DE102009023381A1 - Verfahren zur Herstellung von W-, Cr-, Mo-Schichten, deren Carbiden, Nitriden, Siliciden, mehrschichtigen Strukturen und Verbindungsstrukturen auf festen Substraten und Vorrichtung für deren Herstellung - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von W-, Cr-, Mo-Schichten, deren Carbiden, Nitriden, Siliciden, mehrschichtigen Strukturen und Verbindungsstrukturen auf festen Substraten und Vorrichtung für deren Herstellung Download PDF

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von W-, Cr-, Mo-Schichten und deren Karbiden, N Verbindungsstrukturen auf festen Substraten mittels Zersetzung derer Carbonyle in Anwesenheit von Kohlenwasserstoff oder Stickstoff oder Siliziumhydrid und/oder von inertem Gas. Auf das feste Substrat wird unter Bedingungen eines Niederdruck-/Niedertemperaturplasmas durch eines oder mehrere W-, Cr-, Mo-Carbonyle und Carbonyle von inertem Gas und/oder durch Kohlenwasserstoff und/oder Nund/oder Siliziumhydrid eingewirkt.

Description

  • Erfindungsgebiet
  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von W-, Cr-, Mo-Schichten, deren Carbiden, Nitriden, Siliciden, mehrschichtigen Strukturen und Verbindungsstrukturen auf festen Substraten mittels Zersetzung von Carbonylen W(CO)6, Cr(CO)6, Mo(CO)6 unter Bedingungen eines Niederdruck-/Niedertemperaturplasmas und eine Vorrichtung zur Umsetzung dieses Verfahrens.
  • Bisheriger Stand der Technik
  • Bisherige Verfahren zur Herstellung von W-, Cr-, Mo-Schichten, deren Carbiden, Nitriden, Siliciden, mehrschichtigen Strukturen und Verbindungsstrukturen verwenden verschiedene Abwandlungen von PVD-Methoden (Physical Vapour Deposition/physikalische Gasphasenabscheidung), wie zum Beispiel Magnetron-Zerstäubung/Magnetronsputtering, Lichtbogenverdampfung und Methoden auf Basis direkter Anwendung der Ausgangsmetalle W, Cr, Mo, als auch deren Carbide, Nitride und Silicide. W-, Cr-, Mo-Karbide, -Nitride und -Silicide werden weiter mittels reaktiver PVD-Methoden (Physical Vapour Deposition) durch Elektronenstrahl- und Lichtbogenverdampfung von Metallen oder Magnetron-Zerstäubung/Magnetronsputtering, und durch Einlassen von Reaktivgas hergestellt, und das bei Entstehung von Carbiden, Kohlenwasserstoff (für gewöhnlich C2H4 oder C2H2 oder CH4), bei Entstehung von Stickstoff-Nitriden und bei Entstehung von Silicium-Hybride-Siliciden (für gewöhnlich von Silan – SiH4), hergestellt in allen Fällen oftmals in Verbindung mit Ar, oft auch mit H2.. In letzter Zeit werden auch Verfahren zur Verdampfung oder Zerstäubung in Gegenwart von metallischen und nichtmetallischen Bestandteilen von Carbiden, Nitriden und Siliciden angewendet. Des Weiteren werden Methoden der Ionenimplantation angewandt, bei denen für gewöhnlich Kohlenstoff-, Stickstoff- oder Silicium-Ionen beschleunigt und in die Oberflächenschicht von W, Cr, Mo implantiert werden. Angewendet werden auch Methoden, bei denen Vakuumeindampfung und Ionenimplantation durch Ionen-Bänder kombiniert werden. Diese Methoden sind unter den Bezeichnungen IBAD (Ion Beam Assisted Deposition) und IBD (Ion Beam Deposition) bekannt.
  • Der Hauptnachteil dieser Verfahrensweisen zur Herstellung von Schichten besteht in der niedrigen Wachstumsgeschwindigkeit der Schichten, die durch die niedrigen Verdampfungsgeschwindigkeiten oder die niedrigen Geschwindigkeiten der Magnetron-Zerstäubung/Magnetronsputtering bedingt ist. Ein weiterer Nachteil besteht in der hohen Verdampfungstemperatur der Stoffe für die Herstellung von Schichten mittels dieser Verfahren und oftmals auch in der Notwendigkeit einer hohen Temperatur der Unterlagen.
  • Für die Herstellung von W-, Cr-, Mo-Schichten, deren Carbide, Nitride, Silicide, mehrschichtige Strukturen und Verbindungsstrukturen werden auch verschiedene Abwandlungen der CVD-(Chemical Vapour Deposition) und PECVD-(Plasma Enhanced Chemical Vapour Deposition)Methoden angewendet bei Einsatz von W, Cr, Mo und NH3 oder C2H2 oder SiH4 Chloriden oder Fluoriden, oftmals im Gemisch mit H2 und Ar, und das bei Einsatz eines Trag- und Verdünnungsgases.
  • Die größten Nachteile dieser Verfahren bestehen in der Notwendigkeit einer hohen Substrattemperatur, einer niedrigen Wachstumsgeschwindigkeit der Schichten und in der wesentlich begrenzten Regulierung der Struktur und weiterer Schichteigenschaften durch die Parameter ihrer Herstellung. Ein weiterer Nachteil dieser Methoden besteht in der allgemein bekannten Erhöhung der Schichtoberflächenrauhigkeit gegenüber der Ausgangsrauhigkeit der Unterlage. Ein weiterer Nachteil der heutzutage bekannten CVD- und PECVD-Verfahren besteht in der Entstehung von Wasserstoffhalogenen als Abfallprodukt von chemischen und plasmachemischen Reaktionen. Diese Abfallprodukte werden oftmals zusammen mit Ar und Wasserstoff in die wachsende Schicht als Unreinheiten mit eingebaut und sind schwer zu identifizieren. Deren Wirkung auf die gewünschten Nutzeigenschaften der Schichten ist bislang wenig bekannt und fällt in den meisten Fällen negativ aus. Des Weiteren sind Methoden zur Herstellung von Metallschichten mittels thermischer Zersetzung von Metallcarbonylen W(CO)6, Cr(CO)6, Mo(CO)6 und weiterer bekannt, die als Thermal CVD oder Hot Filamemt CVD bezeichnet werden und bei denen das Trägergas Ar, oftmals mit H2, gegebenenfalls mit Ar und CO, ferner mit Zusatz von NH3 und Ar verwendet wird. Auf diese Weise werden Nitridschichten von W, Cr, oder Mo hergestellt, und bei der Herstellung von WC wird Kohlenwasserstoff und Ar dazugegeben. Der Nachteil dieser Verfahren in den bekannten Vorrichtungen besteht in der niedrigen Wachstumsgeschwindigkeit der Schichten und der Notwendigkeit einer hohen Substrattemperatur, damit die gewünschte Qualität der Oberfläche erreicht werden kann und die Anwesenheit von CO-Molekülen sowie anderer Abfallprodukte in den Schichten verhindert wird
  • Wesen der Erfindung
  • Nachteile der oben angeführten Verfahren beseitigt das Verfahren zur Herstellung von W-, Cr-, Mo-Schichten, deren Carbiden, Nitriden, Siliciden, mehrschichtigen Strukturen und Verbindungsstrukturen auf einem festen Substrat mittels Zersetzung von W-, Cr- und Mo-Carbonylen in Anwesenheit von Kohlenwasserstoff oder Stickstoff oder Siliciumhydrid, und/oder inertem Gas, dessen Wesen darin besteht, dass das feste Substrat in die Kammer eines der PVD-Vorrichtungstypen angeordnet wird, wobei an diese Kammer über mindestens einen Flansch mindestens eine Vorrichtung gemäß der Erfindung angeschlossen wird, das ein Hineinfließen der Dämpfe von Metallcarbonylen ermöglicht. Auf diese Weise kann man Schichten auf festen Substraten durch die Kombination bekannter PVD-Verfahren mit den Verfahren gemäß der Erfindung herstellen. Die erfindungsgemäßen Verfahren beruhen auf der Zersetzung von Metallcarbonylen auf derartige Weise, so dass auf das feste Substrat unter Bedingungen eines Niederdruck-/Niedertemperaturplasmas durch eines oder mehrere W-, Cr-, Mo-Carbonyle in Anwesenheit oder Abwesenheit eines inerten Gases und/oder durch Kohlenwasserstoff und/oder N2 und/oder Siliciumhydrid vorzugsweise mit SiH4 eingewirkt wird. In den meisten Fällen handelt es sich bei dem inerten Gas um Ar. Im Falle der Anwendung von mehr als einem Metallcarbonyl werden mehrere Metallcarbonyle gleichzeitig eingelassen oder einzeln in gewünschter Reihenfolge.
  • Die Abhängigkeit des Dampfdruckes der Metallcarbonyle von der Temperatur wird durch die Gleichungen beschrieben, die hier in identischer Form angeführt sind, wie sie übernommen wurden aus:
    D. Chandra, K. H. Laub, W-M. Chien, M. Garner: J. Phys. Chem. Solids, 66, (2005), 241 Raja Chellappa, Dhanesh Chandra: J. Chem. Thermodynamics, 37, (2005), 377) W(CO)6: lg(p/mmHg) = 10,947 – 3640,4/T (1) Cr(CO)6: lg(p/mmHg) = 11,475 – 3622,9/T (2) Mo(CO)6: lg(p/mmHg) = 11,727 – 3788,3/T (3) Os3(CO)12: lg(p/mmHg) = 15,667 – 5659,5/T (4) Re2(CO)10: lg(p/mmHg) = 10,685 – 4152/T (5) Ru3(CO)12: lg(p/kPa) = 12.519 – 5392/T (6) Rh6(CO)16: lg(p/kPa) = 12.553 – 5540/T (7)
  • Die Abhängigkeit des Dampfdruckes der angeführten Metallcarbonyle von ihrer Temperatur ermöglicht es, bei Arbeitsdrucken aus dem Intervall 0,001 Pa bis 1000 Pa hohe Sublimationsgeschwindigkeiten bzw. Verdampfungsgeschwindigkeiten zu erreichen, und somit auch eine hohe Einlassgeschwindigkeit der Carbonyl-Dämpfe in die Vakuumkammer des PVD-Systems, und das ohne die Anwendung eines Trägergases.
  • Die Schichten auf dem festen Substrat werden in der Kammer der PVD-Vorrichtung derart hergestellt, dass im Bezug auf ihre chemische Zusammensetzung, Struktur, Textur und weitere Eigenschaften das Substrat nach dem Absaugen der Vakuumkammer auf Grenzdruck mittels Inertgasionen-Bombardierung, vorzugsweise Ar, von adsorbierten Schichten aus der Umgebung gereinigt wird, Gleichzeitig erfolgt eine Erwärmung auf die gewünschte Temperatur, die für das Auftragen der Schichten notwendig ist. Dabei reicht oftmals die Substraterwärmung aus, die durch die Ionenbombardierung erzielt wurde, bei der ein Teil der kinetischen Energie der Inertgasionen auf das Substrat in Form von Wärme übergeht.
  • Anderenfalls wird für die Erwärmung des Substrates Strahlungswärme oder Wärmeübertragung aus dem Heizkörper verwendet. Im Bedarfsfall wird auf dem Substrat eine Unterlageschicht durch die Anwendung eines der bekannten PVD-Verfahren geformt, die vorzugsweise durch Ti oder Cr gebildet ist. Ferner ist in der Kammer der PVD-Vorrichtung durch das Regulierglied, welches zwischen der Kammer und dem Vakuumsystem angeordnet ist, der Druck eingestellt, für den Fall, dass kein Reaktivaas verwendet wird. Wird ein Reaktivaas verwendet, wird der Druck in der Kammer des PVD-Systems durch das Regulierglied, welches zwischen der Kammer und dem Vakuumsystem angeordnet ist, und durch die Durchflussregulierung des Reaktivgases am entsprechenden Regulierglied eingestellt. Im Falle der Herstellung von Schichten mit Anwendung mehr als eines Reaktivgases werden die Zuflüsse dieser Gase durch die Einstellung des Reguliergliedes, angeordnet zwischen der Kammer und dem Vakuumsystem der PVD-Vorrichtung, und durch die Durchflüsse der Reaktivgase an den Reguliergliedern M1 bis Mn reguliert, und das in Bezug auf den gewünschten Enddruck und die gewünschten Partialdrucke der einzelnen Reaktivgase. Einen Bestandteil der Regulierung bildet auch die Sicherstellung des Verhältnisses der Durchflussmengen der Reaktivgase, auch im Verlaufe des Hineinfließens der Dämpfe von Metallcarbonylen, und das in Bezug auf den gewünschten Gesamtdruck in der Kammer.
  • In einem weiteren Schritt wird das zwischen der Sublimationskammer und Kammer der PVD-Vorrichtung angeordnete Verschlussventil geöffnet. Die Geschwindigkeit des Hineinfließens der Dämpfe von Metallcarbonylen in die Kammer der PVD-Vorrichtung bei dem gegebenen Gesamtdruck in der Kammer der PVD-Vorrichtung wird durch die Einstellung der Temperatur der Metallcarbonyle mittels ihrer Erwärmung reguliert, und das entweder mittels Strahlungswärme oder mittels Wärmeleitung aus einem Heizkörper oder mittels Wärmeleitung durch die Kammerwand, die Metallcarbonyle aufweist.
  • Ferner werden in Bezug auf die gewünschten strukturellen und weiteren Eigenschaften der hergestellten Schichten die übrigen Parameter an der PVD-Vorrichtung eingestellt, bei denen die Schicht hergestellt wird, und insbesondere auch die Größe der elektrischen Vorspannung am Strom leitenden Substrathalter und Strombegrenzungen aus der elektrischen Quelle, bei welcher es sich um eine Gleichspannungsquelle, aber hochfrequente Quelle, oder Impulsquelle handelt. Dabei bildet bei der Anwendung einer Gleichspannungsquelle der Substrathalter die Kathode gegenüber der geerdeten Vakuumkammer der PVD-Vorrichtung. Im Falle der Anwendung einer elektrischen Hochfrequenz- oder Impulsquelle können angesichts der gewünschten Struktureigenschaften der Schichten asymmetrische Vorspannungsverläufe genutzt werden. Falls die Parameter der Herstellung von Schichten während ihres Wachstums reguliert werden, ermöglicht es das Verfahren gemäß der Erfindung, Schichten mit gradienter Struktur herzustellen.
  • Die Zersetzung der Metallcarbonyle erfolgt nach der Gleichung M(CO)6 → M + 6CO, wobei M W oder Cr oder Mo oder ein weiteres Metall ist, das Carbonyle bildet. Dabei erfolgt diese Zersetzung unter Bedingungen eines Niederdruck-/Niedertemperaturplasmas. Ein Teil der Metallatome und CO-Moleküle geraten in einen Ionisierungs- und Exzitationszustand. Dadurch werden nachfolgende Voraussetzungen für breitere Möglichkeiten geschaffen zur Regulierung von Struktur- und Textureigenschaften der Schichten, ihrer Stöchiometrie bei der Herstellung von Carbid-, Nitrid-, Silicidschichten von W, Cr, Mo wie auch von weiteren Metallen, aus denen die Metallcarbonyle gebildet werden oder bei der Herstellung von Schichten bestehend aus Kompositen und ternären oder quaternären Systemen sowie auch Nanokompositstrukturen vom Typ n-MC/a-C, n-MeC, n-MeC/a-C:H, n-MNn/a-C, n-MNn/SiN. Diese Systeme können eine Zusammensetzung M – X aufweisen, wobei M W, Cr oder Mo ist, und X ist N, C oder Si. Bei einer Zusammensetzung M – Xi – Xj oder Mi – Mj – X sind M, Mi, Mj W, Cr oder Mo und X, Xi, Xj sind N, C, oder Si. Angesichts dessen, dass die Herstellung von Schichten in der Kammer der PVD-Vorrichtung erfolgt, ist es möglich, das erfindungsgemäße Verfahren mit den bekannten PVD-Verfahren zu kombinieren durch die Zugabe weiterer Metallkomponenten, die zum Beispiel während der Herstellung von Schichten mittels Verdampfung eines weiteren Metalls durch eine Elektronenkanone oder einen Elektronenbogen oder Zerstäubung des Magnetrontargets oder mittels Laserablation gewonnen wurden. Durch die Abwechslung der eingelassenen Carbonyle, oftmals in Kombination mit den Metallatom-Quellen aus dem PVD-System, ermöglicht das Verfahren die Herstellung von Beschichtungen mit einer mehrschichtigen Struktur.
  • Die Vorteile des Verfahrens gemäß der Erfindung bestehen darin, dass die Herstellung von Schichten basierend auf der Spaltung von Metallcarbonylen unter Plasmabedingungen es ermöglicht, eine hohe Wachstumsgeschwindigkeit der Schichten, hohe Reinheit und Haftfestigkeit zu erreichen. Die Abfallprodukte der Reaktionen bilden CO und CO2, und somit erfordert die Vorrichtung keinen Antikorrosionsschutz. Durch die Parameter, wie etwa Vorspannung, Stromdichte am Substrat, Substrattemperatur, Gesamtdruck und Partialdrucke, können die Schichteneigenschaften in breitem Umfang reguliert werden. Ein weiterer Vorteil besteht in der Kombinationsmöglichkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung von Schichten mit klassischen PVD-Verfahren.
  • Das Wesen der Vorrichtung zur Herstellung von W-, Cr-, Mo-Schichten, deren Carbiden, Nitriden, Siliciden, mehrschichtigen Strukturen und Verbindungsstrukturen auf festen Substraten, die an die Vakuumkammer der PVD-Vorrichtung direkt oder über ein Zwischenglied angeschlossen wird, wobei es sich beim Zwischenglied um eine Ionenquelle oder eine Ionenquelle und einen Ionentrenner handeln kann, besteht darin, dass sie mindestens eine Vakuumkammer aufweist, welche über ein Vakuumventil an die Vakuumkammer der PVD-Vorrichtung oder über ein Vakuumventil an die Ionenquelle angeschlossen wird. Dabei ist in der Vakuumkammer ein Behälter angeordnet, in den mindestens eines der folgenden Metallcarbonyle W(CO)6, Cr(CO)6, Mo(CO)6, Re2(CO)10, Ru3(CO)12, Os3(CO)12 eingebracht wird.
  • Ferner ist an die Kammer über ein Vakuumventil und Regulierglied ein Vakuumsaugsystem angeschlossen, welches von dem Vakuumsaugsystem der PVD-Vorrichtung unabhängig ist. Der Behälter der Vorrichtung wird auf die Verdampfungs- oder Sublimationstemperatur von W(CO)6, Cr(CO)6, Mo(CO)6, Re2(CO)10, Ru3(CO)12, Os3(CO)12 erwärmt, und zwar mittels Strahlungswärme oder eines Heizkörpers oder deren Kombination oder seine Erwärmung oder Kühlung erfolgt mittels Wärmeleitung durch die Kammerwände. An die Kammer mit dem Behälter mit einem oder mehreren Metallcarbonylen sind über Einlass-Regulierglieder Reaktivgas- und Inertgas-Quellen angeschlossen.
  • Einen Bestandteil der Vorrichtung bildet das Regulier-/Lenkungssystem, welches unter anderem die Verhältnisse zwischen dem Totaldruck in der Kammer der PVD-Vorrichtung, den Partialdrucken der Reaktivgase und des inerten Gases und die Temperatur der Metallcarbonyle regelt.
  • Der Vorteil der Vorrichtung gemäß der Erfindung besteht darin, dass es die Herstellung von W, Cr, Mo, Os, Rh, Ru, Re – Metallschichten, deren Carbiden, Nitriden, Siliciden, mehrschichtigen Strukturen und Verbindungsstrukturen auf festen Substraten ermöglicht ohne die Entstehung von korrosiven Abfallprodukten, und das auch bei niedrigen Temperaturen der Unterlagen und hoher Wachstumsgeschwindigkeit der Schichten.
  • Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Vorrichtung besteht in der Erweiterung der Möglichkeiten von PVD-Vorrichtungen und im Falle eines Anschlusses an das PVD-System, direkt oder über eine Ionenquelle mit einem Ionentrenner, in der Erweiterung der Möglichkeiten von IBD- und IBM-Methoden bei der Erzielung hoher Stromdichten in Ionen-Bändern.
  • Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung schematisch dargestellt. Es zeigen:
  • 1 Abbildung der Wolframcarbid-Schichtoberfläche mittels der REM. Zv. 150 000 × Methode
  • 2 Abbildung der Bruchfläche der Wolframcarbid-Schicht mittels der REM. Zv. 100 000 × Methode
  • 3 graphische Darstellungen des chemischen Tiefenkonzentrationsprofils der
    zweischichtigen WC-TiN-Beschichtung auf der Stahlunterlage, gemessen mittels der
    Auger-Elektronen-Spektroskopie-Methode
  • Neue Seiten
    • (ersetzt die ursprüngliche Seite 10)
  • 4 Abbildung der TiC-WC-TiN-Schicht am Körper des Schnellschnittstahl-Bohrers mittels
    der REM. Zv. 4700 × Methode
  • 5 schematische Darstellung der Vorrichtung zur Herstellung von Schichten.
  • Ausführungsbeispiele der Erfindung
  • Beispiel Nr. 1
  • In der Vorrichtung und nach dem Verfahren gemäß der Erfindung wurden Wolframcarbid-Schichten auf Stahl- und Siliciummonokristall-Substraten hergestellt. Die Substrate (12) wurden in einen elektrischen leitenden Halter (14) gelegt. Die Vakuumkammer der PVD-Vorrichtung (1) wurde auf einen Grenzdruck von 2·10–3 Pa abgesaugt. Anschließend wurde in die Vakuumkammer (1) über ein Regulierglied (M1) Ar eingelassen. Das Einlassen des Ar wurde derart reguliert, dass in der Kammer (1) ein Druck von 8 Pa aufrechterhalten wurde. Die Sauggeschwindigkeit des Vakuumsystems wurde durch ein Regulierglied (13) verringert. An den Halter (14) aus der Quelle (15) wurde gegenüber der geerdeten Vakuumkammer eine elektrische Vorspannung –4,5 kV angeschlossen. An der elektrischen Quelle (15) wurde die Strombegrenzung derart eingestellt, dass die Stromdichte an der Substratoberfläche bei 1 mAcm–2 lag. Die Substrate wurden in der entstandenen Glimmentladung auf die Temperatur von 200°C erwärmt. Anschließend wurde die Ar-Zuleitung geschlossen.
  • Die Kammer (1) wurde auf einen Druck von 0,8 Pa abgesaugt. In den Behälter (7) in der Kammer (4) wurde Wolframhexacarbonyl eingebracht. Die Vakuumkammer (4) wurde durch das Vakuumsystem (8) über das Vakuumventil (9) und das Regulierelement (10) auf einen mit dem in der Kammer (1) identischen Druck abgesaugt. Danach wurde das Vakuumventil (5) geöffnet. An den Halter (14) aus der Quelle (15) wurde gegenüber der geerdeten Vakuumkammer mit Strombegrenzung eine elektrische Vorspannung –4,5 kV so angeschlossen, dass die Stromdichte an der Substratoberfläche bei 1,2 mAcm–2 lag. In dem beschriebenen Verfahren wurden Wolframcarbid-Schichten mit feinkörniger Struktur und niedriger Rauhigkeit hergestellt, was in der beigelegten Abbildung in 1 und in der beigelegten Abbildung in 2 dokumentiert wird. Auf den Schichten wurde eine Mikrohärte von 20 GPa gemessen. Wegen der beinahe identischen Eigenschaften der Mo- und Cr-Carbonyle wurden auf die gleiche Weise auch Molybdäncarbid- und Chromcarbid-Schichten hergestellt.
  • Beispiel Nr. 2
  • Die Stahlsubstrate wurden in der Kammer (1) auf eine Temperatur von 450°C erwärmt, auf die gleiche Weise wie in Beispiel Nr. 1 beschrieben. Anschließend wurde die TiN-Schicht im reaktiven Verfahren mittels der EB-PVD-Methode hergestellt. Danach wurde die Wolframcarbid-Schicht auf dem Substrat mit der TiN-Schicht auf die gleiche Weise wie in Beispiel Nr. 1 in Anwesenheit von C2H2 hergestellt. Dieses wurde in die Kammer (1) über ein Regulierelement (M3) so eingelassen wurde, dass der Gesamtdruck in der Kammer (1) bei 8 Pa lag. Unter solchen Bedingungen wurde eine zweischichtige WC-TiN-Beschichtung hergestellt mit einem fließenden Übergang der Ti- und W-Konzentration in der Zwischenschicht. Dokumentiert wird dies in der beiliegenden Abbildung auf 3 durch das chemische Tiefenkonzentrationsprofil, gemessen mittels der Auger-Elektronen-Spektroskopie-Methode (AES),
  • Beispiel Nr. 3
  • Geräte aus Schnellschnittstahl wurden im Halter (14) in der Kammer (1) befestigt. Dieser führte Während der Herstellung von Schichten eine rotierende Planetenbewegung aus. Die Geräte wurden auf eine Temperatur von 550°C erwärmt, auf die gleiche Weise wie in Beispiel Nr. 1 beschrieben. Anschließend wurde die TiC-Schicht im reaktiven Verfahren mit Befüllung von C2H2 mittels der EB-PVD-Methode hergestellt. Danach wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel Nr. 1 eine Wolframcarbid-Schicht in Anwesenheit von C2H2 hergestellt, das in die Kammer (1) über ein Regulierelement (M3) so eingelassen wurde, dass der Gesamtdruck in der Kammer (1) bei 2 Pa lag. Anschließend wurde die TiN-Schicht im reaktiven Verfahren mittels der EB-PVD-Methode hergestellt. Die Mikrohärte bei einer derartig hergestellten dreischichtigen TiC-WC-TiN-Beschichtung betrug 28 GPa. In der beiliegenden Abbildung in 4 ist eine hergestellte Beschichtung am Bohrerkörper dokumentiert. In der beiliegenden Abbildung in 5 ist eine chemische Element-Flächenanalyse der TiC-WC-TiN-Beschichtung am Bohrerkörper, durchgeführt mittels der EDX-Methode, dargestellt.
  • Beispiel Nr. 4
  • In der Vorrichtung und nach dem Verfahren gemäß der Erfindung wurden auf den Stahl- und Siliciummonokristall-Substraten Schichten des ternären Systems W-Cr-C hergestellt. Die Substrate wurden in der Kammer (1) auf eine Temperatur von 250°C erwärmt, auf die gleiche Weise wie in Beispiel Nr. 1 beschrieben. In den Behälter (7) in der Kammer (4) wurde Wolframhexacarbonyl und Chromhexacarbonyl im Gewichtsverhältnis von 2,65:1,8 eingebracht. Die weitere Vorgehensweise war dieselbe wie in Beispiel Nr. 1. Die chemische Zusammensetzung der Schicht, gemessen mittels der Element-Flächenanalyse, lag bei 33% W, 25% Cr, 42% C.
  • Beispiel Nr. 5
  • Das Substrat in Form von monokristallinem Si wurde in der Kammer (1) auf eine Temperatur von 200°C erwärmt, auf die gleiche Weise wie in Beispiel Nr. 1 beschrieben. Nach Beendigung der Erwärmung wurde die Kammer (1) durch das Vakuumsystem (11) auf den Druck von 2·10–3 Pa abgesaugt. Anschließend wurde über das Regulierglied (M1) aus dem Speicher (Z1) Ar in die Kammer (1) so eingelassen, dass der Gesamtdruck in der Kammer 0,05 Pa betrug. Nach Einbringen des Molybdänhexacarbonyls in den Behälter (7) in der Kammer (4) wurde die Kammer (4) über das Vakuumventil (9) und Regulierglied (10) auf den Druck von 0,05 Pa abgesaugt. Nachdem das Vakuumventil (9) geschlossen wurde, wurde das Vakuumventil (5) geöffnet. Gegenüber der geerdeten Vakuumkammer wurde am Substrathalter eine elektrische Vorspannung –5 kV eingestellt. Eine derartig hergestellte Schicht wies einen spezifischen Widerstand auf, der mittels der 4-Punkt-Methode mit 128 μΩ·cm gemessen wurde. An der Schnittstelle zwischen der Schicht und dem Substrat wurde eine Molybdänsilicid-Zwischenschicht identifiziert.
  • Beispiel Nr. 6
  • Die schematische Ausführung der allgemeinen Lösung der Vorrichtung gemäß der Erfindung besteht aus einer Vakuumkammer (4), in der eine Kammer (7) angeordnet ist. Die Kammer (4) ist über ein Vakuumventil (5) an die Vakuumkammer der PVD-Vorrichtung (1) angeschlossen. An die Vakuumkammer (4) ist über ein Regulierglied (10) und ein Vakuumventil (9) ein Hoch- oder Ultrahochvakuumsystem (8) angeschlossen. Ferner sind an die Vakuumkammer (4) über ein Regulierglied (N1) Zuleitungen des inerten Gases aus dem Speicher (Z1) und über die Regulierglieder (N2) bis (Nn) Zuleitungen der Reaktivgase, und das jedes einzeln, aus den Speichern (Z2) bis (Zn) angeschlossen. Die Vorrichtung gemäß der Erfindung ist über ein Vakuumventil (5) an die Kammer (1) der PVD-Vorrichtung angeschlossen. Die Regulierelemente (M1) bis (Mn) sind Bestandteil der PVD-Vorrichtung.
  • Beispiel Nr. 7
  • Die schematische Ausführung der allgemeinen Lösung der Vorrichtung gemäß der Erfindung ist dieselbe wie in Beispiel Nr. 6, wobei an die Kammer (1) der PVD-Vorrichtung über ein Vakuumventil (5) eine Ionenquelle (2) und ein Ionentrenner (3) angeschlossen sind.
  • Beispiel Nr. 8
  • Eine konkrete Lösung der allgemeinen Ausführung der Vorrichtung gemäß der Erfindung, übereinstimmend mit den Beispielen Nr. 1 bis Nr. 5, besteht aus einer Vakuumkammer (4), in der eine Kammer (7) angeordnet ist. Die Kammer (4) ist über ein Vakuumventil (5) an die Vakuumkammer der PVD-Vorrichtung (1) angeschlossen. An die Vakuumkammer (4) ist über ein Regulierglied (10) und ein Vakuumventil (9) ein Hochvakuumsystem (8) angeschlossen, bestehend aus einer Rotations- und Diffusionsluftpumpe. Ferner sind über ein Regulierglied (M1) Ar-Zuleitungen aus dem Speicher (Z1) und über Regulierglieder (M2) Zuleitungen für Reaktivgas C2H2 aus den Speichern (Z2) an die Vakuumkammer (4) angeschlossen. Diese Ausführung der Vorrichtung ist über ein Vakuumventil (5) an die Kammer (1) der PVD-Vorrichtung angeschlossen. Die Regulierelemente (M1) und (M2) sind Bestandteil der PVD-Vorrichtung, die eine Hochspannungs-Elektronenkanone (16), ein Hochvakuumsystem (11), ein Regulierglied (13) und eine elektrische Gleich-Hochspannungsquelle (15) umfasst.
  • Industrielle Verwertbarkeit.
  • W-, Cr-, Mo-, Os-, Rh-, Ru-, Re-Schichten, deren Carbide, Nitride, Silicide, Boride, mehrschichtige Strukturen und Verbindungsstrukturen auf festen Substraten, hergestellt gemäß der Erfindung in der Vorrichtung gemäß der Erfindung, haben wegen ihrer spezifischen physikalischen, chemischen und mechanischen Eigenschaften aus der Anwendungssicht ein großes Potenzial. Angesichts ihrer hohen Härten, hohen Widerstandsfähigkeit gegen Abnutzung, hohen Schmelztemperatur, chemischen Widerstandsfähigkeit, Widerstandsfähigkeit gegen Korrosion, relativ hohen elektrischen Leitfähigkeit und katalytischen Eigenschaften liegt deren industrielle Verwertbarkeit in Bereichen des Schutzes von Geräten und tribologischen Knoten vor Abnutzung und der Bildung von elektrischen leitenden_Antidiffusions-Barrieren. Einige Schichten wie zum Beispiel Wolfram-Carbidschichten auf Werkstoffen aus Kohlefaser sind als Katalysatoren geeignet.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Nicht-Patentliteratur
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    • - Raja Chellappa, Dhanesh Chandra: J. Chem. Thermodynamics, 37, (2005), 377 [0007]

Claims (24)

  1. Verfahren zur Herstellung von W-, Cr-, Mo-Schichten und deren Karbiden, Nitriden, Siliziden, mehrschichtigen Strukturen und Verbindungsstrukturen auf festen Substraten mittels Zersetzung derer Carbonyle in Anwesenheit von Kohlenwasserstoff oder Stickstoff oder Siliziumhydrid und/oder von inertem Gas, dadurch gekennzeichnet, dass auf das feste Substrat unter Bedingungen eines Niederdruck-/Niedertemperaturplasmas durch eines oder mehrere W-, Cr-, Mo-Carbonyle und Carbonyle von inertem Gas und/oder durch Kohlenwasserstoff und/oder N2 und/oder Siliziumhydrid eingewirkt wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass auf das Substrat mit Dämpfen eines oder mehrerer W-, Cr-, Mo-Carbonyle stufenweise oder gleichzeitig eingewirkt wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, dass die W-, Cr-, Mo-Schichten ohne Anwesenheit von inertem Gas oder bei Anwesenheit eines inerten Gases mit einem Durchfluss im Interval 1 cm3·min–1 bis 500 cm3·min–1 hergestellt werden.
  4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, dass die W-, Cr-, Mo-Nitridschichten in Anwesenheit von N2 oder eines Gemisches von N2 und eines inerten Gases hergestellt werden.
  5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, dass die W-, Cr- und Mo-Carbidschichten in Anwesenheit von C2H2 oder C2H4 oder in Anwesenheit eines Gemisches von C2H2 oder C2H4 und eines inerten Gases hergestellt werden.
  6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, dass die W-, Cr-, Mo-Silicidschichten in Anwesenheit von SiH4 oder Si2H6 oder in Anwesenheit eines Gemisches von SiH4 oder Si2H6 und eines inerten Gases hergestellt werden.
  7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass als inertes Gas He oder Ne oder Ar oder Xe verwendet wird.
  8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass das feste Substrat in einem elektrischen leitenden Halter angeordnet ist, welcher die Kathode in der Vakuumkammer der PVD-Vorrichtung bildet.
  9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Substrathalter an Gleichvorspannung oder Hochfrequenz-Vorspannung oder asymmetrische Hochfrequenz-Vorspannung oder elektrische Impulsvorspannung angeschlossen wird.
  10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass sich die elektrische Vorspannung auf dem elektrischen leitenden Halter gegenüber der Erdung der Vakuumkammer im Intervall –10 V bis –10 kV befindet.
  11. Verfahren nach Anspruch 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass sich die Stromdichte am Substrat im Intervall 0,01 mA·cm2 bis 100 mA·cm2 befindet.
  12. Verfahren nach Anspruch 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass der elektrische leitende_Halter eine Rotationsbewegung oder eine rotierende Translationsbewegung durchführen kann.
  13. Verfahren nach Anspruch 1 bis 12 dadurch gekennzeichnet, dass das Substrat vor dem Auftragen der ersten Schicht durch Ionenbombardierung gereinigt wird.
  14. Verfahren nach Anspruch 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass das feste Substrat vor dem Auftragen der Schichten auf eine Temperatur von mindestens 160°C erwärmt wird.
  15. Verfahren nach Anspruch 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass das Substrat durch Wärmeleitung aus dem Halter und/oder durch Strahlungswärme und/oder durch Ionenbombardierung bei der Entladung in dem inerten Gas erwärmt wird.
  16. Verfahren nach Anspruch 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Herstellung von Schichten bei einem Gesamtdruck in der Vakuumkammer im Intervall 0,005 Pa bis 1000 Pa erfolgt.
  17. Verfahren nach Anspruch 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass man es in Kombination mit weiteren Schichten verwenden kann, die mittels PVD-Methoden hergestellt werden.
  18. Verfahren nach Anspruch 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass für die Herstellung von Schichten W(CO)6, Cr(CO)6, Mo(CO)6, Re2(CO)10, Ru3(CO)12, Os3(CO)12 verwendet wird
  19. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3 und 7 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass für die Herstellung von M-B-C-Schichten, wobei es sich bei M um W, Cr, Mo, Re, Ru, Os3 handelt, B(C2H5)3 und/oder B(C2H5)3 und ein inertes Gas verwendet wird.
  20. Vorrichtung zur Herstellung von W-, Cr-, Mo-Schichten, deren Carbiden, Nitriden, Siliciden, mehrschichtigen Strukturen und Verbindungsstrukturen auf festen Substraten, die an die Vakuumkammer der PVD-Vorrichtung (1) direkt oder üben ein Zwischenglied angeschlossen wird, wobei es sich beim Zwischenglied um eine Ionenquelle (2) oder eine Ionenquelle (2) und einen Ionentrenner (3) handeln kann, dadurch gekennzeichnet, dass sie mindestens aus einer Vakuumkammer (4) besteht, welche über ein Vakuumventil (5) an die Vakuumkammer der PVD-Vorrichtung (1) oder über ein Vakuumventil (6) an die Ionenquelle (2) angeschlossen wird, wobei in der Vakuumkammer (4) ein Behälter (7) angeordnet ist, in den mindestens eines der W(CO)6, Cr(CO)6, Mo(CO)6, Re2(CO)10, Ru3(CO)12, Os3(CO)12 eingebracht wird.
  21. Vorrichtung nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, dass an die Kammer (4) über ein Vakuumventil (9) und Regulierglied (10) ein Vakuumsystem (8) angeschlossen ist.
  22. Vorrichtung nach Anspruch 20 und 21, dadurch gekennzeichnet, dass der Behälter (7) auf die Verdampfungs- oder Sublimationstemperatur von W(CO)6, Cr(CO)6, Mo(CO)6, Re2(CO)10, Ru3(CO)12, Os3(CO)12 erwärmt wird, vorzugsweise mittels Strahlungswärme oder eines Heizkörpers oder deren Kombination, oder die Erwärmung oder Kühlung erfolgt mittels Wärmeleitung durch die Kammerwände.
  23. Vorrichtung nach Anspruch 20 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass die Kammer (7) mittels Wärmeleitung durch die Kammerwände erwärmt oder gekühlt ist.
  24. Vorrichtung nach Anspruch 20 bis 23, dadurch gekennzeichnet, dass in die Kammer (1) und Kammer (4) über Einlass-Regulierglieder (M1), (M2), ... (Mn) und (N1), (N2), ... (N)n. Reaktivgas- und Inertgasquellen (Z1), (Z2), ... (Zn) angeschlossen sind.
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