DE102013105856B3 - Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung des Stockpunkts - Google Patents

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Abstract

Zur Bestimmung des Stockpunkts einer Flüssigkeit (6), beispielsweise eines Öls, schlägt die Erfindung vor ein beispielsweise becherförmiges Gefäß (4) um eine horizontale Achse (3) schwenkbar in einem Kühlschrank (2) anzuordnen, auf eine konstante Temperatur zu kühlen und nach einer Zeitspanne von beispielsweise einer oder mehreren Stunden oder Tagen das Gefäß (4) zu schwenken und festzustellen, ob die Flüssigkeit (6) noch fließt. Falls das der Fall ist, wird die Flüssigkeit (6) weiter gekühlt und das Verfahren wiederholt.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung des Stockpunkts mit den Merkmalen der Oberbegriffe der Ansprüche 1 oder 12. Als Stockpunkt einer Flüssigkeit wird die Temperatur bezeichnet, bei der während einer Zeitspanne von 10 Sekunden keine Bewegung mehr erkennbar ist. Als Pourpoint wird die niedrigste Temperatur einer Flüssigkeit bezeichnet, bei der sie gerade noch fließt. Der Pourpoint liegt immer wenige Grade höher als der Stockpunkt. Für die vorliegende Erfindung wird nicht unterschieden, sondern soll unter Stockpunkt auch der Pourpoint verstanden werden.
  • Der Stockpunkt ist abhängig von einer Abkühlgeschwindigkeit der Flüssigkeit, bei schneller Abkühlung ist die Temperatur des Stockpunkts niedriger. In der vorliegenden Erfindung soll der Stockpunkt statisch, also bei konstanter Temperatur bestimmt werden.
  • Zur Bestimmung der Viskosität einer Flüssigkeit sind Kugelroll-Viskosimeter bekannt, die ein zylinderrohrförmiges und schräg angeordnetes Gefäß aufweisen, in dem eine Kugel als Prüfkörper und die Flüssigkeit, deren Viskosität bestimmt werden soll, enthalten sind. Wird die Kugel oben im Gefäß losgelassen, beschleunigt sie auf eine konstante Geschwindigkeit, die von der Neigung des Gefäßes und der Viskosität der Flüssigkeit abhängig ist. Aus der Geschwindigkeit, die die Kugel erreicht, lasst sich die Viskosität der Flüssigkeit bestimmen.
  • Die Offenlegungsschrift DE 1 623 054 A offenbart eine Vorrichtung zur Bestimmung des Stockpunkts einer Flüssigkeit mit einem becherförmigen Gefäß, das um eine vertikale Drehachse drehbar oder mittels eines Nockenantriebs um eine horizontale Schwenkachse schwenkbar ist und die Flüssigkeit enthält, deren Stockpunkt bestimmt werden soll. Als Messkörper ist eine Kugel oder eine Platte in die Flüssigkeit eingetaucht, die nach Art eines Pendels aufgehängt ist, wobei in dem um die vertikale Achse drehbaren Gefäß die Kugel exzentrisch aufgehängt ist. Gemessen wird eine Auslenkung des Pendels. Zur Kühlung der Flüssigkeit weist die bekannte Vorrichtung eine Ummantelung des Gefäß auf. Zur Bestimmung des Stockpunkts wird das Gefäß drehend angetrieben oder oszillierend geschwenkt und die Flüssigkeit stufenweise abgekühlt und aus oder Auslenkung des nach Art eines Pendels aufgehängten Prüfkörpers der Stockpunkt bestimmt.
  • Eine weitere Vorrichtung zur Bestimmung des Stockpunkts einer Flüssigkeit offenbart die Patentschrift DE 1 238 242 B , bei der ein becherförmiges Gefäß ebenfalls oszillierend um eine horizontale Schwenkachse geschwenkt wird. In einem Deckel des Gefäß sind mit Abstand nebeneinander eine Lichtquelle und eine fotoelektrische Zelle angeordnet. Solange eine Flüssigkeit im Gefäß flüssig ist, gelangt während jeder Hin- und Herbewegung beim Schwenken des Gefäß von einer bewegten Oberfläche der Flüssigkeit reflektiertes Licht der Lichtquelle zur fotoelektrischen Zelle. Bewegt sich die Flüssigkeit nicht mehr reflektiert die nunmehr unbewegliche Oberfläche der Flüssigkeit das Licht der Lichtquelle immer zur selben Stelle des Deckels zurück.
  • Das Patent GB 1 585 270 A offenbart eine Vorrichtung zur Bestimmung des Stockpunkts mit einem um eine vertikale Drehachse drehbaren Gefäß, in das konzentrisch ein Paddel taucht. Gemessen wird ein Drehmoment, welches eine Flüssigkeit im drehenden Gefäß auf das Paddel ausübt.
  • Aufgabe der Erfindung ist ein Verfahren und eine Vorrichtung vorzuschlagen, das bzw. die eine Bestimmung des Stockpunkts einer Flüssigkeit verbessert.
  • Diese Aufgabe wird durch das im Anspruch 1 angegebene Verfahren und die im Anspruch 12 angegebene Vorrichtung gelöst. Erfindungsgemäß wird die Flüssigkeit schrittweise auf immer tiefere Temperaturen gekühlt und zwischendurch auf der jeweiligen Temperatur gehalten. Nach einer Zeitspanne, während der die Flüssigkeit auf der Temperatur gehalten worden ist, wird geprüft ob die Flüssigkeit noch fließt. Ist das der Fall, wird die Flüssigkeit auf die nächst tiefere Temperatur gekühlt, wieder auf dieser Temperatur gehalten und nach einer Zeitspanne geprüft ob die Flüssigkeit noch fließt. Die Schritte des Kühlens auf die nächst tiefere Temperatur, des Haltens der Flüssigkeit auf der Temperatur und des Prüfens ob die Flüssigkeit noch fließt nach einer Zeitspanne, während der die Flüssigkeit auf der Temperatur gehalten worden ist, wird so oft wiederholt bis die Temperatur erreicht ist, bei der die Flüssigkeit nicht mehr fließt. Diese Temperatur ist der Stockpunkt der Flüssigkeit. Die Temperatur bei der die Flüssigkeit gerade noch fließt ist ihr Pourpoint.
  • Zwischen den Prüfungen, ob die Flüssigkeit noch fließt, also während des Kühlens auf die nächst tiefere Temperatur und insbesondere während die Flüssigkeit auf der Temperatur gehalten wird, ruht die Flüssigkeit um Verfälschungen der Messung zu vermeiden. Würde die Flüssigkeit bewegt, würde sich die Temperatur des Stockpunkts jedenfalls dann erniedrigen wenn Scherbewegungen innerhalb der Flüssigkeit stattfinden.
  • Wichtig ist, dass die Flüssigkeit auch während der Prüfung ob sie noch fließt auf der Temperatur gehalten wird, auf die sie zuvor gekühlt und dann bis zur Prüfung ob sie noch fließt gehalten worden ist. Die Flüssigkeit soll also beispielsweise nicht zur Prüfung ob sie noch fließt aus einem Kühlschrank oder dgl. entnommen werden.
  • Die Kühlung erfolgt in festen oder auch sich ändernden Temperaturschritten von beispielsweise jeweils 5°C. Denkbar ist beispielsweise auch zunächst in größeren Temperaturschritten zu kühlen und bei Annäherung an die Temperatur des Stockpunkts die Temperaturschritte zu verkleinern.
  • Vorzugsweise wird die Flüssigkeit eine Stunde oder länger auf der jeweiligen Temperatur gehalten bevor geprüft wird, ob sie noch fließt. Bei einer Weiterbildung der Erfindung wird die Flüssigkeit sogar einen Tag oder länger auf der jeweiligen Temperatur gehalten, bevor geprüft wird ob sie noch fließt. Diese beiden Ausgestaltungen der Erfindung vermeiden eine Erniedrigung der Temperatur des Stockpunkts bei der Prüfung durch die Abkühlgeschwindigkeit.
  • In bevorzugter Ausgestaltung der Erfindung befindet sich die Flüssigkeit, deren Stockpunkt bestimmt werden soll, in einem Gefäß, das schwenkbar in einem Kühlraum angeordnet ist. Der Kühlraum kann beispielsweise ein Kühlschrank oder ein Kühlgefäß sein. Im Kühlraum wird die Flüssigkeit im Gefäß auf die jeweilige Temperatur gekühlt und während einer Zeitspanne auf dieser Temperatur gehalten, wobei das Gefäß nicht bewegt wird. Am Ende der Zeitspanne wird durch Schwenken des Gefäßes beispielsweise in eine Schräglage oder aus einer Schräglage in eine andere Schräglage geprüft, ob die Flüssigkeit noch fließt. Als Maß kann gelten, dass während 10 Sekunden keine Bewegung der Flüssigkeit erkennbar ist. Der Kühlraum kann allgemein auch als Kühleinrichtung für das Gefäß mit der Flüssigkeit, deren Stockpunkt bestimmt werden soll, aufgefasst werden.
  • Um die Flüssigkeit möglichst wenig zu bewegen kann das Gefäß nach dem Schwenken rückgestellt werden, sobald eine Bewegung der Flüssigkeit festgestellt wird. Befindet sich ein Prüfkörper, beispielsweise eine Kugel, in der Flüssigkeit, bewegt sich dieser nur ein kurzes Stück von einem Ende, einer Wand etc. des Gefäß weg, woraufhin das Gefäß wieder rückgestellt wird und der Prüfkörper sich wieder das kurze Stück in seine Ausgangslage zurückbewegt. Der Prüfkörper bewegt sich bei dieser Methode nicht die ganze Länge oder von einer zur gegenüberliegenden Seite durch das Gefäß. Ein „Rühren” der Flüssigkeit, das den Stockpunkt beeinflussen, würde wird vermieden. Ein Detektieren kleinster Bewegungen eines metallenen Prüfkörpers ist beispielsweise mit einem induktiven Metalldetektor möglich.
  • In bevorzugter Ausgestaltung der Erfindung ist das Gefäß becherförmig und schwenkbar und wird zur Prüfung ob die im Gefäß enthaltene Flüssigkeit noch fließt von einer schräg geneigten Stellung in eine entgegengesetzt schräg geneigte Stellung geschwenkt, wobei die Neigungen vorzugsweise allerdings nicht zwingend gleich sind.
  • Eine alternative Möglichkeit ist ein zylindrisches Gefäß mit horizontaler Achse, das um seine Achse schwenk- oder drehbar ist und das zur Prüfung ob die im Gefäß enthaltene Flüssigkeit noch fließt gedreht oder vorzugsweise um einen begrenzten Winkel geschwenkt wird.
  • Um die Prüfung ob die Flüssigkeit noch fließt zu erleichtern, sieht eine Weiterbildung vor, dass sich eine Kugel als Prüfkörper in der Flüssigkeit im Gefäß befindet. Nach dem Schwenken des Gefäßes bewegt sich die Kugel in der Flüssigkeit im Gefäß, wenn die Flüssigkeit noch flüssig ist. Die Bewegung der Kugel ist sichtbar und lässt sich detektieren, wodurch eine Automatisation des Verfahrens möglich ist.
  • Vorzugsweise ist ein Querschnitt der Kugel klein im Verhältnis zu einer Querschnittsfläche der Flüssigkeit im Gefäß um die Flüssigkeit möglichst wenig zu bewegen, zu scheren, zu rühren etc., weil jede Bewegung der Flüssigkeit den Stockpunkt beeinflusst.
  • Eine Weiterbildung der Erfindung sieht mehrere Gefäße vor, die gemeinsam schwenkbar im Kühlraum angeordnet sind. Dadurch lassen sich verschiedene Flüssigkeiten gleichzeitig prüfen, was eine Prüfdauer verkürzt und einen Prüfaufwand zur Bestimmung der Stockpunkte verschiedener Flüssigkeiten verringert.
  • Eine Ausgestaltung der Erfindung sieht vor, das Gefäß zum Prüfen, ob die in ihm enthaltene Flüssigkeit noch fließt, zu schwenken, in der geschwenkten Lage zu halten und ein Moment, das das Gefäß mit der in ihm enthaltenen Flüssigkeit aufgrund der Schwerkraft ausübt, zu messen. Ändert sich das Moment, ist die Flüssigkeit noch flüssig, bleibt das Moment konstant, fließt sie nicht mehr. Zur Erklärung: Stellt man sich die Flüssigkeit als fest vor, bewegt sich beim Schwenken des Gefäß ein Gesamtschwerpunkt von Gefäß und Flüssigkeit auf einer Kreisbahn um die Schwenkachse. Um das Gefäß mit der Flüssigkeit in der Schräglage zu halten, muss ein Moment aufgebracht werden, das gemessen wird. Ist die Flüssigkeit noch flüssig, fließt sie in eine Ruhelage. Dabei nimmt das Moment, das das Gefäß mit der Flüssigkeit ausübt, ab oder ändert sich jedenfalls. Ist die Flüssigkeit nicht mehr flüssig, bleibt das Moment, das notwendig ist, um das Gefäß in der geschwenkten Lage zu halten, konstant. Diese Ausgestaltung der Erfindung ermöglicht eine Automatisierung des Verfahrens. Zusätzlicher Vorteil ist, dass die Messung ohne Prüfkörper erfolgen kann, wodurch Scherungen, Rühren etc. der Flüssigkeit durch einen Prüfkörper vermieden werden.
  • Zur Durchführung des Verfahrens sieht eine Ausgestaltung eine Momentenmesseinrichtung, mit der ein vom Gefäß mit der in ihm enthaltenen Flüssigkeit aufgrund der Schwerkraft ausgeübtes Moment messbar ist und eine Kühleinrichtung für das Gefäß vor. Als Momentenmesseinrichtung ist ein Dehnmessstreifen-, piezoelektrischer, magnetoelastischer-, oder sonstiger Drehmomentaufnehmer verwendbar. Die Aufzählung ist nicht abschließend. Die Kühleinrichtung für das Gefäß dient dazu, die im Gefäß enthaltene Flüssigkeit schrittweise auf immer tiefere Temperaturen bis zum Erreichen des Stockpunkts zu kühlen und auf der jeweiligen Temperatur zu halten. Die Kühleinrichtung kann ein Kühlschank sein, in dem das Gefäß angeordnet ist und der zum Prüfen, ob die Flüssigkeit noch flüssig ist, vorzugsweise nicht geöffnet und aus dem das Gefäß nicht entnommen werden muss. Es sind auch andere Kühleinrichtungen möglich.
  • Außer dem Verfahren können auch die erläuterten Vorrichtungen eigenständige Erfindungen bilden.
  • Die Erfindung wird nachfolgend anhand in der Zeichnung dargestellter Ausführungsbeispiele näher erläutert. Die Figuren zeigen Schemadarstellungen dreier Vorrichtungen zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung.
  • Die in 1 dargestellte Vorrichtung 1 gemäß der Erfindung weist einen Kühlschrank 2 auf, der allgemein auch als Kühlgefäß oder als Kühleinrichtung aufgefasst werden kann. Im Kühlschrank 2 ist schwenkbar um eine horizontale Achse 3 ein becherförmiges Gefäß 4 angeordnet. Das Gefäß 4 enthält eine Kugel 5 aus Stahl als Prüfkörper und eine Flüssigkeit 6, deren Stockpunkt oder Pourpoint bestimmt werden soll. Geprüft werden beispielsweise flüssige Schmier- und Kraftstoffe. Das Gefäß 4 ist in eine Schräglage geschwenkt, so dass sich die Kugel 5 auf einem Boden und an einem Rand des Gefäßes 4 befindet. An der Stelle, an der sich die Kugel 5 befindet, weist das Gefäß 4 einen Metalldetektor 7 auf. Ein zweiter Metalldetektor 7 ist auf einer gegenüberliegenden Seite am Gefäß 4 angeordnet.
  • Zur Bestimmung des Stockpunkts der Flüssigkeit bleibt das Gefäß 4 zunächst in seiner Schräglage und wird mitsamt der enthaltenen Flüssigkeit 6 auf eine Temperatur gekühlt und für eine Zeitspanne auf dieser konstanten Temperatur gehalten. Die Zeitspanne kann Minuten betragen, vorzugsweise beträgt sie eine oder mehrere Stunden oder einen oder mehrere Tage. Am Ende der Zeitspanne wird das Gefäß 4 in eine entgegengesetzte Schräglage geschwenkt, die in 1 mit Strichlinien angedeutet ist. Vorzugsweise weisen beide Schräglagen dieselbe Neigung zu einer Horizontalen bzw. Vertikalen auf. Falls die Flüssigkeit 6 bei der herrschenden Temperatur flüssig ist, rollt die Kugel 5 auf dem Boden 6 zum gegenüberliegenden Rand des Gefäßes 4. Dass sich die Kugel 5 in der Flüssigkeit 6 bewegt und folglich die Flüssigkeit 6 flüssig ist, wird mit dem Metalldetektor 7 festgestellt, so dass sich das Verfahren automatisieren lässt, wenn die Vorrichtung 1 einen Schwenkantrieb für das Gefäß 4 aufweist. Durch den Metalldetektor 7 ist eine Bestimmung des Stockpunkts auch undurchsichtiger Flüssigkeiten möglich. Ist die Flüssigkeit 6 sichtbar, ist auch mit dem Auge erkennbar, ob die Flüssigkeit beim Schwenken des Gefäßes 4 flüssig ist. Dafür muss der Kühlschrank 2 zumindest ein Sichtfenster aufweisen, durch das eine Oberfläche der Flüssigkeit 6 oder, wenn das Gefäß 4 durchsichtig ist, die Flüssigkeit 6 sichtbar ist. Der Kühlschrank 2 wird zur Messung nicht geöffnet, so dass auch während der Messung die Temperatur konstant bleibt.
  • Soll eine Bewegung der Flüssigkeit 6 und ein Scheren, Rühren etc. der Flüssigkeit 6 durch die den Prüfkörper bildende Kugel 5 möglichst klein zu halten kann das Gefäß zurück in die Ausgangslage geschwenkt werden, sobald eine Bewegung der Kugel 5 festgestellt wird. Die Flüssigkeit 6 und die Kugel 5 bewegen sich dadurch nur wenig aus ihrer Ausgangslage und wieder zurück in die Ausgangslage. Eine sehr kleine Bewegung der Kugel 5 ist mit beispielsweise mit einem induktiven Metalldetektor 7 möglich.
  • Mit dem Metalldetektor 7 auf der gegenüberliegenden Seite des Gefäßes 4 lässt sich, wenn das Gefäß 4 nicht zurück geschwenkt wird, die Zeit bestimmen, die die Kugel 5 nach dem Schwenken des Gefäßes 4 in die entgegengesetzte Schräglage benötigt, um vom Rand des Gefäßes 4 zur gegenüberliegenden Seite des Randes des Gefäßes 4 zu rollen. Daraus lässt sich die Viskosität der Flüssigkeit 6 bei der im Kühlschrank 2 herrschenden Temperatur bestimmen.
  • Falls die Flüssigkeit 6 noch flüssig ist, wird die Temperatur im Kühlschrank 2 abgesenkt, vorzugsweise um wenige Grad Celsius, beispielsweise um 5°C. Es wird wieder die Zeitspanne von beispielsweise einer oder mehreren Stunden oder einem oder mehreren Tagen abgewartet, während der die Temperatur im Kühlschrank 2 konstant gehalten und das Gefäß 4 in Ruhe in der Schräglage bleibt. Am Ende der Zeitspanne wird das Gefäß 4 wieder zurück in die erste Schräglage geschwenkt und wieder geprüft ob die Kugel 5 noch rollt, d. h. die Flüssigkeit 6 noch flüssig ist.
  • Das Verfahren wird so oft wiederholt bis die Kugel 5 nach dem Schwenken des Gefäßes 4 nicht mehr rollt bzw. während einer Zeitspanne von beispielsweise 10 Sekunden nach dem Schwenken keine Bewegung der Kugel 5 mehr feststellbar ist. Die dabei herrschende Temperatur kann als der Stockpunkt angesehen werden, die letzte Temperatur bei der sich die Kugel 5 noch bewegt hat und mithin die Flüssigkeit 6 noch flüssig war, kann als der Pourpoint der Flüssigkeit angesehen werden. Die Neigung des Gefäßes 4 in der Schräglage kann abhängig von einer Viskosität der Flüssigkeit 6 gewählt werden. Denkbar ist beispielsweise auch, das Gefäß 4 nach dem Schwenken zurück in die erste Schräglage zu schwenken sobald eine Bewegung der Kugel 5 festgestellt und folglich die Flüssigkeit 6 noch flüssig ist.
  • Das Gefäß 4 ist so groß und es ist so viel Flüssigkeit 6 im Gefäß 4 enthalten, dass eine Querschnittsfläche 8 der Flüssigkeit 6 senkrecht zu einer Bewegungsrichtung der Kugel 5 groß im Verhältnis zu einer Querschnittsfläche der Kugel 5 ist, die Querschnittsfläche der Kugel 5 ist ein Bruchteil der Querschnittsfläche 8 der Flüssigkeit 6. Dadurch werden Scher- und Rührbewegungen, die die Kugel 5 beim Rollen auf die Flüssigkeit 6 ausübt und die den Stockpunkt und den Pourpoint der Flüssigkeit 6 beeinflussen, kleingehalten.
  • Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung 1 in 2 ist das Gefäß 4, das die Flüssigkeit 6, deren Stockpunkt bestimmt werden soll und die Kugel 5 aus Stahl als Prüfkörper enthält, ein zylinderförmiges Rohr, das horizontal in einem Kühlschrank 2 als Kühlraum um seine horizontale Achse 3 schwenk- oder drehbar angeordnet ist. Wie zu 1 beschrieben, wird das Gefäß 4 mit der Flüssigkeit 6 und der Kugel 5 im Kühlschrank 2 auf eine Temperatur gekühlt und während einer Zeitspanne auf der Temperatur gehalten. Um festzustellen ob die Flüssigkeit 6 noch flüssig ist, wird das Gefäß 4 um einen Schwenkwinkel um seine Achse 3 geschwenkt. Aufgrund ihrer Viskosität nimmt die Flüssigkeit 6 die Kugel 5 ein Stück weit in der Schwenkrichtung mit. Rollt die Kugel 5 wieder nach unten, ist die Flüssigkeit 6 noch flüssig und es wird die Temperatur erniedrigt und das Verfahren wiederholt. Ist die Flüssigkeit 6 bei der herrschenden Temperatur fest, schwenken die Flüssigkeit 6 und die Kugel 5 mit dem Behälter 4 mit und bewegen sich nicht zurück nach unten. Der Schwenkwinkel, um den das Gefäß 4 geschwenkt wird um festzustellen ob die Flüssigkeit 6 bei der herrschenden Temperatur noch flüssig ist, beträgt vorzugsweise nicht über 90° und kann abhängig von der Viskosität der Flüssigkeit 6 kleiner gewählt werden. Es ist beispielsweise ein Metalldetektor 7 unter dem Gefäß 4 und ein anderer Metalldetektor 7 in Umfangsrichtung und in Schwenkrichtung versetzt entsprechend dem Schwenkwinkel, um den das Gefäß 4 jeweils geschwenkt wird, angeordnet. Ergänzend wird zur Erläuterung der 2 auf die Erläuterungen der 1 verwiesen, übereinstimmende Bauteile sind mit gleichen Bezugszahlen versehen. Im Behältnis 4 befindet sich so viel Flüssigkeit 6, dass die Kugel 5 eine kleine Querschnittsfläche im Verhältnis zur Querschnittsfläche der Flüssigkeit 8 aufweist, und es befindet sich so viel Flüssigkeit 6 im Behältnis 4, dass die Kugel 5 nach dem Schwenken des Gefäßes 4 vollständig in der Flüssigkeit 6 eingetaucht ist.
  • Übereinstimmende Bauteile sind in 1 und 2 mit gleichen Bezugszahlen versehen.
  • Um die Stockpunkte verschiedener Flüssigkeiten 6 gleichzeitig bestimmen zu können, können mehrere Gefäße 4 vorgesehen sein, die gemeinsam schwenkbar im Kühlschrank 2 angeordnet sind. Es können beispielsweise mehrere becherförmige Gefäße 4 gemeinsam um die Achse 3 schwenkbar im Kühlschrank 2 angeordnet oder das Gefäß 4 durch Trennwände unterteilt sein.
  • Die Vorrichtung 1 aus 3 weist wie die Vorrichtung 1 aus 1 ein becherförmiges Gefäß 4 auf, in dem sich die zu prüfende Flüssigkeit 6 befindet und das um eine horizontale Achse 3 schwenkbar ist. Das Gefäß 4 ist in einem Kühlschrank 2 als Kühleinrichtung angeordnet. Die Vorrichtung 1 aus 3 weist einen Drehmomentaufnehmer als Momentenmesseinrichtung 9 auf, mit der ein Moment messbar ist, das das Gefäß 4 mit der in ihm enthaltenen Flüssigkeit 6 aufgrund der Schwerkraft um die Achse 3 bewirkt. Beim Schwenken des Gefäß 4 bewegt sich die in ihm enthaltenen Flüssigkeit 6 – vorausgesetzt sie ist zähflüssig mit dem Gefäß 4 mit und fließt aufgrund der Schwerkraft in eine Ruhelage. Das Moment, das das Gefäß 4 mit der in ihm enthaltenen Flüssigkeit 6 bewirkt, nimmt durch die Fließbewegung der Flüssigkeit ab oder ändert sich jedenfalls. Fließt die Flüssigkeit nicht mehr, ändert sich das Moment nicht. Durch die Messung des Moments ist feststellbar, ob die Flüssigkeit 6 im Gefäß 4 noch flüssig ist. Ist die Flüssigkeit 6 noch flüssig, wird wie zu 1 beschrieben, das Gefäß 4 mit der Flüssigkeit 6 auf eine tiefere Temperatur gekühlt, auf der Temperatur gehalten und nach einer Zeitspanne von beispielsweise einer oder mehreren Stunden oder einem oder mehreren Tagen durch Schwenken des Gefäß 4 und Messen des Moments mit der Momentenmesseinrichtung 9 wieder geprüft, ob die Flüssigkeit 6 im Gefäß 4 noch flüssig ist. Das Verfahren wird wiederholt bis die Flüssigkeit 6 nicht mehr fließt, d. h. der Stockpunkt erreicht ist. Es sind kein Prüfkörper und keine Metalldetektoren notwendig. Die Bestimmung des Stockpunkts durch Messung des Moments nach Schwenken des Gefäß 4 ist auch mit der in 2 gezeichneten Vorrichtung 1 möglich, sofern sie mit einer Momentenmesseinrichtung ausgerüstet wird (nicht dargestellt).
  • Mit der Vorrichtung 1 aus 3 ist es wie zu 1 beschrieben möglich, das Gefäß 4 nach dem Schwenken in seine Ausgangslage zurück zu schwenken, sobald eine Änderung des Moments, das das Gefäß 4 mit der enthaltenen Flüssigkeit 6 ausübt, festgestellt wird, um die Flüssigkeit 6 möglichst wenig zu bewegen. Das Gefäß 4 kann auch weniger weit zurück geschwenkt werden, damit die Flüssigkeit 6 nicht in ihre Ausgangslage zurück- sondern möglichst wenig fließt.

Claims (12)

  1. Verfahren zur Bestimmung des Stockpunkts einer Flüssigkeit (6), die in Schritten auf eine Temperatur gekühlt, auf der Temperatur gehalten, nach einer Zeitspanne geprüft wird ab die Flüssigkeit (6) noch fließt und falls die Flüssigkeit (6) noch fließt das Verfahren wiederholt wird bis eine Temperatur erreicht ist, bei der die Flüssigkeit (6) nicht mehr fließt, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen den Prüfungen, ab die Flüssigkeit (6) noch fließt, die Flüssigkeit (6) ruht.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass während der Prüfung ab die Flüssigkeit (6) noch fließt die Temperatur der Flüssigkeit (6) konstant gehalten wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Flüssigkeit (6) eine Stunde oder länger gekühlt und auf der Temperatur gehalten wird bevor geprüft wird, ob die Flüssigkeit (6) noch fließt.
  4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Flüssigkeit (6) einen Tag oder länger gekühlt und auf der Temperatur gehalten wird bevor geprüft wird, ob die Flüssigkeit (6) noch fließt.
  5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sich die Flüssigkeit (6) in einem Gefäß (4) befindet, das schwenkbar in einem Kühlraum (2) angeordnet ist.
  6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Gefäß (4) becherförmig und zwischen zwei Stellungen hin- und hergeschwenkt wird, in denen ein Boden des Gefäßes (4) entgegengesetzt schräg geneigt ist.
  7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Gefäß (4) zylindrisch und um seine Achse (3) schwenk- oder drehbar ist.
  8. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass sich im Gefäß (4) eine Kugel (5) als Prüfkörper befindet.
  9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass ein Querschnitt der Kugel (5) einen Bruchteil eines Querschnitts (8) der Flüssigkeit (6) im Gefäß aufweist.
  10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mehrere gemeinsam schwenkbare Gefäße (4) mit verschiedenen Flüssigkeiten (5) in einem Kühlraum (2) angeordnet sind.
  11. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Gefäß (4) geschwenkt, in dieser Lage gehalten und ein Moment des Gefäßes (4) um seine Schwenkachse (3) gemessen wird.
  12. Vorrichtung zur Bestimmung des Stockpunkts einer Flüssigkeit, die ein schwenkbares Gefäß (4) und eine Kühleinrichtung (2) für das Gefäß (4) aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung (1) eine Momentenmesseinrichtung (9) zum Messen eines Moments des Gefäßes (4) um seine Schwenkachse (3) aufweist.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106940327A (zh) * 2017-05-08 2017-07-11 山东钢铁股份有限公司 一种新型烧结杯实验装置

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1238242B (de) * 1960-03-08 1967-04-06 Exxon Research Engineering Co Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung des Stockpunktes von OElen
DE1623054A1 (de) * 1965-08-06 1971-03-25 Shell Int Research Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung des Stockpunktes einer Fluessigkeit
GB1585270A (en) * 1976-07-16 1981-02-25 Exxon Research Engineering Co Method and apparatus for investigating the mobility of a substance
DE4342179A1 (de) * 1993-12-10 1995-06-14 Werner Stehr Verfahren und Einrichtung zur Bestimmung der Fließgrenze einer Substanz

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1238242B (de) * 1960-03-08 1967-04-06 Exxon Research Engineering Co Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung des Stockpunktes von OElen
DE1623054A1 (de) * 1965-08-06 1971-03-25 Shell Int Research Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung des Stockpunktes einer Fluessigkeit
GB1585270A (en) * 1976-07-16 1981-02-25 Exxon Research Engineering Co Method and apparatus for investigating the mobility of a substance
DE4342179A1 (de) * 1993-12-10 1995-06-14 Werner Stehr Verfahren und Einrichtung zur Bestimmung der Fließgrenze einer Substanz

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106940327A (zh) * 2017-05-08 2017-07-11 山东钢铁股份有限公司 一种新型烧结杯实验装置
CN106940327B (zh) * 2017-05-08 2023-09-01 山东钢铁股份有限公司 一种新型烧结杯实验装置

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