DE102005062439B3

DE102005062439B3 - Verfahren für die Partikelanalyse und Partikelanalysesystem

Info

Publication number: DE102005062439B3
Application number: DE102005062439A
Authority: DE
Inventors: Johann Dr. Metzger
Original assignee: JOMESA Messsysteme GmbH
Current assignee: JOMESA MESSSYSTEME GMBH, DE
Priority date: 2005-12-23
Filing date: 2005-12-23
Publication date: 2007-05-10
Anticipated expiration: 2025-12-24
Also published as: US7660036B2; US20070146870A1

Abstract

Bei einem bekannten Verfahren für die Partikelanalyse, wird mindestens ein Teil einer Partikelansammlung auf einem im Wesentlichen planaren Substrat beleuchtet und abgebildet, wobei eine Messfläche der Partikelsammlung rasterweise verlagert und an der Messfläche erhaltene Abbildungsdaten hinsichtlich Partikeleigenschaften ausgewertet werden. Um hiervon ausgehend ein Verfahren für die Partikelanalyse bereitzustellen, das auch bei einer automatischen mikroskopischen Analyse einer Partikelansammlung mit metallischen Partikeln schnell und reproduzierbar ein exaktes Analyseergebnis liefert, wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, dass an jeder Messfläche eine erste Serie von Abbildungsdaten aus einer Abbildung erzeugt wird, die mit Licht eines ersten Polarisationszustandes erhalten wird, welcher Reflexionen metallischer Partikel ausblendet, und eine zweite Serie von Abbildungsdaten aus einer Abbildung erzeugt wird, die mit Licht eines zweiten Polarisationszustandes erhalten wird, welcher Reflexionen metallischer Partikel nicht ausblendet, wobei die beiden Serien von Abbildungsdaten verglichen und dabei metallische Partikel erkannt werden und diese hinsichtlich ihrer Anzahl und Größe ausgewertet werden, wobei der erste Polarisationszustand und der zweite Polarisationszustand durch Verstellen einer Polarisationseinrichtung mittels einer elektrischen Stelleinrichtung eingestellt werden.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren für die Partikelanalyse, bei dem mindestens ein Teil einer Partikelansammlung auf einem im Wesentlichen planaren Substrat beleuchtet und abgebildet wird, wobei eine beleuchtete Messfläche der Partikelansammlung rasterweise verlagert und an der Messfläche erhaltene Abbildungsdaten hinsichtlich Partikeleigenschaften ausgewertet werden.
Weiterhin betrifft die Erfindung ein Partikelanalysesystem.
An die technische Sauberkeit der Oberflächen schmutzsensibler Komponenten, Aggregate, Produkte oder Arbeits- und Kontaktflächen werden zunehmend höhere Anforderungen gestellt. Als Beispiele seien der Automobilbau, die Luft- und Raumfahrt, die Feinwerktechnik, die Halbleiterfertigung, die Lebensmittelverarbeitung, das Gesundheitswesen oder die Pharmazie genannt. So geht beispielsweise bei Antrieben, Kraftstoffeinspritzanlagen, Bremssystemen oder anderen komplexen Bauteilen und Fluidsystemen mit der Miniaturisierung und Leistungssteigerung der Einzelkomponenten und daraus hergestellter komplexer Baugruppen eine zunehmende Anfälligkeit gegen Partikelverunreinigungen aus der Produktion einher.
Für die Spezifizierung von Produkt- und Bauteiloberflächen hinsichtlich ihrer technischen Sauberkeit wird daher der so genannte „Restschmutz" messtechnisch erfasst und dokumentiert.
Häufig sind die zu beprobenden Oberflächen zu groß, komplex geformt, rauh oder aus anderen Gründen einer direkten Analyse schlecht zugänglich. Daher werden die auf der Oberfläche haftenden Partikel in der Regel mittels Reinigungslösung oder Klebefilm abgelöst und anschließend in der Reinigungslösung, im Filterrückstand oder auf dem Klebefilm hinsichtlich ihrer Größe, Verteilung und chemischen Natur analysiert. Aus der Analyse wird auf die Gesamtverunreinigung geschlossen.
Eine Partikelanalyse umfasst in der Regel eine Auswertung der Partikeleigenschaften in Bezug auf Anzahl, Größe und Art der Partikel, manchmal auch deren Morphologie. Um den Zeitaufwand zu reduzieren und um eine hohe Reproduzierbarkeit der Messergebnisse und möglichst wenig Schmutzeintrag durch Bedienpersonal zu gewährleisten, erfolgt diese Analyse vorzugsweise automatisiert.

Ein Verfahren und eine Vorrichtung für die automatische mikroskopische Analyse einer Partikelansammlung in flächiger Verteilung, wie etwa auf einem Filter, ist aus der US 5,655,029 A bekannt. Darin wird vorgeschlagen, eine partikelbehaftete Probe mittels eines Mikroskops automatisch rasterweise abzutasten und die Abbildung der Messflächen auf einem Monitor anzuzeigen. Die so erhaltenen Abbildungen werden digitalisiert und hinsichtlich Größe und Morphologie der Partikel ausgewertet.

Bei der automatisierten Auswertung derartiger Aufnahmen bereiten insbesondere metallische Partikel Schwierigkeiten. Eine mikroskopische Aufnahme eines metallischen Partikels zeigt typischerweise reflektierende und nicht reflektierende Bereiche und enthält Korridore mit ähnlicher Helligkeit wie der Hintergrund. Ein automatisch arbeitendes Analysesystem läuft daher Gefahr, solche Partikel nicht als Ganzes zu erkennen, sondern die Abbildung mehreren, kleineren Partikeln zuzuordnen.

Um derartige Messfehler auszuschließen, sind automatische Partikelzählsysteme mit einem Polarisator ausgestattet, mittels dem die metallisch reflektierenden Partikelbereiche ausgeblendet werden können und daher auch metallische Partikel als Ganzes erscheinen. Diese Maßnahme hat jedoch den Nachteil, dass die metallische Natur des Partikels optisch nicht mehr unmittelbar zu erkennen ist. Häufig interessieren bei der Bestimmung des Restschmutzes aber gerade die vorhandenen metallischen Partikel.

In der US 2005/259861 A1 geht es um die zerstörungsfreie Prüfung von metallischen Bauteilen durch optische Analyse der Oberfläche. Um zu verifizieren, dass es sich bei einer detektierten Struktur um einen Riss handelt, wird eine Aufnahme der Oberfläche bei Beleuchtung mit polarisiertem Licht mittels einer Farbkamera anhand einer Kalibrierung bei verschiedenen Farben ausgewertet.

Die WO 94/14049 A1 beschreibt die Analyse von Partikeln in einem Flüssigkeitsstrom, zum Beispiel Schmieröl, zur Überwachung des Verschleißzustandes von mechanischen Bauteilen im Kontakt zueinander. Dabei wird die zu analysierende Flüssigkeit an einer Messstelle angehalten, so dass sie in Form eines dünnen Films vorliegt. Mittels eines Mikroskopes, das mit einer Kamera, optischen Filtern und Polarisatoren ausgestattet ist, werden ein oder mehrere Fotos an der Messstelle erzeugt und ausgewertet.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren für die Partikelanalyse bereitzustellen, das auch bei einer automatischen mikroskopischen Analyse einer Partikelansammlung mit metallischen Partikeln schnell und reproduzierbar ein exaktes Analyseergebnis liefert.

Außerdem liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein verlässliches und messgenaues Analysesystem zur Durchführung des Verfahrens bereitzustellen.

Hinsichtlich des Analysesystems wird diese Aufgabe erfindungsgemäß durch ein Partikelanalysesystem gelöst, das eine optische Abbildungseinrichtung zum Abbilden einer Partikelansammlung auf einem im Wesentlichen planaren Substrat, eine Beleuchtungseinrichtung zum Beleuchten von mindestens einem Teil der Partikelansammlung, eine Polarisationseinrichtung mit optischem Polarisator und optischem Analysator, eine Positioniereinrichtung zum rasterweisen Verlagern einer beleuchteten Messfläche der Partikelansammlung, sowie eine Auswerteeinrichtung zum Erhalten und Auswerten von Abbildungsdaten, die von der Abbildungseinrichtung an jeder Messfläche erzeugt werden, umfasst, wobei die Polarisationseinrichtung mit einer elektrischen Stelleinrichtung versehen ist, mittels welcher der Polarisator und der Analysator zueinander in eine erste Polarisatorstellung und in eine zweite Polarisatorstellung verstellbar sind, und wobei die Abbildungseinrichtung softwaregesteuert an jeder Messfläche Abbildungsdaten der Partikelansammlung mit der ersten Polarisatorstellung und mit der zweiten Polarisatorstellung erzeugt.

Beim erfindungsgemäßen Analysesystem ist eine elektrische Stelleinrichtung vorgesehen, mittels der Polarisator und Analysator automatisch und definiert in mindestens zwei unterschiedliche Polarisatorstellungen zueinander gebracht werden können. Die Stelleinrichtung wirkt hierzu entweder auf den Polarisator ein, auf den Analysator oder auf beide Bauteile. Auf diese Weise können mittels der Abbildungseinrichtung mindestens zwei Aufnahmen der gleichen Messfläche der Partikelansammlung mit unterschiedlich polarisiertem Licht erhalten werden.

Die Abbildungseinrichtung ist daher so ausgelegt, dass sie softwaregesteuert an jeder Messfläche Abbildungsdaten der Partikelansammlung mit einer ersten Polarisatorstellung und mit einer zweiten Polarisatorstellung erzeugt. Eine der beiden Polarisatorstellungen zeichnet sich durch eine hohe – im Idealfall die maximale – Extinktion für die Reflexion metallischer Partikel aus. Die elektrische Stelleinrichtung ermöglicht es, diese Polarisatorstellung definiert und für jede Messfläche reproduzierbar einzustellen.

Der softwareunterstützte Vergleich der mit Licht unterschiedlicher Polarisation erhaltenen Abbildungen der gleichen Messfläche liefert Informationen über die Art der Partikel, die für eine automatischen Detektion metallischer Partikel genutzt werden kann.

So kann beispielsweise zunächst eine Abbildung der Messfläche erfolgen, bei der die Polarisatorstellung so gewählt ist, dass Reflexionen metallischer Partikel ausgeblendet werden. Dadurch erscheinen Partikel jeglicher chemischer Zusammensetzung in ihrer tatsächlichen Größe, so dass eine weitgehend fehlerfreie Auswertung der Abbildung in Bezug auf Größe und Morphologie der Partikel möglich ist, wie dies auch sonst aus dem Stand der Technik bekannt ist. Nach dem definierten Verstellen der Polarisationseinrichtung mittels der elektrischen Stelleinrichtung wird eine Abbildung der Messfläche erhalten, bei der die Polarisatorstellung so gewählt ist, dass Reflexionen metallischer Partikel erkennbar werden. Durch softwaregestützten Vergleich der beiden Abbildungen mittels der Auswerteeinrichtung kann somit erkannt werden, in welchen Partikeln Reflexionen, die in der Regel metallischen Partikeln zuzuordnen sind, vorhanden sind. Dadurch kann somit auch die Anzahl, die Größe und die Morphologie der reflektierenden Partikel exakt bestimmt werden.

Bei der elektrischen Verstelleinrichtung handelt es sich beispielsweise um einen Stellmotor, um eine Verschiebeeinrichtung der dergleichen. Das Verstellen der Polarisationseinrichtung mittels elektrischer Stelleinrichtung gewährleistet einen automatischen Betrieb des Analysesystems auch hinsichtlich der Metallpartikel-Detektion. Entscheidend ist aber, dass dadurch eine vorgegebene Stellung von Polarisator und Analysator zueinander exakt und reproduzierbar einstellbar ist. Erst diese Maßnahme ermöglicht eine ausreichend hohe Messgenauigkeit des Analysesystems und des damit durchgeführten Analyseverfahrens.

Insgesamt ermöglicht das erfindungsgemäße Analysesystem somit außer einer Bestimmung der Größe und Größenverteilung von Partikeln einer Partikelansammlung auch eine Erfassung und Sortierung der Partikel nach metallischen und nicht-metallischen Partikeln und deren Morphologie. Das erfindungsgemäße Analysesystem ist daher insbesondere auch für einen Einsatz der Restschmutzbestimmung geeignet.

Vorzugsweise umfasst die optischen Abbildungseinrichtung ein Auflicht-Stereo-Mikroskop.

Die Auflicht-Beleuchtung der Partikelansammlung vermeidet Messfehler, die ansonsten bei einer Durchlicht-Analyse durch störende Strukturen des Substrates hervorgerufen werden können. Durch die Verwendung eines Stereo-Mikroskopes ergibt sich eine bessere Tiefenschärfe und damit einhergehend eine bessere Messgenauigkeit.

Es hat sich als besonders vorteilhaft erwiesen, wenn die Beleuchtungseinrichtung ein Ringlicht am Objektivtubus eines Mikroskops umfasst.

Das Ringlicht gewährleistet auch bei einfacher Konstruktion eine besonders homogene Ausleuchtung der Messfläche und trägt daher zur Verbesserung der Messgenauigkeit bei. Bei dem Ringlicht handelt es sich beispielsweise um ein LED-Ringlicht oder um eine Kaltlichtquelle mit Halogenlampe.

In dem Zusammenhang wird eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Analysesystems bevorzugt, bei der der Polarisator als Polarisations-Ringfolie ausgebildet und im Beleuchtungsstrahl des Ringlichts angeordnet ist.

Die Strahl-Polarisierung für die Beleuchtung der Messprobe erfolgt dabei vor dem Durchgang des Strahls durch die Vergrößerungsoptik, was mit geringeren Abbildungsfehlern und damit einer höheren Messgenauigkeit einhergeht. Der Palarisator in Form einer Ringfolie ermöglicht eine konstruktiv einfache Gestaltung der Polarisationseinrichtung insgesamt.

Dazu trägt auch bei, wenn die Polarisations-Ringfolie mittels der elektrischen Stelleinrichtung verstellbar ist.

Hierbei erfolgt die automatisch Verstellung der Polarisatorstellung durch eine geeignete Einwirkung der elektrischen Verstelleinrichtung auf die Polarisations-Ringfolie.

Insbesondere im Hinblick auf ein exaktes Abscannen der Partikelansammlung umfasst die Positioniereinrichtung vorzugsweise eine Mehrachsensteuerung.

Das Substrat ist hierbei mittels der Mehrachsensteuerung positionsgenau in allen Raumrichtungen verfahrbar.

Ein weitere Verbesserung der Messgenauigkeit ergibt sich bei einer Ausführungsform des Analysesystems, bei der die Beleuchtungseinrichtung ein Autofokus-System umfasst.

Das Autofokus-System ermöglicht eine automatische Scharfstellung bei lokalen Änderungen der Substrat-Höhe.

Hinsichtlich des Verfahrens wird die oben angegebene Aufgabe ausgehend von einem Verfahren der eingangs genannten Gattung erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass an jeder Messfläche eine erste Serie von Abbildungsdaten aus einer Abbildung erzeugt wird, die mit Licht eines ersten Polarisationszustandes erhalten wird, welcher Reflexionen metallischer Partikel ausblendet, und eine zweite Serie von Abbildungsdaten aus einer Abbildung erzeugt wird, die mit Licht eines zweiten Polarisationszustandes erhalten wird, welcher Reflexionen metallischer Partikel nicht ausblendet, wobei die beiden Serien von Abbildungsdaten verglichen und dabei metallische Partikel erkannt werden und diese hinsichtlich ihrer Anzahl und Größe ausgewertet werden.

Beim erfindungsgemäßen Analyseverfahren werden die Messflächen beim rasterweisen Abscannen der Partikelansammlung folgendermaßen analysiert und ausgewertet:

(a) an jeder Messfläche wird eine erste Serie von Abbildungsdaten aus einer Abbildung erzeugt wird, die mit Licht eines ersten Polarisationszustandes erhalten wird, welcher Reflexionen metallischer Partikel ausblendet,
(b) an derselben Messfläche wird und eine zweite Serie von Abbildungsdaten aus einer Abbildung erzeugt wird, die mit Licht eines zweiten Polarisationszustandes erhalten wird, welcher Reflexionen metallischer Partikel nicht ausblendet,
(c) beide Serie von Abbildungsdaten werden softwareunterstützt verglichen und ausgewertet,
(d) wobei der erste Polarisationszustand und der zweite Polarisationszustand durch Verstellen einer Polarisationseinrichtung mittels einer elektrischen Stelleinrichtung eingestellt werden.

Der Vergleich der mit Licht unterschiedlicher Polarisation erhaltenen Abbildungen der gleichen Messfläche liefert Informationen über die Art der Partikel, die für eine automatischen Detektion metallischer Partikel genutzt wird.

Ist die Polarisatorstellung so eingestellt, dass Licht eines ersten Polarisationszustandes erhalten wird, bei dem in der Abbildung der Messfläche Reflexionen metallischer Partikel ausgeblendet werden, so erscheinen Partikel jeglicher chemischer Zusammensetzung in ihrer tatsächlichen Größe, so dass eine weitgehend fehlerfreie automatische Auswertung der Abbildung in Bezug auf Größe und Morphologie der Partikel möglich ist.

Nach dem Verändern der Polarisatorstellung wird Licht eines zweiten Polarisationszustandes erhalten, bei dem Reflexionen metallischer Partikel in der Abbildung des Messfläche erkennbar werden. Durch softwaregestützten Vergleich der beiden Abbildungen kann somit erkannt werden, in welchen Partikeln Reflexionen, die in der Regel metallischen Partikeln zuzuordnen sind, vorhanden sind. Dadurch kann somit auch die Anzahl, die Größe und die Morphologie der reflektierenden Partikel exakt bestimmt werden.

Insgesamt ermöglicht das erfindungsgemäße Analyseverfahren somit außer einer Bestimmung der Größe und Größenverteilung der Partikel einer Partikelansammlung auch eine exakte Erfassung und Sortierung der Partikel nach ihrer chemischen Natur, insbesondere nach metallischen und nicht-metallischen Partikeln und deren Morphologie. Das erfindungsgemäße Analyseverfahren ist daher insbesondere auch für einen Einsatz der Restschmutzbestimmung geeignet.

Entscheidend ist, dass der erste Polarisationszustand und der zweite Polarisationszustand durch Verstellen einer Polarisationseinrichtung mittels einer elektrischen Stelleinrichtung eingestellt werden.

Die Polarisationseinrichtung umfasst einen Polarisator und einen Analysator. Es ist eine elektrische Stelleinrichtung vorgesehen, mittels der der Polarisator und der Analysator automatisch in unterschiedliche Polarisatorstellungen zueinander gebracht werden können, so dass die gleiche Messfläche der Partikelansammlung mit Licht unterschiedlicher Polarisation abgebildet werden kann. Die Stelleinrichtung wirkt hierzu entweder auf den Polarisator ein, auf den Analysator oder auf beide Bauteile. Auf diese Weise können mittels der Abbildungseinrichtung mindestens zwei Aufnahmen der gleichen Messfläche der Partikelansammlung mit unterschiedlich polarisiertem Licht erhalten werden Eine der beiden Polarisatorstellungen zeichnet sich durch eine hohe – im Idealfall die maximale – Extinktion für die Reflexion metallischer Partikel aus. Die elektrische Stelleinrichtung ermöglicht es, diese Polarisatorstellung exakt und für jede Messfläche reproduzierbar einzustellen.

Bei der elektrischen Versteileinrichtung handelt es sich beispielsweise um einen Stellmotor oder um eine Verschiebeeinrichtung. Das Verstellen der Polarisationseinrichtung mittels elektrischer Stelleinrichtung gewährleistet eine automatische Betriebsweise auch hinsichtlich der Metallpartikel-Detektion und gewährleistet eine exakte und reproduzierbare Einstellung einer vorgegebenen und optimalen Stellung von Polarisator und Analysator zueinander.

Vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens ergeben sich aus den Unteransprüchen. Soweit in den Unteransprüchen angegebene Ausgestaltungen des Verfahrens den in Unteransprüchen zum erfindungsgemäßen Analysesystem genannten Ausgestaltungen nachgebildet sind, wird zur ergänzenden Erläuterung auf die obigen Ausführungen zu den entsprechenden Vorrichtungsansprüchen verwiesen.

Vorteilhafterweise wird die Abbildung der Messfläche mittels eines Auflicht-Stereomikroskops erzeugt.

Die Auflicht-Befeuchtung der Partikelansammlung vermeidet Messfehler, die ansonsten bei einer Durchlicht-Analyse durch störende Strukturen des Substrates hervorgerufen werden können. Durch die Verwendung eines Stereo-Mikroskopes ergibt sich eine bessere Tiefenschärfe und damit einhergehend eine bessere Messgenauigkeit.

Es hat sich auch bewährt, wenn für die Beleuchtung der Partikelansammlung ein Ringlicht am Objektivtubus eines Mikroskops eingesetzt wird.

Das Ringlicht gewährleistet auch bei einfacher Konstruktion eine besonders homogene Ausleuchtung der Messfläche und trägt daher zur Verbesserung der Messgenauigkeit bei.

In dem Zusammenhang wird eine Verfahrensweise bevorzugt, bei welcher der Polarisationszustand des Lichtes mittels verstellbaren Polarisators eingestellt wird, der als Polarisations-Ringfolie ausgebildet und benachbart um Ringlicht angeordnet ist.

Die Strahl-Polarisierung für die Beleuchtung der Messprobe erfolgt dabei vor dem Durchgang des Strahls durch die Vergrößerungsoptik, was mit geringeren Abbildungsfehlern und damit einer höheren Messgenauigkeit einhergeht. Der Polarisator in Form einer Ringfolie ermöglicht eine konstruktiv einfache Gestaltung der Polarisationseinrichtung insgesamt.

Dazu trägt auch bei, wenn zur Einstellung des Polarisationszustands des Lichtes die Polarisations-Ringfolie elektrisch verstellt wird.

In einer besonders bevorzugten Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist vorgesehen, dass für jede Messfläche die erste Serie von Abbildungsdaten zeitlich vor der zweiten Serie von Abbildungsdaten ausgewertet wird.

Bei der ersten Serie von Abbildungsdaten wird eine Abbildung der Messfläche ohne Reflexionen metallischer Partikel erhalten. Dadurch sind Anzahl, Größe und Form der Partikel erkennbar. Auf Basis dieser Vorabinformation ist zu den erkannten Partikeln eine korrekte Zuordnung der Abbildungsdaten der zweiten Serie erleichtert. Bei zeitlich umgekehrter Verfahrensweise würden die Abbildungsdaten der zweiten Serie, bei der Reflexionen und Korridore mit der Hintergrundhelligkeit eine korrekte automatische Partikel-Identifikation verhindern, eine nachfolgende Zuordnung der Abbildungsdaten der ersten Serie erschweren.

Nachfolgend wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels und einer Patentzeichnung näher erläutert. In der Zeichnung zeigt im Einzelnen:
1 in schematischer Darstellung eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Analysesystems mit einem Auflicht-Stereo-Mikroskop,
2 eine Abbildung einer Partikelansammlung, erhalten mit gekreuzten Polarisatoren, als Teil eines ersten Verfahrensschritts des erfindungsgemäßen Analyseverfahrens,
3 die Abbildung der Partikelansammlung gemäß 2 unter einer Beleuchtung mit nicht polarisiertem Licht, als Teil eines zweiten Verfahrensschritts des erfindungsgemäßen Analyseverfahrens, und
4 eine auf Basis der Abbildungen von 2 und 3 analysierte und berechnete Darstellung der Partikelansammlung mit Markierung der metallischen Partikel.
Das Analysesystem gemäß 1 umfasst ein Auflicht-Stereomikroskop 1 mit einem Gesichtsfeldbereich zwischen 1×1 mm² und 5×5 mm² Das Stereomikroskop 1 ist mit einer digitalen CCD-Kamera 2 ausgestattet. Die Kamera 2 ist mit einem Rechner 3 verbunden, auf dem Software für die Bildanalyse und -auswertung installiert ist und über den das von der Kamera aufgenommene Bild auf einem Monitor 4 dargestellt wird.
Auf einer Aufnahme 8 unterhalb des Stereomikroskops 1 ist ein Filter 9 mit einer zu analysierenden Partikelansammlung abgelegt. Der Durchmesser des Filters 9 beträgt typischerweise 26 mm oder 50 mm. Die Aufnahme 8 ist über eine Mehrachsensteuerung 10 mit dem Rechner 3 verbunden und in allen Raumrichtungen verfahrbar, wie dies die Richtungspfeile 11 andeuten, so dass durch entsprechende Positionierung der Aufnahme 8 ein rasterförmiges Abscannen der gesamten Messfläche 15 des Filters 9 ermöglicht wird.
Zur Beleuchtung des Filters 9 ist am Objektivtubus des Stereomikroskops 1 ein LED-Ringlicht 5 fixiert, das einen Beleuchtungsstrahl 14 aus sichtbarem, weißem Licht emittiert.
Unterhalb des Ringlichts 5 und innerhalb des Beleuchtungsstrahls 14 ist eine ringförmige Polarisationsfolie 6 vorgesehen, die in einem Rahmen 7 gehalten wird. Der Rahmen 7 ist mit einem Stellmotor 13 verbunden und zusammen mit der Polarisationsfolie 6 mittels diesem um die Ring-Mittelachse rotierbar. Der Stellmotor 13 ist ebenfalls mit dem Rechner 3 verbunden.
Vom Filter 9 reflektiertes Licht gelangt über einen weiteren Polarisator (Analysator 12) zur Kamera 2 und wird zum Rechner 3 übertragen.
Nachfolgend wird das erfindungsgemäße Verfahren zur Partikelanalyse anhand eines Beispiels und anhand der Figuren näher erläutert: Das Analysesystem ist für den automatischen Betrieb ausgelegt. Der Benutzer legt lediglich den Filter 9 ein und startet die Messung. Der Eintrag der Auszählergebnisse in eine Datenbank des Rechners 3 und eine Erstellung eines Berichts erfolgen ohne Benutzerinteraktion.
Der Filter 9 wird durch entsprechende Bewegung der Mehrachsensteuerung und mittels des Rechners 3 gesteuert in Form rasterförmig angeordneter Messbereiche sukzessive abgescannt. Beim rasterweisen Abscannen der Partikelansammlung auf dem Filter 9 wird an jeder Messfläche 15 eine erste Serie von Abbildungsdaten aus einer Abbildung ohne die von metallischen Partikeln reflektierte Strahlung erzeugt. Hierzu wird der Polarisator 6 mittels des Stellmotors 13 so lange um die Ring-Mittelachse rotiert, bis ein mit der Motorsteuerung verbundener Sensor maximale Extinktion anzeigt. Das linear polarisierte Licht des Ringlichts 5 trifft auf die Messfläche 15 und als reflektiertes Licht auf den Analysator 12, dessen Polarisationsrichtung hierbei im Wesentlichen senkrecht zum Polarisator 6 verläuft. Reflexionen metallischer Partikel werden dadurch ausgeblendet und alle Partikel werden in ihrer tatsächlichen Größe abgebildet, unabhängig von ihren Reflexionseigenschaften.
Eine derartige Abbildung einer Partikelansammlung 20 zeigt 2. Diese Art der Abbildung ermöglicht eine weitgehend fehlerfreie Auswertung in Bezug auf Größe und Morphologie der Partikel mittels des Rechners 3.
In einem weiteren Verfahrensschritt wird die Polarisationsfolie 6 automatisch und rechnergesteuert erneut mittels des Stellmotors 13 verdreht und dadurch die Polarisationsrichtung des Beleuchtungsstahls 14 so geändert, dass sich eine minimale Extinktion des von Partikeln reflektierten Lichts ergibt.
Die Positionen der Polarisationsfolie 6, die den beiden Polarisationszuständen mit maximaler und minimaler Extinktion entsprechen werden im Rechner 3 gespeichert und beim weiteren Abscannen der Partikelansammlung 20 für jeden Messbereich erneut verwendet und programmgesteuert eingestellt. Die definierte Einstellung der beiden Polarisationszustände gewährleistet ein exaktes und reproduzierbares Analyseergebnis.
Nach der Einstellung der Polarisationsrichtung des Beleuchtungsstahls 14 auf minimale Extinktion des reflektierten Lichts wird eine weitere Abbildung der Messfläche 15 erhalten, wie sie in 3 dargestellt ist. Hierbei sind Reflexionen metallischer Partikel 21 erkennbar, so dass diese Partikel 21 vom automatischen Bildverarbeitungsprogramm identifiziert und von den nicht metallischen Partikeln 22 unterschieden werden und den passenden Partikeln der ersten Aufnahme zugeordnet werden können. Dadurch kann auch die Anzahl, die Größe und die Morphologie der metallisch reflektierenden Partikel 21 exakt bestimmt werden.
Eine bildliche Darstellung dieser Analyse zeigt 4. Hier sind die durch Vergleich der Datensätze beider Abbildungen der Partikelansammlung 20 von 2 und 3 die als metallisch erkannten Partikel 21 farblich markiert.
Nach dem Erstellen der beiden Abbildungen mit unterschiedlichem Polarisationszustand im Bereich der ersten Messfläche 15 wird der Filter automatisch und motorisch mittels der Mehrachsensteuerung zur nächsten Messfläche 15 verfahren, die auf die oben beschriebene Art und Weise analysiert wird. Durch rasterweises Abscannen der Filteroberfläche werden die einzelnen Messflächen in Bezug auf Größe und Art der Partikel analysiert und ausgewertet.

Claims

Partikelanalysesystem, umfassend eine optische Abbildungseinrichtung (1; 2) zum Abbilden einer Partikelansammlung (20) auf einem im Wesentlichen planaren Substrat (9), eine Beleuchtungseinrichtung (5) zum Beleuchten von mindestens einem Teil der Partikelansammlung (20), eine Polarisationseinrichtung (6; 12) mit optischem Polarisator (6) und optischem Analysator (12), eine Positioniereinrichtung (10) zum rasterweisen Verlagern einer beleuchteten Messfläche (15) der Partikelansammlung (20), sowie eine Auswerteeinrichtung (3) zum Erhalten und Auswerten von Abbildungsdaten, die von der Abbildungseinrichtung (1) an jeder Messfläche (15) erzeugt werden, wobei die Polarisationseinrichtung (6; 12) mit einer elektrischen Stelleinrichtung (13) versehen ist, mittels welcher der Polarisator (6) und der Analysator (12) zueinander in eine erste Polarisatorstellung und in eine zweite Polarisatorstellung verstellbar sind, und wobei die Abbildungseinrichtung (1; 2) softwaregesteuert an jeder Messfläche (15) Abbildungsdaten der Partikelansammlung (20) mit der ersten Polarisatorstellung und mit der zweiten Polarisatorstellung erzeugt.
Analysesystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die optische Abbildungseinrichtung ein Auflicht-Stereomikroskop (1) umfasst.
Analysesystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Beleuchtungseinrichtung ein Ringlicht (5) am Objektivtubus eines Mikroskops (1) umfasst.
Analysesystem nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Polarisator als Polarisations-Ringfolie (6) ausgebildet und im Beleuchtungsstrahl (14) des Ringlichts angeordnet ist.
Analysesystem nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Polarisations-Ringfolie (6) mittels der elektrischen Stelleinrichtung (13) verstellbar ist.
Analysesystem nach Anspruch einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Positioniereinrichtung (10) eine Mehrachsensteuerung umfasst.
Analysesystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Beleuchtungseinrichtung (5) ein Autofokus-System umfasst.
Verfahren für die Partikelanalyse, bei dem mindestens ein Teil einer Partikelansammlung (20) auf einem im Wesentlichen planaren Substrat (8) beleuchtet und abgebildet wird, wobei eine beleuchtete Messfläche (15) der Partikelansammlung (20) rasterweise verlagert und an der Messfläche (15) erhaltene Abbildungsdaten hinsichtlich Partikeleigenschaften ausgewertet werden, dadurch gekennzeichnet, dass an jeder Messfläche (15) eine erste Serie von Abbildungsdaten aus einer Abbildung erzeugt wird, die mit Licht eines ersten Polarisationszustandes erhalten wird, welcher Reflexionen metallischer Partikel (21) ausblendet, und eine zweite Serie von Abbildungsdaten aus einer Abbildung erzeugt wird, die mit Licht eines zweiten Polarisationszustandes erhalten wird, welcher Reflexionen metallischer Partikel (21) nicht ausblendet, wobei die beiden Serien von Abbildungsdaten verglichen und dabei metallische Partikel (21) erkannt werden und diese hinsichtlich ihrer Anzahl und Größe ausgewertet werden, wobei der erste Polarisationszustand und der zweite Polarisationszustand durch Verstellen einer Polarisationseinrichtung (6; 12) mittels einer elektrischen Stelleinrichtung (13) eingestellt werden.
Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Abbildung der Messfläche (15) mittels eines Auflicht-Stereomikroskops (1) erzeugt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass für die Beleuchtung der Partikelansammlung (20) ein Ringlicht (5) am Objektivtubus eines Mikroskops (1) eingesetzt wird.
Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Polarisationszustand des Lichtes mittels eines verstellbaren Polarisators eingestellt wird, der als Polarisations-Ringfolie (6) ausgebildet und im Beleuchtungsstrahl (14) des Ringlichts (5) angeordnet ist.
Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass zur Einstellung des Polarisationszustands des Lichtes die Polarisations-Ringfolie (6) elektrisch verstellt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass für jede Messfläche (15) die erste Serie von Abbildungsdaten zeitlich vor der zweiten Serie von Abbildungsdaten ausgewertet wird.