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Die
Erfindung betrifft ein Verfahren zum Ermitteln wenigstens einer
Messgröße eines zu prüfenden Materials,
das in einem wechselnden elektrischen Feld angeordnet ist. Die Erfindung
betrifft weiterhin eine Vorrichtung zur Durchführung des
Verfahrens.
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Derartige
Verfahren und Vorrichtungen sind aus den Druckschriften
DE 41 00 869 und
WO 2006/035285 A1 bekannt.
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Moderne
Füllstationen haben eine so hohe Taktgeschwindigkeit, dass
das mechanische Verwiegen zur Gewichtskontrolle wegen der Einschwingzeiten
der Waagen problematisch ist.
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Als
Alternative kann das Material in einen Kondensator gebracht werden.
Wird die Kapazität des Kondensators bestimmt, so kann aus
G ≈ V·α und C ≈ ε·F/d über
den Zusammenhang: G ≈ C·d2·α/εauf
das Gewicht geschlossen werden, wobei C die gemessene Kapazität,
d der Platten-Abstand, V das Füllvolumen, α das
spezifische Gewicht und ε die Dielektrizitätskonstante
des Materials ist. Dies gilt für einen Plattenkondensator.
Die Zusammenhänge bei realen Anordnungen, z. B. offenen
Elektroden-Anordnungen sind komplexer.
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Die
Nachteile eines solchen Messverfahrens werden im Folgenden am Beispiel
der Befüllung von Gelatinekapseln im für Pharma-Bereich
beschrieben.
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Gelatine-Kapseln
haben immer eine gewisse Feuchte. Auch das Füllmaterial
kann feucht sein. Die Kapsel selbst muss Feuchtigkeit annehmen können, da
sie sich sonst im Magen-Darm Trakt nicht auflösen kann.
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Da
Wasser verglichen mit den Pharmaka die sehr hohe Dielektrizitätskonstante
von ca. 80 gegenüber der geringen von etwa 3...6 bei den üblichen Pharmaka
hat, ergibt sich bei der unumgänglichen Anwesenheit von
Wasser ein sehr hoher, nicht akzeptabler Messfehler. Hinzu kommt,
dass die Dielektrizitätskonstante von Wasser je nach seiner
Bindung an das Trägermaterial schwankt. Bei Eis ist das
Wasser stark in einem Kristallgitter gebunden. Man beobachtet hier
einen Abfall der Dielektrizitätskonstante von 80 auf 6.
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Als
Beispiel sollen 100 mg einer Substanz mit 5% Restfeuchte verwogen
werden. Geschieht dies gravimetrisch, so erhält man durch
das Wasser einen Wert, der ca. 5% höher ist als das Trockengewicht.
Wird dagegen die Kapazität gemessen, so erhält
man im trockenen Zustand einen Messwert von 100·4 (ε =
4), die Feuchte selbst liefert zusätzlich 5·80 (ε =
80) Einheiten. Dies ist ein Fehler von 100%.
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Prinzipiell
rührt der Fehler daher, dass das spezifische Gewicht von
Wasser und Trockensubstanz ähnlich, deren Dielektrizitätskonstanten
aber stark unterschiedlich sind. Die durch diese Materialeigenschaften
bedingten Fehler lassen sich durch technische Tricks nur schwer
umgehen, es sei denn man misst bei sehr tiefen Temperaturen, also
in Bereichen, in denen sich die Dielektrizitätskonstanten kaum
unterscheiden, oder man schafft es, auf anderem Wege das Wasser
so stark an die Trockensubstanz zu binden, dass die Dielektrizitätskonstante
des Wassers stark sinkt. Eine ähnliche Problematik tritt bei
allen Wäge-Aufgaben auf, bei denen die Masse feuchter Materialien
bestimmt werden muss, nicht nur bei dem Anwendungsbeispiel Kapselverwiegung im
Pharma-Bereich.
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Der
Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs
genannten Art anzugeben, bzw. zu schaffen, mit dem Eigenschaften wie
etwa das Gewicht eines zu prüfenden Materials insbesondere
auch dann schnell und zuverlässig bestimmt werden können,
wenn Störgrößen, wie ein Wassergehalt
des Materials, vorliegen bzw. auftreten.
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Ausgehend
von einem Verfahren der eingangs genannten Art wird diese Aufgabe
erfindungsgemäß mit einem Verfahren nach Anspruch
1 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen
Verfahrens sind in den Unteransprüchen 2 bis 9 angegeben.
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Die
gestellte Aufgabe wird auch durch eine Vorrichtung zur Durchführung
des erfindungsgemäßen Verfahrens gelöst,
wie sie in Anspruch 10 angegeben ist.
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Das
erfindungsgemäße Verfahren zur Ermittlung wenigstens
einer Eigenschaft eines zu prüfenden Materials, das in
einem wechselnden elektrischen Feld angeordnet ist, ist dadurch
gekennzeichnet, dass das Zeitverhalten eines Feldaufbaus ermittelt
und zum Messen der physikalischen Größe (n) ausgewertet
wird. Dieses auch als Relaxations-Messverfahren zu bezeichnende
Verfahren, ermöglicht es, beispielsweise physikalische
Messgrößen, aber auch Qualitätsindices
von zu prüfenden Materialien, beispielsweise Gewichte auf
elektrischem Wege zuverlässig zu bestimmen, und zwar auch
dann, wenn das zu prüfende Material oder Behältnisse
und Verpackungen dieses Materials einen Feuchtigkeitsgehalt aufweisen.
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Wasser
ist ein polares Molekül, bei dem zwei leichte Wasserstoff-Atome
in einem Winkel von 104° an ein schweres Sauerstoff-Atom
gebunden sind. Bringt man das Molekül in ein elektrisches
Feld, so richtet es sich in diesem aus und entzieht diesem die dazu
notwendige Energie. Bei flüssigem Wasser ist diese Umorientierung
sehr schnell. Die Resonanzfrequenz liegt bei 2,4 GHz. Ist das Wasser
jedoch an einen Träger gebunden (Kristallwasser), so ist
diese Umorientierung wesentlich langsamer und lässt sich im μsec-Bereich
beobachten. Entsprechend der Erfindung wird das Material in ein
elektrisches Feld gebracht, welches seine Polung umkehrt. Dieses
Feld wird mit Hilfe eines Stimulus-Signals zwischen zwei Elektroden
aufgebaut. Das zu messende Material wird zwischen die Elektroden
gebracht. Entsprechend der Bindung und der Menge des Wassers wird sich
ein Gleichgewichtszustand erst nach einiger Zeit einstellen. Mit
dem Relaxations-Messverfahren wird dieses Einschwingverhalten gemessen
und ausgewertet.
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Die
Erfindung, sowie weitere Vorteile, Einzelheiten und Ausführungsbeispiele
wird bzw. werden nachfolgend anhand der Figuren erläutert.
Es zeigen:
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1 eine
schematische Darstellung der Messanordnung,
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2a bis 2e verschiedene
Signalformen, anhand denen die vorliegende Erfindung und Ausführungsbeispiele
derselben erläutert werden, und
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3 Ergebnisse
von Messungen, die nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung
ermittelt wurden, im Vergleich zu herkömmlichen Messungen.
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In 1 ist
eine Messanordnung schematisch dargestellt. Zwischen den beiden
Platten eines Kondensators befindet sich das zu verwiegende Material.
Ist das Material verlustbehaftet, so kann dies mit dem Ersatzwiderstand
R symbolisiert werden. In 1 sind zusätzlich
die wichtigsten Gleichungen angegeben. Sie beziehen sich auf die
Materialien bzw. die Kurvenformen von 2. Gleichung
2 ist die zur Messung von Kapazitäten bekannte Gleichung. Sie
vermag keine Aussage über den Anteil der Restfeuchte des
Materials zu liefern. Für die Restfeuchte – Korrektur
oder Messung – ist Gleichung (5) zu lösen. Der
zusätzliche Exponent v wird durch die Bindung des Wassers
an den Träger bestimmt und liegt zwischen 0,5 u. 1.
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In 2 wurden
unterschiedliche Materialien in die Versuchsanordnung gebracht.
Der durch den Kondensator fließende Strom wurde gemessen. Der
Anstieg des Stroms nach dem Ändern des Stimulus-Signals
wird für verschiedene Materialien gezeigt. Die X-Achse
ist die Zeitachse, auf der Y-Achse ist der fließende Strom
gezeigt
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2a: Stimulus: Dies ist das Anrege-Signal für
das elektrische Feld. Das Feld kann dreieck- oder trapezförmig
sein. Sinusförmige Felder wie sie bei konventionellen Kapazitätsmessungen
verwendet werden sind eher ungeeignet. Im Bild ist ein dreieckförmiges
Stimulus-Signal gezeigt. Die Frequenz dieses Signals liegt vorwiegend
im Bereich zwischen 10...200 kHz.
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2b: Isolatoren liefern ein rechteckförmiges
Antwortsignal gemäß I = C·dU/dt
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2c: Hat das Material Verluste, so überlagert
sich ein Dreieck gemäß I = U/R. Der Schnittpunkt mit
dem Material ohne Verluste liegt in der Mitte.
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2d: Wird zusätzlich zu dem Isolator
ein Material mit Verlusten in den Kondensator gebracht, so verschiebt
sich der Schnittpunkt aus der Mitte nach links, denn in der Mitte
geht das Stimulus-Signal durch 0. Die Verluste können in
der Mitte somit nicht gemessen werden. Damit erhöht sich
der Pegel in der Mitte nur durch die Kapazität des zusätzlichen Materials.
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2e: Wird zusätzlich polares Material
wie etwa Wasser in die Messanordnung gebracht, so wird eine exponential-ähnliche
Kurve überlagert
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Obige
Einschwingkurven werden an mehreren äquidistanten Punkten
abgetastet und ausgewertet. Eine Abtastrate von 128 Punkten/Zyklus
hat sich als ausreichend erwiesen. Dieser Wert ist aber von der
benutzten Technologie abhängig und könnte höher
liegen wenn schnellere Wandler zur Verfügung stehen, oder
niederer wenn langsamere Wandler benutzt werden sollen.
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Die
Abtastwerte werden im Folgenden Messwerte (W) genannt, während
die gewünschten Größen (G) Messgrößen
genannt werden. Messgrößen in obigem Sinn können
physikalische Eigenschaften sein, wie Gewicht und Feuchte des Materials.
Es können aber auch synthetische Eigenschaften sein wie ein
Qualitätsindex. Messwerte in obigem Sinn sind die Abtastwerte.
Es können aber auch die Steigungen der Einschwingkurve
zum Abtastzeitpunkt sein oder aber auch ganz andersartige Messwerte
wie z. B. die Temperatur des Messgutes. Letzteres ist sogar sehr
wichtig, da die Polarität des Wassers temperaturabhängig
ist.
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Üblicherweise
bestimmt man Messgrößen mit Hilfe von physikalischen
Gleichungen wie z. B. den Widerstand aus der Formel R = U/I. In
der modernen Messtechnik können die Zusammenhänge
so komplex werden, dass die entsprechenden Gleichungen, falls es
sie überhaupt gibt, nur noch mit großem Zeitaufwand
zu lösen sind. In diesem Fall kann man dennoch zu Lösungen
kommen, wenn man sich statistischer Methoden bedient.
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So
kann man als Iteration für die exakte Gleichung das folgende
Gleichungs-System auswerten. G1 =
k11·W1 +
k12·W2 +
k13·W3 +
... G2 = k21·W1 +
k22·W2 +
k23·W3 +
...
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Wobei
Wx die Messwerte am Abtastpunkt x sind,
Gi die gewünschten Messgrößen
und kxy die sogenannte Kalibriermatrix.
In Matrix-Schreibweise: g = K·w
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Um
Restfeuchte korrigieren bzw. messen zu können, sind zwei
Schritte erforderlich:
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1. Kalibrierung des Sensors im Labor:
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Es
werden mehrere Materialproben vermessen. Aus den Messwerten wird
eine Auswahl getroffen. Die Kalibriermatrix wird bestimmt.
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Die
Linearisierungsfunktion wird bestimmt. Dies erfolgt so, dass bei
den späteren Messungen die Abweichungen der berechneten
Messgrößen von tatsächlichen Messgrößen
minimal werden.
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2. Messung der Materialeigenschaften im
Prozess
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Die
so bestimmten Kalibriermatrizen und Linearisierungsfunktionen werden
zur Lösung obigen Gleichungssystems benutzt. Im Gegensatz
zum Kalibriervorgang der langwierig sein kann, geht dies mit den
aus der Filtertechnik bekannten DSP-Blöcken Multiply and
Akkumulate (MAC) Befehlen moderner Rechner (Microcontroller) innerhalb
weniger Taktzyklen.
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Anhand
obigen Gleichungssystems erkennt man die Überlegenheit
des erfindungsgemäßen Relaxationsverfahrens gegenüber
dem Kapazitäts-Messverfahren. Da bei letzterem nur ein
einziger Messwert, nämlich die Kapazität (allenfalls
noch die Verluste) verfügbar ist, hat man zu wenige Parameter um
obiges Gleichungssystem zur Kalibrierung aufstellen zu können.
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Zur
Kalibrierung wird in dem Anwendungsbeispiel folgendermaßen
vorgegangen:
- 1. Die Kapsel wird mit unterschiedlichen
Mengen des Füllgutes gefüllt. Die Kapsel wird
gravimetrisch verwogen. Bei bekanntem Kapsel-Gewicht wird mit dem
Sensor die Antwortkurve aufgenommen. Dies geschieht mehrere Male
mit unterschiedlichen Füllgewichten und Feuchten, damit statistisch
relevante Aussagen gewonnen werden können.
- 2. Damit sind g und eine Vielzahl von Messwerten w bekannt.
In dem Kalibrierverfahren wird eine Auswahl der Messwerte vorgenommen,
derart, dass die Messwerte so eingeschränkt werden, dass
nur die an den günstigsten Abtastpunkten gewonnenen in
die weitere Rechnung eingehen. Welches die günstigsten
Abtastpunkte sind, wird beim Kalibrieren z. B. durch Minimierung
der Differenz zwischen Messwert und Rechenwert ermittelt.
Weiter
wird beim Kalibrieren die Kalibriermatrix K derart berechnet, dass
man bei späteren Messungen minimale Abweichungen zur tatsächlichen Messgröße
(z. B.) zum Gewicht erhält. Dies ist gegeben, wenn die
optimale Kalibriermatrix Kopt = (wT·w)–1·wT·g benutzt wird. Mit Kopt wird
aber auch das Bestimmtheitsmaß maximal. In dem Kalibrierverfahren
werden die Abtastpunkte so variiert, bis das mit der zugehörigen
optimalen Matrix berechnete Bestimmtheitsmaß maximal wird.
Alternativ zum Bestimmtheitsmaß kann auch die Standard-Abweichung
oder ein ähnliches Kriterium zur Bewertung der besten Näherung
herangezogen werden. Dieser Schritt ist unter dem Namen „Multivariate
Datenanalyse” bekannt.
- 3. Die multivariate Datenanalyse funktioniert nur bei linearen
Zusammenhängen. Bei Restfeuchte liegt jedoch ein etwa exponentielles
Verhalten vor. In diesem Fall muss der Messwert erst linearisiert werden,
bevor er in die Gleichung eingebracht werden kann. Anstelle von
wx muss In(wx a) eingesetzt werden, wobei a je nach der
Bindung (bei Polymeren) ein Wert zwischen 0,5 u, 1 ist. Der Faktor
a muss also bei der Kalibrierung ebenfalls ermittelt werden.
- 4. Es ist auch möglich, dass virtuelle Messwerte in der
Gleichung verwendet werden müssen. Als Beispiel für
einen virtuellen Messwert sei die Differenz der physikalischen Messwerte
In(w1) u. In(w2)
genannt, die in etwa eine Steigung reflektiert. Wenn auf diese „Steigung” eine
Linearisierungs-Funktion angewendet werden muss, können
nicht die Einzel-Komponenten in die Gleichung aufgenommen werden,
sondern es muss ein virtueller Messwert gebildet werden.
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Um
die Messgrößen möglichst exakt zu bestimmen,
müssen innerhalb des Kalibrier-Vorganges die folgenden
Parameter optimiert werden:
- • Die
Lage und Zahl der Abtastpunkte. Die Antwortkurve wird an bestimmten
Stellen abgetastet. Welches die optimale(n) Stelle(n) sind, muss
ermittelt werden.
- • Die Breite der Abtastbereiche. Um das Rauschen klein
zu halten kann eine bestimmte Zahl von Messwerten vor und nach dem
eigentlichen Abtastpunkt in die Auswertung einbezogen werden.
- • Die optimale Zahl und Art der virtuellen Messwerte
- • Die optimale Linearisierungsfunktion
- • Die optimale Kalibriermatrix Kopt.
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Diese
Werte werden in den Relaxations-Sensor eingelagert. Der Sensor berechnet
dann das Gleichungssystem und liefert Messgrößen,
deren Qualität durch das Kalibrier-Verfahren bekannt ist.
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Somit
besteht der Relaxations-Sensor-System aus folgenden Komponenten:
- • Zwei gegenüberstehenden
Elektroden, zwischen denen das Stimulus Feld aufgebaut wird, und
zwischen die Kapsel oder im allgemeinen Fall das Messobjekt eingebracht
wird.
In Sonderfällen können sich die Elektroden
auch in einer Ebene befinden und das Messobjekt, z. B. Gewebe kann über
die beiden Platten geführt werden.
Beim Verwiegen
von Kapseln können die Elektroden in der Kapsel-Aufnahme
integriert sein.
- • Einem Generator für das Stimulus-Signal.
Dieses kann dreieck-, rechteck- oder trapezförmig sein.
Sinusförmige Signale sind eher ungeeignet.
- • Einem Messwert-Aufnehmer, der die Antwortkurve zu
bestimmten vorgegebenen Zeiten abtastet.
- • Einem Rechner, der mit Hilfe der Kalibriermatrix die
gewünschte Messgröße berechnet.
Der
Rechner kann zum Teil auch aus einem FPGA bestehen, in welches die
zur Auswertung benötigten Funktionen integriert sind.
In
den Sensor kann ein nichtflüchtiger Speicher für
die Kalibriermatrix eingearbeitet sein, der immer eine exakte Zuordnung
zwischen Elektroden und Kalibriermatrix gewährleistet.
Bei
mehreren unterschiedlichen Materialien ist es möglich,
dass unterschiedliche Kalibrier-Matrizen verwendet werden müssen.
In
Sonderfällen, bei denen nur qualitative Aussagen benötigt
werden, kann auch auf die Kalibrierung verzichtet werden.
- • Einer Auswerte-Einheit, welche die Ergebnisse der
Berechnung visualisiert und/oder dokumentiert. Hierzu kann auch
die Auswertung der Ergebnisse nach vorgegebenen Normen (z. B. ISO)
etc. gehören. Der Rechner nach obigem Punkt sowie die Auswerte-Einheit
können in einer physikalischen Einheit zusammengefasst
sein. Die Auswerte-Einheit kann aber auch aus einem vom Sensor getrenntem
PC bestehen.
- • Die Spannungsversorgung sowie die Übertragung
der Ergebnisse an die Auswerte-Einheit.
Insbesondere bei Anordnungen
bei denen die Befüllung in einem Rondell erfolgt, sind
eine starre Einkopplung der Versorgungsspannungen sowie die Auskopplung
der Messergebnisse mit Hilfe von Kabeln nicht möglich.
Hier kann die Energieversorgung durch die bekannten Verfahren wie Schleifringe,
Kontaktstifte, magnetische Einkopplung etc. erfolgen; die Übergabe
der Daten durch eines der ebenfalls bekannten Verfahren wie optische Übertragung,
die durch Funk, die durch kapazitive Auskopplung oder auch die durch
Kontaktstifte.
Auch Mischformen sind möglich, wie
z. B. das Auslösen der Messung mit einer Gabel-Lichtschranke
und das Übertragen der Messergebnisse durch Funk.
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Bei
der beschriebenen Anwendung – Messen des Kapsel-Gewichts – liegt
folgende Vorgehensweise nahe:
- • Zunächst
wird die noch leere Kapsel vermessen. Das Gewicht und der Wassergehalt
der Gelatine werden mit dem Relaxationsverfahren bestimmt.
- • Danach wird die erste Wirk-Substanz in die Kapsel
eingebracht. Wieder wird Gewicht und Wassergehalt bestimmt. Aus
der Differenz beider Werte erhält man Gewicht und Wassergehalt
dieser Substanz. Insbesondere lässt sich das Trockengewicht
der Wirksubstanz bestimmen und sich dadurch der durch die Restfeuchte
bedingte Messfehler eliminieren.
- • Das Verfahren kann mit weiteren Wirk-Substanzen fortgesetzt
werden, wobei die Gewichte und Feuchten der einzelnen Substanzen
mit jeweils einer weiteren Messung bestimmt werden können.
- • Es ist möglich, dass bei schrittweisem Abfüllen unterschiedlicher
Substanzen in die gleiche Kapsel unterschiedliche Abtastpunkte und/oder
Kalibriermatrizen verwendet werden müssen.
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In 3 sind
die Ergebnisse der Korrektur gezeigt.
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Die
stark fallende Kurve zeigt die „Gewichte”, die
mit reiner Kapazitätsmessung an Material mit unterschiedlichem
Restfeuchtegehalt ermittelt wurden. Die obere Kurvenschaar zeigt
die Ergebnisse bei Einsatz des erfindungsgemäßen
Relaxationsverfahrens. Gemessen wurde hier mit einem Sensor mit
4 Kanälen.
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Auf
der X-Achse ist die Feuchte in willkürlichen Einheiten
abgetragen, wobei der Bereich geringer Feuchte rechts liegt. Auf
der Y-Achse sind die Messwerte gezeigt.
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Die
vorliegende Erfindung wurde zuvor anhand bevorzugter Ausführungsbeispiele
erläutert. Dem Fachmann sind jedoch zahlreiche Abwandlungen,
Modifikationen und Ausgestaltungen möglich, ohne dass dadurch
der Erfindungsgedanke verlassen wird. Das erfindungsgemäße
Verfahren ist immer dann besonders vorteilhaft anwendbar, wenn Messgrößen,
etwa die Gewichte von Materialien, auf verschiedensten technischen
Gebieten zuverlässig ermittelt werden sollen, und in der
Umgebung oder im Material selbst Feuchtigkeit oder sonstige Störgrößen
auftreten, die ohne Verwendung des erfindungsgemäßen
Relaxations-Messverfahrens die Messwerte verfälschen würden.
Die Anwendungsmöglichkeit des erfindungsgemäßen
Verfahrens ist daher keineswegs auf die Bestimmung von Gewichten
von Materialien, Kapseln oder sonstigen Verwiegungsverfahren in
der Pharmaindustrie beschränkt, sondern kann in einem großen
Bereich von Messaufgaben vorteilhaft eingesetzt werden.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- - DE 4100869 [0002]
- - WO 2006/035285 A1 [0002]