DE102006062136A1 - Production of porous compact spherical particles used e.g. as a catalyst carrier material comprises passing a raw material dispersant containing a raw material amount and a dispersant into a rotary oven and thermally treating - Google Patents

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Abstract

Production of porous compact spherical particles comprises passing a raw material dispersant containing a raw material amount formed as a dispersed phase and a dispersant formed by mechanically shearing into a rotary oven and thermally treating.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von porösen oder kompakten besonders sphärischen Partikeln, wie sie in feinteiligen Pulvern verwendet werden. Solche Partikel weisen typischerweise mittlere Korngrößen von 1 nm bis 50 μm auf, schließen also auch nanoskalige Partikel (auch Nanopartikel genannt) mit Korngrößen kleiner 100 nm mit ein.The The invention relates to a process for the production of porous or compact extra spherical Particles as used in finely divided powders. Such Particles typically have mean particle sizes of 1 nm to 50 microns, so close also nanoscale particles (also called nanoparticles) with particle sizes smaller 100 nm with one.

Poröse feinteilige Partikel finden beispielsweise Anwendung als Katalysator-Trägermaterial. Kompakte feinteilige Partikel werden hingegen zum Beispiel zur Herstellung von Keramiken bevorzugt.Porous finely divided Particles are used, for example, as a catalyst support material. By contrast, compact, finely divided particles are used, for example of ceramics preferred.

Im Weiteren werden unter feinteiligen Partikeln Partikel mit einer Größe von höchstens 50 μm verstanden. Damit ist der Bereich der so genannten Nanopartikel (Partikelgröße kleiner als 100 nm) mit eingeschlossen. Weiterhin werden Pulver mit einem mittlerem Partikeldurchmesser von höchstens 50 μm als feinteilige Pulver bezeichnet.in the Furthermore, under finely divided particles are particles with a Size of at most 50 microns understood. This is the area of the so-called nanoparticles (particle size smaller as 100 nm). Furthermore, powder with a mean particle diameter of at most 50 microns referred to as finely divided powder.

Zur Herstellung von feinteiligen Pulvern haben sich die folgenden Herstellungsverfahren etabliert: chemische Herstellung in Lösungen (z. B. Sol-Gel-Methode, Fällungsreaktionen), Herstellung im Plasma, Herstellung aus der Gasphase (Aerosolprozess). Je nach Einsatzgebiet der Nanopartikel ist meist eine genau definierte und enge Partikelgrößenverteilung erforderlich. Abhängig von der chemischen Natur der gewünschten Nanopartikel eignet sich das eine oder andere Verfahren besser, um ein gutes Ergebnis zu erreichen. Meist liefern Verfahren in Lösung oder Verfahren der Selbstorganisierung die besten Ergebnisse, sind aber großtechnisch nur schwer oder gar nicht durchführbar.to Production of finely divided powders has become the following production methods established: chemical preparation in solutions (eg sol-gel method, precipitation reactions), Production in plasma, production from the gas phase (aerosol process). Depending on the field of application of the nanoparticles is usually a well-defined and narrow particle size distribution required. Dependent from the chemical nature of the desired nanoparticles one or the other method is better suited to a good one To reach the result. Most provide processes in solution or Methods of self-organization are the best results, however industrially difficult or impossible to carry out.

Durch die nasschemische Herstellung, z. B. über Sol-Gel-Prozesse oder über Fällungsprozesse in Lösungen, können sehr feinteilige Partikel generiert werden, die sich zudem durch eine enge Partikelgrößenverteilung auszeichnen. Die Herstellung von kristallinen Oxiden oder Mischoxiden kann jedoch meist nur in Kombination mit einem nachfolgenden thermischen Behandlungsschritt realisiert werden. Bei dieser thermischen Behandlung treten jedoch häufig Partikelvergrößerung sowie Agglomeration aufgrund von Sintererscheinungen auf. Zudem sind die nasschemischen Herstellungsprozesse, speziell die Sol-Gel-Prozess, mit hohen Herstellungskosten aufgrund teurer Rohstoffe verbunden.By the wet-chemical preparation, for. B. sol-gel processes or precipitation processes in solutions, can very finely divided particles are generated, which are also through a narrow particle size distribution distinguished. The production of crystalline oxides or mixed oxides However, usually only in combination with a subsequent thermal Treatment step can be realized. In this thermal treatment however, they occur frequently Particle enlargement as well Agglomeration due to sintering on. In addition, the wet-chemical manufacturing processes, especially the sol-gel process, with high Production costs associated with expensive raw materials.

Oxid- oder Mischoxid-Pulver werden derzeit im Wesentlichen mit folgenden Verfahren hergestellt: Mischen, Trocknen und nachfolgende thermische Zersetzung von Oxiden, Carbonaten, Nitraten, Acetaten, Chloriden oder anderen Salzen (Festkörper-Reaktion); Kofällung sowie nachfolgende Trocknung und Kalzinierung; Sol-Gel-Technik; Hydrolyse von Alkoxiden; Plasma-Sprühverfahren; Sprühpyrolyse wässriger und organischer Salzlösungen.Oxide- or mixed oxide powders are currently having substantially the following Process produced: mixing, drying and subsequent thermal Decomposition of oxides, carbonates, nitrates, acetates, chlorides or other salts (solid-state reaction); co-precipitation and subsequent drying and calcination; Sol-gel technique; Hydrolysis of alkoxides; Plasma spray process; spray pyrolysis aqueous and organic salt solutions.

Als besonders geeignet zur Herstellung von feinteiligen Oxiden und/oder Mischoxiden haben sich die so genannte Sprühpyrolyse-Verfahren erwiesen, welche zu den Aerosolverfahren gehören. Sie sind durch Versprühen von Lösungen, Suspensionen oder Dispersionen in einen durch unterschiedliche Art und Weise erhitzten Reaktionsraum eines thermischen Reaktors sowie die Bildung und Abscheidung von Feststoffpartikeln gekennzeichnet. Im Gegensatz zur Sprühtrocknung mit Heißgastemperaturen von höchstens 300°C finden bei der Sprühpyrolyse als Hochtemperaturprozess außer der Verdampfung des Lösungsmittels zusätzlich die thermische Zersetzung der verwendeten Edukte (z. B. Salze) sowie die Neubildung von Stoffen (z. B. Oxide, Mischoxide) statt. Durch Unterschiede in der Wärmeerzeugung und -übertragung, der Zuführung von Energie und Aufgabeprodukt, der Art der Aerosolerzeugung und der Art der Partikelabscheidung gibt es eine Vielzahl von Verfahrensvarianten, die auch durch verschiedene Reaktor-Bauarten gekennzeichnet sind. Zu nennen sind hier beispielsweise die Ausführungsformen Heißwandreaktor, Flammenpyrolyse-Reaktor und Heißgas-Reaktor bzw. Pulsationsreaktor.When especially suitable for the preparation of finely divided oxides and / or Mixed oxides have proven to be the so-called spray pyrolysis method, which belong to the aerosol method. They are by spraying of Solutions, Suspensions or dispersions in a different way and heated reaction space of a thermal reactor as well characterized the formation and deposition of solid particles. In contrast to spray drying with hot gas temperatures from at most 300 ° C find in the spray pyrolysis as a high-temperature process except the evaporation of the solvent additionally the thermal decomposition of the educts used (eg salts) as well as the formation of new substances (eg oxides, mixed oxides) takes place. By Differences in heat generation and transfer, the feeder of energy and feed product, the type of aerosol production and the type of particle separation, there are a variety of process variants, which are also characterized by different reactor designs. To mention here are, for example, the embodiments of the hot wall reactor, Flame pyrolysis reactor and hot gas reactor or pulsation reactor.

Mittels dieser Verfahren gelingt die Herstellung von kompakten feinteiligen Oxiden bzw. Mischoxiden. Nachteil dieser so genannten Sprühpyrolyseverfahren ist jedoch der relativ hohe Herstellungspreis, da der Durchsatz aufgrund der Technologie begrenzt ist.through This method succeeds in the production of compact finely divided Oxides or mixed oxides. Disadvantage of this so-called spray pyrolysis However, the relatively high production price is because of the throughput due to the technology is limited.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zu Grunde, ein kostengünstiges Verfahren zur Herstellung von besonders sphärischen kompakten bzw. porösen feinteiligen Partikeln anzugeben.Of the The invention is therefore based on the object, a cost-effective Process for the preparation of particularly spherical compact or porous finely divided Specify particles.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung von Partikeln wird eine Rohstoffdispersion, umfassend ein aus mindestens einer Rohstoffkomponente bestehendes Rohstoffgemenge als disperse Phase und mindestens ein Dispergens, mittels mechanischer Scherkräfte gebildet und in einen Drehrohrofen eingebracht, wo die Partikel während einer thermischen Behandlung gebildet werden.In the method according to the invention for producing particles, a raw material dispersion, comprising a mixture of raw materials comprising at least one raw material component as a disperse phase and at least one dispersant, is formed by means of mechanical shear forces and introduced into a rotary kiln where the particles are formed during a thermal treatment.

Unter einer Dispersion soll ein Gemenge aus mindestens zwei Stoffen verstanden werden, die nicht oder kaum miteinander mischbar sind. Einer der Stoffe (disperse Phase) wird dabei möglichst fein in einem anderen der Stoffe (Dispergens) verteilt. Eine Suspension ist eine Dispersion bei der die disperse Phase ein Feststoff und das Dispergens eine Flüssigkeit ist. Unter einer Emulsion wird ein fein verteiltes Gemenge zweier verschiedener (normalerweise nicht miteinander mischbarer) Flüssigkeiten ohne sichtbare Entmischung verstanden. Die disperse Phase (auch innere Phase genannt) liegt dabei in kleinen Tröpfchen verteilt im Dispergens (auch äußere Phase, kontinuierliche Phase, Dispersionsmittel genannt) vor. Emulsionen gehören somit zu den dispersen Systemen, sind also ein Spezialfall einer Dispersion. Um die für die Dispergierung oder Emulgierung benötigte Arbeit in das Medium einzutragen, gibt es eine ganze Reihe bekannter Methoden wie zum Beispiel: schnelle Rührwerke, Hochdruckhomogenisatoren, Schüttler, Vibrationsmischer, Ultraschallgeneratoren, Emulgierzentrifugen, Kolloidmühlen oder Zerstäuber. Neben so genannten Makroemulsionen (Tröpfchengröße 1 μm bis 90 μm) sind Mikroemulsionen (auch Nanoemulsionen genannt/Tröpfchengröße 5 nm bis 200 nm) zu nennen. Mikroemulsionen unterscheiden sich dabei deutlich von Makroemulsionen, zum Beispiel durch ihre spontane Bildung, die thermodynamische Stabilität, extrem niedrige positive Grenzflächenspannungswerte (Bereich von 10–2 bis 10–6 mN/m) und ein ausgeprägtes Solubilisierungs- und Lösungsvermögen für weitere Agentien. Weitere Spezialfälle von Dispersionen sind Gels, Schäume, Aerosole und Kolloide.A dispersion is to be understood as meaning a mixture of at least two substances which are immiscible or hardly miscible with one another. One of the substances (disperse phase) is distributed as finely as possible in another of the substances (dispersant). A suspension is a dispersion in which the disperse phase is a solid and the dispersant is a liquid. An emulsion is understood to mean a finely divided mixture of two different (usually immiscible) liquids without visible segregation. The disperse phase (also called internal phase) is distributed in small droplets in the dispersant (also called external phase, continuous phase, called dispersing agent). Emulsions are thus among the disperse systems, so they are a special case of a dispersion. In order to introduce the work required for dispersion or emulsification into the medium, there are a number of known methods such as: fast stirrers, high pressure homogenizers, shakers, vibratory mixers, ultrasonic generators, emulsifying centrifuges, colloid mills or atomizers. Besides so-called macroemulsions (droplet size 1 μm to 90 μm), microemulsions (also called nanoemulsions / droplet size 5 nm to 200 nm) may be mentioned. Microemulsions differ significantly from macroemulsions, for example, by their spontaneous formation, the thermodynamic stability, extremely low positive interfacial tension values (range of 10 -2 to 10 -6 mN / m) and a pronounced solubilization and dissolving power for other agents. Other special cases of dispersions are gels, foams, aerosols and colloids.

Auch in dem stationären bzw. bei vergleichsweise geringer Materialbewegung ablaufenden thermischen Prozess im Drehrohrofen können Partikel mit einer besonders sphärischen Form, beispielsweise mit einer mittleren Partikelgröße von 10 nm bis 50 μm gewonnen werden. Dies überrascht besonders deshalb, da bisher davon ausgegangen wurde, dass die Generierung dieser sphärischen feinteiligen Partikel lediglich durch die Bildung in einem Heißgasstrom erfolgt kann, da dort die Agglomerationsneigung aufgrund der räumlichen Trennung der Partikel, ihrer intensiven Eigenbewegung und ihrer kurzen Verweilzeit reduziert schien. Die Herstellung der Partikel ist im Drehrohrofen erheblich wirtschaftlicher und in größerer Menge möglich als bei den bekannten Verfahren.Also in the stationary one or at a comparatively low material movement running thermal Process in the rotary kiln can Particles with a particularly spherical Shape, for example with an average particle size of 10 nm to 50 microns be won. This is surprising especially because so far it was assumed that the generation this spherical finely divided particles only by the formation in a hot gas stream can take place, since there the Agglomerationsneigung due to the spatial Separation of the particles, their intense natural motion and their short residence time seemed reduced. The production of the particles is considerably more economical and in larger quantities in the rotary kiln possible as in the known methods.

Das Rohstoffgemenge besteht aus mindestens einer Rohstoffkomponente. Darin enthalten sind alle Rohstoffkomponenten, die zur Bildung fester Partikel erforderlich sind. Darüber hinaus können weitere Rohstoffkomponenten enthalten sein, die nicht unmittelbar an der Partikelbildung beteiligt sind. Auch für den speziellen Fall, dass nur eine Rohstoffkomponente benötigt wird, findet hier der Begriff Rohstoffgemenge Anwendung.The Raw material mix consists of at least one raw material component. This includes all raw material components that are hard to form Particles are required. About that can out contain other raw material components that are not immediate involved in particle formation. Also for the special case, that only one commodity component needed is used, the term raw material mixture is used here.

Das Rohstoffgemenge kann sowohl als Feststoff, beispielsweise in Form eines feinteiligen Pulvers als auch in Form einer Lösung, Dispersion bzw. deren Spezialfällen Suspension, Emulsion oder Gel vorliegen. In letzterem Fall ist folglich die disperse Phase der Rohstoffdispersion selbst ein disperses System.The Raw material mixture can be used both as a solid, for example in the form a finely divided powder as well as in the form of a solution, dispersion or their special cases Suspension, emulsion or gel. In the latter case is therefore the disperse phase of the raw material dispersion itself a disperse system.

Das Rohstoffgemenge enthält alle Rohstoffkomponenten, die selbst oder deren Reaktionsprodukte an der Partikelbildung beteiligt sind. Als Rohstoffkomponenten sollen hier aber auch Hilfskomponenten wie beispielsweise Lösungsmittel zur Konditionierung des Rohstoffgemenges verstanden werden. Die Rohstoffdispersion oder Rohstoffemulsion wird durch Hinzufügen mindestens eines Dispergens zu dem Rohstoffgemenge hergestellt. Dieses Dispergens ist nicht mit dem Rohstoffgemenge mischbar.The Contains raw material mixture all raw material components, themselves or their reaction products involved in particle formation. As raw material components are intended but also auxiliary components such as solvents for conditioning the raw material mixture. The Raw material dispersion or raw material emulsion is added by adding at least a Dispergens made to the raw material batch. This dispersant is not miscible with the raw material mixture.

Es wurde festgestellt, dass die über die Rohstoffdispersion oder deren Spezialfall einer Rohstoffemulsion vordefinierte Tröpfchengröße auch bei der thermischen Behandlung im Drehrohrofen maßgeblich die Partikelgröße und -gestalt bestimmt.It it was found that the over the raw material dispersion or its special case of a raw material emulsion predefined droplet size too in the thermal treatment in the rotary kiln prevail the particle size and shape certainly.

Kompakte, feinteilige Partikel entstehen beispielsweise, wenn die Rohstoffdispersion oder Rohstoffemulsion aus einem Rohstoffgemenge in fester Form oder in Form einer Suspension oder Lösung mit zumindest einem Dispergens hergestellt und diese anschließend im Drehrohrofen thermisch behandelt wird.compact, finely divided particles arise, for example, when the raw material dispersion or raw material emulsion from a raw material mixture in solid form or in the form of a suspension or solution prepared with at least one dispersant and these subsequently in Rotary kiln is thermally treated.

Poröse Partikel resultieren beispielsweise, wenn die Rohstoffdispersion oder -emulsion aus einem Rohstoffgemenge in Form einer Dispersion oder Emulsion, insbesondere einer Mikroemulsion und einem flüssigen Dispergens hergestellt und diese anschließend im Drehrohrofen thermisch behandelt wird.Porous particles result, for example, when the raw material dispersion or emulsion from a mixture of raw materials in the form of a dispersion or emulsion, in particular a microemulsion and a liquid dispersant and this afterwards is thermally treated in a rotary kiln.

In einer bevorzugten Ausführungsform werden der Rohstoffdispersion Hilfsstoffe. zugegeben, um die Rohstoffdispersion zu stabilisieren. Solche Hilfsstoffe sind insbesondere grenzflächenaktive Substanzen wie Emulgatoren oder Tenside. Die Wirkung von Tensiden beruht darauf, dass die Grenzflächenspannung durch Bildung von Adsorptionsschichten herabgesetzt wird, wobei die Koaleszenz verhindert wird. Dieses so genannte "Brechen der Emulsion" erfolgt, da die große Grenzflächenenergie durch Zusammenfließen der Tröpfchen verringert wird. Tenside verringern diese Grenzflächenenergie und stabilisieren somit die Emulsion. Emulgatoren senken die Energie der Phasengrenze und wirken so einer Entmischung entgegen, d. h. sie verhindern, dass sich die Rohstoffdispersion bzw. Rohstoffemulsion wieder in ihre Bestandteile trennt.In a preferred embodiment, the raw material dispersion are auxiliaries. added to stabilize the raw material dispersion. Such auxiliaries are, in particular, surface-active substances such as emulsifiers or surfactants. The effect of surfactants is based on lowering the interfacial tension by forming adsorption layers, thereby preventing coalescence. This so ge called "breaking of the emulsion" because the large interfacial energy is reduced by coalescence of the droplets. Surfactants reduce this interfacial energy and thus stabilize the emulsion. Emulsifiers reduce the energy of the phase boundary and thus counteract segregation, ie they prevent the raw material dispersion or raw material emulsion from separating into its constituents.

Die Partikelgröße und die Partikelgrößenverteilung hängen maßgeblich von der Tröpfchengröße der Rohstoffdispersion oder Rohstoffemulsion ab. Die Tröpfchengröße bzw. die Tröpfchengrößenverteilung innerhalb der Rohstoffdispersion oder -emulsion werden wesentlich von den eingesetzten Rohstoffen beeinflusst. So beeinflusst die Oberflächenspannung sowohl der inneren als auch der äußeren Phase maßgeblich die Tröpfchengröße in der Rohstoffdispersion oder -emulsion. Reduziert man beispielsweise die Oberflächenspannung der inneren Phase, resultiert eine niedrigere Tröpfchengröße dieser inneren Phase und dementsprechend eine geringere Partikelgröße der feinteiligen Partikel nach der thermischen Behandlung im Drehrohrofen. Die Beeinflussung der Oberflächenspannung erreicht man beispielsweise durch die Wahl eines geeigneten Tensides.The Particle size and the Particle size distribution hang decisively from the droplet size of the raw material dispersion or raw material emulsion. The droplet size or the droplet size distribution within the raw material dispersion or emulsion become essential influenced by the raw materials used. So that influences surface tension both the inner and the outer phase decisively the droplet size in the Raw material dispersion or emulsion. For example, reduce the surface tension the inner phase, results in a lower droplet size of this inner phase and Accordingly, a smaller particle size of the finely divided particles after the thermal treatment in the rotary kiln. The influence the surface tension can be achieved for example by the choice of a suitable surfactant.

Eine weitere Möglichkeit, die Partikelgröße zu beeinflussen, besteht über den Feststoffgehalt (Konzentration der Rohstoffkomponenten, die den festen Partikel bilden) in der Rohstoffdispersion. Das Rohstoffgemenge liegt in Tröpfchenform als innere Phase fein verteilt in der Rohstoffdispersion oder -emulsion vor. Die flüchtigen Komponenten des Rohstoffgemenges (also der im Dispergens feinverteilten Tröpfchen), wie zum Beispiel Lösungsmittel, entweichen im thermischen Prozess im Drehrohrofen. Damit reduziert sich das Volumen der Tröpfchen und folglich der festen Partikel. Ein hoher Anteil an Lösungsmittel und ein entsprechend niedriger Feststoffanteil führen zu Partikeln mit niedrigerer mittlerer Partikelgröße.A another possibility to influence the particle size, exists over the solids content (concentration of raw material components, the forming the solid particle) in the raw material dispersion. The raw material mix lies in droplet form as inner phase finely distributed in the raw material dispersion or emulsion in front. The fleeting ones Components of the raw material mixture (ie the finely divided in the dispersant Droplet), such as solvents, escape in the thermal process in the rotary kiln. With it reduced itself the volume of the droplets and hence the solid particle. A high proportion of solvents and a correspondingly low solids content lead to particles with lower average particle size.

Des Weiteren wirkt sich die Menge und Art des mechanischen Energieeintrages beim Dispergieren bzw. Emulgieren auf die Tröpfchengröße aus. So kann beispielsweise die Tröpfchengrößenverteilung durch längeres Rühren eingegrenzt werden. Die Rührgeschwindigkeit und Geometrie eines dabei verwendeten Rührers beeinflusst die Größe der Tröpfchen. Eine höhere Rührgeschwindigkeit führt im Allgemeinen zu kleineren Tröpfchen. Die Verwendung eines Mixers führt beispielsweise zu kleineren Tröpfchen als die Verwendung eines einfachen Magnetrührers. Ein Ultraschallgerät oder Homogenisator kann in der Regel noch kleinere Tröpfchen erzeugen. Ein hierbei mögliches unerwünschtes Erwärmen der Rohstoffdispersion oder -emulsion kann durch eine Kühlung gegebenenfalls unterbunden werden.Of Furthermore affects the amount and type of mechanical energy input when dispersing or emulsifying to the droplet size. So, for example the droplet size distribution through longer stir be limited. The stirring speed and geometry of a stirrer used therein affects the size of the droplets. A higher one Stirring speed leads in the Generally to smaller droplets. The use of a mixer leads for example, to smaller droplets than the use of a simple magnetic stirrer. An ultrasound machine or homogenizer can usually produce even smaller droplets. One here potential undesirable Heat the raw material dispersion or emulsion can optionally by cooling be prevented.

Die thermische Behandlung findet vorzugsweise bei Temperaturen von 150°C bis 1600°C statt. Insbesondere liegt die Temperatur in einem Bereich von 500°C bis 1200°C. In diesem Temperaturbereich erfolgt erfahrungsgemäß die thermische Zersetzung von organischen Komponenten, zum Beispiel einer als Dispergens verwendeten Ölphase. Außerdem erfolgen die Kalzination und gegebenenfalls eine Komponentenreaktion zur Bildung von (Misch)-oxidphasen. Unerwünschte Sintererscheinungen mit der Folge von Agglomeratbildung, die stoffspezifisch im Wesentlichen bei höheren Prozesstemperaturen auftreten, werden im genannten Temperaturbereich vermieden.The Thermal treatment preferably takes place at temperatures of 150 ° C to 1600 ° C. In particular, the temperature is in a range of 500 ° C to 1200 ° C. In this Temperature range is carried out according to experience, the thermal decomposition of organic components, for example an oil phase used as a dispersant. Furthermore the calcination and optionally a component reaction take place for the formation of (mixed) oxide phases. Unwanted sintering phenomena with the result of agglomeration, the substance-specific essentially at higher Process temperatures occur are in the specified temperature range avoided.

Vorzugsweise findet durch die thermische Behandlung im Drehrohrofen eine Phasenumwandlung mindestens einer Rohstoffkomponente statt. Zum Beispiel gelingt es, organische und/oder anorganische nicht-oxidische Rohstoffkomponenten in Oxide bzw. Mischoxide umzuwandeln. Besonders die direkte Umwandlung von Rohstoffkomponenten zu definierten Mischoxidphasen (in diesen Fällen Zielphase) in einem thermischen Behandlungsschritt ist besonders vorteilhaft gegenüber anderen Verfahren. Damit ergibt sich ein grundlegender Unterschied zu Verfahren, bei denen allein aufgrund eines nasschemischen Behandlungsschrittes die Zielphase des Endproduktes (der feinteiligen Partikel), zum Beispiel durch Fällungsreaktionen, in der Rohstoffemulsion oder Rohstoffdispersion eingestellt wird. In diesem Falle müssen die gebildeten Partikel anschließend von nicht gewünschten Zusatz- und/oder Hilfskomponenten abgetrennt werden, zum Beispiel durch eine Trocknung und/oder thermische Behandlung, die nicht zur Partikelbildung beiträgt. Eine Phasenumwandlung findet dort nicht statt.Preferably finds through the thermal treatment in the rotary kiln, a phase transformation at least one commodity component. For example, succeed it, organic and / or inorganic non-oxidic raw material components into oxides or mixed oxides. Especially the direct conversion of Raw material components to defined mixed oxide phases (in these cases target phase) in a thermal treatment step is particularly advantageous across from other procedures. This results in a fundamental difference to methods in which solely due to a wet-chemical treatment step the target phase of the end product (the finely divided particles), for Example by precipitation reactions, is set in the raw material emulsion or raw material dispersion. In this case you have to the particles formed subsequently undesirable Additional and / or Auxiliary components are separated, for example by drying and / or thermal treatment that does not contribute to particle formation. A Phase transformation does not take place there.

Zur Bildung der gewünschten Partikel werden zunächst die Rohstoffkomponenten zu einem Rohstoffgemenge im entsprechenden stöchiometrischen Verhältnis kombiniert. Als Rohstoffkomponenten (auch Edukte genannt) für die Herstellung der Partikel kommen insbesondere anorganische und/oder organische Stoffe wie Nitrate, Chlorite, Carbonate, Hydrogencarbonate, Carboxylate, Alkoholate, Acetate, Oxalate, Citrate, Halogenide, Sulfate, metallorganische Verbindungen, Hydroxide, Metallsalze, Hydrate, Metalloxide oder Kombinationen dieser Stoffe in Betracht. Diese Stoffe sind die Basisrohstoffkomponenten des Rohstoffgemenges. Einsatz können feste und/oder flüssige Edukte finden.to Formation of the desired Particles become first the raw material components to a raw material mix in the corresponding stoichiometric relationship combined. As raw material components (also called educts) for the production The particles are especially inorganic and / or organic Substances such as nitrates, chlorites, carbonates, bicarbonates, carboxylates, Alcoholates, acetates, oxalates, citrates, halides, sulfates, organometallic Compounds, hydroxides, metal salts, hydrates, metal oxides or Combinations of these substances into consideration. These substances are the basic raw material components of the raw material mixture. Can use solid and / or liquid Find starting materials.

Das Rohstoffgemenge kann als Feststoff, in Form einer Lösung, einer Suspension, einer Dispersion oder eines Gels vorliegen, woraus durch Hinzufügen eines Dispergens eine Rohstoffdispersion oder Rohstoffemulsion hergestellt wird. Für eine kosteneffiziente Prozessgestaltung wird der Einsatz von Rohstoffgemengen in Form wässriger Lösungen bevorzugt, welche die Rohstoffkomponenten zur Partikelbildung im erforderlichen stöchiometrischen Verhältnis enthalten. Besonders bevorzugt wird der Einsatz von Mischnitratlösungen. Zur Herstellung von Rohstoffgemengen in Form von Lösungen bzw. Suspensionen werden gegebenenfalls weitere Rohstoffkomponenten benötigt. Zur Bildung einer Lösung wird ein Lösungsmittel als Rohstoffkomponente hinzugefügt, in dem die beispielsweise feste Basisrohstoffkomponente gelöst wird.The Raw material mixture can be used as a solid, in the form of a solution, a Suspension, a dispersion or a gel, from which Add a dispersant produced a raw material dispersion or raw material emulsion becomes. For a cost-efficient process design is the use of raw material mixtures in the form of aqueous solutions preferred, which the raw material components for particle formation in required stoichiometric relationship contain. Particularly preferred is the use of mixed nitrate solutions. to Production of raw material mixtures in the form of solutions or suspensions possibly further raw material components needed. To form a solution becomes a solvent added as a raw material component, in which, for example, the solid base raw material component is dissolved.

In einer bevorzugten Ausführungsform wird dem Rohstoffgemenge mindestens eine organische und/oder anorganische kalorische Komponente als Rohstoffkomponente zugegeben werden. Damit ist eine Komponente gemeint, die in einem thermischen Prozess zusätzlich kalorische Energie innerhalb des sich bildenden Partikels und/oder im Bereich zwischen den Partikeln freisetzt und damit beispielsweise eine Phasenbildung beschleunigt.In a preferred embodiment the raw material mixture is at least one organic and / or inorganic caloric component can be added as a raw material component. In order to is meant a component which is additionally caloric in a thermal process Energy within the forming particle and / or in the area releases between the particles and thus, for example, a phase formation accelerated.

Eine besonders enge und definierte Kornverteilung der Partikel kann beispielsweise durch einen ein- oder mehrstufigen nasschemischen Zwischenschritt vor der thermischen Behandlung im Drehrohrofen erreicht werden. Dazu kann über die Art und Weise und die Prozessführung des nasschemischen Zwischenschritts, beispielsweise einer so genannten Cofällung, die Partikelgröße zunächst in der Rohstoffdispersion eingestellt werden. Bei der Einstellung der Partikelgröße ist zu beachten, dass sie durch den folgenden thermischen Prozess verändert werden kann. Ein weiteres Beispiel für einen nasschemischen Zwischenschritt ist eine Hydroxidfällung.A For example, particularly narrow and defined particle size distribution of the particles by a single or multi-stage wet-chemical intermediate step be achieved before the thermal treatment in the rotary kiln. This can be over the manner and the process of the wet chemical intermediate step, for example a so-called co-precipitation, the particle size first in the raw material dispersion are adjusted. When setting the Particle size is too Note that they are changed by the following thermal process can. Another example of a wet-chemical intermediate step is a hydroxide precipitation.

In einer bevorzugten Ausführungsform werden zu einem flüssigen Rohstoffgemenge ein oder mehrere flüssige Dispergensien zugegeben. Das Rohstoffgemenge wird mittels mechanischer Scherkräfte, zum Beispiel in einem Hochdruck-Homogenisator, im Dispergens zu Tröpfchen dispergiert und mit Hilfsstoffen stabilisiert. Vorzugsweise besteht das Dispergens beim erfindungsgemäßen Verfahren aus Petroleumbenzin mit einem Siedebereich von 80°C bis 180°C, insbesondere 100°C bis 140°C, und kann in Kombination mit einem Emulgator zugesetzt werden. Die Rohstoffemulsion hat bei Verwendung eines Emulgators oder Emulgatorgemisches eine verbesserte Stabilität. Dies führt zur Vereinfachung des technologischen Ablaufes, zur Verbesserung der Partikelmorphologie sowie zur Erhöhung der Reproduzierbarkeit der Partikeleigenschaften.In a preferred embodiment become a liquid Mixed raw material one or more liquid Dispergensien added. The mixture of raw materials is produced by means of mechanical shear forces, for example Example in a high-pressure homogenizer, dispersed in the dispersant to droplets and stabilized with excipients. Preferably, the dispersant exists in the method according to the invention from petroleum benzine with a boiling range from 80 ° C to 180 ° C, in particular 100 ° C to 140 ° C, and can be added in combination with an emulsifier. The raw material emulsion has when using an emulsifier or emulsifier mixture improved stability. this leads to to simplify the technological process, to improve the particle morphology and to increase the reproducibility the particle properties.

Vorzugsweise wird die Rohstoffdispersion so konditioniert, dass sie eine Viskosität von 0,2 η/mPa s bis 102 η/mPa s oder aber größer 104 η/mPa s aufweist. Die Viskosität der Rohstoffdispersion oder Rohstoffemulsion bestimmt dominierend die Art und Weise der Zuführung der Rohstoffdispersion in den Drehrohrofen. Niedrig viskose Rohstoffemulsionen oder Rohstoffdispersionen (Viskositätsgrad 0,2 η/mPa s bis 102 η/mPa s) können beispielsweise in den Drehrohrofen eingeleitet oder eingesprüht werden. Höherviskose Rohstoffdispersionen (Viskositätsgrad größer 104 η/mPa s) oder Rohstoffemulsionen können hingegen zum Beispiel über Förderschnecken, Förderpumpen oder Ähnliches in den Drehrohrofen aufgegeben werden. Die Viskosität der Rohstoffdispersion oder der Rohstoffemulsion kann beispielsweise über das Verhältnis des Rohstoffgemenges (innere Phase) zum Dispergens (äußere Phase) oder durch die Zugabe von Emulgatoren bzw. Tensiden erfolgen.Preferably, the raw material dispersion is conditioned so that it has a viscosity of 0.2 η / mPa s to 10 2 η / mPa s or greater than 10 4 η / mPa s. The viscosity of the raw material dispersion or raw material emulsion dominates the way in which the raw material dispersion is fed into the rotary kiln. Low-viscosity raw material emulsions or raw material dispersions (viscosity grade 0.2 η / mPa s to 10 2 η / mPa s) can be introduced or sprayed into the rotary kiln, for example. Higher-viscosity raw material dispersions (degree of viscosity greater than 10 4 η / mPa s) or raw material emulsions, however, can be placed in the rotary kiln, for example via screw conveyors, feed pumps or the like. The viscosity of the raw material dispersion or of the raw material emulsion can be effected, for example, via the ratio of the raw material mixture (internal phase) to the dispersant (external phase) or by the addition of emulsifiers or surfactants.

Das Einbringen von brennbaren Substanzen, wie Emulgatoren, Tensiden oder organische Komponenten, beispielsweise Petrolether in den Drehrohrofen kann bei geeigneter Prozessführung direkt für den thermischen Prozess genutzt werden. Im Falle einer Ausgasung (Pyrolyse) speziell im Niedertemperaturbereich muss eine thermische Nachverbrennung erfolgen, wobei die dort entstehende Wärmeenergie für den thermischen Prozess verwendbar ist.The Incorporation of combustible substances, such as emulsifiers, surfactants or organic components, for example, petroleum ether in the rotary kiln can with suitable process control directly for the thermal process can be used. In case of outgassing (Pyrolysis) especially in the low temperature range, a thermal Afterburning take place, with the resulting heat energy for the thermal process is usable.

Die thermische Behandlung der Rohstoffemulsion oder Rohstoffdispersion erfolgt im Drehrohrofen. Dabei kann die Wärmezufuhr direkt (zum Beispiel über einen mit Erdgas betriebenen Brenner und/oder indirekt (zum Beispiel über elektrische Beheizung) erfolgen.The thermal treatment of the raw material emulsion or raw material dispersion takes place in the rotary kiln. The heat supply can be directly (for example via a burners operated with natural gas and / or indirectly (for example via electrical Heating).

Bei der direkten Wärmezufuhr kann das thermisch zu behandelnde Material in einem Gleichstrom-Prinzip oder in einem Gegenstrom-Prinzip durch den Ofen transportiert werden. Beim Gegenstrom-Prinzip wird das zu behandelnde Material an einem am Drehrohrofen vorgesehenen Ofeneinlauf aufgeben und durchläuft aufgrund einer Rotationsbewegung und eines eingestellten Neigungswinkels ein Ofenrohr hin zu einem Ofenauslauf. Die Wärmezufuhr erfolgt hingegen im Bereich des Ofenauslaufs, wobei ein entsprechender Heißgasstrom zum Ofeneinlauf, also entgegen der Materialflussrichtung abgezogen wird. Beim Gleichstrom-Prinzip erfolgt hingegen die Wärmezufuhr am Ofeneinlauf, der Heißgasstrom wird Richtung Ofenauslauf abgezogen, die Richtung des Materialflusses sowie des Heißgasstromes sind entsprechend gleich. Das Temperatur-Verweilzeit-Regime kann über Prozessparameter wie Flammenform, Brennstoffart und -menge, Gasvolumenstrom, Drehgeschwindigkeit des Ofens etc. eingestellt werden. Bei der indirekten Wärmezufuhr kann das Temperatur- Verweilzeit Profil zum Beispiel über unterschiedliche Heizzonen oder Drehgeschwindigkeit des Ofenrohres eingestellt werden.In the direct supply of heat, the material to be thermally treated can be transported through the furnace in a DC principle or in a countercurrent principle. In the countercurrent principle, the material to be treated is given up on a kiln inlet provided on the rotary kiln and, due to a rotational movement and a set angle of inclination, passes through a kiln pipe to a kiln outlet. The heat is, however, in the region of the kiln outlet, wherein a corresponding hot gas stream to the kiln inlet, that is withdrawn against the material flow direction. In the case of the DC principle, on the other hand, the heat is supplied at the kiln inlet, the hot gas flow is directed towards the kiln outlet subtracted, the direction of the flow of material and the hot gas flow are the same. The temperature residence time regime can be adjusted via process parameters such as flame shape, fuel type and quantity, gas flow rate, oven rotation speed, etc. In the case of indirect heat supply, the temperature residence time profile can be set, for example, via different heating zones or the speed of rotation of the furnace tube.

Der verwendete direkt oder indirekt beheizte Drehrohrofen kann verschiedenartige Einbauten wie Hubelemente, Stahlketten, Stauringe etc. zur Verbesserung der Transporteigenschaften sowie des Wärmeübergangs aufweisen.Of the used directly or indirectly heated rotary kiln can be various types Built-in components such as lifting elements, steel chains, retaining rings etc. for improvement have the transport properties and the heat transfer.

Die Art der Wärmezuführung, die eingestellten Prozessparameter sowie die Art und Anzahl der Einbauten bestimmen maßgeblich das thermische Behandlungsprofil und stellen damit eine entscheidende Einflussgröße für die charakteristischen Eigenschaften der resultierenden feinteiligen Partikel.The Type of heat supply, the set process parameters and the type and number of internals determine decisively the thermal treatment profile and thus make a decisive Influencing variable for the characteristic Properties of the resulting finely divided particles.

Die Gasatmosphäre innerhalb des Drehrohrofens beeinflusst die Reaktionsbedingungen zum Erzielen der gewünschten Zielphase der Partikel. Insbesondere wird dies durch die Verwendung von geeigneten Spülgasen erreicht, die dem Drehrohrofen zugeführt werden können. So können beispielsweise oxidierende oder reduzierende Reaktionsbedingungen realisiert werden.The gas atmosphere inside the rotary kiln influences the reaction conditions to achieve the desired Target phase of the particles. In particular, this is through the use of suitable purge gases achieved, which can be supplied to the rotary kiln. So can for example oxidizing or reducing reaction conditions will be realized.

Die Materialaufgabe kann an unterschiedlichen Orten am Drehrohrofen in Abhängigkeit vom angestrebten thermischen Behandlungsregime erfolgen. Genannt wurden bereits die Möglichkeiten im Gleichstrom- bzw. Gegenstrom-Prinzip. Zudem kann die Materialaufgabe auch an weiteren Orten im Bereich zwischen Ofeneinlauf und Ofenauslauf des Drehrohrofens, zum Beispiel mittels des Brenners, erfolgen. Durch den Materialaufgabeort wird das thermische Behandlungsregime maßgeblich beeinflusst und stellt damit eine entscheidende Einflussgröße für die charakteristischen Eigenschaften der resultierenden feinteiligen Partikel dar.The Material application can be made at different locations on the rotary kiln dependent on carried out by the desired thermal treatment regime. Called were already the possibilities in the DC or countercurrent principle. In addition, the material task can also be found in other places in the area between kiln inlet and kiln outlet of the rotary kiln, for example by means of the burner. Through the material task location significantly influences and sets the thermal treatment regime thus a decisive factor for the characteristic properties the resulting finely divided particles.

In einer bevorzugten Ausführungsform wird die Materialaufgabe über den Brenner eines direkt beheizten Drehrohrofens (Gegenstrom oder Gleichstrom) mit oder ohne zusätzlichen Brennstoff realisiert. Der kalorische Inhalt der Rohstoffdispersion oder Rohstoffemulsion wird dabei in vorteilhafter Weise für den thermischen Prozess genutzt. Die beiden folgenden Situationen können dabei für die gebildeten Partikel eintreten. Zum einen können sich die Partikel infolge der Schwerkraft im Ofenrohr absetzen, von wo sie im Folgenden durch die Materialbewegung zum Ofenauslauf transportiert werden. Zum anderen können die Partikel im Heißgasstrom verbleiben, aus dem sie dann durch eine geeignete Abscheidvorrichtung abgetrennt werden können. Die Kombination dieser beiden Varianten ist ebenfalls realisierbar, wobei dabei zusätzlich eine Partikelgrößenseparation durchgeführt werden kann.In a preferred embodiment the material task is over the burner of a directly heated rotary kiln (countercurrent or DC) with or without additional Fuel realized. The caloric content of the raw material dispersion or raw material emulsion is thereby advantageously for the thermal Process used. The following two situations can do this for the enter formed particles. On the one hand, the particles can due to from gravity settle in the stovepipe, from where they pass through below the material movement is transported to the kiln outlet. On the other hand can the particles in the hot gas stream stay out of it then through a suitable separator can be separated. The Combination of these two variants is also feasible while doing so in addition a particle size separation carried out can be.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird die Rohstoffdispersion oder Rohstoffemulsion in einen indirekt beheizten Drehrohrofen eingeleitet oder eingesprüht, wobei die organischen Bestandteile der Rohstoffdispersion oder Rohstoffemulsion pyrolysiert oder verbrannt werden und sich die Partikel bilden.In a further preferred embodiment the raw material dispersion or raw material emulsion becomes indirect heated rotary kiln introduced or sprayed, the organic components the raw material dispersion or raw material emulsion pyrolyzed or burned become and the particles form.

Die Partikel können in einer bevorzugten Ausführungsform mit einer Beschichtung versehen werden. Dabei ist bei einer geeigneten Wahl des Prozessablaufes sowohl eine rein anorganische Beschichtung als auch eine organische Beschichtung bzw. eine Kombination aus beiden möglich. Der Begriff Beschichtung soll dabei sowohl eine Beschichtung im engeren Sinne als auch eine Imprägnierung der Partikel bezeichnen. Dazu bestehen zwei prinzipiell verschiedene Wege zur in-situ Beschichtung.The Particles can in a preferred embodiment be provided with a coating. It is at a suitable Choice of process flow both a purely inorganic coating as well as an organic coating or a combination of both possible. The term coating is intended to mean both a coating in the strict sense as well as an impregnation the particle designate. There are two fundamentally different Ways to in-situ coating.

Eine zumindest teilweise Beschichtung der gebildeten festen Partikel gelingt durch eine geeignete Rohstoffkombination der hergestellten Rohstoffemulsion bzw. -dispersion. Dabei beinhaltet das Rohstoffgemenge (innere Phase) zumindest die Rohstoffkomponenten zur Bildung der zu beschichtenden Partikel. Dem Dispergens (äußere Phase) werden Beschichtungskomponenten zugegeben. Aus innerer und äußerer Phase wird die Rohstoffdispersion oder -emulsion hergestellt und in den Drehrohrofen eingebracht. Durch die Wahl eines geeigneten thermischen Behandlungsregimes gelingen die Bildung der festen Partikel und eine zumindest teilweise Beschichtung dieser Partikel.A at least partially coating the solid particles formed succeeded by a suitable combination of raw materials of the produced Raw material emulsion or dispersion. This includes the mixture of raw materials (inner phase) at least the raw material components to form the particles to be coated. The dispersant (outer phase) becomes coating components added. From inner and outer phase becomes the raw material dispersion or emulsion is prepared and placed in the rotary kiln brought in. By choosing a suitable thermal treatment regime succeed in forming the solid particles and one at least partially Coating of these particles.

Alternativ oder zusätzlich kann eine Beschichtung der gebildeten Partikel im Drehrohrofen und/oder im Abkühlbereich des Drehrohrofens durch Aufgabe, zum Beispiel durch feinteiliges Einsprühen, einer Beschichtungsmischung nach der Bildung der feinteiligen Partikel erfolgen.alternative or additionally a coating of the particles formed in the rotary kiln and / or in cooling section of the rotary kiln by task, for example, by finely divided Spray, a coating mixture after the formation of the finely divided particles respectively.

Ebenso kann eine Beschichtung alternativ oder zusätzlich separat, zum Beispiel in einem geeigneten Mischer stattfinden.As well can be a coating alternatively or additionally separately, for example take place in a suitable mixer.

Vor der Beschichtung wird zunächst aus geeigneten Beschichtungskomponenten eine Beschichtungsmischung hergestellt. Als Beschichtungskomponenten für die Beschichtungsmischung kommen beispielsweise Stoffe wie Nitrate, Carbonate, Hydrogencarbonate, Carboxylate, Alkholate, Acetate, Oxalate, Citrate, Halogenide, Sulfate, metallorganische Verbindungen, Hydroxide, Metallsalze, Metalloxide, in Betracht. Diese Beschichtungskomponenten werden vorzugsweise dann gewählt, wenn es sich bei der Beschichtung um eine anorganische Beschichtung handelt.In front the coating is first from suitable coating components, a coating mixture produced. As coating components for the coating mixture For example, substances such as nitrates, carbonates, bicarbonates, Carboxylates, Alkoxides, Acetates, Oxalates, Citrates, Halides, Sulfates, organometallic compounds, hydroxides, metal salts, metal oxides, into consideration. These coating components are preferably then chosen if the coating is an inorganic coating is.

Bei organischen oder teilweise organischen Beschichtungen können prinzipiell alle organischen oder metallorganische Monomere (einzeln oder kombiniert) als Beschichtungskomponenten gasförmig, gelöst oder suspendiert zugegeben werden. Um die Polymerisation zu starten oder zu beschleunigen, kann zusätzlich noch eine Substanz wie ein Radikalstarter (z. B. Benzoylperoxid, Azobutyroisontril, Aluminiumchlorid) oder eine katalytisch aktive Substanz (z. B. Säure oder Base) zugegeben werden. Zusätzlich ist es möglich, bereits polymerisierte Moleküle (verzweigt oder unverzweigt) zuzugeben und diese im thermischen Prozess zu vernetzen. Die Vernetzung kann hier intramolekular oder intermolekular und/oder durch Zugabe einer weiteren organischen Substanz, die als Quervernetzer fungiert (z. B. Divinylperoxid, Formaldehyd) erfolgen. Optional kann hier auch noch ein Startermolekül bzw. eine katalytisch aktive Substanz zugegeben werden. Zusätzlich können die Monomere auch weiter funktionelle Gruppen besitzen, welche mit der Oberfläche der Partikel und zudem auch mit weiteren Monomeren und/oder Monomerketten reagieren. Hierdurch wird das Polymer auch bei unvollständiger Ummantelung auf der Oberfläche fixiert (Beispiel: Vinylsilan auf Siliziumdioxid-Partikel). Optional kann die Ummantelung auch nur durch Zugabe eines bereits im Vorfeld gebildeten Polymers erfolgen. Nach Aufgabe im Drehrohrofen findet keine weitere chemische Reaktion statt, vielmehr ummantelt das langkettige Polymer die im Reaktor befindlichen Partikel, adsorbiert also auf der Oberfläche.at organic or partially organic coatings can in principle all organic or organometallic monomers (individually or in combination) added as coating components in gaseous, dissolved or suspended become. To start or accelerate the polymerization, can additionally a substance such as a radical starter (eg, benzoyl peroxide, azobutyroisontrile, Aluminum chloride) or a catalytically active substance (eg acid or Base) are added. additionally Is it possible, already polymerized molecules (branched or unbranched) admit and this in the thermal Network process. The crosslinking can be intramolecular or intermolecularly and / or by adding a further organic Substance that acts as a cross-linker (eg, divinyl peroxide, Formaldehyde). Optionally, here also a starter molecule or a catalytically active substance are added. In addition, the Monomers also have further functional groups, which with the surface the particles and also with other monomers and / or monomer chains react. As a result, the polymer is also in incomplete sheath on the surface fixed (example: vinyl silane on silica particles). optional The sheathing can also be done only by adding one in advance formed polymer take place. After task in the rotary kiln finds no further chemical reaction takes place, rather encases the long-chain Polymer the particles in the reactor, so adsorbed on the surface.

Die Beschichtungsmischung kann in flüssiger und/oder gasförmiger Form zugegeben werden. Zur Konditionierung der Beschichtungsmischung können Hilfsstoffe zur Stabilisierung, kalorische Komponenten, Tenside oder Emulgatoren vorgesehen sein, deren Wirkungsweise analog der für das Rohstoffgemenge beschriebenen ist.The Coating mixture can be in liquid and / or gaseous Form are added. For conditioning the coating mixture can Auxiliaries for stabilization, caloric components, surfactants or emulsifiers whose operation is analogous to the for the Commodity is described.

Die unbeschichteten bzw. beschichteten Partikel können einer zusätzlichen einstufigen oder mehrstufigen thermischen Nachbehandlung unterzogen werden, um

  • – durch die nachträgliche thermische Behandlung die Oberfläche der Partikel zumindest teilweise zu modifizieren und/oder
  • – um eine nachträgliche Phasenmodifikation zu erreichen,
  • – gegebenenfalls verbliebene Beschichtungshilfskomponenten zumindest teilweise zu entfernen und/oder
  • – zu erreichen, dass die Beschichtungskomponenten mit den Rohstoffkomponenten oder deren Reaktionsprodukten eine physikalische, chemische und/oder mineralogische Bindung zumindest teilweise so eingehen, dass
  • • eine zumindest partielle Diffusion von Beschichtungskomponenten in die Partikel und/oder
  • • eine thermische Diffusion von Rohstoffkomponenten oder deren Reaktionsprodukten in die Beschichtung
erfolgt.The uncoated or coated particles can be subjected to an additional one-stage or multi-stage thermal aftertreatment in order to
  • - To modify the surface of the particles at least partially by the subsequent thermal treatment and / or
  • - to achieve a subsequent phase modification,
  • - To remove any remaining coating auxiliary components at least partially and / or
  • - to achieve that the coating components with the raw material components or their reaction products, a physical, chemical and / or mineralogical bond at least partially received so that
  • An at least partial diffusion of coating components into the particles and / or
  • • a thermal diffusion of raw material components or their reaction products into the coating
he follows.

Für die thermische Nachbehandlung kommt vorzugsweise ein weiterer thermischer Reaktor, insbesondere ein weiterer Drehrohrofen oder eine Wirbelschichtanlage zum Einsatz.For the thermal Aftertreatment is preferably another thermal reactor, in particular another rotary kiln or a fluidized bed plant for use.

Die feinteiligen Partikel werden in einer weiteren Ausführungsform vor und/oder während mindestens einer der thermischen Nachbehandlungen bzw. nach der Partikelherstellung am Drehrohrofen zumindest teilweise zusätzlich beschichtet. Dabei können mögliche Agglomerationen der feinteiligen Partikel vorzugsweise durch eine Trockenmahlung oder Nassmahlung vor, während oder nach der zumindest teilweisen Beschichtung zumindest teilweise reduziert.The finely divided particles are used in a further embodiment before and / or during at least one of the thermal aftertreatments or after Particle production at the rotary kiln at least partially additionally coated. It can possible Agglomerations of the finely divided particles preferably by a Dry grinding or wet grinding before, during or after the at least partial coating at least partially reduced.

Die feinteiligen Partikel werden in einer bevorzugten Ausführungsform in eine Suspension überführt, wobei eine Agglomeration der Partikel in der Suspension durch eine zusätzliche Nassmahlung zumindest teilweise reduziert werden und/oder die Suspension getrocknet werden kann, beispielsweise zu einem Granulat, wobei dabei eine zusätzliche zumindest teilweise Beschichtung der Partikel erfolgen kann.The finely divided particles are in a preferred embodiment transferred into a suspension, wherein an agglomeration of the particles in the suspension by an additional Wet grinding at least partially reduced and / or the suspension can be dried, for example, to a granulate, wherein doing an extra at least partial coating of the particles can take place.

Ausführungsbeispiele der Erfindung werden im Folgenden anhand einer Zeichnung näher erläutert.embodiments The invention will be explained in more detail below with reference to a drawing.

Es zeigen:It demonstrate:

1 eine schematische Darstellung einer Rohstoffdispersion, 1 a schematic representation of a raw material dispersion,

2 eine schematische Darstellung einer weiteren Ausführungsform einer Rohstoffdispersion, 2 a schematic representation of another embodiment of a raw material dispersion,

3 eine schematische Darstellung eines direkt beheizten Drehrohrofens zur Herstellung von Partikeln aus einer Rohstoffdispersion und 3 a schematic representation of a directly heated rotary kiln for the production of particles from a raw material dispersion and

4 eine schematische Darstellung eines indirekt beheizten Drehrohrofens zur Herstellung von Partikeln aus einer Rohstoffdispersion. 4 a schematic representation of an indirectly heated rotary kiln for the production of particles from a raw material dispersion.

Einander entsprechende Teile sind in allen Figuren mit den gleichen Bezugszeichen versehen.each other corresponding parts are in all figures with the same reference numerals Mistake.

1 zeigt eine schematische Ansicht einer Rohstoffdispersion RD in der speziellen Form einer Rohstoffemulsion, bestehend aus einem Rohstoffgemenge RG (innere Phase) und einem damit nicht mischbaren flüssigen Dispergens D (äußere Phase). Das Rohstoffgemenge RG ist in Form feiner Tröpfchen im Dispergens D dispergiert. Zusätzlich kann die Rohstoffdispersion RD durch oberflächenaktive Substanzen (Tenside, Emulgatoren) stabilisiert sein. 1 shows a schematic view of a raw material dispersion RD in the special form of a raw material emulsion, consisting of a raw material batch RG (inner phase) and a non-miscible liquid dispersant D (outer phase). The raw material batch RG is dispersed in the form of fine droplets in the dispersant D. In addition, the raw material dispersion RD can be stabilized by surface-active substances (surfactants, emulsifiers).

2 zeigt eine schematische Ansicht einer weiteren Ausführungsform einer Rohstoffdispersion RD in der speziellen Form einer Rohstoffemulsion, bestehend aus einem Rohstoffgemenge RG (innere Phase) und einem damit nicht mischbaren flüssigen Dispergens D (äußere Phase), wobei das Rohstoffgemenge (innere Phase) selbst als Emulsion vorliegt. 2 shows a schematic view of another embodiment of a raw material dispersion RD in the special form of a raw material emulsion, consisting of a raw material batch RG (inner phase) and a non-miscible liquid dispersant D (outer phase), wherein the raw material mixture (inner phase) itself is present as an emulsion ,

In 3 ist ein Drehrohrofen 1 als Beispiel einer möglichen Ausführungsform für eine Anlage zur Herstellung von Partikeln P gezeigt. Der Drehrohrofen 1 ist durch einen Brenner 2 direkt beheizt. Ein Ofenrohr 3 ist drehbar gelagert. Der Drehrohrofen 1 weist einen Ofeneinlauf 4 auf, der der Materialaufgabe, z. B. der Aufgabe der Rohstoffdispersion RD, dienen kann.In 3 is a rotary kiln 1 as an example of a possible embodiment for a plant for the production of particles P shown. The rotary kiln 1 is through a burner 2 heated directly. A stovepipe 3 is rotatably mounted. The rotary kiln 1 has a kiln inlet 4 on, the material task, z. B. the task of raw material dispersion RD, can serve.

In 4 ist ein indirekt beheizter Drehrohrofen 1 als Beispiel einer weiteren möglichen Ausführungsform für eine Anlage zur Herstellung von Partikeln P gezeigt. Der Drehrohrofen 1 wird beispielsweise elektrisch beheizt (nicht gezeigt). Seine weiteren Merkmale entsprechen denen des in 3 gezeigten direkt beheizten Drehrohrofens 1.In 4 is an indirectly heated rotary kiln 1 as an example of another possible embodiment for a plant for the production of particles P shown. The rotary kiln 1 is for example electrically heated (not shown). Its other characteristics correspond to those of 3 shown directly heated rotary kiln 1 ,

Nachfolgend werden einige bevorzugte Ausführungsbeispiele für die Herstellung von Partikeln P nach dem oben beschriebenen Verfahren aufgeführt:following will be some preferred embodiments for the Production of particles P by the method described above listed:

Beispiel 1)Example 1)

Ein als Rohstoffkomponente RK wässriges Kieselsol (Massengehalt 50%) mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 50 nm (EKA-Chemicals, Schweden) enthaltendes Rohstoffgemenge RG wird als disperse Phase im Verhältnis 1:1 mit einem Dispergens D, z. B. Waschbenzin, (Mineral Spirits® = handelsübliches Waschbenzin/CAS 68551-17-7) und 2,5% Massenanteil (bezogen auf die Gesamtmischung) eines als Dispergierhilfsmittel dienenden Hilfsstoffes H, z. B. Sorbitan Monooleat, gemischt und mit Hilfe eines Ultraschallgerätes eine Rohstoffdispersion RD in Form einer Rohstoffemulsion hergestellt. Die Rohstoffdispersion RD wird in das Ofenrohr 3 beispielsweise des (elektrisch) indirekt beheizten Drehrohrofens 1 mit einem Durchsatz von 25,5 kg/h eingesprüht. Das Temperaturprofil des verwendeten Drehrohrofens 1 wird dabei so gewählt, dass die maximale Materialtemperatur nach ca. zwei Drittel der Ofenlänge (bezogen auf den Materialfluss) erreicht wird. Damit wird ein vergleichsweise moderater Aufheizgradient mit folgenden Prozesstemperaturen realisiert: Prozessparameter: – Temperatur am Ofeneinlauf 4: 300°C, – Maximaltemperatur Material im Ofenrohr 3 des Drehrohrofens 1: 750°C. A raw material mixture RG containing as raw material component RK silicic acid (mass content 50%) with a mean particle diameter of 50 nm (EKA Chemicals, Sweden) raw material batch RG is used as disperse phase in the ratio 1: 1 with a dispersing agent D, z. B. mineral spirits, (mineral spirits ® = commercial petroleum benzene / CAS 68551-17-7) and 2.5% by weight (based on the total mixture) of a dispersant used as auxiliary H, z. As sorbitan monooleate, mixed and prepared using an ultrasonic device, a raw material dispersion RD in the form of a raw material emulsion. The raw material dispersion RD is placed in the stovepipe 3 for example, the (electrically) indirectly heated rotary kiln 1 sprayed at a rate of 25.5 kg / h. The temperature profile of the rotary kiln used 1 is chosen so that the maximum material temperature after about two thirds of the furnace length (based on the material flow) is achieved. This realizes a comparatively moderate heating gradient with the following process temperatures: Process parameters: - Temperature at the kiln inlet 4 : 300 ° C, - Maximum temperature material in the stovepipe 3 of the rotary kiln 1 : 750 ° C.

Das Pulver aus den hergestellten Partikeln P ist röntgenographisch amorph. Die sphärischen Partikel P besitzen eine mittlere Partikelgröße von 500 nm und weisen keine Hohlstruktur auf. Die spezifische Oberfläche beträgt 35 m2/g.The powder of the produced particles P is X-ray amorphous. The spherical particles P have an average particle size of 500 nm and have no hollow structure. The specific surface area is 35 m 2 / g.

Beispiel 2)Example 2)

Ein Dispergens D, z. B. herkömmliches Motoröl (4W40), und ein aluminiumoxychloridhaltiges Rohstoffgemenge RG (z. B. Locron® L/8% Al–Gehalt/hier als disperse Phase vorgesehen) werden im Verhältnis 3:1 zusammen mit einem als Dispergierhilfsmittel dienenden Hilfsstoff H, z. B. einem herkömmlichen Klarspüler, insbesondere Somat® Klarspüler (Henkel), (10% bezogen auf das Dispergens D Motoröl) vermengt und für 30 s mit Ultraschall behandelt. Die entstandene Rohstoffdispersion RD in Form einer Rohstoffemulsion wird in das Ofenrohr 3 zum Beispiel des (elektrisch) indirekt beheizten Drehrohrofens 1 mit einem Durchsatz von 30 kg/h eingesprüht. Das Temperaturprofil des verwendeten Drehrohrofens 1 wird dabei so gewählt, dass die maximale Materialtemperatur nach ca. zwei Drittel der Ofenlänge (bezogen auf den Materialfluss) erreicht wird. Damit wird ein vergleichsweise moderater Aufheizgradient mit folgenden Prozesstemperaturen realisiert. Prozessparameter: – Temperatur am Ofeneinlauf 4: 300°C, – Maximaltemperatur Material im Ofenrohr 3 des Drehrohrofens 1: 800°C. A dispersant D, e.g. For example, conventional motor oil (4W40), and an aluminum oxychloride-containing raw material batch RG (eg Locron ® L / 8% Al content / here as disperse phase provided) in the ratio 3: 1 together with a serving as a dispersing auxiliary H, z , B. a conventional rinse aid, especially Somat ® rinse aid (Henkel), (10% based on the dispersant D engine oil) mixed and treated for 30 s with ultrasound. The resulting raw material dispersion RD in the form of a raw material emulsion is placed in the furnace tube 3 for example, the (electrically) indirectly heated rotary kiln 1 sprayed at a rate of 30 kg / h. The temperature profile of the rotary kiln used 1 is chosen so that the maximum material temperature after about two thirds of the furnace length (based on the material flow) is achieved. This realizes a comparatively moderate heating gradient with the following process temperatures. Process parameters: - Temperature at the kiln inlet 4 : 300 ° C, - Maximum temperature material in the stovepipe 3 of the rotary kiln 1 : 800 ° C.

Ein derart hergestelltes Al2O3-Pulver weist sphärische Partikel P mit einer mittleren Partikelgröße von 5 μm auf. Die spezifische Oberfläche beträgt 5 m2/g.An Al 2 O 3 powder produced in this way has spherical particles P with an average particle size of 5 μm. The specific surface area is 5 m 2 / g.

Beispiel 3)Example 3)

Durch Lösen einer Rohstoffkomponente RK, z. B. Zinkacetathydrat, in Wasser (Verhältnis Zinkacetathydrat:Wasser = 1:10) wird ein Rohstoffgemenge RG gebildet. Diese Lösung wird mit herkömmlichen Waschbenzin (z. B. Mineral Spirits®, Sigma-Aldrich, CAS 68551-17-7) als Dispergens D im Verhältnis 1:1 gemischt. Dazu wird als Hilfsstoff H sogenanntes Span 80® (Fluka) in ein Becherglas gegeben (10% bezogen auf das Dispergens D Mineral Spirits®). Rohstoffgemenge RG, Dispergens D und Hilfsstoff H werden mit Hilfe von Ultraschall emulgiert. Die entstandene Rohstoffdispersion RD in Form einer Rohstoffemulsion wird in das Ofenrohr 3 beispielsweise des (elektrisch) indirekt beheizten Drehrohrofens 1 mit einem Durchsatz von 25,5 kg/h eingesprüht. Das Temperaturprofil des verwendeten Drehrohrofens 1 wird dabei so gewählt, dass die maximale Materialtemperatur nach ca. zwei Drittel der Ofenlänge (bezogen auf den Materialfluss) erreicht wird. Damit wird ein vergleichsweise moderater Aufheizgradient mit folgenden Prozesstemperaturen realisiert: Prozessparameter: – Temperatur am Ofeneinlauf 4: 200°C, – Maximaltemperatur Material im Ofenrohr 3 des Drehrohrofens 1: 650°C. By loosening a raw material component RK, z. B. Zinkacetathydrat, in water (ratio zinc acetate hydrate: water = 1:10) a raw material mixture RG is formed. This solution is mixed with conventional mineral spirits (e.g., mineral spirits ®, Sigma-Aldrich, CAS 68551-17-7.) As the dispersant D in the ratio 1: 1. 80 ® by (Fluka) (10% based on the dispersant D Mineral Spirits ®) is so-called as an adjuvant H clamping placed in a glass beaker. Raw material mixture RG, Dispergens D and excipient H are emulsified by means of ultrasound. The resulting raw material dispersion RD in the form of a raw material emulsion is placed in the furnace tube 3 for example, the (electrically) indirectly heated rotary kiln 1 sprayed at a rate of 25.5 kg / h. The temperature profile of the rotary kiln used 1 is chosen so that the maximum material temperature after about two thirds of the furnace length (based on the material flow) is achieved. This realizes a comparatively moderate heating gradient with the following process temperatures: Process parameters: - Temperature at the kiln inlet 4 : 200 ° C, - Maximum temperature material in the stovepipe 3 of the rotary kiln 1 : 650 ° C.

Ein so hergestelltes ZnO-Pulver besteht aus sphärischen Partikel P, die eine mittlere Partikelgröße von 65 nm besitzen. Die spezifische Oberfläche beträgt 30 m2/g.A ZnO powder thus produced consists of spherical particles P having an average particle size of 65 nm. The specific surface area is 30 m 2 / g.

Beispiel 4)Example 4)

100 g der Rohstoffkomponente RK Rapsöl werden mit 23 g Dispergierhilfsmittel, z. B. einem herkömmlichen Waschmittel, (Ariel® Color, Henkel) in 400 g einer aluminiumoxychloridhaltigen Lösung (z. B. Locron L/8% Al-Gehalt) dispergiert. Das entstehende Rohstoffgemenge RG ist eine O/W-Emulsion (Öl-in-Wasser), wobei das Rapsöl die innere Phase darstellt und entsprechend die aluminiumoxychloridhaltiger Lösung die äußere Phase.100 g of the raw material component RK rapeseed oil with 23 g dispersing aids, z. Example, a conventional detergent, (Ariel ® Color, Henkel) in 400 g of a Aluminiumoxychloridhaltigen solution (eg., Locron L / 8% Al content) dispersed. The resulting raw material batch RG is an O / W emulsion (oil-in-water), wherein the rapeseed oil represents the inner phase and corresponding to the aluminum oxychloride-containing solution, the outer phase.

Diese als Rohstoffgemenge RG dienende O/W-Emulsion wird in eine zweite Mischung dispergiert, welche aus 30 g eines als Dispergens D dienenden flüssigen Grillanzünders und 1,5 g eines als Dispergierhilfsmittel dienenden Hilfsstoffes H, z. B. sogenanntes Span 80® (Fluka) besteht, indem sie langsam unter ständigem Rühren (Magnetrührstab) zugegeben wird. Als Rohstoffdipersion RD resultiert eine O/W/O-Emulsion (Öl-in-Wasser-in-Öl-Emulsion).This O / W emulsion serving as raw material batch RG is dispersed in a second mixture which comprises 30 g of a liquid barbecue lighter serving as dispersant D and 1.5 g of an auxiliary H serving as dispersing agent, e.g. B. so-called Span 80 ® (Fluka) by adding slowly with constant stirring (magnetic stir bar). The raw material dispersion RD results in an O / W / O emulsion (oil-in-water-in-oil emulsion).

Die entstandene Rohstoffdispersion RD wird in das Ofenrohr 3 z. B. des (elektrisch) indirekt beheizten Drehrohrofens 1 mit einem Durchsatz von 25,5 kg/h aufgegeben. Das Temperaturprofil des verwendeten Drehrohrofens 1 wird dabei so gewählt, dass die maximale Materialtemperatur nach ca. zwei Drittel der Ofenlänge (bezogen auf den Materialfluss) erreicht wird. Damit wird ein vergleichsweise moderater Aufheizgradient mit folgenden Prozesstemperaturen realisiert: Prozessparameter: – Temperatur am Ofeneinlauf 4: 200°C, – Maximaltemperatur Material im Ofenrohr 3 des Drehrohrofens 1: 700°C. The resulting raw material dispersion RD is placed in the furnace tube 3 z. As the (electrically) indirectly heated rotary kiln 1 abandoned with a throughput of 25.5 kg / h. The temperature profile of the rotary kiln used 1 is chosen so that the maximum material temperature after about two thirds of the furnace length (based on the material flow) is achieved. This realizes a comparatively moderate heating gradient with the following process temperatures: Process parameters: - Temperature at the kiln inlet 4 : 200 ° C, - Maximum temperature material in the stovepipe 3 of the rotary kiln 1 : 700 ° C.

Die thermische Behandlung (wie Beispiele zuvor) führt zu einer inversen Kugelstruktur, deren Morphologie etwa kugelförmigen Schaumpartikeln entspricht, also eine hohe spezifische Oberfläche bei trotzdem hoher Permeabilität für Gase/Flüssigkeiten bieten kann, zum Beispiel zur Anwendung als Katalysator-Träger. Die mittlere Partikelgröße beträgt 5 μm und die spezifische Oberfläche 100 m2/g (nach BET).The thermal treatment (as in the previous examples) leads to an inverse spherical structure, the morphology of which corresponds approximately to spherical foam particles, that is to say can offer a high specific surface area with nevertheless high permeability to gases / liquids, for example for use as catalyst support. The average particle size is 5 μm and the specific surface area is 100 m 2 / g (according to BET).

Die thermische Behandlung kann in einem Temperaturbereich von 150°C bis 1600°C erfolgen.The Thermal treatment can be carried out in a temperature range of 150 ° C to 1600 ° C.

Als Basiskomponenten dienende Rohstoffkomponenten RK werden insbesondere durch einen Stoff aus der Gruppe Nitrate, Chlorite, Carbonate, Hydrogencarbonate, Carboxylate, Alkoholate, Acetate, Oxalate, Citrate, Halogenide, Sulfate, metallorganische Verbindungen, Hydroxide oder Oxide gebildet.When In particular, basic component RK raw material components are used by a substance from the group of nitrates, chlorites, carbonates, bicarbonates, Carboxylates, Alcoholates, Acetates, Oxalates, Citrates, Halides, Sulfates, organometallic compounds, hydroxides or oxides formed.

Dem Rohstoffgemenge RG können zusätzlich organische und/oder anorganische Stoffe als Rohstoffkomponente RK zugegeben werden, die zusätzliche kalorische Energie während der thermischen Behandlung freisetzen.the Commodity RG can additionally organic and / or inorganic substances as raw material component RK be added, the additional caloric energy during to release the thermal treatment.

Es kann ein ein- oder mehrstufiger nasschemischer Zwischenschritt zur Behandlung des Rohstoffgemenges RG oder der Rohstoffdispersion RD vorgesehen sein.It can be a one- or multi-step wet-chemical intermediate step to Treatment of the raw material mixture RG or the raw material dispersion RD be provided.

Die thermische Behandlung der Rohstoffdispersion RD kann alternativ in einem direkt beheizten Drehrohrofen 1 stattfinden.The thermal treatment of the raw material dispersion RD can alternatively in a directly heated rotary kiln 1 occur.

Der Drehrohrofen 1 kann in einem Gleichstrom-Prinzip oder in einem Gegenstrom-Prinzip betrieben werden.The rotary kiln 1 can be operated in a DC principle or in a countercurrent principle.

Das Aufgeben der Rohstoffdispersion RD kann durch Einsprühen erfolgen.The Application of the raw material dispersion RD can be done by spraying.

Zum Einstellen einer gewünschten Reaktionsatmosphäre kann ein Spülgas in den Drehrohrofen 1 eingeleitet werden.To set a desired reaction atmosphere, a purge gas in the rotary kiln 1 be initiated.

Alternativ kann die Rohstoffdispersion RD durch den Brenner 2 in das Ofenrohr 3 eingebracht werden.Alternatively, the raw material dispersion RD through the burner 2 in the stovepipe 3 be introduced.

Durch den Brenner 2 kann ein zusätzlicher Brennstoff in das Ofenrohr 3 eingebracht werden.Through the burner 2 can add an extra fuel into the stovepipe 3 be introduced.

Anschließend an die Bildung der Partikel P im thermischen Prozess oder währenddessen kann eine zumindest partielle Beschichtung der Partikel P vorgesehen sein.Afterwards the formation of the particles P in the thermal process or during the process For example, an at least partial coating of the particles P can be provided be.

Eine für die Beschichtung benötigte Beschichtungskomponente kann dem Dispergens D zugegeben werden.A for the Coating needed Coating component can be added to the dispersant D.

Alternativ kann eine mindestens eine Beschichtungskomponente enthaltende Beschichtungsmischung in mindestens einen Bereich des Drehrohrofens, der einem Zuführungspunkt der Rohstoffdispersion RD bezogen auf den Materialfluss der Rohstoffdispersion RD nachgelagert ist, eingebracht werden.alternative may be a coating mixture containing at least one coating component in at least a portion of the rotary kiln, the one Zuführungspunkt the raw material dispersion RD related to the material flow of the raw material dispersion RD downstream is introduced.

Insbesondere kann diese Beschichtungsmischung zu einer Beschichtungslösung, Beschichtungssuspension oder Beschichtungsdispersion konditioniert sein.Especially For example, this coating mixture may become a coating solution, coating suspension or coating dispersion.

11
DrehrohrofenRotary kiln
22
Brennerburner
33
Ofenrohrstovepipe
44
Ofeneinlaufkiln inlet
DD
Dispergensdispersant
HH
Hilfsstoffexcipient
PP
Partikelparticle
RDRD
Rohstoffdispersionraw material dispersion
RGRG
Rohstoffgemengeraw material mixture
RKRK
Rohstoffkomponenteraw material component

Claims (22)

Verfahren zur Herstellung von Partikeln (P), bei dem eine Rohstoffdispersion (RD), umfassend ein aus mindestens einer Rohstoffkomponente (RK) bestehendes Rohstoffgemenge (RG) als disperse Phase und mindestens ein Dispergens (D), mittels mechanischer Scherkräfte gebildet und in einen Drehrohrofen (1) eingebracht wird, wo die Partikel (P) während einer thermischen Behandlung gebildet werden.Process for the production of particles (P), in which a raw material dispersion (RD) comprising a raw material mixture (RG) consisting of at least one raw material component (RG) as a disperse phase and at least one dispersant (D) is formed by means of mechanical shear forces and into a rotary kiln ( 1 ) is introduced, where the particles (P) are formed during a thermal treatment. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Rohstoffdispersion (RD) mindestens ein Hilfsstoff (H) zugegeben wird.Method according to claim 1, characterized in that that the raw material dispersion (RD) added at least one excipient (H) becomes. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass als Hilfsstoff (H) zumindest eine grenzflächenaktive Substanz zugegeben wird.Method according to claim 2, characterized in that in that at least one surface-active substance is added as adjuvant (H) becomes. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die thermische Behandlung in einem Temperaturbereich von 150°C bis 1600°C erfolgt.Method according to one of the preceding claims, characterized characterized in that the thermal treatment in a temperature range of 150 ° C up to 1600 ° C he follows. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest eine der Rohstoffkomponenten (RK) durch die thermische Behandlung im Drehrohrofen (1) einer Phasenumwandlung unterzogen wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that at least one of the raw material components (RK) by the thermal treatment in the rotary kiln ( 1 ) is subjected to a phase transformation. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine der Rohstoffkomponenten (RK) durch einen flüssigen und/oder festen anorganischen und/oder organischen Stoff gebildet wird, welcher in mindestens einer anorganischen und/oder organischen Flüssigkeit als weiterer Rohstoffkomponente (RK) gelöst und/oder suspendiert ist.Method according to one of the preceding claims, characterized characterized in that at least one of the raw material components (RK) through a liquid and / or solid inorganic and / or organic substance is, which in at least one inorganic and / or organic liquid as a further raw material component (RK) is dissolved and / or suspended. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine der Rohstoffkomponenten (RK) durch einen Stoff aus der Gruppe Nitrate, Chlorite, Carbonate, Hydrogencarbonate, Carboxylate, Alkoholate, Acetate, Oxalate, Citrate, Halogenide, Sulfate, metallorganische Verbindungen, Hydroxide oder Oxide gebildet wird.Method according to Claim 6, characterized that at least one of the raw material components (RK) by a substance from the group of nitrates, chlorites, carbonates, bicarbonates, Carboxylates, Alcoholates, Acetates, Oxalates, Citrates, Halides, Sulfates, organometallic compounds, hydroxides or oxides formed becomes. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass dem Rohstoffgemenge (RG) mindestens ein organischer und/oder anorganischer Stoff als Rohstoffkomponente (RK) zugegeben wird, der zusätzliche kalorische Energie während der thermischen Behandlung freisetzt.Method according to one of the preceding claims, characterized characterized in that the raw material batch (RG) at least one organic and / or inorganic substance added as a raw material component (RK) will, the extra caloric energy during the thermal treatment releases. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Rohstoffgemenge (RG) oder die Rohstoffdispersion (RD) durch einen ein- oder mehrstufigen nasschemischen Zwischenschritt behandelt wird.Method according to one of the preceding claims, characterized characterized in that the raw material batch (RG) or the raw material dispersion (RD) through a single or multi-step wet-chemical intermediate step is treated. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Rohstoffdispersion (RD) so konditioniert wird, dass sie eine Viskosität von 0,2 η/mPa s bis 102 η/mPa s aufweist.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the raw material dispersion (RD) is conditioned so that it has a viscosity of 0.2 η / mPa s to 10 2 η / mPa s. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Rohstoffdispersion (RD) so konditioniert wird, dass sie eine Viskosität von mehr als 104 η/mPa s aufweist.Method according to one of claims 1 to 9, characterized in that the raw material dispersion (RD) is conditioned so that it has a viscosity of more than 10 4 η / mPa s. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Drehrohrofen (1) ein indirekt beheizter oder ein direkt beheizter Drehrohrofen (1) verwendet wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that as rotary kiln ( 1 ) an indirectly heated or directly heated rotary kiln ( 1 ) is used. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Drehrohrofen (1) in einem Gleichstrom – Prinzip oder in einem Gegenstrom – Prinzip betrieben wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the rotary kiln ( 1 ) is operated in a direct current principle or in a countercurrent principle. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Rohstoffdispersion (RD) in ein Ofenrohr (3) des Drehrohrofens (1) eingesprüht, eingeleitet und/oder aufgegeben wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the raw material dispersion (RD) in a stovepipe ( 3 ) of the rotary kiln ( 1 ) is sprayed, discharged and / or given up. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Spülgas zum Einstellen einer gewünschten Reaktionsatmosphäre in den Drehrohrofen (1) eingeleitet wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that at least one purge gas for setting a desired reaction atmosphere in the rotary kiln ( 1 ) is initiated. Verfahren nach einem der Ansprüche 14 oder 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Rohstoffdispersion (RD) durch einen Brenner (2) in das Ofenrohr (3) eingebracht wird.Method according to one of claims 14 or 15, characterized in that the raw material dispersion (RD) by a burner ( 2 ) in the stovepipe ( 3 ) is introduced. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein zusätzlicher Brennstoff durch den Brenner (2) in das Ofenrohr (3) eingebracht wird.A method according to claim 16, characterized in that at least one additional fuel through the burner ( 2 ) in the stovepipe ( 3 ) is introduced. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Partikel (P) zumindest teilweise beschichtet werden.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the particles (P) are at least partially coated become. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass dem Dispergens (D) mindestens eine Beschichtungskomponente zugegeben wird, mittels derer die Partikel (P) im Laufe der thermischen Behandlung zumindest teilweise beschichtet werden.Method according to claim 18, characterized in that the dispersant (D) has at least one coating component is added, by means of which the particles (P) in the course of thermal Treatment at least partially coated. Verfahren nach einem der Ansprüche 18 oder 19, dadurch gekennzeichnet, dass in mindestens einem Bereich des Drehrohrofens (1), der einem Zuführungspunkt der Rohstoffdispersion (RD) bezogen auf den Materialfluss der Rohstoffdispersion (RD) nachgelagert ist, mindestens eine Beschichtungsmischung, umfassend mindestens eine Beschichtungskomponente, eingebracht wird und die Partikel (P) zumindest teilweise beschichtet werden.Method according to one of claims 18 or 19, characterized in that in at least one region of the rotary kiln ( 1 ), which is downstream of a feed point of the raw material dispersion (RD) based on the material flow of the raw material dispersion (RD), at least one coating mixture comprising at least one coating component is introduced and the particles (P) are at least partially coated. Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtungsmischung zu einer Beschichtungslösung, Beschichtungssuspension oder Beschichtungsdispersion konditioniert und zerstäubt in den Drehrohrofen (1) eingebracht wird.A method according to claim 20, characterized in that the coating mixture to a coating solution, coating suspension or coating dispersion conditioned and atomized in the rotary kiln ( 1 ) is introduced. Pulver aus Partikeln (P) mit einer mittleren Partikelgröße von 10 nm bis 50 μm, hergestellt mittels eines Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 21.Powder of particles (P) with an average particle size of 10 nm to 50 μm, manufactured by a method according to any one of claims 1 to 21st
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