DE102006042495A1 - Production of iron chloride for use e.g. in water purification and for pigment production, involves reaction of hydrochloric acid with iron scale, preferably in the form of an industrial waste product - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung richtet sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Eisen(III)chlorid.The The invention is directed to a process for the production of ferric chloride.
Eisenchlorid wird als chemisches Reagenz häufig bei der Wasseraufbereitung zum Ausfällen und Ausflocken von Verunreinigungen oder als Koagulationsmittel für Klärschlamm verwendet.ferric chloride becomes common as a chemical reagent in water treatment for precipitation and flocculation of impurities or as a coagulant for sewage sludge used.
Zurzeit ist die wichtigste Methode zur Gewinnung von Eisen(III)chlorid die Gewinnung mittels Chlor, was einige Nachteile mit sich bringt und vor allem einen großen Aufwand an Wärmeenergie und elementarem Chor.For now is the main method for obtaining iron (III) chloride the Extraction by means of chlorine, which brings some disadvantages and especially a big one Expenditure of heat energy and elemental choir.
Zur Gewinnung von Eisen(III)chlorid sind als Methoden das Auflösen der Oxide von Eisen: FeO, Fe2O3 und auch deren Mischungen in Salzsäure bekannt. Bei Verwendung von FeO liegen die Nachteile in dem fehlenden Zugang zum Rohstoff und in dem großen Aufwand an elementarem Chlor. Findet Fe2O3 Verwendung, so verläuft der Auflösungsprozess sehr langsam, und es besteht die Notwendigkeit, konzentrierte Salzsäurelösungen zu verwenden. Der Verbrauch von Wärmeenergie ist dabei hoch. Bei der Verwendung von Mischungen aus FeO und Fe2O3 läuft der Auflösungsvorgang schneller ab, aber nach wie vor besteht die Notwendigkeit, konzentrierte Salzsäurelösungen zu verwenden, und auch der Verbrauch von Wärmeenergie bleibt hoch.For the extraction of iron (III) chloride are known as methods of dissolving the oxides of iron: FeO, Fe 2 O 3 and also their mixtures in hydrochloric acid. When using FeO, the disadvantages are the lack of access to the raw material and the large amount of elemental chlorine. When Fe 2 O 3 is used, the dissolution process is very slow and there is a need to use concentrated hydrochloric acid solutions. The consumption of heat energy is high. When using mixtures of FeO and Fe 2 O 3 , the dissolution process is faster, but there is still a need to use concentrated hydrochloric acid solutions, and also the consumption of heat energy remains high.
Bei
der Verwendung von Eisenschrott als eisenhaltigem Material besteht überdies
eine hohe Explosionsgefahr, da bei der Verbindung des Eisens mit Salzsäure gasförmiger Wasserstoff
entsteht:
Aus den Nachteilen des beschriebenen Standes der Technik resultiert das die Erfindung initiierende Problem, ein Verfahren zur Herstellung von Eisen(III)chlorid zu schaffen, wofür möglichst wenig Energie erforderlich ist, und wobei möglichst kein Wasserstoff entweichen soll. Außerdem sollen als Edukte möglichst Abfallstoffe aus der Industrie verwendbar sein. Schließlich soll die Umsetzung möglichst schnell ablaufen.Out the disadvantages of the described prior art results the problem initiating the invention, a process for the preparation to create iron (III) chloride, which requires as little energy as possible is, and where possible no hydrogen should escape. In addition, as starting materials as possible Waste materials from the industry be usable. Finally, should the implementation as possible run fast.
Zur Lösung dieses Problems wird von der Erfindung vorgeschlagen, bei der Herstellung von Eisen(III)chlorid als Eisen enthaltende Stoffe Eisenzunder zu verwenden, vorzugsweise Abfallprodukte aus der Industrie.to solution This problem is proposed by the invention in the manufacture of iron (III) chloride as iron-containing substances ferric to use, preferably waste products from the industry.
Das neue Verfahren ermöglicht die Gewinnung von Eisenchlorid ohne Bildung von Wasserstoff und reduziert den Verbrauch von Wärmeenergie und elementarem Chlor.The new procedure allows the extraction of iron chloride without formation of hydrogen and reduces the consumption of heat energy and elemental chlorine.
Eisenzunder entsteht als Abfall während der Thermobearbeitung von Schwarzmetallen. In verschiedenen Bereichen der Industrie, wie zum Beispiel in der Rohwalzindustrie, entsteht der Eisenzunder als Abfallprodukt.mill scale arises as waste during the thermal processing of black metals. In different areas industry, such as in the rough rolling industry the iron tinder as a waste product.
Eisenzunder
hat die einfache chemische Summenformel Fe3O4 und entsteht bei der Oxidation von Eisen
bei hohen Temperaturen und/oder in trockener Atmosphäre; unter
anderen Bedingungen (Korrosion von Eisen oder Stahl zusammen mit
Wasser und Sauerstoff bei Raumtemperatur) oxidiert Eisen zu Rost
mit der Formel:
Da hierbei das Verhältnis x : y : z schwanken kann, läßt sich für die Umsetzung keine allgemeingültige Formel angeben; insbesondere ist dabei nicht sichergestellt, dass das Verhältnis des verbleibenden H2 : O2 stets der Formel von H2O entspricht und demnach überschüssiges H2 entweichen kann.Since the ratio x: y: z can vary, no general formula can be given for the conversion; In particular, it is not ensured that the ratio of the remaining H 2 : O 2 always corresponds to the formula of H 2 O and, accordingly, excess H 2 can escape.
Die
Umsetzung von Eisenzunder (Fe3O4)
zu Eisen(III)Chlorid (FeCl3) findet dagegen
stets nach folgender Formel statt:
Diese Umsetzung hat den Vorteil, dass das Mol-Verhältnis H2 : O2 stets der Formel von H2O entspricht, so dass der entstehende Wasserstoff vollständig von dem Sauerstoff zu Wasser und/oder Wasserdampf gebunden wird.This reaction has the advantage that the molar ratio H 2 : O 2 always corresponds to the formula of H 2 O, so that the resulting hydrogen is completely bound by the oxygen to water and / or water vapor.
Durch die Verwendung von (reinem) Eisenzunder wird also gegenüber dem Einsatz von Schrott einerseits auf elementares Eisen verzichtet, bei dessen Chlorierung H2 entweicht, sowie andererseits auch auf den FeO, Fe2O3 sowie H2O in einem nicht exakt vorherbestimmten Verhältnis enthaltenden Rost, so dass eine Abspaltung von H2 niemals stattfinden kann.By the use of (pure) iron tannin is thus dispensed with the use of scrap on the one hand on elemental iron in its chlorination H 2 escapes, and on the other hand on the FeO, Fe 2 O 3 and H 2 O in a not exactly predetermined ratio containing Rust, so that a splitting of H 2 can never take place.
Im Fall der Verwendung von Eisenzunder bei einer Teilchengröße von mehr als 0,5 mm ist es notwendig, die Teilchen zu zerkleinern. Empfohlen werden daher hochdisperse Sorten von Eisenzunder, die zusätzlich nicht zerkleinert werden müssen.in the Case of using iron cyanide at a particle size of more than 0.5 mm, it is necessary to crush the particles. Recommended are therefore highly dispersed varieties of Eisenzunder, which in addition not must be crushed.
Ferner wird empfohlen, für die Herstellung von Eisenchlorid Salzsäure enthaltendes Regen- und/oder Abflusswasser von der Herstellung chlororganischer Verbindungen einzusetzen. Bei Bedarf kann die Salzsäurekonzentration in den Abwässern erhöht werden.Further is recommended for the production of iron chloride containing hydrochloric acid rain and / or Drainage water from the production of organochlorine compounds use. If necessary, the hydrochloric acid concentration in the waste water can be increased.
Derartige Abwässer müssen üblicherweise verdünnt und teilweise neutralisiert werden. Dies ist sehr teuer und schädlich für die Umwelt. Die Anwendung der Abwässer zur Erzeugung von Eisenchlorid dient damit – neben der Verbilligung des Herstellungsprozesses von Eisen(III)chlorid – auch der Verminderung der Kosten der Abwasserreinigung. Dies bietet finanzielle Vorteile, insbesondere für die chemische Industrie, weil dabei die chemische Abwasserreinigung grundlegend verbilligt werden kann.Such effluents usually have to be diluted and partially neutralized. This is very expensive and harmful to the environment. The use of wastewater for the production of iron chloride thus serves - in addition to the cheapening of the manufacture process of iron (III) chloride - also reducing the costs of wastewater treatment. This offers financial benefits, especially for the chemical industry, because it can dramatically reduce the cost of chemical wastewater treatment.
Die neue Methode ermöglicht die Gewinnung von Eisenchlorid durch die Auflösung von Eisenzunder in Form von Teilchen mit einem Durchmesser von 0,001 mm bis 5,0 mm in Salzsäure mit einer Konzentration von 7,0% HCl bis 35,5 HCl in einem Temperaturintervall von 55°C bis 95°C. Während der Auflösung müssen der Eisenzunder und die Salzsäurelösung gemischt werden. Als Ergebnis entsteht eine Lösung von Eisen(II)chlorid und Eisen(III)chlorid. Bei der optimalen Verwendung (Durchmesser der Eisenzunderteilchen von 0,01–0,1 mm; 20% Überschuss von Eisenzunder; Temperatur 75–85°C; Säurekonzentration 24,0–35,5% HCl) verläuft der Lösungsprozess innerhalb von 30 Minuten.The new method allows the extraction of iron chloride by the dissolution of iron in the form of particles with a diameter of 0.001 mm to 5.0 mm in hydrochloric acid with a concentration of 7.0% HCl to 35.5 HCl in a temperature interval from 55 ° C up to 95 ° C. While the resolution have to the iron and the hydrochloric acid solution mixed become. The result is a solution of ferrous chloride and Iron (III) chloride. In the optimal use (diameter of the Iron cyanide particles of 0.01-0.1 mm; 20% excess of iron cinders; Temperature 75-85 ° C; acid concentration 24.0 to 35.5% HCl) the solution process within 30 minutes.
Durch (gleichzeitige oder anschließende) Chlorierung mit reinem, gasförmigem Chlor kann das Eisen(II)chlorid in Eisen(III)chlorid umgewandelt werden. Um den Übergang zu Eisen(III)chlorid zu ermöglichen, wird elementares Chlor verwendet. Der Ablaufprozess kann sowohl durch allgemeine bekannte Methoden, aber auch durch die Zugabe von Lösungen von Natriumhydroxid kontrolliert werden. Die Bildung eines gelben Niederschlags weist auf den Abschluß der Reaktion hin.By (simultaneous or subsequent) chlorination with pure, gaseous Chlorine can convert the iron (II) chloride into iron (III) chloride become. To the transition to allow iron (III) chloride, elemental chlorine is used. The process can both by well-known methods, but also by the addition of solutions be controlled by sodium hydroxide. The formation of a yellow Precipitation indicates the completion of the reaction.
Lösungen ab 10% FeCl3 können als Koagulationsmittel bei der Wasserbehandlung verwendet werden. Aus der Lösung kann bei Bedarf das Salz FeCl3 6H2O ausgeschieden werden, das sowohl als Koagulationsmittel als auch für weitere Verwendungen genutzt werden kann.Solutions from 10% FeCl 3 can be used as coagulants in water treatment. If necessary, the salt FeCl 3 6H 2 O can be eliminated from the solution, which can be used both as a coagulant and for other uses.
Die erzeugten Lösungen von Eisenzunder in Salzsäure können bei Konzentrationen bis 47,5% FeCl3 eingedampft werden.The generated solutions of iron in hydrochloric acid can be evaporated at concentrations up to 47.5% FeCl 3 .
Ein Vorteil des neuen Verfahrens ist unter anderem die Möglichkeit, die verschiedenen, Eisen enthaltenden Pigmente herzustellen, bspw. schwarz, braun, rot und/oder gelb. Wenn in die Lösung von Eisenzunder in Salzsäure ohne Zugabe von elementarem Chlor eine Lösung von Natriumhydroxid eingesetzt wird, bildet sich ein Niederschlag, der als schwarzes Pigment verwendet werden kann. Bei einer Teilchlorierung der Lösung können durch Zusatz einer Natriumhydroxid-Lösung je nach der Chlorierungsstufe braune Pigmente (niedrige Chlorierungsstufe) oder rote Pigmente (höhere Chlorierungsstufe) erzeugt werden. Im Fall der Vollchlorierung der Lösung von Eisenzunder und Salzsäure kann durch Zusatz einer Natriumhydroxid-Lösung ein gelbes Pigment erzeugt werden.One The advantage of the new method is the possibility produce the various iron-containing pigments, eg. black, brown, red and / or yellow. When in the solution of iron in hydrochloric acid without Addition of elemental chlorine used a solution of sodium hydroxide becomes, forms a precipitate, which uses as a black pigment can be. In a partial chlorination of the solution can by adding a sodium hydroxide solution depending on the chlorination stage brown pigments (low chlorination level) or red pigments (higher Chlorination stage) are generated. In the case of full chlorination of solution of iron and hydrochloric acid can by adding a sodium hydroxide solution produces a yellow pigment become.
Empfohlen wird das erfindungsgemäße Verfahren der Eisenchlorid herstellenden Industrie und den Betrieben der chlororganischen Industrie mit einer großen Menge von salzsäurehaltigen Abwässern.Recommended becomes the method according to the invention the iron chloride industry and the chlorinated organics Industry with a big one Amount of hydrochloric acid Wastewater.
Dabei können im Rahmen einer industriellen Anlage für die Verfahrensschritte:
- 1. ggf. Zerkleinern
- 2. Mischen oder Auflösung
- 3. Chlorierung
- 4. Verdampfen
- 5. Salzbildung
- 1. if necessary, crushing
- 2. Mix or dissolve
- 3. Chlorination
- 4. evaporate
- 5. Salt formation
Man erhält folgende Vorteile:
- 1. Der Ausgangsrohstoff ist zugänglich und billig.
- 2. Die Verwendung bestimmter Sorten an Eisenzunder macht die Zerkleinerung der eisenhaltigen Rohstoffe unnötig.
- 3. Die Methode ermöglicht, verdünnte Lösungen von Salzsäure zu verwenden. Dadurch kann man die salzsäurehaltigen Abwässer der chemischen Industrie verwenden. Dies macht den Prozess der Erzeugung von Eisenchlorid wesentlich billiger und ermöglicht eine günstigere Reinigung der Abwässer
- 4. Die Methode ermöglicht die Reduzierung der verwendeten Wärmeenergie, weil der Erzeugungsprozess schneller verläuft und niedrigen Temperaturen braucht.
- 5. Bei der Lösung von Eisenzunder wird kein Wasserstoff ausgeschieden, so dass die Erzeugung ungefährlich ist.
- 6. Die Methode ermöglicht die Erzeugung von verschiedenen eisenhaltigen Pigmenten.
- 7. Die Verwendung der neuen Methode braucht keine teuere Ausrüstung.
- 1. The starting material is accessible and cheap.
- 2. The use of certain types of iron tar makes the comminution of ferrous raw materials unnecessary.
- 3. The method allows to use dilute solutions of hydrochloric acid. This allows one to use the hydrochloric acid waste waters of the chemical industry. This makes the process of producing iron chloride much cheaper and allows a more favorable purification of the wastewater
- 4. The method allows to reduce the thermal energy used, because the production process is faster and requires low temperatures.
- 5. In the solution of iron tar, no hydrogen is eliminated, so that the production is harmless.
- 6. The method allows the production of various iron-containing pigments.
- 7. The use of the new method does not require expensive equipment.
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE102019105796A1 (en) | 2018-03-09 | 2019-09-12 | Technische Universität Bergakademie Freiberg | Process for the production of iron (III) chloride (FeCl3) from iron-containing raw materials |
RU2702572C1 (en) * | 2018-08-01 | 2019-10-08 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Челябинский государственный университет" | Method of producing iron-containing coagulant from production wastes |
-
2006
- 2006-09-07 DE DE200610042495 patent/DE102006042495A1/en not_active Withdrawn
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