DE102011103195A1 - Mikrosystem und Verfahren zu dessen Herstellung - Google Patents

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Abstract

Ein Mikrosystem (10) ist mit einem Trägersubstrat (11), zumindest einer auf dem Trägersubstrat (11) angeordneten elektrischen Komponente (14), und einer die elektrische Komponente (14) und ggf. das Trägersubstrat (11) jeweils zumindest teilweise bedeckenden Membran (26) versehen. An dem Trägersubstrat (11) und/oder der elektrischen Komponente (14) ist zumindest eine Ankerstruktur vorgesehen ist, an der die Membran (26) mechanisch, vorzugsweise formschlüssig, festgelegt ist (2).

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Mikrosystem mit einem Trägersubstrat, zumindest einer auf dem Trägersubstrat angeordneten elektrischen Komponente, und einer die elektrische Komponente und ggf. das Trägersubstrat jeweils zumindest teilweise bedeckenden Membran.
  • Ferner betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung derartiger Mikrosysteme.
  • Derartige Mikrosysteme und Verfahren zu deren Herstellung sind aus dem Stand der Technik vielfach bekannt.
  • Unter einem ”Mikrosystem” wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung ein System verstanden, das mittels der Mikrosystemtechnologie hergestellt wird. Verschiedene Verfahren, die in der Mikrosystemtechnologie verwendet werden, sind zum Beispiel beschrieben in dem Lehrbuch von W. Menz et al., "Microsystem Technology", WILEY-VCH Verlag GmbH, Weinheim, 2001.
  • Menz et al. erklären die Mikrosystemtechnologie als unausweichliche logische Weiterentwicklung der Mikroelektronik auf nicht-elektronische Bereiche.
  • In Mikrosystemen werden beispielsweise mikromechanische, mikrooptische, mikrofluidische und/oder mikroelektronische Komponenten kombiniert. Mikrosysteme werden daher im angelsächsischen Sprachraum auch als MEMS (Micro Electro Mechanical System) oder MOEMS (Micro Opto Mechanical System), in manchen Publikationen auch als Micromachines bezeichnet.
  • In vielen Fällen sind in derartigen Mikrosystemen auch Sensoren und/oder Aktoren enthalten.
  • Die Abmessungen der Mikrosysteme liegen im Mikrometerbereich, Strukturkomponenten auf den Mikrosystemen können Abmaße im Submikrometerbereich aufweisen.
  • Anwendung finden die Mikrosysteme nicht nur in klassischen Bereichen wie Elektrotechnik, Steuerungstechnik und Informatik, sondern auch in modernen Technologien wie beispielsweise in der Medizintechnik, Biotechnologie und Pharmakologie.
  • In vielen Mikrosystemen sind kleinflächige Membranen vorgesehen, die die auf dem Trägersubstrat angeordneten elektrischen Komponenten und ggf. das Trägersubstrat selbst jeweils zumindest teilweise abdecken, sei es, um die elektrischen Komponenten und/oder das Trägersubstrat vor Umgebungseinflüssen zu schützen, sei es, um zusammen mit den elektrischen Komponenten eine Funktion bereitzustellen. Die Flächenbedeckung dieser Membranen reicht in der Regel von wenigen μm2 bis zu einigen mm2.
  • Als ”Membran” werden im Rahmen der vorliegenden Erfindung im Polymermembranen verstanden, die im Wesentlichen mittels automatisierter Dispensier- oder Laminiertechniken, Spritzgießverfahren und/oder Tauchverfahren auf die Trägersubstrate und elektrischen Komponenten aufgebracht und dort an entsprechenden Kontaktflächen gehalten werden. Bekannte Membranen werden durch chemische Vernetzung oder durch Adhäsionskräfte gehalten.
  • Die elektrischen Komponenten werden in bekannter Weise aus elektrisch leitfähigen Materialien wie beispielsweise Metallen, Halbleitern oder konduktiven Polymeren hergestellt. Sie können Widerstände oder piezoelektrische Mikrostrukturen sein, die beispielsweise auf einer flexiblen Kaptonfolie angeordnet und nach Art einer Wheatstone'schen Brücke verschaltet sind und einen Drucksensor bilden.
  • Ferner können die elektrischen Komponenten als Mikroelektroden ausgebildet sein, die beispielsweise als elektrochemische Referenzelektroden für einen Durchflussmesser dienen. Die Membran bewirkt dabei eine Ionenselektivität.
  • Auch bei pH-Elektroden oder anderen chemischen Sensoren können Membranen diese elektrischen Komponenten zumindest teilweise abdecken und so für eine Ionenselektivität oder eine sonstige chemische oder sensorische Funktion sorgen.
  • Allgemein werden die Membranen in diesen Anwendungen als mechanisch veränderliche oder chemisch funktionelle Membranen eingesetzt.
  • So beschreiben Jobst et al., "Thin-film Clark-type oxygen sensor based on novel polymer membrane systems for in vivo and biosensor applications", in Biosensors & Bioelectrics 1993, 123–128, einen Sauerstoffsensor, bei dem auf einem Glasträger verschiedene Metallelektroden angeordnet sind, die durch Siliziumnitrid-Schichten gegeneinander isoliert sind. Auf den Elektroden ist ein Hydrogel angeordnet, das von einer hydrophoben gaspermeablen Membran umgeben ist, die aus einem Negativ-Photolack besteht.
  • Die Haftung der Membranen an den Kontaktflächen auf dem Trägersubstrat und/oder der elektrischen Komponente stellt ein erhebliches Problem sowohl während längerer Lager- und Einsatzzeiten der Mikrosysteme als auch bei mechanischen Belastungen dar, wie sie beispielsweise bei in den menschlichen oder tierischen Körper implantierten Mikrosystemen üblich sind.
  • Glatte und/oder kleinformatige Kontaktflächen führen häufig zu einem unerwünschten Ablösen der Membranen von den Trägersubstraten und elektrischen Komponenten. Chemische Gradienten und biologische sowie biochemische Vorgänge können zu Quellvorgängen und anderen auch mechanischen Belastungen führen, die ebenfalls eine Delamination der Membranen von den Kontaktflächen bewirken können.
  • Es ist bekannt, dass die Oberflächenanhaftung der Membranen an den Kontaktflächen dadurch verbessert werden kann, dass die Kontaktflächen chemisch funktionalisiert werden.
  • Aran et. al, "Irreversible bonding of nanoporous polymer membranes to PDMS or glass microdevices", in Lab Chip 2010, 548–552, schlagen beispielsweise ein Silan zur chemischen Kreuzvernetzung vor, um die Membranen in die Kontaktflächen zu integrieren.
  • Sunkara et al., "Simple room temperature bonding of thermoplastics and poly (dimethylsiloxan)", in Lab Chip 2011, 962–965 berichten, dass eine irreversible Bindung zwischen der Membran und dem Trägersubstrat erreicht wurde, wenn sowohl die Membran als auch das Trägersubstrat durch Plasmabehandlung aktiviert und die Membran zusätzlich mit einem Silan modifiziert wurde.
  • Diese Verfahren sind jedoch technisch anspruchsvoll und zeitaufwändig. Eine örtliche Begrenzung der chemischen Funktionalisierung ist zudem nur durch aufwändige Maskierungsmaßnahmen erzielbar. Die Anwendbarkeit und resultierende Verbesserung der Bindungsstärke hängen zudem von der chemischen Beschaffenheit und Zusammensetzung der betreffenden Oberflächen ab.
  • Die US 4,772,377 beschreibt einen chemischen Membrananker für eine ionenselektive Elektrode. Als elektrische Komponente ist ein Feldeffekttransistor in ein Trägersubstrat eingelassen, der von einer ersten Isolationsschicht bedeckt wird, auf der eine zweite Isolationsschicht liegt. In den beiden Isolationsschichten ist eine durchgehende Öffnung vorgesehen, die eine auf das Trägersubstrat aufgedruckte Messschicht freigibt, die elektrisch mit dem Feldeffekttransistor verbunden ist.
  • In dem unteren Abschnitt der Öffnung ist ein dort als „Membrananker” bezeichneter Bereich aus einem elektrisch isolierenden Polymer vorgesehen, der sich von der Messschicht nach oben bis über die Grenzfläche zwischen der unteren und oberen Isolationsschicht erstreckt. In diesem Membrananker ist eine bis zu der Messschicht durchgehende Öffnung vorgesehen, in der sich ein ionenselektiver Membranstopfen befindet, der durch Verschmelzen mit dem Membrananker verankert ist.
  • Der Membrananker verhindert so eine Leckage aus der ionenselektiven Membran in die Grenzfläche zwischen den beiden Isolationsschichten.
  • Diese Art der Festlegung der Membran an den Isolationsschichten über ein zusätzliches Ankermaterial ist technisch kompliziert und zeitaufwändig
  • Vor diesem Hintergrund liegt der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, Mikrosysteme sowie Verfahren der eingangs genannten Art bereitzustellen, bei denen auf technisch einfache und schnell zu realisierende Weise die Membranen zuverlässig und mechanisch sowie chemisch belastbar an dem Trägersubstrat und/oder der elektrischen Komponente festgelegt sind.
  • Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Mikrosystem der eingangs genannten Art, bei dem an dem Trägersubstrat und/oder der elektrischen Komponente zumindest eine Ankerstruktur vorgesehen ist, an der die Membran mechanisch, vorzugsweise formschlüssig, festgelegt ist.
  • Ferner wird die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung des neuen Mikrosystems, mit den Schritten:
    • a) Bereitstellen eines Trägersubstrats, auf dem zumindest eine elektrische Komponente vorgesehen ist,
    • b) Anbringen zumindest einer Ankerstruktur an dem Trägersubstrat und/oder der elektrischen Komponente, und
    • c) Anbringen einer die elektrische Komponente und ggf. das Trägersubstrat jeweils zumindest teilweise bedeckenden Membran, wobei die Membran mechanisch, vorzugsweise formschlüssig, an der zumindest einen Ankerstruktur festgelegt wird.
  • Die der vorliegenden Erfindung zugrunde liegende Aufgabe wird auf diese Weise vollkommen gelöst.
  • Die Erfinder der vorliegenden Anmeldung haben nämlich erkannt, dass es im Mikrometerbereich möglich ist, Oberflächen in Mikrosystemen mit einer oder mehreren mechanisch wirkenden Ankerstrukturen zu versehen, an der Membranen mechanisch, vorzugsweise formschlüssig, festgelegt, also verankert werden können, ohne dass die Membranen Einbußen in ihrer Funktionalität erfahren.
  • Von besonderem Vorteil ist dabei, dass keine zusätzlichen Materialien für die Herstellung der Ankerstrukturen auf die Mikrosysteme aufgebracht werden müssen. Ferner kann die Herstellung der Ankerstrukturen in den üblichen Produktionsablauf für derartige Mikrosysteme integriert werden, ohne dass weitere Arbeitsschritte erforderlich sind.
  • Von besonderem Vorteil ist dabei, dass keine chemischen Veränderungen der Kontaktflächen erforderlich sind, und dass das neue Verfahren auf verschiedenste Membranmaterialien anwendbar ist, ohne dass besonderes Augenmerk auf die Adhäsivität zu dem Material der Kontaktfläche gelegt werden muss.
  • Weiter ist von Vorteil, dass sich die Ankerstrukturen auf einfache Weise örtlich begrenzt oder unbegrenzt realisieren lassen.
  • Natürlich kann zusätzlich zu der erfindungsgemäß vorgesehenen formschlüssigen Verankerung eine chemische Verankerung der Membran vorgesehen sein.
  • Die Ankerstruktur kann dabei in dem Trägersubstrat, der elektrischen Komponente und/oder einer Isolationsschicht vorgesehen sein, die auf dem Trägersubstrat und/oder der elektrischen Komponente angebracht ist, wobei die Ankerstruktur vorzugsweise eine Vertiefung in dem Trägersubstrat, der elektrischen Komponente und/oder der Isolationsschicht aufweist, in die die Membran bereichsweise hineinragt.
  • Die Isolationsschicht wird dabei üblicherweise durch so genanntes Spin-Coating aufgesponnen und geht dabei eine mechanisch feste Verbindung mit dem Trägersubstrat und/oder der elektrischen Komponente ein. In dieser Isolationsschicht und/oder dem Trägersubstrat und/oder der elektrischen Komponente sind dann Vertiefungen vorgesehen, in die die Membran bereichsweise hineinragt.
  • Die Membran sitzt folglich mit einstückig mit ihr verbundenen Materialabschnitten in den Vertiefungen, wo diese Membranbereiche mechanisch fest verankert sind.
  • Die Ankerstrukturen können auch vorstehende, strukturierte Bereiche – ggf. mit Hinterschneidungen – auf der Isolationsschicht und/oder dem Trägersubstrat und/oder der elektrischen Komponente sein, auf die die Membran aufgedrückt wird oder die von der Membranlösung umschlossen werden. Eine bessere Stabilität wird nach Erkenntnis des Erfinders jedoch erreicht, wenn die Ankerstrukturen Vertiefungen aufweisen, in die die Membran hineinragt.
  • Dabei ist es bevorzugt, wenn die Vertiefung Seitenwände aufweist, deren Oberfläche eine mechanische Strukturierung und/oder einen negativen Flankenwinkel aufweisen, und wenn die Vertiefungen ein Aspektverhältnis aufweisen, das zumindest etwa 1 oder größer als 1 ist.
  • Hier ist von Vorteil, dass sich durch eine mechanische Strukturierung der Seitenwände und/oder negativen Flankenwinkeln, die sich in Richtung der Öffnung der Vertiefung, also aufeinander zu, neigen, auf einfache Weise eine formschlüssige Festlegung der Membran erreichen lässt.
  • Wenn das Aspektverhältnis zumindest etwa gleich 1 ist, der Durchmesser als etwa der Tiefe entspricht, so wird dadurch schon bei glatten senkrechten Seitenwänden die Membran besser an den Kontaktflächen gehalten. Dies liegt zum einen an der vergrößerten Kontaktfläche, zum anderen auch daran, dass auf die Membran wirkende Scherkräfte durch diese Art der Verankerung abgefangen werden, so dass die mechanische Belastung der Oberflächenanhaftung der Membran an den Kontaktflächen reduziert wird.
  • Wenn die Oberfläche der Seitenwände zusätzlich aufgeraut ist, wird dadurch der mechanische Halt noch einmal verbessert.
  • Diese Art der Festlegung der Membran an dem Mikrosystem führt zu einem besonders festen Halt, der auch mechanischen Belastungen standhält.
  • Die Vertiefungen können eher kreisförmig oder auch länglich ausgebildet sein. Sie haben dabei einen Durchmesser bzw. eine Breite, der bzw. die im Bereich von 100 nm bis 5 μm liegt, und eine Tiefe, die im Bereich von 100 nm bis 5 μm liegt, wobei die Tiefe etwas gleich dem Durchmesser bzw. der Breite, vorzugsweise 1,2 bis 5 mal größer als der Durchmesser bzw. die Breite ist. Bei länglichen Vertiefungen hängt die Länge von den Gegebenheiten des jeweiligen Mikrosystems ab. Der Flankenwinkel liegt vorzugsweise im Bereich von 10° bis 60°.
  • Bei dem neuen Verfahren ist es demgemäß bevorzugt, wenn im Schritt b) auf das Trägersubstrat und/oder die elektrische Komponente als Isolationsschicht ein Negativ-Photolack aufgebracht wird, in dem durch Photostrukturierung zumindest eine Vertiefung als Ankerstruktur erzeugt wird.
  • Hier ist von Vorteil, dass keine zusätzlichen Verfahrensschritte erforderlich sind, um die Ankerstrukturen zu erzeugen. Nachdem der Negativ-Photolack aufgesponnen wurde, wird er sowieso mittels UV-Belichtung durch eine lithographische Photomaske strukturiert und anschließend entwickelt, um die elektrischen Komponenten freizulegen.
  • Dabei können in der Photomaske unbelichtete Bereiche vorgesehen sein, die beim Entwickeln in der Isolationsschicht Vertiefungen mit negativen Flankenwinkeln bilden.
  • Andererseits ist es bevorzugt, wenn in Schritt b) auf das Trägersubstrat und/oder die elektrische Komponente eine Isolationsschicht aus einem anorganischen Material aufgebracht wird, in der zumindest eine Vertiefung als Ankerstruktur erzeugt wird.
  • Das Isolatormaterial wird dabei beispielsweise durch Sputtertechniken aufgebracht und dann mit einer Photomaske versehen, die die herauszulösenden Bereiche freigibt. Nach dem Entwickeln des Positiv-Photolacks werden die belichteten Bereiche herausgelöst. Danach werden die elektrischen Komponenten freigelegt und gleichzeitig Vertiefungen mit Seitenwänden geschaffen, die mechanische Strukturierungen mit hohem Aspektverhältnis aufweisen. Hierzu eignet sich beispielsweise chemisches und/oder physikalisches Plasmaätzen.
  • Dabei ist es bevorzugt, wenn in Schritt c) eine Membran auflaminiert wird, deren Polymermaterial bereichsweise in die Vertiefungen hineingedrückt wird.
  • Alternativ ist es bevorzugt, wenn in Schritt c) eine Polymerlösung aufgebracht wird, deren Polymermaterial bereichsweise in die Vertiefungen hineinfließt, bevor die Polymerlösung aushärtet und die Membran bildet.
  • Auf diese Weise gelangt Material der Membran in die Vertiefungen und hält die Membran dort mechanisch fest, weil die in Vertiefungen eingedrungenen Bereiche einstückig mit der übrigen Membran ausgebildet sind.
  • Das Trägersubstrat wird dabei häufig aus einem Material gefertigt, das ausgewählt ist aus der Gruppe, die Glas, Silizium, Polymere, Verbundstoffe oder Keramiken umfasst.
  • Die Membran wird dabei häufig aus einem Material gefertigt, das ausgewählt ist aus der Gruppe, die Silikone, Polyurethane, konduktive Polymere, insbesondere Polycarbonat (PC), Polyethylenterephthalat (PET), zyklische Olefincopolymere (COC), Polymethylmethacrylat (PMMA), Polystyrol (PS), Polyvinlychlorid (PVC), Polyimid (PI), Agar, Nafion®, Teflon® (PTFE), Hydrogele, Polyethylenglykol (PEG), poly-hydroxyethylmethacrylate (pHEMA), 2-Aminoethyl methacrylate (AEMA), umfasst.
  • Weitere Vorteile ergeben sich aus der Beschreibung und der beigefügten Zeichnung.
  • Es versteht sich, dass die vorstehend genannten und die nachstehend noch zu erläuternden Merkmale nicht nur in der jeweils angegebenen Kombination, sondern auch in anderen Kombinationen oder in Alleinstellung verwendbar sind, ohne den Rahmen der vorliegenden Erfindung zu verlassen.
  • Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in der beigefügten Zeichnung dargestellt und werden in der nachfolgenden Beschreibung näher erläutert. Es zeigen:
  • 1 einen schematischen Ablauf der Herstellung eines Mikrosystems mit einem Negativ-Photolack, bis zur Erzeugung der Ankerstrukturen;
  • 2 in schematischer Seitenansicht das Auflaminieren einer Membran auf die gemäß 1 hergestellte Mikrostruktur;
  • 3 ein fertiggestelltes Mikrosystem, bei dem die Membran aus einer Membranlösung aufgebracht wurde;
  • 4 in einer Darstellung wie 1 die schematischen Schritte zur Herstellung eines Mikrosystems, bei dem die Isolationsschicht aus einem anorganischen Material besteht;
  • 58 verschiedene Varianten für Ankerstrukturen bei den Mikrosystemen aus den 1 bis 4;
  • 9 einen erfindungsgemäß aufgebauten Drucksensor in schematischer Seitenansicht und im Ruhezustand;
  • 10 den Drucksensor aus 9 in betätigtem Zustand;
  • 11 eine Draufsicht auf ein Trägersubstrat mit drei elektrischen Komponenten und zwei Ankerstrukturen mit unterschiedlichem Querschnitt, an denen mechanisch zwei Membranen befestigt werden sollen, die in 11 gestrichelt dargestellt sind; und
  • 12 verschiedene Seitenansichten für die Ankerstrukturen.
  • In 1 ist in schematischer Seitenansicht ein Prozess dargestellt, mit dem an einem Mikrosystem 10 Ankerstrukturen hergestellt werden.
  • Gemäß 1a) umfasst das Mikrosystem ein Trägersubstrat 11 aus beispielsweise Glas, auf dessen Oberseite 12 eine elektrische Komponente 14 mit einer Oberseite 15 angeordnet ist. Die elektrische Komponente 14 ist beispielsweise eine Mikroelektrode.
  • Wie in 1b) gezeigt, wird auf die Oberseiten 12 und 15 von Trägersubstrat 11 und elektrischer Komponente 14 eine Isolationsschicht 16 durch Spin-Coating aufgebracht. Im vorliegenden Fall umfasst die Isolationsschicht 16 einen Negativ-Photolack, beispielsweise vom Typ SU-8, wie er beschrieben ist von Lorenz et al., "SU-8: A low-cost negative resist for MEMS", in J. Micromech. Microeng 1997, 121–124.
  • Wie in 1c) gezeigt, wird die Isolationsschicht 16 als nächstes photostrukturiert, wozu eine Photomaske 17 mit lichtundurchlässigen Bereichen 18 und 19 auf eine Oberfläche 20 der Isolationsschicht 16 aufgelegt wird, so dass die lichtdurchlässigen Bereiche mit einem UV-Licht 21 bestrahlt werden können.
  • Danach wird die Photomaske 17 entfernt und die Isolationsschicht 16 entwickelt, wie es in 1d) gezeigt ist. Bei dieser Entwicklung werden unbelichtete Stellen herausgelöst, so dass zum einen unter dem Bereich 18 die Oberfläche 15 der elektrischen Komponente 14 wieder freigelegt wird, zum anderen unter dem Bereich 19 in der Isolationsschicht 16 Vertiefungen 22 entstehen.
  • Die Vertiefungen 22 weisen Seitenwände 23 auf, die einen negativen Flankenwinkel 24 aufweisen, der im Bereich von 10° bis 60° liegt. Mit anderen Worten, die Seitenwände 23 verjüngen sich in Richtung der oberen Öffnung 25 der Vertiefungen 22.
  • Bei der Entwicklung der unbelichteten Stellen 19 werden die Seitenwände 23 auf ihren Oberflächen 23a mit einer mechanischen Strukturierung, also mit einer gewissen Rauigkeit erzeugt. Ferner weisen die Vertiefungen 22 ein Aspektverhältnis von mindestens 1:1 auf.
  • Auf das insoweit fertig gestellte Mikrosystem 10 wird jetzt eine Membran 26 aus einem geeigneten Polymer wie PMMA aufgebracht, wie es in 2 gezeigt ist.
  • Die Membran 26 wird mittels einer Rolle 27 auf die Oberfläche 20 der Isolationsschicht 16 sowie auf die Oberfläche 15 der elektrischen Komponente 14 auflaminiert. Dabei werden Bereiche 28 der Membran 26 in die Öffnungen 22 hineingedrückt, so dass sie dort formschlüssig mechanisch verankert werden.
  • Die Oberflächen 15 und 20 dienen dabei als Kontaktflächen für die Membran 26. Sie können durch Adhäsion oder chemische Modifizierung zum Halt der Membran 26 an dem Mikrosystem 10 beitragen.
  • Da die Bereiche 28 einstückig mit der Membran 26 ausgebildet sind, ist die Membran 26 jedoch in jedem Fall formschlüssig an dem Trägersubstrat 11 gehalten, wobei es die elektrische Komponente 14 sowie die Isolationsschicht 16 bedeckt.
  • Alternativ kann die Polymermembran 26 auch aus einer der eingangs genannten Polymerlösungen heraus mittels Dispensiertechnik oder Tauchverfahren auf den Oberflächen 15 und 20 angebracht werden, wie dies jetzt in 3 angedeutet ist
  • Beim Aufbringen der Polymerlösung dringt diese in die Vertiefungen 22 ein und härtet danach beispielsweise durch Entweichen von Lösungsmittel aus.
  • Dadurch bildet sich wieder eine einstückige Polymermembran 26, deren Bereiche 28 formschlüssig in den Vertiefungen 22 gehalten werden.
  • In 4 ist in einer Darstellung vergleichbar zu 1 ein weiteres Fertigungsverfahren für ein Mikrosystem 10 gezeigt, bei dem eine Isolationsschicht 31 aus einem anorganischen Material wie beispielsweise SiO2 durch Sputtertechnik auf den Oberflächen 12 und 15 aufgebracht wird.
  • Auf die Isolationsschicht 31 wird dann ein Positiv-Photolack 32 mittels Spin-Coating aufgebracht, der dann gemäß 4d) mit Hilfe einer Photomaske 33 mit lichtdurchlässigen Bereichen 34 und 35 durch UV-Licht 36 bestrahlt wird.
  • Nach der Entwicklung des Photolacks 32 entstehen Bereiche 37 und 38, in denen die Isolationsschicht 31 wieder freigegeben ist. Der Bereich 38 entspricht dabei der freizugebenden Fläche der elektrischen Komponente 14.
  • Durch chemisches und/oder physikalisches Plasmaätzen werden dann Bereiche der Isolationsschicht 31 so weit weggeätzt, dass die Oberfläche 15 der elektrischen Komponente 14 unter dem Bereich 38 freigegeben wird. Bei dieser Ätzbehandlung entstehen unter dem Bereich 37 gleichzeitig Vertiefungen 22 mit hohem Aspektverhältnis und mit Seitenwänden 23, deren Oberflächen 23a eine mechanische Strukturierung aufweisen.
  • Auf das in 4f) gezeigte Mikrosystem können dann, wie in 1 und 3 bereits gezeigt, Polymermembranen 26 auflaminiert oder mit Dispensierverfahren aufgebracht werden.
  • In den Verfahren gemäß 1 bis 4 wurde auf das Trägersubstrat 11 jeweils eine Isolationsschicht 16, 31 aufgebracht, in der dann entsprechende Ankerstrukturen 41 ausgebildet wurden, wie dies noch einmal in 5 gezeigt ist. In dem einfachsten Fall besteht die Ankerstruktur 41 aus einer oder mehreren Vertiefungen 22.
  • Gemäß 6 können zusätzlich Ankerstrukturen 42 in der Isolationsschicht 31 ausgebildet sein, die auf der Oberfläche 15 der elektrischen Komponente 14 ebenfalls Vertiefungen 43 ausbilden, deren Wände mechanisch strukturierte Oberflächen aufweisen.
  • Gemäß 7 können Ankerstrukturen 44 auch durch Vertiefungen 45 in dem Substrat selbst ausgebildet werden. Hierzu kann chemisches oder physikalisches Plasmaätzen eingesetztes werden.
  • Schließlich ist es gemäß 8 auch möglich, Ankerstrukturen 46 durch Vertiefungen 47 in der elektrischen Komponente 14 auszubilden.
  • Die Vertiefungen 22, 43, 45, 47 haben eine Tiefe, die gleich oder größer als ihr Durchmesser ist. In 8 sind für die Vertiefung 47 der Durchmesser 48 und die Tiefe 49 angedeutet. Das Aspektverhältnis, also das Verhältnis von Tiefe 49 zu Durchmesser 48 beträgt zumindest etwa 1.1, liegt aber vorzugsweise bei 2:1 bis 5:1. Je größer dieses Aspektverhältnis ist, desto besser ist der mechanische Halt der Membran 26 an der Isolationsschicht 16, 31, dem Trägersubstrat 11 und/oder der elektrischen Komponente 14.
  • Typische Werte für Durchmesser 48 und Tiefe 49 der erfindungsgemäß zum mechanischen Halten der Membranen 26 vorgesehenen Vertiefungen 22, 43, 45, 47 liegen bei 100 nm bis 5 μm.
  • Wie in den 5 bis 8 zu erkennen ist, lassen sich somit Ankerstrukturen 44 und 46 sowohl in dem Trägersubstrat 11 als auch in der elektrischen Komponente 14 ausbilden, wobei alternativ oder zusätzlich eine Isolationsschicht 31 vorgesehen sein kann, in der ebenfalls Ankerstrukturen 41, 42 ausgebildet sind.
  • Die insoweit beschriebenen Ankerstrukturen weisen mechanisch strukturierte Seitenwände 23 auf, die aufgrund dieser Strukturierung mit in die Vertiefungen 22, 43, 45, 47 eingedrückten Bereichen 28 von Membranen 26 eine formschlüssige Verbindung eingehen, so dass die Membranen 26 mechanisch formschlüssig an dem Mikrosystem 10 gehalten sind. Dieser Halt kann durch negative Flankenwinkel 24 noch verstärkt werden.
  • Bei den insoweit beschriebenen Ausführungsbeispielen werden die elektrischen Komponenten 14 vollständig und die Trägersubstrate 11 zumindest teilweise von den Membranen 26 abgedeckt, wobei ggf. eine Isolationsschicht 16 zwischen den Membranen 26 und der elektrischen Komponenten 14 sowie dem Trägersubstrat 11 vorgesehen ist.
  • In 9 ist in schematischer Seitenansicht ein Mikrosystem 10 in Form eines Drucksensors 51 gezeigt, bei dem auf dem Trägersubstrat 11 zwei elektrische Komponenten 14 in Form von flächigen Elektroden 52 angeordnet sind. Auf den Elektroden 52 und dem Trägersubstrat 11 ist teilweise eine Isolationsschicht 16 aufgebracht, die einen Durchbruch 53 in dem Trägersubstrat 11 frei lässt.
  • In der Isolationsschicht 16 sind zwei Vertiefungen 22 vorgesehen, die so hergestellt wurden, wie dies oben schon beschrieben wurde. An den Vertiefungen 22 ist eine Membran 26 verankert, die auf der Isolationsschicht 16 aufliegt und den Durchbruch 53 überspannt.
  • Die beiden Elektroden 52 sind mit einer Auswerteschaltung 54 verbunden, die den durch die Membran 26 zwischen den beiden Elektroden 52 bestimmten Impedanzwert misst.
  • Wenn durch den Durchbruch 53 ein in 10 durch einen Pfeil 55 angedeuteter Druck von unten auf die Membran 26 einwirkt, so dass diese sich nach oben wölbt, so misst die Auswerteschaltung 54 einen veränderten Impedanzwert, der ein Maß für den Betrag des Druckes ist.
  • Bei dem Mikrosystem 10 gemäß 9 und 10 sind die elektrischen Komponenten 14 und das Trägersubstrat 11 nur teilweise von der Membran 26 bedeckt, die hier eine aktive Komponente des als Drucksensor 51 ausgebildeten Mikrosystems 10 darstellt.
  • In 11 ist ein Mikrosystem 10 in Draufsicht gezeigt. Auf der Oberfläche 12 des Trägersubstrats 11 sind beispielhaft drei elektrische Komponenten 14a, 14b, 14c dargestellt, die durch gestrichelt angedeutete Membranen 26a bzw. 26b bedeckt werden sollen. Die Membran 26a wird die elektrische Komponente 14a bedecken, während die Membran 26b die beiden elektrischen Komponenten 14b und 14c bedecken soll.
  • Die elektrische Komponente 14a ist beispielhaft von vier Vertiefungen 22a umgeben, an denen die Membran 26a mechanisch so festgelegt werden soll, wie dies schon geschildert wurde. Die Vertiefungen 22a sind mit kreisrundem oder nahezu kreisrundem Querschnitt ausgebildet und haben einen Durchmesser 48 von jeweils 1 μm.
  • Die elektrischen Komponenten 14b und 14c sind beispielhaft von zwei Vertiefungen 22b umgeben, die in der Draufsicht einen länglichen Querschnitt mit je einer Breite 56 von 1 μm und einer Länge 57 von 20 μm aufweisen. An diesen länglichen Vertiefungen 22b soll die Membran 26b mechanisch festgelegt werden.
  • Die Vertiefungen 22a und 22b weisen je eine Tiefe von 2 μm, also ein Aspektverhältnis von 2:1 auf.
  • In 12 sind drei verschiedene Seitenansichten für die Vertiefungen 22, 22a, 22b gezeigt. Ob es sich bei den Vertiefungen um längliche Vertiefungen 22b, kreisrunde Vertiefungen 22a oder Vertiefungen 22 mit ovalem oder unregelmäßigem Querschnitt handelt, spielt für die Form im senkrechten Querschnitt keine Rolle.
  • In 12 oben weist die Vertiefung 22 einen Flankenwinkel von 10°, in 12 Mitte von 60° auf. In 12 unten sind die Seitenwände 23 der Vertiefung 22 nach außen gewölbt, so dass sich eine besonders wirksame Hinterschneidung ergibt, an der die Membranen 26 mit ihren Bereichen 28 formschlüssig gehalten werden.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • US 4772377 [0023]
  • Zitierte Nicht-Patentliteratur
    • W. Menz et al., ”Microsystem Technology”, WILEY-VCH Verlag GmbH, Weinheim, 2001 [0004]
    • Jobst et al., ”Thin-film Clark-type oxygen sensor based on novel polymer membrane systems for in vivo and biosensor applications”, in Biosensors & Bioelectrics 1993, 123–128 [0016]
    • Aran et. al, ”Irreversible bonding of nanoporous polymer membranes to PDMS or glass microdevices”, in Lab Chip 2010, 548–552 [0020]
    • Sunkara et al., ”Simple room temperature bonding of thermoplastics and poly (dimethylsiloxan)”, in Lab Chip 2011, 962–965 [0021]
    • Lorenz et al., ”SU-8: A low-cost negative resist for MEMS”, in J. Micromech. Microeng 1997, 121–124 [0070]

Claims (15)

  1. Mikrosystem mit einem Trägersubstrat (11), zumindest einer auf dem Trägersubstrat (11) angeordneten elektrischen Komponente (14), und einer die elektrische Komponente (14) und ggf. das Trägersubstrat (11) jeweils zumindest teilweise bedeckenden Membran (26), dadurch gekennzeichnet, dass an dem Trägersubstrat (11) und/oder der elektrischen Komponente (14) zumindest eine Ankerstruktur (41, 42, 44, 46) vorgesehen ist, an der die Membran (26) mechanisch, vorzugsweise formschlüssig, festgelegt ist.
  2. Mikrosystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass auf dem Trägersubstrat (11) und/oder der elektrischen Komponente (14) eine Isolationsschicht (16, 31) angebracht ist, in der die zumindest eine Ankerstruktur (41, 42) vorgesehen ist.
  3. Mikrosystem nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass in dem Trägersubstrat (11) und/oder der elektrischen Komponente (14) die zumindest eine Ankerstruktur (44, 46) vorgesehen ist.
  4. Mikrosystem nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die zumindest eine Ankerstruktur (41, 42, 44, 46) zumindest eine Vertiefung (22, 43, 45, 47) aufweist, in die die Membran (26) bereichsweise (28) hineinragt, wobei die Vertiefung (22, 43, 45, 47) vorzugsweise ein Aspektverhältnis von etwa 1 oder höher aufweist.
  5. Mikrosystem nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Vertiefung (22) Seitenwände (23) aufweist, deren Oberfläche (23a) eine mechanische Strukturierung aufweist.
  6. Mikrosystem nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Vertiefung (22) Seitenwände (23) aufweist, die einen negativen Flankenwinkel (24) aufweisen, der vorzugsweise im Bereich von 10° bis 60° liegt.
  7. Mikrosystem nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die zumindest eine Vertiefung (22, 43, 45, 47) einen Durchmesser (48) bzw. eine Breite (56) aufweist, der bzw. die im Bereich von 100 nm bis 5 μm liegt, und eine Tiefe (49) aufweist, die im Bereich von 100 nm bis 5 μm liegt, wobei die Tiefe (49) zumindest etwas gleich dem Durchmesser (48) bzw. der Breite (56), vorzugsweise 1,2 bis 5 mal größer als der Durchmesser (48) bzw. die Breite (56) ist.
  8. Verfahren zur Herstellung eines Mikrosystems (10) nach einem der Ansprüche 1 bis 7, mit den Schritten: a) Bereitstellen eines Trägersubstrats (11), auf dem zumindest eine elektrische Komponente (14) vorgesehen ist, b) Anbringen zumindest einer Ankerstruktur (41, 42, 44, 46) an dem Trägersubstrat (11) und/oder der elektrischen Komponente (14), und c) Anbringen einer die elektrische Komponente (14) und ggf. das Trägersubstrat (11) jeweils zumindest teilweise bedeckenden Membran (26), wobei die Membran (26) mechanisch, vorzugsweise formschlüssig, an der zumindest einen Ankerstruktur (41, 42, 44, 46) festgelegt wird.
  9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass in Schritt b) auf das Trägersubstrat (11) und/oder die elektrische Komponente (14) zunächst eine Isolationsschicht (16, 31) aufgebracht und in der Isolationsschicht (16, 31) danach die zumindest eine Ankerstruktur (41, 42) ausgebildet wird.
  10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass im Schritt b) auf das Trägersubstrat (11) und/oder die elektrische Komponente (11) als Isolationsschicht (16) ein Negativ-Photolack aufgebracht wird, in dem durch Photostrukturierung zumindest eine Vertiefung (22) als Ankerstruktur (41) erzeugt wird.
  11. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass in Schritt b) auf das Trägersubstrat (11) und/oder die elektrische Komponente (14) eine Isolationsschicht (31) aus einem anorganischen Material aufgebracht wird, in der zumindest eine Vertiefung (22, 43) als Ankerstruktur (41, 42) erzeugt wird.
  12. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass in Schritt b) in dem Trägersubstrat (11) und/oder in der elektrischen Komponente (14) die zumindest eine Ankerstruktur (44, 46) ausgebildet wird.
  13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass in Schritt b) in dem Trägersubstrat (11) und/oder der elektrischen Komponente (14) zumindest eine Vertiefung (45, 47) als Ankerstruktur (44, 46) erzeugt wird.
  14. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass in Schritt c) eine Membran (26) auflaminiert wird, deren Polymermaterial bereichsweise (28) in die Vertiefungen (22, 43, 45, 47) hineingedrückt wird.
  15. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass in Schritt c) eine Polymerlösung aufgebracht wird, deren Polymermaterial bereichsweise (28) in die Vertiefungen (22, 43, 45, 47) hineinfließt, bevor die Polymerlösung aushärtet und die Membran (26) bildet.
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4772377A (en) 1987-05-22 1988-09-20 Abbott Laboratories Membrane anchor for ion-selective electrodes
US5479061A (en) * 1992-12-31 1995-12-26 University Of North Carolina Pleated sheet microelectromechanical transducer
US20030133588A1 (en) * 2001-11-27 2003-07-17 Michael Pedersen Miniature condenser microphone and fabrication method therefor
US20080180890A1 (en) * 2007-01-26 2008-07-31 Commissariat A L'energie Atomique Method for preparing a cover for protecting a component on a substrate
US20090124035A1 (en) * 2007-11-09 2009-05-14 Commissariat A L'energie Atomique Method of producing a suspended membrane device

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4772377A (en) 1987-05-22 1988-09-20 Abbott Laboratories Membrane anchor for ion-selective electrodes
US5479061A (en) * 1992-12-31 1995-12-26 University Of North Carolina Pleated sheet microelectromechanical transducer
US20030133588A1 (en) * 2001-11-27 2003-07-17 Michael Pedersen Miniature condenser microphone and fabrication method therefor
US20080180890A1 (en) * 2007-01-26 2008-07-31 Commissariat A L'energie Atomique Method for preparing a cover for protecting a component on a substrate
US20090124035A1 (en) * 2007-11-09 2009-05-14 Commissariat A L'energie Atomique Method of producing a suspended membrane device

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Aran et. al, "Irreversible bonding of nanoporous polymer membranes to PDMS or glass microdevices", in Lab Chip 2010, 548-552
Jobst et al., "Thin-film Clark-type oxygen sensor based on novel polymer membrane systems for in vivo and biosensor applications", in Biosensors & Bioelectrics 1993, 123-128
Lorenz et al., "SU-8: A low-cost negative resist for MEMS", in J. Micromech. Microeng 1997, 121-124
Sunkara et al., "Simple room temperature bonding of thermoplastics and poly (dimethylsiloxan)", in Lab Chip 2011, 962-965
W. Menz et al., "Microsystem Technology", WILEY-VCH Verlag GmbH, Weinheim, 2001

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