DE102006045643A1

DE102006045643A1 - Verfahren und Vorrichtung zur ortsaufgelösten Untersuchung der elastischen Eigenschaften einer Probe mit einem Rasterkraftmikroskop

Info

Publication number: DE102006045643A1
Application number: DE102006045643A
Authority: DE
Inventors: Tilman E. Dr. Schäffer; Felix Danckwerts
Original assignee: Westfaelische Wilhelms Universitaet Muenster
Current assignee: Westfaelische Wilhelms Universitaet Muenster
Priority date: 2006-09-27
Filing date: 2006-09-27
Publication date: 2008-04-03
Also published as: WO2008037427A1

Abstract

Es wird ein Verfahren zur ortsaufgelösten Untersuchung der elastischen Eigenschaften einer Probe gezeigt, das die folgenden Schritte umfaßt: A Bewegen einer AFM-Spitze 20 zu einer Position oberhalb einer Probestelle auf der Probe 12; B Annähern der AFM-Spitze 20 an die Probestelle und Ermitteln einer Komponente der Kontaktsteifigkeit in einer ersten Richtung, die von der Normalen zur Probenebene um höchstens 20° abweicht; C Ermitteln einer Komponente der Kontaktsteifigkeit an der Probestelle in einer zweiten Richtung, die parallel zur Probenebene ist; D Ermitteln einer Komponente der Kontaktsteifigkeit an der Probestelle in einer dritten Richtung, die parallel zur Probenebene, aber von der zweiten Richtung verschieden ist; Wiederholen der Schritte A bis D für eine Vielzahl von Probestellen und Ausgeben der Kontaktsteifigkeit und/oder von physikalischen Größen, die mit ihr im Zusammenhang stehen, für eine jede der Probestelle.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur ortsaufgelösten Untersuchung der elastischen Eigenschaften einer Probe mit einem Rasterkraftmikroskop (im folgenden als AFM, Atomic Force Microscope bezeichnet). Das AFM wurde 1986 von Gerd Binnig, Calvin Quate und Christoph Gerber entwickelt und dient zur mechanischen Abtastung von Oberflächen auf der Nanometerskala. Das AFM hat einen Balken, der manchmal auch als Blattfeder oder Cantilever bezeichnet wird, der mit seinem einen Ende an einem Balkenhalter befestigt ist, der durch Piezostellelemente relativ zu einer Probe verstellt werden kann. Der Begriff „Balken" soll keine Einschränkung bezüglich dessen Form implizieren. Beispielsweise werden dreieckige Cantilever im Stand der Technik verwendet, die im Kontext der vorliegenden Schrift ebenfalls als „Balken" bezeichnet werden. Am freien Ende des Balkens befindet sich eine Spitze oder Nadel, die senkrecht zum Balken steht und der Probe zugewandt ist.
Im Betrieb des AFM wird die Spitze über die Probe gerastert. Dabei wird die Ebene, in der die Probe liegt, üblicherweise als X-Y-Ebene bezeichnet. Beim Raster wird der Abstand zwischen der Spitze und der Probe durch eine Relativbewegung in Z-Richtung moduliert. Wenn dabei die Spitze gegen die Probe gedrückt wird, verbiegt sich der Balken in Abhängigkeit von der Andruckkraft. Die Biegung des Balkens wird wiederum durch die Ablenkung eines Laserstrahls detektiert, der vom Balken reflektiert wird.
Ein wichtiger Betriebsmodus des AFM ist der sogenannte Kontaktmodus. Im Kontaktmodus befinden sich die Spitze und die Probe stets in Kontakt, während die Spitze über die Probe gerastert wird. Dabei wird die Durchbiegung des Balkens wie oben beschrieben durch die Ablenkung eines von diesem reflektierten Laserstrahls beobachtet. Zum Darstellen einer Topographie der Probe im Kontaktmodus bieten sich zwei Untermodi an.
Der erste ist der sogenannte Konstante-Kraft-Modus, in dem während des Rasterns die Biegung des Balkens und somit die Kraft, die der Balken über die Spitze auf die Probe ausübt, über einen Regelkreis konstant gehalten wird. Die Relativbewegung zwischen dem AFM und der Probe, die nötig ist, um die Kraft konstant zu halten, wird aufgezeichnet. Dabei entspricht die Z-Komponente der Relativbewegung der Höhe der Probe an einem Punkt, der durch die zugehörigen Koordinaten X und Y charakterisiert ist.
Der zweite Untermodus ist der sogenannte Konstante-Höhe-Modus. Im Konstante-Höhe-Modus wird die Z-Position des AFM (genauer gesagt des Halters des Balkens) beim Raster in der X- und Y-Richtung konstant gehalten. Bei dieser Bewegung wird der Balken in Abhängigkeit von der Höhe der Probe mehr oder weniger gebogen, so daß sich aus der Ablenkung des reflektierten Laserstrahls auf die Höhe der Probe schließen läßt.
Ein weiterer wichtiger Betriebsmodus ist der sogenannte intermittierende Modus, der auch als „Tapping Mode" bezeichnet wird. Im intermittierenden Modus regt das Piezostellelement den Balken zu einer Schwingung in Z-Richtung mit einer Frequenz an, die bei oder in der Nähe der Resonanzfrequenz des Balkens liegt, wenn dieser nicht mit der Probe wechselwirkt. Der durchschnittliche Abstand zwischen Spitze und Probe wird so gewählt, daß die Spitze die Probe nur während eines kleinen Bruchteils des Oszillationszyklus des Balkens berührt. Dadurch werden laterale Kräfte während des Scannens im Vergleich zum Kontaktmodus wesentlich verringert, was insbesondere wichtig ist, wenn weiche Proben untersucht werden, die im Kontaktmodus verformt oder beschädigt werden könnten. Die Amplitude der Schwingung ist stark vom Abstand zwischen der Ruhelage des Balkens und der Probe abhängig. Daher kann die Topographie auf ähnliche Weise ermittelt werden, wie im Kontaktmodus, nur daß an die Stelle der Biegung des Balkens die Amplitude der Schwingung tritt.
Weiterhin ist es bekannt, neben der Topographie auch andere lokale Eigenschaften von Proben mit einem AFM zu untersuchen. Beispielsweise ist in Warmack RJ, Zheng XY, Thundat T und Allison DP, Rev. Sci. Instrum. 65 (2), Februar 1994, „Friction Effects in the Deflection of Atomic Force Microscope Cantilevers" und in Mate CM, McClelland GM, Erlandsson R, und Chiang S., Phys. Rev. Lett. 59, 17 (1987), „Atomic-Scale Friction of a Tungsten Tip an a Graphite Surface" die Messung von Reibung zwischen der Spitze und der Probe auf atomarer Skala beschrieben.
In Hoh JH und Engel A, Langmuir 1993, 9, Seiten 3310–3312, „Friction Effects an Force Measurements with an Atomic Force Microscope" wird ferner eine Hysterese zwischen den Kraftkurven in Z-Richtung beschrieben, die sich beim Annähern der Spitze an die Probe in Z-Richtung und dem Zurückziehen der Spitze von der Probe ergeben. Die Autoren haben erkannt, daß diese Hysterese mit dem Neigungswinkel des Balkens relativ zur Probenebene zusammenhängt, der typischerweise 10° bis 20° beträgt. Dieser Neigungswinkel ist wichtig, um sicherzustellen, daß beim Annähern des AFM an die Probe tatsächlich die Spitze als erstes die Probe berührt und nicht unbeabsichtigterweise beispielsweise der Balkenhalter. Dieser Winkel hat zur Folge, daß die Spitze beim Berühren der Probe in Längsrichtung des Balkens in Richtung auf dessen freies Ende gleitet und beim Entfernen der Spitze von der Probe in Längsrichtung des AFM-Balkens in Richtung auf den Balkenhalter gleitet. Die Gleitreibung bewirkt dabei, daß der Balken beim Inkontaktbringen der Spitze mit der Probe eine Knickoder Buckelverformung (sogenanntes „Buckling") erfahrt und während des Entfernens der Spitze von der Probe stärker oder zumindest anders durchgebogen wird, als es bei einer reibungslosen Fläche der Fall wäre.
In Stiernstedt J, Rutland MW und Attard P, Rev. Sci. Instrum. 76, 083710 (2005), „A novel Technique for the in situ Calibration and Measurement of Friction with the Atomic Force Microscope" wurde dieser Effekt weiter untersucht, und die Hysterese zwischen dem In- und Außerkontaktbringen der Spitze und der Probe wurde ausgenutzt, um die Reibungseigenschaften der Probe zu messen.
Darüber hinaus wurden im Stand der Technik AFMs benutzt, um einzelne Komponenten der lokalen Kontaktsteifigkeit zu messen. Unter der Kontaktsteifigkeit versteht man die benötigte Kraft pro Einheitsverrückung, die benötigt wird, um einen elastischen Kontakt in eine bestimmte Richtung zu komprimieren bzw. zu verformen. Die Kontaktsteifigkeit ist also im wesentlichen die „Federkonstante" des Kontakts. Beispielsweise ist die Kontaktsteifigkeit eines Kontakts zwischen der Spitze und der Probe in Z-Richtung gegeben durch dF/dz, wobei F die Kraft ist, mit der die Spitze in die Probe gedrückt wird, und z die elastische Eindringtiefe ist. Diese Kontaktsteifigkeit in vertikaler Richtung hängt somit mit dem Young-Modul (bzw. dessen Vertikalkomponente) der Probe zusammen. Während der Young-Modul jedoch eine generische Materialeigenschaft der Probe ist, gibt die Kontaktsteifigkeit diese Eigenschaft zunächst nur indirekt wieder, denn in. die Größe der Kontaktsteifigkeit fließen außer dem Young-Modul selbstverständlich auch die Form der Spitze, die Größe der Kontaktfläche etc. ein. Es ist jedoch möglich und an sich bekannt, anhand von Modellen für den jeweiligen Kontakt aus der Kontaktsteifigkeit den Young-Modul zu berechnen.
Kontaktsteifigkeiten in vertikaler, d.h. Z-Richtung wurden auf unterschiedliche Weisen mit Hilfe eines AFMs gemessen. Beispielsweise wird in Yuekan Jiao und Tilman E. Schäffer, Langmuir 2004, 20, 10038–10045, „Accurate Height Measurements an Soft Samples with the Atomic Force Microscope" die Bestimmung von einer vertikalen Kontaktsteifigkeit beschrieben, bei der eine AFM-Spitze vertikal in eine Probe gedrückt wurde und die Kraft-Weg-Kurve aufgezeichnet wurde. An diese Kurve wurde das sogenannte „erweiterte Hertz-Modell" gefittet, um den Young-Modul zu berechnen. Das „erweiterte Hertz-Modell" ist beispielsweise in Sneddon IN. Int. J. Engng. Sci. 3 (1965), Seiten 47–57 beschrieben und soll hier nicht im Detail erläutert werden.
Bei einem anderen Verfahren, die vertikale Kontaktsteifigkeit qualitativ oder quantitativ zu bestimmen, wird der Z-Bewegung zwischen der Probe und dem Balkenhalter eine sinusförmige Schwingung geringer Amplitude überlagert. Während des gesamten Rastervorgangs bleiben die Spitze und die Probe in Kontakt. Maiwald P., Butt HJ, Gould SAC, Prater CB, Drake B, Gurley JA, Elings VB und Hansma PK, Nanotechnology 2 (1991), 103 verwenden diesen Aufbau in einem Betriebsmodus, in dem während des Scannens die Biegung des AFM-Balkens, und somit die Kraft zwischen Spitze und Probe, konstant gehalten wird (sogenannter „Isoforce Modulation Mode"). Bei dieser Anordnung konnten qualitative Aussagen über die Kontaktsteifigkeit in Z-Richtung erhalten werden.
Ein ähnlicher Aufbau ist in Stroup EW, Pungor A „Hlady V, Ultramicroscopy 1996; 66: 237, „A constant compliance force modulation technique for scanning force microscopy (SFM) imaging of polymer surface elasticity" beschrieben. In dieser Veröffentlichung wird der Z-Position des Balkenhalters ebenfalls eine Oszillation überlagert, und die Spitze wird beim Raster mit der Probe in Kontakt gehalten. Jedoch wird der Abstand zwischen Balkenhalter und Probe in einem Regelkreis so eingestellt, daß die Änderung des Balkenwinkels während eines jeden Oszillationszykluses konstant gehalten wird. Dieser Modus wird als „Isocompliance Force Modulation Modus" bezeichnet, und er gestattet eine quantitative Messung der vertikalen Kontaktsteifigkeit.
Schließlich wurden im Stand der Technik sogenannte „laterale Kontaktsteifigkeiten" gemessen, d.h. Kontaktsteifigkeiten in der Probenebene in einer Richtung quer zur Längsachse des AFM-Balkens. Solche Messungen sind in Carpick RW, Ogletree DF und Salmeron M., Appl. Phy. Lett. 70 (12), 24 March 1997, „Lateral stiffness: A new nanomechanical measurement for the determination of shear strengths with friction force microscopy" und Carpick RW und Eriksson MA, MRS BULLETIN/July 2004, „Measurements of In-Plane Material Properties with Scanning Probe Microscopy" beschrieben. Anhand eines geeigneten Modells für die Wechselwirkung zwischen Spitze und Probe kann von der lateralen Kontaktsteifigkeit auf die laterale Schermodulkomponente geschlossen werden.
Aus dem oben genannten Stand der Technik ist es somit prinzipiell bekannt, an einzelnen Stellen vertikale oder laterale Kontaktsteifigkeiten zu messen. In den genannten Veröffentlichungen ging es dabei jedoch mehr um die zugrundeliegenden Prinzipien als darum, ein praktisches Verfahren zur ortsaufgelösten Untersuchung von elastischen Eigenschaften einer Probe anzugeben.
Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und einer Vorrichtung zur ortsaufgelösten Untersuchung der elastischen Eigenschaften einer Probe mit Hil fe eines AFM anzugeben. Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 und durch eine Vorrichtung nach Anspruch 20 gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen sind in den abhängigen Ansprüchen angegeben.
Das Verfahren gemäß der Erfindung umfaßt die folgenden Schritte:

A Bewegen einer AFM-Spitze zu einer Position oberhalb einer Probestelle auf der Probe,
B Annähern der AFM-Spitze an die Probestelle und Ermitteln einer Komponente der Kontaktsteifigkeit in einer ersten Richtung, die von der Normalen zur Probenebene um höchstens 25° abweicht,
C Ermitteln einer Komponente der Kontaktsteifigkeit an der Probestelle in einer zweiten Richtung, die parallel zur Probenebene ist,
D Ermitteln einer Komponente der Kontaktsteifigkeit an der Probestelle in einer dritten Richtung, die parallel zur Probenebene, aber von der zweiten Richtung verschieden ist,

Wiederholen der Schritte A bis D für eine Vielzahl von Probestellen und Ausgeben der Kontaktsteifigkeit und/oder von physikalischen Größen, die mit ihr in Zusammenhang stehen für eine jede Probestelle.
Wie unten anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert wird, kann es sich bei den genannten physikalischen Größen, die mit der Kontaktsteifigkeit in Zusammenhang stehen, um den Young-Modul für die Richtung vertikal zur Probenfläche (Z-Richtung) und zwei Schermodulkomponenten in der Probenebene handeln. Durch diese drei Größen kann das elastische Verhalten der Probestelle charakterisiert werden. Ferner wird diese Charakterisierung für eine Vielzahl von Punkten in einem integrierten Prozeß erreicht.
Man beachte, daß im Gegensatz zum Verfahren der Erfindung beim oben beschriebenen Stand der Technik entweder an einzelnen Punkten der vertikale Young-Modul gemessen wurde, oder an einzelnen Punkten ein einziger Schermodul, nämlich der Schermodul in der Richtung quer zur Längsrichtung des AFM-Balkens. Es sind den Erfindern jedoch aus dem Stand der Technik keine Verfahren bekannt, in denen Kontaktsteifigkeiten in der Probenebene in einer anderen Richtung als quer zum AFM-Balken, insbesondere in Längsrichtung des AFM-Balkens, gemessen wurden. Eine solche Komponente ist aber notwendig, um die elastischen Eigenschaften einer Probe mit anisotropem Scherverhalten zu charakterisieren.
Vorzugsweise wird im Schritt B die AFM-Spitze entlang der ersten Richtung derart an die Probe angenähert, daß sie die Probe eindrückt, wobei die Bewegung der AFM-Spitze bezüglich des probenfesten Koordinatensystems und eine Kraft, die auf die Spitze wirkt, aufgezeichnet werden. Das „probenfeste Koordinatensystem" ist ein Bezugsystem, welches ortsfest beispielsweise bezüglich des Schwerpunkts der Probe oder bezüglich eines Probenhalters ist. Die Relativbewegung der AFM-Spitze bezüglich des probenfesten Koordinatensystems ist kennzeichnend für die Verformung eines Abschnitts der Probe, die sich mit der Spitze in Kontakt befindet. Wie oben anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert wird, kann die Kontaktsteifigkeit in der ersten Richtung anhand der Kraft, die auf die AFM-Spitze wirkt, und der Bewegung der AFM-Spitze relativ zum probenfesten Koordinatensystem berechnet werden.
In einer alternativen Ausführungsform wird im Schritt B die AFM-Spitze mit der Probe an der Probestelle in Kontakt gebracht und wird der Relativbewegung zwischen dem Balkenhalter und der Probe eine Schwingung entlang der ersten Richtung überlagert. Dies gestattet eine Messung der Kontaktsteifigkeit in der ersten Richtung im oben beschriebenen Isocompliance Force Modulation Modus.
Vorzugsweise wird im Schritt B ferner die Höhe der Probe am jeweiligen Probenpunkt bestimmt. Dies bedeutet, daß das Verfahren nach dieser Weiterbildung neben einer „Karte" der Elastizitätseigenschaften der Probe gleichzeitig auch noch die Topographie der Probe bestimmt. Dadurch kann die Probe in einem einzigen Durchlauf des Verfahrens sehr weit charakterisiert werden.
In einer vorteilhaften Weiterbildung wird im Schritt C und/oder im Schritt D die AFM-Spitze entlang der zweiten bzw. dritten Richtung bewegt, wobei die Bewegung der AFM-Spitze bezüglich des probenfesten Koordinatensystems und eine Kraft, die auf die AFM-Spitze wirkt, aufgezeichnet werden. Aus der erhaltenen Kraft-Bewegungs-Kurve kann dann die Kontaktsteifigkeit in der zweiten und/oder dritten Richtung bestimmt werden, wie unten anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert wird. Ferner können die Schritte C und D mehrere Male hintereinander ausgeführt werden.
In einer besonders vorteilhaften Weiterbildung wird das AFM während des Durchführens der Schritte C und D entlang der ersten Richtung im Bezug auf die Probe so eingestellt, daß sich eine vorbestimmte Eindringtiefe der AFM-Spitze in die Probe und/oder eine vorbestimmte Kraft in der ersten Richtung ergibt, die auf die Spitze wirkt. Dies bedeutet mit anderen Worten, daß die Messung der Kontaktsteifigkeiten in der Probenebene durchgeführt werden, während die Spitze in einer definierten vertikalen Position ist. Dies ist aus folgendem Grund wichtig: eine Kraft in vertikaler Richtung führt auf bekannte Weise zu einem Durchbiegen des AFM-Balkens, welches optisch mit Hilfe eines reflektierten Laserstrahls detektiert werden kann. Eine Kraft quer zur Längsrichtung des Balkens führt zu einer Torsinn des Balkens um seine Längsachse, also zu einer Verformung, die im wesentlichen senkrecht zu der Verfor mung des Durchbiegens des Balkens ist. Daher sind die Signale, die sich bei diesen beiden Verformungen ergeben, im wesentlichen entkoppelt.
Bei der Messung der Kontaktsteifigkeit in Längsrichtung des AFM-Balkens, die nach Kenntnis der Erfinder in der vorliegenden Schrift zum ersten Mal beschrieben wird, verformt sich der AFM-Balken, indem er einen Buckel bildet. Die daraus resultierenden optischen Signale sind von denjenigen, die beim Durchbiegen des Balkens in Folge einer vertikalen Kraft auftreten, zunächst nicht zu unterscheiden, bzw. von diesen nicht entkoppelt. Eine Entkopplung der Signale ist jedoch möglich, wenn, wie oben beschrieben, das AFM während der Messung der Kontaktsteifigkeit in Längsrichtung des AFM-Balkens so eingestellt ist, daß sich eine vorbestimmte Eindringtiefe der AFM-Spitze in die Probe und/oder eine vorbestimmte Kraft auf die Spitze in der ersten Richtung ergibt.
In einer vorteilhaften Weiterbildung wird die AFM-Spitze in den Schritten B und C so wenig bewegt, daß sie während der Bewegung an der Probe haften bleibt. Dies bedeutet, daß die Bewegung nur im Haftreibungsbereich, nicht aber im Gleitreibungsbereich durchgeführt wird. Dies hat unter anderem den Vorteil, daß alle drei Komponenten der Kontaktsteifigkeit tatsächlich an der exakt gleichen Probestelle aufgezeichnet werden.
Obwohl die Probe und das AFM (bzw. der Balkenhalter des AFM) relativ zueinander durch Piezostellelemente verstellt werden können, versteht es sich, daß diese Relativbewegung nicht identisch mit der Relativbewegung der AFM-Spitze relativ zum probenfesten Koordinatensystem ist, da sich der AFM-Balken, der zwischen dem Balkenhalter und der Spitze liegt, verformen kann. Um den Ort der AFM-Spitze bezüglich des probenfesten Koordinatensystems zu ermitteln, muß die Vorrichtung also zunächst auf eine bestimmte Art kalibriert werden. In einer vorteilhaften Weiterbildung geschieht dies, indem eine Kurve der Kraft in Abhängigkeit von der relativen Position von Probe und Halterung des AFM-Balkens ermittelt und mit einer entsprechenden Kurve verglichen wird, die mit einer Referenz-Probe erzielt wurde, deren Kontaktsteifigkeit die Kontaktsteifigkeit der Probe wesentlich, insbesondere um mehr als das Fünffache übersteigt. Dies wird unten anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert. Alternativ kann auch eine Referenz-Probe mit einer genau bekannte Kontaktsteifigkeit verwendet werden.
Typischerweise wird bei einem AFM die Kraft, die auf die Spitze wirkt, anhand des Signals mindestens eines Detektors bestimmt, der Laserlicht empfängt, welches an einer ersten Stelle vom AFM-Balken reflektiert wurde. In einer vorteilhaften Weiterbildung ist ein zweiter Laser vorgesehen, dessen Strahl auf eine zweite Stelle des AFM-Balkens gerichtet ist, die von der ersten Stelle in Längsrichtung des AFM-Balkens versetzt ist, und ist ein zweiter Sensor vorgesehen, der das von der zweiten Stelle reflektierte Laserlicht empfängt.
Durch die Signale der beiden Sensoren kann die Form des Balkens bestimmt werden. Insbesondere kann leicht zwischen dem Durchbiegen des Balkens in Folge einer vertikalen Kraft und der „Buckelbildung" des Balkens aufgrund einer horizontalen Kraft in Längsrichtung des AFM-Balkens unterschieden werden, wie in einem anderen Zusammenhang in der Veröffentlichung von Kawakatsu H, Bleuler H, Saito T und Hiroshi K, Jpn. J. Appl. Phys., Vol. 34 (1995), Seiten 3400–3402, Part 1, No. 6B, June 1995, „Dual Optical Levers for Atomic Force Microscopy" beschrieben ist. Tatsächlich kann man unter Verwendung eines geeigneten Modells für die Elastizität des AFM-Balkens dessen Form durch die Meßwerte der beiden Detektoren sehr genau bestimmen. Dadurch ist es insbesondere möglich, die dreidimensionale Bewegung der AFM-Spitze zu berechnen. Insbesondere ermöglicht dies eine Entkopplung der Messung der vertikalen Komponente der Kontaktsteifigkeit und der horizontalen Komponente der Kontaktsteifigkeit in Längsrichtung des AFM-Balkens.
Die erste Richtung kann senkrecht zur Probenebene sein. Alternativ kann jedoch die erste Richtung auch parallel zur AFM-Spitze sein, die, wie oben beschrieben, typischerweise um 10° bis 20° von der Normalen zur Probenebene abweicht. Wenn die erste Richtung parallel zur Spitze des AFM ist, treten beim Auftreffen der Spitze auf die Probe keine horizontalen Kräfte in Längsrichtung des AFM-Balkens auf. Dies erleichtert die Interpretation der gemessenen Signale.
Vorzugsweise entspricht die zweite Richtung der Längsrichtung und die dritte Richtung der Querrichtung des AFM-Balkens.
Vorzugsweise wird der AFM-Balken im Schritt D, der in diesem Fall der Messung der Kontaktsteifigkeit in Richtung quer zum AFM-Balken entspricht, in eine Torsionsresonanz versetzt, während die AFM-Spitze mit der Probe in Kontakt ist. Die entsprechende Komponente der Kontaktsteifigkeit kann dann aus einer Änderung der Resonanzfrequenz und/oder der Amplitude und/oder der Phase der Torsionsschwingung verglichen mit dem Fall, daß die AFM-Spitze von der Probe entfernt ist, bestimmt werden.
Weitere Vorteile und Merkmale der vorliegenden Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung, in der die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen näher beschrieben wird. Darin zeigen:
1 eine schematische Darstellung eines infinitesimalen Volumenelementes und dessen Spannungskomponenten;
2 und 3 schematisch die Dehnung eines infinitesimalen Volumenelementes entsprechend der technischen Dehnungskomponenten e_yy bzw. e_xy;
4 schematisch eine Vorrichtung nach einer Weiterbildung der Erfindung;
5 eine perspektivische Ansicht einer Probe, eines AFM-Balkens und einer AFM-Spitze, die mit der Probe in Kontakt ist;
6 schematisch in perspektivischer Ansicht die Verformung einer Probe und eines AFM-Balkens in Folge einer vertikalen Kraft;
7 schematisch die Verformung einer Probe und eines AFM-Balkens in Folge einer horizontalen Kraft quer zur Längsrichtung des AFM-Balkens;
8 schematisch eine Kraft-Weg-Kurve für die Annäherung einer AFM-Spitze an eine sehr steife Probe (durchgezogene Linie) und an eine nachgiebige Probe (gestrichelte Linie);
9 einen vollständigen Reibungszyklus; und
10 und 11 unvollständige Reibungszyklen.
Bevor im folgenden Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung beschrieben werden, soll eine kurze Einführung in die lineare Elastizitätstheorie gegeben werden. Lineare Elastizität eines Körpers bedeutet, daß ein linearer Zusammenhang zwischen Spannung und Dehnung besteht, und daß eine Verformung eines Körpers instantan mit seiner Belastung geschieht und so lange konstant bleibt, bis der Körper entlastet wird, woraufhin er seine Ausgangsform annimmt. Dies trifft für viele Festkörper bei nicht zu hohen Spannungen und nicht zu schnellen Be- und Entlastungsprozessen zu.
In 1 ist ein infinitesimales würfelförmiges Volumenelement einer kondensierten Materie dargestellt. Mit P₁, P₂ und P₃ sind die Kräfte pro Einheitsfläche bezeichnet, die auf die drei gezeigten Würfelflächen wirken. Die Kräfte P₁, P₂ und P₃ sind Vektoren, deren Komponenten wie folgt bezeichnet werden: P1 = (σxx, σxy, σxy) P2 = (σyx, σyy, σyz) P3 = (σzy, σzy, σzz)
Im Gleichgewichtszustand betragen die Kräfte, die auf die jeweiligen gegenüberliegenden Seiten wirken, -P₁, -P₂ und -P₃. Ferner gilt σ_xy = σ_yx, σ_yz = σ_zy und σ_zx = σ_xz, weil im Gleichgewicht das resultierende Drehmoment Null ist. Somit kann der Zustand der Spannring an dem Punkt, der durch das infinitesimale würfelförmige Volumenelement umgeben ist, vollständig durch die sechs unabhängigen Komponenten des Spannungstensors beschrieben werden:
σ_xx, σ_yy, σ_zz (Normalkomponenten der Spannung) und
σ_xy, σ_yz, σ_xz (Scherkomponenten der Spannung).
Im folgenden werden außerdem die sechs unabhängigen Komponenten der technischen Dehnung beschrieben, die sich etwas von den Tensorkomponenten der Dehnung unterscheiden, aber mit denen einfacher gearbeitet werden kann, weil sie das Verhältnis zwischen Spannung und Dehnung gegenüber der Tensornotation vereinfachen. Die absolute Verschiebung oder Drehung eines Volumenelementes ist nicht von Belang. Wir interessieren uns nur für die Verlagerung eines Punktes relativ zu benachbarten Punkten. Die ersten drei Komponenten der technischen Spannung werden mit e_xx, e_yy, e_zz, bezeichnet und repräsentieren die relative Dehnung oder Stauchung des infinitesimalen Volumenelementes von 1 in den jeweiligen Raumrichtungen X, Y, Z, wie in 3 schematisch für den Fall e_yy ist. Die zweiten drei Komponenten e_yz, e_zx und e_xy der technischen Dehnung repräsentieren die Scherdeh nungen des infinitesimalen Volumenelementes von 1 in den Ebenen YZ, ZX und XY, von denen die Komponente e_xy, in 3 exemplarisch dargestellt ist.
Das verallgemeinerte Hook'sche Gesetz sagt aus, daß es einen linearen Zusammenhang zwischen Spannung und Dehnung gibt, d.h. es wird angenommen, daß eine jede der sechs unabhängigen Spannungskomponenten linear mit den sechs Komponenten der technischen Dehnung zusammenhängt und umgekehrt. Zur Vereinfachung der Schreibweise ersetzen wir die Indizes wie folgt: xx durch 1, yy durch 2, zz durch 3, yz durch 4, xz durch 5 und xy durch 6. Das verallgemeinerte Hook'sche Gesetz kann dann wie folgt geschrieben werden: σp = cpqeq,oder äquivalent dazu: ep = Spqσq.
Hierbei ist p, q = 1, 2,... 6, und es wird gemäß der Einstein'schen Summenkonvention über gleichlautende Indizes summiert. Die 36 Konstanten c_pq werden Steifigkeitskonstanten genannt, während die 36 Konstanten s_pq Nachgiebigkeits- oder Compliancekonstanten genannt werden.
Das einfachste denkbare Experiment besteht darin, eine einzelne normale oder Scherspannung zu erzeugen, und die dadurch induzierten Komponenten der technischen Dehnung zu messen. Wenn nur eine normale Spannungskomponente σ_i (i = 1, 2 oder 3) angelegt wird, d.h. wenn zwei der drei normalen Spannungskomponenten und alle drei Scherspannungskomponenten Null sind, ergeben sich beispielsweise die sechs Komponenten der technischen Dehnung gemäß e_p = s_piσ_i (p = 1, 2,... 6). Der Young-Modul E_i, der definiert ist als E_i = 1/s_ii, ist dann durch den Quotienten der normalen Spannung σ_i und der normalen Komponente der technischen Dehnung e_i gegeben: Ei = σi/ei.
Diese Gleichung gilt im allgemeinen nicht mehr, wenn es außer σ_i mindestens eine weitere von Null verschiedene unabhängige Komponente der Spannung gibt, wie oben aus dem verallgemeinerten Hook'schen Gesetz ersichtlich ist.
Wenn nur eine normale Spannungskomponente σ_i (i = 1, 2 oder 3) vorliegt (d.h. wenn zwei der drei normalen Spannungskomponenten und alle drei Scherspannungskomponenten Null sind), kann das Poisson-Verhältnis v_ji(j = 1, 2, 3; j ≠ i) definiert werden, welches wie folgt definiert ist: = –ej/ei.
Das Anlegen einer einzigen Scherspannung σ_k (k = 4, 5 oder 6), d.h. wenn zwei der drei Scherspannungskomponenten und alle drei normalen Spannungskomponenten Null sind, führt zur folgenden Gleichung, die den Schermodul G_k (definiert als G_k = 1/S_kk), also das Verhältnis zwischen der anliegenden Scherspannung σ_k und der induzierten Scherdehnung e_k angibt: Gk = σk/ek.
Die Gleichung ist wiederum im allgemeinen ungültig, wenn σ_k nicht die einzige von Null verschiedene Komponente der Spannung ist.
Wenn die sechs unabhängigen Spannungskomponenten und die 36 Nachgiebigkeitskonstanten s_pq an einem bestimmten Punkt in einem Körper bekannt sind, kann man die sechs Komponenten der technischen Dehnung und somit die Verformung des infinitesimalen Volumenwürfelementes berechnen, welche diesen Punkt umgibt, indem die Werte in das oben erwähnte verallgemeinerte Hook'sche Gesetz eingesetzt werden. Wenn man die sechs unabhängigen Spannungskomponenten und einige der sechs Komponenten der technischen Dehnung kennt, können einige der Nachgiebigkeitskonstanten bestimmt werden, wie beispielsweise der oben erwähnte Young-Modul E_i oder der Schermodul G_k. Da die Matrix s_pq symmetrisch ist, gibt es maximal 21 voneinander unabhängige Nachgiebigkeitskonstanten. Im Falle eines isotropen Materials gibt es nur zwei unabhängige Nachgiebigkeitskonstanten.
In 4 ist eine Vorrichtung 10 zur ortsaufgelösten Untersuchung der elastischen Eigenschaften einer Probe 12 gezeigt. Die Vorrichtung 10 umfaßt ein AFM 14 mit einem AFM-Balken oder Cantilever 16, der an einem Balkenhalter 18 gehalten ist. Am freien Ende des Balkens 16 ist eine Spitze 20 befestigt. Der Balken 16 steht in einem Winkel von etwa 10° zur Ebene der Probe 12. Die Spitze 20 steht senkrecht zum Balken 16 und somit ebenfalls in einem Winkel von ungefähr 10° zur Normalen zur Probenebene.
Im folgenden wird angenommen, daß die Probe 12 in der XY-Ebene liegt, und diese Ebene wird auch als horizontale Ebene bezeichnet. Die vertikale Richtung wird als Z-Richtung bezeichnet. In der Probenebene entspricht die Y-Richtung der Richtung der Längsachse des Balkens 16, d.h. genauer gesagt der Richtung der Projektion der Längsachse des Balkens 16 auf die Probenebene.
Der Balkenhalter 18 ist an einem Z-Piezoelement 22 befestigt, mit dem er in Z-Richtung verfahren werden kann. Das Z-Piezoelement 22 ist mit einem XY-Scanner 24 verbunden, mit dem der Balkenhalter 18 zusammen mit dem Balken 16 und der Spitze 20 in X- und Y-Richtung verfahren werden kann.
Das Z-Piezoelement 22 und der XY-Scanner 24 sind über Signalleitungen 26 mit einer Steuereinrichtung 28 verbunden, die die genannten Elemente ansteuert. Ferner umfaßt die Vorrichtung 10 einen ersten Laser 30, dessen Strahl auf eine erste Stelle 32 des Balkens 16 fokussiert ist, die sich in der Nähe des freien Endes des Balkens 16 befindet. Von dieser ersten Stelle 32 wird der Laserstrahl reflektiert und von einem Detektor 34 detektiert, der im gezeigten Ausführungsbeispiel durch einen optischen Positionssensor mit vier Quadranten gebildet wird.
Ferner ist ein zweiter Laser 36 vorgesehen, dessen Licht auf eine zweite Stelle 38 auf dem Balken 16 fokussiert wird, die im mittleren Drittel des Balkens 16 liegt. Von dieser zweiten Stelle 38 wird das Licht des zweiten Lasers 36 auf einen zweiten Detektor 40 reflektiert, der ebenfalls durch einen optischen Positionssensor mit vier Quadranten gebildet ist. Die Detektoren 34 und 40 sind ebenfalls über Signalleitungen 26 mit der Steuereinheit 28 verbunden.
Schließlich ist eine Ausgabeeinrichtung 42, bei der es sich beispielsweise um ein Bildschirm handeln kann, über eine Signalleitung 26 mit der Steuereinheit 28 verbunden.
Im folgenden wird die Funktion der Vorrichtung 10 zusammen mit dem Verfahren nach einer Weiterbildung der Erfindung beschrieben.
In einem Schritt A wird die AFM-Spitze 20 zu einer Position oberhalb einer Probestelle auf der Probe 12 bewegt, die untersucht werden soll. Diese Bewegung geschieht mit dem XY-Scanner 24, der von der Steuereinheit 28 auf geeignete Weise angesteuert wird.
In einem nachfolgenden Schritt B wird der Balkenhalter 18 durch Betätigung des Z-Piezoelements 22 um eine Strecke Δz_c abgesenkt. Diese Bewegung ist in 5, die einen vergrößerten Ausschnitt der Probe 12 des Balkens 16 und der Spitze 20 zeigt, dargestellt. Durch Absenken des Balkenhalters 18 gerät die Spitze 20 mit der Probe 12 in Kontakt, und sie drückt die Probe an der Probestelle ein, wie in 6 schematisch dargestellt ist. Die Strecke in Z-Richtung, die die Spitze 20 zwischen dem ersten Kontakt mit der Oberfläche der Probe 12 und der in 6 gezeigten eingedrückten Position zurücklegt, wird als Δz bezeichnet. Um die Spitze 20 um Δz in die Probe 12 zu drücken, wird eine Kraft ΔF_z benötigt, die in 6 durch einen Kraftpfeil dargestellt ist. Diese Kraft ΔF_z führt zu einer Verbiegung des Balkens 16 und somit zu einer Ablenkung der Strahlen der Laser 30 und 36, die an den Detektoren 34 und 40 detektiert wird. Anhand der Signale der Detektoren 34 und 40 kann die Steuereinheit 28 die Kraft ΔF_z berechnen.
Es wird eine Kurve ΔF_z über Δz aufgezeichnet, und aus dieser kann die vertikale Komponente Kontaktsteifigkeit
berechnet werden. Außerdem wird im Schritt B die Höhe der Probe 12 gemessen.
Im Schritt C wird die Z-Position des Balkenhalters 18 so eingestellt, daß die Spitze 20 mit einer vorbestimmten Kraft gegen die Oberfläche der Probe 12 gedrückt wird. Dann wird der Balkenhalter 18 mit Hilfe des XY-Scanners 24 in Y-Richtung um Auslenkung –Δy_c und +Δy_c hin und her gefahren, wobei die Bewegung der Spitze 20 relativ zur Probe 12 und die Änderung der Kraft ΔF_y, die auf die Spitze 20 wirkt, gemessen wird. Genaugenommen beschreibt Δy eine Verschiebung relativ zu einem probenfesten Koordinatensystem, welches beispielsweise ortsfest bezüglich des Schwerpunktes der Probe oder eines Probenhalters (nicht gezeigt) ist. Denn die Probe 12 selbst bewegt sich an der Probestelle durch Haftreibung gemeinsam mit der Spitze 20. Auch im Schritt C werden die Bewegung der Spitze Δy relativ zum probenfesten Koordinatensystem und die Kraft ΔF_y aufgezeichnet, und aus ihnen wird wie oben beschrieben die Y-Komponente der Kontaktsteifigkeit k_contact,y berechnet.
Im nachfolgenden Schritt D wird der Balkenhalter 18 mit Hilfe des XY-Scanners 24 in X-Richtung hin und her bewegt. Es werden die Bewegung Δx der Spitze relativ zum probenfe sten Koordinatensystem und die Kraft ΔF_x, die in X-Richtung auf die Spitze 20 wirkt, aufgezeichnet. Aus ΔF_x und Δx wird dann die Kontaktsteifigkeit in X-Richtung, k_contatc,x berechnet.
In 7 ist eine Momentaufnahme während des Verfahrensschritts D gezeigt, in der die Dehnung der Probe 12 in X-Richtung an der Kontaktstelle zu sehen ist. Wie ebenfalls in 7 gezeigt ist, führt die Kraft ΔF_x in X-Richtung zu einer Torsinn des Balkens 16. Die Ablenkung des Laserlichts, die sich durch die Torsinn des Balkens 16 ergibt, ist daher senkrecht zur Ablenkung, die sich durch ein Durchbiegen des Balkens 16 in Folge der Kraft ΔF_z ergibt. Daher kann man zwischen ΔF_x und ΔF_z unterscheiden und beide Kräfte mit einem einzigen Vierquadrantendetektor 34 messen.
Schwieriger ist die Situation bei der Messung der Kontaktsteifigkeit in Y-Richtung im Schritt C. Dabei führt die Kraft ΔF_y insbesondere zu einer Buckelbildung des Balkens 16, und das entsprechende Lichtsignal läßt sich zunächst nicht von einem Lichtsignal in Folge einer Kraft ΔF_z unterscheiden. Da die Spitze 20 jedoch zu Beginn des Schritts C in eine definierte Z-Stellung, beispielsweise entsprechend einer vorbestimmten Kraft ΔF_z (oder einer vorbestimmten Eindringtiefe Δz) gefahren wird, können die nachfolgenden Veränderungen der Signale des reflektierten Laserlichts auf eine Bewegung in Folge der Auslenkung in Y-Richtung, insbesondere auf eine Buckelbildung des Balkens 16 zurückgeführt werden.
In der vorteilhaften Weiterbildung von 4 ist darüber hinaus das zweite Laser-Detektorpaar 36, 40 vorgesehen. Durch Verarbeitung der Signale aus den beiden Detektoren 34 und 40 kann nicht nur zwischen Biegen und Buckeln unterschieden werden, sondern es kann sogar anhand eines physikalischen Modells für den Balken 16 die gesamte Form des Balkens festgestellt werden. Dies bedeutet, daß zu jedem Zeitpunkt die exakte Position der Spitze 20 und alle drei Kraftkomponenten ΔF_x, ΔF_y und ΔF_z genau bestimmt werden können.
Man beachte, daß bei einer anisotropen Probe eine Verschiebung des Balkenhalters 18 in eine Raumrichtung nicht nur zu einer Bewegung der Spitze (wenn sie mit der Probe in Kontakt ist) in dieser Raumrichtung führt, sondern auch zu einer in der Regel deutlich kleineren Bewegung in andere Raumrichtungen führen kann. Beispielsweise kann eine Verstellung des Balkenhalters um Δy_c neben einer Bewegung der Spitze um Δy in Y-Richtung auch zu einer Bewegung um Δx und Δz in die anderen beiden Raumrichtungen führen. Unter Verwendung von zwei Laser können diese Bewegungen gemessen werden.
Die Schritte C und D werden mehrere Male wiederholt, d.h. die Spitze wird mehrere Male kreuzförmig hin und her bewegt.
Die oben genannten Schritte A bis D werden dann für eine Vielzahl von Probestellen, beispielsweise für ein flächendeckendes Raster der Probe wiederholt. Dann werden die drei Komponente der Kontaktsteifigkeit zusammen mit der Höhe der Probe an die Ausgabevorrichtung 42 ausgegeben. An der Ausgabevorrichtung 42 können dann eine topographische Karte der Probe sowie drei Karten, die die jeweilige Komponente der Kontaktsteifigkeit zeigen, ausgegeben werden. Anstatt die Kontaktsteifigkeiten anzuzeigen, können aus diesen auch unter Zuhilfenahme eines geeigneten Modells der Young-Modul E₃ und die Schermodule G₄ und G₅, wie sie oben definiert wurden, berechnet und ausgegeben werden, bei denen es sich um charakteristische, von der Form der Spitze 20 unabhängige Materialeigenschaften handelt.
In 8 sind zwei Kurven der Kraft ΔF_z über der Auslenkung des Z-Piezoelements 14 beim Annähern der Spitze 20 an die Probe 12 gezeigt. Die durchgezogene Kurve zeigt Meßergebnisse, die mit einer „unendlich" steifen Probe erhalten wurden. Die „unendlich" steife Probe ist eine Probe, die zumindest sehr viel härter ist, als die Probe, an der die Elastizitätsmessungen durchgeführt werden sollen. Die gestrichelte Linie entspricht den Meßergebnissen der eigentlichen zu untersuchenden Probe.
Wenn man die Kurven in 8 von rechts nach links betrachtet, erkennt man, daß bis zu einem z-Wert von z_h keine Kraft in Z-Richtung vorliegt. Dieser Teil der Kurve entspricht der Bewegung der Spitze 20 auf die Probe 12 zu, bevor sie die Probe berührt. An der Stelle z_h steigt die durchgezogene Kurve in Richtung kleinerer z-Werte steil und linear an. z_h entspricht also der Höhe der Probe, und da diese Probe als unendlich steif angesehen wird, verformt sich bei weiterer Verstellung des Balkenhalters 18 nach unten lediglich der Balken 16, weil die Spitze 20 nicht in die unendlich steife Probe eindringen kann. Der lineare Anstieg der durchgezogenen Kurve reflektiert die lineare Rückstellkraft des Balkens 16.
Die gestrichelte Linie in 8 zeigt die Kraft-Weg-Kurve für eine nachgiebige Probe. Die gestrichelte Kurve wurde so verschoben, daß der Kontaktpunkt beim selben z-Wert z_h liegt, wie bei der durchgezogenen Referenzkurve. Zwar steigt auch die gestrichelte Kurve für kleinere z-Werte als z_h stark an, jedoch nicht ganz so stark wie die durchgezogene Kurve. Dies liegt daran, daß die Probe in diesem Fall etwas nachgibt, so daß der Balken 16 bei gleicher Auslenkung des Z-Piezoelements 22 nicht ganz so weit durchgedrückt ist, wie bei der unendlich steifen Probe, so daß sich eine entsprechend geringere Kraft ΔF_z ergibt. Die Eindringtiefe Δz der Spitze 20 in die Probe 12 bei einer gegebenen Kraft ΔF_z entspricht somit dem horizontalen Abstand bei diesem Kraftwert ΔF_z zwischen der gestrichelten Kurve und der durchgezogenen Referenzkurve. Aus ΔF_z und Δz kann dann wiederum die Kontaktsteifigkeit berechnet werden.
In 9 ist ein Reibungszyklus für die X-Richtung dargestellt, wie er beispielsweise im oben genannten Schritt D auftreten kann. In 9 ist auf der Abszisse die Bewegung Δx_c des Balkenhalters 18 in X-Richtung und auf der Ordinate die Änderung der Kraft ΔF_x in X-Richtung gezeigt. Zu Beginn befindet sich der Balkenhalter 18 in einer Ausgangsposition, in der keine Kraft in X-Richtung auf die Spitze 20 wirkt. Während des Teilstücks A des Zyklus wird der Balkenhalter 18 in positive X-Richtung bewegt, und mit diesem, in kleinerem Ausmaß, die Spitze 20, die mit der Oberfläche der Probe 12 in Kontakt ist, diese mitnimmt und dadurch dehnt. Dabei wird der Balken 16 wie in 7 dargestellt verdreht, so daß sich eine negative Rückstellkraft in X-Richtung ergibt. Wenn die Dehnung zu groß wird, übersteigt die angreifende Kraft die Haftreibung, und der Kontakt zwischen der Spitze 20 und der Probe 12 löst sich. Es folgt ein Abschnitt B, in dem die Probe 12 an der Spitze 20 entlang gleitet, wobei die Kraft ΔF_x während dieses Abschnitts B des Zyklus die Gleitreibungskraft repräsentiert. An den Abschnitt C schließt sich wiederum ein Haftabschnitt an, in dem die Spitze 20 kontinuierlich mit der Probe 12 in Kontakt ist, jedoch mit einer anderen Stelle als während des Abschnitts A des Zyklus. Es schließt sich ein weiterer Gleitreibungsabschnitt D, ein weiterer Haftabschnitt E und ein Gleitabschnitt F an.
Die Haftabschnitte A, C und E können zum Ermitteln der Kontaktsteifigkeit verwendet werden. Die Gleitabschnitte B, D und F können verwendet werden, um die Reibungseigenschaften der Probe zu untersuchen. Allerdings besteht ein Nachteil darin, daß die Spitze während der Reibungsabschnitte des Reibungszyklusses abgenutzt wird, daß die Probe beschädigt werden kann und daß sich unterschiedliche Haftabschnitte beispielsweise die Haftabschnitte C und E, in denen die Kontaktsteifigkeiten gemessen werden können, nicht exakt auf die gleiche Probestelle beziehen.
Alternativ dazu können die Bewegungen Δy_c und Δx_c in den obigen Verfahrensschritten C bzw. D so klein gehalten werden, daß es nicht zu einer Gleitbewegung kommt, sondern daß die Spitze kontinuierlich mit der Probe 12 an der Probestelle in Kontakt ist. Dies führt zu „unvollständigen" Reibungszyklen, wie sie in 10 und 11 gezeigt sind. Wenn solche „unvollständigen" Reibungszyklen verwendet werden, bedeutet dies, daß die Verfahrensschritte B, C und D sämtlich an ein und derselben Stelle der Probe 12 durchgeführt werden können, ohne daß während oder zwischen den Schritten der Kontakt zwischen der Spitze 20 und der Probe 12 aufgehoben wird. Dadurch wird die Ortsauflösung der Messung der elastischen Eigenschaften extrem hoch.
Es können eine Reihe von Modifikationen oder Erweiterungen an dem beschriebenen Verfahren vorgenommen werden. Beispielsweise kann die Abhängigkeit der Kontaktsteifigkeit von der Frequenz bzw. Geschwindigkeit untersucht werden, mit der die Kraftkurven in den Schritten B, C und D aufgezeichnet werden, um das viskoelastische Verhalten der Probenoberfläche zu untersuchen. Auch könnte der Radius der Spitze 20 vergrößert werden, um zu untersuchen, wie die Probe auf größere statische oder dynamische Reibungskräfte reagiert.
Alternativ zum oben beschriebenen Schritt B könnte die AFM-Spitze im Schritt B mit der Probe 12 an der Probestelle in Kontakt gebracht werden, und der Relativbewegung zwischen den Balkenhalter 18 und der Probe 12 könnte eine Schwingung in Z-Richtung überlagert werden. Das AFM könnte dabei in dem eingangs beschriebenen Isocompliance Force Modulation Modus betrieben werden, indem das Ausmaß der Änderung des Biegewinkels des Balkens während eines jeden Zyklusses konstant gehalten wird, um die Z-Komponente der Kontaktsteifigkeit zu ermitteln. Darüber hinaus könnte in jedem der Schritte B-D eine Schwingung in X-, Y- und/oder Z-Richtung überlagert werden. Die Schwingung kann durch Bewegung des Balkens oder der Probe erzeugt werden.
Ferner kann in einer alternativen Ausführungsform der Balken 16 im Schritt D in Torsionsresonanz versetzt werden, während die Spitze 20 mit der Probe 12 in Kontakt ist. Die Kontaktsteifigkeit k_contact,x in X-Richtung kann dann aus einer Änderung der Resonanzfrequenz, der Amplitude der Torsionsschwingung und/oder der Phase verglichen mit dem Fall, bei dem die Spitze 20 von der Probe 12 entfernt ist, bestimmt werden.
Sämtliche der vorstehend beschriebenen Merkmale können in Kombination von Bedeutung sein.

10: Vorrichtung zur ortsaufgelösten Untersuchung von elastischen Eigenschaften einer Probe
12: Probe
14: AFM
16: Balken
18: Balkenhalter
20: Spitze
22: Z-Piezoelement
24: XY-Scanner
26: Signalleitung
28: Steuereinheit
30: erster Laser
32: erste Reflektionsstelle
34: erster Detektor
36: zweiter Laser
38: zweite Reflektionsstelle
40: zweiter Detektor
42: Ausgabeeinheit

Claims

Verfahren zur ortsaufgelösten Untersuchung der elastischen Eigenschaften einer Probe (12), die in einer Probenebene angeordnet ist und ein probenfestes Koordinatensystem definiert, mit den folgenden Schritten: A Bewegen einer AFM-Spitze (20) zu einer Position oberhalb einer Probestelle auf der Probe (12); B Annähern der AFM-Spitze (20) an die Probestelle und Ermitteln einer Komponente der Kontaktsteifigkeit in einer ersten Richtung, die von der Normalen zur Probenebene um höchstens 25° abweicht; C Ermitteln einer Komponente der Kontaktsteifigkeit an der Probestelle in einer zweiten Richtung, die parallel zur Probenebene ist; D Ermitteln einer Komponente der Kontaktsteifigkeit an der Probestelle in einer dritten Richtung, die parallel zur Probenebene, aber von der zweiten Richtung verschieden ist; Wiederholen der Schritte A bis D für eine Vielzahl von Probestellen und Ausgeben der Kontaktsteifigkeit und/oder von physikalischen Größen, die mit ihr in Zusammenhang stehen, für eine jede Probestelle.
Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die AFM-Spitze (20) im Schritt B entlang der ersten Richtung derart an die Probe (12) angenähert wird, daß sie die Probe (12) eindrückt, wobei die Bewegung der AFM-Spitze (20) bezüglich des probenfesten Koordinatensystems und eine Kraft, die auf die Spitze (20) wirkt, aufgezeichnet werden.
Verfahren nach Anspruch 1, bei dem in Schritt B die AFM-Spitze (20) mit der Probe (12) an der Probestelle in Kontakt gebracht wird und der Relativbewegung zwischen einem Balkenhalter (18) und der Probe (12) eine Schwingung entlang der ersten Richtung überlagert wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, bei dem im Schritt B außerdem die Höhe der Probe (12) am jeweiligen Probepunkt bestimmt wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Probenspitze (20) im Schritt C und/oder D entlang der zweiten bzw. dritten Richtung bewegt wird, wobei die Bewegung der AFM-Spitze (20) bezüglich des probenfesten Koordinatensystems und eine Kraft, die auf die AFM-Spitze (20) wirkt, aufgezeichnet werden.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Schritte C und D mehrere Male hintereinander ausgeführt werden.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Position des Balkenhalters (18) des AFM (14) während des Durchführens der Schritte C und D entlang der ersten Richtung im Bezug auf die Probe (12) so eingestellt wird, daß sich eine vorbestimmte Eindringtiefe der Spitze (20) in die Probe (12) und/oder eine vorbestimmte Kraft auf die Spitze (20) in der ersten Richtung ergibt.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Probenspitze (20) in den Schritten C und D so wenig bewegt wird, daß die Spitze (20) während der Bewegung an der Probe (12) haften bleibt.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem der Ort der AFM-Spitze (20) bezüglich des probenfesten Koordinatensystems ermittelt wird, indem eine Kurve der Kraft in Abhängigkeit von der relativen Position zwischen der Probe (12) und dem Balkenhalter (18) des AFM (14) ermittelt und mit einer entsprechenden Kurven verglichen wird, die mit einer Referenzprobe ermittelt wurde, deren Kontaktsteifigkeit die Kontaktsteifigkeit der Probe (12) wesentlich, insbesondere um mehr als das Fünffache übersteigt.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Kraft, die auf die AFM-Spitze (20) wirkt, anhand des Signals mindestens eines Detektors (34) bestimmt wird, der Laserlicht empfangt, welches an einer ersten Stelle (32) vom Balken (16) reflektiert wurde.
Verfahren nach Anspruch 10, bei dem ein zweiter Laser (36) vorgesehen ist, dessen Strahl auf eine zweite Stelle (38) des AFM-Balkens gerichtet ist, die von der ersten Stelle (32) in Längsrichtung des AFM-Balkens versetzt ist, und ein zweiter Detektor (40) vorgesehen ist, der das von der zweiten Stelle (38) reflektierte Laserlicht empfängt.
Verfahren nach Anspruch 11, bei dem die Signale des ersten und des zweiten Detektors (34, 40) verwendet werden, um zwischen einem Durchbiegen und einer Buckelbidlung des AFM-Balkens (16) zu unterscheiden.
Verfahren nach Anspruch 11 oder 12, bei dem der erste und/oder der zweite Detektor (34, 40) einen optischen Positionssensor mit vier Quadranten umfaßt.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die erste Richtung senkrecht zur Probenebene ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, bei dem die erste Richtung parallel zur AFM-Spitze (20) ist.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die zweite Richtung der Längsrichtung und die dritte Richtung der Querrichtung des AFM-Balkens (16) entspricht.
Verfahren nach Anspruch 16, bei dem im Schritt D der AFM-Balken (16) in Torsionsresonanz versetzt wird, während die AFM-Spitze (20) mit der Probe (12) in Kontakt ist.
Verfahren nach Anspruch 17, bei dem die Komponente der Kontaktsteifigkeit in der dritten Richtung aus einer Änderung der Resonanzfrequenz und/oder der Amplitude und/oder der Phase verglichen mit dem Fall, daß die AFM-Spitze (20) von der Probe (12) entfernt ist, bestimmt wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die genannten physikalischen Größen durch zwei Schermodulkomponenten in Probenebene und die Young-Modulkomponente in der ersten Richtung gebildet werden und das Verfahren ferner einen Schritt umfaßt, in dem die Schermodulkomponenten und die Young-Modulkomponente aus den Kontaktsteifigkeitskomponenten berechnet werden.
Vorrichtung (10) zur ortsaufgelösten Untersuchung von elastischen Eigenschaften einer Probe (12), umfassend ein AFM (14) und eine Steuerungseinrichtung (28), die geeignet ist, das AFM (14) anzusteuern, wobei die Steuerungseinrichtung (28) zum Ausführen eines Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 19 programmiert ist.