DE102020005130B3 - Process for the production of low-carbon and carbon-free electrode-honeycomb material composites for use in metallurgy - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft kohlenstofffreie Elektroden für die Metallurgie, z.B. für die Eisen-, Stahl-, Aluminium-, Kupfer- oder Silizium-Metallurgie, in Aggregaten für die Bereitstellung von metallischen Schmelzen bzw. für die Behandlung von metallischen Schmelzen und/oder Schlacken, z.B. in Elektrolichtbogenofen oder Pfannenofen, auf der Basis von Metall oder Metallen und Oxid oder Oxiden ohne oder in Kombination mit Wasserkühlung.Erfindungsgemäß werden die kohlenstoffarme bzw. die kohlenstofffreie Elektroden mittels der bildsamen Formgebung bei Raumtemperatur oder bei leicht erhöhter Temperatur bis ca. 300 °C als Wabenkörpergeometrie extrudiert, anschließend thermisch wärmebehandelt und bei Temperaturen zwischen 600 bis 2000 °C gesintert. Damit entsteht erfindungsgemäß ein Elektroden-Wabenkörper-Werkstoffverbund mit mehreren Funktionalitäten.The invention relates to carbon-free electrodes for metallurgy, eg for iron, steel, aluminum, copper or silicon metallurgy, in aggregates for the provision of metallic melts or for the treatment of metallic melts and / or slags, eg in an electric arc furnace or ladle furnace, on the basis of metal or metals and oxide or oxides without or in combination with water cooling. According to the invention, the low-carbon or carbon-free electrodes are formed at room temperature or at a slightly elevated temperature of up to approx. 300 °C as a Extruded honeycomb geometry, then thermally heat-treated and sintered at temperatures between 600 and 2000 °C. According to the invention, this creates an electrode-honeycomb material composite with multiple functionalities.
Description
Der Begriff von inerten Anoden ist eng mit der Aluminiummetallurgie und insbesondere mit dem Einsatz von kohlenstofffreien Anoden bei der Aluminiumschmelzflusselektrolyse verbunden. Die Aluminiumschmelzflusselektrolyse ist einer der energieintensivsten, metallurgischen Prozesse mit hohem Verbrauch an Kohlenstoffanoden. Inerte Anoden für die Aluminiumschmelzflusselektrolyse werden u.a. in den letzten Jahrzehnten intensiv untersucht und Kupfer/Nickel/Eisen-Legierungen bzw. ihre Oxide sind potenzielle Werkstoffkandidaten u.a. wegen der hohen elektrischen Leitfähigkeit als auch wegen ihrer ausreichenden Korrosionsbeständigkeit im Bad der Aluminiumschmelzflusselektrolyse.The concept of inert anodes is closely linked to aluminum metallurgy and in particular to the use of carbon-free anodes in aluminum electrolysis. Aluminum electrolysis is one of the most energy-intensive metallurgical processes with high consumption of carbon anodes. Inert anodes for aluminum smelting electrolysis have been intensively investigated in recent decades, and copper/nickel/iron alloys or their oxides are potential material candidates, e.g. because of their high electrical conductivity and their sufficient corrosion resistance in the aluminum smelting electrolysis bath.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Herstellungsverfahren für eine alternative Verbundelektrode für den Einsatz in der Metallurgie anzugeben, die eine erhöhte Standzeit aufweist, eine effiziente Zuführung von Gasen oder weiteren Feststoffzusätzen in die Schmelze während des metallurgischen Prozesses und gezielt und zuverlässig chemische Reaktionen zwischen Elektrode und Schmelze ermöglicht.The object of the invention is to specify a manufacturing method for an alternative composite electrode for use in metallurgy, which has a longer service life, efficient supply of gases or other solid additives into the melt during the metallurgical process and targeted and reliable chemical reactions between the electrode and melt allows.
Es werden kohlenstofffreie Elektroden für die Metallurgie, z.B. für die Eisen-, Stahl-, Aluminium-, Kupfer- oder Silizium-Metallurgie, in Aggregaten für die Bereitstellung von metallischen Schmelzen bzw. für die Behandlung von metallischen Schmelzen und/oder Schlacken, z.B. in Elektrolichtbogenofen oder Pfannenofen, auf der Basis von Metall oder Metallen und Oxid oder Oxiden ohne oder in Kombination mit Wasserkühlung offenbart.There are carbon-free electrodes for metallurgy, eg for iron, steel, aluminum, copper or silicon metallurgy, in aggregates for the provision of metallic melts or for the treatment of metallic melts and / or slags, eg in Electric arc furnace or ladle furnace based on metal or metals and oxide or oxides without or in combination with water cooling.
In Ausführungsformen werden kohlenstoffärmere Elektroden für die Stahlmetallurgie auf der Basis von Metall oder Metallen und Oxid oder Oxiden mit Zusätzen auf Kohlenstoff und/oder SiC und/oder B4C und/oder TiB2 offenbart.In embodiments, lower carbon electrodes for steel metallurgy based on metal or metals and oxide or oxides with additions on carbon and/or SiC and/or B 4 C and/or TiB 2 are disclosed.
In weiteren Ausführungsformen dienen bei den kohlenstofffreien Elektroden als Metall Stahl oder Eisen, Eisen- und Stahllegierungen, Cu, Ni, Ti, Mo, W, Ta, Nb und weitere Refraktäre Metalle.In further embodiments, steel or iron, iron and steel alloys, Cu, Ni, Ti, Mo, W, Ta, Nb and other refractory metals serve as the metal for the carbon-free electrodes.
In Ausführungsformen dienen als Oxide MgO, CaO, Al2O3, MgAl2O4, ZrO2 und deren Kombinationen, z.B. Calciumaluminate.In embodiments, the oxides used are MgO, CaO, Al 2 O 3 , MgAl 2 O 4 , ZrO 2 and combinations thereof, eg calcium aluminates.
In weiteren Ausführungsformen dienen zu den Oxiden weitere Oxidzusätze wie z.B. TiO2, SiO2.In further embodiments, further oxide additives such as TiO 2 , SiO 2 are used for the oxides.
Erfindungsgemäß werden die kohlenstoffarme bzw. die kohlenstofffreie Elektroden mittels der bildsamen Formgebung bei Raumtemperatur oder bei leicht erhöhter Temperatur bis ca. 300 °C als Wabenkörpergeometrie extrudiert, anschließend thermisch wärmebehandelt und bei Temperaturen zwischen 600 bis 2000 °C gesintert.According to the invention, the low-carbon or carbon-free electrodes are extruded as a honeycomb geometry by means of ductile shaping at room temperature or at a slightly elevated temperature of up to approx.
Damit entsteht erfindungsgemäß ein Elektroden-Wabenkörper-Werkstoffverbund.According to the invention, this creates an electrode-honeycomb composite material.
In Ausführungsformen kann der Elektroden-Wabenkörper-Werkstoffverbund einen Kanal oder mehrere Makro-Kanäle beinhalten.In embodiments, the electrode-honeycomb material composite can contain one channel or multiple macro-channels.
In weiteren Ausführungsformen können diese Makrokanäle mit weiteren Schlickern oder Giessmassen oder bildsamen Massen aus Metall oder Metallen, Oxid oder Oxiden oder Kombinationen aus Metallen und Oxiden gefüllt werden.In further embodiments, these macro-channels can be filled with further slurries or casting compounds or malleable masses made of metal or metals, oxide or oxides or combinations of metals and oxides.
In Ausführungsformen können die Kanäle des Wabenkörpers nach seiner Sinterung oder im „grünen“ nicht gebrannten Zustand mit Schlicker, Giessmassen oder weiteren bildsamen Massen gefüllt werden und anschließend gebrannt werden oder erfindungsgemäß folgt die Sinterung erst während des Einsatzes.In embodiments, the channels of the honeycomb body can be filled with slip, casting compounds or other malleable materials after it has been sintered or in the “green” unfired state and then fired or, according to the invention, sintering does not take place until during use.
In Ausführungsformen werden feinkörnige (unter 100 µm) oder grobkörnige (über 100 µm bis 100 mm) Ausgangspulver auf Basis von Metall oder Metallen, Oxid oder Oxiden oder Kombinationen von beiden eingesetzt.In embodiments, fine-grained (less than 100 μm) or coarse-grained (more than 100 μm to 100 mm) starting powders based on metal or metals, oxide or oxides or combinations of both are used.
In weiteren Ausführungsformen bei den kohlenstofffeien Elektroden auf der Basis von Metall oder Metallen und Oxid oder Oxiden werden nach der Urformgebung, die Verbund- bzw. Werkstoffverbunde in reduzierter oder geschützter (z.B. Argon) Atmosphäre gesintert.In further embodiments of the carbon-free electrodes based on metal or metals and oxide or oxides, after the original shaping, the composite or material composites are sintered in a reduced or protected (e.g. argon) atmosphere.
In weiteren Ausführungsformen bei den kohlenstofffeien Elektroden auf der Basis von Metall oder Metallen und Oxid oder Oxiden werden nach der Urformgebung, die Verbund- bzw. Werkstoffverbunde in reduzierter oder geschützter (z.B. Argon) Atmosphäre gesintert und nachträglich in einem Temperaturbereich von 700 bis 1800 °C in sauerstoffreicher Atmosphäre oder Luft aufoxidiert.In further embodiments of the carbon-free electrodes based on metal or metals and oxide or oxides, after the original shaping, the composite or material composites are sintered in a reduced or protected (e.g. argon) atmosphere and subsequently in a temperature range of 700 to 1800 °C oxidized in an oxygen-rich atmosphere or air.
In Ausführungsformen führt diese Aufoxidation zur Bildung von Passivierungsschichten u.a. auf die Bildung von Spinellen oder Mischspinellen aus den Oxiden der Metalle und deren Legierungselementen mit den vorhandenen in der Mischung Oxiden, z.B. auf der Basis von MgO, CaO, Al2O3, MgAl2O4, ZrO2 etc.In embodiments, this oxidation leads to the formation of passivation layers, including the formation of spinels or mixed spinels from the oxides of the metals and their alloying elements with the oxides present in the mixture, for example based on MgO, CaO, Al 2 O 3 , MgAl 2 O 4 , ZrO 2 etc.
In weiteren Ausführungsformen wird eine metallischer Elektroden-Wabenkörper-Werkstoffverbund mit einer keramischen Masse auf der Basis MgO, CaO, Al2O3, MgAl2O4, ZrO2 beschichtet oder getränkt und bindet mit der Hilfe von gängigen Bindemitteln aus der Feuerfestindustrie, wie. z.B. erfindungsgemäß Zement, Calciumaluminat-Zemente, Phosphate, Phenolharze (Novolake oder Resole), Aluminium- oder Magnesiumhydroxide, Alpha-Bond etc. ab.In further embodiments, a metallic electrode-honeycomb material composite is coated or impregnated with a ceramic mass based on MgO, CaO, Al 2 O 3 , MgAl 2 O 4 , ZrO 2 and binds with the help of common binders from the refractory industry, such as . For example, according to the invention cement, calcium aluminate cements, phosphates, phenolic resins (novolaks or resols), aluminum or magnesium hydroxides, Alpha-Bond, etc.
In Ausführungsformen können durch den Elektroden-Wabenkörper-Werkstoffverbund aus Metall oder Metallen und Oxid oder Oxiden Gase oder weitere Feststoffzusätze in die Schmelze während des metallurgischen Prozesses zugeführt werden.In embodiments, gases or other solid additives can be fed into the melt during the metallurgical process through the electrode-honeycomb composite material made of metal or metals and oxide or oxides.
In weiteren Ausführungsformen kann der Elektroden-Wabenkörper-Werkstoffverbund aus Metall oder Metallen und Oxid oder Oxiden als Plasmabrenner dienen.In further embodiments, the electrode-honeycomb composite material made of metal or metals and oxide or oxides can serve as a plasma torch.
In weiteren Ausführungsformen kann der Elektroden-Wabenkörper-Werkstoffverbund aus Metall oder Metallen und Oxid oder Oxiden gezielt chemisch mit der Schmelze aus Schlacke und/oder Metall reagieren und der Schlacke Oxide zur Steuerung der Chemie der Schlacke zuführen bzw. das Metall aus der Elektrode aufoxidieren und gezielt Schlackenbildner oder notwendige Reagens zuführen.In further embodiments, the electrode-honeycomb material composite of metal or metals and oxide or oxides can react chemically in a targeted manner with the melt of slag and/or metal and supply the slag with oxides to control the chemistry of the slag or oxidize the metal from the electrode and supply targeted slag-forming agents or necessary reagents.
Erfindungsgemäßes Beispiel 1Example 1 according to the invention
Es wird eine bildsame Masse aus Kupfer-, Eisen- und Nickel-Partikeln mit Korngrößen im Bereich 0-50 µm, 0-1 mm und 0-3 mm in einem Doppel-Schnecken-Extruder in einen Wabenkörper mit Vier-Makrokanälen überführt. Methylzellulose und Mehl dienen als organische Bindemittel für die Extrusion. Der Wabenkörper wird erfindungsgemäß im Temperaturbereich von 800 bis 1300 °C gesintert und anschließend bei 800 °C in Luftatmosphäre aufoxidiert. Der Werkstoffverbund kann als Elektrodenmaterial eingesetzt werden und wird als Elektroden-Wabenkörper-Werkstoffverbund gekennzeichnet.A malleable mass of copper, iron and nickel particles with particle sizes in the range 0-50 μm, 0-1 mm and 0-3 mm is converted into a honeycomb body with four macro-channels in a twin-screw extruder. Methyl cellulose and flour serve as organic binders for extrusion. According to the invention, the honeycomb body is sintered in the temperature range from 800 to 1300° C. and then oxidized at 800° C. in an air atmosphere. The composite material can be used as an electrode material and is characterized as an electrode-honeycomb material composite.
Erfindungsgemäßes Beispiel 2Example 2 according to the invention
Es wird eine bildsame Masse bestehend aus 65 Vol. % aus Kupfer-, Eisen- und Nickel-Partikeln und 35 Vol. % aus Magnesiumaluminatspinell mit Korngrößen im Bereich 0-50 µm, 0-1 mm und 0-3 mm in einem Doppel-Schnecken-Extruder in einen Wabenkörper mit Vier-Makrokanälen überführt. Methylzellulose und Mehl dienen als organische Bindemittel für die Extrusion. Der Wabenkörper wird erfindungsgemäß im Temperaturbereich von 800 bis 1300 °C gesintert und anschließend bei 800 °C in Luftatmosphäre aufoxidiert. Der Werkstoffverbund kann als Elektrodenmaterial eingesetzt werden.A malleable mass consisting of 65% by volume of copper, iron and nickel particles and 35% by volume of magnesium aluminate spinel with grain sizes in the range of 0-50 µm, 0-1 mm and 0-3 mm is Screw extruder converted into a honeycomb body with four macro channels. Methyl cellulose and flour serve as organic binders for extrusion. According to the invention, the honeycomb body is sintered in the temperature range from 800 to 1300° C. and then oxidized at 800° C. in an air atmosphere. The composite material can be used as an electrode material.
Erfindungsgemäßes Beispiel 3Example 3 according to the invention
Es wird eine bildsame Masse bestehend aus 65 Vol. % aus Kupfer-, Eisen- und Nickel-Partikeln und 35 Vol. % aus Magnesiumaluminatspinell mit Korngrößen im Bereich 0-50 µm, 0-1 mm und 0-3 mm in einem Doppel-Schnecken-Extruder in einen Wabenkörper mit Vier-Makrokanälen überführt. Methylzellulose und Mehl dienen als organische Bindemittel für die Extrusion. Um die Leitfähigkeit gezielt zu erhöhen, wird in den Makrokanälen vor der Sinterung bildsame Masse nur aus Kupfer-, Eisen- und/oder Nickel-Partikeln mit Korngrößen im Bereich 0-50 µm, 0-1 mm und 0-3 mm zugeführt. Der Wabenkörper wird erfindungsgemäß im Temperaturbereich von 800 bis 1300 °C gesintert und anschließend bei 800 °C in Luftatmosphäre aufoxidiert. Der Werkstoffverbund kann als Elektrodenmaterial eingesetzt werden.A malleable mass consisting of 65% by volume of copper, iron and nickel particles and 35% by volume of magnesium aluminate spinel with grain sizes in the range of 0-50 µm, 0-1 mm and 0-3 mm is Screw extruder converted into a honeycomb body with four macro channels. Methyl cellulose and flour serve as organic binders for extrusion. In order to increase the conductivity in a targeted manner, a malleable mass consisting only of copper, iron and/or nickel particles with particle sizes in the range of 0-50 µm, 0-1 mm and 0-3 mm is fed into the macro-channels before sintering. According to the invention, the honeycomb body is in the temperature range sintered from 800 to 1300 °C and then oxidized at 800 °C in an air atmosphere. The composite material can be used as an electrode material.
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