DD245648A1 - METHOD AND DEVICE FOR PRODUCING HIGH-DISPERSE SILICAES - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und die Vorrichtung zur Herstellung disperser Kieselsaeuren mit variabel einstellbarer Partikelgroesse und Oberflaechenstruktur (einschliesslich Porenstruktur bei Kieselgelen) und Oberflaechengroesse sowie waehlbaren oberflaechenchemischen Eigenschaften. Ziel und Aufgabe der Erfindung ist es, diese Produkte mit hoher Ausbeute zeit- und energiesparend aus fluessigen Ausgangsstoffen herzustellen. Die Aufgabe wird dadurch geloest, dass die fluessigen Ausgangsverbindungen: siliciumorganische Verbindungen in einer pulsierenden Verbrennung eines Schwingfeuerreaktors umgesetzt werden, indem sie in den Reaktor direkt eingesprueht oder eingespritzt werden.The invention relates to a method and the device for producing disperse silica with variably adjustable particle size and surface structure (including pore structure in silica gels) and surface size as well as selectable surface-chemical properties. The aim and object of the invention is to produce these products with high yield time and energy saving from liquid starting materials. The object is achieved by reacting the liquid starting compounds: organosilicon compounds in a pulsating combustion of a vibrating-fire reactor by directly injecting or injecting them into the reactor.
Description
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Die Erfindung betrifft ein Verfahren und die Vorrichtung zur Hersteilung hochdisperser Kieselsäuren aus siliciumorganischen Verbindungen für Füllstoffe, als Verdickungsmittel für Lacke, Farben, salbenartige Masse, für chromatographische Zwecke, für Katalysatorträger, zum Herstellen von Poliermittelmischungen, als Adsorbentien, von Sinterwerkstoffen auf SiO2-Basis.The invention relates to a method and the device for the production of highly dispersed silicas from organosilicon compounds for fillers, as thickeners for paints, paints, ointment-like mass, for chromatographic purposes, for catalyst support, for the production of polish mixtures, as adsorbents, sintered materials based on SiO 2 ,
Hochdisperse SiO2-Produkte nehmen hinsichtlich Herstellungsverfahren und Einsatzgebieten in der Literatur breiten Raum ein.Highly dispersed SiO 2 products take up much space in the literature with regard to production processes and fields of application.
Diese SiO2-Produkte können nach ihren Herstellungsverfahren in pyrogen oder thermisch erzeugte Produkte (Plasmaverfahren, Flammenhydrolyseverfahren, Lichtbogenverfahren) und nach Naßverfahren (Fällungsverfahren, Gelverfahren, Hydrothermalverfahren) erzeugte Produkte unterteilt werden. Die so erzeugten Produkte überstreichen in Abhängigkeit von den Herstellungsbedingungen und -verfahren, von den verwendeten Ausgangsstoffen und von Zusätzen ein breites Eigenschaftsspektrum, das insbesondere durch die chemischen und strukturellen Oberflächeneigenschaften bestimmt wird.These SiO 2 products can be subdivided according to their production processes into pyrogenically or thermally produced products (plasma process, flame hydrolysis process, arc process) and products produced by wet processes (precipitation process, gel process, hydrothermal process). The products thus produced cover a wide range of properties depending on the conditions and methods of preparation, the starting materials used and additives, which is determined in particular by the chemical and structural surface properties.
Bestimmende strukturelle Oberflächeneigenschaften sind: die spezifische Oberflächengröße (von 10m2/g bis 1 000m2/g), die Primärteilchenradien und deren Verteilung, die Porengröße und -verteilung, Partikelhabitus und -agglomeration.Determining structural surface properties are: the specific surface area (from 10m 2 / g to 1 000m 2 / g), the primary particle radii and their distribution, the pore size and distribution, particle habit and agglomeration.
Die chemischen Oberflächeneigenschaften werden determiniert durch die Oberflächen-OH-Gruppen-Konzentration und verteilung, durch andere funktionell Oberflächengruppen, durch Fremdstoffe in der Oberfläche. Entsprechend dieser variierbaren Eigenschaftspalette finden disperse SiO2-Produkte ein breites Einsatzspektrum.The chemical surface properties are determined by the surface OH group concentration and distribution, by other functional surface groups, by impurities in the surface. In accordance with this variable range of properties, disperse SiO 2 products find a wide range of applications.
Für die vorliegende Erfindung sind nur die thermischen bzw. pyrogenen Verfahren von Belang, da die nach dem Naßverfahren hergestellten hochdispersen SiO2-Produkte generell andere Produkteigenschaften aufweisen.For the present invention, only the thermal or pyrogenic processes are of concern, since the highly dispersed SiO 2 products produced by the wet process generally have different product properties.
Bei den Pyrolyse- und thermischen Herstellungsverfahren dominieren die Flammenhydrolyse gegenüber plasmachemischen und Lichtbogenverfahren.In pyrolysis and thermal production processes, flame hydrolysis dominates over plasma chemical and arc processes.
Flammenpyrolyseverfahren basieren auf der Umsetzung flüchtiger Metall- bzw. Nichtmetallverbindungen mit oxidierenden bzw. hydrolysierenden Verbindungen bei höheren Temperaturen in der Gasphase. Ausgangsverbindungen für die Erzeugung von dispersem SiO2 sind dabei vor allem SiCI4, teilweise SiF4, aber auch zahlreiche Siliciumorganoverbindungen.Flame pyrolysis methods are based on the reaction of volatile metal or non-metal compounds with oxidizing or hydrolyzing compounds at higher temperatures in the gas phase. Starting compounds for the production of disperse SiO 2 are mainly SiCl 4 , partially SiF 4 , but also numerous organosilicon compounds.
Grundlegende Patente zur Umsetzung von SiCI4 sind unter anderem die DE-OS 2923182, die DE-OS 3045190 und DE-OS 223454. Neben SiCI4 werden dabei teilweise auch Halogenide anderer Metalle sowie nurteilweise halogeniert^ Silane eingesetzt. Als Brenngas dient dabei meist Wasserstoff, wobei das in der Knallgasflamme primär entstehende Wasser in der ersten Reaktionsphase zur Hydrolyse der Halogenide unter Bildung von Silanolverbindungen führt, die bei erhöhten Temperaturen unter H2O-Abspaltung kondensieren.Basic patents for the implementation of SiCI 4 include DE-OS 2923182, DE-OS 3045190 and DE-OS 223454. In addition to SiCI 4 partially halides of other metals and only partially halogenated ^ silanes used. In this case, hydrogen is usually used as the fuel gas, the water primarily arising in the oxyhydrogen flame in the first reaction phase leading to the hydrolysis of the halides to form silanol compounds which condense at elevated temperatures with elimination of H 2 O.
Aus den so gebildeten Primärteilchen entstehen Sekundärstrukturen, die schließlich entsprechend der Reaktionsführung weiter aggregieren. Neben Wasserstoff sind aber auch andere Brennstoffe, wie Wassergas, Leuchtgas, Kokereigas, die bei der Verbrennung Wasser bilden, einsetzbar.Secondary structures are formed from the primary particles thus formed, which finally aggregate further in accordance with the reaction procedure. In addition to hydrogen but other fuels, such as water gas, gas, coke oven gas, which form water during combustion, can be used.
Die Umsetzung von SiF4 nach dem gleichen Prinzip ist 1J. a. in der EP 54531 beschrieben.The reaction of SiF 4 according to the same principle is 1 J. a. described in EP 54531.
Brennbare siliciumorganische Verbindungen (Silane, Chlorsilane, Methylsilane, Alkylchlorsilane, Methyldisilane, Alkoxysilane, Siloxane, Silanole u.a.) sind auch ohne Brennstoff einsetzbar. Sie sind im wesentlichen aus den Patenten DE-OS 2620737 und DE-OS 3028363 bekannt.Flammable organosilicon compounds (silanes, chlorosilanes, methylsilanes, alkylchlorosilanes, methyldisilanes, alkoxysilanes, siloxanes, silanols and the like) can also be used without fuel. They are essentially known from the patents DE-OS 2620737 and DE-OS 3028363.
Es sind weiterhin eine Reihe von Lösungen bekannt, die die Konstruktion von Apparaturen und Brennern für diese Flammenpyrolyse zum Inhalt haben.There are also a number of solutions known that have the construction of equipment and burners for this flame pyrolysis to the content.
Die gasförmigen Verbindungen (Halogenide, Silane, siliciumorganische Verbindungen) werden mit Luft eingeblasen, teilweise wird H20-Dampf zugesetzt, in entsprechenden Kammern vermischt und in das Brennergas gebracht. Zumeist verhindern dabei Ringspüldüsen das Absetzen des SiO2 am Brennerausgang. Dabei wird kalte Spülluft eingeblasen, die zugleich für Abkühlung der Reaktionsprodukte und der Brennerdüse sorgt. Entsprechende Konstruktionen sorgen für die Abscheidung der Produkte, wobei die Länge der Koagulationsstrecke und die Strömungsgeschwindigkeit entscheidend sind.The gaseous compounds (halides, silanes, organosilicon compounds) are blown in with air, partially H 2 0-steam is added, mixed in appropriate chambers and placed in the burner gas. In most cases, annular purging nozzles prevent settling of the SiO 2 at the burner outlet. In doing so, cold purge air is injected, which at the same time ensures cooling of the reaction products and the burner nozzle. Corresponding constructions provide for the deposition of the products, whereby the length of the coagulation distance and the flow velocity are decisive.
Mit diesem Verfahren bilden sich je nach den gewählten Versuchsbedingungen hochdisperse, kugelförmige Partikel mit Durchmessern zwischen 5nm bis 50nm.Depending on the selected experimental conditions, this method forms highly dispersed, spherical particles with diameters between 5 nm and 50 nm.
Die Produkte besitzen eine hoche chemische Reinheit und sind nahezu porenfrei (kleinere innere Porenoberfläche).The products have a high chemical purity and are virtually free of pores (smaller inner pore surface).
Die plasmachemische Umsetzung von SiCI4 und O2 wird in der DE-PS 3332558 beschrieben, wobei die Ausgangsstoffe von einem elektrisch aufgeheizten, wasserstofffreien Plasmastrom eingeführt werden, um disperses SiO2 zu erzeugen. Das daher entstehende CI2-GaS muß nach der Reaktion abgetrennt werden.The plasma-chemical conversion of SiCl 4 and O 2 is described in DE-PS 3332558, wherein the starting materials are introduced by an electrically heated, hydrogen-free plasma stream to produce particulate SiO 2 . The resulting CI 2 -GaS must be separated after the reaction.
Für die Herstellung von dispersem SiO2 aus festen Ausgangsstoffen werden in der DE-AS 1140911 und DE-AS 1180723 Verfahren im Lichtbogen beschrieben, die von SiO2 und Kohle ausgehen.For the production of dispersed SiO 2 from solid starting materials, DE-AS 1140911 and DE-AS 1180723 describe processes in the arc starting from SiO 2 and carbon.
Die beiden letztgenannten Verfahren besitzen gegenüber der Flammenpyrolyse eine untergeordnete Bedeutung, obwohl damit auch disperse Produkte analoger Qualität, wie beschrieben, erzielt werden können. Die dargestellten Verfahren zeichnen sich durch hohe Produktausbeuten aus, wobei die Steuerbarkeit des Flammenpyrolyseprozesses in weiten Grenzen möglich ist und zu hoher Chargentreue der Produkte führt.The two last-mentioned processes are of subordinate importance compared to flame pyrolysis, although it is also possible to achieve disperse products of analogous quality as described. The processes described are characterized by high product yields, the controllability of the flame pyrolysis process is possible within wide limits and leads to high batch fidelity of the products.
Allerdings sind bei allen Verfahren relativ aufwendige Konstruktionen für Brenner, zur Stabilisierung des Brenners, zur Kondensation und Koagulation der Produkte notwendig. Die Ausgangsstoffe müssen verdampft werden.However, relatively complex constructions for burners, stabilization of the burner, condensation and coagulation of the products are necessary in all processes. The starting materials must be evaporated.
Das Ziel der Erfindung besteht in einem Verfahren, bei dem disperse Kieselsäuren mit vorbestimmter Partikelgröße, Oberflächenstruktur und Reinheit in hoher Ausbeute aus möglichst kostengünstigen Ausgangsstoffen energie- und zeitsparend hergestellt werden.The object of the invention consists in a method in which disperse silicas having a predetermined particle size, surface structure and purity in high yield from the most cost-effective starting materials are produced energy and time-saving.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine erhebliche Reduzierung des Verfahrens, insbesondere der Verfahrenstechnik oder -stufen bei gleichzeitiger Verbesserung der Wärmeübertragung, Verkürzung der Reaktionszeiten und ohne zusätzliche Zerteilung des Brenngutes zu erreichen.The invention has for its object to achieve a significant reduction of the process, in particular the process technology or stages while improving the heat transfer, shortening of the reaction times and without additional fragmentation of the fuel.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß in einem Einstufenprozeß die Ausgangsstoffe durch pulsierende Verbrennung, beispielsweise in einem Schwingfeuerreaktor, umgesetzt werden.According to the invention the object is achieved in that in a single-stage process, the starting materials by pulsed combustion, for example in a vibrating fire reactor, implemented.
Die pulsierende Verbrennung bietet gegenüber der stationären Verbrennung die Vorteile der Steigerung der Energieumsetzung, der verbesserten Wärmeübertragung, der raschen thermischen Aktivierung der Ausgangsstoffe, der Verkürzung der Reaktionszeiten in den Millisekundenbereich und insbesondere der zusätzlichen Zerteilung des Brenngutes durch den pulsierenden Betrieb. Die Ausgangsstoffe können direkt in flüssiger Form in den Reaktor eingedüst werden. Damit werden zugleich hohe Umsätze garantiert.In contrast to stationary combustion, pulsating combustion has the advantages of increasing the energy conversion, the improved heat transfer, the rapid thermal activation of the starting materials, the shortening of the reaction times in the millisecond range and in particular the additional division of the fuel by the pulsating operation. The starting materials can be injected directly into the reactor in liquid form. This guarantees high sales at the same time.
Die Erfindung ist nachstehend an Hand eines Ausführungsbeispieles näher erläutert. In der dazugehörigen Zeichnung ist eine Einrichtung mit pulsierender Verbrennung schematisch dargestellt.The invention is explained below with reference to an exemplary embodiment. In the accompanying drawing, a device with pulsating combustion is shown schematically.
Als Ausgangsstoffe werden flüssige oder in organischen Lösungsmitteln gelöste Siliciumorganoverbindungen, wie Alkoxysilane: Si(OR)4, gemischte Alkoxysilane: Si(OR'HOR")(OR"')(ORlv), Alkylsilane: SiHmR4.m, Silanole: Si(OH)mR4^ m; Atkoxysilanole: Si(OH)111(OR)4 _m, Siloxane: SinOn-1R2n + 2, mit m = 1 bis 3, R = organische Restgruppen wie Alkyl (CnH2n + ι); Alkenyl (CnH2n _ ι); aromatische Gruppen; Alkohol-, Ester- und Ethergruppen sowie gemischte Gruppen (R', R", R'", Rlv) sowie Mischungen dieser Siliciumorganoverbindungen in den Reaktor eingespritzt. Als Brenngas dient Stadtgas (Diesel). Durch Regelung der Luftzufuhr, der Reaktortemperatur, der Brenngaszufuhr und der Ausgangsstoffdosierung werden hochdisperse Kieselsäuren mit variablen Partikelgrößen und spezifischen Oberflächengrößen steuerbar erzeugt.As starting substances are liquid or dissolved in organic solvents silicon organic compounds, such as alkoxysilanes: Si (OR) 4, mixed alkoxysilanes: Si (OR'HOR ") (OR"') (OR lv), alkylsilanes: SiH m R 4. m , silanols: Si (OH) m R 4 ^ m ; Atkoxysilanols: Si (OH) 111 (OR) 4 _ m , siloxanes: Si n On-1R 2n + 2 , where m = 1 to 3, R = organic radical groups such as alkyl (C n H 2n + ι); Alkenyl (C n H 2n _ 1); aromatic groups; Alcohol, ester and ether groups and mixed groups (R ', R ", R'", R lv ) and mixtures of these organosilicon compounds injected into the reactor. The fuel gas is city gas (diesel). By controlling the air supply, the reactor temperature, the fuel gas supply and the feed dosing highly fumed silicas with variable particle sizes and specific surface sizes are generated controllable.
Bei entsprechender Prozeßführung, z. B. durch Drosselung der Sauerstoffzufuhr oder Erhöhung der Ausgangsstoffdosierung, können z. B. ausTetraethoxysilan hochdisperse modifizierte Kieselsäuren mit Ethoxyoberflächengruppen erzeugt werden. Weiterhin können als Ausgangsstoffe flüssige Kieselsole in den Reaktor eingespritzt werden; der hohe Aufheizgradient und das Schwingfeuerprinzip ermöglichen eine Tropfenzerteilung und rasche Wasserverdampfung. Durch Einstellung der Reaktortemperatur swowie der Luftzufuhr sind auf diese Weise ebenfalls hochdisperse Kieselsäuren herstellbar. Günstige Reaktionsbedingungen für die Herstellung hochdisperser kugeliger SiO2-Partikel mit Durchmessern von 15 bis 25 nm und einer spezifischen Oberflächengröße von 210m2/g sind: Einsatz von Tetraethoxysilan, Einspritzen von 10 l/h über eine Danfoss-Düse, Reaktortemperatur von 6000C bis 8000C.With appropriate process control, z. B. by throttling the oxygen supply or increasing the feed dosing, z. For example, tetraethoxysilane can be made to produce highly disperse modified silicas having ethoxy surface groups. Furthermore, as starting materials, liquid silica sols can be injected into the reactor; the high heating gradient and the vibrating fire principle enable droplet distribution and rapid water evaporation. By adjusting the reactor temperature swowie the air supply also highly disperse silicas are produced in this way. Favorable reaction conditions for the production of highly dispersed spherical SiO 2 particles with diameters of 15 to 25 nm and a specific surface area of 210 m 2 / g are: use of tetraethoxysilane, injection of 10 l / h via a Danfoss nozzle, reactor temperature of 600 ° C. up to 800 ° C.
Für hochdisperse Produkte mit Partikelgrößen 20 bis 30nm und spezifischen Oberflächengrößen von 130m2/g muß bei sonst gleichen Bedingungen die Reaktortemperatur bei 500°C liegen. Durch Reduktion des Luftstromes entstehen beim Einsatz von Tetraethoxysilan disperse, mit Ethoxygruppen modifizierte Kieselsäuren mit stark hydrophoben Eigenschaften. Zur Durchführung des Verfahrens wird ein Schwingfeuerreaktor 1 mit Stadtgas 2 und Verbrennungsluft 3, die von einem Rootsgebläse 4 gefördert wird, so betrieben, daß am Ende des Resonanzrohres 5 eine Temperatur von beispielsweise 6000C herrscht. Von einer Pumpe 6 wird Tetraethoxysilan über eine Düse 7 am Beginn des Resonanzrohres, d. h. kurz nach der Brennkammer 8 senkrecht zum Gasstrom eingedüst. Auf Grund der feinen Zerstäubung, z.B. durch eine Danfoss-Düse, und der hohen Turbulenz im Resonanzrohr sowie der Schwingungsfrequenz der Gassäule von 50Hz bis 100 Hz wird das feinzerstäubte Tetraethoxysilan zu SiO2-Teilchen unter 50 nm umgewandelt. Die chemische Reaktion läuft dabei in wenigem Millisekunden ab. Das hochdisperse SiO2 wird nach dem Resonanzrohr sowie nach Zumischen von Kaltluft 9 in einem Filter 10 abgeschieden. Durch Einsatz halogenfreierAusgangsstoffe entstehen keine umweltschädigenden Abgase, ein Vorteil gegenüber Verfahren, die halogenierte Verbindungen einsetzen. EineAbgasentsorgung entfällt ebenso wie ein Waschprozeß. Durch eineCO-Kontrolleim Abgas ist die Vollständigkeit der Verbrennung von siliciumorganischen Verbindungen kontrollier- und regulierbar.For highly dispersed products with particle sizes 20 to 30nm and specific surface sizes of 130m 2 / g, the reactor temperature must be 500 ° C under otherwise identical conditions. By reducing the air flow, discrete, ethoxy-modified silicas with strongly hydrophobic properties are formed when tetraethoxysilane is used. To carry out the method, a vibrating fire reactor 1 with city gas 2 and combustion air 3, which is supported by a Roots blower 4, operated so that at the end of the resonance tube 5, a temperature of for example 600 0 C prevails. From a pump 6 tetraethoxysilane is injected via a nozzle 7 at the beginning of the resonance tube, ie shortly after the combustion chamber 8 perpendicular to the gas stream. Due to the fine atomization, for example by a Danfoss nozzle, and the high turbulence in the resonance tube and the oscillation frequency of the gas column from 50 Hz to 100 Hz, the finely atomized tetraethoxysilane is converted to SiO 2 particles below 50 nm. The chemical reaction takes place in a few milliseconds. The highly dispersed SiO 2 is deposited after the resonance tube and after admixing cold air 9 in a filter 10. The use of halogen-free raw materials does not produce any polluting exhaust gases, an advantage over processes using halogenated compounds. A waste gas disposal eliminates as well as a washing process. By controlling CO in the exhaust gas, the completeness of the combustion of organosilicon compounds can be controlled and regulated.
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