DE102013203056A1

DE102013203056A1 - Verfahren zur Herstellung eines Mikrosiebs

Info

Publication number: DE102013203056A1
Application number: DE102013203056.8A
Authority: DE
Inventors: Susanne Kornely; Markus Schieber; Daniel Sickert
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 2013-02-25
Filing date: 2013-02-25
Publication date: 2014-08-28
Also published as: US20160004162A1; WO2014128073A1; US9442379B2

Abstract

Es wird ein Verfahren zur Herstellung eines Mikrosiebs angegeben, wobei das Mikrosieb im Wesentlichen aus einem Fotolackmaterial besteht, mit folgenden Schritten: – Aufbringen einer Fotolackschicht auf einen Träger, – teilweise Abdeckung der Fotolackschicht mit einer Maske, die die Struktur des Mikrosiebs festlegt, – Belichtung des Fotolacks mittels Einwirkung von Strahlung, – Entwicklung des Fotolacks, – Ablösung des Fotolacks vom Träger, dadurch gekennzeichnet, dass beim Aufbringen der Fotolackschicht ein flüssiger Fotolack verwendet wird.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Mikrosiebs.
Mikrosiebe werden heute zunehmend für anspruchsvolle Trennaufgaben verwendet, beispielsweise in der Medizintechnik oder Biotechnologie. So kann die Anreicherung oder Extraktion bestimmter Zellen aus Humanblut mittels Filtration des Bluts durch ein Mikrosieb erfolgen (Mikrofiltration). Mikrosiebe besitzen im Unterschied zu den herkömmlichen Mikrofiltern aus schwammartigen Polymer- oder Keramikmembranen eine definierte Porengeometrie und sind daher deutlich effizienter und besser klassifizierend.
Zur Optimierung eines Filtrationsverfahrens ist eine frei wählbare Porengeometrie sowie Porendichte und -verteilung des Mikrosiebs wünschenswert. Im Gegensatz zu schwammartigen Filtermembranen dringen die zurückgehaltenen Partikel bei Mikrosieben kaum oder gar nicht in die Oberfläche ein. Somit sind sie zum einen leichter mikroskopisch identifizierbar und können zum anderen leichter vom Filter abgelöst werden, wenn weitere Analysemethoden dies erfordern.
Eine Art bekannter Mikrosiebe sind die sog. Track-Etched-Membranen. Bei diesen wird eine Polymerfolie mit Schwerionen beschossen und die von den Schwerionen in der Folie hinterlassene Spur anschließend mit einem Ätzprozess zu einer Pore erweitert. Diese Membranen weisen bedingt durch ihr Herstellungsverfahren eine räumlich unregelmäßige Porenverteilung auf. Je nach Porengröße ist die maximale Anzahl von Poren pro Flächeneinheit erheblich begrenzt. So ist es mit Track-Etched-Membranen bei einem Porendurchmesser von 8 Mikrometern beispielsweise nur möglich, einen Porenanteil an der Gesamtfläche der Membran von maximal 5% zu erreichen. Außerdem durchläuft eine Vielzahl von Poren das Grundmaterial der Membran nicht senkrecht, sondern schräg. Ferner treten Doppelporen auf, welche eine gemeinsame Pore mit einem größeren als dem nominellen Durchmesser ergeben.
Aus der WO 2011/139445 A1 ist ein Verfahren zur Herstellung von Mikrosieben bekannt, bei dem eine photostrukturierbare Trockenresist-Folie, beispielsweise Epoxidharz-Folie, mittels eines photolithographischen Prozesses zu einem Mikrosieb strukturiert wird. Anschließend erfolgt ein Ablösungsschritt zur Lösung des Mikrosiebs vom bei der Herstellung verwendeten Träger, beispielsweise mittels eines Ätzschrittes. Nachteilig an dem bekannten Verfahren ist, dass es der Dicke des Mikrosiebs untere Grenzen setzt, da es sehr schwierig ist, Epoxidfolien zu verarbeiten, die dünner als etwa 10 µm sind.
Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein verbessertes Verfahren zur Herstellung eines Mikrosiebs anzugeben, mit dem der eingangs genannte Nachteil vermieden wird. Insbesondere soll die Herstellung von Mikrosieben ermöglicht werden, die dünner als 10 µm sind.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren mit den Merkmalen von Anspruch 1 gelöst. Die Unteransprüche betreffen vorteilhafte Ausgestaltungen des Verfahrens.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines Mikrosiebs, das im Wesentlichen aus einem Fotolackmaterial besteht, umfasst folgende Schritte:

– Aufbringen einer Fotolackschicht auf einen Träger;
– teilweise Abdeckung der Fotolackschicht mit einer Maske, die die Struktur des Mikrosiebs festlegt;
– Belichtung des Fotolacks mittels Einwirkung von Strahlung;
– Entwicklung des Fotolacks;
– Ablösung des Mikrosiebs vom Träger.

Das Verfahren erzeugt also ein Mikrosieb oder eine Mehrzahl von Mikrosieben, die im Wesentlichen aus dem später festen Material des flüssigen Fotolacks bestehen. Mit anderen Worten dient also der Fotolack nicht nur zur Strukturierung eines unterliegenden Materials wie bei der bekannten Verwendung der Photolithographie, sondern stellt das Material für das eigentliche Mikrosieb dar. Der Vorteil der Verwendung von flüssigen Fotolacken zur Herstellung von Mikrosieben ist deren Materialvielfalt, mittels derer eine gute Anpassbarkeit an verschiedene Verwendungen des Mikrosiebs möglich ist. Mit den flüssigen Fotolacken stehen im Vergleich zu beispielsweise Trockenresists chemisch stabilere Materialien zur Verfügung.
Vorteilhaft ist weiterhin, dass die Dicke des Mikrosiebs, also die Dicke der Fotolackschicht, durch den beim Aufbringen der Fotolackschicht verwendeten Abscheideprozess, beispielsweise Aufschleudern oder Sprühen, nahezu beliebig einstellbar ist. Vor allem können die Mikrosiebe dünn, insbesondere mit einer Dicke von weniger als 10 µm, hergestellt werden. Die verwendeten photolithographischen Prozesse sind vorteilhaft weit verbreitet und erlauben einen hohen Substratdurchsatz und damit eine kostengünstige Fertigung.
Als Träger kann beispielsweise ein Silizium- oder Glassubstrat verwendet werden. Die Maske ist insbesondere so gestaltet, dass das Mikrosieb eine Löcherstruktur erhält, wobei die Löcher einen, insbesondere gleichförmigen, Durchmesser zwischen ca. 1 Mikrometern und ca. 50 Mikrometern aufweisen. Es ist eine besonders bevorzugte Ausgestaltung, dass die Löcher einen gleichförmigen Durchmesser zwischen 5 Mikrometern und ca. 25 Mikrometern, insbesondere zwischen ca. 7 Mikrometern und ca. 15 Mikrometern, aufweisen.
Vorteilhaft wird vor Aufbringen der Fotolackschicht auf den Träger eine thermisch oder durch Strahlung aktivierbare Ablösungsschicht zur Ablösung des Mikrosiebs vom Träger auf den Träger aufgebracht. Mithilfe dieser Ablösungsschicht kann das Mikrosieb oder die Mikrosiebe zerstörungsfrei vom Träger gelöst werden.
Alternativ wird in einer vorteilhaften Ausgestaltung des Verfahrens die thermisch oder durch Strahlung aktivierbare Ablösungsschicht direkt als Träger verwendet. Mit anderen Worten kommt kein weiterer Träger wie ein Siliziumsubstrat mehr zu Einsatz, sondern die gesamte Prozessierung findet ausschließlich auf der Ablösungsschicht statt. Hiermit wird vorteilhaft Material bei der Herstellung der Mikrosiebe eingespart, das für die Mikrosiebe an sich ohnehin nicht verwendet wird.
Ein besonderer Vorteil bei der Verwendung der Ablösungsschicht als Träger besteht darin, dass die Herstellung der Mikrosiebe damit im Rolle-zu-Rolle-Verfahren stattfinden kann.
In einer weiteren alternativen Ausgestaltung wird vor Aufbringen der Fotolackschicht auf den Träger eine Opferschicht zur Ablösung des Mikrosiebs vom Träger auf den Träger aufgebracht. Diese Opferschicht wird nach der Strukturierung des Mikrosiebs beispielsweise naßchemisch entfernt, wodurch die Verbindung zwischen dem Mikrosieb und dem Träger aufgehoben wird.
In einer weiteren Alternative zur Ablösung des Mikrosiebs vom Träger wird ein Ätzschritt zur wenigstens teilweisen Auflösung des Trägers durchgeführt.
Das so erhaltene Mikrosieb kann insbesondere zum Trennen fester Stoffe und/oder zum Zurückhalten fester Stoffe aus einem Flüssigkeits- und/oder Gasstrom verwendet werden. Unter einem Mikrosieb kann also allgemein auch ein Mikrofilterelement verstanden werden. Das Mikrosieb kann insbesondere eine (Trenn-)Membran sein.
Das Mikrosieb kann insbesondere eingesetzt werden zur Anreicherung oder Extraktion bestimmter Zellen aus zellhaltigen Körperflüssigkeiten, z.B. aus Blut, Urin, Biopsieflüssigkeiten, Speichel usw., einschließlich aus Humanblut oder aus natürlichen oder künstlich erzeugten Zellsuspensionen oder Verdünnungen davon.
Bevorzugte, jedoch keinesfalls einschränkende Ausführungsbeispiele für die Erfindung werden nunmehr anhand der Figuren der Zeichnung näher erläutert. Dabei sind die Merkmale schematisiert dargestellt. Es zeigen
1 Herstellungsschritte eines Mikrosiebs unter Verwendung eines flüssigen Fotolacks und einer aktivierbaren Ablösungsschicht auf einem Träger,
2 Herstellungsschritte eines Mikrosiebs unter Verwendung eines flüssigen Fotolacks und einer thermisch aktivierbaren Ablösungsschicht, die den Träger darstellt,
3 Herstellungsschritte eines Mikrosiebs unter Verwendung eines flüssigen Fotolacks und einer chemisch auflösbaren Opferschicht,
4 Herstellungsschritte eines Mikrosiebs unter Verwendung eines flüssigen Fotolacks und einer nasschemischen Rückätzung des Trägers.
1 zeigt Schritte eines ersten beispielhaften Herstellungsverfahrens zur Herstellung eines Mikrosiebs 120 mit einer definierten Porenverteilung und definierten Porengeometrien mit Verfahrensschritten der Fotolithographie.
In Schritt 110 wird ein Träger 130 für das zu erstellende Mikrosieb 120 bzw. die zu erstellende Zusammensetzung aus einer Mehrzahl von Mikrosieben 120 bereitgestellt. Der Träger 130 ist beispielsweise ein Silizium-Wafer oder eine Glasplatte. Auch andere im Wesentlichen glatte und gerade waferartige Träger 130 können verwendet werden. Voraussetzung ist ledig- lich, dass der 130 Träger für die typischen Schritte der Fotolithographie geeignet ist.
In Schritt 111 wird auf den Träger 130 ganzflächig eine thermisch oder elektromagnetisch aktivierbare Ablösungsschicht 150 aufgebracht.
In Schritt 112 wird auf die Ablösungsschicht 150 eine Fotolackschicht 140 aufgebracht. Die Fotolackschicht 140 kann dabei in bekannten Herstellungsvarianten aufgebracht werden, beispielsweise mittels Aufschleudern (spin coating) oder Aufsprühen. Die Fotolackschicht 140 wird dabei aus einem flüssigen Fotolack erzeugt. Als Dicke der Fotolackschicht 140 wird dabei beispielsweise eine Dicke von 5 µm gewählt. Dies ist ein Dickenwert, der beispielsweise mittels Trockenresists schwierig zu erreichen ist, gleichzeitig aber für die Anwendung als Mikrosieb vorteilhaft.
Bekanntermaßen kann vor der weiteren Bearbeitung der Fotolackschicht 140 ein Ausheizschritt, beispielsweise bei 110 °C, erfolgen.
In Belichtungsschritt 113 findet eine Belichtung des Fotolacks statt. Dazu wird die Fotolackschicht 140 mit geeigneter Strahlung beaufschlagt. Die Strahlung wird dabei an bestimmten Stellen mit einer Maske 160 abgeschattet. Die Gestaltung der Maske 160 legt die Struktur des zu fertigenden Mikrosiebs fest, definiert also dessen Ränder und Poren. Die im Belichtungsschritt 113 einsetzende Vernetzung des Fotolacks führt zur Bildung der eigentlichen Mikrosiebstruktur.
Im Entwicklungsschritt 114 findet in für sich genommen bekannter Weise eine Entwicklung des Fotolacks, beispielsweise mit TMAH-Lösung, statt. Abhängig davon, ob ein Positiv- oder Negativlack verwendet wird, lösen sich dabei die Teile der Fotolackschicht 140 auf, die vorher belichtet oder nicht belichtet wurden. Zurück bleibt das eigentliche Mikrosieb 120 oder ggfs. eine Mehrzahl von separaten Mikrosieben 120.
In Schritt 115 findet eine thermische Aktivierung oder Bestrahlung, beispielsweise mit UV-Licht statt. Dadurch wird die Ablösungsschicht 150 aktiviert und die Mikrosiebe 120 lösen sich von dem Träger 130 und der Ablösungsschicht 150.
Das so erhaltene Mikrosieb 120 kann nachfolgend beispielsweise zur Stabilisierung einer weiteren Temperaturbehandlung ausgesetzt werden. Weiterhin kann eine Auftrennung der Mikrosiebstruktur in kleinere Teilstrukturen erfolgen.
2 zeigt Schritte eines zweiten beispielhaften Herstellungsverfahrens zur Herstellung eines Mikrosiebs 120.
Dabei wird in Schritt 210 im Gegensatz zum ersten Ausführungsbeispiel kein Träger 130 für das zu erstellende Mikrosieb 120 bzw. die zu erstellende Zusammensetzung aus einer Mehrzahl von Mikrosieben 120 bereitgestellt, sondern direkt auf eine Ablösungsschicht 150 eine Fotolackschicht 140 aufgebracht. Die Fotolackschicht 140 kann dabei in bekannten Herstellungsvarianten aufgebracht werden, beispielsweise mittels Aufschleudern (spin coating) oder Aufsprühen. Die Fotolackschicht 140 wird dabei aus einem flüssigen Fotolack erzeugt. Als Dicke der Fotolackschicht 140 wird dabei beispielsweise eine Dicke von 2 µm gewählt. Das Herstellungsverfahren gemäß dem zweiten Ausführungsbeispiel lässt sich vorteilhaft auch im Rolle-zu-Rolle-Verfahren umsetzen.
Auch hier kann vor der weiteren Bearbeitung der Fotolackschicht 140 ein Ausheizschritt, beispielsweise bei 110 °C, erfolgen.
In Belichtungsschritt 211 findet eine Belichtung des Fotolacks statt. Dazu wird die Fotolackschicht 140 mit geeigneter Strahlung beaufschlagt. Die Strahlung wird dabei wie im ersten Ausführungsbeispiel an bestimmten Stellen mit der Maske 160 abgeschattet.
Im Entwicklungsschritt 212 findet die Entwicklung des Fotolacks, beispielsweise mit TMAH-Lösung, statt. Abhängig davon, ob ein Positiv- oder Negativlack verwendet wird, lösen sich dabei die Teile der Fotolackschicht 140 auf, die vorher belichtet oder nicht belichtet wurden. Zurück bleibt das eigentliche Mikrosieb 120 oder ggfs. eine Mehrzahl von separaten Mikrosieben 120.
In Schritt 213 findet eine thermische Aktivierung oder Bestrahlung, beispielsweise mit UV-Licht statt. Dadurch wird die Ablösungsschicht 150 aktiviert und die Mikrosiebe 120 lösen sich von der Ablösungsschicht 150.
3 zeigt Schritte eines dritten beispielhaften Herstellungsverfahrens zur Herstellung eines Mikrosiebs 120.
Dabei wird in Schritt 310 ein Träger 130 für das zu erstellende Mikrosieb 120 bereitgestellt. Der Träger ist mit einer Opferschicht 320 versehen, die sich in einem Prozessschritt, beispielsweise mit einer nasschemischen Ätzung entfernen lässt. Auf die Opferschicht 320 ist wiederum eine Fotolackschicht 140 aufgebracht. Die Fotolackschicht 140 ist dabei wiederum in bekannten Herstellungsvarianten aufgebracht, beispielsweise mittels Aufschleudern (spin coating) oder Aufsprühen. Die Fotolackschicht 140 wird dabei wiederum aus einem flüssigen Fotolack erzeugt. Als Dicke der Fotolackschicht 140 wird dabei beispielsweise eine Dicke von 10 µm gewählt.
In Belichtungsschritt 311 findet wie in den vorbeschriebenen Ausführungsbeispielen eine Belichtung des Fotolacks statt. Dazu wird die Fotolackschicht 140 mit geeigneter Strahlung beaufschlagt. Die Strahlung wird dabei wie im ersten Ausführungsbeispiel an bestimmten Stellen mit der Maske 160 abgeschattet.
Im Entwicklungsschritt 312 findet die Entwicklung des Fotolacks, beispielsweise mit TMAH-Lösung, statt. Abhängig davon, ob ein Positiv- oder Negativlack verwendet wird, lösen sich dabei die Teile der Fotolackschicht 140 auf, die vorher belichtet oder nicht belichtet wurden. Zurück bleibt das eigentliche Mikrosieb 120.
In Schritt 313 wird die Opferschicht 320 beispielsweise nasschemisch entfernt und die Mikrosiebe 120 werden damit vom Träger frei.
4 zeigt Schritte eines vierten beispielhaften Herstellungsverfahrens zur Herstellung eines Mikrosiebs 120.
Dabei wird in Schritt 410 ein Träger 130 für das zu erstellende Mikrosieb 120 bereitgestellt. Auf den Träger 130 ist eine Fotolackschicht 140 aufgebracht. Die Fotolackschicht 140 ist dabei wiederum in bekannten Herstellungsvarianten aufgebracht, beispielsweise mittels Aufschleudern (spin coating) oder Aufsprühen. Die Fotolackschicht 140 wird dabei wie in den vorherigen Ausführungsbeispielen aus einem flüssigen Fotolack erzeugt.
In Belichtungsschritt 411 findet wie in den vorbeschriebenen Ausführungsbeispielen eine Belichtung des Fotolacks statt. Dazu wird die Fotolackschicht 140 mit geeigneter Strahlung beaufschlagt. Die Strahlung wird dabei wie im ersten Ausführungsbeispiel an bestimmten Stellen mit der Maske 160 abgeschattet.
Im vierten Ausführungsbeispiel wird eine Maske 460 verwendet, die ein einzelnes durchgehendes Mikrosieb 120 erzeugt.
Im Entwicklungsschritt 412 findet die Entwicklung des Fotolacks, beispielsweise mit TMAH-Lösung, statt. Abhängig davon, ob ein Positiv- oder Negativlack verwendet wird, lösen sich dabei die Teile der Fotolackschicht 140 auf, die vorher belichtet oder nicht belichtet wurden. Zurück bleibt das eigentliche Mikrosieb 120.
In Schritt 413 findet nun im Gegensatz zu den vorherigen Ausführungsbeispielen eine nasschemische Rückätzung des Trägers statt. Dabei kann eine Schutzdose 420 für den Mikrosiebaufbau verwendet werden. Es verbleibt im Wesentlichen das Mikrosieb 120 sowie je nach Ausführung der Rückätzung ein Teil des Trägers 130, der beispielsweise einen Rand für das Mikrosieb 120 bilden kann wie in 4 angedeutet.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

WO 2011/139445 A1 [0005]

Claims

Verfahren zur Herstellung eines Mikrosiebs (120), wobei das Mikrosieb (120) im Wesentlichen aus einem Fotolackmaterial besteht, mit folgenden Schritten: – Aufbringen einer Fotolackschicht (140) auf einen Träger (130, 150), – teilweise Abdeckung der Fotolackschicht (140) mit einer Maske (160), die die Struktur des Mikrosiebs (120) festlegt, – Belichtung des Fotolacks (140) mittels Einwirkung von Strahlung, – Entwicklung des Fotolacks (140), – Ablösung des Fotolacks (140) vom Träger (130, 150), dadurch gekennzeichnet, dass beim Aufbringen der Fotolackschicht (140) ein flüssiger Fotolack (140) verwendet wird.
Verfahren gemäß Anspruch 1, bei dem vor Aufbringen der Fotolackschicht (140) auf den Träger (130) eine thermisch oder durch Strahlung aktivierbare Ablösungsschicht (150) zur Ablösung des Mikrosiebs (120) vom Träger (130) auf den Träger (130) aufgebracht wird.
Verfahren gemäß Anspruch 1, bei dem als Träger (150) eine thermisch oder durch Strahlung aktivierbare Ablösungsschicht (150) verwendet wird.
Verfahren gemäß Anspruch 1, bei dem vor Aufbringen der Fotolackschicht (140) auf den Träger (130) eine Opferschicht (320) zur Ablösung des Mikrosiebs (120) vom Träger (130) auf den Träger (130) aufgebracht wird.
Verfahren gemäß Anspruch 1, bei dem zur Ablösung des Mikrosiebs (120) vom Träger (130) ein Ätzschritt zur wenigstens teilweisen Auflösung des Trägers (130) durchgeführt wird.