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Die
vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Charakterisierung von
Partikeln, in welchem die zu charakterisierenden Partikel mit sichtbarem
Licht bestrahlt werden und das hierbei zurückgeworfene Licht detektiert
wird, und wobei die Partikel außerdem
mit ultraviolettem Licht bestrahlt werden und das hierdurch von
den Partikeln abgestrahlte sichtbare Licht detektiert wird. Die
Erfindung betrifft außerdem eine
entsprechende Vorrichtung zur Charakterisierung von Partikeln.
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In
sauberkeitskritischen Produktionen ist die Partikelfreiheit der
Produktionsumgebung und Fertigungseinrichtung ein entscheidender
Einflussfaktor für
die Qualität
des Produkts. Für
eine erfolgreiche Prozesskontrolle und Qualitätssicherung, auch als Nachweis
gegenüber
Weiterverarbeitern und Kunden, hat dies zur Folge, dass evtl. auftretende
Partikel messtechnisch erfasst werden müssen. Dies stellt einen wesentlichen
Beitrag zur Überwachung und
Optimierung von Herstellungsprozessen dar.
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Die
als kritisch zu bewertenden Kontaminationen sind je nach Produktion
bzw. Produkt bezüglich ihrer
Größe, Anzahl
und darüber
hinaus auch ihres materiellen Ursprungs sehr unterschiedlich. Wird
beispielsweise in sauberkeitskritischen Produktionen der Mikroelektronik
die Kontamination durch teilchenförmige Verunreinigungen generell
als Problem beschrieben, so werden Partikel in den hygienischen Produktionen
der Pharmazie hinsichtlich ihres biotischen oder abiotischen Ursprungs
unterschieden. In der Feinwerktechnik (z. B. Automobilzulieferindustrie)
wiederum stellen hauptsächlich
harte abrasive Partikel und in der Elektronikindustrie elektrisch
leitende Partikel eine Gefährdung
für das
Produkt dar. Das bedeutet, dass zur Ermittlung des Schädigungspotenzials
eines Partikels die Materialzusammensetzung des Partikels ein notwendiges
Kriterium darstellt.
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Darüber hinaus
sind bei auftretender Kontamination und somit Schädigung des
Produkts in der Fertigung Kenntnisse über den materiellen Ursprung dieser
Partikel notwendig, um die Ursache der Partikelentstehung (sog.
Partikelquelle), etwa Personal oder Fertigungseinrichtung, schnell
lokalisieren und gezielt Gegenmaßnahmen einleiten zu können.
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Bei
den derzeit eingesetzten Messverfahren zur Bestimmung der materiellen
Zusammensetzung von Partikeln handelt es sich um zeit- und kostenintensive
Laborverfahren. Die Partikelanalysen erfordern ein hohes Maß an manueller
Probenvor- und Aufbereitung, weshalb das Ergebnis oftmals erst Stunden
oder in Extremfällen
Tage nach der eigentlichen Probenahme vorliegt. Die Messeinrichtungen sind
stationäre
Laborgeräte,
weshalb eine Analyse nicht direkt am Ort der Probenahme möglich ist,
sondern erst nach einem Transport der Probe in ein räumlich getrenntes
Labor. Dies ist oftmals mit einer unerwünschten Verfälschung
der eigentlichen Partikelprobe verbunden. Des Weiteren handelt es
sich oftmals um teure und hochgenaue Analyseverfahren zur Bestimmung
der genauen elementaren Zusammensetzung der Partikel, obwohl in
vielen Fällen
eine einfache Klassifizierung der Partikel in bestimmte Materialklassen
(z. B. Metall und Kunststoff) genügen würde.
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Im
einzelnen stehen nach dem Stand der Technik die folgenden Verfahren
und Geräte
zur Verfügung.
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Die
Rasterelektronen-Mikroskopie (REM) mit integrierter Röntgenmikroanalyse
(EDX) ermöglicht Aussagen über die
elementare Zusammensetzung einer Probe. Die Oberfläche eines
Partikels wird mit einem gebündelten
Elektronenstrahl abgerastert. Die Wechselwirkung zwischen Primärelektronen
des Strahls und Elektronen der Hüllen
der Probenatome führt
zur Emission von Röntgenstrahlung
(Sekundärelektronen).
Da die Energie der Röntgenstrahlung von
der Ordnungszahl der Atome abhängt,
kann anhand der Röntgenspektren
auf die chemische Zusammensetzung der Probe geschlossen werden. Das
EDX-System erlaubt eine qualitative und eine halbquantitative Analyse
der chemischen Elemente des Partikels.
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Nachteilig
an diesem Verfahren ist, dass die Partikelproben vakuumbeständig sein
müssen,
da diese Analysen nur unter Hochvakuum störungsfrei ab laufen können, und
dass elektrisch nicht leitfähige Proben
mit einer elektrisch leitenden Goldschicht versehen werden müssen.
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Da
organische Proben hauptsächlich
aus Kohlenstoff- und
Sauerstoffatomen bestehen, ist bei REM-EDX-Analysen außerdem kein Rückschluss auf
die molekulare Struktur und somit auf den materiellen Ursprung des
Partikels möglich.
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Auch
mittels Raman-Spektrometrie lassen sich Partikel bestimmen. Bestrahlt
man Moleküle
mit monochromatischem Licht, so wird das eingestrahlte Licht gestreut.
Zerlegt man dieses Streulicht, so zeigen sich neben der Spektrallinie
der Lichtquelle zusätzliche
Spektrallinien, die gegenüber
der Frequenz der Lichtquelle verschoben sind. Diese Linien nennt man
Raman-Linien. Bei
einer Raman-Spektroskopie-Analyse werden die Wellenlängen und
Intensitäten
dieser Raman-Linien ermittelt. Da dieses Wellenlängen-Spektrum charakteristisch
für die
molekulare Struktur einer Probe ist, können Rückschlüsse auf deren molekulare Zusammensetzung
gemacht werden.
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Nachteil
hierbei ist, dass bei fluoreszierenden Proben das Raman-Signal überlagert
wird und dadurch keine Analyse möglich
ist. Darüberhinaus erzeugen
metallische Proben kein Raman-Signal und können somit nicht analysiert
werden.
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In
der IR-Spektroskopie führt
die Bestrahlung von Molekülen
mit elektromagnetischen Wellen im Infrarot-Bereich dazu, dass Molekülbindungen
zur Schwingung angeregt werden. Dies führt gleichzeitig zu Energieabsorption
der anregenden Strahlung. Anhand von charakteristischen Frequenzen
des Infrarot-Lichts, welche nötig
sind, um bestimmte Teile von Molekülen zur Schwingung anzuregen,
können
diese identifiziert werden.
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Nachteile
dieses Verfahrens liegen darin, dass dieses Verfahren nur für organische
Materialien, hauptsächlich
für organische Öle und Fette
geeignet ist und für
einzelne, kleine (bis ca. 100 μm) Partikel
dieses Verfahren zu ungenau ist, da die Signale zu schwach sind.
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Bei
der Röntgenfluoreszenzanalyse
wird das zu untersuchende Material wird mit energiereichen Photonen
(Röntgenstrahlung)
bestrahlt und dabei zur Eigenstrahlung (Röntgenfluoreszenz) angeregt.
Diese Röntgenfluoreszenz
besteht aus verschiedenen, von den einzelnen Elementen der Probe
erzeugten charakteristischen Wellenlängen, welche mit einem Strahlungsspektrometer
erfasst werden können.
Mittels dieser charakteristischen Wellenlängen lässt sich feststellen, welche
Elemente in der Probe vorliegen. Die Bestimmung der Gehalte der
einzelnen Elemente ist durch Messung der Intensität der einzelnen
Spektrallinien möglich.
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Die
Röntgenfluoreszenzanalyse
ist ein sehr teures und messtechnisch aufwändiges Analyseverfahren. Darüber hinaus
können
nicht alle Elemente hiermit bestimmt werden (nur Elemente die leichter sind
als Bor). Pulverförmige
oder partikuläre
Proben müssen
aufwändig
vorbereitet werden (gemahlen und mit einem Bindemittel zu einer
Tablette gepresst).
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Die
derzeitigen Verfahren erfüllen
die Anforderungen an eine Klassifizierung von Partikeln entweder
nur teilweise oder sie sind zeitlich, personell oder technisch sehr
aufwändig,
weshalb die Analysen sehr teuer sind. Zusammengefasst lassen sich folgende
Nachteile aufzeigen:
- 1. zeitlich aufwändige Prüfung,
- 2. mit hohem manuellem präparativen
Aufwand verbundene Messungen,
- 3. messtechnisch aufwändige
und somit teure Analyseverfahren,
- 4. hochgenaue Analyseverfahren, obwohl oftmals eine einfache
Klassifizierung der Partikel in einzelne Stoffgruppen genügen würde,
- 5. unflexible stationäre
Labormessgeräte,
weshalb ein Transport der Proben zum Analysegerät notwendig ist,
- 6. bereits existierende Klassifizierverfahren sind nur für bestimmte
Stoffgruppen (Metalle-Nichtmetalle) einsetzbar und darüber hinaus
ungenügend.
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Es
ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Messverfahren
und eine Vorrichtung zu seiner Durchführung anzugeben, welches die
genannten Nachteile des Standes der Technik überwindet und eine schnelle
und einfache Einteilung von Partikeln in verschiedene Stoffgruppen
ermöglicht.
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Diese
Aufgabe wird gelöst
durch das Verfahren nach Anspruch 1 und die Vorrichtung zur Charakterisierung
von Partikeln nach Anspruch 13. Vorteilhafte Weiterbildungen des
erfindungsgemäßen Verfahrens
und der erfindungsgemäßen Vorrichtung werden
durch die jewei ligen Unteransprüche
gegeben.
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Mit
dem erfindungsgemäßen Messverfahren ist
eine schnelle und einfache Einteilung von Partikeln in verschiedene
Stoffgruppen, wie z. B. Kunststoffe, Metalle, biotische Partikel
und Mineralien, möglich.
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Das
erfindungsgemäße Charakterisierungsverfahren
weist zumindest zwei Schritte auf. In einem Schritt werden Partikel
mit sichtbarem Licht bestrahlt und das hierdurch von den Partikeln
reflektierte und/oder abgestrahlte Licht detektiert. In einem anderen
Schritt werden die Partikel mit ultraviolettem Licht bestrahlt und
das hierdurch von den Partikeln abgestrahlte sichtbare Licht detektiert.
In diesem Falle werden also die Partikel durch das ultraviolette Licht
in einem gewissen Maße
zur Autofluoreszenz angeregt. Das durch die Fluoreszenz abgestrahlte Licht
wird dann detektiert. Anhand des in den beiden Schritten detektierten
Lichts können
nun die Partikel charakterisiert werden. Hierbei wird ausgenutzt,
dass die Partikel unterschiedliche Autofluoreszenzeigenschaften
aufweisen, die weitgehend davon unabhängig sind, wie die entsprechenden
Partikel sichtbares Licht reflektieren und/oder abstrahlen, wenn
sie mit sichtbarem Licht bestrahlt werden. Die beiden Schritte können in
beliebiger Reihenfolge nacheinander durchgeführt werden. Weitere Schritte
können
vor, nach oder zwischen diesen beiden Schritten durchgeführt werden.
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Vorteilhafterweise
wird in jenem Schritt, in welchem die Partikel mit ultraviolettem
Licht bestrahlt werden, ein Binärbild
von den Partikeln erstellt, in welchem jene Partikel, die mit einer
Intensität
fluoreszieren, die einen bestimmten Wert überschreitet, im Bild mit einem
Farb- und/oder Helligkeitswert abgebildet werden und jene Partikel,
deren Fluoreszenzintensität
diesen Wert unterschreitet, ausgeblendet werden. Das so erhaltene
Bild ist ein Binärbild,
weil alle Intensitätswerte
der Fluoreszenz, die unterhalb des Schwellenwertes liegen, nicht
abgebildet werden, während
alle Intensitätswerte,
die den Schwellenwert überschreiten,
mit einem, für
alle derartige Intensitätswerte
gleichen Wert abgebildet werden.
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Vorteilhafterweise
werden die Partikel im einen und/oder im anderen Schritt und/oder
in einem weiteren Schritt mit Licht unterschiedlicher Wellenlängen bestrahlt.
Das für
jede Wellenlänge
hierbei reflektierte und/oder abgestrahlte Licht wird dann detektiert.
Es können
hierbei also unterschiedliche Wellenlängen im sichtbaren Bereich
und/oder im UV-Bereich
eingestrahlt werden. Es können
außerdem
weitere Beleuchtungs- und Detektionsschritte hinzugefügt werden,
in welchem die Wellenlänge
verändert wird.
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Es
ist bevorzugt, wenn in einem, mehreren oder allen Schritten des
Verfahrens das Spektrum des von den Partikeln reflektierten und/oder
abgestrahlten Lichts zumindest bereichsweise vermessen wird. Die
Vermessung des Spektrums erfolgt hierbei mit einem für die entsprechende
Wellenlänge
geeigneten Spektrometer. Dieses kann beispielsweise auf einem Prisma
oder einem Gitter basieren.
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Besonders
bevorzugt ist es, wenn in dem erfindungsgemäßen Verfahren in mehreren oder
allen der Schritte das reflektierte und/oder abgestrahlte Licht
ortsaufgelöst
vermessen wird. Entsprechend kann auch das Spektrum ortsaufgelöst vermessen werden.
Die ortsaufgelöste
Vermessung kann z. B. dadurch erfolgen, dass die Probe gescannt
oder gerastert wird oder dass zur Detektion des Lichts ein ortsauflösender Sensor,
wie beispielsweise ein CCD-Detektor oder eine Kamera, verwendet
wird.
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Besonders
bevorzugt ist es, wenn das reflektierte Licht, dessen Intensität und/oder
dessen Spektrum für
einzelne Partikel vermessen wird.
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Die
ortsaufgelöste
Vermessung und insbesondere die Vermessung des von einzelnen Partikeln reflektierten
und/oder abgestrahlten Lichts ist besonders vorteilhaft mittels
eines Mikroskops zu bewerkstelligen. Je nach Abmessung der Partikelprobe
kann hierbei an den Bildbereich oder das Okular des Mikroskops ein
ortsaufgelöster
Sensor, wie beispielsweise eine Kamera oder ein CCD-Chip angebracht werden.
Es kann aber auch ein nicht ortsauflösender Sensor verwendet werden
und dann der Objektbereich des Mikroskops gegenüber der Partikelprobe so verschoben
werden, dass jeweils nur das von einem oder wenigen Partikeln reflektierte
oder abgestrahlte Licht in das Objektiv des Mikroskops fällt.
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Besonders
einfach und kostengünstig
lässt sich
das Verfahren realisieren, wenn in einem oder mehreren der durchzuführenden
Schritte zur Detektion des Lichts ein Detektor verwendet wird, der
die Intensität
des Lichts misst.
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Besonders
bevorzugt ist ein Detektor, welcher das Licht ortsaufgelöst so detektiert,
dass sich ein Bild der Partikel ergibt. Hierbei kommt z. B. eine Kamera
oder eine CCD-Kamera in Frage. Wird ein solcher Detektor verwendet,
ist es möglich,
die Partikel auch anhand ihrer Form zu charakterisieren. Hierbei
wird vorzugsweise der Kamera ein Objektiv oder ein Mikroskop vorgeschaltet,
welches eine solche Vergrößerung liefert,
dass die Form der Partikel unterscheidbar ist. Die Klassifizierung
anhand der Form der Partikel kann dadurch geschehen, dass die detektierten
Formen mit in einer Datenbank gespeicherten Formen verglichen werden
oder dass die Formen anhand abstrakter Klassifizierungsmerkmale
oder Formparameter eingeordnet werden und anhand dieser Merkmale
unterschieden werden.
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In
weiteren zusätzlichen
Schritten können
im erfindungsgemäßen Verfahren
die zu untersuchenden Partikel außerdem mittels Polarisationstechnik charakterisiert
werden. Hierbei werden die Partikel mit unterschiedlich polarisiertem
Licht bestrahlt und das hierbei reflektierte Licht detektiert. Reflektieren die
Partikel polarisationsselektiv, so können sie hierdurch charakterisiert
werden, da das Licht unterschiedlicher Polarisation unterschiedlich
reflektiert wird.
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Darüberhinaus
kann auch Nah-Infrarot-Spektroskopie zum Einsatz kommen. Hierbei werden
die Partikel mit infrarotem Licht im Nahinfrarotbereich bestrahlt.
Die Charakterisierung erfolgt hierbei durch Bestimmung der Wellenlänge, welche von
den Partikeln absorbiert oder emittiert wird.
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Vorteilhafterweise
werden die zu untersuchenden Partikel auf einem Träger, wie
beispielsweise einer Trägermembran
abgeschieden. Auf diesem Träger
können
die Partikel dann wie oben beschrieben charakterisiert werden.
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Zusammenfassend
können
also im erfindungsgemäßen Verfahren
Partikel durch Beleuchtung mit sichtbarem Licht (etwa 400 nm bis
700 nm) und Detektion des Streulichts oder abgestrahlten Lichts
mittels beispielsweise einer Farb- oder Schwarzweißkamera
oder eines anderen Detektors sichtbar gemacht werden. Werden die
Partikel außerdem
mit Licht einer ausgewählten
Bande im ultravioletten Wellenlängenbereich
(kleiner als etwa 290 nm) bestrahlt, so werden Partikel bestimmter
Materialklassen zur Autofluoreszenz angeregt und emittieren langwelligeres
Fluoreszenzlicht (größer als
etwa 390 nm). Dieses Autofluoreszenzsignal wird mit der Kamera oder
einem anderen Detektor sichtbar gemacht. Durch Umwandlung des Farb- oder Grauwertbildes
in ein Binärbild
mittels digitaler Bildverarbeitung können Partikel, von denen bei
Anregung in dem gewählten
Wellenlängenbereich
kein Autofluoreszenzsignal ausgeht, optisch ausgeblendet werden.
Diese Selektierung in fluoreszierende und nicht-fluoreszierende
Partikel kann dann als erstes Klassifizierungsmerkmal dienen. Über das
Farbspektrum und die Intensität
des Fluoreszenzsignals der Partikel, welche beispielsweise mit einem
Spektrometer bestimmt werden können,
kann dann eine weitere Einteilung der Partikel in verschiedene Materialklassen
erfolgen. Für
eine bessere Klassifizierung kann anschließend die Wellenlänge des
Anregungslichts verändert
werden und der Ablauf wiederholt werden. Dadurch wird es auch möglich, Stoffe,
die ein ähnliches
Fluoreszenzspektrum aber unterschiedlich breite Anregungswellenlängenbereiche aufweisen,
zu selektieren.
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Die
Auswahl der Wellenlängenbereiche
und der Bandbreite des Anregungslichts richtet sich nach der gewünschten
Stoffgruppenklassifizierung der zu untersuchenden Partikel. Stoffgruppen,
die nicht zur Autofluoreszenz angeregt werden können, sind beispielsweise reine
Metalle. Biotische Partikel senden bei entsprechender Anregung mit
Fluoreszenzlicht im blauen Spektralbereich (ca. 440 nm bis 480 nm), keramische
Materialien auf Aluminiumoxidbasis dem gelb-roten Spektralbereich (ca. 580 nm bis
700 nm) aus.
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Das
oben beschriebene Verfahren kann mit einer Vorrichtung zur Charakterisierung
von Partikeln entsprechend der Erfindung durchgeführt werden. Eine
solche Vorrichtung weist eine Lichtquelle für sichtbares Licht auf, mit
welcher die zu untersuchenden Partikel beleuchtbar sind. Sie weist
außerdem eine
Lichtquelle für
ultraviolettes Licht auf, mit welchem die Partikel ebenfalls beleuchtbar
sind. Außerdem
weist die erfindungsgemäße Vorrichtung
einen Detektor für
sichtbares Licht auf, mit welchem von den Partikeln ausgehendes
sichtbares Licht detektierbar ist.
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Für eine weitere
Klassifizierbarkeit der Partikel ist es außerdem vorteilhaft, wenn die
Vorrichtung ein Spektrometer aufweist, mit welchem das optische Spektrum
des von den Partikeln ausgehenden bzw. ausgesendeten Lichts zumindest
in Bereichen vermessbar ist.
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In
einer besonders vorteilhaften Ausgestaltung sind die Lichtquelle
für sichtbares
Licht und/oder die Lichtquelle für
ultraviolettes Licht ringförmig
ausgebildet, wobei der Ring den Strahlengang umläuft, den von den Partikeln
ausgehendes Licht nimmt, welches auf den Detektor fällt. Auf
diese Weise wird eine besonders homogene Ausleuchtung erreicht.
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Kommt
in der erfindungsgemäßen Vorrichtung
ein Spektrometer zum Einsatz, so werden besonders präzise Ergebnisse
erreicht, wenn das von den Partikeln abgesandte Licht mittels eines Strahlteilers
zum Teil auf den Detektor und zum Teil auf das Spektrometer gelenkt
wird. Auf diese Weise wird sichergestellt, dass mit dem Detektor
und dem Spektrometer die gleichen Partikel vermessen werden.
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Vorteilhafterweise
wird im Strahlengang des von den Partikeln ausgehenden und auf den
Detektor treffenden Lichts ein Filter angeordnet, durch welchen
Licht, das nicht durch Fluoreszenz erzeugt wird, aus dem von den
Partikeln ausgehenden Licht zumindest teilweise herausfilterbar
ist. Dies ist möglich, weil
sich im Allgemeinen die Wellenlänge
des durch Fluoreszenz erzeugten Lichts von anderem Licht, welches
beispielsweise an den Partikeln reflektiert wurde, unterscheidet.
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Als
Detektor eignet sich besonders vorteilhaft eine Kamera, vorzugsweise
eine CCD-Kamera.
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Für eine ortsaufgelöste Vermessung,
insbesondere für
eine Vermessung einzelner Partikel, ist es besonders bevorzugt,
wenn die Partikelprobe, wie beispielsweise die Membran, auf einem
Probenhalter angeordnet ist, der in ein oder zwei Richtungen senkrecht
zu einer Blickrichtung des Detektors bewegbar ist. Auf diese Weise
kann der Objektbereich des Detektors gegenüber der Partikelprobe verschoben werden
und die Partikelprobe gescannt oder gerastert werden.
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Das
erfindungsgemäße Messverfahren
ermöglicht
eine schnelle und einfache Einteilung von Partikeln in Materialklassen
(z. B. Kunststoff Partikel, biotische Partikel, mineralisch und
metallische Partikel). Dadurch lassen sich schnelle Aussagen über das
Gefährdungspotenzial
des Partikels machen und Rückschlüsse auf
die Entstehung der Partikel (sog. Partikelquelle) in der Fertigung
ziehen. Somit können gezielte
Gegenmaßnahmen
zur Verbesserung der Sauberkeit eingeleitet werden. Da dieses Verfahren auch
mobil ausführbar
ist, können
die Partikel direkt am Ort der Probenahme klassifiziert werden,
ohne Beeinträchtigung
durch Transport in ein Labor.
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Das
Verfahren ist vollständig
automatisierbar, wodurch der manuelle Aufwand minimiert werden kann.
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Das
Messgerät
kann so ausgeführt
werden, dass es an Ort und Stelle der Partikel-Probenahme einfach
aufgebaut und einsatzbereit ist. Dadurch soll ein Probetransport
und somit die Gefahr der Veränderung
der Partikelproben aufgrund der zeitlichen und räumlichen Trennung zwischen
Probenahme und Analyse vermieden werden. Dies kann dadurch erreicht
werden, dass die einzelnen Funktionsgruppen des Messgeräts (Probentisch,
Beleuchtung, Optik, Detektor und Spektrometer) als einzelne Module realisiert
werden, die einfach aneinander angekoppelt werden können. Die
Probenahme vor Ort erfolgt vorzugsweise entweder über einen
separaten Impaktor für
Probenahme in Luft oder einen Filternutsche für Probenahme in Flüssigkeiten.
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Durch
die Möglichkeit
der Ankopplung an ein Labormikroskop ist darüber hinaus die Möglichkeit gegeben,
das Verfahren auch serienmäßig im Labor einzusetzen.
In diesem Fall wird das Spektrometer mittels eines Lichtwellenleiters
und eines Strahlteilers am Okular an das Mikroskops angeschlossen (optisch
eingekoppelt). Des Weiteren ist hierzu eine Synchronisierung des
Probentisches mit der Auswerteeinheit notwendig.
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Das
Autofluoreszenzanalyseverfahren lässt sich mit anderen lichtoptischen
Verfahren zur genaueren Klas sifizierung kombinieren. Hierzu kommen beispielsweise
die Polarisationstechnik oder die NIR-Spektrometrie in Betracht.
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Als
weitere Verfeinerung der Klassifizierung ist es möglich, die
Partikel mittels digitaler Bildverarbeitung aufgrund von Formfaktoren
(Morphologie der Partikel) zusätzlich
zu selektieren. Dadurch wird es beispielsweise möglich, die aufgrund der Autofluoreszenz
eingeteilten Partikel in fasrige Partikel einzuteilen z. B. bei
Partikel mit einem Verhältnis
von Länge
zu Breite größer als
30.
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Für die Erfindung
sind unter anderem folgende Anwendungsbereiche von Interesse:
- • Bestimmung
des Schädigungspotenzials
von Partikeln, z. B. bei der Sauberkeitsprüfung von Bauteilen in der Automobilindustrie,
- • gezieltes
Auffinden von Partikelquellen in der Produktionsumgebung,
- • Bestimmung
des Kontaminationsverhaltens bei der Entwicklung von Anlagen und
Produktionseinrichtungen für
die Reinstproduktion,
- • Vorklassifizierung
von Partikelproben zur Beschleunigung von hochgenauen Laboranalyseverfahren
von Proben, z. B. in der Forensik.
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Im
Folgenden soll das erfindungsgemäße Verfahren
und die erfindungsgemäße Vorrichtung
anhand einiger Figuren beispielhaft erläutert werden. Die Figuren sind
in keiner Weise beschränkend
zu verstehen und die gezeigten Merkmale können auch einzeln zur Anwendung
kommen.
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Es
zeigt
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1 eine
erfindungsgemäße Vorrichtung zur
Klassifizierung von Partikeln,
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2A,
B, C Bilder, wie sie von einer Kamera im erfindungsgemäßen Verfahren
produziert werden können
und
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3 die
Fluoreszenzfarbspektren eines biotischen Partikels und eines abrasiven
Schleifpartikels.
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1 zeigt
eine erfindungsgemäße Vorrichtung
zur Klassifizierung und Charakterisierung von Partikeln in einer
Partikelprobe 1. Im gezeigten Beispiel werden die Partikel 1 mit
einer ringförmigen
Beleuchtungseinrichtung 3 bestrahlt, in welcher eine sichtbare
(VIS) Lichtquelle und eine ultraviolette (UV) Lichtquelle verschiedener
Wellenlängenbereiche
zur Beleuchtung und Autofluoreszenzanregung der Partikel 1 kombiniert
sind. Über
eine optische Einheit 4 und eine CCD-Kamera 8 werden
die mit sichtbarem Licht beleuchteten Partikel visualisiert und
mittels digitaler Bildverarbeitung vermessen. Über einen optischen Filter 5 kann
das ultraviolette und/oder sichtbare Streulicht unterdrückt werden,
um lediglich die im Gegensatz zum UV-Anregungslicht langwelligeren Autofluoreszenzsignale
sichtbar zu machen. Die Partikelprobe 1 kann mittels eines
X/Y-Verfahrenstisches 2 gegenüber der Optik 4 bewegt
werden, so dass eine ortsaufgelöste
Untersuchung der Probe möglich ist.
Bei entsprechender Vergrößerung der
Optik 4 kann jeweils ein Partikel der Probe 1 in
den Strahlengang der Optik 4 geschoben werden, so dass
die Partikel 1 einzeln vermessbar sind. Im gezeigten Beispiel
ist in dem Strahlengang des von den Partikeln 1 ausgehenden
Lichts ein Strahlteiler 6 angeordnet, welcher einen Teil
des auf ihn treffenden Lichts zur Kamera 8 passieren lässt und
einen anderen Teil auf ein Spektrometer 9 ablenkt. Streulicht
wird hierbei durch eine Blende 7 unterdrückt. Mit
der gezeigten Anordnung kann daher das Spektrum der zu vermessenden
Partikel gleichzeitig zu ihrer Abbildung vermessen werden.
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2A zeigt
ein Bild der Partikelprobe 1 auf einer Filtermembran, wie
es durch eine lichtmikroskopische Aufnahme erhalten werden kann.
In diesem Bild ist es möglich,
die Größe und die
Form (Morphologie) der Partikel zu bestimmen. Allein aus diesem Bild
kann jedoch noch keine Aussage über
den materiellen Ursprung der Partikel gemacht werden.
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2B zeigt
nun ein Bild, wie es von einer Kamera 8 erhalten wird,
wenn die Partikel mittels lichtgeeigneter Wellenlänge zur
Fluoreszenz angeregt werden, beispielsweise mit UV-Licht. Die Partikel strahlen
hierbei in Abhängigkeit
von ihrer materiellen Zusammensetzung unterschiedliches Autofluoreszenzlicht
ab. Dadurch sind in dieser Abbildung nur ein Teil der in 2A gezeigten
Partikel zu erkennen.
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2C zeigt
nun ein Binärbild,
wie es mittels digitaler Bildverarbeitung aus dem in 2B gezeigten
Bild erzeugt werden kann. Hierbei wird allen Bildpunkten, in welchen
die Intensität
in 2B einen bestimmten Wert überschreitet, in 2C ein
fester, für
alle derartigen Bildpunkte gleicher Wert zugeordnet, während allen
anderen Bildpunkten ein anderer fester Wert, beispielsweise Null,
zugeordnet wird. Das Bild in 2C zeigt
also nur zwei Intensitätsstufen,
nämlich „keine
Intensität" und „Inten sität". In diesem Bild
lassen sich daher die Partikel der Partikelprobe 1 in fluoreszierende
und nicht-fluoreszierende Partikel
unterteilen. Dadurch lassen sich erste Aussagen über die Partikelzusammensetzung
machen.
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3 zeigt
die Fluoreszenz-Farbspektren eines biotischen Partikels und eines
abrasiven Schleifpartikels. Man erkennt, dass die Fluoreszenzintensität des biotischen
Partikels ihr Maximum bei kleineren Wellenlängen (ca. 470 bis 480 nm) hat
als die Schleifpartikel, deren Maximum zwischen ca. 590 und 650
nm liegt. Wird mittels eines Spektrometers 9 also das Fluoreszenzlicht
spektral analysiert, so lassen sich anhand dieser Intensitätsverteilung
verschiedene Partikel, hier biotische Partikel und Schleifpartikel,
voneinander unterscheiden. Es kann auf den materiellen Ursprung
zurückgeschlossen werden
und eine einfache Einteilung der Partikel in Stoffgruppen erfolgen.