DE102008012183A1 - Reduktion von Metalloxiden - Google Patents

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Rückgewinnung von Rohstoffen aus stückigen oder kompaktierten metalloxidischen Abfällen, aus Batterieabfall, aus metallischen und/oder oxidischen Reststoffen des Batterieabfallrecyclings, aus Erzen und/oder aus aufbereiteten Erzen in einem Schacht-Schmelz-Ofen mit Kreislaufgasführung durch metallurgische Reduktion. In einem Schacht-Schmelz-Ofen mit Kreislaufgasführung wird über eine obere und über eine untere Düsenebene im Bereich der Schmelz- und Überhitzungszone . Sauerstoff gemeinsam mit kaltem Verbrennungswind oder heißem Verbrennungswind eingedüst, . Kreislaufgas in die jeweils freie obere oder untere Düsenebene im Bereich der Schmelz- und Überhitzungszone gemeinsam mit Sauerstoff oder kaltem Verbrennungswind oder Heißwind oder einer Mischung aus Sauerstoff und kaltem Verbrennungswind oder Heißwind eingedüst, wobei . der Abzug des Teils des Ofengases, der als Kreislaufgas in die Schmelz- und Überhitzungszone zurückgeführt wird, mit Temperaturen kleiner 400°C erfolgt und bei dem . weitere gas- oder staubförmige Stoffe durch Eindüsvorrichtungen nach dem Injektorprinzip oder durch am Schacht-Schmelz-Ofen mit Kreislaufgasführung installierte separate Eindüsvorrichtungen eingedüst werden.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Rückgewinnung von Rohstoffen aus stückigen oder kompaktierten metalloxidischen Abfällen, aus Batterieabfall, aus metallischen und/oder oxidischen Reststoffen des Batterieabfallrecyclings, aus Erzen und/oder aus aufbereiteten Erzen in einem Schacht-Schmelz-Ofen mit Kreislaufgasführung durch metallurgische Reduktion.
  • Allgemein bekannt ist, dass Erze, bestehend aus Eisen- und Begleitelementoxyden, durch Kohlenstoff unter Bildung von CO mittels direkter Reduktion und durch das im Hochofengas enthaltene CO unter Bildung von CO2 durch indirekte Reduktion im Hochofen zu Roheisen reduziert werden [Hütte 1961; S. 539].
  • Nach DE 199 17 128 C1 wird ein Verfahren zur Roheisenerzeugung im Hochofen beansprucht, nach dem technischer Sauerstoff anstelle von Heißwind und die Rückführung von Gichtgas als Kreislaufgas in einem koksbeheizten Schachtofen, wie z. B. in einem Hochofen, angewendet wird. Für das Verfahren ist kennzeichnend, dass ein Teilstrom des Gichtgases abgesaugt, sein Volumenstrom gemessen und danach zusammen mit Sauerstoff und/oder mit Verbrennungsluft im Bereich der indirekten Reduktion in den Ofenschacht eingeblasen und unterstöchiometrisch verbrannt wird, und/oder dass ein weiterer Teilstrom des ungereinigten Gichtgases abgesaugt und sein Volumenstrom gemessen und danach zusammen mit Sauerstoff und/oder Verbrennungsluft in die Hochtemperaturzone im Bereich Gestell/Rast des Schachtofens eingeblasen wird. Vorteilhafterweise verbessert sich die Schmelzleistung, der Reduktionskoksverbrauch ist geringer und die Prozessgasmenge reduziert sich. Nachteilig wirkt sich der hohe, in der Größenordnung von 20 Vol-% liegende CO2-Gehalt des Gichtgases aus, der endotherm reduziert wird und der den spezifischen Koksverbrauch im Hochofen erhöht, welcher die Wirtschaftlichkeit des verfahrenstechnisch und wirtschaftlich schon sehr ausgereizten Roheisenerzeugungsprozesses belastet.
  • Nach DE 43 01 322 C2 werden ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Schmelzen von insbesondere niedriggekohlten, oxidationsanfälligen eisenmetallischen Werkstoffen beansprucht, bei dem das Ofengas mit einer Temperatur größer 400°C aus der Vorwärmzone teilweise bis zu 70% des insgesamt entstehenden Ofengases (nachfolgend als Kreislaufgas bezeichnet) abgezogen und in die Schmelz- und Überhitzungszone gleichzeitig mit größer 23% Sauerstoff zugeführt wird. Vorteilhafterweise verbrennt der CO-Gehalt des Kreislaufgases mit Sauerstoff, die reduzierenden Bedingungen im kosbeheizten Kupolofen werden verstärkt und die metallurgische Wirkung verbessert. Nachteilig ist, dass der Abzug des Ofengases mit Temperaturen größer 400°C eine Verringerung der Ausnutzung der über die Verbrennungs- und metallurgischen Vorgänge im Ofenschacht bereitgestellten und auf die Schüttung zu übertragenden Prozessenergie darstellt, wodurch auch Reduktionsprozesse nachteilig beeinflusst werden. Weiter nachteilig ist, dass der Einsatz dieses Verfahrens mit Vorrichtung nur zur Verringerung des metallurgischen Abbrandes eisenmetallischer Einsatzstoffe mit kleineren Eisenoxidgehalten von 2% und zur Reduzierung der Gichtgasmengen und des Staubauswurfes vorgesehen wurde.
  • Allgemein bekannt ist auch, dass das Spektrum der Zusammensetzung von Batterien sehr breit ist (Alkali-Mangan-, Zink-Kohle-, Nickel-Oxyhydroxid-, Lithium-, Lithium-Eisensulfid-, Zink-Luft-, Zink-Chlorid-, Quecksilberoxid-Zink-, Silberoxid-Zink- und Natrium-Nickel-Chlorid-Batterien für nicht wieder aufladbare Primärzellen; der Bleidioxid/Blei-Akku, der Nickel-Cadmium-Akku, der Nickel-Metallhydrid-Akku, der Lithium-Ionen-Akku, der Lithium-Polymer-Akku, die Alkali-Mangan-Batterie, der Silber-Zink-Akku, der Nickel-Wasserstoff-Akku, der Zink-Brom-Akku, der Natrium-Nickelchlorid-Akku und der Nickel-Eisen-Akku als wieder aufladbare Typen) (http://de.wikipedia.org/wiki/Batterierecycling).
  • Hieraus resultieren die ebenfalls allgemein bekannten Schwierigkeiten eines effektiven Batterie-Recyclingprozesses mit Metall- und Materialrückgewinnung und die Notwendigkeit, die Verfahrenstechnik auf die Einsatzmaterialzusammensetzung abzustimmen.
  • DE 699 02 001 T2 beansprucht so ein Verfahren und eine Anlage zur effizienten Aufarbeitung von Multielement-Abfällen mittels Pyrolyse und Halogenierung mit folgenden Verfahrensschritten:
    • • Wärmebehandlung des Abfalls unter regulierter Sauerstoffatmosphäre bei Temperaturen vorzugsweise kleiner 100°C oder im Metallschmelzbad vorzugsweise bei 500°C oder 1600°C; für Abfall mit Gesundheitsgefährdung Zerstörung verbleibender organischer Gegenstände in einem größer 1200°C heißen Verbrennungsgas bei einer minimalen Verweilzeit von 2 sec.
    • • Halogenierung des Wärmebehandlungsproduktes bei Umgebungstemperatur bis 1500°C im Flüssigbett, vibrierendem Gitter, sich bewegendem Gitter, rotierendem Kiln oder in einer Mehrkammer.
    • • Trennung der Halogenprodukte durch gas- oder flüssigfraktionierende Sedimentierung, Destillation, Filtration, Absetzen, selektiver Oxidation, selektiver Extraktion, selektiver Dampfablagerung, selektiven elektrischem Verhalten und durch gasfraktionierte Sedimentierung.
  • Nachteilig ist, dass das beanspruchte Verfahren thermochemisch mehrstufig aufgebaut ist und eine dementsprechende umfangreiche und kostenaufwendige Anlagen- sowie Regel- und Steuertechnik erfordert.
  • Der Batrec-(Sumitomo-)Prozess beansprucht dagegen ein Verfahren, bei dem Altbatterien in einem Schachtofen mittels Heisswind auf 600–750°C aufgeheizt werden. Die entstehenden Pyrolysegase werden nachfolgend in einer Nachbrennkammer vollständig ausgebrannt, d. h. oxidiert, danach werden alle Reaktionsprodukte schlagartig auf 60°C abgekühlt und anschließend einer Abgasreinigung zugeführt, wodurch die Bildung von Dioxinen verhindert wird. Alle noch aus der Pyrolyse vorhandenen, da noch nicht umgesetzten, Batteriereste werden in einem zweiten Verfahrensschritt in einen Induktionsschmelzofen auf 1500°C aufgeheizt. Unter reduzierender Atmosphäre werden die enthaltenen Oxide durch Zugabe von Kohle reduziert und die Metalle aufgeschmolzen. Zink verdampft, wird in einen Absorber geleitet, dort wird flüssiges Zink in den Abluftstrom gesprüht, an dem das gasförmige Zink kondensiert und anschließend ver masselt wird. Das Abgas weist einen hohen Kohlenstoffmonoxidgehalt auf und wird als Energielieferant für die Pyrolyse genutzt. Die im Schmelzofen befindliche Schlacke und das Ferromangan sind wegen ihrer unterschiedlichen Dichte leicht zu trennen, das Ferromangan wird als Vorlegierung an Stahlwerke geliefert, die Schlacke ist zu deponieren. Nachteilig ist auch hier der hohe apparative und technologische Aufwand zum Betreiben des zweistufigen Verfahrens.
  • Durch den Imperial-Smelting-Prozess wird beansprucht, speziell Alkali-Mangan-Batterien, Zink-Kohle- und Zink-Luft-Batterien einem Recycling zu unterziehen. Kennzeichnendes Merkmal dieses Verfahrens ist, dass das in den Batterien oder das in den anderen eingesetzten zinkhaltige Materialien enthaltene Zink gemeinsam mit Koks in einen Schmelzofen eingebracht wird, verfahrenstechnisch bedingt das Zink verdampft und zusammen mit den Abgasen aus dem Ofen abgezogen wird. In einem Absorber wird flüssiges Blei als feiner Nebel in die Abgase geblasen. Zink kondensiert an den Bleitröpfchen und kann abgepumpt werden. Durch Kühlen trennt sich das Gemisch wieder in Blei und Zink. Während das Zink flüssig abgestochen und weiterverarbeitet (Raffination) werden kann, wird das Blei zurück in den Absorber gepumpt. Nachteilig ist der apparative und technologische Aufwand zum Betreiben des Verfahrens.
  • Für Nickel-Cadmium-Akkumulatoren kommen Vakuumverfahren zum Einsatz, bei denen in einen Vakuumdestillationsofen Nickel-Cadmium-Akkumulatoren eingesetzt, dann vakuumdicht verschlossen, auf 0,1 mbar evakuiert und induktiv schrittweise auf 100–150°C (Verdampfung von Wasser und leicht flüchtigen organischen Bestandteilen), dann auf 750°C unter Zugabe von Reduktionsmitteln für Cadmiumoxid erhitzt werden. Durch den Unterdruck verdampft das Cadmium bereits bei 310°C, kondensiert und kann mit einer Reinheit von 99,9–99,99% abgeschieden werden. Im Ofen verbleiben ein cadmiumarmes Nickel-Eisen-Gemisch (Cadmiumgehalt je nach Dauer der Behandlung 5–300 ppm) und ein chemisch-physikalisch weiter aufbereitbares Öl-Wasser-Gemisch. Das Nickel-Eisen-Gemisch kann entweder getrennt oder z. B. bei der Stahlherstellung verwendet werden. Vorteile der Vakuumdestillation sind die vergleichsweise geringen Kosten, die geringe Cadmiumbelastung des Nickel-Eisen-Gemischs und die sehr geringe Abgasbelastung. Cadmium oder Blei sind in den Abgasen nicht nachzuweisen. Nachteilig ist der vergleichsweise geringe Durchsatz des Verfahrens.
  • NiCd-Akkumulatoren können aber auch in einem Pyrolyseofen (reduzierende Atmosphäre, 350–500°C) verwertet werden. Zeitabhängig wird ein Großteil des enthaltenen Kunststoffes vergast und verkokt. Die Abgase des Pyrolyseofens müssen aufwendig nachbehandelt werden. Nach der Behandlung sind noch immer 30 μg Cadmium je m3 Luft nachweisbar. In einem zweiten Verfahrensschritt werden anschließend die Batteriereste komprimiert, in einem Destillationsofen auf 900°C erhitzt, Cadmiumoxid reduziert, Cadmium verdampft und an Kühlelementen kondensiert. Cadmium sowie ein Öl-Wasser-Gemisch können abgeschieden werden. Als dritte Fraktion erhält man ein Nickel-Eisen-Gemisch mit einem Cadmiumanteil von 0,1–0,5 Gew.-%. Die Pyrolyse ermöglicht vorteilhafterweise einen höheren Durchsatz. Nachteilig sind der hohe finanzielle Aufwand und die verbleibende Cadmiumbelastung des Nickel-Eisen-Gemisches.
  • Nickel-Metallhydrid-Akkumulatoren werden ebenfalls durch Vakuumdestillation recycelt. Prozesstypisch sind dabei das Entfernen des enthaltenen Wasserstoffs und die Erzeugung eines Nickel-Eisen-Gemisches, das an Stahlhersteller weitergereicht werden kann.
  • Bei einem zweiten Verfahren werden die Akkus in einer Schneidmühle geöffnet, Wasserstoff entweicht, dann werden die Akkus zusammen mit anderen nickelhaltigen Abfällen gemischt und als Vorlegierung für die Edelstahlproduktion verwendet.
  • Lithium-Batterien und Akkus werden zuerst elektrisch entladen und auf –180°C abgekühlt und zerkleinert. Danach erfolgt eine thermische Behandlung, bei der Metalle und Chemikalien neutralisiert oder gebunden abgeschieden werden (http://de.wikipedia.org/wiki/Batterierecycling).
  • Nachteilig ist, dass das wesentliche Merkmal all dieser Recyclingverfahren eine Kombination von mehreren, verfahrensabhängig metallurgischen und nachfolgenden thermischen und/oder chemischen Behandlungen unter reduzierenden Bedingungen ist. Nachteilig ist weiter, dass diese Verfahrenstechniken deshalb technisch-technologisch aufwendig und kostenintensiv sind.
  • Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Rückgewinnung von Rohstoffen aus stückigen oder kompaktierten metalloxidischen Abfällen, aus Batterieabfall, aus metallischen und/oder oxidischen Reststoffen des Batterieabfallrecyclings, aus Erzen und/oder aus aufbereiteten Erzen in einem Schacht-Schmelz-Ofen mit Kreislaufgasführung durch metallurgische Reduktion zu schaffen.
  • Die Lösung der Aufgabe besteht darin, dass in einen Schacht-Schmelz-Ofen mit Kreislaufgasführung über eine oder mehrere obere und über eine untere Düsenebene im Bereich der Schmelz- und Überhitzungszone zunächst Sauerstoff gemeinsam mit kaltem Verbrennungswind oder heißem Verbrennungswind eingedüst wird und der Abzug des Teils des Ofengases, der als Kreislaufgas in die Schmelz- und Überhitzungszone zurückgeführt wird, mit Temperaturen kleiner 400°C, vorzugsweise mit 250°C bis 300°C, erfolgt.
  • Verfahrensgemäß werden somit zunächst Sauerstoff gemeinsam mit kaltem Verbrennungswind oder Heißwind in eine obere oder in eine untere Düsenebene im Bereich der Schmelz- und Überhitzungszone des Schacht-Schmelz-Ofens mit Kreislaufgasführung eingedüst. Ebenfalls verfahrensgemäß kann Kreislaufgas in die jeweils freie obere oder untere Düsenebene im Bereich der Schmelz- und Überhitzungszone gemeinsam mit Sauerstoff oder kaltem Verbrennungswind oder Heißwind oder einer Mischung aus Sauerstoff und kaltem Verbrennungswind oder Heißwind eingedüst werden. Die Zuführung weiterer gas- oder staubförmiger Stoffe wird durch die technische Ausgestaltung der Eindüsvorrichtungen nach dem Injektorprinzip oder durch separate Eindüsvorrichtungen, die am Schacht-Schmelz-Ofen mit Kreislaufgasführung installiert sind, realisiert.
  • Die erfindungsgemäße Lösung hat den Vorteil, dass die Verringerung der Abzugstemperatur des Kreislaufgases eine effektivere Ausnutzung der durch die gemeinsame oder wahlweise Zuführung von Sauerstoff gemeinsam mit kaltem Verbrennungswind oder Heißwind oder Kreislaufgas gemeinsam mit Sauerstoff oder kaltem Verbrennungswind oder Heißwind oder einer Mischung aus Sauerstoff und kaltem Verbrennungswind oder Heißwind in der Schüttung erzeugten, d. h. über die Verbrennungs- und metallurgischen Vorgänge im Ofenschacht bereitgestellten und im Gegenstromprinzip auf kältere Schüttungsbereiche übertragene Prozessenergie bewirkt, wodurch auch die im Schacht ablaufenden Reduktionsprozesse gefördert werden. Weiter vorteilhaft ist, dass verfahrenstechnisch die reaktive Schmelz- und Überhitzungszone über den Abstand der beiden Düsenebenen im Ofenschacht ausgedehnt wird und somit das reaktive Verhalten der Schüttung des Schacht-Schmelz-Ofens mit Kreislaufgasführung verstärkt wird. Die Zuführung von CO-reichem Kreislaufgas bewirkt zusätzlich in der Schüttung im Bereich der Schmelz- und Überhitzungszone eine Erhöhung der Temperatur, wodurch sich das Boudouard-Gleichgewicht weiter zur CO-Seite verschiebt, der CO-Partialdruck in der Schüttung steigt und somit das Reduktinspotential weiter erhöht wird. Somit werden eisenmetallische Einsatzstoffe mit wesentlich höheren Eisen- und oder Metalloxidgehalten als 2% besser reduziert.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren soll an zwei Beispielen erläutert werden.
  • Beispiel 1
  • Verarbeitung von Eisenoxyd-Formlingen
  • Zum Einsatz kam ein entsprechend umgerüsteter Versuchskupolofen mit einem lichten Schachtdurchmesser von 350 mm. Der Ofen wurde mit Sauerstoff (18 Nm3/h) und Heißwind (230 Nm3/h; 300°C) betrieben.
  • Die zementgebundenen Formlinge bestanden aus 2,74% SiO2, 0,78% Al2O3, 8,48% CaO, 0,26% MgO, 0,39% FeO, 43,48% Fe2O3, 0,26% SO3, 0,08% K2O, 0,05% Na2O, 17,39% C und 26,09% Si.
  • Die Satzkokszugabe lag bei 20%, die Kalksteinzugabe bei 1/3 des Satzkoksanteils, und zur Einstellung einer gut fließfähigen Schlacke wurden noch 3% Kiesel zugesetzt. Die erzeugte Schlacke hatte gemäß RFA-Analyse eine Zusammensetzung von 41,65% SiO2, 15,68% Al2O3, 39,02% CaO, 1,85% MgO, 0,36% MnO und 0,23% Fe2O3. Aus dem sehr geringen Fe2O3-Gehalt geht hervor, dass ein hoher Reduktionswirkungsgrad erreicht wurde. Neben der Fe2O3-armen Schlacke wurde eine flüssige Eisenlegierung erzeugt.
  • Bezüglich des Eisenoxidanteils der Gattierung wurde ein Reduktionsgrad größer 90% erreicht.
  • Der Zusatz von Kreislaufgas ergab durch die Erhöhung des CO-Gehaltes der Ofengasanalyse auf 52,8% eine Reduzierung des Satzkoksanteils bei gleichbleibendem Reduktionsverhalten, was sich in einem Fe2O3-Gehalt der Schlacke unter 1% dokumentierte.
  • Beispiel 2
  • Recycling von Zink-Kohle-Batterien und Alkali-Mangan-Batterien
  • Jeweils 50% Zink-Kohle-Batterien und 50% Alkali-Mangan-Batterien wurden mit 19% Satzkoks und einem Kalksteinanteil von 10% vom Satzkoks mit 300 Nm3/h Sauerstoff und 625 Nm3/h Heißwind mit 500°C eingeschmolzen. Es wurden 1,35 t/h Ferromangan (33% Mn) entsprechend einer 80%-igen Reduktion des Manganoxides erzeugt.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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  • Zitierte Patentliteratur
    • - DE 19917128 C1 [0003]
    • - DE 4301322 C2 [0004]
    • - DE 69902001 T2 [0007]
  • Zitierte Nicht-Patentliteratur
    • - Hütte 1961; S. 539 [0002]
    • - http://de.wikipedia.org/wiki/Batterierecycling [0005]
    • - http://de.wikipedia.org/wiki/Batterierecycling [0015]

Claims (6)

  1. Verfahren zur Rückgewinnung von Rohstoffen aus stückigen oder kompaktierten metalloxidischen Abfällen, aus Batterieabfall, aus metallischen und/oder oxidischen Reststoffen des Batterieabfallrecyclings, aus Erzen und/oder aus aufbereiteten Erzen in einem Schacht-Schmelz-Ofen mit Kreislaufgasführung durch metallurgische Reduktion, dadurch gekennzeichnet, dass in einen Schacht-Schmelz-Ofen mit Kreislaufgasführung über eine oder mehrere obere und über eine untere Düsenebene im Bereich der Schmelz- und Überhitzungszone – Sauerstoff gemeinsam mit kaltem Verbrennungswind oder Heißwind eingedüst wird, – Kreislaufgas in die jeweils freie obere oder untere Düsenebene im Bereich der Schmelz- und Überhitzungszone gemeinsam mit Sauerstoff oder kaltem Verbrennungswind oder Heißwind oder einer Mischung aus Sauerstoff und kaltem Verbrennungswind oder Heißwind eingedüst wird, – der Abzug des Teils des Ofengases, der als Kreislaufgas in die Schmelz- und Überhitzungszone zurückgeführt wird, mit Temperaturen kleiner 400°C. erfolgt und – weitere gas- oder staubförmige Stoffe durch Eindüsvorrichtungen nach dem Injektorprinzip oder durch am Schacht-Schmelz-Ofen mit Kreislaufgasführung installierte separate Eindüsvorrichtungen eingedüst werden.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Abzug des Teils des Ofengases, der als Kreislaufgas in die Schmelz- und Überhitzungszone zurückgeführt wird, mit Temperaturen vorzugsweise von 250°C bis 300°C abgezogen wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Volumenstrom der Eindüsung von Sauerstoff gemeinsam mit kaltem Verbrennungswind oder Heißwind regelbar ist.
  4. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Volumenstrom von Kreislaufgas in die jeweils freie obere oder untere Düsenebene im Bereich der Schmelz- und Überhitzungszone gemeinsam mit Sauerstoff oder kaltem Verbrennungswind oder Heißwind oder einer Mischung aus Sauerstoff und kaltem Verbrennungswind oder Heißwind regelbar ist.
  5. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Volumenstrom von weiteren gas- oder staubförmigen Stoffen durch Eindüsvorrichtungen nach dem Injektorprinzip oder durch am Schacht-Schmelz-Ofen mit Kreislaufgasführung installierten separaten Eindüsvorrichtungen regelbar ist.
  6. Verfahren nach Anspruch 3, 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, dass durch die Regelung der Volumenströme von Sauerstoff, kaltem Verbrennungswind, Heißwind, Kreislaufgas und weiteren gas- oder staubförmigen Stoffen der CO-Partialdruck des Ofengases geregelt und das Reduktionsverhalten des Schacht-Schmelz-Ofens dem metalloxidischen Anteilen der Einsatzmaterialien angepasst wird.
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