AT14884U1

AT14884U1 - metal filter

Info

Publication number: AT14884U1
Application number: ATGM207/2015U
Authority: AT
Inventors: Christian Löffler; Bernhard Mayr-Schmölzer; Ingmar Wesemann
Original assignee: Plansee Se
Priority date: 2015-07-10
Filing date: 2015-07-10
Publication date: 2016-08-15
Also published as: TW201706033A; WO2017008092A1

Abstract

Die Erfindung umfasst einen Filter, der zumindest bereichsweise aus Pulverpartikeln gebildet ist, die zumindest 50 At% Molybdän oder Wolfram enthalten. Der Filter weist zumindest einen Bereiche A und einen Bereich B auf,wobei im Bereich A die mittlere Partikelgröße kleiner als im Bereich B ist. Der Filter zeichnet sich durch eine ausgezeichnete Filterwirkung sowie mechanische Stabilität aus und eignet sich insbesondere für das Filtern von metallischen Schmelzen.The invention comprises a filter which is at least partially formed from powder particles containing at least 50 at% molybdenum or tungsten. The filter has at least one area A and one area B, wherein in area A the mean particle size is smaller than in area B. The filter is characterized by an excellent filter effect and mechanical stability and is particularly suitable for filtering metallic melts.

Description

Beschreibungdescription

METALLFILTERMETAL FILTER

[0001] Die Erfindung betrifft einen Filter, der zumindest bereichsweise aus Pulverpartikeln gebildet ist, die zumindest 50 At% Molybdän (Mo) oder Wolfram (W) enthalten. Zudem betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines Filters und dessen Verwendung.The invention relates to a filter which is at least partially formed of powder particles containing at least 50 at% molybdenum (Mo) or tungsten (W). In addition, the invention relates to a method for producing a filter and its use.

[0002] Metall- oder Salzschmelzen müssen häufig vor der Verarbeitung durch Gießen oder Spritzen von unlöslichen Verunreinigungen gereinigt werden. Derartige Verunreinigungen können aus nicht aufgeschmolzenen oder nicht gelösten Partikeln mit einem höheren Schmelzpunkt als der Schmelze bestehen, aber auch andere feste Bestandteile wie beispielsweise Oxide oder Karbide aus Bestandteilen der Schmelze sein. Diese unlöslichen Partikel führen dann zu unerwünschten Einschlüssen im erstarrten Bauteil. Im Fall des Verspritzens der Schmelze können die festen Bestandteile zum Verstopfen der Düse führen. Ein gängiges Verfahren für die Reinigung von Schmelzen ist die Filtration. Dafür wird die Schmelze durch einen Filter geleitet, an dem feste Bestandteile ab einer bestimmten Größe zurückgehalten werden. Partikel, welche die Filtergröße unterschreiten, werden nicht beeinflusst.Metal or molten salts must often be cleaned prior to processing by pouring or spraying insoluble impurities. Such impurities may consist of unmelted or undissolved particles having a higher melting point than the melt, but may also be other solid constituents such as oxides or carbides from constituents of the melt. These insoluble particles then lead to unwanted inclusions in the solidified component. In the case of splashing of the melt, the solid components may cause clogging of the nozzle. A common method for the purification of melts is filtration. For this, the melt is passed through a filter, are retained on the solid components from a certain size. Particles that are below the filter size are not affected.

[0003] Nach dem Stand der Technik werden häufig Keramikfilter zum Entfernen dieser unerwünschten Bestandteile verwendet. Die Verwendung von Metallfiltern ist weniger gebräuchlich, da es in einer Vielzahl von Fällen zu chemischen Reaktionen zwischen dem Metallfilter und der Schmelze kommt. Keramikfilter bieten den Vorteil einer ausgezeichneten chemischen Stabilität gegenüber den meisten Metallschmelzen (z. B. Aluminium- oder Magnesiumschmelzen).In the prior art, ceramic filters are often used to remove these undesirable components. The use of metal filters is less common because in many cases chemical reactions occur between the metal filter and the melt. Ceramic filters offer the advantage of excellent chemical stability over most molten metals (eg aluminum or magnesium melts).

[0004] Zudem bieten keramische Filter auch bei Temperaturen nahe dem Schmelzpunkt der zur verarbeitenden Metallschmelze eine hinreichende Druckfestigkeit. Die gängigste Filterkeramik ist Aluminiumoxid, aber auch andere Oxide, Nitride und Karbide können eingesetzt werden.In addition, ceramic filters provide a sufficient compressive strength even at temperatures close to the melting point of the molten metal to be processed. The most common filter ceramic is alumina, but other oxides, nitrides and carbides can be used.

[0005] Jedoch weisen solche Keramikfilter auch gewisse Nachteile auf. Bei der sogenannten Anlasseinspritzung (priming) muss die Metallschmelze erstmalig durch die offenporöse Struktur des Filters gedrückt werden. Hierbei spielt das Benetzungsverhalten der Metallschmelze mit dem Filtermaterial eine entscheidende Rolle. Es ist bekannt, dass sich oxidische Verbindungen (Keramiken) durch flüssige Metallschmelzen nur schlecht benetzen lassen. Das Benetzungsverhalten kann durch Erhöhung der Temperatur der Schmelze verbessert werden, was allerdings auf Grund der thermischen Stabilität weiterer Komponenten, die der Prozesstemperatur ausgesetzt sind (z.B. Schmelzwanne) nicht immer möglich ist. In diesem Fall muss der erforderliche Druck für die Anlasseinspritzung erhöht werden, um den Durchfluss der Metallschmelze zu ermöglichen.However, such ceramic filters also have certain disadvantages. In so-called priming, the molten metal must first be forced through the open-porous structure of the filter. Here, the wetting behavior of the molten metal with the filter material plays a crucial role. It is known that oxidic compounds (ceramics) can only be poorly wetted by liquid metal melts. The wetting behavior can be improved by increasing the temperature of the melt, but this is not always possible due to the thermal stability of other components exposed to the process temperature (e.g., melting furnace). In this case, the required pressure for the starter injection must be increased to allow the flow of the molten metal.

[0006] Alternativ dazu kann die Schmelze auch in einem geschlossenen, druckbeaufschlagten System durch den Filter gedrückt werden. In solchen Systemen werden auf Grund der erforderlichen Bruchzähigkeit bevorzugt Metalle als Kesselwandmaterialien verwendet. Der Filter muss dabei integraler Bestandteil des Behälters sein. Allerdings können keramische Filter oftmals nicht direkt mit dem metallischen Behälter verbunden werden. Direktes Verschweißen durch Laser- oder Elektronenstrahltechnik ist nicht möglich. Verlöten ist nur dann möglich, wenn die Keramik zuvor mit einem Aktivator versehen wurde. Das Verlöten selbst stellt einen kritischen Prozessschritt dar. So muss besonderes Augenmerk auf die Auswahl eines geeigneten Lotmaterials gelegt werden. In vielen Fällen zeigen übliche Metalllote keine gute Beständigkeit gegenüber Metallschmelzen. Gleiches gilt für die vorher genannten Aktivatoren. Ebenfalls muss gewährleistet werden, dass beim Löten das Lotmaterial nicht in den vorgesehenen Filter eindringt und diesen damit unbrauchbar macht.Alternatively, the melt can be pressed through the filter in a closed, pressurized system. In such systems, metals are preferably used as boiler wall materials due to the required fracture toughness. The filter must be an integral part of the container. However, ceramic filters often can not be connected directly to the metallic container. Direct welding by laser or electron beam technology is not possible. Soldering is only possible if the ceramic was previously provided with an activator. Soldering itself represents a critical process step. So special attention must be paid to the selection of a suitable soldering material. In many cases, common metal solders do not show good resistance to molten metals. The same applies to the aforementioned activators. It must also be ensured that, during soldering, the solder material does not penetrate into the filter provided and thus makes it unusable.

[0007] Neben keramischen Filtern sind auch Filter aus den Refraktärmetallen Mo und W bekannt, da diese Werkstoffe eine hohe Beständigkeit gegenüber vielen metallischen Schmelzen aufweisen. So ist ein Filter aus W in der US 3 565 607 A und aus Mo in der JP 10168505 A beschrieben.In addition to ceramic filters and filters from the refractory metals Mo and W are known because these materials have a high resistance to many metallic melts. Thus, a filter of W is described in US 3 565 607 A and Mo in JP 10168505 A.

[0008] Setzt man für die Herstellung des Filters grobe Partikel aus Mo oder W ein, so ist die erzielbare Filterwirkung (kleinste filterbare Verunreinigung) begrenzt.If one uses coarse particles of Mo or W for the production of the filter, the achievable filter effect (smallest filterable impurity) is limited.

[0009] Wird für die Herstellung ein sehr feinkörniges Pulver eingesetzt, so kann man nur sehr dünne Filterelemente hersteilen, da ansonsten der notwendige Filterdruck zu hoch wird. Bei dünnwandigen Filterelementen ist jedoch nachteilig, dass die Festigkeit für viele Anwendungen nicht ausreicht. Zudem wirkt sich auch die Sprödigkeit der Refraktärmetalle nachteilig auf die mechanische Stabilität des Filters aus.If a very fine-grained powder used for the production, so you can only produce very thin filter elements, otherwise the necessary filter pressure is too high. With thin-walled filter elements, however, it is disadvantageous that the strength is not sufficient for many applications. In addition, the brittleness of the refractory metals adversely affects the mechanical stability of the filter.

[0010] Es ist Aufgabe der gegenständlichen Erfindung, einen Filter bereitzustellen, der die zuvor geschilderten Nachteile nicht aufweist. Insbesondere ist es Aufgabe der Erfindung, einen Filter bereitzustellen, der bei geringem Filterdruck feine Partikel aus Schmelzen, bevorzugt Metallschmelzen, separieren kann.It is an object of the subject invention to provide a filter which does not have the disadvantages described above. In particular, it is an object of the invention to provide a filter which can separate fine particles from melts, preferably metal melts, at low filter pressure.

[0011] Die Aufgabe wird durch die unabhängigen Ansprüche gelöst.The object is solved by the independent claims.

[0012] Der Filter ist dabei zumindest bereichsweise, bevorzugt vollständig aus Pulverpartikeln gebildet, die zumindest 50 At% Mo oder 50 At% W enthalten. Bevorzugt weist der Filter > 70 At% Mo oder W, insbesondere > 90 At% Mo oder W auf. Die höchste Korrosionsbeständigkeit kann erreicht werden, wenn der Mo- bzw. W-Gehalt > 95 At%, insbesondere > 99 At% beträgt. Auch Mo-W- Legierungen im gesamten Konzentrationsbereich eignen sich in ausgezeichneter Weise als Filtermaterial. So besitzen Mo-W Legierungen eine ausgezeichnete Beständigkeit gegenüber Zink-Schmelzen.The filter is at least partially, preferably formed entirely of powder particles containing at least 50 At% Mo or 50 At% W. The filter preferably has> 70 At% Mo or W, in particular> 90 At% Mo or W. The highest corrosion resistance can be achieved if the Mo or W content is> 95 at%, in particular> 99 at%. Also, Mo-W alloys throughout the concentration range are excellent as a filter material. Thus, Mo-W alloys have excellent resistance to zinc melting.

[0013] Bevorzugte Legierungselemente für Mo oder W sind Rhenium (Re), Tantal (Ta), Niob (Nb), Chrom (Cr), Zirkon (Zr), Hafnium (Hf), Titan (Ti) oder Seltenerdmetalle. Als besonders vorteilhafte Werkstoffe sind Rein-W, W - 0,1 bis 3 Ma% Seltenerdoxid, Rein-Mo, Mo - Titan (Ti) - Zirkon (Zr) - C (übliche Bezeichnung: TZM), Mo - Hafnium (Hf) - C (übliche Bezeichnung: MHC), Mo - 0,1 bis 3 Ma% Seltenerdoxid, Mo-bis 48 Ma%Re und W-bis 26Ma%Re zu nennen. Als besonders geeignetes Seltenerdoxid ist La203 herauszustreichen. Unter Rein-W bzw. Rein-Mo sind dabei die Metalle mit der üblichen technischen Reinheit zu verstehen.Preferred alloying elements for Mo or W are rhenium (Re), tantalum (Ta), niobium (Nb), chromium (Cr), zirconium (Zr), hafnium (Hf), titanium (Ti) or rare earth metals. Particularly advantageous materials are pure W, W - 0.1 to 3% by mass rare earth oxide, pure Mo, Mo - titanium (Ti) - zirconium (Zr) - C (common name: TZM), Mo - hafnium (Hf) - C (common name: MHC), Mo - 0.1 to 3 Ma% rare earth oxide, Mo to 48 Ma% Re and W to 26Ma% Re. The most suitable rare earth oxide is La203. Pure-W or Rein-Mo are to be understood as meaning the metals of the usual technical purity.

[0014] Der Filter weist zumindest zwei unterschiedliche Bereiche A und B auf. Die Bereich A und B unterscheiden sich in ihrer mittleren Partikelgröße, wobei die Partikelgröße im Bereich A kleiner als im Bereich B ist. Die Partikelgröße wird dabei nach üblichen Methoden im Querschliff (Cu-infiltriert) in Anlehnung (statt Korngrenze wird Partikelgrenze verwendet) an die ASTM E112-13 bestimmt. Bevorzugt ist im Bereich A die mittlere Partikelgröße um zumindest 25 %, insbesondere um zumindest 50 %, besonders bevorzugt um zumindest 70 % kleiner als im Bereich B.The filter has at least two different regions A and B. The regions A and B differ in their average particle size, the particle size in the region A being smaller than in the region B. The particle size is determined by conventional cross-section methods (Cu-infiltrated) on the basis of (particle boundary is used instead of grain boundary) to ASTM E112-13. In the region A, the average particle size is preferably smaller by at least 25%, in particular by at least 50%, particularly preferably by at least 70%, than in the region B.

[0015] In Werten ausgedrückt beträgt die Partikelgröße im Bereich A bevorzugt 0,1 bis 10 gm und im Bereich B 0,2 bis 30 gm.In terms of values, the particle size in the range A is preferably 0.1 to 10 gm and in the range B 0.2 to 30 gm.

[0016] Der Bereich B hat dabei die Funktion eines durchlässigen Stützkörpers. Die Filtration der Metallschmelze erfolgt im Bereich A.The area B has the function of a permeable support body. The filtration of the molten metal takes place in the area A.

[0017] Die erfindungsgemäßen Filter weisen gegenüber dem Stand der Technik eine verbesserte Filterwirkung und insbesondere auch eine höhere Warmfestigkeit und mechanische Stabilität, insbesondere bei hohen Einsatztemperaturen auf. Die erfindungsgemäßen Filter sind des Weiteren frei von makroskopischen Oxiden, die ein schlechteres Benetzungsverhalten bewirken würden. Daher ist auch das Verhalten bei der Anlasseinspritzung im Vergleich zum Stand der Technik Filter deutlich verbessert. Ein weiterer Vorteil der gegenständlichen Lösung liegt darin, dass die erfindungsgemäßen Filter in einfacher Weise integral mit anderen Komponenten gefügt werden können. Das Fügen kann durch gängige Verfahren wie beispielsweise Elektronenstrahlschweißen, Laserschweißen oder auch Widerstandsschweißen erfolgen. Damit kann auch auf Lotmaterialien oder Aktivatormaterialien verzichtet werden. Damit sind auch unerwünschte Reaktionen des Filtermaterials mit der Metallschmelze ausgeschlossen.The filters according to the invention have over the prior art, an improved filtering action and in particular a higher heat resistance and mechanical stability, especially at high operating temperatures. The filters according to the invention are furthermore free of macroscopic oxides which would cause a worse wetting behavior. Therefore, the behavior in the starter injection compared to the prior art filter is significantly improved. Another advantage of the present solution is that the filters according to the invention can be joined in a simple manner integrally with other components. The joining can be done by common methods such as electron beam welding, laser welding or resistance welding. This can be dispensed with solder materials or activator materials. This also unwanted reactions of the filter material are excluded with the molten metal.

[0018] In einer vorteilhaften Ausführungsform sind der Bereich A und der Bereich B stoffschlüssig miteinander verbunden. Unter stoffschlüssigen Verbindungen werden alle Verbindungen zusammengefasst, bei denen die Verbindungspartner durch atomare oder molekulare Kräfte zusammengehalten werden. Bevorzugt wird die stoffschlüssige Verbindung zwischen demIn an advantageous embodiment, the region A and the region B are materially interconnected. Under cohesive connections all compounds are summarized, in which the connection partners are held together by atomic or molecular forces. Preferably, the cohesive connection between the

Bereich A und B durch einen Sinterprozess realisiert. Auch die Partikel des Filters sind bevorzugt miteinander zumindest teilweise stoffschlüssig durch einen Sinterprozess miteinander verbunden. Die Verbindungszone zwischen den Partikeln wird auch als Sinterhals bezeichnet. Durch die stoffschlüssige Verbindung der einzelnen Partikel ist gewährleistet, dass der Filter ein Mindestmaß an Festigkeit aufweist. Die nicht versinterten Bereiche zwischen den Partikeln bilden ein offen poröses Netzwerk aus Kanälen, das ein Durchdringen der Metallschmelze ermöglicht. Dies ist beispielhaft in Figur 1a wiedergegeben, wobei die Partikelgröße im Bereich B mit X und die Partikelgröße im Bereich A mit Y bezeichnet ist. Aus Figur 1b ist ersichtlich, wie die Metallschmelze über das offenporige Netzwerk aus Kanälen durch den Filter dringt, wobei der Bereich A die Filterfunktion und der Bereich B die Trägerfunktion übernimmt.Area A and B realized by a sintering process. The particles of the filter are preferably connected to each other at least partially cohesively by a sintering process. The connection zone between the particles is also referred to as a sinter neck. The cohesive connection of the individual particles ensures that the filter has a minimum of strength. The non-sintered areas between the particles form an openly porous network of channels that allows penetration of the molten metal. This is reproduced by way of example in FIG. 1a, wherein the particle size in the region B is denoted by X and the particle size in the region A by Y. From Figure 1b it can be seen how the molten metal penetrates through the open-pore network of channels through the filter, wherein the area A takes over the filter function and the area B the carrier function.

[0019] Des Weiteren weist der Filter bevorzugt eine Porosität im Bereich A von 10 bis 30 % und im Bereich B von 15 bis 80 % auf. Die Bestimmung der Porosität erfolgt dabei durch Quecksil-berporosimetrie.Furthermore, the filter preferably has a porosity in the range A of 10 to 30% and in the range B of 15 to 80%. The determination of the porosity is carried out by mercury porosimetry.

[0020] Eine vorteilhafte Verwendung des Filters liegt im Filtern von metallischen Schmelzen. Der erfindungsgemäße Filter zeichnet sich durch eine sehr gute Beständigkeit gegenüber einer Vielzahl von Metallschmelzen aus. So können beispielsweise in schmelzflüssiger Form Aluminium, Blei, Cäsium, Gallium, Gold, Kalium, Kupfer, Lithium, Magnesium, Natrium, Quecksilber, Wismut, Zinn sowie Selten-Erdmetalle gefiltert werden. Die maximale Temperatur, bei der noch eine ausreichende Beständigkeit gegeben ist, kann aus der Tabelle 1 entnommen werden.An advantageous use of the filter is the filtering of metallic melts. The filter of the invention is characterized by a very good resistance to a variety of molten metal. For example, in molten form, aluminum, lead, cesium, gallium, gold, potassium, copper, lithium, magnesium, sodium, mercury, bismuth, tin and rare earth metals can be filtered. The maximum temperature at which sufficient resistance is still present can be taken from Table 1.

[0021] Insbesondere eignet sich der Filter für das Filtern von Zinnschmelzen in einer EUV-Anlage. EUV (extreme ultra violett) ist ein Fotolitographieverfahren, das elektromagnetische Strahlung mit einer sehr kleinen Wellenlänge (13,5 nm) nutzt. Dieses Verfahren ermöglicht eine Strukturverkleinerung bei Halbleiterkomponenten damit kleinere, effizientere, schnellere und günstigere integrierte Schaltkreise hergestellt werden können. Die EUV-Strahlung wird bei der Erzeugung eines Plasmas frei. Das Plasma wird beispielsweise durch Fokussierung von Laserstrahlung erzeugt. Als Medium wird wegen der höheren Konversionseffizienz Zinn eingesetzt. Die Zinnschmelze wird filtriert, um eine entsprechende Reinheit zu gewährleisten.In particular, the filter is suitable for filtering tin melts in an EUV plant. EUV (Extreme Ultra Violet) is a photolithography technique that uses very small wavelength (13.5 nm) electromagnetic radiation. This method allows for structural reduction in semiconductor components to produce smaller, more efficient, faster and cheaper integrated circuits. The EUV radiation is released when generating a plasma. The plasma is generated, for example, by focusing laser radiation. Tin is used as the medium because of the higher conversion efficiency. The tin melt is filtered to ensure a corresponding purity.

[0022] Der erfindungsgemäße Filter eignet sich jedoch nicht nur für Metallschmelzen, sondern es können damit vorteilhaft auch andere Flüssigkeiten, insbesondere bei höheren Einsatztemperaturen gefiltert werden.However, the filter according to the invention is not only suitable for molten metals, but it can thus be advantageously filtered other liquids, especially at higher operating temperatures.

Tabelle 1 [0023] Das Verfahren zur Herstellung des Filters umfasst einen Pressschritt zur Herstellung des Bereichs B und das Aufbringen einer Suspension für die Herstellung des Bereichs A. Das für den Bereich B eingesetzte Pulver weist bevorzugt eine Partikelgröße von 0,2 bis 30 pm auf. Die Partikelgröße wird dabei nach Fisher (FSSS... Fisher Sub-Sieve Sizer) gemessen. Für die Suspension zur Aufbringung des Bereichs A wird Pulver mit Partikelgröße FSSS bevorzugt von 0,1 bis 10 pm verwendet. Um die Sinterhalsbildung zwischen den Partikeln zu erzielen, wird der Filterrohling einer Wärmebehandlung (Sintern) im Bereich von I.OOO'C bis 1.800°C unterzogen. Die Temperatur für die Wärmebehandlung hängt dabei vom verwendeten Material und der Partikelgröße ab. Im unteren Temperaturbereich werden Werkstoffe mit niedriger Liquidustem-peratur bzw. feine Pulver gesintert. Grobkörniges Pulver bzw. Werkstoffe mit hoher Liquidus-temperatur werden im oberen Bereich des zuvor spezifizierten Temperaturbereichs gesintert. Da sich die Partikelgröße des Bereichs A von der Partikelgröße des Bereichs B unterscheidet, ist es vorteilhaft, den Bereich B bereits vor dem Aufbringen der Suspension einer separaten Wärmebehandlung zu unterziehen. Für den bevorzugten Partikelgrößenbereich des Bereichs B von 0,2 bis 30 pm beträgt die bevorzugte Wärmebehandlungstemperatur I.IOO'C bis 2.000^. Für feinkörniges Pulver kommt wiederum der untere und für grobkörniges Pulver der obere Bereich zur Anwendung. Die Pulverkonsolidierung des Bereichs B erfolgt bevorzugt durch Verdichten des Pulvers in einer Matrize oder kaltisostatisch in einem flexiblen Behälter (Schlauchpressen).The method for producing the filter comprises a pressing step for the preparation of the region B and the application of a suspension for the preparation of the region A. The powder used for the region B preferably has a particle size of 0.2 to 30 μm , The particle size is measured according to Fisher (FSSS ... Fisher Sub-Sieve Sizer). For the suspension for the application of region A, powder of particle size FSSS preferably from 0.1 to 10 μm is used. In order to achieve the sintering necking between the particles, the filter blank is subjected to a heat treatment (sintering) in the range from 1.00 ° C. to 1800 ° C. The temperature for the heat treatment depends on the material used and the particle size. In the lower temperature range, materials with a low liquid-temperature or fine powder are sintered. Coarse powder or materials with a high liquidus temperature are sintered in the upper part of the previously specified temperature range. Since the particle size of the region A differs from the particle size of the region B, it is advantageous to subject the region B to a separate heat treatment even before the suspension is applied. For the preferred particle size range of the range B of 0.2 to 30 microns, the preferred heat treatment temperature is I.IOO'C to 2000 ^. For fine-grained powders, in turn, the lower and for coarse-grained powder the upper area is used. The powder consolidation of region B is preferably carried out by compacting the powder in a die or cold isostatically in a flexible container (tube presses).

[0024] Im folgenden Beispiel wird die Erfindung näher beschrieben.In the following example, the invention will be described in more detail.

[0025] Figur 1a,b zeigen dabei den schematischen Aufbau der offenporigen Struktur des zweilagigen Filters.1a, b show the schematic structure of the open-pore structure of the two-ply filter.

[0026] Figur 2 zeigt die poröse Struktur des Bereichs B.FIG. 2 shows the porous structure of region B.

BEISPIELEXAMPLE

[0027] Die Herstellung des Filterelements erfolgte durch einen zweistufigen Prozess.The production of the filter element was carried out by a two-stage process.

[0028] In einem ersten Schritt wurde W-Pulver mit einer mittleren Partikelgröße (FSSS) von 6 pm zu einem Grundkörper durch Matrizenpressen gepresst. Danach wurde der so genannte Grünling (gepresster Körper) in reduzierender Atmosphäre (Wasserstoff mit einem Taupunkt < -20^) bei einer Temperatur von 1800°C gesintert. Durch eine mechanische Bearbeitung wurde der gesinterte Grundkörper in die gewünschte Form des späteren Filters gebracht.In a first step, W powder having an average particle size (FSSS) of 6 pm was pressed to a base body by die pressing. Thereafter, the so-called green compact (pressed body) was sintered in a reducing atmosphere (hydrogen with a dew point <-20 ^) at a temperature of 1800 ° C. By a mechanical treatment, the sintered body was brought into the desired shape of the later filter.

[0029] In einem zweiten Schritt wurden auf dem porösen Grundkörper über ein Suspensionsverfahren W-Partikel abgeschieden. Dazu wurde das Bauteil in eine Wolframsuspension getaucht und getrocknet. Die mittlere Partikelgröße FSSS des Wolframpulvers in der Suspension betrug 0,75 pm. Bei einer darauf folgenden Wärmebehandlung bei einer Temperatur von 1600 ‘O in einer Wasserstoffatmosphäre (Taupunkt < -20^3) bildete sich die offenporige Struktur des Bereichs A aus.In a second step W particles were deposited on the porous body via a suspension process. For this purpose, the component was immersed in a tungsten suspension and dried. The mean particle size FSSS of the tungsten powder in the suspension was 0.75 μm. In a subsequent heat treatment at a temperature of 1600 'O in a hydrogen atmosphere (dew point <-20 ^ 3), the open-pore structure of the region A formed.

[0030] Der so hergestellte Filter wurde zum Filtern einer Aluminium- (Temperatur der Schmelze: 700°C) und einer Zinnschmelze (Temperatur der Schmelze:300qC) eingesetzt. Der Filter zeichnete sich durch eine ausgezeichnete Filterwirkung, hohe mechanische Stabilität und Korrosionsbeständigkeit aus.The filter thus prepared was used for filtering an aluminum (temperature of the melt: 700 ° C) and a tin melt (temperature of the melt: 300qC). The filter was characterized by an excellent filtering effect, high mechanical stability and corrosion resistance.

Claims

claims

1. Filter, which is at least partially formed of powder particles containing at least 50 at% molybdenum (Mo) or tungsten (W), characterized in that the filter has at least two different regions A and B, wherein in the region A, the average particle size smaller than in area B is.

2. Filter according to claim 1, characterized in that in the region A, the average particle size is smaller by at least 50% than in the region B.

3. Filter according to claim 1 or 2, characterized in that the average particle size in the range A 0.1 to 10 gm and in the range B is 0.2 to 30 gm.

4. Filter according to one of the preceding claims, characterized in that the powder particles are at least partially interconnected via sintered necks.

5. Filter according to one of the preceding claims, characterized in that the region A has a porosity of 10 to 30% and the region B of 15 to 80%.

6. Filter according to one of the preceding claims, characterized in that the particles consist of Mo, a Mo alloy with Mo> 90 At%, W, a W alloy with W> 90 At% or a Mo-W alloy.

7. Filter according to one of the preceding claims, characterized in that the areas A and B are integrally connected to each other.

8. Use of a filter according to any one of claims 1 to 7 for filtering molten metal.

9. Use of a filter according to claim 8 for filtering a tin (Sn) melt in an EUV plant.

10. A method for producing a filter according to one of claims 1 to 7, characterized in that the production of the region B comprises a pressing step and the production of the region A comprises the application of a suspension.

11. The method according to claim 10, characterized in that the method comprises at least the following steps: - producing the region B by pressing of particles having a particle size FSSS of 0.2 pm to 30 pm; - Producing the area A by applying a suspension in the area B, the suspension containing powder particles with a particle size FSSS of 0.1 to 10 pm; - Heat treatment of area A and B at 1000 to 1800 ° C.

12. The method according to claim 10 or 11, characterized in that; that the area B is subjected to a heat treatment at 1100 to 2000 ^ prior to application of the suspension.

13. The method according to any one of claims 10 to 12, characterized in that the pressing of the region B takes place in a die or cold isostatically in a flexible container. For this 1 sheet drawings