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Technisches Anwendungsgebiet
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Die
vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Oberflächenvergütung
von metallischen Bauteilen, insbesondere von Bauteilen aus Aluminium oder
einer Aluminiumlegierung, die zu einer erhöhten Verschleißbeständigkeit
führt.
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Aluminium
und Aluminiumlegierungen haben in den letzten Jahren neben anderen
Leichtbauwerkstoffen wie Magnesium, Titan und polymeren Verbundwerkstoffen
aus ökonomischen und ökologischen Gründen
zunehmend an Bedeutung gewonnen. Aluminiumlegierungen spielen dabei
wegen der vergleichsweise geringen Sprödigkeit und der
unkomplizierten Wärmebehandlung eine wichtige Rolle für
den Leichtbau. Für zahlreiche Bauteile im Maschinenbau
und in der Fahrzeugtechnik, bspw. für Motorblöcke,
Zylinderköpfe oder Getriebegehäuse, werden jedoch
auch erhöhte Anforderungen an die Verschleiß-
und Korrosionsbeständigkeit gestellt, welche der Werkstoff
Aluminium aufgrund seiner geringen Härte und seiner Neigung
zur Kaltverschweißung ohne weitere Maßnahmen nur
unzureichend erfüllen kann.
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Stand der Technik
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Zur
Erhöhung der Verschleiß- und Korrosionsbeständigkeit
von metallischen Bauteilen sind verschiedene Verfahren der Oberflächenvergütung bekannt.
Neben den üblichen umweltbedenklichen Vergütungsverfahren
wie Hartanodisieren, Cadmieren und Chromatieren wird auch versucht,
alternative und umweltschonende Methoden einzusetzen. Hierzu gehören
neben den rein chemischen (CVD: Chemical Vapor Deposition) und physikalischen
(PVD: Physical Vapor Deposition) Gasphasenabscheideverfahren auch
die Ionenstrahl-gestützten Abscheideverfahren. Eine Anwendung
dieser Techniken bei Bauteilen aus Aluminium oder Aluminiumlegierungen ist
jedoch problematisch, da Aluminiummaterialien vergleichsweise weiche
Grundwerkstoffe sind. Somit besteht unter hoher mechanischer Belastung
aufgrund der unzureichenden Stützfunktion durch das Bauteilmaterial
selbst oder einer fehlenden tiefer reichenden Härtegradientenschicht
die Gefahr einer frühzeitigen Zerstörung der aufgebrachten
Hartstoffschicht durch ein Einbrechen in den Grundwerkstoff. Der
Einsatz von Dünnschichten auf Aluminiummaterialien ist
damit bisher auf Anwendungsfälle mit lokal geringen mechanischen
Belastungen beschränkt und nur in Ausnahmefällen
lohnenswert.
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Bei
Stahlbauteilen werden zur Einstellung der erforderlichen Randschichthärte
thermische Verfahren oder Plasmadiffusionsbehandlungen seit langem
intensiv genutzt. Auf den so vorbereiteten Randschichten können
dann die entsprechenden Dünnschichten abgeschieden werden
und ihre Vorteile voll zur Geltung bringen. Der Einsatz thermischer
Verfahren führt bei Bauteilen aus Aluminium jedoch nicht
zu der erforderlichen Randschichthärte. Eine Härtung der
Randschichten von Aluminiumbauteilen mit der Technik der Plasmadiffusion,
insbesondere der Plasmanitrierung, wurde zwar bereits von verschiedenen Autoren
berichtet, führte jedoch bisher nicht zu Bauteilen, die
in Verbindung mit einer aufgebrachten Dünnschicht die Anforderungen
an die Verschleißfestigkeit erfüllen.
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So
generierten bspw. T. Arai et al., Proc. Ist Intern. Conf.
Ion Nitriding, Cleveland, OH (1986) 37, bereits mit Hilfe
eines Stickstoffplasmas harte Aluminiumnitrid-Diffusionsschichten
auf Aluminiumoberflächen. Aufgrund der Schwierigkeiten
beim Sputtern von Aluminiumoxid und der schwer kontrollierbaren Diffusion
von Stickstoff in Aluminium bei inakzeptabel hohen Temperaturen
für die eingesetzten Bauteile können die durch
Plasmadiffusion erzeugten Aluminiumnitridoberflächen jedoch
nicht als Unterbau für moderne Hartstoffschichten in praxisrelevanten
Anwendungen eingesetzt werden.
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Sabina
Gredelj et al., Radio frequency plasma nitriding of aluminium at
higher power levels, in: This Solid Films 515 (2006) 1480–1485,
zeigen die Verwendung von HF-Plasmen zur Realisierung des Nitrierschritts
bei Aluminiumbauteilen. Auch hier besteht jedoch das Problem, dass
durch die bei der Plasmanitrierung auftretenden hohen Temperaturen die
vorgefertigten Aluminiumbauteile in ihrer Struktur geschädigt
werden.
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Eine
Randschichthärtung von Aluminiumbauteilen mit einer Aluminiumoxidschicht
(Al2O3) ist zur
Erzeugung eines Untergrundes für Hartstoffschichten nur
unzureichend geeignet. Eine Aluminiumoxidschicht besitzt zwar eine
höhere Härte als eine Aluminiumnitridschicht,
ist aber wesentlich spröder und neigt in Schichtform zur
Rissbildung. Weiterhin ist eine derartige Schicht nur geringfügig
temperaturleitfähig und bildet als entscheidenden Nachteil keine
gradierte Diffusionszone aus. Dadurch kann auch durch Eloxieren
bzw. Hartanodisieren von Aluminiumbauteilen kein ausreichender Untergrund
für nachfolgende Dünnschichtprozesse erzeugt werden.
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Die
Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren
zur Oberflächenvergütung von metallischen Bauteilen
anzugeben, das eine Vergütung von Bauteilen aus Aluminiummaterialien
ermöglicht und zu einer erhöhten Verschleißfestigkeit der
Bauteile führt.
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Darstellung der Erfindung
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Die
Aufgabe wird mit dem Verfahren gemäß Patentanspruch
1 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen des Verfahrens sind
Gegenstand der abhängigen Patentansprüche oder
lassen sich der nachfolgenden Beschreibung sowie dem Ausführungsbeispiel
entnehmen.
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Das
vorgeschlagene Verfahren lässt sich für metallische
Bauteile einsetzen, die im Verlauf ihres Herstellungsprozesses nach
einer Formgebung noch einer Wärmebehandlung unterzogen
werden, die für die Bildung des gewünschten inneren
Werkstoffgefüges der Bauteile erforderlich ist. Eine derartige
Wärmebehandlung ist auch unter dem Begriff des Lösungsglühens
bekannt, um Legierungselemente homogen in der Matrix zu lösen
und gleichmäßige, homogene Gefüge- und
Werkstoffeigenschaften zu erhalten.
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Bei
dem vorgeschlagenen Verfahren wird nun die Härtung der
Randschicht des Bauteils nicht nach dessen kompletter Fertigstellung,
d. h. nach der Durchführung der Wärmebehandlung,
sondern simultan mit der Wärmebehandlung durchgeführt. Hierzu
wird der Prozess der Plasmadiffusion, vorzugsweise einer Plasmanitrierung,
in der eingesetzten Plasmaanlage so in der Temperatur gesteuert, dass
der für die Wärmebehandlung erforderliche Temperaturverlauf
eingehalten wird. Plasmadiffusion und Wärmebehandlung erfolgen
somit gleichzeitig, so dass das gewünschte homogene Werkstoffgefüge während
des Plasmaprozesses gebildet und nicht durch hohe Temperaturen bei
einem später erfolgenden Plasmadiffusionsprozess wieder
gestört wird.
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Mit
einer derartigen Vorgehensweise lässt sich insbesondere
bei Bauteilen aus Aluminium oder Aluminiumlegierungen ohne Zerstörung
des Werkstoffgefüges eine gehärtete Randschicht
erzeugen, die als Unterbau für die nachfolgende Aufbringung
einer Dünnschicht, insbesondere einer Hartstoffschicht,
gut geeignet ist.
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Ein
derartiger Plasmadiffusions- oder Plasmanitrierungsprozess kann
bspw. in einer Plasmaanlage durchgeführt werden, die für
eine Plasmabehandlung mittels eines DC-Plasmas (Gleichstromplasma)
ausgebildet ist. Beispielsweise können hierzu klassische
Nitrieranlagen mit gepulster DC- bzw. MF-Generatoreinheit verwendet
werden. Der Ausbau der Anlage muss jedoch die notwendige Temperaturführung zulassen,
d. h. die geeigneten Temperaturen entweder über die Plasmaerzeugung
oder unterstützt durch zusätzliche Wärmequellen,
bspw. über einen beheizbaren Rezipienten, ermöglichen.
In einer besonders bevorzugten Ausgestaltung wird jedoch die Plasmadiffusion
mit einem HF-Plasma durchgeführt. Eine geeignete Plasmaanlage
ist bspw. aus der
WO 2007/042017
A1 bekannt. Der Einsatz eines HF-Plasmas zur Plasmanitrierung
hat den Vorteil einer verbesserten Plasmaanalytik. Die Plasmaparameter
lassen sich bei einem derartigen Plasma besser erfassen als bei
einem DC-Plasma, so dass bspw. die Abtragung der auf Aluminiumbauteilen
vorhandenen Aluminiumoxidschicht sowie die Plasmadiffusion selbst
durch Erfassung der Plasmaparameter genauer gesteuert werden können.
Dadurch werden qualitativ hochwertigere Randschichten und Randschichtoberflächen
für die anschließende Beschichtung erzielt. Eine
Erfassung von Plasmaparametern in DC-Plasmen ist demgegenüber
ohne nachhaltige Beeinflussung des Plasmas nicht möglich.
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Der
Einsatz einer Plasmaanlage zur Erzeugung eines HF-Plasmas hat auch
den weiteren Vorteil, dass dann ein nachfolgender Beschichtungsprozess
zur Aufbringung einer Dünnschicht, insbesondere einer Hartstoffschicht,
unabhängig vom Material der aufzubringenden Schicht in
der gleichen Plasmaanlage erfolgen kann. Dies betrifft insbesondere
elektrisch nicht leitende Schichten, für die der Einsatz
eines DC-Plasmas nicht möglich ist.
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Die
Temperaturführung für die Wärmebehandlung
des dem Plasmadiffusions- oder Plasmanitrierungsprozess unterzogenen
Rohlings des Bauteils erfordert neben der Erwärmung und
erforderlichen Haltezeit bei den entsprechenden Temperaturen auch
eine anschließende Abschreckung. In der bevorzugten Ausgestaltung
des vorgeschlagenen Verfahrens erfolgt diese Abschreckung durch
gezielte Injektion von flüssigem Stickstoff in die Plasmaanlage.
Auf diese Weise muss das Bauteil für die Abschreckung nicht
aus der Plasmaanlage entfernt werden. Prinzipiell ließe
sich auch ein anderes flüssiges Gas bei entsprechend tiefen
Temperaturen nutzen. Aufgrund der Nutzung von Stickstoff für
die Plasmanitrierung bietet die Verwendung von flüssigem
Stickstoff zur Abschreckung hier jedoch den Vorteil, dass keine
Verunreinigung des Rezipienten durch andere Gase in Kauf genommen
werden muss.
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In
einer sehr vorteilhaften Ausgestaltung des Verfahrens erfolgt die
Oberflächenvergütung durch Kombination der Plasmanitrierung
mit einer anschließenden Aufbringung einer Dünnschicht
zur Erzeugung der gewünschten Oberflächeneigenschaften. Diese
Kombination, auch als Duplexverfahren bezeichnet, erfolgt bei dem
vorliegenden Verfahren vorzugsweise durchgängig in der
gleichen Plasmaanlage mittels HF-Plasmadiffusion für die
Plasmanitrierung und anschließender HF-Plasmaabscheidung durch
PACVD (Plasma Assisted Chemical Vapor Deposition) oder PAPVD (Plasma
Assisted Physical Vapor Deposition). Dabei kann ohne Unterbrechung
der Stickstoffatmosphäre von der Wärmebehandlung und
dem simultanen Plasmanitrierungsprozess zum anschließenden
Beschichtungsprozess übergegangen werden. Der unmittelbar
im Anschluss an die Wärmebehandlung durchzuführende
Auslagerungsschritt erfolgt dabei ebenfalls unter der Stickstoffatmosphäre,
so dass hier eine zusätzlich Nachnitrierung der Bauteiloberfläche
stattfindet. Ohne ein Brechen von Vakuum und Plasma kann der letzte
Schritt der Beschichtung dann in einfacher Weise durch Austausch
der Gase in der Plasmakammer gestartet werden.
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Die
Beschichtung erfolgt vorzugsweise durch Abscheidung einer oder mehrerer
DLC-(Diamant Like Carbon) oder BN-(Bornitrid)Schichten. Diese Schichten
weisen einen geringen Reibwert sowie einen hohen Verschleißwiderstand
auf.
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Die
Plasmadiffusionsbehandlung hat bei dieser Ausgestaltung die Aufgabe,
die Bauteiloberfläche zu Härten und die Haftung
für die anschließend aufgebrachte DLC- oder BN-Schicht
zu verbessern. Durch die Härtung des Randbereichs kann
die Bauteiloberfläche die nachfolgende Beschichtung bei
hohen Belastungen besser unterstützen und so die Belastbarkeit
des Schichtsystems deutlich verbessern. Das Bauteil erhält
dabei intern seine duktilen (zähen) Eigenschaften, die
sich positiv auf Schwingfestigkeit und Bruchdehnung auswirken. Selbstverständlich lassen
sich auch mehrere Dünnschichten auf ein derart randschichtgehärtetes
Bauteil aufbringen. Auch andere Schichten als DLC- oder BN-Schichten
sind selbstverständlich möglich. Die DLC- bzw. BN-Schicht
ist Funktionsträger für die tribologische Wechselwirkung
des Bauteils mit einem Reibpartner im Einsatz. Die Erzeugung der
Diffusionsschicht und des darauf aufgebrachten Schichtsystems durch plasmagestützte
Prozesse bietet die verfahrenstechnisch attraktive Möglichkeit,
beide Schritte in einem durchgängigen Prozess in einer
einzigen Plasma anlage zu realisieren. Damit wird insbesondere für
Bauteile aus Aluminium und Aluminiumlegierungen eine tragfähige
Randschicht erzeugt, gefolgt von einer Beschichtung mit harten,
chemisch resistenten, reib- und verschleißmindernden DLC-
oder BN-Schichten. Derartige Bauteile lassen sich bspw. sehr vorteilhaft als
Leichtbauteile im Maschinenbau und in der Fahrzeugtechnik einsetzen.
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Bei
Einsatz von Bauteilen aus Aluminium oder Aluminiumlegierungen muss
vor jeder Plasmadiffusionsbehandlung die vorhandene Oxidschicht
an der Bauteiloberfläche entfernt werden, da diese eine Diffusionsbarriere
für Stickstoff und andere Elemente darstellt. Die Entfernung
der Oxidschicht erfolgt beim vorliegenden Verfahren vorzugsweise
durch einen Plasma-Sputterprozess, der sich in der eingesetzten Plasmaanlage
ohne weiteres durchführen lässt. Im Anschluss
an diesen Sputterprozess kann in der Plasmaanlage optional ein Vornitrieren
bei einer für die verwendete Werkstofflegierung optimalen
Temperatur erfolgen.
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Um
die für die Plasmadiffusion und die simultane Wärmebehandlung
notwendigen Temperaturen in der Plasmakammer bzw. dem Rezipienten
zu erreichen, können gepulste DC-Generatoren hoher Leistung
verwendet und mit einem beheizbaren Rezipienten kombiniert werden.
Um den hohen Energieverbrauch einer derartigen Verfahrensführung
drastisch zu reduzieren, wird jedoch vorzugsweise auf beheizbare
Rezipientenwände verzichtet und ein anderes Anlagenkonzept
vorgeschlagen, das auf der Nutzung von HF-Plasmen basiert. Ein großer
Vorteil bei der Verwendung von hochfrequenten Strömen liegt
in der Möglichkeit, eine vollständige thermische
Entkopplung zwischen dem Innenleben der Anlage und der Durchführung
zu realisieren, indem ein kapazitiver Übertrager eingesetzt
wird. Um zusätzlich die Abstrahlung von Wärmeleistung
zu behindern, werden alle Bauteile vorzugsweise in separaten Keramik- oder
Glastöpfen behandelt (Topfnitrieren). Die HF-Zuleitung
erfolgt über eine Keramik, welche lediglich von einem Metallfilm
oder einer Metallhülse umgeben ist. Sollte eine Nachheizung
erforderlich sein, kann außerhalb des Glaskessels ein Wärmestrahler angebracht
werden. Es kann jedoch auch ein klassisch aufgebauter Kessel eingesetzt
werden, wenn dieser die elektrischen und thermischen Anforderungen
erfüllt. Idealerweise ist dieser Kessel elektrisch und
thermisch gegenüber dem Massesystem isoliert, wenn der
Aufbau der Anlage dem Anlagenprinzip der
WO 2007/042017 A1 entspricht.
Im Durchgangsbereich zwischen den beiden Kesselsystemen befindet sich
dabei eine zweite Plasmaquelle. Diese Quelle kann eine induktiv
gekoppelte Plasmaquelle sein, die von einer Mittel- bzw. Hochfrequenz
versorgt wird. Eine Mikrowellenquelle kann auch verwendet werden.
Auf diese Weise findet eine Entkopplung von Ionenenergie und Plasmadichte
statt.
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Kurze Beschreibung der Zeichnungen
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Das
vorgeschlagene Verfahren wird nachfolgend anhand eines Ausführungsbeispiels
in Verbindung mit der Zeichnung nochmals kurz erläutert. Hierbei
zeigt:
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1 eine
schematische Darstellung der Verfahrensführung gemäß einem
Ausführungsbeispiel des vorgeschlagenen Verfahrens.
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Wege zur Ausführung der Erfindung
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Das
vorgeschlagene Verfahren wird nachfolgend anhand eines möglichen
Ausführungsbeispiels nochmals erläutert, bei dem
Bauteile aus einer Aluminiumlegierung mit einem Duplexverfahren
in einer HF-Plasmaanlage oberflächenvergütet werden.
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Die 1 zeigt
die unterschiedlichen Verfahrensabschnitte und Temperaturen, denen
das Bauteil während des Verfahrens ausgesetzt ist. In einem
ersten Schritt erfolgt eine Abtragung der Aluminiumoxid-Schicht
von der Oberfläche der Bauteile durch Verwendung eines
HF-Plasmas, das durch HF-Ströme angeregt wird. Durch den
Sputterprozess kann die Aluminiumoxidschicht zuverlässig
entfernt werden. Das Sputter-Ergebnis kann durch die Gaszusammensetzung,
die HF-Parameter und den Prozessdruck massiv beeinflusst werden.
Neben dem immer vorhandnen Anteil an Argon, sollte auch Wasserstoff
dem Prozessgas zugesetzt werden. Der Zeitpunkt der vollständigen
Entfernung der Schicht kann durch eine geeignete Plasmadiagnostik
ermittelt werden, da sich die Plasmaeigenschaften aufgrund des Übergangs
von einer elektrisch isolierenden Bauteiloberfläche (Aluminiumoxid-Schicht)
zu einer elektrisch leitenden Bauteiloberfläche ändern.
Im Anschluss an den Sputter-Schritt findet in diesem Beispiel durch
Einbringen von Stickstoff in den Plasmakessel bzw. Rezipienten eine
Vornitrierung statt.
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Das
Vornitriren findet bei moderaten Temperaturen (< 400°C) statt. Die zur Anwendung
kommenden Ionenenergien müssen sich mehrheitlich unter der
Sputterschwelle befinden. Prozessdruck und Leistung sind dementsprechend
zu wählen. Die Temperatur für die Vornitrierung
orientiert sich dabei an der gewünschten Diffusionstiefe
und Diffusionszeit. Dieser Prozessschritt ist optional. Der anschließende Hauptnitrierschritt
mit gleichzeitigem Lösungsglühen findet bei den
meisten Aluminiumlegierungen bei Temperaturen um etwa 500°C
statt, vorzugsweise im Bereich zwischen 450°C und 550°C.
Die Zeit für das Lösungsglühen ist beliebig
wählbar und orientiert sich an der gewünschten
Nitriertiefe. Die Temperatur wird hierbei durch geeignete Steuerung
der Plasmaerzeugung in dem dargestellten Bereich gehalten. Der Prozessdruck
und die HF-Leistung sind so aufeinander abzustimmen, dass die Sputterschwelle mehrheitlich
nicht erreicht wird. Üblicherweise werden Prozessdrücke
zwischen 100 Pa und 500 Pa angestrebt. Die zu behandelnden Aluminiumbauteile befinden
sich hierbei in einem Topf aus Keramik oder Glas oder in einem anderen
elektrisch und thermisch isolierenden Material, das den Temperaturverlauf während
der Wärmebehandlung verträgt. Dieser Topf enthält
ein Strahlungsschild welches die infrarote Wärmestrahlung
behindert.
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Anschließend
wird das für die Wärmebehandlung erforderliche
Abschrecken der Bauteile durchgeführt. Dieser Schritt erfolgt
in der gleichen Plasmaanlage durch gezielte Injektion von flüssigem Stickstoff,
so dass die bereits bestehende Stickstoffatmosphäre dadurch
nicht gestört wird.
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Der
nach der Wärmebehandlung erforderliche Auslagerungsschritt über
mehrere Stunden bei Temperaturen zwischen 100°C und 300°C
erfolgt ebenfalls unter Stickstoffatmosphäre, so dass die Bauteile
hierdurch nachnitriert werden. Die zur Anwendung kommenden Prozessparameter
sind denen für das Vornitrieren ähnlich, wobei
die notwendige HF-Leistung geringer ist. Nach dem Auslagerungsschritt
wird schließlich ohne ein Brechen von Vakuum und Plasma
der abschließende Beschichtungsschritt durchgeführt.
Hierzu werden die Ausgangsgase im Plasmakessel bzw. Rezipienten
ausgetauscht. Dieser Prozessteil entspricht einem marktüblichen
Verfahren hinsichtlich ausgewählter Gase und Prozessparameter.
Der Prozessdruck sinkt damit mit Beginn dieses Prozessschritts auf
0,5 bis 5 Pa. Durch Aufbringen einer DLC-Schicht auf die Bauteile
wird bei diesem Schritt eine besonders verschleißfeste
Oberfläche der Bauteile erhalten. Der ganze Prozess der Oberflächenvergütung
erfolgt damit in einer einzigen Plasmaanlage ohne die Notwendigkeit
die Bauteile zwischenzeitlich herausnehmen zu müssen.
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Besonders
vorteilhaft wird eine Plasmaanlage für das vorgeschlagene
Verfahren eingesetzt, wie sie aus der
WO 2007/042017 A1 bekannt
ist. Diese mit der Anlage verwirklichte eigenständige PACVD-Technologie
ist weitgehend skalierfähig, arbeitet reinigungsfrei und
ist durch räumlich verschobene Gegenelektroden hervorragend
3D-fähig, d. h. zur Behandlung von dreidimensionalen Bauteilen
geeignet. Es handelt sich um einen Mehrquellenprozess der den gleichzeitigen
Betrieb von kapazitiv und induktiv gekoppelten Plasmen vorsieht.
Diese PACVD-Anlagentechnologie kann optional bei Bedarf auch durch
eine spezielle Verschaltung von HF- und bipolar gepulster DC-Plasmaanregung
der kapazitiv angekoppelten Substratelektrode ergänzt werden.
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Besonders
vorteilhaft zum erfolgreichen Absputtern der AL2O3-Haut wird ein HF-angeregtes Plasma mit
variabler Plasmadichte eingesetzt, die unabhängig von der
Ionenenergie einstellbar ist, was sich mit der oben genannten Plasmaanlage
erreichen lässt. Für den gleichmäßigen
Aufbau einer Diffusionszone können im Rahmen einer Plasmadiagnostik
Plasmaparameter des HF-Plasmas erfasst werden, um die Plasmanitrierung
mit einem kontrollierten Mehrquellen-Hochfrequenzprozess durchzuführen.
Das Aufbringen der DLC-Schicht im selben Rezipienten kann durch
bekannte und etablierte Prozesse erfolgen.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- - WO 2007/042017
A1 [0013, 0020, 0028]
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Zitierte Nicht-Patentliteratur
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- - T. Arai et
al., Proc. Ist Intern. Conf. Ion Nitriding, Cleveland, OH (1986)
37 [0005]
- - Sabina Gredelj et al., Radio frequency plasma nitriding of
aluminium at higher power levels, in: This Solid Films 515 (2006)
1480–1485 [0006]