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Die
vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung
zur automatisierten Durchführung
von Hochdurchsatz-Untersuchungen einer Mehrzahl von Materialien
für Oberflächenbeschichtungen.
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Bei
der Entwicklung von Flüssigformulierungen,
wie bspw. Dispersionen, Emulsionen oder Lösungen, werden diese Flüssigformulierungen
sogenannten Screeningtests unterworfen, um sie im Hinblick auf verschiedene
Eigenschaften zu testen und zu optimieren.
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Insbesondere
bei der Entwicklung neuer Beschichtungen, wie bspw. Lackformulierungen
und deren Bestandteile, kommt dabei die Technologie des sogenannten
High-Throughput-Screenings
(HTS) zur Anwendung. Bei dem High-Throughput-Screening oder Hochdurchsatz-Screening
handelt es sich um eine Technologie, bei der in möglichst
kurzer Zeit, durch Einsatz von Automation, Miniaturisierung und ggf.
Parallelisierung eine möglichst
hohe Zahl von zu untersuchenden Materialien hergestellt und auf
Anwendungseigenschaften getestet werden kann.
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Ein
Einsatz von HTS bei der Forschung und Entwicklung von Beschichtungen,
wie bspw. Farben, Lacken und/oder Vorprodukten davon, erlaubt es, sehr
schnell auf sich ändernde
Bedürfnisse
zu reagieren bzw. Struktur-Wirkung-Beziehungen in Formulierungen
mit zum Teil komplizierten Zusammenset zungen zu erkennen. Neue Bedürfnisse
oder Anforderungen ergeben sich fortwährend, bspw. durch neue Vorgaben
durch die Gesetzgebung, Preisanforderungen und neuen technischen
Anforderungen der Kunden. Solche Anforderungen können bspw. sein: Verringerung
flüchtiger
organischer Lösemittelbestandteile,
verbesserte Kratzfestigkeit oder Chemiekalienbeständigkeit
bzw. neue modische oder technische Eigenschaften.
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Typische
Klassen an Lackformulierungen sind z.B. Einkomponenten (1K)-Systeme,
wie z.B. Melaminharzbasierte, Zweikomponenten (2K)-Systeme, wie
z.B. Isocyanat/Hydroxy-basierte, strahlungshärtbare Formulierungen etc.
Diese können
als Klarlacksysteme oder aber als pigmentierte Systeme eingesetzt
werden. Darüber
hinaus spielen die Menge und Art von Additiven wie z.B. Verlaufhilfsmittel, UV-Absorber,
Photoinitiatoren, Füllstoffe,
Katalysatoren, Stabilisatoren, eine wichtige Rolle.
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Dabei
ist es wichtig, Eigenschaften von zur Beschichtung verwendeten Flüssigformulierungen oder
von deren Ausgangsstoffen präzise,
schnell, reproduzierbar und anwendungs- bzw. realitätsnah zu testen.
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Bisher
ist es bekannt, wie bspw. aus WO 01/032320 A1, WO 02/34381 A1, US
2003/0077399 A1 und US 2003/0038941 A1 entnehmbar, zur Beschichtung
verwendbare Flüssigformulierungen
auf eine Titerplatte aufzubringen, wobei eine derartige Titerplatte
in der Regel eine Vielzahl von sogenannten Kavitäten oder, allgemein, Regionen
umfasst, in welche jeweils eine bestimmte Menge der zu untersuchenden
Flüssigformulierung
eingebracht werden kann. Die dabei in die Regionen eingebrachten
Mengen der zu untersuchenden Flüssigformulierungen sind
allerdings sehr klein und spiegeln daher nur zum Teil die Praxis-Eigenschaften
von als Beschichtung bzw. als Film aufgebrachten Flüssigformulierungen wieder.
Bei kleinen Flächen
spielen Randeffekte eine große
Rolle und es werden kaum praxisrelevante Filmeigenschaften erreicht.
Ferner kann an derart eingebrachten Mengen bzw. Tropfen einer Flüssigformulierung
nur ein Teil von Charakterisierungsmethoden angewandt werden, die
zum Teil zerstörenden Charakter
haben, und diese zum Teil auch nur unter einem Vorbehalt von aufgrund
der Tropfenform zu berücksichtigenden
Randeffekten. Somit wird auch am gehärteten Film eine unmittelbare
realitäts-
bzw. anwendungsnahe Charakterisierung nur schwer möglich. Zur
Durchführung
mehrerer Charakterisierungsmethoden auf der zu untersuchenden Flüssigformulierung
müssen
weitere Tropfen aufgebracht werden.
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Ausgehend
von dem hier genannten Stand der Technik wäre es nunmehr wünschenswert,
ein Verfahren und eine Vorrichtung bereitzustellen, mit deren Hilfe
es ermöglicht
wird, möglichst
präzise, schnell
und realitätsnah
Eigenschaften von zu untersuchenden Materialien, insbesondere von
Formulierungen in Bezug auf deren Verwendung als Beschichtung untersuchen
zu können.
Unter einer Beschichtung soll im Rahmen der vorliegenden Erfindung
ein Film bzw. eine in Form eines Films aufgebrachte Schicht verstanden
werden.
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Die
vorliegende Erfindung schlägt
ausgehend davon nunmehr ein Verfahren zur automatisierten Durchführung von
Hochdurchsatz-Untersuchungen einer Mehrzahl von Materialien hinsichtlich
Formulierung, Oberflächenbeschichtung,
Härtung
und anwendungstechnischer Charakterisierung mit den Merkmalen von
Patentanspruch 1 vor.
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Ferner
stellt die vorliegende Erfindung eine entsprechende Vorrichtung
zur automatisierten Durchführung
von derartigen Hochdurchsatz-Untersuchungen mit den Merkmalen von
Patent anspruch 23 bereit. Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen sind in
den entsprechenden Unteransprüchen
aufgeführt.
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Gemäß Patentanspruch
1 wird ein Verfahren zur automatisierten Durchführung von Hochdurchsatz-Untersuchungen
einer Mehrzahl von Materialien für
Oberflächenbeschichtungen
bereitgestellt, bei dem in einem Schritt (a) die Materialien aus
der Mehrzahl der Materialien innerhalb eines vorgegebenen Zeitintervalls
bereitgestellt werden, in einem Schritt (b) mindestens eine Oberfläche mindestens eines
Substrats mit den jeweiligen so bereitgestellten Materialien unter
Erzeugung einer jeweiligen Beschichtung beschichtet wird, in einem
Schritt (c) getrocknet oder gegebenenfalls gehärtet wird, und (d) mindestens
eine Eigenschaft von jeder der erzeugten jeweiligen Beschichtungen
bestimmt wird, wobei die erzeugten jeweiligen Beschichtungen je
eine parallel zur Oberfläche
des Substrats verlaufende flächige, zusammenhängende Ausdehnung
von mindestens 25 cm2 aufweisen. Dabei wird
mindestens einer der Schritte (a), (b), (c) oder (d) automatisiert
ausgeführt. Es
können
jedoch auch zwei, drei oder alle vier der Schritte (a), (b), (c)
und (d) automatisiert ausgeführt werden.
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Die
flächige
und zusammenhängende
Ausdehnung der jeweils erzeugten Beschichtungen wird dabei so gewählt, dass
die erzeugte Beschichtung einen ausreichend großen Bereich aufweist, der Eigenschaften
einer großflächigen Beschichtung,
wie sie im Anwendungsfall meist vorkommt, wie bspw. bei Beschichtungen
eines Kraftfahrzeugs mit einem dafür vorgesehenen Lackfilm, wiederspiegelt.
Die Wahl der flächigen
Ausdehnung orientiert sich zum Einen an zur Bestimmung der mindestens
einen Eigenschaft durchzuführenden
Charakterisierungsmethoden, die unterschiedliche Bereiche benötigen, um eine
adäquate
Aussage machen zu können,
und zum Anderen an einer bei Durchführung der Hochdurchsatz-Untersuchungen noch
gut handhabbaren Größe des mindestens
einen Substrats, auf dessen mindestens einer Oberfläche die
jeweilige Beschichtung aufgebracht wird. Bei Bestimmung der mindestens
einen Eigenschaft von jeder der erzeugten jeweiligen Beschichtungen
sollen in dem zur Bestimmung der Eigenschaft vorgesehenen Bereich
Randeffekte weitestgehend ausgeschlossen werden können. In
dem zur Bestimmung der mindestens einen Eigenschaft vorgesehenen
Bereich soll die erzeugte Beschichtung sogenannte „Mindest-Filmqualität" aufweisen.
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In
einer möglichen
Ausführungsform
des erfindungsgemäßen Verfahrens
liegt die flächige
Ausdehnung in einem Bereich von 25 cm2 bis
2000 cm2, bevorzugt 25 cm2 bis
200 cm2. Die flächige Ausdehnung beträgt vorteilhafterweise
36 cm2 und dabei besonders bevorzugt 6 cm × 6 cm.
Ferner kann die flächige
Ausdehnung vorzugsweise auch 123,25 cm2 und
dabei insbesondere 8,5 cm × 14,5
cm betragen.
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Eine
flächige
Ausdehnung der jeweiligen Beschichtungen in dem genannten Bereich
macht es möglich,
an den jeweiligen Beschichtungen bestimmte DIN-Charakterisierungsmethoden
vorzunehmen. Bei einer auf den jeweiligen Beschichtungen durchführbaren
DIN-Methode kann es sich bspw. um eine der folgenden Methoden handeln:
DIN-EN ISO 1520 und/oder DIN 67530 und/oder DIN 53151. Im Vergleich
zu bislang durchgeführten
Untersuchungen von Flüssigformulierungen
unter Verwendung von Titerplatten sind die Ausmaße der mindestens einen Oberfläche des
Substrats, die mit einer zu untersuchenden Beschichtung belegt wird,
groß und
erlaubt demnach auch vergleichsweise großflächige Beschichtungen.
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Die
flächige
Ausdehnung einer jeweiligen Beschichtung kann in dem genannten Bereich
so gewählt
werden, dass eine ausreichende Größe zur Durchführung einer
bestimmten Charakterisierungsmethode bereitgestellt wird und/oder
mehrere, vorzugsweise nicht-zerstörende Charakterisierungsmethoden
auf ein und derselben Beschichtung durchgeführt werden können. Werden
auf ein und derselben flächigen
Ausdehnung einer zu untersuchenden Beschichtung mehrere Charakterisierungsmethoden angewandt,
so wird dadurch ein unmittelbarer Vergleich der verschiedenen untersuchten
Eigenschaften der Beschichtung ermöglicht, worauf aufbauend sehr
schnell Optimierungen durchgeführt
werden können,
ohne Effekte berücksichtigen
zu müssen,
die darauf zurückzuführen sind,
dass gewisse Charakterisierungsmethoden auf jeweils unterschiedlichen Beschichtungen
durchgeführt
worden sind.
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In
einer möglichen
Ausführungsform
des erfindungsgemäßen Verfahrens
wird die mindestens eine Oberfläche
des mindestens einen Substrats mit weniger als fünf Beschichtungen jeweils unterschiedlicher
Materialien beschichtet. Dabei ist es möglich die bis zu fünf Beschichtungen
mosaikartig auf der mindestens einen Oberfläche des mindestens einen Substrats
aufzubringen. Die bis zu fünf
Beschichtungen können
jedoch auch übereinanderliegend
realisiert werden.
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Weiterhin
ist es denkbar, die mindestens eine Oberfläche des mindestens einen Substrats
mit genau einer Beschichtung eines Materials aus der Mehrzahl von
Materialien zu beschichten. Dadurch wird die Bestimmung der mindestens
einen Eigenschaft einer jeweiligen Beschichtung vereinfacht, da nur
Substrate mit einer einzigen entsprechend darauf aufgebrachten Beschichtung
zu untersuchen sind, und dabei keine durch angrenzende Beschichtungen möglicherweise
hervorgerufene Randeffekte berücksichtigt
werden müssen.
Die Handhabung von jeweils mit nur einer Beschichtung versehenen
Substrate vereinfacht und beschleunigt somit das Verfahren.
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In
einer weiteren Ausführungsform
des erfindungsgemäßen Verfahrens
wird die Mehrzahl der Materialien, bei denen es sich vorzugsweise
um unterschiedliche Materialien handelt, größer gleich 25, bevorzugt größer gleich
50, und besonders bevorzugt größer gleich
100 gewählt.
Ferner ist es denkbar die Mehrzahl der Materialien innerhalb eines
Zeitintervalls von 24 Stunden aus bis zu 100 Einsatzstoffen herzustellen.
Das bzw. die beschichteten Substrate können zum Zwecke eines Reifeprozesses,
der meist einer Vervollständigung
einer Härtungsreaktion gleichkommt,
vor einer Charakterisierung der jeweiligen Beschichtungen für eine vorgebbare
Zeit gemeinsam aus dem Verlaufsprozess bzw. der entsprechenden Vorrichtung
entnommen werden und danach dem Verfahren wieder zurückgeführt werden.
In der Zwischenzeit können
andere Prozesse laufen.
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Dabei
ist es möglich,
die Materialien aus der Mehrzahl der Materialien nacheinander oder
parallel bereitzustellen. Bei den Materialien kann es sich dabei,
wie bereits erwähnt,
um Flüssigformulierungen, wie
Dispersionen, Emulsionen oder Lösungen
handeln. Neben pigmenthaltigen Dispersionen, die oft in Form von
Bunt-Pigmenten oder anorganischen Füllern in Anstrichmitteln zur
Erzeugung einer Beschichtung verwendet werden, können ferner jedoch auch alle
anderen Arten von Flüssigformulierungen
bereitgestellt bzw. hergestellt werden, die zur Beschichtung eingesetzt
werden.
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Die
Flüssigformulierungen
können
durch ein homogenisierendes Mischen oder ein Dispergieren aus verschiedenen
festen oder flüssigen
Einsatzstoffen bzw. Komponenten hergestellt werden. Bei Herstellung
derartiger Flüssigformulierungen,
wie bspw. bei pigmenthaltigen Dispersionen kann bspw. ein sogenannter
Speedmixer eingesetzt werden. Zur besseren Homogenisierung können Kugeln,
bspw. aus Metall, Keramik oder Glas eingesetzt werden. Diese Kugeln
können
händisch
bzw. offline oder automatisch befüllt und automatisiert vom homogenisierten Material
abgetrennt werden. Die hergestellten Flüssigformulierungen können ferner
in einem jeweiligen Behältnis
abgefüllt
und in diesem jeweiligen Behältnis
bereitgestellt werden.
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Die
Flüssigformulierungen
und auch die pigmenthaltigen Dispersionen können automatisiert formuliert
werden. Ein automatisiertes Herstellen kann dabei durch automatisiertes
Einwiegen oder volumetrisches Dosieren von mindestens zwei Komponenten
der Formulierung in mindestens ein Gefäß und ein sich daran anschließendes automatisiertes
Homogenisieren des entstandenen Gemischs durch automatisiertes Mischen
erfolgen, so dass eine Beschichtungsformulierung, bspw. eine pigmenthaltige Formulierung
entsteht.
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Somit
kann Schritt (a) der Bereitstellung der Materialien für jedes
der bereitzustellenden Materialien eine Folge von automatisiert
durchführbaren Schritten
umfassen, nämlich
einen Schritt des automatisierten Herstellens eines Gemischs durch
automatisiertes Dosieren, bspw. gravimetrisches oder volumetrisches
Dosieren, entsprechender Komponenten in ein geeignetes Gefäß, optional
einen Schritt des automatisierten Schließens des Gefäßes, einen Schritt
des automatisierten Homogenisierens des hergestellten Gemischs durch
automatisiertes Mischen und optional einen Schritt des automatisierten Öffnens bzw. „Freigebens" des Gefäßes bspw.
zur Entnahme einer definierten Menge des bereitgestellten Materials
zum Beschichten der mindestens einen Oberfläche des mindestens einen Substrats
unter Erzeugung einer entsprechenden Beschichtung. Dabei kann bspw.
mittels einer geeigneten Entnahme- bzw. Pipettiermethode eine definierte
Menge der Flüssigformulierung,
wie bspw. einer pigmenthaltigen Dispersion, zum Applizieren unter
Erzeugung einer Beschichtung auf der mindestens einen Oberfläche des mindestens
einen Substrats entnommen werden. Zur Entnahme kann dabei bspw.
eine Spritze verwendet werden. Um beim An saugen der Flüssigformulierung zu
vermeiden, dass Mahlkörper
den Spritzeneingang verstopfen, kann eine Einwegspritze verwendet
werden, die nur jeweils 2 bis 4 mm in den Mahleinsatz eingetaucht
wird. Die Eintauchtiefe kann durch eine Entfernungsmessung durch
Ultraschall gewährleistet werden.
Eine geeignete Spritze kann ferner gleichzeitig auch als Gefäß dienen,
in welchem die entsprechende Flüssigformulierung,
wie beschrieben, hergestellt wird. Dadurch lassen sich Gefäße und gegebenenfalls
Reinigungsschritte vermeiden.
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Ein
automatisiertes Dosieren kann dabei bspw. auch unter Rühren oder
bis zum Einstellen eines vorgegebenen pH-Wertes oder einer spezifischen
Viskosität
ausgeführt
werden.
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Bei
der Mehrzahl von Materialien kann es sich um sogenannte Flüssigformulierungen
handeln, die aus einer Mehrzahl von Komponenten hergestellt werden.
Dabei können
2 bis 100, bevorzugt 3 bis 50, besonders bevorzugt 3 bis 25 Komponenten
umfasst sein, es können
aber auch mehr oder auch weniger sein. Bei den Komponenten kann
es sich bspw. um eine Flüssigkeit,
einen in der Flüssigformulierung
unlöslichen
oder löslichen,
festen oder flüssigen
Stoff und bspw. einen grenzflächenaktiven
Stoff handeln. In der Flüssigformulierung
unlöslicher
Stoff bedeutet vorliegend, dass sich der Stoff überhaupt nicht oder höchstens
bis zu 10 Gew.-% in der Flüssigformulierung
löst. Ein
derartiges Mehrkomponentensystem liegt in der Regel als Dispersion,
Emulsion, flüssiges Mehrkomponentensystem
oder Lösung
vor. Bei den Einsatzstoffen bzw. Komponenten kann es sich auch um
bereits durchmischte, bevorzugt gerollte, und temperierte Einsatzstoffvorlagen
handeln.
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Bei
der Flüssigkeit
kann es sich um ein Lösungsmittel
oder ein Lösemittelgemisch
handeln, bestehend insbesondere aus Wasser und/oder einem für Lackformulierungen
typischen organischen Lösungsmittel,
das polar oder unpolar sein kann, wie z. B. Alkohole wie Butanol,
Ethanol, Methanol, mehrwertige Alkohole wie Glycerin oder Polyole,
organische Lösungsmittel
wie z. B. Xylole, Toluol, Butylacetat, Ethylacetat, DBE, Essigsäureethylester,
Methoxypropylaetat, Tetrahydrofuran, Rapsölmethylester, Paraffine und/oder
Kohlenwasserstoffgemische. Bei dem in der Flüssigformulierung löslichen
oder unlöslichen
Stoff handelt es sich beispielsweise um Farbstoffe und/oder um Pigmente
oder verschiedenartige Additive, Initiatoren, sonstige Füllstoffe;
in der Flüssigformulierung
lösliche
oder nicht lösliche
organische Lösungsmittel,
beispielsweise wie sie oben definiert wurden; synthetische oder
natürliche
Wachse, z. B. Bienenwachs, Wollwachs; synthetische, pflanzliche
oder tierische Öle,
z. B. Paraffinöl,
Rapsöl,
Sojaöl,
Fichtennadelöl,
Rosmarinöl,
Erdnussöl,
Jojobaöl,
Kokosnussöl,
Mandelöl,
Olivenöl,
Palmöl,
Rizinusöl,
Weizenkeimöl,
Isopropylmyristat, oder etherische Öle, z. B. Latschenkieferöl, Lavendelöl, Rosmarinöl, Kiefernnadelöl, Eukalyptusöl, Pfefferminzöl, Salbeiöl, Bergamottöl, Terpentinöl, Melissenöl, Wacholderöl, Zitronenöl, Anisöl, Kardamonöl, Kampferöl, in der Flüssigformulierung
lösliche
oder unlösliche
Polymere, z. B. Spezial- und Prozesschemikalien, wie z. B. Entschäumer, Hydrophobiermittel
für Textil
und/oder Leder, Papierleimungsmittel, Korrosionsinhibitoren, Kraftstoffadditive,
Komplexbildner, Antioxidantien, Bleichmittel, Enzyme, Stabilisatoren,
z. B. UW-Stabilisatoren, Biozide, Block- und statistische Copolymere.
Bei den grenzflächenaktiven
Stoffen handelt es sich beispielsweise um Lösungsvermittler, Tenside, Cotenside,
Hydrotrope, Schutzkolloide wie Polyvinylpyrolidon, allgemein neutrale,
kationische, anionische und betainische Dispergiermittel wie Polyacrylate,
Polyacrylsäure
und deren Salze, Maleinsäure/Acrylsäure-Copolymerisate,
Naphthalin-Formaldehyd-Kondensate, Naphthalinsulfonsäure- Kondensate, Phenolsulfonsäurekondensate,
neutrale und kationisierte Stärke,
Polyvinylalkohol, Polyethylenimin und Polyvinylamin sowie modifizierte
Produkte davon, Emulgatoren und/oder Verdickungsmittel, insbesondere
um anionische, nichtionische, kationische oder amphotere Tenside,
z. B. Alkylpolyglycoside, Fettalkoholsulfate, Fettalkoholethersulfate,
Alkansulfonate, Fettalkoholethoxylate, Fettalkoholalkoxylate, Fettalkoholphosphate,
Fettalkoholethersulfonate, Alkylbetaine, Sorbitanester, alkoxylierte
Sorbitanester, Zuckerfettsäureester,
Fettsäurepolyglycerinester, Fettsäurepartialglyceride,
Fettsäurecarboxylate, Fettalkoholsulfosuccinate,
Fettsäurearcosinate,
Fettsäureisethionate,
Fettsäuretaurinate,
Zitronensäureester,
Silikon-Polymere,
Silikon-Copolymere und/oder Fettsäurepolyglykolester. Die genaue
Zusammensetzung der Flüssigformulierung
richtet sich nach dem Anwendungsbereich. Geeignete Anwendungsbereiche
sind weiter unten genannt.
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In
einer weiteren möglichen
Ausführungsform
des erfindungsgemäßen Verfahrens
werden die Materialien unter Erzeugung einer jeweiligen Beschichtung
auf die mindestens eine Oberfläche
des mindestens einen Substrats bspw. durch Rakeln und/oder Sprühen und/oder
Tauchen und/oder Streichen und/oder Spincoating oder durch sonstige
geeignete dem Fachmann bekannte Verfahren aufgebracht bzw. appliziert.
Das Beschichten kann automatisiert ausgeführt werden.
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Es
ist denkbar, unter Verwendung flüssiger und
fester Einsatzstoffe, insbesondere von Pigmenten, Aerosilen, sogenannten
Füllern
und Additiven mindestens ein homogenes Material, insbesondere ein
molekular oder partikulär
disperses Material bereitzustellen.
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In
einer weiteren möglichen
Ausführungsform
des erfindungsgemäßen Verfahrens
wird Schritt (c), nämlich
der Trock nungsschritt lediglich unter Raumtemperatur durchgeführt. Dies
kann beispielsweise als eine Art Ablüftschritt realisiert werden.
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Ferner
ist es denkbar, die erzeugte jeweilige Beschichtung thermisch, durch
UW-Licht, unter Luft oder inert, und/oder NIR-Licht und/oder durch
einen Einbrennvorgang zu härten
oder zu trocknen. Eine thermische Härtung kann dabei in einem geeigneten Ofen
bei einer Temperatur im Bereich von 50°C bis 350°C durchgeführt werden. Eine Härtung bei
einer Temperatur von 250°C
bis 300°C
kann dabei besonders bspw. für
sogenannte Coil-Coating-Anwendungen geeignet sein. In diesem Fall
kann optional ein automatisierter so genannter Abschreckvorgang durch
Eintauchen der Beschichtung in beispielsweise ein Wasserbad und
damit verbundenes Abkühlen durchgeführt werden.
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Ferner
ist es möglich
eine jeweils erzeugte Beschichtung mehreren Härtungsschritten zu unterziehen.
Bei den durchzuführenden
mehreren gleichen oder unterschiedlichen Härtungsschritten kann es sich
dabei ferner um verschiedene Härtungsschritte
handeln. Das bedeutet, dass bspw. ein erster Härtungsschritt mit UW-Licht
durchgeführt
werden kann, der dann von einem weiteren, bspw. einem thermischen
Härtungsschritt
gefolgt ist.
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Darüber hinaus
kann die Zeitdauer der durchgeführten
Härtungsschritte
bzw. -vorgänge
geeignet eingestellt bzw. gewählt
werden. Durch die Durchführung
der Härtung,
das heißt
der Art, der Zeitdauer und ggf. der Reihenfolge verschiedener Härtungsschritte
kann die mindestens eine zu bestimmende Eigenschaft der erzeugten
Beschichtungen kontrolliert beeinflusst werden, woraus später Rückschlüsse geschlossen
werden können
auf eine im Anwendungsfall vorzunehmende Beschichtung mit einem
jeweiligen Material. Die Härtung
kann ebenfalls automatisiert erfolgen. Dabei kann die Art der Härtung, ggf.
die Abfolge verschiedener Härtungen
und/oder verschiedener Härtungsschritte
und die jeweilige Zeitdauer eines Härtungsschrittes sowie ggf.
die bei Bestrahlungsprozessen anzuwendende Strahlungsdosis voreingestellt
werden.
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In
einer weiteren Ausführungsform
des erfindungsgemäßen Verfahrens
ist es ferner denkbar, die Schritte des Bereitstellens und des Beschichtens
und ggf. des Härtens
für verschiedene
Materialien zumindest zum Teil parallel auszuführen. Eine derartige parallele
Ausführung
der vorgesehenen Verfahrensschritte für verschiedene Materialien
erhöht
die Effizienz und Schnelligkeit des Verfahrens. Es kommt dadurch
zu weniger, im Idealfall zu keinen sogenannten Leerlaufzeiten.
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Ferner
ist es denkbar, dass die mindestens eine Oberfläche des mindestens einen Substrats
mit mehreren Beschichtungen der Materialien aus der Mehrzahl der
Materialien unter Erzeugung mindestens einer Mehrschichtbeschichtung
beschichtet wird. Dabei ist es denkbar, dass die mehreren Beschichtungen
nacheinander aufeinander aufgebracht werden, wobei zwischen dem
Aufbringen zweier aufeinanderfolgender Beschichtungen die zuerst
aufgebrachte Beschichtung optional einem Härtungsvorgang unterzogen wird.
Der Härtungsvorgang
kann dabei, wie oben beschrieben, verschiedenartig ausgebildet sein.
Es ist jedoch auch denkbar, dass aufeinanderfolgende Beschichtungen
ohne dazwischenliegende Härtungen
unmittelbar aufeinanderfolgend aufgebracht werden und erst die komplette
Mehrschichtbeschichtung geeignet gehärtet wird. Alle anderen Variationsmöglichkeiten
beim Aufbringen der Beschichtungen und bei optional durchzuführenden Härtungsschritten
zwischen dem Aufbringen der einzelnen Beschichtungen sind dabei
denkbar und dem Fachmann bekannt.
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Bei
einer möglichen
Ausführungsform
des erfindungsgemäßen Verfahrens
werden die jeweiligen Beschichtungen mit einer jeweiligen Schichtdicke,
die im Bereich von 2 μm
bis 500 μm
liegt, hergestellt. Darüber
hinaus kann bestimmt werden, welche Schichtdicke für eine jeweilige
Anwendung optimal ist. Je nach zu bestimmender Eigenschaft können unterschiedliche
Schichtdicken geeignet sein. Ein Vergleich verschiedener Eigenschaften
einer Beschichtung eines Materials einer bestimmten Schichtdicke
lässt Rückschlüsse auf
die optimale Schichtdicke des entsprechenden Materials zu.
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Es
ist auch denkbar, in einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens die
jeweiligen Beschichtungen jeweils mit einer einen definierbaren
Gradienten aufweisenden Schichtdicke herzustellen. Dadurch wird
es möglich,
an ein und derselben Beschichtung bspw. festzustellen, ab welcher
Schichtdicke die Beschichtung bspw. eine Beschichtung mit einer
pigmenthaltigen Dispersion deckend ist. Durch eine derartige Gradientenbildung wird
es zur Untersuchung, ab welcher Schichtdicke eine Beschichtung deckend
ist, nicht mehr nötig
sein, mehrere nacheinander auszuführende, dadurch stets mit unterschiedlichen
Ausgangssituationen behaftete Beschichtungen mit unterschiedlicher
Schichtdicke durchzuführen.
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Es
kann vorgesehen werden verwendete Teile, insbesondere Gefäße, Rakeln,
Messsonden, automatisch zu reinigen oder als Einwegteile zu verwenden.
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Bei
der mindestens einen Eigenschaft, die für jeweils eine erzeugte Beschichtung
zu bestimmen ist, kann es sich um mechanische, physikalische, elektrische
oder sonstige messbare Eigenschaften, bspw. um die Stabilität, bspw.
gegenüber
Temperaturbelastung, UV- oder optischer Strahlenbelastung, Bewitterung,
Steinschlag oder Erdbeben, Viskosität, Homoge nität, Kratzfestigkeit,
Flexibilität,
Härte,
Chemikalienbeständigkeit,
Bewitterungsbeständigkeit, Elastizität, Kriechverhalten,
Duktilität,
Glanz, Rissfestigkeit, Schichtdickenbestimmung, Adhäsion oder Farbmetrik
der zu untersuchenden Beschichtung handeln. Auch visuell wahrnehmbare
Defekte wie bspw. Blasen können
hier bestimmt werden. Zur Bestimmung der jeweiligen Eigenschaft
können
verschiedene, auch konventionelle Charakterisierungsmethoden eingesetzt
werden. Aufgrund der flächigen und
zusammenhängenden
Ausdehnung der zu untersuchenden Beschichtung ist es auch möglich, weitere
visuelle und manuelle Charakterisierungen durchzuführen. Eine
Beschichtung kann auch einem Witterungstest unterzogen werden, wobei
auch hier eine flächige
Ausdehnung der zu untersuchenden Beschichtung von Vorteil ist. Als
konventionelle mechanische Charakterisierungsmethoden können hier bspw.
eine Erichsentiefung und eine Untersuchung mit dem Fischerscope
(Mikroeindringmessung u.a. zur Bestimmung von Härte und Elastizität) genannt werden.
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Der
Schritt (d) des Bestimmens der mindestens einen Eigenschaft kann
ebenfalls automatisiert durchgeführt
werden.
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Es
können
bspw. automatisierte Viskositätsmessungen,
bspw. bei einer oder mehreren Scherraten, Transmissions- und Remissionsmessungen, Partikelgrößenmessungen
und spektroskopische Verfahren wie Raman-, NIR- und/oder IR-Spektrometrie
und/oder Bildanalyse für
eine Homogenitätsprüfung durchgeführt werden.
Dabei können
eine Untersuchung oder mehrere Untersuchungen nacheinander auf ein
und derselben Beschichtung durchgeführt werden. Dabei eingesetzte
Messsysteme können zum
Teil zumindest bei Bedarf automatisch gereinigt werden. Eine Viskositätsmessung
kann mit jedem Viskosimeter durchgeführt werden, bspw. einem Rotationsviskosimeter.
Die Homogenität
kann über
eine Bildanalyse mit verschiedenen Beleuchtungssituationen, bspw.
unterschiedlichen Helligkeiten und Beleuchtungswinkeln, bestimmt
werden.
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Es
ist denkbar, dass das mindestens eine Substrat mit mindestens einer
darauf aufgebrachten, zu untersuchenden Beschichtung zum Bestimmen der
mindestens einen Eigenschaft in Schritt (d) mittels eines achsenmontierten,
bevorzugt mehrachsigen Manipulationssystems, bspw. eines Roboters
zu einem entsprechenden Messort gebracht wird.
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Zweckmäßigerweise
ist insbesondere die zur Bestimmung der mindestens einen Eigenschaft vorgesehene
Messstation oder Apparatur modular aufgebaut, was ein Austauschen
verschiedener Charakterisierungsmethoden in Abhängigkeit von der zu bestimmenden
Eigenschaft erlaubt.
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Das
Substrat, auf welchem die jeweiligen Beschichtungen aufzutragen
sind, kann aus einem Stoff hergestellt werden, der aus einer Gruppe
ausgewählt ist,
die mindestens Holz, Metall, Glas, Keramik, Papier, Faserplatten
und Kunststoff umfasst. Jeder andere geeignete Stoff, auf welchem
ein Material aus der Mehrzahl der Materialien unter Erzeugung einer Beschichtung
aufgebracht werden kann, kann jedoch auch eingesetzt werden.
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Es
ist denkbar, die mindestens eine Oberfläche des mindestens einen Substrats
in einer Größe von 14,
5 cm × 8,
5 cm und einer Dicke bis zu 1 cm vorzusehen. Dies ist eine geeignete
Oberflächengröße, um zum
Einen eine ausreichend große
flächige und
zusammenhängende
Ausdehnung einer jeweiligen Beschichtung vorsehen zu können und
zum Anderen ein gut handhabbares Substrat zur schnellen, effizienten
und optimierten Durchführung
des Verfahrens zu ermöglichen.
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Darüber hinaus
betrifft die vorliegende Erfindung eine Vorrichtung zur automatisierten
Durchführung
von Hochdurchsatz-Versuchen einer Mehrzahl von Materialien für eine Oberflächenbeschichtung. Die
erfindungsgemäße Vorrichtung
weist dabei mindestens die folgenden Stationen auf:
- (A) eine Formulierungsstation, bei welcher die Materialien aus
der Mehrzahl der Materialien innerhalb eines vorgegebenen Zeitintervalls
bereitgestellt werden können,
- (B) eine Beschichtungsstation, bei welcher mindestens eine Oberfläche mindestens
eines Substrats mit den jeweiligen bereitgestellten Materialien unter
Erzeugung einer jeweiligen Beschichtung beschichtet werden kann,
wobei auf die mindestens eine Oberfläche des mindestens einen Substrats
maximal fünf,
insbesondere nur eine Beschichtung appliziert wird,
- (C) eine Härtungsstation,
- (D) eine Charakterisierungsstation, bei welcher mindestens eine
Eigenschaft von jeder der erzeugten Beschichtungen bestimmt werden
kann, und
- (E) eine Auswerteeinheit.
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Dabei
sind die Stationen, zumindest zum Teil, modular aufgebaut. Ein derartig
modularer Aufbau bedeutet, dass die Stationen oder Teile der Stationen
austauschbar, ergänzbar
oder modifizierbar sind. Dieser modulare Aufbau macht die erfindungsgemäße Vorrichtung
sehr flexibel und an verschiedene Randbedingungen anpassbar. Anfallende
Reparaturen oder ausstehende Modifikationen sind schnell und effizient
durchführbar.
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Die
Formulierungsstation kann dabei eine Dosierstation, eine Schließstation
und eine Homogenisierungsstation umfassen, an welchen jeweils einzelne
Schritte des Bereitstellens eines Materials aus der Mehrzahl der
Materialien durchgeführt
werden können.
Vorzugsweise dienen spritzenartige Gefäße als Behältnisse für Einsatzstoffe, als Dosierbehälter, als
Mischbehälter,
zum Beschichten und für
formulierte Materialien. Diese Einwegbehältnisse verringern den Reinigungsaufwand
drastisch. Die einzelnen Stationen der Formulierungsstation können dabei
automatisiert betrieben werden. Bei den einzelnen Stationen erhaltene
Zwischenprodukte oder zwischenzeitlich entstehende Mischungen zur
Herstellung eines bereitzustellenden Materials können mittels eines achsenmontierten,
bevorzugt mehrachsigen Manipulationssystems, bspw. eines Roboters von
Station zu Station in geeigneter Reihenfolge weitergereicht werden.
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Ferner
ist es denkbar, dass die einzelnen Stationen parallel betrieben
werden, d. h. dass bspw. bei der Dosierstation bereits ein Gemisch
für ein zweites
Material hergestellt wird, während
ein Gemisch für
ein erstes Material in der Homogenisierungsstation homogenisiert
wird.
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Die
Dosierstation kann ferner eine Pipettierstation umfassen. Als Dosierstation
sind Dosimaten, Schlauchpumpen und/oder Dosierstationen für Flüssigkeiten
mit einer Temperatur bis zu 300°C
geeignet. Eine zudosierte Menge kann über eine Waage kontrolliert
oder gesteuert werden. Ferner ist es möglich, ein Dosieren unter Rühren vorzusehen.
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Bei
der Homogenisierungsstation kann es sich um einen Ultrathurrax,
einen Ultraschalldispergierer, einen Rüttler/Schüttler oder einen Mischer handeln.
Auch eine Kombination von zwei oder mehr dieser Geräte ist möglich. Die Homogenisierungsstation
kann eine Temperier- und/oder Abkühlstation, ggf. mit einer Misch-
und/oder Schüttelvorrichtung umfassen.
Die Formulierungsstation kann jedoch auch zur Bereitstellung eines
Materials durchzuführende
Schritte in einer einzigen Station durchführen.
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In
einer möglichen
Ausführungsform
der erfindungsgemäßen Vorrichtung
umfasst die Formulierungsstation einen sogenannten Speedmixer. Mittels eines
derartigen Speedmixers ist es bspw. möglich, eine pigmenthaltige
Dispersion oder viskose Gemische schnell und präzise zu homogenisieren.
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Ferner
ist es möglich,
dass in einer Einwiegestation als Teil der Formulierungsstation
vorzugsweise für
pulverförmige
Einsatzstoffe, wie bspw. Pigmente, und einer nachgeschalteten Dosierstation
für Mahlkörper definierte
Gemische von Mahlkörpern und
pulverförmigen
Einsatzstoffen, wie bspw. Pigmenten, erzeugt werden. Mit einer nachgeschalteten Dosierstation
für feste
bzw. flüssige
Additive können gewünschte Additive
zugesetzt werden. Bei den Additiven kann es sich um oberflächenaktive
Substanzen handeln, u. a. um Tenside, Polymere und Pigmentederivate.
Diese Additive können
dabei als Entschäumer,
Entlüfter,
Netzmittel, Dispergiermittel und/oder Verlaufsadditive und/oder
Reologieverbesserer wirken. In einer anschließenden folgenden Dosierstation
vorzugsweise für
nicht-pigmentierte Lackrohstoffe werden dann ein oder mehrere Lackrohstoffe
hinzugegeben. In einer sich anschließenden Schließ- vorzugsweise
Schraubstation wird vorzugsweise mittels eines geeigneten achsenmontierten, bevorzugt
mehrachsigen Manipulationssystems, bspw. eines Roboters das das
Gemisch enthaltende Gefäß geschlossen
und vorzugsweise mittels eines Roboters einem Dispergieraggregat
bspw. einem Speedmixer, wie er bspw. von der Firma Haunschild angeboten
wird, zugeführt.
In dem Dispergieraggregat wird durch mehrachsige, zentrifugenarige
Bewe gung eine homogene Flüssigformulierung
erzeugt. Nach einer einstellbaren und variablen Dispergierzeit können die
Flüssigformulierung
und die Mahlkörper enthaltenden
Gefäße aus dem
Dispergieraggregat vorzugsweise mittels eines Roboters herausgenommen
und in geeigneter Weise in einem geeigneten Gefäß an die Charakterisierungsstation
weitergegeben werden. Dort kann mittels einer geeigneten Entnahme-
bzw. Pipettiermethode eine definierte Menge der Flüssigformulierung,
wie bspw. einer pigmenthaltigen Dispersion, zum Applizieren unter
Erzeugung einer Beschichtung auf der mindestens einen Oberfläche des
mindestens einen Substrats entnommen werden. Zur Entnahme kann dabei
bspw. eine Spritze verwendet werden. Um beim Ansaugen der pigmenthaltigen
Dispersion zu vermeiden, dass Mahlkörper den Spritzeneingang verstopfen,
kann eine Einwegspritze verwendet werden, die nur jeweils 2 bis
4 mm in den Mahleinsatz eingetaucht wird, oder ein Filtereinsatz
verwendet werden. Die Eintauchtiefe und Nachführung beim Absaugen der Probe
wird bspw. durch eine Entfernungsmessung gewährleistet oder von einer Steuereinheit
berechnet. Die homogenisierten Flüssigformulierungen können mittels
eines Roboters in geeigneter Weise unter Erzeugung einer bestimmten
Beschichtung auf die mindestens eine Oberfläche des mindestens einen Substrats
aufgebracht werden. Im Falle einer pigmenthaltigen Dispersion ist
es denkbar, dass die pigmenthaltige Dispersion vor Aufbringen auf
die mindestens eine Oberfläche
des mindestens einen Substrats mit einer definierten Menge Weiß- und Schwarz-Paste
gemischt wird. Durch Mischen mit Weiß- und Schwarz-Paste kann bspw.
die Koloristik der pigmenthaltigen Dispersion verändert werden.
Die Messung erfolgt mittels eines geeigneten Farbmetrik-Gerätes, das
in der Charakterisierungsstation angeordnet ist und die Beschichtung
farbmetrisch vermessen kann. Dabei wird Licht mit einer geeigneten
Wellenlänge
in Form von Lichtblitzen unter einem geeig neten Winkel jeweils in einem
bestimmten Abstand eingestrahlt.
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In
einer weiteren möglichen
Ausführungsform
der erfindungsgemäßen Vorrichtung
ist mindestens ein Behältnis
bereitgestellt, welches dazu geeignet ist, sowohl darin mindestens
ein Material aus der Mehrzahl der Materialien bereitzustellen als
auch daraus das mindestens eine bereitgestellte Material aus der
Mehrzahl der Materialen auf die mindestens eine Oberfläche des
mindestens einen Substrats zur Erzeugung einer Beschichtung aufzubringen.
Bei dem dazu vorgesehenen Behältnis
kann es sich bspw. um eine Spritze handeln, die zum einen dazu dient,
ein hergestelltes Material aufzubewahren, und ferner dazu geeignet
ist, unmittelbar das Material zur Erzeugung einer entsprechenden
Beschichtung auf der Oberfläche
des Substrats aufzubringen bzw. zu applizieren. Es ist denkbar,
dieses Behältnis
mittels mindestens eines achsenmontierten, bevorzugt mehrachsigen
Manipulationssystems, bspw. eines Roboters von der Formulierungsstation
zur Beschichtungsstation zu bringen. Es ist denkbar, dass die Charakterisierungsstation
verschiedene geeignete Messgeräte
umfasst, wie bspw. Messgeräte
zur Bestimmung der Transmission und/oder Remission, zur Bildanalyse,
Ramanspektrometer, Glanzmessgeräte,
NIR-Spektrometer, IR-Spektrometer
und/oder Partikelgrößenmeßgeräte. Es ist
auch denkbar, dass ferner ein Farbmetrik-Gerät vorgesehen ist.
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Es
ist denkbar die Vorrichtung so zu konfigurieren, dass für die für eine Beschichtung
bereitzustellenden Materialien ein pH-Wert und/oder eine spezifische
Viskosität
automatisch eingestellt werden.
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Ferner
ist es denkbar, dass die erfindungsgemäße Vorrichtung zusätzlich als
weitere Einheit noch aufweist:
- (F) ein achsenmontiertes,
bevorzugt mehrachsiges Manipulationssystems, insbesondere einen Roboter.
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Ferner
kann vorgesehen werden, dass die erfindungsgemäß vorgesehene Auswerteeinheit
der erfindungsgemäßen Vorrichtung
mindestens eine Recheneinheit, wie bspw. ein Computer, zur Datenerfassung
und -auswertung aufweist. Die Auswerteeinheit kann dabei über eine
geeignete Software auf einem computerlesbaren Medium verfügen, mit
deren Hilfe die durch die Charakterisierungsstation ermittelten
und weitergereichten Daten bzgl. bestimmter Eigenschaften der jeweiligen
Beschichtungen dokumentiert, weiterverarbeitet, ausgewertet, gegeneinander
abgeglichen und ggf. mit anwendungstechnischen Eigenschaften korreliert
werden können.
Es ist denkbar, einen Optimierungsalgorithmus vorzusehen, um darüber in Bezug
auf untersuchte Eigenschaften für
eine Beschichtung optimal geeignete Einsatzstoffe bzw. Komponenten
zur Herstellung eines entsprechenden Beschichtungsmaterials und dessen
optimal zu erzeugende Schichtdicke ermitteln zu können.
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Das
bedeutet, dass eine Dokumentation von Formulierungszusammensetzungen,
des Herstellungs- bzw. Bereitstellungsablaufs und der Messergebnisse
in Bezug auf bestimmte Eigenschaften automatisiert vorgenommen werden
können.
Ferner kann die Auswerteeinheit dazu ausgestaltet sein, Ablaufpläne und Zusammensetzungen
von Materialien elektronisch von anderen Rechnern, bspw. über ein externes
Daten-Management oder als Dateien zu übernehmen.
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Im
Fall von Pigment-Dispersionen können bspw.
verschiedene Messungen verschiedener Eigenschaften, wie kolloide
Stabilität,
Teilchengröße der Partikel
in der Dispersion und die Dispergierbarkeit über ein sog. farbmetrisches
Vermessen, vorzugsweise durch Aufnehmen eines Remissionsspektrums
er folgen. Die Auswertung des aufgenommenen Remissionsspektrums erfolgt
dann mittels einer geeigneten Farbmetrik-Software, wobei hier bspw. unter anderem
mindestens eine der folgenden farbmetrischen Kenngrößen bestimmt
wird:
Δa*, Δb*, ΔC*, DH (δ-Bunttonwinkel),
dL (δ-Helligkeit),
dC (δ-Buntheit),
ddE (δ-Lasur),
FAE (Farbstärke/Farbäquivalent).
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Es
kann vorgesehen werden, Proben nach erfolgter Härtung in einem weiteren Schritt
aus der Vorrichtung zu entnehmen und nach einer Reifezeit von bspw.
24 Stunden wieder der Vorrichtung zur weiteren Behandlung zuzuführen.
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Ferner
sieht die Erfindung die Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens
oder der erfindungsgemäßen Vorrichtung
zur automatisierten Durchführung
von Hochdurchsatz-Untersuchungen einer
Mehrzahl von Materialen für
eine Oberflächenbeschichtung
vor.
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Mit
Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens und/oder
der erfindungsgemäßen Vorrichtung
ist es möglich,
Beschichtungen von Materialien auf entsprechenden Substraten präzise, schnell
und insbesondere praxis- bzw. anwendungsnah zu testen. Dabei ist
es denkbar, verschiedene Eigenschaften aufgrund einer geeignet gewählten flächigen und
zusammenhängenden
Ausdehnung einer jeweiligen Beschichtung gleichzeitig zu bestimmen.
Das Vorsehen einer flächigen
Ausdehnung macht zum Teil das Anwenden bestimmter Charakterisierungsmethoden zur
Bestimmung bestimmter Eigenschaften einer Beschichtung erst möglich. So
benötigen
bspw. bestimmte Charakterisierungsmethoden einen bestimmten Bereich
auf einer Beschichtung, um durchgeführt werden zu können, so
dass verwendbare Eigenschafts- bzw. Charakterisierungsaussagen gemacht
werden können.
Durch eine geeignet gewählte flächi ge und
zusammenhängende
Ausdehnung ist es ferner möglich,
mehrere Eigenschaften auf ein und derselben Beschichtung zu bestimmen.
Durch die flächige
Ausdehnung einer zu untersuchenden Beschichtung können weitestgehend
Randeffekte in einem einer entsprechenden Charakterisierungsmethode
zu unterziehenden Bereich ausgeschlossen werden. Eine flächige Ausdehnung
einer zu untersuchenden Beschichtung macht es darüber hinaus möglich, auch
originäre
Defekte einer Beschichtung erkennen zu können, die erst bei einer bestimmten Größe der Beschichtung
auftreten bzw. deutlich erkennbar werden.
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Materialien,
die einem erfindungsgemäßen Verfahren
unterzogen werden können,
können bspw.,
wie bereits erwähnt
Lackformulierungen, bestehend aus Lackvorprodukten, insbesondere
Pigmentdispersionen, polymere Bindemittel sein, die bspw. breite
Anwendungen als Lacke im Kraftfahrzeugbereich finden. Um anwendungsnahe
Charakterisierungen eines derartigen Lackes durchführen zu können, ist
es auch hier von Vorteil, eine Beschichtung mit einer flächigen und
zusammenhängenden Ausdehnung
zu erzeugen, die einer auf einem Kraftfahrzeug aufzubringenden Lackschicht
sehr nahe kommt. Auf einer derartigen Beschichtung können nunmehr
nahezu alle Tests hinsichtlich Eigenschaften durchgeführt werden,
die auch für
einen Lackfilm bspw. auf einem Kraftfahrzeug erforderlich sind.
Darunter fallen bspw. mechanische, physikalische, elektrische oder
sonstige messbare Eigenschaften, bspw. Stabilität, bspw. gegenüber Temperaturbelastung,
UV- oder optischer Strahlenbelastung, Bewitterung, Steinschlag oder
Erdbeben, Viskosität,
Homogenität,
Kratzfestigkeit, Härte,
Chemikalienbeständigkeit,
Bewitterungsbeständigkeit,
Elastizität, Kriechverhalten,
Duktilität,
Glanz, Rissfestigkeit, Adhäsion,
Koloristik und Reologie. Auch ein Bewitterungstest kann hier durchgeführt werden.
Um eine Reproduzierbarkeit zu erhalten, ist es von Vorteil, wie be reits
erwähnt,
pro Substrat genau eine Beschichtung vorzusehen, so dass die beschichteten
Substrate untereinander gut vergleichbar sind, da die darauf aufgebrachten
Beschichtungen eine ähnliche „Vorgeschichte" haben.
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Die
bei dem erfindungsgemäßen Verfahren bestimmten
Eigenschaften jeweiliger Beschichtungen können in einer Datenbank abgelegt
und durch automatisierte Auswertealgorithmen be- bzw. verarbeitet
werden und können
ggf. automatisch verwendet werden, um einen für einen bestimmten Anwendungsbereich
optimierten Formulierungsvorschlag zu konzipieren.
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Ferner
kann vorgesehen werden, dass das erfindungsgemäße Verfahren durch ein geeignetes Datenmanagement
protokolliert und ggf. geplant wird.
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Mit
Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens ist
es möglich,
ein Material, d.h. in der Regel eine Flüssigformulierung, wie bspw.
eine pigmenthaltige Dispersion in Bezug auf mehrere relevante Parameter
zu optimieren. Dabei können
bspw. für
eine Beschichtung relevante Eigenschaften, wie mechanische, farbliche,
Haftungs- und Chemikalienbeständigkeitseigenschaften
gegeneinander abgewogen und daraus eine optimierte Formulierung
für eine
bestimmte Anwendung abgeleitet werden.
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Durch
das Vorsehen eines zumindest teilweise modularen Aufbaus der erfindungsgemäßen Vorrichtung
ist es ferner möglich,
einzelne Teile der Vorrichtung in Form von Modulen auszutauschen und/oder
zu ergänzen.
Der modulare Aufbau macht die erfindungsgemäße Vorrichtung sehr anwenderfreundlich
und in ihrer Anwendung weitestgehend flexibel.
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Ferner
kann vorgesehen werden, Algorithmen zur Fehlerbehandlung als weiteren
Schritt in das erfindungsgemäße Ver fahren
zu integrieren. Dabei kann in der erfindungsgemäßen Vorrichtung vorgesehen
werden, Sensoren, die einen aufgetretenen Defekt anzeigen können, vorzusehen,
die eine einstellbare Fehlerbehandlung auslösen können. Dabei kann es sich je
nach auftretendem Defekt bspw. um ein Stoppen der gesamten Vorrichtung
handeln oder aber um ein schrittweises Beenden zu der Zeit aktuell durchgeführter Verfahrensschritte,
um die Durchführung
weiterer Verfahrensschritte zur Fehlerbehebung oder um ein Verwerfen
der aktuell bearbeiteten Probe einzuleiten.
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Mit
Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens und/oder
der Anwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung
können
Charakterisierungsmethoden angewandt werden, die sehr nah an entsprechend
industrielle Prozesse angeglichen sind.
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Das
Verfahren kann in all seinen Schritten automatisiert ausgeführt werden,
was im Folgenden nochmals zusammengefasst erläutert werden soll.
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Das
Bereitstellen der Materialien aus der Mehrzahl der Materialen innerhalb
eines vorgegebenen Zeitintervalls umfasst dabei dann ein automatisiertes
Herstellen der jeweiligen Materialen. Ein derartig automatisiertes
Herstellen umfasst bspw. im Falle einer pigmenthaltigen Dispersion
ein automatisiertes Einwiegen mindestens eines Pigments und mindestens
eines Lacks in mindestens ein Gefäß und ein automatisiertes Homogenisieren
durch ein automatisiertes Schütteln
oder ein anderes geeignetes Verfahren, so dass eine pigmenthaltige
Dispersion entsteht. Es ist bspw. denkbar das ein automatisiertes
Herstellen einer Flüssigformulierung
darin besteht, dass verschiedene die Flüssigformulierung bildende Komponenten
in einem Gefäß zusammengebracht
werden, wobei wenigstens eine der Komponenten automatisiert in das
Gefäß eindosiert
wird. Bei dem Gefäß kann es
sich zweckmäßigerweise
um ein Glas oder ein Fläschchen
mit Schraubverschluss oder Schnappverschluss, bevorzugt bei einem
Volumen von 1 bis 100 ml handeln. Die Art des Zusammenbringens unterliegt
hierbei keiner Beschränkung soweit
sie automatisiert durchgeführt
werden kann. Das Zusammenbringen der die entsprechende Flüssigformulierung
charakterisierenden Komponenten kann durch Vorlegen einer oder mehrerer
Komponenten, insbesondere einer Komponente, automatisches Eindosieren
einer oder mehrerer Komponenten und/oder automatisches Entnehmen,
insbesondere Pipettieren einer oder mehrerer Komponenten aus einem
oder mehreren Vorratsbehältern
erfolgen. Es ist dabei denkbar, dass das Gefäß zunächst leer vorliegt und wenigstens
eine Komponente in einer definierten Menge automatisiert aus einem
Vorratsbehälter
in das leere Gefäß pipettiert
oder dosiert wird. In einer möglichen
Ausführungsform
des erfindungsgemäßen Verfahrens
wird das Zusammenbringen der eine entsprechende Flüssigformulierung charakterisierenden
Komponenten in dem Gefäß mittels
mindestens eines geeigneten Roboters durchgeführt. Es ist auch möglich, dass
Dosier-, Pipettier- und/oder Verdünnungsschritte parallel für mehrere Proben
gleichzeitig durchgeführt
werden.
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Zur
Herstellung von Pigmentdispersionen kann das automatisierte Herstellen
des Gemischs durch ein automatisiertes Einwiegen mindestens eines
Pigments und von mindestens einer weiteren Einsatzkomponente in
mindestens einem Gefäß erfolgen.
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Ferner
ist es möglich
zur Herstellung von Lackformulierungen die mindestens eine Pigmentformulierung
in verschiedenen Dosierungen mit dem mindestens einen Lack in ein
Gefäß einzuwiegen. Auch
hier kann wieder ein geeigneter Roboter eingesetzt werden. Nach
Durchführung
des Einwiegens kann ein Homogenisierungsschritt automatisiert vorgesehen
wer den, um eine gewünschte
Flüssigformulierung
zu erhalten. Die Durchführung
des Homogenisierens unterliegt dabei keiner Beschränkung, soweit
eine automatisierte Durchführung
möglich
ist. Vorzugsweise erfolgt das Homogenisieren durch Ultrathurrax,
Rühren,
Ultraschalldispergieren und/oder Rütteln. Wird ein Rütteln durchgeführt, so
wird das Gefäß vor dem
Rütteln
automatisiert verschlossen, während
bei Ultraschalldispergierung, Rühren
oder Ultrathurrax das Gefäß nachher
automatisiert verschlossen wird. Vorzugsweise erfolgt das Verschließen mittels
eines geeigneten Roboters. Vorteilhafterweise kann die Homogenisierzeit
automatisch steuerbar geändert
und eingestellt werden. Dabei können auch
mehrere Flüssigformulierungen
parallel homogenisiert werden.
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Es
kann vorgesehen sein, dass verwendete Teile, wie bspw. Gefäße, Rakeln,
Messsonden automatisch gereinigt oder als Einwegteile ohne Notwendigkeit
einer Reinigung verwendet werden.
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Ferner
kann vorgesehen werden, dass eine Flüssigformulierung automatisiert
temperiert und/oder abgekühlt
wird, wobei ggf. gleichzeitig vermischt, bspw. geschüttelt, werden
kann. Zweckmäßigerweise
ist hierbei die Temperier- oder Abkühlzeit automatisch steuerbar
und einstellbar. Es können auch
mehrere Flüssigformulierungen
parallel temperiert und/oder abgekühlt werden. Bei Herstellung
bestimmter Flüssigformulierungen,
wie bspw. einer pigmenthaltigen Dispersion kann das automatisierte
Homogenisieren durch ein automatisiertes Schütteln erfolgen, so dass eine
Flüssigformulierung
entsteht. Vor dem automatisierten Schütteln erfolgt dabei ein automatisiertes
Schließen
des mindestens einen Gefäßes, in
welchem die verschiedenen die Flüssigformulierung
bildenden Komponenten eingewogen wurden. Das mindestens eine Gefäß kann dabei
mittels eines Roboters ge schlossen werden. Ferner kann das geschlossene
Gefäß von dem
Roboter zum automatisierten Schütteln
in eine Dispergiervorrichtung, vorzugsweise ein Dispergieraggregat,
besonders bevorzugt eines Skandex-Dispergieraggregat oder einem
Speedmixer, gegeben werden. Die Dispergierzeit kann automatisch
steuerbar geändert
und eingestellt werden. Je nach Dispergierzeit ergeben sich Dispersionen
mit unterschiedlicher Teilchengrößenverteilung
und somit auch mit unterschiedlichen Eigenschaften, insbesondere
unterschiedlichen koloristischen Eigenschaften. Es ist denkbar als
Behältnisse
für Einsatzstoffe,
als Dosierbehälter,
als Mischbehälter,
als Vorratsbehälter
für formulierte
Materialien und als Behältnisse,
aus denen heraus eine entsprechende Formulierung auf die zu beschichtende Oberfläche eines
Substrats aufgebracht wird, spritzenartige Gefäße vorzusehen. Dabei können mehrere
Funktionen auch durch ein spritzenartiges Gefäß übernommen werden. Dadurch wird
der Reinigungsaufwand drastisch verringert. Bei den spritzenartigen Gefäßen handelt
es sich häufig
um Einwegbehältnisse.
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Ferner
ist es denkbar, bei Durchführung
des erfindungsgemäßen Verfahrens
die Bestimmung der mindestens einen Eigenschaft einer jeweiligen
Beschichtung automatisiert vorzunehmen. Bei den Eigenschaften kann
es sich dabei bspw. um mechanische, physikalische, elektrische oder
sonstige messbare Eigenschaften, bspw. die Stabilität, bspw.
gegenüber
Temperaturbelastung, UV- oder optischer Strahlenbelastung, Bewitterung,
Steinschlag oder Erdbeben, Viskosität, Homogenität, Kratzfestigkeit, Härte, Chemikalienbeständigkeit,
Bewitterungsbeständigkeit,
Elastizität,
Kriechverhalten, Duktilität, Glanz,
Rissfestigkeit, Adhäsion
handeln. Ein Vermessen der Viskosität kann dabei bspw. durch automatisierte
Viskositätsmessungen
erfolgen. Für
eine Homogenitätsprüfung kann
ein automatisiertes spektrokoskopisches Verfahren wie Raman-, NIR- und/oder
IR-Spektrometrie und/oder Bildanalyse eingesetzt werden. Es ist
denkbar eine oder mehrere Untersuchungen parallel oder nacheinander
durchzuführen.
Die zur Bestimmung der jeweiligen Eigenschaften verwendeten Messsysteme,
bspw. ein Rotationskörper
eines Reometers, können
bei Bedarf automatisch gereinigt werden. Eine Viskositätsmessung
kann mit jedem Viskosimeter durchgeführt werden, bspw. einem Rotationsviskosimeter.
Die Homogenität
kann über
eine Bildanalyse mit verschiedenen Helligkeitsstufen bestimmt werden.
Zur Bestimmung einer jeweiligen Eigenschaft kann das mit einer entsprechenden
Beschichtung versehende Substrat mittels eines achsenmontierten,
bevorzugt mehrachsigen Manipulationssystems, bspw. eines Roboters zu
einem entsprechenden Messort gebracht werden.
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Zum
Aufbringen eines Materials aus der Mehrzahl von Materialien auf
die mindestens eine Oberfläche
des mindestens einen Substrats und der Erzeugung einer Beschichtung
kann ein geeigneter Roboter eingesetzt werden, welcher mittels einer Entnahmeeinheit,
vorzugsweise einer Spritze, eine gewünschte Menge an Material, wie
bspw. an Lackformulierung, entnimmt. Um dabei beim Ansaugen bspw.
einer pigmenthaltigen Dispersion zu vermeiden, den Spritzeneingang
zu verstopfen, kann eine Einwegspritze nur jeweils 2 bis 4 mm eingetaucht werden,
wobei die Eintauchtiefe vorzugsweise durch eine Entfernungsmessung
gewährleistet
oder von einer Steuereinheit berechnet wird.
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Eine
Auswertung der bestimmten Eigenschaften der jeweiligen Beschichtungen
erfolgt mittels einer geeigneten Software, wobei ggf. das Bestimmen
einer bestimmten Eigenschaft einer zu untersuchenden Beschichtung
abgebrochen werden kann, sobald die zu untersuchende Beschichtung sich
als ungeeignet erweist. Die Auswertung kann auch eine Dokumentation
der untersuchten Beschichtungen der jeweiligen Materialien, des
Herstellungsablaufs und der Messergebnisse umfassen.
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Das
erfindungsgemäße Verfahren
und/oder die erfindungsgemäße Vorrichtung
sind insbesondere dazu geeignet im Bereich von Lackbeschichtungen
Anwendung zu finden, wie bspw. im Bereich der Autoindustrie. Ferner
kann die Erfindung jedoch auch für
Beschichtungen in anderen Industriebereichen, im Deco-Bereich, im
Bereich der Holzver- bzw. -bearbeitung, im Bereich des Bau- bzw.
Architekturgewerbes und anderen Bereichen, in denen Beschichtungen
der im Rahmen der Erfindung genannten Art vorzusehen sind, eingesetzt
werden.