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Die
Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Elektronenaustrittsfensters.
Des Weiteren betrifft die Erfindung ein Elektronenaustrittsfenster
sowie einen Elektronenstrahlbeschleuniger.
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Es
ist Aufgabe der Erfindung, ein Elektronenaustrittsfenster zur Verfügung zu
stellen, das einerseits eine geringe Dicke aufweist und andererseits mit
hinreichend großen
Abmessungen für
die jeweiligen Anforderungen hergestellt werden kann.
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Das
erfindungsgemäße Verfahren
zur Herstellung eines Elektronenaustrittsfensters für einen Elektronenstrahlbeschleuniger
umfasst einen Schritt des Verringerns der Foliendicke einer Folie
aus Titan oder Glas. Erfindungsgemäß wird die Foliendicke durch Ätzen der
Folie mit einer Ätzlösung verringert.
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Elektronenaustrittsfenster
für Elektronenstrahlbeschleuniger
müssen
zwei zueinander konträre
Anforderungen erfüllen:
zum einen muss die Dicke des Elektronenaustrittsfensters hinreichend
klein sein, um die austretenden Elektronen nicht zu stark abzubremsen.
Andererseits muss das Elektronenaustrittsfenster der Druckdifferenz
zwischen dem Innenraum des Elektronenstrahlbeschleunigers und dem
Atmosphärendruck
der Umgebungsluft standhalten können.
Generell kann durch den Einsatz dünner Elektronenaustrittsfenster
die zur Beschleunigung der Elektronen erforderliche Beschleunigungsspannung
verringert werden, was erhebliche Kostenvorteile zur Folge hat.
Infolge der verringerten Beschleunigungsspannung können beispielsweise
die verwendeten Trafos kleiner dimensioniert werden. Darüber hinaus
verringert sich beispielsweise auch der bauliche Aufwand in Bezug
auf die Abschirmung von Röntgenstrahlung,
die innerhalb des Elektronenstrahlbeschleunigers entsteht.
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Ein
Elektronenaustrittsfenster absorbiert umso weniger Energie, je dünner es
ausgebildet ist. Dadurch kommt es bei der Verwendung eines dünnen Elektronenaustrittsfensters
nur zu einer geringen Erwärmung,
und insofern kann der Elektronenstrahlbeschleuniger bei Verwendung
eines dünnen
Elektronenaustrittsfensters mit einer höheren Dosisleistung betrieben
werden. Ein weiterer Vorteil bei der Verwendung dünnerer Elektronenaustrittsfenster
ist, dass infolge der geringeren Beschleunigungsspannung das Substrat,
auf dem die Elektronen auftreffen, weniger stark geschädigt wird,
als dies bei Verwendung höherer
Beschleunigungsspannungen der Fall wäre.
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Man
hat deshalb versucht, dünne
Metallfolien, die durch Walzen hergestellt wurden, als Elektronenaustrittsfenster
zu verwenden. Mit Hilfe eines Walzverfahrens können beispielsweise Titanfolien mit
einer Dicke von ca. 10 bis 12 μm
hergestellt werden. Bei dem Versuch, noch dünnere Titanfolien durch Walzen
zu erzeugen, stößt man jedoch
an die Grenzen dieses Verfahrens. Um eine Titanfolie auf eine Dicke
von unter 10 μm
auszuwalzen, muss die Titanfolie hohen mechanischen Belastungen
ausgesetzt werden, die zu Rissen und Löchern in der Titanfolie führen. Derartige
Titanfolien sind als Elektronenaustrittsfenster nicht brauchbar.
Allenfalls können
mit Hilfe eines Walzvorgangs kleinformatige Folienstücke hergestellt
werden. Man ist aber gerade an größeren Elektronenaustrittsfenstern
interessiert, deren Größe den Dimensionen
der heute in der Druck- und Veredelungstechnik verwendeten Maschinenbreiten entsprechen.
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Bei
einer anderen aus dem Stand der Technik bekannten Vorgehensweise
wird auf einen Träger eine
Oxid-, Nitrid- oder Carbidschicht von gleichmäßiger Dicke aufgebracht. Dies
kann beispielsweise durch Oxidieren des Trägers oder durch Aufdampfen der
entsprechenden Schicht geschehen. Anschließend wird bei diesem Verfahren
der Träger,
der beispielsweise aus Metall oder Silizium bestehen kann, vollständig weggeätzt. Die übrigbleibende
Oxid-, Nitrid- oder Carbidschicht kann dann als Elektronenaustrittsfenster
eingesetzt werden. Nachteil dieses Verfahrens ist, dass beim Erzeugen
der Oxid-, Nitrid- und Carbidfilme kleine Löcher (sogenannte „Pinholes") entstehen. Bisher
konnten mit derartigen Techniken nur Elektronenaustrittsfenster
mit kleinen Dimensionen, beispielsweise mit Abmessungen von weniger
als 5 cm, erfolgreich hergestellt werden. Ein weiterer Nachteil
dieser Verfahren ist, dass die Erzeugung der zusätzlichen Oxid-, Nitrid- oder
Carbidschicht auf dem Träger
aufwendig und teuer ist.
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Bei
dem erfindungsgemäßen Verfahren
wird die Dicke einer vorgegebenen Titan- oder Glasfolie durch Ätzen mit
einer Ätzlösung kontrolliert
verringert. Im Unterschied zu den Lösungen des Stands der Technik
dient die Titan- oder Glasfolie nicht als Träger für eine darauf aufgebrachte
Schicht, die dann später
das eigentliche Fenstermaterial darstellt, sondern das Titan oder
das Glas selbst stellt das Fenstermaterial dar. Bei Ätzen geht
es also nicht um die vollständige
Entfernung eines Trägers,
sondern um die kontrollierte Verringerung der Schichtdicke des eigentlichen
Fenstermaterials.
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Bei
dem erfindungsgemäßen Herstellungsverfahren
werden die an sich schon sehr dünne
Titan- oder Glasfolie nicht vollständig, sondern nur teilweise
abgetragen. Man würde
hier erwarten, dass beim Ätzen
der an sich schon sehr dünnen
Folien infolge des Ätzprozesses
Unebenheiten, Inhomogenitäten
und die Bildung von Löchern
zu erwarten ist. Nichts von alledem ist der Fall. Es hat sich herausgestellt,
dass sich bei geeigneter Wahl der Konzentration der Ätzlösung eine
sehr gleichmäßige Prozessführung erreichen
lässt,
bei der die Dicke der vorgegebenen Titan- oder Glasfolie homogen
als Funktion der Zeit verringert wird. Risse, Löcher oder mechanische Instabilitäten treten
bei geeigneter Prozessführung
nicht auf. Als Ergebnis des erfindungsgemäßen Verfahrens wird eine Titan- oder Glasfolie mit
einer Dicke im Mikrometerbereich erhalten, die in der Lage ist,
mechanischen Belastungen und insbesondere dem Druckunterschied in
einem Elektronenstrahlbeschleuniger standzuhalten. Dies liegt daran,
dass es sich bei dem Titan oder Glas um ein homogenes Material ohne
innere Spannungen handelt, welches während des Ätzprozesses gleichmäßig abgetragen wird.
Titan und Glas sind wegen ihrer Beständigkeit gegen Strahlung und
Korrosion bevorzugte Materialien für Elektronenaustrittsfenster.
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Mit
Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens können zuverlässig funktionierende
Elektronenaustrittsfenster mit einer Dicke im Mikrometerbereich
mit beliebigen Abmessungen hergestellt werden. Da während des
Herstellungsprozesses keinerlei Löcher oder Risse in der Folie
entstehen, unterliegt die Herstellung der erfindungsgemäßen Fenster
keinen größenmäßigen Beschränkungen.
Durch Einsatz der erfindungsgemäßen Herstellungsverfahrens
können daher
Elektronenstrahlbeschleuniger realisiert werden, die in der Lage
sind, die gesamte Bahnbreite gängiger
Druck- und Bahnveredelungsmaschinen abzudecken.
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Gemäß einer
vorteilhaften Ausführungsform der
Erfindung wird die Folie mit einer sauren fluoridhaltigen Lösung oder
mit Flusssäure
geätzt.
Gemäß einer
weiteren vorteilhaften Ausführungsform
liegt die Konzentration der Flusssäure zwischen 0,1 % und 10 %.
Die Konzentration der Flusssäure
bestimmt die Geschwindigkeit, mit der die Titan- oder Glasfolie
abgeätzt
wird. Wählt
man die Konzentration zu hoch, so verläuft der Ätzvorgang zu schnell, und es
bilden sich Löcher
in der Folie. Mit einer zu gering konzentrierten Ätzlösung dauert
der Ätzvorgang
dagegen zu lang.
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Gemäß einer
vorteilhaften Ausführungsform der
Erfindung wird die Dicke der Folie nach dem Ätzen durch die Einwirkzeit
der Ätzlösung und
die Konzentration der Ätzlösung bestimmt.
Beispielsweise kann die zum Abtragen von 1 μm Titan oder Glas erforderliche
Zeit empirisch ermittelt werden und später als Grundlage zur Ermittlung
der Einwirkzeit herangezogen werden.
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Es
ist von Vorteil, die Folie vor dem Ätzen zu reinigen und zu entfetten.
Des Weiteren ist es von Vorteil, die Folie nach dem Ätzen mit
Natronlauge und/oder mit Wasser zu spülen. Gemäß einer weiteren vorteilhaften
Ausführungsform
werden nach dem Ätzen
verbliebene Verbindungen mit einer Lösung aus Schwefelsäure oder
einem Gemisch aus Schwefelsäure
und Wasserstoffperoxid entfernt. Mit diesen Chemikalien können Fluoridsalze,
die auf der Oberfläche
des geätzten
Elektronenaustrittsfensters verblieben sind, entfernt werden. Diese
Fluoridsalze müssen
entfernt werden, da sie später
zu Korrosion führen
würden.
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Es
ist von Vorteil, wenn die Folie in einem Rahmen fixiert wird. Dadurch
kann verhindert werden, dass durch mechanische Belastungen Knicke oder
Falten in der Folie entstehen. Darüber hinaus ist es von Vorteil,
wenn die Folie in dem Rahmen geätzt wird.
Hierzu kann beispielsweise der Rahmen mit Ätzlösung befüllt werden. Darüber hinaus
ist es von Vorteil, wenn die Folie in dem Rahmen transportiert wird.
Vorzugsweise kann die Folie auch zusammen mit dem Rahmen in den
Elektronenstrahlbeschleuniger eingebaut werden, so dass während des
gesamten Bearbeitungsvorgangs eine stabile mechanische Fixierung
der Folie gegeben ist. Vorzugsweise handelt es sich bei dem Rahmen
bereits um eine Stützkonstruktion
zur Halterung der Folie im Elektronenstrahlbeschleuniger.
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Gemäß einer
vorteilhaften Ausführungsform wird
die Foliendicke der Folie durch gleichzeitiges Ätzen beider Seiten der Folie
verringert. Pro Seite muss bei dieser Vorgehensweise nur eine geringe
Menge an Material abgetragen werden, so das die Prozesstoleranzen
bei dieser Vorgehensweise weniger streng sind als bei einem Ätzen von
nur einer Seite.
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Gemäß einer
weiteren vorteilhaften Ausführungsform
wird die Folie aus Titan oder Glas nur selektiv an vorbestimmten
Stellen geätzt.
An diesen ausgewählten Stellen
wird die Foliendicke verringert, während die Dicke der Folie an
allen übrigen
Stellen unverändert
bleibt. Durch selektives Ätzen
der Folie kann die Stabilität
des erhaltenen Elektronenaustrittsfensters verbessert werden. Darüber hinaus kann
die entstehende Wärme
durch die dickeren Strukturen besser abgeleitet werden. Insbesondere ist
es von Vorteil, wenn die Foliendicke der Folie entsprechend den
Aussparungen einer Stützkonstruktion
verringert wird. Die Folie wird später zusammen mit der Stützkonstruktion
in den Elektronenstrahlbeschleuniger eingebaut. Es ist daher lediglich
erforderlich, die Schichtdicke an den Aussparungen der Stützkonstruktion
zu verringern, wohingegen die Foliendicke an den gestützten Stellen
unverändert
bleiben kann.
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Gemäß einer
vorteilhaften Ausführungsform wird
das Verfahren zur Herstellung von Elektronenaustrittsfenstern mit
beliebiger Größe eingesetzt. Beispielsweise
kann das erzeugte Elektronenaustrittsfenster mehr als 10 cm lang
und mehr als 2 cm breit sein. Mit derartigen Elektronenaustrittsfenstern lassen
sich Elektronenstrahlbeschleuniger bauen, die mit einem einzigen
Elektronenaustrittsfenster die gesamte Breite einer Bahn in einer
Druckmaschine oder einer Veredelungsmaschine abdecken.
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Gemäß einer
vorteilhaften Ausführungsform der
Erfindung handelt es sich bei der Folie um eine Titanfolie.
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Gemäß einer
weiteren vorteilhaften Ausführungsform
wird zunächst
die Oxidschicht der Titanfolie durch Ätzen mit Flusssäure oder
mit einem Gemisch aus Säure
und einem Fluoridsalz entfernt. Eine derartige Oxidschicht, die
typischerweise eine Dicke von mehreren Nanometern aufweist, bildet
sich beim Kontakt der Titanfolie mit dem Luftsauerstoff. Erst wenn
diese Passivierungsschicht abgeätzt
ist, kann mit dem Abtragen des Titans begonnen werden. Vorzugsweise
wird auch das Titan mit der zum Abätzen der Oxidschicht verwendeten
Flusssäure
(bzw. dem Fluoridsalz-Säure-Gemisch)
abgeätzt.
Alternativ kann das Titan nach Entfernen der Passivierungsschicht
aber auch mit einer anderen Säure,
beispielsweise mit Salzsäure
oder Schwefelsäure,
geätzt
werden.
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Es
ist von Vorteil, wenn die Verringerung der Foliendicke der Titanfolie
während
des Ätzvorgangs überwacht
wird. Hierzu kann beispielsweise der elektrische Widerstand der
Titanfolie gemessen werden. Alternativ kann z. B. der elektrische
Widerstand der Ätzlösung verfolgt
werden. Bei einer weiteren bevorzugten Aus führungsform wird die Konzentration
der Säure
oder der gelösten
Titanverbindungen durch spektrometrische Bestimmung der Konzentration
von geeigneten Indikatoren bestimmt.
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Gemäß einer
bevorzugten Ausführungsform handelt
es sich bei der Folie um eine Glasfolie. Der Vorteil bei Verwendung
von Glas oder SiO2 als Fenstermaterial liegt
in der geringen Dichte, die eine weitere Verringerung der Beschleunigungsspannung
ermöglicht.
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Dabei
ist es insbesondere von Vorteil, wenn die Glasfolie durch thermisches
Aufspritzen, Aufschmelzen oder Aufgießen einer Glasschicht auf einen
Metallträger,
oder durch Aufkleben einer Glasplatte auf einen Metallträger erzeugt
wird. Mit Hilfe dieser Techniken lassen sich Glasschichten mit Dicken
zwischen beispielsweise 50 μm
und 150 μm
in beliebiger Größe herstellen.
Derartige Glasschichten eignen sich gut als Ausgangsmaterial für den erfindungsgemäßen Ätzprozess.
Insbesondere ist es von Vorteil, wenn die Dicke der so erzeugten
Glasschicht vor dem erfindungsgemäßen Ätzvorgang mechanisch verringert
wird, beispielsweise durch Schleifen, Polieren oder Elektropolieren.
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Ein
erfindungsgemäßer Elektronenstrahlbeschleuniger
umfasst eine Kathode oder einen Glühfaden, eine Beschleunigungsanode
sowie eine Hochspannungsquelle zur Erzeugung einer Beschleunigungsspannung,
die zwischen der Kathode und der Beschleunigungsanode anliegt. Darüber hinaus
umfasst der Elektronenstrahlbeschleuniger ein Elektronenaustrittsfenster,
das entsprechend dem oben beschriebenen Verfahren hergestellt ist.
Durch Verwendung eines dünnen
Elektronenaustrittsfensters wird die thermische Belastung des Fensters
verringert. Dadurch kann der Elektronenstrahlbeschleuniger mit höherer Dosisleistung
arbeiten.
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Gemäß einer
bevorzugten Ausführungsform ist
die Beschleunigungsspannung kleiner oder gleich 70 kV. Wegen der
geringeren Dicke des Elektronenaustrittsfensters werden die Elektronen
beim Durchdringen des Elektronenaustrittsfensters weniger stark
geschwächt,
und insofern kann die Beschleunigungsspannung abgesenkt werden.
Dadurch kann der zur Erzeugung der Beschleunigungsspannung benötigte Transformator
kleiner und kostengünstiger ausgelegt
werden. Infolge der geringeren Beschleunigungsspannung sinken auch
die Anforderungen an die erforderliche Abschirmung, die zum Schutz
von hochenergetischer Strah lung erforderlich ist. Insbesondere kann
die Abschirmung kleiner und kompakter ausgelegt werden. Die Verwendung
einer verringerten Beschleunigungsspannung ist insbesondere dann
von Vorteil, wenn der Elektronenstrahlbeschleuniger zur Härtung von
Auftragsschichten eingesetzt wird. Wegen der geringeren Beschleunigungsspannung
wird der Großteil
der Elektronen von der Auftragsschicht absorbiert, so dass das darunter liegende
Substrat weniger stark geschädigt
wird.
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Insbesondere
ist es von Vorteil, wenn der Elektronenstrahlbeschleuniger zur Elektronenstrahlhärtung von
Lacken, Beschichtungsmaterialien, Druckfarben, Klebstoffen sowie
zur Nachvernetzung von Kunststoffen eingesetzt wird.
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Nachfolgend
wird die Erfindung anhand mehrerer in der Zeichnung dargestellter
Ausführungsbeispiele
weiter beschrieben. Es zeigen:
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1 zwei verschiedene Ausführungsformen
eines Elektronenstrahlbeschleunigers;
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2 die Penetration der beschleunigten Elektronen
durch die durchstrahlten Schichten für zwei verschiedene Beschleunigungsspannungen;
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3 den erfindungsgemäßen Herstellungsprozess für Elektronenaustrittsfenster;
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4 verschiedene Möglichkeiten zur Durchführung des Ätzprozesses;
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5 die Fixierung des Elektronenaustrittsfensters
in einer Rahmenvorrichtung und den Einbau des Elektronenaustrittsfensters
mit dieser Rahmenvorrichtung in einen Elektronenstrahlbeschleuniger; und
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6 die Herstellung eines Elektronenaustrittsfensters
aus Glas.
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Elektronenstrahlbeschleuniger
sind Geräte, bei
denen Elektronen mit hoher Spannung beschleunigt werden. Die Elektronenbeschleuniger
werden technisch für
verschiedene Zwecke eingesetzt wie beispielsweise beim Elektronenstrahl schweißen, zum
Entkeimen oder zum Härten
von Lacken, Beschichtungen, Druckfarben oder Klebstoffen.
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Die
für die
letzteren Anwendungen eingesetzten Elektronenbeschleuniger, meist
Elektronenstrahlbeschleuniger genannt, sind aufgebaut analog zu
einer Braunschen Röhre.
Es liegt eine Glühkathode
vor, aus der bei hoher Temperatur Elektronen freigesetzt werden,
die über
ein elektrisches Feld beschleunigt und mittels Magnet- oder elektrischen Feld
an die gewünschte
Position abgelenkt werden. Damit die Elektronen ungehindert beschleunigt
werden können,
werden die beschriebenen Geräteteile der
Braunschen Röhre
im Unterdruck von weniger als 10–4 bar
betrieben. Die beschleunigten Elektronen müssen beim Härten von Beschichtungen oder
Klebstoffmassen aus der Braunschen Röhre austreten können. Damit
dies effizient möglich
ist, wird meist ein Fenstermaterial aus einer 10 bis 12 μm dünnen Titanfolie
verwendet, das für
Elektronen noch durchgängig
ist. Das aus dem Fenstermaterial gebildete Elektronenaustrittsfenster
stellt damit eine Trennstelle zwischen Atmosphäre außen und Vakuum (Unterdruck
kleiner als 10–4 bar) dar.
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In 1A und 1B sind
zwei verschiedene Typen von Elektronenstrahlbeschleunigern gezeigt.
Innerhalb des Gehäuses 1 des
in 1A gezeigten Elektronenstrahlbeschleuniger sind
eine Glühkathode 2 und
eine Beschleunigungsanode 3 angeordnet. Zwischen der Glühkathode 2 und
der Beschleunigungsanode 3 liegt eine Beschleunigungsspannung
an, welche die aus der Glühkathode 2 ausgetretenen
Elektronen beschleunigt. Entlang des Strahlverlaufs der Elektronen
sind Ablenkmagnete 4 angeordnet, die den Elektronenstrahl
aufweiten. Die beschleunigten Elektronen verlassen den Elektronenstrahlbeschleuniger
durch das Elektronenaustrittsfenster 5.
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Im
Gehäuse 6 des
in 1B gezeigten Elektronenstrahlbeschleunigers sind
ein Glühfaden 7 sowie
eine Beschleunigungsanode 8 angeordnet. Zwischen dem Glühfaden 7 und
der Beschleunigungsanode 8 liegt eine Beschleunigungsspannung
zur Beschleunigung der aus dem Glühfaden ausgetretenen Elektronen
an. Die beschleunigten Elektronen verlassen den Elektronenstrahlbeschleuniger
durch das Elektronenaustrittsfenster 9.
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Der
gesamte Elektronenstrahlbeschleuniger, als auch der Bereich, in
dem die Bestrahlung eines Substrats stattfindet, ist mit Blei ummantelt.
Dies ist als Schutz vor Röntgenstrahlung
erforderlich, die beim Abbremsen der Elektronen im Prozess entsteht.
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Die
verwendete Beschleunigungsspannung ist dafür verantwortlich, wie energiereich
die durch die abgebremsten Elektronen erzeugte Röntgenstrahlung ist. Je höher die
Beschleunigungsspannung, desto energiereicher ist die Röntgenstrahlung und
entsprechend dicker muss der für
den Strahlenschutz verwendete Bleimantel ausgelegt sein.
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Die
Elektronenstrahlhärtung
(im folgenden als ESH bezeichnet) im Bereich von Lacken, Beschichtungsmaterialien,
Druckfarben und Klebstoffen hat gegenüber anderen Härtungsverfahren,
wie UV-Härtung,
den Vorteil, dass besonders harte und chemikalienbeständige Schichten
aufgrund der bei der ESH erzielten hohen chemischen Vernetzung entstehen.
Weiterhin ist bei der Elektronenstrahlhärtung die Durchhärtung sehr
hoher Foliendicken möglich,
es können
Substrate durchstrahlt werden und die Pigmentierung von Lacken bzw.
Druckfarben bereiten kaum Problem beim Aushärten. Ein weiterer Vorteil
gegenüber
UV-härtenden
Systemen ist, dass kein teurer Photoinitiator verwendet werden muss.
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Die
Nachteile des Elektronenstrahlbeschleuniger liegt in den sehr hohen
Anschaffungskosten. Diese werden wesentlich bestimmt durch die sehr
hohen Kosten für
den Hochspannungstrafo zur Erzeugung von Spannungen von größer oder
gleich 80 kV. Die hohen Kosten für
die Trafos beruhen darauf, dass Trafos mit einer solchen Leistung
nur als Einzelstücke
hergestellt werden. Trafos, die Spannungen bis 70 kV liefern sind
im Vergleich bedeutend günstiger, da
diese in hoher Stückzahl
z.B. für
Röntgengeräte verwendet
werden. Ein weiterer nicht unerheblicher Kostenpunkt ist die aufwendige
Bleiabschirmung. Auch hier sind die Kosten abhängig von der Höhe der verwendeten
Beschleunigungsspannung.
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Die
Elektronenbeschleunigungsspannung bestimmt, wie tief Elektronen
in die zu härtenden Schichten
eindringen.
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Die
Elektroneneindringtiefe ist in 2A und 2B dargestellt. 2A zeigt
eine Penetrationskurve von Elektronen als Funktion des Flächengewichts
der durchstrahlten Schicht bzw. der durchstrahlten Schichten für den Fall
einer Beschleunigungsspannung von 80 kV. 2B zeigt
demgegenüber
eine Penetrati onskurve von Elektronen, welche mit einer Beschleunigungsspannung
von 150 kV beschleunigt wurden.
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Es
ist ersichtlich, dass die Elektronen durch alle Materialien abgebremst
werden, die sich auf deren Flugbahn befinden. Bei einer Standard-ESH-Anlage
erfolgt die Abbremsung als erstes durch das Elektronenaustrittfenster,
zweitens den Luftspalt zwischen Beschichtungsmaterial und dem Austrittfenster
und als weiteres der Beschichtung.
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Ein
wesentlicher Anteil zum Betrag der minimalen Beschleunigungsspannung
wird durch die Dicke und die Dichte des verwendeten Elektronenaustrittsfenster
festgelegt. Bei den bislang verwendeten 10 bis 12 μm dünnen Titanfolien
war zur Aushärtung einer
5 μm dicken
Druckfarbenschicht eine Mindestspannung von 80 kV erforderlich.
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Titanfolien
können
beispielsweise durch Auswalzen hergestellt werden. Die bei diesem
Prozess auf die Titanfolie wirkenden mechanischen Beanspruchungen
verhindern, dass die Folie beliebig dünn in größeren Maßen hergestellt werden kann. Bei
Dicken von weniger als 10 μm
sind nur Folien mit den Maßen
10 × 10
cm kommerziell erhältlich.
Ein Elektronenaustrittsfenster für
eine ESH-Anlage, die heute bei einer Standardbeschichtungsanlage
verwendet wird, erfordert eine Mindestbreite von 1 m. Bei Einsatz
einer ESH-Anlage in einer schmalen Etikettendruckmaschine ist eine
Mindestbreite des Fenstermaterials von mehr als 25 cm notwendig.
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Gemäß einer
ersten Ausführungsform
der Erfindung wird eine Titanfolie mit einer Dicke von weniger als
10 μm als
Elektronenaustrittsfenster verwendet. Zur Herstellung eines derartigen
Elektronenaustrittsfensters wird die Schichtdicke einer als Ausgangsmaterial
dienenden dickeren Titanfolie durch Ätzen verringert.
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Der
Herstellungsprozess für
ein erfindungsgemäßes Elektronenaustrittsfenster
ist in den 3A bis 3D dargestellt.
Als Ausgangsmaterial wird eine marktübliche, bis zu 50 μm dicke Titanfolie 10 verwendet.
Vorzugsweise sollte die Titanfolie 10 vor dem Ätzvorgang
gereinigt und entfettet werden. Wegen des Kontakts mit der Umgebungsluft
ist die Titanfolie 10 üblicherweise
mit einer dünnen
Titanoxidschicht 11 überzogen.
In einem ersten, in 3A gezeigten Schritt wird die
Titanoxidschicht 11 abgeätzt, indem die Oberfläche der
Titanfolie mit einer Ätzlösung behandelt
wird. Hierzu kann beispielsweise Flusssäure 12 auf die Oberfläche der
Titanfolie aufgebracht werden, wobei die Konzentration der Flusssäure 12 vorzugsweise
zwischen 0,1 % und 10 % liegt. Alternativ kann ein Gemisch 13 aus
einer beliebigen Säure
und einem Fluoridsalz zum Abätzen der
Titanoxidschicht 11 verwendet werden. Als Säure kann
beispielsweise Schwefelsäure
oder Salzsäure eingesetzt
werden, und als Fluoridsalz eignen sich beispielsweise Natriumfluorid.
Die jeweiligen Konzentrationen der Säure und des Fluoridsalzes liegen vorzugsweise
zwischen 1 % und 10 %. Dabei muss das Fluoridsalz nicht in gleichen
Konzentrationen wie die Säure
verwendet werden.
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In 3B ist
die Titanfolie 10 nach dem Abätzen der Titanoxidschicht 11 dargestellt.
Um die Schichtdicke der Titanfolie 10 weiter zu verringern, wird
die Titanfolie 10 während
einer bestimmten Einwirkzeit mit einer Ätzlösung behandelt. Als Ätzlösung kann
auch weiter Flusssäure 14 mit
einer Konzentration zwischen 0,1 % und 10 % bzw. ein Fluoridsalz-Säure-Gemisch 15 mit
einer Konzentration zwischen 0,1 % und 10 % verwendet werden. Die
in 3A zum Abätzen
der Titanoxidschicht 11 eingesetzte Säure kann also für den weiteren Ätzprozess verwendet
werden. Alternativ kann die Titanfolie 10 nach Entfernung
der Titanoxidschicht 11 auch mit einer anderen Säure 16 geätzt werden,
beispielsweise mit Salzsäure
oder Schwefelsäure.
Während
des Ätzens
der Titanfolie 10 ist eine Gasentwicklung zu beobachten,
die auf den beim Abätzen
entstehenden Wasserstoff zurückzuführen ist.
Je länger
die jeweilige Säure
auf die Titanfolie 10 einwirkt, umso mehr Material wird
abgetragen. Beispielsweise wurde bei Verwendung einer 3%igen HF-Lösung ein
Abtragen von 1 μm
Titanschicht pro 25 s beobachtet. Eine derartige lineare Abnahme
der Schichtdicke als Funktion der Zeit ist allerdings nur dann zu
beobachten, wenn die Flusssäure
in großem Überschuss
relativ zur Titanmenge vorliegt. Ansonsten nimmt die Abätzgeschwindigkeit
mit der Zeit ab.
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Nachdem
die jeweilige Ätzlösung für eine bestimmte
Einwirkzeit mit der Titanfolie 10 in Kontakt gebracht wurde,
ist genügend
Material abgetragen, und die Foliendicke der Titanfolie 10 ist
auf den gewünschten
Wert reduziert. Zu diesem Zeitpunkt wird der Ätzvorgang gestoppt, und die
jeweilige Ätzlösung wird
entfernt. Wie in 3C dargestellt ist, wird die Oberfläche der
Titanfolie 10 anschließend
einmal oder mehrmals gespült.
Zum Spülen
der Folie kann beispielsweise halbkonzentrierte Natronlauge 17 verwendet
werden, um kleine Restmengen von Säure zu neutralisieren. Auf
diese Weise kann der Ätzvorgang zuverlässig ge stoppt
werden. Alternativ oder zusätzlich
kann die Oberfläche
der Titanfolie 10 nach dem Ätzen mit Wasser 18 gespült werden.
Vorzugsweise wird die Titanfolie 10 nach dem Ätzprozess
mehrmals gespült.
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In 3D ist
eine weitere Nachbehandlung der geätzten Titanfolie 10 dargestellt,
welche dazu dient, verbliebene Titanverbindungen nach dem Ätzvorgang
zu entfernen. Hierzu wird die Oberfläche der Titanfolie 10 mit
einer Lösung 19 aus
Schwefelsäure oder
aus einem Gemisch 20 aus Schwefelsäure und Wasserstoffperoxid
gespült.
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Mit
Hilfe des in den 3A bis 3D gezeigten
Herstellungsverfahrens kann eine Titanfolie mit einer Dicke zwischen
1 μm und
9 μm hergestellt werden,
welche sich insbesondere als Elektronenaustrittsfenster für einen
Elektronenstrahlbeschleuniger eignet. Wegen ihrer geringen Dicke
weist die geätzte
Titanfolie eine hohe Durchlässigkeit
für beschleunigte
Elektronen auf. Darüber
hinaus ist die geätzte
Titanfolie trotz ihrer geringen Dicke in der Lage, der Druckdifferenz
zwischen dem Unterdruck im Innenraum des Elektronenstrahlbeschleunigers
und dem Atmosphärendruck
außerhalb
des Elektronenstrahlbeschleunigers standzuhalten. Infolge des gleichmäßig durchgeführten Ätzvorgangs
ergibt sich eine homogene Dicke der geätzten Titanfolie. Insbesondere
kann bei dem erfindungsgemäßen Herstellungsprozess
die Ausbildung von kleinen Löchern (sogenannten
Pinholes) oder Rissen vermieden werden.
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4A zeigt
eine Rahmeneinheit 21 zur Aufnahme einer Titanfolie 22,
welche die Handhabung der dünnen
Folie erleichtert und darüber
hinaus auch als Ätzwanne
zum Ätzen
der Titanfolie 22 verwendet werden kann. Die Rahmeneinheit 21 kann
beispielsweise aus einem unteren Rahmen 23 und einem oberen
Rahmen 24 aufgebaut sein. Zwischen den unteren Rahmen 23 und
den oberen Rahmen 24 wird die Titanfolie 22 eingespannt.
Zur Abdichtung der Rahmeneinheit 21 kann zusätzlich ein
rahmenförmiges Dichtungselement
mit eingespannt werden, welches beispielsweise aus Teflon oder Silikon
bestehen kann. Der untere Rahmen 23 wird mit dem oberen Rahmen 24 mittels
Schraubens 25 verschraubt. Durch Verwendung der Rahmeneinheit 21 kann
verhindert werden, dass sich in der Titanfolie 22 Knickstellen
bilden, welche ein gleichmäßiges und
lochfreies Ätzen
der Titanfolie 22 unmöglich
machen würden.
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Zum Ätzen der
Titanfolie 22 wird Flusssäure oder ein Fluoridsalz-Säure-Gemisch
von oben in die Rahmeneinheit 21 eingefüllt, um für eine bestimmte Zeitdauer
die Oberseite der Titanfolie 22 zu ätzen. Daher wird lediglich
die Oberseite der Titanfolie 22 geätzt, während die Unterseite unverändert bleibt. Um
eine gleichmäßigere Verringerung
der Foliendicke zu erzielen und so die Gefahr der Bildung von Löchern verringern,
kann die Rahmeneinheit 21 nach Abschluss des Ätzens der
Oberseite umgedreht werden, um in einem nachfolgenden zweiten Schritt
auch die Unterseite der Titanfolie 22 zu ätzen. Die
Verwendung einer Rahmeneinheit 21 hat den Vorteil, dass der
Randbereich der Titanfolie 22 während des Ätzvorgangs von dem Rahmen 23, 24 bedeckt
ist und deshalb nicht geätzt
wird. Auf diese Weise bleibt nach dem Ätzen ein dicker und stabiler
Randbereich bestehen, der den dünneren
Innenbereich der Titanfolie 22 stabilisiert. Alternativ
zu einem festen Rahmen kann ein Rahmen aus einer Knetmasse, die selbst
haftet und abdichtet, aufgebracht werden.
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In 4B ist
eine alternative Vorgehensweise für die Durchführung des Ätzprozesses
veranschaulicht. Hierzu wird die jeweilige Ätzlösung, also beispielsweise Flusssäure oder
ein Fluoridsalz-Säure-Gemisch,
in eine säureresistente Ätzwanne 26 eingefüllt. Daraufhin
wird die Titanfolie 27 für eine bestimmte Zeitdauer
in die Ätzlösung eingetaucht,
um sowohl die Unterseite als auch die Oberseite der Titanfolie 27 gleichzeitig
zu ätzen.
Durch das beidseitige Ätzen
der Titanfolie 27 wird die Gefahr der Bildung von Löchern verringert.
Wie in 3A gezeigt, wird beim Ätzen der
Titanfolie 27 zunächst
die auf beiden Seiten der Titanfolie 27 befindliche Titanoxidschicht abgeätzt. Nach
Entfernen der Titanoxidschicht wird das Titan angegriffen, und es
beginnt eine Gasentwicklung (Wasserstoff). Dies entspricht dem in 3B gezeigten
Prozessschritt. Während
des Ätzvorgangs
kann die Titanfolie 27 beispielsweise durch einen Rahmen 28 stabilisiert
werden, um die Bildung von Knickstellen und mechanischen Instabilitäten zu verhindern.
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Die
Dicke der Titanfolie 27 hängt sowohl von der Einwirkzeit
als auch von der Konzentration der Ätzlösung ab. Die Verringerung der
Dicke als Funktion der Zeit kann beispielsweise empirisch ermittelt werden.
Beispielsweise ist bekannt, dass bei Verwendung einer 3%igen HF-Lösung das
Abtagen von 1 μm
Titanschicht ca. 25 s dauert. Wenn also beispielsweise die Dicke
einer Titanfolie 27, die anfänglich eine Dicke von 12 μm aufweist,
auf 5 μm
reduziert werden soll, so ergibt sich daraus eine Einwirkzeit der Ätzlösung von
ca. 175 s. Dies gilt aller dings nur, wenn die Flusssäure in großem Überschuss
relativ zur Titanmenge vorliegt. Ansonsten nimmt die Abätzgeschwindigkeit
als Funktion der Zeit ab.
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Alternativ
oder zusätzlich
können
verschiedene Messmethoden zur Verfolgung der Dicke der Titanfolie
eingesetzt werden. Beispielsweise kann, wie in 4B gezeigt
ist, der elektrische Widerstand durch die Titanfolie 27 mit
Hilfe eines Widerstandsmessgeräts 29 verfolgt
werden. Da der elektrische Widerstand eines Leiters indirekt proportional
zu dessen Querschnittsfläche
ist, steigt der Widerstand der Titanfolie 27 mit abnehmender
Dicke an. Eine weitere Möglichkeit
ist, den Widerstand der Ätzlösung als Funktion
der Zeit zu verfolgen. Im Verlauf des Ätzprozesses kommt es zu einer Änderung
der Ionenkonzentration in der Ätzlösung, und
als Folge davon sinkt der Widerstand der Ätzlösung im Verlauf des Ätzprozesses.
Als weitere Möglichkeit
zur Verfolgung der Schichtdicke der Titanfolie kann die Veränderung
der Zusammensetzung der Ätzlösung während des Ätzvorgangs
spektroskopisch erfasst werden. Hierzu können beispielsweise Indikatoren
auf Säure
oder Titanverbindungen zur Ätzlösung hinzugegeben
werden, um so die jeweiligen Konzentrationen als Funktion der Zeit
verfolgen zu können.
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In 4C ist
eine weitere Möglichkeit
zur Durchführung
des Ätzvorgangs
dargestellt. Bei der in 4C gezeigten
Variante wird vor dem Ätzen
eine Trägerfolie 30 auf
die Titanfolie 31 aufkaschiert, um die Stabilität der Titanfolie 31 zu
verbessern und Knickstellen und andere mechanische Beschädigungen
zu verhindern. Optional kann die Titanfolie 31 vor dem
Aufkaschieren bereits auf der Seite, auf der die Trägerfolie 30 aufkaschiert
wird, vorgeätzt
sein. Zur Durchführung
des Ätzvorgangs
wird Flusssäure 32 oder
ein Fluoridsalz-Säure-Gemisch 33 in
einen Rahmen 34 gefüllt.
Nachdem die Dicke der Titanfolie 31 auf die gewünschte Dicke
verringert ist, kann die aufkaschierte Trägerfolie 30 mechanisch,
chemisch oder thermisch von der Titanfolie 31 entfernt
werden. Vorzugsweise wird die Trägerfolie 30 erst
nach dem Transport des Elektronenstrahlfensters oder nach dem Einbau
des Elektronenstrahlfensters in einen Elektronenstrahlbeschleuniger
entfernt.
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In 5A bis 5C ist
dargestellt, wie eine geätzte
Titanfolie zunächst
in einen Rahmen eingespannt wird und der Rahmen mit der Titanfolie
anschließend
an einem Elektronenstrahlbeschleuniger angebracht wird. 5A zeigt,
wie eine Titanfolie 35 zwischen einen ersten Rahmen 36 und
einen zweiten Rahmen 37 eingelegt und durch Schrauben 38 fixiert wird.
Bei der Titanfolie 35 kann es sich um eine Folie handeln,
deren Dicke in einem vorhergehenden Ätzprozess verringert wurde.
Alternativ dazu kann die Titanfolie 35 in der aus den Rahmen 36, 37 bestehenden
Rahmeneinheit geätzt
werden, wie dies in 4A veranschaulicht ist. Die
Rahmen 36, 37 weisen zusätzliche Bohrlöcher 39 auf,
mit denen die Rahmeneinheit an einem Elektronenstrahlbeschleuniger
montiert werden kann.
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In 5B ist
dargestellt, wie die Rahmeneinheit 40 mit der darin eingespannten
geätzten
Titanfolie 41 an einem Elektronenstrahlbeschleuniger 42 angebracht
wird. Hierzu wird die Rahmeneinheit 40 auf die Austrittsöffnung 43 des
Elektronenstrahlbeschleunigers 42 aufgesetzt, aus der die
Elektronen nach Durchlaufen der Beschleunigungsstrecke austreten.
Da innerhalb des Elektronenstrahlbeschleunigers 42 ein
Vakuum herrscht, kann es notwendig sein, ein Dichtungselement 44 zwischen
die Rahmeneinheit 40 und den Elektronenstrahlbeschleuniger 42 einzusetzen. Über die
zusätzlichen
Bohrlöcher 39 kann
die Rahmeneinheit 40 dann mit Hilfe von Schrauben 45 an
der Austrittsöffnung 43 des Elektronenstrahlbeschleunigers 42 festgeschraubt werden.
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Trotz
ihrer geringen Dicke ist die Titanfolie 41 hinreichend
stabil, um der Druckdifferenz zwischen dem Vakuum innerhalb des
Elektronenstrahlbeschleunigers 42 und dem Atmosphärendruck
außerhalb
des Elektronenstrahlbeschleunigers 42 mechanisch standzuhalten.
Wegen der geringen Dicke der als Elektronenaustrittsfenster dienenden
Titanfolie 41 werden die beschleunigten Elektronen beim
Durchdringen der Titanfolie 41 nur geringfügig abgeschwächt. Wegen
des geringen Energieverlusts der Elektronen beim Durchdringen der
Titanfolie 41 kann darüber
hinaus die Beschleunigungsspannung des Elektronenstrahlbeschleunigers 43 verkleinert
werden. Beispielsweise kann eine Beschleunigungsspannung von ca.
70 kV für
viele Anwendungen ausreichend sein. Die Verringerung der Beschleunigungsspannung
ermöglicht
den Einsatz von kleineren und preisgünstigeren Transformatoren.
Darüber hinaus
führt die
verringerte Beschleunigungsspannung zu einem geringeren Aufwand
bei der Abschirmung der innerhalb des Elektronenstrahlbeschleunigers 42 entstehenden
Röntgenstrahlung.
Außerdem kann
der Elektronenstrahlbeschleuniger bei Verwendung einer erfindungsgemäß hergestellten
Titanfolie mit höhere
Dosisleistung betrieben werden, weil die dünne Titanfolie weniger Elektronen
absorbiert und sich deshalb auch weniger stark erhitzt.
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In 5C ist
eine weitere Ausführungsform der
Erfindung gezeigt, bei der die Titanfolie 46 auf einer
Stützkonstruktion 47 aufliegt.
Durch die Stützkonstruktion 47 werden
die freitragenden Bereiche der Titanfolie 46 verkleinert.
Die durch den Druckunterschied zwischen innen und außen des
Elektronenstrahlbeschleunigers auf die Titanfolie 46 wirkenden Druckkräfte werden
daher durch die Stützkonstruktion 47 wesentlich
reduziert. Die Stützkonstruktion 47 kann
darüber
hinaus zur Kühlung
der Titanfolie 46 dienen. Hierzu können beispielsweise Kühlkanäle in die
Stützkonstruktion 47 eingearbeitet
sein, durch die Kühlflüssigkeit
fließt.
Auf diese Weise kann die durch Absorption von Strahlungsenergie
entstehende Wärme
abtransportiert werden.
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Die
in 5C gezeigte Titanfolie 46 kann entweder
insgesamt geätzt
werden oder aber selektiv nur an den Stellen 48 geätzt werden,
wobei die Stellen 48 jeweils über den Aussparungen 49 der Stützkonstruktion 47 liegen.
Eine Titanfolie 46 mit der in 5C gezeigten
Art kann durch selektives Ätzen unter
Verwendung einer entsprechenden Ätzmaske erzeugt
werden. Dabei wirkt die Flusssäure
bzw. das Fluoridsalz-Säure-Gemisch
nur auf die Stellen 48 der Titanfolie 46 ein,
so dass die Dicke der Titanfolie 46 lediglich an den Stellen 48 selektiv
durch Ätzen
verringert wird. Die restlichen Bereiche der Titanfolie 46 werden
nicht geätzt,
und insofern bleibt hier die ursprüngliche Dicke unverändert erhalten.
Dadurch wird die mechanische Stabilität des so geschaffenen Elektronenaustrittsfensters
erhöht.
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Zum
Einbau der partiell geätzten
Titanfolie 46 in einen Elektronenstrahlbeschleuniger wird
die Titanfolie 46 zwischen der Stützkonstruktion 47 und einem
Rahmen 50 eingespannt. Der Rahmen 50 kann beispielsweise
mit Schrauben 51 auf der Stützkonstruktion 47 angeschraubt
werden. Anschließend kann
die aus dem Rahmen 50, der Titanfolie 46 und der
Stützkonstruktion 47 bestehende
Fenstereinheit über
die zusätzlichen
Bohrlöcher 52 auf
die in 5B gezeigte Austrittsöffnung 43 des
Elektronenstrahlbeschleunigers 42 aufgeschraubt werden. Durch
die Druckdifferenz zwischen innen und außen wird die Titanfolie 46 auf
die Stützkonstruktion 47 gedrückt.
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Bisher
war beschrieben worden, wie durch Ätzen einer Titanfolie ein dünnes und
dennoch stabiles Elektronenaustrittsfenster erzeugt werden kann. Entsprechend
einer alternativen Ausführungsform der
Erfindung wird anstelle der Titanfolie eine Glasfolie verwendet,
deren Dicke durch Ätzen
verringert wird. Bei Verwen dung einer Glasfolie können als Ätzmittel
ebenfalls Flusssäure
sowie ein Fluoridsalz-Säure-Gemisch
verwendet werden. Zur Erzeugung einer als Ausgangspunkt für den Ätzprozess geeigneten
Glasfolie kann beispielsweise die Technik des thermischen Aufspritzens
verwendet werden, die in 6A dargestellt
ist. Hierzu wird auf einen Metallträger 53, der beispielsweise
aus Aluminium bestehen kann, durch thermisches Aufspritzen eine Schicht 54 aus
Glas, SiOx, SiO2,
Keramik, SiC, BN aufgebracht. Die Schichtdicke der aufgespritzten Schicht 54 wird
anschließend
durch mechanisches Schleifen und Polieren verringert. In einem darauf
folgenden, in 6B gezeigten Schritt wird die
Dicke der aufgespritzten Schicht 54 durch Behandeln mit einer Ätzlösung 55 weiter
verringert. Anschließend kann
der metallische Träger 53 entfernt
werden, beispielsweise durch Ätzen
mit einer Säure. 6C zeigt
eine dünne
Glasfolie 56, welche als Ergebnis dieser Bearbeitungsschritte
erhalten wird. Die dünne Glasfolie 56 kann
als Elektronenaustrittsfenster eines Elektronenstrahlbeschleunigers
eingesetzt werden. Der Vorteil bei Verwendung von Glas oder SiO2 als Fenstermaterial liegt in der geringen
Dichte, die eine weitere Verringerung der Beschleunigungsspannung ermöglicht.