DE102012203212A1 - Coating system useful for producing layer on substrate using growth process, preferably for performing atomic layer deposition, comprises supply container, in which liquid starting material for layer is provided, and evaporator unit - Google Patents
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Abstract
Description
Es werden eine Beschichtungsanlage und ein Verfahren zur Durchführung eines Aufwachsprozesses angegeben.A coating system and a method for carrying out a growth process are specified.
Mittels Verfahren zur Atomlagenabscheidung (ALD: „atomic layer deposition“) lassen sich reproduzierbar sehr dünne, funktionelle Schichten in verschiedenen technischen Bereichen wie beispielsweise Optik, Halbleiterfertigung und Optoelektronik herstellen. Unter dem Begriff der "Atomlagenabscheidung" sind Verfahren bekannt, bei denen zur Herstellung einer Schicht die dazu notwendigen Ausgangsprodukte (Precursor) nicht gleichzeitig, sondern abwechselnd nacheinander einer Beschichtungskammer, auch als Reaktor bezeichnet, mit dem zu beschichtenden Substrat darin zugeführt werden. Die Ausgangsmaterialien können sich dabei auf der Oberfläche des zu beschichtenden Substrats beziehungsweise auf dem zuvor abgelagerten Ausgangsmaterial abwechselnd ablagern und damit eine Verbindung eingehen. Hierdurch ist es möglich, pro Zykluswiederholung, also der Zuführung der notwendigen Ausgangsprodukte in nacheinander folgenden Teilschritten, jeweils maximal eine Monolage der aufzubringenden Schicht aufzuwachsen, sodass durch die Anzahl der Zyklen eine gute Kontrolle der Schichtdicke möglich ist. Weiterhin weisen ALD-Verfahren den Vorteil auf, dass dadurch, dass sich das zuerst zugeführte Ausgangsmaterial nur an der zu beschichtenden Oberfläche anlagert und erst das danach zugeführte zweite Ausgangsmaterial Reaktionen mit dem ersten Ausgangsmaterial eingeht, ein sehr konformes Schichtwachstum möglich ist, dass auch Oberflächen mit großem Aspektverhältnis gleichmäßig bedecken kann.By means of atomic layer deposition (ALD) processes, it is possible to reproducibly produce very thin, functional layers in various technical fields, such as optics, semiconductor manufacturing and optoelectronics. The term "atomic layer deposition" discloses processes in which, for the production of a layer, the required starting materials (precursor) are not simultaneously but alternately fed successively to a coating chamber, also referred to as a reactor, with the substrate to be coated therein. The starting materials can deposit alternately on the surface of the substrate to be coated or on the previously deposited starting material and thus form a connection. This makes it possible, per cycle repetition, ie the supply of the necessary starting materials in successive steps, each grow a maximum of one monolayer of the applied layer, so that a good control of the layer thickness is possible by the number of cycles. Furthermore, ALD processes have the advantage that a very conformal layer growth is possible because of the fact that the initially supplied starting material attaches only to the surface to be coated and only the subsequently supplied second starting material reactions with the first starting material that surfaces with evenly cover large aspect ratio.
Im Bereich der Optoelektronik wird diese Technik beispielsweise im Rahmen der Fertigung von anorganischen Licht emittierenden Dioden (LED) oder organischen Licht emittierenden Dioden (OLED) verwendet, beispielsweise um Barriereschichten oder Nanolaminate, also Schichtenfolgen aus abwechselnden Schichten mit unterschiedlichen Materialien, in Form von Dünnfilmverkapselungen auf diesen Bauelementen herzustellen. Beispiele für solche Barriereschichten und Nanolaminate finden sich in den Druckschriften
Bisherige Anlagen, bei denen ALD-Verfahren durchgeführt werden, basieren beispielsweise auf dem so genannten Bubbler-Prinzip oder auf dem Prinzip des thermischen Verdampfens. Während bei letzterem ein Ausgangsmaterial für das ALD-Verfahren in einem heizbaren Vorratsbehälter beispielsweise mittels resistiven Heizens zur Verdampfung gebracht wird und einer Beschichtungskammer direkt oder durch Mischen mit einem Trägergas zugeführt wird, wird beim so genannten Bubbler-Prinzip das Ausgangsmaterial im so genannten Bubbler, einem Container und Verdampfer, gelagert und geheizt und mittels eines Trägergases gespült, also durchströmt. Dazu ist es notwendig, das Ausgangsmaterial auf einer verhältnismäßig hohen Temperatur zu halten, sodass sich dem durchströmenden Gas verdampftes Ausgangsmaterial zumischt und so im weiterströmenden Trägergas der Beschichtungskammer zugeführt werden kann.Previous installations in which ALD processes are carried out are based, for example, on the so-called bubbler principle or on the principle of thermal evaporation. While in the latter, a starting material for the ALD process in a heatable reservoir, for example by resistive heating is brought to evaporation and a coating chamber is fed directly or by mixing with a carrier gas, the so-called bubbler principle in the so-called bubbler, a Container and evaporator, stored and heated and rinsed by means of a carrier gas, so flows through. For this purpose, it is necessary to keep the starting material at a relatively high temperature, so that the starting material vaporized by the flowing gas mixed and can be supplied in the further flowing carrier gas to the coating chamber.
Um eine Adsorption oder Kondensation der Ausgangsmaterialien in den Leitungsrohren und in der Beschichtungskammer zu verhindern, werden diese meist auf eine gewisse Temperatur geheizt. So kann unter anderem verhindert werden, dass eine ALD-Abscheidung bereits an den Rohren erfolgt.In order to prevent adsorption or condensation of the starting materials in the conduits and in the coating chamber, they are usually heated to a certain temperature. Among other things, it can be prevented that an ALD deposition already takes place on the pipes.
Bei einer Abscheidung von Barriereschichten und Nanolaminaten haben sich unterschiedliche Materialien als besonders hervorragend erwiesen. Als Dünnfilmverkapselung beispielsweise von transparenten OLEDs, die silberhaltigen Kathoden aufweisen, sind hochbrechende Materialien wie beispielsweise Zirkoniumoxid notwendig, um eine hohe Transparenz im sichtbaren Spektralbereich zu erreichen. Weiterhin soll eine gute Kantenüberformung erreicht werden, um gute Verkapselungseigenschaften zu erzielen. Zur Abscheidung von Zirkoniumoxid hat sich das Ausgangsmaterial Tetrakis(dimethylamino)zirconium (ZRDMA) insbesondere bei den besagten transparenten OLEDs mit silberhaltigen Kathoden zumindest auf kleinen Entwicklungsanlagen im Labormaßstabals sehr vorteilhaft erwiesen. In a deposition of barrier layers and Nanolaminaten different materials have proven to be particularly outstanding. As thin-film encapsulation, for example, of transparent OLEDs having silver-containing cathodes, high-index materials such as zirconium oxide are necessary to achieve high transparency in the visible spectral range. Furthermore, a good edge overshoot should be achieved in order to achieve good encapsulation properties. For the deposition of zirconia, the starting material tetrakis (dimethylamino) zirconium (ZRDMA) has proved to be very advantageous, in particular in the case of said transparent OLEDs with silver-containing cathodes, at least on small laboratory-scale development plants.
Beim Transfer auf produktive Anlagen im industriellen Maßstab haben sich beim Verdampfen von ZRDMA aus einem geheizten thermischen Precursor-Verdampfergefäß schwerwiegende Probleme ergeben. So haben die Erfinder festgestellt, dass bei der Verwendung von ZRDMA in einem thermischen Precursor-Verdampfergefäß bei einem ersten Beschichtungs-Run eine einwandfreie ALD-Schicht erzeugt werden konnte, bei den nachfolgenden Beschichtungs-Runs jedoch die Qualität der ersten ALD-Schicht nicht mehr wiederholt werden konnte. So mussten die Erfinder feststellen, dass ZRDMA für den Routinebetrieb nicht geeignet ist, da sich im Precursor-Verdampfergefäß Rückstände gebildet haben, die zum Beispiel auf Zersetzungsprodukte zurückgeführt werden können. Es wurde ferner beobachtet, dass das Verdampfergefäß mit jedem Run stärker verunreinigt war. Die daraus resultierenden, teilweise starken Prozessschwankungen können zu defektreichen Atomlagen und damit auch zum Totalverlust der zu beschichtenden LED- oder OLED-Bauelemente führen. Bei Rückständen im Verdampfungsgefäß beziehungsweise dem Verteilerrohrsystem muss dieses im Falle einer Kontamination aufwändig gereinigt und im ungünstigsten Fall vollständig ersetzt werden. Weiterhin wurden Zersetzungsprodukte im Ausgangsbehälter nachgewiesen. When transferring to industrial scale industrial plants, serious problems have been encountered in evaporating ZRDMA from a heated thermal precursor vaporizer vessel. Thus, the inventors have found that when using ZRDMA in a thermal precursor evaporator vessel in a first coating run a perfect ALD layer could be produced, but in the subsequent coating runs, the quality of the first ALD layer is no longer repeated could be. Thus, the inventors found that ZRDMA is not suitable for routine operation, since residues have formed in the precursor evaporator vessel, which can be attributed, for example, to decomposition products. It was further observed that the vaporizer vessel was more heavily contaminated with each run. The resulting, sometimes strong process fluctuations can lead to defect-rich atomic layers and thus also to the total loss of the LED or OLED components to be coated. For residues in the evaporation vessel or the manifold system, this must be laboriously cleaned in the event of contamination and in the worst case be completely replaced. Furthermore, decomposition products were detected in the output container.
Zumindest eine Aufgabe von bestimmten Ausführungsformen ist es, eine Beschichtungsanlage anzugeben. Zumindest eine weitere Aufgabe von bestimmten Ausführungsformen ist es, ein Verfahren zur Durchführung eines Aufwachsprozesses durchzuführen.At least one object of certain embodiments is to specify a coating system. At least one more object of certain embodiments is to perform a method of performing a growth process.
Diese Aufgaben werden durch einen Gegenstand und ein Verfahren gemäß den unabhängigen Patentansprüchen gelöst. Vorteilhafte Ausführungsformen und Weiterbildungen des Gegenstands und des Verfahrens sind in den abhängigen Ansprüchen gekennzeichnet und gehen weiterhin aus der nachfolgenden Beschreibung und den Zeichnungen hervor.These objects are achieved by an article and a method according to the independent patent claims. Advantageous embodiments and further developments of the subject matter and of the method are characterized in the dependent claims and furthermore emerge from the following description and the drawings.
Gemäß zumindest einer Ausführungsform weist eine Beschichtungsanlage zur Herstellung einer Schicht auf einem Substrat mittels eines Aufwachsprozesses zumindest einen Vorratsbehälter („supply container“) auf, in dem zumindest ein Ausgangsmaterial für die Schicht vorhanden ist. Weiterhin weist die Beschichtungsanlage eine dem Vorratsbehälter nachgeordnete Verdampfereinheit auf, der das Ausgangsmaterial zugeführt werden kann. Das Ausgangsmaterial liegt im Vorratsbehälter verflüssigt vor und kann über eine Vorratsleitung, die den Vorratsbehälter mit der Verdampfereinheit verbindet, in flüssigem Zustand der Verdampfereinheit zugeführt werden. In der Verdampfereinheit kann das flüssig zugeführte Ausgangsmaterial dann verdampft werden.In accordance with at least one embodiment, a coating installation for producing a layer on a substrate by means of a growth process has at least one supply container in which at least one starting material for the layer is present. Furthermore, the coating system has a reservoir unit downstream evaporator unit to which the starting material can be supplied. The starting material is present in the reservoir liquefied and can be supplied via a supply line which connects the reservoir with the evaporator unit, in the liquid state of the evaporator unit. In the evaporator unit, the liquid fed starting material can then be evaporated.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform weist ein Verfahren zur Durchführung eines Aufwachsprozesses zum Aufwachsen einer Schicht auf einem Substrat einen Verfahrensschritt auf, bei dem ein Ausgangsmaterial in einem flüssigen Zustand in einem Vorratsbehälter bereitgestellt wird. Weiterhin wird das flüssige According to another embodiment, a method for performing a growth process for growing a layer on a substrate comprises a process step of providing a starting material in a liquid state in a reservoir. Furthermore, the liquid
Ausgangsmaterial einer dem Vorratsbehälter nachgeordneten Verdampfereinheit zugeführt und in der Verdampfereinheit verdampft. Feedstock supplied to the reservoir downstream evaporator unit and evaporated in the evaporator unit.
Die im Folgenden beschriebenen Ausführungsformen und Merkmale gelten gleichermaßen für die Beschichtungsanlage wie auch für das Verfahren zur Durchführung des Aufwachsprozesses.The embodiments and features described below apply equally to the coating system as well as to the method for carrying out the growth process.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform wird das verdampfte Ausgangsmaterial einer Beschichtungskammer zugeführt, in der das zu beschichtende Substrat angeordnet ist. Hierzu kann die Beschichtungsanlage eine Verdampferleitung aufweisen, die die Verdampfereinheit mit der Beschichtungskammer verbindet.According to a further embodiment, the evaporated starting material is fed to a coating chamber in which the substrate to be coated is arranged. For this purpose, the coating installation can have an evaporator line which connects the evaporator unit to the coating chamber.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform ist die Vorratsleitung beheizbar. Insbesondere kann die Vorratsleitung beheizt sein. Dadurch kann sichergestellt werden, dass das im Vorratsbehälter in flüssiger Form vorliegende Ausgangsmaterial bis zur Verdampfereinheit in der flüssigen Form gehalten werden kann. Weiterhin kann auch die Verdampferleitung beheizbar sein, um das verdampfte Ausgangsmaterial bis zur Beschichtungskammer in verdampfter Form zu halten.According to a further embodiment, the supply line can be heated. In particular, the supply line can be heated. It can thereby be ensured that the starting material present in liquid form in the storage container can be kept in the liquid form up to the evaporator unit. Furthermore, the evaporator line can also be heated in order to keep the vaporized starting material in vaporized form up to the coating chamber.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform wird das Ausgangsmaterial im Vorratsbehälter bei einer Temperatur bereitgestellt, die größer als die Schmelztemperatur und kleiner als die Siedetemperatur beziehungsweise Verdampfungstemperatur des Ausgangsmaterials ist. Der Vorratsbehälter kann über eine geeignete Heizvorrichtung verfügen, beispielsweise Heizmanschetten, um das Ausgangsmaterial auf einer solchem Temperatur zu halten. Da das Ausgangsmaterial im Vorratsbehälter lediglich in flüssiger Form gehalten aber nicht verdampft werden muss, liegt die Temperatur des Ausgangsmaterials bevorzugt nahe der Schmelztemperatur, sodass das Ausgangsmaterial gerade in einer flüssigen Form vorliegt. Im Vergleich zu bisher bekannten Beschichtungsanlagen, die auf dem Prinzip von thermischen Verdampfern oder Bubblern beruhen, kann das Ausgangsmaterial bei der hier beschriebenen Beschichtungsanlage und beim hier beschriebenen Verfahren mit Vorteil bei einer niedrigeren Temperatur gelagert werden, die nur so hoch ist, dass das Ausgangsmaterial gerade in flüssiger Form vorliegt. Dadurch kann eine Degradation des Ausgangsmaterials, wie sie aufgrund der bei den üblichen Beschichtungsanlagen und Verfahren verwendeten Temperaturen auftreten kann, vermieden werden. Dadurch kann es möglich sein, auch Materialien zu verwenden, die in bisher üblichen Anlagen wie oben beschrieben Probleme bereiten.According to a further embodiment, the starting material is provided in the reservoir at a temperature which is greater than the melting temperature and less than the boiling temperature or vaporization temperature of the starting material. The reservoir may have a suitable heating device, for example heating jackets, to maintain the starting material at such a temperature. Since the starting material in the reservoir is merely held in liquid form but does not have to be evaporated, the temperature of the starting material is preferably close to the melting temperature, so that the starting material is currently in a liquid form. Compared to previously known coating systems, which are based on the principle of thermal evaporators or bubblers, the starting material can be stored in the coating system described herein and the method described herein advantageously at a lower temperature, which is only so high that the starting material straight in liquid form. As a result, a degradation of the starting material, as may occur due to the temperatures used in the conventional coating equipment and methods, can be avoided. This may make it possible to also use materials that cause problems in previously customary systems as described above.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform ist zwischen der Verdampfereinheit und dem Vorratsbehälter in der Vorratsleitung eine Durchflusssteuerungseinheit zur Steuerung einer in die Verdampfereinheit geleiteten Menge des flüssigen Ausgangsmaterials vorgesehen. Die Durchflusssteuerungseinheit kann beispielsweise als Dosierventil oder Regulierungsventil oder als so genannter Liquid Flow Controller (LFC) ausgebildet sein. In diesem Zusammenhang fallen unter den Begriff Liquid Flow Controller (LFC) auch so genannte Mass Flow Controller (MFC).According to a further embodiment, a flow control unit is provided between the evaporator unit and the reservoir in the supply line for controlling an amount of the liquid starting material fed into the evaporator unit. The flow control unit may be designed, for example, as a metering valve or regulating valve or as a so-called liquid flow controller (LFC). In this context, the term Liquid Flow Controller (LFC) also includes so-called mass flow controllers (MFC).
Gemäß einer weiteren Ausführungsform wird das flüssige Ausgangsmaterial in die Verdampfereinheit tropfenförmig eingebracht. Dies kann insbesondere durch die Durchflusssteuerungseinheit gewährleistet werden, die das flüssige Ausgangsmaterial in einer geeigneten Menge zur Einleitung in die Verdampfereinheit dosiert, so dass sich Tropfen des Ausgangsmaterials bilden können.According to a further embodiment, the liquid starting material is introduced dropwise into the evaporator unit. This can be ensured, in particular, by the flow control unit, which supplies the liquid starting material in an appropriate amount for introduction into the Dosed evaporator unit so that drops of the starting material can form.
Weiterhin kann es auch möglich sein, dass eine Durchflusssteuerungseinheit in der Verdampferleitung vorgesehen ist. Dadurch kann die der Beschichtungskammer zugeführte Menge des im Verdampfer verdampften Ausgangsmaterials gesteuert werden.Furthermore, it may also be possible that a flow control unit is provided in the evaporator line. Thereby, the amount of evaporated in the evaporator starting material supplied to the coating chamber can be controlled.
Die Durchflusssteuerungseinheit, insbesondere in Form eines LFC, kann je nach verwendetem Ausgangsmaterial und dessen Temperatur in entsprechenden Dimensionen ausgelegt werden. Die beispielsweise für Verkapselungsschichten für LEDs oder OLEDs verwendeten Ausgangsmaterialien sind dabei als unkritische Medien anzusehen. Über die Durchflusssteuerungseinheit kann eine konstante Durchflussrate des flüssigen Ausgangsmaterials eingestellt werden, welches anschließend auf die Verdampferfläche tropft, wodurch es verdampft. The flow control unit, in particular in the form of an LFC, can be designed according to the starting material used and its temperature in corresponding dimensions. The starting materials used for example for encapsulation layers for LEDs or OLEDs are to be regarded as non-critical media. Through the flow control unit, a constant flow rate of the liquid starting material can be adjusted, which then drips onto the evaporator surface, whereby it evaporates.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform weist die Verdampfereinheit eine Verdampferfläche auf, auf die das flüssige Ausgangsmaterial aufgebracht, insbesondere aufgetropft, wird. Die Verdampferfläche kann insbesondere durch eine Heizplatte, ein Heizelement oder eine geheizte Wand, beispielsweise eine Bodenfläche, der Verdampfereinheit gebildet werden. Die Verdampferfläche kann eine derartige Temperatur aufweisen, dass das Ausgangsmaterial beim Auftreffen auf die Verdampferfläche möglichst instantan verdampft und so in der Verdampfereinheit möglichst schnell in gasförmiger Form vorliegt. Über die Verdampferleitung kann das so verdampfte Ausgangsmaterial weiter zur Beschichtungskammer geleitet werden.According to a further embodiment, the evaporator unit has an evaporator surface onto which the liquid starting material is applied, in particular dripped. The evaporator surface may in particular be formed by a heating plate, a heating element or a heated wall, for example a bottom surface, of the evaporator unit. The evaporator surface may have a temperature such that the starting material evaporates as instantaneously as possible when hitting the evaporator surface and thus is present in gaseous form in the evaporator unit as quickly as possible. Via the evaporator line, the thus evaporated starting material can be passed on to the coating chamber.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform weist die Verdampfereinheit eine Zuleitung für ein Trägergas auf. Das Trägergas kann beispielsweise N2, H2, Ar, Ne und/oder Kr aufweisen oder daraus sein. Die Zuleitung für das Trägergas kann somit zusätzlich zur Vorratsleitung und zur Verdampferleitung in die Verdampfereinheit ragen. Das in der Verdampfereinheit verdampfte Ausgangsmaterial kann sich durch die Zuleitung des Trägergases mit diesem vermischen und durch den durch das Trägergas hervorgerufenen Gasfluss effektiver zur Beschichtungskammer geleitet werden.According to a further embodiment, the evaporator unit has a feed line for a carrier gas. The carrier gas may, for example, comprise or be N 2 , H 2 , Ar, Ne and / or Kr. The supply line for the carrier gas can thus protrude into the evaporator unit in addition to the supply line and the evaporator line. The starting material evaporated in the evaporator unit can be mixed with it by the supply line of the carrier gas and be guided more effectively to the coating chamber by the gas flow caused by the carrier gas.
Insbesondere kann das Trägergas die Verdampferfläche der Verdampfereinheit überströmen und so das verdampfte Ausgangsmaterial zur Beschichtungskammer tragen. Der Trägergasfluss kann dabei geregelt werden bzw. regelbar sein, wodurch sich zusätzlich zur regelbaren Menge des flüssigen Ausgangsmaterials, das mittels der Durchflusssteuerungseinheit in die Verdampfereinheit gelangt, eine weitere Regelungsmöglichkeit für die in die Beschichtungskammer geleitete Menge des Ausgangsmaterials ergibt. Hierdurch ist eine sehr genaue Dosierung möglich. Weiterhin ist eine Einstellung der Gastemperatur möglich. Im Gegensatz zu bisher verwendeten Bubblern spielen der bei diesen zu beachtende Füllstand und das stöchiometrische Verhältnis zwischen Trägergas und Ausgangsmaterial bei der hier beschriebenen Verdampfereinheit keine Rolle. In particular, the carrier gas can flow over the evaporator surface of the evaporator unit and thus carry the evaporated starting material to the coating chamber. The carrier gas flow can be regulated or regulated, resulting in addition to the controllable amount of the liquid starting material, which enters the evaporator unit by means of the flow control unit, a further control option for the guided into the coating chamber amount of the starting material. As a result, a very accurate dosage is possible. Furthermore, a setting of the gas temperature is possible. In contrast to previously used bubblers, the level to be observed in these and the stoichiometric ratio between carrier gas and starting material play no role in the evaporator unit described here.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform ist der Aufwachsprozess ein Atomlagenabscheideverfahren, sodass die Beschichtungsanlage zur Durchführung eines Atomlagenabscheideverfahrens vorgesehen ist. Insbesondere können hierzu zumindest eine oder auch mehr Ausgangsmaterialien in einem jeweiligen Vorratsbehälter in flüssiger Form bereitgestellt werden und über eine jeweilige Vorratsleitung entweder einer jeweils nachgeordneten Verdampfereinheit oder auch einer gemeinsamen Verdampfereinheit zugeführt werden. Die Verwendung einer gemeinsamen Verdampfereinheit ist bei der hier beschriebenen Beschichtungsanlage und bei dem hier beschriebenen Verfahren möglich, da bei einem ALD-Verfahren die einzelnen Ausgangsmaterialien nacheinander der Beschichtungsanlage und damit auch nacheinander einer gemeinsamen Verdampfereinheit zugeführt werden. Durch die geringen Mengen des jeweiligen Ausgangsmaterials, das bevorzugt tropfenförmig in die Verdampfereinheit geleitet wird und dort auf der Heizfläche möglichst instantan verdampft, ist auch keine Reinigung der Verdampfereinheit zwischen den einzelnen Teilschritten des ALD-Verfahrens, also der aufeinanderfolgenden Zuleitung der einzelnen Ausgangsmaterialien, nötig.According to another embodiment, the growth process is an atomic layer deposition process, so that the coating plant is provided for performing an atomic layer deposition process. In particular, for this purpose, at least one or more starting materials can be provided in liquid form in a respective storage container and fed via a respective supply line either to a respective downstream evaporator unit or to a common evaporator unit. The use of a common evaporator unit is possible in the case of the coating system described here and in the method described here since, in an ALD process, the individual starting materials are fed in succession to the coating system and thus also successively to a common evaporator unit. Due to the small amounts of the respective starting material, which is preferably passed drop-shaped into the evaporator unit where it evaporates as instantaneously as possible on the heating surface, no cleaning of the evaporator unit between the individual substeps of the ALD process, ie the successive supply of the individual starting materials, is necessary.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform weist das Ausgangsmaterial eine auf Tetrakis(dimethylamin) (TDMA) basierende metallorganische Verbindung auf, beispielsweise mit einem der Metalle Zr, Ti, Zn, Hf. Weiterhin kann das Ausgangsmaterial eines der folgenden Materialien aufweisen, zu denen zum Teil in Klammern beispielhafte Temperaturen für ALD-Verfahren mit den jeweils angegebenen weiteren Ausgangsmaterialien zu Bildung der jeweils danach angegebenen Materialien angegeben sind:
- – Trimethylaluminium (H2O; 33°C, 42°C; Al2O3)
- – Trimethylaluminium (O3; Raumtemperatur; Al2O3)
- – Trimethylaluminium (O2-Plasma; Raumtemperatur; Al2O3)
- – BBr3 (H2O; Raumtemperatur; B2O3)
- – Cd(CH3)2 (H2S; Raumtemperatur; CdS)
- – Hf[N(Me2)]4 (H2O; 90°C; HfO2)
- – Pd(hfac)2 (H2, 80°C; Pd)
- – Pd(hfac)2 (H2-Plasma, 80°C; Pd)
- – MeCpPtMe3 (O2-Plasma + H2; 100°C; Pt)
- – MeCpPtMe3 (O2-Plasma; 100°C; PtO2)
- – Si(NCO)4 (H2O; Raumtemperatur; SiO2)
- – SiCl4 (H2O; Raumtemperatur, mit Pyridin-Katalysator; SiO2)
- – Tetrakis(dimethylamino)zinn (H2O2; 50°C; SnO2)
- – C12H26N2Sn (H2O2; 50°C; SnOx)
- – TaCl5 (H2O; 80°C; Ta2O5)
- – Ta[N(CH3)2]5 (O2-Plasma; 100°C; Ta2O5)
- – TaCl5 (H-Plasma; Raumtemperatur; Ta)
- – TiCl4 (H-Plasma; Raumtemperatur; Ti)
- – Ti[OCH(CH3)]4 (H2O; 35°C; TiO2)
- – TiCl4 (H2O; 100°C; TiO2)
- – VO(OC3H9)3 (O2; 90°C; V2O5)
- – Zn(CH2CH3)2 (H2O; 60°C; ZnO)
- – Zn(CH2CH3)2 (H2O2; Raumtemperatur; ZnO)
- – (Zr(N(CH3)2)4)2 (H2O; 80°C; ZrO2)
- – Zr(N(CH3)2)4
- Trimethylaluminum (H 2 O, 33 ° C, 42 ° C, Al 2 O 3 )
- Trimethylaluminum (O 3 , room temperature, Al 2 O 3 )
- Trimethylaluminum (O 2 plasma, room temperature, Al 2 O 3 )
- BBr 3 (H 2 O; room temperature; B 2 O 3 )
- - Cd (CH 3 ) 2 (H 2 S; room temperature; CdS)
- Hf [N (Me 2 )] 4 (H 2 O; 90 ° C; HfO 2 )
- Pd (hfac) 2 (H 2 , 80 ° C, Pd)
- Pd (hfac) 2 (H 2 plasma, 80 ° C, Pd)
- MeCpPtMe 3 (O 2 plasma + H 2 , 100 ° C, Pt)
- MeCpPtMe 3 (O 2 plasma, 100 ° C, PtO 2 )
- Si (NCO) 4 (H 2 O; room temperature; SiO 2 )
- SiCl 4 (H 2 O; room temperature, with pyridine catalyst; SiO 2 )
- Tetrakis (dimethylamino) tin (H 2 O 2 ; 50 ° C; SnO 2 )
- C 12 H 26 N 2 Sn (H 2 O 2 ; 50 ° C; SnO x )
- TaCl 5 (H 2 O; 80 ° C; Ta 2 O 5 )
- Ta [N (CH 3 ) 2 ] 5 (O 2 plasma, 100 ° C; Ta 2 O 5 )
- TaCl 5 (H plasma, room temperature, Ta)
- TiCl 4 (H-plasma, room temperature, Ti)
- Ti [OCH (CH 3 )] 4 (H 2 O, 35 ° C., TiO 2 )
- TiCl 4 (H 2 O, 100 ° C, TiO 2 )
- VO (OC 3 H 9 ) 3 (O 2 ; 90 ° C; V 2 O 5 )
- Zn (CH 2 CH 3 ) 2 (H 2 O; 60 ° C; ZnO)
- Zn (CH 2 CH 3 ) 2 (H 2 O 2 ; room temperature; ZnO)
- - (Zr (N (CH 3 ) 2 ) 4 ) 2 (H 2 O; 80 ° C; ZrO 2 )
- - Zr (N (CH 3) 2) 4
Bevorzugt kann die Temperatur in der Beschichtungskammer wie die vorab angegebenen Temperaturen kleiner oder gleich 100°C betragen. Es weiterhin auch möglich, dass die Temperatur in der Beschichtungskammer größer als 100°C und beispielsweise bis zu 300°C oder mehr beträgt. Die für die hier beschriebene Beschichtungsanlage und das hier beschriebene Verfahren verwendbaren Ausgangsmaterialien ist nicht auf die vorab genannten bevorzugten Materialien beschränkt.Preferably, the temperature in the coating chamber as the previously specified temperatures may be less than or equal to 100 ° C. Furthermore, it is also possible that the temperature in the coating chamber is greater than 100 ° C and, for example, up to 300 ° C or more. The starting materials which can be used for the coating system described here and the method described here are not restricted to the preferred materials mentioned above.
Das hier beschriebene Verfahren und die hier beschriebene Beschichtungsanlage bieten insbesondere einen großen Freiraum beim Einsetzen neuartiger Materialien, die bislang nicht auf herkömmlichen Beschichtungsanlage beispielsweise für ALD-Verfahren verwendet werden konnten. So lassen sich auch Schichten basierend auf alternativen metallorganischen Verbindungen abscheiden.The method described here and the coating system described here offer in particular a great deal of freedom when using novel materials that could not previously be used on conventional coating equipment, for example for ALD processes. Thus, layers based on alternative organometallic compounds can also be deposited.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform wird das zu beschichtende Substrat durch eine oder mehrere elektronische oder optoelektronische Bauelemente gebildet. Beispielsweise können die Bauelemente LEDs, insbesondere einzelne Leuchtdiodenchips, oder Halbleiterschichtenfolgen im Waferverbund oder OLED-Bauelemente sein. Die aufzubringende Schicht kann beispielsweise eine Barriereschicht oder Teil einer Schichtenfolge einer Mehrzahl von Barriereschichten zur Herstellung einer Dünnfilmverkapselung sein. In der Beschichtungskammer können insbesondere mehrere Substrate vorgesehen sein, die gleichzeitig mit dem hier beschriebenen Verfahren beschichtet werden können.According to a further embodiment, the substrate to be coated is formed by one or more electronic or optoelectronic components. For example, the components can be LEDs, in particular individual light-emitting diode chips, or semiconductor layer sequences in the wafer composite or OLED components. The layer to be applied may be, for example, a barrier layer or part of a layer sequence of a plurality of barrier layers for producing a thin-film encapsulation. In particular, a plurality of substrates can be provided in the coating chamber, which can be coated simultaneously with the method described here.
Bei der hier beschriebenen Beschichtungsanlage und dem hier beschriebenen Verfahren ergibt sich der Vorteil, dass Ausgangsmaterialien verwendet werden können, die mittels des bisher verwendeten Bubbler-Prinzips oder mittels thermischen Verdampfern gar nicht oder nur schwer verwendet werden können, beispielsweise ZRDMA bei der Abscheidung von Zirkondioxid oder auch Ti[OCH(CH3)]4 bei der Abscheidung von Titandioxid oder auch die anderen der vorgenannten Materialien. Durch die niedrigere Temperaturbelastung des Ausgangsmaterials im Vorratsbehälter kann eine Degradation des Ausgangsmaterials im Vorratsbehälter vermieden werden. Weiterhin ist es möglich, höhere Partialdrücke des Ausgangsmaterials im Trägergas und damit höhere Abscheideraten und/oder eine ausreichende Beschichtung auch in größeren Reaktorbehältern im Gegensatz zu bekannten Beschichtungsverfahren zu erreichen, was wichtig beim weiteren Skalieren bisheriger ALD-Beschichtungsanlagen notwendig ist. Insbesondere durch die Verwendung des Verdampfers mit der vorgeschalteten Durchflusssteuerungseinheit ist eine bessere Dosierung des Ausgangsmaterials möglich als bei bekannten Beschichtungsanlagen, die auf dem Bubbler-Prinzip oder auf dem Prinzip des thermischen Verdampfens beruhen. Weiterhin ist eine schnelle Prozessierung und damit die Reduzierung der Beschichtungszeit möglich, was eine geringere Temperaturbelastung des zu beschichteten Bauelements zur Folge hat, was insbesondere bei OLEDs wichtig ist, bei denen sich die Lagerung bei höherer Temperatur negativ auf die Performance wie In the case of the coating system described here and the method described here, there is the advantage that starting materials can be used which can not be used at all or only with difficulty by means of the previously used bubbler principle or by means of thermal evaporators, for example ZRDMA in the deposition of zirconium dioxide or also Ti [OCH (CH 3 )] 4 in the deposition of titanium dioxide or else the other of the aforementioned materials. Due to the lower temperature load of the starting material in the reservoir, a degradation of the starting material in the reservoir can be avoided. Furthermore, it is possible to achieve higher partial pressures of the starting material in the carrier gas and thus higher deposition rates and / or a sufficient coating in larger reactor vessels in contrast to known coating methods, which is important in further scaling previous ALD coating systems. In particular, by the use of the evaporator with the upstream flow control unit better dosage of the starting material is possible than in known coating systems based on the bubbler principle or on the principle of thermal evaporation. Furthermore, a rapid processing and thus the reduction of the coating time is possible, which has a lower temperature load of the component to be coated result, which is particularly important for OLEDs in which the storage at higher temperature negatively on the performance as
Effizienz und Lebensdauer auswirkt.Efficiency and durability.
Etwaige Rückdiffusionen aus der Beschichtungskammer, wie sie bei üblichen Beschichtungsanlagen auftreten können und die Adsorptionen von Ausgangsmaterial an den Zuleitungen verursachen können, können bei der hier beschriebenen Beschichtungsanlage konstruktionsbedingt ausgeschlossen sein.Any back diffusion from the coating chamber, as may occur in conventional coating systems and can cause the adsorption of starting material to the leads, may be excluded by design of the coating system described here.
Weitere Vorteile, vorteilhafte Ausführungsformen und Weiterbildungen ergeben sich aus den im Folgenden in Verbindung mit den Figuren beschriebenen Ausführungsbeispielen.Further advantages, advantageous embodiments and developments emerge from the embodiments described below in conjunction with the figures.
Es zeigen:Show it:
In den Ausführungsbeispielen und Figuren können gleiche, gleichartige oder gleich wirkende Elemente jeweils mit denselben Bezugszeichen versehen sein. Die dargestellten Elemente und deren Größenverhältnisse untereinander sind nicht als maßstabsgerecht anzusehen, vielmehr können einzelne Elemente, wie zum Beispiel Schichten, Bauteile, Bauelemente und Bereiche, zur besseren Darstellbarkeit und/oder zum besseren Verständnis übertrieben groß dargestellt sein.In the exemplary embodiments and figures, identical, identical or identically acting elements can each be provided with the same reference numerals. The illustrated elements and their proportions with each other are not to be regarded as true to scale, but rather individual elements, such as layers, components, components and areas, for better Representability and / or exaggerated for better understanding.
In
Dazu weist die Beschichtungsanlage
Die Beschichtungsanlage weist einen Vorratsbehälter
Insbesondere wird im Vorratsbehälter
Weiterhin weist die Beschichtungsanlage
In
Wie die Beschichtungsanlage
Zwischen dem Vorratsbehälter
Die Durchflusssteuerungseinheit
Weiterhin weist die Verdampfereinheit
Die Vorratsleitung
In
Weiterhin kann es auch möglich sein, dass eine Beschichtungsanlage sowohl in der Vorratsleitung
Weiterhin können die hier gezeigten Beschichtungsanlagen
In
Hierzu werden in einem ersten Verfahrensschritt
Wie in Verbindung mit den
Weiterhin kann das Verfahren Merkmale aufweisen, die in Zusammenhang mit den Beschichtungsanlagen
Bei dem hier beschriebenen Verfahren mittels der hier beschriebenen Beschichtungsanlagen ist es möglich, die Temperatur im Vorratsbehälter niedriger als die Verdampfungstemperatur des Ausgangsmaterials zu wählen, sodass eine temperaturbedingte Degradation beispielsweise durch eine Zersetzung vermieden werden kann. Dadurch ist es möglich, insbesondere für ein ALD-Verfahren auch Materialien mit Verdampfungsproblemen in bisher benutzten Anlagen, die auf dem Bubbler-Prinzip oder dem thermischen Verdampfen beruhen, zu verwenden. In the method described here by means of the coating systems described here, it is possible to choose the temperature in the reservoir lower than the evaporation temperature of the starting material, so that a temperature-induced degradation can be avoided for example by decomposition. This makes it possible, in particular for an ALD process, to use materials with evaporation problems in previously used systems which are based on the bubbler principle or the thermal evaporation.
Die hier beschriebenen Beschichtungsanlagen und Verfahren zur Durchführung des Aufwachsprozesses können weitere oder alternative Merkmale aufweisen, die oben im allgemeinen Teil beschrieben sind, auch wenn diese nicht explizit im Zusammenhang mit den Figuren genannt sind.The coating systems and methods for carrying out the growth process described here can have further or alternative features, which are described above in the general part, even if these are not explicitly mentioned in connection with the figures.
Die Erfindung ist nicht durch die Beschreibung anhand der Ausführungsbeispiele auf diese beschränkt. Vielmehr umfasst die Erfindung jedes neue Merkmal sowie jede Kombination von Merkmalen, was insbesondere jede Kombination von Merkmalen in den Patentansprüchen beinhaltet, auch wenn dieses Merkmal oder diese Kombination selbst nicht explizit in den Patentansprüchen oder Ausführungsbeispielen angegeben ist. The invention is not limited by the description based on the embodiments of these. Rather, the invention encompasses any novel feature as well as any combination of features, including in particular any combination of features in the claims, even if this feature or combination itself is not explicitly stated in the patent claims or exemplary embodiments.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION
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- DE 102009024411 [0003] DE 102009024411 [0003]
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