DE102008048015A1 - Verfahren zur Herstellung von Alkalimetallcyanoborat - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Alkalimetallcyanoborat Download PDFInfo
- Publication number
- DE102008048015A1 DE102008048015A1 DE102008048015A DE102008048015A DE102008048015A1 DE 102008048015 A1 DE102008048015 A1 DE 102008048015A1 DE 102008048015 A DE102008048015 A DE 102008048015A DE 102008048015 A DE102008048015 A DE 102008048015A DE 102008048015 A1 DE102008048015 A1 DE 102008048015A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- alkali metal
- reaction
- preparation
- defined above
- carried out
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 27
- -1 alkali metal cyanoborate Chemical class 0.000 title claims abstract description 23
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 22
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 7
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 9
- 150000001340 alkali metals Chemical group 0.000 claims abstract description 4
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 238000010303 mechanochemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 4
- BTBUEUYNUDRHOZ-UHFFFAOYSA-N Borate Chemical compound [O-]B([O-])[O-] BTBUEUYNUDRHOZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- 229910052792 caesium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 229910052701 rubidium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 18
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 9
- 150000001639 boron compounds Chemical class 0.000 claims description 5
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 2
- RIOXQFHNBCKOKP-UHFFFAOYSA-N benomyl Chemical compound C1=CC=C2N(C(=O)NCCCC)C(NC(=O)OC)=NC2=C1 RIOXQFHNBCKOKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 6
- XFXPMWWXUTWYJX-UHFFFAOYSA-N Cyanide Chemical compound N#[C-] XFXPMWWXUTWYJX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000002608 ionic liquid Substances 0.000 description 4
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- NNFCIKHAZHQZJG-UHFFFAOYSA-N potassium cyanide Chemical compound [K+].N#[C-] NNFCIKHAZHQZJG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 2
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 2
- 239000012043 crude product Substances 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 150000002892 organic cations Chemical class 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 2
- 238000010626 work up procedure Methods 0.000 description 2
- BUHVIAUBTBOHAG-FOYDDCNASA-N (2r,3r,4s,5r)-2-[6-[[2-(3,5-dimethoxyphenyl)-2-(2-methylphenyl)ethyl]amino]purin-9-yl]-5-(hydroxymethyl)oxolane-3,4-diol Chemical compound COC1=CC(OC)=CC(C(CNC=2C=3N=CN(C=3N=CN=2)[C@H]2[C@@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O2)O)C=2C(=CC=CC=2)C)=C1 BUHVIAUBTBOHAG-FOYDDCNASA-N 0.000 description 1
- 238000001644 13C nuclear magnetic resonance spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 229910000760 Hardened steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005481 NMR spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 150000001449 anionic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001642 boronic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 1
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010431 corundum Substances 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 229910001412 inorganic anion Inorganic materials 0.000 description 1
- AYEIJQRLYWJQHC-UHFFFAOYSA-N methylsulfanylmethane;trichloroborane Chemical compound CSC.ClB(Cl)Cl AYEIJQRLYWJQHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000011226 reinforced ceramic Substances 0.000 description 1
- MNWBNISUBARLIT-UHFFFAOYSA-N sodium cyanide Chemical compound [Na+].N#[C-] MNWBNISUBARLIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003746 solid phase reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010671 solid-state reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- UONOETXJSWQNOL-UHFFFAOYSA-N tungsten carbide Chemical compound [W+]#[C-] UONOETXJSWQNOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001928 zirconium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/082—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
- C01B21/0828—Carbonitrides or oxycarbonitrides of metals, boron or silicon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B35/00—Boron; Compounds thereof
- C01B35/08—Compounds containing boron and nitrogen, phosphorus, oxygen, sulfur, selenium or tellurium
- C01B35/10—Compounds containing boron and oxygen
- C01B35/12—Borates
- C01B35/121—Borates of alkali metal
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B35/00—Boron; Compounds thereof
- C01B35/08—Compounds containing boron and nitrogen, phosphorus, oxygen, sulfur, selenium or tellurium
- C01B35/10—Compounds containing boron and oxygen
- C01B35/12—Borates
- C01B35/128—Borates containing plural metal or metal and ammonium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
- C01C3/00—Cyanogen; Compounds thereof
- C01C3/08—Simple or complex cyanides of metals
- C01C3/11—Complex cyanides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Toxicology (AREA)
Abstract
Es wird ein Verfahren zur Herstellung von Alkalimetallcyanoboraten der allgemeinen Formel I beansprucht M+[B(CN)4]-, wobei M ausgewählt ist aus der Gruppe Li, Na, K, Rb und Cs, in welchem BX3 ein Alkalimetalltetrahalogenborat MBX4 und/oder eine Adduktverbindung der voranstehenden ..., wobei M wie oben definiert ist und X für Cl, Br oder I steht, mit einem Alkalimetallcyanid MCN, wobei M wie oben definiert ist, unter Einwirkung von Stoß-, Reib- und/oder Scherkräften zur Reaktion gebracht werden. Mit dem beanspruchten Verfahren ist es beispielsweise möglich, in einer mechanochemischen Reaktionsführung KB(CN)4 direkt aus BCl3 und KCN in guten Ausbeuten herzustellen.
Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Alkalimetallcyanoboraten.
- Ionische Flüssigkeiten oder flüssige Salze sind ionische Spezies, die aus einem organischen Kation und einem in der Regel anorganischen Anion bestehen. Sie enthalten keine neutralen Moleküle, und weisen in der Regel Schmelzpunkte kleiner 373 K auf. Im Stand der Technik sind eine Vielzahl von Verbindungen bekannt, die als ionische Flüssigkeiten Verwendung finden. Die Eigenschaften ionischer Flüssigkeiten, z. B. Schmelzpunkt, thermische und elektrochemische Stabilität, Viskosität, werden stark von der Natur des Anions beeinflusst. Demgegenüber können die Polarität und die Hydrophilie bzw. Lipophilie durch die geeignete Wahl des Kation/Anion-Paares variiert werden. Daher besteht grundsätzlicher Bedarf an neuen ionischen Flüssigkeiten mit variierten Eigenschaften, die zusätzliche Möglichkeiten hinsichtlich ihrer Verwendung ermöglichen.
- In der
WO2004/072089 - Der vorliegenden Erfindung lag die Aufgabe zu Grunde, ein vereinfachtes Verfahren zur Herstellung von Alkalimetallcyanoboraten zur Verfügung zu stellen.
- Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist demgemäß ein Verfahren zur Herstellung von Alkalimetallcyanoboraten der allgemeinen Formel I
das dadurch gekennzeichnet ist, dass BX3, ein Alkalimetalltetrahalogenborat MBX4 und oder eine Adduktverbindung der voranstehenden, wobei M wie oben definiert ist und X für Cl, Br, oder I steht,
mit einem Alkalimetallcyanid MCN, wobei M wie oben definiert ist, unter Einwirkung von Stoß-, Reib und/oder Scherkräften zur Reaktion gebracht werden. - Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es beispielsweise möglich, in einer mechanochemischen Reaktionsführung KB(CN)4 direkt aus BCl3 und KCN in guten Ausbeuten herzustellen.
- Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die Reaktanden unter Einwirkung von Stoß-, Reib und/oder Scherkräften zur Reaktion gebracht. Die Reaktion wird vorzugsweise in einer Vorrichtung mit mechanochemischer Reaktionsführung durchgeführt wird. Die genannten Kräfte treten beispielsweise in Mühlen auf, die unter Verwendung von Mahlkörpern das Mahlgut zerkleinern (Mahlkörpermühlen), wie z. B. Schwingmühlen, Rührwerksmühlen, Rührwerkskugelmühlen, Kugelmühlen usw., aber auch in Sinterpressen, in denen gleichzeitig Druck und Reibung ausgeübt werden. Vorzugsweise wird das Verfahren in einer Kugelmühle durchgeführt. Besonders geeignet sind beispielsweise Planeten-Kugelmühlen, wie zum Beispiel die Pulverisette P7 von Fritsch, Schüttelkugel-Mühlen wie die Spex Mixer Mill 2000 aber auch die horizontalen Rotor-Kugelmühlen, sind zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens besonders geeignet. Die Nennung der Mühlen ist nicht abschließend und lediglich beispielhaft zu verstehen. Für den Fall, dass gasförmige oder leichtflüchtige Reaktanden, wie z. B. BCl3, zum Einsatz kommen, wird das Verfahren vorzugsweise in einem Druckreaktor der als Mahlbecher für eine Hochenergiemühle geeignet ist, durchgeführt.
- In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform werden solche Mahlbehälter verwendet, die unter Druck betrieben werden können und gleichzeitig temperierbar sind. Durch die Vermahlung des Feststoffs wird in der Regel mechanisch Wärme erzeugt, die zu einem Anstieg der Temperatur im Reaktionsraum führen kann. Dieser durch den Mahlvorgang erzeugte Temperaturanstieg reicht in den meisten Fällen als Reaktionstemperatur aus. Das Verfahren kann ohne gesonderte Wärmezufuhr durchgeführt werden.
- Als Mahlkörper (Mahlbecher und/oder Mahlkugeln) sind besonders solche geeignet, die aus Sinterkorund (Dichte > 3.8 g/cm3), Zirkonoxid (Dichte 5.7 g/cm3), rostfreiem Stahl (Dichte 7.8 g/cm3), gehärtetem Stahl (Dichte 7.93 g/cm3), Wolframkarbid (Dichte 14.89//14.7 g/cm3) bestehen sowie aus Materialien, die über eine ausreichende Härte und/oder Dichte verfügen, um den gewünschten Effekt im erfindungsgemäßen Verfahren zu erzielen, beispielsweise seien hier Legierungen, faserverstärkte Keramiken, oder Aluminium genannt. Besonders bevorzugte Mahlkörper verfügen über hohe Massen, bevorzugt wird die hohe Masse über hohe Dichten des Materials und/oder ein erhöhtes atomares Gewicht erreicht. Die Nennung der Mahlkörper und ihrer Materialien ist in diesem Sinne nicht als abschließend zu verstehen.
- Das Verhältnis der Mahlkörper (Kugeln oder Körper) zur Menge an festen Reaktanden kann von 100:1 bis 10:1 betragen. Vorzugsweise wird das Verhältnis von Mahlkörper zu Pulver auf 15:1 bis 30:1 eingestellt. Bei letztgenanntem Verhältnis ist die Raum-Zeit-Ausbeute je Verfahrensansatz besonders hoch.
- Die Ausgangsverbindungen sind bekannte, zum Teil im Handel erhältliche Verbindungen oder auf dem Fachmann gut bekannte Weise herstellbar. Als Borverbindungen können die Bortrihalogenide und Alkalimetalltetrahalogenborate eingesetzt werden, wobei BCl3 und NaBCl4 bzw. KBCl4 besonders bevorzugt sind. Als geeignete Addukt-Verbindung kann BCl3·SMe2 genannt werden. Die Addukt-Verbindungen ermöglichen den Einsatz von Bortrihalogeniden in fester Form, so dass bei deren Verwendung auf aufwendige druckfeste Reaktionsvorrichtungen verzichtet werden kann. Das Cyanid ist ein Alkalimetallcyanid, vorzugsweise NaCN oder KCN.
- Die Reaktanden können quasi in stöchiometrischen Mengen umgesetzt werden. Um eine möglichst quantitative Umsätzung der teuren Bonverbindung sicherzustellen, kann die Cyanidverbindung in einem leichten Überschuß eingesetzt werden. Vorzugsweise werden Borverbindung und das Alkalimetallcyanid in einem stöchiometrischen Verhältnis eingesetzt, die Cyanidverbindung kann in einem Überschuss bis zu 15%, üblicherweise bis zu 10%, vorliegen. Der Einsatz von höheren Mengen an Cyanid, beispielsweise einem Verhältnis von Borverbindung zu Alkalimetallcyanid über 1:2 ergab überraschenderweise schlechtere Ausbeuten.
- Durch die stöchiometrische Verwendung der Reaktanden, entfällt die Vernichtung des Cyanid. Das Reaktionsprodukt kann auf einfache Weise mit einem organischen Lösungsmittel, wie mit Aceton, Acetonitril oder Ethanol usw. aus dem Reaktionsgemisch herausgelöst und weiter aufgereinigt werden.
- Beispiel
- Die Reaktion wird üblicherweise in einer Planeten-Kugelmühle Fritsch Pulverisette P7 umgesetzt.
- Die Mahlbecher wurden in einer mit Argon gefüllten Glove-Box (O2 < 2 ppm, H2O < 1 ppm) mit den Reaktanden befüllt, dazu wurden 1,63 g (9 mmol) Bortrichlorid-Dimethylsulfidaddukt zusammen mit 2,39 g (36 mmol) Kaliumcyanid in einen 45 mL Stahl-Mahlbecher und 7 Mahlkugeln (Stahl, ⌀ 15 mm, Kugel zu Pulver Verhältnis von 24:1) gegeben. Der Mahlbecher wurde mit Klebeband versiegelt und bei 800 U/Min. für 2 Stunden gemahlen.
- Die 13C-NMR Analyse des Rohproduktes (D2O, 75,48 MHz) zeigte kein überschüssiges Cyanid bei δC = 165,8 ppm an, auf eine Aufarbeitung mit alkalischem H2O2 wurde daher verzichtet. Die Reaktionsmischung wurde mit 150 mL Aceton extrahiert und filtriert und das Lösungsmittel entfernt. Es wurden 900 mg einer kristalline braune Masse erhalten (Ausbeute ~65% der Theorie). Das Rohprodukt wurde aus Wasser/Aktivkohle umkristallisiert, es wurden 474 mg leicht gelbliche Kristalle erhalten. Das erhaltene Produkt war wenig wasserlöslich (4,2/100 g Wasser bei 25°C). Die 13C und 11B NMR Daten stimmten mit den von E. Bernhardt, G. Henkel, H. Willner, Z. Anorg. Allg. Chem. 2000, 626, 560–568, publizierten Daten überein.
- ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
- Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
- Zitierte Patentliteratur
-
- - WO 2004/072089 [0003]
- Zitierte Nicht-Patentliteratur
-
- - E. Bernhardt, G. Henkel, H. Willner, Z. Anorg. Allg. Chem. 2000, 626, 560–568 [0016]
Claims (6)
- Verfahren zur Herstellung von Alkalimetallcyanoboraten der allgemeinen Formel I
- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktion in einer Vorrichtung mit mechanochemischer Reaktionsführung durchgeführt wird.
- Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktion in einer Mahlkörpermühle oder einer Sinterpresse, vorzugsweise in einer Kugelmühle durchgeführt wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass es ohne gesonderte Wärmezufuhr durchgeführt wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Borverbindung und das Alkalimetallcyanid in einem stöchiometrischen Verhältnis eingesetzt werden.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass als Borverbindung BCl3, MBCl4 oder eine Adduktverbindung wie BX3·SMe2 eingesetzt wird.
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE102008048015A DE102008048015A1 (de) | 2008-09-19 | 2008-09-19 | Verfahren zur Herstellung von Alkalimetallcyanoborat |
| PCT/IB2009/006788 WO2010032102A1 (de) | 2008-09-19 | 2009-09-08 | Verfahren zur herstellung von alkalimetallcyanoborat |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE102008048015A DE102008048015A1 (de) | 2008-09-19 | 2008-09-19 | Verfahren zur Herstellung von Alkalimetallcyanoborat |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE102008048015A1 true DE102008048015A1 (de) | 2010-03-25 |
Family
ID=41510729
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE102008048015A Withdrawn DE102008048015A1 (de) | 2008-09-19 | 2008-09-19 | Verfahren zur Herstellung von Alkalimetallcyanoborat |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE102008048015A1 (de) |
| WO (1) | WO2010032102A1 (de) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004072089A1 (de) | 2003-02-14 | 2004-08-26 | Merck Patent Gmbh | Salze mit cyanoborat-anionen |
-
2008
- 2008-09-19 DE DE102008048015A patent/DE102008048015A1/de not_active Withdrawn
-
2009
- 2009-09-08 WO PCT/IB2009/006788 patent/WO2010032102A1/de active Application Filing
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004072089A1 (de) | 2003-02-14 | 2004-08-26 | Merck Patent Gmbh | Salze mit cyanoborat-anionen |
Non-Patent Citations (6)
| Title |
|---|
| BERNHARDT,E.,u.a.:Die Reaktionen von M[BF4] (M=Li,K) und (C2H5)O BF3 mit (CH3)3SICN.Bildung von M[BFchi(CN)4-chi] (M=Li,K,chi=1,2) und (CH3)3SiNCBFchi(CN3-chi,(chi=0 ,1).In:Z.Anorg.allg.Chem. 629,2003,ISSN:0044-2313,S677-685 * |
| BERNHARDT,E.,u.a.:Eine effiziente Synthese von Tetracyanoboraten durch Sinterprozesse.In:Z. Anorg. Allg. Chem. 629, 2003, ISSN 0044-2313,S.1229-1234 $ges. Dok.$ * |
| BESSLER,E.:Darstellung und Eigenschaften von AgB(CN)4 und CuB(CN)4.In:Z.anorg.allg. Chem. 480, ISSN 0044-2313,S.38-42 * |
| BESSLER,E.:Darstellung und Eigenschaften von AgB(CN)4 und CuB(CN)4.In:Z.anorg.allg. Chem. 480, ISSN 0044-2313,S.38-42 BERNHARDT,E.,u.a.:Eine effiziente Synthese von Tetracyanoboraten durch Sinterprozesse.In:Z. Anorg. Allg. Chem. 629, 2003, ISSN 0044-2313,S.1229-1234 ges. Dok. BERNHARDT,E.,u.a.:Die Reaktionen von M[BF4] (M=Li,K) und (C2H5)O BF3 mit (CH3)3SICN.Bildung von M[BFχ(CN)4-χ] (M=Li,K,χ=1,2) und (CH3)3SiNCBFχ(CN3-χ,(χ=0 ,1).In:Z.Anorg.allg.Chem. 629,2003,ISSN:0044-2313,S677-685 WILLIAMS,D.,et.al.:Synthesis of LiBC4N4,BC3N3 and Related C-N Compounds of Boron:New Precursors to Light Element Ceramics. In:J.Am.Chem.Soc. 122, 2000,ISSN:0002-7863,S.7735-7741 |
| E. Bernhardt, G. Henkel, H. Willner, Z. Anorg. Allg. Chem. 2000, 626, 560-568 |
| WILLIAMS,D.,et.al.:Synthesis of LiBC4N4,BC3N3 and Related C-N Compounds of Boron:New Precursors to Light Element Ceramics. In:J.Am.Chem.Soc. 122, 2000,ISSN:0002-7863,S.7735-7741 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2010032102A1 (de) | 2010-03-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0621280A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Silanen bzw. Organosiliciumhydriden durch Reduktion der entsprechenden Siliciumhalogenide bzw. Organosiliciumhalogenide | |
| EP2904056A1 (de) | Graphen-haltige suspension, verfahren zu deren herstellung, graphenplättchen und verwendung | |
| DE1667583B2 (de) | Verfahren zur herstellung von hexagonalem bornitrid | |
| DE10043792A1 (de) | Ultragrobes, einkristallines Wolframkarbid und Verfahren zu dessen Herstellung; und daraus hergestelltes Hartmetall | |
| DE2819085A1 (de) | Verfahren zur endlagerreifen, umweltfreundlichen verfestigung von hoch- und mittelradioaktiven und/oder actiniden enthaltenden, waessrigen abfallkonzentraten oder von in wasser aufgeschlaemmten, feinkoernigen festen abfaellen | |
| DE102007005287B4 (de) | Verfahren zur Herstellung von Ammoniumparawolframattetrahydrat und hochreines Ammoniumparawolframattetrahydrat | |
| EP1456117A1 (de) | Reversible speicherung von wasserstoff mit hilfe von dotierten alkalimetallaluminiumhydriden | |
| AT501253B1 (de) | Verfahren zur herstellung von weitgehend eisenfreien metallchalkogeniden mit einer korngrössenverteilung im nanobereich | |
| DE102015117839A1 (de) | Sauerstoff generierende Zusammensetzungen umfassend thermisch behandeltes (Fe, Mg) O | |
| DE102008048015A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Alkalimetallcyanoborat | |
| EP1965907B1 (de) | Schichtverbund und seine herstellung | |
| AT505873B1 (de) | Suspension für wasserstoffgeneratoren | |
| DE102009045636A1 (de) | Verfahren zur Durchführung von sequentiellen Reaktionen mit Hilfe eines induktiv erwärmten Heizmediums | |
| DE1241421B (de) | Verfahren zur Herstellung von Natriumboranat | |
| DE1567780A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Alkaliborhydriden | |
| EP1827739B1 (de) | Herstellung von ventilmetallpulvern | |
| DE112019007036T5 (de) | Vorrichtung und Verfahren zur Erzeugung von Tetrahydroborat | |
| DE102019001727A1 (de) | Feste, poröse, pyrogene Pflanzenkohlen, enthaltend adsobierte anorganische Nitrate, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung | |
| DE102015221997A1 (de) | Verfahren zum Herstellen von Borcarbid | |
| DE1567452B2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Bornitrid | |
| DE102010026828A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Lithiumdihydrogenphosphat | |
| EP2918338A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von 1,3-Butadien | |
| DE102012108399B4 (de) | Verfahren zum Verringern der Konzentration wenigstens eines gelösten Schwermetalls in einer wässrigen Lösung | |
| WO2012126750A2 (de) | Pigmenthaltige lackdispersionen sowie w/o emulsionen als präkursor für die bereitstellung der lackdispersionen | |
| Fan et al. | X-ray diffraction study of calcium-lead fluorapatite solid solution at high pressure: the composition dependence of the bulk modulus and its pressure derivative |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| OM8 | Search report available as to paragraph 43 lit. 1 sentence 1 patent law | ||
| R119 | Application deemed withdrawn, or ip right lapsed, due to non-payment of renewal fee |
Effective date: 20120403 |