DE102012001851A1

DE102012001851A1 - Device useful for carburizing a hardened steel under a vacuum using a process gas mixture in a predetermined mixing ratio by mixing the carbon donor gas and the carbon monoxide gas in a container in a sufficient quantity, and storing

Info

Publication number: DE102012001851A1
Application number: DE201210001851
Authority: DE
Inventors: wird später genannt werden Erfinder
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2012-02-01
Filing date: 2012-02-01
Publication date: 2013-08-01

Abstract

Device for carburizing a hardened steel under a vacuum using a process gas mixture comprising carbon donor gas and carbon monoxide in a predetermined mixing ratio by mixing the carbon donor gas and the carbon monoxide gas in a container in a sufficient quantity, and storing, is claimed.

Description

In der Offenlegungsschrift DE 42 36 801 A1 vom 05.05.1994 wurde ein Gasaufkohlungsverfahren im Vakuumofen beschrieben. Zur Vereinfachung und Verbesserung der Mess- und Regelvorgänge des dort beschriebenen Aufkohlungsverfahrens wird hiermit folgende Einrichtung hinzugefügt, die als erfinderische Ergänzung betrachtet wird. Die beiden Gaskomponenten des Prozessgases, nämlich C_xH_y (z. B. C₂H₂, CH₄ oder C₃H₈ etc) als Kohlenstoffspender und Kohlenmonoxid CO als Indikatorgas werden nicht mehr aus separaten Quellen dem Ofen zugeführt sondern zuvor bei Raumtemperatur in einem vorzugsweise evakuierbaren Behälter in dem gewünschten Mischungsverhältnis sowie in einer hinreichenden Menge vermengt und gespeichert. Dieser Behälter wird im Folgenden als Prozessgasspeicher oder einfach als Speicher bezeichnet.In the published patent application DE 42 36 801 A1 from 05.05.1994 a gas carburizing process in a vacuum furnace was described. To simplify and improve the measuring and control operations of the carburizing process described there, the following device is added, which is considered as an inventive supplement. The two gas components of the process gas, namely C _x H _y (eg C ₂ H ₂ , CH ₄ or C ₃ H ₈ etc) as carbon donor and carbon monoxide CO as indicator gas are no longer fed from separate sources to the furnace but previously at room temperature mixed in a preferably evacuated container in the desired mixing ratio and in a sufficient amount and stored. This container is referred to below as process gas storage or simply as storage.

Liegt der Druck in diesem Prozessgasspeicher immer über dem Druck im Vakuumofen, so wird stets Prozessgas der gewünschten Mischung vom Speicher in den Ofenraum strömen, sobald die Verbindungsleitung zwischen beiden geöffnet ist. Auf diese Weise lässt sich die zu einem beliebigen Zeitpunkt der Aufkohlung benötigte Prozessgasmenge in weiten Grenzen beliebig genau dosieren, ohne dass nennenswerte Veränderungen der Zusammensetzung des Ofengases im weiteren Verlauf eines Aufkohlungsvorganges zu erwarten sind. Diese Konstanz ist eine wichtige Bedingung für eine ausreichend genaue Steuerung bzw. Regelung des Randkohlenstoffgehaltes und damit auch der Einsatztiefe im Behandlungsgut.If the pressure in this process gas storage tank is always above the pressure in the vacuum furnace, then process gas of the desired mixture will always flow from the storage tank into the furnace chamber as soon as the connection pipe between them is open. In this way, the amount of process gas required at any time of carburizing can be arbitrarily precisely metered within wide limits, without appreciable changes in the composition of the furnace gas can be expected in the course of a carburization. This constancy is an important condition for a sufficiently precise control or regulation of the marginal carbon content and thus also the depth of use in the material to be treated.

Es ist dem Fachmann bekannt, dass zu Beginn einer Aufkohlung der Bedarf an Kohlenstoff, der während einer Aufkohlung auf das Behandlungsgut übertragen wird, erheblich ist, mit fortschreitender Aufkohlung aber stetig abnimmt Die absolut erforderlichen Prozessgasmengen zu irgendeinem Zeitpunkt sind zusätzlich aber auch – wie dem Fachmann ebenfalls bekannt – von dem Ausmaß der aufzukohlenden Oberfläche des Behandlungsgutes und der gewählten Behandlungstemperatur abhängig. In dem Prozessgas der oben erwähnten Zusammensetzung ist zwar auch das Kohlenmonoxid ein Kohlenstoffspender, wenn auch im Vergleich zum eigentlichen Kohlenstoffspender C_xH_y ein extrem schwacher. Seine Aufgabe beschränkt sich denn auch im Wesentlichen darauf, die Regelbarkeit des Aufkohlungsvorgangs nach einer eher ungeregelten Anfangsphase sicherzustellen.It is known to those skilled in the art that at the beginning of carburizing the need for carbon, which is transferred to the material to be treated during carburization, is considerable but steadily decreases as carburization progresses. However, the absolutely necessary amounts of process gas at any given time are also known to those skilled in the art also known - depending on the extent of the surface to be carburized and the treatment temperature selected. Although in the process gas of the above-mentioned composition, the carbon monoxide is a carbon donor, although an extremely weak compared to the actual carbon donor C _x H _y . His task is essentially limited to ensuring the controllability of the carburizing process after a rather unregulated initial phase.

In einem vor Aufkohlungsbeginn auf weniger als 1 mbar absolut evakuiertem Vakuumofen sind im Allgemeinen nur noch geringe Reste von molekularem Sauerstoff vorhanden, die zu Beginn einer Aufkohlung einen geringen Teil des Prozessgases zur Bildung von CO benötigen. Dieser Effekt ist zwar kaum nennenswert, sei der Vollständigkeit halber aber hier erwähnt. Das Prozessgas kann daher von Beginn einer Aufkohlung an sein ganzes Aufkohlungspotenzial voll entfalten. Dabei wird anfänglich insbesondere der Zerfall des eigentlichen Kohlenstoffspenders C_xH_y die Aufkohlung des Behandlungsgutes dominieren. Das geschieht, wie bekannt, im Allgemeinen mit der maximal möglichen Übergangszahl, d. h. gegenüber einer klassischen Aufkohlung unter Verwendung von Endogas bei normalem Atmosphärendruck mit einem deutlichen Zeitgewinn. Wie bei anderen Aufkohlungsverfahren im Unter druck kann auch bei der hier geschilderten Nutzung des oben beschriebenen Prozessgases der Druck im Vakuumofen zu Beginn einer Aufkohlung zunächst nur auf rund 5 bis 10 mbar erhöht werden, um die Neigung zu Rußbildung während der ersten Aufkohlungsphase so gering wie möglich zu halten.In a vacuum furnace evacuated to less than 1 mbar before the start of carburization, only small amounts of molecular oxygen are generally present which require a small portion of the process gas to form CO at the start of carburization. Although this effect is hardly worth mentioning, it should be mentioned here for the sake of completeness. The process gas can therefore fully develop from the beginning of a carburization to its entire carburizing potential. Initially, in particular, the disintegration of the actual carbon donor C _x H _{y will dominate} the carburization of the material to be treated. This is done, as known, generally with the maximum possible transition number, ie compared to a classical carburizing using endogas at normal atmospheric pressure with a significant gain in time. As with other carburizing under pressure in the illustrated here use of the process gas described above, the pressure in the vacuum furnace at the beginning of a carburization initially only about 5 to 10 mbar are increased in order to minimize the tendency to soot during the first carburizing phase as low as possible to keep.

Doch anders als bei den bisherigen Unterdruckverfahren wird das ausreagierte Prozessgas nun nicht abgepumpt, um neuem Prozessgas zu weichen, sondern verbleibt im Ofen und wird lediglich immer wieder durch bislang unverbrauchtes Prozessgas ergänzt. Dadurch erhöht sich zwar allmählich der Druck im Ofen, aber das Verhältnis von Kohlenmonoxid CO zu Wasserstoff H₂, das für die Bestimmung des C-Pegels wesentlich ist, bleibt wegen der konstanten Beschaffenheit des Prozessgases dabei stets auf dem gleichen durch das Mischungsverhältnis von Kohlenstoffspender und Kohlenmonoxid vorgegebenen Wert. Für dieses Verhältnis sowie für jeden Partialdruck von CO kann aus dem mV-Signal einer Sauerstoffsonde der gerade wirkende Kohlenstoffpegel eindeutig abgeleitet werden. Zu Beginn einer Aufkohlung ist das Signal der Sauerstoffsonde im Allgemeinen noch nicht stabil genug. Mit steigendem Druck im Ofen wird das Signal der Sonde jedoch immer stabiler und kann schließlich – wie bei den klassischen Aufkohlungsverfahren unter Atmosphärendruck – zur Steuerung und sogar Regelung der Prozessgaszugabe verwendet werden.But unlike the previous vacuum process, the fully reacted process gas is now not pumped out to give way to new process gas, but remains in the oven and is only supplemented again and again by previously unused process gas. Although this gradually increases the pressure in the furnace, but the ratio of carbon monoxide CO to hydrogen H ₂ , which is essential for the determination of the C-level, always remains the same due to the constant nature of the process gas by the mixing ratio of carbon donors and Carbon monoxide given value. For this ratio as well as for any partial pressure of CO, the currently acting carbon level can be clearly deduced from the mV signal of an oxygen probe. At the beginning of carburizing, the oxygen probe signal is generally not yet stable enough. However, as the pressure in the oven increases, the signal from the probe becomes more and more stable and can eventually be used to control and even control the process gas addition, as in classic atmospheric pressure carburizing processes.

Mit zunehmender Aufkohlungsdauer und daher auch mit steigendem CO-Partialdruck gewinnt der Aufkohlungsvorgang durch die heterogene Wassergasreaktion immer mehr an Bedeutung, bis sie schließlich den Aufkohlungsprozess dominiert, was letztlich die gute Regelbarkeit ermöglicht. C-Pegel des Ofengases und Randkohlenstoffgehalt können nun – wenn erforderlich – praktisch durch sehr kleine Zugaben von Prozessgas problemlos auf etwa dem gleichen Wert gehalten werden. Die Berücksichtigung einer den Aufkohlungsvorgang eventuell verlangsamenden Kohlenstoffübergangszahl ist von diesem Zeitpunkt an kaum noch von Bedeutung.With increasing carburization time and therefore also with increasing CO partial pressure, the carburizing process by the heterogeneous water gas reaction becomes more and more important until it finally dominates the carburizing process, which ultimately allows good controllability. C-level of the furnace gas and marginal carbon content can now - if required - practically be kept at about the same value by very small additions of process gas. The consideration of a carburization process which may slow the carburization process is of little importance from this point on.

Da das Ofengas durch die konstante Zusammensetzung des Prozessgases stets die gleiche ausreichend konstante Zusammensetzung beibehält ist eine regelmäßige Messung des stetig steigenden CO-Anteiles im Ofengas nicht mehr zwingend erforderlich. Der aktuelle CO-Gehalt des Ofengases kann nämlich jederzeit eindeutig aus dem Ofendruck abgeleitet werden; dem Ofengas muss also für die Bestimmung des CO-Gehaltes auch kein Gas entnommen werden. Je länger das Gas im Ofenraum verbleibt und je geringer die Zugaben von Prozessgas sind, desto mehr nähert sich die Zusammensetzung des Ofengases zusätzlich dem thermochemischen Gleichgewicht an. Selbst das bei den üblichen Aufkohlungstemperaturen vergleichsweise stabile Methan wird dadurch anteilmäßig deutlich abnehmen und kann als effektive Ressource für Kohlenstoff genutzt werden.Because the furnace gas is always the same due to the constant composition of the process gas maintains a sufficiently constant composition is a regular measurement of the steadily increasing CO content in the furnace gas is no longer mandatory. The current CO content of the furnace gas can namely be derived at any time clearly from the furnace pressure; The furnace gas therefore also no gas must be removed for the determination of the CO content. The longer the gas remains in the furnace chamber and the lower the additions of process gas, the more the composition of the furnace gas additionally approaches the thermochemical equilibrium. Even the methane, which is comparatively stable at the usual carburizing temperatures, will thereby decrease proportionately and can be used as an effective resource for carbon.

Doch selbst durch äußerst geringe Zugaben von Prozessgas steigt der Ofendruck, sofern das ausreagierte Gas im Ofen verbleibt, kontinuierlich an. Eine Berücksichtigung der damit verbundenen variablen Partialdrücke unter Einbeziehung des gerade aktuellen Druckes im Aufkohlungsofen – und falls bei Bedarf erforderlich des aktuellen Druckabfalls im Prozessgasspeicher – ist mit heutigen Prozessoren kein Problem.But even with very small additions of process gas, the furnace pressure increases continuously, provided that the reacted gas remains in the furnace. Taking into account the associated variable partial pressures, including the current pressure in the carburizing furnace - and if required, if necessary, the current pressure drop in the process gas storage - is no problem with today's processors.

Die Umrechnung eines Sauerstoffsondensignals in den gerade wirksamen C-Pegel ist somit ausreichend genau, sobald der Druck im Aufkohlungsofen einen Wert von rund 100 bis 200 mbar absolut überschritten hat.The conversion of an oxygen probe signal into the currently active C level is therefore sufficiently accurate as soon as the pressure in the carburizing furnace has exceeded a value of approximately 100 to 200 mbar absolute.

Der zulässige Maximaldruck im Vakuumofen ist im Sinne dieser Anmeldung keine kritische Größe. Er kann sinnvoller Weise irgendwo zwischen 300 und 700 mbar als angemessen betrachtet werden. Er bestimmt vor allem die Wärmeverluste des Vakuumofens und das Ausmaß einer eventuellen Randoxidation des Behandlungsgutes. Wird der vorgegebene maximale Ofendruck erreicht, muss er durch einen kurzzeitigen Pumpvorgang auf etwa 300 bis 200 mbar absolut abgesenkt werden. Dieser Pumpvorgang beeinträchtigt den Aufkohlungsprozess jedoch nicht.The maximum permissible pressure in the vacuum furnace is not critical in the meaning of this application. It can reasonably be considered appropriate somewhere between 300 and 700 mbar. Above all, it determines the heat losses of the vacuum furnace and the extent of any edge oxidation of the material to be treated. If the specified maximum furnace pressure is reached, it must be lowered by a short-term pumping to about 300 to 200 mbar absolute. However, this pumping process does not affect the carburizing process.

Ebenso wie der maximal zugelassene Druck im Vakuumofen ist auch das Speichervolumen des Prozessgasspeichers an sich keine kritische Größe. Sofern das Speichervolumen bezogen auf die Ofen- und damit in gewisser Weise auch auf die Chargengröße eine hinreichend lange Prozessdauer von sinnvoller Weise mindestens 15 Minuten ermöglicht. Denn der Speicher kann – unter Beachtung eines konstanten Mischungsverhältnisses im Prinzip zu jeder Zeit kurzfristig und ausreichend rasch wieder aufgefüllt werden. Als sinnvoll wird aber dennoch ein Speichervolumen von mehr als 100 Liter bei Normaldruck erachtet. Wird der Ofendruck zum Beispiel auf maximal 500 mbar absolut beschränkt, dann stehen von den 100 Litern Prozessgas mindestens 50 Liter zur Verfügung, um den Aufkohlungsvorgang für eine gewisse Dauer kontinuierlich weiter zu betreiben. Diese Prozessgasmenge erscheint im Vergleich zum Prozessgasverbrauch von unter Normalbedingungen betriebenen Aufkohlungsöfen extrem gering, entspricht aber etwa dem tatsächlichen Bedarf an Kohlenstoff, der im fortgeschrittenen Aufkohlungsprozess über eine gewisse Aufkohlungsdauer hinweg vom Behandlungsgut aufgenommen wird. Natürlich kann der Prozessgasspeicher das Prozessgas im Prinzip auch im Überdruck speichern, was die verfügbare Menge an Prozessgas erhöht, bevor eine Nachfüllung erforderlich wird. Um eine homogene Vermengung von Kohlenstoffspender und Kohlenmonoxid zu erreichen, ist es jedoch zweckmäßig, den Speicher mit einem Quirl auszustatten, der die homogene Vermengung bewirkt.Like the maximum permitted pressure in the vacuum furnace, the storage volume of the process gas storage is not a critical factor per se. If the storage volume based on the oven and thus in a certain way on the batch size allows a sufficiently long process time of usefully at least 15 minutes. Because the storage tank can - under consideration of a constant mixing ratio, in principle be refilled at any time at short notice and sufficiently quickly. Nevertheless, a storage volume of more than 100 liters is considered reasonable at normal pressure. For example, if the furnace pressure is restricted to a maximum of 500 mbar absolute, then at least 50 liters of the 100 liters of process gas are available to continue the carburizing process for a certain period of time. This process gas quantity appears to be extremely low in comparison to the process gas consumption of carburizing furnaces operated under normal conditions, but corresponds approximately to the actual demand for carbon which is taken up by the material to be treated in the advanced carburisation process over a certain carburizing time. Of course, the process gas storage may in principle also store the process gas in excess pressure, which increases the available amount of process gas before refilling is required. In order to achieve a homogeneous mixing of carbon donor and carbon monoxide, however, it is expedient to equip the memory with a whirl, which causes the homogeneous mixing.

Muss der Prozessgasspeicher im Verlauf eines Aufkohlungsprozesses ein- oder mehrmals nachgefüllt werden, so kann dies unter anderem dadurch geschehen, dass beide Gaskomponenten nacheinander zugeführt werden, wobei bei jeder Gaskomponente ein zuvor entsprechend dem gewünschten Mischungsverhältnis vorgegebener Druckanstieg eingehalten wird, oder bei der zweiten Gaskomponente der dann zu erfolgende Druckanstieg aus dem aktuellen Druckanstieg der ersten Komponente und dem gewünschten Mischungsverhältnis zuvor automatisch bestimmt wird.If the process gas storage has to be refilled one or more times in the course of a carburizing process, this can be achieved, inter alia, by supplying both gas components in succession, with each gas component maintaining a pressure increase predetermined beforehand according to the desired mixing ratio, or with the second gas component is then automatically determined to take place pressure increase from the current pressure increase of the first component and the desired mixing ratio.

Wie zuvor erwähnt ist der Bedarf an Prozessgas zu Beginn eines Aufkohlungsprozesses sehr hoch. Während dieser anfänglichen Aufkohlungsphase arbeitet die Sauerstoffsonde im Allgemeinen auch noch nicht zuverlässig genug. In einem solchen Fall muss die Zugabe von Prozessgas noch intermittierend nach gewissen Erfahrungswerten erfolgen. Sobald der Ofendruck aber 100 mbar absolut überschritten hat und die Regulierung der Prozessgaszugabe durch die Sauerstoffsonde gesichert ist, scheint es zweckmäßig, das Prozessgas nur noch in kleinen in fester Zeitfolge getakteten Dosierungen zuzugeben. Etwa dadurch, dass das Ventil zwischen Speicher und Ofen nur für wenige Sekunden geöffnet wird und danach für beispielsweise 30 Sekunden der Anstieg des Sondensignals abgewartet wird, bevor dem Ofen eine neue Dosis zugeleitet wird, falls die zuvor zugeführte Dosis den abgefallenen C-Pegel nicht auf den gewünschten Vorgabewert angehoben hat. Denn die Strömungsverhältnisse und die Einstellung eines überall gleichmäßigen Gleichgewichtes stellen sich bei einer Unterdruckaufkohlung etwas anders dar als in Aufkohlungsöfen bei Normaldruck mit entsprechend starker Gasumwälzung.As mentioned previously, the need for process gas at the beginning of a carburizing process is very high. During this initial carburization phase, the oxygen probe generally does not work reliably enough. In such a case, the addition of process gas must still be done intermittently according to certain empirical values. However, as soon as the furnace pressure has exceeded 100 mbar absolute and the regulation of the process gas addition by the oxygen probe is ensured, it seems expedient to add the process gas only in small doses which are clocked in a fixed time sequence. For example, by the valve between the oven and open only for a few seconds and then wait for example for 30 seconds, the rise of the probe signal before the oven a new dose is supplied, if the previously supplied dose does not have the dropped C level has raised the desired default value. Because the flow conditions and the setting of a uniform equilibrium everywhere are slightly different at a Unterdruckaufkohlung than in carburizing at normal pressure with correspondingly strong gas circulation.

Es sei abschließend noch einmal erwähnt, dass die Nutzung der zuvor geschilderten Einrichtung nicht nur eine Regelbarkeit der Unterdruckaufkohlung ermöglicht sondern auch eine Aufkohlung unter Verwendung sehr geringer Prozessgasmengen, was die Emission von Abgasen in doppelter Hinsicht deutlich verringert: weniger Abgas und Begrenzung des Verbrauchs von Gas für die Nachverbrennung des Abgases auf nur wenige Vorgänge des Absenkens des Ofendrucks.It should finally be mentioned again that the use of the previously described device not only a controllability of Vacuum carburizing also allows for carburizing using very small amounts of process gas, which significantly reduces the emission of exhaust gases in two ways: less exhaust and limiting the consumption of exhaust gas afterburning gas to only a few processes of lowering the furnace pressure.

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

DE 4236801 A1 [0001]

Claims

Device for carburizing case hardened steels under reduced pressure using a process gas mixture of a carbon donor gas and carbon monoxide in a predetermined mixing ratio characterized in that the carbon donor gas and the carbon monoxide gas are previously mixed and stored in a container in a sufficient amount.

Device according to claim 1, characterized in that the storage volume of the filled memory after about half the carburizing time allows a carburizing time in the oven of at least 15 minutes.

Device according to claim 1, characterized in that for determining the current CO and H ₂ partial pressures in the oven not a CO and / or H ₂ analyzer but the furnace pressure is used.

Device according to claim 1, characterized in that the addition of small doses of the process gas mixture is clocked after reaching a furnace pressure of at least 100 mbar according to a fixed timing.