DE102010024669B3 - Producing metal foam with stabilizing particles in metal matrix, comprises producing foamable starting material, foaming the starting material, and generating stabilizing particles in in-situ reaction of reactive substance and molten metal - Google Patents

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Abstract

Producing metal foam with stabilizing particles in the metal matrix, comprises: producing a foamable starting material; foaming this starting material; and generating the stabilizing particles during the production of the foamable starting material, in an in-situ reaction of a reactive substance and a molten metal, comprising adding the reactive substance to the molten metal under stirring, mixing, heating to greater than 1023 K, allowing to stand at this temperature for 1-5 hours, and forming spinel as stabilizing particles with a diameter in a range of nanometer to submicrometer. Producing metal foam with stabilizing particles in the metal matrix, comprises: producing a foamable starting material; foaming this starting material; and generating the stabilizing particles during the production of the foamable starting material, in an in-situ reaction of a reactive substance and a molten metal, comprising adding the reactive substance comprising silicon dioxide (2.5-7.5 wt.%, based on the molten metal) to the molten metal under stirring, mixing, heating to greater than 1023 K, allowing to stand at this temperature for 1-5 hours, and forming spinel as stabilizing particles with a diameter in a range of nanometer to submicrometer, in the in-situ reaction. An independent claim is also included for a metal foam comprising the stabilizing particles in the metal matrix, where the metal foam is produced by generating the stabilizing particles in an in-situ reaction of the reactive substance and the molten metal, in which the molten metal is added and mixed with silicon dioxide for generating spinel particles having a diameter in a range of submicrometer to nanometer, heating the molten metal above the melting temperature of the components, cooling the melt made of the metal and stabilizing particles, and subsequently foaming. The stabilizing particles are present in an amount of 1-4 vol.% in the metal matrix, and exhibit a size of 60 nm to 3 mu m. The formed metal foam is made of uniformly arranged polygonal foam pores with an average diameter of 1-5 mm.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Metallschäumen mit stabilisierenden Teilchen in der Metallmatrix, mit mindestens den Verfahrensschritten Herstellen eines schäumbaren Ausgangsstoffes und Aufschäumen dieses Ausgangsstoffes, wobei die stabilisierenden Teilchen bei der Herstellung des schäumbaren Ausgangsstoffes in einer in situ-Reaktion von einem reaktiven Stoff und einer Metallschmelze erzeugt werden, wobei der Metallschmelze der reaktive Stoff hinzugegeben und gemischt wird.The invention relates to a method for producing metal foams with stabilizing particles in the metal matrix, comprising at least the steps of producing a foamable starting material and foaming this starting material, wherein the stabilizing particles in the preparation of the foamable starting material in an in situ reaction of a reactive substance and a molten metal are generated, wherein the metal melt, the reactive material is added and mixed.

Dem Stand der Technik allgemein bekannt sind verschiedene Verfahren zur Herstellung von Metallschäumen aus der Metallschmelze, während deren Verlauf in die Metallmatrix stabilisierende keramische Teilchen wie SiC, TiC, Al2O3, MgO, TiB2 oder AlB2 eingebaut werden. Diese eingebauten Mikro- oder Nanopartikel beeinflussen solche Eigenschaften des entstehenden Metallschaumes wie Viskosität, Schaumstabilität und gute Schneidbarkeit über ihre Partikelgröße und ihren Volumenanteil. Beispielhaft erwähnt seien hier für die Bildung und den Einbau von stabilisierenden SiC-Teilchen das Gasinjektionsverfahren und das Formgussverfahren.Commonly known in the art are various methods of producing metal foams from the molten metal during which ceramic particles stabilizing the metal matrix, such as SiC, TiC, Al 2 O 3 , MgO, TiB 2 or AlB 2, are incorporated. These incorporated micro- or nanoparticles affect such properties of the resulting metal foam such as viscosity, foam stability and good cuttability on their particle size and volume fraction. By way of example, the gas injection method and the casting method are mentioned here for the formation and incorporation of stabilizing SiC particles.

In Scripta Materialia 54 (2006) 1331–1334 wird über ein PM-Verfahren (Pulvermetallurgie) berichtet, bei dem die Benetzbarkeit beispielsweise von Al2O3 durch Zugabe des reaktiven Elements Mg verbessert werden soll. Diese Benetzbarkeit wird beeinflusst durch die Reaktion von Mg und Al an der Metall-Oxid-Grenzfläche, wobei MgAl2O4 (Spinell) gebildet wird. Bei diesem Verfahren wird Al-Pulver mit TiH2-Pulver gemischt, dann kalt komprimiert. Um die Schaumstabilität zu erhöhen, wird Al-Mg-Pulver und werden Al2O3-Partikel zugegeben und für verschiedene Verhältnisse des Gemischs untersucht.In Scripta Materialia 54 (2006) 1331-1334, a PM method (powder metallurgy) is reported, in which the wettability of, for example, Al 2 O 3 is to be improved by adding the reactive element Mg. This wettability is influenced by the reaction of Mg and Al at the metal-oxide interface to form MgAl 2 O 4 (spinel). In this process, Al powder is mixed with TiH 2 powder, then cold compressed. In order to increase the foam stability, Al-Mg powder and Al 2 O 3 particles are added and analyzed for different ratios of the mixture.

In International Conference „ADVANCED METALLIC MATERIALS” 5–7 November, 2003, Smolenice, Slovakia, S. 5–15 wird ein Metallschaum beschrieben, bei dem sich eine Spinellschicht (MgAl2O4) auf den Al-Teilchen bildet, wenn das Verhältnis Si/Mg niedrig ist. Wenn mehr Si anwesend ist, bildet sich keine Spinell-Schicht. Der aufschäumbare Ausgangsstoff basierte auf AiSi0.8Mg0.8 (angegeben in Gew.%) + 10 Vol.% Al2O3 und wurde mittels Gasinjektion aufgeschäumt.In International Conference "ADVANCED METALLIC MATERIALS" 5-7 November, 2003, Smolenice, Slovakia, pp. 5-15 a metal foam is described in which a spinel layer (MgAl 2 O 4 ) forms on the Al particles when the ratio Si / Mg is low. When more Si is present, no spinel layer is formed. The foamable starting material was based on AiSi0.8Mg0.8 (in% by weight) + 10 vol.% Al 2 O 3 and was foamed by gas injection.

An dieser Stelle sei angemerkt, dass auch im Folgenden die Zusammensetzung der Legierungen in Gew.% angegeben wird, der Anteil der eingebrachten Teilchen in Vol.%, sofern nichts anderes vermerkt ist.It should be noted at this point that the composition of the alloys in% by weight is also stated below, the proportion of particles introduced in% by volume, unless otherwise stated.

In DE 103 25 819 A1 ist ein Verfahren zur Herstellung eines Metallschaumkörpers, der nur in seinem Kern eine Schaumstruktur aufweist, beschrieben, bei dem der Metallschmelze nach Verlassen des Vorratsbehälters und vor dem Eintritt in den Formhohlraum ein Treibmittel zugesetzt wird. Weiterhin werden der Metallschmelze vor dem Aufschäumen Zusatzstoffe wie Oxide (beispielsweise V2O5, Fe3O4, TiO2, CuO, Al2O3, SiO2), Karbonate, Karbide, Reinmetalle oder Grafit zugegeben. Diese sollen der Steuerung der Zersetzung des Treibmittels oder der Verbesserung des Aufschäumverhaltens der Metallschmelze dienen oder eine in situ-Oxidation der Metallschmelze bewirken oder auch als Keimbildner bei der Entstehung von Gasporen in der Metallschmelze wirken.In DE 103 25 819 A1 is a method for producing a metal foam body having only in its core a foam structure, described in which the blowing of the molten metal after leaving the reservoir and before entering the mold cavity, a blowing agent is added. Furthermore, additives such as oxides (for example V 2 O 5 , Fe 3 O 4 , TiO 2 , CuO, Al 2 O 3 , SiO 2 ), carbonates, carbides, pure metals or graphite are added to the molten metal prior to foaming. These are intended to control the decomposition of the blowing agent or to improve the Aufschäumverhaltens the molten metal or cause in situ oxidation of the molten metal or act as a nucleating agent in the formation of gas pores in the molten metal.

Der Stand der Technik, von dem die Erfindung ausgeht, ist in DE 10 2006 031 213 B3 beschrieben. In dieser Lösung werden stabilisierende Teilchen bei der Herstellung des schäumbaren Ausgangsstoffes in einer in situ-Reaktion von geschmolzenem reaktiven Flüssigkeiten und einer Metallschmelze erzeugt, wobei der Metallschmelze die Bestandteile der erzeugenden Teilchen mit einem Durchmesser im Nanometer- bis Submikrometer-Bereich (wie z. B. TiC-, TiB2- oder AlB2-Partikel) mindestens als Fluoridsalz hinzugegeben, anschließend gemischt und über die Schmelztemperatur der Mischbestandteile erhitzt.The state of the art from which the invention is based is in DE 10 2006 031 213 B3 described. In this solution, stabilizing particles are generated in the preparation of the foamable precursor in an in situ reaction of molten reactive liquids and a molten metal, the molten metal containing the constituents of the nanoscale to submicrometer diameter generating particles (such as e.g. TiC, TiB 2 or AlB 2 particles) is added at least as a fluoride salt, then mixed and heated above the melting temperature of the mixing components.

Zwar können mit diesem Verfahren Al-Metallschäume mit TiC- oder TiB2- oder AlB2-Partikeln mit guten Schäumeigenschaften wie gute Viskosität/geringe Sprödigkeit und einfachere Bearbeitbarkeit hergestellt werden, jedoch werden mit dem Einsatz von Fluoriden immer noch gesundheits- und umweltschädliche Materialien verwendet. Außerdem weisen TiB2-Partikel keine ausreichenden Benetzungseigenschaften für eine effektive Reaktion in der flüssigen Phase bei der Herstellung des schäumbaren Ausgangsstoffes auf.While this method can produce Al metal foams with TiC or TiB 2 or AlB 2 particles having good foaming properties such as good viscosity / low brittleness and easier machinability, the use of fluorides still uses health and environmental hazardous materials , In addition, TiB 2 particles do not have sufficient wetting properties for an effective liquid phase reaction in the preparation of the foamable feedstock.

Aufgabe der Erfindung ist es deshalb, ein Verfahren zur Herstellung von Metallschäumen anzugeben, dass keine gesundheits- und umweltschädlichen Bestandteile benötigt und billiger sein soll als Verfahren gemäß Stand der Technik und bei dem die in situ erzeugten Teilchen mindestens so gute Stabilisierungseigenschaften aufweisen wie im Stand der Technik für andere Partikel erwähnt.The object of the invention is therefore to provide a method for the production of metal foams that no health and environmentally harmful ingredients needed and should be cheaper than the method according to the prior art and in which the particles produced in situ have at least as good stabilization properties as in the state of Mentioned technique for other particles.

Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren der eingangs genannten Art dadurch gelöst, dass erfindungsgemäß als reaktiver Stoff SiO2 in einem Anteil von 2,5 Gew.% bis 7,5 Gew.% bezogen auf die Metallschmelze unter Rühren in die Metallschmelze gegeben, auf oberhalb 1023 K erwärmt und eine Stunde bis 5 Stunden bei dieser Temperatur gehalten wird und in der in situ-Reaktion MgAl2O4 als stabilisierende Teilchen mit einem Durchmesser im Nanometer- bis Submikrometer-Bereich gebildet werden.This object is achieved by a method of the type mentioned in that according to the invention as a reactive substance SiO 2 in a proportion of 2.5 wt.% To 7.5 wt.% Based on the molten metal with stirring in the molten metal, above 1023 K is heated and held for one hour to 5 hours at this temperature and in the in situ reaction MgAl 2 O 4 are formed as stabilizing particles with a diameter in the nanometer to Submikrometer range.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren, das einfach und preiswert ist, werden in situ Submikrometer große Spinell-Partikel (MgAl2O4) erzeugt, die überraschend gute Stabilisierungseigenschaften aufweisen, die besser sind als mit dem Stand der Technik nach bisher bekannten und hier erwähnten Verfahren hergestellte. Das Verfahren liefert auch sehr feine und homogen ausgebildete Teilchen. In the method of the invention, which is simple and inexpensive, in-situ submicrometer spinel particles (MgAl 2 O 4 ) are produced which have surprisingly good stabilizing properties better than those produced by the prior art according to previously known and mentioned methods , The process also provides very fine and homogeneously formed particles.

In Ausführungsformen der Erfindung ist vorgesehen, dass SiO2 dem Schmelzgemisch als feines Pulver mit einer Kornfeinheit von < 100 μm, vorzugsweise < 50 μm, zugegeben wird, d. h. als Quartzpulver, oder als feines Pulver mit einer hohen inneren Porosität > 20% und einer Kornfeinheit von < 200 μm (Microsilica). Die Zugabe von SiO2 in die Metallschmelze kann in Raten zu 0,5 Gew.% erfolgen. Die Zugabe von SiO2 kann derart erfolgen, dass SiO2 unter Rühren in die Metallschmelze gegeben, auf oberhalb 1023 K erwärmt und eine Stunde bis 5 Stunden bei dieser Temperatur gehalten wird.In embodiments of the invention, SiO 2 is added to the melt mixture as a fine powder having a particle size of <100 μm, preferably <50 μm, ie as quartz powder, or as a fine powder having a high internal porosity> 20% and a particle size of <200 μm (microsilica). The addition of SiO 2 into the molten metal can be carried out in rates of 0.5% by weight. The addition of SiO 2 can be carried out in such a way that SiO 2 is added to the molten metal with stirring, heated to above 1023 K and kept at this temperature for one hour to 5 hours.

Andere Ausführungsformen sehen vor, als Metallschmelze eine Aluminium-Magnesium-Schmelze zu verwenden, wobei das Magnesium in einem Anteil der Schmelze von 0,5 bis 5 Gew.% zugegeben wird.Other embodiments provide to use as molten metal an aluminum-magnesium melt, wherein the magnesium in a proportion of the melt of 0.5 to 5 wt.% Is added.

Als Metallschmelze kann aber auch eine Aluminium-Silizium-Magnesium-Schmelze oder eine Aluminium-Silizium Schmelze verwendet werden, der neben den SiO2-Teilchen auch Mg zugegeben wird.As a molten metal, however, it is also possible to use an aluminum-silicon-magnesium melt or an aluminum-silicon melt, which, in addition to the SiO 2 particles, also contains Mg.

Eine bezüglich Schäumbarkeit und Viskosität besonders geeignete Metallschmelze wird aus 2,6 Gew.% Magnesium, 5 Gew.% SiO2 und Aluminium gebildet. Bei dieser Zusammensetzung der Schmelze wird MgAl2O4 in großem Anteil in dem schäumbaren Ausgangsstoff gebildet, während MgO, Al2O3 und einige Übergangsphasen nur in geringen Anteilen gebildet werden, was für eine gute Schäumbarkeit Voraussetzung ist.A metal melt which is particularly suitable with regard to foamability and viscosity is formed from 2.6% by weight of magnesium, 5% by weight of SiO 2 and aluminum. In this composition of the melt MgAl 2 O 4 is formed in a large proportion in the foamable starting material, while MgO, Al 2 O 3 and some transition phases are formed only in small proportions, which is a prerequisite for good foamability.

Das Aufschäumen des Ausgangsstoffes kann auf unterschiedliche Weise erfolgen, so zum einen dadurch, dass der Schmelze nach in situ-Erzeugung der stabilisierenden Teilchen zum Aufschäumen des Ausgangsstoffes pulverförmiges Metallhydrid, insbesondere TiH2, ZrH2, CaH2 oder MgH2, oder auch pulverförmiges Carbonat, wie beispielsweise Ca2CO3, von 1 bis 3 Gew.% als aufschäumendes Mittel zugegeben, anschließend die Schmelze abgekühlt und dann die Schmelze aufgeschäumt wird. Das eigentliche Aufschäumen kann mit dem Stand der Technik nach bekannten Mitteln (z. B. der Formgrip-Methode oder dem Alporas-Verfahren) erfolgen. Das Aufschäumen des Ausgangsstoffes kann aber auch mittels Gasinjektion bei 973 K erfolgen.The foaming of the starting material can take place in different ways, on the one hand characterized in that the melt after in situ generation of stabilizing particles for foaming the starting material powdered metal hydride, in particular TiH 2 , ZrH 2 , CaH 2 or MgH 2 , or powdered carbonate , For example, as Ca 2 CO 3 , from 1 to 3 wt.% Added as a foaming agent, then the melt is cooled and then the melt is foamed. The actual foaming can be carried out with the prior art by known means (eg the mold-grip method or the Alporas-method). The foaming of the starting material can also be done by gas injection at 973 K.

Es konnte festgestellt werden, dass die in situ gebildeten MgAl2O4-Teilchen geeignet sind, die Metallmatrix während der Schaumbildung zu stabilisieren. Die MgAl2O4-Teilchen haben eine Größe zwischen 60 nm und 3 μm. Sie weisen eine gute Benetzbarkeit mit Aluminium auf. Es wurde herausgefunden, dass insbesondere feinkörniges Quartzpulver für die in situ-Bildung von MgAl2O4-Teilchen durch Zugabe in die Metallschmelze geeignet ist. Ein anderer wichtiger Parameter ist der Mg-Anteil in der Metallschmelze, wobei der Einfluss eines relativ großen Anteils auf die Bildung unerwünschter Phasen als auch die größere Reaktionszeit bei der Bildung von Al2O3 als gegenläufige Wirkungen beachtet werden müssen.It was found that the MgAl 2 O 4 particles formed in situ are suitable for stabilizing the metal matrix during foam formation. The MgAl 2 O 4 particles have a size between 60 nm and 3 μm. They have good wettability with aluminum. It has been found that especially fine-grained quartz powder is suitable for the in situ formation of MgAl 2 O 4 particles by addition into the molten metal. Another important parameter is the proportion of Mg in the molten metal, whereby the influence of a relatively large proportion on the formation of undesirable phases as well as the greater reaction time in the formation of Al 2 O 3 must be considered as opposite effects.

Die Erfindung umfasst auch einen Metallschaum, enthaltend stabilisierende Teilchen in einer Metallmatrix, wobei die stabilisierenden Teilchen aus MgAl2O4 gebildet und zwischen 1 bis 4 Vol.% in der Metallmatrix enthalten sind, eine Größe zwischen 60 nm und 3 μm aufweisen und der daraus gebildete Metallschaum ist aus gleichmäßig angeordneten polygonalen Schaumporen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 1 bis 5 mm, herstellbar durch ein die folgenden Schritte umfassendes Verfahren: Erzeugen der stabilisierenden Teilchen in einer in situ-Reaktion von einem reaktiven Stoff und einer Metallschmelze, wobei der Metallschmelze SiO2 zur Erzeugung von MgAl2O4 als Teilchen mit einem Durchmesser im Nanometer- bis Submikrometer-Bereich hinzugegeben, anschließend gemischt und über die Schmelztemperatur der Bestandteile der Metallschmelze erhitzt wird, danach die Schmelze aus Metall und stabilisierenden Teilchen abgekühlt und abschließend aufgeschäumt wird.The invention also includes a metal foam containing stabilizing particles in a metal matrix, wherein the stabilizing particles formed of MgAl 2 O 4 and contained between 1 to 4 vol.% In the metal matrix, have a size between 60 nm and 3 microns and the resulting formed metal foam is made of uniformly arranged polygonal foam pores having an average diameter of 1 to 5 mm, producible by a method comprising the following steps: producing the stabilizing particles in an in situ reaction of a reactive material and a molten metal, wherein the molten metal SiO 2 for producing MgAl 2 O 4 as particles with a diameter in the nanometer to Submikrometer range added, then mixed and heated above the melting temperature of the components of the molten metal, then the melt of metal and stabilizing particles is cooled and finally foamed.

Die Metallmatrix ist insbesondere aus Aluminium und Magnesium gebildet und die Schmelze weist bevorzugt 2,6 Gew.% Magnesium, 5 Gew.% SiO2-Partikel und Aluminium auf.The metal matrix is formed in particular from aluminum and magnesium and the melt preferably has 2.6% by weight of magnesium, 5% by weight of SiO 2 particles and aluminum.

Die Erfindung soll nun in Ausführungsbeispielen anhand von Figuren näher erläutert werden. Dazu zeigen:The invention will now be explained in more detail in exemplary embodiments with reference to FIGS. To show:

1: SEM-Aufnahme der während des Beispiels 4 gebildeten Zusammensetzung des schäumbaren Ausgangsstoffes mit oktahedralen MgAl2O4-Kristallen; 1 : SEM image of the composition of the foamable starting material formed during Example 4 with octahedral MgAl 2 O 4 crystals;

2: EDX-Spektrum der während des Beispiels 4 gebildeten MgAl2O4-Kristalle; 2 : EDX spectrum of MgAl 2 O 4 crystals formed during Example 4;

3: EDX-Spektrum der während des Beispiels 4 gebildeten Al-Mg-O-Übergangsphasen; 3 : EDX spectrum of the Al-Mg-O transition phases formed during Example 4;

4: Röntgendiffraktionsaufnahmen von dem schäumbaren Ausgangsstoff gemäß Beispiel 1 und gemäß Beispiel 4; 4 X-ray diffraction photographs of the foamable starting material according to Example 1 and according to Example 4;

5: Fotoaufnahmen vom geschäumten Ausgangsstoff mit stabilisierenden MgAl2O4-Teilchen; 5 : Photographs of the foamed starting material with stabilizing MgAl 2 O 4 particles;

6: Röntgentomographieaufnahmen von einem schäumbaren Ausgangsstoff im Quer- und Längsschnitt nach 5-minütigem Aufschäumen und nach 8-minütigem Auschäumen. 6 X-ray tomographic images of a foamable starting material in transverse and longitudinal section after 5 minutes of foaming and after 8 minutes of foaming.

Ausführungsbeispiel 1Embodiment 1

In diesem ersten Ausführungsbeispiel wird ein aufschäumbarer Ausgangsstoff in der Zusammensetzung Al-MgAl2O4 durch Untermischen von Quartzpulver in eine Al-5 Gew.% Mg-Schmelze bei 1023 K über 5 Stunden hergestellt. Die entstandene Mischung weist noch einige SiO2-Partikel in der Al-Matrix auf, was eine unvollständige Reaktion vermuten lässt.In this first embodiment, a foamable starting material in the composition Al-MgAl 2 O 4 is prepared by mixing quartz powder into an Al-5 wt.% Mg melt at 1023 K for 5 hours. The resulting mixture still has some SiO 2 particles in the Al matrix, suggesting an incomplete reaction.

Ausführungsbeispiel 2Embodiment 2

Einer bei 1023 K erzeugten Al-1 Gew.% Mg-Schmelze wird grobkörniges Quartzpulver zugemischt und eine Stunde gerührt. Eine Erhöhung der Reaktionszeit auf 3 bzw. 5 Stunden hat keine Auswirkung auf die Mikrostruktur, was wahrscheinlich zurückzuführen ist auf den geringeren Mg-Anteil im Vergleich zu Beispiel 1 und auf die grobkörnigen Quartz-Teilchen, die eine Reaktion nicht unterstützen.An Al-1 wt.% Mg melt produced at 1023 K is mixed into coarse-grained quartz powder and stirred for one hour. An increase in the reaction time to 3 or 5 hours has no effect on the microstructure, which is probably due to the lower Mg content compared to Example 1 and the coarse-grained quartz particles that do not support a reaction.

Ausführungsbeispiel 3Embodiment 3

Einer wiederum bei 1023 K erzeugten Schmelze, nun mit einem größeren Anteil an Mg, nämlich einer Al-5 Gew.% Mg-Schmelze, wird unter Rühren wiederum grobkörniges Quartzpulver zugemischt. Die Reaktionszeit liegt auch hier bei 3 und 5 Stunden. Es wurde gefunden, dass die Mikrostrukturen große Bereiche von Mg-Al-O-Übergangsphasen mit quaderförmiger Morphologie enthalten, außerdem weist diese Zusammensetzung eine hohe Viskosität auf, was zurückzuführen ist auf den größeren Anteil von Mg, was zur Bildung von MgO neigt und damit die höhere Viskosität begründet.In turn, a melt produced at 1023 K, now with a larger proportion of Mg, namely an Al-5 wt.% Mg melt, is mixed with coarse-grained quartz powder with stirring. The reaction time is also 3 and 5 hours. It has been found that the microstructures contain large areas of Mg-Al-O transition phases with parallelepiped morphology, moreover, this composition has a high viscosity, which is due to the larger proportion of Mg, which tends to form MgO and thus the higher viscosity reasons.

Ausführungsbeispiel 4Embodiment 4

Aus den vorangegangenen drei Ausführungsbeispielen ist erkennbar, dass der Mg-Anteil, die Größe der SiO2-Teilchen und die Verfahrensschritte bei der Herstellung des schäumbaren Ausgangsstoffes seine Mikrostruktur beeinflussen.It can be seen from the preceding three embodiments that the Mg content, the size of the SiO 2 particles and the process steps in the production of the foamable starting material influence its microstructure.

Im vierten Ausführungsbeispiel wird nun der Mg-Anteil auf etwa die Hälfte im Vergleich zum vorangegangenen Ausführungsbeispiel verringert. So wird das in zwei Stunden bei 923 K vorbehandelte feinkörnige SiO2-Pulver (Durchmesser der Körner 44 μm) mit einer Al-2,6 Gew.% Mg-Schmelze bei 1023 K gemischt und einer Reaktionszeit von 5 Stunden ausgesetzt. Als Ergebnis konnte eine große Menge sehr feiner MgAl2O4-Teilchen in der AlSi2-Matrix und nur vernachlässigbar weinige Al-Mg-O-Übergangsphasen festgestellt werden, das Gemisch hatte keine unreagierten SiO2-Teilchen mehr und auch keine anderen Phasen wie MgO oder Al2O3 wurden festgestellt. In 1 kann man gut die oktahedrale Morphologie der MgAl2O4-Teilchen – dargestellt in unterschiedlichen Maßstäben – in der Al-Si-Mg-Matrix erkennen.In the fourth embodiment, the Mg content is now reduced to about half compared to the previous embodiment. Thus, the fine-grained SiO 2 powder (diameter of the grains 44 μm) pretreated at 923 K in two hours is mixed with an Al-2.6 wt.% Mg melt at 1023 K and subjected to a reaction time of 5 hours. As a result, a large amount of very fine MgAl 2 O 4 particles in the AlSi 2 matrix and only negligibly viable Al-Mg-O transition phases were found, the mixture had no more unreacted SiO 2 particles and no other phases such as MgO or Al 2 O 3 were detected. In 1 It is easy to see the octahedral morphology of the MgAl 2 O 4 particles - shown at different scales - in the Al-Si-Mg matrix.

Für die in Ausführungsbeipiel 4 hergestellt Probe wurden EDX-Spektren aufgenommen. Dabei bestätigt 2 die Zusammensetzung der in situ gebildeten stabilisierenden Teilchen, dass es sich hierbei um MgAl2O4-Teilchen handelt, da das At.% Verhältnis von Al/Mg hier ungefähr gleich 2 ist. 3. zeigt das EDX-Spektrum der Übergangsphasen Al-Mg-O mit Al/Mg = 13,72. Zusammenfassend sind in der folgenden Tabelle die EDX-Resultate der Analyse der stabilisierenden Spinell-Teilchen MgAl2O4 und der Übergangsphasen Al-Mg-O dargestellt. Element MgAl2O4 (At.%) Al-Mg-O (At.%a) O 61.99 55.53 43.26 Mg 12.06 9.33 3.76 Al 24.46 34.55 51.61 Al/Mg 2.02 3.70 13.72 For the sample prepared in Exemplary Embodiment 4, EDX spectra were recorded. Confirmed 2 the composition of the stabilizing particles formed in situ, that is MgAl 2 O 4 particles, since the At.% ratio of Al / Mg is approximately equal to 2 here. 3 , shows the EDX spectrum of the transition phases Al-Mg-O with Al / Mg = 13.72. In summary, the following table shows the EDX results of the analysis of the stabilizing spinel particles MgAl 2 O 4 and the transition phases Al-Mg-O. element MgAl 2 O 4 (At.%) Al-Mg-O (At.% A) O 61.99 55.53 43.26 mg 6.12 9:33 3.76 al 24.46 34.55 51.61 Al / Mg 2:02 3.70 13.72

Röntgendiffraktionsaufnahmen von den im Ausführungsbeispiel 1 und 4 hergestellten schäumbaren Ausgangsstoffen sind in 4 gezeigt. Während für die gemäß Ausführungsbeispiel 4 hergestellte Probe nur eine MgAl2O4-Phase in der Al-Mg-Si-Matrix nachgewiesen wurde, ist in der gemäß Ausführungsbeispiel 1 hergestellten Probe auch MgO und SiO2 vorhanden.X-ray diffraction photographs of the foamable starting materials prepared in Example 1 and 4 are shown in FIG 4 shown. While only one MgAl 2 O 4 phase was detected in the Al-Mg-Si matrix for the sample prepared according to Embodiment 4, in the sample prepared according to Embodiment 1, MgO and SiO 2 are also present.

Der Aufschäumprozess wird mittels des FORMGRIP-Verfahrens (Foaming Of Reinforced Metals by Gas Release in Precursors; wobei ein Metalloxid das TiH2-Pulver ummantelt bis zum Eintritt in die Schmelze) bei einer Temperatur von 1018 K durchgeführt. In Fotoaufnahmen in 5 sind die Ergebnisse für die schäumbaren Ausgangsstoffe AlSi2/MgAl2O4/3,38p (a), für AlSi2/MgAl2O4/2,53p und AlSi2/MgAl2O4/1,7p (wobei p der Anteil der Teilchen im Metallschaum in Vol.% bedeutet) – jeweils hergestellt gemäß Ausführungsbeispiel 4 – für drei unterschiedliche Partikelvolumen (von links nach rechts abnehmend) bei je zwei unterschiedlichen Aufschäumzeiten, nämlich 100 s und 150 s, dargestellt.The foaming process is carried out at a temperature of 1018 K by means of the FORMGRIP process (Foaming of Reinforced Metals by Gas Release in Precursors, in which a metal oxide sheaths the TiH 2 powder until it enters the melt). In photo shoots in 5 are the results for the foamable starting materials AlSi2 / MgAl 2 O 4 / 3,38p (a), for AlSi 2 / MgAl 2 O 4 / 2,53p and AlSi 2 / MgAl 2 O 4 / 1,7p (where p is the proportion of the particles in the metal foam in Vol.% Means) - each produced according to Embodiment 4 - for three different particle volumes (decreasing from left to right) with two different foaming, namely 100 s and 150 s, shown.

6 zeigt 2D- und 3D-Röntgentomographieaufnahmen im Querschnitt (links) und im Längsschnitt (rechts) für einen aufschäumbaren Ausgangsstoff hergestellt gemäß Ausführungsbeispiel 4 nach 5-minütigem Aufschäumen (oben) und nach 8-minütigem Aufschäumen (unten). Der Schäumprozess wurde ausgeführt in einer geschlossenen Stahlform mit 40 mm Durchmesser und 50 mm Höhe. Nach einer Aufschäumzeit von 5 min haben sich reguläre Poren gebildet und eine annähernd einheitliche Verteilung der Poren ist zu erkennen, die Gasfraktion beträgt hier ~0,74. Bei der 8-minütigen Aufschäumzeit beträgt die Gasfraktion ~0,8. Zu erkennen im zugehörigen Längsschnitt sind Defekte in den nichtaufgeschäumten Gebieten und in der Zellstruktur. 6 shows 2D and 3D X-ray tomography images in cross section (left) and in longitudinal section (right) for a foamable starting material prepared according to Embodiment 4 after 5 minutes of foaming (above) and after 8 minutes of foaming (bottom). The foaming process was carried out in a closed steel mold with 40 mm diameter and 50 mm height. After a foaming time of 5 min regular pores have formed and an approximately uniform distribution of the pores can be seen, the gas fraction is ~ 0.74. At the 8-minute foaming time, the gas fraction is ~ 0.8. Recognizable in the associated longitudinal section are defects in the non-foamed areas and in the cell structure.

Claims (14)

Verfahren zur Herstellung von Metallschäumen mit stabilisierenden Teilchen in der Metallmatrix, mit mindestens den Verfahrensschritten Herstellen eines schäumbaren Ausgangsstoffes und Aufschäumen dieses Ausgangsstoffes, wobei die stabilisierenden Teilchen bei der Herstellung des schäumbaren Ausgangsstoffes in einer in situ-Reaktion von einem reaktiven Stoff und einer Metallschmelze erzeugt werden, wobei der Metallschmelze der reaktive Stoff hinzugegeben und gemischt wird, dadurch gekennzeichnet, dass als reaktiver Stoff SiO2 in einem Anteil von 2,5 Gew.% bis 7,5 Gew.% bezogen auf die Metallschmelze unter Rühren in die Metallschmelze gegeben, auf oberhalb 1023 K erwärmt und eine Stunde bis 5 Stunden bei dieser Temperatur gehalten wird und in der in situ-Reaktion MgAl2O4 als stabilisierende Teilchen mit einem Durchmesser im Nanometer- bis Submikrometer-Bereich gebildet werden.A process for the preparation of metal foams with stabilizing particles in the metal matrix, comprising at least the steps of producing a foamable starting material and foaming this starting material, wherein the stabilizing particles are produced in the preparation of the foamable starting material in an in situ reaction of a reactive material and a molten metal in which the molten metal is added and mixed with the reactive substance, characterized in that SiO 2 is added as reactive substance in a proportion of 2.5% by weight to 7.5% by weight, based on the molten metal, with stirring into the molten metal is heated above 1023 K and held for one hour to 5 hours at this temperature and in the in situ reaction MgAl 2 O 4 are formed as stabilizing particles with a diameter in the nanometer to Submikrometer range. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass SiO2 als feines Pulver mit einer Kornfeinheit von < 100 μm, vorzugsweise 50 μm, zugegeben wird.A method according to claim 1, characterized in that SiO 2 is added as a fine powder having a particle size of <100 microns, preferably 50 microns. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass SiO2 als feines Pulver mit einer hohen inneren Porosität > 20% und einer Kornfeinheit von < 200 μm zugegeben wird.A method according to claim 1, characterized in that SiO 2 is added as a fine powder having a high internal porosity> 20% and a particle size of <200 microns. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass SiO2 in Raten zu 0,5 Gew.% zugegeben wird.A method according to claim 1, characterized in that SiO 2 is added in rates of 0.5 wt.%. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Metallschmelze eine Aluminium-Magnesium-Schmelze verwendet wird.A method according to claim 1, characterized in that an aluminum-magnesium melt is used as the molten metal. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass Magnesium in einem Anteil von 0,5 bis 5 Gew.% in der Metallschmelze verwendet wird.A method according to claim 5, characterized in that magnesium is used in a proportion of 0.5 to 5 wt.% In the molten metal. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Metallschmelze eine Aluminium-Silizium-Magnesium-Schmelze verwendet wird.A method according to claim 1, characterized in that an aluminum-silicon-magnesium melt is used as the molten metal. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass als Metallschmelze eine Aluminium-Silizium-Schmelze verwendet wird, der neben den SiO2-Teilchen auch Mg zugegeben wird.A method according to claim 1 or claim 5, characterized in that the molten metal is an aluminum-silicon melt is used, which is added in addition to the SiO 2 particles and Mg. Verfahren nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der schäumbare Ausgangsstoff aus 2,6 Gew.% Magnesium, 5 Gew.% SiO2-Partikel und Aluminium gebildet wird.Method according to at least one of the preceding claims, characterized in that the foamable starting material from 2.6 wt.% Magnesium, 5 wt.% SiO 2 particles and aluminum is formed. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Schmelze nach in situ-Erzeugung der stabilisierenden Teilchen zum Aufschäumen des Ausgangsstoffes pulverförmiges Metallhydrid oder pulverförmiges Carbonat von 1 bis 3 Gew.% als aufschäumendes Mittel zugegeben, anschließend die Schmelze gekühlt und aufgeschäumt wird.A method according to claim 1, characterized in that the melt after in situ generation of the stabilizing particles for foaming the starting material powdered metal hydride or powdered carbonate of 1 to 3 wt.% Added as a foaming agent, then the melt is cooled and foamed. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass als Metallhydrid TiH2, ZrH2, CaH2 oder MgH2 verwendet wird.A method according to claim 10, characterized in that as the metal hydride TiH 2 , ZrH 2 , CaH 2 or MgH 2 is used. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der schäumbare Ausgangsstoff durch externe Gasinjektion bei 973 K aufgeschäumt wird.A method according to claim 1, characterized in that the foamable starting material is foamed by external gas injection at 973 K. Metallschaum, enthaltend stabilisierende Teilchen in einer Metallmatrix, wobei die stabilisierenden Teilchen aus MgAl2O4 gebildet und zwischen 1 bis 4 Vol.% in der Metallmatrix enthalten sind, eine Größe zwischen 60 nm und 3 μm aufweisen und der daraus gebildete Metallschaum ist aus gleichmäßig angeordneten polygonalen Schaumporen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 1 bis 5 mm, herstellbar durch ein die folgenden Schritte umfassendes Verfahren: Erzeugen der stabilisierenden Teilchen in einer in situ-Reaktion von einem reaktiven Stoff und einer Metallschmelze, wobei der Metallschmelze SiO2 zur Erzeugung von MgAl2O4 als Teilchen mit einem Durchmesser im sub μm- bis nm-Bereich hinzugegeben, anschließend gemischt und über die Schmelztemperatur der Bestandteile der Metallschmelze erhitzt wird, danach die Schmelze aus Metall und stabilisierenden Teilchen abgekühlt und abschließend aufgeschäumt wird.A metal foam containing stabilizing particles in a metal matrix, wherein the stabilizing particles formed of MgAl 2 O 4 and contained between 1 to 4 vol.% In the metal matrix have a size between 60 nm and 3 microns and the metal foam formed therefrom is uniform arranged polygonal foam pores having an average diameter of 1 to 5 mm, producible by a process comprising the following steps: producing the stabilizing particles in an in situ reaction of a reactive material and a molten metal, wherein the molten metal SiO 2 for the production of MgAl 2 O 4 is added as particles with a diameter in the sub-micron to nm range, then mixed and heated above the melting temperature of the components of the molten metal, then the melt of metal and stabilizing particles is cooled and finally foamed. Metallschaum nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Metallmatrix aus Aluminium und Magnesium und Silizium gebildet ist.Metal foam according to claim 13, characterized in that the metal matrix is formed from aluminum and magnesium and silicon.
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