DE102008048015A1 - Verfahren zur Herstellung von Alkalimetallcyanoborat - Google Patents
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Abstract
Es wird ein Verfahren zur Herstellung von Alkalimetallcyanoboraten der allgemeinen Formel I beansprucht M+[B(CN)4]-, wobei M ausgewählt ist aus der Gruppe Li, Na, K, Rb und Cs, in welchem BX3 ein Alkalimetalltetrahalogenborat MBX4 und/oder eine Adduktverbindung der voranstehenden ..., wobei M wie oben definiert ist und X für Cl, Br oder I steht, mit einem Alkalimetallcyanid MCN, wobei M wie oben definiert ist, unter Einwirkung von Stoß-, Reib- und/oder Scherkräften zur Reaktion gebracht werden. Mit dem beanspruchten Verfahren ist es beispielsweise möglich, in einer mechanochemischen Reaktionsführung KB(CN)4 direkt aus BCl3 und KCN in guten Ausbeuten herzustellen.
Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Alkalimetallcyanoboraten.
- Ionische Flüssigkeiten oder flüssige Salze sind ionische Spezies, die aus einem organischen Kation und einem in der Regel anorganischen Anion bestehen. Sie enthalten keine neutralen Moleküle, und weisen in der Regel Schmelzpunkte kleiner 373 K auf. Im Stand der Technik sind eine Vielzahl von Verbindungen bekannt, die als ionische Flüssigkeiten Verwendung finden. Die Eigenschaften ionischer Flüssigkeiten, z. B. Schmelzpunkt, thermische und elektrochemische Stabilität, Viskosität, werden stark von der Natur des Anions beeinflusst. Demgegenüber können die Polarität und die Hydrophilie bzw. Lipophilie durch die geeignete Wahl des Kation/Anion-Paares variiert werden. Daher besteht grundsätzlicher Bedarf an neuen ionischen Flüssigkeiten mit variierten Eigenschaften, die zusätzliche Möglichkeiten hinsichtlich ihrer Verwendung ermöglichen.
- In der
WO2004/072089 - Der vorliegenden Erfindung lag die Aufgabe zu Grunde, ein vereinfachtes Verfahren zur Herstellung von Alkalimetallcyanoboraten zur Verfügung zu stellen.
- Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist demgemäß ein Verfahren zur Herstellung von Alkalimetallcyanoboraten der allgemeinen Formel I
das dadurch gekennzeichnet ist, dass BX3, ein Alkalimetalltetrahalogenborat MBX4 und oder eine Adduktverbindung der voranstehenden, wobei M wie oben definiert ist und X für Cl, Br, oder I steht,
mit einem Alkalimetallcyanid MCN, wobei M wie oben definiert ist, unter Einwirkung von Stoß-, Reib und/oder Scherkräften zur Reaktion gebracht werden. - Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es beispielsweise möglich, in einer mechanochemischen Reaktionsführung KB(CN)4 direkt aus BCl3 und KCN in guten Ausbeuten herzustellen.
- Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die Reaktanden unter Einwirkung von Stoß-, Reib und/oder Scherkräften zur Reaktion gebracht. Die Reaktion wird vorzugsweise in einer Vorrichtung mit mechanochemischer Reaktionsführung durchgeführt wird. Die genannten Kräfte treten beispielsweise in Mühlen auf, die unter Verwendung von Mahlkörpern das Mahlgut zerkleinern (Mahlkörpermühlen), wie z. B. Schwingmühlen, Rührwerksmühlen, Rührwerkskugelmühlen, Kugelmühlen usw., aber auch in Sinterpressen, in denen gleichzeitig Druck und Reibung ausgeübt werden. Vorzugsweise wird das Verfahren in einer Kugelmühle durchgeführt. Besonders geeignet sind beispielsweise Planeten-Kugelmühlen, wie zum Beispiel die Pulverisette P7 von Fritsch, Schüttelkugel-Mühlen wie die Spex Mixer Mill 2000 aber auch die horizontalen Rotor-Kugelmühlen, sind zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens besonders geeignet. Die Nennung der Mühlen ist nicht abschließend und lediglich beispielhaft zu verstehen. Für den Fall, dass gasförmige oder leichtflüchtige Reaktanden, wie z. B. BCl3, zum Einsatz kommen, wird das Verfahren vorzugsweise in einem Druckreaktor der als Mahlbecher für eine Hochenergiemühle geeignet ist, durchgeführt.
- In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform werden solche Mahlbehälter verwendet, die unter Druck betrieben werden können und gleichzeitig temperierbar sind. Durch die Vermahlung des Feststoffs wird in der Regel mechanisch Wärme erzeugt, die zu einem Anstieg der Temperatur im Reaktionsraum führen kann. Dieser durch den Mahlvorgang erzeugte Temperaturanstieg reicht in den meisten Fällen als Reaktionstemperatur aus. Das Verfahren kann ohne gesonderte Wärmezufuhr durchgeführt werden.
- Als Mahlkörper (Mahlbecher und/oder Mahlkugeln) sind besonders solche geeignet, die aus Sinterkorund (Dichte > 3.8 g/cm3), Zirkonoxid (Dichte 5.7 g/cm3), rostfreiem Stahl (Dichte 7.8 g/cm3), gehärtetem Stahl (Dichte 7.93 g/cm3), Wolframkarbid (Dichte 14.89//14.7 g/cm3) bestehen sowie aus Materialien, die über eine ausreichende Härte und/oder Dichte verfügen, um den gewünschten Effekt im erfindungsgemäßen Verfahren zu erzielen, beispielsweise seien hier Legierungen, faserverstärkte Keramiken, oder Aluminium genannt. Besonders bevorzugte Mahlkörper verfügen über hohe Massen, bevorzugt wird die hohe Masse über hohe Dichten des Materials und/oder ein erhöhtes atomares Gewicht erreicht. Die Nennung der Mahlkörper und ihrer Materialien ist in diesem Sinne nicht als abschließend zu verstehen.
- Das Verhältnis der Mahlkörper (Kugeln oder Körper) zur Menge an festen Reaktanden kann von 100:1 bis 10:1 betragen. Vorzugsweise wird das Verhältnis von Mahlkörper zu Pulver auf 15:1 bis 30:1 eingestellt. Bei letztgenanntem Verhältnis ist die Raum-Zeit-Ausbeute je Verfahrensansatz besonders hoch.
- Die Ausgangsverbindungen sind bekannte, zum Teil im Handel erhältliche Verbindungen oder auf dem Fachmann gut bekannte Weise herstellbar. Als Borverbindungen können die Bortrihalogenide und Alkalimetalltetrahalogenborate eingesetzt werden, wobei BCl3 und NaBCl4 bzw. KBCl4 besonders bevorzugt sind. Als geeignete Addukt-Verbindung kann BCl3·SMe2 genannt werden. Die Addukt-Verbindungen ermöglichen den Einsatz von Bortrihalogeniden in fester Form, so dass bei deren Verwendung auf aufwendige druckfeste Reaktionsvorrichtungen verzichtet werden kann. Das Cyanid ist ein Alkalimetallcyanid, vorzugsweise NaCN oder KCN.
- Die Reaktanden können quasi in stöchiometrischen Mengen umgesetzt werden. Um eine möglichst quantitative Umsätzung der teuren Bonverbindung sicherzustellen, kann die Cyanidverbindung in einem leichten Überschuß eingesetzt werden. Vorzugsweise werden Borverbindung und das Alkalimetallcyanid in einem stöchiometrischen Verhältnis eingesetzt, die Cyanidverbindung kann in einem Überschuss bis zu 15%, üblicherweise bis zu 10%, vorliegen. Der Einsatz von höheren Mengen an Cyanid, beispielsweise einem Verhältnis von Borverbindung zu Alkalimetallcyanid über 1:2 ergab überraschenderweise schlechtere Ausbeuten.
- Durch die stöchiometrische Verwendung der Reaktanden, entfällt die Vernichtung des Cyanid. Das Reaktionsprodukt kann auf einfache Weise mit einem organischen Lösungsmittel, wie mit Aceton, Acetonitril oder Ethanol usw. aus dem Reaktionsgemisch herausgelöst und weiter aufgereinigt werden.
- Beispiel
- Die Reaktion wird üblicherweise in einer Planeten-Kugelmühle Fritsch Pulverisette P7 umgesetzt.
- Die Mahlbecher wurden in einer mit Argon gefüllten Glove-Box (O2 < 2 ppm, H2O < 1 ppm) mit den Reaktanden befüllt, dazu wurden 1,63 g (9 mmol) Bortrichlorid-Dimethylsulfidaddukt zusammen mit 2,39 g (36 mmol) Kaliumcyanid in einen 45 mL Stahl-Mahlbecher und 7 Mahlkugeln (Stahl, ⌀ 15 mm, Kugel zu Pulver Verhältnis von 24:1) gegeben. Der Mahlbecher wurde mit Klebeband versiegelt und bei 800 U/Min. für 2 Stunden gemahlen.
- Die 13C-NMR Analyse des Rohproduktes (D2O, 75,48 MHz) zeigte kein überschüssiges Cyanid bei δC = 165,8 ppm an, auf eine Aufarbeitung mit alkalischem H2O2 wurde daher verzichtet. Die Reaktionsmischung wurde mit 150 mL Aceton extrahiert und filtriert und das Lösungsmittel entfernt. Es wurden 900 mg einer kristalline braune Masse erhalten (Ausbeute ~65% der Theorie). Das Rohprodukt wurde aus Wasser/Aktivkohle umkristallisiert, es wurden 474 mg leicht gelbliche Kristalle erhalten. Das erhaltene Produkt war wenig wasserlöslich (4,2/100 g Wasser bei 25°C). Die 13C und 11B NMR Daten stimmten mit den von E. Bernhardt, G. Henkel, H. Willner, Z. Anorg. Allg. Chem. 2000, 626, 560–568, publizierten Daten überein.
- ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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- Zitierte Patentliteratur
-
- - WO 2004/072089 [0003]
- Zitierte Nicht-Patentliteratur
-
- - E. Bernhardt, G. Henkel, H. Willner, Z. Anorg. Allg. Chem. 2000, 626, 560–568 [0016]
Claims (6)
- Verfahren zur Herstellung von Alkalimetallcyanoboraten der allgemeinen Formel I
- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktion in einer Vorrichtung mit mechanochemischer Reaktionsführung durchgeführt wird.
- Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktion in einer Mahlkörpermühle oder einer Sinterpresse, vorzugsweise in einer Kugelmühle durchgeführt wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass es ohne gesonderte Wärmezufuhr durchgeführt wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Borverbindung und das Alkalimetallcyanid in einem stöchiometrischen Verhältnis eingesetzt werden.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass als Borverbindung BCl3, MBCl4 oder eine Adduktverbindung wie BX3·SMe2 eingesetzt wird.
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Also Published As
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