DE102013020373A1 - Method and measuring device for the continuous determination of the dynamic surface tension according to the principle of the drop weight method - Google Patents

Method and measuring device for the continuous determination of the dynamic surface tension according to the principle of the drop weight method Download PDF

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Abstract

In einer Vielzahl technischer Prozesse in unterschiedlichen Bereichen spielen Prozesswasser eine wichtige Rolle. In Bereichen wie Abwasseraufbereitung oder natürliche Gewässer ist die Kenntnis der Eigenschaften des Wassers ebenfalls von großer Bedeutung. Volumeneigenschaften, wie pH-Wert, Leitfähigkeit, Temperatur u. a. werden gemessen, stellen aber nicht zwingend die ausreichende Kenntnis über die Eigenschaften des Wasser dar. Ein weiter, bisher noch unterschätzter Parameter ist die Oberflächenspannung des entsprechenden Wassers. Sie ist zwar als Größe bekannt, wird aber auf Grund des gegenwärtigen Messtechnikangebots noch nicht ausreichend praktikabel eingesetzt. Die Mehrzahl der verwendeten Messtechniken arbeiten diskontinuierlich und erfordern außerdem einen gewissen Personalaufwand. Prozesse unterliegen zeitabhängigen Veränderungen und somit ist eine diskontinuierliche Messung nur eingeschränkt zur Charakterisierung des Prozesses nutzbar. Versuche zur kontinuierlichen Messung der Oberflächenspannung beruhen vorwiegend auf der Methode des maximalen Blasendrucks. Es war daher Ziel der vorliegenden Erfindung, eine Methode zu entwickeln, die die relativ einfache Messtechnik der Tropfengewichtsmethode nutzt, um die Oberflächenspannung kontinuierlich über einen möglichst langen Zeitraum (Stunden und Tage) messen zu können und dies mit einem möglichst robusten Messaufbau. Hauptproblem war dabei die genaue und kontinuierliche Zuführung der Messflüssigkeit an eine definierte Tropffläche zur Erzeugung von Tropfen, deren Tropfzeiten charakteristisch für die zu dem Zeitpunkt vorliegende Oberflächenspannung sind. σ = V·ρ·g/2Π·rKap·fσ = Oberflächenspannung [mN/m] V = Tropfenvolumen [cm3] ρ = Dichte [g/cm3) g = Erdbeschleunigung [cm/s2] rKap = Radius der hydrophilen Tropffläche [cm] f = KorrekturfaktorProcess water plays an important role in a large number of technical processes in various areas. In areas such as wastewater treatment or natural waters, knowledge of the properties of the water is also very important. Volume properties, such as pH, conductivity, temperature u. a. are measured, but do not necessarily provide sufficient knowledge about the properties of the water. A further, yet underestimated parameter is the surface tension of the corresponding water. Although it is known as a size, but is not yet sufficiently practicable used due to the current measurement technology. Most of the measuring techniques used work discontinuously and also require a certain amount of personnel. Processes are subject to time-dependent changes and thus a discontinuous measurement can only be used to a limited extent for the characterization of the process. Attempts to continuously measure the surface tension are based primarily on the method of maximum bubble pressure. It was therefore an object of the present invention to develop a method that uses the relatively simple measurement technique of the drop weight method to be able to measure the surface tension continuously over the longest possible period (hours and days) and this with a robust as possible test setup. The main problem was the precise and continuous supply of the measuring liquid to a defined drip area for the production of droplets whose dripping times are characteristic of the surface tension present at the time. σ = V · ρ · g / 2Π · rKap · fσ = surface tension [mN / m] V = drop volume [cm3] ρ = density [g / cm3] g = gravitational acceleration [cm / s2] rKap = radius of the hydrophilic drip area [cm ] f = correction factor

Description

In einer Vielzahl technischer Prozesse in unterschiedlichen Bereichen spielen Prozesswasser eine wichtige Rolle. In Bereichen wie Abwasseraufbereitung oder natürliche Gewässer ist die Kenntnis der Eigenschaften des Wassers ebenfalls von großer Bedeutung. Volumeneigenschaften, wie pH-Wert, Leitfähigkeit, Temperatur u. a. werden gemessen, stellen aber nicht zwingend die ausreichende Kenntnis über die Eigenschaften des Wasser dar. Ein weiter, bisher noch unterschätzter Parameter ist die Oberflächenspannung des entsprechenden Wassers. Sie ist zwar als Größe bekannt, wird aber auf Grund des gegenwärtigen Messtechnikangebots noch nicht ausreichend praktikabel eingesetzt. Die Mehrzahl der verwendeten Messtechniken arbeiten diskontinuierlich und erfordern außerdem einen gewissen Personalaufwand. Prozesse unterliegen zeitabhängigen Veränderungen und somit ist eine diskontinuierliche Messung nur eingeschränkt zur Charakterisierung des Prozesses nutzbar. Versuche zur kontinuierlichen Messung der Oberflächenspannung beruhen vorwiegend auf der Methode des maximalen Blasendrucks.Process water plays an important role in a large number of technical processes in various areas. In areas such as wastewater treatment or natural waters, knowledge of the properties of the water is also very important. Volume properties, such as pH, conductivity, temperature u. a. are measured, but do not necessarily provide sufficient knowledge about the properties of the water. A further, yet underestimated parameter is the surface tension of the corresponding water. Although it is known as a size, but is not yet sufficiently practicable used due to the current measurement technology. Most of the measuring techniques used work discontinuously and also require a certain amount of personnel. Processes are subject to time-dependent changes and thus a discontinuous measurement can only be used to a limited extent for the characterization of the process. Attempts to continuously measure the surface tension are based primarily on the method of maximum bubble pressure.

Die Tropfenvolumenmethode zur Ermittlung der Oberflächenspannung von Flüssigkeiten ist im Allgemeinen ein diskontinuierliches Messverfahren, bei dem eine flüssige Probe in eine Spritze gezogen und dann definiert nach verschiedenen Varianten aus einer Messkapillare gepresst wird. An der Spitze der Kapillare werden dabei Tropfen gebildet, deren Volumen zum Zeitpunkt des Abfallens bestimmt und die Oberflächenspannung berechnet wird. σ = V·ρ·g/2Π·rKap·f

σ
= Oberflächenspannung [mN/m]
V
= Tropfenvolumen [ml]
ρ
= Dichte [g/ml]
g
= Erdbeschleunigung [cm/s2]
rKap
= Kapillarradius bzw. Radius der Tropffläche [cm]
f
= Korrekturfaktor
The drop volume method for determining the surface tension of liquids is generally a discontinuous measuring method, in which a liquid sample is drawn into a syringe and then pressed in a defined manner according to different variants from a measuring capillary. At the top of the capillary, drops are formed whose volume is determined at the time of dropping and the surface tension is calculated. σ = V · ρ · g / 2Π · r Kap · f
σ
= Surface tension [mN / m]
V
= Drop volume [ml]
ρ
= Density [g / ml]
G
= Gravitational acceleration [cm / s 2 ]
r Chap
= Capillary radius or drip area radius [cm]
f
= Correction factor

Versuche zur kontinuierlichen Messdurchführung sind meist automatisiertes Spritzenfüllen ( DE 196 46 925 C1 ). Andere Versuche zur Nutzung eines kontinuierlichen konstanten Flüssigkeitsstroms erzeugen zeitlich sehr begrenzt einen Volumenstrom auf Grund eines nur bedingt konstanten hydrostatischen Druck ( V. B. Fainerman, R. Miller/Colloids Surfaces A; Physicochem. Eng. Aspects 97 (1995) 255–262 ). Diese Varianten können weder im Durch- noch Umlauflauf realisiert werden. Zudem ist auf Grund des Messaufbaus ein automatischer Start mit Schwierigkeiten verbunden, da das System vor dem Beginn der Messung meist manuell entlüftet werden muss.Experiments for continuous measurement are usually automated syringe filling ( DE 196 46 925 C1 ). Other attempts to use a continuous, constant liquid flow produce a very limited flow over time due to an only conditionally constant hydrostatic pressure ( VB Fainerman, R. Miller / Colloids Surfaces A; Physicochem. Closely. Aspects 97 (1995) 255-262 ). These variants can not be realized in either throughput or circulation. In addition, due to the measurement setup, an automatic start is associated with difficulties, since the system usually has to be manually deaerated before starting the measurement.

Es war daher Ziel der vorliegenden Erfindung, eine Methode zu entwickeln, die die relativ einfache Messtechnik der Tropfengewichtsmethode nutzt, um die Oberflächenspannung kontinuierlich über einen möglichst langen Zeitraum (Stunden und Tage) messen zu können und dies mit einem möglichst robusten Messaufbau. Hauptproblem war dabei die genaue und kontinuierliche Zuführung der Messflüssigkeit an eine definierte Tropffläche zur Erzeugung von Tropfen, deren Tropfzeiten charakteristisch für die zu dem Zeitpunkt vorliegende Oberflächenspannung sind.It was therefore an object of the present invention to develop a method that uses the relatively simple measurement technique of the drop weight method to be able to measure the surface tension continuously over the longest possible period (hours and days) and this with a robust as possible test setup. The main problem was the precise and continuous supply of the measuring liquid to a defined drip area for the production of droplets whose dripping times are characteristic of the surface tension present at the time.

Eine Vorrichtung ( ) zur kontinuierlichen Erzeugung eines geeigneten konstanten und langzeitigen Volumenstrom, um an einer speziellen Tropffläche definiert Tropfen zu bilden, deren Tropfzeiten nach Fallen der Tropfen durch eine Lichtschranke erfasst werden und bei konstanter Dichte nur von der Oberflächenspannung abhängen, wurde erarbeitet.A device ( ) for the continuous generation of a suitable constant and long-term volume flow to form droplets defined on a special drip surface, whose dripping times are detected after falling of the droplets by a light barrier and depend only on the surface tension at a constant density was worked out.

Durch die Aufspaltung des einströmenden Flüssigkeitsvolumens VSTzu in einen, über eine geeignete Barriere abgeleiteten Volumenstrom VSTab und den durch die langzeitstabile niedrige Flüssigkeitssäule erzeugten Volumenstrom VSTtr, der zur Tropfenbildung genutzt wird, ist es möglich, an der hydrophilen Tropffläche ( ) definierte Tropfen zu bilden. VSTab >> VSTtr Which is used for droplet formation by the splitting of the inflowing volume of liquid VST to in a derived via a suitable barrier flow VST, and the volume flow generated by the long-term stable low liquid column VST tr, it is possible (at the hydrophilic drainer ) to form defined drops. VST from >> VST tr

Der Flüssigkeitsstrom kann mit einer beliebigen Pumpe für den Förderbereich und den Langzeiteinsatz erzeugt werden und benötigt keine weitere elektronische Steuerung. Durch den mechanischen Aufbau wird eine langzeitige Stabilität des Volumenstroms für die Tropfenbildung erreicht, so dass Messungen im Bereich von Stunden und Tagen durchgeführt werden können.The liquid flow can be generated with any pump for the delivery area and the long-term use and requires no further electronic control. The mechanical design achieves a long-term stability of the volume flow for drop formation, so that measurements in the range of hours and days can be carried out.

Ergänzt wird die Robustheit der Methodik durch die benutzte hydrophile Tropffläche, die einerseits den niedrigen hydrostatischen Druck ermöglicht und andererseits durch den Einsatz der hydrophoben Begrenzung den stabilen, definierten Tropfenansatz gewährleistet.The robustness of the methodology is complemented by the hydrophilic drip area used, which on the one hand enables the low hydrostatic pressure and on the other hand ensures the stable, defined drop attachment by the use of the hydrophobic boundary.

Durch die Möglichkeit, dass Verfahren langzeitig im Um- oder Durchlauf durchführen zu können, ergeben sich eine Reihe von Anwendungen in den Bereichen Prozesswasserüberwachung in der Industrie, Gewässer (auch Abwässer z. B. an Kläranlagen) im Umweltbereich oder bei der Bewertung der Abbaukinetik von Tensiden. Durch die Verfügbarkeit der Messtechnik werden künftig sicher neue Anwendungsbereiche erschlossen.The possibility of being able to carry out processes in the process or in the long run results in a range of applications in the areas of process water monitoring in industry, water bodies (including sewage, for example, in sewage treatment plants) in the environmental sector or in the assessment of the degradation kinetics of surfactants. The availability of measuring technology will certainly open up new areas of application in the future.

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

  • DE 19646925 C1 [0003] DE 19646925 C1 [0003]

Zitierte Nicht-PatentliteraturCited non-patent literature

  • V. B. Fainerman, R. Miller/Colloids Surfaces A; Physicochem. Eng. Aspects 97 (1995) 255–262 [0003] VB Fainerman, R. Miller / Colloids Surfaces A; Physicochem. Closely. Aspects 97 (1995) 255-262 [0003]

Claims (6)

Vorrichtung zur kontinuierlichen Erzeugung eines geeigneten konstanten Volumenstroms, um an einer speziellen Tropffläche definiert Tropfen zu bilden, deren Tropfzeiten nach Fallen der Tropfen durch eine Lichtschranke erfasst werden und bei konstanter Dichte nur von der Oberflächenspannung abhängen und dadurch zum Überwachen der Oberflächenspannung verschiedener Flüssigkeiten eingesetzt werden kann dadurch gekennzeichnet, dass der Flüssigkeitshauptstrom (Volumenstrom VSTzu) im Durchfluss oder Umlauf 1.1 aktiv durch eine für die Messdauer geeignete beliebige Pumpe des entsprechenden Volumenförderbereichs 1.2 passiv durch Einleitung aus einem höher liegendem Reservoir 1.3 in eine spezielle Durchflusszelle mit zwei unterschiedlichen Bodenstufen fließt.Apparatus for the continuous generation of a suitable constant volumetric flow in order to form droplets defined on a special drip surface, whose dripping times are detected by a light barrier after dropping of the droplets and at constant density depend only on the surface tension and can therefore be used for monitoring the surface tension of various liquids characterized in that the liquid main flow (volume flow VST to ) active in the flow or circulation 1.1 by a suitable pump for the duration of the corresponding volume flow range 1.2 1.2 passively by introduction from a higher-lying reservoir 1.3 flows into a special flow cell with two different soil stages. dadurch gekennzeichnet, dass der Hauptteil (VSTab) des einfließenden Volumenstroms VSTzu über eine Barriere geleitet wird, die somit eine Flüssigkeitssäule geringer Höhe über der Tropffläche erzeugt, wobei die Barriere 2.1 mit fester Höhe 2.2 höhenverstellbar angebracht werden kann 2.3 die über die Barriere fließende Flüssigkeitsmenge (VStab) die konstante Höhe über der Tropffläche langzeitig gewährleistet, so dass VSTzu = VSTab + VSTtr VSTab >> VSTtr der Volumenstrom für die Tropfenbildung festgelegt ist. Die Tropfzeit und die daraus berechnete Oberflächenspannung sind eine Funktion dieses Volumenstromes VSTtr. characterized in that the main part (VST ab ) of the inflowing volume flow VST is passed over a barrier, thus creating a liquid column of low height above the drip surface, wherein the barrier 2.1 with fixed height 2.2 can be adjusted in height 2.3 the amount of liquid flowing over the barrier (VSt down ) ensures the constant height over the drip area long-term, so that VST to = VST from + VST tr VST from >> VST tr the volume flow for the droplet formation is fixed. The dripping time and the surface tension calculated therefrom are a function of this volume flow VST tr . dadurch gekennzeichnet, dass an der hydrophilen Tropffläche durch ein definiertes Loch (zweiter Abfluss) die Flüssigkeit mit einem geringen Volumenstrom (VSTtr) fließt und an der Unterfläche Tropfen mit einem definierten Ansatz an einer kreisrunden hydrophilen Fläche bildet, da 3.1 eine hydrophobe Fläche mit einem definierten Innenradius größer Radius der Lochbohrung die Fläche festlegt 3.1.1 mittels aufgebrachten hydrophoben Spays oder hydrophoben Flüssigkeiten mit Hilfe von Schablonen 3.1.2 mit aufgeklebten hydrophoben Folien mit unterschiedlichen Innenradien größer Radius Lochbohrung 3.1.3 mit angepressten hydrophoben dünnen Platten (vorrangig aus PTFE), die leicht auswechselbar sind und in der Größe des Innenradius, aber größer Radius Lochbohrung, variabel sein können und durch eine definierte Aussparung in der Tropffläche leicht justiert (zentriert) und definiert austauschbar sind characterized in that at the hydrophilic drop surface through a defined hole (second outflow), the liquid flows with a low volume flow (VST tr ) and forms drops on the lower surface with a defined approach to a circular hydrophilic surface, as 3.1 a hydrophobic surface with a defined inner radius larger radius of the hole drilling defining the area 3.1.1 by means of applied hydrophobic spays or hydrophobic liquids with the help of templates 3.1.2 with adhered hydrophobic films with different inner radii larger radius hole 3.1.3 with pressed hydrophobic thin plates (mainly made of PTFE), which are easily interchangeable and in size of inner radius, but larger radius hole drilling, can be variable and easily adjusted by a defined recess in the drip area (centered) and defined are interchangeable dadurch gekennzeichnet, dass die Tropfzeit der abfallenden Tropfen mittels Lichtschranke erfasst und einer Auswerteeinheit zugeführt wird, 4.1 wobei die Tropfzeit und Oberflächenspannung über die Zeit eine Beschreibung der Eigenschaften bzw. deren Änderungen der entsprechenden Prozessflüssigkeit ergibt 4.2 mit der langzeitigen Datenerfassung Dosier- bzw. Steuerungsaufgaben durchführbar sindis characterized in that the dropping time of the falling drops detected by a light barrier and fed to an evaluation unit, 4.1 the dropping time and surface tension over time gives a description of the characteristics or changes in the corresponding process fluid 4.2 feasible with the long-term data collection metering or control tasks are dadurch gekennzeichnet, dass es durch die einfache Durchführung und Auswertung möglich ist, mehrere Vorrichtungen mit gleichen oder unterschiedlichen Flüssigkeitsströmen an einer Auswerteeinheit zu betreiben characterized in that it is possible by the simple implementation and evaluation to operate several devices with the same or different liquid streams at an evaluation unit dadurch gekennzeichnet, dass dieses Verfahren bei Verwendung von Tropfflächen mit einem oder einer Vielzahl von Ausflusslöchern zur Dosierung und Herstellung von definierten Tropfen für andere Anwendungen (z. B. Herstellung von Emulsionen, Microparticles) benutzt werden kann. characterized in that this method can be used with the use of drip areas with one or a plurality of outflow holes for dosing and production of defined droplets for other applications (eg., Preparation of emulsions, microparticles).
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