DE102007052575A1 - Protective layer of hard-anodized microscopic aluminum workpieces, comprises a composite-lacquer reinforced with a filler, and a hard-anodized layer that is colored black - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft eine Schutzschicht auf harteloxierten Aluminiumwerkstücken und ein Verfahren zum Herstellen einer solchen Schutzschicht.The The invention relates to a protective layer on hard anodized aluminum workpieces and a method for producing such a protective layer.
Die Oberflächen von aus Aluminium hergestellten Werkstücken werden nach ihrer Bearbeitung häufig durch Umwelteinflüsse fleckig und unansehnlich. Da Aluminium ein relativ weiches Material ist, kann die Oberfläche leicht Kratzer durch beschädigt werden.The surfaces made of aluminum workpieces are often after their processing environmental influences spotty and unsightly. Because aluminum is a relatively soft material is, the surface can easy scratches are damaged by.
Es ist bekannt, die Oberfläche von Aluminiumwerkstücken zum Schutz zu eloxieren. Das übliche Eloxal-Verfahren bedient sich der Elektrolyse. Die Schichtbildungsvorgänge werden durch die Wahl des Elektrolyten, seine Konzentration und Temperatur, die Stromart und die Stromstärke beeinflußt. Die Oxydation wächst von der Oberfläche des Werkstücks in die Tiefe in das Material hinein, wobei maximale Schichtdicken von 20–25 μm entstehen können.It is known, the surface of aluminum workpieces to anodize for protection. The usual Eloxal process uses electrolysis. The layer forming processes become by the choice of the electrolyte, its concentration and temperature, the type of current and the current affected. The oxidation grows from the surface of the workpiece into the depth of the material, with maximum layer thicknesses of 20-25 microns arise can.
Die Oxidationsschicht ist feinkristallin und weist unzählige Poren auf. Die Härte der Eloxalschicht liegt etwa zwischen der von Quarz und Korund. Sehr harte Eloxalschichten sind so spröde, daß sie sich zwar biegen lassen, dabei aber Haarrisse entstehen. Die zu eloxierenden Werkstücke müssen daher vor dem Eloxieren endgeformt sein.The Oxidation layer is finely crystalline and has countless pores on. The hardness the anodic layer is approximately between that of quartz and corundum. Very hard anodized layers are so brittle that they can be bent, but hairline cracks occur. The workpieces to be anodized must therefore be final molded before anodising.
Unbehandelte Eloxalschichten sind wegen ihrer Porigkeit sehr saugfähig, was zur Folge hat, daß sich der Korrosionswiderstand gegenüber flüssigen Mitteln verkleinert. Die Schichten können jedoch mit vor Korrosion schützenden Stoffen oder mit Isolierstoffen, wie Wachs, Emaillelack, Isolierlack u. ä., behandelt werden. Die häufigste technische Anwendung des Adsorptionsvermögens ist das Färben der Eloxalschicht, wobei relativ große Mengen von insbesondere organischen Farbstoffen aus Lösungen aufgenommen werden können. Die Farbechtheit solcher Einfärbungen ist nicht sehr hoch. Die Farbstoffe können bereits durch schwache Säuren ausgelöst werden. Anorganische Farbstoffe sind zwar beständiger gegen Auslösen, ihre Farbkraft ist wegen einer geringeren Eindringtiefe in die Eloxalschicht aber schwächer. Die Farbstoffe werden elektrolytisch eingebracht, so daß das Verfahren teuer ist.Untreated Eloxalschichten are very absorbent because of their porosity, which entails that the corrosion resistance liquid funds reduced. The layers can but with protection against corrosion Fabrics or with insulating materials, such as wax, enamel paint, insulating varnish u. ä., be treated. The most frequent technical application of the adsorption capacity is the dyeing of the anodizing layer, being relatively large Quantities of particular organic dyes from solutions recorded can be. The color fastness of such colors is not very high. The dyes may already be weak acids triggered become. Inorganic dyes are more resistant to triggering, their Color strength is due to a lower penetration depth in the anodized layer but weaker. The dyes are introduced electrolytically, so that the process is expensive.
Um die Einlagerung von korrosionsfördernden Stoffen zu verhindern, müssen die Poren der Eloxalschicht verdichtet werden. Das eloxierte und evtl. gefärbte Aluminium wird in einer wässrigen Lösung verdichtet, wobei es zu einer Reaktion zwischen dem Aluminiumoxid und Wasser kommt. Durch die Wasseraufnahme entsteht eine Volumenzunahme, wodurch die Poren verengt und geschlossen werden.Around the storage of corrosion-promoting To prevent substances the pores of the anodized layer are compacted. The anodized and possibly. colored Aluminum becomes in an aqueous solution which causes a reaction between the alumina and water is coming. The water absorption causes an increase in volume, which the pores are narrowed and closed.
Die Härte der Eloxalschicht wird durch diesen Quellvorgang verringert. Aufgetragene Isolierlacke haben eine geringe Kratzfestigkeit. Die relativ geringe Schichtdicke der Eloxalschicht kann durch schneidende oder kratzende mechanische Einwirkung durchbrochen werden, so daß die ursprüngliche Aluminiumoberfläche von agressiven Lösungsmitteln angegriffen werden kann. Eine lokale Ausbesserung solcher Beschädigungen ist nicht möglich.The Hardness of Anodic layer is reduced by this swelling process. Brushed Insulating paints have a low scratch resistance. The relatively low Layer thickness of the anodized layer can be due to cutting or scratching mechanical action are broken so that the original aluminum surface of aggressive solvents can be. A local repair of such damages can not.
Ein Spezialfall solcher Schutzschichten sind Harteloxalschichten, die in wesentlich größeren Schichtstärken hergestellt werden können und härter sind, sich aber nicht beliebig färben lassen. Sie werden in stark gekühlten Säurebädern und bei höheren Spannungen erzeugt. Sie weisen eine höhere Abriebfestigkeit und Beständigkeit z. B. gegenüber Salzwasser auf und dienen daher als Verschleiß- und Korrosionsschutz.One Special case of such protective layers are Harteloxalschichten, the produced in much larger thicknesses can be and harder, but do not color themselves arbitrarily to let. They are in heavily refrigerated Acid baths and at higher voltages generated. They have a higher one Abrasion resistance and durability z. B. against salt water and therefore serve as wear and corrosion protection.
Die Harteloxalschichten wachsen senkrecht aus dem Grundmaterial heraus und können daher in größeren Schichtdicken bis zu etwa 250 μm hergestellt werden. Durch das Aufwachsen findet ein Volumenzuwachs an der Bauteiloberfläche, also eine Maßerhöhung statt.The Hard anodal layers grow vertically out of the base material and can therefore in larger layer thicknesses up to about 250 μm getting produced. By growing up there is a volume increase at the component surface, So a measure increase instead.
Die Harteloxalschichten sind wesentlich dichter und damit sehr viel härter als normale Eloxalschichten. Aufgrund ihrer grundsätzlich porigen Struktur können auch die Harteloxalschichten nachbehandelt werden, um die erzeugten Eigenschaften zu verbessern oder zu verändern. Die Poren können durch Nachverdichten in heißem Wasser verschlossen werden. Durch die verschlossenen Poren gelangen Feuchtigkeit und Sauerstoff nur sehr schwierig an das Grundmaterial heran und man erreicht so einen wesentlich verbesserten Korrosionsschutz. Dieser Schutz geht allerdings zu Lasten der Verschleißeigenschaften, da bei der Nachverdichtung Böhmit aus der Schicht herausgelöst wird und so die Schicht im oberen Bereich geschwächt wird. Die Poren kann man auch mit einer wässrigen PTFE-Lösung imprägnieren. Das PTFE verleiht dem Harteloxal eine wesentlich verbesserte Gleiteigenschaft. Allerdings werden hier nur PTFE-Schichten von 0 bis max. 3 μm erreicht, die einem starken abbrasiven Verschleiß nicht lange standhalten. Auch die Einfärbungen dringen nur in geringe Schichttiefen ein.The Hardeloxalschichten are much denser and therefore very much harder as normal anodizing layers. Due to its basically porous structure can Also, the hard anodized layers are post-treated to produce the To improve or change properties. The pores can go through After-densification in hot Water are sealed. Pass through the closed pores Moisture and oxygen only very difficult to the base material approach and you achieved so much improved corrosion protection. However, this protection is at the expense of the wear characteristics, because in the densification boehmite out removed from the layer and so the layer is weakened at the top. You can get the pores also with an aqueous Impregnate PTFE solution. The PTFE gives the Harteloxal a significantly improved sliding property. However, only PTFE layers from 0 to max. 3 μm achieved, which can not withstand a strong abrasive wear for long. Also the coloring penetrate only in small layer depths.
Für die speziellen Anforderungen an die Oberfläche von aus Aluminium gefertigten Mikroskoptischen hat die Anmelderin eine unter der Bezeichnung CeraPlasma bekannte keramische Beschichtung entwickelt. Auf dem Grundmaterial wird eine herkömmliche Eloxalschicht als Haftvermittler erzeugt. Auf die Eloxalschicht wird eine spezielle Keramik aufgespritzt, der ein Gleitmaterial und eine Versiegelung zugesetzt wird. Das Aufspritzen der bei hohen Temperaturen angeschmolzenen Keramik geschieht durch eine Düse, die rasterförmig über die Oberfläche geführt wird. Die Schichtstärke der Keramik beträgt ein Mehrfaches der Eloxalschicht.For the special requirements of the surface of microscope tables made of aluminum, the Applicant has developed a ceramic coating known as CeraPlasma. On the base material, a conventional anodized layer is produced as a primer. On the anodized layer, a special ceramic is sprayed, to which a sliding material and a sealant is added. The spraying of the fused at high temperatures ceramic ge passes through a nozzle, which is guided over the surface like a grid. The layer thickness of the ceramic is a multiple of the anodized layer.
Die Härte und somit auch die Verschleißfestigkeit der Keramikschicht sind um das Zehnfache höher als bei einer herkömmlichen Eloxalschicht. Durch die Zusammensetzung der Keramik mit einer diffusionsdichten Versiegelung werden hohe Anforderungen an die Korrosionsbeständigkeit erfüllt. Eingelagerte Gleitwerkstoffe sorgen für ein optimales Gleiten von aus Glasplättchen bestehenden Präparatträgern über dem Tisch und verhindern damit gleichzeitig ein Verkratzen der Präparatträger an der Unterseite.The Hardness and thus also the wear resistance The ceramic layer is ten times higher than a conventional one Anodic coating. Due to the composition of the ceramic with a diffusion-tight Sealing become high demands on the corrosion resistance Fulfills. Embedded sliding materials ensure optimum sliding of from glass slides existing drug carriers above the Table and thereby prevent scratching the slide at the bottom.
Die Keramikoberfläche kann matt und entspiegelt ausgeführt werden und verhindert damit in der Mikroskopie unerwünschte Reflexionen. Die Oberfläche ist schmutz- und flüssigkeitsabweisend, wodurch ein problemloses Reinigen möglich ist. Die Rauhtiefe ist minimiert, so daß die Schmutzeinlagerung verringert ist. Die Lösungsmittel- und alkalische Beständigkeit ist sehr hoch, so daß gängige Reinigungsmittel und Präparationsmittel die Oberfläche nicht angreifen.The ceramic surface can be frosted and frosted and thus prevents unwanted reflections in microscopy. The surface is dirt and liquid repellent, which easy cleaning possible is. The roughness depth is minimized, so that the dirt storage decreases is. The solvent and alkaline resistance is very high, so that common detergents and spin finish the surface is not attack.
Die Verarbeitung der Keramik erfordert spezielle Kenntnisse und Erfahrungen. Die vorbereitende Bearbeitung und die rasterförmige Aufbringung bei hohen Temperaturen führen zu Verformungen des Werkstücks, die durch Nachbearbeitungen beseitigt werden müssen. Die Herstellkosten sind daher sehr hoch. Aufgrund der Härte der Keramikschicht ist diese gegen Stöße insbesondere an den Kanten sehr empfindlich. Abgeplatzte Beschichtungen können nicht ausgebessert werden. Überlicherweise wird daher ausschließlich die ebene Tischfläche beschichtet. Die Kanten, senkrechte Flächen und die Unterseite der Tische weisen nur eine schwarz eingefärbte dünne Eloxalschicht auf.The Processing of ceramics requires special knowledge and experience. The preparatory processing and the grid-shaped application at high Temperatures lead to deformations of the workpiece, which must be eliminated by post-processing. The manufacturing costs are therefore very high. Due to the hardness the ceramic layer is this against impact especially at the edges very sensitive. Chipped coatings can not be repaired. customarily will therefore be exclusive the flat table surface coated. The edges, vertical surfaces and the underside of the Tables have only a black colored thin anodized layer.
Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, eine Schutzschicht anzugeben, die harteloxierte Aluminiumwerkstücke korrosionsbeständig und diffusionsdicht abdeckt, die nicht spröde, verschleißfest, schnitt- und kratzfest ist und die gute Gleiteigenschaften, insbesondere für Objektträger aus Glas besitzt. Die Herstellung der Schutzschicht sollte einfach und kostengünstig sein und um das gesamte Werkstück herum aufgetragen werden können. Eine Ausbesserung von Beschädigungen sollte jederzeit möglich sein.Of the The invention therefore had the object of specifying a protective layer, the hard anodized aluminum workpieces are corrosion resistant and covering diffusion-tight, which is not brittle, wear-resistant, cut and scratch resistant and has the good sliding properties, especially for glass slides. The production the protective layer should be simple and inexpensive and around the entire workpiece can be applied around. A repair of damage should be possible at any time be.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Schutzschicht aus einem mit Füllstoffen verstärkten Verbundlack besteht. Die Füllstoffe setzen sich in die Poren der Harteloxalschicht und füllen die Unebenheiten der Oberfläche der Harteloxalschicht auf. Durch Aushärten des Verbundlackes werden die Füllstoffe zusammengehalten. Die natürlichen Eigenschaften der Harteloxalschicht bleiben erhalten, da keine chemische Reaktion zwischen der Harteloxalschicht und dem Verbundlack erfolgt.These Task is inventively characterized solved, that the Protective layer of one with fillers increased Composite paint exists. The fillers settle into the pores of the hard anodizing layer and fill the Unevenness of the surface the Harteloxalschicht on. By curing the composite paint the fillers held together. The natural ones Properties of the hard anodized layer are retained, as no chemical Reaction between the Harteloxalschicht and the composite paint takes place.
Als Werkstück wird mit Vorteil ein Mikroskoptisch gewählt. Der beim Harteloxieren erzeugte Materialauftrag kann überwacht werden, indem an einer nicht störenden Stelle im Werkstück eine Bohrung angebracht wird, deren aktueller Durchmesser mit einer Lehre überprüft werden kann. Ein Schichtauftrag von ca. 50 μm hat sich als besonders vorteilhaft herausgestellt, weil dann insbesondere die bei vorgefertigten Gewindebohrungen vorgesehenen Toleranzen für die Endmontage noch ausreichend groß sind, um keinerlei Nachbearbeitung zu erfordern. Die Färbung des Werkstückes ist üblicherweise schwarz, kann aber auch anderen Anforderungen angepaßt sein. Die Eindringtiefe der Färbung in die Harteloxalschicht kann relativ gering sein, sollte aber doch so tief sein, daß die ursprünglich leicht fleckig grau-weiße Harteloxalschicht als gleichmäßig gefärbt erscheint.When workpiece is chosen with advantage a microscope stage. The hard anodizing generated material order can be monitored be by a non-disruptive Position in the workpiece a bore is attached, whose current diameter with a Teaching be checked can. A layer of about 50 microns has proven to be particularly advantageous exposed, because then in particular the prefabricated threaded holes provided tolerances for the final assembly are still large enough to no post-processing to require. The coloring of the workpiece is usually black, but can also be adapted to other requirements. The Penetration depth of staining in the hard-anodized layer can be relatively low, but should still be so deep that the originally slightly spotty gray-white Harteloxalschicht appears evenly colored.
Der Verbundlack besteht erfindungsgemäß aus Aromaten, Ketonen oder Estern als Lösungsmittel und Epoxid- und Phenolharzen als reaktiven Bindemitteln. Der Füllstoff besteht aus einem Hartpulver, das vorzugsweise aus den Grundstoffen Korund, Karbid, Keramik oder Diamant hergestellt wird. Die Pulver-Korngroßen liegen zwischen 0 und 75 μm. Mit Vorteil wird eine Hartpulver-Mischung aus verschiedenen Grundstoffen und/oder aus verschiedenen Pulver-Korngrößen gewählt. Die Bruchflächen der Pulver-Körner hängen stark vom Grundmaterial ab. Zusammen mit unterschiedlichen Korngrößen kann daher durch eine Mischung eine optimierte Packungsdichte der Füllstoffe in der Schutzschicht erzeugt werden. Während die Harteloxalschicht eine Vickers-Härte von etwa 450–500 aufweist, besitzen die genannten Hartpulver eine Vickers-Härte von größer 1.200.Of the Composite paint according to the invention consists of aromatics, ketones or Esters as solvents and epoxy and phenolic resins as reactive binders. The filler consists of a hard powder, preferably from the raw materials Corundum, carbide, ceramics or diamond is produced. The powder grain sizes are between 0 and 75 μm. Advantageously, a hard powder mixture of different raw materials and / or selected from different powder particle sizes. The fracture surfaces of the powder grains are strongly attached from the base material. Therefore, together with different grain sizes by a mixture an optimized packing density of the fillers be generated in the protective layer. While the hard anodized layer a Vickers hardness from about 450-500 having said hard powder have a Vickers hardness of greater than 1,200.
Durch Beimengung von Silikon- und/oder PTFE-Lösungen können die Gleiteigenschaften der Schutzschicht verbessert werden. Für Ausbesserungsarbeiten oder zur besseren Einfärbung des Werkstückes können dem Verbundlack auch Farbpigmente zugesetzt sein.By Addition of silicone and / or PTFE solutions can improve the sliding properties the protective layer can be improved. For repair work or for better coloring of the workpiece can Color pigments may also be added to the composite paint.
Der Auftrag der Schutzschicht erfolgt vorteilhafterweise bei Raumtemperatur nach guter Durchmischung des Verbundlackes mit den Füllstoffen. Der Schichtenauftrag kann insbesondere durch Spritzen in mehreren Schritten erfolgen. Die Gesamtschichtdicke sollte für eine vollständige Überdeckung der Unebenheiten der Harteloxalschicht etwa 20 μm betragen.Of the Application of the protective layer is advantageously carried out at room temperature after thorough mixing of the composite paint with the fillers. The layer application can in particular by spraying in several Steps take place. The total layer thickness should be for a complete coverage the unevenness of the hard anodized layer be about 20 microns.
Nach einer Trocknungszeit von etwa 30 min an der Luft wird das Werkstück für etwa 10 min auf 80–120°C, vorzugsweise 100°C erwärmt. Bei dieser Temperatur erhält der Verbundlack eine Fließfähigkeit, die über der der Auftragungsviskosität liegt. Dabei entstehen in der aufgetragenen Schutzschicht Fließgradienten, die insbesondere die kleineren Korngrößen der Hartpulver zur verdichteten Sedimentation auf der porigen und rauhen Harteloxalschicht bringen. Die größeren Korngrößen lagern sich darüber ab und ihre Zwischenräume werden ebenfalls von kleineren Korngrößen aufgefüllt. Der Verbundlack wird dabei durch Entmischung der Hartpulver weitgehend an die Oberfläche gedrängt. Aufgrund der ursprünglichen Porigkeit der grundgewachsenen Harteloxaloberfläche ergibt sich eine sehr gute Gesamthaftfestigkeit der Schutzschicht.After a drying time of about 30 minutes in the air, the workpiece for about 10 min on Heated to 80-120 ° C, preferably 100 ° C. At this temperature, the composite paint obtains a flowability that is above the application viscosity. This results in the applied protective layer flow gradients, which bring in particular the smaller particle sizes of the hard powder for compacted sedimentation on the porous and rough hard anodizing. The larger grain sizes deposit over it and their interspaces are also filled by smaller grain sizes. The composite paint is thereby largely forced by segregation of the hard powder to the surface. Due to the original porosity of the ground-grown hard-anodal surface, a very good overall adhesion strength of the protective layer results.
Durch weiteres Aufheizen auf ca. 200–250°C, vorzugsweise 230°C, wird die Schutzschicht während etwa 15 min fertig eingebrannt. Dabei verflüchtigen sich die Lösungsstoffe und die Bindemittel werden vernetzt.By further heating to about 200-250 ° C, preferably 230 ° C, will the protective layer during burnt in for about 15 minutes. The solvents dissolve and the binders are crosslinked.
Nach dem Einbrennen wird die Schutzschicht noch feingeschliffen, wobei im wesentlichen die Verbundlackanteile abgeschliffen werden. Die Oberfläche bekommt dadurch ein mattes und reflexfreies Aussehen. Der Materialabtrag beim Feinschleifen beträgt etwa 5 μm, so daß die fertige Oberfläche nahezu vollständig durch die verdichteten Hartpulveranteile gebildet wird.To the protective layer is still finely grained, wherein essentially the composite paint components are abraded. The surface gets thus a matt and reflex-free appearance. The material removal during fine grinding amounts about 5 μm, So that the finished surface almost Completely is formed by the compacted hard powder components.
Die Schnitt- und Ritzfestigkeit der oberen Bereiche der Schutzschicht sind insbesondere wegen der geringen Schichtdicke des in den Lack eingebetteten Füllstoffauftrags nicht sehr hoch. Es hat sich jedoch zusätzlich überraschend herausgestellt, daß geringe Ritzen sich selbsttätig wieder verschließen. Dieser Effekt kann etwa mit dem selbsttätigen Verlaufen einer Glasbruchkante verglichen werden.The Cut and scratch resistance of the upper areas of the protective layer are in particular because of the small layer thickness of the paint embedded filler application not very high. However, it has also surprisingly been found that low Cracks self-acting close again. This Effect can be about with the automatic Be compared to a broken glass edge.
Schneid- und Ritzwerkzeuge üben lokal begrenzt sehr hohe Druckkräfte aus, durch die die Füllstoffpartikel innerhalb des vernetzten Bindemittels verdrängt werden. Dieser Effekt ist umso geringer, je dichter die Füllstoffpartikel in der Nähe der Harteloxalschicht liegen. Es hat sich daher herausgestellt, daß die unter dem Schnitt oder Ritz liegende Harteloxalschicht weiterhin diffusionsdicht und lösemittelbeständig ist.cutting and scratching tools practice locally limited very high pressure forces out, through which the filler particles displaced within the crosslinked binder. This effect is the lower, the denser the filler particles near the Harteloxalschicht lie. It has therefore been found that the under The Harteloxalschicht lying cut or scratch remains diffusion-tight and solvent resistant.
Größere Beschädigungen in der Fläche können in einfacher Weise durch Nachlackieren beseitigt werden, wobei dem Lack auch Farbpartikel zugesetzt werden können.Major damage in the area can be easily removed by repainting, the Paint also color particles can be added.
Auf Mikroskoptischen müssen vorzugsweise in Randbereichen teilweise Skalen oder andere Markierungen angebracht werden. Wegen der im Vergleich zur Dicke der Harteloxalschicht geringen Färbe- und Lackschicht können letztere in einfacher Weise durch Gravur, insbesondere Lasergravur, bis auf die Harteloxalschicht abgetragen werden, die dann als helle Markierung in der dunklen Schutzschicht erscheint. Die gegenüber der Oberfläche der Schutzschicht tiefer liegenden Markierungen stören die wesentlichen Eigenschaften der Verschleißfestigkeit und Gleitfähigkeit für Präparatträger nicht. Da die Markierungen im wesentlichen an Randbereichen der Tischoberfläche angebracht werden, kann eine evtl. Beeinträchtigung der Korrosionsbeständigkeit toleriert werden.On Microscope must preferably in marginal areas partly scales or other markings be attached. Because of compared to the thickness of Harteloxalschicht low dyeing and varnish layer can the latter in a simple manner by engraving, in particular laser engraving, be removed to the hard anodized layer, which then as bright Mark in the dark protective layer appears. The opposite to the surface the protective layer deeper marks interfere with the essential properties of wear resistance and lubricity not for drug carriers. Since the markings are attached substantially to edge areas of the table surface may be a possible impairment the corrosion resistance tolerated become.
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