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Die Erfindung betrifft ein wasserstoffbeständiges Stahlbauteil und ein Verfahren zur Herstellung wasserstoffbeständiger Stahlbauteile.
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Bei Stahlbauteilen, wie beispielsweise Wälzlagerbauteilen, Zahnrädern, Wellen usw. kann es durch eine fortgesetzte Aufnahme von Wasserstoff zu Schädigungen kommen. Der Wasserstoff kann beispielsweise aus einem zur Schmierung des Stahlbauteils vorgehaltenen Schmierstoff, der auch mit Additiven versehen und zum Beispiel mit Wasser verschmutzt sein kann, oder einem sonstigen Umgebungsmedium aufgenommen werden und sich im Laufe der Zeit im Stahlbauteil anreichern. Bereits bei Konzentrationen ab ca. 2 ppm Wasserstoff im Stahlbauteil, bezogen auf die Masse, ist mit Werkstoffschädigung zu rechnen.
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Durch Wasserstoff kann es beispielsweise zu einer direkten mechanischen Schädigung der Stahlbauteile durch sehr hohe Wasserstoffpartialdrücke kommen, die durch eine Rekombination der im Stahl gelösten Wasserstoffatome zu Wasserstoffmolekülen insbesondere an Gitterdefekten entstehen können. Außerdem kann es zu einer Minderung der atomaren Kohäsionskräfte verbunden mit starker Sprödbruchneigung kommen. Eine makroskopische Versprödung des Werkstoffs kann auch als Folge lokaler Plastifizierung durch gelösten Wasserstoff eintreten. Weiterhin kann unter bestimmten Beanspruchungsbedingungen die Schädigung der Stahlbauteile auch durch innere Methanbildung infolge einer Reaktion von Wasserstoff mit im Stahl gelösten Kohlenstoff und der damit einhergehenden inneren Entkohlung hervorgerufen werden.
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Um die Schädigung von Stahlbauteilen durch Wasserstoff möglichst gering zu halten, können gefügestabilisierte Stähle eingesetzt werden. Ebenso ist es bereits bekannt, die Betriebsbedingungen, unter denen die Stahlbauteile eingesetzt werden, so zu wählen, dass es nur zu einer geringen Wasserstoffaufnahme kommt. Allerdings ist es nicht immer möglich, Einfluss auf die Umgebungsbedingungen zu nehmen.
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Aus der
JP 08-260092 AA ist ein Stahl bekannt, der fein verteilte Partikel aus Kalziumoxyd und Aluminiumoxyd aufweist.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Schädigung von Stahlbauteilen durch Wasserstoff auch unter ungünstigen Betriebs- bzw. Umgebungsbedingungen möglichst gering zu halten.
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Diese Aufgabe wird durch ein wasserstoffbeständiges Stahlbauteil mit der Merkmalskombination des Anspruchs 1 sowie durch ein Verfahren gemäß Anspruch 8 gelöst.
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Das erfindungsgemäße Stahlbauteil besteht aus einem Stahlwerkstoff, der in seiner Matrix fein verteilte Partikel aufweist, die Wasserstoff an sich binden. Bei dem Stahlbauteil kann es sich beispielsweise um ein Lagerbauteil oder um ein wälzbeanspruchtes Bauteil handeln. Die Partikel haben eine Partikelgröße von maximal 0,2 μm und weisen ein Material auf, das aus einer chemischen Verbindung besteht, welche ein erstes chemisches Element und ein zweites chemisches Element enthält. Die Konzentration der Partikel in der Matrix des Stahlwerkstoffs beträgt wenigstens 1 Volumenprozent. Bei dem ersten chemischen Element handelt es sich um Zirkonium, Kalzium, Magnesium, Aluminium oder Zink. Als zweites chemisches Element kommen Kohlenstoff oder Stickstoff zum Einsatz.
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Die Erfindung hat den Vorteil, dass sie auch unter ungünstigen Betriebsbedingungen einen zuverlässigen Schutz eines Stahlbauteils vor einer Schädigung durch Wasserstoff bietet und somit die erreichbare Lebensdauer des Stahlbauteils erhöht. Ein weiterer Vorteil besteht darin, dass ohne eine Veränderung an bestehenden Betriebsbedingungen ein besserer Schutz eines Stahlbauteils vor einer Schädigung durch Wasserstoff erreicht werden kann, da der Schutzmechanismus materialinhärent in das Stahlbauteil selbst integriert ist.
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Besonders vorteilhaft ist es, wenn die maximale Partikelgröße lediglich 0,5 μm oder gar lediglich 0,2 μm beträgt. Als Mindestgröße für die Partikel kann ein Wert von 1 nm vorgesehen sein. Grundsätzlich erhöht eine Verminderung der Partikelgröße das Verhältnis von Grenzfläche zu Volumen der Partikel, was von Vorteil und deshalb anzustreben ist.
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Das Stahlbauteil kann so ausgebildet sein, dass die Bindung des Wasserstoffs an die Partikel bis zu einer Temperatur von wenigstens 150°C, vorzugsweise von wenigstens 200°C, beständig ist. Damit wird erreicht, dass eine hohe Schutzwirkung auch bei erhöhten Betriebstemperaturen bis wenigstens zu dieser Temperatur erhalten bleibt.
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Zwischen den Partikeln und der umgebenden Stahlmatrix können Phasengrenzflächen ausgebildet sein, die kohärent oder teilkohärent sein können und wenigstens partiell mit dem zweiten chemischen Element belegt sein können. Insbesondere können die Phasengrenzflächen mit dem zweiten chemischen Element in Form einer segregierten zusätzlichen Überschussmenge belegt sein. Die Atome des zweiten chemischen Elements (E) gehen dabei eine starke Bindung, insbesondere eine Chemisorptionsbindung, entlang der Phasengrenzflächen mit den Eisenatomen (Fe) der Stahlmatrix ein, die der Bildung der chemischen Verbindung FeEμ Fe + μ·E → FeEμ mit Stöchiometriefaktor μ vergleichbar ist, und bilden so eine zweidimensionale Lage, vergleichbar einer Reaktionsschicht, an den Phasengrenzflächen aus. Dadurch besteht die Möglichkeit, dass sich in der Stahlmatrix vorhandener Wasserstoff an das zweite chemische Element (E) an den Phasengrenzflächen anlagert. Auf diese Weise kann, im Gegensatz zur nicht mit dem zweiten chemischen Element im Überschuss, gegenüber der Stöchiometrie, belegten Phasengrenzflächen, eine sehr starke Bindung, insbesondere eine Chemisorptionsbindung, des Wasserstoffs (H) an die Partikel (MEv), vergleichbar der Bildung der chemischen Verbindung MEv+μHλ MEv + FeEμ + λ·H → MEv+μHλ + Fe mit weiteren Stöchiometriefaktoren v und λ, in so genannten irreversiblen Haftstellen (traps) entlang der Phasengrenzflächen erreicht werden, so dass ein zuverlässiger und dauerhafter Entzug des freien Wasserstoffs (H) aus der Matrix des Stahlwerkstoffs möglich ist. In der zweiten Reaktionsgleichung wird in der chemischen Verbindung (MEv), aus der die Partikel bestehen, das zweite chemische Element mit E und das erste chemische Element gemeinsam mit möglichen weiteren chemischen Elementen zusammenfassend mit M bezeichnet. Dabei ist die hohe Energie der Bindung der Wasserstoffatome (H) an die Atome des zweiten chemischen Elements (E) entlang der Phasengrenzflächen in diesen irreversiblen Haftstellen maßgeblich für die gewünschte wirksame Abreicherung des Wasserstoffs in der übrigen Stahlmatrix. So genannte reversible Haftstellen, die z. B. Versetzungen, Korngrenzen oder Phasengrenzen ohne den hier beschriebenen Segregationsmechanismus anbieten, besitzen deutlich geringere Bindungsenergien und daher keine vergleichbare Wirksamkeit.
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Bei der chemischen Verbindung, aus der die Partikel bestehen, handelt es sich vorzugsweise um ein Carbid oder ein Nitrid. Diese Verbindungen sind leicht herstellbar und sehr stabil. Außerdem kommen diese Verbindungen bereits vielfältig bei der Stahlherstellung und der Stahlveredelung zum Einsatz, so dass ein großer Erfahrungsschatz über den Umgang mit diesen Verbindungen vorliegt.
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Je höher die Partikelkonzentration ist, desto wirksamer und nachhaltiger ist der Schutz vor Wasserstoff. Allerdings kann es bei sehr hohen Konzentrationen zu Schwierigkeiten bei der Herstellung und zu einer unzulässig starken Beeinflussung der Eigenschaften des Stahlwerkstoffs kommen.
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Das Stahlbauteil kann so ausgebildet sein, dass die Partikel homogen in der Matrix des Stahlbauteils verteilt sind. Diese Ausgestaltung hat einen gleichmäßig guten Schutz vor Wasserstoff über die gesamte Matrix des Stahlbauteils zur Folge. Ebenso ist es auch möglich, das Stahlbauteil so auszubilden, dass im Bereich einer an die Oberfläche des Stahlbauteils angrenzenden Randzone eine höhere Konzentration an Partikeln vorliegt als im Bereich einer im Inneren des Stahlbauteils ausgebildeten Kernzone. Eine derart inhomogene Verteilung der Partikel bringt insbesondere dann Vorteile, wenn das Stahlbauteil einer Wasserstoff-Einwirkung von außen ausgesetzt ist. Durch die erhöhte Partikel-Konzentration in der Randzone wird über die Oberfläche des Stahlbauteils eindringender Wasserstoff sofort gebunden und kann nicht tief in die Matrix vordringen.
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Beim erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung von wasserstoffbeständigen Stahlbauteilen werden in einer Matrix eines Stahlwerkstoffs aus einer chemischen Verbindung wenigstens eines ersten chemischen Elements und eines zweiten chemischen Elements fein verteilte Partikel ausgebildet, die Wasserstoff an sich binden und eine Partikelgröße von maximal 0,2 μm haben. Bei dem ersten chemischen Element handelt es such um Zirkonium, Kalzium, Magnesium, Aluminium oder Zink. Als zweites chemisches Element kommen Kohlenstoff oder Stickstoff zum Einsatz.
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Gemäß einer ersten Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens wird eine Legierung des Stahlwerkstoffs mit dem ersten chemischen Element hergestellt und es werden die Partikel in fein verteilter Form aus der Legierung ausgeschieden. Diese Variante ist mit relativ geringem Aufwand realisierbar und ermöglicht eine sehr homogene Partikelverteilung.
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Bei einer zweiten Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die Stahlbauteile einer thermischen Behandlung in einem festen, flüssigen oder gasförmigen Medium unterzogen, das an die Stahlbauteile Kohlenstoff und/oder Stickstoff übertragen kann.
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Der Wasserstoff kann durch Ausbildung irreversibler Haftstellen an die Partikel gebunden werden.
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Im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens können zwischen den Partikeln und der umgebenden Stahlmatrix ausgebildete Phasengrenzflächen wenigstens partiell zusätzlich mit dem zweiten chemischen Element belegt und dadurch für die nachfolgende Bindung von Wasserstoff aktiviert werden. Auf diese Weise lässt sich eine sehr starke Bindung des Wasserstoffs an die Partikel erzielen. Vorzugsweise erfolgt die Belegung der Phasengrenzflächen mit dem zweiten chemischen Element im Überschuss gegenüber der Stöchiometrie. Die Belegung kann durch Segregation des zweiten chemischen Elements aus der Stahlmatrix erfolgen. Vorzugsweise erfolgt die Segregation des zweiten chemischen Elements in Form einer Chemisorptionsreaktion.
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Insbesondere kann die Belegung durch Aufheizen der Stahlbauteile auf eine Temperatur von wenigstens 100°C erfolgen. Besonders gute Ergebnisse können durch Temperaturen oberhalb 150°C, insbesondere oberhalb 300°C erzielt werden. Die Belegung der Phasengrenzflächen mit dem zweiten chemischen Element ist somit auf sehr einfache Weise möglich.
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Die Anlagerung des Wasserstoffs an die Phasengrenzflächen kann ebenfalls durch Segregation, insbesondere in Form einer Chemisorptionsreaktion, erfolgen. Dabei kann der Wasserstoff in irreversiblen Haftstellen angelagert werden.
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Im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht die Möglichkeit, dass die Stahlbauteile aufgekohlt werden und dann so langsam abgekühlt werden, dass sich der in den Stahlbauteilen vorhandene Wasserstoff dauerhaft an den Partikeln anlagert. Da bei der Wärmebehandlung von Stahlbauteilen in vielen Fällen eine Aufkohlung ohnehin vorgesehen ist, kann das Problem der Werkstoffschädigung durch Wasserstoffaufnahme beim Aufkohlen ohne langwieriges Wasserstoffarmglühen mit einem relativ geringen Zusatzaufwand gelöst werden. Die Partikel können vor dem Aufkohlen erzeugt werden und beim Aufkohlen erhalten bleiben. Außerdem ist es auch möglich, dass die Partikel beim Aufkohlen oder während des Abkühlens nach dem Aufkohlen gebildet oder für die Anlagerung von Wasserstoff insbesondere in irreversiblen Haftstellen an den Phasengrenzflächen aktiviert werden. Dadurch kann die Zahl der für das erfindungsgemäße Verfahren zusätzlich erforderlichen Verfahrensschritte reduziert werden.
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Die Erfindung wird nachstehend anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert.
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Bei den erfindungsgemäßen Stahlbauteilen handelt es sich beispielsweise um Wälzlagerbauteile wie Lagerringe oder Wälzkörper. Ebenso kann es sich auch um Zahnräder, Wellen, Nocken usw. handeln. Für die Herstellung der Stahlbauteile eignen sich verschiedene Stahlsorten. Beispielsweise können die Stahlbauteile aus einem legierten Edelstahl, wie beispielsweise einem Wälzlagerstahl, aus einem Vergütungsstahl, wie beispielsweise einem Nitrierstahl, oder aus einem Einsatzstahl hergestellt sein.
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Die Stahlbauteile enthalten in ihrer Matrix fein verteilte Partikel. Die Partikel weisen eine Größe von maximal 1 μm auf. Als Größe wird dabei jeweils die maximale Erstreckung der Partikel angesehen. Dabei ist es möglich, dass die genannte Obergrenze für die Größe jeweils von einigen wenigen Partikeln überschritten wird. Im Rahmen der Erfindung gilt die Bedingung für die Größe als eingehalten, wenn sie für wenigstens 90% der Partikel erfüllt ist.
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Noch bessere Ergebnisse lassen sich erzielen, wenn die Größe der Partikel maximal 0,5 μm oder gar maximal 0,2 μm beträgt. Durch die Verwendung relativ kleiner Partikel kann weitgehend vermieden werden, dass durch die Partikel mechanisch schädigungsrelevante metallurgische Kerben (Spannungserhöher) erzeugt werden. Außerdem weisen kleine Partikel bei gleichem Gesamtvolumen insgesamt eine größere Phasengrenzfläche, d. h. eine größere Oberfläche, als große Partikel auf Eine große Phasengrenzfläche ist deshalb anzustreben, weil die Wasserstoffbeständigkeit der Stahlbauteile von der Größe der Phasengrenzfläche abhängt. Dies wird im Folgenden noch näher erläutert.
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Die Mindestgröße der Partikel sollte ca. 1 nm nicht unterschreiten.
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Um einen guten und lange andauernden Schutz vor den negativen, Werkstoff schädigenden Einflüssen des Wasserstoffs zu erzielen, sollte die Konzentration der Partikel in der Matrix des Stahlbauteils wenigstens 0,1 Volumenprozent betragen. Dies bedeutet, dass in tausend Volumeneinheiten (z. B. mm3) des Stahlwerkstoffs wenigstens eine Volumeneinheit der Partikel enthalten sein sollte. Vorzugsweise sollte die Konzentration der Partikel wenigstens 1 Volumenprozent betragen.
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Bei einem Ausführungsbeispiel sind die Partikel möglichst homogen über die Matrix des Stahlbauteils verteilt. Dies bedeutet, dass das Stahlbauteil in seinem gesamten Volumen eine weitgehend konstante Partikelkonzentration aufweist.
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Bei einem anderen Ausführungsbeispiel weist das Stahlbauteil eine Randzone und eine Kernzone auf Die Randzone grenzt an die Oberfläche des Stahlbauteils an und umschließt die Kernzone. Die Randzone besitzt vorzugsweise eine Dicke von wenigstens 0,1 mm bis 1 mm. In der Randzone weist die Matrix eine höhere Partikelkonzentration als in der Kernzone auf. Zwischen der Randzone und der Kernzone ist in der Regel kein scharfer Übergang ausgebildet. Stattdessen ändert sich die Partikelkonzentration allmählich beim Übergang von der Randzone zur Kernzone. Der zwischen der Randzone und der Kernzone ausgebildete Gradient der Partikelkonzentration kann sich auch in die Randzone und/oder in die Kernzone hinein fortsetzen.
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Die Partikel weisen eine chemische Verbindung aus zwei oder mehr Elementen auf, von denen höchstens ein Element in chemischen Verbindungen mehr als genau eine chemische Wertigkeit besitzt. Insbesondere kommen als Partikel Carbide oder Nitride zur Anwendung. Besonders gut eignen sich Zirkoniumcarbid mit der chemischen Formel ZrC und Aluminiumnitrid mit der chemischen Formel AlN. Dabei weist Zirkonium in der Verbindung genau die Wertigkeit 4 (Oxidationszahl: +IV) und Aluminium genau die Wertigkeit 3 (Oxidationszahl: +III) auf.
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Die Ausbildung fein verteilter Partikel in der Stahlmatrix kann auf unterschiedliche Weise erfolgen:
Beispielsweise können der Stahl und die Partikel in Pulverform hergestellt und miteinander vermischt werden. Anschließend erfolgt ein Sinterprozess, durch den die Pulvermischung zu einem Festkörper verpresst wird.
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Ebenso ist es auch möglich, eine Legierung aus dem Stahl und beispielsweise Zirkonium herzustellen. Dabei wird der Herstellungsprozess so gestaltet, dass es zu einer möglichst homogenen Verteilung von Zirkonium in der Matrix kommt und dass die einzelnen ausgeschiedenen Partikel wegen ihrer anzustrebenden geringen Größe jeweils nur sehr geringe Mengen an Zirkonium enthalten. Das gelöste Zirkonium bildet zusammen mit dem im Stahl vorhandenen oder dem Stahl von außen zugeführten Kohlenstoff eingebettete Partikel in Form von Ausscheidungen von Zirkoniumcarbid.
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Schließlich besteht die Möglichkeit, die Partikel separat herzustellen und dann in eine Stahlschmelze einzubringen.
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Nach oder während der Erzeugung oder Einbringung der Partikel in die Stahlmatrix gemäß einer der vorstehend genannten Methoden oder gemäß einem sonstigen Verfahren wird der Stahl einer Wärmebehandlung unterzogen. Die Wärmebehandlung kann unter Schutzatmosphäre (z. B. Vakuum) oder in für die Anreicherung des Stahls mit dem Element, das in Verbindungen mehr als genau eine Wertigkeit besitzen kann (z. B. Kohlenstoff, Stickstoff), geeignetem Reaktivgas erfolgen. Die Bedingungen dieser Wärmebehandlung (z. B. Temperatur, Zeit) werden so gewählt, dass die Phasengrenzflächen der Partikel mit Kohlenstoff bzw. mit Stickstoff belegt und dadurch für die Ausbildung einer relativ starken Bindung (irreversible Haftstellen) mit Wasserstoff aktiviert werden. Beispielsweise werden die Stahlbauteile auf eine Temperatur von wenigstens 100°C aufgeheizt. Auch deutlich höhere Temperaturen von wenigstens 150°C oder wenigstens 300°C sind möglich.
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Im Falle von Carbid-Partikeln erfolgt eine Belegung der Phasengrenzflächen mit gegenüber der Stöchiometrie des Carbids zusätzlichem (Überschuss-)Kohlenstoff. Im Falle von Nitrid-Partikeln erfolgt eine Belegung mit gegenüber der Stöchiometrie des Nitrids zusätzlichem (Überschuss-)Stickstoff. Der für diese Anlagerung an den Phasengrenzflächen benötigte Kohlenstoff bzw. der Stickstoff wird durch Segregation aus der Stahlmatrix gewonnen. Der an die Phasengrenzflächen der Partikel angelagerte Kohlenstoff bzw. Stickstoff erzeugt starke, sogenannte irreversible Haftstellen für Wasserstoff, da zwischen Kohlenstoff bzw. Stickstoff und Wasserstoff C-H bzw. N-H Bindungen mit hoher Bindungsenergie ausgebildet werden. Falls Wasserstoff in die Stahlmatrix eindringt, geht er eine stabile Bindung mit dem Kohlenstoff bzw. mit dem Stickstoff an den Phasengrenzflächen der Partikel ein und ist dadurch im Bereich der Phasengrenzflächen lokalisiert. Durch die feine Verteilung und die kleinen Abmessungen der Partikel wird eine unzulässige Anreicherung von Wasserstoff in der Stahlmatrix verhindert und dadurch die Stahlmatrix wirksam vor einer wasserstoffinduzierten Schädigung geschützt. Außerdem ergeben sämtliche Phasengrenzflächen zusammengenommen eine sehr große Gesamtfläche, so dass eine relativ große Menge an Wasserstoff durch dauerhafte Bindung auch kontinuierlich unschädlich gemacht werden kann.
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Die Aktivierung und auch die Erzeugung der Partikel in der Randzone oder im gesamten Werkstoff kann auch im Rahmen bekannter Wärmebehandlungsverfahren durchgeführt werden, beispielsweise im Rahmen einer Aufkohlung der Stahlbauteile. Dabei können die Partikel während des Abkühlen nach dem Aufkohlen gebildet und aktiviert werden. Ebenso ist es aber auch möglich, dass die Partikel vor oder während der Aufkohlungsbehandlung erzeugt werden und beim bzw. nach dem Aufkohlen erhalten bleiben. In diesem Fall kann während des Abkühlen eine Aktivierung der Partikel erfolgen. Wenn die Stahlbauteile nach dem Aufkohlen ausreichend langsam abgekühlt werden, lagert sich der in den Stahlbauteilen vorhandene Wasserstoff dauerhaft an den Partikeln an und wird dadurch unschädlich gemacht. Die Anlagerung ist so stabil, dass sie Temperaturen von wenigsten 150°C, in der Regel sogar von wenigstens 200°C ertragt.
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Die vorstehend beschriebene Ausbildung von sehr stabilen Wasserstoff-Kohlenstoff- bzw. Wasserstoff-Stickstoff-Bindungen im Bereich der Phasengrenzflächen der Partikel wird dadurch ermöglicht, dass der oder die Bindungspartner des Kohlenstoffs bzw. des Stickstoffs innerhalb der Partikel, beispielsweise Zirkonium oder Aluminium, in chemischen Verbindungen eine einzige Wertigkeit besitzt bzw. besitzen, die sich nicht ändert. Die konstante Wertigkeit hat zur Folge, dass der oder die Bindungspartner (hier z. B. Zirkonium bzw. Aluminium) des Kohlenstoffs bzw. Stickstoffs an den Phasengrenzflächen keine die Partikeloberflächen abschließende, vollständige Kohlenstoff- bzw. Stickstoffatomlage durch das Annehmen verschiedener Wertigkeiten an den Phasengrenzflächen ausbilden können. Der bei geeignet hohem Angebot im Volumen des Stahlbauteils unter passenden Bedingungen (z. B. Temperatur, Zeit) der beschriebenen Wärmebehandlung dann an den Phasengrenzflächen segregierende (d. h. sich anlagernde) Überschuss an Kohlenstoff bzw. Stickstoff, gegebenenfalls durch Bildung eines Mischzustands sogar der gesamte Kohlenstoff bzw. Stickstoff an der Grenzfläche, steht deshalb für den freien Wasserstoff in der Stahlmatrix als Bindungspartner zur Verfügung.
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Alternativ zu den bereits genannten chemischen Verbindungen können die Partikel auch eine andere chemische Zusammensetzung aufweisen und beispielsweise Sulfide, Fluoride oder Oxide enthalten. Zur Erzeugung von Haftstellen für den Wasserstoff ist jedoch wiederum eine Aktivierung der Phasengrenzflächen erforderlich, die in diesem Fall durch eine Segregation von Schwefel bzw. Fluor bzw. Sauerstoff erfolgen würde. Auf diese Weise entstehen Schwefel-(S-H) bzw. Fluor-(F-H) bzw. Sauerstoff-Haftstellen (O-H) für den Wasserstoff.