DE102012210308A1 - Verfahren zur Herstellung von (3-Chlorpropyl)-Trichlorsilan - Google Patents
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Abstract
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von (3-Chlorpropyl)-Trichlorsilan, bei dem Trichlorsilan mit Allylchlorid in Gegenwart eines homogenen Katalysators, enthaltend Pt, umgesetzt wird, wobei die Umsetzung in einer Reaktivdestillationskolonne erfolgt, dadurch gekennzeichnet, dass bei der Umsetzung ein aus den Abgasen eines Verfahrens zur Abscheidung von polykristallinem Silicium abgetrenntes Trichlorsilan verwendet wird.
Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von (3-Chlorpropyl)-Trichlorsilan in einer Reaktivdestillationskolonne.
- Siliziumorganische Verbindungen mit halogensubstituierten organischen Funktionsgruppen wie (3-Chlorpropyl)-Trichlorsilan sind von großer wirtschaftlicher Bedeutung, da sie als Ausgangsprodukte für die Herstellung von vielen wichtigen Produkten dienen, beispielsweise Silicone, Haftvermittler, Hydrophobierungs- und Bautenschutzmittel.
- Die Herstellung solcher siliciumorganischer Verbindungen erfolgt beispielsweise über die sogenannte Hydrosilylierungsreaktion. Dabei wird die Si-H-Funktion unter Einfluss von Katalysatoren an ungesättigte cyclische oder acyclische organische Moleküle beispielsweise an Alkene addiert. Man unterscheidet dabei zwischen homogenen und heterogenen Hydrosilylierungsbedingungen.
- Bei der homogenen Hydrosilylierung werden lösliche Katalysatoren verwendet, bei der heterogenen Hydrosilylierung verwendet man beispielsweise elementares Platin oder an Träger gebundene Katalysatoren.
-
EP 0 823 434 A1 beschreibt ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von (3-Halogen-Propyl)-Organosilanen, bei dem die Bildung von Nebenprodukten unterdrückt werden soll. Dies wird dadurch erreicht, dass die Reaktion mit einem Teilumsatz der Edukte durchgeführt wird. Dabei erfolgt die Abtrennung des Nebenprodukts Propen simultan im Reaktor oder nachgeschaltet mittels mindestens einer Trennstufe. Nachteilig an diesem Verfahren sind die höheren Kosten des Verfahrens, die mit der Rückführung nicht umgesetzter Edukte verbunden sind. - Die Patentanmeldung
DE 34 04 703 A1 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von (3-Chlorpropyl)-Trichlorsilan mit einem speziellen platinhaltigen, heterogenen Katalysator mit höherer Selektivität unter gleichzeitiger Propenabtrennung. Der Nachteil dieses Verfahrens liegt in der sehr aufwendigen und damit teuren Herstellung des heterogenen Katalysators. - Die Patentanmeldung
DE 101 53 795 A1 beschreibt ein Verfahren in einer Reaktivdestillationskolonne unter der Verwendung von heterogenen Platinkatalysatoren. Nachteilig sind die bekannten Probleme bei heterogener Katalyse wie geringerer Umsatz bei nachlassender Katalysator-Aktivität. Zudem ist bei zu geringer Aktivität ein Katalysator-Austausch notwendig, welcher mit Anlagenstillstand und Produktionsausfall verbunden ist. - Aus
US 2008/0045737 A1 - Es hat sich gezeigt, dass die Katalysator-Aktivität während der Durchführung des Verfahrens sinkt, wobei neben dem Zielprodukt (3-Chlorpropyl)-Trichlorsilan vermehrt auch das unerwünschte Nebenprodukt Propyltrichlorsilan entsteht. Bezogen auf die AC-Ausbeute kann die Selektivität der Hydrosilylierung auf weniger als 75% fallen. Dem kann nur durch erhöhten Katalysator-Verbrauch entgegengesteuert werden, was verfahrenstechnisch nachteilig ist.
- Aus dieser Problematik ergab sich die Aufgabenstellung der vorliegenden Erfindung.
- Die Aufgabe der Erfindung wird gelöst durch ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von (3-Chlorpropyl)-Trichlorsilan, bei dem Trichlorsilan mit Allylchlorid in Gegenwart eines homogenen Katalysators, enthaltend Pt, umgesetzt wird, wobei die Umsetzung in einer Reaktivdestillationskolonne erfolgt, dadurch gekennzeichnet, dass ein bei der Umsetzung aus den Abgasen eines Verfahrens zur Abscheidung von polykristallinem Silicium abgetrenntes Trichlorsilan verwendet wird.
- Durch ein solches Verfahren lässt sich ein Abfall der Selektivität auf weniger als 75% verhindern.
- Wesentlich für das Gelingen der Erfindung ist der Einsatz von Trichlorsilan aus den Abgasen der Abscheidung von polykristallinem Silicium.
- Die Abscheidung von polykristallinem Silicium erfolgt vorzugsweise mittels des Siemens-Verfahrens.
- Dabei werden in einem glockenförmigem Reaktor Trägerkörper, üblicherweise dünne Filamentstäbe (Dünnstäbe) aus Silicium, durch direkten Stromdurchgang erhitzt und ein Reaktionsgas enthaltend Wasserstoff und eine oder mehrere Silicium enthaltende Komponenten eingeleitet.
- Üblicherweise wird als Silicium enthaltende Komponente Trichlorsilan (TCS) oder eine Mischung von Trichlorsilan mit Dichlorsilan (DOS) und/oder mit Siliciumtetrachlorid (STC) eingesetzt.
- Als Abgase fallen bei der Abscheidung Siliciumtetrachlorid (STC) und HCl sowie nicht reagiertes TCS und Wasserstoff an.
- Vorzugsweise werden diese Stoffe getrennt und gereinigt. TCS aus dem Abgas der Abscheidung wird dann im erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung von (3-Chlorpropyl)-Trichlorsilan eingesetzt.
- Dabei handelt es sich um sog. electronic grade TCS (EG-TCS). Dieses TCS enthält nur geringe Mengen an Verunreinigungen. Von dem als Katalysatorgift wirkenden Arsen sind vorzugsweise höchstens 20 ppta, besonders bevorzugt 5–20 ppta, von Phosphor-Verbindungen vorzugsweise höchstens 120 ppta, besonders bevorzugt 70–120 ppta enthalten.
- Die Arsen- bzw. Phosphorbestimmung erfolgt gem. den standardisierten Testverfahren SEMI MF1723 und MF1389.
- Durch den Einsatz von EG-TCS werden überraschenderweise sowohl die Selektivität als auch die Anlagenbetriebszeiten erhöht und der Katalysatorverbrauch reduziert.
- Vorzugsweise wird das EG-TCS destillativ gereinigt, bevor es zur Herstellung von (3-Chlorpropyl)-Trichlorsilan eingesetzt wird. Neben rein destillativen Verfahren kommen dazu auch Verfahren mit einem Hydrolyse-, Komplexierungs- oder einem Adsorptionsschritt in Betracht.
- Durch Verwendung von destillativ gereinigtem EG-TCS direkt aus dem Stoffverbund ”Polysilicium-Silan” kann die Selektivität auf mehr als 85% gesteigert werden, wenn der Arsengehalt kleiner als 3 ppta bzw. der Phosphorgehalt kleiner als 25 ppta beträgt. Der Borgehalt sollte weniger als 5 ppta betragen.
- Zur Durchführung des Verfahrens eignen sich alle üblichen Destillationskolonnen zur kontinuierlichen Reaktionsführung.
- Allylchlorid (AC) kann sowohl im Überschuss als auch im Unterschuss zu TCS eingesetzt werden. Vorzugsweise liegt das Molverhältnis AC: TCS zwischen 0,1 und 20, besonders bevorzugt zwischen 0,8 und 1,5.
- Beim Katalysator handelt es sich um einen der in
2008/0045737 A1 - Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird als Katalysator Pt in Mengen von 1 bis 1000 ppmw, berechnet als elementares Pt und bezogen auf das Gesamtgewicht der in den Massen vorliegenden Komponenten AC und TCS eingesetzt. Bevorzugt werden 2 bis 150 ppmw, besonders bevorzugt 5 bis 50 ppmw eingesetzt.
- Bevorzugt werden die Pt-Katalysatoren in Lösungsmitteln gelöst, besonders bevorzugt in organischen, ionischen Flüssigkeiten. Ebenso ist es bevorzugt, wenn die Pt-Katalysatoren im Zielprodukt (3-Chlorpropyl)-Trichlorsilan gelöst vorliegen. Dies ermöglicht die Zugabe des Katalysators teilweise oder sogar komplett in Feedströmen.
- Bevorzugte Durchführung des Verfahrens
- Die bevorzugte Durchführung des Verfahrens erfolgt gemäß
US 2008/0045737 A1 - Als Edukte werden AC und TCS (aus der Abscheidung, gegebenenfalls destillativ gereinigt) eingesetzt.
- Zum Anfahren der Reaktivdestillation werden im ersten Schritt AC und Produkt (3-Chlorpropyl)-Trichlorsilan vorgelegt und mit vollständigem Rücklauf und ohne Sumpfabzug das Kolonnenprofil aufgebaut.
- Im zweiten Schritt erfolgt die Dosierung der Katalysatorlösung, von AC und von TCS.
- Es entsteht das Zielprodukt (3-Chlorpropyl)-Trichlorsilan sowie die Nebenprodukte, die gemeinsam als Schwersieder aus dem Sumpf abgezogen werden. Ein Überschuss an AC führt zu einer Verbesserung der Selektivität zum Zielprodukt.
- Für die Abtrennung des Katalysators sind zwei Varianten bevorzugt.
- Entweder erfolgt die Abtrennung direkt im Kolonnensumpf, wenn die Katalysatorlösung eine zweite Phase bildet beispielsweise bei Einsatz von organisch, ionischen Flüssigkeiten.
- Alternativ erfolgt die Abtrennung in einer nachgeschalteten Apparatur, beispielsweise in einem Dünnschichtverdampfer oder einem Phasenscheider. Die abgetrennte Katalysatorlösung kann bei ausreichender Katalysatoraktivität wieder der Reaktionskolonne zugeführt werden.
- In einem besonders bevorzugten Verfahren wird der Pt-Katalysator oder dessen Lösung in einer der Reaktivdestillationskolonne nachgeschalteten Apparatur, oder in der Kolonne beispielsweise über einen Phasentrenner, von der Reaktionsmischung abgetrennt und in die Reaktivdestillationskolonne zurückgeführt bzw. zur Wiederaufarbeitung und Herstellung neuen Katalysators abgetrennt.
- Vorzugsweise wird das Verfahren bei einer Reaktionstemperatur von 0–200°C, besonders bevorzugt bei 20 bis 120°C durchgeführt.
- Der Reaktionsdruck beträgt bevorzugt 0,5–150 bar, besonders bevorzugt 1–20 bar.
- Vergleichsbeispiel
- Das Vergleichsbeispiel basiert auf Beispiel 1 in
US 2008/0045737 A1 DE 10 2006 039 191 A1 in einer Reaktivdestillationskolonne zusammengeführt. - Als Katalysator wurde eine Lösung von PtCl4 in 1-Dodecen (Pt-Gehalt 0,1 Gew.-%) verwendet. Die Pt-Konzentration in der Kolonne betrug 5 Gew.-ppm. Zum Anfahren der Reaktivdestillation wurde im ersten Schritt AC und (3-Chlorpropyl)-Trichlorsilan vorgelegt und mit vollständigem Rücklauf und ohne Sumpfabzug das Kolonnenprofil aufgebaut. Im zweiten Schritt erfolgte die Dosierung der Katalysatorlösung, von AC und von TCS mit einem Molverhältnis AC:TCS = 1,2:1. Es entstand als Zielprodukt (3-Chlorpropyl)-Trichlorsilan sowie die Nebenprodukte Propyltrichlorsilan und STC.
- Die Anlage ist 24 Stunden kontinuierlich gelaufen, die AC-bezogene Selektivität lag bei 70%.
- Beispiel
- Abweichend vom Vergleichsbeispiel wurde EG-TCS aus den Abgasen der Abscheidung eingesetzt. Der B-Gehalt betrug weniger als 2 ppta, der P-Gehalt weniger als 15 ppta und der As-Gehalt weniger als 2 ppta.
- Die Anlage ist 72 Stunden kontinuierlich gelaufen, die AC-bezogene Selektivität lag bei 79%.
- Der spezifische Verbrauch an Katalysator war um 50% geringer als im Vergleichsbeispiel.
- ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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- Zitierte Patentliteratur
-
- EP 0823434 A1 [0005]
- DE 3404703 A1 [0006]
- DE 10153795 A1 [0007]
- US 2008/0045737 A1 [0008, 0026, 0029, 0040]
- DE 102006039191 A1 [0040]
Claims (6)
- Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von (3-Chlorpropyl)-Trichlorsilan, bei dem Trichlorsilan mit Allylchlorid in Gegenwart eines homogenen Katalysators, enthaltend Pt, umgesetzt wird, wobei die Umsetzung in einer Reaktivdestillationskolonne erfolgt, dadurch gekennzeichnet, dass bei der Umsetzung ein aus den Abgasen eines Verfahrens zur Abscheidung von polykristallinem Silicium abgetrenntes Trichlorsilan verwendet wird.
- Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Katalysator in einer organisch, ionischen Flüssigkeit oder im Zielprodukt (3-Chlorpropyl)-Trichlorsilan gelöst vorliegt.
- Verfahren nach Anspruch 1 oder nach Anspruch 2, wobei das Trichlorsilan höchstens 20 ppta Arsen und höchstens 120 ppta Phosphor enthält.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei das Trichlorsilan aus den Abgasen der Abscheidung abgetrennt und destillativ gereinigt wird, bevor es der Reaktivdestillationskolonne zugeführt wird.
- Verfahren nach Anspruch 4, wobei das destillativ gereinigte Trichlorsilan weniger als 3 ppta Arsen und weniger als 25 ppta Phosphor enthält.
- Verfahren nach Anspruch 4 oder nach Anspruch 5, wobei das destillativ gereinigte Trichlorsilan weniger als 5 ppta Bor enthält.
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105541895A (zh) * | 2015-12-25 | 2016-05-04 | 淄博市临淄齐泉工贸有限公司 | 一种γ-氯丙基三氯硅烷的生产方法 |
| CN105541895B (zh) * | 2015-12-25 | 2017-12-29 | 淄博市临淄齐泉工贸有限公司 | 一种γ‑氯丙基三氯硅烷的生产方法 |
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