DE102010024669B3 - Producing metal foam with stabilizing particles in metal matrix, comprises producing foamable starting material, foaming the starting material, and generating stabilizing particles in in-situ reaction of reactive substance and molten metal - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Metallschäumen mit stabilisierenden Teilchen in der Metallmatrix, mit mindestens den Verfahrensschritten Herstellen eines schäumbaren Ausgangsstoffes und Aufschäumen dieses Ausgangsstoffes, wobei die stabilisierenden Teilchen bei der Herstellung des schäumbaren Ausgangsstoffes in einer in situ-Reaktion von einem reaktiven Stoff und einer Metallschmelze erzeugt werden, wobei der Metallschmelze der reaktive Stoff hinzugegeben und gemischt wird.The invention relates to a method for producing metal foams with stabilizing particles in the metal matrix, comprising at least the steps of producing a foamable starting material and foaming this starting material, wherein the stabilizing particles in the preparation of the foamable starting material in an in situ reaction of a reactive substance and a molten metal are generated, wherein the metal melt, the reactive material is added and mixed.
Dem Stand der Technik allgemein bekannt sind verschiedene Verfahren zur Herstellung von Metallschäumen aus der Metallschmelze, während deren Verlauf in die Metallmatrix stabilisierende keramische Teilchen wie SiC, TiC, Al2O3, MgO, TiB2 oder AlB2 eingebaut werden. Diese eingebauten Mikro- oder Nanopartikel beeinflussen solche Eigenschaften des entstehenden Metallschaumes wie Viskosität, Schaumstabilität und gute Schneidbarkeit über ihre Partikelgröße und ihren Volumenanteil. Beispielhaft erwähnt seien hier für die Bildung und den Einbau von stabilisierenden SiC-Teilchen das Gasinjektionsverfahren und das Formgussverfahren.Commonly known in the art are various methods of producing metal foams from the molten metal during which ceramic particles stabilizing the metal matrix, such as SiC, TiC, Al 2 O 3 , MgO, TiB 2 or AlB 2, are incorporated. These incorporated micro- or nanoparticles affect such properties of the resulting metal foam such as viscosity, foam stability and good cuttability on their particle size and volume fraction. By way of example, the gas injection method and the casting method are mentioned here for the formation and incorporation of stabilizing SiC particles.
In Scripta Materialia 54 (2006) 1331–1334 wird über ein PM-Verfahren (Pulvermetallurgie) berichtet, bei dem die Benetzbarkeit beispielsweise von Al2O3 durch Zugabe des reaktiven Elements Mg verbessert werden soll. Diese Benetzbarkeit wird beeinflusst durch die Reaktion von Mg und Al an der Metall-Oxid-Grenzfläche, wobei MgAl2O4 (Spinell) gebildet wird. Bei diesem Verfahren wird Al-Pulver mit TiH2-Pulver gemischt, dann kalt komprimiert. Um die Schaumstabilität zu erhöhen, wird Al-Mg-Pulver und werden Al2O3-Partikel zugegeben und für verschiedene Verhältnisse des Gemischs untersucht.In Scripta Materialia 54 (2006) 1331-1334, a PM method (powder metallurgy) is reported, in which the wettability of, for example, Al 2 O 3 is to be improved by adding the reactive element Mg. This wettability is influenced by the reaction of Mg and Al at the metal-oxide interface to form MgAl 2 O 4 (spinel). In this process, Al powder is mixed with TiH 2 powder, then cold compressed. In order to increase the foam stability, Al-Mg powder and Al 2 O 3 particles are added and analyzed for different ratios of the mixture.
In International Conference „ADVANCED METALLIC MATERIALS” 5–7 November, 2003, Smolenice, Slovakia, S. 5–15 wird ein Metallschaum beschrieben, bei dem sich eine Spinellschicht (MgAl2O4) auf den Al-Teilchen bildet, wenn das Verhältnis Si/Mg niedrig ist. Wenn mehr Si anwesend ist, bildet sich keine Spinell-Schicht. Der aufschäumbare Ausgangsstoff basierte auf AiSi0.8Mg0.8 (angegeben in Gew.%) + 10 Vol.% Al2O3 und wurde mittels Gasinjektion aufgeschäumt.In International Conference "ADVANCED METALLIC MATERIALS" 5-7 November, 2003, Smolenice, Slovakia, pp. 5-15 a metal foam is described in which a spinel layer (MgAl 2 O 4 ) forms on the Al particles when the ratio Si / Mg is low. When more Si is present, no spinel layer is formed. The foamable starting material was based on AiSi0.8Mg0.8 (in% by weight) + 10 vol.% Al 2 O 3 and was foamed by gas injection.
An dieser Stelle sei angemerkt, dass auch im Folgenden die Zusammensetzung der Legierungen in Gew.% angegeben wird, der Anteil der eingebrachten Teilchen in Vol.%, sofern nichts anderes vermerkt ist.It should be noted at this point that the composition of the alloys in% by weight is also stated below, the proportion of particles introduced in% by volume, unless otherwise stated.
In
Der Stand der Technik, von dem die Erfindung ausgeht, ist in
Zwar können mit diesem Verfahren Al-Metallschäume mit TiC- oder TiB2- oder AlB2-Partikeln mit guten Schäumeigenschaften wie gute Viskosität/geringe Sprödigkeit und einfachere Bearbeitbarkeit hergestellt werden, jedoch werden mit dem Einsatz von Fluoriden immer noch gesundheits- und umweltschädliche Materialien verwendet. Außerdem weisen TiB2-Partikel keine ausreichenden Benetzungseigenschaften für eine effektive Reaktion in der flüssigen Phase bei der Herstellung des schäumbaren Ausgangsstoffes auf.While this method can produce Al metal foams with TiC or TiB 2 or AlB 2 particles having good foaming properties such as good viscosity / low brittleness and easier machinability, the use of fluorides still uses health and environmental hazardous materials , In addition, TiB 2 particles do not have sufficient wetting properties for an effective liquid phase reaction in the preparation of the foamable feedstock.
Aufgabe der Erfindung ist es deshalb, ein Verfahren zur Herstellung von Metallschäumen anzugeben, dass keine gesundheits- und umweltschädlichen Bestandteile benötigt und billiger sein soll als Verfahren gemäß Stand der Technik und bei dem die in situ erzeugten Teilchen mindestens so gute Stabilisierungseigenschaften aufweisen wie im Stand der Technik für andere Partikel erwähnt.The object of the invention is therefore to provide a method for the production of metal foams that no health and environmentally harmful ingredients needed and should be cheaper than the method according to the prior art and in which the particles produced in situ have at least as good stabilization properties as in the state of Mentioned technique for other particles.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren der eingangs genannten Art dadurch gelöst, dass erfindungsgemäß als reaktiver Stoff SiO2 in einem Anteil von 2,5 Gew.% bis 7,5 Gew.% bezogen auf die Metallschmelze unter Rühren in die Metallschmelze gegeben, auf oberhalb 1023 K erwärmt und eine Stunde bis 5 Stunden bei dieser Temperatur gehalten wird und in der in situ-Reaktion MgAl2O4 als stabilisierende Teilchen mit einem Durchmesser im Nanometer- bis Submikrometer-Bereich gebildet werden.This object is achieved by a method of the type mentioned in that according to the invention as a reactive substance SiO 2 in a proportion of 2.5 wt.% To 7.5 wt.% Based on the molten metal with stirring in the molten metal, above 1023 K is heated and held for one hour to 5 hours at this temperature and in the in situ reaction MgAl 2 O 4 are formed as stabilizing particles with a diameter in the nanometer to Submikrometer range.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren, das einfach und preiswert ist, werden in situ Submikrometer große Spinell-Partikel (MgAl2O4) erzeugt, die überraschend gute Stabilisierungseigenschaften aufweisen, die besser sind als mit dem Stand der Technik nach bisher bekannten und hier erwähnten Verfahren hergestellte. Das Verfahren liefert auch sehr feine und homogen ausgebildete Teilchen. In the method of the invention, which is simple and inexpensive, in-situ submicrometer spinel particles (MgAl 2 O 4 ) are produced which have surprisingly good stabilizing properties better than those produced by the prior art according to previously known and mentioned methods , The process also provides very fine and homogeneously formed particles.
In Ausführungsformen der Erfindung ist vorgesehen, dass SiO2 dem Schmelzgemisch als feines Pulver mit einer Kornfeinheit von < 100 μm, vorzugsweise < 50 μm, zugegeben wird, d. h. als Quartzpulver, oder als feines Pulver mit einer hohen inneren Porosität > 20% und einer Kornfeinheit von < 200 μm (Microsilica). Die Zugabe von SiO2 in die Metallschmelze kann in Raten zu 0,5 Gew.% erfolgen. Die Zugabe von SiO2 kann derart erfolgen, dass SiO2 unter Rühren in die Metallschmelze gegeben, auf oberhalb 1023 K erwärmt und eine Stunde bis 5 Stunden bei dieser Temperatur gehalten wird.In embodiments of the invention, SiO 2 is added to the melt mixture as a fine powder having a particle size of <100 μm, preferably <50 μm, ie as quartz powder, or as a fine powder having a high internal porosity> 20% and a particle size of <200 μm (microsilica). The addition of SiO 2 into the molten metal can be carried out in rates of 0.5% by weight. The addition of SiO 2 can be carried out in such a way that SiO 2 is added to the molten metal with stirring, heated to above 1023 K and kept at this temperature for one hour to 5 hours.
Andere Ausführungsformen sehen vor, als Metallschmelze eine Aluminium-Magnesium-Schmelze zu verwenden, wobei das Magnesium in einem Anteil der Schmelze von 0,5 bis 5 Gew.% zugegeben wird.Other embodiments provide to use as molten metal an aluminum-magnesium melt, wherein the magnesium in a proportion of the melt of 0.5 to 5 wt.% Is added.
Als Metallschmelze kann aber auch eine Aluminium-Silizium-Magnesium-Schmelze oder eine Aluminium-Silizium Schmelze verwendet werden, der neben den SiO2-Teilchen auch Mg zugegeben wird.As a molten metal, however, it is also possible to use an aluminum-silicon-magnesium melt or an aluminum-silicon melt, which, in addition to the SiO 2 particles, also contains Mg.
Eine bezüglich Schäumbarkeit und Viskosität besonders geeignete Metallschmelze wird aus 2,6 Gew.% Magnesium, 5 Gew.% SiO2 und Aluminium gebildet. Bei dieser Zusammensetzung der Schmelze wird MgAl2O4 in großem Anteil in dem schäumbaren Ausgangsstoff gebildet, während MgO, Al2O3 und einige Übergangsphasen nur in geringen Anteilen gebildet werden, was für eine gute Schäumbarkeit Voraussetzung ist.A metal melt which is particularly suitable with regard to foamability and viscosity is formed from 2.6% by weight of magnesium, 5% by weight of SiO 2 and aluminum. In this composition of the melt MgAl 2 O 4 is formed in a large proportion in the foamable starting material, while MgO, Al 2 O 3 and some transition phases are formed only in small proportions, which is a prerequisite for good foamability.
Das Aufschäumen des Ausgangsstoffes kann auf unterschiedliche Weise erfolgen, so zum einen dadurch, dass der Schmelze nach in situ-Erzeugung der stabilisierenden Teilchen zum Aufschäumen des Ausgangsstoffes pulverförmiges Metallhydrid, insbesondere TiH2, ZrH2, CaH2 oder MgH2, oder auch pulverförmiges Carbonat, wie beispielsweise Ca2CO3, von 1 bis 3 Gew.% als aufschäumendes Mittel zugegeben, anschließend die Schmelze abgekühlt und dann die Schmelze aufgeschäumt wird. Das eigentliche Aufschäumen kann mit dem Stand der Technik nach bekannten Mitteln (z. B. der Formgrip-Methode oder dem Alporas-Verfahren) erfolgen. Das Aufschäumen des Ausgangsstoffes kann aber auch mittels Gasinjektion bei 973 K erfolgen.The foaming of the starting material can take place in different ways, on the one hand characterized in that the melt after in situ generation of stabilizing particles for foaming the starting material powdered metal hydride, in particular TiH 2 , ZrH 2 , CaH 2 or MgH 2 , or powdered carbonate , For example, as Ca 2 CO 3 , from 1 to 3 wt.% Added as a foaming agent, then the melt is cooled and then the melt is foamed. The actual foaming can be carried out with the prior art by known means (eg the mold-grip method or the Alporas-method). The foaming of the starting material can also be done by gas injection at 973 K.
Es konnte festgestellt werden, dass die in situ gebildeten MgAl2O4-Teilchen geeignet sind, die Metallmatrix während der Schaumbildung zu stabilisieren. Die MgAl2O4-Teilchen haben eine Größe zwischen 60 nm und 3 μm. Sie weisen eine gute Benetzbarkeit mit Aluminium auf. Es wurde herausgefunden, dass insbesondere feinkörniges Quartzpulver für die in situ-Bildung von MgAl2O4-Teilchen durch Zugabe in die Metallschmelze geeignet ist. Ein anderer wichtiger Parameter ist der Mg-Anteil in der Metallschmelze, wobei der Einfluss eines relativ großen Anteils auf die Bildung unerwünschter Phasen als auch die größere Reaktionszeit bei der Bildung von Al2O3 als gegenläufige Wirkungen beachtet werden müssen.It was found that the MgAl 2 O 4 particles formed in situ are suitable for stabilizing the metal matrix during foam formation. The MgAl 2 O 4 particles have a size between 60 nm and 3 μm. They have good wettability with aluminum. It has been found that especially fine-grained quartz powder is suitable for the in situ formation of MgAl 2 O 4 particles by addition into the molten metal. Another important parameter is the proportion of Mg in the molten metal, whereby the influence of a relatively large proportion on the formation of undesirable phases as well as the greater reaction time in the formation of Al 2 O 3 must be considered as opposite effects.
Die Erfindung umfasst auch einen Metallschaum, enthaltend stabilisierende Teilchen in einer Metallmatrix, wobei die stabilisierenden Teilchen aus MgAl2O4 gebildet und zwischen 1 bis 4 Vol.% in der Metallmatrix enthalten sind, eine Größe zwischen 60 nm und 3 μm aufweisen und der daraus gebildete Metallschaum ist aus gleichmäßig angeordneten polygonalen Schaumporen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 1 bis 5 mm, herstellbar durch ein die folgenden Schritte umfassendes Verfahren: Erzeugen der stabilisierenden Teilchen in einer in situ-Reaktion von einem reaktiven Stoff und einer Metallschmelze, wobei der Metallschmelze SiO2 zur Erzeugung von MgAl2O4 als Teilchen mit einem Durchmesser im Nanometer- bis Submikrometer-Bereich hinzugegeben, anschließend gemischt und über die Schmelztemperatur der Bestandteile der Metallschmelze erhitzt wird, danach die Schmelze aus Metall und stabilisierenden Teilchen abgekühlt und abschließend aufgeschäumt wird.The invention also includes a metal foam containing stabilizing particles in a metal matrix, wherein the stabilizing particles formed of MgAl 2 O 4 and contained between 1 to 4 vol.% In the metal matrix, have a size between 60 nm and 3 microns and the resulting formed metal foam is made of uniformly arranged polygonal foam pores having an average diameter of 1 to 5 mm, producible by a method comprising the following steps: producing the stabilizing particles in an in situ reaction of a reactive material and a molten metal, wherein the molten metal SiO 2 for producing MgAl 2 O 4 as particles with a diameter in the nanometer to Submikrometer range added, then mixed and heated above the melting temperature of the components of the molten metal, then the melt of metal and stabilizing particles is cooled and finally foamed.
Die Metallmatrix ist insbesondere aus Aluminium und Magnesium gebildet und die Schmelze weist bevorzugt 2,6 Gew.% Magnesium, 5 Gew.% SiO2-Partikel und Aluminium auf.The metal matrix is formed in particular from aluminum and magnesium and the melt preferably has 2.6% by weight of magnesium, 5% by weight of SiO 2 particles and aluminum.
Die Erfindung soll nun in Ausführungsbeispielen anhand von Figuren näher erläutert werden. Dazu zeigen:The invention will now be explained in more detail in exemplary embodiments with reference to FIGS. To show:
Ausführungsbeispiel 1Embodiment 1
In diesem ersten Ausführungsbeispiel wird ein aufschäumbarer Ausgangsstoff in der Zusammensetzung Al-MgAl2O4 durch Untermischen von Quartzpulver in eine Al-5 Gew.% Mg-Schmelze bei 1023 K über 5 Stunden hergestellt. Die entstandene Mischung weist noch einige SiO2-Partikel in der Al-Matrix auf, was eine unvollständige Reaktion vermuten lässt.In this first embodiment, a foamable starting material in the composition Al-MgAl 2 O 4 is prepared by mixing quartz powder into an Al-5 wt.% Mg melt at 1023 K for 5 hours. The resulting mixture still has some SiO 2 particles in the Al matrix, suggesting an incomplete reaction.
Ausführungsbeispiel 2Embodiment 2
Einer bei 1023 K erzeugten Al-1 Gew.% Mg-Schmelze wird grobkörniges Quartzpulver zugemischt und eine Stunde gerührt. Eine Erhöhung der Reaktionszeit auf 3 bzw. 5 Stunden hat keine Auswirkung auf die Mikrostruktur, was wahrscheinlich zurückzuführen ist auf den geringeren Mg-Anteil im Vergleich zu Beispiel 1 und auf die grobkörnigen Quartz-Teilchen, die eine Reaktion nicht unterstützen.An Al-1 wt.% Mg melt produced at 1023 K is mixed into coarse-grained quartz powder and stirred for one hour. An increase in the reaction time to 3 or 5 hours has no effect on the microstructure, which is probably due to the lower Mg content compared to Example 1 and the coarse-grained quartz particles that do not support a reaction.
Ausführungsbeispiel 3Embodiment 3
Einer wiederum bei 1023 K erzeugten Schmelze, nun mit einem größeren Anteil an Mg, nämlich einer Al-5 Gew.% Mg-Schmelze, wird unter Rühren wiederum grobkörniges Quartzpulver zugemischt. Die Reaktionszeit liegt auch hier bei 3 und 5 Stunden. Es wurde gefunden, dass die Mikrostrukturen große Bereiche von Mg-Al-O-Übergangsphasen mit quaderförmiger Morphologie enthalten, außerdem weist diese Zusammensetzung eine hohe Viskosität auf, was zurückzuführen ist auf den größeren Anteil von Mg, was zur Bildung von MgO neigt und damit die höhere Viskosität begründet.In turn, a melt produced at 1023 K, now with a larger proportion of Mg, namely an Al-5 wt.% Mg melt, is mixed with coarse-grained quartz powder with stirring. The reaction time is also 3 and 5 hours. It has been found that the microstructures contain large areas of Mg-Al-O transition phases with parallelepiped morphology, moreover, this composition has a high viscosity, which is due to the larger proportion of Mg, which tends to form MgO and thus the higher viscosity reasons.
Ausführungsbeispiel 4Embodiment 4
Aus den vorangegangenen drei Ausführungsbeispielen ist erkennbar, dass der Mg-Anteil, die Größe der SiO2-Teilchen und die Verfahrensschritte bei der Herstellung des schäumbaren Ausgangsstoffes seine Mikrostruktur beeinflussen.It can be seen from the preceding three embodiments that the Mg content, the size of the SiO 2 particles and the process steps in the production of the foamable starting material influence its microstructure.
Im vierten Ausführungsbeispiel wird nun der Mg-Anteil auf etwa die Hälfte im Vergleich zum vorangegangenen Ausführungsbeispiel verringert. So wird das in zwei Stunden bei 923 K vorbehandelte feinkörnige SiO2-Pulver (Durchmesser der Körner 44 μm) mit einer Al-2,6 Gew.% Mg-Schmelze bei 1023 K gemischt und einer Reaktionszeit von 5 Stunden ausgesetzt. Als Ergebnis konnte eine große Menge sehr feiner MgAl2O4-Teilchen in der AlSi2-Matrix und nur vernachlässigbar weinige Al-Mg-O-Übergangsphasen festgestellt werden, das Gemisch hatte keine unreagierten SiO2-Teilchen mehr und auch keine anderen Phasen wie MgO oder Al2O3 wurden festgestellt. In
Für die in Ausführungsbeipiel 4 hergestellt Probe wurden EDX-Spektren aufgenommen. Dabei bestätigt
Röntgendiffraktionsaufnahmen von den im Ausführungsbeispiel 1 und 4 hergestellten schäumbaren Ausgangsstoffen sind in
Der Aufschäumprozess wird mittels des FORMGRIP-Verfahrens (Foaming Of Reinforced Metals by Gas Release in Precursors; wobei ein Metalloxid das TiH2-Pulver ummantelt bis zum Eintritt in die Schmelze) bei einer Temperatur von 1018 K durchgeführt. In Fotoaufnahmen in
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