DE102007003744A1 - Reactor, for the production of nano particles, has a pulsed hot gas stream fed into the reaction zone with an adjustable frequency - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und einen thermischen Reaktor, insbesondere einen thermischen Reaktor zur Herstellung feinteiliger Partikel. Solche Partikel weisen typischerweise mittlere Korngrößen von 10 nm bis 100 μm auf, schließen also auch nanoskalige Partikel (auch Nanopartikel genannt) mit Korngrößen kleiner 100 nm mit ein.The Invention relates to a method and a thermal reactor, in particular a thermal reactor for producing finely divided Particle. Such particles typically have average grain sizes from 10 nm to 100 μm, so also close nanoscale particles (also called nanoparticles) with particle sizes less than 100 nm.
Im Weiteren wird unter feinteiligen Partikeln eine Partikelgröße von < 100 μm verstanden. Definitionsgemäß wird damit der spezielle Bereich der so genannten Nanopartikel (Partikelgröße < 100 nm) mit eingeschlossen. Weiterhin werden Pulver mit einem mittlerem Partikeldurchmesser < 100 μm als feinteilige Pulver bezeichnet.in the Further, finely divided particles become a particle size of <100 μm Understood. By definition, this is the special Area of so-called nanoparticles (particle size <100 nm) included. Furthermore, powders with a mean particle diameter <100 microns referred to as finely divided powder.
Zur Herstellung von feinteiligen Pulvern haben sich im Wesentlichen die folgenden Herstellungsverfahren etabliert; chemische Herstellung in Lösungen (z. B. Sol-Gel-Methode), Herstellung im Plasma, Herstellung aus der Gasphase (Aerosolprozess). Je nach Einsatzgebiet der feinteiligen Pulver ist meist eine genau definierte und enge Partikelgrößenverteilung feinteiligenerforderlich. Abhängig von der chemischen Natur der gewünschten Pulver eignet sich das eine oder andere Verfahren besser, um ein gutes Ergebnis zu erreichen.to Production of finely divided powders have essentially the following manufacturing procedures have been established; chemical production in solutions (eg sol-gel method), production in plasma, Production from the gas phase (aerosol process). Depending on the application The finely divided powder is usually a well-defined and narrow Particle size distribution finely required. Depending on the chemical nature of the desired Powder is one way or another better to use to achieve good results.
Zur Herstellung von feinteiligen Oxid- oder Mischoxid- Pulver hat sich das Pulsationsreaktor-Verfahren aufgrund verfahrenstechnischer Besonderheiten als besonders geeignet erwiesen. Der Pulsationsreaktor unterscheidet sich anderen Verfahren grundsätzlich dadurch, dass ein pulsierender Heißgasstrom erzeugt wird. In diesen Heißgasstrom wird die Rohstoffmischung eingebracht, wobei diese durch die thermoschockartige Zersetzungsreaktion in wenigen Millisekunden umgewandelt wird.to Production of finely divided oxide or mixed oxide powder has become the Pulsationsreaktor process due to process engineering peculiarities proved to be particularly suitable. The pulsation reactor differentiates In principle, other procedures in that a pulsating hot gas flow is generated. In this hot gas stream is the raw material mixture introduced, this by the thermoshock-like Decomposition reaction is converted in a few milliseconds.
Ein deutlich erhöhter Wärmeübergang resultiert aufgrund der hohen Strömungsturbulenzen bedingt durch die pulsierende Verbrennung. Dieser erhöhte Wärmeübergang ist entscheidend für den Ablauf der Phasenreaktion im Material und für einen vollständigen Umsatz innerhalb kurzer Verweilzeiten ist.One significantly increased heat transfer results due to the high flow turbulence caused by the pulsating combustion. This increased heat transfer is decisive for the course of the phase reaction in the material and for a complete turnover within a short time Residence time is.
Das
Wirkprinzip des Pulsationsreaktors gleicht dabei dem eines akustischen
Hohlraumresonators, der aus einem Brennraum, einem Resonanzrohr,
das einen gegenüber dem Brennraum deutlich verminderten
Strömungsquerschnitt aufweist besteht. Aus der
Als Rohstoffkomponenten für die Herstellung der Partikel kommen unterschiedliche anorganische und/oder organische Stoffe in Betracht. Die Rohstoffmischung kann dabei in fester Form oder in Form einer Rohstofflösung, Rohstoffdispersion oder Rohstoffsuspension dem Reaktor, zum Beispiel durch feines Verdüsen, zugeführt werden. Besonders feinteilige Partikel werden bei dem Pulsationsreaktor – Verfahren beispielsweise erhalten, wenn eine Rohstoffmischung bestehend aus metallorganischen Verbindungen und organischen Lösungsmitteln eingesetzt wird. Besonders sphärische Partikel werden erhalten, wenn eine Emulsion oder Dispersion aus der Rohstoffmischung und mindestens einer damit nicht mischbaren Phase hergestellt und in den Pulsationsreaktor aufgegeben wird.When Raw material components for the production of particles come different inorganic and / or organic substances into consideration. The raw material mixture can be in solid form or in the form of a Raw material solution, raw material dispersion or raw material suspension the reactor, for example by fine atomization, fed become. Particularly finely divided particles are used in the pulsation reactor process For example, if a raw material mixture consists of organometallic compounds and organic solvents is used. Especially spherical particles are obtained if an emulsion or dispersion of the raw material mixture and at least one phase immiscible therewith and produced in the pulsation reactor is abandoned.
Nachteil der bestehenden Pulsationsreaktor–Technologie ist, dass der Durchsatz von hochkalorischen Rohstoffmischungen limitiert ist. Als hochkalorische Rohstoffmischungen sollen hier Rohstoffmischungen verstanden werden, die einen unteren Heizwert von mehr als 4 MJ/kg beinhalten. Erdöl besitzt beispielsweise einen Heizwert von ca. 43 MJ/kg. Der (untere) Heizwert ist dabei die bei einer Verbrennung maximal nutzbare Wärmemenge, bei der es nicht zu einer Kondensation des im Abgas enthaltenen Wasserdampfes kommt, bezogen auf die Menge des eingesetzten Brennstoffs. Bei Einsatz solcher hochkalorischer Rohstoffmischungen kommt es durch den Verbrennungsprozess im Reaktor zur Freisetzung der kalorischen Energie. Dies führt zur Erhöhung der Prozesstemperatur des Heißgasstromes.The disadvantage of the existing pulsation reactor technology is that the throughput of high-calorie raw material mixtures is limited. High-calorie mixtures of raw materials are understood here to mean mixtures of raw materials which contain a lower calorific value of more than 4 MJ / kg. Petroleum be For example, it has a calorific value of approx. 43 MJ / kg. The (lower) calorific value is the maximum amount of heat that can be used during combustion, which does not result in condensation of the water vapor contained in the exhaust gas, based on the amount of fuel used. When using such high-calorie raw material mixtures, the combustion process in the reactor releases the calorific energy. This leads to an increase in the process temperature of the hot gas stream.
Durch die Reduzierung der Brennstoffaufgabe (Brenngas) kann dieser Temperaturerhöhung teilweise entgegengewirkt werden. Da jedoch die pulsierende Heiß gasströmung aufgrund der pulsierenden Verbrennung basierend auf der Gestaltung des Brennraumes mit aerodynamischen Ventilen erzeugt wird, führt eine Reduzierung der Brennstoffmenge zunächst zu einer reduzierten Amplitude der pulsierenden Heißgasströmung. Damit verbunden ist die Verringerung des Turbulenzgrades der Heißgasstrom, welche jedoch gerade die gewünschte Besonderheit des Pulsationsreaktor – Verfahrens darstellt. Bei Unterschreitung einer notwendigen Brennstoffmenge bricht die pulsierende Heißgaserzeugung letztlich in sich zusammen.By the reduction of the fuel application (fuel gas) can this temperature increase partially counteracted. However, since the pulsating hot gas flow due to the pulsating combustion based on the design of the combustion chamber is generated with aerodynamic valves leads a reduction of the fuel quantity first to one reduced amplitude of the pulsating hot gas flow. Associated with this is the reduction in the degree of turbulence of the hot gas stream, which, however, just the desired special feature of Pulsationsreaktor - method represents. When falling below a necessary amount of fuel Ultimately, the pulsating hot gas production breaks down together.
Die gewünschte Prozesstemperatur (Behandlungstemperatur) ergibt sich im Pulsationsreaktor entsprechend aus der Erzeugung des pulsierenden Heißgasstromes (Brennstoffmenge) und des kalorischen Wärmeinhaltes der Rohstoffmischung. Aus diesem Zusammenhang ergeben sich typische Aufgabemenge aus dem technischen Betrieb des Pulsationsreaktors für eine wässrige Salzlösung als Rohstofflösung von ca. 60 kg/h und einer Rohstoffmischung bestehend aus metallorganischen Verbindungen in organischen Lösungsmitteln bzw. für den Einsatz von Rohstoffemulsionen von ca. 15 kg/h. Eine niedrigere Aufgabemenge (Durchsatz) steigert die spezifischen Produktionskosten.The desired process temperature (treatment temperature) results in the pulsation reactor according to the generation of the pulsating Hot gas flow (amount of fuel) and the caloric heat content the raw material mixture. From this context arise typical Feed quantity from the technical operation of the pulsation reactor for an aqueous salt solution as a raw material solution of about 60 kg / h and a mixture of raw materials consisting of organometallic Compounds in organic solvents or for the use of raw material emulsions of approx. 15 kg / h. A lower one Feed quantity (throughput) increases the specific production costs.
Ein weiterer bekannter Nachteil der Pulsationsreaktor–Technologie ist, dass die Frequenz der pulsierenden Heißgasströmung nicht direkt beeinflusst bzw. eingestellt werden kann. Die wesentlichen Einflussgrößen auf die Frequenz der pulsierenden Heißgasströmung sind die Geometrie des Reaktors (Helmholzresonators), Art und Menge der Rohstoffmischung sowie die Prozesstemperatur. Die Geometrie des Reaktors ist feststehend. Indirekt kann entsprechend die Frequenz über die Prozesstemperatur variiert werden, wobei diese im technischen Betrieb durch die notwendige Behandlungstemperatur im Wesentlichen vorgegeben ist. De facto kann die Frequenz der pulsierenden Heißgasströmung derzeit nicht eingestellt werden. Da jedoch gerade dieser pulsierende Heißgasstrom die besonderen Reaktionsbedingungen im Reaktor erzeugt, reduziert die nicht variierbare Frequenz der pulsierenden Heißgasströmung die Leistungsstärke des Reaktors.One Another known disadvantage of Pulsationsreaktor technology is that the frequency of the pulsating hot gas flow can not be directly influenced or adjusted. The main influencing factors on the frequency of the pulsating hot gas flow are the geometry of the reactor (Helmholtz resonator), type and quantity the raw material mixture as well as the process temperature. The geometry of the reactor is stationary. Indirectly, the frequency can be adjusted accordingly the process temperature can be varied, these being in the technical Operation by the necessary treatment temperature substantially is predetermined. De facto, the frequency of the pulsating hot gas flow currently not be discontinued. However, since just this vibrant Hot gas flow the particular reaction conditions in the reactor generates, reduces the non-variable frequency of the pulsating Hot gas flow the power of the Reactor.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zu Grunde, ein verbessertes Verfahren und einen thermischen Reaktor zur Herstellung von feinteiligen Partikeln anzugeben, bei dem ein Rohstoffgemenge in einem pulsierenden Heißgasstrom behandelt wird, sich im pulsierenden Heißgasstrom aus dem Rohstoffgemenge die feinteiligen Partikel bilden, wobei die Frequenz der pulsierenden Heißgasströmung einstellbar ist.Of the The invention is therefore based on the object, an improved method and a thermal reactor for producing fine particles in which a mixture of raw materials in a pulsating hot gas flow is treated in the pulsating hot gas stream from the Raw material mixture forming the finely divided particles, the frequency the pulsating hot gas flow is adjustable.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch einen thermischen Reaktor mit den Merkmalen des Anspruchs 1 und ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 15.The The object is achieved by a thermal reactor having the features of claim 1 and a method having the features of claim 15.
Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.advantageous Embodiments of the invention are the subject of the dependent claims.
Ein erfindungsgemäßer thermischer Reaktor zur Herstellung von Partikeln umfasst mindestens einen Reaktionsraum, wobei einem der Reaktionsräume durch einen Heißgaseinlass periodisch ein Heißgasstrom zuführbar ist. Zusammen mit dem Heißgasstrom durch den Heißgaseinlass oder separat durch einen Zuführungspunkt ist diesem Reaktionsraum ein Rohstoffgemenge zuführbar, das mindestens eine Rohstoffkomponente umfasst. Aus mindestens einer der Rohstoffkomponenten werden im Heißgasstrom Partikel gebildet und durch einen Auslass aus diesem Reaktionsraum abgeführt oder einem weiteren der Reaktionsräume zugeführt. Durch mindestens ein steuerbares erstes Ventil am Heißgaseinlass oder diesem vorgelagert und/oder durch eine periodische Verbrennung mindestens eines den Heißgasstrom bildenden Energieträgers und/oder mindestens einer der als Energieträger verwendeten, den Heißgasstrom bildenden Rohstoffkomponenten mit steuerbarer Verbrennungsfrequenz in mindestens einem dem Heißgaseinlass vorgelagerten Brennraum ist eine Frequenz der periodischen Zuführung des Heißgasstroms vorgebbar. Eine gegebenenfalls vorhandenen Verbindung zwischen dem Brennraum und dem Reaktionsraum soll als Teil des Reaktionsraums betrachtet werden. Ein so gestalteter thermischer Reaktor, der nach dem beschriebenen Verfahren betrieben wird, vereint die aus dem Stand der Technik bekannten Vorzüge einer Partikelbildung in einem pulsierenden Heißgasstrom mit der Mög lichkeit, eine Frequenz des pulsierenden Heißgasstroms unabhängig von der Geometrie des Reaktionsraumes und vom kalorischen Inhalt des Rohstoffgemenges vorzugeben. Durch die vorgegebene periodische Zuführung des Heißgasstroms in den Reaktionsraum ist auch der Einsatz hochkalorischer Rohstoffgemenge möglich ohne dass die Brennstoffzufuhr so gedrosselt werden muss, dass das Pulsieren des Heißgasstroms wesentlich in seiner Amplitude beeinflusst wird oder zusammenbricht. Die Partikelbildung kann bereits im Brennraum beginnen.A thermal reactor according to the invention for the production of particles comprises at least one reaction space, wherein one of the reaction spaces is periodically fed with a hot gas stream through a hot gas inlet. Together with the hot gas flow through the hot gas inlet or separately through a feed point, a raw material mixture which comprises at least one raw material component can be supplied to this reaction space. From at least one of the raw material components particles are formed in the hot gas stream and discharged through an outlet from this reaction space or fed to another of the reaction spaces. By at least one controllable first valve at the hot gas inlet or upstream of this and / or by a periodic combustion of at least one hot gas stream forming energy carrier and / or at least one of the energy carrier used, the hot gas stream forming raw material components with controllable combustion frequency in at least one of the hot gas inlet upstream combustion chamber is a Frequency of the periodic supply of the hot gas stream predetermined. An optionally existing connection between the combustion chamber and the reaction space should be considered as part of the reaction space. Such a designed thermal reactor, which is operated by the method described, combines the known from the prior art benefits of particle formation in a pulsating hot gas flow with the possi probability, a frequency of the pulsating hot gas flow regardless of the geometry of the reaction chamber and the caloric content of the Pretend raw material mixture. The predetermined periodic supply of the hot gas stream into the reaction chamber also makes it possible to use high-calorie raw material mixtures without the need to throttle the fuel supply such that the pulsation of the hot gas stream is significantly influenced or collapses in its amplitude. The particle formation can already start in the combustion chamber.
Der Brennraum ist ein Reaktionsraum, in den der Energieträger periodisch oder kontinuierlich eingebracht und zur Zündung gebracht wird. Dabei bildet sich der Heißgasstrom, der gasförmige Komponenten, aber auch zusätzlich feste und/oder flüssige Komponenten aufweisen kann.Of the Combustion chamber is a reaction space in which the energy source introduced periodically or continuously and for ignition is brought. This forms the hot gas stream, the gaseous components, but also solid and / or liquid components.
Die gebildeten Partikel werden vorzugsweise in einem Filter, das einem der Reaktionsräume nachgelagert ist, abgeschieden.The formed particles are preferably in a filter, the one the reaction chambers downstream, deposited.
Als Energieträger sollen Stoffe mit hohem kalorischem Inhalt verstanden werden, die bei einer thermischen Umsetzung eine Reaktionswärme liefern. Darunter zählen beispielsweise typische feste, flüssige oder gasförmige Brennstoffe. Die dabei freiwerdende Wärmeenergie erzeugt die Behandlungstemperatur im Heißgas.When Energy sources are substances with high caloric content be understood that in a thermal reaction, a heat of reaction deliver. These include, for example, typical solid, liquid or gaseous fuels. The released heat energy generates the treatment temperature in the hot gas.
In einer bevorzugten Ausführungsform stellt mindestens eine der Rohstoffkomponenten zumindest teilweise den Energieträger für den Prozess dar, ist also eine hochkalorische Rohstoffkomponente z. B. in der Form eines Feststoffes, einer Flüssigkeit oder eines Gases. Dabei sind zunächst alle zur Bildung der Partikel notwendigen Rohstoffkomponenten im Rohstoffgemenge enthalten. Zusätzlich kann das Rohstoffgemenge Hilfskomponenten als Rohstoffkomponenten enthalten, beispielsweise Lösemittel, insbesondere organische Lösemittel. Ein Beispiel für ein solches hochkalorisches Rohstoffgemenge ist die Kombination aus metallorganischen Verbindungen und organischen Lösungsmitteln, ein anderes Beispiel sind Rohstoffgemenge in der Form von Rohstoffdispersionen oder -emulsionen, die als Hilfskomponente ein Dispergens enthalten, das als hochkalorische organische Komponente ausgebildet sein kann.In a preferred embodiment provides at least one the raw material components at least partially the energy source for the process is therefore a high calorific raw material component z. B. in the form of a solid, a liquid or a gas. At first, all of them are responsible for the formation of the particles necessary raw material components contained in the raw material mixture. additionally can the raw material mixture auxiliary components as raw material components contain, for example, solvents, in particular organic Solvents. An example of such a high calorie Commodity Blend is the combination of organometallic compounds and organic solvents, another example Commodity Blend in the Form of Raw Material Dispersions or Emulsions as auxiliary component a Dispergens contain, as high caloric organic component can be formed.
Die Herstellung einer Rohstoffdispersion, Rohstoffsuspension oder Rohstoffemulsion ist eine Möglichkeit zur Einstellung der Partikelgröße. Unter einer Dispersion soll ein Gemenge aus mindestens zwei Stoffen verstanden werden, die nicht oder kaum miteinander mischbar sind. Einer der Stoffe (disperse Phase) wird dabei möglichst fein in einem anderen der Stoffe (Dispergens) verteilt. Eine Suspension ist eine Dispersion bei der die disperse Phase ein Feststoff und das Dispergens eine Flüssigkeit ist. Unter einer Emulsion wird ein fein verteiltes Gemenge zweier verschiedener (normalerweise nicht miteinander mischbarer) Flüssigkeiten ohne sichtbare Entmischung verstanden. Die so genannte innere Phase (disperse Phase) liegt dabei in kleinen Tröpfchen verteilt in der so genannten äußeren Phase (kontinuierliche Phase, Dispersionsmittel, Dispergens) vor. Emulsionen gehören somit zu den dispersen Systemen, sind also ein Spezialfall einer Dispersion. Ein weiterer Bestandteil aller Emulsionen ist ein Emulgator, der die Energie der Phasengrenze senkt und so einer Entmischung entgegenwirkt. Zur Stabilisierung nicht mischbarer Flüssigkeiten können grenzflächenaktive Substanzen, wie Emulgatoren, Tenside, hinzugegeben werden. Sie verhindern, dass sich das Gemenge wieder in seine Bestandteile trennt. Weitere Spezialfälle von Dispersionen sind Gels, Aerosole, Schäume und Kolloide. Disperse Systeme können auch verschachtelt auftreten. So kann beispielsweise die disperse Phase einer Dispersion selbst eine Dispersion sein.The Production of a raw material dispersion, raw material suspension or raw material emulsion is a way to adjust the particle size. A dispersion should be a mixture of at least two substances be understood that are not or hardly miscible with each other. One of the substances (disperse phase) is possible finely dispersed in another of the substances (dispersant). A suspension is a dispersion in which the disperse phase is a solid and the dispersant is a liquid. Under an emulsion is a finely divided mixture of two different (usually immiscible liquids) without visible Understood demixing. The so-called inner phase (disperse phase) lies in small droplets distributed in the so-called outer Phase (continuous phase, dispersant, dispersant) before. emulsions belong thus to the disperse systems, are thus one Special case of a dispersion. Another ingredient of all emulsions is an emulsifier that lowers the energy of the phase boundary and so on Counteracts segregation. To stabilize immiscible liquids For example, surfactants such as emulsifiers, Surfactants, to be added. They prevent the mixture again separates into its components. Other special cases of dispersions are gels, aerosols, foams and colloids. Disperse systems can also appear nested. So For example, the disperse phase of a dispersion itself Be dispersion.
Der Einsatz von Rohstoffdispersionen bzw. Rohstoffemulsionen führt zu feinteiligen Pulvern mit besonders sphärischen Partikeln und einer besonders engen Partikelgrößenverteilung. Der Fachmann kann dabei ohne Weiteres aus dem reichhaltigen Angebot an Hilfsstoffen zur Herstellung von Dispersionen bzw. Emulsionen bestimmte Gruppen oder einzelne Vertreter für die jeweiligen Anwendungszweck auswählen und durch Routineversuche die Anwendung bezüglich der jeweiligen Anforderung optimieren.Of the Use of raw material dispersions or raw material emulsions leads to finely divided powders with particularly spherical particles and a particularly narrow particle size distribution. The expert can easily from the rich offer on excipients for the preparation of dispersions or emulsions specific groups or individual representatives for each Select the application and through routine tests the Optimize application for each requirement.
Liegt die kalorische Energie des Rohstoffgemenges unter dem notwendigen Wärmeinhalt zum Erreichen der gewünschten Prozesstemperatur im Reaktionsraum, kann dem Rohstoffgemenge vor oder während der Aufgabe in den Brennraum durch mindestens eine Brennraumeinlassöffnung ein zusätzlicher Energieträger in Form eines Gases oder einer Flüssigkeit zugegeben werden. Als Brenngas eignet sich grundsätzlich jedes Gas, das zur Heißgaserzeugung geeignet ist. Vorzugsweise wird Erdgas und/oder Wasserstoff verwendet. Alternativ kann auch Propan oder Butan oder Gemische aus verschiedenen Brennstoffen als Energieträger verwendet werden. Die Mischung des Rohstoffgemenges und des zusätzlichen Energieträgers kann zum Beispiel in einer der Brennraumeinlassöffnung vorgeschalteten Mischkammer erfolgen.Lies the caloric energy of the raw materials batch under the necessary Heat content to reach the desired process temperature in the reaction space, can the raw material batch before or during the task in the combustion chamber through at least one combustion chamber inlet opening an additional energy source in the form of a gas or a liquid. Suitable as fuel gas basically any gas that is used for hot gas production suitable is. Preferably, natural gas and / or hydrogen is used. Alternatively, propane or butane or mixtures of different Fuels are used as energy sources. The mixture the raw material mixture and the additional energy source For example, in one of the combustion chamber inlet opening upstream mixing chamber done.
Der Energieträger (hochkalorische Komponente) gelangt bevorzugt periodisch in den Brennraum. Dort erfolgt die Zündung des Energieträgers. Die Zündung kann allein aufgrund der im Brennraum vorherrschenden hohen Temperaturen, gegebenenfalls in Kombination mit hohen Drücken (vergleichbar Motoren) durch Selbstzündung und/oder durch eine zusätzliche Zündquelle erfolgen. Die Zündquelle kann dabei kontinuierlich brennen (Zündflamme, Zündbrenner, Stützflamme) oder periodisch zugeschaltet werden. Neben einer kontinuierlichen Zündflamme kommen beispielsweise in Betracht: Glühkerzen, Zündkerzen, elektrisch beheizte Glühdrähte oder Glühgitter.Of the Energy carrier (high caloric component) is preferred periodically in the combustion chamber. There the ignition of the Energy carrier. The ignition can be solely due to the prevailing in the combustion chamber high temperatures, if necessary in combination with high pressures (comparable to engines) by auto-ignition and / or by an additional Ignition source done. The ignition source can burn continuously (pilot flame, pilot burner, Supporting flame) or switched on periodically. Next a continuous pilot flame, for example into consideration: glow plugs, spark plugs, electric heated glow wires or glow grids.
In einer bevorzugten Ausführungsform wird der Energieträger dem Brennraum über eine als Düse ausgebildete Brennraumeinlassöffuung zugeführt. Die Art der Düse ist abhängig von den spezifischen Bedingungen des Rohstoffgemenges sowie von den gewünschten Prozessparametern. Durch die Art der Düse können die Tröpfchengröße, die Tröpfchengrößenverteilung sowie die Verteilung der Tröpfchen im Brennraum bzw. Reaktionsraum eingestellt werden. Verwendung finden können zum Beispiel Ein- und Zweistoffdüsen, Lochdüsen, Mehrloch-Einspritzdüse, Zapfendüsen. Vorteil der Verwendung einer Düse ist die Aufgabe von fein verteilten Tröpfchen die Aufgrund ihrer hohen Oberfläche eine schnelle Reaktionsumsetzung gewährleisten.In a preferred embodiment, the energy carrier to the combustion chamber via a Nozzle trained Brennraumeinlassöffuung supplied. The type of nozzle depends on the specific conditions of the raw material batch and on the desired process parameters. Due to the nature of the nozzle, the droplet size, the droplet size distribution and the distribution of the droplets in the combustion chamber or reaction space can be adjusted. For example, one- and two-fluid nozzles, perforated nozzles, multi-hole injection nozzles, and pin nozzles can be used. The advantage of using a nozzle is the task of finely distributed droplets which ensure a fast reaction conversion due to their high surface area.
Der an der Düse anliegende Druck ist, wie die Bauart der Düse selber, eine maßgebliche Einflussgröße auf die Tröpfchengröße, die Tröpfchengrößenverteilung sowie die Verteilung der Tröpfchen im Brennraum bzw. Reaktionsraum. Bei höheren Drücken werden beispielsweise prinzipiell kleinere Tropfengrößen erreicht. Der Druck wird durch eine Pumpe oder ein Pumpensystem erzeugt und ist vorzugsweise variabel einstellbar.Of the pressure applied to the nozzle is the same as the design of the nozzle itself, a significant factor on the droplet size, the droplet size distribution and the distribution of the droplets in the combustion chamber or reaction space. At higher pressures, for example, in principle reached smaller drop sizes. The pressure is generated by a pump or a pump system and is preferably variably adjustable.
Der Brennraum ist typischerweise als ein geschlossenes Gefäß gebildet, welches mindestens eine Brennraumeinlassöffnung für den Energieträger und/oder für das Rohstoffgemenge und/oder für mindestens eine weitere gasförmige Komponente (z. B. Reaktionsgase) aufweist. Ausgangsseitig weist der Brennraum eine Öffnung für das Ausströmen des Heißgasgemisches auf, die den Heißgaseinlass des Reaktionsraums bildet oder zu diesem führt.Of the Combustion chamber is typically formed as a closed vessel, which at least one combustion chamber inlet opening for the energy carrier and / or for the raw material mixture and / or for at least one further gaseous Component (eg reaction gases). On the output side points the combustion chamber an opening for the outflow of the hot gas mixture containing the hot gas inlet of the reaction space forms or leads to this.
Der Brennraum weist vorzugsweise Strömungselemente auf, die zur zusätzlichen Verwirbelung der Reaktionskomponenten im Brennraum und endlich zu homogeneren Reaktionsbedingungen über den Brennkammerquerschnitt betragen.Of the Combustion chamber preferably has flow elements which for additional turbulence of the reaction components in the combustion chamber and finally to more homogeneous reaction conditions amount to the combustion chamber cross section.
Die Form des Brennraumes beeinflusst den Verbrennungsprozess und damit die resultierenden Eigenschaften der Partikel. Für eine geringe Schwankungsbreite in der Partikelqualität muss der Brennraum derartig gestaltet werden, dass nahezu gleiche Reaktionsbedingungen an jedem Punkt im Innenraum vorliegen. Dabei ist die Abstimmung der Brennkammergeometrie mit der eingesetzten Düse sowie weiteren angewandten Reaktionsparametern (zum Beispiel Düsendruck) erforderlich.The The shape of the combustion chamber influences the combustion process and thus the resulting properties of the particles. For one low variation in particle quality the combustion chamber are designed such that almost the same reaction conditions present at any point in the interior. Here is the vote the combustion chamber geometry with the nozzle used as well further applied reaction parameters (for example nozzle pressure) required.
Die ausgangsseitige Öffnung des Brennraumes zum Entweichen des Heißgasstroms, d. h. der Heißgaseinlass des Reaktionsraums, kann unverschlossen, aber auch periodisch verschließbar sein, beispielsweise durch ein steuerbares erstes Ventil.The Output side opening of the combustion chamber to escape the hot gas stream, d. H. the hot gas inlet of the Reaction space, can be unlocked, but also periodically closed be, for example by a controllable first valve.
In einer bevorzugten Ausführungsform stellt der Brennraum einen zylindrischen Raum dar. Die Brennraumeinlassöffnung oder die Brennraumeinlassöffnungen, zum Beispiel Magnetventile, wird bzw. werden periodisch geöffnet und geschlossen. Ausgangsseitig ermöglicht eine konische Öffnung den Heißgasaustritt, wobei dieser nicht verschließbar ist.In a preferred embodiment, the combustion chamber a cylindrical space. The combustion chamber inlet opening or the combustion chamber inlet openings, for example solenoid valves, is or are periodically opened and closed. On the output side allows a conical opening the hot gas outlet, this is not lockable.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist der Brennraum der Brennraum eines Zylinders eines herkömmlichen Verbrennungsmotors, beispielsweise eines Hubkolbenmotors oder eines Rotationskolbenmotors. Er weist neben den eingangsseitigen Brennraumeinlassöffnungen für Energieträger und/oder Rohstoffgemenge und/oder zusätzliche gasförmige Komponenten (beispielsweise als zweites Ventil gebildet) einen beweglichen Kolben auf. Der Heißgasaustritt erfolgt periodisch, ebenfalls über ein als Heißgaseinlass des Reaktionsraums fungierendes erstes Ventil. Die Arbeitsweise eines solchen Motor ist typischerweise zyklisch, bei einem Hubkolbenmotor beispielsweise in mehreren, z. B. zwei oder meist vier Takten. Es können mehrere dieser Brennräume in der Form mehrerer Zylinder des Verbrennungsmotors parallel angeordnet sein, deren Heißgase gegebenenfalls über ein jeweils eigenes erstes Ventil ausgestoßen, in einer Art Abgaskrümmer zusammengeführt und dem Reaktionsraum zugeführt werden. Die Strecke von den ersten Ventilen über den Abgaskrümmer bis zum Reaktionsraum kann dabei als Heißgaseinlass betrachtet werden.In Another preferred embodiment is the combustion chamber the combustion chamber of a cylinder of a conventional internal combustion engine, for example, a reciprocating engine or a rotary piston engine. He points next to the input side combustion chamber inlet openings for energy sources and / or raw material mix and / or additional gaseous components (for example formed as a second valve) on a movable piston. The hot gas outlet occurs periodically, also via a hot gas inlet the first reaction chamber acting first valve. The way of working Such an engine is typically cyclic in a reciprocating engine for example, in several, z. B. two or usually four bars. It Several of these combustion chambers can take the form of several Cylinder of the internal combustion engine to be arranged in parallel, whose Hot gases, if necessary, each have their own first valve exhausted, in a kind of exhaust manifold brought together and fed to the reaction space. The distance from the first valves via the exhaust manifold up to the reaction space can be considered as a hot gas inlet become.
Im Folgenden ist ein typischer Ablauf der Vorgänge in einem Zylinder eines solchen Verbrennungsmotors dargestellt, der in dieser bevorzugten Ausführungsform gleichfalls im Brennraum des thermischen Reaktors abläuft. Es existieren eine Reihe unterschiedlicher Verbrennungsmotoren, die sich prinzipiell ebenfalls für das Verfahren zur Herstellung der Partikel eignen. Beim 1. Takt erfolgt das Ansaugen von Verbrennungsluft als einer weiteren gasförmigen Komponente, gegebenenfalls in Kombination mit weiteren gasförmigen Komponenten (Prozessgasen). Dazu steht der Kolben im oberen Totpunkt und beginnt sich abwärts zu bewegen. Das als zweites Ventil dienende Einlassventil an der Brennraumeinlassöffnung öffnet und die Verbrennungsluft wird in den Zylinder (hier Brennraum) gesaugt. Wenn der Kolben den unteren Totpunkt erreicht, wird das zweite Ventil geschlossen. Beim 2. Takt wird das sich im Zylinder (hier Brennraum) befindliche Gas bzw. Gasgemisch durch die Aufwärtsbewegung des Kolbens verdichtet. Ist der Kolben nahe am oberen Totpunkt angelangt, wird der Energieträger mit dem Rohstoffgemenge eingespritzt, beispielsweise durch eine als Düse gebildete Brennraumeinlassöffnung. Der Energieträger entzündet sich, gegebenenfalls mit Hilfe einer Zündkerze. Beim 3. Takt erfolgen die Ausdehnung des durch die Verbrennung entstehenden Heißgases und damit die Abwärtsbewegung des Kolbens. Im 4. Takt wird zunächst das als erstes Ventil dienende Auslassventil geöffnet und durch eine erneute Aufwärtsbewegung des Kolbens strömt des Heißgas aus. Das Auslassventil schließt, kurz nachdem der Kolben den oberen Totpunkt erreicht hat. Bei einem derart konstruierten Brennraum können besonders feinteilige Partikel hergestellt werden, da durch den hohen Druck im Brennraum besonders feinteilige Tröpfchen gebildet werden, aus denen im Weiteren die feinteiligen Partikel gebildet werden. Es wurde festgestellt, dass die gezielte Produktion von feinteiligen Pulvern mit einer sehr homogenen Produktqualität technologisch möglich ist, wenn die Brennraumeinlassöffnung (zweites Ventil), der Brennraum sowie der Kolben an den im Vergleich zu Benzin oder Diesel äußerst hohen Feststoffanteil angepasst werden.The following is a typical sequence of operations in a cylinder of such an internal combustion engine is shown, which also takes place in the combustion chamber of the thermal reactor in this preferred embodiment. There are a number of different internal combustion engines, which are in principle also suitable for the process for the preparation of the particles. At the first cycle, the intake of combustion air takes place as a further gaseous component, optionally in combination with other gaseous components (process gases). For this purpose, the piston is at top dead center and begins to move downwards. The intake valve serving as the second valve opens at the combustion chamber intake port, and the combustion air is drawn into the cylinder (here, the combustion chamber). When the piston reaches bottom dead center, the second valve is closed. At the 2nd stroke, the gas or gas mixture in the cylinder (here combustion chamber) is compressed by the upward movement of the piston. If the piston has reached near top dead center, the energy carrier is injected with the raw material mixture, for example through a combustion chamber inlet opening formed as a nozzle. The energy source ignites, possibly with the help of a spark plug. At the 3rd clock, the expansion of the hot gas produced by the combustion and thus the downward movement of the piston take place. In the 4th cycle, the outlet valve serving as the first valve is first opened, and the hot gas flows through a renewed upward movement of the piston out. The exhaust valve closes shortly after the piston reaches top dead center. In a combustion chamber designed in this way, it is possible to produce particularly finely divided particles, since particularly fine droplets are formed by the high pressure in the combustion chamber, from which the finely divided particles are subsequently formed. It was found that the targeted production of finely divided powders with a very homogeneous product quality is technologically possible if the combustion chamber inlet opening (second valve), the combustion chamber and the piston are adapted to the extremely high proportion of solids compared to gasoline or diesel.
Als Verbrennungsluft wird beispielsweise Umgebungsluft verwendet, alternativ kann Sauerstoff oder ein Gemisch aus beiden eingesetzt werden. Daneben kann die Gasatmosphäre im Brennraum durch Zugabe weiterer gasförmiger Komponenten, zum Beispiel CO2, gezielt eingestellt werden und bietet damit eine weitere Steuerungsgröße zum Einstellen der Reaktionsparameter bei der thermischen Herstellung und Behandlung der feinteiligen Partikel. Die gasförmigen Komponenten können dem Brennraum separat und/oder gemeinsam mit dem Energieträger und/oder dem Rohstoffgemenge zugeführt werden. Bei gemeinsamer Aufgabe des Rohstoffgemenges und/oder des Energieträgers kann deren Vermischung beispielsweise in einer vorgeschalteten Mischkammer oder einer Mischdüse erfolgen.For example, ambient air is used as combustion air; alternatively, oxygen or a mixture of both can be used. In addition, the gas atmosphere in the combustion chamber can be adjusted in a targeted manner by adding further gaseous components, for example CO 2 , and thus offers a further control variable for setting the reaction parameters in the thermal production and treatment of the finely divided particles. The gaseous components can be supplied to the combustion chamber separately and / or together with the energy carrier and / or the raw material mixture. With common task of the raw material mixture and / or the energy carrier, their mixing can take place, for example, in an upstream mixing chamber or a mixing nozzle.
Die periodische Zuführung des Energieträgers in den Brennraum, die folgende Zündung des Energieträgers, die anschließende zumindest partielle thermische Umsetzung des Energieträgers (Verbrennung) mit der damit verbundenen Entstehung des Heißgasgemisches (Volumenzunahme) und das anschließende Ausströmen des Heißgasgemisches führt zu einem pulsierenden Heißgasstrom im Reaktionsraum.The periodic supply of the energy carrier in the Combustion chamber, the following ignition of the energy carrier, the subsequent at least partial thermal conversion of the energy carrier (combustion) with the associated Formation of the hot gas mixture (volume increase) and the subsequent Outflow of the hot gas mixture leads to a pulsating hot gas stream in the reaction space.
Die Verbrennungsfrequenz im Brennraum liegt vorzugsweise in einem Bereich von 3 Hz bis 200 Hz, insbesondere 10 Hz bis 100 Hz und kann beispielsweise über die Steuerung der periodischen Zuführung des Energieträgers variiert werden. In diesem Frequenzbereich können die verfahrenstechnischen Parameter besonders stabil über längere Zeit gesteuert und damit eine gleich bleibende Produktqualität sichergestellt werden.The Combustion frequency in the combustion chamber is preferably in a range from 3 Hz to 200 Hz, in particular 10 Hz to 100 Hz and can, for example, about the control of the periodic supply of the energy carrier be varied. In this frequency range, the process engineering Parameter controlled particularly stable for a long time and thus ensure consistent product quality become.
Der pulsierende Heißgasstrom wird aus dem Brennraum durch den Heißgaseinlass in mindestens einen sich an den Brennraum anschließenden Reaktionsraum eingeleitet. Unter einem Reaktionsraum soll hierbei jedes Gebilde verstanden werden, welches zumindest eine Verweilzeit des im Brennraum erzeugten Heißgasstroms von der Erzeugung bis zum Filter verlängert. Die Gestaltung des Reaktionsraumes hängt dabei von der Art der gewünschten thermischen Behandlung des Rohstoffgemenges bzw. der sich daraus bildenden feinteiligen Pulver ab. Dabei kann eine Kopplung mehrer verschiedener Reaktionsräume für eine stufige thermische Behandlung vorteilhaft sein. Bedingt durch die gewählte Geometrie in Verbindung mit der gewählten Prozessführung kann einer der Reaktionsräume auch als Trocknungsraum, als Kalzinationsraum und/oder als Phasenumwandlungsraumraum benutzt werden.Of the pulsating hot gas flow is from the combustion chamber through the Hot gas inlet into at least one of the combustion chamber introduced subsequent reaction space. Under a reaction room should In this case, each structure can be understood, which is at least one Residence time of the hot gas flow generated in the combustion chamber of generation until the filter is extended. The design the reaction space depends on the type of thermal desired Treatment of the raw material mixture or the resulting finely divided Powder off. In this case, a coupling of several different reaction spaces be advantageous for a stage thermal treatment. Due to the selected geometry in connection with The selected process control can be one of the reaction chambers also as a drying room, as a calcination room and / or as a phase conversion room space to be used.
In einer bevorzugten Ausführungsform ist der angeschlossene Reaktionsraum ein rohrähnliches Gebilde, wobei Auslass und/oder Heißgaseinlass konisch ausgeführt werden können. Der Durchmesser sowie die Rohrlänge bestimmen dabei im Wesentlichen die Verweilzeit des Heißgasstromes in diesem Reaktionsraum und können entsprechend an die notwendigen Reaktionsbedingungen angepasst werden.In a preferred embodiment is the connected Reaction space a tube-like structure, with outlet and / or hot gas inlet are made conical can. The diameter and the tube length determine while essentially the residence time of the hot gas stream in this reaction space and can according to the necessary reaction conditions are adjusted.
Die Zuführung des Rohstoffgemenges in den thermischen Reaktor erfolgt entweder
- – periodisch (pulsierend) in den Brennraum, dabei kann eine Rohstoffkomponente selbst als wesentlicher Energieträger dienen, gegebenenfalls gemeinsam mit einem oder mehreren zusätzlichen Energieträgern, wie beispielsweise Erdgas, Diesel, Petroleumbenzin etc. oder
- – kontinuierlich in den Brennraum und/oder den angeschlossenen Reaktionsraum, zum Beispiel durch feines Einsprühen, dabei wird mindestens ein Energieträger, wie beispielsweise Erdgas, Diesel, Petroleumbenzin etc., periodisch dem Brennraum zur Erzeugung der pulsierenden Verbrennung zugeführt.
- - Periodic (pulsating) in the combustion chamber, while a raw material component itself serve as an essential energy source, optionally together with one or more additional energy sources, such as natural gas, diesel, petroleum spirit, etc. or
- - Continuously into the combustion chamber and / or the connected reaction space, for example by fine spraying, while at least one energy source, such as natural gas, diesel, petroleum spirit, etc., periodically fed to the combustion chamber to produce the pulsating combustion.
Zur Zuführung des Rohstoffgemenges an unterschiedlichen Positionen des thermischen Reaktors (Brennraum, Reaktionsraum) weist diese verschiedene Zuführungspunkte auf. Die Wahl des Zuführungspunktes beeinflusst maßgeblich die thermische Behandlung des Rohstoffgemenges bzw. der sich daraus bildenden feinteiligen Partikel und somit die Eigenschaften der feinteiligen Pulver. Damit stellt die Wahl des Zuführungspunktes eine maßgebliche Steuergröße für die Produkteigenschaften dar.to Supply of the raw material mixture at different positions of the thermal reactor (combustion chamber, reaction chamber) has this different feed points. The choice of the feed point significantly influences the thermal treatment of the raw material mixture or the resulting finely divided particles and thus the properties the finely divided powder. This is the choice of the feed point a relevant tax code for the product properties
Das Rohstoffgemenge kann in Form von festen Rohstoffen, als Rohstofflösung, Rohstoffsuspension, Rohstoffdispersion oder Rohstoffemulsion eingebracht, beispielsweise gesprüht oder zerstäubt werden. Zudem können die Rohstoffe oder Rohstoffmischungen in gasförmiger Form in den thermischen Reaktor eingeleitet werden. Dazu werden die Rohstoffe bzw. das Rohstoffgemenge zunächst außerhalb des beschriebenen thermischen Reaktors in die Gasphase überführt, z. B. durch einen Verdampfer und dem thermischen Reaktor zugeführt. Es besteht dabei auch die Möglichkeit der Kombination verschiedener Zuführungsformen.The raw material mixture can be introduced in the form of solid raw materials, as a raw material solution, raw material suspension, raw material dispersion or raw material emulsion, for example sprayed or atomized. In addition, the raw materials or raw material mixtures can be introduced in gaseous form in the thermal reactor. For this purpose, the raw materials or the raw material mixture are first transferred outside the described thermal reactor in the gas phase, z. B. fed by an evaporator and the thermal reactor. There is also the possibility of combining ver various forms of delivery.
Im Falle eines Feststoffes oder Gels als Rohstoff oder Rohstoffgemenge wird das Material bevorzugt über ein Fallrohr von oben in den Reaktionsraum zugeführt. Beispielsweise werden der Feststoff und/oder das Gel entgegen dem Strömungssinn des Heißgasstroms aufgegeben. Durch die Länge des Fallrohres kann der Aufgabeort und somit die Verweilzeit des Feststoffes variiert werden.in the Case of a solid or gel as raw material or raw material mixture The material is preferably via a downpipe from above fed into the reaction space. For example, the Solid and / or the gel against the flow sense of the hot gas stream given up. Due to the length of the downpipe, the job site and thus the residence time of the solid can be varied.
Im Falle einer Rohstofflösung, Rohstoffsuspension, Rohstoffdispersion oder Rohstoffemulsion als Rohstoffgemenge erfolgt die Produktaufgabe bevorzugt mittels einer Düse, beispielsweise durch eine Zweistoffdüse oder Hochdruckeinspritzdüse. Die Art der Düse beeinflusst die Töpfchenausbildung und somit die resultierende Partikelform bzw. Partikelgrößenverteilung. Die Einsprührichtung bezüglich des pulsierenden Heißgasstroms kann zum Beispiel Prozessparameter, wie Verweilzeit und Turbulenzgrad, beeinflussen. Ebenfalls wird das Sprühbild, insbesondere die Tröpfchengrößenverteilung beeinflusst. Damit stellt die Wahl der Einsprührichtung eine bedeutende Steuergröße für die Verweilzeit, Turbolenzgrad und Partikelgrößenverteilung dar.in the Case of a raw material solution, raw material suspension, raw material dispersion or raw material emulsion as a mixture of raw materials takes place the product task preferably by means of a nozzle, for example by a two-fluid nozzle or high pressure injector. The type of nozzle influences the potty training and thus the resulting Particle shape or particle size distribution. The Injection direction with respect to the pulsating hot gas flow For example, it can influence process parameters such as residence time and degree of turbulence. Also, the spray pattern, in particular the droplet size distribution affected. This is the choice of the injection direction a significant control factor for the residence time, Turbulence level and particle size distribution.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird die Einsprührichtung im Strömungssinn des Heißgasstromes, beispielsweise bei einem Zuführungspunkt im Brennraum oder im Reaktionsraum, gewählt. Damit wird der pulsierende Heißgasstrom am geringsten beeinflusst.In In another preferred embodiment, the injection direction in the direction of flow of the hot gas stream, for example at a feed point in the combustion chamber or in the reaction space, selected. This is the pulsating hot gas flow least affected.
In einer anderen bevorzugten Ausfürungsform wird das Rohstoffgemenge durch die Düse gegen die Strömungsrichtung des Mittelstroms des pulsierenden Heißgases, insbesondere in den Reaktionsraum eingesprüht. Die Aufgabe kann weiter in jedem beliebigen Winkel zum Strömungssinn des Heißgasstroms erfolgen.In In another preferred embodiment, the raw material mix becomes through the nozzle against the flow direction of the Medium flow of the pulsating hot gas, in particular in the reaction chamber sprayed. The task can continue at any angle to the direction of flow of the hot gas stream respectively.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird das Rohstoffgemenge periodisch in den Brennraum des thermischen Reaktors aufgegeben. Mindestens eine der Rohstoffkomponenten dient dabei als wesentlicher Energieträger für den Pro zess. Gegebenenfalls können dem Rohstoffgemenge weitere Energieträger beigemischt werden.In Another preferred embodiment is the raw material mixture periodically abandoned in the combustion chamber of the thermal reactor. At least one of the raw material components serves as an essential energy source for the process. If necessary, the raw material mixture additional energy sources are added.
Zur Bildung des Rohstoffgemenges werden zunächst Rohstoffkomponenten im entsprechenden stöchiometrischen Verhältnis kombiniert. Als Rohstoffkomponenten für die Herstellung der Partikel kommen beispielsweise anorganische und/oder organische Stoffe wie Nitrate, Chlorite, Carbonate, Hydrogencarbonate, Carboxylate, Alkoholate, Acetate, Oxalate, Citrate, Halogenide, Sulfate, metallorganische Verbindungen, Hydroxide oder Kombinationen dieser Stoffe in Betracht. Diese Stoffe sind die Basiskomponenten des Rohstoffgemenges. Einsatz können feste und/oder flüssige Rohstoffkomponenten finden.to Formation of the raw material mixture will initially be raw material components in the corresponding stoichiometric ratio combined. As raw material components for the production the particles come, for example, inorganic and / or organic Substances such as nitrates, chlorites, carbonates, bicarbonates, carboxylates, Alcoholates, acetates, oxalates, citrates, halides, sulfates, organometallic Compounds, hydroxides or combinations of these substances into consideration. These substances are the basic components of the raw material mixture. commitment can find solid and / or liquid raw material components.
Zur Herstellung von Rohstoffmischungen in Form von Lösungen bzw. Suspensionen werden gegebenenfalls Hilfskomponenten als weitere Rohstoffkomponenten benötigt. Zur Bildung einer Lösung wird ein Lösungsmittel als Hilfskomponente hinzugefügt, in dem die beispielsweise feste Basiskomponente gelöst wird.to Production of raw material mixtures in the form of solutions or suspensions are optionally auxiliary components as further Raw material components needed. To form a solution becomes added a solvent as an auxiliary component, in which the example solid base component solved becomes.
Es können weitere Hilfskomponenten, wie beispielsweise Tenside, zu Reduzierung der Oberflächenenergie zu flüssigen Rohstoffgemengen zugegeben werden. Damit kann die Tropfengröße beim Einsprühen des Rohstoffgemenges in den thermischen Reaktor beeinflusst und eingestellt werden.It can be further auxiliary components, such as surfactants, to reduce the surface energy to liquid Mixed raw materials are added. This allows the drop size when spraying the raw material mixture in the thermal Reactor can be influenced and adjusted.
Weiterhin kann eine organische und/oder anorganische kalorische Komponente als Rohstoffkomponente bzw. Hilfskomponente zugegeben werden. Damit ist eine Komponente gemeint, die in einem thermischen Prozess zusätzlich kalorische Energie innerhalb des sich bildenden Partikels und/oder im Bereich zwischen den Partikeln freisetzt und damit beispielsweise eine Phasenbildung beschleunigt oder durch eine explosionsartige thermische Umsetzung zum Zerreißen der aufgegebenen Tröpfchen führt. Durch die Aufgabe bzw. thermische Behandlung kleinerer Tröpfchen bilden sich zunächst Partikel mit kleinerem Partikeldurchmesser.Farther may be an organic and / or inorganic caloric component be added as a raw material component or auxiliary component. In order to is meant a component that in addition in a thermal process caloric energy within the forming particle and / or releases in the area between the particles and thus for example accelerates a phase formation or by an explosive thermal conversion leads to rupture of the discontinued droplets. By the task or thermal treatment of smaller droplets Initially, particles with a smaller particle diameter are formed.
Eine besonders enge und definierte Kornverteilung der Partikel kann beispielsweise durch einen ein- oder mehrstufigen nasschemischen Zwischenschritt vor der thermischen Behandlung im thermischen Reaktor erreicht werden. Dazu kann über die Art und Weise und die Prozessführung des nasschemischen Zwischenschritts, beispielsweise über eine so genannte Cofällung, die Partikelgröße zunächst im Rohstoffgemenge eingestellt werden. Bei der Einstellung der Partikelgröße ist zu beachten, dass sie durch den folgenden thermischen Prozess verändert werden kann. Für den nasschemischen Zwischenschritt eines wässrigen und/oder alkoholischen Rohstoffgemenges können bekannte Methoden wie beispielsweise Cofällung oder Hydroxidfällung angewandt werden.A For example, particularly narrow and defined particle size distribution of the particles by a single or multi-stage wet-chemical intermediate step be achieved before the thermal treatment in the thermal reactor. This can be done through the way and process management of the wet-chemical intermediate step, for example via a so-called co-precipitation, the particle size initially set in the raw material mix. In the Adjustment of the particle size is to be considered, that they are changed by the following thermal process can. For the wet-chemical intermediate step of an aqueous and / or alcoholic raw material mixtures may be known Methods such as co-precipitation or hydroxide precipitation be applied.
Die notwendige thermische Behandlungstemperatur des Rohstoffgemenges bzw. der sich daraus bildenden feinteiligen Partikel ist grundsätzlich spezifisch für die herzustellenden feinteiligen Pulver. Der thermische Reaktor weist deshalb zumindest in Teilen ein variables und beeinflussbares Temperaturprofil mit einer großen Variationsbreite auf. Die maximale Temperatur des Heißgases liegt dabei vorzugsweise im Bereich zwischen 200 und 2000°C, vorzugsweise zwischen 400°C und 1500°C. Die Einstellung und Steuerung der Temperatur kann beispielsweise über die Art und Menge des Energieträgers, über prozesstechnische Parameter wie Volumenstrom oder durch Zuführung definierter Mengen an Kühlmedien (Kühlgas/Kühlflüssigkeit) an mindestens einem weiteren Zuführungspunkt erfolgen.The necessary thermal treatment temperature of the raw material mixture or of the finely divided particles formed therefrom is fundamentally specific to the fine-particle powders to be produced. The thermal reactor therefore has, at least in part, a variable and modifiable temperature profile with a wide range of variation. The maximum temperature of the hot gas is preferably in the range between 200 and 2000 ° C, preferably between 400 ° C and 1500 ° C. The attitudes The temperature can be controlled and controlled, for example, via the type and quantity of the energy carrier, via process-technical parameters such as volume flow or by supplying defined quantities of cooling media (cooling gas / cooling liquid) to at least one further feed point.
Vorzugsweise ist das Temperaturprofil des Heißgasstromes über den gesamten thermischen Reaktor (Brennraum, Reaktionsraum sowie im Bereich vor und im Filter) einstellbar. Dazu weist der thermische Reaktor die Möglichkeit der zusätzlichen Aufgabe von Energieträgern (Zweitfeuerung) oder der Aufgabe von Kühlgas oder Kühlflüssigkeit an verschiedenen Zuführungspunkten auf.Preferably is the temperature profile of the hot gas flow over the entire thermal reactor (combustion chamber, reaction chamber and in the range before and in the filter) adjustable. For this purpose, the thermal Reactor the possibility of additional task of energy carriers (secondary firing) or the abandonment of Cooling gas or coolant at different Feed points on.
In einer bevorzugten Ausführungsform ist die Prozesstemperatur am Zuführungspunkt des Rohstoffgemenges durch einen reduzierten Energieeintrag limitiert und wird durch Zuführung eines zusätzlichen Energieträgers (Zweitfeuerung) nachträglich erhöht. Damit wird das Problem gelöst, dass es durch die thermoschock artige Behandlung bestimmter Rohstoffgemenge, speziell bei Verwendung von wässrigen Rohstoffgemengen (Nitratlösungen), zu einer Krustenbildung bei den eingesprühten Rohstofftröpfchen durch Verdampfung an der Tröpfchenoberfläche und der damit verbundenen Aufkonzentration der Inhaltsstoffe an der Tröpfchenoberfläche, kommen kann. Diese Kruste steht zunächst dem Entweichen von gebildeten gasförmigen Stoffen (z. B. thermische Zersetzung der Lösungsmittel oder Abspaltung von Nitrat) aus dem Inneren der Rohstofftröpfchen entgegen. Durch den Gasdruck werden jedoch letztlich die Krusten aufgebrochen und es bilden sich Partikel mit so genannter Hohlkugelstruktur. Die Bildung von Partikeln mit Hohlkugelstruktur ist jedoch für bestimmte Anwendungen unerwünscht. Hier wird eine sphärische Form bevorzugt. Bei einer reduzierten Prozesstemperatur erfolgt nicht in jedem Fall eine vollständige Stoffumwandlung. Es gelingt jedoch durch Einbringen einer zusätzlichen Menge eines Energieträgers (zum Beispiel Erdgas oder Wasserstoff), den Energieeintrag zu dem Zeitpunkt zu erhöhen, an dem zum Beispiel kein Lösungsmittel mehr im Inneren der Partikel vorhanden ist (Zweitfeuerung). Diese Energie dient zum Beispiel dazu, noch vorhandene Salzreste thermisch zu zersetzen und die Stoffwandlung, zum Beispiel Phasenbildung, zu beschleunigen bzw. abzuschließen.In A preferred embodiment is the process temperature at the feed point of the raw material mixture by a reduced Energy input is limited and is by supplying a additional energy carrier (secondary firing) later elevated. This solves the problem that it through the thermal shock treatment of certain raw material mixtures, especially when using aqueous raw material mixtures (Nitrate solutions), to a crust formation in the sprayed Raw material droplets by evaporation on the droplet surface and the associated concentration of the ingredients the droplet surface, can come. This crust first stands the escape of formed gaseous Substances (eg thermal decomposition of the solvents or removal of nitrate) from the interior of the raw material droplets opposite. However, gas pressure eventually causes the crusts broken up and form particles with so-called hollow sphere structure. However, the formation of particles with hollow spherical structure is for certain applications undesirable. Here is a spherical Form preferred. At a reduced process temperature occurs not in any case a complete conversion. However, it succeeds by introducing an additional amount an energy source (for example natural gas or hydrogen), increase the energy input at the time when for example, no more solvent inside the particles is present (secondary firing). This energy is used, for example to thermally decompose any remaining salt and the transformation of the material, for example, phase formation, accelerating or completing.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist die Prozesstemperatur im an den Brennraum angeschlossenen Reaktionsraum deutlich reduziert gegenüber der Prozesstemperatur im Brennraum. Dies erschließt die Möglichkeit der thermischen Behandlung des Rohstoffgemenges bzw. der sich daraus bildenden feinteiligen Partikel bei Prozesstemperaturen im Bereich von 100°C bis 750°C bei ausreichenden Verweilzeiten (abhängig von der Geometrie des Reaktionsraumes). Dadurch gelingt beispielsweise die Bildung von feinteiligen Hydroxid- bzw. Hydratpulvern, wie zum Beispiel Ca-Phosphat-Hydrate. Zur Einstellung einer gegenüber dem Brennraum geringeren Prozesstemperatur im Reaktionsraum wird der Heißgasstrom durch Zuführen eines Kühlmediums, insbesondere von Kühlgas und/oder Kühlflüssigkeit gekühlt. Die Kühlung kann dabei beispielsweise zwischen dem Brennraum und dem Reaktionsraum bzw. am Anfang des Reaktionsraumes erfolgen. In vorteilhafter Weise wird die Kühlung derart realisiert, dass der Heißgasstrom nicht in seiner grundsätzlichen Strömungsrichtung verändert bzw. die Pulsierung der Heißgasströmung nicht vollständig unterbunden wird.In Another preferred embodiment is the process temperature clearly reduced in the reaction chamber connected to the combustion chamber the process temperature in the combustion chamber. This opens up the Possibility of thermal treatment of the raw material mixture or the resulting finely divided particles at process temperatures in the range of 100 ° C to 750 ° C if sufficient Residence times (depending on the geometry of the reaction space). As a result, for example, the formation of finely divided hydroxide or hydrate powders, such as Ca-phosphate hydrates. To adjustment a lower compared to the combustion chamber process temperature in the reaction space, the hot gas stream is supplied by feeding a cooling medium, in particular of cooling gas and / or Coolant cooled. The cooling can, for example, between the combustion chamber and the reaction space or take place at the beginning of the reaction space. In an advantageous way the cooling is realized such that the hot gas flow not in its basic direction of flow changed or the pulsation of the hot gas flow not completely prevented.
Nach der Bildung der Partikel im thermischen Reaktor kann eine zumindest partielle ein- oder mehrstufige In-Situ-Beschichtung (der Spezialfall der Imprägnierung wird hier unter dem Begriff der Beschichtung mit eingeschlossen) der Partikel im pulsierenden Heißgasstrom erfolgen. Dazu wird mindestens ein Beschichtungsgemenge an einem im pulsierenden Heißgasstrom einem Ort der Partikelbildung nachgelagerten Ort aufgegeben. Dabei ist bei einer geeigneten Wahl des Prozessablaufes sowohl eine rein anorganische Beschichtung als auch eine organische Beschichtung bzw. eine Kombination aus beiden möglich. Die Flexibilität in der pulsierenden Heißgaserzeugung und der Gestaltung des Reaktionsraumes bietet umfangreiche Einstellmöglichkeiten der Prozessparameter und somit die Möglichkeit unterschiedliche Beschichtungsformen, beispielsweise Schichtdicke oder Modifikation der Beschichtung, zu realisieren. Durch die Prozesssteuerung, beispielsweise durch die Prozesstemperatur am Zufürungspunkt, der Verweilzeit und/oder durch die Wahl der Edukte des Beschichtungsgemenges, kann die gewünschte Beschichtungsform realisiert werden.To The formation of the particles in the thermal reactor can be an at least Partial one- or multi-stage in-situ coating (the special case Impregnation is here under the concept of coating including) the particles in the pulsating hot gas stream respectively. For this purpose, at least one coating composition on a in the pulsating hot gas stream a place of particle formation abandoned place. It is at a suitable choice the process flow both a purely inorganic coating as also an organic coating or a combination of both possible. The flexibility in pulsating hot gas production and the design of the reaction chamber offers extensive adjustment options the process parameter and thus the possibility of different Coating forms, for example layer thickness or modification the coating, to realize. Through the process control, for example by the process temperature at the point of addition, the residence time and / or by the choice of the educts of the coating composition, the desired coating form can be realized.
Vorteil der In-Situ–Beschichtung an diesem thermischen Reaktor ist, dass die gebildeten feinteiligen Partikel zunächst im pulsierenden Heißgasstrom weitestgehend deagglomeriert vorliegen und damit eine einfache Beschichtung erfolgen kann. Eine Beschichtung der hergestellten feinteiligen Pulver in einem separaten Behandlungsschritt (außerhalb des thermischen Reaktors) ist weitaus schwieriger, da die feinteiligen Partikel außerhalb des thermischen Reaktors bzw. des Heißgasstromes allein aufgrund ihrer hohen spezifischen Oberfläche deagglomeriert vorliegen.advantage the in-situ coating on this thermal reactor is that the formed finely divided particles first Deagglomerated as far as possible in the pulsating hot gas stream present and thus a simple coating can be done. A Coating of the finely divided powders produced in a separate Treatment step (outside the thermal reactor) is much more difficult because the finely divided particles outside the thermal reactor or the hot gas stream alone deagglomerated due to their high specific surface area available.
Die Beschichtung der Partikel kann beispielsweise dazu dienen, dass die Agglomerationsneigung der feinteiligen Partikel herabgesetzt wird, die beschichteten Partikel leichter in Flüssigkeiten einarbeitbar sind und/oder die Produkteigenschaften der feinteiligen Pulver an anwendungsspezifische Gegebenheiten ange passt werden. Dazu kann das Beschichtungsgemenge gasförmig und/oder flüssig dem pulsierenden Heißgasstrom zugegeben werden.The coating of the particles can serve, for example, to reduce the agglomeration tendency of the finely divided particles, make the coated particles easier to incorporate into liquids, and / or to adapt the product properties of the finely divided powders to application-specific ones Conditions are adapted. For this purpose, the coating composition can be added in gaseous and / or liquid form to the pulsating hot gas stream.
In einer bevorzugten Ausführungsform werden die gebildeten feinteiligen Partikel mit organischen Substanzen beschichtet. Dabei wird das organische Beschichtungsgemenge in flüssiger Form durch feines Einsprühen an einem Zuführungspunkt in den thermischen Reaktor aufgegeben, an dem die Prozesstemperaturen kleiner als 300°C ist. Gegebenenfalls wird die Temperatur des pulsierenden Heißgasstroms zuvor durch Zuführung eines Kühlmediums reduziert.In In a preferred embodiment, the formed finely divided particles coated with organic substances. there the organic coating composition is passed through in liquid form fine spraying at a feed point in abandoned the thermal reactor at which the process temperatures is less than 300 ° C. If necessary, the temperature the pulsating hot gas flow previously by feeding a cooling medium reduced.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird eine anorganische Beschichtung dadurch realisiert, dass dem pulsierenden Heißgasstrom ein Beschichtungsgemenge in gasförmiger Form zugegeben wird. Die gasförmigen Komponenten des Beschichtungsgemenges lagern sich dabei in Folge der thermischen Behandlung auf der Oberfläche der gebildeten Partikel ab und beschichten diese zumindest teilweise. Eine derartige Ablagerung der Beschichtungskomponenten an der Oberfläche der Partikel kann zum Beispiel durch Kondensation in Folge reduzierter Temperatur des pulsierenden Heißgasstroms erfolgen.In Another preferred embodiment is an inorganic Coating thereby realized that the pulsating hot gas flow added a coating in gaseous form becomes. The gaseous components of the coating composition store themselves as a result of the thermal treatment on the surface of the particles formed and coat them at least partially. Such deposition of the coating components on the surface For example, the particle may be reduced by condensation in succession Temperature of the pulsating hot gas flow done.
Die im thermischen Reaktor erzeugten feinteiligen Partikel werden mit einem geeigneten Filter, wie beispielsweise einem Gaszyklon, Heißgasfilter einem Oberflächenfilter, einem Elektrofilter oder einem Schlauchfilter, von dem Heißgasstrom abgetrennt.The in the thermal reactor produced finely divided particles are with a suitable filter, such as a gas cyclone, hot gas filter Surface filter, an electrostatic filter or a bag filter, separated from the hot gas stream.
Das Heißgas wird vor seinem Eintritt in das Filter auf die je nach dem Typ des Filters erforderliche Temperatur abgekühlt. Dies erfolgt zum Beispiel durch einen Wärmetauscher und/oder durch Einleiten von Kühlgasen in den Heißgasstrom.The Hot gas is applied to the filter before entering the filter cooled according to the type of filter required temperature. This is done for example by a heat exchanger and / or by introducing cooling gases into the hot gas stream.
Die Partikel können einer zusätzlichen einstufigen oder mehrstufigen thermischen Nachbehandlung unterzogen werden, um ihre Oberfläche zumindest teilweise zu modifizieren und/oder gegebenenfalls verbliebene flüchtige Komponenten (zum Beispiel Carbonate, Nitrate, etc.) zumindest teilweise zu entfernen. Für die ther mische Nachbehandlung kommt vorzugsweise ein weiterer thermischer Reaktor, insbesondere ein Drehrohrofen oder eine Wirbelschichtanlage zum Einsatz.The Particles can have an additional one-stage or multi-stage thermal aftertreatment, to at least partially modify their surface and / or any remaining volatile components (For example, carbonates, nitrates, etc.) at least partially remove. For the ther mix after treatment is preferably another thermal reactor, in particular a rotary kiln or a fluidized bed plant used.
Die feinteiligen Partikel werden in einer weiteren Ausführungsform vor und/oder während mindestens einer der thermischen Nachbehandlungen zumindest teilweise beschichtet oder imprägniert. Dabei können mögliche Agglomerationen der beschichteten Partikel vorzugsweise durch eine Trockenmahlung zumindest teilweise reduziert werden.The finely divided particles are used in a further embodiment before and / or during at least one of the thermal after-treatments at least partially coated or impregnated. It can possible agglomerations of the coated particles preferably be at least partially reduced by a dry grinding.
Die feinteiligen Partikel, beschichtet oder unbeschichtet, können in eine Suspension überführt werden, wobei eine Agglomeration der Partikel in der Suspension durch eine zusätzliche Nassmahlung zumindest teilweise reduziert werden und/oder die Suspension getrocknet werden kann, beispielsweise zu einem Granulat.The finely divided particles, coated or uncoated be transferred into a suspension, wherein a Agglomeration of the particles in the suspension by an additional Wet grinding at least partially reduced and / or the suspension can be dried, for example, to a granulate.
Ausführungsbeispiele der Erfindung werden im Folgenden anhand von Zeichnungen näher erläutert.embodiments The invention will be described in more detail below with reference to drawings explained.
Darin zeigen:In this demonstrate:
Einander entsprechende Teile sind in allen Figuren mit den gleichen Bezugszeichen versehen.each other corresponding parts are in all figures with the same reference numerals Mistake.
Zusätzlich
können dem Reaktionsraum
Es
können im Anschluss an den Reaktionsraum
Weitere
gasförmige Komponenten GK, wie Verbrennungsluft VL und
gegebenenfalls weitere Prozessgase, werden über eine weitere
Brennraumeinlassöffnung
Die
Brennraumeinlassöffnung
Der
periodisch aufgegebene Energieträger ET, im dargestellten
Beispiel eine hochkalorische von mehreren Rohstoffkomponenten RK
eines Rohstoffgemenges RG, wird im Brennraum
Der
Energieträger ET und die weiteren gasförmigen
Komponenten GK (z. B. die Verbrennungsluft VL) verbrennen sehr schnell
und erzeugen eine Druckwelle. Ausgangsseitig weist der Brennraum
An
die Öffnung des Brennraumes
Im
Reaktionsraum
In
dem Heißgasstrom HGS erfolgt die Partikelbildung aus dem
Rohstoffgemenge RG. Der erzeugte Heißgasstrom HGS weist
vorzugsweise eine Verbrennungsfrequenz von 5 Hz bis 200 Hz auf. Durch
die Wahl des Zuführungspunktes
In
einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform kann der thermische
Reaktor
Der
in
Der
in
Durch
das erste Ventil
Im
Reaktionsraum
In
dem Heißgasstrom HGS erfolgt die Partikelbildung aus dem
Rohstoffgemenge RG. Der erzeugte Heißgasstrom HGS weist
vorzugsweise eine Verbrennungsfrequenz von 5 Hz bis 200 Hz auf. Durch
die Wahl des Zuführungspunktes
An
die ausgangsseitige Öffnung des Brennraumes
Im
dargestellten Beispiel wird dem Brennraum
Über
den Zuführungspunkt
Das
Rohstoffgemenge RG wird in dem dargestellten Beispiel über
den Zuführungspunkt
Die
im Heißgasstrom HGS gebildeten feinteiligen Partikel P
gelangen anschließend in ein Filter
Die folgenden Beispiele sollen die vorliegende Erfindung verdeutlichen. Sie sind jedoch keinesfalls als limitierend zu betrachten. Alle Verbindungen oder Komponenten, die in den Zubereitungen verwendet werden können, sind entweder bekannt und käuflich erhältlich oder können nach bekannten Methoden synthetisiert werden. Die in den Beispielen angegebenen Temperaturen gelten immer in °C. Es versteht sich weiterhin von selbst, dass sich sowohl in der Beschreibung als auch in den Beispielen die zugegebenen Mengen der Komponenten in den Zusammensetzungen immer zu insgesamt 100% addieren. Gegebene Prozentangaben sind immer im gegebenen Zusammenhang zu sehen. Sie beziehen sich üblicherweise aber immer auf die Masse der angegebenen Teil- oder Gesamtmenge.The The following examples illustrate the present invention. However, they are by no means to be considered limiting. All Compounds or components used in the preparations can be either known or for sale available or can by known methods be synthesized. The temperatures given in the examples always valid in ° C. It goes without saying that both in the description and in the examples the added amounts of the components in the compositions always add up to a total of 100%. Given percentages are always to be seen in the given context. They usually relate but always on the mass of the stated partial or total quantity.
Beispiel 1)Example 1)
Die
Rohstoffkomponente RK Tetraisopropylorthotitanat wird in handelsüblichem
Benzin (ROZ 95) als Rohstoffkomponente RK gelöst. Das so
gebildete Rohstoffgemenge RG in Form einer Rohstofflösung
weist einen Metallgehalt von 5% Titan auf. Das Rohstoffgemenge RG
wird bei einem Durchsatz von 10 kg/h mit Hilfe einer Schlauchpumpe
in die Brennraumeinlassöffnung
Reaktor-Parameter:Reactor parameters:
-
– Temperatur im Brennraum
8 : 750°C- Temperature in the combustion chamber8th : 750 ° C
Als
Filter
Beispiel 2)Example 2)
Die
Rohstoffkomponente RK Zinkacetat wird in der Rohstoffkomponente
RK Wasser als Lösungsmittel unter Erwärmen (30–50°C)
gelöst, so dass das resultierende Rohstoffgemenge RG in
Form einer Rohstofflösung einen Metallgehalt von 12% ZnO
aufweist. Zur definierten Einstellung der resultierenden Pulvereigenschaften,
wie zum Beispiel UV-Absorptionsvermögen, kann das Rohstoffgemenge
RG weitere übliche Dotierungselemente als Rohstoffkomponenten
RK aufweisen. Dieses warme Rohstoffgemenge RG wird bei einem Durchsatz
von 100 kg/h mit Hilfe einer Schlauchpumpe in den Reaktionsraum
Der
pulsierende Heißgasstrom HGS (20 Hz) wird durch die diskontinuierliche
Aufgabe von Erdgas als Energieträger ET in den Brennraum
Reaktor-Parameter:Reactor parameters:
-
– Temperatur im Brennraum
8 : 1000°C- Temperature in the combustion chamber8th : 1000 ° C -
– Temperatur im Reaktionsraum
2 : 600°C- Temperature in the reaction space2 : 600 ° C
Als
Filter
Beispiel 3)Example 3)
Analog
zum Ausführungsbeispiel
Am
Zuführungspunkt
Reaktor-Parameter:Reactor parameters:
-
– Temperatur im Brennraum
8 : 1000°C- Temperature in the combustion chamber8th : 1000 ° C -
– Temperatur im Reaktionsraum
2 : 600°C- Temperature in the reaction space2 : 600 ° C -
– Temperatur im Reaktionsraum
2' . 575°C- Temperature in the reaction space2 ' , 575 ° C
Als
Filter
Beispiel 4)Example 4)
Zur Vorbereitung des Ausführungsbeispiels wird zunächst Aluminiumtri-sec.-butylat als Rohstoffkomponente RK in Isopropanol als Rohstoffkomponente RK unter Rühren gelöst (Lösung A). Separat erfolgt das Lösen von getrocknetem Yttriumacetat als Rohstoffkomponente RK und Cer(III)nitrat als Rohstoffkomponente RK unter Rühren in der Rohstoffkomponenten RK DMSO (Lösung B). Alternativ können weitere Dotierungselemente als Rohstoffkomponenten RK zugegeben werden bzw. die eingesetzten Elemente ersetzen. Lösung A wird unter Rühren in Lösung B gegeben. Die Y-Al-Ce-Mischnitratlösung (Lösung C) entspricht dem molaren Verhältnis 2,91:5:0,09 für die Elemente Y, Al und Ce.To prepare the exemplary embodiment, aluminum tri-sec-butoxide is initially dissolved as raw-material component RK in isopropanol as raw-material component RK with stirring (solution A). The dissolution of dried yttrium acetate as raw material component RK and cerium (III) nitrate as raw material component RK takes place separately with stirring in the raw material components RK DMSO (solution B). Alternatively, further doping elements can be added as raw material components RK or replace the elements used. Solution A is added with stirring to solution B. The Y-Al-Ce mixed nitrate solution (solution C) corresponds to the molar ratio 2.91: 5: 0.09 for the elements Y, Al and Ce.
Dieser Lösung C wird Petroleumbenzin als Rohstoffkomponente RK in einem Verhältnis 1:1 zugegeben. Zur Stabilisierung erfolgte die Zugabe von Hilfskomponenten (Span 80, Span 40). Aus dieser Mischung wird durch die Behandlung in einem Homogenisator ein Rohstoffgemenge RG in Form eine Emulsion hergestellt Das Rohstoffgemenge RG wird dann in einem Hochdruck-Homogenisator bei 200 kbar zehnmal homogenisiert.This Solution C becomes petroleum benzine as raw material component RK added in a ratio of 1: 1. To stabilize took place the addition of auxiliary components (Span 80, Span 40). From this mixture The treatment in a homogenizer becomes a mixture of raw materials RG made in the form of an emulsion The raw material batch RG then becomes Homogenized ten times in a high-pressure homogenizer at 200 kbar.
Das
Rohstoffgemenge RG wird bei einem Durchsatz von 50 kg/h mit Hilfe
einer Schlauchpumpe in die Brennraumeinlassöffnung
Reaktor-Parameter:Reactor parameters:
-
– Temperatur im Brennraum
8 : 900°C- Temperature in the combustion chamber8th : 900 ° C -
– Temperatur im Reaktionsraum
2 : 850°C- Temperature in the reaction space2 : 850 ° C
Als
Filter
- 11
- Thermischer Reaktorthermal reactor
- 2, 2'2, 2 '
- Reaktionsraumreaction chamber
- 33
- HeißgaseinlassHot gas inlet
- 44
- Erstes Ventilfirst Valve
- 55
- Zuführungspunktsupply point
- 66
- Auslassoutlet
- 77
- Filterfilter
- 88th
- Brennraumcombustion chamber
- 99
- BrennraumeinlassöffnungCombustion chamber inlet port
- 1010
- Zündquelleignition source
- 1111
- Kolbenpiston
- 1212
- Zweites Ventilsecond Valve
- BGBG
- Beschichtungsgemengecoating mixture
- ETET
- Energieträgerfuels
- GKGK
- weitere gasförmige KomponenteFurther gaseous component
- HGSHGS
- HeißgasstromHot gas stream
- KMKM
- Kühlmediumcooling medium
- PP
- Partikelparticle
- RGRG
- Rohstoffgemengeraw material mixture
- RKRK
- Rohstoffkomponenteraw material component
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNGQUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION
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