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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Coenzym Q10 enthaltenden kosmetischen Zubereitung, dadurch gekennzeichnet, dass eine kosmetische Grundlage mit einem Coenzym Q10 enthaltenden Wirkstoffkonzentrat versetzt, in dem für den Endverbraucher vorgesehenen Packmittel in einer dual asymmetrischen Zentrifuge befestigt wird, und dergestalt zentrifugiert wird, dass sich das Wirkstoffkonzentrat gleichmäßig in der kosmetischen Grundlage verteilt.
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Der Wunsch, schön und attraktiv auszusehen, ist von Natur aus im Menschen verwurzelt. Auch wenn das Schönheitsideal im Laufe der Zeit Wandlungen erfahren hat, so ist das Streben nach einem makellosen Äußeren immer das Ziel der Menschen gewesen. Einen wesentlichen Anteil an einem schönen und attraktiven Äußeren hat dabei der Zustand und das Aussehen der Haut.
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Damit die Haut ihre biologischen Funktionen im vollen Umfang erfüllen kann, bedarf sie der regelmäßigen Reinigung und Pflege. Die Reinigung der Haut dient dabei der Entfernung von Schmutz, Schweiß und Resten abgestorbener Hautpartikel, die einen idealen Nährboden für Krankheitserreger und Parasiten aller Art bilden. Hautpflegeprodukte dienen meist der Befeuchtung und Rückfettung der Haut. Häufig sind ihnen Wirkstoffe zugesetzt, welche die Haut regenerieren und beispielsweise ihre vorzeitige Alterung (z.B. das Entstehen von Fältchen, Falten) verhindern und vermindern sollen. Ein bekannter Antifaltenwirkstoff ist dabei das Coenzym Q10.
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Nachteilig am Stande der Technik ist jedoch der Umstand, dass herkömmliche Kosmetikpräparate bereits festgelegte Konzentrationen und Kombinationen an Wirkstoffen wie Coenzym Q10 enthalten, die nicht auf die individuellen Bedürfnisse des einzelnen Verbrauchers abgestimmt sind. Da die Hauttypen und Anwendungsbereiche von Kosmetika jedoch so vielfältig sind wie die Charaktere der Menschen, besteht ein großer Bedarf an individuell auf die Bedürfnisse des einzelnen Verbrauchers abgestimmten Kosmetika.
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Nach dem Stande der Technik sind die Verbraucher, die eine derartige „Individualkosmetik“ wünschen, darauf angewiesen, sich diese mittels „Baukasten-Prinzip“ in der heimischen Küche selbst zusammen zu rühren. Dies hat jedoch den Nachteil, dass solche Prozesse unter meist fragwürdigen hygienischen Umständen und unzureichender Homogenisierung aufgrund der Herstellungstechnik stattfinden, wodurch nicht allein die Haltbarkeit der so hergestellten Produkte leidet. Darüber hinaus ist bei den Methoden des Standes der Technik das Verhältnis von eingesetzten Rohstoffen zum Endprodukt äußerst ungünstig, weil eine Vielzahl von Tiegeln, Rühren und sonstigen Gerätschaften mit den Ausgangsstoffen und dem Endprodukt in Kontakt geraten und an diesen – unvermeidbar – entsprechende Stoffreste haften bleiben. Dies führt nicht allein zu einem unangemessen hohen Rohstoffverbrauch, sondern darüber hinaus zu Zeit- und Umwelt belastenden Reinigungsprozeduren nach der Herstellung des Kosmetikums. Nicht zuletzt verlieren oxidationsempfindliche Wirkstoffe wie Coenzym Q10 bei dieser Herstellungsweise schon im Herstellungsprozess einen großen Teil ihrer Wirksamkeit.
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Darüber hinaus kennt der Stand der Technik die Verwendung von sogenannten Doppelkammer-Produkten, bei denen sich zwei (oder mehrere) Einzelkomponenten eines Kosmetikums in separaten Kammern eines Produktspenders befinden, die über eine oder mehrere Öffnungen oder über eine gemeinsame Mischdüse aus dem Vorratsgefäß entnommen werden. Bei diesen Produkten treten dann zwar nicht mehr die genannten Hygieneprobleme auf, doch kommt es auch hier zur „Verschwendung“ von Teilzubereitungen, da die Einzelzubereitungen nicht im gleichen Umfang verbraucht werden und bei individuellem Verbrauch der Teilzubereitungen größere Überbleibsel einzelner Komponenten fast zwangsläufig sind.
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Es war daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung individuell eingestellter Kosmetika zu entwickeln, das sich schnell, Ressourcen sparend und hygienisch einwandfrei durchführen lässt.
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Gelöst wird die Aufgabe durch ein Verfahren zur Herstellung einer Coenzym Q10 enthaltenden kosmetischen Zubereitung, dadurch gekennzeichnet, dass eine kosmetische Grundlage mit einem Coenzym Q10 enthaltenden Wirkstoffkonzentrat versetzt, in dem für den Endverbraucher vorgesehenen Packmittel in einer dual asymmetrischen Zentrifuge befestigt wird, und dergestalt (d.h. so lange) zentrifugiert wird, dass sich das Wirkstoffkonzentrat gleichmäßig in der kosmetischen Grundlage verteilt.
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Unter einer dual asymmetrischen Zentrifugation versteht man dabei eine Zentrifugation in zwei Richtungen.
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Durch dieses Verfahren entfallen alle sonst üblichen Reinigungsschritte, da keine Rührer, Rührbecher und ähnliches verwendet werden. Darüber hinaus entfallen die sonst üblichen „Standzeiten“ oder „Totzeiten“ vor der Wiederholung des Verfahrens oder dem Wechsel von Vorratskartuschen. Aufgrund der Tatsache, dass bei dem Herstellungsverfahren alle körperlichen oder gegenständlichen Kontaminierungsquellen für Keime, Verunreinigungen etc. ausgeschlossen sind, ist das Verfahren besonders hygienisch. Daher kann, was ein weiterer Vorteil gegenüber dem Stand der Technik ist, der Gehalt an Konservierungsmitteln in der kosmetischen Zubereitung besonders gering gehalten werden.
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Besonders überraschend ist der Umstand, dass das Verfahrensprodukt dieses Herstellungsverfahrens zu einem Kosmetikum führt, dass gegenüber analogen Produkten, die nach den „traditionellen“ Emulgierverfahren (z.B. heiß/heiß-Verfahren) hergestellt werden, eine schnellere und höhere Freisetzung des Coenzyms Q10 zeigt und damit zu einer erhöhten Wirksamkeit des Produktes führt.
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Im Rahmen der vorliegenden Offenbarung gelten die Bezeichnungen „erfindungsgemäß“, „erfindungsgemäß vorteilhaft“ etc. sowohl für das erfindungsgemäße Verfahren als auch für das nach diesem Verfahren hergestellte Verfahrensprodukt, welches ebenfalls erfindungsgemäß ist und die erfindungsgemäße Verwendung.
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Es ist erfindungsgemäß vorteilhaft, wenn es sich bei der kosmetischen Grundlage um eine Emulsion und bevorzugt um eine O/W-Emulsion handelt.
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Erfindungsgemäß vorteilhafte Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung sind ferner, dadurch gekennzeichnet, dass die kosmetische Grundlage eine Viskosität von 1000 bis 40000 mPas aufweist. Erfindungsgemäß bevorzugt ist dabei der Bereich von 5000 bis 40000 mPas.
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Dabei ist es für Gesichtspflegeprodukte, besonders bevorzugt, wenn die kosmetische Grundlage eine Viskosität von 15000 bis 30000 mPas aufweist. Gesichtspflegeprodukte stellen eine besonders bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Zubereitung dar.
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Es ist darüber hinaus erfindungsgemäß von Vorteil, wenn das Wirkstoffkonzentrat eine Viskosität von 1 bis 20000 mPas aufweist oder als Pulver vorliegt. Erfindungsgemäß bevorzugt ist dabei der Bereich von 1 bis 10000 mPas.
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Erfindungsgemäß vorteilhafte Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung sind dadurch gekennzeichnet, dass die Grundlage oder das Wirkstoffkonzentrat einen oder mehrere Wirkstoffe gewählt aus der Gruppe der Verbindungen Gylcyrrhetinsäure, Harnstoff, Arctiin, alpha-Liponsäure, Folsäure, Phytoen, D-Biotin, alpha-Glucosylrutin, Carnitin, Carnosin, Coffein, natürliche und/oder synthetische Isoflavonoide, Glycerylglucose, Kreatin, Kreatinin, Taurin, Tocopherol, Tocopherolacetat, ß-Alanin, Bisabolol, Vitamin C, Panthenol und/oder Licochalcon A, enthält.
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Darüber hinaus ist es als erfindungsgemäß vorteilhaft anzusehen, wenn die Grundlage oder das Wirkstoffkonzentrat einen oder mehrere UV-Filter enthält, gewählt aus der Gruppe der Verbindungen 2-Phenylbenzimidazol-5-sulfonsäure und/oder deren Salze; Phenylen-1,4-bis-(2-benzimidazyl)-3,3’-5,5’-tetrasulfonsäuresalze; 1,4-di(2-oxo-10-Sulfo-3-bornylidenmethyl)-Benzol und dessen Salze; 4-(2-Oxo-3-bornylidenmethyl)benzolsulfonsäuresalze; 2-Methyl-5-(2-oxo-3-bornylidenmethyl)sulfonsäuresalze; 2,2’-Methylen-bis-(6-(2H-benzotriazol-2-yl)-4-(1,1,3,3-tetramethylbutyl)-phenol); 2-(2H-benzotriazol-2-yl)-4-methyl-6-[2-methyl-3-[1,3,3,3-tetramethyl-1-[(trimethylsilyl)oxy]disiloxanyl]propyl]-phenol; ,4-Bis-{[4-(2-ethyl-hexyloxy)-2-hydroxy]-phenyl}-6-(4-methoxyphenyl)-1,3,5-triazin; 3-(4-Methylbenzyliden)campher; 3-Benzylidencampher; Ethylhexylsalicylat; Terephthalidendicamphersulfonsäure; 4-(tert.-Butyl)-4’-methoxydibenzoylmethan; 2-Ethylhexyl-2-cyano-3,3-diphenylacrylat; 4-(Dimethylamino)-benzoesäure(2-ethylhexyl)ester; 4-(Dimethylamino)benzoesäure-amylester; 4-Methoxybenzalmalon-säuredi(2-ethylhexyl)ester; 4-Methoxyzimtsäure(2-ethylhexyl)ester; 4-Methoxyzimtsäureisoamylester; 2-Hydroxy-4-methoxybenzophenon, 2-Hydroxy-4-methoxy-4'-methylbenzophenon; 2,2'-Dihydroxy-4-methoxybenzophenon; 2-(4'-Diethylamino-2'-hydoxybenzoyl)-benzoesäurehexylester; Homomenthylsalicylat; 2-Ethylhexyl-2-hydroxybenzoat; Dimethicodiethylbenzalmalonat; 3-(4-(2,2-bis Ethoxycarbonylvinyl)-phenoxy)propenyl)-methoxysiloxan/Dimethylsiloxan-Copolymer; Dioctylbutylamidotriazon (INCI: Diethylhexyl-Butamidotriazone); 2,4-bis-[5-1(dimethylpropyl)benzoxazol-2-yl-(4-phenyl)-imino]-6-(2-ethylhexyl)-imino-1,3,5-triazin mit der (CAS Nr. 288254-16-0); 4,4',4''-(1,3,5-Triazin-2,4,6-triyltriimino)-tris-benzoësäure-tris(2-ethylhexylester) (auch: 2,4,6-Tris-[anilino-(p-carbo-2'-ethyl-1'-hexyloxy)]-1,3,5-triazin (INCI: Ethylhexyl Triazone); 2,4-Bis-{[4-(2-ethyl-hexyloxy)-2-hydroxy]-phenyl}-6-(4-methoxyphenyl)-1,3,5-triazin (INCI: Bis-Ethylhexyloxyphenol Methoxyphenyl Triazin); 2,4,6-Tribiphenyl-4-yl-1,3,5-triazin; Merocyanine; Titandioxid; Zinkoxid.
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Erfindungsgemäß bevorzugt sind der oder die UV-Filter in der kosmetischen Grundlage enthalten.
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Auch ist es erfindungsgemäß vorteilhaft, wenn eine oder beide Teilzubereitungen (= Grundlage und Konzentrat) Parfümstoffe enthalten.
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In der erfindungsgemäß bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung sind die Parfümstoffe in der kosmetischen Grundlage enthalten.
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Es ist erfindungsgemäß vorteilhaft, wenn das nach diesem Verfahren hergestellte Endprodukt einen Coenzym Q10 Gehalt von 0,0001 bis 1 Gewichts-%, bezogen auf das Gewicht des Endproduktes aufweist.
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Liegt die erfindungsgemäße kosmetische Grundlage in Form einer O/W-Emulsion (Öl-in-Wasser Emulsion) vor, so ist es erfindungsgemäß vorteilhaft, wenn die kosmetische Grundlage einen oder mehrere O/W-Emulgatoren gewählt aus der Gruppe der Verbindungen Glycerylstearatcitrat, Glycerylstearat (selbstemulgierend), Stearinsäure, Stearatsalze, Polyglyceryl-3-methylglycosedistearat, Ceteareth-20, PEG-40 Stearat, Natriumcetearylsulfat, Natriumstearoylglutamat, Kaliumcetylphosphat enthält. Ferner ist es vorteilhaft im Sinne der vorliegenden Erfindung Cetearylalkohol in Kombination mit PEG-40 hydriertes Rizinusöl, Natriumcetearylsulfat und Glycerylstearat einzusetzen.
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Die kosmetische Grundlage kann jedoch auch als emulgatorfreie Zubereitung z.B. als Hydrodispersion vorliegen.
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Es ist erfindungsgemäß vorteilhaft, wenn die kosmetische Grundlage einen oder mehrere Verdickungsmittel gewählt aus der Gruppe der Polyacrylate (Carbopole), Acrylates/C10-30 Alkyl Acrylate Crosspolymere, Ammonium Acryloyldimethyltaurate/VP Copolymere, Stärken, Stärkederivate, Xanthangummi, Guarderivate enthält.
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Insgesamt kommt man zu erfindungsgemäß vorteilhaften Ausführungsformen, wenn das Volumenverhältnis von kosmetischer Grundlage zu Gesamtmenge an Wirkstoffkonzentrat von 1:10 bis 1000:1 beträgt. Erfindungsgemäß bevorzugt ist dabei der Bereich von 1:1 bis 1000:1.
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Hinsichtlich des für den Endverbraucher vorgesehenen Packmittels, sind die erfindungsgemäß vorteilhaften Ausführungsformen dadurch gekennzeichnet, dass das für den Endverbraucher vorgesehenen Packmittel aus Polyethylen, Polypropylen, Polyethylenterephtalat oder Glas besteht.
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Das erfindungsgemäße Verfahren führt zu erfindungsgemäß besonders vorteilhaften Produkten, wenn das für den Endverbraucher vorgesehenen Packmittel (und damit die Summe aus kosmetischer Grundlage und kosmetischen Teilzubereitungen sowie Wirkstoffkonzentraten im Endprodukt) von 30 bis 100 ml aufweist. Erfindungsgemäß bevorzugt ist dabei der Bereich von 30 bis 50 ml.
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Es ist erfindungsgemäß vorteilhaft, wenn die Menge an kosmetischer Zubereitung (d.h. der Summe aus Grundlage und Wirkstoffkonzentrat), die in einem Verfahrenszyklus hergestellt wird, 5 bis 250 g beträgt. Erfindungsgemäß bevorzugt ist dabei eine Menge von 50 bis 100g.
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Es ist erfindungsgemäß besonders vorteilhaft, wenn das erfindungsgemäße Verfahren bei einer Temperatur von 15–25 °C durchgeführt wird.
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Es ist erfindungsgemäß vorteilhaft, wenn das Mischverfahren bei einer Zentrifugen-Umdrehungsgeschwindigkeit von 300 bis 3500 U/min durchgeführt wird.
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Erfindungsgemäß vorteilhaft wirken bis zu 450 g bei voller Drehzahl auf das Mischgut.
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Erfindungsgemäß vorteilhaft, dreht die große Achse mit einer Gegenbewegung zur kleinen Achse. Dabei drehen die Achsen in einem Verhältnis 1:10 bis 10:1. Bevorzugt ist dabei ein Verhältnis von 1:4 bis 4:1. Dadurch wird das Verhältnis von Zentrifugalkraft zur Scherkraft eingestellt.
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Erfindungsgemäß vorteilhaft ist es auch, wenn die Mischdauer (Mischzeit) 5 bis 300 Sekunden beträgt. Die erfindungsgemäß bevorzugte Mischdauer beträgt dabei 10 bis 120 Sekunden.
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Erfindungsgemäß bevorzugt kann beispielsweise der „SpeedMixer“TMDAC 150.1 FVZ der Firma Hauschild Engineering zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens eingesetzt werden.
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Weitere erfindungsgemäß vorteilhafte Geräte sind CAVEX Alginate Mixer II der Firma Cavex Holland BV oder TurboMAX® Alginate Auto Mixer von DENTSPLY International
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Erfindungsgemäß vorteilhaft ist die Mischeinheit dadurch gekennzeichnet, dass kein Vorrat an Rohstoff oder Rohstoffzubereitungen enthalten ist.
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Es ist erfindungsgemäß von Vorteil, wenn ein intelligentes Etikett, bspw. ein RFID-Chip oder Barcode die passende Rührgeschwindigkeit oder -zeit vorgibt und diese Information vom Mischgerät „gelesen“ werden kann.
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Erfindungsgemäß ist ein kosmetisches Endverbraucherprodukt hergestellt nach dem erfindungsgemäßen Verfahren.
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Erfindungsgemäß ist nicht zuletzt die Verwendung eines kosmetischen Endverbraucherproduktes als Coenzym Q10 enthaltendes Kosmetikum mit erhöhter Wirkstofffreisetzung.
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Vergleichsversuch
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Es wurden zwei identische Rezepturen mit Coenzym Q10 nach unterschiedlichem Verfahren hergestellt und die Freisetzung des Wirkstoffes aus den Zubereitungen bestimmt.
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1) Herstellung der Rezepturen und Zusammensetzung
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Bei den auf dem üblichen Weg hergestellten Emulsionen werden die Fett- und Wasserphase auf 70–85°C erhitzt, emulgiert, homogenisiert und die Wirkstoffe entsprechend ihrer Temperaturempfindlichkeit zur Emulsion gegeben. Abschließend wird die gesamte Masse bei Raumtemperatur erneut homogenisiert.
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Im Vergleich dazu wird eine Basisemulsion (= Grundlage) nach dem üblichen Verfahren hergestellt und in entsprechende Gefäße (Tiegel) abgefüllt. Parallel dazu gibt es Wirkstoffkonzentrate in Einzelportionen. Eine Einzelportion eines Wirkstoffkonzentrates wird bei Raumtemperatur (20 °C) zu einer fertigen ausgebildeten Basis-Emulsion ohne Wirkstoffe gegeben und mit Hilfe des Speedmixers bei 2000U/min für 1.5min (bei 20 °C) unter die Emulsion zentrifugiert. Das Mischungsverhältnis beträgt 90 Gew.-% Grundlage und 10 Gew. % Wirkstoffkonzentrat. Beispielrezepturen für herkömmliche Herstellung:
| | I | II | III |
| INCI | m [%] | m [%] | m [%] |
| 1,2-Hexanediol | | 0,45 | |
| Acrylates/C10-30 Alkyl Acrylate Crosspolymer | 0,18 | 0,18 | |
| Alcohol Denat. + Aqua | 2,70 | 3,60 | |
| Ammonium Acryloyldimethyltaurate/VP Copolymer + Aqua | | 0,42 | |
| Sodium Hydroxide | 0,4 | 0,8 | 0,2 |
| Butyl Methoxydibenzoylmethane | 1,80 | 1,80 | |
| Butyrospermum Parkii Butter | | | 1,80 |
| C12-15 Alkyl Benzoate | 5 | 4 | 3 |
| Caprylic/Capric Triglyceride | 2,70 | 0,90 | 2,70 |
| Carbomer | 0,18 | | 0,27 |
| Cetearyl Alcohol | 1,80 | 3,15 | 5,40 |
| Chondrus Crispus Extract | | 0,2 | |
| Dicaprylyl Ether | | 4,50 | |
| Dimethicone | 1 | | 0,5 |
| Ethylhexyl Cocoate | | | 5 |
| Ethylhexyl Salicylate | 3,60 | | |
| Ethylhexylglycerin | 0,5 | | 0,25 |
| Glycerin + Aqua | 10 | 6,5 | 8 |
| Glyceryl Stearate | 2 | | |
| Glyceryl Stearate Citrate | | | 2 |
| Hydrogenated Coco-Glycerides | | | 2,70 |
| Macadamia Ternifolia Seed Oil | | | 0,90 |
| Magnolia Officinalis Bark Extract | 0,05 | 0,1 | 0,5 |
| Methylpropanediol | 2 | 3,60 | 3,60 |
| Myristyl Myristate | | 0,90 | |
| Octocrylene | 1,5 | 2,0 | |
| Octyldodecanol | 1,0 | 1,5 | |
| Parfum | 0,4 | 0,25 | 0,4 |
| Phenoxyethanol | 0,8 | 0,6 | 0,54 |
| Phenylbenzimidazole Sulfonic Acid | 0,90 | 1,80 | |
| Polymethylsilsesquioxane | 1,35 | | 0,90 |
| Prunus Armeniaca Kernel Oil | 4 | 6 | 2 |
| Sodium Stearoyl Glutamate | 0,3 | 0,18 | |
| Tapioca Starch + Aqua | 1,0 | 3,60 | |
| Tocopheryl Acetate | 0,5 | 0,95 | 0,50 |
| Trisodium EDTA | 1,0 | 0,90 | 0,90 |
| Ubiquinone + Aqua | 0,3 | 0,001 | 0,0001 |
| Vitis Vinifera Seed Oil | 1 | 0,50 | 0,50 |
| Xanthan Gum | 0,1 | | |
| | | | |
| Aqua ad | 100,00 | 100,00 | 100,00 |
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Beispielrezepturen für die erfindungsgemäße Herstellung mit einer Grundlage und einem Konzentrat, das Wirkstoffe enthält: Für die Basisemulsion (= Grundlage):
| | I | II | III |
| INCI | m [%] | m [%] | m [%] |
| 1,2-Hexanediol | | 0,45 | |
| Acrylates/C10-30 Alkyl Acrylate Crosspolymer | 0,20 | 0,20 | |
| Alcohol Denat. + Aqua | 3,00 | 4,00 | |
| Ammonium Acryloyldimethyltaurate/VP Copolymer + Aqua | | 0,47 | |
| Sodium Hydroxide | 0,72 | 0,88 | 0,41 |
| Butyl Methoxydibenzoylmethane | 2,00 | 2,00 | |
| Butyrospermum Parkii Butter | | | 2,00 |
| Caprylic/Capric Triglyceride | 3,00 | 1,00 | 3,00 |
| Carbomer | 0,20 | | 0,30 |
| Cetearyl Alcohol | 2,00 | 3,50 | 6,00 |
| Chondrus Crispus Extract | | 0,20 | |
| Dicaprylyl Ether | | 5,00 | |
| Dimethicone | 0,90 | | 0,90 |
| Ethylhexyl Cocoate | | | 5,30 |
| Ethylhexyl Salicylate | 4,00 | | |
| Ethylhexylglycerin | 0,50 | | 0,50 |
| Glycerin + Aqua | 9,00 | 9,00 | 9,00 |
| Glyceryl Stearate | 1,50 | | |
| Glyceryl Stearate Citrate | | | 2,00 |
| Hydrogenated Coco-Glycerides | | | 3,00 |
| Macadamia Ternifolia Seed Oil | | | 1,00 |
| Methylpropanediol | 2,00 | 4,00 | 4,00 |
| Myristyl Myristate | | 1,00 | |
| Octocrylene | 2,00 | 3,00 | |
| Octyldodecanol | 1,00 | 1,00 | |
| Parfum | 0,40 | 0,40 | 0,40 |
| Phenoxyethanol | 0,80 | 0,80 | 0,60 |
| Phenylbenzimidazole Sulfonic Acid | 1,00 | 2,00 | |
| Polymethylsilsesquioxane | 1,50 | | 1,00 |
| Sodium Stearoyl Glutamate | 0,20 | 0,20 | |
| Tapioca Starch + Aqua | 1,00 | 4,00 | |
| Tocopheryl Acetate | | 0,50 | |
| Trisodium EDTA | 1,00 | 1,00 | 1,00 |
| Xanthan Gum | 0,10 | | |
| | | | |
| Aqua ad | 100,00 | 100,00 | 100,00 |
Wirkstoffkonzentrat:
| Tocopheryl Acetate | | 0,5 | |
| Prunus Armeniaca Kernel Oil | 15 | 10 | |
| Vitis Vinifera Seed Oil | 10 | 20 | |
| Ubiquinone + Aqua | 0,2 | 0,3 | 0,60 |
| Magnolia Officinalis Bark Extract C12-15 Alkyl Benzoate | 0,2 | | |
| Ad. 100 | Ad. 100 | Ad. 100 |
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2) Bestimmung der Wirkstofffreisetzung
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a) Material und Geräte
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- gläserne Penetrationszellen mit 4 Schlauchanschlüssen (lokaler Glasbläser)
- gläserne Penetrationszellen mit 2 Schlauchanschlüssen (lokaler Glasbläser)
- Glasdeckel mit Aussparung zum Einwiegen der Proben (lokale Glaserei)
- Membranfilter (i.d.R. Cellulose Acetate Filter, Ф 45 mm, Porengröße 0,2 µm, Fa. Sartorius)
- Magnetrührer Multipoint HP oder Telesystem (15 Pl.), Fa. Variomag
- Laborwaagen PM 480 und AT 261, Fa. Mettler
- Kulturflasche (100 ml) mit Bodenauslauf, Fa. Glasgerätebau Ochs
- Silikonschlauch (Innen- Ф 5mm, Wandstärke 1 mm)
- Injektionskanülen, stumpf (Länge 2 cm, Innen- Ф 0,5 mm) Fa. Acufirm
- Zwei-Wege-Hähne mit Luer-Anschluss, Fa. Neolab
- sonst. Chemikalien und Lösungsmittel, Fa. Sigma, Fa. Merck
- div. Laborkleinmaterial (Spatel, Schere, Pinzette, Gläser usw.)
- Nachweis mit geeigneten Analysengeräten, z.B. HPLC mit DAD (Merck-Hitachi/4222), HPLC mit ECD (Merck-Hitachi + ESA/4222), HPLC mit LC-MS (Hewlett-Packard/4231), GC mit FID (Carlo Erba/4222), GC/MS (Hewlett-Packard/4231)
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b) Testdurchführung Liberation Freisetzungskinetik
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i) Vorbereitung der Zellen
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Zunächst werden die Hähne und Kanülen fest miteinander verschraubt. Dann wird jeweils ein etwa 2 cm langes Stück Silikonschlauch über die Spitze der Kanüle geführt und unter den Luer-Anschluss des Hahns geschoben. Das andere Schlauchende wird über eine Glasolive mit der Zelle verbunden. Der Übergang Luer-Anschluss/Hahn wird mit etwas Parafilm abgedichtet.
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Die Penetrationszelle wird mit einem kleinen Magnetrührstäbchen versehen, anschließend wird ihr Leergewicht ermittelt. Die Zelle wird luftbläschenfrei mit dest. Wasser befüllt und erneut gewogen. Aus der Differenz des Gewichtes der befüllten Zelle und des Leergewichtes ergibt sich mit ςH2O ≈ 1 g/ml das Zellvolumen.
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Je Prüfmuster werden drei Penetrationskammern benötigt Das Zellvolumen muss für jede verwendete Zelle separat ermittelt werden.
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ii) Aufbau der Apparatur
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Nach Ermittlung der Zellvolumina werden die Zellen auf der Oberseite etwa 1 mm breit mit Schlifffett eingefettet. Die Zellen werden auf den Magnetrührer gestellt. Jede Zelle wird durch einen Silikonschlauch mit Schlauchklemme mit jeweils einem mit der Extraktionslösung gefüllten Vorratsgefäß verbunden. Die Vorratsgefäße müssen leicht erhöht aufgestellt werden, damit ein Gefälle zu den Zellen entsteht. Schläuche und Zellen werden luftbläschenfrei mit der Extraktionslösung befüllt. Die Zellen werden so befüllt, dass sich beim späteren Auflegen des Glasdeckels mit der Probekeine Luftbläschen zwischen Extraktionslösung und Membran bilden.
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iii) Applikation der Prüfmuster
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Die Prüfmuster werden in die Glasdeckel eingewogen, wobei die Oberfläche mit einem Objektträger glatt zustreichen ist. Die Membranfilter werden mit Extraktionslösung benetzt und anschließend auf die Glasdeckel über die Prüfmuster gelegt. Die Zellen werden mit den so präparierten Glasdeckeln abgedeckt, bei lichtempfindlichen Substanzen müssen sie außerdem mit Alufolie abgedunkelt werden. Anschließend werden die Zellen mit den Gewichten beschwert. Der Magnetrührer wird auf Stufe 1 angestellt.
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iv) Probenahme
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Zunächst wird der Magnetrührer ausgestellt. Dann wird jeweils eine Einmalspritze auf die Luer-Anschlüsse der Zellen aufgesteckt. Die Hähne werden geöffnet und die Spritzen anschließend langsam befüllt. Dann werden die Hähne wieder geschlossen und der Magnetrührer auf Stufe 1 angestellt. Die entnommenen Proben werden in Messgefäße pipettiert und diese verschlossen.
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Bei der Probenahme ist unbedingt darauf zu achten, dass der Magnetrührer ausgestellt ist!
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Der Aufbau der Apparatur erlaubt eine Probenahme zu beliebigen Zeitpunkten. Für eine Liberations-Kinetik werden die Proben üblicherweise nach 1 h, 2 ¼ h und 4 h entnommen.
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v) Analytischer Nachweis und Auswertung
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Die in iv) erhaltenen Proben werden mittels HPLC Methode analysiert. Das Ergebnis ist in abgebildet.
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Beispiele
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Die nachfolgenden Beispiele sollen die vorliegende Erfindung verdeutlichen, ohne sie einzuschränken. Alle Mengenangaben, Anteile und Prozentanteile sind, soweit nicht anders angegeben, auf das Gewicht und die Gesamtmenge bzw. auf das Gesamtgewicht der Zubereitungen bezogen.
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Es wird eine Basisemulsion (= Grundlage) nach dem üblichen Verfahren (siehe Vergleichsversuch) hergestellt und in entsprechende Gefäße (Tiegel) abgefüllt. Parallel dazu gibt es Wirkstoffkonzentrate in Einzelportionen. Eine Einzelportion wird bei Raumtemperatur zu einer fertigen ausgebildeten Basis-Emulsion ohne Wirkstoffe gegeben und mit Hilfe des Speedmixers bei 2000U/min für 1.5min bei 20 °C unter die Emulsion zentrifugiert. Das Mischungsverhältnis beträgt 90 Gew.-% Base und 10 Gew.-% Konzentrat. Basisemulsion (= Grundlage):
| | I | II | III |
| INCI | m [%] | m [%] | m [%] |
| 1,2-Hexanediol | | 0,45 | |
| Acrylates/C10-30 Alkyl Acrylate Crosspolymer | 0,20 | 0,20 | |
| Alcohol Denat. + Aqua | 3,00 | 4,00 | |
| Ammonium Acryloyldimethyltaurate/VP Copolymer + Aqua | | 0,47 | |
| Sodium Hydroxide | 0,72 | 0,88 | 0,41 |
| Butyl Methoxydibenzoylmethane | 2,00 | 2,00 | |
| Butyrospermum Parkii Butter | | | 2,00 |
| Caprylic/Capric Triglyceride | 3,00 | 1,00 | 3,00 |
| Carbomer | 0,20 | | 0,30 |
| Cetearyl Alcohol | 2,00 | 3,50 | 6,00 |
| Chondrus Crispus Extract | | 0,20 | |
| Dicaprylyl Ether | | 5,00 | |
| Dimethicone | 0,90 | | 0,90 |
| Ethylhexyl Cocoate | | | 5,30 |
| Ethylhexyl Salicylate | 4,00 | | |
| Ethylhexylglycerin | 0,50 | | 0,50 |
| Glycerin + Aqua | 9,00 | 9,00 | 9,00 |
| Glyceryl Stearate | 1,50 | | |
| Glyceryl Stearate Citrate | | | 2,00 |
| Hydrogenated Coco-Glycerides | | | 3,00 |
| Macadamia Ternifolia Seed Oil | | | 1,00 |
| Methylpropanediol | 2,00 | 4,00 | 4,00 |
| Myristyl Myristate | | 1,00 | |
| Octocrylene | 2,00 | 3,00 | |
| Octyldodecanol | 1,00 | 1,00 | |
| Parfum | 0,40 | 0,40 | 0,40 |
| Phenoxyethanol | 0,80 | 0,80 | 0,60 |
| Phenylbenzimidazole Sulfonic Acid | 1,00 | 2,00 | |
| Polymethylsilsesquioxane | 1,50 | | 1,00 |
| Sodium Stearoyl Glutamate | 0,20 | 0,20 | |
| Tapioca Starch + Aqua | 1,00 | 4,00 | |
| Tocopheryl Acetate | | 0,50 | |
| Trisodium EDTA | 1,00 | 1,00 | 1,00 |
| Xanthan Gum | 0,10 | | |
| | | | |
| Aqua ad | 100,00 | 100,00 | 100,00 |
Konzentrat:
| Tocopheryl Acetate | | 0,5 | |
| Prunus Armeniaca Kernel Oil | 15 | 10 | |
| Vitis Vinifera Seed Oil | 10 | 20 | |
| Ubiquinone + Aqua | 0,2 | 0,3 | 0,60 |
| Magnolia Officinalis Bark Extract | 0,2 | | |
| C12-15 Alkyl Benzoate | Ad. 100 | Ad. 100 | Ad. 100 |
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- WO 2002015735 [0012]
- US 20060036454 [0012]
- DE 102008023721 [0012]
- WO 1998030189 [0012]
- EP 1674081 [0012]
