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Verfahren zum regelbaren Aufkohlen der Oberflächenschicht von Werkstücken aus Stahl
Es sind verschiedene Verfahren zur Aufkohlung von Werkstücken in geeigneten Gasatmosphäre, sogenannte Gasaufkohlung, bekannt, die in vielen Abwandlungen in der Praxis durchgeführt werden. Diese bekannten Verfahren lassen sich in drei Hauptgruppen einteilen, u. zw. : a) Die Aufkohlungsgase werden in einem geeigneten Gasgenerator erzeugt und in den Wärmebehandlungsofen bereits in der benötigten Zusammensetzung oder als Trägergas mit nur schwacher Kohlungswirkung eingeleitet. Im letzteren Falle wird ein stärker aufkohlen wirkendes Gas zusätzlich dem Ofen zugeführt. b). Die Aufkohlungsgase werden durch thermische Zersetzung kontinuierlich zugeführter, geeigneter, unter Normalbedingungen vorzugsweise flüssiger, Substanzen im Wärmebehandlungsofen erst hergestellt.
Im folgenden wird diese Verfahrensgruppe als"Eintropfverfahren"bezeichnet, auch für die Fälle, wo die Flüssigkeiten vor Eintritt in den Ofen vergast werden. c) Aufkohlung mit Hilfe einer festen und einer gasförmigen Phase, d. h. über das Boudouard'sche Gleichgewicht, wobei im Wärmebehandlungsofen sich ein gewisser Vorrat an Kohlenstoff (z. B. in Form von Koks, Holzkohle usw.) befindet.. (Diese Verfahrensgruppe wird im folgenden nicht mehr berücksichtigt, da sie völlig ausserhalb des Interessenbereiches des erfindungsgemässen Verfahrens liegt.)
Die Verfahren nach a) weisen den grossen Nachteil auf, dass der Betrieb eines Generators in vielen Fällen einen unverhältnismässig grossen Aufwand erfordert.
Es ist auch schon bekannt, für die Gasaufkoh-
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dünnt mit N, zu verwenden und weiteres Gas bzw. Dampf bzw. durch Cracken oder Pyrolyse erzeugtes Gas mit stark aufkohlendem Charakter, wie z. B. Propan, zuzusetzen. Bei den Trägergasmethoden dieser Verfahrensgruppe ist bei grossen aufzukohlenden Oberflächen auch eine riesige Trägergasmenge mit entsprechend grosser Generatorkapazität erforderlich. Nur bei grossen Trägergasmengen kann unter diesen Bedingungen die Grundzusammensetzung des Gases während der Aufkohlung einigermassen erhalten bleiben, was Voraussetzung ist zur automatischen Regelung des C-Pegels über den Gehalt einer Gaskompo- nente.
Die Verfahren nach b) haben zwar den Vorteil der einfachen Betriebseinrichtungen und Betriebsführung, doch ist es unter Verwendung der in der Literatur hiefür genannten Substanzen noch nicht gelungen, das C-Potential während des ganzen Chargenverlaufes über den Gehalt des Ofengase an einer kritischen Gaskomponente zu steuern. Der Grund hiefür liegt einerseits in einer unvollständigen Spaltung der hiefür verwendeten Substanzen, anderseits darin, dass sich die Grundzusammensetzung der Ofenatmosphäre während des Chargenverlaufes bei den bisher bekannten"Eintropfverfahren"in unznlänglicher Weise verän- dert, wodurch die Regulierung des C-Pegels durch die Steuerung des Gehaltes einer einzelnen Gaskomponente illusorisch wird.
Es ist dabei von sekundärem Interesse, ob die Aufkohlungsgase fertig gemischt in den Ofen eingeführt oder durch thermische Zersetzung entsprechend ausgewählter organischer Flüssigkeiten oder durch Kombination dieser beiden Möglichkeiten, z. B. durch Anreichern der Trägergas mit flüssigen Kohlenwasserstoffen, erhalten werden. Infolge der Unsicherheit der momentanen Zusammensetzung der Ofenatmosphäre bei den"Eintropfverfahren"hat man eine einfache automatische Steuerung des C-Pegels im Wärmebehandlungsofen über die Steuerung des Gehaltes einer Gaskomponente nicht für möglich gehalten.
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Im Gegensatz zu diesem Vorurteil der Fachwelt wurde jedoch nun gefunden, dass es bei den "Ein- tropfverfahren"sehr wohi moglich ist, den momentanen Kohlenstoffbedarf unter Berücksichtigung der ge- wünschtenRandaufkohlung und Einsatztiefe mit Hilfe der Bestimmung einer Komponente des den Wärme-
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gehalt, zu regeln, wenn bestimmte, d. h. kritische Bedingungen der Gasatmosphäre bzw. der diese erzeugenden Substanzen eingehalten werden.
Erfindungsgemäss wird das aufgezeigte Problem dadurch gelöst, dass als Trägergas bzw. Flüssigkeiten zur Gewinnung des Trägergases durch thermische Zersetzung im Ofen selbst, und als Aufkohlungsgas bzw.
Flüssigkeiten zur Bildung des Aufkohlungsgases - d. h. ein Gas, welches eine starke Aufkohlung der Werkstücke bewirkt, im Gegensatz zum Trägergas, welches nicht oder nur schwach aufkohlen wirkt - eine solche Substanz ausgewählt wird, die nach der eigentlichen Spalt- und Kohlungsreaktiondieselbe Gas- zusammensetzung ergibt, so dass während der gesamten Periode der Aufkohlung im Ofenraum ohne Rücksicht auf das Verhältnis von trägergasbildender Substanz zu aufkohlender Substanz eine Atmosphäre von konstanter Zusammensetzung herrscht. Auf diese Weise ist es ohne Schwierigkeiten und vor allem ohne
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z. B. nach der CO-Konzentration oder dem Taupunkt der Abgase die Zufuhr des Aufkohlungsgases bzw. der dieses Gas liefernden Substanzen geregelt wird.
Das erfindungsgemässe Verfahren zum regelbaren Aufkohlen der Oberflächenschicht von Werkstücken aus Stahl durch Gasaufkohlung mit-einer im Ofenraum durch thermische Zersetzung von Kohlenstoff, Wasserstoff und Sauerstoff enthaltenden organischen Verbindungen gebildeten Gasatmosphäre, ist demnach dadurch gekennzeichnet, dass man eine solche Kombination von ein Trägergas bzw. nur einen Überdruck
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Gaslungsvorgänge die gasförmigen Reaktionsprodukte bzw. die Reste derselben von beiden Substanzen eine im wesentlichen gleiche und gleichbleibende Gaszusammensetzung ergeben, und dass man die Zufuhr der gasliefernden Substanzen, vorzugsweise der das Aufkohlungsgas liefernden Substanzen, gemäss dem laufend oder in Zeitintervallen bestimmten Gehalt einer Komponente der Ofengase steuert.
Beim Verfahren nach der Erfindung werden als die das Trägergas und das Aufkohlungsgas liefernden Substanzen vorzugsweise zwei organische Flüssigkeiten zusammen oder getrennt in den heissen Wärmebehandlungsofen eingebracht, wobei sie schon vor Eintritt in den Ofenraum verdampfen können. Diese Substanzen werden im Ofen zersetzt und liefern die gewünschte Gasatmosphäre.
Bei diesem Verfahren istim Gegensatz zu den bekannten Trägergas-Verfahren, bei denen ein relativ grosses Gasvolumen, d. i. ein Vielfaches des Ofenvolumens, laufend erneuert werden muss, was gleichbedeutend mit beträchtlichen Kosten für die Substanz, Energie und Anlage ist, - nur die Zufuhr eines relativ geringen Gasvolumens erforderlich, welches ausser zur reinen Aufkohlung lediglich den erforderlichen Überdruck im Ofen aufrecht erhalten und den Gasverlust, der für die automatische Regelung benötigten dauernden Probenahme kompensieren muss, so dass eine Umsetzung im Ofen mit geringem Gasvolumen zur gleichmässigen Sicherstellung des Kohlenstoffangebotes ausreicht.
Beim Verfahren nach der Erfindung ist die notwendige Menge "Trägergas" daher so gering, dass dieses Gas ebensogut als "Überdruck erhaltendes Gas"bezeich- net werden kann.
An Stelle der automatischen Regelung kann selbstverständlich auch die Regelung von Hand treten.
Die Erfindung soll im folgenden an Hand einer schematischen Zeichnung an einer Ausführungsform der zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens geeigneten Aufkohlungsvorrichtung näher erläutert werden.
Fig. l zeigt schematisch eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens zur automatisch regelbaren Aufkohlung von Werkstücken aus Stahl.
Im Ofen, bestehend aus Ausmauerung 1 und Heizelementen 2, befindet sich eine Retorte 3, die mit dem isolierten Deckel 4 an der Stelle 5 gasdicht abgeschlossen ist. Im Retortenraum befindet sich ein Chargiergestell 6, welches die zu behandelnden Werkstücke 7 trägt, die allseitig vom durch den Ventilator 8 in starker Umwälzung befindliche Gas umspült wird. Durch die Anordnung von Ventilator 8, oberem Leitblech 9 und seitlichem Leitblech 10 ist die mit Pfeilen angedeutete Gaszirkulation bestimmt.
Durch das Rohr 11, das durch das obere Leitblech 9 und den Deckel 4 führt, strömt das zur Kontrolle des Überdruckes bei 12 abflammende Gas aus. Solange die Kontrollflamme brennt, steht der Ofen unter ausreichendem Überdruck. Weiter ist im Deckel 4 mindestens ein Zuführungsrohr 13 zur Einspeisung der flüssigen Substanzen zur Erzeugung der Gasatmosphäre vorgesehen. Schliesslich ist mit dem Rohr 11 eine weitere Abgasleitung 14 verbunden, durch welche Gas zur Probe entnommen und dem Analysengerät 15 zugeführt wird.
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haltes, vorzugsweise zur Bestimmung des Taupunktes der Gasprobe, sein. Die Messergebnisse des Gasanalysengerätes gelangen zu einer automatischen Regelvorrichtung 16, wie sie in der Regeltechnik, z. B. mit Hilfe elektronischer Datenverwertung, üblich ist.
Diese Vorrichtung 16 steuert nun entsprechend der im Ofen herrschenden Gasatmosphäre und des eingestellten Programmes des Kohlenstoffpegels, d. h., des notwendigen Kohlenstoffbedarfes, das Ventil 17 der vom Behälter 12 kommenden Leitung zur Einspeisung einer Flüssigkeit, die ein aufkohlendes Gas liefert. Im Behälter 19 befindet sich die das Trägergas liefernde bzw. Überdruck erhaltende Flüssigkeit. Diese gelangt über das Ventil 20 in eine gemeinsame Zuteilung 13, in der beide Flüssigkeiten vereinigt werden, doch können diese auch getrennt zugeführt werden. Die beiden Flüssigkeitsbehälter 18 und 19 sind so angeordnet, dass bei offenen Ventilen (17 und 20) die Flüssigkeiten durch ihren hydrostatischen Druck ohne Einspritzpumpe in das Zufuhrrohr 13 eintropfen.
Die Flüssigkeiten bzw. deren Mischungen verdampfen und werden zwischen Leitblechen und Retortenwand thermisch zersetzt. Mit Hilfe des Ventilators erfolgt die Umwälzung des Gasgemisches in der angedeuteten Weise, wobei die aufzukohlenden Werkstücke vom Gasstrom allseitig bestrichen werden. Eine Russabscheidung auf den Werkstücken tritt hiebei nicht auf.
Es ist im allgemeinen vorteilhaft, die Zufuhr der Trägergasflüssigkeit während der gesamten Aufkohlungszeit etwa konstant zu halten. Damit ist jedoch nicht gesagt, dass es nicht auch Fälle gibt, wo auch die Veränderung des Zulaufes dieser Flüssigkeit zweckmässig ist. So z. B. kann es vorteilhaft sein, die Zufuhrmenge an Trägergas liefernder Flüssigkeit während eines Teiles der eigentlichen Aufkohlung herabzusetzen im Verhältnis zu der beim Anfahren eingespeisten Menge. Als Trägergas liefernde Flüssigkeit ist eine solche organische Verbindung geeignet, die beim Cracken ein Trägergas mit neutralen oder nur schwach aufkohlenden Eigenschaften ergibt.
Es soll hauptsächlich aus CO + H, mit geringen Mengen demWassergas-und Boudouard'schen Gleichgewicht entsprechenden Mengen an CO und H 0 bestehen. Hiefür eignet sich nach dem erfindungsgemässen Verfahren eine Verbindung, in der das Verhältnis C : 0 ungefähr 1 : 1 beträgt, z. B. Methylalkohol oder Formaldehyd. Es können jedoch auch aliphatische Kohlenwasserstoffe oder ein- oder mehrwertige Alkohole, Aldehyde, Ketone mit 1 - 5 Kohlenstoffatomen verwendet werden, wenn sie im Gemisch mit einer solchen Wassermenge eingespeist werden, dass das Atomverhältnis C : 0 in dieser Mischung ungefähr obigen Betrag erreicht.
Wenn es sich darum handelt, im Verhältnis zum Ofenraum sehr grosse Oberflächen aufzukohlen, so kann als trägergasbildende bzw. überdruckerzeugende Flüssigkeit auch eine Verbindung oder ein Gemisch von Verbindungen verwendet werden, bei dem das Verhältnis C : 0 grösser als 1 ist, beispielsweise ein Gemisch von 1 Mol Isopropanol und 1 Mol Methanol. Bei den zur Erhaltung eines leichten Überdruckes benötigten kleinen Mengen solcher Substanzen oder Gemischen wirken sie nur sehr schwach kohlend bei grossen Werkstückoberflächen.
Zur Lieferung des aufkohlenden Gases wird eine solche organische Verbindung verwendet, die beim Cracken ein stark aufkohlendes Gas ergibt. Bei der Crackreaktion kann intermediär beispielsweise Methan gebildet werden, das bekanntlich ein ausserordentlich starkes Aufkohlungsmittel ist. Das Methan erreicht jedoch durch die automatische Steuerung auf Grund des CO-oderHO-Gehaltes nur Gehalte unter 1%.
Substanzen, die beim Cracken zu umfangreichen Kohlenstoffabscheidungen, d. h. Ablagerungen von Kohlenstoff oder teerartigen Produkten führen, insbesondere aromatische Verbindungen, sind dagegen weniger geeignet. Erfindungsgemäss eignen sich insbesondere solche Stoffe, deren Verhältnis C : 0 grösser als 1, 5 : I, vorzugsweise zwischen 2 : 1 und 3 : 1, aber auch über 3 : 1 liegt. Hiefür kommen vor allem aliphatische Kohlenwasserstoffe mit 1 - 20 Kohlenstoffatomen, deren ein-und mehrwertige Alkohole, Aldehyde, Ketone, Äther, Ester u. ähnl., wenn nötig mit entsprechenden Wassermengen vermischt, in Betracht, vorzugsweise Isopropylalkohol, Aceton oder Methyl- und Äthylacetat.
Wie erfindungsgemass testgestellt und bereits oben angedeutet wurde, ist zur automatischen Regelung des Kohlenstoffangebotes im Ofen über eine Komponente des Abgases eine weitgehend konstante Gaszusammensetzung während des ganzen Kohlungsvorganges erforderlich. Dies wird dadurch erreicht, dass aus den möglichen Substanzen für die Bildung des Aufkohlungsgases eine solche ausgewählt wird, die nach der Kohlenstoffabgabe an das aufzukohlende Gut dieselbe Zusammensetzung der Ofenatmosphäre liefert, wie sie von der Trägergas liefernden bzw. Überdruck erzeugenden Substanz erhalten wird.
Fig. 2 zeigt in Form eines Diagramms die Änderung des CO-Gehaltes in der Ofenatmosphäre mit wechselnden Mischungsverhältnissen von die Ofenatmosphäre liefernden Flüssigkeiten, wobei verschiedene Substanzen als Aufkohlungsflüssigkeit verwendet werden. Es ist deutlich zu sehen, dass sich der
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CO-Gehalt bei verschiedenen Mischverhältnissen Methylalkohol : Aufkohlungsmittel verschieden stark ändert. So gut wie keine Änderung zeigt Äthylacetat. Eine besondere Durchführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens besteht daher in der Verbindung von Methylalkohol als Trägergas liefernde Flüssig- keit mit Äthylacetat als Aufkohlungsgas liefernde Flüssigkeit.
Nach einem bekannten Verfahren wird dem durch Cracken von Methanol entstehenden Gas reiner Propandampf beigemischt und das Gemisch dem Ofen zugeführt. Aus dem Diagramm Fig. 2 ist klar ersichtlich, worauf die in der Literatur diskutierten Schwierigkeiten beruhen, wenn ein derartiges System über die Bestimmung einer Gaskomponente, z. B. CO, gesteuert werden soll. Durch den stark schwankenden CO-Gehalt und damit zwangsläufig geänderten Volumensverhältnissen der andern Gaskomponenten werden so viele Unsicherheitsfaktoren in die Messung eingebracht, dass dieses Verfahren in der Praxis undiskutabel ist.
Aus dem Diagramm ersieht man weiter, dass mit Methanol ausser Äthylacetat noch eine Mischung Isopropylalkohol und Wasser, auch Aceton oder bei kleinerem Kohlungsmittelbedarf auch Isopropanol sehr zweckmässig sind, die daher in der Praxis beim erfindungsgemässen Verfahren wegen ihrer Billigkeit auch Verwendung finden können.
Wird als das "Trägergas" bildende Flüssigkeit z. B. ein Gemisch aus 1 Mol Äthylalkohol und 1 Mol Wasser oder 1 Mol Isopropylalkohol und 2 Mol Wasser verwendet, so lässt sich ein analoges Diagramm aufstellen, aus dem sich ergibt, dass hiefür als Kohlungsgas liefernde Verbindungen ebenfalls die oben genannten besonders geeignet sind.
Soll eine im Verhältnis zum Ofenvolumen extrem grosse Oberfläche aufgekohlt werden, so eignet sich beispielsweise in Kombination mit einem trägergasbildehden oder überdruckerhaltenden Gemisch aus Methanol und Isopropanolim Molverhältnis 1 :. 1, als Kohlungsmittel Aceton ausgezeichnet, wobei dessen Zufuhr automatisch gesteuert wird und dadurch während des ganzenAufkohlungsvorganges keine Änderung der Gaszusammensetzung eintritt. In diesem Falle liegt jedoch ein konstanter CO-Gehalt von 25% vor, im Gegensatz zur Kombination Methanol/Äthylacetat, bei welcher der CO-Gehalt 33% beträgt. Damit müssen zur Einhaltung eines bestimmten C-Pegels bei der einen oder andern Kombination auch andere CO -oderHH 0-Gehalte des Ofengase einreguliert werden.
Bei grossen Oberflächen ist es ferner grundsätzlich möglich, nach dem Ausspülen des Ofenraumes mit durch Spaltung von Methanol erzeugtem Gas (1/3 CO, 2/3 H2) ständig eine kleine konstante Menge von Äthylacetat zufliessen zu lassen, welche nur den Zweck hat, einen kleinen Überdruck zu erhalten (an Stelle vonMethanol). Eine zusätzliche Menge Äthylacetat wird über eine nach dem CO - oder H2 O-Ge- halt gesteuerte Vorrichtung automatisch zugeführt. Auch so wird eine stets konstante Aufkohlungsatmo - sphäre erhalten.
Vor Einsatz des Aufkohlungsgutes in den Ofen sind folgende Faktoren zu bestimmen :
Kohlenstoffgehalt der Werkstücke gewünschte Randaufkohlung gewünschte Einsatztiefe
Aufkohlungstemperatur
Trägergas liefernde Substanz
Kohlungsgas liefernde Substanz C02- bzw. H20-Konzentration der Ofenatmosphäre hin- sichtlich des erforderlichen Kohlenstoffangebotes.
Nach diesen Werten wird die Steuervorrichtung eingestellt und die Vorratsbehälter für die beiden
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Verfahrens zwischen Beschickung und Austragung einschliesslich Spülen des Ofenraumes erfolgt die Zufuhr der Flüssigkeiten über eine oder zwei Speiseleitungen durch automatische Steuerung auf Grund des momentanen C02 - bzw. Wassergehaltes der Ofenatmosphäre.
Gegenüber dem Stand der Technik weist das erfindungsgemässe Verfahren wesentliche Vorteile auf wie : Exakte Einhaltung des angestrebten Aufkohlungspegels und der Einsatztiefe, Unabhängigkeit von der.
Grösse der aufzukohlenden Oberfläche und damit der benötigten Menge Kohlungssubstanz, keine Ablagerungen von Russ oder sonstigen Rückständen auf der Oberfläche der Werkstücke und damit keine Nachbehandlung, d. h. Reinig, ing, minimaler Gasbedarf, keine komplizierten und kostspieligen Armaturen zur
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Erzeugung, Förderung, Messung und Regelung grosser Gasvolumina, billige und jederzeit verfligbare Stoffe für die Gasatmosphäre, keine zusätzliche Vorrichtung für die Gaserzeugung, wie getrennt angeordnete Gasgeneratoren, was erreicht wird lediglich durch Eintropfen der, genannten Flüssigkeiten in den Ofenr um, Möglichkeit, die eine oder andere Flüssigkeitszufuhr zu steuern sowie Weiterführung der Ofenreise ohne Betriebsstörungen und Verluste,
auch wenn die Zufuhr oder Dosierung der geregelten Flüssigkeit oder die Heizung durch Stromunterbruch vorübergehend versagt.
PATENTANSPRÜCHE-
1. Verfahren zum regelbaren Aufkohlen der Oberflächenschicht von Werkstücken aus Stahl durch Gasaufkohlung mit einer im Ofenraum durch thermische Zersetzung von Kohlenstoff, Wasserstoff und Sauerstoff enthaltenden organischen Verbindungen gebildeten Gasatmosphäre, dadurch gekennzeichnet, dass man eine solche Kombination von ein Trägergas bzw. nur einen Überdruck erzeugendes Gas und ein Aufkohlungsgas liefernden Substanzen verwendet, dass durch die Spalt- und Kohl11IÍgsvorgänge die gasförmigen Reaktionsprodukte bzw.
die Reste derselben von beiden Substanzen eine im wesentlichen gleiche und gleichbleibende Gaszustammensetzung ergeben, und dass man die Zufuhr der gasiiefernden Substanzen, vorzugsweise der das Aufkohlungsgas liefernden Substanzen, gemäss dem laufend oder in Zeitintervallen bestimmten Gehalt einer Komponente der Ofengase steuert.
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Process for controllable carburization of the surface layer of workpieces made of steel
Various methods for carburizing workpieces in a suitable gas atmosphere, so-called gas carburizing, are known, many of which are carried out in practice. These known methods can be divided into three main groups, u. betw.: a) The carburizing gases are generated in a suitable gas generator and introduced into the heat treatment furnace in the required composition or as a carrier gas with only a weak carburizing effect. In the latter case, a more strongly carburizing gas is additionally fed to the furnace. b). The carburizing gases are first produced in the heat treatment furnace by thermal decomposition of continuously supplied, suitable, and preferably liquid substances under normal conditions.
This group of processes is referred to below as the "drop-in process", also for those cases where the liquids are gasified before they enter the furnace. c) Carburization with the aid of a solid and a gaseous phase, d. H. via the Boudouard equilibrium, whereby the heat treatment furnace contains a certain amount of carbon (e.g. in the form of coke, charcoal, etc.). (This group of processes is no longer considered in the following, as it is completely outside the area of interest of the according to the invention.)
The methods according to a) have the great disadvantage that the operation of a generator in many cases requires a disproportionately large effort.
It is also already known for the gas
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thin with N, to be used and further gas or steam or gas generated by cracking or pyrolysis with a strongly carburizing character, such as. B. propane to be added. With the carrier gas methods of this group of processes, large surfaces to be carburized also require a huge amount of carrier gas with a correspondingly large generator capacity. Only with large amounts of carrier gas can the basic composition of the gas be retained to some extent during carburization under these conditions, which is a prerequisite for automatic control of the C level via the content of a gas component.
Although the processes according to b) have the advantage of simple operating equipment and management, it has not yet been possible to control the C-potential during the entire batch process via the content of a critical gas component in the furnace gas using the substances mentioned for this purpose in the literature . The reason for this is, on the one hand, an incomplete splitting of the substances used for this, and on the other hand, the fact that the basic composition of the furnace atmosphere changes in an inordinate manner during the batch process in the previously known "dropping processes", which means that the C level is regulated by the controller the content of a single gas component becomes illusory.
It is of secondary interest whether the carburizing gases are introduced into the furnace ready-mixed or by thermal decomposition of appropriately selected organic liquids or by a combination of these two possibilities, e.g. B. by enriching the carrier gas with liquid hydrocarbons. As a result of the uncertainty of the instantaneous composition of the furnace atmosphere in the case of the "drop-in process", a simple automatic control of the C level in the heat treatment furnace by controlling the content of a gas component was not considered possible.
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In contrast to this prejudice among experts, however, it has now been found that with the "dripping method" it is very possible to determine the current carbon requirement, taking into account the desired edge carburization and depth of use, with the help of the determination of a component of the heat
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salary, to regulate if certain, d. H. critical conditions of the gas atmosphere or the substances that produce them are observed.
According to the invention, the problem shown is solved in that as a carrier gas or liquids to obtain the carrier gas by thermal decomposition in the furnace itself, and as a carburizing gas or
Liquids to form the carburizing gas - d. H. a gas that causes a strong carburization of the workpieces, in contrast to the carrier gas, which has no or only weak carburization - a substance is selected that results in the same gas composition after the actual splitting and carburization reaction, so that during the entire period of the Carburization in the furnace chamber, regardless of the ratio of carrier gas-forming substance to carburizing substance, an atmosphere of constant composition prevails. In this way it is without difficulty and most of all without it
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z. B. according to the CO concentration or the dew point of the exhaust gases, the supply of the carburizing gas or the substances supplying this gas is regulated.
The method according to the invention for the controllable carburization of the surface layer of workpieces made of steel by gas carburization with a gas atmosphere formed in the furnace chamber by thermal decomposition of carbon, hydrogen and oxygen-containing organic compounds is accordingly characterized in that such a combination of a carrier gas or only an overpressure
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Gassing processes the gaseous reaction products or the residues of the same of both substances result in an essentially identical and constant gas composition, and that the supply of the gas-supplying substances, preferably the substances supplying the carburizing gas, is controlled according to the content of a component of the furnace gases determined continuously or at time intervals .
In the method according to the invention, two organic liquids are preferably introduced into the hot heat treatment furnace together or separately as the substances supplying the carrier gas and the carburizing gas, and they can evaporate before they enter the furnace space. These substances are broken down in the furnace and provide the desired gas atmosphere.
In this process, in contrast to the known carrier gas process, in which a relatively large volume of gas, i. i. a multiple of the furnace volume, has to be continuously renewed, which is synonymous with considerable costs for the substance, energy and equipment, - only the supply of a relatively small volume of gas required, which, apart from pure carburization, only maintains the required overpressure in the furnace and the loss of gas , which has to compensate for the continuous sampling required for the automatic control, so that a conversion in the furnace with a small gas volume is sufficient to ensure an even supply of carbon.
In the method according to the invention, the necessary amount of “carrier gas” is therefore so small that this gas can just as easily be referred to as “gas that maintains excess pressure”.
Manual control can of course also be used instead of automatic control.
The invention is to be explained in more detail below with reference to a schematic drawing of an embodiment of the carburizing device suitable for carrying out the method according to the invention.
1 shows schematically a device for carrying out the method according to the invention for automatically controllable carburization of workpieces made of steel.
In the furnace, consisting of lining 1 and heating elements 2, there is a retort 3, which is sealed gas-tight with the insulated cover 4 at point 5. In the retort space there is a charging frame 6 which carries the workpieces 7 to be treated, around which the gas, which is in strong circulation by the fan 8, flows around on all sides. The gas circulation indicated by arrows is determined by the arrangement of fan 8, upper guide plate 9 and side guide plate 10.
The gas which flames to control the overpressure at 12 flows out through the tube 11, which leads through the upper guide plate 9 and the cover 4. As long as the control flame is burning, the furnace is under sufficient overpressure. Furthermore, at least one feed pipe 13 is provided in the cover 4 for feeding in the liquid substances for generating the gas atmosphere. Finally, a further exhaust gas line 14 is connected to the pipe 11, through which gas is taken for the sample and fed to the analysis device 15.
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haltes, preferably to determine the dew point of the gas sample. The measurement results of the gas analyzer arrive at an automatic control device 16, as used in control technology, e.g. B. with the help of electronic data processing is common.
This device 16 now controls according to the gas atmosphere prevailing in the furnace and the set program for the carbon level, i.e. That is, the necessary carbon requirement, the valve 17 of the line coming from the container 12 for feeding in a liquid which supplies a carburizing gas. The liquid which supplies the carrier gas or maintains excess pressure is located in the container 19. This passes through the valve 20 into a common distributor 13, in which the two liquids are combined, but they can also be supplied separately. The two liquid containers 18 and 19 are arranged in such a way that, when the valves (17 and 20) are open, the liquids drip into the feed pipe 13 due to their hydrostatic pressure without an injection pump.
The liquids or their mixtures evaporate and are thermally decomposed between the guide plates and the retort wall. With the aid of the fan, the gas mixture is circulated in the manner indicated, with the workpieces to be carburized being coated on all sides by the gas flow. Soot deposition on the workpieces does not occur.
It is generally advantageous to keep the supply of the carrier gas liquid approximately constant during the entire carburizing time. This does not mean, however, that there are not also cases where it is also appropriate to change the inflow of this liquid. So z. B. it can be advantageous to reduce the amount of liquid supplying the carrier gas during part of the actual carburization in relation to the amount fed in during start-up. An organic compound which, when cracked, produces a carrier gas with neutral or only weakly carburizing properties is suitable as a liquid supplying carrier gas.
It should mainly consist of CO + H, with small amounts of CO and H 0 corresponding to the water gas and Boudouard equilibrium. For this purpose, according to the process according to the invention, a compound in which the ratio C: 0 is approximately 1: 1 is suitable, e.g. B. methyl alcohol or formaldehyde. However, aliphatic hydrocarbons or monohydric or polyhydric alcohols, aldehydes, ketones with 1-5 carbon atoms can also be used if they are fed in as a mixture with such an amount of water that the atomic ratio C: 0 in this mixture reaches approximately the above amount.
If it is a question of carburizing very large surfaces in relation to the furnace chamber, a compound or a mixture of compounds in which the ratio C: 0 is greater than 1, for example a mixture of, can also be used as the carrier gas-forming or excess pressure-generating liquid 1 mole of isopropanol and 1 mole of methanol. With the small amounts of such substances or mixtures required to maintain a slight overpressure, they only have a very weak carbonic effect on large workpiece surfaces.
To supply the carburizing gas, such an organic compound is used that, when cracked, gives a strong carburizing gas. In the cracking reaction, methane, for example, can be formed as an intermediate, which is known to be an extraordinarily strong carburizing agent. However, due to the automatic control, the methane only reaches levels below 1% due to the CO or HO content.
Substances that cause extensive carbon deposits during cracking, i.e. H. Deposits of carbon or tarry products, especially aromatic compounds, are less suitable. According to the invention, particularly suitable substances are those whose ratio C: 0 is greater than 1.5: 1, preferably between 2: 1 and 3: 1, but also greater than 3: 1. Above all, aliphatic hydrocarbons with 1 to 20 carbon atoms, their monohydric and polyhydric alcohols, aldehydes, ketones, ethers, esters and the like are used for this purpose. Similar, if necessary mixed with appropriate amounts of water, are possible, preferably isopropyl alcohol, acetone or methyl and ethyl acetate.
As tested according to the invention and already indicated above, a largely constant gas composition is required during the entire carbonization process for the automatic regulation of the carbon supply in the furnace via a component of the exhaust gas. This is achieved by selecting one from the possible substances for the formation of the carburizing gas which, after the carbon has been released to the material to be carburized, provides the same composition of the furnace atmosphere as is obtained from the substance supplying the carrier gas or generating excess pressure.
2 shows, in the form of a diagram, the change in the CO content in the furnace atmosphere with changing mixing ratios of the liquids supplying the furnace atmosphere, various substances being used as the carburizing liquid. It can be clearly seen that the
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CO content changes to different degrees with different methyl alcohol: carburizing agent mix ratios. Ethyl acetate shows almost no change. A special embodiment of the process according to the invention therefore consists in the combination of methyl alcohol as the liquid which supplies the carrier gas with ethyl acetate as the liquid which supplies the carburizing gas.
According to a known method, pure propane vapor is added to the gas produced by the cracking of methanol and the mixture is fed to the furnace. From the diagram in FIG. 2 it is clear what the difficulties discussed in the literature are based on when such a system is based on the determination of a gas component, e.g. B. CO is to be controlled. Due to the strongly fluctuating CO content and the resulting inevitable changes in the volume ratios of the other gas components, so many uncertainty factors are introduced into the measurement that this method is out of the question in practice.
The diagram also shows that with methanol, in addition to ethyl acetate, a mixture of isopropyl alcohol and water, also acetone or, if there is less need for carbon, isopropanol, are very useful, which can therefore also be used in practice in the process according to the invention because of their cheapness.
Is used as the "carrier gas" forming liquid e.g. If, for example, a mixture of 1 mole of ethyl alcohol and 1 mole of water or 1 mole of isopropyl alcohol and 2 moles of water is used, an analogous diagram can be drawn up which shows that the above-mentioned compounds are also particularly suitable for this as carbon gas supplying compounds.
If an extremely large surface is to be carburized in relation to the furnace volume, it is suitable, for example, in combination with a mixture of methanol and isopropanol in a molar ratio of 1: that forms carrier gas or maintains excess pressure. 1, recognized as a carbonizing agent acetone, the supply of which is automatically controlled and therefore no change in the gas composition occurs during the entire carbonization process. In this case, however, there is a constant CO content of 25%, in contrast to the methanol / ethyl acetate combination, in which the CO content is 33%. This means that in order to maintain a certain C level in one or the other combination, other CO or HH 0 contents of the furnace gases must also be regulated.
In the case of large surfaces, it is also fundamentally possible, after flushing out the furnace chamber with gas (1/3 CO, 2/3 H2) generated by splitting methanol, to continuously allow a small constant amount of ethyl acetate to flow in, which only has the purpose of providing a to obtain a small overpressure (instead of methanol). An additional amount of ethyl acetate is automatically added via a device controlled according to the CO or H2 O content. In this way, too, a constant carburization atmosphere is maintained.
Before using the material to be carburized in the furnace, the following factors must be determined:
Carbon content of the workpieces Desired edge carburization Desired depth of use
Carburization temperature
Substance supplying carrier gas
Substance supplying carbon dioxide CO2 or H2O concentration of the furnace atmosphere with regard to the required carbon supply.
According to these values, the control device is set and the storage containers for the two
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Procedure between loading and unloading including rinsing of the furnace chamber, the liquids are supplied via one or two feed lines by automatic control based on the current CO 2 or water content of the furnace atmosphere.
Compared to the prior art, the method according to the invention has significant advantages such as: Exact adherence to the desired carburization level and the operating depth, independence from the.
Size of the surface to be carburized and thus the required amount of carburizing substance, no deposits of soot or other residues on the surface of the workpieces and thus no post-treatment, d. H. Cleaning, minimal gas consumption, no complicated and expensive fittings
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Generation, conveyance, measurement and control of large gas volumes, cheap substances for the gas atmosphere that are available at any time, no additional device for gas generation, such as separately arranged gas generators, which is only achieved by dripping the liquids mentioned into the furnace, one possibility or to control other liquid supply as well as continuation of the furnace journey without operational disruptions and losses,
even if the supply or metering of the controlled liquid or the heating fails temporarily due to a power failure.
PATENT CLAIMS
1. A method for the controllable carburization of the surface layer of workpieces made of steel by gas carburization with a gas atmosphere formed in the furnace chamber by thermal decomposition of carbon, hydrogen and oxygen-containing organic compounds, characterized in that such a combination of a carrier gas or only an excess pressure is produced Gas and a carburizing gas supplying substances are used that, through the cracking and carbonizing processes, the gaseous reaction products or
the residues of the same of the two substances result in an essentially identical and constant gas composition, and that the supply of the gas-supplying substances, preferably the substances supplying the carburizing gas, is controlled according to the content of a component of the furnace gases determined continuously or at time intervals.