DE102010043119A1 - Verfahren zum Herstellen einer Verbindung zwischen zwei Keramikteilen, insbesondere von Teilen eines Drucksensors, und ein keramisches Produkt, insbesondere einen keramischen Drucksensor - Google Patents

Verfahren zum Herstellen einer Verbindung zwischen zwei Keramikteilen, insbesondere von Teilen eines Drucksensors, und ein keramisches Produkt, insbesondere einen keramischen Drucksensor Download PDF

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Abstract

Ein Verfahren zum Herstellen einer Verbindung zwischen zwei Keramikteilen umfasst Bereitstellen eines ersten Keramikteils und eines zweiten Keramikteils; Bereitstellen eines Aktivhartlotmaterials auf zumindest einem Oberflächenabschnitt zumindest eines der Keramikteile; und Erhitzen das Aktivhartlots in einem Vakuumlötprozess, wobei erfindungsgemäß das gesamte Aktivhartlotmaterial zum Verbinden des ersten und des zweiten Keramikteils in der Weise bereitgestellt wird, dass zumindest ein Oberflächenabschnitt zumindest eines der Keramikteile, vorzugsweise beider Keramikteile, mittels einer Gasphasenabscheidung mit der Legierung des Aktivhartlots beschichtet wird.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen einer Verbindung zwischen zwei Keramikteilen, insbesondere von Teilen eines Drucksensors und ein keramisches Produkt, insbesondere einen keramischen Drucksensor.
  • Keramische Drucksensoren umfassen einen Grundkörper und eine Messmembran, wobei die Messmembran mittels eines Aktivhartlots gefügt ist. Ein geeignetes Aktivhartlot zum Fügen von Keramikteilen aus Korund ist beispielsweise eine Zr-Ni-Ti-Legierung, da diese von ihrem Wärmeausdehnungskoeffizienten mit Korund kompatibel ist.
  • Im Europäischen Patent EP 0 490 807 B1 ist ein solches Aktivhartlot offenbart. Die Patentschrift EP 0 558 874 B1 offenbart ein Verfahren zum Herstellen von Ringen aus einem solchen Aktivhartlot, Ringe aus Aktivhartlot werden zum Verbinden von Messmembran und den Grundkörper als Abstandhalter zwischen die beiden Teile gelegt, und in einem Hochvakuumlötprozess aufgeschmolzen, wodurch eine druckdichte und hochfeste ringförmige Verbindung zwischen den beiden Keramikteilen entsteht. Eine alternative zum Aufbringen des Lots in Form von vorgefertigten Ringen besteht darin, das Aktivhartlot in einem Siebdruckverfahren bereitzustellen. Eine siebdruckfähige Paste des Aktivhartlots und ein Verfahren zu deren Herstellung ist in der Offenlegungsschrift EP 0 988 919 A1 offenbart.
  • Die Ringe lassen sich jedoch nur in einer Mindeststärke von etwa 30 μm in reproduzierbarer Qualität herstellen und auch die siebdruckfähige Paste weist Körnungen auf die im Ergebnis zu Fügestellen mit einer Mindeststärke von etwa 30 μm zwischen den Keramikteilen führen.
  • Aus dem Wunsch zur Miniaturisierung von Drucksensoren folgt indirekt der Bedarf nach einer dünneren Fügestelle, da – beispielsweise bei einem keramischen Drucksensor mit einem kapazitiven Wandler – die Miniaturisierung zu einer Verkleinerung der Elektrodenflächen des kapazitiven Wandlers führt, die dann durch eine Verringerung des Abstands zu kompensieren ist.
  • Es ist daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren bereitzustellen, welches die Nachteile des Stands der Technik überwindet.
  • Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch das Verfahren gemäß Patentanspruch 1 und den keramischen Drucksensor gemäß Patentanspruch 16.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren zum Herstellen einer Verbindung zwischen zwei Oberflächen oder Oberflächenabschnitten zweier Keramikteile umfasst:
    Bereitstellen eines ersten Keramikteils und eines zweiten Keramikteils;
    Bereitstellen eines Aktivhartlotmaterials auf zumindest einem Oberflächenabschnitt zumindest eines der Keramikteile;
    und
    Erhitzen das Aktivhartlots in einem Vakuumlötprozess,
    wobei erfindungsgemäß das gesamte Aktivhartlotmaterial zum Verbinden des ersten und des zweiten Keramikteils in der Weise bereitgestellt wird, dass zumindest ein Oberflächenabschnitt zumindest eines der Keramikteile, vorzugsweise beider Keramikteile, mittels einer Gasphasenabscheidung mit der Legierung des Aktivhartlots und/oder deren Komponenten beschichtet wird.
  • Nach einer derzeit bevorzugten Weiterbildung der Erfindung umfasst die Gasphasenabscheidung ein Sputterverfahren bzw. Kathodenzerstäubungsverfahren, um die Komponenten des Aktivhartlots in die Gasphase zu überführen.
  • Weiterhin kann anstelle des Sputterns erfindungsgemäß ein thermisches Verdampfen des Aktivhartlotmaterials erfolgen. In diesem Fall ist es vorteilhaft, die Komponenten der Legierung aus unterschiedlichen Quellen, beispielsweise Tigeln bereitzustellen, wobei die Verdampfungsraten zum Einhalten einer gewünschten Zusammensetzung der Legierung beispielsweise über die Temperatur der Quellen zu steuern sind.
  • In einer Weiterbildung der Erfindung umfasst das Aktivhartlot mehrere Komponenten, wobei in dem Sputterverfahren ein Sputtertarget bzw. eine Kathode verwendet wird, welches bevorzugt sämtliche Komponenten des Aktivhartlots enthält.
  • Das Aktivhartlot weist gemäß einer Weiterbildung der Erfindung eine Sollzusammensetzung auf, in welcher Komponenten Ki des Aktivhartlots in einem Gewichtsprozentanteil ci vorliegen, und bei der die Differenz zwischen dem Wärmeausdehnungskoeffizienten des Aktivhartlots und dem Wärmeausdehnungskoeffizienten des Werkstoffs der Keramikteile, insbesondere bei gegebener Festigkeit der Fügestelle, ein Minimum aufweist, wobei das Sputtertarget die Komponenten des Aktivhartlots in Mengenverhältnissen ci,Target aufweist, die von der Sollzusammensetzung ci,Soll relative Abweichungen di ≔ |(ci,Target – ci,Soll)/ci,Soll| der einzelnen Komponenten aufweisen für die gilt: di < 4%, vorzugsweise nicht mehr als 2% und besonders bevorzugt nicht mehr als 1%.
  • In einer Weiterbildung der Erfindung wird der zumindest eine Oberflächenabschnitt des zumindest einen Keramikteils, mittels einer Gasphasenabscheidung zunächst nur mit einer aktiven Komponente des Aktivhartlots beschichtet wird. Hierbei wird die eine aktive Komponente einerseits beispielsweise in einer Stärke aufgetragen, die nicht mehr als 5%, vorzugsweise nicht mehr als 2% und besonders bevorzugt nicht mehr als 1% der Gesamtstärke des Aktivhartlots zwischen dem ersten und dem zweiten Keramikteil beträgt. Andererseits wird die eine aktive Komponente in einer Stärke aufgetragen wird, die beispielsweise nicht weniger als 0,1%, vorzugsweise nicht weniger als 0,2% der Gesamtstärke des Aktivhartlots zwischen dem ersten und dem zweiten Keramikteil beträgt.
  • Gemäß einer Ausgestaltung der Erfindung weist die Beschichtung mit der einen aktiven Komponente einerseits eine Stärke von beispielsweise nicht weniger als 10 nm, insbesondere nicht weniger als 40 nm, und bevorzugt nicht weniger als 80 nm auf, wobei andererseits die Beschichtung mit der einen aktiven Komponente eine Stärke von beispielsweise nicht mehr als 400 nm, insbesondere nicht mehr als 300 nm, und bevorzugt nicht mehr als 200 nm aufweist.
  • Gemäß einer Weiterbildung der Erfindung wird die eine aktive Komponente zur Gasphasenabscheidung mittels eines Sputterverfahrens in die Gasphase gebracht wird, wobei in dem Sputterverfahren ein Sputtertarget verwendet wird, welches nur die eine aktive Komponente enthält.
  • Gemäß einer Weiterbildung der Erfindung, umfasst das Aktivhartlot eine Zr-Ni-Ti-Legierung, wobei die mindestens eine aktive Komponente, insbesondere Titan oder Zirkon umfasst.
  • Die Komponenten des Aktivhartlots können gemäß einer Weiterbildung der Erfindung beispielsweise eine aufweisen, für die gilt Sollzusammensetzung gilt: 55 < cZr < 65,5, 20,5 < cNi < 27,5 und 14 < cTi < 17,5, insbesondere 61 < cZr < 63,5, 21,5 < cNi < 24 und 14,5 < cTi < 15,5.
  • Gemäß einer Weiterbildung der Erfindung werden das erste Keramikteil und das zweite Keramikteil entlang einer ringförmigen Fügestelle, welche einen Hohlraum zwischen dem ersten Keramikteil und dem zweiten Keramikteil umschließt, druckdicht verbunden, wobei das Aktivhartlot auf mindestens einem ringförmigen Oberflächenabschnitt eines Keramikteils abgeschieden wird, wobei ein von dem ringförmigen Oberflächenabschnitt umschlossener Bereich während des Abscheidens des Aktivhartlots maskiert ist.
  • In einer Weiterbildung der Erfindung ist der Lötprozess ein Vakuumlötprozess oder ein Lötprozess unter Schutzgas.
  • Das erfindungsgemäße keramische Produkt, welches insbesondere nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhältlich ist, umfasst ein erstes keramisches Teil und ein zweites keramisches Teil, wobei das erste und das zweite keramische Teil mittels einer Fügestelle gefügt sind, die ein Aktivhartlot aufweist, wobei das Aktivhartlot in der Fügestelle eine Stärke von nicht mehr als 20 μm, insbesondere nicht mehr als 17 μm, bevorzugt nicht mehr als 14 μm und besonders bevorzugt nicht mehr als 12 μm aufweist.
  • In einer Weiterbildung der Erfindung weisen die keramischen Teile Korund auf, wobei das Aktivhartlot eine Zr-Ni-Ti-Legierung umfasst.
  • In einer Weiterbildung der Erfindung ist das keramische Produkt ein Drucksensor, wobei das erste keramische Teil einen Grundkörper des Drucksensors umfasst, wobei das zweite keramische Teil die Messmembran des Drucksensors umfasst, und wobei die Messmembran mit dem Grundkörper entlang einer ringförmigen Fügestelle, welche das Aktivhartlot aufweist, druckdicht verbunden ist.
  • Die Erfindung wird nun anhand des in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels erläutert.
  • Es zeigt:
  • 1: Komponenten eines keramischen Drucksensors, welche mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens gefügt werden.
  • Die in 1 dargestellten Komponenten eines keramischen Drucksensors 1 umfassen eine kreisscheibenförmige Messmembran 2 einen kreisscheibenförmigen Grundkörper 3 aus Korund. Insbesondere die Messmembran kann hochreines Korund mit einer Reinheit von besser als 99,98% aufweisen. Die Messmembran 1 und der Grundkörper 2 weisen, je nach Ausgestaltung beispielsweise einen Durchmesser von etwa 15 bis 25 mm auf. Der Durchmesser ist jedoch keine erfindungswesentliche Größe und kann beispielsweise nach messtechnischen Erfordernissen oder anderen Randbedingungen gewählt werden. Die Messmembran 1 und der Grundkörper 2 sind mittels eines Zr-Ni-Ti-Aktivhartlots in einem Hochvakuumlötprozess druckdicht zu verbinden.
  • Hierzu werden die zu fügenden Stirnflächen der Messmembran 1 und des Grundkörpers 2 zunächst jeweils bis auf einen ringförmigen Randbereich maskiert, um dann das Aktivhartlot für die Fügestelle in dem ringförmigen Randbereich mittels Gasphasenabscheidung zu präparieren.
  • Um die Reaktion mit dem jeweiligen Keramiksubstrat zu erleichtern, kann anstelle des unmittelbaren Abscheidens der Legierung mit einer Sollzusammensetzung zunächst ausschließlich eine aktive Komponente abgeschieden werden. Dies kann beispielsweise eine Titan-Schicht in einer Stärke von beispielsweise jeweils etwa 100 nm sein. Die Beschichtungen 4, 5 können beispielsweise in einem Sputterprozess mit einem reinen Ti-Target präpariert werden.
  • Anschließend kann jeweils auf dem ringförmigen, mit der aktiven Komponente vorbeschichteten Bereich der Messmembran und des Grundkörpers ein Teil des für die Stärke der Fügestelle erforderlichen Aktivhartlots abgeschieden werden. Die Aufteilung kann beispielsweise hälftig sein, wonach bei einer angestrebten Stärke der Fügestelle von beispielsweise etwa 10 μm jeweils eine ringförmige Schicht 6, 7 mit einer Stärke von etwa 5 μm auf der Messmembran und auf dem Grundkörper in der Sollzusammensetzung abgeschieden werden kann. Hierzu wird ein Target eingesetzt, welches die Legierung des Aktivhartlots in der Sollzusammensetzung enthält. Das Target kann beispielsweise pulvermetallurgisch hergestellt sein.
  • Um eine effiziente Abscheidungsrate mit hinreichend guter Kontrolle der Rate zu erzielen, wird bevorzugt eine Sputteranlage mit einem Hochleistungsmagnetron eingesetzt. Damit lassen sich kontrolliert Abscheidungsraten zwischen beispielsweise etwa 0,2 nm/s bis etwa 2 nm/s einstellen. Für das Abscheiden der 5 μm werden bei einer Abscheidungsrate von 2 mm/s dann 2500 s also knapp 42 Minuten benötigt.
  • Nach dem vollständigen Abscheiden des Aktivhartlots zum Bilden der Fügestelle werden die Messmembran 2 und der Grundkörper 3 mit den Aktivhartlotringen aufeinandergelegt und in einem Vakuumlötprozess bei etwa 900°C miteinander druckdicht verbunden.
  • Vorzugsweise werden vor dem Abscheiden des Aktivhartlots (hier nicht dargestellte) Elektroden für einen kapazitiven Wandler des Drucksensors präpariert. Dies kann ebenfalls mittels Gasphasenabscheidung in einem Sputter-Verfahren erfolgen. Als Elektrodenmaterial ist beispielsweise Ta geeignet, welches in einer Stärke von beispielsweise 0,1 bis 0,2 μm abgeschieden wird. Eine bevorzugte Elektrodenanordnung kann beispielsweise eine Bildung eines Differentialkondensators ermöglichen, wozu auf der Stirnseite des Grundkörpers in dem von der ringförmigen Fügestelle zu umschließenden Bereich eine zentrale, kreisflächenförmige Messelektrode und eine diese umgebende, kapazitätsgleiche, ringförmige Referenzelektrode abgeschieden wird.
  • Die Messelektrode, die Referenzelektrode und die Fügestelle sind beim fertigen Drucksensor vorzugsweise gegeneinander elektrisch isoliert.
  • Auf der Membran wird vorzugsweise eine vollflächige Gegenelektrode präpariert, welche vorzugsweise beim fertigen Sensor mit der Fügestelle im galvanischen Kontakt steht.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • EP 0490807 B1 [0003]
    • EP 0558874 B1 [0003]
    • EP 0988919 A1 [0003]

Claims (15)

  1. Verfahren zum Herstellen einer Verbindung zwischen zwei Keramikteilen, umfassend: Bereitstellen eines ersten Keramikteils und eines zweiten Keramikteils; Bereitstellen eines Aktivhartlotmaterials auf zumindest einem Oberflächenabschnitt zumindest eines der Keramikteile; und Erhitzen das Aktivhartlots in einem Vakuumlötprozess, dadurch gekennzeichnet, dass das gesamte Aktivhartlotmaterial zum Verbinden des ersten und des zweiten Keramikteils in der Weise bereitgestellt wird, dass zumindest ein Oberflächenabschnitt zumindest eines der Keramikteile, vorzugsweise beider Keramikteile, mittels einer Gasphasenabscheidung mit der Legierung des Aktivhartlots und/oder deren Komponenten beschichtet wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Gasphasenabscheidung ein Sputterverfahren oder thermisches Verdampfen umfasst, um die Komponenten des Aktivhartlots in die Gasphase zu überführen.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, wobei das Aktivhartlot mehrere Komponenten aufweist, und wobei in dem Sputterverfahren ein Sputtertarget verwendet wird, welches die Komponenten des Aktivhartlots enthält.
  4. Verfahren nach Anspruch 3, wobei das Aktivhartlot eine Sollzusammensetzung aufweist, in welcher Komponenten Ki des Aktivhartlots in einem Gewichtsprozentanteil ci vorliegen, und bei der die Differenz zwischen dem Wärmeausdehnungskoeffizienten des Aktivhartlots und dem Wärmeausdehnungskoeffizienten des Werkstoffs der Keramikteile, insbesondere bei gegebener Festigkeit der Fügestelle, ein Minimum aufweist, wobei das Sputtertarget die Komponenten des Aktivhartlots in Mengenverhältnissen ci,Target aufweist, die von der Sollzusammensetzung ci,Soll relative Abweichungen di ≔ |(ci,Target – ci,Soll/ci,Soll| der einzelnen Komponenten aufweisen für die gilt: di < 4%, vorzugsweise nicht mehr als 2% und besonders bevorzugt nicht mehr als 1%.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei der zumindest eine Oberflächenabschnitt des zumindest einen Keramikteils, mittels einer Gasphasenabscheidung zunächst nur mit einer aktiven Komponente des Aktivhartlots beschichtet wird.
  6. Verfahren nach Anspruch 5, wobei die Beschichtung mit der mindestens einen aktiven Komponente eine Stärke von nicht weniger als 10 nm, insbesondere nicht weniger als 40 nm, und bevorzugt nicht weniger als 80 nm aufweist.
  7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, wobei die Beschichtung mit der mindestens einen aktiven Komponente eine Stärke von nicht mehr als 400 nm, insbesondere nicht mehr als 300 nm, und bevorzugt nicht mehr als 200 nm aufweist.
  8. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 7, wobei die eine aktive Komponente zur Gasphasenabscheidung mittels eines Sputter-Verfahrens in die Gasphase gebracht wird, und wobei in dem Sputterverfahren ein Sputtertarget verwendet wird, welches nur die eine aktive Komponente enthält.
  9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Lötprozess ein Vakuumlötprozess oder ein Lötprozess unter Schutzgas ist.
  10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Aktivhartlot eine Zr-Ni-Ti-Legierung aufweist, und wobei die eine Aktive Komponente Ti oder Zr umfasst.
  11. Verfahren nach Anspruch 4 und Anspruch 10, wobei für die Konzentrationen der Komponenten des Akitvhartlots in der Sollzusammensetzung gilt: 55 < cZr < 65,5, 20,5 < cNi < 27,5 und 14 < cTi < 17,5, insbesondere 61 < cZr < 63,5, 21,5 < cNi < 24 und 14,5 < cTi < 15,5.
  12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das erste Keramikteil und das zweite Keramikteil entlang einer ringförmigen Fügestelle, welche einen Hohlraum zwischen dem ersten Keramikteil und dem zweiten Keramikteil umschließt, druckdicht verbunden werden, wobei das Aktivhartlot auf mindestens einem ringförmigen Oberflächenabschnitt eines Keramikteils abgeschieden wird, wobei ein von dem ringförmigen Oberflächenabschnitt umschlossener Bereich während des Abscheidens des Aktivhartlots maskiert ist.
  13. Keramisches Produkt, welches insbesondere nach einem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 12 erhältlich ist, wobei das Keramische Produkt ein erstes keramisches Teil und ein zweites keramisches Teil umfasst, und wobei das erste und das zweite keramische Teil mittels einer Fügestelle gefügt sind, die ein Aktivhartlot aufweist, wobei das Aktivhartlot in der Fügestelle eine Stärke von nicht mehr als 20 μm, insbesondere nicht mehr als 17 μm, bevorzugt nicht mehr als 14 μm und besonders bevorzugt nicht mehr als 12 μm aufweist.
  14. Keramisches Produkt nach Anspruch 13, wobei die keramischen Teile Korund aufweisen, und wobei das Aktivhartlot eine Zr-Ni-Ti-Legierung umfasst.
  15. Keramisches Produkt nach Anspruch 13 oder 14, wobei das Produkt ein Drucksensor ist, wobei das erste keramische Teil einen Grundkörper des Drucksensors umfasst, wobei das zweite keramische Teil die Messmembran des Drucksensors umfasst, und wobei die Messmembran mit dem Grundkörper entlang einer ringförmigen Fügestelle, welche das Aktivhartlot aufweist, druckdicht verbunden ist.
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