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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abscheidung von polykristallinem Silicium.
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Hochreines polykristallines Silicium (Polysilicium) dient als Ausgangsmaterial zur Herstellung von einkristallinem Silicium für Halbleiter nach dem Czochralski(CZ)- oder Zonenschmelz(FZ)-Verfahren, zur Herstellung von ein- oder multikristallinem Silicium nach verschiedenen Zieh- und Gieß-Verfahren zur Produktion von Solarzellen für die Photovoltaik, sowie als Komponente in Elektroden von Lithium-Ionen-Batterien.
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Polysilicium wird üblicherweise mittels des Siemens-Verfahrens hergestellt. Dabei wird ein Reaktionsgas umfassend eine oder mehrere Silicium enthaltende Komponenten und gegebenenfalls Wasserstoff in einen Reaktor umfassend durch direkten Stromdurchgang erhitzte Trägerkörper eingeleitet, wobei sich an den Trägerkörpern Silicium in fester Form abscheidet.
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Als Silicium enthaltende Komponenten werden bevorzugt Silan (SiH4), Monochlorsilan (SiH3Cl), Dichlorsilan (DCS, SiH2Cl2), Trichlorsilan (TCS, SiHCl3), Tetrachlorsilan (SiCl4) oder Mischungen der genannten Stoffe eingesetzt.
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Das Siemens-Verfahren wird üblicherweise in einem Abscheidereaktor (auch „Siemens-Reaktor” genannt) durchgeführt. In der gebräuchlichsten Ausführungsform umfasst der Reaktor eine metallische Grundplatte und eine kühlbare Glocke, die auf die Grundplatte gesetzt ist, so dass ein Reaktionsraum im Inneren der Glocke entsteht. Die Grundplatte ist mit einer oder mehreren Gaseinlassöffnungen und einer oder mehreren Abgasöffnungen für die abgehenden Reaktionsgase sowie mit Halterungen versehen, mit deren Hilfe die Trägerkörper im Reaktionsraum gehalten und mit elektrischen Strom versorgt werden. In
EP 2 077 252 A2 wird der typische Aufbau eines in der Herstellung von Polysilicium zum Einsatz kommenden Reaktortyps beschrieben.
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Jeder Trägerkörper besteht meistens aus zwei dünnen Filamentstäben und einer Brücke, die in der Regel benachbarte Stäbe an ihren freien Enden verbindet. Am häufigsten werden die Filamentstäbe aus ein- oder polykristallinem Silicium gefertigt, seltener kommen Metalle bzw. Legierungen oder Kohlenstoff zum Einsatz. Die Filamentstäbe stecken senkrecht in am Reaktorboden befindlichen Elektroden, über die der Anschluss an die Stromversorgung erfolgt. An den erhitzten Filamentstäben und der waagrechten Brücke scheidet sich hochreines Polysilicium ab, wodurch deren Durchmesser mit der Zeit anwächst. Nachdem der gewünschte Durchmesser erreicht ist, wird der Prozess beendet, indem die Zufuhr von Silicium-haltigen Komponenten beendet wird.
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Der Abscheideprozess wird üblicherweise durch die Vorgabe von Stabtemperatur und Reaktionsgasstrom bzw. -zusammensetzung gesteuert. Die Messung der Stabtemperatur erfolgt mit Strahlungspyrometern meistens an den der Reaktorwand zugewandten Oberflächen der Stäbe. Die Stabtemperatur wird durch Steuerung oder Regelung der elektrischen Leistung entweder fest oder in Abhängigkeit vom Stabdurchmesser vorgegeben. Die Menge und die Zusammensetzung des Reaktionsgases werden in Abhängigkeit von der Zeit oder dem Stabdurchmesser vorgegeben.
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Die Abscheidung mit TCS bzw. dessen Mischung mit DCS und/oder STC erfolgt üblicherweise bei Stabtemperaturen zwischen 900 und 1100°C, einer Zufuhr von siliciumhaltigen Komponente(n) (in Summe) von 0,5 bis 10 kMol/h pro 1 m2 der Staboberfläche, wobei der Mol-Anteil dieser Komponente(n) im Zugasstrom (in Summe) zwischen 10% und 50% liegt (der Rest 90% bis 50% ist üblicherweise Wasserstoff).
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Aus
US4481232 ist ein Verfahren zur Herstellung von hochreinem Silicium bekannt, umfassend Bilden einer Kupfersilicidlegierung und Positionieren der Legierung innerhalb eines Behälters, Anordnen eines Filaments gegenüber der Legierung; Zuführen eines Transportgases, angepasst um Silicium zu transportieren, Erhitzen des Filaments und der Legierung auf Temperaturen, bei denen das Gas auf der Legierungsoberfläche mit Silicium reagiert und auf dem Filament Silicium abgeschieden wird, wobei die Legierung bei jenen Temperaturen in der Lage ist, mittels Diffusion Verunreinigungen einzufangen. Kupfer wird eingesetzt, um die Reaktion von Silicium zu einem Silan zu fördern. Aus dem entstandenen Silan wird sofort wieder Silicium abgeschieden.
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US 4759830 und
US 4773973 betreffen Verfahren zur Herstellung von dünnen Schichten aus elementarem Silizium auf einem als Elektrode geeigneten elektrisch leitenden Material durch elektrolytische Abscheidung des Siliziums aus einer Salzschmelze, die ein Siliziumhalogenid, ein Aluminiumhalogenid, ein Alkalimetall- oder Ammoniumhalogenid und ein Halogenid eines Übergangsmetalls enthält, wobei die Elektrolyse bei Temperaturen von 100 bis 350°C in inerter Atmosphäre und gegebenenfalls unter Druck durchgeführt wird. Als Halogenide eines Übergangsmetalls sind offenbart Chrom(II)jodid (CrJ2), Mangan(II)jodid (MnJ2), Eisen(II)jodid (FeJ2), Kupfer(I)jodid (CuJ), Hafnium(IV)jodid (HfJ4), Nickeljodid (NiJ2), Vanadin(II)jodid (VJ2) oder Gemische aus diesen Jodiden.
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Die elektrolytische Abscheidung des Siliziums kann kathodisch erfolgen, wobei man als Kathodenmaterial solches aus Kupfer, Chrom, Molybdän, Nickel, Platin, Eisen oder Edelstählen, vorzugsweise aus Aluminium, Silizium oder Graphit und als Anodenmaterial solches aus Platin, Silizium oder Graphit verwendet.
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Die elektrolytische Abscheidung des Siliziums kann anodisch aus einer Schmelze erfolgen, die ein Siliziumhalogenid, ein Aluminiumhalogenid, ein Alkalimetall- oder Ammoniumhalogenid enthält, wobei man als Anodenmaterial solches aus Aluminium und als Kathodenmaterial solches aus Silizium oder Graphit verwendet. Die elektrolytische Abscheidung des Siliziums kann z. B. aus einer Schmelze erfolgen, die Siliziumtetrajodid, Aluminiumtrijodid und Lithiumjodid enthält.
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Das Halogenid eines Übergangsmetalls stellt den sogenannten Katalysator dar, der die Siliziumabscheidung und die Qualität der Siliziumschichten auf z. B. Kupfer, Chrom, Molybdän, Nickel, Eisen und Chromstahl oder anorganischen Gläsern z. B. aus Zinndioxid oder Zinndioxid/Indiumoxid-mischungen deutlich verbessert und eine Siliziumschichtbildung auf einem Siliziumträger unter den Bedingungen jenes Verfahrens überhaupt erst ermöglicht. Ohne diesen Katalysator wird nämlich keine Siliziumabscheidung beobachtet.
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Die Müller-Rochow-Synthese ist ein Verfahren zur großtechnischen Herstellung von Methylchlorsilanen. Als Katalysator dient Kupfer, welches elementar oder z. B. in Form von Kupferoxid eingesetzt wird. Als Promotoren wirken außerdem noch Zink, Zinn, Phosphor und andere Elemente. Die Reaktion findet etwa bei 300°C und 0,5–2 bar(ü) statt.
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EP2036117 A1 offenbart, dass nach herkömmlicher Technik Silizium-Nanodrähte unter Verwendung einer katalytischen Metallschicht auf einem Substrat gewachsen werden. Beim Metall kann es z. B. um Gold handeln, das auf einem Substrat abgeschieden ist. Daraus werden katalytische Metallinseln gebildet. Anschließend wird Silicium von einer Siliciumquelle dazu verwendet, an den Metallinseln Wachstum von Silicium-Nanodrähten zu bewerkstelligen.
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EP2082419 A2 offenbart ein Verfahren zu metallkatalysiertem Nanodrahtwachstum, bei dem als Metallkatalysatoren Übergangsmetalle aus dem Periodensystem, u. a. Kupfer, Silber, Gold, Nickel, Palladium, Platin, Kobalt, Rhodium, Iridium, Indium, Eisen, Ruthenium, Zinn, Osmium, Mangan, Chrom, Molybdän, Wolfram, Vanadium, Niob, Tantal, Titan, Zirkonium und Gallium, einschließlich Mischungen von einem oder mehreren dieser Metalle, in Frage kommen.
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Derzeitige Technologien für die Verwendung von Silicium in der Halbleitertechnologie machen den Einsatz von Rohsilicium mit wachsenden Anforderungen an die Reinheit des Materials erforderlich.
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Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung bestand darin, ein wirtschaftlicheres Verfahren zur Abscheidung von polykristallinem Silicium bereitzustellen.
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Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Abscheidung von polykristallinem Silicium, wobei ein Silicium enthaltendes Gas in einen Reaktor eingeleitet und durch Reduktion des Silicium enthaltenden Gases polykristallines Silicium auf einem durch direkten Stromdurchgang auf eine Temperatur von wenigstens 550°C erhitzten Trägerkörper abgeschieden wird, dadurch gekennzeichnet, dass während der Reduktion des Silicium enthaltenden Gases wenigstens ein erstes Metall ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Titan, Chrom, Mangan, Eisen, Kobalt, Nickel, Kupfer und Zink zugegen ist, das als ein erster Katalysator wirkt und zudem wenigstens ein vom ersten Metall verschiedenes zweites Metall ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Kupfer, Silber und Gold zugegen ist, das als ein zweiter Katalysator wirkt
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Beim Silicium enthaltenden Gas handelt es sich vorzugsweise um ein Halogensilan, bevorzugt um Trichlorsilan.
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Vorzugsweise wird Trichlorsilan in Gegenwart von Wasserstoff verwendet.
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Es laufen zwei Teilreaktionen ab. Es müssen Si-H und Si-Cl-Bindungen gespalten werden. Wie später noch erläutert wird, sind zwei Arten von Katalysatoren erforderlich, um beide Teilreaktionen zu beschleunigen.
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Folgende Kombinationen haben sich als besonders geeignet gezeigt:
Kupfer und Titan/Eisen/Nickel;
Silber und Chrom/Mangan/Eisen/Zink;
Gold und Titan/Chrom/Mangan/Eisen/Kobalt/Nickel/Zink
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Besonders bevorzugt sind die Kombinationen Gold und Titan sowie Gold und Chrom.
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Ganz besonders bevorzugt ist die Verwendung von Kupfer und Nickel.
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Besonders bevorzugt ist es auch, Kupfer und Silber sowie Kupfer und Gold in Kombination zu verwenden.
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Das wenigstens erste und das wenigstens zweite Metall soll in solchen Mengen während der Reduktion des Silicium enthaltenden Gases vorhanden sein, dass im abgeschiedenen polykristallinen Silicium wenigstens ein Element ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Titan, Chrom, Mangan, Eisen, Kobalt, Nickel, Kupfer und Zink in einer Konzentration von 18 pptw–40 ppbw Titan, 0,2 pptw–5 ppbw Chrom, 0,5 pptw–15 ppbw Mangan, 7 pptw–50 ppbw Eisen, 0,012 pptw–25 ppbw Kobalt, 0,9 pptw–8 ppbw Nickel, 3 pptw–12 ppbw Kupfer bzw. 0,6 pptw–11 ppbw Zink enthalten ist; und wenigstens ein zweites, vom ersten Element verschiedenes Element ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Kupfer, Silber und Gold in einer Konzentration von 3 pptw–12 ppbw Kupfer, 0,15 pptw–21 ppbw Silber und 0,001 pptw–0,3 ppbw Gold enthalten ist.
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Die Erfindung betrifft daher auch polykristallines Silicium, enthaltend wenigstens ein erstes Metall ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Titan, Chrom, Mangan, Eisen, Kobalt, Nickel, Kupfer und Zink;
und wenigstens ein vom ersten Metall verschiedenes zweites Metall ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Kupfer, Silber und Gold;
wobei die wenigstens zwei ausgewählten Metalle in folgenden Mengen im polykristallinen Silicium vorhanden sind: 18 pptw–40 ppbw Titan, 0,2 pptw–5 ppbw Chrom, 7 pptw–50 ppbw Eisen, 0,012 pptw–25 ppbw Kobalt, 0,9 pptw–8 ppbw Nickel, 3 pptw–12 ppbw Kupfer, 0,6 pptw–11 ppbw Zink, 0,15 pptw–21 ppbw Silber, 0,001 pptw–0,3 ppbw Gold, 0,5 pptw–15 ppbw Mangan.
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Tabelle 1 zeigt die minimalen und die maximalen Konzentrationen der Metalle im abgeschiedenen polykristallinen Silicium. Tabelle 1
| Element | Minimale Konzentration in pg/g (= pptw) | Maximale Konzentration in ng/g (= ppbw) |
| | | |
| Ti | 18 | 40 |
| Cr | 0,2 | 5 |
| Fe | 7 | 50 |
| Co | 0,012 | 25 |
| Ni | 0,9 | 8 |
| Cu | 3 | 12 |
| Zn | 0,6 | 11 |
| Ag | 0,15 | 21 |
| Au | 0,001 | 0,3 |
| Mn | 0,5 | 15 |
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Vorzugsweise werden das oder die Metall(e) in Kombination mit Kohlenstoff eingesetzt.
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Ganz besonders bevorzugt ist es, wenn Kupfer, Nickel und Kohlenstoff zugegen sind.
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Zu diesem Zweck sollte die Konzentration von Methan im Silicium enthaltenden Gas 2–18 ppm betragen.
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Das Verfahren ist mit einem immensen wirtschaftlichen Vorteil verbunden. Bei Untersuchungen der Abscheideraten in Reaktoren der in 1 gezeigten Bauart hat sich gezeigt, dass durch das Vorhandensein der beiden Katalysatormetalle gegenüber herkömmlichen Verfahren (ohne Metalle) ein Dickenzuwachs an polykristallinem Silicium von mindestens 50% erreicht wird. Die Metalle wirken als Katalysatoren. Dies ist mit niedrigeren Prozesszeiten bei niedrigeren Prozesstemperaturen und damit einer erheblichen Energieeinsparung verbunden. Bereits bei einer Temperatur von 550°C zeigen sich effektive Abscheideraten.
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Insbesondere für Anwendungen in der Photovoltaik und in der Batterietechnologie ist das hergestellte Polysilicium hervorragend geeignet. Für Anwendungen in der Mikroelektronik ist die Verwendung des erzeugten Polysiliciums wenige bevorzugt, da hier die Anforderungen an die Reinheit des Polysiliciums in der Regel zu hoch sein dürften.
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Es hat sich jedoch gezeigt, dass bereits geringste Mengen der vorhandenen Metalle, die keinen negativen Einfluss auf die Qualität des polykristallinen Siliciums haben, einen positiven Effekt zeigen.
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Wesentlich ist, dass die katalytisch wirksamen Substanzen im festen, abgeschiedenen polykristallinen Silicium wirksam sind. Ein Zerfall der Silane in der Gasphase ist unerwünscht. Dieser würde zu einer Gasphasennukleation und zur Staubbildung führen, was unerwünscht ist. Der Reaktionsmechanismus muss also in der Oberfläche des polykristallinen Siliciums wirksam sein. Dies wird dadurch sichergestellt, dass die Metalle vorwiegend im festen Silicium gelöst sind und nicht frei in der Gasphase verbleiben.
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Die eingebrachten Metalle können frei im bereits abgeschiedenen polykristallinen Silicium diffundieren.
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Sobald sie eine Oberfläche erreichen und sie asymmetrisch von Silicium umgeben sind, bilden sich stärkere Bindungen zum Untergrund aus, die Metallsilicideigenschaften aufweisen.
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Diese Metallsilicide wirken durch ihre Bindungsstruktur attraktiv auf den umgebenden Wasserstoff der Silane und auf das vorhandene Chlor. Die protonenziehende Wirkung der Pseudosilicide entzieht der Umgebung Wasserstoff, vermutlich als Proton.
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Das Silicium enthaltende Gas, insbesondere Trichlorsilan, gibt Wasserstoff ab. Dabei handelt es sich um eine erste Teilreaktion.
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Das so destabilisierte Silan zerfällt, wodurch sich Silicium abscheidet. Dabei handelt es sich um eine zweite Teilreaktion.
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Die Erfinder gehen – ohne an diese Hypothese gebunden wollen zu sein – davon aus, dass beide Teilreaktionen durch Katalysatoren beschleunigt werden, wobei die erste Teilreaktion durch einen ersten Katalysator und die zweite Teilreaktion durch einen zweiten Katalysator beschleunigt wird, wobei nicht geklärt werden kann, ob die erste und die zweite Teilreaktion jeweils durch die Eisenmetalle oder durch die Edelmetalle beschleunigt wird. Kupfer ist offensichtlich geeignet, bei beiden Teilreaktionen als Katalysator zu wirken.
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Falls Trichlorsilan reduziert wird, entsteht Chlor. Dieses sorgt dafür, dass Metalle als leicht flüchtige Metallchloride aus dem Reaktor entfernt werden. Gleichzeitig sorgt es für eine homogene Verteilung der wirksamen Katalysatoren in der Abscheidekammer.
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Überraschenderweise wurde festgestellt, dass Kombinationen der Elemente wirksamer sind als die Einzelelemente und besonders Kohlenstoff, der in Reinform wirkungslos ist, in Kombination mit Metallen besondere Eigenschaften zeigt, so zum Beispiel die Oberflächenqualität des polykristallinen Siliciums beeinflusst.
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Kommt es zu Staubbildung, also zu einer Gasphasennukleation, nehmen die Staubpartikel ebenfalls Metalle auf. Auch in den Staubpartikeln würden sich dann Metallsilicide bilden und es würde zu Siliciumabscheidung kommen. Dies ist unerwünscht.
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Mit einer Kohlenstoffzugabe lässt sich die Gasphasennukleation wirkungsvoll unterbinden.
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Als Kohlenstoffquelle werden Methan oder andere kohlenstoffhaltige Gase eingesetzt, wie zum Beispiel Ethan, Propan, Butan, Pentan, Ethen, Lösungsmitteldämpfe, die Iso-Formen der Kohlenwasserstoffe, Methylsilan und weitere. Aufgrund der geringen Reaktivität von Methan bei den genannten Temperaturen wird Methan bevorzugt. Die anderen Gase sind reaktiver und ihr Methan-Equivalent kann über die unverbrauchte Menge des Kohlenstoffs im Abgasstrom bestimmt werden.
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Wird Kupfer als einer der Katalysatoren eingebracht, erhält man bei ansonsten gleichen Prozessbedingungen eine Polysiliciumschicht, die bei maximaler Katalysatorwirkung um das 20-fache dicker wird. Dabei wird im Versuchsreaktor nach 1 Polysilicium auf der Siliciumseele abgeschieden. Die gleich gehaltenen Prozessbedingungen sind dabei Temperatur, Druck, Gasflüsse und Heizstrom. Verändert wird lediglich die Metallzugabe durch die Katalysatorquelle 9 in 1 (Detailansicht siehe 2).
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Hierbei ist zu beobachten, dass die Maximalwirkung ab einem gewissen Gehalt nicht mehr durch Erhöhung der Metallmenge gesteigert werden kann. Allein ein geringer werdendes Wachstum bei zu geringer Versorgung wurde festgestellt.
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Wird Gold als einer der Katalysatoren eingebracht, erhält man bei ansonsten gleichen Prozessbedingungen eine Polysilciumschicht auf der Wachstumszone, die bei maximaler Katalysatorwirkung um das 60-fache dicker wird.
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Hierbei ist zu beobachten, dass die Maximalwirkung ab einem gewissen Gehalt nicht mehr durch Erhöhung der Goldmenge zu steigern ist. Der Effekt ist bis zur Löslichkeitsgrenze von Gold in Silicium nicht mehr zu steigern.
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Bei der Herstellung einer Solarzelle muss vermieden werden, dass die eingebrachten Elemente das Silicium dotieren, da dies die Erstellung eines p-n-Übergangs erschwert und den Wirkungsgrad der Solarzelle negativ beeinflusst.
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Eine besondere Rolle kommt hierbei dem Aluminium zu. Bei der Standard-Solarzelle wird die Kontaktierung mit Hilfe einer hoch mit Aluminium dotierten Zone durchgeführt. Dies geschieht an der p-dotierten Seite des p-n-Übergangs. Dort stört das Aluminium als Verunreinigung nicht. Jedoch wird auf der n-Seite die Dotierung durch Aluminium gegenkompensiert.
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Daher sind Aluminium und Elemente der 3. Hauptgruppe (Borgruppe) als Katalysatoren ungeeignet.
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Metalle, die Gitterplätze einnehmen sind im Allgemeinen als p- oder n-dotierend aktiv. Darüber hinaus wirken die Gitterpositionen lokal fixierend, d. h. die Diffusion ist behindert.
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Daher sind B, C, Mg, Ca, Zn, Pt ungeeignet, während Li, O, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Ag, Au interstitielle Fremdatome sind.
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Um immer Metallatome an der Oberfläche zur Verfügung zu haben, sollten diese an die Oberfläche diffundieren, da sie nur dort mit der Atmosphäre der Abscheidung interagieren können.
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Bei Temperaturen von größer als 500°C ist dies meist gegeben.
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Einen auch bei niedrigen Temperaturen hohen Diffusionskoeffizenten weist Kupfer auf.
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Um die Funktion des pn-Übergangs zu ermöglichen, müssen die Ladungsträger getrennt werden. Dies ist umso leichter möglich, je länger die Ladungsträgerlebensdauer ist. Einige der Metalle wirken auf und als Rekombinationszentren.
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Besonders vorteilhaft sind Kupfer und Silber.
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Die Freisetzung der Metalle im Reaktor erfolgt vorzugsweise durch Lichtbogen in die kalte Gasphase, nämlich in die Silane, bevorzugt in ein Inertgas. Die Metalle können jedoch auf andere Art in die Reaktionsgase eingebracht werden. Beispielsweise können die Metalle bereits in einem vorgelagerten Prozess in das Chlorsilan, z. B. Trichlorsilan, eingebracht werden. Auch ist es möglich, dass in einem der Abscheidung vorgelagerten Prozess Metalle dem Wasserstoff zugegeben werden.
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Vorzugsweise werden die Metalle mittels einer gasdichten, temperaturbeständigen und temperatur- und druckwechselfesten Zündkerze eingebracht.
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Ein Hochspannungsimpuls führt zu einem Lichtbogen im Versorgungsgas des Abscheidungsprozesses.
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Die Zündkerze umfasst zwei Elektroden, die jeweils ein Katalysatormetall umfassen.
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Es können jeweils beide Elektroden komplett aus einem Katalysatormetall bestehen. Alternativ kann ein Katalysatormetall auf der Elektrodenspitze angebracht, z. B. aufgelötet oder angeschweißt, sein.
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Die entlassene Menge an Katalysatormetall wird durch Zündspannung und Ladung (Joule) gesteuert.
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1 zeigt eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
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2 zeigt eine Detailansicht der Zündkerze.
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Bezugszeichenliste
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- 11
- Grafit-Stromzuführung
- 12
- Stromanschluss
- 21
- Zufuhr Silane: SiH4, DCS, TCS
- 22
- Zufuhr Hilfsgase: Wasserstoff, HCl, CH4
- 23
- Abgas
- 3
- Wasserkühlung
- 4
- Silikondichtung
- 5
- Faltenbalg
- 6
- Druckfeste Verschraubung
- 71
- IR Strahlungsfenster
- 72
- IR Heizlampe/Pyrometer
- 8
- Reaktionsgefäß
- 81
- Siliciumseele (Wachstumszone)
- 9
- Zündkerze/Katalysatorquelle
- 91
- Metalle
- 92
- Stellschraube zum Einstellen der Lichtbogenlänge
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In 1 wird schematisch eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gezeigt.
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Bei dem Reaktionsgefäß 8 handelt es sich um einen Druckbehälter, in dem eine Siliziumseele 81 zur Abscheidung von Polysiliciumschichten gehalten wird.
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Die Halterung besteht aus zwei Grafit-Stromzuführungen 11, die derart angebracht sind, dass sie geeignet sind, Heizstrom zur Siliciumseele zuzuführen.
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Der elektrische Anschluss wird mittels Stromanschlüssen 12 hergestellt.
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Um diese Stromanschlüsse und die Komponenten der Silikondichtung 4 vor hohen Prozesstemperaturen zu schützen, wird die Grafit-Stromzuführung mit einer Wasserkühlung 3 gekühlt.
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Die Wärmedehnung und die Dehnung des Druckgefäßes bei Druckänderung werden durch den Faltenbalg 5 ausgeglichen.
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Für Wartungs- und Reinigungszwecke sind die Komponenten der Prozesskammer mit einer druckfesten Verschraubung 6 verschraubt. Da die Siliziumseele 81 bei Raumtemperatur nicht elektrisch leitfähig ist, muss sie mittels einer Infrarotheizlampe 72 auf eine Temperatur gebracht werden, bei der der Heizstrom aus den Grafit-Stromzuführungen 11 wirksam ist.
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Für diese Aufheizung ist das Reaktionsgefäß 8 mit einem Infrarot Strahlungsfenster 72 versehen.
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Nach dem Ausschwenken der HIR-Heizeinrichtung wird das IR-Strahlungsfenster 71 dazu verwendet, die Vorgänge im Inneren des Reaktionsgefäßes zu beobachten, insbesondere mittels eines IR-Pyrometers 72 die Temperatur zu überwachen.
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Für die Abscheidung von Polysilizium sind Prozessgase notwendig.
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Die Zufuhr der Silane 21 erfolgt am Kammerboden, ebenso die Zufuhr der Hilfsgase 22.
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Die Abführung des Abgases 23 erfolgt im oberen Bereich der Prozesskammer.
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Die Katalysatoren werden in den Strom der Hilfsgase 22 eingebracht.
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Die katalytisch wirksamen Metalle werden dabei mittels einer leicht veränderten Zündkerze 9 freigesetzt.
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Die Zündkerze dient als Katalysatorquelle.
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In 2 wird die Zündkerze 9 genauer gezeigt.
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Der zwischen den Elektroden der Zündkerze bestehende Lichtbogen mobilisiert durch die Plasma-Entladung Metalle 91 aus den Elektroden.
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Mit einer Stellschraube 92 zur Einstellung der Lichtbogenlänge kann der Abstand zwischen den Elektroden eingestellt und nachjustiert werden.
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Die Menge und das Mengenverhältnis der freigesetzten Metalle werden durch den Elektrodenabstand, die Zündspannung, die Ladung, und die Spitzenwinkel der Elektroden eingestellt.
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Führt man Entladungen unter gleichen Verhältnissen durch, bis die nachweisgrenze der Metalle weit überschritten ist, kann die Metallmenge einer Einzelentladung zugeordnet werden und dadurch Mengenverhältnisse unterhalb der Nachweisgrenzen eingestellt werden.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- EP 2077252 A2 [0005]
- US 4481232 [0009]
- US 4759830 [0010]
- US 4773973 [0010]
- EP 2036117 A1 [0015]
- EP 2082419 A2 [0016]
