DE102009018908A1 - Verbundmaterial mit einer porösen Entspiegelungsschicht sowie Verfahren zu dessen Herstellung - Google Patents

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Verbundmaterials, wobei eine poröse Entspiegelungsschicht auf ein transparentes Glassubstrat aufgebracht wird und die Poren im Bereich der Oberseite der porösen Entspiegelungsschicht verschlossen werden.

Description

  • Gebiet der Erfindung
  • Die Erfindung betrifft ein Verbundmaterial mit einer porösen Entspiegelungsschicht, insbesondere eine Glasscheibe, sowie ein Verfahren zur Herstellung eines Verbundmaterials mit einer porösen Entspiegelungsschicht.
  • Hintergrund der Erfindung
  • Poröse Entspiegelungsschichten sind bekannt. Es handelt sich dabei in der Regel um Einschicht-Entspiegelungsschichten, bei denen es zu einer Mischung aus dem Beschichtungsmaterial und Luft kommt, wodurch der effektive Brechungsindex des Beschichtungsmaterials reduziert wird. Eine poröse Entspiegelungsschicht, welche mittels eines Sol-Gel-Verfahrens aufgetragen wird, ist beispielsweise aus der DE 10 2005 007 825 bekannt.
  • Gegenüber Wechselschichtsystemen ist der Vorteil von porösen Entspiegelungsschichten, dass diese insbesondere mittels Tauch- oder Rollverfahren schnell und kostengünstig aufgetragen werden können. Des Weiteren lässt sich mit derartigen porösen Entspiegelungsschichten eine hohe Transmission erzielen. Insbesondere für Abdeckscheiben in Solaranwendungen sind derartige Beschichtungen geeignet.
  • Nachteilig an bekannten porösen Entspiegelungsschichten hat sich aber gezeigt, dass die Schichten zum Einen leicht verschmutzen und zum Anderen mechanisch leicht beschädigt werden können.
  • So kann es bereits in der Fertigung zu unschönen mechanischen Defekten oder Verschmutzungen kommen. Nachteilig ist die schlechte mechanische Beständigkeit, insbesondere auch dann, wenn die Entspiegelungsschichten für Architekturglas verwendet werden, welches im Bereich mechanischer Beanspruchungen verbaut wird, wie beispielsweise bei Türen und Fenstern.
  • Auch können sich unter Umständen Algen und Moose auf einer porösen Einschicht-Entspiegelungsschicht ansiedeln und zu signifikanten Transmissionseinbußen führen.
  • Des Weiteren kann sich durch Wasser- und Schmutzpartikel die effektive Brechzahl wieder erhöhen, weil die Poren der Entspiegelungsschicht zumindest teilweise mit einem anderen Material als Luft ausgefüllt sind. Dies führt ebenfalls zu Transmissionseinbußen.
  • Aufgabe der Erfindung
  • Der Erfindung liegt demgegenüber die Aufgabe zugrunde, ein Verbundmaterial mit einer porösen Entspiegelungsschicht bereit zu stellen, welche eine verbesserte mechanische Beständigkeit aufweist.
  • Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist die Reduzierung der Verschmutzungsneigung der Oberfläche eines entsprechenden Verbundmaterials.
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Die Aufgabe der Erfindung wird bereits durch ein Verfahren zur Herstellung eines Verbundmaterials sowie durch ein Verbundmaterial mit einer porösen Entspiegelungsschicht nach einem der unabhängigen Ansprüche gelöst.
  • Bevorzugte Ausführungsform und Weiterbildungen der Erfindung sind den jeweiligen Unteransprüchen zu entnehmen.
  • Die Erfindung betrifft zum Einen ein Verfahren zur Herstellung eines Verbundmaterials mit einer Entspiegelungsschicht, insbesondere einer mittels Sol-Gel-Verfahrens aufgetragenen porösen Einschicht-Entspiegelungsschicht.
  • Gemäß des Verfahrens wird eine poröse Entspiegelungsschicht auf ein transparentes Glassubstrat aufgetragen und sodann werden in einem Bereich auf der Oberseite der porösen Entspiegelungsschicht die Poren verschlossen. Unter der Oberseite wird die dem Substrat abgewandte Seite der Schicht verstanden.
  • Die Erfinder haben herausgefunden, dass sich so die mechanische Beständigkeit der porösen Entspiegelungsschicht erhöht und sich gleichzeitig der Brechungsindex, zumindest sofern keine oder nur eine dünne Schicht zum Verschließen der Poren auf der Oberseite aufgetragen wird, sich nicht nennenswert ändert.
  • Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden die Poren im Bereich der Oberfläche durch Energieeintrag in die Oberfläche verschlossen, insbesondere durch einen Sintervorgang.
  • Zum Eintragen von Energie kann beispielsweise Infrarot-Strahlung, Laserstrahlung oder Mikrowellenstrahlung verwendet werden.
  • Vorzugsweise wird das Verfahren so gesteuert, dass die Poren lediglich bis in eine geringe Tiefe von weniger als 50 nm, vorzugsweise weniger als 30 nm und besonders bevorzugt weniger als 20 nm verdichtet werden.
  • Bei einer Ausführungsform der Erfindung wird zum Verschließen der Poren eine Schicht auf die poröse Schicht aufgetragen und im Anschluss verdichtet.
  • Diese Schicht besteht vorzugsweise aus einem anderen Material als die poröse Entspiegelungsschicht, welches beispielsweise aufgrund eines anderen Erweichungs- oder Schmelzpunktes oder aufgrund einer höheren Absorption bestimmter elektromagnetischer Strahlung gesintert werden kann, ohne die darunter liegende poröse Entspiegelungsschicht zu schädigen.
  • Eine Möglichkeit, die Schicht zum Verschließen der Poren zu erzeugen, ist die Ausbildung einer oberen Schicht durch Phasenseparation. Diese Vorgehensweise hat den Vorteil, dass in einem Verfahrensschritt eine dünne Schicht auf der Oberseite erzeugt werden kann.
  • Bei einer weiteren Ausführungsform der Erfindung wird zum Verschließen der Poren eine durch elektromagnetische Strahlung anregbare Schicht auf die poröse Entspiegelsschicht aufgetragen, welche sodann durch Strahlung angeregt und zumindest teilweise verdampft wird, so dass die Oberfläche der porösen Entspiegelungsschicht aufgrund des Energieeintrags und der Erwärmung der Oberfläche sintert.
  • Diese Ausführungsform resultiert in geschlossenen Poren an der Oberfläche der Entspiegelungsschicht, welche aus demselben Material ausgebildet sind wie die Entspiegelungsschicht selbst. Weiter kann durch diese Ausführungsform erreicht werden, dass ein Versintern des Materials der Entspiegelungsschicht nur in einem dünnen oberflächennahen Bereich erfolgt. Der Bereich, in welchem die Poren verschlossen werden, kann somit derart dünn ausgebildet werden, dass dieser optisch keinen nennenswerten Einfluss hat, insbesondere der niedrige Brechwert der Entspiegelungsschicht erhalten bleibt.
  • Bei einer weiteren Ausführungsform der Erfindung werden zum Verschließen der Poren auf der Oberseite kristalline Partikel mit einem größeren Durchmesser als der Porendurchmesser auf der Oberfläche der porösen Entspiegelungsschicht verteilt und anschließend durch Energieeintrag gesintert beziehungsweise angeschmolzen.
  • Die auf der Oberfläche verteilten Partikel haben einen etwas größeren Durchmesser als die Poren selbst und dringen dabei nicht tief in die Entspiegelungsschicht ein. Bei einer bevorzugten Ausführungsform werden Partikel mit einem mittleren Durchmesser zwischen 4 nm und 50 nm, vorzugsweise zwischen 6 nm und 30 nm verteilt.
  • Diese Partikel können quasi als Monolage auf der Oberfläche der Entspiegelungsschicht verteilt werden, vorzugsweise erfolgt die Verteilung der Partikel als Dispersion, die beispielsweise in einem Tauch- oder Sprühvorgang aufgebracht wird.
  • Bei einer Ausführungsform dieses Verfahrens werden Titanoxidpartikel auf der Oberfläche verteilt. Derartige Titanoxidpartikel haben zum Einen eine photokatalytische Wirkung, so dass eine selbstreinigende Oberfläche ausgebildet werden kann.
  • Ein weiterer Vorteil von Titanoxid ist, dass es bei Einkopplung insbesondere von Laserstrahlung besonders gut sintert und so ein Bereich mit quasi verstopften Poren an der Oberfläche geschaffen werden kann, der die optischen Eigenschaften der Entspiegelungsschicht nicht oder kaum beeinträchtigt.
  • Bei einer alternativen Ausführungsform werden TCO-Partikel, also Materialien verwendet, welche ein transparente leitfähige Oxidschicht bilden. TCO-Materialien sind ebenfalls gute Absorbermaterialien, insbesondere für Laserstrahlung.
  • Es hat sich gezeigt, dass TCO-Schichten besonders die mechanische Festigkeit des Verbundmaterials erhöhen. Des Weiteren können TCO-Schichten antistatisch wirken, wodurch eine geringere Verschmutzungsneigung, insbesondere durch anorganische Schmutzpartikel wie Sand gegeben ist.
  • Als TCO-Materialien werden beispielsweise Indium-Zinn-Oxid (ITO), Aluminium-Zink-Oxid (AZO) oder Antimon-Zinn-Oxid (ATO) verwendet.
  • Bei einer weiteren Ausführungsform der Erfindung wird zum Verschließen der Poren eine p-leitfähige Titan-Oxid-Schicht, insbesondere eine Niob dotierte Titanoxidschicht aufgebracht. Dies kann ebenfalls durch Aufbringung von Partikeln und anschließendes Sintern mit Laserstrahlung erfolgen, da p-leitfähiges Titanoxid Laserstrahlung gut absorbiert.
  • Des Weiteren lässt sich Niob dotiertes Titanoxid besonders gut mittels eines Abscheideverfahrens, inbesondere mittels Sputtern aufbringen.
  • Bei einer weiteren Ausführungsform der Erfindung kann die poröse Schicht auch durch einen Polymerlack versiegelt werden.
  • Bei einer bevorzugten Ausführungsform können Polymere mit einer hohen Temperaturbeständigkeit, insbesondere mit einer Temperaturbeständigkeit von mehr als 100°C verwendet werden, um bei einem nachfolgenden Verarbeitungsprozess nicht zerstört zu werden. Alternativ ist es aber auch möglich, die Versiegelung am Ende des Herstellungsprozesses auf ein fertiges Modul beziehungsweise auf eine fertige Scheibe aufzubringen.
  • Insbesondere können Lacke mit Polymerpartikeln verwendet werden, welche thermisch aufgeschmolzen werden. Partikelhaltige Lacke lassen sich aufgrund ihrer thixotropen Eigenschaften recht gut aufbringen.
  • Es ist auch denkbar, Lacke zu verwenden, welche organische und/oder anorganische Partikel enthalten.
  • Bei einer Weiterbildung der Erfindung können organisch/anorganische Hybridpolymere verwendet werden. Lacke, die derartige Partikel enthalten, sind insbesondere unter dem Handelsnamen Ormocer bekannt. Derartige Hybridpolymere lassen sich beispielsweise mittels elektromagnetischer Strahlung, insbesondere mittels UV-Licht vernetzen.
  • Die poröse Entspiegelungsschicht wird vorzugsweise mittels eines Sol-Gel-Verfahrens aufgebracht, mit welchem sich auch größere Substrate, wie Glasscheiben, auf besonders wirtschaftliche Weise beschichten lassen. Aber auch alternative Verfahren zur Ausbildung von porösen Schichten, wie beispielsweise Abscheideverfahren sind denkbar.
  • Bei einer Weiterbildung der Erfindung werden dem Sol, mit welchem die Entspiegelungsschicht aufgebracht wird, TCO-Partikel, insbesondere Nanopartikel in einer Größe zwischen 5 nm und 150 nm zugesetzt. Die Zugabe von TCO-Partikeln zusätzlich zu Silziumoxid-Nanopartikel kann zu selbst organisierenden, funktional strukturierten porösen Schichten führen.
  • Die so ausgebildete Schicht kann anschließend beispielsweise mit einer photokatalytisch aktiven Titanoxidschicht versehen und an der Oberfläche verdichtet werden.
  • Bei einer Weiterbildung der Erfindung wird zwischen der porösen Entspiegelungsschicht und dem Substrat eine Barriereschicht, insbesondere eine Wasserbarriereschicht aufgebracht. Es hat sich gezeigt, dass mittels Barriereschichten, welche zwischen der Entspiegelungsschicht und dem Substrat angeordnet sind, Glaskorrosionen aufgrund der Auslaugung des Substrates weitgehend verhindert werden kann.
  • Als Barriereschicht wird beispielsweise eine mittels Gasphasenabscheidung wie Sputtern, CVD, PICVD, Aufdampfen oder flammpyrolytisch aufgetragene dichte Siliziumoxidschicht verwendet.
  • Die Erfindung betrifft des Weiteren ein Verbundmaterial, welches ein poröses Glassubstrat mit einer Entspiegelungsschicht umfasst.
  • Gemäß der Erfindung weist die Entspiegelungsschicht auf der Oberseite einen Bereich mit geschlossenen Poren auf.
  • Vorzugsweise wird dieses Verbundmaterial mit einem Verfahren wie zuvor beschrieben hergestellt.
  • Die Entspiegelungsschicht hat. bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung einen Brechungsindex von weniger als 1,38, bevorzugt von weniger als 1,34 und besonders bevorzugt von weniger als 1,30.
  • Unter dem Brechungsindex der Entspiegelungsschicht wird der Brechungsindex einschließlich des Bereiches geschlossener Poren verstanden. Es hat sich herausgestellt, dass der Brechungsindex der Entspiegelungsschicht bei hinreichend dünnem Bereich mit geschlossenen Poren weitgehend erhalten bleibt, wohingegen die mechanische Beständigkeit steigt und die Verschmutzungsneigung reduziert wird.
  • Der Bereich mit geschlossenen Poren weist vorzugsweise eine Dicke von weniger als 30 nm, besonders bevorzugt von weniger als 20 nm auf.
  • Um eine photokatalytische Wirkung zu haben, kann der Bereich mit geschlossenen Poren Titanoxid umfassen.
  • Alternativ oder in Kombination können TCO-Materialien, insbesondere ITO, AZO oder ATO vorgesehen sein. Derartige Schichten haben eine besondere mechanische Beständigkeit.
  • Bei einer Weiterbildung der Erfindung ist zwischen dem Substrat und der Entspiegelungsschicht eine Barriereschicht, insbesondere als dichte Siliziumoxidschicht ausgebildet, angeordnet.
  • Die Entspiegelungsschicht weist vorzugsweise einen Porositätsgrad zwischen 5 und 60% besonders bevorzugt zwischen 20 und 40% auf.
  • Die mittlere Porengrößere der porösen Entspiegelungsschicht beträgt bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung 1 nm bis 50 nm, vorzugsweise 2 nm bis 10 nm.
  • Die Entspiegelungsschicht ist bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung 30 nm bis 500 nm, vorzugsweise 50 nm bis 200 nm und besonders bevorzugt zwischen 100 nm bis 150 nm dick.
  • Mit der Erfindung ist es möglich, wischfeste Entspiegelungsschichten nach DIN 58 196-5 auszubilden.
  • Das erfindungsgemäße Verbundmaterial eignet sich insbesondere als Verglasung für ein Solarmodul, eines Solarreceiver oder als Vorsatzscheibe.
  • Auch als Architekturglas, insbesondere Wand- oder Deckenverglasung eines Gebäudes sowie für ein Fenster ist das erfindungsgemäß Verbundmaterial geeignet.
  • Beschreibung der Zeichnungen:
  • Die Erfindung soll im Folgenden bezugnehmend auf schematisch dargestellte Ausführungsbeispiele anhand der Zeichnungen 1 bis 4 näher erläutert werden.
  • 1 und 2 zeigen eine Ausführungsform der Erfindung, bei welcher die Poren einer porösen Entspiegelungsschicht durch Sintern eines Schichtmaterials auf der Oberfläche geschlossen werden.
  • 3 und 4 zeigen eine Ausführungsform der Erfindung, bei welcher die poröse Entspiegelungsschicht TCO-Partikel umfasst.
  • Detaillierte Beschreibung der Zeichnungen
  • 1 zeigt schematisch dargestellt ein Verbundmaterial 1, welches ein Glassubstrat 2 in diesem Ausführungsbeispiel ein Kalk-Natron-Glas umfasst.
  • Auf dem Glassubstrat 2 ist eine flammpyrolytisch aufgetragene Barriereschicht 3 angeordnet. Die Barriereschicht 3 verhindert das Auslaugen des darunter liegenden Glassubstrats 2 und damit verbundene Glaskorrosion.
  • Als Entspiegelungsschicht 4 ist auf der Barriereschicht 3 eine poröse Sol-Gel-Schicht aufgetragen. Die Sol-Gel-Schicht wird zum Beispiel durch Eintauchen des Glassubstrats 2 in ein Sol und anschließendes Einbrennen der porösen Entspiegelungsschicht hergestellt.
  • Zum Verschließen der Poren an der Oberfläche der Entspiegelungsschicht 4 wird in diesem Ausführungsbeispiel eine nanopartikuläre Dispersion mit 8 nm bis 14 nm großen TiO2-Partikeln (Anatase) oder TCO-Partikeln verwendet.
  • Derartige Dispersionen können beispielsweise unter Verwendung der Nanopartikel XXS 100 oder XXS 700 der Firma Sachtleben hergestellt werden. Auch ist eine Herstellung wie in der WO 2008/006566 (Fraurthofer) beschrieben möglich. Auf den Offenbarungsgehalt dieses Dokumentes wird vollumfänglich Bezug genommen.
  • TCO-Partikeldispersionen können beispielsweise auf Basis von ITO, ATO oder AZO hergestellt werden. Insbesondere werden diese Partikel über Fällungsreaktionen hergestellt. Angeboten werden derartige Partikel beispielsweise von den Unternehmen Nano Specials oder American Elements.
  • Die wässrigen oder alkoholischen Dispersionen können mit Ethanol oder einem anderen Alkohol oder einem anderen Additiv auf 0,1 bis 0,5 Gewichtsprozent verdünnt werden.
  • Beispielsweise über einen Tauchbeschichtungsprozess, zum Beispiel mit einer Zuggeschwindigkeit von 10 cm bis 20 cm pro Minute lassen sich auf dem Substrat 2 beziehungsweise der porösen Entspiegelungsschicht 4 dünne Schichten mit einer mittleren Schichtdicke von etwa 10 nm herstellen.
  • Zu erkennen ist, dass die schematisch dargestellten Partikel der Schicht 5 sich auf der Entspiegelungsschicht 4 absetzen ohne tief in Entspiegelungsschicht 4 einzudringen.
  • Die Schicht 5 wird sodann einer Laserbehandlung, zum Beispiel mit einem CO2- oder YAG-Laser gesintert, das Ergebnis ist in 2 dargestellt.
  • Zum Beispiel kann ein 600 Watt Laser verwendet werden und mit einem Strahldurchmesser von 1000 μm bis 3000 μm und einer Leistung von 100 bis 300 Watt gearbeitet werden. Als optimale Bearbeitungsgeschwindigkeit (Laserscangeschwindigkeit) hat sich 3 m/s bis 5 m/s bei einem Spurversatz von 0,5 mm und einer Strahlbreite von 3 mm herausgestellt. Diese Parameter entsprechen einer Flächenrate von etwa 15 bis 25 cm2 pro Sekunde.
  • In 2 ist zu erkennen, dass aus der in 1 dargestellten porösen Schicht 5 eine dichte Schicht geworden ist, welche die Poren der Entspiegelungsschicht 4 an deren Oberseite verschließt.
  • Die Entspiegelungsschicht 4 hat somit einen Bereich mit geschlossenen Poren, welcher in diesem Ausführungsbeispiel der Schicht 5 entspricht.
  • Der Bereich mit geschlossenen Poren beziehungsweise die Schicht 5 ist dabei derart dünn, dass der niedrigere Brechungsindex der porösen Entspiegelungsschicht 4 erhalten bleibt.
  • 3 zeigt ein alternatives Ausführungsbeispiel der Erfindung, bei welchem der porösen Entspiegelungsschicht 4 TCO-Partikel 6 hinzugesetzt sind. Die TCO-Partikel 6 haben eine Größe von 50 nm bis 150 nm und ergeben nach dem Tauchbeschichtungsvorgang über eine Selbstorganisation eine regelmäßige, funktional strukturierte poröse Entspiegelungsschicht 4.
  • Über das Verhältnis von funktionalen strukturgebenden Partikeln (TCO-Partikel) zu Siliziumoxidpartikeln kann der Grad der Strukturierung eingestellt werden.
  • Entsprechend 1 wird eine Dispersion mit Titanoxid oder TCO-Partikeln als Schicht 5 auf die poröse Entspiegelungsschicht 4 aufgebracht.
  • In 4 ist das Ergebnis nach einem Laser-Sinter-Vorgang dargstellt.
  • Zu erkennen ist, dass die Partikel der Schicht 5 miteinander versintert sind und die Poren der Entspiegelungsschicht 4 verschließen.
  • Die Verwendung von Titanoxidpartikeln in der Schicht 5 führt zusätzlich zu selbstreinigenden Eigenschaften des entstehenden Verbundmaterials 1.
  • Durch die Erfindung konnte sowohl die mechanische Festigkeit als auch die Verschmutzungsneigung von porösen Entspiegelungsschichten signifikant verbessert werden.
  • Es versteht sich, dass die Erfindung nicht auf eine Kombination vorstehend beschriebener Merkmale beschränkt ist, sondern dass der Fachmann sämtliche Merkmale der Erfindung, soweit dies sinnvoll ist, kombinieren wird.
  • 1
    Verbundmaterial
    2
    Substrat
    3
    Barriereschicht
    4
    poröse Entspiegelungsschicht
    5
    Titanoxid– beziehungsweise TCO-Schicht
    6
    TCO-Partikel
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • - DE 102005007825 [0002]
    • - WO 2008/006566 [0065]
  • Zitierte Nicht-Patentliteratur
    • - DIN 58 196-5 [0055]

Claims (30)

  1. Verfahren zur Herstellung eines Verbundmaterials mit einer Entspiegelungsschicht, umfassend die Schritte: – Aufbringen einer porösen Entspiegelungsschicht auf ein transparentes Glassubstrat, – Verschließen der Poren in einem Bereich auf der Oberseite der porösen Entspiegelungsschicht.
  2. Verfahren zur Herstellung eines Verbundmaterials nach dem vorstehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Poren in dem Bereich auf der Oberseite durch Energieeintrag in die Oberfläche verschlossen werden, insbesondere durch einen Sintervorgang.
  3. Verfahren zur Herstellung eines Verbundmaterials nach dem vorstehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Poren in dem Bereich der Oberfläche durch Infrarotstrahlung, UV-Strahlung, thermische Behandlung, Laserssintern oder mittels Mikrowellenstrahlung verschlossen werden.
  4. Verfahren zur Herstellung eines Verbundmaterials nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Poren bis in eine Tiefe von weniger als 50 nm, vorzugsweise weniger als 30 nm, besonders bevorzugt weniger als 20 nm verdichtet werden.
  5. Verfahren zur Herstellung eines Verbundmaterials nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zum Verschließen der Poren eine Schicht auf die poröse Schicht aufgetragen und im Anschluss verdichtet wird.
  6. Verfahren zur Herstellung eines Verbundmaterials nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zum Verschließen der Poren durch Phasenseparation eine Schicht erzeugt und im Anschluss verdichtet wird.
  7. Verfahren zur Herstellung eines Verbundmaterials nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zum Verschließen der Poren eine durch elektromagnetische Strahlung anregbare Schicht auf die poröse Entspiegelungsschicht aufgetragen wird, welche durch Strahlung angeregt und zumindest teilweise verdampft wird, so dass die Oberfläche der porösen Entspiegelungsschicht sintert.
  8. Verfahren zur Herstellung eines Verbundmaterials nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zum Verschließen der Poren kristalline Partikel mit einem größeren Durchmesser als der Porendurchmesser auf der Oberfläche der porösen Entspiegelungsschicht verteilt werden und anschließend durch Energieeintrag gesintert werden.
  9. Verfahren zur Herstellung eines Verbundmaterials nach dem vorstehenden Anspruch, dadurch die Partikel einen mittleren Durchmesser zwischen 4 nm und 50 nm, vorzugsweise zwischen 6 nm und 30 nm verteilt werden.
  10. Verfahren zur Herstellung eines Verbundmaterials nach einem der vorstehenden beiden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Titanoxidpartikel verteilt werden.
  11. Verfahren zur Herstellung eines Verbundmaterials nach einem der vorstehenden drei Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass TCO-Partikel, insbesondere ITO, ATO, oder AZO Partikel verteilt werden.
  12. Verfahren zur Herstellung eines Verbundmaterials nach einem der vorstehenden drei Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zum Verschließen der Poren eine p-leitfähige Titanoxidschicht, insbesondere eine Nb-dotierte Titanoxidschicht aufgebracht wird.
  13. Verfahren zur Herstellung eines Verbundmaterials nach dem vorstehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass partikuläres Titanoxid aufgebracht und anschließend mittels Laserstrahlung gesintert wird.
  14. Verfahren zur Herstellung eines Verbundmaterials nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Titanoxid mittels eines Abscheideverfahrens, insbesondere mittels Sputtern aufgebracht wird.
  15. Verfahren zur Herstellung eines Verbundmaterials nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die poröse Entspiegelungsschicht mittels eines Sol-Gel-Verfahrens aufgebracht wird.
  16. Verfahren zur Herstellung eines Verbundmaterials nach dem vorstehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass dem Sol TCO-Partikel zugesetzt werden.
  17. Verfahren zur Herstellung eines Verbundmaterials nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen der porösen Entspiegelungsschicht und dem Substrat eine Barriereschicht, insbesondere eine Wasser-Barriereschicht aufgebracht wird.
  18. Verbundmaterial, herstellbar, insbesondere hergestellt mit einem Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche.
  19. Verbundmaterial, umfassend ein transparentes Glassubstrat mit einer porösen Entspiegelungsschicht, dadurch gekennzeichnet, dass die Entspiegelungsschicht auf der Oberseite einen Bereich mit geschlossenen Poren aufweist.
  20. Verbundmaterial nach dem vorstehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Entspiegelungsschicht einen Brechungsindex von weniger als 1,38, bevorzugt von weniger als 1,34, und besonders bevorzugt von weniger als 1,30 aufweist.
  21. Verbundmaterial nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Bereich mit geschlossenen Poren eine Dicke von weniger als 30 nm, vorzugsweise weniger als 20 nm aufweist.
  22. Verbundmaterial nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Bereich mit geschlossenen Poren Titanoxid umfasst.
  23. Verbundmaterial nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Bereich mit geschlossenen Poren eine TCO-Schicht, insbesondere ITO, AZO und/oder ATO umfasst.
  24. Verbundmaterial nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen der porösen Entspiegelungsschicht und dem Substrat eine Barriereschicht, insbesondere eine dichte Siliziumoxidschicht, angeordnet ist.
  25. Verbundmaterial nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Entspiegelungsschicht einen Porositätsgrad zwischen 5 und 60% vorzugsweise zwischen 20 und 40% aufweist.
  26. Verbundmaterial nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die mittlere Porengröße der porösen Entspiegelungsschicht 1 nm bis 50 nm, vorzugsweise 2 nm bis 10 nm beträgt.
  27. Verbundmaterial nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Entspiegelungsschicht eine Dicke zwischen 30 nm und 500 nm, vorzugsweise zwischen 50 nm und 200 nm, besonders bevorzugt zwischen 100 nm und 150 nm aufweist.
  28. Verbundmaterial nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Entspiegelungsschicht nach DIN 58196-5 wischfest ausgebildet ist.
  29. Solarmodul, Solarreceiver oder Vorsatzscheibe umfassend ein Verbundmaterial nach einem der vorstehenden Ansprüche.
  30. Wand oder Deckenverglasung eines Gebäudes, insbesondere Fenster, umfassend ein Verbundmaterial nach einem der vorstehenden Ansprüche.
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102012200528A1 (de) * 2012-01-16 2012-12-27 Innovent E.V. Verfahren zur Veränderung von Oberflächeneigenschaften
DE102011107124A1 (de) * 2011-07-12 2013-01-17 Robert Bosch Gmbh Verfahren zur Herstellung einer Oberflächenbeschichtung mit einem Mikrostruktur-Gitter und Solarkollektor mit einer solchen Oberflächenbeschichtung
DE102011107123A1 (de) * 2011-07-12 2013-01-17 Robert Bosch Gmbh Verfahren zur Herstellung einer Oberflächenbeschichtung mit einem Mikrostruktur-Gitter und Solarkollektor mit einer solchen Oberflächenbeschichtung
WO2016062768A3 (en) * 2014-10-21 2016-06-16 Dsm Ip Assets B.V. Method of coating substrate
FR3047987A1 (fr) * 2016-02-18 2017-08-25 Peugeot Citroen Automobiles Sa Revetement multifonctionnel pour vitrages automobiles et son procede de fabrication
US20170260088A1 (en) * 2014-08-21 2017-09-14 4Jet Microtech Gmbh & Co. Kg Heat treatment of a silicate layer with pulsed carbon dioxide laser

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10336041A1 (de) * 2003-08-01 2005-02-17 Merck Patent Gmbh Optisches Schichtsystem mit Antireflexeigenschaften
DE102004053706A1 (de) * 2004-11-03 2006-05-04 Schott Ag Gegenstand mit Barrierebeschichtung und Verfahren zur Herstellung eines solchen Gegenstandes
DE102005007825A1 (de) 2005-01-10 2006-07-20 Interpane Entwicklungs- Und Beratungsgesellschaft Mbh & Co Kg Verfahren zur Herstellung einer reflexionsmindernden Beschichtung
WO2008006566A2 (de) 2006-07-14 2008-01-17 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Stabile suspensionen von kristallinen tio2-partikeln aus hydrothermal behandelten sol-gel-vorstufenpulvern
DE102007057908A1 (de) * 2006-11-30 2008-06-05 Etc Products Gmbh Beschichtungsmittel

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10336041A1 (de) * 2003-08-01 2005-02-17 Merck Patent Gmbh Optisches Schichtsystem mit Antireflexeigenschaften
DE102004053706A1 (de) * 2004-11-03 2006-05-04 Schott Ag Gegenstand mit Barrierebeschichtung und Verfahren zur Herstellung eines solchen Gegenstandes
DE102005007825A1 (de) 2005-01-10 2006-07-20 Interpane Entwicklungs- Und Beratungsgesellschaft Mbh & Co Kg Verfahren zur Herstellung einer reflexionsmindernden Beschichtung
WO2008006566A2 (de) 2006-07-14 2008-01-17 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Stabile suspensionen von kristallinen tio2-partikeln aus hydrothermal behandelten sol-gel-vorstufenpulvern
DE102007057908A1 (de) * 2006-11-30 2008-06-05 Etc Products Gmbh Beschichtungsmittel

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
DIN 58 196-5

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102011107124A1 (de) * 2011-07-12 2013-01-17 Robert Bosch Gmbh Verfahren zur Herstellung einer Oberflächenbeschichtung mit einem Mikrostruktur-Gitter und Solarkollektor mit einer solchen Oberflächenbeschichtung
DE102011107123A1 (de) * 2011-07-12 2013-01-17 Robert Bosch Gmbh Verfahren zur Herstellung einer Oberflächenbeschichtung mit einem Mikrostruktur-Gitter und Solarkollektor mit einer solchen Oberflächenbeschichtung
DE102012200528A1 (de) * 2012-01-16 2012-12-27 Innovent E.V. Verfahren zur Veränderung von Oberflächeneigenschaften
US20170260088A1 (en) * 2014-08-21 2017-09-14 4Jet Microtech Gmbh & Co. Kg Heat treatment of a silicate layer with pulsed carbon dioxide laser
WO2016062768A3 (en) * 2014-10-21 2016-06-16 Dsm Ip Assets B.V. Method of coating substrate
FR3047987A1 (fr) * 2016-02-18 2017-08-25 Peugeot Citroen Automobiles Sa Revetement multifonctionnel pour vitrages automobiles et son procede de fabrication

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