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Die
Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines Kautschuk/Füllstoff-Verbundmaterials,
das ein Verbundmaterial aus einem Kautschuk und einem Füllstoff
ist. Genauer gesagt, betrifft sie ein Verfahren zum Herstellen eines
Kautschuk/Füllstoff-Verbundmaterials, das als Masterbatch
verwendet wird, der einen Kautschuk wie Naturkautschuk sowie einen
darin dispergierten Füllstoff wie Ruß oder ein
Silicamaterial enthält.
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Zu
Verstärkungszwecken oder dergleichen wird ein Füllstoff
wie Ruß mit einer bei Reifen oder dergleichen verwendeten
Kautschukzusammensetzung gemischt. Herkömmlicherweise wird
zum Mischen eines derartigen Füllstoffs und eines Kautschuks
ein Verfahren verwendet, bei dem ein Füllstoff in Form
eines Pulvers einem Kautschuk zugesetzt wird und diese dann geknetet
werden, was als Trockenmischen bezeichnet wird. Jedoch besteht eine
Einschränkung hinsichtlich eines gleichmäßigen,
feinen Dispergierens des Füllstoffs im Kautschuk, wenn
dieses Verfahren verwendet wird.
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Angesichts
des Vorstehenden wurde es in jüngerer Zeit vorgeschlagen,
dass ein als nasser Masterbatch bezeichnetes Kautschuk/Füllstoff-Verbundmaterial
dadurch hergestellt wird, dass eine Füllstoff-Aufschlämmung
mit einem Füllstoff wie Ruß oder Silicamaterial,
die zuvor in Wasser dispergiert wurden, und einem Kautschuklatex
zubereitet wird und dieser mit einer Kautschukzusammensetzung gemischt
wird (siehe
US
2004/0109944 A1 ,
US
4,788,231 A ,
US
4,883,829 A ,
JP-A-2004-66204 und
JP-A-2006-152117 ).
Es hat sich herausgestellt, dass die Eigenschaften eines geringen
Wärmestaus, einer hoher Abriebfestigkeit auf rauer Straße
und dergleichen verbessert sind.
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Jedoch
ist beim herkömmlichen Herstellverfahren für ein
Kautschuk-gefülltes Verbundmaterial das Mahlen aggregierter
Füllstoffe unzureichend, und es ist schwierig, die Funktion
des Füllstoffs zu maximieren.
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US 2004/0109944 A1 ,
US 4,788,231 A und
US 4,883,829 A offenbaren
beispielsweise, dass eine Füllstoff-Aufschlämmung
und ein Kautschuklatex durch einen Schaufelrührer gemischt
werden und durch Absenken des pH-Werts und Zusetzen eines Salzes
eine Koagulation erzielt wird. Jedoch werden gemäß diesen
Dokumenten beim Verfahren zum Herstellen einer Füllstoff-Aufschlämmung übliche
Rühr- und Dispersionsgeräte verwendet, und die
Dispersion des Füllstoffs ist unzureichend.
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JP-A-2004-66204 offenbart
es, eine Koagulation dadurch zu erzielen, dass eine Mischlösung
einer Füllstoff und eines Kautschuklatex mit Ultraschallwellen
bestrahlt wird. Jedoch wird die Füllstoff-Aufschlämmung
nicht vorab mit Ultraschallwellen hoher Amplitude bestrahlt, weswegen
die Dispersion des Füllstoffs unzureichend ist. Genauer
gesagt, werden gemäß
JP-A-2004-66204 Ultraschallwellen
dazu verwendet, eine Koagulation eines Füllstoffs und eines
Kautschuk aus der obigen Mischlösung zu erzielen, und dies
ist ziemlich verschieden von der Verwendung von Ultraschallwellen
bei der Verfahren, gemäß der ein Füllstoff
durch Ultraschallwellen fein dispergiert wird.
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JP-A-2006-152117 offenbart
es, dass ein Masterbatch verwendet wird, der durch Mischen und Koagulieren
einer Rußaufschlämmung und eines Kautschuklatex
erhalten wurde, und dass einer Kautschukkomponente mit einem Isoprenkautschuk
und Transpolybutadien Bismaleimid zugesetzt wird, um dadurch die
Reißfestigkeit zu verbessern und einen niedrigen Wärmestau
zu erzielen. Dieses Dokument gibt als Beispiel eine Ultraschall-Homogenisiereinrichtung
gemeinsam mit einem Rotor/Stator-Mischer hoher Scherkraft, einer Hochdruck-Homogenisiereinrichtung
oder dergleichen als bei der Herstellung einer Füllstoff
verwendetes Gerät an (Absatz 0040). Jedoch enthalten die
Arbeitsbeispiele keinerlei Ausführungsform unter spezieller
Verwendung einer Ultraschall-Homogenisiereinrichtung, und existiert
keine Offenbarung, die angeben würde, dass ein Füllstoff
unter Verwendung von Ultraschallwellen hoher Amplitude fein dispergiert
würde.
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Der
Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Herstellen
eines Kautschuk/Füllstoff-Verbundmaterials zu schaffen,
bei dem die Funktion dieses Verbundmaterials dadurch maximiert werden
kann, dass ein Füllstoff besser als je zuvor in einem Kautschuk/Füllstoff-Verbundmaterial
fein dispergiert werden kann, wobei die Eigenschaften eines geringen
Wärmestaus, einer hohen Ermüdungsfestigkeit und
guter Verarbeitbarkeit verbessert sein können, wenn das
Verbundmaterial mit einer Kautschukzusammensetzung gemischt wird.
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Das
Verfahren zum Herstellen eines Kautschuk/Füllstoff-Verbundmaterials
gemäß der Erfindung beinhaltet einen Dispergierschritt,
in dem eine einen Füllstoff enthaltende Füllstoff-Aufschlämmung
mit Ultraschallwellen hoher Amplitude einer Amplitude von 80 μm
oder mehr bestrahlt wird, um den Füllstoff in der Aufschlämmung
fein zu dispergieren und einen Mischschritt, in dem die Dispersions-behandelte
Füllstoff-Aufschlämmung mit einem Kautschuklatex
gemischt wird.
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Vorzugsweise
werden die Dispersions-behandelte Füllstoff-Aufschlämmung
und das Kautschuklatex im Mischschritt gemischt, während
eine Bestrahlung mit Ultraschallwellen hoher Amplitude mit einer
Amplitude von 80 μm oder mehr ausgeführt wird.
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Gemäß der
Erfindung wird Kavitation erzeugt, wenn die Füllstoff-Aufschlämmung
vor dem Mischen mit dem Kautschuklatex mit Ultraschallwellen hoher
Amplitude mit einer Amplitude von 80 μm oder mehr bestrahlt wird,
was es ermöglicht, für eine Deaggregation des
Füllstoffs zu sorgen und diesen mit hoher Feinheit zu dispergieren.
Daher kann der Füllstoff gleichmäßig
fein dadurch in einem Kautschuk dispergiert werden, dass sie auf
diese Weise Dispersions-behandelte Füllstoff-Aufschlämmung
mit dem Kautschuklatex gemischt wird. Daher kann, wenn ein Kautschuk/Füllstoff-Verbundmaterial,
bei dem es sich um die erhaltene Kautschukkoagulation handelt, in
einer Kautschukzusammensetzung verwendet wird, das Funktionsvermögen
des Kautschuk/Füllstoff-Verbundmaterials maximiert werden,
und es können die Eigenschaften eines geringen Wärmestaus,
einer hohen Ermüdungsfestigkeit und einer guten Verarbeitbarkeit
der Kautschukzusammensetzung verbessert werden.
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Beim
Mischen, bei dem die Dispersions-behandelte Füllstoff-Aufschlämmung
und das Kautschuklatex gemischt werden, während ein Bestrahlen
mit Ultraschallwellen hoher Amplitude mit einer Amplitude von 80 μm
oder mehr ausgeführt wird, kann das Kautschuklatex gemischt
werden, während eine Reaggregation der Füllstoff-Aufschlämmung
verhindert wird, und das Funktionsvermögen des Kautschuk/Füllstoff-Verbundmaterials
kann effektiver verbessert werden.
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Nun
wird eine Ausführungsform der Erfindung detailliert erläutert.
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Bei
der Erfindung können verschiedene anorganische Füllstoffe,
wie Ruß, ein Silicamaterial, Ton oder Zeolith als Füllstoff
verwendet werden. Diese Füllstoffe können alleine
oder als Mischungen von zweien oder mehr verwendet werden. Vorzugsweise
wird Ruß, ein Silicamaterial oder ein Gemisch hiervon verwendet.
Zu Silicamaterialien gehören feuchtes, trockenes sowie
kolloidförmiges Silicamaterial.
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Eine
Füllstoff-Aufschlämmung enthält den in
einem wässrigen Lösungsmittel wie Wasser dispergierten Füllstoff.
Eine derartige Füllstoff-Aufschlämmung kann beispielsweise
dadurch erhalten werden, dass Wasser einem Füllstoff zugesetzt
wird und die Mischung mit einem Rührgerät gerührt
wird. Der Inhalt des Füllstoffs in der Füllstoff-Aufschlämmung
beträgt vorzugsweise aus dem Gesichtspunkt des Maleffekts
im Dispergierschritt und des Mischeffekts des Füllstoffs
mit dem Kautschuklatex im Mischschritt vorzugsweise 1 bis 20 Gew.-%. Der
Gehalt an Füllstoff beträgt bevorzugter 2 bis
10 Gew.-%.
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Zu
Beispielen des bei der Erfindung verwendeten Kautschuklatex gehören
Latexe mit einem wässrigen Lösungsmittel wie Wasser,
einem Kohlenwasserstofflösungsmittel oder dergleichen,
worin ein Kautschukpolymer dispergiert ist. Zu Beispielen des Kautschukpolymers
gehören Dienkautschuke wie Naturkautschuk, Isoprenkautschuk,
Butadienkautschuk, Styren-Butadien-Kautschuk oder Nitrilkautschuk;
sowie verschiedene andere Kautschukpolymere wie Butylkautschuk,
halogenisierter Butylkautschuk oder Ethylen-Propylen-Kautschuk.
Diese Latexe können alleine oder als Gemische von zweien
oder mehreren derselben verwendet werden. Unter ihnen wird bevorzugt
ein Dienkautschuklatex verwendet, und noch bevorzugter wird ein
Naturkautschuklatex verwendet.
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Für
den Kautschukgehalt im Kautschuklatex besteht keine spezielle Einschränkung,
jedoch beträgt er im Allgemeinen 10 bis 70 Gew.-%.
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Beim
Verfahren zum Herstellen eines Kautschuk/Füllstoff-Verbundmaterials
gemäß der Erfindung wird die Füllstoff-Aufschlämmung
im Dispergierschritt einer Behandlung für feines Dispergieren
unterzogen. Die Behandlung für feines Dispergieren wird
dadurch ausgeführt, dass die Füllstoff-Aufschlämmung
mit Ultraschallwellen hoher Amplitude mit einer Amplitude von 80 μm
oder mehr bestrahlt wird. Das Einstrahlen derartiger Ultraschallwellen
hoher Amplitude führt zu Kavitation in der Füllstoff-Aufschlämmung.
Die Kavitation besteht darin, dass durch ein Absinken des lokalen
Drucks in einer Flüssigkeit Mikroporen dauernd zusammenfallen,
wodurch dem Füllstoff wiederholt starke Stöße
versetzt werden. Dies führt zu einer Deaggregation des Füllstoffs,
wodurch er mit hoher Feinheit dispergiert wird.
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Herkömmlicherweise
wurde an Kautschuk/Füllstoff-Verbundmaterialien, speziell
zur Verwendung bei Reifen, keinerlei derartige Behandlung für
feine Dispersion mit derartigen Ultraschallwellen hoher Amplitude ausgeführt,
und es wurde nicht in Betracht gezogen, dass eine derartige Behandlung
zu besonders vorteilhaften Effekten bei der Reifenfunktion führen
könnte. Anders gesagt, war es erforderlich, den Füllstoff
gleichmäßig in einem Kautschuk zu verteilen, jedoch
war keine Dispersion hoher Feinheit in derartigem Ausmaß erforderlich.
Durch die Erfindung wurde herausgefunden, dass eine Behandlung mit
Ultraschallwellen hoher Amplitude bei einem bei Reifen oder dergleichen
verwendeten Kautschuk/Füllstoff-Verbundmaterial zu besonders
vorteilhaften Effekten führt.
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Der
hier verwendete Begriff "Ultraschallwellen" bedeutet Schallwellen
mit einer Frequenz von 20 kHz oder mehr. Die Frequenz beträgt
vorzugsweise 20 bis 100 kHz, bevorzugter 20 bis 50 kHz.
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Bei
der Erfindung ist die Amplitude derartiger Ultraschallwellen auf
eine hohe Amplitude von 80 μm oder mehr eingestellt. Wenn
die Amplitude kleiner als 80 μm ist, ist die Kavitation
schwach und die Deaggregation des Füllstoffs wird unzureichend.
Die Amplitude der Ultraschallwellen beträgt vorzugsweise
100 bis 260 μm. Derzeit ist es schwierig, Ultraschallwellen
mit einer Amplitude über 260 μm zu erzeugen. Ferner
ist bei derartigen Ultraschallwellen mit einer Amplitude über
260 μm die Erzeugung von Wärme in einem Ultraschallgenerator
selbst erhöht, und die Energieverluste sind hoch.
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Für
das Verfahren zum Einstrahlen der Ultraschallwellen besteht keine
spezielle Einschränkung, solange die Füllstoff-Aufschlämmung
gleichmäßig mit Ultraschallwellen der obigen Amplitude
bestrahlt werden kann. Ein bevorzugtes Verfahren ist ein Chargenverfahren,
wie ein solches, bei dem eine Füllstoff-Aufschlämmung
in einen Behälter gefüllt wird, eine Schaltsonde
des Ultraschallgenerators in sie eingetaucht wird, und sie mit von
der Schallsonde erzeugten Ultraschallwellen für eine vorgegebene
Zeitperiode behandelt wird.
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Im
Dispergierschritt können der Füllstoff-Aufschlämmung
vorab verschiedene Dispersionsmittel zugesetzt werden, wie anionische,
kationische, nicht-ionische oder amphotere Dispersionsmittel. Zu
speziellen Beispielen des Dispersionsmittel gehören ein
Natriumsalz eines β-Naphthalensulfonsäure-Formalin-Kondensats, Lauryltrimethylammoniumchlorid,
Polyoxyethylendistyrol-Phenylether und Laurylbetain. Diese können
alleine oder als Gemische von zweien oder mehreren derselben verwendet
werden.
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Im
folgenden Mischschritt werden die Dispersions-behandelte Füllstoff-Aufschlämmung
und das Kautschuklatex gemischt. In diesem Fall werden die Dispersions-behandelte
Füllstoff-Aufschlämmung und das Kautschuklatex
vorzugsweise gemischt, während das Einstrahlen der Ultraschallwellen
hoher Amplitude mit einer Amplitude von 80 μm oder mehr
ausgeführt wird. Dies ermöglicht es, das Kautschuklatex
zu Mischen, während eine Reaggregation der Füllstoff-Aufschlämmung
verhindert wird. Wenn das Bestrahlen mit Ultraschallwellen im Mischschritt
ausgeführt wird, was in einem Mischschritt mit kontinuierlicher
Strömung in solcher Weise erfolgt, dass eine Mischflüssigkeit
sequenziell einer stromabwärtigen Seite zugeführt
wird, während die Füllstoff-Aufschlämmung
und das Kautschuklatex in kleinen Portionen zugefügt und
gemischt werden, ist es bevorzugt, dass eine Schaltsonde eines Ultraschallgenerators
unmittelbar nach dem Vereinigen betreffend die gemischte Flüssigkeit
eingetaucht wird und das Bestrahlen mit Ultraschallwellen ausgeführt
wird. Dadurch kann eine unerwünschte Aggregation des Füllstoffs
und des Kautschuks verhindert werden. Die Frequenz und die Amplitude
der im Mischschritt eingestrahlten Ultraschallwellen sind dieselben
wie die oben Beschriebenen, die im Dispergierschritt verwendet werden.
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Das
Mischungsverhältnis der Füllstoff-Aufschlämmung
und des Kautschuklatex ist vorzugsweise dergestalt, dass die Füllstoffmenge
20 bis 80 Gewichtsteile auf 100 Gewichtsteile eines Kautschukpolymers
beträgt.
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Die
gemischte Flüssigkeit aus der fein dispergierten Füllstoff-Aufschlämmung
und dem Kautschuklatex erfährt Koagulations- und Trocknungsschritte,
wie beim herkömmlichen Verfahren, und es wird ein festes Kautschuk/Füllstoff-Verbundmaterial
erhalten.
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Das
erhaltene Kautschuk/Füllstoff-Verbundmaterial kann beim
Herstellen einer Kautschukzusammensetzung zum Vulkanisieren als
Masterbatch verwendet werden. In einer derartigen Kautschukzusammensetzung
kann eine Kautschukkomponente das einzige Material sein, das als
Kautschuk/Füllstoff-Verbundmaterial zugesetzt wird, jedoch
können zusätzlich andere Kautschuke zugesetzt
werden. Zu Beispielen weiterer Aufbereitungsmittel gehören Öle,
Antioxidantien, Zinkweiß, Stearinsäure, Weichmacher,
Vulkanisiermittel sowie Vulkanisierbeschleuniger, wobei für
die Aufbereitungsmittel keine spezielle Einschränkung besteht.
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Eine
Kautschukzusammensetzung, die mit einem erfindungsgemäßen
Kautschuk/Füllstoff-Verbundmaterial aufbereitet wurde,
kann das Funktionsvermögen des Füllstoffs maximieren,
was es ermöglicht, die Eigenschaften eines geringen Wärmestaus,
einer hohen Ermüdungsfestigkeit und einer guten Verarbeitbarkeit zu
verbessern. Daher wird eine derartige Kautschukzusammensetzung vorzugsweise
als solche für Reifen, wie als Profilflächengummi
oder Seiten wandgummi von Reifen, und zusätzlich bei verschiedenen
anderen Kautschukzusammensetzungen verwendet.
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BEISPIELE
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Nachfolgend
wird die Erfindung unter Bezugnahme auf Beispiele detailliert beschrieben,
wobei die Erfindung jedoch nicht auf diese eingeschränkt
ist.
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[Herstellung eines Masterbatches]
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Jeder
Masterbatch der folgenden Beispiele 1 bis 10 und der folgenden Vergleichsbeispiele
1 bis 3 wurde wie folgt hergestellt.
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Beispiel 1
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In
einem Dispergierschritt wurde Wasser zu Ruß (Erzeugnis
von Mitsubishi Chemical Corporation, MA600, BET-spezifische Oberfläche
(durch die S-BET-Formel erhaltene spezifische Oberfläche
aus der adsorbierten Stickstoffmenge gemäß JIS
K6217) = 140 m2/g) mit einer Menge von 5
Gew.-% zugesetzt, und das sich ergebende Gemisch wurde mit einem
Rührgerät gerührt (Rührrate:
50 m/s), um eine Rußaufschlämmung zu erhalten.
600 g der so erhaltenen Rußaufschlämmung wurden
in ein Gefäß von 1 l gefüllt. Als Generator
für Ultraschallwellen hoher Amplitude wurde das Gerät
UP-400S, ein Erzeugnis von Nihon SiberHegner K. K., verwendet. In
der Rußaufschlämmung wurde eine Schaltsonde des
Generators platziert, und der Ruß wurde durch Einstrahlen
von Ultraschallwellen mit einer Frequenz von 30 kHz und einer Amplitude
von 80 μm für 20 Minuten fein dispergiert.
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Anschließend
wurden in einem Mischschritt 600 g der auf die obige Weise dispergierten
Rußaufschlämmung und 200 g Naturkautschuklatex
(Feldlatex, Erzeugnis von Golden Hope, NR LATEX, DRC (Kautschukgehalt)
= 30 Gew.-%) gemischt, während ein bestrahlen mit Ultraschallwellen
hoher Amplitude durch das Gerät UP-400S erfolgte. Das Mischen
erfolgte im oben beschriebenen Mischschritt mit kontinuierlicher Strömung,
während die Rußaufschlämmung (Strömungsrate
= 50 ml/Min.) unmittelbar nach der Vereinigung mit Ultraschallwellen
mit einer Frequenz von 30 kHz und einer Amplitude von 80 μm
durch die Schallsonde des Ultraschallgenerators bestrahlt wurde.
Beim Ausführen des Mischvorgangs auf die obige Weise wurde
eine Koagulation eines Ruß-Masterbatches erzielt. Die erzielte
Koagulation wurde bei 50°C bei einem Unterdruck von 0,1
MPa für 30 Stunden oder mehr getrocknet, um einen Masterbatch
herzustellen (mit 50 Gewichtsteilen Ruß auf 100 Gewichtsteile
Naturkautschuk).
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Beispiel 2
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Ein
Masterbatch wurde auf dieselbe Weise wie beim Beispiel 1 hergestellt,
jedoch mit der Ausnahme, dass die Amplitude von Ultraschallwellen
im Dispergierschritt und im Mischschritt auf 130 μm eingestellt
wurde.
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Beispiel 3
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Ein
Masterbatch wurde auf dieselbe Weise wie beim Beispiel 1 hergestellt,
jedoch mit der Ausnahme, dass die Amplitude von Ultraschallwellen
im Dispergierschritt und im Mischschritt auf 210 μm eingestellt
wurde.
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Beispiel 4
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Ein
Masterbatch wurde auf dieselbe Weise wie beim Beispiel 1 hergestellt,
jedoch mit der Ausnahme, dass als im Dispergierschritt verwendeter
Generator für Ultraschallwellen hoher Amplitude das Gerät
UP-200S von Nihon SiberHegner K. K. verwendet wurde, wobei die Amplitude
der Ultraschallwellen im Dispergierschritt auf 260 μm eingestellt
wurde, während die Amplitude der Ultraschallwellen im Mischschritt
auf 100 μm eingestellt wurde.
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Beispiel 5
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Ein
Masterbatch wurde auf dieselbe Weise wie beim Beispiel 4 hergestellt,
jedoch mit der Ausnahme, dass ein Dispersionsmittel (Erzeugnis DEMOL
N von Kao Corporation, Natriumsalz eines β-Naphthalensulfonsäure-Formalin-Kondensats:
anionisch) gemeinsam mit Wasser zu Ruß mit einer Menge
von 0,3 Gew.-% zugesetzt wurde, um eine Rußaufschlämmung
herzustellen.
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Beispiel 6
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Ein
Masterbatch wurde auf dieselbe Weise wie beim Beispiel 1 hergestellt,
jedoch mit der Ausnahme, dass die Rußaufschlämmung
und das Naturkautschuklatex ohne Bestrahlung mit Ultraschallwellen
mit Mischschritt gemischt wurden.
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Beispiel 7
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Ein
Masterbatch wurde auf dieselbe Weise wie beim Beispiel 2 hergestellt,
jedoch mit der Ausnahme, dass die Rußaufschlämmung
und das Naturkautschuklatex ohne Bestrahlung mit Ultraschallwellen
mit Mischschritt gemischt wurden.
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Beispiel 8
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Ein
Masterbatch wurde auf dieselbe Weise wie beim Beispiel 3 hergestellt,
jedoch mit der Ausnahme, dass die Rußaufschlämmung
und das Naturkautschuklatex ohne Bestrahlung mit Ultraschallwellen
mit Mischschritt gemischt wurden.
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Beispiel 9
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Ein
Masterbatch wurde auf dieselbe Weise wie beim Beispiel 4 hergestellt,
jedoch mit der Ausnahme, dass die Rußaufschlämmung
und das Naturkautschuklatex ohne Bestrahlung mit Ultraschallwellen
mit Mischschritt gemischt wurden.
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Beispiel 10
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Ein
Masterbatch wurde auf dieselbe Weise wie beim Beispiel 5 hergestellt,
jedoch mit der Ausnahme, dass die Rußaufschlämmung
und das Naturkautschuklatex ohne Bestrahlung mit Ultraschallwellen
mit Mischschritt gemischt wurden.
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Vergleichsbeispiel 1
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Ein
Masterbatch wurde auf dieselbe Weise wie beim Beispiel 1 hergestellt,
jedoch mit der Ausnahme, dass die Bestrahlung mit Ultraschallwellen
mit Dispergierschritt und im Mischschritt nicht ausgeführt
wurde.
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Vergleichsbeispiel 2
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Ein
Masterbatch wurde auf dieselbe Weise wie beim Beispiel 1 hergestellt,
jedoch mit der Ausnahme, dass als im Dispergierschritt und im Mischschritt
verwendeter Ultraschallgenerator das Gerät Phenix Legend (Modell
75101) von KAIJO Corporation verwendet wurde und die Amplitude der
Ultraschallwellen auf 2 bis 3 μm eingestellt wurde.
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Vergleichsbeispiel 3
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Ein
Masterbatch wurde auf dieselbe Weise wie beim Vergleichsbeispiel
2 hergestellt, jedoch mit der Ausnahme, dass die Rußaufschlämmung
und das Naturkautschuklatex im Mischschritt ohne Bestrahlung mit Ultraschallwellen
gemischt wurden.
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[Bewertung des Masterbatches]
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Unter
Verwendung jedes auf die obige Weise erhaltenen Masterbatches wurde
eine Kautschukzusammensetzung hergestellt. Die Kautschukzusammensetzung
wurde wie folgt angesetzt: 150 Gewichtsteile des Masterbatches (Kautschukkomponente:
100 Gewichtsteile), ein Gewichtsteil Stearinsäure (Erzeugnis
LUNAC S25 von Kao Corporation), ein Gewichtsteil Antioxidationsmittel
(Erzeugnis 6PPD von Monsanto), 3 Gewichtsteile Zinkweiß (Erzeugnis
Zinkweis Nr. 1 von Mitsui Mining and Smelting Co., Ltd.), ein Gewichtsteil
Wachs (Erzeugnis OZOACE 0355 von Nippon Seiro Co., Ltd.), 2 Gewichtsteil
Schwefel (Erzeugnis von Tsurumi Kagaku Kogyo K. K., 5% ölhaltiges,
feines Schwefelpulver) und ein Gewichtsteil eines Vulkanisierbeschleunigers
(Erzeugnis CBS von Sanshin Chemical Industry Co.).
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Es
wurden die Dispergierbarkeit, die Ermüdungsfestigkeit,
der Wärmestau und die Verarbeitbarkeit jeder erhaltenen
Kautschukzusammensetzung bewertet, und die erhaltenen Ergebnisse
sind in der Tabelle 1 angegeben.
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Die
Vulkanisierbedingungen betrugen 150°C und 30 Minuten. Die
Bewertungsverfahren waren die Folgenden:
Dispergierfähigkeit:
gemessen gemäß ASTM D2663-69, Methode B
Ermüdungsfestigkeit:
gemessen gemäß JIS KI6270. Angegeben als Index,
wobei das Vergleichsbeispiel 1 den Wert 100 erhielt.
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Ein
höherer Index bedeutet bessere Ermüdungsfestigkeit
(Einreißfestigkeit).
- Wärmestau: gemessen
gemäß JIS K6265. Angegeben als Index, wobei das
Vergleichsbeispiel 1 den Wert 100 erhielt. Ein kleinerer Index bedeutet
eine tiefere exotherme Temperatur und niedrigen Wärmestau.
- Verarbeitbarkeit: Gemessen gemäß JIS K6300-1.
Angegeben als Index, wobei das Vergleichsbeispiel 1 den Wert 100
erhielt. Ein kleinerer Index bedeutet eine niedrigere Mooney-Viskosität
und bessere Verarbeitbarkeit.
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Wie
es in der Tabelle 1 angegeben ist, ist bei einer Kautschukzusammensetzung
unter Verwendung des Ruß/Naturkautschuk-Verbundmaterials
mit den Beispielen zur Erfindung die Dispergierfähigkeit
des Rußes ersichtlich besser als bei den Zusammensetzungen
gemäß den Vergleichsbeispielen, und die Ermüdungsfestigkeit,
die Wärmestaueigenschaften und die Verarbeitbarkeit sind
stark verbessert.
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[Beispiel 11 bis 14 und Vergleichsbeispiele
4 und 5]
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Jeder
der Masterbatches der Beispiele 11 bis 14 und der Vergleichsbeispiele
4 und 5 wurde auf dieselbe Weise wie bei den Beispielen 1 bis 4
bzw. den Vergleichsbeispielen 1 und 2 hergestellt, jedoch mit der Ausnahme,
dass als Füllstoff das Erzeugnis #2300 von Mitsubishi Chemical
Corporation (BET-spezifische Oberfläche = 320 m2/g) verwendet wurde.
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Unter
Verwendung der erhaltenen Masterbatches wurden Kautschukzusammensetzung
hergestellt. Die Kautschukzusammensetzung wurde auf dieselbe Weise
wie beim Beispiel 1 angesetzt.
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Es
wurden die Dispergierfähigkeit, die Ermüdungsfestigkeit,
die Wärmestaueigenschaften und die Verarbeitbarkeit jeder
erhaltenen Kautschukzusammensetzung bewertet, und die Ergebnisse
sind in der Tabelle 2 angegeben. Die Bewertungsverfahren waren dieselben
wie oben (betreffend den Index wurde als 100 der Wert beim Vergleichsbeispiel
4 verwendet). Tabelle 2
| | Vergl.
Bsp. 4 | Vergl.
Bsp. 5 | Bsp.
11 | Bsp.
12 | Bsp.
13 | Bsp.
14 |
| Dispergierschritt | Ultraschallgerät | fehlt | Phenix
Legend | UP-400S | UP-400S | UP-400S | UP200S |
| Amplitude (μm) | | 2–3 | 80 | 130 | 210 | 260 |
| Vorl./Fehlen
e. Disp.-mittels | fehlt | fehlt | fehlt | fehlt | fehlt | fehlt |
| Mischschritt | Ultraschallgerät | fehlt | Phenix
Legend | UP-400S | UP-400S | UP-400S | UP-400S |
| Amplitude (μm) | | 2–3 | 80 | 130 | 210 | 100 |
| Dispersionsvermög.
(%) | 95.4 | 96.6 | 97.3 | 97.5 | 97.9 | 98.2 |
| Ermüdungseigenschaften | 100 | 101 | 111 | 112 | 113 | 116 |
| Wärmestau | 100 | 99 | 97 | 96 | 94 | 93 |
| Verarbeitbarkeit | 100 | 100 | 88 | 86 | 84 | 82 |
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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-
Zitierte Patentliteratur
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- - US 2004/0109944
A1 [0003, 0005]
- - US 4788231 A [0003, 0005]
- - US 4883829 A [0003, 0005]
- - JP 2004-66204 A [0003, 0006, 0006]
- - JP 2006-152117 A [0003, 0007]
