferably a self-cleaning mixing kneader, as for example in the DE 10 2008 048 580 , of the DE 199 40 521 or CA 2,070,539 is described. It is a two-shaft kneader with horizontal shafts, which cleans itself essentially by its internals, so that caking is avoided. The corresponding internals are heated, in the drawing is a further heating jacket for the housing 13 indicated. The dryer 11 is heated with a thermal oil at 230-260 ° C; the operating pressure is preferably set in the range 20-26 mbara.

Der Trockner 11 ist mit einem Austrag 14 versehen, dem einstellbare Stauplatten zugeordnet sind, wie sie in der DE 10 2012 109 259 beschrieben werden. The dryer 11 is with a discharge 14 provided, are assigned to the adjustable baffle plates, as shown in the DE 10 2012 109 259 to be discribed.

Auf den Trockner 11 bzw. im Anschluss an den Austrag 14 gelangt das behandelte Produkt in einen Pufferkessel 15. Bei diesem Pufferkessel 15 handelt es sich bevorzugt um einen Ein-Wellen-Mischkneter, wie er beispielsweise in der CA 2 040 153 oder PCT/EP96/00189 beschrieben wird. Auch hierbei handelt es sich um einen selbstreinigenden Kneter mit horizontal angeordneter Welle, welcher ebenfalls in gleichem Temperaturbereich von 230–260 °C oder auch höher bis 320 °C, bei gleichem Betriebsdruck betrieben wird. On the dryer 11 or following the discharge 14 the treated product enters a buffer vessel 15 , In this buffer kettle 15 it is preferably a one-shaft mixing kneader, as it is for example in the CA 2 040 153 or PCT / EP96 / 00189 is described. Again, this is a self-cleaning kneader with horizontally arranged shaft, which is also operated in the same temperature range of 230-260 ° C or higher up to 320 ° C, at the same operating pressure.

Sowohl dem Trockner als auch dem Pufferkessel sind jeweils ein Brüdendom 16 bzw. 17 aufgesetzt, über den mit Hilfe einer entsprechenden Vakuumpumpe in dem Mischknetern entstehende Gase abgezogen werden. Auch diese Brüdendome 16 und 17 sind in den o.g. Schriften näher beschrieben. Both the dryer and the buffer tank are each a Brüdendom 16 respectively. 17 put on, are withdrawn via the resulting using a corresponding vacuum pump in the mixing kneading gases. Also these Brüdendome 16 and 17 are described in more detail in the above-mentioned writings.

Auch der Pufferkessel 15 weist einen Heizmantel 20 und eine beheizte Kühlwelle auf. Also the buffer kettle 15 has a heating jacket 20 and a heated cooling shaft.

Das behandelte Produkt gelangt aus dem Pufferkessel 15 durch eine verschliessbare Klappe 21, wie sie in der DE 199 28 626 beschrieben ist, in einen weiteren Austrag 22. Auch hier können natürlich einstellbare Stauplatten vorgeschaltet sein. Die Klappe 21 dient der zeitweisen Unterbrechung der Verbindung zwischen dem Pufferkessel 15 und einem nachfolgenden Kühlkessel 23. Auch für den Pufferkessel 15 ist ein Bodenrestaustrag vorgesehen. The treated product comes out of the buffer tank 15 through a lockable flap 21 as they are in the DE 199 28 626 described in a further discharge 22 , Again, of course, adjustable baffles can be upstream. The flap 21 serves the temporary interruption of the connection between the buffer vessel 15 and a subsequent cooling vessel 23 , Also for the buffer kettle 15 a Bodenrestaustrag is provided.

Der Austrag 22 führt in den eben erwähnten Kühlkessel 23 und wird mit einer Kühlmitteltemperatur im Bereich 17–35 °C und zyklischem Druck von 1000/20–26 mbara betrieben. Auch hier handelt es sich wiederum um einen Mischkneter, insbesondere um einen Einwellenmischkneter. Auch er ist selbstreinigend, ähnlich dem Pufferkessel 15. Ihm sitzt wiederum ein Brüdendom 24 auf, der mit einer kleinen Vakuumpumpe in Verbindung steht, über die entsprechende Brüden aus dem Kühlkessel 23 abgezogen werden. The discharge 22 leads into the just mentioned cooling boiler 23 and is operated with a coolant temperature in the range 17-35 ° C and cyclic pressure of 1000 / 20-26 mbara. Again, this is a Mischkneter, in particular a Einwellenmischkneter. It too is self-cleaning, similar to the buffer kettle 15 , He is again a dowager 24 on, which is in communication with a small vacuum pump, on the corresponding vapors from the cooling vessel 23 subtracted from.

Dem Kühlkessel 23 ist ein Bodenaustrag 25 zugeordnet, mit dem periodisch der Kessel geleert werden kann. Bezugszeichenliste 1 Reaktor 2 Reaktor 3 Heizmantel 4 Heizmantel 5 Rührer 6 Rührer 7 Eingabe 8 Eingabe 9 Leitung 10 Flash-Ventil 11 Trockner 12 Leitung 13 Heizmantel 14 Austrag 15 Pufferkessel Pufferreaktor 16 Brüdendom 17 Brüdendom 18 Additivzuführung 19 Additivzuführung 20 Heizmantel 21 Klappe 22 Austrag 23 Kühlkessel 24 Brüdendom 25 Bodenaustrag 26 Filter 27 Filter 28 Filter The cooling boiler 23 is a soil discharge 25 assigned, with which periodically the boiler can be emptied. LIST OF REFERENCE NUMBERS 1 reactor 2 reactor 3 heating jacket 4 heating jacket 5 stirrer 6 stirrer 7 input 8th input 9 management 10 Flash valve 11 dryer 12 management 13 heating jacket 14 discharge 15 Buffer kettle Buffer reactor 16 vapor dome 17 vapor dome 18 feed additive 19 feed additive 20 heating jacket 21 flap 22 discharge 23 cooling vessel 24 vapor dome 25 bottom discharge 26 filter 27 filter 28 filter

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

CH 506322 A [0013]
EP 0517068 B [0013]
DE 19940521 A1 [0013]
DE 10160535 [0013]
EP 91405497 [0016]
DE 102008048580 [0025, 0046]
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CA 2070539 [0025, 0046]
DE 102012109259 [0026, 0047]
CA 2040153 [0027, 0048]
EP 96/00189 [0027, 0048]
DE 19928626 [0031, 0052]

Claims

A method for producing a chemical substance, for example of toluene diisocyanate (TDI) or of fertilizers, in particular of potassium and / or phosphate-based fertilizers, characterized in that a corresponding base substance for the chemical substance to be produced is preferably initially charged, heated, dried and cooled ,

A method according to claim 1, characterized in that the preferably submitted and heated ground substance between the heating and the drying is circulated.

A method according to claim 1 or 2, characterized in that the preferably submitted and heated ground substance in a dryer ( 11 ) is flashed.

Method according to claim 3, characterized in that in the dryer ( 11 ) a main evaporation of the volatile components takes place.

Method according to claim 4, characterized in that in a subsequent buffer vessel ( 15 ) a re-evaporation takes place.

Method according to at least one of the preceding claims, characterized in that the cooling in a downstream, closed cooling vessel ( 23 ) he follows.

Device for carrying out the method according to at least one of claims 1-6, characterized in that at least the heating of the ground substance, but optionally also the adjustment of the residual moisture of the ground substance, in at least one reactor ( 1 . 2 ) he follows.

Apparatus according to claim 7, characterized in that the reactor ( 1 . 2 ) a heating jacket ( 3 . 4 ) and / or a stirrer ( 5 . 6 ) having.

Device according to at least one of the preceding claims, characterized in that for drying a dryer ( 11 ) is provided.

Apparatus according to claim 9, characterized in that the dryer ( 11 ) via a circuit ( 9 . 12 ) with the reactor ( 1 . 2 ) connected is.

Device according to claim 10, characterized in that the circuit ( 9 . 12 ) in the dryer ( 11 ) at least one, preferably three flash valves ( 10.1 . 10.2 . 10.3 ).

Device according to at least one of claims 9-11, characterized in that the dryer ( 11 ) a buffer vessel ( 15 ), which is used for the final drying of the product for the required final moisture.

Device according to at least one of the preceding claims, characterized in that the cooling in a cooling vessel ( 23 ) he follows.

Device according to at least one of the preceding claims, characterized in that the dryer ( 11 ) and / or the buffer vessel ( 15 ) and / or the cooling vessel ( 23 ) a Brüdendom ( 16 . 17 . 24 ), which is in communication with a vacuum pump.

Device according to at least one of the preceding claims, characterized in that the dryer ( 11 ) and / or the buffer vessel ( 15 ) and / or the cooling vessel ( 23 ) a dust filter ( 26 . 27 . 28 ), preferably self-cleaning, is assigned.

Apparatus according to claim 15, characterized in that the dust filter ( 26 . 27 . 28 ) in the Brüdendom ( 16 . 17 . 24 ) is arranged.

Apparatus according to claim 15 or 16, characterized in that the dust filter at least periodically with a rinsing agent, in particular with nitrogen, can be acted upon.

Device according to at least one of the preceding claims, characterized in that the dryer ( 11 ) and / or the buffer vessel ( 15 ) and / or the cooling vessel ( 23 ) has a soil residue emptying / s.

Device according to at least one of the preceding claims, characterized in that between the buffer vessel ( 15 ) and the cooling boiler ( 23 ) a closable flap ( 21 ) is provided.

Device according to at least one of the preceding claims, characterized in that the dryer ( 11 ) is a two-shaft mixing kneader.

Device according to at least one of the preceding claims, characterized in that the buffer vessel ( 15 ) is a single-shaft mixing kneader.

Device according to at least one of the preceding claims, characterized in that the cooling vessel ( 23 ) is a single-shaft mixing kneader.