DE102006061746B3 - Material properties detection or reflection method for biosensor, involves accelerating biological or biochemical processes so that specific acceleration and/or reciprocal effect between environment and material parameters are enabled - Google Patents

Material properties detection or reflection method for biosensor, involves accelerating biological or biochemical processes so that specific acceleration and/or reciprocal effect between environment and material parameters are enabled Download PDF

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Abstract

The method involves providing material samples (2) with composition layers such as bioactive layer (3) and signal insulating layer, forming a reaction path. Biological or biochemical processes are activated and accelerated by the bioactive layer so that a specific acceleration of detection of time-dependant material properties and/or a reciprocal effect between an environment and material parameters are enabled. The samples are brought in contact with the environment, and micro organism fouling or microbial conditioned agglomeration or deposits are examined and evaluated. An independent claim is also included for a device for qualitative and/or quantitative detection or reflection of properties of materials.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung, insbesondere einen Biosensor, zur Erfassung von Wechselwirkungsparametern zwischen biologischen Systemen und Materialeigenschaften, insbesondere von Parametern, die als Hinweis auf eine mikrobiell induzierte Korrosion eines Materials dienen.The The invention relates to a method and a device, in particular a biosensor, for the detection of interaction parameters between biological Systems and material properties, in particular parameters, which serve as an indication of a microbially induced corrosion of a material.

BRILL beschreibt bereits 1995, dass durch mikrobiell induzierte Korrosion (MIC) der Wirtschaft jährlich Schäden in Milliardenhöhe entstehen. Betroffen sind Metalle einschließlich Kupfer, mineralische Werkstoffe, Kunststoffe und Beschichtungen. Gegenwärtig gibt es keine ausreichenden Möglichkeiten zur Messung bzw. Abschätzung des MIC-Potenzials eines Systems und damit zur Voraussage der Gefährdung. Selbst die konkrete Ursachenbestimmung und damit die Festlegung von Verantwortlichkeiten sowie eine zielgerichtete Beseitigung der Ursachen ist faktisch nicht möglich. Geeignete Verfahren und Vorrichtungen, Methoden und Messsysteme bzw. Sensoren sind dringend erforderlich, um in diesem Bereich geeignete Ansätze für eine Schadensbegrenzung und -verhinderung zu ermöglichen. Ein wesentlicher Teilschritt des Entstehens von MIC besteht in der Herausbildung eines Biofilms. Biofilme bilden sich praktisch auf allen Flächen, die mit einem wäss rigen oder organischen Milieu in Kontakt kommen und es sind bisher keine Werkstoffe bekannt, die einer Besiedlung durch Mikroorganismen widerstehen. Bisher ging man davon aus, dass das Material der Oberfläche nur geringen oder gar keinen Einfluss auf die Biofilmentwicklung hat (Edstrom Industries, Inc. „Biofilm – The Key to Understanding and Controlling Bacterial Growth in Automated Drinking Water Systems", Second Edition by Paula H. Dreeszen, June 2003, S. 13). Diese Annahme wurde allerdings in letzter Zeit nicht so bestätigt.BRILL already describes in 1995 that microbially induced corrosion (MIC) of the economy annually damage billions arise. Affected are metals including copper, mineral materials, Plastics and coatings. At present there are not enough options for measurement or estimation the MIC potential of a system and thus predict the threat. Even the concrete determination of the cause and thus the determination of responsibilities as well as a targeted elimination of Causes is virtually impossible. Suitable methods and devices, methods and measuring systems or sensors are urgently needed to be suitable in this area approaches for one To enable damage limitation and prevention. An essential step the emergence of MIC is the formation of a biofilm. Biofilms form on almost all surfaces, which are watery or organic environment come into contact and are so far none Materials are known that resist colonization by microorganisms. So far, it was assumed that the material of the surface only has little or no influence on biofilm development (Edstrom Industries, Inc. "Biofilm - The Key to Understanding and Controlling Bacterial Growth in Automated Drinking Water Systems, Second Edition by Paula H. Dreeszen, June 2003, p. 13). This assumption was but not so recently.

Damit ergibt sich jedoch auch ein Bedarf an geeigneten und effektiven Messverfahren und Messeinrichtungen, die derartige Materialeigenschaften oder -parameter auf einfache und wirtschaftliche Weise erfassen und auswerten können.In order to However, there is also a need for appropriate and effective Measuring methods and measuring devices, such material properties or capture and evaluate parameters in a simple and economical way can.

Die in DE 103 41 397 A1 , DE 296 00 711 U1 , DE 195 48 300 A1 und anderen Quellen beschriebenen Systeme betreffen zwar bereits verschiedene Lösungen zur Untersuchung der Metallkorrosion bzw. zur Messung von Biofilmen und Belägen, diese haben jedoch den Nachteil, dass die Anlagerung von Mikroorganismen bzw. anderer Biomolekülen spontan, d. h. ungesteuert geschieht und in der Regel sehr lange dauert. Da realisierbare Messsignale bei vielen Meßmethoden von der Schichtdicke der Biomoleküle abhängig sind und zumindest anfänglich die Schichtdicken sehr gering sind, dauert es oft sehr lange, bis der Prozess detektiert werden kann. In DE 103 41 397 A1 wird richtigerweise formuliert, dass indirekte Methoden erst in einem späten Stadium der Biofilmbildung ansprechen und somit weniger für Fälle geeignet sind, in denen frühzeitig Gegenmaßnahmen ergriffen werden müssen.In the DE 103 41 397 A1 . DE 296 00 711 U1 . DE 195 48 300 A1 Although other systems already described different systems for the investigation of metal corrosion or for the measurement of biofilms and coatings, but these have the disadvantage that the attachment of microorganisms or other biomolecules occurs spontaneously, ie uncontrolled and usually takes a long time , Since realizable measuring signals are dependent on the layer thickness of the biomolecules in many measuring methods and at least initially the layer thicknesses are very small, it often takes a very long time until the process can be detected. In DE 103 41 397 A1 It is rightly stated that indirect methods are only effective at a late stage of biofilm formation and thus less suitable for cases where countermeasures have to be taken at an early stage.

Andere Verfahren, wie z. B. Messung des Aufwuchses als sogenanntes Biofilmpotential über Adenosintriphosphat (ATP) (van der Kooji, D. and Venendaal, H.R.: Biomass Production Potential of Materials in Contact with Drinking Water: Method and Practical Importance; Water Sci. Technology, Water Supply 1 (2001), S. 39-45), benötigen eine Zeitdauer von 16 Wochen und erfordern einen relativ hohen technischen Aufwand.Other Method, such. B. Measurement of the growth as so-called biofilm potential via adenosine triphosphate (ATP) (van der Kooji, D. and Venendaal, H.R .: Biomass Production Potential of Materials in Contact with Drinking Water: Method and Practical importance; Water Sci. Technology, Water Supply 1 (2001), p. 39-45) require one Duration of 16 weeks and require a relatively high level of technical Effort.

Auch das weiter entwickelte Verfahren nach DVGW W 270 benötigt trotz Verkürzung der Untersuchungsdauer eine Expositionszeit von noch mindestens einem bis drei Monaten, bis erste Ergebnisse zur Materialbeurteilung vorliegen (GWF Wasser Abwasser 146 (2005), Nr. 13, Georg-Joachim Tuschewitzki „W270 – Ein Beitrag zur europäischen Produktprüfung").Also the further developed procedure according to DVGW W 270 is required despite shortening the duration of the study has an exposure time of at least one to three months, until the first material evaluation results (GWF Wasser Abwasser 146 (2005), No. 13, Georg-Joachim Tuschewitzki "W270 - A post to the European Product testing ").

Zur Charakterisierung derartiger Prozesse wäre es also äußerst vorteilhaft, dieselben zielgerichtet beschleunigen bzw. anderweitig zielgerichtet beeinflussen zu können. In JP 2000162120 A geschieht dies mittels Erwärmung der Probenkörper, in DE 103 41 397 A1 durch eine Aufrauung der Oberfläche. In DE 10 2005 012 824 A1 wird dagegen eine hochreine Oberfläche als vorteilhaft formuliert. Gegenstand dieser Lösung ist weiterhin die Messung elektrochemischer und/oder physikalischer Parameter.In order to characterize such processes, it would therefore be extremely advantageous to be able to accelerate them in a targeted manner or otherwise to influence them in a targeted manner. In JP 2000162120 A this is done by heating the sample body, in DE 103 41 397 A1 by a roughening of the surface. In DE 10 2005 012 824 A1 On the other hand, a high-purity surface is formulated as advantageous. The subject matter of this solution is furthermore the measurement of electrochemical and / or physical parameters.

US 5,049,493 beschreibt ein Verfahren zum Überwachen von Biofilmen in einem Wasserverteilersystem, wobei die Biofilmproben mit dem Wasser in Kontakt gebracht und anschließend der sich bildende Mikroorganismenbewuchs durch geeignete Biofilmauswertungsmethoden untersucht und ausgewertet wird. Die Biofilme werden auf unterschiedlichen Oberflächen (z. B. poliert und geraut) aufgebracht. US 5,049,493 describes a method for monitoring biofilms in a water distribution system, wherein the biofilm samples are brought into contact with the water and then the microorganism growth that forms is examined and evaluated by suitable biofilm evaluation methods. The biofilms are applied on different surfaces (eg polished and roughened).

Biosensorische und bioanalytische Verfahren und Methoden können durch die biologisch aktive Substanz zwar Eigenschaften des Milieus bzw. des Analyten darin messen, aber Eigenschaften von Materialien, die in dieses Milieu eintauchen bzw. Wechselwirkungen zwischen dem Milieu und dem eintauchenden Material nicht erfassen. Aus der Keimzahlbestimmung in der Flüssigkeit lässt sich jedoch kein verlässlicher Rückschluss auf den Beitrag zur Ablagerungsbildung ziehen, so dass für die Veranlassung von Gegenmaßnahmen geeignete Messmethoden und -systeme erforderlich sind ( DE 103 41 397 A1 ). Ein weiterer Nachteil besteht auch hier darin, dass bei langzeitabhängigen Wechselwirkungen, wie sie z. B. bei biologisch induzierten Korrosionsprozessen auftreten, das Messverfahren bzw. die erforderliche Vorrichtung, die das Verfahren realisiert, nicht geeignet ist, die Erfassung dieser Eigenschaften zu beschleunigen, d. h. gewissermaßen im Zeitraffer zu erfassen, und damit entstehende Schäden vorauszusagen.Biosensory and bioanalytical methods and methods can measure properties of the environment or of the analyte therein by means of the biologically active substance, but properties of materials that dive into this environment or do not detect interactions between the environment and the immersing material. From the determination of the bacterial count in the liquid, however, no reliable conclusion can be drawn on the contribution to deposit formation, so that suitable measurement methods and systems are necessary for the initiation of countermeasures ( DE 103 41 397 A1 ). Another disadvantage here is that in long-term interactions, as z. B. in biologically induced corrosion processes occur, the measuring method or the required apparatus that realizes the method is not suitable to accelerate the detection of these properties, ie, to a certain extent to capture in time-lapse, and predict the resulting damage.

Die Erfindung hat sich deshalb die Aufgabe gestellt, unter zielgerichteter Nutzung der Fähigkeiten biologischer Systeme im Sinne der Biosensorik oder Bioanalytik ein einfaches, praktikables Verfahren und eine Vorrichtung zu entwickeln, die geeignet sind, diese Nachteile zu kompensieren, d. h. nicht nur oder vorrangig Eigenschaften des Milieus bzw. von Analyten zu messen, sondern Eigenschaften von Materialien, die in dieses Milieu eintauchen, bzw. Wechselwirkungen zwischen dem Milieu, biologisch relevanten Komponenten und dem eintauchenden Material. Darüber hinaus soll das System in der Lage sein, die Erkennung dieser Eigenschaften zu beschleunigen.The Invention has therefore set itself the task under targeted Use of the skills biological systems in the sense of biosensing or bioanalytics to develop a simple, practicable method and a device which are suitable to compensate for these disadvantages, d. H. Not only or primarily properties of the environment or of analytes too but measure properties of materials in this environment submerge, or interactions between the environment, biologically relevant Components and the immersing material. In addition, the system should to be able to accelerate the detection of these properties.

Die erfindungsgemäße Lösung dieser Aufgabe erfolgt gemäß den Merkmalen der Patentansprüche 1 und 7. Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den entsprechenden Unteransprüchen.The inventive solution this Task is carried out according to the characteristics of the claims 1 and 7. Advantageous embodiments of the invention will become apparent from the corresponding subclaims.

Die erfindungsgemäße Lösung erfolgt also vorzugsweise auf der Basis definiert beschichteter Metalloberflächen, anderer Festmaterialien oder anderer signalleitender Schichten, die hierin als Trägeroberflächen oder Trägerschichten bezeichnet werden. Durch die signalleitende Fähigkeit der Trägerschicht ist der besonders einfache Aufbau eines Sensors gewährleistet, da die signalleitende Trägerschicht über ein Messgerät mit einer Gegenelektrode zur Erfassung der Signale und Signaländerungen verbunden werden kann. Selbstverständlich wäre es jedoch auch möglich, ein nicht signalleitendes Trägermaterial mit einer signalleitenden Beschichtung zu versehen, die dann gemeinsam mit der Gegenelektrode zur Messwerterfassung an ein Messgerät angeschlossen wird.The Solution according to the invention thus preferably based on defined metal surfaces, others Solid materials or other signal-conducting layers herein as carrier surfaces or backings be designated. By the signal-conducting ability of the carrier layer the particularly simple construction of a sensor is ensured because the signal-conducting carrier layer over a gauge connected to a counter electrode for detecting the signals and signal changes can be. Of course it would be, however also possible, a non-signal-conducting carrier material provided with a signal-conducting coating, which then together connected with the counter electrode for measuring value acquisition to a measuring device becomes.

Die Trägerschicht ist vorzugsweise von einer signalisolierenden Schicht (Isolierschicht) bedeckt. Die signalisolierende Schicht hat den Vorteil, dass zeitabhängige Parameter genauer erfasst werden können. Ein Signal bzw. eine Signaländerung an der signalleitenden Schicht wird nämlich erst dann erzeugt, wenn es den Biomolekülen gelingt, aus dem Milieu durch den Schichtaufbau auf der Trägerschicht zu letzterer vorzudringen. Dieses erlaubt Rückschlüsse auf Umfang und Intensität des biologischen Potentials im Milieu und dessen Affinität zur Trägerschicht. Die signalisolierende Schicht kann für bestimmte Anwendungszwecke auch entfallen.The backing is preferably of a signal insulating layer (insulating layer) covered. The signal-insulating layer has the advantage that time-dependent parameters can be detected more accurately. A signal or a signal change namely, is generated at the signal-conducting layer only when it's the biomolecules succeeds from the milieu through the layer structure on the carrier layer too to penetrate the latter. This allows conclusions about the extent and intensity of the biological potential in the milieu and its affinity to the carrier layer. The signal insulating layer may be for certain applications also omitted.

Die signalleitende Trägerschicht oder die signalisolierende Schicht ist wiederum von einer Schicht bedeckt, die geeignet ist, biologische und/oder biochemische Prozesse auf ihrer Oberfläche und in ihr zu initiieren und/oder zu beschleunigen. Sie wird deshalb nachfolgend als Beschleunigungsschicht bezeichnet.The signal-conducting carrier layer or the signal insulating layer is in turn of a layer covered, which is suitable biological and / or biochemical processes on its surface and to initiate and / or accelerate in it. It will therefore hereinafter referred to as acceleration layer.

Zusammensetzung und Beschaffenheit dieser Beschichtungen sind so gestaltet, dass damit weiterhin Materialeffekte des Probenmaterials, vorzugsweise des Trägermaterials, verstärkt oder selektiv verstärkt auf die Mikroorganismen bzw. auf die durch sie bewirkten Prozesse wirken können. Besonders überraschend ist, dass identische Beschichtungen auf ähnlichen Materialien, z. B. Stählen, nicht zu einem identischen Biofilmbildungsprozess führen, sondern eine Stahlart-typische Besiedlung erzielt werden kann. Es wird vermutet, dass seitens des Materials sowohl stoffliche als auch physiko-chemische Signale an das Milieu abgegeben werden, die zu einer unterschiedlichen Affinität der Biologie zum Trägermaterial führen.composition and nature of these coatings are designed so that thus further material effects of the sample material, preferably the carrier material, reinforced or selectively reinforced on the microorganisms or on the processes caused by them can act. Especially surprising is that identical coatings on similar materials, eg. B. steels, not lead to an identical biofilm formation process, but a steel species-typical colonization can be achieved. It is believed that the material contains both material and physicochemical signals be given to the milieu that leads to a different affinity of biology to the carrier material to lead.

Die Eigenschaften der Beschleunigungsschicht, d. h. insbesondere ihre Konsistenz und Zusammensetzung, ist variabel, da sie, für den Fachmann verständlich, jeweils den milieugegebenen Bedingungen angepasst werden muss. Typischerweise darf sie nicht leicht wasserlöslich und nicht abwaschbar sein, soll mittels ihrer Oberflächenqualität die Anlagerung von Mikroorganismen begünstigen und Nähr- oder andere Stoffe enthalten, die das Wachstum der zu begünstigenden Mikroorganismen beschleunigen. Eine geeignete Beschleunigungsschicht kann zu etwa 50 % aus einer Proteinlösung und zu etwa 50 % aus einer haftvermittelnden, solartigen Komponente bestehen. Die Proteinlösung enthält Nährstoffe, die das Wachstum bzw. die Anlagerung von Mikroorganismen begünstigen. Das Aufbringen der Beschleunigungsschicht erfolgt vorzugsweise durch Eintauchen in eine vorbereitete flüssige Mischung aus Proteinlösung und haftvermittelnder Komponente. Die aufgebrachte Schicht ist anschließend zu trocknen.The Properties of the acceleration layer, d. H. especially her Consistency and composition, is variable, as it, for the expert understandable, must be adapted to the milieugegebenen conditions. Typically allowed they are not easily soluble in water and can not be washed off, should by means of their surface quality, the attachment of microorganisms and nutritional or other substances that facilitate the growth of the beneficial Accelerate microorganisms. A suitable accelerating layer can be about 50% from a protein solution and about 50% from a adhesion-promoting, sol-like component exist. The protein solution contains nutrients, which promote the growth or attachment of microorganisms. The application of the acceleration layer is preferably carried out by Immersion in a prepared liquid mixture of protein solution and adhesion-promoting component. The applied layer is then closed dry.

Die Eigenschaft der Isolierschicht ist typischerweise so gestaltet, dass im unbesiedelten Zustand eine Signalleitung zwischen Milieu und Trägerschicht unterbunden ist. Erst bei einer Mikroorganismenbesiedlung wird die Signalisolierung unterbrochen und bildet eine abhängige Funktion von Besiedlungsart und -umfang. Als vorteilhaft hat sich als Isolierschicht z. B. ein Lack auf Naturbasis erwiesen.The Property of the insulating layer is typically designed that in the uninhabited state, a signal line between milieu and carrier layer is prevented. Only at a microorganism settlement is the Signal isolation interrupted and forms a dependent function of settlement type and extent. As advantageous has as an insulating layer z. B. a paint based on natural proven.

Es wurde nachgewiesen, dass eine derartige signalisolierende Schicht das Wachstum von Mikroorganismen nicht hemmt. Die signalisolierende Schicht wird vor zugsweise durch Tauchen der Trägerschicht in den flüssigen Lack in dünner Schicht auf diese aufgebracht.It It has been proven that such a signal insulating layer does not inhibit the growth of microorganisms. The signal insulating layer is preferably before by dipping the carrier layer in the liquid paint in thinner Layer applied to this.

Mit dem erfindungsgemäßen System können erste Auswertungsergebnisse bereits nach ca. 48 Stunden erhalten werden, stabile reproduzierbare Ergebnisse liegen in 8–10 Tagen vor. Somit sind in wesentlich kürzerer Zeit als mit den bisher bekannten Verfahren Ergebnisse zur Materialbeurteilung verfügbar Die Erfindung nutzt also den Effekt, durch Auftragen von einer oder mehreren definiert zusammengesetzten Schichten, z. B. einer Isolier-, einer Adsorptions-, einer Beschleunigungsschicht, die Biofilmbildung oder den mikrobiellen Angriff positiv zu beeinflussen und damit Materialeffekte des Probenmaterials, vorzugsweise Metalloberflächen, verstärkt oder selektiv verstärkt auf die Mikroorganismen bzw. auf die durch sie bewirkten Prozesse wirken zu lassen.With the system according to the invention can first Evaluation results are already obtained after approx. 48 hours, stable reproducible results are available in 8-10 days. Thus, in much shorter Time as with the previously known methods results for material assessment available The invention thus uses the effect by applying one or a plurality of defined composite layers, e.g. B. an insulating, an adsorption, an accelerating layer, biofilm formation or positively influence the microbial attack and thus Material effects of the sample material, preferably metal surfaces, reinforced or selective reinforced on the microorganisms or on the processes caused by them to let act.

In einer besonders vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist der Schichtaufbau mit geeigneten Messanordnungen kombiniert, die auch eine rechnergestützte Messanordnung umfassen kann, so dass eine computergestützte Messwerterfassung und -auswertung erfolgen kann. Es sind zum Beispiel, wie an sich bekannt, Messungen der Impedanz, des Potenzials, des elektrischen Widerstandes oder der Kapazität möglich. Die genannten Messmethoden eignen sich sowohl für den Nachweis der Durchdringung der signalisolierenden Schicht und damit einer beginnenden Biofilmbildung als auch zur Detektion einer beginnenden Korrosion. Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist insbesondere geeignet, als Biosensor ausgebildet und eingesetzt zu werden. Dieser kann sowohl unter labortechnischen Bedingungen als auch vor Ort zu Probe- und Kontrolluntersuchungen eingesetzt werden.In a particularly advantageous embodiment of the invention is the Layer structure combined with suitable measuring arrangements, which also a computerized Measuring arrangement may include, so that a computer-aided data acquisition and evaluation can take place. For example, as is known, Measurements of impedance, potential, electrical resistance or the capacity possible. The measuring methods mentioned are suitable both for the detection of penetration the signal-insulating layer and thus an incipient biofilm formation as well as to detect incipient corrosion. The device according to the invention is particularly suitable, designed and used as a biosensor to become. This can be done under laboratory conditions as well as used on site for test and control examinations become.

Für derartige Biosensoren, insbesondere sogenannte „Eintauchsensoren" ist es besonders vorteilhaft, als Trägermaterial poröse Strukturen, insbesondere offenzelluläre Metalle auf der Basis von Faserstrukturen oder offenporigen Kugelstrukturen, vorzugsweise versinterte metallische Fasern und Hohlkugelstrukturen, einzusetzen, weil sie aufgrund ihrer hohen inneren Oberfläche ein stärkeres Signal erwarten lassen als ein „Flächensensor" mit identischen äußeren Abmessungen.For such Biosensors, in particular so-called "immersion sensors" are special advantageous as a carrier material porous Structures, in particular off-cellular metals based on Fiber structures or open-pored spherical structures, preferably sintered metallic fibers and hollow sphere structures, because they can expect a stronger signal due to their high inner surface as an "area sensor" with identical external dimensions.

Versinterte metallische Fasern weisen ein ausschließlich offenporiges Gefüge mit einer relativ breiten Porengrößenverteilung auf. Dies erlaubt eine gute Durchströmung der Struktur und damit einen funktionellen Einsatz als Trägermaterial für einen Biosensor.sintered Metallic fibers have an exclusively porous structure with a relatively wide pore size distribution on. This allows a good flow through the structure and thus a functional use as a carrier material for a Biosensor.

Über geeignete Schütt- und Sintertechniken lassen sich aus den Fasern Platten mit Stärken von 1 bis über 10 mm, Blöcke, Zylinder und rohrförmige Geometrien mit Durchmessern von bis zu 400 mm herstellen. Dabei liegen die Porengrößen der gesinterten Faserkomponenten üblicherweise zwischen 10 und 250 μm.About suitable pourable and sintering techniques can be made from the fiber plates with starches of 1 to about 10 mm, blocks, Cylinders and tubular geometries with diameters of up to 400 mm. Here are the Pore sizes of sintered fiber components usually between 10 and 250 μm.

Hohlkugeln aus Metallen und Legierungen werden in bekannter Weise hergestellt, indem zunächst organische Träger, z. B. Styroporkugeln, durch ein spezielles Wirbelbettverfahren mit einer Metallpulver/Bindersuspension beschichtet werden. Diese sog. "Grünkugeln" werden anschließend thermisch so weiterbehandelt, dass der Binder sowie der organische Träger entfernt werden und in einem Sinterschritt die metallische Hohlkugel entsteht ( DE 199 29 760 C2 ).Hollow spheres of metals and alloys are prepared in a known manner by first organic carriers, eg. As styrofoam beads are coated by a special fluidized bed process with a metal powder / binder suspension. These so-called "green spheres" are then further treated thermally in such a way that the binder and the organic support are removed and the metallic hollow sphere is formed in a sintering step ( DE 199 29 760 C2 ).

Statt der Herstellung von Einzelkugeln können diese auch in einem geeigneten Formgebungswerkzeug zu einem Formkörper verbunden werden. Die anschließende Wärmebehandlung läuft dann genauso ab wie für Einzelkugeln und erzeugt einen rein metallischen Hohlkugelformkörper (HKF).Instead of the production of single balls, these can also be in a suitable Forming tool to be connected to a molding. The subsequent heat treatment then runs as well as for Single balls and produces a purely metallic hollow sphere shaped body (HKF).

HKF weisen eine genau definierte Mischung zwischen offener und geschlossener Porosität auf. Ihre mechanischen Eigenschaften sind in einem sehr breiten Bereich einstellbar, indem unterschiedliche Kugeldurchmesser und -wandstärken eingesetzt werden. Der herstellbare Durchmesserbereich reicht von etwa 0,5 bis 10 mm bei Kugelwandstärken von rund 20 bis über 500 μm. Durch die praktisch monomodale Verteilung von Hohlkugelgröße und -wandstärke bieten sie eine optimale Kontrolle über die mechanischen Eigenschaften.HKF have a well-defined mix between open and closed porosity on. Their mechanical properties are in a very broad Adjustable range by different ball diameters and -wandstärken be used. The manufacturable diameter range extends from about 0.5 to 10 mm with spherical wall thicknesses of about 20 to more than 500 microns. By offer the virtually monomodal distribution of hollow ball size and wall thickness They have optimal control over the mechanical properties.

Mit der Erfindung wird ein geeignetes Messverfahren und eine einfache, robuste und sehr variable Messvorrichtung für den Einsatz unter verschiedensten Material- und Milieubedingungen zur Verfügung gestellt, mit der insbesondere mit MIC in Zusammenhang stehende Materialeigenschaften und Materialparameter in wesentlich kürzerer Zeit ermittelt und beurteilt werden können, um dem Konstrukteur wasserwirtschaftlicher oder anderer Anlagen Entscheidungskriterien für die geeignete Materialauswahl an die Hand zu geben. Aber auch bereits bestehende Anlagen oder Anlagenteile können damit einer Untersuchung auf das Korrosionspotenzial oder anderer Parameter und Eigenschaften des Materials unterzogen werden, wobei Untersuchungsergebnisse in wesentlich kürzerer Zeit als bisher zur Verfügung stehen.With The invention provides a suitable measuring method and a simple, Robust and very variable measuring device for use in a wide variety of applications Material and environmental conditions to disposal , in particular with the MIC related Material properties and material parameters in a much shorter time can be determined and assessed, to the designer of water management or other facilities decision criteria for the appropriate material selection to hand. But already Existing plants or parts of plants can thus undergo an investigation on the corrosion potential or other parameters and properties of the material, with test results in much shorter Time available so far stand.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen beschrieben.The The invention will be described below with reference to exemplary embodiments.

1 zeigt den schematischen Aufbau einer Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung. 1 shows the schematic structure of an embodiment of the device according to the invention.

2 zeigt den schematischen Aufbau einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung. 2 shows the schematic structure of a further advantageous embodiment of the device according to the invention.

Ausführungsbeispiel 1embodiment 1

Proben von Edelstahl unterschiedlicher Qualität und Zusammensetzung, wie sie z. B. für Rohrleitungen oder Speicherbehälter eingesetzt werden, werden mit einer erfindungsgemäßen gut haftenden Schicht, die in der Lage ist, den Stoffwechsel von Mikroorganismen wirksam zu beeinflussen, bedeckt. Qualität und Zusammensetzung dieser Schicht sind nicht gleichmäßig, sondern definiert über die Oberfläche verteilt, wobei dies für alle Metallproben identisch ist. Diese Proben werden im Labor oder vor Ort in das Milieu eingebracht, das sich bestimmungsgemäß in den Rohrleitungen befindet oder zirkuliert, wobei die physikalischen Parameter, wie Temperatur, Druck und Fließgeschwindigkeiten variiert werden können.rehearse of stainless steel of different quality and composition, such as they z. For example Pipelines or storage tanks are used with a good according to the invention adhesive layer that is capable of metabolizing microorganisms effectively influence, covered. Quality and composition of this Layer are not uniform, but defined above the surface this being distributed for all metal samples are identical. These samples are in the laboratory or introduced locally into the environment, which is intended in the Piping is located or circulated, the physical Parameters such as temperature, pressure and flow rates varies can be.

Je nach den Eigenschaften der Edelstahlproben in ihrer Wechselwirkung zu dem bestimmungsgemäßen Milieu (Rohr- oder Behälterinhalt) kommt es auf der Ober fläche der Edelstahlproben zu definiertem Mikroorganismenbewuchs und ggf. zu Korrosionserscheinungen des Metalls.ever according to the properties of stainless steel samples in their interaction to the intended environment (Tube or container contents) it comes on the surface the stainless steel samples to defined microorganism growth and possibly to corrosion phenomena of the metal.

Art und Umfang dieser Erscheinungen sind damit Grundlage für Materialauswahl, Korrosionsschutzmaßnahmen, etc.kind and scope of these phenomena are therefore basis for material selection, Corrosion protection measures Etc.

Ausführungsbeispiel 2embodiment 2

Die jeweilige Edelstahlprobe wird gleichzeitig über ein Meßsystem mit einer in das Milieu eintauchenden Gegenelektrode verbunden.The respective stainless steel sample is simultaneously via a measuring system with a in the milieu immersed counter electrode.

Der messtechnische Aufbau gemäß 1 realisiert beispielsweise eine an sich bekannte Potenzialmessung mit einer Gegenelektrode 1 und einer signalleitenden Trägerschicht 2. Es wird ein aktuelles Signal registriert. Die Trägerschicht 2 ist mit einer Beschleunigungsschicht 3 versehen. Sie steht in Kontakt mit einem Milieu 5, welches Biomoleküle oder Zellen 6 enthält. Die Beschleunigungsschicht 3 ist in der Lage, die Aktivität der Biomoleküle 6 oder das Wachstum der Zellen deutlich zu erhöhen. Diese lagern sich an der Beschleunigungsschicht 3 an, durchdringen diese im Zeitverlauf und gelangen schließlich zur Trägerschicht 2. Wenn es Biomolekülen 6 gelingt, bis zur Trägerschicht 2 vorzudringen, wird eine Signaländerung erzeugt. Diese ist eine Funktion von Besiedlungsart und Besiedlungsumfang und ermöglicht Rückschlüsse auf das Verhalten des untersuchten Materiales bzw. auf Wechselwirkungen des untersuchten Materials 2 mit dem Milieu 5.The metrological structure according to 1 realized, for example, a known per se potential measurement with a counter electrode 1 and a signal-conducting carrier layer 2 , A current signal is registered. The carrier layer 2 is with an accelerating layer 3 Mistake. She is in contact with a milieu 5 which biomolecules or cells 6 contains. The acceleration layer 3 is capable of activity of biomolecules 6 or significantly increase the growth of the cells. These are deposited at the accelerating layer 3 on, penetrate them over time and finally reach the carrier layer 2 , If it is biomolecules 6 succeeds, up to the carrier layer 2 to penetrate, a signal change is generated. This is a function of settlement type and settlement size and allows conclusions about the behavior of the investigated material or on interactions of the investigated material 2 with the milieu 5 ,

Ausführungsbeispiel 3embodiment 3

Der Aufbau der Vorrichtung gemäß 2 realisiert eine Impedanzmessung mit einer Gegenelektrode 1 und einer signalleitenden Trägerschicht bzw. einem signalleitenden Trägermaterial 2. Die Trägerschicht 2 besteht hier aus einem hoch legierten Stahl in Form einer Metallplatte mit den Abmessungen 9 × 1 × 0,3 cm (L × B × H). Als Gegenelektrode 1 fungiert eine Metallplatte aus dem selben Material und mit den selben Abmessungen. Alternativ kann die Gegenelektrode auch als Platte aus Edelmetall aufgebaut sein oder eine handelsübliche Standardelektrode sein.The structure of the device according to 2 Realizes an impedance measurement with a counter electrode 1 and a signal-conducting carrier layer or a signal-conducting carrier material 2 , The carrier layer 2 here consists of a high-alloyed steel in the form of a metal plate measuring 9 × 1 × 0.3 cm (L × W × H). As counter electrode 1 A metal plate works from the same material and with the same dimensions. Alternatively, the counter electrode may also be constructed as a plate made of precious metal or be a standard commercial electrode.

Die Trägerschicht 2 ist mit einer Isolierschicht 4 versehen. Die Isolierschicht 4 besitzt eine signalisolierende Wirkung. Im konkreten Ausführungsbeispiel wird als Isolierschicht ein Lack auf Naturbasis verwendet. Es wurde nachgewiesen, dass eine solche Schicht das Wachstum von Mikroorganismen nicht hemmt. Die signalisolierende Schicht 4 wird durch Tauchen der Trägerschicht 2 in den flüssigen Lack in dünner Schicht auf diese aufgebracht.The carrier layer 2 is with an insulating layer 4 Mistake. The insulating layer 4 has a signal isolating effect. In the concrete embodiment, a natural-based paint is used as the insulating layer. It has been demonstrated that such a layer does not inhibit the growth of microorganisms. The signal insulating layer 4 is by dipping the carrier layer 2 applied in the liquid paint in a thin layer on this.

Auf der Isolierschicht 4 befindet sich eine Beschleunigungsschicht 3. Die Beschleunigungsschicht 3 ist in der Lage, die Aktivität der Biomoleküle oder das Wachstum der Zellen 6 des Milieus 5 deutlich zu erhöhen. Im konkreten Ausführungsbeispiel besteht die Beschleunigungsschicht 3 zu etwa 50 % aus einer Proteinlösung und zu etwa 50 % aus einer haftvermittelnden, solartigen Komponente. Die Proteinlösung enthält Nährstoffe, die das Wachstum bzw. die Anlagerung von Mikroorganismen begünstigen. Das Aufbringen der Beschleunigungsschicht 3 erfolgt wie im Falle der signalisolierenden Schicht 4 durch Eintauchen in die vorbereitete flüssige Mischung aus Proteinlösung und haftvermittelnder Komponente. Die aufgebrachte Schicht ist anschließend zu trocknen. Die Beschleunigungsschicht 3 steht in Kontakt mit dem Milieu 5, welches Biomoleküle oder Zellen 6 enthält. Das Medium 5 repräsentiert im konkreten Ausführungsbeispiel ein Wasser mit einem vermuteten MIC – Potential. Im Medium 5 befindliche Keime lagern sich an der Beschleunigungsschicht 3 an, vermehren sich in derselben und gelangen so zur Isolierschicht 4. Durchdringen die Mikroorganismen die Isolierschicht 4 und dringen bis zur Trägerschicht 2 vor, wird die signalisolierende Wirkung der Schicht 4 aufgehoben und ein Signal bzw. eine Signaländerung an dem Impedanzmessgerät 7 erzeugt. Der Nachweis der Durchdringung der isolierenden Schicht 4 erfolgt im konkreten Ausführungsbeispiel durch eine Messung der Impedanz. Alternativ sind Messungen des Potenzials, des elektrischen Widerstandes und der Kapazität möglich. Die genannten Messmethoden eignen sich nicht nur für den Nachweis der Durchdringung der signalisolierenden Schicht 4 und damit einer beginnenden Biofilmbildung, sondern auch zur Detektion einer beginnenden Korrosion der Trägerschicht 2.On the insulating layer 4 there is an acceleration layer 3 , The acceleration layer 3 is capable of the activity of biomolecules or the growth of cells 6 of the milieu 5 to increase significantly. In the concrete embodiment, there is the acceleration layer 3 about 50% from a protein solution and about 50% from an adhesion-promoting, sol-like component. The protein solution contains nutrients that promote the growth or attachment of microorganisms. The application of the acceleration layer 3 takes place as in the case of the signal-insulating layer 4 by immersion in the prepared liquid mixture of protein solution and adhesion-promoting component. The applied layer is then to be dried. The acceleration layer 3 is in contact with the milieu 5 which biomolecules or cells 6 contains. The medium 5 represents in the concrete embodiment a water with a presumed MIC potential. In the medium 5 located germs are deposited on the accelerating layer 3 on, multiply in the same and thus get to the insulating layer 4 , The microorganisms penetrate the insulating layer 4 and penetrate to the carrier layer 2 before, the signal-insulating effect of the layer 4 canceled and a signal or a signal change to the impedance meter 7 generated. Evidence of penetration of the insulating layer 4 takes place in the concrete embodiment by a measurement of the impedance. Alternatively, measurements of potential, electrical resistance and capacitance are possible. The measuring methods mentioned are not only suitable for detecting the penetration of the signal-insulating layer 4 and thus an incipient biofilm formation, but also for the detection of incipient corrosion of the carrier layer 2 ,

Zur Versuchsdurchführung wird die mit der Reaktionsstrecke 3, 4 versehene Trägerschicht 2 zum Beispiel in eine durchsichtige, das Medium enthaltende bzw. mit dem Medium durchströmte, thermostatierbare Küvette eingebracht. Die im Medium befindliche, mit der Reaktionsstrecke 3, 4 versehene Trägerschicht 2 ist zum Zweck der Detektion der zu erwartenden Signaländerung mit dem Messgerät 7 verbunden.To carry out the experiment with the reaction path 3 . 4 provided carrier layer 2 For example, in a transparent, containing the medium or flowed through with the medium, thermostatted cuvette introduced. The in-medium, with the reaction path 3 . 4 provided carrier layer 2 is for the purpose of detecting the expected signal change with the meter 7 connected.

Diese Anordnung erzielt definiertere Messsignale und erlaubt noch wesentlich exaktere Aussagen zu den ablaufenden Prozessen.These Arrangement achieves more defined measurement signals and still allows significantly more exact statements about the running processes.

Claims (19)

Verfahren zur qualitativen und/oder quantitativen Erfassung oder Widerspiegelung von Eigenschaften von mit einem vorzugsweise wässrigen oder organischen Milieu in Kontakt kommenden Materialien, wobei Proben (2) dieser Materialien mit einem eine Reaktionsstrecke bildenden Schichtaufbau (3, 4) versehen werden, bestehend aus mindestens einer bioaktiven Schicht, die biologische oder biochemische Prozesse aktiviert und beschleunigt, so dass eine zielgerichtete Beschleunigung der Erkennung zeitabhängiger Materialeigenschaften und/oder die Wechselwirkung zwischen dem Milieu und der Materialprobe widerspiegelnder Materialparameter ermöglicht wird, mit dem Milieu in Kontakt gebracht und anschließend der sich bildende Mikroorganismenbewuchs oder mikrobiell bedingte An- oder Ablagerungen untersucht und ausgewertet werden.Method for the qualitative and / or quantitative detection or reflection of properties of materials which come into contact with a preferably aqueous or organic medium, samples ( 2 ) of these materials with a reaction path forming layer structure ( 3 . 4 ), comprising at least one bioactive layer that activates and accelerates biological or biochemical processes to allow targeted acceleration of the detection of time-dependent material properties and / or the interaction between the environment and the material sample reflecting material parameters and then the forming microorganism growth or microbial accumulations or deposits are examined and evaluated. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Proben (2) mit einer Reaktionsstrecke versehen werden, bestehend aus einer eine signalleitende Trägerschicht bildenden Probe (2) und einer mit dem Milieu (5) in Kontakt kommenden bioaktiven Schicht (3).Method according to claim 1, characterized in that the samples ( 2 ) are provided with a reaction section, consisting of a signal-conducting carrier layer forming sample ( 2 ) and one with the milieu ( 5 ) contacting bioactive layer ( 3 ). Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Proben mit einer Reaktionsstrecke versehen werden, bestehend aus einer eine signalleitende Trägerschicht bildenden Probe (2) und einer mit dem Milieu (5) in Kontakt kommenden bioaktiven Schicht (3), wobei zwischen der Trägerschicht und der bioaktiven Schicht eine signalisolierende Schicht (4) angeordnet ist.A method according to claim 1 or 2, characterized in that the samples are provided with a reaction path consisting of a signal-conducting carrier layer forming sample ( 2 ) and one with the milieu ( 5 ) contacting bioactive layer ( 3 ), wherein between the carrier layer and the bioactive layer a signal insulating layer ( 4 ) is arranged. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die signalisolierende Schicht (4) von den biologisch und/oder biochemisch aktiven Molekülen (6) des Milieus (5) dahingehend beeinflusst werden kann, dass die Signalisolierung im Zeitverlauf aufgehoben wird.Method according to Claim 3, characterized in that the signal-insulating layer ( 4 ) of the biologically and / or biochemically active molecules ( 6 ) of the milieu ( 5 ) can be influenced so that the signal isolation over time is canceled. Verfahren gemäß einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Erkennung zeitabhängiger Materialeigenschaften oder Materialparameter durch eine die Aktivität von Biomolekülen oder das Wachstum von Zellen erhöhende Beschleunigungsschicht (3) beschleunigt wird.Method according to one or more of the preceding claims, characterized in that the detection of time-dependent material properties or material parameters by an activity of biomolecules or the growth of cells enhancing acceleration layer ( 3 ) is accelerated. Verfahren gemäß einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Veränderungen der bioaktiven Schicht (3) und/oder der signalisolierenden Schicht (4) messtechnisch ermittelt werden.Method according to one or more of the preceding claims, characterized in that changes of the bioactive layer ( 3 ) and / or the signal-insulating layer ( 4 ) can be determined metrologically. Verfahren gemäß einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass weitere Materialeigenschaften des Trägers und/oder Wechselwirkungen zwischen Milieu und Träger gemessen werden.Method according to one or more of the preceding claims, characterized that further material properties of the carrier and / or interactions between milieu and carrier be measured. Vorrichtung zur qualitativen und/oder quantitativen Erfassung oder Widerspiegelung von Eigenschaften von mit einem vorzugsweise wässrigen oder organischen Milieu in Kontakt kommenden Materialien, mit Proben dieser Materialien, die mit dem Milieu in Kontakt bringbar und anschließend untersuchbar sind hinsichtlich Mikroorganismenbewuchs oder mikrobiell bedingter An- und Ablagerungen, mit einem auf der Probe (2) aufgebrachten Schichtaufbau aus mindestens einer bioaktiven Schicht (3), die biologische oder biochemische Prozesse aktiviert und beschleunigt.Apparatus for the qualitative and / or quantitative detection or reflection of properties of materials which come into contact with a preferably aqueous or organic medium, with samples of these materials which can be brought into contact with the environment and subsequently examined for microorganism growth or microbial accumulations and deposits , with one on the sample ( 2 ) applied layer structure of at least one bioactive layer ( 3 ) that activates and accelerates biological or biochemical processes. Vorrichtung gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Schichtaufbau aus einem signalleitenden Probenmaterial (2) als Trägerschicht und einer bioaktiven Schicht (3) besteht.Apparatus according to claim 8, characterized in that the layer structure of a signal-conducting sample material ( 2 ) as a carrier layer and a bioactive layer ( 3 ) consists. Vorrichtung gemäß Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Schichtaufbau aus der eine signalleitende Trägerschicht bildenden Probe (2) und einer mit dem Milieu (5) in Kontakt kommenden bioaktiven Schicht (3) besteht, wobei zwischen der Trägerschicht und der bioaktiven Schicht eine signalisolierende Schicht (4) angeordnet ist.Apparatus according to claim 8 or 9, characterized in that the layer structure of the sample-conducting carrier layer forming sample ( 2 ) and one with the milieu ( 5 ) contacting bioactive layer ( 3 ), wherein between the carrier layer and the bioactive layer a signal insulating layer ( 4 ) is arranged. Vorrichtung gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die signalisolierende Schicht so ausgebildet ist, dass die Signalisolierung von biologisch und/oder biochemisch aktiven Molekülen des Milieus im Zeitverlauf aufgehoben wird.Device according to claim 10, characterized in that the signal insulating layer is formed is that the signal isolation of biological and / or biochemical active molecules of the milieu is suspended over time. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die bioaktive Schicht (3) als eine Beschleunigungsschicht ausgebildet ist, deren Zusammensetzung die Anlagerung und die Aktivität von Biomolekülen oder die Anlagerung und das Wachstum von Zellen deutlich erhöht.Device according to one of claims 8 to 10, characterized in that the bioactive layer ( 3 ) is formed as an acceleration layer whose composition significantly increases the attachment and activity of biomolecules or the attachment and growth of cells. Vorrichtung nach Anspruch 10, 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, dass signalisolierende und Beschleunigungsschicht als eine Schicht aufgebaut sind, die Eigenschaften beider Schichten enthält.Apparatus according to claim 10, 11 or 12, characterized characterized in that signal insulating and accelerating layer as a layer, the properties of both layers contains. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 8 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Trägerschicht sowohl aus festen als auch aus porösen Strukturen besteht.Device according to one or more of Claims 8 to 13, characterized in that the carrier layer consists of both solid and porous structures. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Trägerschicht aus offenzellulären Metallen auf der Basis von Faser- oder offenporigen Kugelstrukturen besteht.Device according to claim 14, characterized in that that the carrier layer off-cellular Metals based on fiber or open-pore spherical structures consists. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Trägerschicht aus anderen porigen Materialien besteht.Device according to claim 14, characterized in that that the carrier layer made of other porous materials. Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Trägerschicht aus Kunststoffschäumen, Keramiken oder natürlichen porigen Substanzen besteht.Device according to claim 16, characterized in that that the carrier layer made of plastic foams, Ceramics or natural consists of porous substances. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 8 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass die Schichten einzeln oder in beliebiger Kombination in einer offenen Messanordnung allein oder in Kombination mit anderen Messgeräten eingesetzt werden.Device according to one or more of claims 8 to 17, characterized in that the layers individually or in any Combination in an open measuring arrangement alone or in combination with other gauges be used. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 8 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass sie als Biosensor ausgebildet ist.Device according to one or more of claims 8 to 18, characterized in that it is designed as a biosensor.
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