DE102008064246A1

DE102008064246A1 - Fouriertransformation-Ionenzyklotronresonanz-Massenspektrometer, das ein Kryo-Erfassungsystem verwendet

Info

Publication number: DE102008064246A1
Application number: DE102008064246A
Authority: DE
Inventors: Myoung Choul Cheongwon Choi; Yeon Suk Choi; Jeong Min Lee; Seung Yong Kim; Dong Lak Kim; Hyun Sik Kim; Jong Shin Yoo; Stefan Karl-Heinz Stahl
Original assignee: Korea Basic Science Institute KBSI
Current assignee: Korea Basic Science Institute KBSI
Priority date: 2007-12-31
Filing date: 2008-12-22
Publication date: 2009-07-09
Anticipated expiration: 2028-12-23
Also published as: DE102008064246B4; US8440966B2; US20090166533A1; KR100933726B1; KR20090073524A

Abstract

Es wird ein Fouriertransformation-Ionenzyklotronresonanz-Massenspektrometer geschaffen, bei dem ein Vorverstärker (200) so nahe wie möglich bei einer Ionenzyklotronresonanz-Falle (105) eines Detektorabschnitts des Massenspektrometers installiert ist. Das in dem Vorverstärker (200) erzeugte thermische Rauschen wird mittels eines Kryo-Kühlungssystems (300) minimal gemacht, um den Rauschabstand von Ionenerfassungssignalen zu erhöhen, so dass eine ultrageringe Menge einer Probe erfasst werden kann, was im Stand der Technik unmöglich war.

Description

Die Erfindung betrifft das Gebiet der Massenspektrometer und insbesondere ein Fouriertransformation-Ionenzyklotronresonanz-Massenspektrometer, bei dem ein Vorverstärker so nahe wie möglich bei einer Ionenzyklotronresonanz-Falle (ICR-Falle) eines Detektorabschnitts im Massenspektrometer installiert ist und thermisches Rauschen, das bei dem Vorverstärker erzeugt wird, mittels eines Kryo-Kühlungssystems minimal gemacht wird, um den Rauschabstand von Ionendetektionssignalen zu erhöhen, so dass eine ultrageringe Menge einer Probe erfasst werden kann, was im Stand der Technik unmöglich war.
Diese Anmeldung beansprucht die Priorität von KR 10-2007-141492-A , eingereicht am 31. Dezember 2007, deren gesamter Inhalt hiermit durch Bezugnahme vollständig mit aufgenommen ist.
Im Allgemeinen wird ein im Stand der Technik bekannter Vorverstärker, der Signale eines Fouriertransformation-Ionenzyklotronresonanz-Massenspektrometers wie in 1 gezeigt misst, verwendet, um ein Eingangssignal zu verstärken, das durch einen geringen Bildstrom erzeugt wird, der in einer Elektrode induziert wird, die von Ionen umgeben ist, die durch ein starkes Magnetfeld und ein starkes elektrisches Feld eingeschlossen sind, wobei der Vorverstärker einen großen Einfluss auf den Rauschabstand aller Ionensignale hat. Insbesondere sollte das thermische Rauschen verringert werden, um den Rauschabstand zu verbessern.
Wenn jedoch ein solcher Vorverstärker, der bei Normaltemperatur verwendet wird, auf eine niedrige Temperatur gekühlt wird, um das bei Normaltemperatur im Allgemeinen vorhandene thermische Rauschen minimal zu machen, kann der Vorverstärker nicht wie eine Signalerfassungsvorrichtung mit hohem Rauschabstand normal betrieben werden, da der Entwurf und Teile des Vorverstärkers für Normaltemperatur optimiert sind. Aufgrund der Isolation gegenüber anderen Teilen, die nicht gekühlt werden sollen, ist es darüber hinaus schwierig, den Vorverstärker auf eine gewünschte Temperatur zu kühlen. Außerdem sollte der Vorverstärker zusammen mit einer Vakuumvorrichtung installiert sein, so dass die Wärmeisolationsvorrichtung eine Druckdifferenz zwischen der äußeren Umgebung unter Atmosphärendruck und einem Ultrahochvakuumbereich, in dem sich zu kühlende elektrische Schaltungen befinden, aufrechterhalten kann.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Fouriertransformation-Ionenzyklotronresonanz-Massenspektrometer zu schaffen, bei dem die oben erwähnten Nachteile herkömmlicher Massenspektrometer nicht bestehen und das die Messung von Signalen mit hohem Rauschabstand unter Bedingungen einer ultraniedrigen Temperatur zulässt.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Fouriertransformation-Ionenzyklotronresonanz-Massenspektrometer nach Anspruch 1. Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in den abhängigen Ansprüchen angegeben.
Das erfindungsgemäße Fouriertransformation-Ionenzyklotronresonanz-Massenspektrometer, das ein Kryo-Erfassungssystem verwendet, umfasst eine Ionisierungsquelle zum Einleiten einer Probe, ein Massenfilter zum Auswählen und Speichern eines in eine Vakuumkammer eingeleiteten Ions, eine Kollisionszelle und einen Ionenübertragungsleiter, der das gespeicherte Ion an eine Ionenzyklotronresonanz-Falle überträgt, die ein Signal misst. Das Massenspektrometer umfasst erfindungsgemäß ein Erfassungssystem mit einem Kryo-Vorverstärker, der in der Vakuumkammer an der Rückseite der Ionenzyklotronresonanz-Falle angebracht ist, und ein Kryo-Kühlungssystem, das einen Kryo-Kühler und ein eine kryogene Mischung enthaltendes Zirkulationsrohr (das im folgenden Kryogen-Zirkulationsrohr genannt wird), die außerhalb der Vakuumkammer installiert sind, um den Kryo-Vorverstärker zu kühlen, besitzt.
In dem hier offenbarten Fouriertransformation-Ionenzyklotronresonanz-Massenspektrometer ist der Vorverstärker so nahe wie möglich bei der Ionenzyklotronresonanz-Falle eines Detektorabschnitts im Massenspektrometer installiert, wobei das im Vorverstärker erzeugte thermische Rauschen mittels eines Kryo-Kühlungssystems minimal gemacht wird, um den Rauschabstand von Ionenerfassungssignalen zu erhöhen, so dass es möglich ist, eine ultrageringe Menge einer Probe zu erfassen, was im Stand der Technik unmöglich war.
Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung werden deutlich anhand der folgenden Beschreibung bevorzugter Ausführungsformen, die durch die Zeichnungen erläutert wird; es zeigen:
1 den bereits erwähnten Blockschaltplan eines Fouriertransformation-Ionenzyklotronresonanz-Massenspektrometers des Standes der Technik;
2 einen Blockschaltplan eines Fouriertransformation-Ionenzyklotronresonanz-Massenspektrometers gemäß der Erfindung; und
3 eine Ausführungsform des Kryo-Kühlungssystems von 2.
2 zeigt ein Fouriertransformation-Ionenzyklotronresonanz-Massenspektrometer, das eine Ionisierungsquelle 101, ein Massenfilter 102, eine Kollisionszelle 103, einen Ionenübertragungsleiter 104, eine Ionenzyklotronresonanz-Falle (ICR-Falle) 105 und ein Kryo-Erfassungssystem umfasst.
Insbesondere weist das Fouriertransformation-Ionenzyklotronresonanz-Massenspektrometer ein Kryo-Erfassungssystem auf. Das Kryo-Erfassungssystem umfasst einen Kryo-Vorverstärker 200, der selbst bei einer ultraniedrigen Temperatur betrieben werden kann, und ein Kryo-Kühlungssystem 300, um den Kryo-Vorverstärker 200 zu kühlen.
Der Kryo-Vorverstärker 200 ist in der Nähe der ICR-Falle 105 installiert, um die Länge einer Verbindungsleitung zu minimieren, wodurch die Ionensignale aufgrund der Verringerung einer parasitären Kapazität (C_par) vergrößert werden.
Daher werden Ionensignale durch Verringern der parasitären Kapazität, die zu der Größe des Signals (S) umgekehrt proportional ist, wie durch die folgende Gleichung 1 angegeben ist, vergrößert:
Hierbei sind D der Durchmesser der ICR-Falle, r_ion der Radius eines in der ICR-Falle vorhandenen Ions, q die elektrische Ladung des Ions und C_par die parasitäre Kapazität einer Eingangsleitung einschließlich einer Elektrode und einer Signalleitung.
Das Kryo-Kühlungssystem 300 umfasst einen Kryo-Kühler 301 und ein Kryogen-Zirkulationsrohr 302 und kühlt den in einer Ultrahochvakuum-Kammer installierten Kryo-Vorverstärker 200.
3 zeigt ein Beispiel des hier offenbarten Kryo-Kühlungssystems, das einen Kryo-Kühler 301, ein Kryogen-Zirkulationsrohr 302-1, ein Eingangsrohr 302-2 und ein Ausgangsrohr 302-3 enthält. Der Kryo-Kühler 301 wird verwendet, um eine kryogene Mischung durch das Kryogen-Zirkulationsrohr 302-1 zirkulieren zu lassen, wodurch der Kryo-Vorverstärker 200 in der Ultrahochvakuumkammer gekühlt wird.
Zusätzlich ist ein Kryo-Kühlungsflansch 303 vorgesehen, um einen Ultrahochvakuum-Bereich von einem Raum mit Atmosphärendruck zu trennen und um außerdem einen Normaltemperaturflansch von dem eine kryogene Mischung enthaltenden Zirkulations-Rohr 302, in dem eine ultratiefe Temperatur von 4 K oder weniger herrscht, zu trennen, wodurch die Ionensignal-Empfindlichkeit des Fouriertransformation-Ionenzyklotronresonanz-Massenspektrometers verbessert wird.
Darüber hinaus ist eine Schweißfixierungseinheit 304 vorgesehen, um den Kryo-Kühlungsflansch 303 und das Kryogen-Zirkulationsrohr 302 mechanisch zu befestigen. Ein Hochvakuumbereich mit einem Druck von etwa 1 × 10^–10 Torr und ein Niedrigvakuumbereich mit einem Druck von etwa 1 × 10^–4 Torr, der für eine Wärmeisolation vorgesehen ist, müssen aufrechterhalten werden. Daher sind alle Spalte unter Verwendung eines ringförmigen Verbinders abgedichtet.
Die Schweißfixierungseinheit 304, die sich in einem verhältnismäßig großen Abstand von dem Verbinder befindet, der einen wärmeleitenden Kühlungskupferstab 305 besitzt, hat eine minimale Kontaktoberfläche, so dass hier ein verhältnismäßig geringer Wärmeaustausch erfolgt. Folglich können durch Vakuumverschweißen des Spalts sowohl ein Vakuum als auch eine mechanische Befestigung aufrechterhalten werden.
Für den Durchschnittsfachmann auf dem Gebiet ist klar, dass verschiedene Änderungen und Abwandlungen vorgenommen werden können, ohne von den Prinzipien der Erfindung und vom Erfindungsgedanken abzuweichen, so dass die Erfindung nicht auf die obigen Ausführungsformen und die begleitenden Zeichnungen eingeschränkt ist.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

- KR 10-2007-141492- A [0002]

Claims

Fouriertransformation-Ionenzyklotronresonanz-Massenspektrometer, das umfasst: eine Ionisierungsquelle (101), um eine Probe einzuleiten, ein Massenfilter (102), um ein in eine Vakuumkammer eingeleitetes Ion auszuwählen und zu speichern, eine Kollisionszelle (103) und einen Ionenübertragungsleiter (104), um das gespeicherte Ion zu einer Ionenzyklotronresonanz-Falle (105) zu übertragen, die ein Signal misst, gekennzeichnet durch ein Erfassungssystem, das einen Kryo-Vorverstärker (200), der in der Vakuumkammer in der Nähe der Ionenzyklotronresonanz-Falle (105) installiert ist, und ein Kryo-Kühlungssystem (300), das einen Kryo-Kühler (301) und ein Kryogen-Zirkulationsrohr (302) aufweist, die außerhalb der Vakuumkammer installiert sind, um den Kryo-Vorverstärker (200) zu kühlen, umfasst.
Fouriertransformation-Ionenzyklotronresonanz-Massenspektrometer nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Kryo-Kühlungsflansch (303), der am hinteren Ende der Vakuumkammer vorgesehen ist.
Fouriertransformation-Ionenzyklotronresonanz-Massenspektrometer nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch eine Fixierungseinheit (304), die zwischen dem Kryo-Kühlungsflansch (303) und dem Kryogen-Zirkulationsrohr (302) vorgesehen ist.