DE102009012034A1 - Verfahren zur Aufreinigung einer Siliziumschmelze - Google Patents

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Abstract

Verfahren zur Aufreinigung einer Siliziumschmelze (1), bei welchem der Siliziumschmelze (1) wenigstens ein Reaktand (11; 11a, 11b) beigemischt wird (50), der mit zumindest einem Teil von in der Siliziumschmelze (1) enthaltenen Verunreinigungen eine nichtflüchtige Verbindung eingeht, das resultierende Gemisch (13; 43) abgekühlt wird (52) und nach Erstarrung des Gemisches (13; 43) zu einem Siliziumblock (20) von diesem ein Kappen- (19) und/oder Bodenbereich (17) abgetrennt wird (54), sowie Mischvorrichtung (7; 47) zur Bemischung wenigstens eines Reaktanden (11; 11a, 11b) zu einer Siliziumschmelze (1).

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufreinigung einer Siliziumschmelze sowie eine Mischvorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.
  • Der Halbleiter Silizium findet in großem Umfang in der Elektronikindustrie wie auch im Bereich der Photovoltaik Verwendung. Aus diesem Grund wird Silizium in beträchtlichen Mengen hergestellt. Hierzu wird Siliziumoxid in Hochöfen reduziert. Das auf diese Art gewonnene Rohsilizium, welches auch als metallurgisches Silizium bezeichnet wird, enthält jedoch eine zu große Anzahl an Verunreinigungen, sodass es ohne eine weitere Reinigung weder in der Elektronikindustrie noch in Photovoltaikindustrie verwendet werden kann. In Rohsilizium, aber auch in aufzubereitenden Siliziumabfällen, sind insbesondere metallische Verunreinigungen sowie ein zu hoher Gehalt an Dotierstoffen wie Phosphor und Bor problematisch, weswegen diese Verunreinigungen entfernt werden müssen.
  • Zu diesem Zweck wird das Rohsilizium üblicherweise gemahlen und gemäß dem Siemens-Verfahren unter Zugabe von Salzsäure in Trichlorsilan umgesetzt. Metallische Verunreinigungen bilden hierbei andere Chlorwasserstoffverbindungen, die beispielsweise durch Destillation von dem Trichlorsilan abgetrennt werden können. Das Trichlorsilan wird im Weiteren in einem Reaktor unter Zuführung immenser Energiemengen reduziert und als Silizium erhöhter Reinheit als Festkörper auf Siliziumkeimstrukturen abgeschieden. Die große Menge an benötigter Energie macht diese Vorgehensweise sehr aufwendig. Darüber hinaus handelt es sich um einen langwierigen Prozess, was das Verfahren weiter verteuert. Zudem ist ein immenser apparativer und personeller Aufwand für die Durchführung des Verfahrens erforderlich. Hin zu treten die Gefahren des Arbeitens mit Trichlorsilan, welches hochentzündlich ist, sich in ätzende oder giftige Gase zersetzt und zudem sehr reaktiv ist. Das Aufschmelzen von Silizium, insbesondere des Rohsiliziums, ist hingegen vergleichsweise aufwandsgünstig und unproblematisch.
  • Vor diesem Hintergrund liegt der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein aufwandsgünstiges Verfahren zur Aufreinigung einer Siliziumschmelze zur Verfügung zu stellen.
  • Diese Aufgabe wird gelöst durch das Verfahren des Anspruchs 1.
  • Weiterhin liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine Mischvorrichtung zur Beimischung mindestens eines Reaktanden zu einer Siliziumschmelze gemäß dem Verfahren zur Verfügung zu stellen.
  • Diese Aufgabe wird gelöst durch eine Mischvorrichtung mit den Merkmalen des Anspruchs 10.
  • Vorteilhafte Weiterbildungen sind jeweils Gegenstand abhängiger Unteransprüche.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren sieht vor, dass der Siliziumschmelze wenigstens ein Recktand beigemischt wird, der mit zumindest einem Teil von in der Siliziumschmelze enthaltenen Verunreinigungen eine nicht flüchtige Verbindung eingeht, das resultierende Gemisch abgekühlt wird und nach Erstarrung des Gemisches zu einem Siliziumblock von diesem Siliziumblock ein Kappen- und/oder Bodenbereich abgetrennt wird.
  • Während der Erstarrung des Gemisches reichern sich die nicht flüchtigen Verbindungen aufgrund ihrer sich von der Siliziumdichte unterscheidenden Dichte oben oder unten im Silizium block an. Durch die Abtrennung des Kappen- und/oder Bodenbereichs kann daher zumindest ein Teil der Verunreinigungen entfernt werden, sodass der verbleibende Siliziumblock die gewünschte erhöhte Reinheit aufweist.
  • Unter einem Siliziumblock ist dabei vorliegend ein Siliziumvolumen beliebiger Geometrie zu verstehen. Als Reaktanden können Gase, Flüssigkeiten oder Schmelzen Verwendung finden. Bevorzugt kommen oxidierend oder reduzierend wirkende Reaktanden zum Einsatz.
  • Das Beimischen wenigstens eines Reaktanden zu der Siliziumschmelze bezeichnet das Beimengen dieses wenigstens einen Reaktanden zu der Siliziumschmelze und seine Durchmischung mit dieser.
  • Verschiedene Reaktanden können der Siliziumschmelze nicht nur gemeinsam, sondern auch nacheinander beigement werden. Auch eine Durchmischung verschiedener Reaktanden mit der Siliziumschmelze in verschiedenen Durchmischungsvorgängen ist möglich. Eine besondere Ausgestaltungsvariante der Erfindung sieht vor, dass nach Beimischung des wenigstens einen Reaktanden zu der Siliziumschmelze dem resultierenden Gemisch in einem oder mehreren weiteren Beimischungsvorgängen ein oder mehrere weitere Reaktanden beigemischt werden, ehe es zur Erstarrung abgekühlt wird.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren wirkt sich besonders vorteilhaft aus, wenn eine metallurgische Siliziumschmelze aufgereinigt wird, da hierdurch eine große Aufwandsreduktion möglich wird. Eine weitere Aufwandsreduktion ergibt sich, wenn erzeugtes Rohsilizium, welches wie oben beschrieben metallurgisches Silizium darstellt, vor seiner erstmaligen Erstarrung als Siliziumschmelze dem erfindungsgemäßen Verfahren unterzogen wird. Auf diese Weise kann ein bisher übliches erneutes Aufschmelzen des Rohsiliziums umgangen werden.
  • Als Reaktanden werden bevorzugt chlorhaltige Verbindungen eingesetzt, besonders bevorzugt Chlorgas. Insbesondere können andere halogenhaltige Verbindungen Verwendungen finden.
  • In der Praxis hat sich das erfindungsgemäße Verfahren zur Entfernung von Phosphor- oder Borverunreinigungen wie auch zur Entfernung metallischer Verunreinigungen bewährt.
  • Eine Weiterbildung der Erfindung sieht vor, dass zur Beimischung des wenigstens einen Reaktanden zu der Siliziumschmelze die Siliziumschmelze durch einen porösen Körper geleitet wird in welche der wenigstens eine Recktand eingeleitet wird. In dem porösen Körper kommt es dabei zur Durchmischung von der Siliziumschmelze mit dem Recktand. Aufgrund der porösen Struktur des porösen Körpers ergibt sich eine große Oberfläche, an welcher der Recktand mit der Siliziumschmelze Wechselwirken kann.
  • Unter einem porösen Körper im Sinne der vorliegenden Erfindung ist ein Körper zu verstehen, welcher feine Kanäle aufweist, die in ihrer Gesamtheit ein Kanalnetz bilden, welches den Körper durchsetzt. Die einzelnen Kanäle können dabei verästelt und miteinander verbunden sein. Dies ist jedoch nicht zwingend erforderlich. Grundsätzlich können auch eine Vielzahl paralleler Kanäle vorliegen, die jeweils den Körper vollständig durchsetzen. Dies könnte beispielsweise durch parallel ausgerichtete und nebeneinander aneinander angrenzend angeordnete Keramikröhrchen realisiert sein.
  • Bei einer bevorzugten Ausführungsvariante der Erfindung wird die Siliziumschmelze durch den porösen Körper gepresst. Dies kann beispielsweise mit Hilfe eines Kolbens, Stempels oder ähnlichem erfolgen. Daneben besteht die Möglichkeit, auf der Zufuhrseite des porösen Körpers, das ist diejenige Seite des porösen Körpers, auf welcher die Siliziumschmelze an den porösen Körper herangeführt wird, einen Überdruck zu erzeugen. Dies könnte beispielsweise mittels eines Gases oder einer Flüssigkeit erfolgen. Bei der Generierung eines solches Gas- oder Flüssigkeitsüberdruckes ist darauf zu achten, dass hierdurch die Siliziumschmelze nicht daran gehindert wird, auf der Zufuhrseite an den porösen Körper heranzugelangen. Beispielsweise könnte dies gewährleistet werden, indem zur Erzeugung des Gas- oder Flüssigkeitsüberdruckes ein Gas oder eine Flüssigkeit verwendet wird, welche eine geringere Dichte aufweist als die Siliziumschmelze, und die Siliziumschmelze von oben an porösen Körper herangeführt wird. Dies ermöglicht infolge des Gravitationseinflusses unabhängig von dem Überdruck eine zuverlässige Heranführung der Siliziumschmelze an die Zufuhrseite des porösen Körpers.
  • In einer alternativen Ausgestaltungsvariante wird die Siliziumschmelze nicht durch den porösen Körper gepresst, stattdessen wird die Siliziumschmelze im Wesentlichen drucklos von oben auf die Zufuhrseite des porösen Körpers aufgebracht, sodass die Gravitationswirkung das Durchleiten der Siliziumschmelze durch den porösen Keramikkörper bewerkstelligt. Die feinen Kanäle des porösen Körpers bedürfen hierfür eines hinreichend großen Querschnitts.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren sieht die Beimischung wenigstens eines Reaktanden vor, welcher mit zumindest einem Teil von in der Siliziumschmelze enthaltenen Verunreinigungen eine nichtflüchtige Verbindung eingeht. Ergänzend besteht die Möglichkeit, Reaktanden beizumischen, welche mit einem Teil der Verunreinigungen flüchtige Verbindungen bilden. Diese flüchti gen Verbindungen wären sodann aus der Siliziumschmelze zu entfernen, beispielsweise durch Ausgasen oder ähnliches, so dass dies zur zusätzlichen Reinigung der Siliziumschmelze beitrüge.
  • Eine erfindungsgemäße Mischvorrichtung zur Beimischung mindestens eines Reaktanden zu einer Siliziumschmelze gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren sieht einen porösen Körper vor, welcher von der Siliziumschmelze durchströmbar ist. Ferner weist sie wenigstens eine Zufuhrleitung auf, mittels welcher wenigstens ein Recktand in den porösen Körper einleitbar ist.
  • Dass der poröse Körper von der Siliziumschmelze durchströmbar ist bedeutet vorliegend, dass die Siliziumschmelze von einer Zufuhrseite aus durch den porösen Körper hindurch auf dessen Abfuhrseite gelangen kann, wobei Zufuhr- und Abfuhrseite im oben erläuterten Sinne zu verstehen sind.
  • Eine Weiterbildung der Mischvorrichtung sieht Mittel vor, mit welchen die Siliziumschmelze auf einer Zufuhrseite des porösen Körpers unter Überdruck setzbar ist. Bei diesen Mitteln kann es sich beispielsweise um einen Kolben handeln, mittels welchem die Siliziumschmelze auf der Zufuhrseite unter Drucke gesetzt wird, sodass die Siliziumschmelze gleichsam mit dem Kolben durch den porösen Körper hindurchgedrückt wird.
  • In einer bevorzugten Ausgestaltungsvariante weist die Mischvorrichtung eine Kammer auf, deren Wandung teilweise durch die Zufuhrseite des porösen Körpers gebildet ist, und in welche ein Druckmedium einleitbar ist. Dies stellt ein weiteres Mittel dar, um die Siliziumschmelze auf der Zufuhrseite unter Überdruck zu setzen. Indem die Kammer mit dem Druckmedium unter Überdruck gesetzt wird, kann auf der Zufuhrseite des porösen Körpers ein Überdruck aufgebaut werden, da diese Zufuhrseite Teil der Kammerwandung ist. An der Zufuhrseite des porö sen Körpers befindliche Siliziumschmelze kann daher mit Hilfe dieses Überdruckes durch den porösen Körper hindurch gepresst werden.
  • Als Druckmedium kann ein Gas bzw. Gasgemisch der eine Flüssigkeit bzw. ein Flüssigkeitsgemisch Verwendung finden. Als Gase werden bevorzugt Inertgase eingesetzt. Dies sind Gase, welche unter vorherrschenden Bedingungen keine unerwünschten chemischen Reaktionen eingehen, beispielsweise Stickstoff oder Edelgase.
  • Bevorzugt werden Gase bzw. Gasgemische oder Flüssigkeiten bzw. Flüssigkeitsgemische eingesetzt, welche eine geringere Dichte aufweisen als die Siliziumschmelze. Dies bringt den Vorteil mit sich, dass bei einer im Wesentlichen nach oben ausgerichteten Zufuhrseite des porösen Körpers die Siliziumschmelze aufgrund ihrer größeren Dichte ohne weiteres an der Zufuhrseite zu liegen kommt, während das Druckmedium darüber liegt und die Siliziumschmelze durch den porösen Körper zu pressen vermag.
  • Eine vorteilhafte Ausgestaltungsvariante der Mischvorrichtung weist eine Verteileinrichtung auf, mittels welcher die Siliziumschmelze auf einer zufuhrseitigen Oberfläche des porösen Körpers verteilbar ist. Diese Verteileinrichtung ist bevorzugt in der Kammer angeordnet. Für die Verteileinrichtung besteht eine Vielzahl an Realisierungsmöglichkeiten. Beispielsweise kann sie durch eine Art Rakel gebildet sein, welche die Siliziumschmelze über der zufuhrseitigen Oberfläche verteilt. Bevorzugt ist die Verteileinrichtung in der Art einer Gieskannenbrause ausgestaltet, wobei die Löcher in der Brausenfläche beispielsweise auch durch parallel angeordnete Längsschlitze ersetzt sein können.
  • Eine Weiterbildung der Mischvorrichtung sieht wenigstens eine schließbare Schmelzenzufuhrleitung vor, mittels welcher die Siliziumschmelze in die Kammer einbringbar ist. Beispielsweise kann sie mittels eines Ventils schließbar sein. Dies kann sich bei der Erzeugung eines Überdrucks in der Kammer vorteilhaft erweisen.
  • Eine vorteilhafte Ausgestaltungsvariante der Mischvorrichtung ist derart ausgebildet, dass sie mit einem Abstich eines Hochofens verbindbar ist. Hierdurch kann die Siliziumschmelze im flüssigen Zustand direkt nach der Rohsiliziumherstellung, d. h. ohne zuvor zu erstarren, der Mischvorrichtung zugeführt werden. Für die Aufreinigung der Siliziumschmelze entfällt somit der zusätzliche Energieaufwand für das erneute Aufschmelzen des Rohsiliziums. Grundsätzlich kann die Mischvorrichtung gemäß der Erfindung jedoch mit jedem beliebigen Behälter der Siliziumschmelze verbunden werden, beispielsweise auch mit einem Schmelzofen, in welchem zuvor erstarrtes Rohsilizium oder anderes Silizium verflüssigt wurde.
  • Je nach Verunreinigungsgrad der aufzureinigenden Siliziumschmelze kann es vorteilhaft sein, mehrere Mischvorrichtungen nacheinander anzuordnen, welche nacheinander von der Siliziumschmelze durchströmbar sind. Eine Mischvorrichtung kann demzufolge gleichsam gebildet sein durch mehrere nacheinander angeordnete Mischvorrichtungen. Dies ermöglicht es, der Siliziumschmelze in den nacheinander angeordneten Mischvorrichtungen verschiedene Reaktanden beizumischen. Offensichtlich kann auch mehrfach der gleiche Recktand verwendet werden.
  • Bei einer vorteilhaften Ausgestaltungsvariante der Mischvorrichtung ist der poröse Körper derart ausgerichtet, dass dessen Zufuhrseite im Betriebszustand im Wesentlichen noch oben gerichtet ist. Auf diese Weise kann die Durchströmung des po rösen Körpers durch die Gravitation unterstützt werden. Bei entsprechender Querschnittsgestaltung der Kanäle in dem porösen Körper ist grundsätzlich der Verzicht auf eine weitere treibende Kraft, z. B. einen Überdruck in der Kammer, denkbar.
  • Im Folgenden wird die Erfindung anhand von Figuren näher erläutert. Soweit zweckdienlich sind hierin gleichwirkende Elemente mit gleichen Bezugszeichen versehen. Es zeigen:
  • 1: Ein Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens in schematischer Darstellung
  • 2: Prinzipdarstellung des Ausführungsbeispiels des erfindungsgemäßen Verfahrens
  • 3: Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäßen Mischvorrichtung in schematischer Darstellung
  • 1 illustriert in Verbindung mit 2 ein erstes Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens. Ausgangspunkt ist im dargestellten Beispiel eine metallurgische Siliziumschmelze 1, welche sich in einem Hochofen 3 befindet. Es handelt sich somit um Rohsilizium vor seiner ersten Erstarrung. Alternativ könnte eine beliebige Siliziumschmelze in einem gewöhnlichen Schmelzofen oder anderen Behälter vorgesehen sein.
  • Im in 2 dargestellten Ausführungsbeispiel ist ein Abstich 5 des Hochofens 3 mit einer Mischvorrichtung 7 verbunden, sodass die Siliziumschmelze 1 direkt vom Hochofen 3 der Mischvorrichtung 7 zugeführt werden kann. In der Mischvorrichtung 7 wird der Siliziumschmelze 1 ein über eine Reaktionsgaszufuhrleitung 9 der Mischvorrichtung 7 zugeführtes Reaktions gas 11 beigemischt 50. Das resultierende Gemisch 13 wird im Weiteren in einer Erstarrungswanne 15 abgekühlt 52.
  • Das Reaktionsgas 11 ist zwischenzeitlich mit zumindest einem Teil der in der Siliziumschmelze 1 enthaltenen Verunreinigung eine nichtflüchtige Verbindung eingegangen. Diese weist in der Regel eine Dichte auf, welche sich von der Dichte des Siliziums unterscheidet, sodass sie sich in einem Kappenbereich 17 und/oder einem Bodenbereich 19 anreichert. Dazwischen verbleibt aufgereinigtes Silizium 21. Im Weiteren werden von einem bei der Erstarrung gebildeten Siliziumblock 20 der Kappenbereich 17 wie auch der Bodenbereich 19 abgetrennt 54. Somit verbleibt das aufgereinigte Silizium 21.
  • Als Reaktionsgas wird im Ausführungsbeispiel der 1 und 2 beispielsweise Chlorgas eingesetzt.
  • Weist die aufzureinigende Siliziumschmelze lediglich Verunreinigungen auf, welche alle mit dem eingesetzten Reaktanden eine Verbindung eingehen, welche eine geringere Dichte besitzt als Silizium, so besteht die Option, lediglich den Kappenbereich von dem erstarrten Siliziumblock abzutrennen. Dies gilt entsprechend für den Bodenbereich für den Fall, dass ausschließlich nichtflüchtige Verbindungen mit einer größeren Dichte als Silizium gebildet werden.
  • 3 zeigt ein Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäßen Mischvorrichtung 47. Diese kann beispielsweise in dem im Zusammenhang mit den 1 und 2 erläuterten Verfahren anstelle der dort dargestellten Mischvorrichtung 7 eingesetzt werden. Bei der Mischvorrichtung 47 gemäß der 3 gelangt die Siliziumschmelze 1 über eine Schmelzenzufuhrleitung 30 in eine Kammer 48, welche gebildet ist aus einem Teil einer Wandung 49 der Mischvorrichtung 47 sowie einer Zufuhrseite 44 ei nes porösen Keramikkörpers 41. In dieser Kammer 48 ist eine Verteileinrichtung 33 angeordnet, welche eine Vielzahl von Öffnungen 32 aufweist über welche die der Verteileinrichtung 33 über die Schmelzenzufuhrleitung 30 zugeführte Siliziumschmelze 1 flächig verteilt wird. Infolgedessen gelangt die Siliziumschmelze 1 in Form von verteilter Siliziumschmelze 34 auf eine zufuhrseitige Oberfläche 46 und wird somit dort verteilt.
  • Bei entsprechendem Querschnitt von in dem porösen Keramikkörper 41 vorhandenen Kanälen durchströmt die verteilte Siliziumschmelze 34 ausgehend von der Zufuhrseite 44 den porösen Keramikkörper 41 aufgrund der Gravitationswirkung und gelangt zur Abfuhrseite 45 des porösen Keramikkörpers 41.
  • Im Ausführungsbeispiel der 3 sind zwei Zufuhrleitungen vorgesehen, mittels welchen Reaktanden in den porösen Keramikkörper 41 einleitbar sind. Hierbei handelt es sich um die Reaktionsgaszufuhrleitungen 39a, 39b, welche in vorteilhafter Weise als Keramikrohre ausgeführt sind. Über diese können in den porösen Keramikkörper ein erstes Reaktionsgas 11a, und ein zweites Reaktionsgas 11b eingeleitet werden.
  • Während des Durchströmens des porösen Keramikkörpers wird der Siliziumschmelze 1, 34 das erste 11a und das zweite Reaktionsgas 11b beigemischt. Das resultierende und an der Abfuhrseite 45 des porösen Keramikkörpers 41 austretende Gemisch 43 wird im Weiteren in die Erstarrungswanne 15 eingeleitet, wo es zu einem Siliziumblock 20 erstarrt. Von diesem können der Kappenbereich 17 und der Bodenbereich 19 samt den darin enthaltenen Verunreinigungen in der beschriebenen Weise entfernt werden kann, sodass das aufgereinigte Silizium 21 verbleibt.
  • Es hat sich gezeigt, dass sich die Aufreinigung der Siliziumschmelze effizienter gestalten lässt, wenn die Siliziumschmelze durch den porösen Körper gepresst wird. Die Mischvorrichtung 47 sieht daher Mittel vor, mittels welchen die Siliziumschmelze 1 auf der Zufuhrseite 44 des porösen Keramikkörpers unter Überdruck setzbar ist. Hierbei handelt es sich um eine Druckmedienzufuhr 35, über welche ein Druckmedium 37 in die Kammer 48 einleitbar ist. Ergänzend ist zudem die Schmelzenzufuhrleitung 30 mit einem schließbaren Ventil 31 versehen. Dies erleichtert den Aufbau eines Überdrucks in der Kammer 48, da kein Druckmedium 37 über die Schmelzenzufuhrleitung 30 bei geschlossenem Ventil 31 entweichen kann. Als Druckmedium wird im vorliegenden Ausführungsbeispiel Stickstoff oder ein Edelgas verwendet. Grundsätzlich können auch andere Gas- oder Flüssigkeiten, bzw. Gas- oder Flüssigkeitsgemische, Verwendung finden.
  • Befindet sich nun verteilte Siliziumschmelze auf der zufuhrseitigen Oberfläche 46 oder zumindest in der Verteileinrichtung 33, so kann über die Druckmedienzufuhr 35 das Druckmedium 37 in die Kammer eingeleitet werden und presst die verteilte Siliziumschmelze 34 durch den porösen Keramikkörper 41. Der Nachschub verteilter Siliziumschmelze 34 aus der Verteileinrichtung 33 ist hierdurch nicht behindert, da dieser gravitationsgetrieben ist.
  • Mehrere der in 3 dargestellten Mischvorrichtung 47 können in der oben beschriebenen Weise nacheinander angeordnet werden und auf diese Weise eine große Mischvorrichtung bilden, welche mehrere Mischvorrichtungen 47 aufweist. Die Mischvorrichtung 47 kann also kaskadiert werden. Daneben besteht offensichtlich die Möglichkeit, die dargestellte Mischvorrichtung 47 vor oder nach andersartigen Mischvorrichtungen anzuordnen. Beispielsweise könnte die Mischvorrichtung 47 aus 3 in 2 nach der Mischvorrichtung 7 angeordnet wer den. In diesem Fall strömte das Gemisch 13 anstatt der Siliziumschmelze 1 in die Schmelzenzufuhrleitung 30 ein und würde im Weiteren den porösen Keramikkörper 41 durchströmen.
  • 1
    metallurgische Siliziumschmelze
    3
    Hochofen
    5
    Abstich
    7
    Mischvorrichtung
    9
    Reaktionsgaszufuhrleitung
    11
    Reaktionsgas
    11a
    erstes Reaktionsgas
    11b
    zweites Reaktionsgas
    13
    Gemisch
    15
    Erstarrungswanne
    17
    Kappenbereich
    19
    Bodenbereich
    20
    Siliziumblock
    21
    aufgereinigtes Silizium
    30
    Schmelzenzufuhrleitung
    32
    Öffnungen Verteileinrichtung
    33
    Verteileinrichtung
    34
    verteilte Siliziumschmelze
    35
    Druckmedienzufuhr
    37
    Druckmedium
    39a
    Reaktionsgaszufuhrleitung
    39b
    Reaktionsgarzufuhrleitung
    41
    poröser Keramikkörper
    43
    Gemisch
    44
    Zufuhrseite
    45
    Abfuhrseite
    46
    zufuhrseitige Oberfläche
    47
    Mischvorrichtung
    48
    Kammer
    49
    Wandung der Mischvorrichtung
    50
    Beimischen Reaktionsgas zu Siliziumschmelze
    52
    Abkühlen
    54
    Abtrennen Kappen-/Bodenbereich

Claims (15)

  1. Verfahren zur Aufreinigung einer Siliziumschmelze (1), bei welchem – der Siliziumschmelze (1) wenigstens ein Recktand (11; 11a, 11b) beigemischt wird (50), der mit zumindest einem Teil von in der Siliziumschmelze (1) enthaltenen Verunreinigungen eine nichtflüchtige Verbindung eingeht, – das resultierende Gemisch (13; 43) abgekühlt wird (52) und – nach Erstarrung des Gemisches (13; 43) zu einem Siliziumblock (20) von diesem ein Kappen- (19) und/oder Bodenbereich (17) abgetrennt wird (54).
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Siliziumschmelze (1) ein die Bildung der nichtflüchtigen Verbindung begünstigender Katalysator beigemengt wird.
  3. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine metallurgische Siliziumschmelze (1) aufgereinigt wird.
  4. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass erzeugtes Rohsilizium vor seiner erstmaligen Erstarrung als Siliziumschmelze (1) verwendet wird.
  5. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Recktand (11; 11a, 11b) eine chlorhaltige Verbindung beigemischt wird (50), vorzugsweise Chlorgas.
  6. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Phosphor- oder Borverunreinigungen entfernt werden.
  7. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass metallische Verunreinigungen entfernt werden.
  8. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zur Beimischung (50) des wenigstens einen Reaktanden (11; 11a, 11b) zu der Siliziumschmelze (1) die Siliziumschmelze (1) durch einen porösen Körper (41), vorzugsweise einen porösen Keramikkörper (41), geleitet wird (50), in welche der wenigstens eine Recktand (11; 11a, 11b) eingeleitet wird (50).
  9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Siliziumschmelze (1) durch den porösen Körper (41) gepresst wird (50), vorzugsweise mit Hilfe eines auf einer Zufuhrseite des porösen Körpers (41) erzeugten Gasüberdruckes.
  10. Mischvorrichtung (47) zur Beimischung (50) mindestens eines Reaktanden (11a, 11b) zu einer Siliziumschmelze (1) gemäß dem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9 aufweisend – einen porösen Körper (41), welcher von der Siliziumschmelze (1) durchströmbar ist, – wenigstens eine Zufuhrleitung (39a, 39b), mittels welcher wenigstens ein Recktand (11, 11b) in den porösen Körper (41) einleitbar ist
  11. Mischvorrichtung (47) nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass als poröser Körper (41) wenigstens ein poröser Keramikkörper (41) vorgesehen ist.
  12. Mischvorrichtung (47) nach einem der Ansprüche 10 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens eine Zufuhrleitung (39a, 39b) als Keramikrohr (39a, 39b) ausgeführt ist.
  13. Mischvorrichtung (47) nach einem der Ansprüche 10 bis 12, gekennzeichnet durch Mittel (35, 37), mit welchen die Siliziumschmelze (1) auf einer Zufuhrseite (44) des porösen Körpers (41) unter Überdruck setzbar ist.
  14. Mischvorrichtung (47) nach Anspruch 13, gekennzeichnet durch eine Kammer (48), deren Wandung teilweise durch die Zufuhrseite (44) des porösen Körpers (41) gebildet ist, und in welche ein Druckmedium (37), vorzugsweise ein Inertgas (37), einleitbar ist.
  15. Mischvorrichtung (47) nach einem der Ansprüche 10 bis 14, gekennzeichnet durch eine Verteileinrichtung (33), mittels welcher die Siliziumschmelze (1) auf einer zufuhrseitigen Oberfläche (46) des porösen Körpers (41) verteilbar ist und die vorzugsweise in der Kammer (48) angeordnet ist.
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