DE102009053636A1 - X-ray rotary anode plate for use in x-ray tube, has binding-and diffusion barrier layer provided for preventing solid diffusion of carbon, and non-surface processing x-ray active layer applied according to physical vapor deposition-method - Google Patents

X-ray rotary anode plate for use in x-ray tube, has binding-and diffusion barrier layer provided for preventing solid diffusion of carbon, and non-surface processing x-ray active layer applied according to physical vapor deposition-method Download PDF

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Abstract

The plate has a base body comprising carbon nano-tubes and/or nano-graphite powder particles and carbide of a high fusing metal. A binding-and diffusion barrier layer is provided for preventing solid diffusion of carbon, which comprises the carbide of the base body. A balancing layer is made of high fusing metal, and the non-surface processing x-ray active layer is applied according to physical vapor deposition-method. The x-ray active layer possesses a diamond structure, and the plate possesses diameter of 120 mm and entire thickness of 18 mm. An independent claim is also included for a method for application of layers, during manufacturing of a rotary anode plate.

Description

Die Erfindung betrifft einen Drehanodenteller für Röntgenröhren und ein Verfahren zu seiner Herstellung, wobei der Röntgen-Drehanodenteller einen Basiskörper aufweist. Dieser Basiskörper, welcher eine aufgebrachte Schicht oder einen eingefügten Körper aus röntgenaktivem Material mit der Brennbahn, beispielsweise aus einer Wolfram-Rhenium-Legierung mit 5 bis 10 Masse-% Rhenium, trägt, hat die Funktion, der Gesamtkonstruktion die notwendige Festigkeit zu verleihen und die bei der energetischen Umsetzung von Elektronenstrahlung in Röntgenstrahlung entstehende Wärmeenergie abzuleiten. Im Zusammenhang mit Ableitung der Wärmenergie kommt es beim Material des Basiskörpers vor allem auf solche Kennwerte, wie Wärmekapazität, Wärmeleitvermögen, Wärmeübergang sowie Anpassung der Wärmedehnung zwischen bzw. von röntgenaktivem Material und Basiskörper an.The invention relates to a rotary anode plate for X-ray tubes and a method for its production, wherein the X-ray rotary anode plate has a base body. This base body, which carries an applied layer or an inserted body of X-ray active material with the focal path, for example of a tungsten-rhenium alloy with 5 to 10 mass% rhenium, has the function to give the overall structure the necessary strength and the derive heat energy arising in the energetic conversion of electron radiation into X-ray radiation. In connection with the derivation of the heat energy, the material of the base body depends above all on such characteristic values as heat capacity, thermal conductivity, heat transfer and adaptation of the thermal expansion between or from X-ray-active material and base body.

Die Anforderungen an die thermische und mechanische Belastbarkeit der Röntgen-Drehanodenteller steigen ständig. Derzeit können bei Hochleistungsröntgenröhren im elektronischen Brennfleck Temperaturen von über 3000°C auftreten. Zur besseren Energieverteilung rotiert der Teller mit 9.000 min–1; geplant sind Drehzahlen von 15.000 min–1 bis 24.000 min–1! Mit der gleichen Zielstellung liegt der Durchmesser der Drehanodentellers derzeit schon bei 200 mm und geplant sind 300 mm! Die Festigkeit des Basiskörpermaterials muss dieser Tatsache Rechnung tragen.The requirements for the thermal and mechanical load capacity of the X-ray rotary anode plates are constantly increasing. Currently, high power x-ray tubes can experience temperatures of over 3000 ° C in the electronic focal spot. For better energy distribution of the plate rotates at 9,000 min -1; are planned speed of 15,000 min -1 to 24,000 min -1! With the same objective, the diameter of the rotary anode plate is already at 200 mm and planned 300 mm! The strength of the base body material must take this fact into account.

Bei gegebener Wärmkapazität sind die Dichte und damit auch die Masse von Graphit geringer, weshalb auch gefügte Röntgen-Drehanodenteller mit einem Basiskörper aus Graphit bekannt geworden sind ( DE 32 38 352 A1 ). Wegen der schichtartigen Mikrostruktur von Graphit ist dessen Festigkeit bei hohen Drehzahlen völlig unzureichend. Dies gilt auch für Basiskörper aus Graphit, welche beispielsweise mittels Vakuum-Plasmaspritzen mit einer röntgenaktiven Schicht aus Wolfram-Rhenium versehen wurden.For a given heat capacity, the density and thus also the mass of graphite are lower, which is why also joined X-ray rotary anode plates with a base body made of graphite have become known ( DE 32 38 352 A1 ). Because of the layered microstructure of graphite its strength at high speeds is completely insufficient. This also applies to base bodies made of graphite, which were provided, for example, by means of vacuum plasma spraying with an X-ray-active layer of tungsten-rhenium.

Schließlich sind auch Basiskörper für den genannten Anwendungsfall aus faserverstärktem Graphit bekannt geworden. Vorzugsweise werden Kohlenstofffasern eingesetzt, wobei über die räumliche Anordnung der Fasern bzw. Fasergeflechte beispielsweise eine Anpassung des Wärmedehnungskoeffizienten des Basiskörpers an denjenigen des aufgebrachten röntgenaktiven Materials ( DE 103 01 069 A1 ) oder eine hohe Wärmedehnung in radialer Richtung verbunden mit einer hohen Wärmeleitfähigkeit in der axialen Richtung erreicht werden sollen ( DE 196 50 061 A1 ). Zwar besitzen die erwähnten Kohlenstofffasern in Faserrichtung eine gute Wärmeleitfähigkeit sowie sehr gute Festigkeitseigenschaften, aber senkrecht dazu sind diese Eigenschaften um Größenordnungen schlechter. Bei der letztgenannten technischen Lösung hat man diese Anisotropie durch ein dreidimensionales Verweben der Kohlenstofffasern einzuschränken versucht, aber der Werkstoff bleibt dennoch im zweistelligen Mikrometerbereich anisotrop. Das Aufbringen von Beschichtungen auf derartige Fasern bereitet erhebliche technologische Probleme.Finally, base body for the application mentioned of fiber-reinforced graphite have become known. Carbon fibers are preferably used, wherein, via the spatial arrangement of the fibers or fiber braids, for example, an adaptation of the thermal expansion coefficient of the base body to that of the applied X-ray-active material (US Pat. DE 103 01 069 A1 ) or a high thermal expansion in the radial direction associated with a high thermal conductivity in the axial direction to be achieved ( DE 196 50 061 A1 ). Although the mentioned carbon fibers in the fiber direction have a good thermal conductivity and very good strength properties, but perpendicular to these properties are orders of magnitude worse. In the latter technical solution, this anisotropy has been attempted to be limited by a three-dimensional weaving of the carbon fibers, but the material nevertheless remains anisotropic in the two-digit micrometer range. The application of coatings to such fibers causes considerable technological problems.

Ein neuartiges Material auf Kohlenstoffbasis sind die sogenannten Kohlenstoffnanoröhrchen (engl. „carbon nano tubes” oder „CNT”), deren technische Entwicklung von den Anfängen an recht anschaulich im Abschnitt „Hintergrund der Erfindung” in der Übersetzung der Europäischen Patenschrift DE 695 32 044 T2 beschrieben ist, wobei die in dieser Patentschrift beschriebene Erfindung mit chemisch wirksamen Funktionsschichten auf Kohlenstoffnanoröhrchen einen gänzlich anderen Erfindungsgegenstand betrifft als die vorliegende Erfindung.A novel material based on carbon are the so-called carbon nanotubes ("carbon nanotubes" or "CNT"), whose technical development from the beginning quite vividly in the section "Background of the invention" in the translation of the European patent DE 695 32 044 T2 The invention described in this patent specification with chemically active functional layers on carbon nanotubes relates to an entirely different subject matter of the invention than the present invention.

Während beim herkömmlichen Graphit Kohlenstoffatome in hexagonaler Anordnung flächenhaft in einzelnen Ebenen angeordnet sind, sind bei den Kohlenstoffnanoröhrchen solche hexagonalen Anordnungen rohrartig geschlossen, woraus sich hervorragende mechanische, elektrische und thermische Eigenschaften ergeben. Wie die Silbe „nano” ausdrückt, liegen die Durchmesser dieser Kohlenstoffnanoröhrchen im Nanometerbereich; je nach Quelle spricht man 0,4 nm bis 50 nm oder 100 nm.While in conventional graphite carbon atoms are arranged in a hexagonal arrangement planar in individual planes, in the carbon nanotubes such hexagonal arrangements are tube-like closed, resulting in excellent mechanical, electrical and thermal properties. As the syllable "nano" expresses, the diameters of these carbon nanotubes are in the nanometer range; depending on the source, one speaks 0.4 nm to 50 nm or 100 nm.

Die Schüttdichte dieser Kohlenstoffnanoröhrchen liegt nach Herstellerangaben in der Größenordnung von 0,15 g/cm3, die Materialdichte wird mit 1,3 g/cm3 bis 1,4 g/cm3 angegeben, was deutlich unter derjenigen von Graphit liegt. Als Festigkeit wird ein theoretischer Wert von 45 GPa genannt, was etwa das 20fache von Stahl und das 200fache des oben erwähnten Basiskörperwerkstoffes TZM wäre. Die theoretische Wärmeleitfähigkeit beträgt 6000 W/mK und übertrifft damit jene des Diamanten um das Doppelte und diejenige metallischer Wärmeleiter um mindestens eine Größenordnung.The bulk density of these carbon nanotubes according to the manufacturer is in the order of 0.15 g / cm 3 , the material density is given as 1.3 g / cm 3 to 1.4 g / cm 3 , which is significantly lower than that of graphite. The strength is called a theoretical value of 45 GPa, which would be about 20 times that of steel and 200 times the above-mentioned base body material TZM. The theoretical thermal conductivity is 6000 W / mK and thus exceeds that of diamond by twice and that of metallic heat conductors by at least one order of magnitude.

Neuerdings sind auch Nano-Graphitpulverteilchen mit im Wesentlichen sphärischer Gestalt und einer mittleren Korngröße von beispielsweise 55 nm bekannt geworden (Firmendruckschrift der Firma Auer-Remy GmbH, Hamburg „Nanopowders”, Position „C 1249YD 7440-44-0”). Neben den im vorliegenden Zusammenhang vorteilhaften Eigenschaften dieser Nano-Graphitpulverteilchen bereitet bei sphärischen Teilchen, wie diesen, mit ihren in allen Achsrichtungen gleichen Abmessungen die Erreichung einer im Wesentlichen isotrope Eigenschaften des Basiskörpers sichernden räumlichen Verteilung naturgemäß weniger verfahrenstechnische Schwierigkeiten bei der Aufbereitung der Rohstoffe für die Formgebung des Basiskörpers als bei Kohlenstoffnanoröhrchen mit ihrer axialen Erstreckung.Recently, nano-graphite powder particles having a substantially spherical shape and an average particle size of, for example, 55 nm have also become known (company publication of the company Auer-Remy GmbH, Hamburg "Nanopowders", position "C 1249YD 7440-44-0"). In addition to the properties of these nano-graphite powder particles which are advantageous in the present context, the achievement of a spatial distribution which essentially ensures isotropic properties of the base body naturally leads to fewer procedural difficulties in the preparation of the raw materials for spherical particles such as these with their dimensions being the same in all axial directions Shaping the base body as with carbon nanotubes with their axial extent.

Die weiter oben beschriebenen Kohlenstoffnanoröhrchen und die im letzten Absatz beschriebenen Nano-Graphitpulverteilchen mit im Wesentlichen sphärischer Gestalt und einer mittleren Korngröße von beispielsweise 55 nm werden mitunter zusammenfassend als Kohlenstoffnanoteilchen bezeichnet.The carbon nanotubes described above and the nano-graphite powder particles described in the last paragraph with a substantially spherical shape and an average grain size of, for example, 55 nm are sometimes collectively referred to as carbon nanoparticles.

Einige der Karbide und Nitride, die bei der vorliegenden Erfindung zur Festigkeitssteigerung eine Rolle spielen, sind bereits bei Röntgen-Drehanoden eingesetzt worden, jedoch in gänzlich anderer Funktion und ohne Aussagen zur Korngröße.Some of the carbides and nitrides, which play a role in the present invention to increase strength, have been used in X-ray rotary anodes, but in a completely different function and without any indication of grain size.

So sind neben anderen Verbindungen auch Karbide und Nitride von Tantal, Niob, Molybdän und Wolfram für erosionsbeständige, mit Flüssigmetall geschmierte Gleitpaarungen zwischen den Drehanoden-Schaft und dessen Lager eingesetzt worden ( DE 69 121 504 T2 ).Thus, among other compounds, carbides and nitrides of tantalum, niobium, molybdenum and tungsten have been used for erosion resistant, liquid metal lubricated mating couples between the rotating anode shaft and its bearings ( DE 69 121 504 T2 ).

Tantalkarbid ist neben anderen Verbindungen als Rückseitenbeschichtung des Drehanodentellers vorgeschlagen worden, um die Wärmeabstrahlung zu verbessern ( DE 2 805 154 ).Tantalum carbide, among other compounds, has been proposed as the backside coating of the rotating anode plate to improve the heat radiation ( DE 2 805 154 ).

Schließlich sind neben anderen Verbindungen Molybdänkarbid und Wolframkarbid in Anordnungen mit einer Vielzahl von Schichten zur Anpassung des Wärmedehnungskoeffizienten zwischen röntgenaktiver Schicht und Basiskörper bekannt geworden ( DE 10 2005 015 920 ).Finally, among other compounds, molybdenum carbide and tungsten carbide have become known in arrangements having a plurality of layers for adjusting the coefficient of thermal expansion between the X-ray active layer and the base body (FIG. DE 10 2005 015 920 ).

Die Herstellung eines Basiskörpers mit Kohlenstoffnanoteilchen, wie sie oben definiert wurden bzw. aus Hochleistungsgraphit- und/oder Fasergraphitwerkstoffen mit einem Gehalt an solchen Kohlenstoffnanoteilchen ist nach den herkömmlichen sowie auch mit Hilfe der neuesten Pulver-Technologien möglich, wobei dafür Sorge zu tragen ist, dass die Struktur der Kohlenstoffnanoteilchen, insbesondere der Kohlenstoffnanoröhrchen, nicht zerstört wird.The production of a base body with carbon nanoparticles as defined above or of high-performance graphite and / or fiber graphite materials containing such carbon nanoparticles is possible according to the conventional and also with the aid of the latest powder technologies, care being taken that the structure of the carbon nanoparticles, in particular the carbon nanotubes, is not destroyed.

Grundsätzliche Voraussetzung zur Erzielung der gewünschten Effekte bezüglich Hochtemperaturfestigkeit, Wärmeleitfähigkeit und Wärmedehnung ist die quasihomogene Verteilung der Kohlenstoffnanoteilchen im Bauteil, um einen im submakroskopischen Bereich im wesentlichen isotropen Basiskörper, d. h. einen Anisotropiegrad von beispielsweise < 1,2 (Verhältnis des Maximalwertes zum Minimalwert bei Messung in den drei räumlichen Dimensionen) bezüglich Festigkeit, Wärmeleitfähigkeit und Wärmedehnung zu erreichen. Im Falle der Kohlenstoffnanoröhrchen sollen deren Durchmesser und Länge untereinander nicht wesentlich voneinander abweichen. Besonders günstig ist eine leicht winklige Gestalt der einzelnen Kohlenstoffnanoröhrchen.A fundamental prerequisite for achieving the desired effects with respect to high-temperature strength, thermal conductivity and thermal expansion is the quasi-homogeneous distribution of the carbon nanoparticles in the component in order to obtain a base body that is essentially isotropic in the submacoscopic range, ie. H. an anisotropy degree of, for example, <1.2 (ratio of the maximum value to the minimum value when measured in the three spatial dimensions) in terms of strength, thermal conductivity and thermal expansion to achieve. In the case of carbon nanotubes, their diameter and length should not differ significantly from each other. Particularly favorable is a slightly angled shape of the individual carbon nanotubes.

Bei der Verwendung von Kohlenstoffnanoröhrchen ist normalerweise eine gewisse Nanoporosität zu erwarten, so dass eine Verarbeitung im Unterdruckbereich mit einer Restatmoshäre aus Schutzgasen oder auch die Verwendung gedeckelter Kohlenstoffnanoröhrchen von Vorteil sind.With the use of carbon nanotubes, a certain nanoporosity is normally to be expected, so that processing in the vacuum range with a residual atmosphere of protective gases or else the use of capped carbon nanotubes are advantageous.

Alle diese Erkenntnisse der Erfinder der vorliegenden Patentanmeldung zum Einsatz von Kohlenstoffnanoröhrchen und/oder Nano-Graphitpulverteilchen der oben beschriebenen Art bei Basiskörpern von Drehanodentellern für Röntgenröhren haben in der früheren Patentanmeldung Nr. 10 2008 50 716 A1 ihren Niederschlag gefunden und gelten bezüglich der sich auf diese beiden Gruppen von Kohlenstoffnanoteilchen beziehenden Merkmale auch für die Realisierung der vorliegenden Erfindung. Jedoch ist in dieser veröffentlichten Patentanmeldung das Problem des Aufbringens der röntgenaktiven Schicht nicht endgültig gelöst. Eine Ausgleichsschicht ist dort nicht erwähnt.All of these findings of the inventors of the present patent application for the use of carbon nanotubes and / or nano-graphite powder particles of the type described above for base bodies of rotating anode plates for X-ray tubes have been found in the earlier patent application no. 10 2008 50 716 A1 and apply with respect to them two groups of carbon nanoparticles related features also for the realization of the present invention. However, in this published patent application, the problem of applying the X-ray active layer is not finally solved. An equalization layer is not mentioned there.

Entsprechend dem Stand der Technik wird die röntgenaktive Schicht durch gemeinsames Verpressen, Sintern und Schmieden oder durch Vakuum-Plasmaspritzen mit anschließender mechanischer Bearbeitung bzw. auch durch elektrochemische Abscheidung erzeugt.According to the prior art, the X-ray-active layer is produced by co-pressing, sintering and forging or by vacuum plasma spraying with subsequent mechanical processing or by electrochemical deposition.

Alle diese Verfahren sind sehr aufwendig und teilweise auch materialintensiv. Die notwendige Zerstörung der Oberflächenstruktur bei den beiden erstgenannten Verfahren wirkt sich sowohl auf die Lebensdauer als auch auf Röntgenausbeute negativ aus.All of these methods are very complex and sometimes also material intensive. The necessary destruction of the surface structure in the first two methods has a negative effect both on the service life and on the X-ray yield.

Schließlich ist es bekannt, die röntgenaktive Schicht unter anderem auch mittels Sputtern aufzubringen ( DE 38 52 529 T2 , Anspruch 17). Anders als bei der vorliegenden Erfindung wird hier jedoch der Basiskörper aus Graphit vor der Beschichtung aufgerauht, um eine mechanische Verklammerung zwischen diesem und einer Zwischenschicht zu erreichen, die sich an der Stelle der Ausgleichsschicht der vorliegenden Erfindung befindet. Diese Zwischenschicht ist relativ dick, soll eine säulenförmige Kristallstruktur aufweisen und ist ausdrücklich nicht durch Sputtern herstellbar. Diese technische Lösung hat sich nicht durchsetzen können und verspricht bei hoher thermischer Belastung keine gute Haltbarkeit.Finally, it is known to apply the X-ray-active layer inter alia by means of sputtering ( DE 38 52 529 T2 , Claim 17). However, unlike the present invention, here the graphite base body is roughened prior to coating to achieve mechanical interlocking therebetween and an intermediate layer located at the location of the leveling layer of the present invention. This intermediate layer is relatively thick, should have a columnar crystal structure and is expressly not produced by sputtering. This technical solution has not been able to prevail and does not promise good durability under high thermal stress.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Drehanodenteller für Röntgenröhren und ein Verfahren zu seiner Herstellung zu schaffen, wodurch die oben geschilderten Mängel des Standes der Technik behoben und die eingangs geschilderten extremen Belastungen hinsichtlich Drehzahl und Brennflecktemperatur ohne dauernde Schädigungen des Materials beherrschbar werden. Diese Aufgabe wird durch die in den Patentansprüchen beschriebene Erfindung gelöst.The invention has for its object to provide a Drehanodenteller for X-ray tubes and a method for its preparation, whereby the above-described shortcomings of the prior art remedied and the initially described extreme stresses in speed and focal spot temperature without permanent damage to the material can be controlled. This task will solved by the invention described in the claims.

Durch diese erfindungsgemäße Lösung werden die eingangs erwähnten extremen Anforderungen an Drehanodenteller von Röntgenröhren hinsichtlich der Drehzahl und der Temperaturbelastung des Brennfleckes erfüllt, wobei bezüglich der Standzeit durch die erfindungsgemäßen Maßnahmen zur Unterdrückung der schädlichen Kohlenstoffdiffusion aus dem Basiskörper sowie zum Ausgleich thermischer Spannungen eine neue Qualität erreicht wird, wobei die geringeren Kosten und die Reduzierung der Masse hervorzuheben sind.This solution according to the invention meets the above-mentioned extreme requirements for rotary anode plates of x-ray tubes with regard to the rotational speed and the temperature load of the focal spot, with respect to the life by the inventive measures for suppressing the harmful carbon diffusion from the base body and to compensate for thermal stresses a new quality is achieved , highlighting the lower costs and the reduction in mass.

Bei der nachfolgenden Beschreibung der erfindungswesentlichen Schichtanordnung in den Patentansprüchen ist zu beachten, dass die Begriffe Bindungs- und Diffusionsbarriereschicht sowie Aussgleichsschicht jeweils die Hauptfunktion dieser Schicht, nämlich die Verhinderung der Diffusion von Kohlenstoff bzw. den Ausgleich von thermischen Spannungen bei den erwähnten extrem hohen Arbeitstemperaturen, ausdrücken. Daneben ist es möglich, erwünscht und wird auch durch die erfindungsgemäß eingesetzten Materialien weitgehend erreicht, dass jede der beiden Schichten auch die Funktion der jeweils anderen mit realisiert bzw. unterstützt. So wirkt die vorzugsweise, aber nicht darauf beschränkt, aus Tantal bestehende Ausgleichsschicht auch als Bindungs- und Diffusionsbarriereschicht.In the following description of the layer arrangement essential to the invention, it should be noted that the terms bonding and diffusion barrier layer as well as compensation layer each have the main function of this layer, namely the prevention of the diffusion of carbon or the compensation of thermal stresses at the aforementioned extremely high operating temperatures, express. In addition, it is possible, desirable and is largely achieved by the materials used in the invention, that each of the two layers and the function of each other realized with or supported. Thus, the compensation layer, which is preferably but not limited to tantalum, also acts as a binding and diffusion barrier layer.

Wenn nachfolgend vom Auftragen bzw. Beschichten mittels PVD-Verfahren die Rede ist, so handelt es sich um das Beschichten aus dem gas- oder dampfförmigen Zustand, wie es beispielsweise in dem Standardwerk Dubbel, Taschenbuch für den Maschinenbau, 19. Auflage, Sonderauflage für den Weltbild Verlag GmbH, Augsburg, Seite S 91 definiert ist. Dazu gehören als die bekanntesten Verfahren das Sputtern, das Aufdampfen und das Ionenplattieren.If the following is the application or coating by means of PVD method, so it is the coating of the gas or vapor state, as for example in the Standard work Dubbel, paperback for mechanical engineering, 19th edition, special edition for Weltbild Verlag GmbH, Augsburg, page S 91 is defined. These include sputtering, vapor deposition and ion plating as the best known methods.

Die Erfindung wird nachstehend an je einem Ausführungsbeispiel für das Erzeugnis Drehanodenteller und für die Beschichtungsverfahren näher erläutert.The invention will be explained in more detail below in each case for an exemplary embodiment of the product rotary anode plate and for the coating method.

Ausführungsbeispiel DrehanodentellerEmbodiment Drehanodenteller

Von unten nach oben, d. h. zur röntgenaktiven Schicht hin, hat ein erfindungsgemäßer Drehanodenteller folgende Anordnung der Schichten und wird wie folgt hergestellt:
Der Basiskörper ist hergestellt aus 35 Masseprozent einwandigen Kohlenstoffnanoröhrchen mit einem mittleren Durchmesser von 5 nm und einer mittleren Länge von 15 nm, 25 Masseprozent Tantalkarbid und 30 Masseprozent Siliziumkarbid sowie 10 Masseprozent Wolframkarbid mit mittleren Körnungen im zweistelligen Nanometerbereich. Darauf befindet sich eine Diffusionsbarriereschicht, welche gleichzeitig auch die Funktion einer Bindeschicht haben kann, ausschließlich aus Wolframkarbid der zuvor beschriebenen Art. Die in solcher Weise angeordneten Pulver werden bei 2300°C unter einem Druck von 40 MPa zusammengesintert, wobei die Wolframkarbidschicht nach diesem Sintervorgang eine Dicke von etwa 1 mm hat. Die Diffusionssperrwirkung dieser Schicht gegenüber Kohlenstoff kann noch verbessert werden, wenn das Wolframkarbid zu einem Viertel durch Wolframtrioxid ersetzt wird.From bottom to top, ie towards the X-ray-active layer, a rotary anode plate according to the invention has the following arrangement of the layers and is produced as follows:
The base body is made of 35% by weight single-walled carbon nanotubes with a mean diameter of 5 nm and a mean length of 15 nm, 25% by mass of tantalum carbide and 30% by mass of silicon carbide and 10% by mass of tungsten carbide with average grain sizes in the double-digit nanometer range. Onto this there is a diffusion barrier layer, which at the same time can also function as a bonding layer, exclusively of tungsten carbide of the type previously described. The powders arranged in this way are sintered together at 2300 ° C. under a pressure of 40 MPa, the tungsten carbide layer, after this sintering process, sintering together Thickness of about 1 mm. The diffusion barrier effect of this layer to carbon can be further improved if the tungsten carbide is replaced by a quarter by tungsten trioxide.

Diese Diffusionsbarriere- und Bindeschicht wird anschließend auf eine Rauhtiefe von max. 1,5 μm feingeschliffen und eine zweite Ausgleichs-, Diffusionsbarriere- und Bindeschicht aus Tantal mit einer Stärke von 100 Mikrometern sowie die röntgenaktive Schicht aus Wolfram mit 6 Masseprozent Rhenium mit einer Stärke von 150 Mikrometern durch Sputtern aufgetragen. Beide Schichten werden nicht oberflächenbearbeitet, wodurch sich eine absolut störungsfreie Oberflächenstruktur ergibt.This diffusion barrier and bonding layer is then adjusted to a roughness depth of max. 1.5 μm and a second 100 μm thick tantalum balance, diffusion barrier and bonding layer and the X-ray active layer of tungsten with 6% by weight rhenium with a thickness of 150 microns are applied by sputtering. Both layers are not surface-treated, resulting in an absolutely trouble-free surface structure.

Die typischen Abmessungen eines solchen Drehanodentellers betragen beispielsweise: Durchmesser: 120 mm, Gesamtdicke 18 mmThe typical dimensions of such a rotary anode plate are for example: diameter: 120 mm, total thickness 18 mm

Ausführungsbeispiel BeschichtungsverfahrenExemplary coating method

Die feingeschliffene Oberfläche des oben zuvor beschriebenen Basiskörpers mit der im Heisspressverfahren aufgepressten Diffusionsbarriereschicht wird zunächst mit üblichen nasschemischen Verfahren unter minimaler Anwendung von Ultraschall gereinigt.The finely ground surface of the base body described above with the diffusion barrier layer pressed on by the hot-pressing process is first cleaned by conventional wet-chemical methods with minimal use of ultrasound.

Danach wird der Drehanodenteller in die Vakuumkammer eingeschleust und auf ca. 400°C zum Zweck der Desorption von Wasser und anderen Adsorbaten für eine Zeit von ca. 30 min aufgeheizt. Diesem Prozess schließt sich in Vakuumfolge ein Sputterätzprozess mit Ar als Arbeitsgas an. Der Materialabtrag beträgt mindesten 100 nm typisch 500 nm und max. 2000 nm. Dem Sputterätzprozess folgt in unmittelbarerer Prozessfolge der Sputterprozess zur Herstellung der Ausgleichsschicht aus Tantal. Tantal wird mit einer üblichen Plasmatronquelle im DC-, oder RF-Modus gesputtert. Die Sputterleistung liegt zwischen 2 und 10 KW wodurch im stationären Betrieb Abscheideraten von 0,1...1 μm/min erreicht werden. Vorteilhaft ist es, den Prozess in einer Drehtelleranlage durchzuführen, in der mehrere Anoden gleichzeitig beschichtet werden können. Dies führt auch bei hohen Sputterraten zu moderaten spezifischen Energieeintrag in den Drehanodenteller, so dass die Temperatur von 400°C auch bei ungekühlter Bauteilaufnahme nicht überschritten wird. Etwa bei Erreichen von 90% der Zielschichtdicke wird das Wolfram-Plasmatron gezündet. Beginnend mit ca. 10% der Sputterleistung des Tantal-Plasmatrons wird die Leistung des Wolfram-Plasmatrons stufenweise oder kontinuierlich erhöht und die des Tantal-Plasmatrons verringert, so dass eine Gradientenschicht mit zunehmendem W-Gehalt und abnehmenden Ta-Gehalt entsteht. Diese Gradientenschicht sichert eine optimale Haftung und den thermomechanischen Ausgleich zwischen der Tantal- und der Wolfram-Schicht als Übergang zur nachfolgend beschriebenen röntgenaktiven Schicht.Thereafter, the spin anode plate is introduced into the vacuum chamber and heated to about 400 ° C for the purpose of desorption of water and other adsorbates for a time of about 30 min. This process is followed by a sputter etching process in vacuum sequence with Ar as the working gas. The material removal is at least 100 nm typically 500 nm and max. 2000 nm. The sputter etching process is followed in the immediate process sequence by the sputtering process for producing the tantalum compensation layer. Tantalum is sputtered with a standard plasmatron source in DC or RF mode. The sputtering power is between 2 and 10 KW, whereby deposition rates of 0.1 ... 1 μm / min are achieved in stationary operation. It is advantageous to carry out the process in a turntable system in which several anodes can be coated simultaneously. Even at high sputtering rates, this leads to moderate specific energy input into the rotating anode plate, so that the temperature of 400 ° C. is not exceeded even when the component is not cooled. When approximately 90% of the target layer thickness is reached, the tungsten plasmatron is ignited. Starting with about 10% of the sputtering power of the tantalum plasmatron increases the power of the tungsten plasmatron gradually or continuously and decreases that of the tantalum plasmatron, so that a gradient layer with increasing W content and decreasing Ta content results. This gradient layer ensures optimum adhesion and thermo-mechanical balance between the tantalum and tungsten layers as a transition to the X-ray active layer described below.

Nach dem Abschalten des Tantal-Plasmatrons wird die Wolfram-Schicht aufgebaut. Die Sputterleistung liegt zwischen 2 und 10 KW wodurch im stationären Betrieb Abscheideraten von 0,1...1 μm/min erreicht werden. Um eine feinkristalline Struktur der Schicht auch unter den hohen thermischen Belastungen des Elektronenstrahls zu sichern, wird dem Wolfram-Rhenium beigemengt. Unter Nutzung der Möglichkeiten der Drehtelleranlage ist es vorteilhaft, dem Wolfram-Target eine geringere Rhenium-Konzentration als üblich beizumengen und in Interwallen eine reine Rhenium-Schicht als Zwischenschicht aufzubringen. Bei einer Zielkonzentration von beispielsweise 6% Rhenium kann mit einem Wolfram-Target mit 1% Rhenium-Konzentration die röntgenaktive Schicht gesputtert werden. Nach jedem aufgewachsenen Mikrometer aus diesem Material wird der Wolfram-Sputterprozess unterbrochen und eine 50 nm dicke Rhenium-Schicht aufgebracht, so dass insgesamt ein Rhenium-Anteil von 6% entsteht. An dieser Schichtgrenze wird im späteren Hochtemperaturbetrieb das Kristallwachstum des Wolframs unterbunden, so dass die Kristallite in Schichtrichtung nur 1 μm Ausdehnung erreichen können. Die Parameter für die Sandwichstruktur der Schicht können variiert werden, wobei ein Minimum bei 100 nm W-Schicht und 5 nm Rhenium-Schicht liegt. Bei einer bevorzugten Ausführungsform wird als letzte (oberste) Schicht eine Rheniumschicht aufgebracht.After switching off the tantalum plasmatron, the tungsten layer is built up. The sputtering power is between 2 and 10 KW, whereby deposition rates of 0.1 ... 1 μm / min are achieved in stationary operation. In order to ensure a fine crystalline structure of the layer even under the high thermal loads of the electron beam, the tungsten rhenium is added. Taking advantage of the possibilities of the turntable system, it is advantageous to add less rhenium concentration than usual to the tungsten target and to apply a pure rhenium layer as interlayer in intervals. At a target concentration of, for example, 6% rhenium, the X-ray-active layer can be sputtered with a tungsten target with 1% rhenium concentration. After each grown micrometer of this material, the tungsten sputtering process is interrupted and applied a 50 nm thick rhenium layer, so that a total of a rhenium content of 6% is formed. At this layer boundary, the crystal growth of tungsten is prevented in the later high-temperature operation, so that the crystallites in the layer direction can only reach 1 μm in extent. The parameters for the sandwich structure of the layer can be varied, with a minimum at 100 nm W layer and 5 nm rhenium layer. In a preferred embodiment, a rhenium layer is applied as the last (uppermost) layer.

Einzelne oder alle der nach einem PVD-Verfahren aufgebrachten Schichten können anstelle des oben beschriebenen bevorzugten Sputterverfahrens auch nach anderen PVD-Verfahren, wie Aufdampfen oder Ionenplattieren aufgebracht werden.Individual or all of the layers applied by a PVD method may also be applied by other PVD methods, such as vapor deposition or ion plating, instead of the preferred sputtering method described above.

So kann die Ausgleichsschicht aus Tantal unter einem Druck von 10–5 Pa mittels Elektronenstrahlverdampfung mit einer Abscheidungsrate von 0,5 bis 2 μm/min aufgedampft werden.Thus, the tantalum balance layer can be vapor-deposited under a pressure of 10 -5 Pa by electron beam evaporation at a deposition rate of 0.5 to 2 μm / min.

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Claims (25)

Drehanodenteller für Röntgenröhren gekennzeichnet durch die Kombination folgender Bereiche in der Reihenfolge von der Unterseite zur röntenaktiven Schicht hin: – ein Basiskörper, welcher Kohlenstoffnanoröhrchen und/oder Nano-Graphitpulverteilchen sowie Karbide darunter mindestens ein Karbid eines hochschmelzenden Metalls enthält, – eine Bindungs- und Diffusionsbarriereschicht gegen die Feststoffdiffusion von Kohlenstoff, die mindestens ein Karbid der Basiskörpers enthält, – eine Ausgleichsschicht aus mindestens einem hochschmelzenden Metall, nämlich Wolfram, Molybdän, Niob, Tantal und/oder Legierungen derselben und – eine nach einem PVD-Verfahren aufgetragene, nicht oberflächenbearbeitete röntgenaktive Schicht.Rotary anode plate for X-ray tubes characterized by the combination of the following areas in the order from the bottom to the Roentgen layer: A base body which contains carbon nanotubes and / or nano-graphite powder particles and also carbides including at least one carbide of a refractory metal, A bond and diffusion barrier layer against the solid diffusion of carbon containing at least one carbide of the base body, A leveling layer of at least one refractory metal, namely tungsten, molybdenum, niobium, tantalum and / or alloys thereof and - An applied by a PVD process, non-surface-treated X-ray-active layer. Drehanodenteller nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Basiskörper Siliziumkarbid sowie Oxide, Nitride, Boride, Karbide, Silizide des Tantals, Niobs, Chroms, Molybdäns, Hafniums, Bors und/oder Wolframs oder Gemische derselben enthält.Rotary anode plate according to claim 1, characterized in that the base body contains silicon carbide and oxides, nitrides, borides, carbides, silicides of tantalum, niobium, chromium, molybdenum, hafnium, boron and / or tungsten or mixtures thereof. Drehanodenteller nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Basiskörper aus Kohlenstoffnanoröhrchen, Siliziumkarbid und Wolframkarbid besteht.Rotary anode plate according to claim 2, characterized in that the base body consists of carbon nanotube, silicon carbide and tungsten carbide. Drehanodenteller nach einem der bisherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Bindungs- und Diffusionsbarriereschicht Karbide des Niobs, Tantals, Molybdäns und/oder Wolframs enthält.Rotary anode plate according to one of the preceding claims, characterized in that the bonding and diffusion barrier layer carbides of niobium, tantalum, molybdenum and / or tungsten contains. Drehanodenteller nach einem der bisherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Bindungs- und Diffusionsbarriereschicht metallisches Rhenium, Niob, Tantal, Molybdän und/oder Wolfram oder Legierungen dieser Metalle enthält.Rotary anode plate according to one of the preceding claims, characterized in that the bonding and diffusion barrier layer contains metallic rhenium, niobium, tantalum, molybdenum and / or tungsten or alloys of these metals. Drehanodenteller nach einem der bisherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Bindungs- und Diffusionsbarriereschicht reaktive Oxide des Niobs, Tantals, Molybdäns und/oder Wolframs enthält.Rotary anode plate according to one of the preceding claims, characterized in that the binding and diffusion barrier layer contains reactive oxides of niobium, tantalum, molybdenum and / or tungsten. Drehanodenteller nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Bindungs- und Diffusionsbarriereschicht maximal 20 Masseprozent Wolframtrioxyd enthält.Rotary anode plate according to claim 6, characterized in that the binding and diffusion barrier layer contains a maximum of 20 percent by weight of tungsten trioxide. Drehanodenteller nach einem der bisherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Bindungs- und Diffusionsbarriereschicht 10 bis 25 Masseprozent, vorzugsweise 10 bis 15 Masseprozent Kohlenstoffnanoröhrchen und/oder Nano-Graphitpulverteilchen enthält.Rotary anode plate according to one of the preceding claims, characterized in that the binding and diffusion barrier layer contains 10 to 25 percent by mass, preferably 10 to 15 percent by mass of carbon nanotubes and / or nano-graphite powder particles. Drehanodenteller nach einem der bisherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Bindungs- und Diffusionsbarriereschicht mit dem Basiskörper gemeinsam aus Pulver(n) mit einer mittleren Korngröße im Nanometerbereich heißgepresst sowie glättend oberflächenbearbeitet ist.Rotary anode plate according to one of the preceding claims, characterized in that the bonding and diffusion barrier layer is hot-pressed together with the base body of powder (s) having a mean particle size in the nanometer range and smoothing surface. Drehanodenteller nach einem der Ansprüche 1 bis 7 gekennzeichnet durch eine auf den glättend oberflächenbearbeiteten Basiskörper durch ein PVD-Verfahren aufgetragene aufgebrachte Bindungs- und Diffusionsbarriereschicht, die ihrerseits nicht oberflächenbearbeitet ist.Rotary anode plate according to one of claims 1 to 7, characterized by an applied on the smoothing surface-processed base body by a PVD process applied bonding and diffusion barrier layer, which in turn is not surface-treated. Drehanodenteller nach einem der Ansprüche 1 bis 7 gekennzeichnet durch eine auf den glättend bearbeiteten Basiskörper durch das Vakuum-Plasmaspritzverfahren aufgetragene aufgebrachte Bindungs- und Diffusionsbarriereschicht, die ihrerseits glättend oberflächenbearbeitet ist.Rotary anode plate according to one of claims 1 to 7, characterized by an applied to the smoothing base body by the vacuum plasma spraying applied bonding and diffusion barrier layer, which in turn is smoothing surface-finished. Drehanodenteller nach einem der bisherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass auf die Bindungs- und Diffusionsbarriereschicht die Ausgleichsschicht aus Niob, Tantal, Molybdän und/oder Wolfram oder Legierungen dieser Metalle aufgebracht ist.Rotary anode plate according to one of the preceding claims, characterized in that the compensation layer of niobium, tantalum, molybdenum and / or tungsten or alloys of these metals is applied to the bonding and diffusion barrier layer. Drehanodenteller nach einem der bisherigen Ansprüche gekennzeichnet durch eine solche Wahl der Werkstoffe der Aussgleichsschicht, dass diese zugleich eine Bindungs- und Diffussionsbarrierewirkung aufweist.Rotary anode plate according to one of the preceding claims characterized by such a choice of the materials of the Ausgleichsschicht that this also has a binding and Diffussionsbarrierewirkung. Drehanodenteller nach einem der bisherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Aussgleichsschicht durch Vakuum-Plasmaspritzven aufgetragen und glättend oberflächenbearbeitet ist.Rotary anode plate according to one of the preceding claims, characterized in that the Aussgleichsschicht is applied by vacuum plasma spraying and smoothing surface-finished. Drehanodenteller nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Aussgleichsschicht durch ein PVD-Verfahren aufgetragen und nicht oberflächenbearbeitet ist.Rotary anode plate according to one of claims 1 to 13, characterized in that the Aussgleichsschicht applied by a PVD process and not surface-treated. Drehanodenteller nach einem der bisherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die röntgenaktive Schicht aus Wolfram mit bis zu 25 Masse-% Rhenium besteht.Rotary anode plate according to one of the preceding claims, characterized in that the X-ray active layer consists of tungsten with up to 25% by mass rhenium. Drehanodenteller nach einem der bisherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die genannten Schichten nur im Bereich des Brennflecks auf der Tellerschräge angeordnet sind.Rotary anode plate according to one of the preceding claims, characterized in that said layers are arranged only in the region of the focal spot on the plate slope. Drehanodenteller nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass auf dem Basiskörper unter der im PVD-Verfahren aufgebrachten Bindungs- und Diffusionsbarriereschicht der Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 4 bis 8 eine im PVD-Verfahren aufgebrachte Schicht aus Kohlenstoff mit Diamantstruktur angeordnet ist.Rotary anode plate according to claim 10, characterized in that on the base body under the bonding and applied in the PVD process A diffusion barrier layer of the composition according to any one of claims 4 to 8, a PVD-deposited carbon layer layer of diamond structure. Drehanodenteller nach einem der bisherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine oder mehrere der nach einem PVD-Verfahren aufgetragenen Schicht(en) sandwichartig derart aus Teilschichten unterschiedlicher Zusammensetzung aufgebaut sind, dass sich die gewünschte Zusammensetzung der jeweiligen Schicht aus dem Mittelwert der Teilschichten ergibt.Rotary anode plate according to one of the preceding claims, characterized in that one or more of the applied by a PVD process layer (s) are sandwiched in such a way of sub-layers of different composition that the desired composition of the respective layer results from the average of the sub-layers. Drehanodenteller nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, dass die oberste Schicht der röntgenaktiven Schicht aus Rhenium besteht.Rotary anode plate according to claim 19, characterized in that the uppermost layer of the X-ray active layer consists of rhenium. Drehanodenteller für Röntgenröhren, dadurch gekennzeichnet, dass eine Schichtanordnung nach einem der bisherigen Ansprüche auf recycelte Basiskörper aller Art anstelle deren geschädigter ursprünglichen Schicht(en) aufgebracht ist.Rotary anode plate for X-ray tubes, characterized in that a layer arrangement according to any one of the preceding claims on recycled base body of all kinds is applied instead of their damaged original layer (s). Verfahren zum Aufbringen von Schichten bei der Herstellung eines Drehanodentellers nach einem der bisherigen Ansprüche, sofern das PVD-Verfahren das Sputtern ist, gekennzeichnet durch eine intermittierende Prozessführung des Sputterns ohne Substratkühlung bei einer Temperatur der aufzubringenden Schicht im Bereich bis 500°C.Method for applying layers in the manufacture of a rotating anode plate according to one of the preceding claims, if the PVD method is sputtering, characterized by an intermittent process of sputtering without substrate cooling at a temperature of the applied layer in the range up to 500 ° C. Verfahren nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, dass nichtmetallische Schichtbestandteile beim Sputtern aus der Sputteratmosphäre stammen.A method according to claim 22, characterized in that non-metallic layer constituents originate during sputtering from the sputtering atmosphere. Verfahren nach Anspruch 22 oder 23, dadurch gekennzeichnet, dass stetig oder unstetig variable Schichtzusammensetzungen durch die Steuerung der Aufteilung der Sputterleistung auf verschiedenartige Targets erzielt werden.A method according to claim 22 or 23, characterized in that continuously or discontinuously variable layer compositions are achieved by controlling the distribution of the sputtering power to different targets. Verfahren nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, dass stufenweise unterschiedliche Schichtzusammensetzungen durch getaktete Zeitsteuerung der Sputterleistung auf verschiedenartige Targets erzielt werden.A method according to claim 24, characterized in that stepwise different layer compositions are achieved by clocked timing of the sputtering power to various targets.
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