DE102021123986A1 - Process for coating a component in a CVD reactor and component produced by the process - Google Patents

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Beschichten eines Bauteils, wobei ein aus Graphit bestehender Grundkörper (2) des Bauteils (1) in einer Prozesskammer (11) einer Beschichtungsvorrichtung (10) auf eine Prozesstemperatur (T) aufgeheizt wird,
wobei in die Prozesskammer (11) gleichzeitig ein oder mehrere jeweils ein Element eines Metalls enthaltende reaktive Gase und ein Kohlenstoff enthaltendes reaktives Gas eingespeist werden,
wobei die reaktiven Gase zu ein oder mehreren Metallkarbiden reagieren und auf der Oberfläche (3) eine die ein oder mehrere Metallkarbide aufweisende Schicht (4) aufwächst, bei der ein Stoffmengenanteil zumindest eines der ein oder mehreren Metallkarbide in der Schicht (4) am Interface zur Oberfläche (3) des Grundkörpers (2) einen geringeren Wert aufweist, als an der Oberfläche (5) der Schicht um zu vermeiden, dass bei der Verwendung des Bauteils aufgrund von Temperaturschwankungen Risse in der Schicht entstehen, wird vorgeschlagen, dass die Schicht (4) als einen weiteren Bestandteil Kohlenstoff enthält,
wobei ein Stoffmengenanteil des Kohlenstoffs am Interface zur Oberfläche (3) des Grundkörpers (2) einen höheren Wert aufweist, als an der Oberfläche (5) der Schicht (4).

Figure DE102021123986A1_0000
The invention relates to a method for coating a component, in which a graphite base body (2) of the component (1) is heated to a process temperature (T) in a process chamber (11) of a coating device (10),
wherein one or more reactive gases each containing an element of a metal and a reactive gas containing carbon are simultaneously fed into the process chamber (11),
wherein the reactive gases react to form one or more metal carbides and a layer (4) containing one or more metal carbides grows on the surface (3), in which a proportion of the substance of at least one of the one or more metal carbides in the layer (4) is at the interface to the Surface (3) of the base body (2) has a lower value than on the surface (5) of the layer in order to avoid cracks occurring in the layer when the component is used due to temperature fluctuations, it is proposed that the layer (4 ) contains carbon as a further component,
wherein a molar fraction of the carbon at the interface to the surface (3) of the base body (2) has a higher value than at the surface (5) of the layer (4).
Figure DE102021123986A1_0000

Description

Gebiet der Technikfield of technology

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Beschichten eines Bauteils, das in einem CVD-Reaktor, insbesondere einem MOCVD-Reaktor verwendet werden kann. Das Bauteil hat einen aus Graphit bestehenden Grundkörper und wird in einer Prozesskammer einer Beschichtungsvorrichtung, die ebenfalls ein CVD-Reaktor sein kann beschichtet. Hierzu wird der Grundkörper auf eine Prozesstemperatur aufgeheizt. In die Prozesskammer wird ein erstes reaktives Gas eingespeist, das ein Metall enthält. Dies kann zusammen mit dem Einspeisen eines Trägergases erfolgen. In die Prozesskammer wird gleichzeitig mit dem ersten reaktiven Gas ein zweites reaktives Gas eingespeist, welches Kohlenstoff enthält. Die beiden reaktiven Gase können in der Prozesskammer pyrolytisch zerfallen, wobei die Reaktionsprodukte dieser Zerlegungsreaktion zumindest ein Karbid bilden. Es können auch mehrere jeweils ein Metall enthaltende reaktive Gase zusammen mit dem Kohlenstoff enthaltenden reaktiven Gas gleichzeitig in die Prozesskammer eingespeist werden, sodass sich zwei verschiedene Metallkarbide bilden.The invention relates to a method for coating a component that can be used in a CVD reactor, in particular an MOCVD reactor. The component has a base body made of graphite and is coated in a process chamber of a coating device, which can also be a CVD reactor. For this purpose, the base body is heated to a process temperature. A first reactive gas containing a metal is fed into the process chamber. This can be done together with feeding in a carrier gas. A second reactive gas, which contains carbon, is fed into the process chamber at the same time as the first reactive gas. The two reactive gases can pyrolytically decompose in the process chamber, with the reaction products of this decomposition reaction forming at least one carbide. It is also possible for several reactive gases, each containing a metal, to be fed simultaneously into the process chamber together with the reactive gas containing carbon, so that two different metal carbides are formed.

Stand der TechnikState of the art

Aus der CN 112680720 ist ein Verfahren bekannt, mit dem eine aus Siliziumkarbid oder Graphit bestehende Grundplatte für einen MOCVD-Reaktor mit mehreren Schichten beschichtet wird. Auf eine C-SiC Schicht wird eine SiC-Schicht aufgebracht. Auf diese Schicht wird eine weitere Schicht abgeschieden, die eine Mischung aus zwei Karbiden ist, nämlich aus SiC und TaC. Das Verhältnis der beiden Karbide ändert sich derart, dass der Stoffmengenanteil (Molenbruch) des SiC am Interface zum Grundkörper beziehungsweise der darunter liegenden Schicht hoch ist und der Stoffmengenanteil des TaC dort niedrig ist. Die Verhältnisse kehren sich um an der Oberfläche der Schicht um. Dort ist der Stoffmengenanteil des TaC erheblich größer, als der Stoffmengenanteil des SiC.From the CN112680720 a method is known with which a silicon carbide or graphite base plate for a MOCVD reactor is coated with several layers. A SiC layer is applied to a C-SiC layer. On top of this layer another layer is deposited which is a mixture of two carbides, namely SiC and TaC. The ratio of the two carbides changes in such a way that the mole fraction of the SiC at the interface to the base body or the underlying layer is high and the mole fraction of the TaC is low there. The ratios are reversed at the surface of the layer. There, the mole fraction of the TaC is considerably larger than the mole fraction of the SiC.

Das Paper „preparation and ablation properties of Hf(Ta)C codeposition coating for carbone/carbone composites“ Corrosion Science 66 (2013) 177-182 beschreibt die technische Wirkung von Metallkarbidbeschichtungen auf Bauteilen.The paper "Preparation and ablation properties of Hf(Ta)C codeposition coating for carbone/carbone composites" Corrosion Science 66 (2013) 177-182 describes the technical effect of metal carbide coatings on components.

In einem CVD-Reaktor und insbesondere in einem MOCVD-Reaktor werden Graphitbauteile verwendet, die beim Betrieb des CVD-Reaktors auf sehr hohe Temperaturen aufgeheizt werden. Es werden reaktive Gase in die Prozesskammer des CVD-Reaktors eingespeist, die dort derart miteinander reagieren, dass auf einem Substrat in der Prozesskammer eine Schicht aufwächst. Insbesondere beim Abscheiden von SiC werden hoch reaktive Ausgangsstoffe verwendet. Um die Oberfläche der Graphitbauteile, die hohen Temperaturen und den gasförmigen Ausgangsstoffen ausgesetzt sind, zu schützen, werden die Oberflächen der Graphitbauteile mit TaC beschichtet. Die Beschichtung kann auch aus einer Mischung zweier Karbide bestehen, nämlich aus TaC und HfC. Dabei beträgt der Stoffmengenanteil des HfC in der Mischung etwa 2 bis 15%. Eine TaC-Schicht ist somit gewissermaßen mit Hf dotiert.In a CVD reactor and in particular in an MOCVD reactor, graphite components are used which are heated to very high temperatures during operation of the CVD reactor. Reactive gases are fed into the process chamber of the CVD reactor, where they react with one another in such a way that a layer grows on a substrate in the process chamber. Highly reactive starting materials are used, particularly when separating SiC. In order to protect the surface of the graphite components, which are exposed to high temperatures and the gaseous starting materials, the surfaces of the graphite components are coated with TaC. The coating can also consist of a mixture of two carbides, namely TaC and HfC. The mole fraction of the HfC in the mixture is about 2 to 15%. A TaC layer is thus doped with Hf to a certain extent.

Der thermische Ausdehnungskoeffizient TaC ist größer als der thermische Ausdehnungskoeffizient von Graphit, sodass das Aufheizen eines derart beschichteten Bauteils zu Rissen in der Beschichtung oder zum Ablösen der Beschichtung führen kann.The thermal expansion coefficient TaC is greater than the thermal expansion coefficient of graphite, so that heating a component coated in this way can lead to cracks in the coating or the coating detaching.

Zusammenfassung der ErfindungSummary of the Invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein gattungsgemäßes Verfahren zum Beschichten eines Bauteils dahingehend weiterzubilden, die Tendenz der Rissbildung beim Aufheizen des Bauteils auf hohe Temperaturen vermindert wird.The invention is based on the object of further developing a generic method for coating a component such that the tendency for cracking to form when the component is heated to high temperatures is reduced.

Gelöst wird die Aufgabe durch die in den Ansprüchen angegebene Erfindung. Die Unteransprüche stellen nicht nur vorteilhafte Weiterbildungen der nebengeordneten Ansprüche sondern auch eigenständige Lösungen der Aufgabe dar.The object is achieved by the invention specified in the claims. The subclaims not only represent advantageous developments of the subordinate claims but also independent solutions to the problem.

Zunächst und im Wesentlichen wird vorgeschlagen, dass die Massenflüsse der reaktiven Gase zeitlich derart verändert werden, dass auf der Oberfläche eine Schicht aufwächst, die als weiteren Bestandteil nicht an die Metallatome chemisch gebundene Kohlenstoffatome aufweist. Die Schicht besteht aus einer Mischung aus ein oder mehreren Metallkarbiden und Kohlenstoff. Der Stoffmengenanteil (Molenbruch) der Metallkarbide in der Schicht kann am Interface zur Oberfläche des Grundkörpers einen geringeren Wert aufweisen, als an der Oberfläche der Schicht. Die Schicht besteht somit erfindungsgemäß aus einer Legierung aus zumindest einem Metallkarbid und Kohlenstoff, wobei der Kohlenstoff in der Mischung in Form von Graphit oder Kohlenstoffclustern vorhanden sein kann. Das Stoffmengenverhältnis des zumindest einen Karbides zum Kohlenstoff ändert sich über die Dicke der Schicht. Das nach dem Verfahren hergestellte Bauteil besteht aus einem Graphitgrundkörper und einer darauf abgeschiedenen Schicht, bei der der Stoffmengenanteil der Metallkarbide im Bereich des Interface zur Oberfläche kleiner ist, als an der Oberfläche der Schicht. Das Erfindungsgemäße Verfahren wird bevorzugt derart ausgeführt, dass sich am Interface zum Grundkörper eine Mischung aus ein oder mehreren Metallkarbiden und Kohlenstoff einstellt. Das Stoffmengenverhältnis zwischen der Gesamtmenge der Metallkarbide und dem nicht an die Metalle gebundenen Kohlenstoff ändert sich mit zunehmenden Abstand vom Interface zur Oberfläche des Grundkörpers derart, dass der Stoffmengenanteil der Metallkarbide an der Schichtzusammensetzung stetig ansteigt. An der Oberfläche der Schicht ist der Stoffmengenanteil der Metallkarbide an der Schicht bevorzugt 100%. Am Interface kann der gesamte Stoffmengenanteil der Metallkarbide maximal 50% betragen. Es ist aber auch möglich, dass am Interface zunächst nur Kohlenstoff abgeschieden wird und der Stoffmengenanteil der ein oder mehreren Metallkarbide stetig über die gesamte Schichtdicke sich auf 100% vergrößert. Gemäß einer bevorzugten Variante der Erfindung werden zwei reaktive Gase jeweils mit einem Trägergas in die Prozesskammer eingespeist. Ein reaktives Gas kann aus Molekülen, die das das Element Ta enthalten, und ein weiteres reaktives Gas kann aus Molekülen, die das Element Hf enthalten, bestehen. Diese beiden reaktiven Gase werden zusammen mit einem reaktiven Gas, dessen Moleküle Kohlenstoff enthalten, beispielsweise Methan oder einem anderen Kohlenwasserstoff sowie gegebenenfalls einem Trägergas in die Prozesskammer eingespeist. Während des Abscheideprozesses wird das Massenflussverhältnis der beiden jeweils ein Metall enthaltene reaktiven Gase zu dem den Kohlenstoff enthaltenen reaktiven Gas stetig derart geändert, dass sich der Anteil des Massenflusses des die ein oder mehreren Metalle enthaltenen Gases stetig ansteigt. Es bildet sich eine Schicht, die aus zumindest zwei Phasen besteht. Eine erste Phase wird von einem Metallkarbid gebildet. Eine weitere Phase wird von Kohlenstoff gebildet. Es kann eine weitere Phase vorgesehen sein, die ebenfalls von einem Metallkarbid ausgebildet wird. Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahren bleibt das Stoffmengenverhältnis (Molverhältnis) der die Metalle enthaltenen reaktiven Gase während des gesamten Abscheideprozesses konstant. In der Schicht werden bevorzugt HfC und TaC in einem im Wesentlichen gleichbleibenden Stoffmengenverhältnis (Molverhältnis) abgeschieden. Der Stoffmengenanteil von HfC an der gesamten Stoffmenge der Metallkarbide kann über die gesamte Schicht zwischen 2% und 15% oder zwischen 5% und 10% liegen. Das Bauteil kann eine Deckenplatte einer Prozesskammer eines CVD-Reaktors oder ein Suszeptor eines CVD-Reaktors oder eines MOCVD-Reaktors sein. Die aus den einen oder aus den beiden Metallkarbiden und dem Kohlenstoff bestehende Schicht wird bei einer Prozesstemperatur abgeschieden, die zwischen 1200°C und 1800°C liegt. Die Dauer des Abscheidens der Schicht kann ein bis zwei Stunden betragen. Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung werden die reaktiven, jeweils eine Metallverbindung enthaltenen Gase in einer Sublimationsquelle gebildet. Das Hf enthaltene reaktive Gas kann HfCl4 sein, welches zusammen mit H2 oder einem Edelgas, beispielsweise Argon in eine Prozesskammer eingespeist wird. Das Ta enthaltene reaktive Gas kann TaCl5 sein, welches ebenfalls zusammen mit H2 oder einem Edelgas, beispielsweise Argon in den CVD-Reaktor eingespeist wird. Es wird bevorzugt ein erstes Prozessgas gebildet, welches aus TaCl5 und H2 besteht und das von einer Ta-Quelle bereitgestellt wird. Es wird bevorzugt ein zweites Prozessgas gebildet, welches aus HfCl4 und H2 besteht und welches von einer Hf-Quelle bereitgestellt wird. Das Massenflussverhältnis zwischen dem ersten Prozessgasfluss und dem zweiten Prozessgasfluss kann 3/5 sein. Der Massenfluss des Trägergases wird bevorzugt von MassenflussControllern kontrolliert und durch Massenflussmessgeräte gemessen. Das so gefertigte Bauteil kann ein oder mehrere weitere Schichten aufweisen, die bevorzugt nur aus Metallkarbiden oder zumindest einem Metallkarbid bestehen.First and foremost, it is proposed that the mass flows of the reactive gases be changed over time in such a way that a layer grows on the surface, which as a further component has carbon atoms that are not chemically bonded to the metal atoms. The layer consists of a mixture of one or more metal carbides and carbon. The mole fraction of the metal carbides in the layer can have a lower value at the interface to the surface of the base body than at the surface of the layer. According to the invention, the layer thus consists of an alloy of at least one metal carbide and carbon, it being possible for the carbon to be present in the mixture in the form of graphite or carbon clusters. The molar ratio of the at least one carbide to carbon changes over the thickness of the layer. The component manufactured according to the process consists of a graphite base body and a layer deposited on it, in which the proportion of metal carbides in the area of the interface to the surface is smaller than on the surface of the layer. The method according to the invention is preferably carried out in such a way that a mixture of one or more metal carbides and carbon occurs at the interface to the base body. The The molar ratio between the total amount of metal carbides and the carbon not bound to the metals changes with increasing distance from the interface to the surface of the base body in such a way that the molar proportion of metal carbides in the layer composition increases steadily. At the surface of the layer, the mole fraction of the metal carbides in the layer is preferably 100%. At the interface, the total amount of metal carbides can amount to a maximum of 50%. However, it is also possible that initially only carbon is deposited at the interface and the amount of substance of the one or more metal carbides steadily increases over the entire layer thickness to 100%. According to a preferred variant of the invention, two reactive gases are each fed into the process chamber with a carrier gas. One reactive gas may consist of molecules containing the element Ta and another reactive gas may consist of molecules containing the element Hf. These two reactive gases are fed into the process chamber together with a reactive gas whose molecules contain carbon, for example methane or another hydrocarbon, and optionally a carrier gas. During the deposition process, the mass flow ratio of the two reactive gases, each containing a metal, to the reactive gas containing the carbon is constantly changed in such a way that the proportion of the mass flow of the gas containing the one or more metals constantly increases. A layer is formed that consists of at least two phases. A first phase is formed by a metal carbide. Another phase is formed by carbon. A further phase can be provided, which is also formed by a metal carbide. According to a further preferred embodiment of the method according to the invention, the substance quantity ratio (molar ratio) of the reactive gases containing the metals remains constant during the entire deposition process. HfC and TaC are preferably deposited in the layer in a substantially constant molar ratio. The mole fraction of HfC in the total mole of metal carbides can be between 2% and 15% or between 5% and 10% over the entire layer. The component can be a cover plate of a process chamber of a CVD reactor or a susceptor of a CVD reactor or a MOCVD reactor. The layer consisting of one or both metal carbides and the carbon is deposited at a process temperature of between 1200°C and 1800°C. The duration of depositing the layer can be one to two hours. According to a preferred embodiment of the invention, the reactive gases, each containing a metal compound, are formed in a sublimation source. The reactive gas containing Hf can be HfCl 4 which is fed into a process chamber together with H 2 or a noble gas, for example argon. The reactive gas containing Ta can be TaCl 5 , which is also fed into the CVD reactor together with H 2 or a noble gas, for example argon. A first process gas is preferably formed, which consists of TaCl 5 and H 2 and is provided by a Ta source. A second process gas is preferably formed, which consists of HfCl 4 and H 2 and which is provided by an Hf source. The mass flow ratio between the first process gas flow and the second process gas flow can be 3/5. The mass flow of the carrier gas is preferably controlled by mass flow controllers and measured by mass flow meters. The component manufactured in this way can have one or more further layers, which preferably consist only of metal carbides or at least one metal carbide.

Figurenlistecharacter list

Im Folgenden wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert. Es zeigen:

  • 1 Schematisch einen Schnitt durch einen Grundkörper 1 mit einer darauf abgeschiedenen Schicht 4,
  • 2 schematisch den Stoffmengenanteil X von Ta(Hf)C in der Schicht 4,
  • 3 schematisch dem Stoffmengenanteil Y von nicht im Karbid gebundenen Kohlenstoff Y in der Schicht 4 und
  • 4 schematisch den Aufbau einer Vorrichtung zu Fertigung der in den 1 bis 3 dargestellten Beschichtung.
The invention is explained in more detail below using exemplary embodiments. Show it:
  • 1 Schematically a section through a base body 1 with a layer 4 deposited thereon,
  • 2 schematically the mole fraction X of Ta(Hf)C in layer 4,
  • 3 schematically the mole fraction Y of carbon Y not bound in the carbide in the layer 4 and
  • 4 schematically shows the structure of a device for manufacturing in the 1 until 3 coating shown.

Beschreibung der AusführungsformenDescription of the embodiments

In einem bekannten Verfahren wird in einer Vorrichtung, wie sie in der 4 dargestellt ist, auf einem Grundkörper 2, der aus Graphit besteht, eine Beschichtung aus TaC abgeschieden. Dies erfolgt durch gleichzeitiges Einspeisen eines gasförmigen Ta enthaltenen Ausgangsstoff zusammen mit einem gasförmigen Kohlenstoff enthaltenen Ausgangsstoff in eine Prozesskammer 11 einer Beschichtungsvorrichtung 10. Durch gleichzeitiges Einspeisen eines gasförmigen Hf enthaltenen Ausgangsstoffs in die Prozesskammer 11 kann ein Mischkristall Ta(Hf)C in einer polykristallinen Form als Schicht 4 auf das Substrat 1 abgeschieden werden. Da die thermischen Ausdehnungskoeffizienten einer derartigen Beschichtung 4 und des Grundkörpers 2 voneinander verschieden sind, kann es bei der Verwendung des Bauteils 1, beispielsweise in einem MOCVD-Reaktor zu einer Rissbildung in der Beschichtung 4 kommen. Einhergehend damit kann sich die Beschichtung 4 von dem Grundkörper 2 lösen.In a known method, in a device as in the 4 is shown, deposited on a base body 2, which consists of graphite, a coating of TaC. This is done by simultaneously feeding a gaseous source containing Ta together with a gaseous source containing carbon into a process chamber 11 of a coating apparatus 10. By simultaneously feeding a gaseous source containing Hf into the process chamber 11, a mixed crystal Ta(Hf)C in a polycrystalline form as Layer 4 are deposited onto the substrate 1. Since the thermal expansion coefficients of such a coating 4 and the base body 2 are different from one another, cracks can form in the coating 4 when the component 1 is used, for example in an MOCVD reactor come. As a result, the coating 4 can become detached from the base body 2 .

Um diesem Nachteil entgegen zu wirken wird auf die Oberfläche 3 des Grundkörpers 2 erfindungsgemäß eine Mischung aus mehreren Bestandteilen abgeschieden. Die Mischung enthält zum einen ein Karbid, das im Ausführungsbeispiel TaC sein kann und zum anderen Kohlenstoff, beispielsweise in der Form von Graphit. Der Beschichtungsprozess wird derart geführt, dass auf der Oberfläche 3 des Grundkörpers 2 eine Schicht 4 aufwächst, die eine Mischung einerseits aus dem Metallkarbid und andererseits aus Kohlenstoff, insbesondere Graphit ist. Der Stoffmengenanteil, also der Molenbruch des Metallkarbids hat an der Oberfläche 3 einen geringeren Wert, als an der Oberfläche 5 der Schicht 4. Der Stoffmengenanteil des Kohlenstoffs und insbesondere des Graphits, hat an der Oberfläche 3 des Grundkörpers 2 einen höheren Wert als an der Oberfläche 5 der Schicht 4. Dort kann der Stoffmengenanteil des Kohlenstoffs Null sein.In order to counteract this disadvantage, according to the invention, a mixture of several components is deposited on the surface 3 of the base body 2 . The mixture contains, on the one hand, a carbide, which can be TaC in the exemplary embodiment, and, on the other hand, carbon, for example in the form of graphite. The coating process is carried out in such a way that a layer 4 grows on the surface 3 of the base body 2, which layer is a mixture of the metal carbide on the one hand and carbon, in particular graphite, on the other hand. The mole fraction, i.e. the mole fraction of the metal carbide has a lower value on the surface 3 than on the surface 5 of the layer 4. The mole fraction of the carbon and in particular of the graphite has a higher value on the surface 3 of the base body 2 than on the surface 5 of layer 4. There, the mole fraction of carbon can be zero.

Eine hierzu geeignete Vorrichtung zeigt die 4. Ein CVD-Reaktor 10 kann ein Gehäuse aus Edelstahl aufweisen. In dem Gehäuse 10 befindet sich eine Prozesskammer 11. Die Prozesskammer 11 besitzt Wände, die von Heizeinrichtungen 19, 20 auf eine Prozesstemperatur aufgeheizt werden können. Die Prozesstemperaturen liegen bevorzugt in einem Bereich zwischen 1200°C und 1800°C. Eine Zuleitung 12 zum Einspeisen reaktiver Prozessgase in die Prozesskammer 11 mündet in ein Gaseinlassorgan, mit welchem das Prozessgas in die Prozesskammer 11 eingespeist wird. Das Prozessgas durchströmt die Prozesskammer 11. In einer pyrolytischen Reaktion zerfallen die Bestandteile des Prozessgases innerhalb der Prozesskammer 11. Auf der Oberfläche 3 des Grundkörpers 2 wächst eine 20 bis 50µm dicke Beschichtung. Die bei der Reaktion in der Prozesskammer 11 entstehenden Reaktionsprodukte und ein zum Transport der reaktiven Gase benutztes Trägergas können durch eine mit einem Gasauslassorgan der Beschichtungsvorrichtung 10 verbundene Ableitung 18 und einer daran angeschlossenen Pumpe 21 aus der Prozesskammer 11 abgesaugt werden. Mittels der Pumpe 21 kann in der Prozesskammer 11 ein Totaldruck in einem Bereich zwischen 2 und 100mbar eingestellt werden.A device suitable for this shows the 4 . A CVD reactor 10 may have a stainless steel housing. A process chamber 11 is located in the housing 10. The process chamber 11 has walls which can be heated to a process temperature by heating devices 19, 20. The process temperatures are preferably in a range between 1200°C and 1800°C. A feed line 12 for feeding reactive process gases into the process chamber 11 opens into a gas inlet element with which the process gas is fed into the process chamber 11 . The process gas flows through the process chamber 11. The components of the process gas decompose within the process chamber 11 in a pyrolytic reaction. A 20 to 50 μm thick coating grows on the surface 3 of the base body 2. The reaction products formed during the reaction in the process chamber 11 and a carrier gas used to transport the reactive gases can be sucked out of the process chamber 11 through a discharge line 18 connected to a gas outlet element of the coating device 10 and a pump 21 connected thereto. A total pressure in a range between 2 and 100 mbar can be set in the process chamber 11 by means of the pump 21 .

Eine bevorzugte, in der 4 dargestellte Vorrichtung besitzt ein Gasversorgungssystem, dass eine Ta-Quelle 7, eine Hf-Quelle 9 und eine C-Quelle 13 aufweist. In der Ta-Quelle 7 wird ein Tantal enthaltener Ausgangsstoff 6, bei dem es sich um TaCl5 handelt, bevorratet. In der Hf-Quelle 9 wird ein Hf enthaltender Ausgangsstoff, bei dem es sich HfCl4 handelt, bevorratet.A preferred in the 4 The device shown has a gas supply system that has a Ta source 7 , an Hf source 9 and a C source 13 . A starting material 6 containing tantalum, which is TaCl 5 , is stored in the Ta source 7 . In the Hf source 9, a raw material containing Hf, which is HfCl 4 , is stored.

Es ist eine H2-Quelle 17 vorgesehen, die mit Gasleitungen und in den Gasleitungen angeordneten Massenflusscontrollern 15,16 der Ta-Quelle 7 und der Hf-Quelle 9 verbunden ist. Mit den Massenflusscontrollern 15,16 wird jeweils ein Wasserstofffluss voreingestellt, der durch einen von der Ta-Quelle 7 beziehungsweise der Hf-Quelle 9 ausgebildeten Behälter strömt. Die beiden Quellen 7, 9 sind Sublimationsquellen. Der in den Behältern bevorratete, insbesondere pulverförmige Ta-Ausgangsstoff 6 beziehungsweise Hf-Ausgangsstoff 8 verdampft bei einer voreingestellten Temperatur, auf der der jeweilige Behälter gehalten wird. Der Dampf des Ta-Ausgangsstoffes 6 beziehungsweise des Hf-Ausgangsstoffes 8 wird von dem Trägergas durch die Zuleitung in die Prozesskammer 11 eingespeist.An H 2 source 17 is provided, which is connected to gas lines and mass flow controllers 15, 16 of the Ta source 7 and the Hf source 9 arranged in the gas lines. A hydrogen flow, which flows through a container formed by the Ta source 7 or the Hf source 9 , is preset with the mass flow controllers 15 , 16 . The two sources 7, 9 are sublimation sources. The in particular powdered Ta starting material 6 or Hf starting material 8 stored in the containers evaporates at a preset temperature at which the respective container is kept. The vapor of the Ta raw material 6 or the Hf raw material 8 is fed into the process chamber 11 by the carrier gas through the feed line.

Die C-Quelle 13 kann Methan enthalten. Ein Methanfluss wird über einen Massenflusscontroller 14 eingestellt. Der so eingestellte Massenfluss des der Kohlenstoffe enthaltenden reaktiven Gases gelangt ebenfalls durch die Zuleitung 12 in die Prozesskammer 11.The C source 13 can contain methane. A methane flow is adjusted via a mass flow controller 14 . The mass flow of the reactive gas containing the carbons adjusted in this way also passes through the feed line 12 into the process chamber 11.

In Varianten der Vorrichtung können mehrere Zuleitungen getrennt voneinander in die Prozesskammer 11 münden. Durch die getrennt voneinander in die Prozesskammer 11 mündenden Zuleitungen können die voneinander verschiedenen reaktiven Gase, also beispielsweise mit H2 transportiertes TaCl5 oder mit H2 transportiertes HfCl4 oder Methan in die Prozesskammer 11 eingespeist werden.In variants of the device, several supply lines can open into the process chamber 11 separately from one another. The different reactive gases, ie for example TaCl 5 transported with H 2 or HfCl 4 transported with H 2 or methane, can be fed into the process chamber 11 through the separate feed lines opening into the process chamber 11 .

Zur Durchführung des Verfahrens wird zunächst ein aus Graphit bestehender Grundkörper 2 in die Prozesskammer 11 eingelegt. Dies kann derart erfolgen, dass die voneinander wegweisenden Breitseitenflächen und sämtliche Schmalseitenflächen eines flachen Grundkörpers 2 zu allen Seiten frei liegen. Der Grundkörper 2 kann von nadelförmigen Trägern getragen werden.To carry out the method, a base body 2 made of graphite is first placed in the process chamber 11 . This can be done in such a way that the broad side faces pointing away from one another and all the narrow side faces of a flat base body 2 are exposed on all sides. The base body 2 can be carried by needle-shaped carriers.

Nachdem eine nicht dargestellte Beladeöffnung der Beschichtungsvorrichtung 10 geschlossen ist, kann die Prozesskammer 11 evakuiert werden. Nach dem Aufheizen der Prozesskammer 11, bei der es sich bevorzugt um einen Hotwall-Reaktor handelt, werden die reaktiven Gase in die Prozesskammer derart eingespeist, dass auf der Oberfläche 3 des Grundkörpers 2 eine Mischung in der Art einer Legierung abgeschieden wird, wobei die Mischung kristallines Material aus TaC und HfC sowie im Wesentlichen amorphes Material aus Kohlenstoff aufweist. Das Mischungsverhältnis der reaktiven Gase wird dabei derart eingestellt, dass die folgende Mischung (Ta(Hf)C)xCy abgeschieden wird. Der Stoffmengenanteil (Molenbruch) y der Kohlenstoffkomponente der Mischung kann dabei mindestens 0,5 betragen. Der Stoffmengenanteil (Molenbruch) der Metall-Karbid-Komponente x kann dabei maximal 0,5 betragen.After a loading opening (not shown) of the coating device 10 has been closed, the process chamber 11 can be evacuated. After heating the process chamber 11, which is preferably a hot wall reactor, the reactive gases are fed into the process chamber in such a way that a mixture in the form of an alloy is deposited on the surface 3 of the base body 2, the mixture crystalline material of TaC and HfC and substantially amorphous material of carbon. The mixing ratio of the reactive gases is adjusted in such a way that the following mixture (Ta(Hf ) C) xCy is deposited. The mole fraction (mole fraction) y of the carbon component of the mixture can be at least 0.5. The amount of substance (mole fraction) of the metal-carbide component x can be a maximum of 0.5.

Während des Abscheideprozesses, der 60 Minuten bis 120 Minuten betragen kann, wird der Massenfluss des Trägergases durch die Massenflussregler 15, 16 stetig erhöht oder es wird die Temperatur 7, 9 stetig erhöht, sodass der Massenfluss der reaktiven, die Metalle Ta und Hf enthaltenden Gase stetig ansteigt. Der durch den Massenflusscontroller 14 strömende Massenfluss des Methans wird hingegen stetig vermindert. Die Massenflusscontroller 14, 15 und 16 werden von einer Steuereinrichtung 22 derart angesteuert, dass zu Beginn des Abscheidens der Schicht 4 wesentlich mehr Kohlenstoff in die Prozesskammer 11 eingespeist wird, als es zum Abscheiden eines reinen Metallkarbides erforderlich wäre, sodass einerseits der sich durch die Zerfallsreaktion in der Prozesskammer 11 bildende Kohlenstoff mit den sich dort durch weitere Zerfallsreaktionen bildenden Metalle Hf und Ta zu einem Metall-Mischkristall verbindet und andererseits als beispielsweise amorpher Kohlenstoff auf der Oberfläche 3 abscheidet. Mit zunehmender Schichtdicke und Zeit werden die Massenflüsse der reaktiven Gase TaCl5 und HfCl4 gesteigert und/oder wird der Massenfluss des CH4 vermindert, sodass sich das Verhältnis x/y vergrößert. Am Ende des Schichtwachstums entspricht die in die Prozesskammer 11 eingespeiste Masse des Kohlenstoffes derjenigen, die ausreichend ist, um nur noch Metallkarbide abzuscheiden.During the deposition process, which can last from 60 minutes to 120 minutes, the mass flow of the carrier gas is constantly increased by the mass flow controllers 15, 16 or the temperature 7, 9 is constantly increased, so that the mass flow of the reactive gases containing the metals Ta and Hf steadily increasing. In contrast, the mass flow of methane flowing through the mass flow controller 14 is continuously reduced. The mass flow controllers 14, 15 and 16 are controlled by a control device 22 in such a way that at the beginning of the deposition of the layer 4 significantly more carbon is fed into the process chamber 11 than would be required to deposit a pure metal carbide, so that on the one hand the decomposition reaction carbon forming in the process chamber 11 combines with the metals Hf and Ta forming there by further decomposition reactions to form a metal mixed crystal and, on the other hand, is deposited on the surface 3 as, for example, amorphous carbon. With increasing layer thickness and time, the mass flows of the reactive gases TaCl 5 and HfCl 4 are increased and/or the mass flow of CH 4 is reduced, so that the ratio x/y increases. At the end of the layer growth, the mass of carbon fed into the process chamber 11 corresponds to that which is sufficient for only metal carbides to be deposited.

Das Verhältnis der durch die Massenflusscontroller 14, 15 strömenden Trägergase wird bevorzugt während des Abscheideprozesses konstant gehalten oder derart variiert, dass sich das Stoffmengenverhältnis von Hf zu Ta nicht ändert. Bevorzugt entsteht neben dem amorphen Kohlenstoff ein kristallines, insbesondere polykristallines Material in Form von mit Hf dotiertes TaC, wobei der Hafniumanteil im Bereich zwischen 5% und 10% liegt. Auf diese Schicht kann eine weitere, nur aus einem oder mehrere Metallkarbiden bestehende Schicht abgeschieden werden. Die erfindungsgemäße Schicht bildet gewissermaßen eine Übergangsschicht zwischen dem Grundkörper und einer derartigen weiteren Schicht aus.The ratio of the carrier gases flowing through the mass flow controllers 14, 15 is preferably kept constant during the deposition process or varied in such a way that the molar ratio of Hf to Ta does not change. In addition to the amorphous carbon, a crystalline, in particular polycrystalline material in the form of TaC doped with Hf is preferably produced, the hafnium content being in the range between 5% and 10%. A further layer consisting only of one or more metal carbides can be deposited on this layer. To a certain extent, the layer according to the invention forms a transitional layer between the base body and such a further layer.

Die 2 zeigt den stetig mit der Dicke der Schicht 4 von 0,5 auf 1 ansteigenden Anteil x des Ta(Hf) an der gesamten Stoffmenge der Beschichtung 4. Die 3 zeigt den stetig mit der Dicke der Schicht 4 abfallenden Anteil y des Kohlenstoffs in der Beschichtung 4. Die Summe von x und y kann 1 betragen.The 2 shows the proportion x of Ta(Hf) in the total amount of material of the coating 4, which increases steadily with the thickness of the layer 4 from 0.5 to 1 3 shows the proportion y of the carbon in the coating 4, which decreases steadily with the thickness of the layer 4. The sum of x and y can be 1.

In einem Ausführungsbeispiel des Verfahrens wird TaCl5 in der Ta-Quelle 7 auf Temperaturen von 190°C bis 210°C gehalten. Ein Massenfluss von etwa 5L/min Wasserstoff wird durch den Massenflusscontroller 16 hindurch geleitet. Die HF-Quelle 9 kann auf eine Temperatur zwischen 250°C und 350°C gehalten werden. Ein Massenfluss von etwa 3L/min Wasserstoff wird durch den Massenflusscontroller 15 geleitet. Insgesamt fließt in die Prozesskammer ein Massenfluss von 10L/min.In an exemplary embodiment of the method, TaCl 5 is maintained in the Ta source 7 at temperatures of 190°C to 210°C. A mass flow of about 5L/min of hydrogen is passed through the mass flow controller 16 . The HF source 9 can be kept at a temperature between 250°C and 350°C. A mass flow of about 3L/min of hydrogen is passed through the mass flow controller 15 . A total mass flow of 10L/min flows into the process chamber.

In einem nicht dargestellten Ausführungsbeispiel kann nur eine Sublimationsquelle verwendet werden, in der eine Mischung eines Ta-Ausgangsstoffs und einem Hf-Ausgangsstoffs enthalten ist.In an embodiment not shown, only a sublimation source containing a mixture of a Ta source and an Hf source may be used.

Der Wachstumsprozess wird bevorzugt derart durchgeführt, dass am Interface 3 der Schicht 4 zum Grundkörper 2 zunächst eine Ta(Hf)C-Schicht mit einem geringen zusätzlichen Kohlenstoffanteil abgeschieden wird, wobei dieser Kohlenstoffanteil während des Schichtwachstums, also mit zunehmender Schichtdicke der Schicht 4 stetig abnimmt, bis an der Oberfläche 5 beziehungsweise in einem Bereich unter der Oberfläche 5 stöchiometrisches Ta(Hf)C abgeschieden wird. Mit dieser Methode wird eine ausreichende Widerstandskraft und chemische Inertheit aufweisende Schicht 4 auf dem Grundkörper abgeschieden, die sich bei einer Verwendung des Bauteils 1 in einem MOCVD-Reaktor nicht ablöst. Auf die erste Schicht 4 kann eine weitere Schicht abgeschieden werden. Diese Schicht weist dann keine Kohlenstoff-Phase auf, sondern nur eine Metallkarbid-Phase oder mehrere Metallkarbid-Phasen.The growth process is preferably carried out in such a way that a Ta(Hf)C layer with a small additional proportion of carbon is first deposited on the interface 3 of the layer 4 to the base body 2, with this carbon proportion steadily decreasing during the layer growth, i.e. with increasing layer thickness of the layer 4 , until stoichiometric Ta(Hf)C is deposited on the surface 5 or in a region below the surface 5. With this method, a layer 4 having sufficient resistance and chemical inertness is deposited on the base body and does not become detached when the component 1 is used in an MOCVD reactor. A further layer can be deposited on the first layer 4 . This layer then has no carbon phase, but only a metal carbide phase or several metal carbide phases.

Das Bauteil 1 kann ein Suszeptor, eine Deckenplatte, ein Gaseinlassorgan oder ein Gasauslassorgan eines MOCVD-Reaktors sein, welcher verwendet wird, um SiC-Schichten auf Substraten abzuscheiden. Eine derartige Vorrichtung wird beispielsweise in der DE 10 2018 128 558 A1 beschrieben.The component 1 can be a susceptor, a cover plate, a gas inlet element or a gas outlet element of a MOCVD reactor, which is used to deposit SiC layers on substrates. Such a device is for example in DE 10 2018 128 558 A1 described.

Die vorstehenden Ausführungen dienen der Erläuterung der von der Anmeldung insgesamt erfassten Erfindungen, die den Stand der Technik zumindest durch die folgenden Merkmalskombinationen jeweils auch eigenständig weiterbilden, wobei zwei, mehrere oder alle dieser Merkmalskombinationen auch kombiniert sein können, nämlich:The above explanations serve to explain the inventions covered by the application as a whole, which also independently develop the state of the art at least through the following combinations of features, whereby two, several or all of these combinations of features can also be combined, namely:

Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die Massenflüsse der reaktiven Gase zeitlich derart verändert werden, dass die Schicht 4 als einen weiteren Bestandteil Kohlenstoff enthält, wobei ein Stoffmengenanteil des Kohlenstoffs am Interface zur Oberfläche 3 des Grundkörpers 2 einen höheren Wert aufweist, als an der Oberfläche 5 der Schicht 4.A method that is characterized in that the mass flows of the reactive gases are changed over time in such a way that the layer 4 contains carbon as a further component, with a molar fraction of the carbon at the interface to the surface 3 of the base body 2 having a higher value than at the surface 5 of layer 4.

Nach einem Verfahren gemäß dem vorgenannten Merkmal hergestelltes Bauteil, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die Schicht 4 als weiteren Bestandteil Kohlenstoff enthält, wobei ein Stoffmengenanteil des Kohlenstoffs am Interface zur Oberfläche 3 des Grundkörpers 2 einen höheren Wert aufweist, als an der Oberfläche 5 der Schicht.Component produced according to a method according to the aforementioned feature, which is characterized in that the layer 4 contains carbon as a further component, with a molar fraction of the carbon at the interface to the surface 3 of the base body 2 having a higher value than at the surface 5 of the layer .

Ein Verfahren oder ein Bauteil, das dadurch gekennzeichnet ist, dass der gesamte Stoffmengenanteil der Metallkarbide am Interface zur Oberfläche 3 max. 50 % beträgt und/oder dass der gesamte Stoffmengenanteil der Metallkarbide an der Oberfläche 5 der Schicht 4 100% beträgt.A method or a component characterized in that the total mole fraction of the metal carbides at the interface to the surface 3 is a maximum of 50% and/or that the total mole fraction of the metal carbides at the surface 5 of the layer 4 is 100%.

Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass das Metall eines weiteren reaktiven Gases Hafnium ist und/oder dass gleichzeitig ein Tantal enthaltenes reaktives Gas und ein Hafnium enthaltendes reaktives Gas in die Prozesskammer 11 eingespeist wird, sodass das Stoffmengenverhältnis von Hafnium zu Tantal über die gesamte Dicke der Schicht 4 im Bereich zwischen 2 % und 15 % und/oder zwischen 5 % und 10 % liegt.A method characterized in that the metal of a further reactive gas is hafnium and/or that a tantalum-containing reactive gas and a hafnium-containing reactive gas are simultaneously fed into the process chamber 11 so that the molar ratio of hafnium to tantalum over the entire Thickness of the layer 4 is in the range between 2% and 15% and / or between 5% and 10%.

Ein Bauteil, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die Metallkarbide HfC und TaC sind und ein Stoffmengenverhältnis des HfC an der Stoffmenge aller Karbide über die gesamte Schicht 4 in einem Bereich zwischen 2 % und 15 % oder zwischen 5 % und 10 % liegt.A component characterized in that the metal carbides are HfC and TaC and a molar ratio of the HfC to the molar amount of all carbides over the entire layer 4 is in a range between 2% and 15% or between 5% and 10%.

Ein Bauteil, das dadurch gekennzeichnet ist, dass das Bauteil 1 ein Bestandteil und/oder ein Suszeptor oder eine Deckenplatte einer Prozesskammer eines CVD-Reaktors oder eines MOCVD-Reaktors ist.A component which is characterized in that the component 1 is a component and/or a susceptor or a cover plate of a process chamber of a CVD reactor or a MOCVD reactor.

Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die Prozesstemperatur T im Bereich zwischen 1200°C und 1800°C liegt und/oder dass die Dauer des Abscheidens der Schicht ein bis zwei Stunden beträgt.A method which is characterized in that the process temperature T is in the range between 1200°C and 1800°C and/or that the duration of the deposition of the layer is one to two hours.

Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass das Hafnium enthaltende reaktive Gas HfCl4 ist, welches zusammen mit H2 oder einem Edelgas in die Prozesskammer 4 eingespeist wird und/oder dass das Tantal enthaltende reaktive Gas TaCl5 ist, welches zusammen mit H2 oder einem Edelgas in die Prozesskammer eingespeist wird und/oder dass das Kohlenstoff enthaltende reaktive Gas Methan oder ein anderer Kohlenwasserstoff ist und/oder dass die Hafnium-Quelle und/oder die Tantal-Quelle eine Sublimationsquelle ist.A method characterized in that the reactive gas containing hafnium is HfCl 4 which is fed into the process chamber 4 together with H 2 or an inert gas and/or that the reactive gas containing tantalum is TaCl 5 which is fed together with H 2 or an inert gas is fed into the process chamber and/or that the carbon-containing reactive gas is methane or another hydrocarbon and/or that the hafnium source and/or the tantalum source is a sublimation source.

Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass der Totaldruck in der Prozesskammer im Bereich zwischen 2 bis 100 mbar liegt.A method which is characterized in that the total pressure in the process chamber is in the range between 2 and 100 mbar.

Alle offenbarten Merkmale sind (für sich, aber auch in Kombination untereinander) erfindungswesentlich. In die Offenbarung der Anmeldung wird hiermit auch der Offenbarungsinhalt der zugehörigen/beigefügten Prioritätsunterlagen (Abschrift der Voranmeldung) vollinhaltlich mit einbezogen, auch zu dem Zweck, Merkmale dieser Unterlagen in Ansprüche vorliegender Anmeldung mit aufzunehmen. Die Unteransprüche charakterisieren, auch ohne die Merkmale eines in Bezug genommenen Anspruchs, mit ihren Merkmalen eigenständige erfinderische Weiterbildungen des Standes der Technik, insbesondere um auf Basis dieser Ansprüche Teilanmeldungen vorzunehmen. Die in jedem Anspruch angegebene Erfindung kann zusätzlich ein oder mehrere der in der vorstehenden Beschreibung, insbesondere mit Bezugsziffern versehene und/ oder in der Bezugsziffernliste angegebene Merkmale aufweisen. Die Erfindung betrifft auch Gestaltungsformen, bei denen einzelne der in der vorstehenden Beschreibung genannten Merkmale nicht verwirklicht sind, insbesondere soweit sie erkennbar für den jeweiligen Verwendungszweck entbehrlich sind oder durch andere technisch gleichwirkende Mittel ersetzt werden können.All disclosed features are essential to the invention (by themselves, but also in combination with one another). The disclosure of the application also includes the disclosure content of the associated/attached priority documents (copy of the previous application) in full, also for the purpose of including features of these documents in claims of the present application. The subclaims, even without the features of a referenced claim, characterize with their features independent inventive developments of the prior art, in particular for making divisional applications on the basis of these claims. The invention specified in each claim can additionally have one or more of the features specified in the above description, in particular with reference numbers and/or specified in the list of reference numbers. The invention also relates to designs in which some of the features mentioned in the above description are not implemented, in particular if they are clearly unnecessary for the respective application or can be replaced by other technically equivalent means.

BezugszeichenlisteReference List

11
Bauteilcomponent
22
Grundkörperbody
33
Oberflächesurface
44
Schichtlayer
55
Oberflächesurface
66
Ta-Ausgangsstoff (TaCl5)Ta precursor (TaCl 5 )
77
Ta-QuelleTa source
88th
Hf-Ausgangsstoff (HfCl4)Hf source (HfCl 4 )
99
Hf-QuelleRF source
1010
Beschichtungsvorrichtungcoating device
1111
Prozesskammerprocess chamber
1212
Zuleitungsupply line
1313
C-Quelle (CH4)C source (CH 4 )
1414
Massenflusscontrollermass flow controller
1515
Massenflusscontrollermass flow controller
1616
Massenflusscontrollermass flow controller
1717
H2-QuelleH 2 source
1818
Ableitungderivation
1919
Heizeinrichtungheating device
2020
Heizeinrichtungheating device
2121
Pumpepump
2222
Steuereinrichtungcontrol device

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNGQUOTES INCLUDED IN DESCRIPTION

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Zitierte PatentliteraturPatent Literature Cited

  • CN 112680720 [0002]CN112680720 [0002]
  • DE 102018128558 A1 [0025]DE 102018128558 A1 [0025]

Claims (10)

Verfahren zum Beschichten eines Bauteils (1), wobei ein aus Graphit bestehender Grundkörper (2) des Bauteils (1) in einer Prozesskammer (11) einer Beschichtungsvorrichtung (10) auf eine Prozesstemperatur (T) aufgeheizt wird, wobei in die Prozesskammer (11) gleichzeitig ein oder mehrere jeweils ein Element eines Metalls enthaltende reaktive Gase und ein Kohlenstoff enthaltendes reaktives Gas eingespeist werden, wobei die reaktiven Gase zu ein oder mehreren Metallkarbiden reagieren und auf der Oberfläche (3) eine die ein oder mehrere Metallkarbide aufweisende Schicht (4) aufwächst, bei der ein Stoffmengenanteil zumindest eines der ein oder mehreren Metallkarbide in der Schicht (4) am Interface zur Oberfläche (3) des Grundkörpers (2) einen geringeren Wert aufweist, als an der Oberfläche (5) der Schicht, dadurch gekennzeichnet, dass die Massenflüsse der reaktiven Gase zeitlich derart verändert werden, dass die Schicht (4) als einen weiteren Bestandteil Kohlenstoff enthält, wobei ein Stoffmengenanteil des Kohlenstoffs am Interface zur Oberfläche (3) des Grundkörpers (2) einen höheren Wert aufweist, als an der Oberfläche (5) der Schicht (4).Method for coating a component (1), wherein a graphite base body (2) of the component (1) is heated to a process temperature (T) in a process chamber (11) of a coating device (10), wherein the process chamber (11) one or more reactive gases each containing an element of a metal and a reactive gas containing carbon are fed in simultaneously, with the reactive gases reacting to form one or more metal carbides and a layer (4) containing one or more metal carbides growing on the surface (3). , in which a mole fraction of at least one of the one or more metal carbides in the layer (4) at the interface to the surface (3) of the base body (2) has a lower value than at the surface (5) of the layer, characterized in that the Mass flows of the reactive gases are changed over time in such a way that the layer (4) contains carbon as a further component, a substance proportion of carbon at the interface to the surface (3) of the base body (2) has a higher value than at the surface (5) of the layer (4). Nach einem Verfahren gemäß Anspruch 1 hergestelltes Bauteil (1) bestehend aus einem Grundkörper (2) aus Graphit und einer darauf abgeschiedenen Schicht (4), die ein oder mehrere Metallkarbide aufweist, wobei ein Stoffmengenanteil der Metallkarbide in der Schicht (4) am Interface zur Oberfläche (3) des Grundkörpers (2) einen geringeren Wert aufweist, als an der Oberfläche (5) der Schicht (4), dadurch gekennzeichnet, dass die Schicht (4) als weiteren Bestandteil Kohlenstoff enthält, wobei ein Stoffmengenanteil des Kohlenstoffs am Interface zur Oberfläche (3) des Grundkörpers (2) einen höheren Wert aufweist, als an der Oberfläche (5) der Schicht.According to a method according to claim 1 manufactured component (1) consisting of a base body (2) made of graphite and a layer (4) deposited thereon, which has one or more metal carbides, with a proportion of the metal carbides in the layer (4) at the interface to the surface (3) of the base body (2) has a lower value than on the surface (5) of the layer (4), characterized in that the layer (4) contains carbon as a further component, with a molar proportion of the carbon at the interface to the surface (3) of the base body (2) has a higher value than at the surface (5) of the layer. Verfahren nach Anspruch 1 oder Bauteil nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der gesamte Stoffmengenanteil der Metallkarbide am Interface zur Oberfläche (3) max. 50 % beträgt und/oder dass der gesamte Stoffmengenanteil der Metallkarbide an der Oberfläche (5) der Schicht (4) 100% beträgt.procedure after claim 1 or component claim 2 , characterized in that the total mole fraction of the metal carbides at the interface to the surface (3) is max. 50% and/or that the total mole fraction of the metal carbides at the surface (5) of the layer (4) is 100%. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Metall des reaktiven Gases Tantal ist und/oder dass das Metall eines weiteren reaktiven Gases Hafnium ist und/oder dass gleichzeitig ein Tantal enthaltenes reaktives Gas und ein Hafnium enthaltendes reaktives Gas in die Prozesskammer (11) eingespeist wird, sodass das Stoffmengenverhältnis von Hafnium zu Tantal über die gesamte Dicke der Schicht (4) im Bereich zwischen 2 % und 15 % und/oder zwischen 5 % und 10 % liegt.Procedure according to one of Claims 1 or 3 , characterized in that the metal of the reactive gas is tantalum and/or that the metal of a further reactive gas is hafnium and/or that a reactive gas containing tantalum and a reactive gas containing hafnium are fed into the process chamber (11) at the same time, so that the molar ratio of hafnium to tantalum over the entire thickness of the layer (4) is in the range between 2% and 15% and/or between 5% and 10%. Bauteil nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Metallkarbide HfC und TaC sind und ein Stoffmengenverhältnis des HfC an der Stoffmenge aller Karbide über die gesamte Schicht (4) in einem Bereich zwischen 2 % und 15 % oder zwischen 5 % und 10 % liegt.component after claim 2 or 3 , characterized in that the metal carbides are HfC and TaC and a molar ratio of the HfC to the molar amount of all carbides over the entire layer (4) is in a range between 2% and 15% or between 5% and 10%. Bauteil nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Bauteil (1) ein Bestandteil und/oder ein Suszeptor oder eine Deckenplatte einer Prozesskammer eines CVD-Reaktors oder eines MOCVD-Reaktors ist.Component according to one of the preceding claims, characterized in that the component (1) is a component and/or a susceptor or a cover plate of a process chamber of a CVD reactor or a MOCVD reactor. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Prozesstemperatur (T) im Bereich zwischen 1200°C und 1800°C liegt und/oder dass die Dauer des Abscheidens der Schicht ein bis zwei Stunden beträgt.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the process temperature (T) is in the range between 1200°C and 1800°C and/or that the duration of the deposition of the layer is one to two hours. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Hafnium enthaltende reaktive Gas HfCl4 ist, welches zusammen mit H2 oder einem Edelgas in die Prozesskammer (4) eingespeist wird und/oder dass das Tantal enthaltende reaktive Gas TaCl5 ist, welches zusammen mit H2 oder einem Edelgas in die Prozesskammer eingespeist wird und/oder dass das Kohlenstoff enthaltende reaktive Gas Methan oder ein anderer Kohlenwasserstoff ist und/oder dass die Hafnium-Quelle und/oder die Tantal-Quelle eine Sublimationsquelle ist.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the hafnium-containing reactive gas is HfCl 4 which is fed into the process chamber (4) together with H 2 or an inert gas and/or that the tantalum-containing reactive gas is TaCl 5 which is fed into the process chamber together with H 2 or an inert gas and/or that the carbon-containing reactive gas is methane or another hydrocarbon and/or that the hafnium source and/or the tantalum source is a sublimation source. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Totaldruck in der Prozesskammer im Bereich zwischen 2 bis 100 mbar liegt.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the total pressure in the process chamber is in the range between 2 and 100 mbar. Vorrichtung oder Verfahren, gekennzeichnet durch eines oder mehrere der kennzeichnenden Merkmale eines der vorhergehenden Ansprüche.Device or method, characterized by one or more of the characterizing features of one of the preceding claims.
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