DE102009021220A1 - Messkopfanordnung einer faseroptischen Sonde für die diffuse Reflektion - Google Patents

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Abstract

Im Unterschied zu bekannten Anordnungen handelt es sich um eine faseroptische Sonde mit Vorsatzoptik, die neben einer großen Entfernung zum zu diagnosh eine große Absorbanz auch für feinkörnige Pulver ermöglicht, dabei vergleichsweise kompakt ist und eine reine faseroptische Kopplung mit FSMA Steckern vom Typ 905 erlaubt, sowie insbesondere auch für Diodenarray Spektrometer geeignet ist. Eine besonders bevorzugte Ausführungsform ist dabei dadurch gekennzeichnet, dass ein 30° off-axis Parabolspiegel (3) mit einer inhomogenen 1 + X Faseranordnung (36), vorzugsweise 1 + 8, kombiniert wird, wobei das Gehäuse (31) des Messkopfes derart ausgelegt ist, dass die FSMA Kopplung (35) in einer Aufnahme (34) entlang der 30° Achse verschiebbar ist, so dass wahlweise in der sogenannten Plateauphase, d. h. sehr geringe Änderungen des Remissionssignals in einem großen Abstandsintervall oder im Regime maximaler Absorbanz gearbeitet werden kann.

Description

  • Die Erfindung betrifft Messkopfanordnungen faseroptischer Sonden für die diffuse Reflektion zur optischen Analyse von flüssigen oder festen Medien, letztere insbesondere auch im pulverförmigen Zustand, bei der die Medien mit einem Teil der Fasern eines Bündels bestrahlt werden, während die anderen Fasern einen Teil der vom Medium diffus reflektierten Strahlung empfangen und einer spektralen Analyse zuführen. Dafür wird das im Bereich des Messkopfes zusammengefasste Bündel in geeigneter Weise in ein Bestrahlungs- und ein Empfangsbündel geteilt. Betrachtet wird dabei vorzugsweise der sogenannte Quarz Spektralbereich von 0,19 μm bis 2,5 μm Wellenlänge, weil in der Regel Quarz/Quarz Fasern eingesetzt werden.
  • Derartige Sonden sind bekannt. Man unterscheidet Sonden für die diffuse Reflektion ohne und mit Linsenvorsatz. Ohne Linsenvorsatz sollte der Arbeitsabstand vergleichbar mit dem Durchmesser des Faserbündels sein, wobei das Bündel häufig, mit einem Schutzfenster versehen, direkt in das zu diagnostizierende Medium getaucht wird. Mit Linsenvorsatz erreicht man, dass sich das Medium in hinreichend großer Entfernung von der Linse befinden kann.
  • In der Regel wird das relative Remissionsvermögen des Mediums r(λ) gegen einen nicht absorbierenden Standard, wie MgO oder Bariumsulfat, ermittelt. Das Referenzsignal R(λ) trägt die Wellenlängenabhängigkeit des Analysegerätes und der Fasern, so dass über eine Quotientenbildung nur die dem Signal S(λ) durch das Medium aufgeprägte spektrale Abhängigkeit erhalten wird. Es gilt r(λ) = S(λ)/R(λ). Häufig erfolgt die Darstellung in log(1/r(λ)) als scheinbare Extinktion oder Absorbanz.
  • In den Sonden für die diffuse Reflektion werden entweder homogene Faserbündel, die aus einer Vielzahl gleicher Einzelfasern bestehen, oder inhomogen Faserbündel eingesetzt. Inhomogen Faserbündel haben in der Regel eine 1 + X Anordnung, d. h. um eine dickere Faser, die vorzugsweise dem Empfang dient, ist ein Kranz kleinerer Bestrahlungsfasern angeordnet. Im Grenzfall handelt es sich um eine 1 + 6 Anordnung gleich großer Fasern. Im homogenen Faserbündel haben die Einzelfasern in der Regel geringe Kerndurchmesser (100 μm und kleiner). Selten werden Fasern mit 200 μm Kerndurchmesser eingesetzt. Die Bestrahlungs- und Empfangsfasern sind dabei über die geschliffen und polierte Stirnfläche des homogenen Bündels statistisch gemischt verteilt.
  • In der Druckschrift US 5166756 wird eine Sonde mit homogenem Faserbündel ohne Vorsatzoptik beschrieben. Derartige Bündel benötigen einen gewissen Abstand zum zu diagnostizierenden Medium, damit eine Überlappung der Abstrahlkegel von Bestrahlungs- und Empfangsfasern vorliegt. Vorteilhafterweise löst man dies mit einem ohnehin häufig notwendigen Schutzfenster. Im konkreten Fall wird dafür ein Saphirstab eingesetzt, dessen eine Seite senkrecht zur Stabachse angeordnet und über Immersionsöl an die Stirnfläche des Faserbündels gekoppelt ist. Die dem Medium zugewandte Seite ist zur optischen Achse geneigt, um zu vermeiden, dass reguläre (spiegelnde) Reflektionen an den optischen Flächen in den Empfangskanal gelangen, was ansonsten die Absorbanz deutlich reduzieren würde. Man setzt dicke Faserbündel und damit auch dicke Empfangsbündel ein. Dafür benötigt man Spektrometer mit entsprechend großflächigen Einzelempfängern, wie etwa FT-NIR Spektrometer oder Schwenkgitter Spektrometer. Kompakte, äußerst prozesstaugliche, schnelle und vor allem auch kostengünstige Diodenarray Spektrometer sind dafür wegen der vorhandenen Pixeldimensionen schlecht geeignet.
  • Will man mit einer Vorsatzoptik große Entfernungen zum zu diagnostizierenden Medium realisieren, so muss man dafür eine deutliche Reduzierung des Signals in Kauf nehmen. Infolgedessen integriert man häufig die Lichtquelle in den Messkopf und realisiert nur den Empfang faseroptisch. Das führt auch geometrisch zu einer deutlichen Trennung von Bestrahlungs- und Empfangskanal, was, da man für eine Überlappung beider Kanäle im Diagnostikbereich sorgen muss, zu einer deutlichen Abstandsabhängigkeit der Messanordnung führt, die wirksam nur im räumlich eng begrenzten Überlappungsbereich ist. Beispielhaft seien dafür die Druckschriften DE 198 57 896 C1 , DE 102 33 375 A1 und DE 10 2006 018287 B4 genannt.
  • DE 198 57 896 C1 beschreibt ein Verfahren für spektroskopische Messungen an Materialschüttungen auf Förderbändern. Die Lichtquellen werden mit Linsen kollimiert. Spezielle mechanische Vorrichtungen sorgen für eine hinreichende Ebenheit des Schüttgutes. In der Druckschrift DE 102 33 375 A1 werden die Lichtquellen durch elliptische Konkavspiegel oder elliptische Zylinderspiegel auf das Medium abgebildet. Der Arbeitsabstand ist durch die Halbachsen der Ellipse festgelegt. Die Empfangskanäle werden über Umlenkspiegel aus der Bestrahlung ausgekoppelt, was die Bestrahlungsstärke reduziert. Deshalb wurden in der DE 10 2006 018 287 B4 , in der ebenfalls ein elliptischer Zylinderspiegel Verwendung findet, die Empfangskanäle so angeordnet, dass die optischen Achsen der Empfangskanäle in der Symmetrieebene der Bestrahlung liegen.
  • In den zitierten Druckschriften wird bei homogener Ausleuchtung durch geeignete Maßnahmen, insbesondere durch die Trennung von Bestrahlungs- und Empfangskanal, die direkte Rückkopplung der Bestrahlung in den Empfangskanal weitestgehend unterdrückt. Was bleibt, ist anzumerken, dass die relative Remission sowohl durch den Streukoeffizienten als auch durch den Absorptionskoeffizienten des zu diagnostizierenden Mediums, z. B. ein pulverförmiges Medium, definiert wird. Mit abnehmender Korngröße nimmt der Streukoeffizient zu und damit die Eindringtiefe in das Pulver ab. In dem für das Medium charakteristischen Spektralbereich nimmt die relative Remission zu und die Absorbanz ab, was die Diagnostikmöglichkeiten einschränkt.
  • Die direkte Integration der Lichtquelle bedingt, neben den genannten Nachteilen, einen vergleichsweise sehr voluminösen Aufbau des Messkopfes. Will man unter extremen Bedingungen arbeiten, etwa bei hohen Temperaturen oder in explosionsgefärdeter Umgebung, und ist der zur Verfügung stehende Platz für die Sonde klein oder das Medium schwer zugänglich, setzt man vorteilhafterweise rein faseroptisch gekoppelte, kompakte Messköpfe ein.
  • In der Druckschrift US 5818996 wir ein homogenes Faserbündel, vergleichbar dem in US 5166756 , mit Vorsatzoptik betrachtet, mit dem Ziel, das Faserbündel möglichst weit von einem bei hoher Temperatur befindlichen Medium entfernt anzuordnen. Das Bündel besteht aus Bestrahlungs- und Empfangsfasern, die im Verhältnis 1:1 statistisch gemischt sind. Es werden Plankonvexlinsen verwendet. Ohne explizit genannt zu sein, kann man aus den Zeichnungen ableiten, dass die Plankonvexlinsen aus Saphir oder einem ähnlich hoch brechenden Material bestehen, was zu starken Reflektionsverlusten an den optischen Flächen führt. Abgesehen von den Strahlungsverlusten führen die Rückreflektionen zu einem starken schädlichen Untergrund bei der Messung der diffusen Reflektion. Ein wesentlicher Teil der Schrift befasst sich mit der Vermeidung störender Rückreflektionen. Setzt man Quarz/Quarz Fasern voraus, so führt die bevorzugte Variante zur Vermeidung störender Rückreflektionen zu einem zusätzlichen Strahlungsverlust von ca. 15% und zwar vorzugsweise im Winkelbereich stabiler geführter Moden der Fasern.
  • In der Druckschrift US 5818996 wird neben der bevorzugten Variante eines Linsenkondensors auch eine Einzellinse als Vorsatzoptik betrachtet. Dabei soll sich auch im letzteren Fall das zu untersuchende Medium im Bildbereich des Faserbündels befinden, um die Schärfentiefe für Abstandsfluktuationen nutzen zu können. Die in der Schrift in diesem Zusammenhang geführte Diskussion ist zumindest im konkreten Fall nicht stichhaltig. Bedingt durch das dicke, homogene Faserbündel und die schlechten Abbildungseigenschaften der Plankonvexlinsen hat man praktisch eine homogen ausgeleuchtete Fläche auf dem Medium. Ein wesentlicher Teil des empfangenen remittierten Signals kommt von der Streuung an der Grenzfläche des Mediums. Der mit der das Medium charakterisierenden Absorption behaftete Streuanteil ist vergleichsweise gering.
  • In der Druckschrift DE 10 2006 052210 B3 werden faseroptische Sonden für die diffuse Reflektion behandelt, die für eine Arbeitstemperatur von bis zu 1000°C ausgelegt sind. Darunter befindet sich auch eine faseroptische Sonde mit Linsenvorsatz. Konkret wird als Ausführungsbeispiel ein 1 + 9 Faserbündel mit einer Plankonvexlinse aus Quarzglas diskutiert. Das inhomogen (vgl. 4a1) Faserbündel 1 + X bewirkt, im Unterschied zum homogenen Bündel in US 5818996 , dass sich das maximale Remissionssignal zwischen dem Bildabstand des Faserbündels und der Linse befindet. Unter bestimmten Bedingungen ändert sich das Remissionssignal in einem Abstandsintervall um den Abstand für das Maximum nur sehr wenig. Man spricht von einer Signaltiefenschärfe. Die Lage und die Ausprägung dieser Plateauphase wird vorwiegend durch die Brennweite und die freie Apertur der Linse, dem Durchmesser und die Struktur des inhomogenen Faserbündels 1 + X, sowie dem verwendeten Abbildungsmaßstab definiert. Vorteilhafterweise eignet sich das 1 + X Bündel auch sehr gut für Diodenarray Spektrometer. Die Verwendung von Quarz statt Saphir reduziert zwar die Rückreflektion deutlich, trotzdem bleibt das ein Problem für die Realisierung einer maximalen Absorbanz für das jeweilige Medium. Ausserdem ist das oben dargestellte Verhältnis der Streuung ohne und mit Absorptionsanteil auch in dieser Anordnung für die Absorbanz hinderlich.
  • Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, eine Messkopfanordnung für eine faseroptische Sonde für die diffuse Reflektion zu entwickeln, der in einem breiten Spektralbereich eine deutlich ausgeprägte Absorbanz auch für feinkörnige pulverförmige Medien ermöglicht, eine große Entfernung zum zu diagnostizierenden Medium gestattet und auf diesem im Vergleich zu seinen Abmaßen eine relativ große Fläche erfasst, dabei kompakt aufgebaut und für Diodenarray Spektrometer als Analysegerät geeignet ist, sowie eine reine faseroptische Kopplung besitzt, die durchgängig eine Terminierung mit FSMA Steckern vom Typ 905 erlaubt.
  • Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung durch die im kennzeichnenden Teil der Patentansprüche 1 bis 7 angegebenen Merkmale gelöst.
  • Nachfolgend werden erfindungsgemäße Ausführungsbeispiele anhand von Zeichnungen erläutert. Es zeigen:
  • 1 eine schematische Darstellung einer Ausführungsform der Erfindung ohne (a) und mit (b) Schutzrohr,
  • 2 die spektrale Abhängigkeit der Remission von Glucose für die Plateauphase verschiedener Ausführungsformen der Erfindung,
  • 3 eine schematische Darstellung einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ohne (a) und mit (b) Schutzrohr,
  • 4 verschiedene erfindungsgemäße Faserbündelstrukturen mit einer Empfangsfaser als 1 + X Anordnungen (a) und mit maximaler Beleuchtung (c), sowie vielen Empfangsfasern als geordnet strukturierte homogene Bündel mit einer Einfachring- (b) und einer Doppelringstruktur (d),
  • 5 die spektrale Abhängigkeit der Absorbanz von Kartoffelstärke für eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung bei verschiedenen Abständen zum Medium,
  • 6 eine schematische Darstellung einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ohne (a) und mit (b) Schutzrohr, wobei in (b) Strahlengänge für einen speziellen Fall gezeigt werden, und
  • 7 die spektrale Abhängigkeit der Remission von Glucose für eine besonders bevorzugte Ausführungsform der Erfindung bei verschiedenen Abständen zum Medium.
  • In der 1 ist der grundsätzliche Aufbau der erfindungsgemäßen Messkopfanordnung einer faseroptischen Sonde für die diffuse Reflektion in der Ausführungsform mit einer Plankonvexlinse (1) dargestellt. Die Linse (1) ist in einem vorzugsweise zylindrischen Gehäuse (11) eingepasst und dort mit einer Linsenklemme (12) fixiert. Vor der Linse befindet sich eine Blende (12a), die in der Regel in die Linsenklemme (12) integriert wird. Auf der gegenüberliegenden Gehäuseseite ist eine FSMA Kopplung (13) axisymmetrisch zum Gehäuse (11) angeordnet. Sie ist in Achsenrichtung verschiebbar und wird mit den Fixierstiften (14) arretiert. Die gesamte Baugruppe wird durch eine Überwurfmutter (15) geschützt, die gleichzeitig eine Zentnermutter (16) kontert. Mit der Zentriermutter (16) kann der Messkopf gegebenenfalls vakuumdicht z. B. in einen Reaktor eingepasst und fixiert werden, z. B. mit einer Swagelok Dichtung (nicht gezeigt). Für komplizierte Umgebungsbedingungen wird die Zentnermutter durch ein Schutzrohr (17) ersetzt, in dass mit Hilfe eines Zentrierringes (18) ein Fenster (19) unter einem Winkel von vorzugsweise 20° eingepasst ist, wobei das Fenster in der Regel durch eine Klebung vakuumdicht mit dem Schutzrohr verbunden wird. Das Fenster (19) besteht vorzugsweise aus Quarzglas, kann aber auch aus einem anderen im bevorzugten Spektralbereich optisch transparenten Material, z. B. Saphir; gefertigt sein. Die gezeigte Messkopfanordnung ist erst mit einem Faserbündel, dass sowohl Bestrahlungs- als auch Empfangsfasern aufweist, komplett. Dabei ist es für die Erfindung erheblich, dass es sich dabei um die in der 4 gezeigten Bündel handelt, d. h. entweder um inhomogen Bündel in 1 + X Anordnung oder geordnet strukturierte homogene Bündel. Hier sollen zunächst inhomogen Bündel mit einer Empfangsfaser betrachtet werden (4a). Bekanntlich kann man mit diesen Bündeln, bei denen das maximale Remissionssignal Smax oder Rmax bei einem Abstand des zu diagnostizierenden Mediums auftritt, der zwischen Linse und Bild der Stirnfläche des Faserbündels liegt, eine ausgeprägte Plateauphase realisieren. Lage und Ausprägung der Plateauphase hängen neben der Brennweite der Linse und deren freier Apertur, speziell fixiert durch die Blende (12a), von der Struktur und dem Durchmesser des Faserbündels, sowie vom Abbildungsmaßstab ab. Es hat sich gezeigt, dass bei fester Brennweite der Linse beim Übergang von den in 4a gezeigten Strukturen von a1 über a2 zu a3 bei etwa gleich ausgeprägter Plateauphase, diese in immer kürzeren Abständen von der Linse auftritt, wobei der dafür notwendige Abbildungsmaßstab variiert. Deshalb hat es sich als vorteilhaft erwiesen, die FSMA Kopplung (13) entlang der Linse verschieben zu können, um den Messkopf an die jeweilige Messaufgabe optimal anpassen zu können.
  • In der 4a besteht die 1 + 9 Anordnung (4a1) aus einer Empfangsfaser mit Polyimid Coating und einem Kerndurchmesser von 400 μm (400/440/470 PI) und 9 Beleuchtungsfasern mit Polyimid Coating und einem Kerndurchmesser von 200 μm (22/220/245 PI), die 1 + 6 Anordnung (4a2) besteht aus 400/440/470 PI Fasern und die 1 + 8 Anordnung (4a3) aus einer 600/660 μm Empfangsfaser mit 400/440/470 PI Beleuchtungsfaser. Alle Fasern sind Quarz/Quarz Faser.
  • In der Messkopfanordnung der 1 besteht die Plankonvexlinse vorzugsweise aus Quarzglas, was sich für die Aufgabenstellung als vorteilhaft erwiesen hat, vornehmlich wegen der im unvergüteten Zustand vergleichsweise geringen Rückreflektion, die als störender Untergrund auftritt, aber auch weil sie in Form von UV-Quarz und IR-Quarz den eingangs genannten Spektralbereich abdecken. Prinzipiell können aber auch andere optische Materialien eingesetzt werden.
  • In der 2 wird die Messkopfanordnung der 1 mit anderen Messkopfanordnungen verglichen. Als Testmedium dient Glucosepulver. Dargestellt wird die normierte relative Remission im NIR Spektralbereich bis 1‚7 μm Wellenlänge. Die Spektren wurden mit einem Diodenarray Spektrometer (tec5 AG) aufgenommen. Die Normierung erfolgte auf das jeweilige Maximum der relativen Remission. Bariumsulfat diente als Referenz.
  • In der 2 steht PC25(1 + 6) für eine Plankonvexlinse aus Quarzglas mit einer Brennweite von 25 mm, die mit einem 1 + 6 Faserbündel (4a2) kombiniert wurde. A30 und A40 sind NIR-Achromate mit den Brennweiten 30 mm und 40 mm mit den entsprechenden Faserstrukturen (4a). Für PC25(1 + 6) liegt die Plateauphase in einem Abstand von 95 mm von der Linse bei einer Signaltiefenschärfe (Signalschwankung von +/–0,5%) von +/–25 mm. A30(1 + 6) hat seine Plateauphase bei 153 mm mit einer Signaltiefenschärfe von +/–20 mm. Das Spektrum für A40(1 + 8) wurde bei einem Abstand von 212 mm aufgenommen und hat dort eine Signaltiefenschärfe von +/–25 mm. Für die Darstellung wurden Spektren bei vergleichbarer Struktur der Plateauphase ausgewählt. Die Plateauphase ist natürlich für die einzelnen Messkopfanordnungen variierbar. Es zeigte sich jedoch, dass die Relationen der Spektren erhalten bleibt. Betrachtet man das Absorptionssignal bei 1,5 μm, so zeigt die Anordnung A40(1 + 8) im Sinne der Aufgabenstellung der Erfindung, eine möglichst große Absorbanz zu erreichen, das beste Resultat. Bei dem Vergleich ist zu beachten, dass die Plankonvexlinse unvergütet ist, während die NIR-Achromate vergütet sind, d. h. eine Antireflexbeschichtung in dem gezeigten Spektralbereich haben. Wie der Vergleich zwischen den Achromaten deutlich macht, kann der höhere Signaluntergrund durch die Rückreflektion an den optischen Grenzflächen nicht die alleinige Ursache für die Absorptionsunterschiede sein.
  • 3 zeigt eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung, die sich von der in 1 gezeigten darin unterscheidet, dass hier ein Achromat (2) eingesetzt wird, der für den entsprechenden spektralen Arbeitsbereich ausgelegt und darüer hinaus Antireflexschichten hat. Bisher und im folgenden dient der NIR Spektralbereich als Beispiel. Tatsächlich gilt die Anordnung auch z. B. für den VIS Spektralbereich.
  • Der grundsätzliche mechanische Aufbau, der in 3 dargestellten bevorzugten Ausführungsform, ist gleich dem in 1. Die Anordnung hat ein Gehäuse (21), eine Linsenklemme (22) mit Blende (22a), eine in Achserrichtung verschiebbare FSMA Kopplung (23), Fixierstifte (24) dafür, eine Überwurfmutter (25) und eine Zentnermutter (26) bzw. wahlweise ein Schutzrohr (27) mit Zentrierring (28) und Fenster (29).
  • Weitere besondere Merkmale der Messkopfanordnung mit einem Achromaten in Kombination mit einem inhomogenen Faserbündel in 1 + X Anordnung werden durch die 5 verdeutlicht. Gezeigt wird die Absorbanz von Kartoffelstärke (Fa. Roquette Typ Supra NP BACTERIO) für verschiedene Abstände vom Achromaten ausgehend vom Signalmaximum (Smax) in Richtung des Bildabstandes der Stirnfläche des Faserbündels. Die Kurven wurden mit der Messkopfanordnung A40(1 + 8) aufgenommen. Als Analyseeinrichtung diente wiederum ein Diodenarray Spektrometer und Bariumsulfat als Referenz. Betrachtet man das Verhalten der Kurven bei ca. 1,46 μm Wellenlänge, so erhält man für Smax + 35 mm Signalgrößen, wie sie für den gleichen Stärketyp mit einem homogenen dicken Faserbündel ohne Linsenvorsatz (vergleichbar dem in US 5166756 ) erhält, wenn man die Sonde in das Stärkepulver taucht und ein FT-NIR Spektrometer für die Analyse einsetzt. In Bildnähe (Smax + 50 mm) erhält man gar eine Absorbanz wie sie im Vergleichsbeispiel des dicken homogenen Faserbündels mit einem FT-NIR Spektrometer nur im Bereich von 1,94 μm Wellenlänge erreicht wird. Nicht nur, dass es die Kombination A40(1 + 8) gestattet, vergleichbare Regelgrößen (z. B. für die Steuerung eines Trocknungsprozesses) mit einem Diodenarray Spektrometer zu gewinnen, sie ermöglicht das auch noch für die deutlich kostengünstigere Variante dieses Spektrometertyps (Variante bis 1‚7 μm Wellenlänge). Allerdings ist im Bildbereich die Signaltiefenschärfe gering. Um das zu kompensieren bieten sich mechanische Vorrichtungen zur Einebnung des Mediums an, wie sie z. B. in der Druckschrift DE 198 57 896 C1 beschrieben sind. Vorteilhafterweise sollte man in diesem Arbeitsregime den Messkopf nicht auf die Plateauphase, sondern auf ein ausreichend großes Remissionssignal ausrichten. Die für 5 eingesetzte Messkopfanordnung A40(1 + 8) arbeitete mit einer Objektschnittweite von 38,2 mm, was das Signalmaximum Smax auf einen Abstand von 185 mm bei einer Signaltiefenschärfe von +/–6 mm bei einem Durchmesser der Bestrahlung von 11 mm setzt.
  • Die Tatsache, dass man mit der Messkopfanordnung der 1 zwar ebenfalls eine Erhöhung der Absorbanz bekommt, die jedoch deutlich geringer ausfällt (wenigstens 3 mal geringer, je nach Messobjekt und Anordnung), legt die Vermutung nahe, dass der Effekt durch die Güte der Abbildung hervorgerufen wird. Bei scharfer Abbildung misst man keine direkte Streuung von der Oberfläche, sondern nur Licht, dass im Medium in den Bildbereich der Empfangsfaser gestreut wird und daher stark mit einer Absorption behaftet ist. Diese Erklärung wird auch durch die Messergebnisse mit off-axis Parabolspiegeln gestützt. Derartige Spiegel sind ebenso wie Achromate an sich bekannt. Man nutzt die wellenlängenunabhängigen Abbildungseigenschaften spiegelnder Oberflächen indem man Licht von außen (off-axis) in ein Spiegelsystem einkoppelt, statt es durch ein Loch auf der optischen Achse einzubringen. Es hat sich gezeigt, dass es für die Erfüllung der Aufgabe der Erfindung von besonderem Vorteil ist, einen off-axis Parabolspiegel mit geringer Achsenneigung als Vorsatzoptik für ein inhomogenes Faserbündel einzusetzen. Die 6 zeigt eine erfindungsgemäße Messkopfanordnung mit einem 30° off-axis Parabolspiegel.
  • In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung (6) wird ein 30° off-axis Parabolspiegel (3) in ein Gehäuse (31) mit Hilfe eines Spiegelträgers (32) und z. B. einem Gewindering als Klemme (33) eingepasst. Der Grundkörper des Spiegels (3) ist zylinderförmig und trägt auf seiner Vorderseite als spiegelnde Oberfläche (30) einen Ausschnitt aus einem entsprechenden Rotationsparaboloiden. Die konkrete Form des Gehäuses (31) kann variieren, es ist nur zu gewährleisten, dass zu der durch den Grundkörper des Spiegels (3) gebildeten Achse in einem Winkel von 30° eine neue Achse aufgebaut wird, die sich mit der Grundkörperachse auf der spiegelnden Oberfläche (30) schneidet, dergestalt, dass beide Achsen mit der Achse des besagten Rotationsparaboloiden in einer Ebene liegen (hier die Zeichnungsebene), und auf der in einem geeigneten Abstand von der spiegelnden Oberfläche die Stirnfläche des Faserbündels (36) senkrecht zu ihr angeordnet ist.
  • Im konkreten Fall der 6 ist das Gehäuse (31) ein Drehteil, dessen äußere Kontur so gestaltet wurde, dass an der durch die Brennweite des Rotationsparaboloiden definierten Stelle unter einem Winkel von 30° zur Grundkörperachse des Spiegels eine Bohrung gesetzt werden kann, die die 30° Achse fixiert. In diese Bohrung ist eine Aufnahme (34) für die FSMA Kopplung (35) eingebracht. Die FSMA Kopplung (35) ist entlang der 30° Achse verschiebbar und wird durch Fixierstifte (nicht gezeigt) in der Aufnahme (34) arretiert. Diese Baugruppe wird durch eine Überwurfmutter (37) geschützt. Ein Teil der Ferrule (36) des FSMA Steckers, der das Ende des inhomogenen Faserbündels terminiert, ist ebenfalls gezeigt. Die inneren Konturen des Gehäuses (31 sind so gestaltet, dass sie die Strahlen im vorgesehenen Abstandsbereich für die Faserstirnfläche nicht abschatten. Das Gehäuse (31) hat an seinem vom Spiegel (3) entferntem Ende eine Zentriermutter (38) mit den gleichen Aufgaben, wie sie für die 1 bereits geschildert wurden. Sie kann ebenfalls wahlweise durch ein Schutzrohr (39), in das über einen Zentrierring (311) ein Fenster (312) unter einem Winkel zur Strahlrichtung von vorzugsweise 20° eingebracht und durch eine Klebung oder eine andere geeignete Fügetechnik mit dem Schutzrohr (39) verbunden ist, ersetzt werden. Das Fenster besteht vorzugsweise aus Quarz, kann aber auch aus einem anderen geeigneten optischen Material gefertigt sein. Das Schutzroh (39) wird mit einem Gewindering (310) fixiert. In der 6b sind die äußeren Strahlen der Zeichnungsebene des Bestrahlungs- und des Empfangsstrahlenbündels für eine Position der Faserstirnfläche aufgetragen. Die in der 6 gezeigten Relationen gelten beispielhaft für einen 30° off-axis Spiegel der Brennweite 50,8 mm mit einem Durchmesser des Spiegelgrundkörpers von 50,8 mm, sowie einem 1 + 8 Faserbündel (4a3), mit denen auch die in 7 gezeigten Messergebnisse erhalten wurden. Im konkreten Fall handelte es sich um einen 30° off-axis Spiegel mit Aluminium als spiegelnde Oberfläche. In dieser Form ist der Messkopf mit entsprechenden UV-VIS und VIS-NIR Quarzfaseroptiken praktisch im gesamten Quarz Spektralbereich einsetzbar und gilt daher als besonders bevorzugte Messkopfanordnung.
  • Die in 7 gezeigten Kurven wurden für eine Messkopfanordnung erhalten, bei der der Abstand der Faserstirnfläche von der spiegelnden Oberfläche entlang der 30° Achse (vgl. 6) 61,45 mm betrug. Als Analysegerät diente wiederum ein Diodenarray Spektrometer (Fa. tec5 AG). In dieser Konfiguration beträgt der Abstand für das maximale Signal (Smax) für die Remission 347 mm von der spiegelnden Oberfläche. Man hat dabei eine Signaltiefenschärfe von +/–10 mm und einen Durchmesser der Bestrahlung von 15 mm. Die normierte relative Remission ist dabei vergleichbar mit den Werten für die Anordnung A40(1 + 8) (vgl. 2). Auch hier beobachtet man eine deutlich Zunahme der Absorbanz, wenn man das Medium in den Bildbereich für die Faseranordnung platziert, wie man an der Kurve für Smax + 140 (Abstandszunahme in mm) sehen kann.
  • Die in 6b gezeigten Strahlengänge verdeutlichen einen Nachteil inhomogener Faserbündel, weil naturgemäß der Empfang nicht den gesamten Bestrahlungsfleck abdeckt, der sich insbesondere im Arbeitsregime maximaler Absorbanz bemerkbar macht. Hier hat es sich als vorteilhaft erwiesen, geordnet strukturierte homogene Faserbündel einzusetzen, wie sie z. B. in der 4b gezeigt werden. Es handelt sich dabei gewissermaßen um Bündel aus 1 + 6 inhomogenen Faserbündeln, die z. B. entweder aus 200 μm Fasern (4b1) oder 100 μm Fasern (4b2) bestehen können. Man erreicht dadurch eine Homogenisierung der bestrahlten Fläche des Mediums bezüglich des Empfangs. Dabei hat es sich herausgestellt, dass wegen der verfügbaren Pixelstruktur von Diodenarrays bei 200 μm Fasern 7 Empfangsfasern und bei 100 μm Fasern 19 Empfangsfasern ein Optimum für den Lichtdurchsatz darstellen. Beide Empfangsbündel lassen sich effektiv in eine 600 μm Faser koppeln, so dass die Anordnungen in 4b1 und 4b2 vergleichbar mit der 1 + 8 Anordnung (4a3) sind.
  • Besonders im Regime maximaler Absorbanz aber auch im Arbeitsregime der Plateauphase wirkt sich eine Vergrößerung der Bestrahlungsstärke aus. Dafür wurden die in 4c und d gezeigten Faseranordnungen entwickelt. Sie erhalten die Vorteile der inhomogenen Faserbündel und ermöglichen neben größeren Signalen auch eine effektivere Ankopplung an verfügbare Lichtquellen (z. B. Halogenlampen). Gleichzeitig sind sie entsprechend der Aufgabe der Erfindung so dimensioniert, dass die Bündel mit FSMA Steckern vom Typ 905 konfektioniert werden können. In Erweiterung der 1 + 8 Anordnung (4a3) besteht die Anordnung 4c aus 16 Stuck 400 μm- und 24 Stück 200 μm Bestrahlungsfasern. Die Anordnungen d1 und d2 in 4d stehen wieder entsprechend für 200 μm und 100 μm Fasern. Die Zahl der jeweiligen Empfangsfasern wurde aus den genannten Gründen beibehalten. Wichtig ist, dass man ein Bündel aus 1 + 12 inhomogenen Faseranordnungen hat.
  • Abschließend sei noch darauf hingewiesen, dass z. B. die 1 + 8 Anordnung der 4a3 unter Beibehaltung der 1 + X Struktur durch dünnere Einzelfasern ersetzt werden kann, d. h. dass die 600 μm Faser durch ein Bündel dünnerer Einzelfasern ersetzt wird. Entsprechendes gilt dann für den Ring aus Beleuchtungsfasern. Man erhält dadurch insgesamt ein flexibleres inhomogenes Faserbündel, hat aber in der Regel einen deutlich geringeren Lichtdurchsatz bei vergleichbaren Bündeldurchmessern.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
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    • - US 5818996 [0010, 0011, 0012]
    • - DE 102006052210 B3 [0012]

Claims (7)

  1. Messkopfanordnung einer faseroptischen Sonde für die diffuse Reflektion zur optischen Analyse von flüssigen oder festen Medien, letztere insbesondere auch in pulverförmigem Zustand, bestehend aus einem Faserbündel mit Vorsatzoptik, wobei das Bündel Fasern enthält, die Licht von einer Quelle zum Messkopf führen und über die Vorsatzoptik ein Medium bestrahlen, und Fasern hat, die einen Teil des vom Medium zurückgestreuten Lichtes über die Vorsatzoptik aufnehmen und einer spektralen Analyse zuführen, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorsatzoptik durch einen 30° off-axis Parabolspiegel gemäß der 6 gebildet wird, wobei dessen spiegelnde Oberfläche (30) vorzugsweise aus Aluminium besteht, das Faserbündel ein inhomogenes Faserbündel in 1 + X Anordnung ist, vorzugsweise eine 1 + 8 Anordnung entsprechend der 4a3, dergestalt, dass das rückgestreute Signal einen Maximalwert annimmt, wenn sich das Medium auf einer Position zwischen dem Bild der Stirnfläche des Faserbündels und der Vorsatzoptik befindet und die Entfernung des maximalen Signals von der Vorsatzoptik mit wachsendem Bildabstand zunächst zunimmt, um nach Erreichen eines Wendepunktes wieder abzunehmen, um insbesondere da als Signalmaximum immer breiter zu werden, d. h., dass das Abstandsintervall um die Position des Maximums, in dem sich das Signal mit dem Abstand um weniger als 1% ändert, immer breiter wird, so dass man von einer Plateauphase sprechen kann, wobei um die dafür notwendige Variabilität der Zuordnung von Faserbündel und Vorsatzoptik gewährleisten zu können, der Messkopf entsprechend der 6 aufgebaut ist, wobei insbesondere der Parabolspiegel (3) über einen Spiegelträger (32) und einem Gewindering (33) in ein Gehäuse (31) eingepasst ist, dass durch seine Gestaltung erlaubt, eine Achse aufzubauen, die zu der Achse des zylinderförmigen Grundkörpers des Spiegels (3) um 30° geneigt ist und diese auf der spiegelnden Fläche (30) schneidet, dergestalt, dass beide Achsen mit der Achse des Rotationsparaboloiden des Spiegels in einer Ebene liegen, was in dem Beispiel der 6 durch eine entsprechend in die Wand des Gehäuses (31) gesetzte Bohrung erreicht wird, in die eine Aufnahme (34) für eine FSMA Kopplung (35) eingepasst ist, so dass die Kopplung (35) auf besagter 30° Achse verschoben werden kann und in der Aufnahme (34) entsprechend dem gewählten Arbeitsregimes, was vorzugsweise entweder die Plateauphase oder das Regime der maximalen Absorbanz ist, wobei für letzteres bevorzugt eine Lage des Signalmaximums vor besagtem Wendepunkt gewählt wird, fixiert wird.
  2. Messkopfanordnung einer faseroptischen Sonde für die diffuse Reflektion nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die spiegelnde Oberfläche des off-axis Parabolspiegels aus Gold besteht.
  3. Messkopfanordnung einer faseroptischen Sonde für die diffuse Reflektion nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass das inhomogene Faserbündel entsprechen der 4c aus einer 600 μm Empfangsfaser sowie aus 16 Bestrahlungsfasern mit einem Kerndurchmesser von 400 μm und 24 Bestrahlungsfasern mit einem Kerndurchmesser von 200 μm besteht.
  4. Messkopfanordnung einer faseroptischen Sonde für die diffuse Reflektion nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Faserbündel ein geordnet strukturiertes Bündel entsprechend den 4b und 4d ist, wobei bei einem Bündel aus 200 μm Fasern vorzugsweise 7 Empfangsfasern und bei einem Bündel aus 100 μm Fasern vorzugsweise 19 Empfangsfasern gewählt werden.
  5. Messkopfanordnung einer faseroptischen Sonde für die diffuse Reflektion nach den Ansprüchen 1 und 2, sowie einem der Ansprüche 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Gehäuse (31) entsprechend 6 wahlweise eine Zentriermutter (38) oder ein Schutzrohr (39), in das über einen Zentrierring (311) ein Fenster (312) unter einem Winkel zur Strahlrichtung von vorzugsweise 20° eingebracht und durch eine Klebung oder eine andere geeignete Fügetechnik mit dem Schutzrohr (39) verbunden ist, wobei das Schutzrohr (39) mit einem Gewindering (310) fixiert wird, besitzt.
  6. Messkopfanordnung einer faseroptischen Sonde für die diffuse Reflektion nach Anspruch 1, sowie einem der Ansprüche 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorsatzoptik durch eine Anordnung mehrerer Einzellinsen, vorzugsweise einen Achromat mit einem für den gewählten Spektralbereich entsprechendem Design und Antireflexschichten, gebildet wird, wobei für die Gewährleistung der bevorzugten Arbeitsregime Plateauphase und Regime maximaler Absorbanz der Messkopf entsprechend der 3 aufgebaut ist, insbesondere wird die Vorsatzoptik (hier Achromat (2)) auf der einen Seite eines rohrförmigen Gehäuses (21) mit einer Linsenklemme (22), in die eine Blende (22a) integriert ist, in das Gehäuse (21) eigepasst, während sich auf der anderen Seite des Gehäuses (21) axisymmetrisch zu diesem eine in Achsenrichtung verschiebbare FSMA Kopplung (23) befindet, die durch Fixierstifte (24) entsprechend dem gewählten Arbeitsregime arretiert werden kann, wobei die Baugruppe FSMA Kopplung (23) plus Fixierstifte (24) durch eine Überwurfmutter (25) geschützt wird und das Gehäuse (21) darüber hinaus eine Zentriermutter (26) bzw. wahlweise ein Schutzrohr mit Zentrierring (28) und Fenster (29), dass vorzugsweise unter einem Winkel von 20° zur Strahlrichtung angeordnet ist, besitzt.
  7. Messkopfanordnung einer faseroptischen Sonde für die diffuse Reflektion nach den Ansprüchen 1 und 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorsatzoptik durch eine Plankonvexlinse gebildet wird.
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