DE102007008842A1 - Herstellung von Methylguar - Google Patents

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Peter Dr. Wolbers
Matthias Dr. Knarr
Roland Dr. Bayer
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C08B37/0087Glucomannans or galactomannans; Tara or tara gum, i.e. D-mannose and D-galactose units, e.g. from Cesalpinia spinosa; Tamarind gum, i.e. D-galactose, D-glucose and D-xylose units, e.g. from Tamarindus indica; Gum Arabic, i.e. L-arabinose, L-rhamnose, D-galactose and D-glucuronic acid units, e.g. from Acacia Senegal or Acacia Seyal; Derivatives thereof
    • C08B37/0096Guar, guar gum, guar flour, guaran, i.e. (beta-1,4) linked D-mannose units in the main chain branched with D-galactose units in (alpha-1,6), e.g. from Cyamopsis Tetragonolobus; Derivatives thereof

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung von Methylguar sowie die Verwendung in Baustoffen.

Description

  • Herstellung von Methylguar
  • Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung von Methylguar sowie die Verwendung in Baustoffen.
  • DE-A 3 602 151 offenbart die Synthese sowie den Einsatz von diversen methylierten Guarderivaten wie Methylguar (MG), Hydroxypropylguar (HPG), Methylhydroxypropylguar (MHPG), Hydroxyethylguar (HEG), Methylhydroxyethylguar (MHEG) in gipsbasierten Putzmassen als Wasserretentionsmittel. Die Wirkung der Guarderivate wird explizit auf das spezielle Herstellverfahren in Toluol oder tert. Butanol zurückgeführt. In zementären Systemen wird im Vergleich zu Celluloseethern eine unterdurchschnittliche Wasserretention beobachtet.
  • Der Artikel „Guar gum methyl ethers Part 1. Synthesis and macromolecular characterization" (Polymer, 46 (2005), 12247–12255) offenbart u. a. die Synthese von Methylguar mit Methylsubstitutionsgraden von 0,3, 0,6 und 1,7 durch die Alkylierung in einem Isopropanol- bzw. tert. Butanol- Slurry mit Methyljodid oder Dimethylsulfat.
  • US 4 169 945 beschreibt ein spezielles Herstellverfahren von Alkylethern auf Guarbasis in Anwesenheit eines Phasentransferkatalysators.
  • In DE-A 3 701 509 wurde die Herstellung von Guarethem bzw. Mischethern durch die Umsetzung von ruhendem Guarsplit, mit Guargehalten von ca. 80 Gew.-%, veröffentlicht.
  • Hinweise auf Eigenschaften und Anwendungsgebiete solcher in den vorstehenden Referenzen beschriebenen Derivate sind nicht genannt.
  • Überraschenderweise wurde nun gefunden, dass Methylguarderivate oder deren Mischether mit einem Methylsubstitutionsgrad von 1,0 bis 2,0, welche durch lösemittelfreie Veretherung von Guar erhalten werden, in gips- und zementgebundenen Systemen ein vergleichsweise hohes Wasserrückhaltevermögen besitzen.
  • Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung von Methylguar- oder Methylguarmischethern, bei dem Guar lösemittelfrei so methyliert und gegebenenfalls alkyliert und/oder hydroxyalkyliert wird, dass ein Substitutionsgrad (DS) bezogen auf die Methylgruppen von 1,0 bis 2,0 resultiert.
  • Zur Methylierung werden typischerweise Methylhalogenide oder Dimethylsulfat eingesetzt.
  • Mischether des Guars mit Methylether- und weiteren Alkylether- und/oder Hydroxyalkylethergruppen sind Guarderivate wie sie durch Methylierung und vorherige, gleichzeitige oder anschließende Alkylierung und/oder Hydroxyalkylierung erhalten werden können.
  • Bei der Alkylierung während der Herstellung der Mischether werden bevorzugt Alkylhalogenide wie Ethylchlorid eingesetzt. Bei der Hydroxyalkylierung werden Alkylenoxide wie Ethylen- oder Propylenoxid bevorzugt eingesetzt.
  • Während der Methylierung bzw. Alkylierung werden üblicherweise Basen wie Natriumhydroxid mit verwendet.
  • Zur Vermeidung von oxidativem Abbau wird der Sauerstoff zweckmäßigerweise durch Evakuieren und Spülen mit Stickstoff aus dem Reaktionsgemisch entfernt.
  • Der Substitutionsgrad (DS) der Produkte wird über die Einsatzmenge an Base, bevorzugt Natronlauge, gesteuert. NaOH kann dabei als wässrige Lösung oder in fester Form (NaOH – Prills oder Schuppen) verwendet werden.
  • Da bei den Reaktionsbedingungen der Veretherung die Veretherungsreagenzien in der Regel gasförmig sind, wird die Umsetzung zweckmäßigerweise in einem gegebenenfalls gerührten Autoklaven oder Druckreaktor durchgeführt.
  • Die Dosierung der Reaktanden kann in beliebiger Reihenfolge, über einen beliebigen Zeitraum komplett oder geteilt in mehreren Schritten erfolgen.
  • Die Reaktionstemperaturen betragen typischerweise 45°C bis 140°C, bevorzugt 50 bis 100°C, besonders bevorzugt 80°C bis 95°C.
  • Die Reaktionszeiten bis zum Erreichen des gewünschten Veretherungsgrads betragen typischerweise 10 bis 250 min, bevorzugt 15 bis 60 min.
  • Nach Beendigung der Umsetzung werden die Guarether in einem inerten Suspensionsmittel, z. B. Aceton oder Toluol, suspendiert und mit einer Säure neutralisiert. Nach einer temporären Vernetzung, z. B. mit Glyoxallösung, erfolgt die Reinigung der salzhaltigen Produkte über eine Wäsche mit saurem Wasser. Die gereinigten Guarether werden anschließend in einem inerten Suspensionsmittel neutralisiert, getrocknet und gegebenenfalls gemahlen.
  • Die Methylguarether bzw. die entsprechenden Mischether haben einen Substitutionsgrad (DS) bezogen auf die Methylierung bevorzugt von 1,0 bis 2,0, besonders bevorzugt 1,0 bis 1,5.
  • Die Methylguarether bzw. die entsprechenden Mischether haben typischerweise einen Substitutionsgrad (DS) bezogen auf die Hydroxyalkylierung von 0,01 bis 5 bevorzugt 0,05 bis 3, besonders bevorzugt 0,1 bis 2,5.
  • Zur Bestimmung der Substitutionsgrade wird der Guarether mit heißer, konzentrierter Iodwasserstoffsäure umgesetzt (Zeisel-Spaltung) und die entstehenden Alkyliodide und Alkylene gaschromatographisch getrennt und analysiert.
  • Die erfindungsgemäß eingesetzten Guarether der vorstehend genannten Art haben bevorzugt Viskositäten bei 20°C gemessen mit einem Rotationsviskosimeter (Thermo Haake) bei einer Schergeschwindigkeit von 2,55 s–1 anhand einer 2 Gew.-%igen wässrigen Lösung von 1.000 bis 80.000 mPas, besonders bevorzugt 1.500 bis 60.000 mPas, ganz besonders bevorzugt von 10.000 bis 50.000 mPas.
  • Ein weiterer Gegenstand sind die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhältlichen Methylguar- oder Methylguarmischether sowie Baustoffzusammensetzungen, die diese enthalten.
  • Die erfindungsgemäßen Methylguarderivate zeigen ein ausgeprägtes Wasserrückhaltevermögen.
  • Daher eignen sich diese gut als Zusatzstoff in „Baustoffzusammensetzungen", wie mineralisch oder dispersionsgebundenene Systeme, wie Hand- und Maschinenputze z. B. auf Gips-, Kalkhydrat- oder Zementbasis, dispersionsgebundene Putze, Mörtel, zement- und dispersionsgebundene Fliesenkleber, Spritzbetonmassen, Fussbodenausgleichsmassen, Zement- und Kalksandsteinextrudate, zement-, gips- und dispersionsgebundene Fugenfüller und Spachtelmassen.
  • In den erfindungsgemäßen Baustoffzusammensetzungen sind die vorstehend beschriebenen erfindungswesentlichen Methylguarether bzw. -mischether in Mengen enthalten von 0,001 bis 20 Gew.-%, bevorzugt 0,001 bis 5% Gew.-% bezogen auf die Gesamttrockenmasse.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform sind in der Guaretherkomponente ausschließlich Guarether der vorstehend genannten Art mit Methylether- und gegebenenfalls Alkyl- und/oder Hydroxyalkylethergurppen in den erfindungsgemäßen Baustoffzusammensetzungen enthalten.
  • Neben den erfindungswesentlichen Guarethern können die Baustoffzusammensetzungen auch Cellulosederivate, wie Methylcellulosen, Ethylcellulosen, Hydroxypropylmethylcellulosen, Hydroxyethylmethylcellulosen, Hydroxypropylcellulosen, Hydroxyethylcellulosen, enthalten.
  • Ferner können die Baustoffzusammensetzungen Zusatzstoffe und/oder Modifizierungsmittel enthalten. Dies können zum Beispiel Hydrokolloide, Kunststoffdispersionspulver, Entschäumer, Quellmittel, Füllstoffe, Leichtstoffzusatzstoffe, Polyacrylate, Polyacrylamide, Hydrophobierungsmittel, Luftporenbildner, synthetische Verdicker, Dispergierhilfsmittel, Verflüssiger, Verzögerer, Beschleuniger oder Stabilisatoren sein. Ferner sind Füllstoffe wie Quarzsand, Dolomit, Kalksandstein, Calciumsulfat-Dihydrat als Zusatzstoffe und/oder Modifizierungsmittel geeignet.
  • Ein weiterer Gegenstand der Erfindung sind Formkörper und Aufbauten erhältlich unter Verwendung der erfindungsgemäßen Baustoffzusammensetzungen.
  • Beispiele:
  • Die Viskositäten wurden mit einem Haake Rotationsviskosimeter (Thermo Haake) bei einer Schergeschwindigkeit von 2,55 s–1 und bei einer Temperatur von 20°C mit DIN Messkörpern in rein wässriger Lösung gemessen.
  • Beispiel 1: Herstellung von Methylguar (DS (M) = 0,5) in Toluol (analog Henkel)
  • 1 mol Guarkernmehl wurde in einem 5 L Rührautoklaven in 800 g Toluol suspendiert und 3-mal durch evakuieren und belüften mit Stickstoffgas inertisiert. Im Anschluss daran wurden über einen Zeitraum von 5 min 0,75 mol einer 50 Gew.-%igen Natronlauge zugegegeben und weitere 25 Minuten bei einer Temperatur von 25°C gerührt. Nach erneutem 3-maligen evakuieren und belüften mit Stickstoffgas wurde 1 mol Methylchlorid in den Autoklaven gegeben, innerhalb von 30 min auf 90°C aufgeheizt und bei dieser Temperatur 240 min reagieren gelassen. Nach dem Entfernen von nicht reagiertem Methylchlorid wurde der Guarether entnommen, in Toluol mit Essigsäure auf einen pH Wert von 4 eingestellt und in Anwesenheit von 12,8 g einer 40 Gew.-%igen wässrigen Glyoxallösung temporär vernetzt. Nach der Wäsche mit Wasser (pH 4) wurde der gereinigte Guarether in Toluol mit 10 Gew.%iger NaOH neutralisiert, getrocknet und gemahlen. Der als weißes Pulver vorliegende Guarether hatte einen DS bezogen auf die Methyletherguppen von 0,5 und eine Viskosität einer 2 Gew.-%igen Lösung in Wasser (V2 Viskosität) von 20.280 mPas bei 20°C.
  • Beispiel 2: Herstellung von Methylguar (DS (M) = 1,22) in Toluol (analog Henkel)
  • 1 mol Guarkernmehl wurde in einem 5 L Rührautoklaven in 800 g Toluol suspendiert und 3-mal durch evakuieren und belüften mit Stickstoffgas inertisiert. Im Anschluss daran wurden über einen Zeitraum von 5 min 1,66 mol einer 50 Gew.-%igen Natronlauge zugegegeben und weitere 25 Minuten bei einer Temperatur von 25°C gerührt. Nach erneutem 3-maligen evakuieren und belüften mit Stickstoffgas wurde 2,2 mol Methylchlorid in den Autoklaven gegeben, innerhalb von 30 min auf 90°C aufgeheizt und bei dieser Temperatur 240 min reagieren gelassen. Nach dem Entfernen von nicht reagiertem Methylchlorid wurde der Guarether entnommen, in Toluol mit Essigsäure auf einen pH Wert von 4 eingestellt und in Anwesenheit von 12,8 g einer 40 Gew.-%igen wässrigen Glyoxallösung temporär vernetzt. Nach der Wäsche mit Wasser (pH 4) wurde der gereinigte Guarether in Toluol mit 10 Gew.%iger NaOH neutralisiert, getrocknet und gemahlen. Der als weißes Pulver vorliegende Guarether hatte einen DS bezogen auf die Methyletherguppen von 1,22 und eine Viskosität einer 2 Gew.-%igen Lösung in Wasser (V2 Viskosität) von 13.880 mPas bei 20°C.
  • Beispiel 3: Herstellung von Methylguar (DS (M) = 1,54) in Toluol (analog Henkel)
  • 1 mol Guarkernmehl wurde in einem 5 L Rührautoklaven in 800 g Toluol suspendiert und 3-mal durch evakuieren und belüften mit Stickstoffgas inertisiert. Im Anschluss daran wurden über einen Zeitraum von 5 min 2,33 mol einer 50 Gew.-%igen Natronlauge zugegegeben und weitere 25 Minuten bei einer Temperatur von 25°C gerührt. Nach erneutem 3-maligen evakuieren und belüften mit Stickstoffgas wurde 3,03 mol Methylchlorid in den Autoklaven gegeben, innerhalb von 30 min auf 90°C aufgeheizt und bei dieser Temperatur 240 min reagieren gelassen. Nach dem Entfernen von nicht reagiertem Methylchlorid wurde der Guarether entnommen, in Toluol mit Essigsäure auf einen pH Wert von 4 eingestellt und in Anwesenheit von 12,8 g einer 40 Gew.-%igen wässrigen Glyoxallösung temporär vernetzt. Nach der Wäsche mit Wasser (pH 4) wurde der gereinigte Guarether in Toluol mit 10 Gew.-%iger NaOH neutralisiert, getrocknet und gemahlen. Der als weißes Pulver vorliegende Guarether hatte einen DS bezogen auf die Methyletherguppen von 1,54 und eine Viskosität einer 2 Gew.-%igen Lösung in Wasser (V2 Viskosität) von 13.380 mPas bei 20°C.
  • Beispiel 4: Herstellung von Methylguar (DS (M) = 0,48) in MCl (Vergleichsbeispiel)
  • 1 mol Guarkernmehl wurde in einem 5 L Rührautoklaven 3-mal durch evakuieren und belüften mit Stickstoffgas inertisiert. Im Anschluss daran wurden 0,65 mol einer 50 Gew.-%igen Natronlauge sowie 5,82 mol Methylchlorid in den Autoklaven gegeben und 30 Minuten bei einer Temperatur von 25°C gerührt. Es wurde innerhalb von 30 min auf 90°C aufgeheizt und 240 min bei dieser Temperatur rühren gelassen. Nach dem Entfernen von nicht reagiertem Methylchlorid wurde der Guarether entnommen, in Aceton mit Essigsäure auf einen pH Wert von 5 eingestellt und in Anwesenheit von 9,1 g einer 40 Gew.-%igen wässrigen Glyoxallösung temporär vernetzt. Nach der Wäsche mit Wasser (pH 4) wurde der gereinigte Guarether in Aceton mit 10 Gew.%iger NaOH neutralisiert, getrocknet und gemahlen. Der als weißes Pulver vorliegende Guarether hatte einen DS bezogen auf die Methyletherguppen von 0,48 und eine Viskosität einer 2 Gew.-%igen Lösung in Wasser (V2 Viskosität) von 33.250 mPas bei 20°C.
  • Beispiel 5: Herstellung von Methylguar (DS (M) = 1,23) in MCl
  • 1 mol Guarkernmehl wurde in einem 5 L Rührautoklaven 3-mal durch evakuieren und belüften mit Stickstoffgas inertisiert. Im Anschluss daran wurden über einen Zeitraum von 5 min 1,88 mol einer 50 Gew.-%igen Natronlauge sowie 5,82 mol Methylchlorid in den Autoklaven gegeben und weitere 25 Minuten bei einer Temperatur von 25°C gerührt. Innerhalb von 30 min wurde auf 80°C aufgeheizt und bei dieser Temperatur 240 min reagieren gelassen. Nach dem Entfernen von nicht reagiertem Methylchlorid wurde der Guarether entnommen, in Aceton mit Essigsäure auf einen pH Wert von 5 eingestellt und in Anwesenheit von 11,4 g einer 40 Gew.-%igen wässrigen Glyoxallösung temporär vernetzt. Nach der Wäsche mit Wasser (pH 4) wurde der gereinigte Guarether in Aceton mit 10 Gew.%iger NaOH neutralisiert, getrocknet und gemahlen. Der als weißes Pulver vorliegende Guarether hatte einen DS bezogen auf die Methyletherguppen von 1,23 und eine Viskosität einer 2 Gew.-%igen Lösung in Wasser (V2 Viskosität) von 30.980 mPas bei 20°C.
  • Beispiel 6: Herstellung von Methylguar (DS (M) = 138) in MCl
  • 1,5 mol Guarkernmehl wurde in einem 5 L Rührautoklaven 3-mal durch evakuieren und belüften mit Stickstoffgas inertisiert. Im Anschluss daran wurden über einen Zeitraum von 5 min 3,0 mol einer 50 Gew.-%igen Natronlauge sowie 5,82 mol Methylchlorid in den Autoklaven gegeben und weitere 25 Minuten bei einer Temperatur von 25°C gerührt. Innerhalb von 30 min wurde auf 80°C aufgeheizt und für 30 min bei einer Temperatur von 80°C reagieren gelassen. Nach dem Entfernen von nicht reagiertem Methylchlorid wurde der Guarether entnommen, in Aceton mit Essigsäure auf einen pH Wert von 4 eingestellt und in Anwesenheit von 20,4 g einer 40 Gew.-%igen wässrigen Glyoxallösung temporär vernetzt. Nach der Wäsche mit Wasser (pH 4) wurde der gereinigte Guarether in Aceton mit 10 Gew.%iger NaOH neutralisiert, getrocknet und gemahlen. Der als weißes Pulver vorliegende Guarether hatte einen DS bezogen auf die Methyletherguppen von 1,38 und eine Viskosität einer 2 Gew.-%igen Lösung in Wasser (V2 Viskosität) von 31.580 mPas bei 20°C.
  • Bestimmung des Ausbreitmaßes und des Wasserrückhaltevermögens (WRV):
  • Das Ausbreitmaß ist der Durchmesser eines Kuchens aus einem Wasser-Putz-Gemisch (Gips oder Zement) in mm, der sich nach Entformen und Schocken des Gemisches durch Hubstöße bildet.
  • Zur Bestimmung des Ausbreitmaßes (ABM) wurde ein handelsüblicher unmodifizierter Gipsmaschinenputz mit 0,21% des entsprechenden Guarderivats bzw. ein handelsüblicher unmodifizierter Kalk-Zementputz mit 0,08% des entsprechenden Guarderivats additiviert und in einem Mörtelmischer entsprechend DIN 1164 Blatt 7 mit der entsprechenden Menge Leitungswasser bei 20°C angerührt. Hierzu wurde die entsprechende Menge Wasser im Mischer vorgelegt und der Gipsputz innerhalb von 15 Sekunden bei laufenden Rührer auf Stufe 1 eingestreut und 20 weitere Sekunden bei Stufe 2 gemischt. Für den Kalk-Zementputz wurde die entsprechende Menge Wasser im Mischer vorgelegt und der Kalk-Zementputz innerhalb von 15 Sekunden bei laufenden Rührer auf Stufe 1 eingestreut und 30 weitere Sekunden bei Stufe 1 gemischt. Sofort nach dem Mischen wurde der Putz mithilfe eines Setztrichters (Durchmesser oben = 100 mm; Durchmesser unten = 70 mm, Höhe = 60 mm) auf dem Ausbreittisch platziert und nach Entfernen des Setztrichters, entspre chend DIN 1060, mit 15 Hubstößen ausgebreitet. Der Durchmesser des Putzes wurde mit einer Schieblehre bestimmt. Die entsprechende Menge Wasser wurde so gewählt, dass für den Gipsputz ein Ausbreitmaß von 170 +/– 5 mm und für den Kalk-Zementputz ein Ausbreitmaß von 170 +/– 10 mm resultierte. Der hieraus resultierende Wasser/Feststoff-Faktor errechnet sich entsprechend
    Figure 00080001
    Mit
  • W
    = Menge des eingesetzten Leitungswassers in g und
    F
    = Menge der trocknen Putzmischung (Feststoff) in g.
  • Das Wasserrückhaltevermögen eines mineralischen Putzes ist der in Prozent ausgedrückte Wasseranteil, der nach dem kapillaren Wasserentzug durch einen saugenden Untergrund im Putz verbleibt. Hierzu wird der Putz für eine festgelegte Zeit in Kontakt mit einer Filterplatte gebracht und anschließend die vom Filterpapier aufgenommene Wassermenge bestimmt.
  • Zur Bestimmung des Wasserrückhaltevermögens (WRV) wurde der entsprechend den Vorgaben des Ausbreitsmaßes mit Wasser versetzte und angerührte Putz innerhalb von 5 Sekunden nach dem Anrühren in einen Metallring (Innendurchmesser = 90 mm, Außendurchmesser = 110 mm, Höhe = 15 mm) gegeben, der auf einem Zellstoffkarton (Durchmesser = 110 mm) [Firma Schleicher & Schüll Nr. 2294] aufliegt. Zwischen Metallring und Zellstoffkarton befindet sich ein Trennpapier (Durchmesser = 110 mm) [Firma Schleicher & Schüll Nr. 0980/1]. Für den eigentlichen Messvorgang wird der Ring mit der entsprechenden Putzmenge befüllt, die überstehende Putzmenge mit einem Spachtel abgestreift und die im Ring befindliche Menge durch Auswaage genau bestimmt. Innerhalb von 5 bzw. 30 Minuten zieht der Zellstoffkarton Wasser aus der Putzmasse ab, die genau durch Rückwägung des feuchten Kartons bestimmt wird. Das Trennpapier dient nur dem Zweck, nach 5 bzw. 30 Minuten Saugzeit den Putz besser vom Karton abnehmen zu können. Als Wasserrückhaltevermögen (WRV) wird definiert:
    Figure 00080002
  • A
    = Wasseraufnahme des Zellstoffkartons und des Trennpapiers in g
    B
    = die in den Ring eingefüllte Putz-/Mörtelmenge in g
  • Ein hohes Wasserrückhaltevermögen bedeutet, dass der Putz nach dem Auftrag nicht austrocknet und ihm das für das Abbinden benötigte Wasser ausreichend lange zur Verfügung steht.
  • Ergebnisse der anwendungstechnischen Austestungen
  • Ausbreitmaß (ABM) und Wasserrückhaltevermögen (WRV) von Methylguar in einem handelsüblichen Gipsmaschinenputz
    Methylguar W/F: Ø ABM [mm] WRV nach 5 Minuten [%] WRV nach 30 Minuten [%]
    Beispiel 1 0.54 0.54 171 174 84,87 84,11 79,89 79,81
    Beispiel 2 0,54 0,54 169 170 86,54 85,72 80,89 81,08
    Beispiel 3 0,54 0,54 171 171 88,10 88,06 82,00 82,18
    Beispiel 4 0.54 0.54 167 165 82,00 82,06 78,99 78,99
    Beispiel 5 0.54 0.54 172 171 92,55 92,37 86,72 86,40
    Beispiel 6 0.54 0.54 170 167 95,13 95,09 89,54 90,17
  • Ausbreitmaß (ABM) und Wasserrückhaltevermögen (WRV) von Methylguar in einem handelsüblichen Kalk-Zement-Putz
    Methylguar W/F: Ø ABM [mm] WRV nach 5 Minuten [%]
    Beispiel 1 0,210 0,220 163 167 84,53 82,74
    Beispiel 2 0,215 0,220 171 173 84,18 83,66
    Beispiel 3 0,210 0,215 170 178 88,41 86,59
    Beispiel 4 0,205 0,210 174 180 79,64 76,80
    Beispiel 5 0,230 0,230 175 174 91,38 92,12
    Beispiel 6 0,220 0,220 169 161 94,61 95,05
  • Das Wasserrückhaltevermögen der in den Putzanwendungen eingesetzten erfindungsgemäßen Guarderivate liegt deutlich über den in Toluol gefertigten Muster.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • - DE 3602151 A [0002]
    • - US 4169945 [0004]
    • - DE 3701509 A [0005]
  • Zitierte Nicht-Patentliteratur
    • - „Guar gum methyl ethers Part 1. Synthesis and macromolecular characterization" (Polymer, 46 (2005), 12247–12255) [0003]

Claims (7)

  1. Verfahren zur Herstellung von Methylguar- oder Methylguarmischethern, bei dem Guar lösemittelfrei so methyliert und gegebenenfalls alkyliert und/oder hydroxyalkyliert wird, dass ein Substitutionsgrad (DS) bezogen auf die Methylgruppen von 1,0 bis 2,0 resultiert.
  2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Produkte einen Substitutionsgrad (DS) bezogen auf die Methylierung von 1,0 bis 1,5 aufweisen.
  3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Produkte einen Substitutionsgrad (DS) bezogen auf die Hydroxyalkylierung von 0,1 bis 2,5 aufweisen.
  4. Methylguar- oder Methylguarmischether erhältlich nach einem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3.
  5. Methylguar- oder Methylguarmischether gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass diese Viskositäten bei 20°C gemessen mit einem Rotationsviskosimeter bei einer Schergeschwindigkeit von 2,55 s–1 anhand einer 2 Gew.-%igen wässrigen Lösung von 10.000 bis 50.000 mPas aufweisen.
  6. Baustoffzusammensetzungen enthaltend Methylguar- oder Methylguarmischether gemäß Anspruch 4 oder 5.
  7. Formkörper und Aufbauten erhältlich unter Verwendung von Methylguar- oder Methylguarmischethern gemäß Anspruch 4 oder 5.
DE200710008842 2007-02-23 2007-02-23 Herstellung von Methylguar Withdrawn DE102007008842A1 (de)

Priority Applications (3)

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