DE102007031960A1 - Aluminiumphosphat Dihydrat als Weißpigment in Anstrichmitteln - Google Patents

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft Weißpigmente aus kristallinem Aluminiumorthophosphat-Dihydrat, ihre Verwendung als Weißpigment in Anstrichmitteln sowie Verfahren zu ihrer Herstellung.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft die Verwendung von Aluminiumorthophosphat Dihydrat als Weißpigment mit Korrosionsschutz Eigenschaften in Farben, Lacken etc., sowie ein Verfahren zu ihrer Herstellung.
  • Weißpigmente sind in großer Zahl bekannt. Sie sollen als Bestandteil von Farben, Lacken und anderen Anstrichmitteln eine Abdeckung des behandelten, andersfarbigen Untergrundes mit möglicht hohem Weißgrad bewirken. Selbstverständlich müssen sie dabei mit den übrigen Komponenten des Anstrichmittels kompatibel sein. Zu den bevorzugten Weißpigmenten gehört Titandioxid, das nicht nur als Pulver sondern auch in den Anstrichmitteln einen außerordentlich hohen Weißgrad aufweist. Es ist jedoch in der Herstellung bei entsprechender Reinheit auch sehr teuer, so dass versucht wurde es durch andere Weißpigmente oder Füllstoffe ganz oder teilweise zu ersetzen. Häufig verwendet werden z. B. Calciumcarbonat (Kalk), Calciumsulfat (Gips), Aluminiumsilicat (Tonerde, Kaolin), Magnesiumsilicat (Talkum), Aluminiumoxid, Zinkoxid. Da alle diese Produkte jedoch das Deckvermögen von Titandioxid nicht erreichen müssen sie in größeren Mengen als Titandioxid eingesetzt werden, was die Abriebfestigkeit verringert und was zu einem erhöhten Bindemittel bedarf führt. In hochwertigen Anstrichmitteln wird daher immer Titandioxid verwendet.
  • Aus der WO 2006/024959 A2 ist bekannt, dass amorphes Aluminiumphosphat, das auf Grund einer speziellen Herstellungsweise Luftporen einschließt, als Weißpigment in Anstrichmitten, insbesondere zusammen mit Titandioxid, verwendet werden kann. Da dieses Produkt jedoch auf Grund der amorphen Struktur sehr hohe Ölzahlen aufweist und damit viel Lösemittel der Anstrichmittel bindet, sind solche Anstrichmittel, außer bei Verwendung kleiner Pigmentmengen, nicht lagerstabil, da sie stark nachdicken. Der hohe Bindemittelverbrauch führt zusätzlich zu einer Verringerung der Abriebfestigkeit.
  • Aus der DE 10 2006 024 864.4 A1 ist weiterhin bekannt, dass ein Gemisch aus amorphem Aluminiumphosphat und kristallinem wasserfreien Aluminiumphosphat (Berlinit) als Korrosionsschutzmittel in Anstrichmitten für Metalloberflächen eingesetzt werden kann. Auch diese Mittel sind wegen der hohen Ölzahl als Weißpigment nicht in genügender Menge einsetzbar.
  • Es besteht daher weiterhin Bedarf an brauchbaren Weißpigmenten und die Aufgabe entsprechende Pigmente bereitzustellen.
  • Überraschend wurde nun gefunden, dass Aluminiumorthophosphat als Dihydrat nicht nur als Pulver sondern auch in Anstrichmitteln einen sehr hohen Weißgrad aufweist, der fast den des Titandioxids erreicht. Auf Grund der kristallinen Struktur und der daraus folgenden geringen Ölzahl wird ein geringerer Löse- und Bindemittelbedarf erreicht, so dass die Anstrichmitten nicht verdicken und auch eine höhere Abriebfestigkeit aufweisen. In Kombination mit Titandioxid werden diese Eigenschaften noch weiter verbessert.
  • Die obige Aufgabe wird somit gelöst durch ein Weißpigment aus kristallinem Aluminiumorthophosphat Dihydrat.
  • Aluminiumorthophosphat Dihydrat ist eine bekannte Verbindung, die in der Natur z. B. als Variscit vorkommt.
  • Die Herstellung der erfindungsgemäßen Pigmente erfolgt in an sich bekannter Weise durch Umsetzung von Aluminiumverbindungen mit Phosphorsäure oder Phosphaten in wässriger Lösung bei erhöhten Temperaturen, insbesondere von 80–120°C, wobei das schwerlösliche Aluminiumorthophosphat als kristallines Dihydrat ausfällt bzw. sich aus dem zunächst ausfallendem amorphen Produkt durch Rekristallisation bildet und abgetrennt wird. Beispielsweise kann Aluminiumhydroxid mit Phosphorsäure oder Aluminiumsulfat mit Natriumphosphat umgesetzt werden. Anschließend erfolgt eine Trocknung und Gewünschtenfalls eine Mahlung auf die benötigte Korngröße.
  • Sofern die Korngröße des erhaltenen Aluminiumorthophosphat nicht schon fein genug ist, schließt sich eine Mahlung bzw. Sichtung oder Siebung an. Vorzugsweise sollte die Korngröße im Bereich von D50 1–15 μm und D90 1–30 μm haben, wobei D90 oberhalb von D50 liegt. Insbesondere sollte D50 ≤ 10 μm und D90 ≤ 15 μm sein. Es ist weiter bevorzugt wenn maximal etwa 0,01% Kornanteil mit einer Größe von über 32 μm vorliegt.
  • Das Schüttgewicht liegt vorzugsweise im Bereich von 300 bis 1000 g/l, insbesondere im Bereich von 500 bis 900 g/l.
  • Das erfindungsgemäße Weißpigment Aluminiumorthophosphat Dihydrat eignet sich zum Ersatz von Titandioxid in Anstrichmitteln und kann sowohl in Grundierungen als auch in Deckfarben zum Einsatz kommen. Es besitzt neben der Eignung als Weißpigment auch eine gute Korrosionsschutzwirkung und kann daher auch als Korrosionsschutzmittel bei metallischen Untergründen eingesetzt werden. Zu den Anstrichmitteln, für die Aluminiumorthophosphat Dihydrat brauchbar ist, zählen Farben auf Wasser- und Lösemittelbasis, Lacke auf Wasser- und Lösemittelbasis sowie Lasuren.
  • Die Formulierung von solchen Anstrichmitteln ist dem Fachmann an sich bekannt. Sie enthalten üblicherweise Wasser oder ein organisches Lösemittel als Fluid, ein Bindemittel in Form nichtflüchtiger Kunstharze, Zusatzstoffe zur Regelung des Fließverhaltens, der Abbindung, Lichtschutzmittel, Konservierungsmittel, Entschäumer etc., sowie Pigmente zur Einstellung der gewünschten Färbung. Die konkreten Rezepturen richten sich unter anderem nach dem zu beschichtenden Untergrund, der Art des Anstrichmittels, der vorgesehenen Applikationsweise etc. Aus Umweltschutzgründen und wegen der Feuergefährlichkeit organischer Lösungsmittel werden heute wässrige Kunstharzdispersionen als Anstrichmittelgrundlage bevorzugt. Zur Offenbarung weiterer Einzelheiten wird auf die umfangreiche Beschreibung in der obigen WO2006/024959A2 verwiesen.
  • Aluminiumorthophosphat Dihydrat ist mit den üblicherweise in Anstrichmitteln enthaltenen Bestandteilen gut verträglich. Typischerweise werden etwa 5 bis 20 Gew.-% Aluminiumorthophosphat Dihydrat in die Anstrichmittel eingearbeitet. Sofern jedoch vor der Applikation eine Verdünnung vorgesehen ist, können ggfs. auch höhere Anteile zum Einsatz kommen.
  • Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung weiter veranschaulichen, ohne sie jedoch auf die konkret beschriebenen Ausführungsformen zu beschränken. Alle %-Angaben beziehen sich, soweit nicht anders angegeben, auf das Gewicht.
  • Beispiel 1: Herstellung von Aluminiumorthophosphat Dihydrat
  • Phosphorsäure (583 g 84%ig, 5,0 mol) wird in 1600 ml Wasser vorgelegt und auf ca. 110°C erwärmt, danach wird unter Rühren Aluminiumhydroxid (410 g, Feuchthydrat mit 5% Wasser, 5,0 mol) Portionsweise zugegeben und jeweils gewartet bis alles gelöst ist, wobei sich das Reaktionsgemisch auf ca. 120°C erwärmt. Dann wird auf Raumtemperatur abgekühlt und der ausgefallene kristalline Feststoff über ein Papierfilter (S&S Nr. 604 Ø = 110 mm) abgesaugt, mit 65 ml Wasser gewaschen und über Nacht bei 110°C getrocknet.
    Ausbeute 929 g, entsprechend 96,3%.
  • Das Produkt weist im Pulverdiffraktogramm die für das Dihydrat typischen Reflexe bei 37, 39, 42° und 66° (4-Theta Skala) auf.
  • Beispiel 2: Herstellung der Anstrichmitten
  • Zur Herstellung von Vergleichsrezepturen werden bekannte Rezepturen durch teilweisen oder völligen Ersatz des Titandioxids durch das erfindungsgemäße Aluminiumorthophosphat Dihydrat bzw. das bekannte amorphe AP modifiziert. 1) Innenfarbe Standartrezeptur (Teilersatz des TiO2)
    Menge in g Substanz
    267,5 Wasser
    1,0 Phosphat Dispergiermittel
    3,0 Celluloseether
    1,0 KOH
    1,5 Acrylat Dispergiermittel
    130,0 natürliches CaCO3 (5 μm)
    80,0 Pigment
    110,0 Vinylacetat Dispersion
    200,0 natürliches CaCO3 (2,5 μm)
    80,0 gefälltes CaCO3 (0,3 μm)
    50,0 natürliches CaCO3 (5 μm)
    50,0 Talkum
    40,0 Kaolin
    1,0 PU Verdicker
    2,0 Konservierungsmittel
    3,0 Entschäumer
    Σ 1000
    • 1a) Pigment Titandioxid 80 g
    • 1b) Pigment Titandioxid 40 g, Aluminiumorthophosphat Dihydrat 20 g
    • 1c) Pigment Titandioxid 40 g, Aluminiumphosphat amorph 10 g
    • 1d) Pigment Titandioxid 40 g, Aluminiumphosphat amorph 20 g
    1) Innenfarbe Standartrezeptur (Ersatz des TiO2)
    Menge in g Substanz
    266,0 Wasser
    1,0 Phosphat Dispergiermittel
    3,0 Celluloseether
    1,0 KOH
    3,0 Acrylat Dispergiermittel
    1,0 Entschäumer
    150,0 natürliches CaCO3 (5 μm)
    60,0 Pigment
    110,0 Vinylacetat Dispersion
    200,0 natürliches CaCO3 (2,5 μm)
    60,0 gefälltes CaCO3 (0,3 μm)
    50,0 natürliches CaCO3 (5 μm)
    50,0 Talkum
    40,0 Kaolin
    1,0 PU Verdicker
    2,0 Konservierungsmittel
    2,0 Entschäumer
    Σ 1000
    • 1e) Pigment Titandioxid 60 g
    • 1f) Pigment Aluminiumorthophosphat Dihydrat 60 g
    • 1g) Pigment Aluminiumorthophosphat amorph 60 g
    2) Siliconharzfarbe Standartrezeptur
    Menge in g Substanz
    250,0 Wasser
    1,0 Phosphat Dispergiermittel
    3,0 Celluloseether
    1,0 KOH
    3,0 Acrylat Dispergiermittel
    1,0 Entschäumer
    120,0 Pigment
    80,0 Talkum
    80,0 Kaolin
    100,0 natürliches CaCO3 (2,5 μm)
    100,0 natürliches CaCO3 (5 μm)
    130,0 Styrolacrylat Dispersion
    6,0 Testbenzin
    110,0 Siliconharz Dispersion
    10,0 Hydrophobierungsmittel
    2,0 Topfkonservierungsmittel
    7,0 Filmkonservierungsmittel
    4,0 PU Verdicker
    2,0 Entschäumer
    Σ 1000
    • 2a) Pigment Titandioxid 120 g
    • 2b) Pigment Titandioxid 60 g, Aluminiumorthophosphat Dihydrat 60 g
    • 2c) Pigment Titandioxid 60 g, Aluminiumphosphat amorph 60 g
    3) Außenfarbe Standartrezeptur
    Menge in g Substanz
    197,0 Wasser
    3,0 Celluloseether
    1,0 Phosphat Dispergiermittel
    1,0 KOH
    3,0 Acrylat Dispergiermittel
    220,0 natürliches CaCO3 (5 μm)
    180,0 Pigment
    300,0 Styrolacrylat Dispersion
    2,0 Entschäumer
    40,0 Talkum
    30,0 Kaolin
    15,0 Testbenzin
    2,0 Topfkonservierungsmittel
    2,0 Filmkonservierungsmittel
    2,0 Entschäumer
    2,0 PU Verdicker
    Σ 1000,0
    • 3a) Pigment Titandioxid 180 g
    • 3b) Pigment Titandioxid 90 g, Aluminiumorthophosphat Dihydrat 90 g
    • 3c) Pigment Titandioxid 90 g, Aluminiumphosphat amorph 90 g
  • 4) Lagerstabilität
  • Die Lagerstabilität wurde durch Viskositätsmessungen ermittelt. Für den Test wurden die Anstrichmittel vier Wochen bei 50°C gelagert. Die Viskosität wurde am Tage direkt nach der Herstellung und dann wöchentlich gemessen. Es zeigte sich, dass die Farben welche das amorphe Aluminiumorthophosphat enthalten entweder eine hohe Anfangsviskosität aufweisen oder schon nach einer Woche so fest wurden, dass eine Viskositätsmessung nicht mehr möglich waren. Die Anstrichmittel, die Aluminiumorthophosphat Dihydrat enthalten zeigten während der gesamten Versuchsdauer eine gleichbleibende Viskosität.
    Farbe Viskosität mPa/s erster Tag Viskosität mPa/s nach 4 Wochen
    1a) Pigment Titandioxid 80 g 34000 83000
    1b) Pigment Titandioxid 40 g, Aluminiumorthophosphat Dihydrat 20 g 14700 14050
    1c) Pigment Titandioxid 40 g, Aluminiumphosphat amorph 10 g 40400 45800
    1d) Pigment Titandioxid 40 g, Aluminiumphosphat amorph 20 g 69200 68200
    1e) Pigment Titandioxid 60 g 19200 19700
    1f) Pigment Aluminiumorthophosphat Dihydrat 60 g 17200 17150
    1g) Pigment Aluminiumorthophosphat amorph 60 g Wurde wärend der Herstellung fest
    2a) Pigment Titandioxid 120 g 18150 16200
    2b) Pigment Titandioxid 60 g, Aluminiumorthophosphat Dihydrat 60 g 27700 30300
    2c) Pigment Titandioxid 60 g, Aluminiumphosphat amorph 60 g 26000 Wurde nach einer Woche fest
    3a) Pigment Titandioxid 180 g 12450 13200
    3b) Pigment Titandioxid 90 g, Aluminiumorthophosphat Dihydrat 90 g 31100 30200
    3c) Pigment Titandioxid 90 g, Aluminiumphosphat amorph 90 g 34450 Wurde nach einer Woche fest
  • 5) Weißgradvergleich
  • Der Weißgrad der verschiedenen Rezepturen wurde ermittelt, in dem mittels eines Rakel eine 300 μm dicke Farbschicht auf eine schwarze PVC-Folie appliziert wurde. Nach einer Trocknungsdauer von 5 Tagen misst man das durch diffuse Beleuchtung reflektierte Licht in einem Winkel von 0° (Minolta, Chromameter CR-200).
    Farbe Y (Hellbezugswert des CIE-Farbsysthems)
    1a) Pigment Titandioxid 80 g 90,8
    1b) Pigment Titandioxid 40 g, Aluminiumorthophosphat Dihydrat 20 g 89,3
    1c) Pigment Titandioxid 40 g, Aluminiumphosphat amorph 10 g 86,6
    1d) Pigment Titandioxid 40 g, Aluminiumphosphat amorph 20 g 89,1
    1e) Pigment Titandioxid 60 g 89,2
    1f) Pigment Aluminiumorthophosphat Dihydrat 60 g 87,8
    1g) Pigment Aluminiumorthophosphat amorph 60 g Zu fest zum auftragen
    2a) Pigment Titandioxid 120 g 87,7
    2b) Pigment Titandioxid 60 g, Aluminiumorthophosphat Dihydrat 60 g 84,5
    2c) Pigment Titandioxid 60 g, Aluminiumphosphat amorph 60 g 88,1
    3a) Pigment Titandioxid 180 g 87,7
    3b) Pigment Titandioxid 90 g, Aluminiumorthophosphat Dihydrat 90 g 82,9
    3c) Pigment Titandioxid 90 g, Aluminiumphosphat amorph 90 g 86,7
  • 6) Scheuerverlust
  • Der Scheuerverlust (Abriebfestigkeit) wurde gemäß DIN E Norm 13 300 bestimmt. Hierfür wurden von den verschiedenen Rezepturen mittels eines Rakel 300 μm dicke Farbschicht auf eine schwarze PVC-Folie appliziert. Nach einer Trockenzeit von 4 Wochen wurde die beschichtete Probenfolie gewogen und in einem Scheuerprüfgerät 200 Scheuerzyklen unterworfen. Die Probe wurde dann gewaschen, getrocknet und erneut gewogen. Es wurde der Masseverlust bestimmt, aus dem der mittlere Schichtdickenverlust berechnet wurde.
    Farbe Scheuerverlust [μm]
    1a) Pigment Titandioxid 80 g 58
    1b) Pigment Titandioxid 40 g, Aluminiumorthophosphat Dihydrat 20 g 40
    1c) Pigment Titandioxid 40 g, Aluminiumphosphat amorph 10 g 76
    1d) Pigment Titandioxid 40 g, Aluminiumphosphat amorph 20 g 84
  • Die vorstehenden Beispiele zeigen, dass Titandioxid in Anstrichmitteln durch das erfindungsgemäße Aluminiumorthophosphat Dihydrat ersetzt werden kann, wobei der Weißgrad etwas geringer ist. Selbst wenn 50% Titandioxids durch nur 25% des Aluminiumorthophosphat Dihydrats erstezt werden verringert sich der Weißgrad nur minimal. Der Weißgrad der Anstrichmittel ist vergleichbar mit den Rezepturen in denen das Titandioxid durch das Aluminiumphosphat amorph ersetz wurde. Allerdings ist bei Verwendung des Aluminiumphosphat amorph aufgrund der hohen Ölzahl ein Austausch gleicher Mengen nicht möglich, da die Farbe nicht beständig ist und schon während der Herstellung oder nach einer Woche fest wird.
  • Überraschenderweise ist die Scheuerbeständigkeit gegenüber allen Vergleichsrezepturen erheblich gesteigert. Dies könnte an einer geringeren Ölzahl des Aluminiumorthophosphat Dihydrats liegen. Hierdurch wird der Bindemittelbedarf geringer, was zu einer erhöhten Scheuerbeständigkeit gegenüber Farben die Titandioxid enthalten, führt.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • - WO 2006/024959 A2 [0003, 0013]
    • - DE 102006024864 A1 [0004]
  • Zitierte Nicht-Patentliteratur
    • - DIN E Norm 13 300 [0021]

Claims (10)

  1. Weißpigment für Anstrichmittel enthaltend kristallines Aluminiumorthophosphat Dihydrat.
  2. Weißpigment gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Aluminiumorthophosphat eine Korngröße D50 von 1–15 μm und D90 von 1–30 μm aufweist.
  3. Weißpigment gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Aluminiumorthophosphat ein Schüttgewicht von 300 bis 1000 g/l aufweist.
  4. Weißpigment gemäß einem der Ansprüche 1–3, dadurch gekennzeichnet, dass es in wässrigen und lösemittelhaltigen Anstrichmitteln für den Innen- und/oder Außenbereich eingesetzt wird.
  5. Verwendung von Aluminiumorthophosphat Dihydrat als Weißpigment in wässrigen Dispersionsfarben für den Innen- und/oder Außenbereich in Kombination mit anderen Weißpigmenten, insbesondere Titandioxid.
  6. Herstellung von Weißpigmenten gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3 umfassend die Schritte: a) Umsetzung eines Aluminiumsalzes und/oder Aluminiumhydroxid mit Phosphorsäure und/oder einem Phosphat in wässriger Phase bei Temperaturen von 80–120°C b) Fällung des Aluminiumorthophosphats als Dihydrat in kristalliner Form c) Abfiltrieren des Aluminiumorthophosphats und d) Trocknen des Aluminiumorthophosphats.
  7. Verfahren gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Aluminiumorthophosphat in einem Schritt f) auf eine Korngröße D50 ≤ 15 μm und D90 ≤ 30 μm gemahlen und/oder gesiebt wird.
  8. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 6 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass Aluminiumhydroxid mit Phosphorsäure umgesetzt wird.
  9. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 6 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Aluminiumsalz ein Aluminiumsulfat ist und mit Natriumphosphat umgesetzt wird.
  10. Verfahren zur Herstellung von Anstrichmitteln, dadurch gekennzeichnet, dass die Weißpigmente gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5 in einer wässrigen und Lösemittelhaltigen Standart Anstrichmittelmischung dispergiert werden.
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