DE102011106498B4 - Bestrahlungsmodul für Mikrophotoreaktoren - Google Patents

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Abstract

Bestrahlungsmodul für Mikrophotoreaktoren mit einer Strahlenquelle, das eine Kammer (21) umfasst, die eine Quecksilberdampflampe (10) umgibt und die ein Strahlenaustrittsfenster (22) für den Austritt der Strahlung der Quecksilberdampflampe (10) und einen Reflektor (23) auf der dem Strahlenaustrittsfenster (22) gegenüberliegenden Seite der Quecksilberdampflampe (10) aufweist, und das mit mindestens einer Aufnahme (25) für einen optischen Filter (26) zur Veränderung der von der Quecksilberdampflampe (10) emittierten Strahlung, und mit Komponenten zur Kühlung der Quecksilberdampflampe (10) versehen ist, dadurch gekennzeichnet, dass der Reflektor (23) mehrere in Richtung einer optischen Achse (27) hintereinander mit Abstand voneinander angeordnete Reflektorplatten umfasst, die mit versetzt zueinander angeordneten, fluidisch verbundenen Lüftungsöffnungen versehen sind.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Bestrahlungsmodul für Mikrophotoreaktoren mit einer Strahlenquelle, das eine Kammer umfasst, die eine Quecksilberdampflampe umgibt und die ein Strahlenaustrittsfenster für den Austritt der Strahlung der Quecksilberdampflampe und einen Reflektor auf der dem Strahlenaustrittsfenster gegenüberliegenden Seite der Quecksilberdampflampe aufweist, und das mit mindestens einer Aufnahme für einen optischen Filter zur Veränderung der von der Quecksilberdampflampe emittierten Strahlung, und mit Komponenten zur Kühlung der Quecksilberdampflampe versehen ist.
  • Mikroreaktoren werden typischerweise im Rahmen der Synthese von Wirkstoffen oder Gefahrstoffen zum Mischen von Gasen und Flüssigkeiten oder zur Temperierung und Einstellung einer vorgegebenen Verweildauer von Reaktanden eingesetzt. Diese Funktionen werden durch Mikrokavitäten innerhalb der Mikroreaktoren realisiert, durch welche Gase oder Flüssigkeiten hindurch geleitet werden.
  • Gegenüber makroskopisch-chemischen Reaktoren zeichnen sich Mikroreaktoren durch kürzere Ansprechzeiten, niedrigeren Chemikalienverbrauch und geringeren Platzbedarf aus. Typische Abmessungen der Mikrokavitäten liegen lateral im Bereich von 0,05 bis 2 mm. Diese werden durch Mikrobearbeitung wie Fräsen, Erodieren, Laserbearbeitung, Ätzen oder Prägen in Werkstoffe wie Metall, Glas, Keramik, Silizium oder Kunststoff eingebracht. In der Regel sind mehrere derartiger Kavitäten nebeneinander oder übereinander angeordnet oder es wird eine Vielzahl von Mikroreaktoren zusammen geschaltet. Typische Reaktionszeiten innerhalb eines Reaktors liegen zwischen 0,1 und 10 Sekunden.
  • Stand der Technik
  • Aus der WO 99/64158 A1 ist ein Reaktor mit mehreren Mikroprobenaufnahmekammern für rieselfähige Proben bekannt, bei dem die einzelnen Probenaufnahmekammern eine poröse Wandung besitzen und die einzelnen Kammern durch eine dichte Umhüllung voneinander getrennt angeordnet sind. Durch den aus der dichten Umhüllung überstehenden Teil der porösen Wandung der Kammern wird die Flüssigkeit aufgenommen und zu den Proben weitergeleitet. Dadurch findet die gewünschte chemische Reaktion im freien Volumen der Kammer mit der Probe und nicht mit und in der porösen Wandung statt.
  • In der Synthese ist die Photochemie häufig die Methode der Wahl. So gelingen beispielsweise viele organische Synthesen erst unter Einwirkung von Licht beziehungsweise UV-Strahlung (sichtbares Licht und UV-Strahlung werden der Einfachheit halber im Folgenden insgesamt als „Licht” bezeichnet) oder sie werden dadurch erheblich beschleunigt. Im Gegensatz zur thermischen Anregung laufen lichtinduzierte Reaktionen häufig schon bei Raumtemperatur und damit schonender ab, so dass temperaturempfindliche Moleküle nicht zerstört werden und weniger Nebenprodukte entstehen.
  • Weiterhin wird Licht als Reagenz beim Abbau organischer Verbindungen in Flüssigkeiten verwendet. So können photochemische Reaktionen zum Beispiel bei der Wasseraufbereitung den Einsatz toxischer Substanzen überflüssig machen. Die Photostabilität organischer Moleküle kann schnell und effizient getestet werden. So gibt es in vielen Ländern bereits Vorschriften zur Überprüfung des photochemisch induzierten Zerfalls von Pharmazeutika und Kosmetika. Der UV-Reaktor ist hierfür ein ideales Testgerät. Das kleine Volumen des Mikroreaktors ermöglicht eine hohe Ausnutzung der Photonen der elektromagnetischen Strahlung durch geringere Verdünnung in der Reaktionsmischung als in diskontinuierlich arbeitenden Reaktoren.
  • Aus der DE 102 46 626 A1 ist ein Verfahren zur selektiven Halogenierung von Alkylaromaten an der Alkylgruppe durch Einsatz von Halogenierungsreagenzien bekannt, bei dem die Reaktion in einem Mikrostrukturreaktor unter photochemischer Induzierung durchgeführt wird. Der Mikrostrukturreaktor ist als Mikrofallfilmreaktor, Mikroblasensäulenreaktor, Mikrotröpfchenreaktor oder Mikrokapillarreaktor ausgeführt, wobei eine Reaktorwand aus Quarzglas besteht. Als Bestrahlungseinheit wird eine UV-Lampe eingesetzt.
  • Angaben zu konstruktiven Details der UV-Lampe finden sich in der DE 102 46 626 A1 nicht. Handelsübliche UV-Lampen sind jedoch schon allein wegen ihres Platzbedarfs für die Mikroreaktortechnik nicht ohne weiteres geeignet.
  • Als alternative Bestrahlungsquelle mit geringer Baugröße kommen grundsätzlich Leuchtdioden in Betracht. LEDs emittieren jedoch nur Licht in einem begrenzten Spektralbereich, sind also nur an einen spezifischen Einsatz optimierbar. Außerdem stehen LEDs mit hoher Leistung für Wellenlängen unterhalb von 365 nm großtechnisch derzeit nicht zu Verfügung.
  • Ein Mikrophotoreaktor der eingangs genannten Gattung ist aus der DE 10 2007 057 869 B3 bekannt. Der Mikrophotoreaktor weist eine Quarzglas-Kammer, eine Quecksilberdampflampe, ein Strahlenaustrittsfenster, einen Reflektor, eine Aufnahme für einen optischen Filter und Komponenten zur Kühlung der Quecksilberdampflampe auf. Es werden zwei Bautypen beschrieben, wobei die Bestrahlungseinheit beim ersten Bautyp ein LED-Array und beim zweiten Bautyp zwei Quecksilber-Hochdruckstrahler umfasst. Die Strahlungsquelle ist vorzugsweise separat eingehaust, beispielsweise von einem quaderförmigen Metallteil.
  • Die DE 100 65 423 A beschreibt eine punktförmige Strahlungsquelle in Form einer Hochdruck-Quecksilberdampflampe, die sich insbesondere durch einen kurzen Elektrodenabstand im Bereich von 0,5 mm bis 2 mm auszeichnet.
  • Auch die DE 693 04 436 T2 befasst sich mit der Geometrie der Entladung von Hochdruck-Quecksilberdampflampen. Für die Länge der Entladungsstrecke werden 1 bis 2 mm genannt.
  • Technische Aufgabenstellung
  • Die derzeitige Prozessentwicklung in Forschung und Industrie verfolgt zunehmend den Ansatz Mikroreaktionstechnik zur Prozessentwicklung sowie im Produktionsmaßstab einzusetzen.
  • Bei der Durchführung photochemischer Prozesse werden zwei Komponenten benötigt, nämlich dem zur Reaktion passenden Reaktor, der den chemischen und physikalischen Anforderungen entspricht und einer Bestrahlungseinheit, welches die zum Prozess benötigten Photonen in entsprechender Qualität und Quantität liefert. Die Qualität der Bestrahlung wird über die Verfügbarkeit von Photonen im zur Absorption passenden Wellenlängenbereich definiert; die Quantität mit dem zur Reaktion erforderlichen Photonenfluss.
  • Mangels Verfügbarkeit geeigneter Bestrahlungsquellen zum Einsatz in Mikrophotoreaktoren geht die Entwicklung in diesem Bereich nur schleppend voran.
  • Insbesondere wegen des geringen Reaktionsvolumens sind Mikroreaktoren grundsätzlich für den Einsatz in explosionsgefährdeten Bereichen prädestiniert. Die Anforderungen dafür sind in der ATEX-Produktrichtlinie 94/9/EG festgelegt. Geräte zur Verwendung in explosionsgefährdeten Bereichen (außer Bergbau-, Übertage- und Untertagebetrieben) sind dabei in Zonen eingeteilt. In Zone 2 sind beispielsweise Geräte und Komponenten für den seltenen oder kurzzeitigen Betrieb in explosionsgefährdeten Bereichen in Verbindung mit Gasen oder Dämpfen eingestuft.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein zum Einsatz in Mikrophotoreaktoren geeignetes und flexibel an vorgegebene Einsatzbedingungen anpassbares Bestrahlungsmodul bereit zu stellen, das auch für den Einsatz in explosionsgefährdeten Bereichen mindestens der Zone 2 geeignet ist.
  • Allgemeine Darstellung der Erfindung
  • Diese Aufgabe wird ausgehend von einem Bestrahlungsmodul der eingangs genannten Gattung erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass der Reflektor mehrere in Richtung einer optischen Achse hintereinander mit Abstand voneinander angeordnete Reflektorplatten umfasst, die mit versetzt zueinander angeordneten, fluidisch verbundenen Lüftungsöffnungen versehen sind.
  • Das erfindungsgemäße Bestrahlungsmodul ist mit einer oder mehreren Strahlungsquellen ausgestattet. Mindestens eine der Strahlungsquellen ist als Quecksilberdampflampe ausgeführt. Ergänzend kommen beispielsweise Xenon-Strahler, Natriumdampfstrahler, Blitzlampen oder Metallhalogenid-Lampen in Betracht. Das Emissionsspektrum von Quecksilberdampflampen reicht über einen breiten Wellenlängenbereich, der insbesondere auch den UVC-Bereich umfasst, der zur Aktivierung chemischer Reaktionen sowie zur photochemischen Synthese von besonderer technologischer Bedeutung ist.
  • Quecksilberdampflampen bestehen typischerweise aus einem beidseitig geschlossenen Quarzglasrohr, das einen Entladungsraum umschließt, in dem sich Elektroden gegenüberliegen. Außer Quecksilber kann im Entladungsraum ein weiteres Füllgas enthalten sein. Durch Wahl des Füllgases und Einstellung des Innendrucks sind Leistung und Emissionsspektrum variierbar und an spezifische Anwendungserfordernisse anpassbar. Zusätzlich kann das Emissionsspektrum durch Beschichtung des Quarzglasrohres mit einem Leuchtstoff in den sichtbaren Wellenlängenbereich verschoben werden. Durch den Einsatz einer Quecksilberdampflampe steht somit eine hohe Leistung über einen großen Wellenlängenbereich für die Durchführung photochemischer Prozesse zur Verfügung.
  • Das Bestrahlungsmodul verfügt über eine oder mehrere Aufnahmen für optische Filterbauteile. Die Aufnahmen sind mit Fixierungsmitteln zur formschlüssigen oder reibschlüssigen Fixierung des Filterbauteils beziehungsweise der Filterbauteile, wie etwa Rastmittel oder Schraubverbindungen, ausgestattet. Filter ermöglichen die Selektion der Arbeitswellenlänge ohne teure und aufwendige Neubestückung mit einer anderen Strahlenquelle, wie dies beispielsweise bei der Verwendung von LEDs erforderlich wäre. Damit kann mit einem Bestrahlungsmodul und einer Strahlenquelle eine hohe Varianz verfügbarer Wellenlängen erzielt werden.
  • Eine Besonderheit beim erfindungsgemäßen Bestrahlungsmodul für die Mikroreaktortechnik besteht darin, dass die Quecksilberdampflampe in einer geschlossenen Kammer angeordnet ist. Diese weist ein Strahlenaustrittsfenster für die Strahlung der Quecksilberdampflampe auf, wobei dazu gegenüberliegend – ebenfalls innerhalb der Kammer – ein Reflektor angeordnet ist. Dieser erlaubt die punktuelle Fokussierung der Strahlung und er ist einteilig ausgebildet oder er besteht aus mehreren Bauteilen.
  • Quecksilberdampflampen zeichnen sich durch einen vergleichsweise hohen Wirkungsgrad für die Konvertierung elektrischer Energie in Licht aus. Dennoch gehen typischerweise mehr als 60% der Leistung in Wärme über. Daher ist einerseits eine ausreichende Wärmeabfuhr aus der geschlossenen Kammer zu gewährleisten, um Beschädigungen und Veränderungen der Emissionscharakteristik entgegen zu wirken. Zu diesem Zweck sind beim erfindungsgemäßen Bestrahlungsmodul innerhalb oder außerhalb der Kammer Komponenten zur Kühlung der Quecksilberdampflampe vorgesehen, wie etwa Lüfter oder Anschlüsse für einen Kühlmittelkreislauf. Anderseits ist eine Überdimensionierung der Leistung der Quecksilberdampflampe möglichst zu vermeiden.
  • Die Kapselung der Quecksilberdampflampe in einer geschlossen Kammer, in Verbindung mit der Möglichkeit einer Kühlung der Kammer schafft nicht nur die Grundlage für eine ATEX-Zulassung für den Einsatz in explosionsgefährdeten Bereichen der Zone 2, sondern vereinfacht auch die mechanische Kopplung des Bestrahlungsmoduls mit dem Mikroreaktor. Nach Abkopplung des Bestrahlungsmoduls kann der Mikroreaktor mit nicht gekapselter Lampe auch für konventionelle Anwendungen im nicht geschützten Bereich eingesetzt werden. Weiterhin verhindert die Kapselung in Verbindung mit Flüssigkeitskühlung den Eintrag organischer sowie chemischer Verunreinigungen in den Strahlerbereich. Diese können Ablagerungen auf dem Leuchtrohr der Strahlenquelle bilden und den Photonenfluss beeinträchtigen. Außerdem wirkt die Kapselung inertisierend und verhindert Oxidationseffekte – wie beispielsweise an der Einschmelzung des Strahlers zur Stromzuführung – und trägt so zu einer Verlängerung der Strahlerlebensdauer bei.
  • Handelsübliche Quecksilberdampflampen sind wegen ihrer Baugröße für den Einsatz im erfindungsgemäßen Bestrahlungsmodul nicht uneingeschränkt geeignet. Beim erfindungsgemäßen Bestrahlungsmodul ist vorgesehen, dass der Reflektor mehrere in Richtung einer optischen Achse hintereinander mit Abstand voneinander angeordnete Reflektorplatten umfasst, die mit versetzt zueinander angeordneten, fluidisch verbundenen Lüftungsöffnungen versehen sind.
  • Diese Ausgestaltung zielt insbesondere auf eine Kühlungsmöglichkeit des Reflektors und der Quecksilberdampflampe durch Gasspülung ab, wobei gleichzeitiger ein Strahlaustritt verhindert werden soll. Zwischen den Reflektorplatten sind Strömungskanäle ausgebildet, die über Lüftungsöffnungen fluidisch miteinander verbunden sind. Wegen des gegenseitigen Versatzes der Lüftungsöffnungen wird ein Durchtreten der Strahlung der Quecksilberdampflampe in Richtung der optischen Achse verhindert, so dass die Anordnung der Reflektorplatten insoweit als Lichtfalle wirkt. Die Lichtfalle ermöglicht eine aktive Gaskühlung der Quecksilberdampflampe und des Reflektors ohne dass Strahlung – insbesondere UV Strahlung – in nennenswertem Maße außerhalb des Strahlenaustrittsfensters aus der Kammer austritt. Durch Öffnen und Verschließen der Strömungskanäle ist es möglich, den Kühlungsgrad anzupassen.
  • Eine Miniaturisierung der Strahlenquelle erleichtert den Einsatz in der Mikroreaktionstechnik. Dazu trägt bei, dass die Quecksilberdampflampe einen Entladungsraum aufweist, in dem sich Elektroden in einem Abstand von weniger als 10 mm, vorzugsweise weniger als 7 mm gegenüberliegen.
  • Die Leistung der Quecksilberdampflampe nimmt im Allgemeinen mit der Länge des Lichtbogens zu. Beim Mikroreaktor gemäß der Erfindung wird eine geringe Leistung bis maximal 100 Watt angestrebt, um eine Überhitzung von Komponenten zu vermeiden und im einfachsten Fall ohne Kühlung oder mit einer Luftkühlung auszukommen. Ein Abstand von weniger als 10 mm stellt einen vergleichsweise geringen Elektrodenabstand dar und führt zu einem kurzen Lichtbogen. Bei sehr geringen Elektrodenabständen von weniger als 2 mm führen jedoch absolute Ungenauigkeiten bei der Montage zu geringerer Maßhaltigkeit und erschweren die reproduzierbare Einstellung der Strahlereigenschaften. Durch den kleinen Elektrodenabstand ergibt sich zudem eine eher punktförmige Lichtquelle, was die optische Strahlformung, insbesondere die Fokussierung erleichtert.
  • Im Hinblick auf eine besonders kompakte Bauform der Quecksilberdampflampe hat es sich als günstig erwiesen, wenn der Entladungsraum geschlossen und kugelförmig ausgebildet ist.
  • Ein kugelförmiger Entladungsraum bietet ein optimal großes Entladungsvolumen bei kleinst möglichen seitlichen Abmessungen. Die runde Kugelform ermöglicht insbesondere eine kurze Zylinderachse bei kurzem Lichtbogen und gleichzeitig hoher Druckfestigkeit des Entladungskolbens.
  • Im Hinblick auf eine flexible Anpassung des erfindungsgemäßen Bestrahlungsmoduls an spezifische Einsatzbedingungen hat es sich bewährt, wenn der Filter auswechselbar in die Aufnahme einsetzbar ist.
  • Die Auswechselbarkeit des Filters ermöglicht es, das Bestrahlungsmodul an Anwendungserfordernisse optimal anzupassen, wie etwa die Erzeugung monochromatischer oder spezifischer polychromatische Emissonsspektren, indem die Filteraufnahme mit unterschiedlichen Filtern, wie Langpassfiltern oder Bandpassfiltern bestückt wird. Durch Einsatz von Filtern unterschiedlicher Größe werden unterschiedlich große Bestrahlungsfelder ausgeleuchtet. Mittels eines regelbaren elektronischen Vorschaltgerätes wird die Leistung der Quecksilberdampflampe auf die jeweils unterschiedliche Absorption der eingesetzten Filter eingestellt.
  • Im Hinblick auf eine flexible und optimale Anpassung an den Einsatzzweck hat sich eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Bestrahlungsmoduls besonders bewährt, bei der dass mehrere hintereinander angeordnete Aufnahmen für optische Bauteile vorgesehen sind.
  • Durch den Einsatz von vorgeschalteter Optiken und Blenden, wie etwa Schlitzblenden, kann das Bestrahlungsfeld sowie die Homogenität angepasst werden.
  • Insbesondere im Hinblick auf eine zeitlich konstante Bestrahlung hat es sich als vorteilhaft erweisen, wenn der Filter thermisch isoliert von der Kammer angeordnet ist.
  • Der mindestens eine Filter ist hierbei innerhalb oder außerhalb der Kammer angeordnet, wobei die thermische Isolierung im einfachsten Fall durch einen Spalt zwischen dem Strahlenaustrittsfenster und dem Filterbauteil beziehungsweise zwischen mehreren hintereinander angeordneten Filtern erreicht wird. Zum Zweck der thermischen Isolierung der Filterscheiben können auch Wärmeschutzfilter montiert sein, vorzugsweise aus Quarzglas. Der Spalt zwischen Filter und Wärmeschutzfilter wird idealerweise luft- oder flüssigkeitsgekühlt. Optional können Flüssigfilter als Küvetten eingesetzt werden.
  • Im Hinblick hierauf ist die Kammer vorteilhafterweise mit Anschlüssen für die Einleitung eines Kühl- oder Inertgasstromes versehen.
  • Bei dem Kühlgas handelt es sich im einfachsten Fall um Luft. Die Kühlgasspülung dient zur Kühlung der Quecksilberdampflampe und des Reflektors. Die Spülung mittels Inertgasstrom, wie etwa einem Stickstoffstrom, ermöglicht außerdem die Einstellung einer nicht zündfähigen Atmosphäre im Kammerinnern und trägt zum Explosionsschutz bei.
  • Alternativ oder ergänzend dazu ist die Kammer mit Anschlüssen für eine Flüssigkeitskühlung versehen.
  • Die Flüssigkeitskühlung wird insbesondere für den Einsatz des Bestrahlungsmoduls in Verbindung mit einem Mikroreaktor in explosionsgefährdeten Bereichen bevorzugt.
  • Insbesondere im Hinblick auf diesen Einsatz hat sich auch als günstig erweisen, wenn die Kammer überdruckgekapselt ausgeführt ist.
  • Die Überdruckkapselung gewährleistet eine konsequente Abkopplung des Bestrahlungsmoduls von der Umgebung der Reaktionseinheit des Mikroreaktors, so dass, auch bei Austritt von Gasen oder Flüssigkeiten aus dem Mikroreaktor ein Eintrag in das Bestrahlungsmodul verhindert wird.
  • Vorzugsweise ist die Quecksilberdampflampe eine Quecksilbermittel- oder eine Quecksilberhochdrucklampe.
  • Das Emissionsspektrum von Quecksilbermittel- oder hochdrucklampen zeigt einen hohen Anteil an Ultraviolettstrahlung. Derartige Lampen werden daher insbesondere für UV-Anwendungen eingesetzt, wie etwa zur UV-Entkeimung, Reinigung oder zur Aktivierung chemischer Reaktionen.
  • Ausführungsbeispiel
  • Nachfolgend wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels und einer Zeichnung näher erläutert. Dabei zeigt im Einzelnen
  • 1 in schematischer Darstellung eine Quecksilbermitteldrucklampe für den Einsatz in einem Bestrahlungsmodul gemäß der Erfindung in einer Draufsicht auf den Hüllkolben und die endseitigen Quetschungen, im Schnitt,
  • 2 die Quecksilbermitteldrucklampe von 1 in einer Seitenansicht,
  • 3 ein typisches Emissionsspektrum der Quecksilbermitteldrucklampe von 1,
  • 4 in schematischer Schnittdarstellung ein Bestrahlungsmodul mit darin eingesetzter Quecksilbermitteldrucklampe in einer Seitenansicht, und
  • 5 eine dreidimensionale Darstellung des Bestrahlungsmoduls von 4.
  • 1 zeigt schematisch eine Quecksilbermitteldrucklampe 10 für den Einsatz in einem Bestrahlungsmodul für die Mikroreaktortechnik. Sie besteht aus einem Quarzglasrohr 1, das an seinen Enden mit Quetschungen 2 verschlossen ist, in die Molybdänfolien 3 sowie die Enden von metallischen Anschlüssen 4 zu jeweils einer wendelförmigen Elektrode 5 eingebettet sind. Der Abstand A zwischen den Elektroden 5 beträgt 5 mm. Der vom Quarzglasrohr 1 umschlossene Entladungsraum 6 ist mit Argon, Quecksilber und Quecksilberjodid gefüllt und hat einen Innendruck von etwa 10 bar. Die Quecksilbermitteldrucklampe 10 hat eine Nominal-Leistung von 60 W.
  • Aus der Seitensicht von 2 ist ersichtlich, dass der Entladungsraum 6 im Wesentlichen kugelförmig ausgebildet ist. Diese Form ermöglicht ein optimal großes Entladungsvolumen bei geringst möglichen seitlichen Abmessungen. Der Innendurchmesser D des Entladungsraums beträgt etwa 10 mm.
  • Wie 3 zeigt, umfasst das Emissionsspektrum der Quecksilbermitteldrucklampe 10 einen breiten Spektralbereich mit Emissionsmaxima im Bereich von etwa 220 bis 700 nm. Das Emissionsspektrum ist insbesondere darauf abgestimmt, in möglichst allen Spektralbereichen Strahlung zu emittieren und idealerweise ein bestmögliches, kontinuumähnliches Spektrum zu erzielen. Emissionsmaxima liegen insbesondere im ultravioletten Wellenlängenbereich unterhalb von 360 nm.
  • Damit ist auch derjenige UV-Bereich umfasst, der zur Aktivierung chemischer Reaktionen von besonderer technologischer Bedeutung ist.
  • Bei dem in 4 und 5 schematisch gezeigten Bestrahlungsmodul 20 gemäß der Erfindung ist die Quecksilbermitteldrucklampe 10 in einem geschlossenen Gehäuse 21 gekapselt. In Richtung der optischen Achse 27 gesehen sind einerseits der Quecksilbermitteldrucklampe 10 ein Strahlenaustrittsfenster 22 für den Austritt der Strahlung vorgesehen, und auf der anderen Seite zwei durch einen Spalt voneinander getrennte Reflektorplatten 23.
  • An der rückwärtigen Seite des Gehäuses ist ein Lüfter 24 angeflanscht, und auf der gegenüberliegenden Vorderseite ist ein Gehäusevorsatz 25 angeschraubt, in dem eine Aufnahme für mehrere hintereinander angeordnete Filter 26 oder andere optische Bauteile vorgesehen ist. Die optischen Bauteile und Filter 26 sind auswechselbar in die Aufnahme eingesetzt und dienen zur Veränderung der von der Quecksilbermitteldrucklampe emittierten Strahlung in Bezug auf deren Wellenlängenspektrum und der geometrischen Form der bestrahlten Fläche. Die Auswechselbarkeit ermöglicht eine variable Anpassung der optischen Eigenschaften des Bestrahlungsmoduls 20 an konkrete Anwendungserfordernisse. Zwischen dem Gehäusevorsatz 25 und dem Austrittsfenster 22 ist ein Spalt 28 vorgesehen, der zur thermisch Isolierung des Filters 26 beziehungsweise der anderen optischen Bauteile von dem Gehäuse 21 dient.
  • Die Quecksilbermitteldrucklampe 10 ist mit einem (nicht dargestellten) regelbaren elektronischen Vorschaltgerät verbunden, mittels dem die Leistung auf die jeweils unterschiedliche Absorption des eingesetzten Filters 26 eingestellt wird.
  • Die Reflektorplatten 23 sind ebenfalls entlang der optischen Achse hintereinander mit Abstand voneinander angeordnet und mit (in der Figur nicht erkennbaren) Lüftungsöffnungen versehen, die versetzt zueinander angeordnet sind. Die fluidische Verbindung zwischen Spalt und Lüftungsöffnungen ermöglicht die Kühlung der Reflektorplatten 23 und der Quecksilberdampflampe 10 mittels der vom Ventilator 24 erzeugten Gasströmung, ohne dass Strahlung der Quecksilberdampflampe 10 aus dem Gehäuse austritt.
  • Die Überdruckkapselung der Quecksilbermitteldrucklampe 10 in Verbindung mit der Möglichkeit einer Kühlung der Kammer schafft die Grundlage für eine ATEX-Zulassung für den Einsatz in explosionsgefährdeten Bereichen der Zone 2.
  • Sie gewährleistet außerdem eine sichere Abkopplung des Bestrahlungsmoduls von der Umgebung der Reaktionseinheit des Mikroreaktors.
  • Bei einer alternativen Ausführungsform der Kühlung sind anstelle des Ventilators 24 am Gehäuse 21 Gasanschlüsse (wie in 5, Bezugsziffer 29 angedeutet) für die Einleitung und Ausleitung eines Kühl- oder Inertgasstromes vorgesehen. Die Spülung mittels Inertgasstrom, wie etwa einem Stickstoffstrom, trägt zusätzlich zum Explosionsschutz bei.
  • Bei einer weiteren alternativen Ausführungsform der Kühlung sind anstelle des Ventilators 24 am Gehäuse 21 Anschlüsse für die Einleitung und Ausleitung einer Kühlflüssigkeit vorgesehen. Die Flüssigkeitskühlung entsteht durch verschiedene Bohrungen innerhalb des Gehäuses, die außerhalb durch Schläuche verbunden sind. Sie können auch zum Teil wieder verschlossen werden, sofern sie nur zur Fertigung eines Kühlflüssigkeitskanals benötigt werden. Alternativ können auch Kühlkanäle durch Fräsen oder Metall-Erosion hergestellt werden. Anstelle der Kühlkanäle kann auch ein integrierter Wärmetauscher oder Peltierelemente verwendet werden um einen Wärmetransfer zu realisieren.

Claims (10)

  1. Bestrahlungsmodul für Mikrophotoreaktoren mit einer Strahlenquelle, das eine Kammer (21) umfasst, die eine Quecksilberdampflampe (10) umgibt und die ein Strahlenaustrittsfenster (22) für den Austritt der Strahlung der Quecksilberdampflampe (10) und einen Reflektor (23) auf der dem Strahlenaustrittsfenster (22) gegenüberliegenden Seite der Quecksilberdampflampe (10) aufweist, und das mit mindestens einer Aufnahme (25) für einen optischen Filter (26) zur Veränderung der von der Quecksilberdampflampe (10) emittierten Strahlung, und mit Komponenten zur Kühlung der Quecksilberdampflampe (10) versehen ist, dadurch gekennzeichnet, dass der Reflektor (23) mehrere in Richtung einer optischen Achse (27) hintereinander mit Abstand voneinander angeordnete Reflektorplatten umfasst, die mit versetzt zueinander angeordneten, fluidisch verbundenen Lüftungsöffnungen versehen sind.
  2. Bestrahlungsmodul nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Quecksilberdampflampe (10) einen Entladungsraum (6) aufweist, in dem sich Elektroden (5) in einem Abstand von weniger als 10 mm, vorzugsweise weniger als 7 mm gegenüberliegen.
  3. Bestrahlungsmodul nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Entladungsraum (6) geschlossen und kugelförmig ausgebildet ist.
  4. Bestrahlungsmodul nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Filter (26) auswechselbar in die Aufnahme (25) einsetzbar ist.
  5. Bestrahlungsmodul nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mehrere hintereinander angeordnete Aufnahmen (25) für optische Bauteile vorgesehen sind.
  6. Bestrahlungsmodul nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Filter (26) thermisch isoliert von der Kammer (21) angeordnet ist.
  7. Bestrahlungsmodul nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Kammer (21) mit Anschlüssen (29) für die Einleitung eines Kühl- oder Inertgasstromes versehen ist.
  8. Bestrahlungsmodul nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Kammer (21) mit Anschlüssen (29) für eine Flüssigkeitskühlung versehen ist.
  9. Bestrahlungsmodul nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Kammer (21) überdruckgekapselt ausgeführt ist.
  10. Bestrahlungsmodul nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Quecksilberdampflampe (10) eine Quecksilbermittel- oder Quecksilberhochdrucklampe ist.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE69304436T2 (de) * 1992-06-23 1997-03-20 Philips Electronics Nv Quecksilberhochdruckentladungslampe
WO1999064158A1 (de) * 1998-06-10 1999-12-16 Graffinity Pharmaceutical Design Gmbh Reaktorträger mit mehreren mikroprobenaufnahmekammern
DE10065423A1 (de) * 1999-12-27 2001-07-26 Toshiba Lighting & Technology Hochdruck-Quecksilber-Entladlungslampe und Beleuchtungsvorrichtung, die die Lampe verwendet
DE10246626A1 (de) * 2002-10-07 2004-04-15 Basf Ag Verfahren zur Herstellung von Halogenalkylaromaten durch Photochlorierung im Mikroreaktor
DE102007057869B3 (de) * 2007-11-29 2009-04-02 W.C. Heraeus Gmbh Quarzglas-Mikrophotoreaktor und Synthese von 10-Hydroxycamptothecin und 7-Alkyl-10-hydroxycamptothecin

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE69304436T2 (de) * 1992-06-23 1997-03-20 Philips Electronics Nv Quecksilberhochdruckentladungslampe
WO1999064158A1 (de) * 1998-06-10 1999-12-16 Graffinity Pharmaceutical Design Gmbh Reaktorträger mit mehreren mikroprobenaufnahmekammern
DE10065423A1 (de) * 1999-12-27 2001-07-26 Toshiba Lighting & Technology Hochdruck-Quecksilber-Entladlungslampe und Beleuchtungsvorrichtung, die die Lampe verwendet
DE10246626A1 (de) * 2002-10-07 2004-04-15 Basf Ag Verfahren zur Herstellung von Halogenalkylaromaten durch Photochlorierung im Mikroreaktor
DE102007057869B3 (de) * 2007-11-29 2009-04-02 W.C. Heraeus Gmbh Quarzglas-Mikrophotoreaktor und Synthese von 10-Hydroxycamptothecin und 7-Alkyl-10-hydroxycamptothecin

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