DE102007060515A1 - Oberflächenbehandlungsverfahren - Google Patents

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Abstract

Vorgeschlagen wird ein Verfahren zum Fluorieren einer Oberfläche 12 eines Werkstückes 11, insbesondere einer mit einer Beschichtung zu beschichtenden Oberfläche 12 eines Werkstückes 11 zur Verbesserung der Anhaftung der Beschichtung auf der Oberfläche 12. Das Verfahren weist folgende Verfahrensschritte auf: - Vorhalten des Werkstückes 11 in einer zumindest teilevakuierten Reaktionskammer 6 einer Vakuumapparatur, - Einleiten eines eine Fluorverbindung, bevorzugt Stickstofffluorid, enthaltenden fluorhaltigen Gases in die Reaktionskammer 6, und - Erzeugen eines Niederdruckplasmas 3 in dem fluorhaltigen Gas in einem der zu fluorierenden Oberfläche 12 des Werstückes 11 zugewandten Plasmabereich 16 der Reaktionskammer 6 zur Umsetzung zumindest von Teilen des fluorhaltigen Gases in elementares Fluor. Dabei ist der Plasmabereich 16 durch einen Zwischenraum 21 von der zu fluorierenden Oberfläche 12 des Werkstückes 11 getrennt.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Fluorieren einer Oberfläche eines Werkstückes, insbesondere einer mit einer Beschichtung zu beschichtenden Oberfläche eines Werkstückes zur Verbesserung der Anhaftung der Beschichtung auf der Oberfläche. Als Fluorieren wird das Implantieren von Fluoratomen in die Oberfläche bezeichnet. Bei einem derartigen Oberflächenbehandlungsverfahren wird das Werkstück in einer zumindest teilevakuierten Reaktionskammer einer Vakuumapparatur vorgehalten und in die Reaktionskammer wird ein fluorhaltiges Gas eingeleitet.
  • Anlagen zum Fluorieren von Oberflächen, die mit elementarem Fluor arbeiten, sind zum Beispiel aus den Druckschriften DE 102 006 013 681 A1 , DE 43 203 88 A1 , DE 43 047 92 A1 , EP 06 296 54 B1 und EP 06 117 91 A1 bekannt. Unter elementarem Fluor werden dabei vor allem Fluorradikale, aber auch Difluormoleküle (F2) verstanden. Dabei werden Kunststoffteile zur Verbesserung der Haftung von Beschichtungen, wie Lacken, Bedruckungen, Beflockungen, Verklebungen mit elementarem Fluor behandelt. Die zu fluorierende Oberfläche wird dabei üblicherweise einfach dem elementaren Fluor in einer Reaktionskammer ausgesetzt. Da elementares Fluor extrem toxisch ist, müssen bei diesen Anlagen besonders hohe Sicherheitsvorkehrungen zu deren Betrieb vorgesehen werden.
  • Bei der Halbleiterbauelementeherstellung ist es bekannt, zum Beispiel zur Reinigung von Oberflächen die Oberflächen mit Fluor zu behandeln. Dabei wird häufig ein Stickstofffluoridgas, wie z. B. Stickstofftrifluorid (NF3), eingesetzt, welches weniger toxische Eigenschaften aufweist als elementares Fluor. Das Stickstofffluoridgas wird in einer Reaktionskammer einer Plasmabehandlungsanlage durch Erzeugen eines Plasmas und/oder durch Hitzeaufspaltung zumindest teilweise in elementares Fluor umgesetzt. Bei der Hitzeaufspaltung wird nur ein geringer Teil des Stickstofffluoridgases in elementares Fluor umgesetzt. Es werden daher nur eine geringe Anzahl von Fluoratomen zur Oberflächenbehandlung zur Verfügung gestellt.
  • Plasmaoberflächenbehandlungsverfahren mit Fluor zur Halbleiterbauelementeherstellung sind zum Beispiel in der JP 2007 161 517 A und der DE 698 26 120 T2 beschrieben.
  • Bei einem Plasma handelt es sich um ein zumindest teilionisiertes Gas. Als Niederdruckplasma wird das Plasma bezeichnet, das in einer Kammer erzeugt wird, die unter Unterdruck steht, d. h. der Druck in der Kammer ist kleiner als der Umgebungsdruck. Das Plasma wird dabei durch Zünden einer Gasentladung in der sich in der Reaktionskammer befindenden Gasatmosphäre, die das Stickstofftrifluorid enthält, erzeugt. Dabei kommen üblicherweise Elektroden zum Einsatz. Die Elektroden können mit Gleichstrom (DC), Wechselstrom (AC) oder Hochfrequenz (HF) betrieben werden. Es können auch gepulste Spannungen zum Einsatz kommen. Der Generator einer Niederdruckplasmaanlage kann z. B. als Hochfrequenzgenerator ausgeführt sein.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Fluorierung einer Oberfläche eines Werkstückes, insbesondere einer mit einer Beschichtung zu beschichtenden Oberfläche, insbesondere aus einem polymeren Werkstoff, zur Verbesserung der Anhaftung der Beschichtung auf der Oberfläche, bereitzustellen, welches die Nachteile des Standes der Technik vermeidet, wobei insbesondere eine möglichst starke Fluorierung der Oberfläche unter Vermeidung des Einpflanzens von Fremdatomen, also Nichtfluoratomen, ermöglicht werden soll.
  • Diese Aufgabe wird durch die Gegenstände der Patentansprüche gelöst. Die abhängigen Ansprüche stellen bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung dar.
  • Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren (Plamaoberflächenbehandlungsverfahren) zum Fluorieren einer Oberfläche eines Werkstückes, insbesondere einer mit einer Beschichtung zu beschichtenden Oberfläche eines Werkstückes zur Verbesserung der Anhaftung der Beschichtung auf der Oberfläche, wird das Werkstück in einer zumindest teilevakuierten Reaktionskammer einer Vakuumapparatur vorgehalten. Danach wird ein fluorhaltiges Gas, das aus mindestens einer Fluorverbindung, bevorzugt Stickstofffluorid, besteht, in die Reaktionskammer eingeleitet und es wird ein Niederdruckplasma in dem fluorhaltigen Gas erzeugt. Unter einer Fluorverbindung werden dabei z. B. CF4, SF6, BF3, HF, bevorzugt NF3, also Fluorverbindungen mit Fremdatomen, d. h. keine rein aus Fluor bestehenden Moleküle, verstanden. Das Erzeugen des Niederdruckplasmas erfolgt in einem insbesondere der zu fluorierenden Oberfläche des Werkstückes zugewandten Plasmabereich der Reaktionskammer zur Umsetzung zumindest von Teilen des fluorhaltigen Gases in elementares Fluor.
  • Der Plasmabereich ist durch einen Zwischenraum von der zu fluorierenden Oberfläche des Werkstückes getrennt. Dabei ist die Oberfläche nicht unmittelbar, d. h. nur mittelbar, dem Plasma ausgesetzt. Das Plasma wirkt dann nicht direkt auf die Oberfläche der zu behandelten Werkstücke ein. Es können dadurch keine den Behandlungserfolg der Fluorierung, im Sinne der Haftbeständigkeit einer nachfolgenden Lackierung, Bedruckung, Beflockung oder Verklebung, vermindernde oder gefährdende Oberflächenveränderungen durch das Plasma auftreten. Insbesondere wird dann kein Stickstoff implantiert, was für die genannten negativen Effekte ursächlich wäre. Die Oberfläche des zu behandelnden Werkstückes ist also keinem direkten Plasma, d. h. einem Gas im vierten Aggregatzustand, z. B. einem ionisierten Gas, ausgesetzt. Dies wird dadurch erreicht, dass ein Abstand zwischen der Oberfläche und der Elektrode eingehalten wird. Während der Plasmabehandlung ist im Plasmabereich ein Leuchten sichtbar, das jedoch nicht den angrenzenden Bereich der Oberfläche des Werkstückes erfasst. Letzteres wird im Zusammenhang mit der Erfindung als „kein Plasma", d. h. das Plasma reicht nicht an die zu Fluorierende Oberfläche des Werkstückes heran, bezeichnet. In dem Zwischenraum ist also kein Leuchten des Gases durch das Menschliche Auge sichtbar. Die Lichtemission des Gases im sichtbaren Bereich ist im Zwischenraum mindestens 90%, bevorzugt mindestens 99% geringer als im Plasmabereich.
  • Wenn insbesondere ein in Stickstofftrifluorid erzeugtes Niederdruckplasma direkt, d. h. sichtbar, auf der Oberfläche brennt, wird nur eine geringere Verbesserung der Anhaftung der Beschichtung erreicht, weil dann auch N in die Oberfläche eingebaut wird und aus dem zu behandelnden Werkstoff Fremdatome freigesetzt werden, die die Gasatmosphäre, d. h. das Niederdruckplasma, kontaminieren und dann wieder in eine zu fluorierende Oberfläche implantiert werden können.
  • Es wird das Stickstofffluoridgas, insbesondere NF3-Gas einem Niederdruck-Plasma ausgesetzt und hierdurch elementares Fluor abgespalten und freigesetzt, das z. B. durch Diffusionsprozesse in die zu fluorierende Oberfläche des Werkstückes eindringt, so dass es dort eingepflanzt wird. Dabei wird F2 aus relativ harmlosen Gasen wie CF4, SF6, BF3, HF, bevorzugt NF3, hergestellt.
  • Bevorzugt wird statt elementarem Fluor (F2), wie dies im Stand der Technik bei gattungsgemäßen Verfahren vorgesehen ist, Stickstofffluoridgas eingesetzt. Stickstofffluoridgas ist deutlich weniger giftig als reines d. h. elementares Fluor. Erst durch Umsetzung im Plasma wird das NF3 in das eigentliche Reaktivgas, nämlich elementares Fluor, überführt.
  • Durch die Verwendung eines Niederdruckplasmas in der Vakuumapparatur, d. h. in der Reaktionskammer, ergibt sich im Gegensatz zu einer Normaldruckapparatur kein Spülproblem, indem eine unerwünschte Luftatmosphäre vor Beginn des Verfahrens durch Spülen mit einem Inertgas entfernt werden muss. Dieser Vorgang ist üblicherweise sehr ineffektiv, da die Restluft und das zum Spülen verwendete Inertgas sich durchdringen und somit ein hoher Überschuss an Inertgas verwendet werden muss, bis die notwendige Reinheit, also die Freiheit von restlicher Luft, erreicht ist, die zum Betrieb einer gattungsgemäßen Plasmaoberflächenbehandlungsanlage notwendig ist.
  • Besonders gut eignet sich das erfindungsgemäße Plamaoberflächenbehandlungsverfahren zum Fluorieren einer Oberfläche eines Werkstückes aus einem polymeren Werkstoff, d. h. einem Kunststoffteil, das bevorzugt aus einem Thermoplast, insbesondere einem Polyolefin, einem Duroplast, und/oder einem Elastomer gebildet ist. Die Beschichtung kann dabei vorteilhaft als Lackierung, Druckfarbenbedruckung, Klebebeschichtung oder Beflockungsbeschichtung aufgebracht werden, d. h. die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren fluorierte Oberfläche kann besonders gut lackiert, mit Druckfarben bedruckt, verklebt oder beflockt werden. Die Oberflächen werden besser lackierbar, klebbar, bedruckbar, gereinigt, bekommen einen niedrigeren Reibungskoeffizient und bessere Permationdichte als vor der erfindungsgemäßen Fluorierung. Dabei kann insbesondere bei der erfindungsgemäßen Fluorierung von Oberflächen aus einem Elastomer die Anhaftung oder Zusammenhaftung der Elastomere, z. B. ein Zusammenkleben eines O-Rings oder mehrerer O-Ringe oder dessen Anhaftung an einer Oberfläche z. B. aus Stahl, reduziert und/oder deren Reibungskoeffizienten (stick slip) verbessert werden.
  • Durch die Verbesserung der Permationseigenschaften kann eine Diffusionssperre, z. B. einer Verpackung, durch die erfindungsgemäß fluorierte Oberfläche verwirklicht werden. Eine Diffusionssperre kann insbesondere durch Fluorieren einer Oberfläche eines Werkstückes aus einem Polyolefin, bevorzugt Polypropylen oder Polyethylen, durch Anwenden des erfindungsgemäßen Verfahrens erreicht werden.
  • Besonders vorteilhaft beträgt der Anteil des fluorhaltigen Gases in dem Gas in der Reaktionskammer, in dem das Niederdruckplasma erzeugt wird, mindestens 90, bevorzugt mindestens 99 Prozent. Dadurch wird vermieden, dass Fremdatome aus dem Gas, d. h. Nichtfluoratome, in die Oberfläche implantiert werden.
  • Vorteilhaft wird ein den Zwischenraum und den Plasmabereich voneinander trennendes Gitter, bevorzugt aus Metall, zum Beabstanden des Niederdruckplasmas von der zu fluorierenden Oberfläche des Werkstückes verwendet. Die elementaren Fluorteilchen können dann durch die Öffnungen des Gitters zu der zu fluorierenden Oberfläche diffundieren. Die Oberflächenbehandlung potentiell störende Ionen werden am Gitter abgefangen, da diese entweder vom Gitter in Richtung Plasmabereich abgestoßen werden, oder vom Gitter angezogen werden und dort neutralisiert werden.
  • Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das Niederdruckplasma bevorzugt durch Anlegen einer Wechselspannung an eine in dem Plasmabereich positionierte Elektrode erzeugt, und/oder es wird das Niederdruckplasma durch Betreiben einer Hochfrequenzelektrode, bevorzugt eines Magnetrons, in einem an den Plasmabereich angrenzenden Bereich außerhalb der Reaktionskammer, durch Einstrahlen von von der Hochfrequenzelektrode erzeugter Mikrowellenstrahlung in den Plasmabereich erzeugt. Dabei handelt es sich um bewährte Verfahren zur Erzeugung von Niederdruckplasmen.
  • Eine erfindungsgemäße Plasmabehandlungsanlage ist zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens eingerichtet. Die erfindungsgemäße Plasmabehandlungsanlage weist eine zumindest teilevakuierbare Reaktionskammer einer Vakuumapparatur auf, wobei eine Werkstoffhaltevorrichtung zum Vorhalten eines Werkstückes mit einer zu fluorierenden Oberfläche in der Reaktionskammer vorgesehen ist. Weiter sind Mittel zum Einleiten eines Stickstofffluoridgases in die Reaktionskammer, und eine Elektrode zum Erzeugen eines Niederdruckplasmas in dem eingeleiteten Stickstofffluoridgas in einem der zu fluorierenden Oberfläche des Werkstückes zugewandten Plasmabereich der Reaktionskammer vorgesehen. Eine derartige Plasmabehandlungsanlage eignet sich zur Fluorierung von Oberflächen von Werkstücken, die mit einer Beschichtung versehen werden sollen, so dass die Anhaftung der Beschichtung auf der fluorierten Oberfläche verbessert wird gegenüber einer entsprechenden nicht fluorierten Oberfläche. Dabei können die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens verwirklicht werden.
  • Die Elektrode zum Erzeugen des Niederdruckplasmas ist in dem Plasmabereich von der Werkstoffhaltevorrichtung derart beabstandet positioniert, dass der Plasmabereich durch einen Zwischenraum von der zu fluorierenden Oberfläche des Werkstückes getrennt ist. Dadurch kann keine die Oberfläche negativ beinflussende Wirkung durch ein direktes sichtbares Brennen des Niederdruckplasmas auf der Oberfläche auftreten.
  • Sehr vorteilhaft sind Fluorgasentfernungsmittel, bevorzugt ein Gaswäscher und/oder ein Gasadsorber, an den Gasauslass einer Vakuumpumpe zur zumindest Teilevakuierung der Reaktionskammer der Vakuumapparatur angeschlossen.
  • Es ist bei einer derartigen Anordnung nicht möglich, dass während der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens das gebildete elementare Fluor aus der Vakuumapparatur auf anderem Wege als durch die Vakuumpumpe entweichen kann. Durch den am Ausgang der Pumpe angeordneten Gaswäscher oder Gasadsorber nach dem Stande der Technik wird das von der Vakuumpumpe abgepumpte Fluor rückstandslos abgefangen und kann entsorgt werden. Hieraus ergibt sich eine hohe Eigensicherheit der erfindungsgemäßen Vorrichtung, die den hohen Sicherheitsaufwand von Fluorierungsanlagen nach dem Stand der Technik bei der erfindungsgemäßen Plasmabehandlungsanlage überflüssig macht.
  • Dabei ist bevorzugt ein den Zwischenraum und den Plasmabereich voneinander trennendes Gitter, bevorzugt aus Metall, in der Reaktionskammer vorgesehen, eingerichtet zum Beabstanden des Niederdruckplasmas von der zu fluorierenden Oberfläche des Werkstückes. Durch ein derartiges Gitter kann das Plasma auf einfache Weise von der zu fluorierenden Oberfläche beabstandet werden.
  • Bevorzugt ist ein Wechselspannungsgenerator an die Elektrode angeschlossen, derart dass das Niederdruckplasma durch Anlegen einer von dem Wechselspannungsgenerator erzeugten Wechselspannung an die Elektrode erzeugbar ist, wobei die Elektrode im Plasmabereich positioniert ist. Alternativ kann die Elektrode als Hochfrequenzelektrode, bevorzugt als Magnetron, ausgebildet sein und in einem an den Plasmabereich angrenzenden Bereich außerhalb der Reaktionskammer angeordnet sein, wobei das Niederdruckplasma bei Betreiben der Hochfrequenzelektrode, durch Einstrahlen von von der Hochfrequenzelektrode erzeugter Mikrowellenstrahlung in den Plasmabereich, erzeugbar ist.
  • Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher erläutert.
  • 1 zeigt eine erfindungsgemäße Plasmabehandlungsanlage mit einer außerhalb der Prozesskammer angeordneten Elektrode zur Erzeugung des Niederdruckplasmas in der Prozesskammer, die als eine Antenne wirkt.
  • 2 zeigt eine weitere Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Plasmabehandlungsanlage, die eine innerhalb der Prozesskammer angeordnete Elektrode zur Erzeugung des Niederdruckplasmas aufweist.
  • Die Darstellungen der Zeichnungen zeigen den erfindungsgemäßen Gegenstand stark schematisiert und sind nicht maßstäblich zu verstehen. Die einzelnen Bestandteile des erfindungsgemäßen Gegenstandes sind so dargestellt, dass ihr Aufbau gut gezeigt werden kann.
  • In 1 ist eine erfindungsgemäße Plasmabehandlungsanlage mit einem Magnetron als Elektrode 1 zur Erzeugung des Niederdruckplasmas 3 gezeigt, die zur Durchführung des Verfahrens eingerichtet ist. Mittels einer Vakuumpumpe 5 ist eine Reaktionskammer 6 einer Vakuumapparatur zumindest teilweise evakuierbar, d. h. es ist darin ein Unterdruck kleiner als der Atmosphärendruck von ca. 1 bar absolut erzeugbar. Die Vakuumapparatur wird von der Reaktionskammer 6 und verschiedenen, in der Figur als Linien dargestellten Gasleitungen 7, 8 sowie an den Gasleitungen 7 angeordneten, Ventilen 9 ausgebildet. Die vorgesehenen Gasflussrichtungen in den Gasleitungen 7, 8, die beim Betrieb der Plasmabehandlungsanlage auftreten, sind als Pfeilspitzen auf den die Gasleitungen 7, 8 darstellenden Linien symbolisch dargestellt.
  • In der Reaktionskammer 6 ist eine Werkstoffhaltevorrichtung 10, z. B. eine Ablage, zum Vorhalten eines Werkstückes 11 mit einer zu fluorierenden Oberfläche 12 vorgesehen. Das Werkstück kann zum Beispiel als ein bevorzugt glasfaserverstärktes Kunststoffteil aus Polypropylen ausgebildet sein. Zum Erzeugen des Niederdruckplasmas 3 in der Reaktionskammer 6 ist die als Magnetron ausgebildete Elektrode 1 im Außenbereich der Reaktionskammer 6 angeordnet. Das Magnetron ist durch ein Fenster 14, das Mikrowellenstrahlung 15 nur gering dämpft, vom Innenraum der Reaktionskammer 6 getrennt. Das Magnetron ist in einem, an einen innerhalb der Reaktionskammer 6 gelegenen, zur Erzeugung des Niederdruckplasmas 3 vorgesehenen Plasmabereich 16 angrenzenden Bereich außerhalb der Reaktionskammer 6 angeordnet. Das Niederdruckplasma 3 ist bei Betreiben des Magnetrons durch Einstrahlen von von dem Magnetron erzeugter Mikrowellenstrahlung 15 in den Plasmabereich 16 erzeugbar. Die zu fluorierenden Oberfläche 12 des Werkstückes 11 ist derart innerhalb der Reaktionskammer 6 positioniert, dass die dem Plasmabereich 16 zugewandt ist.
  • An eine als Gaszuleitung ausgebildete Gasleitung 7 ist eine Gasflasche 20 angeschlossen, die ein eine Fluorverbindung, bevorzugt Stickstofffluorid, enthaltendes fluorhaltiges Gas enthält. Die Gasflasche 20 und die Gaszuleitung 7 bilden also Mittel zum Einleiten des fluorhaltigen Gases in die Reaktionskammer 6 aus.
  • Mittels der als Magnetron ausgebildeten Elektrode 1 wird also das Niederdruckplasma 3 in dem eingeleiteten fluorhaltigen Gas in dem Plasmabereich 16 erzeugt.
  • Die Elektrode 1 zum Erzeugen des Niederdruckplasmas 3 in dem Plasmabereich 16 ist von der Werkstoffhaltevorrichtung 10 derart beabstandet positioniert, dass der Plasmabereich 16 durch einen Zwischenraum 21 von der zu fluorierenden Oberfläche 12 des Werkstückes 11 getrennt ist. In der Reaktionskammer 6 ist ein den Zwischenraum 21 und den Plasmabereich 16 voneinander trennendes Gitter 23, bevorzugt aus Metall, vorgesehen. Dieses Gitter 23 bewirkt ein Beabstanden des Niederdruckplasmas 3 von der zu fluorierenden Oberfläche 12 des Werkstückes 11, so dass im Volumenbereich der Reaktionskammer 6, der sich unmittelbar an die zu fluorierende Oberfläche 12 anschließt, kein Plasma brennt.
  • Am Gasauslass der Vakuumpumpe 5 sind als ein Gaswäscher und/oder ein Gasadsorber ausgebildete Fluorgasentfernungsmittel 25 angeordnet, wodurch beim Evakuieren der Reaktionskammer 6 mit abgepumpte Fluorgasreste nicht in die Umwelt gelangen können.
  • In 2 ist eine Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Plasmabehandlungsanlage gezeigt, die eine innerhalb der Prozesskammer 6 angeordnete Elektrode 1 zur Erzeugung des Niederdruckplasmas 3 aufweist. Die Ausführungsform unterscheidet sich zur Ausführungsform gemäß 1 also im Wesentlichen lediglich durch die Art der Niederdruckplasmaerzeugung. Ein Wechselspannungsgenerator 30 ist an die Elektrode 1 angeschlossen, sodass das Niederdruckplasma 3 durch Anlegen einer von dem Wechselspannungsgenerator 30 erzeugten Wechselspannung an die Elektrode 1 erzeugbar ist. Die Elektrode 1 ist direkt im Plasmabereich 16 positioniert. Das Niederdruckplasma 3 brennt also um die Elektrode 1 herum. Direkt über der zu fluorierenden Oberfläche 12 des Werkstückes 11 befindet sich ein im Wesentlichen plasmafreier Zwischenraum 21, derart dass das Niederdruckplasma 3 nicht direkt auf der Oberfläche 12 des Werkstückes 11 brennt.
  • Die an die Elektrode 1 angelegte Wechselspannung wird gegenüber zumindest Teilbereichen der Innenwände der Reaktionskammer 6 angelegt. Dazu ist die Reaktionskammer 6 hinsichtlich ihres elektrischen Potentials geerdet, d. h. an das Erdpotential 32 des Wechselspannungsgenerators 30 angeschlossen. Der elektrische Anschluss 35 der Elektrode 1 an den Wechselspannungsgenerator 30 ist durch eine vakuumdichte, gegen elektrische Spannung isolierende Öffnung 37 in einer Wandung der Reaktionskammer 6 durchgeführt.
  • Vorgeschlagen wird ein Verfahren zum Fluorieren einer Oberfläche 12 eines Werkstückes 11, insbesondere einer mit einer Beschichtung zu beschichtenden Oberfläche 12 eines Werkstückes 11 zur Verbesserung der Anhaftung der Beschichtung auf der Oberfläche 12. Das Verfahren weist folgende Verfahrensschritte auf:
    • – Vorhalten des Werkstückes 11 in einer zumindest teilevakuierten Reaktionskammer 6 einer Vakuumapparatur,
    • – Einleiten eines eine Fluorverbindung, bevorzugt Stickstofffluorid, enthaltenden fluorhaltigen Gases in die Reaktionskammer 6, und
    • – Erzeugen eines Niederdruckplasmas 3 in dem fluorhaltigen Gas in einem der zu fluorierenden Oberfläche 12 des Werkstückes 11 zugewandten Plasmabereich 16 der Reaktionskammer 6 zur Umsetzung zumindest von Teilen des fluorhaltigen Gases in elementares Fluor.
  • Dabei ist der Plasmabereich 16 durch einen Zwischenraum 21 von der zu fluorierenden Oberfläche 12 des Werkstückes 11 getrennt.
  • Die Erfindung beschränkt sich nicht auf die vorstehend angegebenen Ausführungsbeispiele. Vielmehr ist eine Anzahl von Varianten denkbar, welche auch bei grundsätzlich anders gearteter Ausführung von den Merkmalen der Erfindung Gebrauch machen.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • - DE 102006013681 A1 [0002]
    • - DE 4320388 A1 [0002]
    • - DE 4304792 A1 [0002]
    • - EP 0629654 B1 [0002]
    • - EP 0611791 A1 [0002]
    • - JP 2007161517 A [0004]
    • - DE 69826120 T2 [0004]

Claims (9)

  1. Verfahren zum Fluorieren einer mit einer Beschichtung zu beschichtenden Oberfläche (12) eines Werkstückes (11) zur Verbesserung der Anhaftung der Beschichtung auf der Oberfläche (12) oder zum Fluorieren einer Oberfläche (12) eines Werkstückes (11) zur Reduzierung des Reibungskoeffizienten der Oberfläche (12) oder zum Fluorieren einer Oberfläche (12) eines Werkstückes (11) zur Verminderung einer Permeation durch die Oberfläche (12) oder zum Fluorieren einer Oberfläche (12) eines Werkstückes (11) zur Verringerung einer Anhaftung insbesondere von Elastomeren an der Oberfläche (12) oder zum Fluorieren einer Oberfläche (12) eines Werkstückes (11) zur Sterilisation der Oberfläche (12), mit den Verfahrensschritten – Vorhalten des Werkstückes (11) in einer zumindest teilevakuierten Reaktionskammer (6) einer Vakuumapparatur, – Einleiten eines eine Fluorverbindung, bevorzugt Stickstofffluorid, enthaltenden fluorhaltigen Gases in die Reaktionskammer (6), und – Erzeugen eines Niederdruckplasmas (3) in dem fluorhaltigen Gas in einem Plasmabereich (16) der Reaktionskammer (6), dem bevorzugt die zu fluorierenden Oberfläche (12) des Werkstückes (11) zugewandt ist, zur Umsetzung zumindest von Teilen des fluorhaltigen Gases in elementares Fluor, wobei der Plasmabereich (16) durch einen Zwischenraum (21) von der zu fluorierenden Oberfläche (12) des Werkstückes (11) getrennt ist.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die zu fluorierende Oberfläche (12) des Werkstückes (11) aus einem polymeren Werkstoff, bevorzugt einem Thermoplast, insbesondere einem Polyolefin, einem Duroplast, und/oder einem Elastomer gebildet ist und/oder dass die Beschichtung als Lackierung, Druckfarbenbedruckung, Klebebeschichtung oder Beflockungsbeschichtung vorgesehen ist.
  3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil des fluorhaltigen Gases in dem Gas in der Reaktionskammer (6), in dem das Niederdruckplasma (3) erzeugt wird, mindestens 90, bevorzugt mindestens 99 Prozent beträgt.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass ein den Zwischenraum (21) und den Plasmabereich (16) voneinander trennendes Gitter (23), bevorzugt aus Metall, zum Beabstanden des Niederdruckplasmas (3) von der zu fluorierenden Oberfläche (12) des Werkstückes (11) verwendet wird.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Niederdruckplasma (3) durch Anlegen einer Wechselspannung an eine in dem Plasmabereich (16) positionierte Elektrode (1) erzeugt wird, und/oder dass das Niederdruckplasma (3) durch Betreiben einer Hochfrequenzelektrode, bevorzugt eines Magnetrons, in einem an den Plasmabereich (16) angrenzenden Bereich außerhalb der Reaktionskammer (6), durch Einstrahlen von von der Hochfrequenzelektrode erzeugter Mikrowellenstrahlung (15) in den Plasmabereich (16) erzeugt wird.
  6. Plasmabehandlungsanlage, eingerichtet zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 5, mit – einer zumindest teilevakuierbaren Reaktionskammer (6) einer Vakuumapparatur mit einer Werkstoffhaltevorrichtung (10) zum Vorhalten eines Werkstückes (11) mit einer zu fluorierenden Oberfläche (12) in der Reaktionskammer (6), – Mitteln zum Einleiten eines eine Fluorverbindung, bevorzugt Stickstofffluorid, enthaltenden fluorhaltigen Gases in die Reaktionskammer (6), und – einer Elektrode (1) zum Erzeugen eines Niederdruckplasmas (3) in dem eingeleiteten fluorhaltigen Gas in einem der zu fluorierenden Oberfläche (12) des Werkstückes (11) zugewandten Plasmabereich (16) der Reaktionskammer (6), wobei die Elektrode (1) zum Erzeugen des Niederdruckplasmas (3) in dem Plasmabereich (16) von der Werkstoffhaltevorrichtung (10) derart beabstandet positioniert ist, dass der Plasmabereich (16) durch einen Zwischenraum (21) von der zu fluorierenden Oberfläche (12) des Werkstückes (11) getrennt ist.
  7. Plasmabehandlungsanlage nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass Fluorgasentfernungsmittel (25), bevorzugt ein Gaswäscher und/oder ein Gasadsorber, vorgesehen sind, wobei die Fluorgasentfernungsmittel (25) an den Gasauslass einer Vakuumpumpe (5), zur zumindest Teilevakuierung der Reaktionskammer (6) der Vakuumapparatur, angeschlossen sind.
  8. Plasmabehandlungsanlage nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass ein den Zwischenraum (21) und den Plasmabereich (16) voneinander trennendes Gitter (23), bevorzugt aus Metall, in der Reaktionskammer (6) vorgesehen ist, eingerichtet zum Beabstanden des Niederdruckplasmas (3) von der zu fluorierenden Oberfläche (12) des Werkstückes (11).
  9. Plasmabehandlungsanlage nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass ein Wechselspannungsgenerator (30) an die Elektrode (1) angeschlossen ist, derart dass das Niederdruckplasma (3) durch Anlegen einer von dem Wechselspannungsgenerator (30) erzeugten Wechselspannung an die Elektrode (1) erzeugbar ist, wobei die Elektrode (1) im Plasmabereich (16) positioniert ist, und/oder dass die Elektrode (1) als Hochfrequenzelektrode, bevorzugt als Magnetron, ausgebildet ist und in einem an den Plasmabereich (16) angrenzenden Bereich außerhalb der Reaktionskammer (6) angeordnet ist, wobei das Niederdruckplasma (3) bei Betreiben der Hochfrequenzelektrode, durch Einstrahlen von von der Hochfrequenzelektrode erzeugter Mikrowellenstrahlung (15) in den Plasmabereich (16), erzeugbar ist.
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