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Technisches Anwendungsgebiet
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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Anordnung zur Durchführung optischer Messungen an Proben in einem mit einem oder mehreren Etiketten versehenen Behältnis, bei denen optische Messstrahlung durch eine für die Messstrahlung transparente Wand des Behältnisses hindurch in die Probe eingestrahlt und aus der Probe austretende Primär- und/oder Sekundärstrahlung detektiert wird.
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In medizinischen Großlaboratorien werden Proben in großer Anzahl und mit einem hohen Automatisierungsgrad untersucht. So werden bspw. Blutproben von verschiedenen Arztpraxen in Probenröhrchen, sog. Primärgefäßen, an Analyselaboratorien gesandt und dort zunächst zentrifugiert. Anschließend erfolgt in diesen Laboratorien eine automatische Analyse des Serumüberstandes, um verschiedene Inhaltsstoffe zu quantifizieren. Für diese Analyse wird dem Probenbehältnis in der Regel Substanz entnommen. In bestimmten Fällen kann es notwendig sein, vor der eigentlichen Analyse eine grobe Klassifizierung der Proben durchzuführen, um bspw. vom gesunden Durchschnittspatienten abweichende Proben frühzeitig zu erkennen und entsprechend zu behandeln. Diese Vorcharakterisierung kann mit einer visuellen Inspektion der Proben durch einen Labormitarbeiter erfolgen. Häufig sind die Probengefäße jedoch mit bedruckten Etiketten versehen, so dass ein direkter optischer Zugang zum Inhalt des Probenbehältnisses nicht sicher gewährleistet ist. Weiterhin ist eine visuelle Inspektion der Proben durch Labormitarbeiter nur wenig objektiv und schwer quantifizierbar. Sie lässt sich schlecht in vollautomatische Abläufe mit großen Probenzahlen einbinden. Automatische optische Messverfahren zur Probencharakterisierung weisen hier eindeutige Vorteile auf.
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Stand der Technik Eine optische Charakterisierung der Proben ist unter Probenentnahme möglich. Dafür muss jedoch das Probenbehältnis geöffnet und ein Teil der Probe aus dem Primärgefäß entnommen und in ein für die Messung geeignetes Gefäß, z. B. eine Küvette, transferiert werden. Dies kostet Zeit, verursacht Kosten aufgrund der aufwendigen Automatisierung durch Pipettierung von Flüssigkeiten und den Verbrauch von Küvetten und stellt prinzipiell eine Gefahr für eine Verunreinigung, Veränderung oder Verschleppung der Proben dar.
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Ein wichtiges exemplarisches Anwendungsfeld ist die Charakterisierung von Blutserumproben, die als typische Abweichungen vom durchschnittlichen gesunden Fall hämolytisch, ikterisch oder lipämisch sein können. Dies äußert sich durch die erhöhte Konzentration von Hämoglobin, Bilirubin oder Lipiden im Serum. Die
EP 2549264 A1 zeigt ein Verfahren und System zur Bestimmung der Konzentration von Substanzen in Körperflüssigkeiten, bei dem die Proben spektrophotometrisch durch Absorptionsmessungen analysiert werden, um die genannten Substanzen in den Proben zu bestimmen. Die Druckschrift gibt jedoch keinen Hinweis darauf, wie eine derartige Messung ohne Probenentnahme aus den in der Regel etikettierten Probenbehältnissen durchgeführt werden kann.
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Die
EP 1149277 B1 zeigt verschiedene Methoden, um optische Messungen in Probenbehältnissen ohne Entnahme von Substanz durchzuführen. Die Durchführung dieser Messungen erfordert jedoch das Entfernen des in der Regel nicht transparenten Deckels des Probenbehältnisses. Dadurch kann die Probe jedoch verunreinigt werden. Weiterhin stellt das automatisierte Entfernen des Deckels einen weiteren Arbeitsschritt dar. Sofern die Proben nicht unmittelbar nach der Charakterisierung weiter untersucht werden sollen, muss der Deckel des Probenbehältnisses nach der Analyse auch wieder aufgeschraubt werden, so dass ein weiterer Arbeitsschritt erforderlich ist.
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Die
US 2008/0297769 A1 beschreibt eine Anordnung sowie ein Verfahren zur Durchführung optischer Transmissionsmessungen an Proben in einem verschlossenen etikettierten Behältnis. Bei dem Verfahren wird die optische Messstrahlung durch das Etikett hindurch in die Probe eingestrahlt. Der störende Einfluss des Etiketts auf die Messung wird dadurch eliminiert, dass für die Analyse das Verhältnis der Transmission des Messstrahls zur Transmission eines Referenzstrahls gebildet wird.
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Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren sowie eine Anordnung zur Durchführung optischer Messungen an Proben in einem etikettierten Behältnis anzugeben, die eine berührungslose Durchführung der Messungen auch in verschlossenen Behältnissen bei hoher Messgenauigkeit ermöglichen.
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Darstellung der Erfindung
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Die Aufgabe wird mit dem Verfahren und der Anordnung gemäß den Patentansprüchen 1 und 7 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen des Verfahrens sowie der Anordnung sind Gegenstand der abhängigen Patentansprüche oder lassen sich der nachfolgenden Beschreibung sowie den Ausführungsbeispielen entnehmen.
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Bei dem vorgeschlagenen Verfahren wird optische Messstrahlung durch die für die Messstrahlung transparente Wand des Behältnisses hindurch in die Probe eingestrahlt und aus der Probe austretende Primär- und/oder Sekundärstrahlung detektiert. Das Verfahren zeichnet sich dadurch aus, dass vor der Messung mittels lokaler Materialablation durch energetische Strahlung, insbesondere Laserstrahlung, wenigstens eine erste Öffnung in dem oder den Etiketten erzeugt wird und die Einstrahlung der Messstrahlung in die Probe durch die erste Öffnung hindurch erfolgt. Im Folgenden wird die Erfindung anhand der bevorzugten Laserablation erläutert.
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Die optische Messung kann dadurch mit hoher Genauigkeit auch in verschlossenen, etikettierten Behältnissen durchgeführt werden, ohne das Behältnis öffnen zu müssen. Der durch die Laserablation erzeugte optische Zugang ermöglicht verschiedene optische Analysen der Probe in den etikettierten und zunächst optisch nicht frei zugänglichen Behältnissen. Das Etikett bleibt durch die geringe Größe des ablatierten Bereiches lesbar. Die Dichtheitsfunktion der Gefäßwand bleibt ebenfalls erhalten. Durch die Einkopplung der Messstrahlung über die durch Laserablation erzeugte Öffnung tritt idealerweise keine nennenswerte Schwächung oder Streuung des Messstrahls auf. Dadurch werden eine höhere Messempfindlichkeit und somit auch eine erhöhte Messgenauigkeit erreicht.
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Die Detektion der Primär- und/oder Sekundärstrahlung kann hierbei unter unterschiedlichen Winkeln nach wie vor durch das oder die Etiketten erfolgen. Vorzugsweise wird jedoch auch für die Detektion mindestens eine zweite Öffnung mittels lokaler Laserablation in dem oder den Etiketten erzeugt, um die Detektion der aus der Probe austretenden Primär- und/oder Sekundärstrahlung durch die zweite Öffnung hindurch zu ermöglichen. Dies erhöht die Messempfindlichkeit zusätzlich. Diese zweite Öffnung wird an geeigneter Stelle, bei der Durchführung einer Transmissionsmessung an einer der ersten Öffnung gegenüberliegenden Stelle, am Behältnis erzeugt. Selbstverständlich können bei dem vorgeschlagenen Verfahren auch mehrere erste Öffnungen zur Einkopplung mehrerer räumlich getrennter Messstrahlen und/oder mehrere zweite Öffnungen zur Detektion unter verschiedenen Winkeln oder an unterschiedlichen Messstellen erzeugt werden. Die Öffnungen werden dabei vorzugsweise mit einem Durchmesser erzeugt, der zwischen 50 μm und 5 mm beträgt.
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Das Verfahren ermöglicht die Durchführung unterschiedlicher optischer Messungen an der innerhalb des Behältnisses befindlichen Probe. So können beispielsweise Transmissionsmessungen im UV/VIS bis NIR Spektralbereich unter Verwendung von breitbandigen Lichtquellen durchgeführt werden. Hierbei kann sowohl eine Messung in Durchlicht-Geometrie als auch in der Rückstreurichtung oder unter beliebigem Winkel erfolgen. Das Verfahren ermöglicht auch die Durchführung photometrischer Messungen mit einer oder mehreren separaten schmalbandigen Lichtquellen in Durchlicht-Geometrie, in Rückstreurichtung oder unter einem beliebigen Winkel. Weiterhin lassen sich Streulichtmessungen, Fluoreszenzmessungen oder Raman-Messungen jeweils unter beliebigen Winkeln durchführen. Auch Laser-Emissionsspektroskopie (LIBS: Laser-Induced Breakdown Spectroscopy) kann bei dem Verfahren zum Einsatz kommen. In jedem Fall erfolgt die Einstrahlung der Messstrahlung in die Probe durch die mittels Laserablation erzeugte Öffnung, so dass keine signifikanten Absorptions- oder Streuverluste durch das Etikett auftreten.
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Der Einsatz des Verfahrens ist unabhängig davon, ob lediglich ein einziges Etikett oder ob mehrere Etiketten, die gegebenenfalls überlappen, am Behältnis angebracht sind. Die ein oder mehreren Etiketten können das Behältnis dabei vollständig umschließen. Mit einem geeigneten Ablationslaser wird dabei in einem ersten Schritt durch eine Bestrahlung des Etiketts an der gewünschten Stelle mit Laserpulsen hoher Bestrahlungsstärke das Etikett lokal ablatiert, ohne die Dichtigkeit der Wand des Behältnisses und den Zustand der im Behältnis befindlichen Probe durch die Ablation zu beeinträchtigen. In einer bevorzugten Ausgestaltung wird die Ablationsstelle während der Laserablation mit einem Inertgas gespült, das thermische Reaktionen unter Sauerstoff-Einfluss an der Wand des Behältnisses im Bereich der Ablationsstelle verhindert. In einem zweiten Schritt nach Erzeugung der Öffnung wird dann die gewünschte optische Messung durch die erzeugte Öffnung hindurch an der Probe durchgeführt.
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Durch das Verfahren kann gerade bei den in der Beschreibungseinleitung genannten Anwendungen der Probenanalyse im medizinischen Bereich eine vollständige Automatisierung erreicht werden. Das Verfahren ermöglicht hierbei eine automatisierte, gleichbleibende und objektive Charakterisierung von Substanzen in geschlossenen etikettierten Behältnissen. Eine Entnahme der Substanz ist nicht erforderlich, so dass keine Kontamination, kein Verbrauch und keine Verschleppung der Substanz entstehen. Da die Analyse im Primärgefäß stattfinden kann, werden keine Kosten durch zusätzliche Gefäße, Küvetten oder ähnliches verursacht. Der Deckel des Primärgefäßes kann geschlossen bleiben, so dass eine Veränderung der Substanz, insbesondere durch Kontamination oder durch Sauerstoffzutritt, verhindert wird. Der mit dem Ablationslaser erzeugte optische Zugang ermöglicht damit verschiedene optische Analysen der Probe auch in etikettierten und zunächst optisch nicht zugänglichen Gefäßen. Das Etikett bleibt durch die geringe Größe des ablatierten Bereiches lesbar. Die Dichtheitsfunktion der Gefäßwand bleibt erhalten.
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Die zur Durchführung des Verfahrens vorgeschlagene Anordnung umfasst wenigstens eine Messlichtquelle zur Erzeugung optischer Messstrahlung, eine optische Anordnung zur Einstrahlung der optischen Messstrahlung durch die Wand des Behältnisses hindurch in die Probe und wenigstens einen Detektor, der zur Detektion der aus der Probe austretenden Primär- und/oder Sekundär-Strahlung angeordnet ist. Die Anordnung umfasst weiterhin einen Ablationslaser mit einer Strahlführungs- und Fokussieroptik. Die Strahlführungs- und Fokussieroptik ist so ausgebildet und angeordnet, dass mit der Laserstrahlung des Ablationslasers in dem oder den Etiketten wenigstens eine erste Öffnung mittels lokaler Laserablation an einer Stelle am Behältnis erzeugt wird, an der die Messstrahlung durch die Wand des Behältnisses in die Probe eingekoppelt wird. Die Messlichtquelle kann dabei bspw. aus einer oder mehreren LEDs, einem oder mehreren Lasern oder anderen, breitbandigeren Lichtquellen bestehen. Auch eine Kombination unterschiedlicher Lichtquellen kann bei Bedarf eingesetzt werden. Als Ablationslaser wird ein gepulster Laser eingesetzt, der Laserstrahlung bspw. im infraroten Spektralbereich emittiert.
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Vorzugsweise werden die Ablationslaserstrahlung und die Messstrahlung über einen geeigneten Strahlteiler auf der gleichen Achse auf das Behältnis gerichtet. Zur Erzeugung einer oder mehrerer zweiter Öffnungen kann ein zusätzlicher Ablationslaser mit entsprechender Strahlführungs- und Fokussieroptik angeordnet sein. Alternativ besteht auch die Möglichkeit, nur einen Ablationslaser für erste und zweite Öffnung(en) einzusetzen. Über eine optische Anordnung mit zusätzlicher Strahlführungs- und Fokussieroptik wird dann ein Teil der vom Ablationslaser emittierten Strahlung zur Erzeugung der zweiten Öffnung abgezweigt und auf die entsprechende Stelle des Behältnisses gerichtet.
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Das Verfahren und die Anordnung können allgemein dazu genutzt werden, optische Messungen an Proben durchzuführen, die sich in etikettierten und nicht optisch zugänglichen Behältnissen befinden. Unter einem Etikett ist hierbei eine dünne Folie oder Papierlage zu verstehen, die auf die Außenwand des Behältnisses aufgebracht ist. Eine entsprechende Beschriftung ist dabei nicht erforderlich. Ein derartiges Etikett kann bspw. aus Papier oder aus einem Kunststoffmaterial bestehen und ist in der Regel auf das Behältnis aufgeklebt. Das Verfahren und die Vorrichtung ermöglichen dabei insbesondere die automatisierte optische Charakterisierung von Proben, die sich in einem mit einem oder mehreren derartiger Etiketten beklebten Probengefäß befindet. Das Probengefäß muss für die Messung nicht geöffnet werden. Bei den Proben kann es sich bspw. um medizinische Proben wie Blutproben oder Proben anderer Körperflüssigkeiten handeln.
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Kurze Beschreibung der Zeichnungen
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Das vorgeschlagene Verfahren und die zugehörige Anordnung werden nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen in Verbindung mit den Zeichnungen nochmals näher erläutert. Hierbei zeigen:
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1 eine schematische Darstellung des vorgeschlagenen Verfahrens zur Analyse einer Probe in einem mit einem Etikett beklebten Behältnis;
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2 ein erstes Beispiel für eine Ausgestaltung der vorgeschlagenen Anordnung;
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3 ein zweites Beispiel für eine Ausgestaltung der vorgeschlagenen Anordnung;
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4 ein drittes Beispiel für eine Ausgestaltung der vorgeschlagenen Anordnung; und
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5 eine schematische Darstellung der Analyse mit einem optischen Zugang und Beobachtung der Primär- und/oder Sekundärstrahlung durch das Etikett.
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Wege zur Ausführung der Erfindung
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Bei dem vorgeschlagenen Verfahren wird wenigstens eine optische Messung an einer Probe durchgeführt, die sich in einem Probenbehältnis befindet, auf dem ein oder mehrere die Durchführung der Messung störende Etiketten angebracht sind. Unmittelbar vor Durchführung der optischen Messung wird mit Laserpulsen hoher Bestrahlungsstärke das Etikett an wenigstens einer Position des Behältnisses lokal ablatiert und so die Möglichkeit für eine oder mehrere optische Messungen an der im Behältnis befindlichen Probe geschaffen. Für die optischen Messungen können Lichtquellen mit diskreten Wellenlängen oder aber auch breitbandige Lichtquellen mit spektroskopischer Detektion zum Einsatz kommen. Im nachfolgenden Beispiel wird für die Durchführung von Transmissionsmessungen an der im Behältnis befindlichen Probe das Etikett an zwei gegenüberliegenden Positionen des Behältnisses lokal ablatiert, um die erforderliche Einkopplung und Auskopplung des Messstrahls in bzw. aus der Probe ohne Störungen durch das Etikett zu ermöglichen.
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1 zeigt hierzu in schematischer Darstellung das Verfahren der lokalen Ablation (Teilabbildungen A und B) und der darauf folgenden Analyse (Teilabbildung C). Die zu untersuchende Probe 1 befindet sich in einem im Querschnitt dargestellten Behältnis 2 mit Kunststoffwänden, die mit einem nicht oder wenig transparenten Etikett 3 beklebt sind. In einem ersten Schritt (Teilabbildung A) wird das Etikett 3 mit Hilfe von Laserpulsen 4, 4' an zwei gegenüberliegenden Stellen des Behältnisses 2 lokal ablatiert, so dass jeweils eine optisch transparente Öffnung 6, 6' im Etikett entsteht. Optional kann während der Bestrahlung mit dem Ablationslaser ein Inertgasstrom 5, 5' auf die Ablationsstelle geleitet werden, um thermische Reaktionen unter Sauerstoff-Einfluss auszuschließen. Nach erfolgter Ablation (Teilabbildung B) befinden sich zwei optische Zugänge bzw. Öffnungen 6, 6' zum Behältnis an gegenüberliegenden Seiten. Alternativ könnte auch ein beliebiger Winkel zwischen den beiden Zugängen bestehen. Die Wand des Behältnisses 2 an der Ablationsstelle 7, 7' wird durch die Wahl geeigneter Ablationsparameter möglichst wenig in Mitleidenschaft gezogen, so dass Dichtigkeit und ausreichende optische Transparenz weiterhin gewährleistet sind. Geeignete Ablationsparameter kann der Fachmann in Abhängigkeit von den jeweiligen Materialien jederzeit durch Vorabsimulation oder Vorversuche ermitteln. So können bspw. für die Ablation eines Papieretiketts auf einem Kunststoffröhrchen aus PET (Polyethylenterephthalat) mit einem Faserlaser die folgenden Parameter zur Erzeugung einer Öffnung von ca. 1 mm Durchmesser im Papieretikett eingesetzt werden:
- – Laserdurchschnittsleistung: 40 W
- – Repetitionsrate: 30 kHz
- – Pulsdauer: 200 ns
- – Pulsenergie: 1,3 mJ
- – Wellenlänge: 1060 nm
- – Bestrahlungsdauer: 250 ms
- – Fokussierung:
• Strahldurchmesser: 12 mm
• Brennweite: 115 mm (NA 0,05)
• Position des Papieretiketts: 2 cm hinter dem Fokus
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Während dieser Laserablation wurde die Ablationsstelle mit einer Argonspülung von ca. 2 l/min beaufschlagt.
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In dem anschließenden Messschritt (Teilabbildung C) wird die Messstrahlung 8 durch die Öffnung 6 in das Behältnis 2 geleitet und entweder die transmittierte Messstrahlung 9 (Primärstrahlung) oder die in der zu untersuchenden Probe 1 erzeugte Sekundärstrahlung 10 detektiert und analysiert. Bei der Sekundärstrahlung 10 kann es sich bspw. um Fluoreszenzstrahlung, Raman-Streuung, andere Formen der Streustrahlung oder eine Plasmaemission handeln. Die Primärstrahlung oder die erzeugte Sekundärstrahlung kann prinzipiell unter einem beliebigen Winkel φ aufgenommen werden. Da die Sekundärstrahlung 10 andere spektrale, zeitliche und räumliche Eigenschaften als die Primärstrahlung aufweist, kann sie in der Regel auch durch das Etikett 3 hindurch beobachtet werden, wie dies in 1 angedeutet ist.
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In den 2 bis 4 werden beispielhafte Ausgestaltungen der vorgeschlagenen Anordnung zur Durchführung des Verfahrens dargestellt. 2 zeigt hierbei ein Freistrahl-System, die 3 und 4 zeigen alternative Ausführungen unter Verwendung von Lichtleitfasern entweder mit breitbandiger Strahlung (3) oder mit mehreren diskreten Wellenlängen (4) als Messstrahlung.
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In der Anordnung der 2 wird eine Probe 1 in einem Behältnis 2 untersucht, das mit einem Deckel 21 verschlossen und mit einem Etikett 3 beklebt ist. In dem Behältnis 2 befindet sich z. B. ein nicht transparenter Bodensatz 11 sowie eine Trennschicht 12, die den Bodensatz 11 und die zu untersuchende Probe 1 trennt. Über zwei Optiken 13, 13' werden zwei Laserstrahlen der beiden im Pulsbetrieb arbeitenden Ablationslaser 14, 14' auf gegenüberliegende Positionen des Etiketts 3 am Behältnis 2 gelenkt. Die Laserstrahlen werden so geformt, dass eine gleichmäßige und ausreichende lokale Ablation des Etiketts 3 an der Bestrahlungsstelle erfolgt. So kann der auf diese Weise geschaffene optische Zugang bspw. einen Durchmesser von 50 μm bis 5 mm aufweisen. Intensität, Pulsdauer, Repetitionsrate und Wellenlänge der Ablationslaserstrahlung werden so bemessen, dass das Material der Wand des Behältnisses 2 hinsichtlich seiner Dichtigkeit nicht beeinträchtigt, das Etikettenmaterial jedoch entfernt wird. Dabei müssen Pulsdauer, Bestrahlungsstärke und Wellenlänge der Ablationslaserstrahlung auf das Etikettenmaterial und das darunter befindliche Wandmaterial abgestimmt werden. Auch auf einem unbedruckten Bereich des Etiketts 3 muss eine Ablation des Etikettenmaterials erfolgen. Bei der Ablation darf das darunter liegende Material der Behältniswand nicht intransparent werden. Falls erforderlich, wird der Ablationsbereich zusätzlich mit einem Inertgas gespült, bspw. mit Stickstoff oder Argon, um eventuelle Verkohlungen des Wandmaterials zu vermeiden.
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Durch den so geschaffenen optischen Zugang über die beiden Öffnungen 6, 6' wird die Strahlung einer Lichtquelle, wie bspw. einer spektral breitbandigen Lichtquelle bzw. Lampe 16 oder einer spektral schmalbandigen Lichtquelle 15, beispielsweise eines Lasers oder einer LED, durch die im Behältnis 2 befindliche Probe 1 geleitet. Die Messstrahlung wird dabei über einen dichroitischen Spiegel 19 auf der Achse des Ablationslaserstrahls durch die Öffnung 6 in die Probe gelenkt. Durch die Öffnung 6' auf der gegenüberliegenden Seite tritt diese Messstrahlung nach Transmission durch die Probe 1 dann aus dem Behältnis 2 wieder aus, wird durch einen dichroitischen Spiegel 19' von der Ablationsstrahlung getrennt und einem Detektor zugeführt. Dies kann ein Spektrometer 18 oder aber ein nicht spektral auflösender Detektor 17 wie bspw. ein Photomultiplier oder eine Photodiode sein. Die Trennung oder Überlagerung verschiedener spektraler Anteile der Mess- bzw. Detektionsstrahlung erfolgt ebenfalls über dichroitische Spiegel 20, 20'.
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3 zeigt eine weitere beispielhafte Anordnung, in der die Strahlführung von Ablationslaser- und Messstrahlung durch Lichtleitfasern erfolgt. Die Strahlung eines Kurzpuls-Ablationslasers 14 wird hierbei über einen Strahlteiler 23 und zwei Faserkoppler 22 in jeweils eine Multimodefaser eingekoppelt. Die Fasern leiten die Ablationsstrahlung zu jeweils einem Faserauskoppler mit vorgesetzter Optik 13, 13' vor dem Behältnis 2. Dort wird die Strahlformung für die lokale Ablation des Etiketts 3 erzeugt. Die Messstrahlung wird von einer breitbandigen Lichtquelle 16 erzeugt, ebenfalls in eine Faser eingekoppelt und zur Optik 13 vor dem Behältnis 2 geführt. Dabei können die Fasern für die Ablationslaserstrahlung und die Messstrahlung sowohl in einer Faser vereinigt werden als auch als Faserbündel 24 mit jeweils getrennten Faserkernen nebeneinander geführt werden. Die vor die Faser bzw. das Faserbündel gesetzte Optik 13 formt sowohl die Ablationslaserstrahlung als auch die Messstrahlung. Die Messstrahlung wird nach Durchlaufen der Probe 1 von der gegenüberliegenden Optik 13' in eine weitere Faser oder ein entsprechendes Faserbündel 25 eingekoppelt. Wie auf der Anregungsseite findet auch hier eine Trennung von Ablationslaserstrahlung und Messstrahlung statt, indem entweder eine Faser in zwei Fasern aufgetrennt wird oder aber mehrere Fasern als Faserbündel 25 mit jeweils getrennten Faserkernen verwendet werden. Die Fasern mit der Messstrahlung werden zu einem Spektrometer 18 geführt, in dem eine Analyse des transmittierten Lichtes durchgeführt wird.
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4 zeigt schließlich eine weitere mögliche Anordnung, die mehrere diskrete Wellenlängen und eine entsprechende Anzahl von Detektoren für die Durchführung der optischen Messung verwendet. Die Bezugszeichen 15, 15' und 15'' bezeichnen dabei mehrere gegenüber den Absorptionsbanden der untersuchten Probe 1 schmalbandige Lichtquellen unterschiedlicher Wellenlänge. Dies können sowohl Laserstrahlquellen als auch LEDs sein. Mehrere dieser an die Absorptionsspektren der zu charakterisierenden Substanzen angepassten Lichtquellen werden mit Hilfe dichroitischer Spiegel 20, 20', 20'' überlagert, in eine Faser eingekoppelt und durch die Probe 1 geleitet. Auf der Detektionsseite wird das transmittierte Licht in eine weitere Faser oder ein entsprechendes Faserbündel 25 eingekoppelt und zu einer Serie von nicht spektral auflösenden Einzeldetektoren 17, 17', 17'' geführt. Dies können bspw. Photomultiplier oder Photodioden sein. Um eine höhere Messgenauigkeit zu erreichen und Einflüsse der Hintergrundbeleuchtung zu eliminieren, wird das Signal der Detektoren idealerweise mit einem Log-in-Verstärker 26 aufgenommen. Die Lichtquellen 15, 15', 15' werden hierzu entsprechend moduliert betrieben.
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Alternativ zu den bisher dargestellten Varianten kann auch eine Messung durch das nicht ablatierte Etikett 3 hindurch erfolgen, indem nur auf einer Seite des Behältnisses 2 eine entsprechende Zugangsöffnung 6 zur Probe geschaffen wird. Dies ist in der 5 schematisch angedeutet. Der Messstrahl tritt hierbei durch die Öffnung 6 im Etikett 3 und die Wand des Behältnisses 2 an der Ablationsstelle 7 in die zu untersuchende Probe 1 ein. Streustrahlung oder durch die Messstrahlung erzeugte Sekundärstrahlung wird dann durch das Etikett 3 hindurch mit einem flächigen Detektionssystem 27 erfasst. Dieses kann eine lichtsammelnde Optik umfassen, die diffus durch das Etikett 3 austretendes Licht sammelt und einem Detektor zuführt (Linse, Linsensystem, Lichtleitfaserbündel). Alternativ kann auch direkt ein Detektor mit großer Oberfläche unmittelbar hinter dem Etikett 3 positioniert sein, der die Mess- bzw. Primärstrahlung oder die Sekundärstrahlung erfasst.
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Bezugszeichenliste
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- 1
- Probe
- 2
- Behältnis
- 3
- Etikett
- 4, 4'
- Ablationslaserpulse
- 5, 5'
- Inertgaszuführung
- 6, 6'
- Öffnungen
- 7, 7'
- Ablationsstelle
- 8
- Messstrahlung
- 9
- transmittierte Messstrahlung (Primärstrahlung)
- 10
- Sekundärstrahlung
- 11
- Bodensatz
- 12
- Trennschicht
- 13, 13'
- Optik
- 14, 14'
- Ablationslaser
- 15, 15', 15''
- spektral schmalbandige Lichtquelle
- 16
- spektral breitbandige Lichtquelle
- 17, 17', 17''
- nicht spektral auflösender Detektor
- 18
- Spektrometer
- 19, 19'
- dichroitischer Spiegel
- 20, 20', 20''
- dichroitischer Spiegel
- 21
- Deckel
- 22
- Faserkoppler
- 23
- Strahlteiler
- 24
- Faserbündel
- 25
- Faserbündel
- 26
- Log-in-Verstärker
- 27
- flächiges Detektionssystem
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- EP 2549264 A1 [0004]
- EP 1149277 B1 [0005]
- US 2008/0297769 A1 [0006]
