DE10201357A1 - Filtering component used in metallurgy, in chemical industry, waste incineration plants and in cement industry comprises ceramic or metallic materials or mixtures with electrical, electrochemical and/or electromagnetic properties - Google Patents
Filtering component used in metallurgy, in chemical industry, waste incineration plants and in cement industry comprises ceramic or metallic materials or mixtures with electrical, electrochemical and/or electromagnetic propertiesInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft Verfahren, Anordnungen, Werkstoffe und Anwendungen von Filterbauteilen in der Metallurgie, die aus elektrisch leitenden (bei der Anwendungstemperatur) keramischen oder metallischen Werkstoffen oder Halbleiterwerkstoffen oder Mischungen davon bestehen. Erfindungsgemäß werden unter Stromzuführung und/oder mit elektrischen und/oder elektrochemischen und/oder elektromagnetischen Wirkungsmechanismen die Filtriereigenschaften (Filtrationseigenschaften) dieser Filterbauteile in Kontakt mit Schmelzen oder Gasen oder Feststoffteilchen oder Mischungen davon so eingestellt, dass die chemischen und/oder mechanischen Eigenschaften des filtrierten Metalls und/oder der filtrierten Schlacke und/oder des filtrierten Gases verbessert und ihre Reinheit gesteigert. Gleichzeitig können unter Stromzuführung und/oder mit elektrischen und/oder elektromagnetischen und/oder elektrochemischen Wirkungsmechanismen die Filtereigenschaften und insbesondere ihre Korrosionsbeständigkeit und/oder ihre Erosionsbeständigkeit und/oder ihre Thermoschockbeständigkeit verbessert, mit oder ohne der Bildung von Reaktionsschichten und/oder Sauerstoffpassivierungsfilmen. Zusätzlich wird durch eine elektrische Erwärmung die Thermoschockbeanspruchung gemildert und die elektrisch leitenden Filterbauteile können den metallurgischen oder chemischen Prozess energietechnisch und/oder reaktionstechnisch und/oder sensortechnisch unterstützen. Ihre technischen Vorteile unter Stromzuführung können auch in der Chemie, Müllverbrennungstechnologie oder Zementindustrie Einsatz finden. The invention relates to methods, arrangements, materials and applications of Filter components in metallurgy, which are made of electrically conductive (at the Application temperature) ceramic or metallic materials or Semiconductor materials or mixtures thereof exist. According to the invention Power supply and / or with electrical and / or electrochemical and / or electromagnetic mechanisms of action the filtering properties (Filtration properties) of these filter components in contact with melts or gases or Solid particles or mixtures thereof adjusted so that the chemical and / or mechanical properties of the filtered metal and / or the filtered slag and / or of the filtered gas improved and their purity increased. At the same time, under Power supply and / or with electrical and / or electromagnetic and / or electrochemical mechanisms of action the filter properties and in particular their Corrosion resistance and / or their erosion resistance and / or their Thermal shock resistance improved, with or without the formation of reaction layers and / or oxygen passivation films. In addition, electrical heating the thermal shock stress can be alleviated and the electrically conductive filter components can the metallurgical or chemical process in terms of energy technology and / or reaction technology and / or support sensor technology. Your technical advantages under power supply can also be used in chemistry, waste incineration technology or the cement industry Find.
In den letzten 20 Jahren ist die Technik der Stahlerzeugung und der Stahlverarbeitung durch eine rasante Entwicklung gekennzeichnet. Zu den herausragenden Meilensteinen der Entwicklung zählen beispielsweise die Elektrostahlerzeugung, neue kombinierte Behandlungsverfahren der Sekundärmetallurgie, die Einführung von Ministahlwerken und der Einsatz von keramischen Flüssigmetallfiltern. In the past 20 years, the technology of steel production and steel processing has been through characterized a rapid development. To the outstanding milestones of the Development include, for example, electrical steel production, new combined Treatment methods of secondary metallurgy, the introduction of mini steel mills and the Use of ceramic liquid metal filters.
Nichtmetallische Einschlüsse sind eine arge Last für Stahlgießereien und deren Kunden. Ständig wächst der Wunsch. Stahlgussprodukte mit niedrigeren Einschlusswerten wirtschaftlich zu erzeugen. Schon ein 10 Kg schweres Stahlgussstück kann mehr als eine Billion nichtmetallische Einschlüsse enthalten. Sie reichen von großen, leicht erkennbaren Feuerfeststoff und Schlackeneinschlüssen bis hin zu Desoxidationsprodukten im Mikron- und Submikron-Bereich. Abhilfe schaffen maßgeschneiderte keramische Filter, die während des Stahlgusses im Strahlengang positioniert sind. Durch ihre offene Porenstruktur (Makro- und Mikroporen) bei gleichzeitig großer Oberfläche gewährleisten Keramikfilter einen hohen Wirkungsgrad bei der Entfernung von Schlacke, Sand, Pfannenmaterial und Desoxidationsprodukten aus dem Schmelzestrom. Gleichzeitig ermöglichen sie ein turbulenzarmes Füllen der Form. Dadurch sinkt die Gefahr der Reoxidation und der Formerosion. Non-metallic inclusions are a heavy burden for steel foundries and their customers. The desire is constantly growing. Cast steel products with lower inclusion values generate economically. Even a 10 kg steel casting can do more than one Contain trillion non-metallic inclusions. They range from large, easily recognizable Refractory and slag inclusions up to deoxidation products in the micron and submicron range. This can be remedied by custom-made ceramic filters that are used during the of the cast steel are positioned in the beam path. Due to their open pore structure (macro and micropores) with a large surface area, ceramic filters guarantee a high Efficiency in removing slag, sand, pan material and Deoxidation products from the melt stream. At the same time, they enable one low turbulence filling of the mold. This reduces the risk of reoxidation and Mold erosion.
Der Stahlguss stellt aufgrund der hohen Gießtemperaturen von etwa 1600°C besondere Anforderungen an die chemischen und thermomechanischen Eigenschaften der verwendeten Filter. Um ihre Funktion sicher über die gesamte Gießzeit erfüllen zu können, müssen die keramischen Filter zunächst der Thermoschockbelastung beim Stahlanguss widerstehen. Ferner dürfen sie ihre Gestalt während dem Gießprozess nicht verändern und müssen eine hohe Erosions- und Korrosionsbeständigkeit gegenüber dem schnellströmenden und seinen Legierungselementen aufweisen. Due to the high casting temperatures of around 1600 ° C, cast steel is special Requirements for the chemical and thermomechanical properties of the used Filter. In order to be able to perform their function safely over the entire casting time, the ceramic filter initially withstand the thermal shock load when casting steel. Furthermore, they must not change their shape during the casting process and must high erosion and corrosion resistance to the fast flowing and its Have alloy elements.
Keramische Filter werden nach mehreren Verfahren hergestellt. z. B. Tauchen von Polymerschäumen in keramischen Schlickern (EP 0 341 203 A1 und DE 23 01 662 A1)) oder Nutzung von anorganischen oder organischen Blähstoffen (AT 395314 B) oder Beschichten von geblähten Perliten mit keramischen Schlickern (Aneziris, C. G., Pfaff E. Maier, H. R., Verfahren zur Herstellung poröser keramischer Strukturen ", Patent 196 05 149, 2001). Ceramic filters are manufactured using several processes. z. B. Diving from Polymer foams in ceramic slips (EP 0 341 203 A1 and DE 23 01 662 A1) or Use of inorganic or organic blowing agents (AT 395314 B) or coating of expanded perlites with ceramic slurries (Aneziris, C.G., Pfaff E. Maier, H.R., Process for the production of porous ceramic structures ", Patent 196 05 149, 2001).
Erfindungsgemäß werden unter Stromzuführung und/oder mit elektrischen und/oder elektromagnetischen und/oder elektrochemischen Wirkungsmechanismen sowohl die Filtriereigenschaften als auch die chemischen und thermomechanischen Eigenschaften der Filterbauteile verbessert. According to the invention with power supply and / or with electrical and / or electromagnetic and / or electrochemical mechanisms of action both the Filtration properties as well as the chemical and thermomechanical properties of the Filter components improved.
Die Art der Benetzung der keramischen Werkstoffe gegenüber Stahl und Stahl/Schlacke- Systemen übt eine große Wirkung auf die Filtriereigenschaften (Filtrationseigenschaften) und auf das Korrosions-, Erosionsverhalten aus. Das Korrosionsverhalten wird maßgeblich durch die stofflichen Merkmale der angreifenden Schlacken bzw. Schmelzen, aber auch durch die stofflichen sowie Gefügeeigenschaften der Werkstoffe beeinflusst. Eine geringe Benetzung, die durch einen großen Kontaktwinkel gegeben ist, führt immer zu weniger intensiver Korrosion. Bei Messungen des Benetzungsverhaltens in so genannten Erhitzungsmikroskopen ist die zeitliche Änderung des Benetzungswinkels bis zur Einstellung eines konstanten Wertes von großer technologischer Bedeutung, insbesondere während der Stahlangussphase. The type of wetting of the ceramic materials against steel and steel / slag Systems has a great effect on the filtration properties (filtration properties) and on the corrosion, erosion behavior. The corrosion behavior is largely determined by the material characteristics of the attacking slags or melts, but also by the material and structural properties of the materials influenced. Low wetting, which is given by a large contact angle always leads to less intensive Corrosion. When measuring the wetting behavior in so-called heating microscopes is the change in the wetting angle over time until a constant value is set of great technological importance, especially during the steel gate phase.
Elektrische und/oder elektromagnetische Felder können erfindungsgemäß gleichzeitig zu verbesserten Filtrier- und Filtereigenschaften führen. Die elektrischen und elektromagnetischen Felder können selektiv zur einer Festhaltung der schädlichen Teilchen an der keramischen Filterwand führen bei einer gleichzeitigen schlechten Benetzung, so dass nach der Filterbehandlung eine Regenerierung des Filters elektrisch und/oder elektromagnetisch und/oder elektrochemisch gewährleistet wird. Bei Anwendungsfällen, bei denen die Reinheit des Produkts im Vordergrund steht, können sowohl die elektrischen und/oder elektromagnetischen Felder als auch die guten, stromunterstützten Benetzungseigenschaften zu einer noch effektiveren Filtration beitragen. Dabei wird der Filter nach Ablauf der chemischen Behandlung oder des Gießprozesses geopfert. According to the invention, electrical and / or electromagnetic fields can be applied simultaneously lead to improved filtering and filtering properties. The electrical and Electromagnetic fields can be used to selectively hold the harmful particles the ceramic filter wall result in simultaneous poor wetting, so that after filter treatment, regeneration of the filter electrically and / or is ensured electromagnetically and / or electrochemically. For use cases who focus on the purity of the product, both the electrical and and / or electromagnetic fields as well as the good, current-assisted ones Wetting properties contribute to an even more effective filtration. The filter sacrificed after the chemical treatment or casting process.
Interessante Werkstoffe für die Filterbauteile für Metallgießereien sind Zirkondioxidwerkstoffe aus der technischen Keramik (Aneziris, C. G., Pfaff E. M., Maier, H. R., "Fine grained Mg-PSZ ceramics with titania and alumina or spinel additions for near net shape steel processing", J. Eur. Cer. Soc. 20 (2000), 1729-1737). Niedrig poröse, feinkörnige MgO-teilstabilisierte-Zirkondioxidwerkstoffe besitzen eine hervorragende Korrosions- und Erosionsbeständigkeit gegenüber Stahl und Stahl/Schlacke-Angriffen wechselnder Basizität und werden als moderne Feuerfestwerkstoffe bei Gießeinleitungssystemen und Schiebersystemen favorisiert (konventioneller Strangguss. Dünnbrammengießtechnik). Aufgrund des oftmals unzulänglichen Thermoschockverhaltens werden niedrig poröse, teilstabilisierte Zirkondioxidwerkstoffe bisher nur bei überwiegender Korrosionsbeanspruchung kombiniert mit Vorheizen eingesetzt. Die Offenlegungsschrift DE 199 38 752 A1 setzt sich mit der Problematik der Einstellung bestimmter Mikrogefüge (monoklin/tetragonal/kubisch) durch eine in situ Spinellerzeugung zur Steuerung des Thermoschockverhaltens auseinander (Aneziris. C. G., Pfaff E. M. Maier, H. R., "Verfahren zur Herstellung eines Keramikwerkstoffs auf Basis Zirkondioxid ", Offenlegungsschrift DE 199 38 752 A1, 22.2.2001). Interesting materials for the filter components for metal foundries are Zirconia materials from technical ceramics (Aneziris, C.G., Pfaff E. M., Maier, H. R., "Fine grained Mg-PSZ ceramics with titania and alumina or spinel additions for near net shape steel processing ", J. Eur. Cer. Soc. 20 (2000), 1729-1737). Low porous, fine-grained MgO partially stabilized zirconium dioxide materials have excellent properties Corrosion and erosion resistance to steel and steel / slag attacks changing basicity and are considered as modern refractory materials Pouring system and slide systems favored (conventional continuous casting. Dünnbrammengießtechnik). Due to the often inadequate thermal shock behavior low porous, partially stabilized zirconia materials have so far only been used Corrosion stress combined with preheating. The published patent application DE 199 38 752 A1 deals with the problem of setting certain microstructures (monoclinic / tetragonal / cubic) by in situ spinel generation to control the Thermal shock behavior apart (Aneziris. C.G., Pfaff E.M. Maier, H.R., "Method for the production of a ceramic material based on zirconium dioxide ", published application DE 199 38 752 A1, 22.2.2001).
Zu den besonderen Eigenschaften von teilstabilisierten Zirkondioxidwerkstoffen zählen die Sauerstoffionenleitfähigkeit ab ca. 400°C und die elektronische Leitfähigkeit ab ca. 1000°C. (Weppner, W., "Eigenschaften und Anwendung von Zirconiumdioxid als Festelektrolyt". Goldschmidt informiert 2/83 Nr. 59, 16-26). Das durch Dotierung in der kubischen CaF2- Struktur stabilisierte Zirkondioxid ist heute der am besten charakterisierte und in der praktischen Anwendung führende Feststoffelektrolyt. Die durch hohe Leerstellenkonzentration im Sauerstoffteilgitter erzeugte Sauerstoffionenleitung ist praktisch unabhängig vom Sauerstoffpartialdruck und wird ab ca. 400°C aktiviert. Dagegen ändert sich die Leitfähigkeit der als Minoritätsladungsträger vorliegenden Überschuss- und Defektelektronen mit pO2 -1/4 bzw. PO2 1/4. Das Merkmal der geringen Leitfähigkeit der elektronischen Ladungsträger ist die geringe Beweglichkeit dieser Teilchen, die erst ab 1000°C zu einer elektronischen Leitung führen können. Bei sehr niedrigen Sauerstoffpartialdrücken (10-20 - 1030 atm) übersteigt die elektronische Leitfähigkeit die der Ionen um den Faktor 10. Bevor durch Anlegen einer Spannung der Sauerstoffpartialdruck an der negativen Elektrode so weit abgesenkt wird, dass eine Zersetzung stattfinden kann, erfolgt der Stromfluss überwiegend durch Elektronen ohne Beteiligung der zur Zersetzung führenden Ionenwanderung. Diese Eigenschaft der überwiegenden Elektronenleitung bei niedrigen Sauerstoffpartialdrücken hat sich auch durch Schwärzung des Elektrolyten (Zirconia blackening) bei Anlegen hoher Ströme bemerkbar gemacht. Die höchsten Ionenleitfähigkeiten werden durch Y2O3-Dotierungen erreicht. In erster Näherung gilt, dass die Ionenleitfähigkeit mit zunehmenden Y2O3-Gehalt steigt, da gleichzeitig auch die Konzentration der Sauerstoffleerstellen zunimmt bis zu einer bestimmten Defektkonzentration. Oberhalb dieser Grenze beeinflussen sich die Fehlstellen gegenseitig so stark, dass bei weiter zunehmender Defektkonzentration (> 10 mol% Y2O3) die Ionenleitfähigkeit reduziert wird. Bei der Zumischung des oxidischen Halbleiters TiO2 in Y2O3- oder MgO-stabilisierten Zirkondioxidwerkstoffen wird die Ionenleitfähigkeit herabgesetzt (der Einbau von zusätzlichen Defekten führt nicht zu einer Steigerung). TiO2 wird oft zur Steuerung des Stabilisierungsgrades beigemischt und ist auch häufig als Verunreinigung in den Rohstoffen enthalten. The special properties of partially stabilized zirconium dioxide materials include oxygen ion conductivity from approx. 400 ° C and electronic conductivity from approx. 1000 ° C. (Weppner, W., "Properties and application of zirconium dioxide as a solid electrolyte". Goldschmidt informs 2/83 No. 59, 16-26). The zirconium dioxide stabilized by doping in the cubic CaF 2 structure is today the best characterized and leading in practical application solid electrolyte. The oxygen ion line generated by the high concentration of vacancies in the partial oxygen lattice is practically independent of the oxygen partial pressure and is activated from approx. 400 ° C. In contrast, the conductivity of the excess and defect electrons present as minority charge carriers changes with pO 2 -1/4 or PO 2 1/4 . The characteristic of the low conductivity of the electronic charge carriers is the low mobility of these particles, which can only lead to an electronic line from 1000 ° C. At very low oxygen partial pressures (10 -20 - 10 30 atm), the electronic conductivity exceeds that of the ions by a factor of 10. Before the oxygen partial pressure at the negative electrode is reduced by applying a voltage to such an extent that decomposition can take place, the current flows predominantly by electrons without the ion migration leading to decomposition. This characteristic of predominantly electron conduction at low oxygen partial pressures has also become noticeable through the blackening of the electrolyte (zirconia blackening) when high currents are applied. The highest ionic conductivities are achieved with Y 2 O 3 doping. In a first approximation, the ion conductivity increases with increasing Y 2 O 3 content, since at the same time the concentration of the oxygen vacancies also increases up to a certain defect concentration. Above this limit, the defects affect each other so strongly that the ion conductivity is reduced as the defect concentration increases (> 10 mol% Y 2 O 3 ). When admixing the oxidic semiconductor TiO 2 in Y 2 O 3 or MgO-stabilized zirconium dioxide materials, the ion conductivity is reduced (the incorporation of additional defects does not lead to an increase). TiO 2 is often added to control the degree of stabilization and is also often contained in the raw materials as an impurity.
Erfindungsgemäß können sowohl die Ionenleitfähigkeit als auch die Elektronenleitfähigkeit Auswirkungen auf das Filtrations- und/oder Korrosions- und/oder Erosionsverhalten ausüben, mit oder ohne Bildung von unterstützenden Passivierungsschichten. Im Falle einer besseren Filtration kann die Infiltrationsneigung in die poröse keramische Filterwand erhöht werden. Andererseits im Falle einer erhöhten Korrosionsbeständigkeit kann die Infiltrationsneigung und demzufolge der Korrosionsangriff der aggressiven Schlacken aufgrund der entstehenden elektrischen Felder herabgesetzt werden. Aufgrund eines noch besseren Verschleißverhaltens ergibt sich daraus die Möglichkeit, die Porositätsgrenzen der feinkörnigen Feuerfestkeramik bei gleichbleibender Korrosionsbeständigkeit zu erweitern und damit die Temperaturwechselbeständigkeit zu verbessern. According to the invention, both the ion conductivity and the electron conductivity can Have an impact on filtration and / or corrosion and / or erosion behavior, with or without the formation of supportive passivation layers. In the case of a better one Filtration can increase the tendency to infiltrate into the porous ceramic filter wall. On the other hand, in the case of increased corrosion resistance, the tendency to infiltrate and consequently the corrosive attack of the aggressive slags due to the resulting electric fields are reduced. Because of an even better wear behavior this results in the possibility of the porosity limits of the fine-grained refractory ceramic expand with constant corrosion resistance and thus the To improve resistance to temperature changes.
Erfindungsgemäß werden unter Stromzuführung und/oder mit elektrischen und/oder elektromagnetischen und/oder elektrochemischen Wirkungsmechanismen die Filtrationseigenschaften der Filterbauteile in Kontakt mit Schmelzen und/oder Gasen und/oder Feststoffteilchen verbessert, mit oder ohne der Bildung von Reaktionsschichten und/oder Sauerstoffpassivierungsfilmen und demzufolge werden die chemischen und/oder mechanischen Eigenschaften und/oder die Reinheit des filtrierten Metalls und/oder der filtrierten Schlacke und/oder des filtrierten Gases gesteigert. According to the invention with power supply and / or with electrical and / or electromagnetic and / or electrochemical mechanisms of action Filtration properties of the filter components in contact with melts and / or gases and / or Solid particles improved, with or without the formation of reaction layers and / or Oxygen passivation films and consequently the chemical and / or mechanical properties and / or the purity of the filtered metal and / or the filtered slag and / or the filtered gas increased.
Eine interessante Anwendung dieser Erfindung ist die Einstellung der Basizität von Behandlungsschlacken in Pfannen. Erfindungsgemäß wird unter Stromzuführung und/oder mit elektrischen und/oder elektrochemischen und/oder elektromaanetischen Wirkungsmechanismen die Korrosionsbeständigkeit der keramischen Werkstoffe in Pfannenaggregaten je nach Anwendungsfall (sauere oder basische Behandlungsschlacke abwechselnd in einem Aggregat) in situ während des Prozesses angepasst. Diese Anpassung kann einerseits als Folge einer Änderung des Oberflächenchemismus und/oder der Benetzungseigenschaften der keramischen Werkstoffe mit oder ohne der Bildung von Reaktionsschichten oder Sauerstoffpassivierungsschichten auftreten, andererseits führt die Stromzuführung mit elektrischen und/oder elektrochemischen und/oder elektromagnetischen Wirkungsmechanismen zu einer örtlichen Änderung der Basizität und demzufolge zu einer Milderung der korrosiven Aggressivität des Metall/Schlackesystems in der Nähe der Feuerfestkeramik. An interesting application of this invention is the adjustment of the basicity of Treatment slags in pans. According to the invention with power supply and / or with electrical and / or electrochemical and / or electro-mechanical Mechanisms of action the corrosion resistance of the ceramic materials in Pan aggregates depending on the application (acidic or basic treatment slag alternately in one unit) adapted in situ during the process. This adjustment can, on the one hand, as a result of a change in the surface chemistry and / or the Wetting properties of the ceramic materials with or without the formation of Reaction layers or oxygen passivation layers occur, on the other hand, the leads Power supply with electrical and / or electrochemical and / or electromagnetic Mechanisms of action for a local change in the basicity and consequently for one Mitigation of the corrosive aggressiveness of the metal / slag system near the Refractory ceramic.
Eine der bekanntesten technischen Anwendungen von ionenleitenden Zirkondioxidwerkstoffen ist die so genannte Lambda-Sonde zur Gemischregelung von Kraftstoff und Luft im Kfz-Bereich bei der katalytischen Nachbehandlung des Abgases. Die technischen Grundwirkungsmechanismen sind für diese Erfindung von großer Bedeutung. Lambda-Sonden können nach dem so genannten Nernst-Prinzip (elektrochemische Messung einer elektromotorischen Kraft an einer Zelle aufgrund eines Sauerstoffgefälles, nach der thermodynamischen Theorie stromlos) und nach dem Grenzstromprinzip (Anlegen einer Spannung/Stromzuführung und Sauerstoffpumpen von der Kathode zur Anode) arbeiten (Wiedenmann, H. M. u. a., "ZrO2-Lambda-Sonden für die Gemischregelung im Kraftfahrzeug". Sonderdruck aus Hanno Schaumburg (Hrsg.), Sensoranwendungen, B. G. Teubner Stuttgart 1995). One of the best-known technical applications of ion-conducting zirconium dioxide materials is the so-called lambda probe for regulating the mixture of fuel and air in the automotive sector in the catalytic aftertreatment of the exhaust gas. The basic technical mechanisms of action are of great importance for this invention. Lambda probes can work according to the so-called Nernst principle (electrochemical measurement of an electromotive force on a cell due to an oxygen gradient, according to thermodynamic theory without current) and according to the limit current principle (application of a voltage / current supply and oxygen pumps from the cathode to the anode) ( Wiedenmann, HM et al., "ZrO 2 lambda probes for mixture control in motor vehicles." Special print from Hanno Schaumburg (ed.), Sensor applications, BG Teubner Stuttgart 1995).
Unter der Wirkung einer elektrischen Spannung (Grenzstromprinzip) wurden bei EMPA in Zürich Aktivlöten-Fügeversuche ionenleitender ZrO2-Keramik mit metallischem Ni-Partner durchgeführt (Fritsche, B., Feichtinger, H., Kostorz, G., Satir, A., "Fügen von ionenleitender Keramik unter der Wirkung einer elektrischen Spannung", EMPA, Projekte/Berichte 1997, Zürich 1997). An der Grenzfläche der Kathode wird die Sauerstoffaktivität so weit erniedrigt, dass es zu einer Zersetzung der Keramik und zur Bildung intermetallischer NiXZrY-Phasen kommt. An der anderen Grenzfläche diffundieren die Sauerstoffionen zur Anode und reagieren mit dem metallischen Nickel zu NiXOY. Under the effect of an electrical voltage (limit current principle), active soldering joining tests of ion-conducting ZrO 2 ceramics with a metallic Ni partner were carried out at EMPA in Zurich (Fritsche, B., Feichtinger, H., Kostorz, G., Satir, A., " Joining of ion-conducting ceramics under the effect of an electrical voltage ", EMPA, projects / reports 1997, Zurich 1997). At the interface of the cathode, the oxygen activity is reduced to such an extent that the ceramic decomposes and intermetallic Ni X Zr Y phases are formed. At the other interface, the oxygen ions diffuse to the anode and react with the metallic nickel to form Ni X O Y.
Im Patent der Daido Steel Company werden ZrO2-Heizelemente vorgeführt, die in speziellen widerstandsbeheizten Öfen eingesetzt werden ("Widerstandsbeheizte elektrische Öfen für hohe Temperaturen", Patent Nr. 25 25 809. 509882/0700, DAIDO STEEL. Japan and ANVAR (Frankreich), 1975). Dabei wird die über 1000°C gute elektrische Leitfähigkeit der Zirkondioxidwerkstoffe genutzt, um hohe Temperaturen bis 2000°C in oxidischen Atmosphären zu realisieren. Die Problematiken der Platin-Stromübergänge, des konventionellen Aufheizens zur Aktivierung der elektronischen Leitung und der thermischen ZrO2-Destabilisierung beim mehrmaligen Aufheizen werden ausführlich diskutiert. The patent of the Daido Steel Company shows ZrO 2 heating elements that are used in special resistance-heated furnaces ("Resistance-heated electrical furnaces for high temperatures", Patent No. 25 25 809. 509882/0700, DAIDO STEEL. Japan and ANVAR (France) , 1975). The good electrical conductivity of the zirconium dioxide materials is used to achieve high temperatures up to 2000 ° C in oxidic atmospheres. The problems of platinum current transitions, conventional heating to activate the electronic line and thermal ZrO 2 destabilization when heating several times are discussed in detail.
Eine weitere interessante Werkstoffgruppe für keramische Filterbauteile für die Stahlfiltration sind die Nitride auf der Basis von Bornitrid (BN) oder Titannitrid (TiN), die zwar eine geringe Auflösung im Stahl aufweisen, aber aufgrund ihrer schlechten Benetzbarkeit eine hervorragende Korrosionsbeständigkeit gegenüber Schlacke-Systemen besitzen. Die Auflösung von BN in flüssigem Stahl übersteigt die von TiN um einen Faktor 10. Die geringe Auflösung der Nitride in Stahlschmelzen wird häufig auf die Oxidation der Keramik vom Sauerstoff des Stahls und auf die begleitende Zersetzung zurückgeführt. Zukünftige Anwendungen im Horizontalstrangguss oder Auslaufdüsen beim Bandgießen belegen das Innovationspotenzial dieser Werkstoffe. Another interesting group of materials for ceramic filter components for steel filtration are the nitrides based on boron nitride (BN) or titanium nitride (TiN) have low resolution in the steel, but due to their poor wettability one have excellent corrosion resistance to slag systems. The The dissolution of BN in liquid steel exceeds that of TiN by a factor of 10. The Low dissolution of nitrides in molten steel is often due to the oxidation of the ceramic from the oxygen of the steel and attributed to the accompanying decomposition. future This is demonstrated by applications in horizontal continuous casting or outlet nozzles for strip casting Innovation potential of these materials.
Erfindungsgemäß werden die elektrischen Eigenschaften von Titannitrid- Feuerfestwerkstoffen als Basis für verbesserte Filtriereigenschaften (Filtrationseigenschaften) und/oder chemische Hochtemperatureigenschaften (insbesondere für eine geringere Auflösung des Titannitrids) in Stahlschmelzen genutzt. According to the invention, the electrical properties of titanium nitride Refractory materials as the basis for improved filtration properties (filtration properties) and / or high temperature chemical properties (especially for a lower Dissolution of titanium nitride) in molten steel.
Erfindungsgemäß werden für verbesserte Filtriereigenschaften (Filtrationseigenschaften)
und/oder für verbesserte chemische Hochtemperatureigenschaften drei unterschiedliche
elektrische Schaltungen für die keramischen Filterbauteilen realisiert:
- a) Eine reine elektrische Ankopplung von elektrisch leitenden Keramiken im Temperaturanwendungsbereich, überwiegend Keramik/Metall-Abstoßung nach Coulomb.
- b) Eine elektrochemische Ankopplung (Bau einer elektrochemischen Zelle mit oder ohne Referenzpulver) von Ionenleitenden keramischen Feststoffelektrolyten im Temperaturanwendungsbereich, Sauerstoffleitung nach dem Grenzstrom- und/oder Nernst-Prinzip, überwiegend Änderung der Oberflächenbeschaffenheit des Keramikelektrolyten mit oder ohne Bildung von Sauerstoff-Passivierungsfilmen oder Reaktionsschichten.
- c) Eine elektromagnetische Ankopplung einer Sandwich-Bauweise bestehend aus einer elektrisch leitenden Keramik, beschichtet mit dünnen, korrosionsbeständigen Keramikisolierschichten, überwiegend elektromagnetische Abstoßung Keramik/Metall nach Maxwell.
- a) A pure electrical coupling of electrically conductive ceramics in the temperature application area, mainly ceramic / metal repulsion according to Coulomb.
- b) An electrochemical coupling (construction of an electrochemical cell with or without reference powder) of ion-conducting ceramic solid electrolytes in the temperature application range, oxygen conduction according to the limit current and / or Nernst principle, predominantly change in the surface properties of the ceramic electrolyte with or without formation of oxygen passivation films or reaction layers ,
- c) An electromagnetic coupling of a sandwich construction consisting of an electrically conductive ceramic, coated with thin, corrosion-resistant ceramic insulation layers, predominantly electromagnetic repulsion ceramic / metal according to Maxwell.
Hierbei ist zu unterstreichen, dass bei der Realisierung einer elektromagnetischen Ankopplung für besondere Anwendungen wie z. B. elektromagnetische Bremse in Tauchausgusssystemen oder bei der Erwärmung von Induktionsöfen hohe Ströme benötigt werden. Die Realisierung einer solchen Schaltung steht nicht im Vordergrund. Eines der Hauptziele dieser Erfindung ist die Wirkung von schwachen elektromagnetischen Feldern auf das Benetzungsverhalten. Von großer Bedeutung ist dabei die Tatsache, dass nach Maxwell auch bei einer einfachen elektrischen Ankopplung ein begleitendes elektromagnetisches Feld um den elektrischen Leiter entsteht. It should be emphasized that when realizing an electromagnetic Coupling for special applications such as B. electromagnetic brake in Immersion pouring systems or high currents are required when heating induction furnaces become. The realization of such a circuit is not in the foreground. One of the The main objectives of this invention are the effects of weak electromagnetic fields the wetting behavior. Of great importance is the fact that according to Maxwell an accompanying electromagnetic field even with a simple electrical connection around the electrical conductor.
Werkstoffseitig werden erfindungsgemäß folgende keramische oder metallische Werkstoffe
oder Werkstoffkombinationen davon für die unterschiedlichen Anwendungen eingesetzt:
- a) In der Eisen/Stahlmetallurgie:
Zirkondioxid oder Titandioxid oder Kohlenstoff oder Graphit oder Titannitrid oder Aluminiumnitrid oder Siliziumkarbid oder Titandiborid oder Zirkondiborid oder Wolframkarbid oder Molybdän oder Wolfram oder Platin oder Silber oder Kupfer oder Aluminium oder Eisen oder Stahl oder Nickel oder Chrom oder Silber oder Silizium oder Gläser mit Halbleitereigenschaften oder Oxide mit Spinell- oder Perovskitstrukturen oder Ferrite oder Mischungen davon, mit oder ohne oxidischen oder nichtoxidischen Zusätzen zur Einstellung des elektrischen Widerstandes und/oder der Porosität und/oder der Oberflächenrauhigkeit und/oder besonderer Phasenverhältnisse. - b) In der Nichteisenmetallurgie, Chemie, Müllverbrennungstechnologie und Zementindustrie:
Zirkondioxid oder Titandioxid oder Calciumfluorid oder Lanthanchromid oder Kohlenstoff oder Graphit oder Titannitrid oder Aluminiumnitrid oder Siliziumkarbid oder Titandiborid oder Zirkondiborid oder Wolframkarbid oder Molybdän oder Wolfram oder Platin oder Silber oder Kupfer oder Aluminium oder Eisen oder Stahl oder Nickel oder Chrom oder Silber oder Silizium Gläser mit Halbleitereigenschaften oder photochemische Gläser oder Oxide mit Spinell- oder Perovskitstrukturen oder Fette oder Mischungen davon, mit oder ohne oxidischen oder nichtoxidischen Zusätzen zur Einstellung des elektrischen Widerstandes und/oder der Porosität und/oder der Oberflächenrauhigkeit und/oder besonderer Phasenverhältnisse.
- a) In iron / steel metallurgy:
Zirconium dioxide or titanium dioxide or carbon or graphite or titanium nitride or aluminum nitride or silicon carbide or titanium diboride or zirconium diboride or tungsten carbide or molybdenum or tungsten or platinum or silver or copper or aluminum or iron or steel or nickel or chromium or silver or silicon or glasses with semiconductor properties or oxides Spinel or perovskite structures or ferrites or mixtures thereof, with or without oxidic or non-oxide additives for adjusting the electrical resistance and / or the porosity and / or the surface roughness and / or special phase relationships. - b) In non-ferrous metallurgy, chemistry, waste incineration technology and cement industry:
Zirconium dioxide or titanium dioxide or calcium fluoride or lanthanum chromide or carbon or graphite or titanium nitride or aluminum nitride or silicon carbide or titanium diboride or zirconium diboride or tungsten carbide or molybdenum or tungsten or platinum or silver or copper or aluminum or iron or steel or nickel or chromium or silver or silicon glasses with semiconductor properties or photochemical glasses or oxides with spinel or perovskite structures or fats or mixtures thereof, with or without oxidic or non-oxidic additives for adjusting the electrical resistance and / or the porosity and / or the surface roughness and / or special phase relationships.
Erfindungsgemäß können für beide Anwendungsbereiche die keramischen Werkstoffe aus kohlenstoffgebundenen Werkstoffverbunden oder kohlenstoffgebundenen Verbundwerkstoffen bestehen. According to the invention, the ceramic materials can be used for both areas of application carbon-bonded material composite or carbon-bonded Composites exist.
Weiterhin können die keramischen Werkstoffen zur Erzielung von besonderen Funktionseigenschaften mit metallischen Leitern oder Ferromagneten insbesondere auf der Basis von Eisen oder Nickel oder Molybdän oder Wolfram oder Platin oder Silber oder Aluminium oder Kupfer oder Silizium oder Mischungen davon in besonderen Strukturbauweisen angeordnet werden oder in den keramischen Werkstoffen als Zusätze zugegeben werden. Furthermore, the ceramic materials can be used to achieve special Functional properties with metallic conductors or ferromagnets especially on the Base of iron or nickel or molybdenum or tungsten or platinum or silver or Aluminum or copper or silicon or mixtures thereof in particular Structural designs can be arranged or in the ceramic materials as additives be added.
Zur Erzielung von besonderen Phasenverhältnissen (monoklin/tetragonal/kubisch) können die keramischen Werkstoffen auf der Basis von Zirkondioxid mit Oxiden wie z. B. Yttriumoxid oder Magnesiumoxid oder Calciumoxid oder Ceroxid oder Mischungen davon stabilisiert, oder mit Oxiden wie z. B. Eisenoxid oder Siliziumdioxid oder Titandioxid oder Aluminiumoxid oder Mischungen davon destabilisiert werden. To achieve special phase relationships (monoclinic / tetragonal / cubic), the ceramic materials based on zirconium dioxide with oxides such as B. yttrium oxide or stabilized magnesium oxide or calcium oxide or cerium oxide or mixtures thereof, or with oxides such as B. iron oxide or silicon dioxide or titanium dioxide or Alumina or mixtures thereof are destabilized.
Erfindungsgemäß wird durch die Einführung von intelligent-gesteuerten Funktions- Feuerfestkeramiken der - mit konventioneller Technik - häufig unüberwindbaren Limitierungsgrenzen bei der Metallerzeugung, -behandlung, -formgebung und -verarbeitung erweitert. According to the invention, the introduction of intelligently controlled function Refractory ceramics which - with conventional technology - are often insurmountable Limits in metal production, treatment, shaping and processing extended.
Erfindungsgemäß können unter Stromzuführung und/oder mit elektrischen und/oder elektromagnetischen und/oder elektrochemischen und/oder kapazitiven Wirkungsmechanismen Verschleißfrüherkennungssysteme für die Filterbauteile und Sensorsysteme für den metallurgischen und/oder chemischen Prozess angeschaltet werden. Diese Sensorsysteme würden wie z. B. die gewöhnlichen Sauerstofffingersonden oder wie die etablierten Thermoelemente arbeiten, aber mit dem großen Vorteil einer kontinuierlichen Dauermessung während des gesamten Prozessablaufs. Zusätzlich kann durch den Einsatz der elektrisch leitenden Filterbauteilen der metallurgische oder chemische Prozess energietechnisch (z. B. Einbringung von Wärme) und/oder reaktionstechnisch (z. B. als Elektroden bei Elektrolyse-Prozessen) unterstützen. According to the invention with power supply and / or with electrical and / or electromagnetic and / or electrochemical and / or capacitive Mechanisms of action Early wear detection systems for the filter components and Sensor systems for the metallurgical and / or chemical process can be switched on. These sensor systems would be such. B. the ordinary oxygen probe or like that established thermocouples work, but with the great advantage of being continuous Continuous measurement during the entire process. In addition, by using the electrically conductive filter components of the metallurgical or chemical process energy technology (e.g. heat input) and / or reaction technology (e.g. as Support electrodes in electrolysis processes).
Für eine überwiegend elektromagnetische Wirkung werden erfindungsgemäß folgende Bauweisen mit werkstofftechnischen und verfahrenstechnischen Elementen präsentiert: z. B. ZrO2-Sandwichbauweise For a predominantly electromagnetic effect, the following designs are presented according to the invention with material and process engineering elements: z. B. ZrO 2 sandwich construction
Die Sandwich-Zirkondioxidvariante, bestehend aus einem elektrisch leitenden Substrat und
aus einer aufgebrachten Isolierschicht, wird folgendermaßen gefertigt:
- a) Werkstofftechnisch
- - Elektrisch leitendes (bei der Anwendungstemperatur) Substrat aus einer Y2O3- teilstabilisierten-Zirkondioxidkeramik mit hohem kubischen Anteil.
- - Isolierschicht aus einem MgO-teilstabiliserten-Zirkondioxid mit hohem monoklinen Anteil.
- b) Verfahrenstechnisch
- - Herstellung des Substrats mittels der Schlickergusstechnik oder Presstechnik.
- - Aufbringung der Schicht auf das grüne oder weißgebrannte Substrat mittels Sprühen mit einer Sprühpistole.
- a) Materials engineering
- - Electrically conductive (at the application temperature) substrate made of a Y 2 O 3 - partially stabilized zirconia ceramic with a high cubic content.
- - Insulating layer made of a partially stabilized zirconium dioxide with a high monoclinic content.
- b) Process engineering
- - Production of the substrate using the slip casting technique or pressing technique.
- - Application of the layer on the green or white burned substrate by spraying with a spray gun.
Mittels organischen und anorganischen Additiven werden die Schwindungen der Sandwichkomponenten für einen erfolgreichen Sinterbrand angepasst und mit speziellen Phasenverhältnissen ihre thermische/mechanische Eigenschaften für den Anwendungsfall eingestellt. With organic and inorganic additives, the shrinkage of the Sandwich components adapted for a successful sintering fire and with special ones Phase relationships their thermal / mechanical properties for the application set.
z. B. Titannitrid-Sandwichbauweise
- a) Werkstofftechnisch
- - Elektrisch leitendes Substrat aus TiN
- - Isolierschicht aus BN
- b) Verfahrenstechnisch
- - Direktpressen von pulvrigem TiN-Substrat und der BN-Trockenpulverschicht
- - Herstellung des TiN-Substrats mittels der Schlickergusstechnik oder Presstechnik.
- - Aufbringung der BN-Schicht auf das grüne oder weißgebrannte Substrat mittels Sprühen mit einer Sprühpistole.
- a) Materials engineering
- - Electrically conductive substrate made of TiN
- - BN insulating layer
- b) Process engineering
- - Direct pressing of powdery TiN substrate and the BN dry powder layer
- - Production of the TiN substrate using the slip casting technique or pressing technique.
- - Application of the BN layer on the green or white burned substrate by spraying with a spray gun.
Die meisten Konzepte der Verbindungstechnik der elektrischen Keramikleiter mit Stromquellen basieren auf Erfahrungen aus der Verbindung von ZrO2-Heizelementen mit Platindrähten bei den widerstandsbeheizten Hochtemperaturöfen bis 2000°C. Nach einer üblichen Methode wird in jedes Ende der Heizelemente ein Loch gebohrt, und das eine Ende wird in das Loch eingeführt, worauf dieses mit einem elektrisch leitfähigen Zement gefüllt wird, um den Platinleiter mit dem Heizelement zu verbinden. Diese Vorgehensweise bietet sowohl verfahrenstechnische (Bohrung) als auch konstruktive Probleme an (die Platinexpansion führt zu Beschädigung der Zementmasse und der Keramik, die Kontaktverbindung kann versagen). Ein technisch etablierter Weg basiert auf Platinfolien und Metallpulver. Die Elektroden bestehen vorzugsweise aus einer ringförmigen Folie aus Platin, die in ihrer Form den Enden des Heizelementes angepasst ist. Die Elektroden werden auf das Heizelement so aufgebracht, dass zwischen Elektroden und Heizelement niedrig schmelzendes elektrisch leitfähiges Pulver aufgebracht wird, was nach der Stromzuführung aufschmilzt und die Verbindung gewährleistet. Aufgrund der Platinexpansion und der Keramikexpansion wird der Kontakt sowohl aus der metallischen als auch aus der keramischen Seite unterstützt und gleichzeitig steht die Keramik unter Druckspannungen. Most of the connection technology concepts for electrical ceramic conductors with power sources are based on experience from the connection of ZrO 2 heating elements with platinum wires in the resistance-heated high-temperature furnaces up to 2000 ° C. According to a common method, a hole is drilled in each end of the heating elements and one end is inserted into the hole, whereupon it is filled with an electrically conductive cement to connect the platinum conductor to the heating element. This procedure offers both procedural (drilling) and constructive problems (the expansion of the board leads to damage of the cement mass and the ceramic, the contact connection can fail). A technically established way is based on platinum foils and metal powder. The electrodes preferably consist of an annular foil made of platinum, the shape of which is adapted to the ends of the heating element. The electrodes are applied to the heating element in such a way that low-melting electrically conductive powder is applied between the electrodes and the heating element, which melts after the power supply and ensures the connection. Due to the expansion of the circuit board and the ceramic, the contact from both the metallic and the ceramic side is supported and at the same time the ceramic is under compressive stress.
Die erfindungsgemäßen Verfahren. Anordnungen und Werkstoffe sind prädestiniert für Anwendungen in Müllverbrennungs-, Chemie- und Zementanlagen, insbesondere bei korrosiven Abläufen, wo der so genannte Alkalikreis eine dominierende Rolle spielt. Durch den Einbau von Alkalien in den keramischen Werkstoffen werden Phasenveränderungen verursacht, die zu Abplatzungen führen. Durch den Einsatz von elektrisch leitenden Werkstoffen (Keramiken oder Keramiken mit metallischen Zusätzen) können unter Stromzuführung und/oder mit elektrischen und/oder elektromagnetischen und/oder elektrochemischen Wirkungsmechanismen die schädlichen Wirkungen des Alkaliangriffes unterdrückt werden. The method according to the invention. Arrangements and materials are predestined for Applications in waste incineration, chemical and cement plants, especially in corrosive processes, where the so-called alkaline circuit plays a dominant role. By the incorporation of alkalis in the ceramic materials becomes phase changes causes chipping. Through the use of electrically conductive Materials (ceramics or ceramics with metallic additives) can be found under Power supply and / or with electrical and / or electromagnetic and / or electrochemical mechanisms of action the harmful effects of the alkali attack be suppressed.
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