DE102005012415B4

DE102005012415B4 - Verfahrenstechnisches Funktionselement aus einem Folienstapel

Info

Publication number: DE102005012415B4
Application number: DE102005012415A
Authority: DE
Inventors: Thomas Dr. Bieber; Rolf Dr. Dahlbeck; Marcel Dierselhuis
Original assignee: SYNTICS GmbH
Current assignee: SYNTICS GmbH
Priority date: 2005-03-17
Filing date: 2005-03-17
Publication date: 2006-12-28
Anticipated expiration: 2025-03-18
Also published as: US20080248253A1; EP1858636A1; WO2006097307A1; DE102005012415A1

Abstract

Verfahrenstechnisches Funktionselement, das aus einem Stapel (4) von mit Mikrostrukturen (1a) versehenen Folien oder Platten (1) ausgebildet ist, wobei die Mikrostrukturen insbesondere in der Form von Kanälen, Bohrungen, Kammern oder Durchbrüche, zumindest auf
einer Seite freiliegen,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Folien oder Platten (1) zumindest auf der mit den freiliegenden Mikrostrukturen versehenen Seite mit einer flexiblen Dünnfilmbeschichtung (2) versehen sind, die sich von der beschichteten Seite aus in die Mikrostrukturen hinein erstreckt und diese vollflächig auskleidet, wobei die Dünnfilmbeschichtung (2) sowohl eine Flächendichtung zwischen aufeinander liegenden Folien oder Platten bildet als auch eine Schutzschicht für das Material der Folien oder Platten gegenüber den durch die Mikrostrukturen strömenden Medien, und die Dünnfilmbeschichtung
(2) zur Verringerung der Dimensionen zumindest einzelner Mikrostrukturen aufgebracht ist.

Description

Die Erfindung betrifft ein verfahrenstechnisches Funktionselement nachdem Oberbegriff des Anspruchs 1. Das Verfahren technische Funktionselement (sog. „unit operation") besteht aus einem Stapel von Folien oder Platten, die mit Mikrostrukturen versehen sind, insbesondere einem Mikroreaktor für chemische, pharmazeutische oder biotechnologische Prozesse. Dabei ist der Begriff „Mikroreaktor" nicht begrenzt auf einen Reaktorbaustein, sondern umfasst auch z. B. Wärmetauscher, Heizer, Mischer, Separatoren oder kombinierte miniaturisierte Operationselemente, d. h. Kombinationen aus z. B. Heizer, Mischer, Wärmetauscher, Reaktoren, Separatoren. Die Funktion dieser Operationselemente wird in diesem Zusammenhang durch integrierte oder externe Sensoren (z. B. Durchflusssensoren, Temperatursensoren, Drucksensoren, pH-Sensoren, Leitfähigkeitssensoren, Trübungssensoren, Partikelsensoren) überwacht und durch integrierte oder externe Aktoren (z. B. Ventile) gesteuert.

DE 199 59 249 A1 beschreibt Folien, die aufeinander gestapelt und stark miteinander verpresst sind. Eine fluidische Abdichtung zwischen den Folien wird durch entsprechende Passung erreicht; ggfls. wird zusätzlich eine Graphitfoliendichtung oder ein eingeschobenes Dichtelement verwendet. Nach der DE 197 46 583 A1 erfolgt die fluidische Abdichtung durch Zusammenpressen der fein bearbeiteten Oberflächen und/oder Dichtungen, beispielsweise O-Ring-Dichtungen oder Flachdichtungen. Diese Verfahren weisen den Nachteil auf, dass entweder die Dichtwirkung bei Gasen, insbesondere bei kleiner Molekülgröße, bzw. bei niedrig viskosen Flüssigkeiten (z. B. Pentan, Dimethylether, Dichlormethan), gerade bei höheren Drücken ungenügend ist, oder dass eine aufwändige Positionierung der Dichtelemente notwendig ist. Zudem werden die Folien bzw. Platten nicht gegen aggressive Medien geschützt. Folien- bzw. Plattenmaterialien, die sich z. B. durch chemisches Ätzen leicht strukturieren lassen, sind aber auch anfällig gegen einen korrosiven Angriff von aggressiven Medien, wie sie in chemischen Prozessen häufig vorkommen. Entsprechend widerstandsfähige Materialien (z. B. Hastelloy oder Tantal) müssen hingegen in einem teuren und aufwändigen Verfahren (z. B. Laserstrukturierung, Mikrofräsen oder Erodieren) hergestellt werden.

In der DE 102 03 212 A1 wird eine Flächendichtung auf einen Wafer durch ein Siebdruckverfahren und/oder Schablonendruckverfahren und/oder Dispensierverfahren aufgebracht. Diese Dickschichtverfahren eignen sich nicht für Mikroreaktoren mit Strukturgrößen in der Größenordnung von 10 μm. Zudem können mit diesen Verfahren keine dünnen Schichten aufgebracht werden, insbesondere kann keine Geometrie Beschichtung erreicht werden, d. h. die Mikrostrukturen werden „verwaschen".

DE 199 20 161 A1 beschreibt ein Verfahren zum Herstellen von Mikrobauteilen mit Strömungskanälen, wobei eine fotoempfindliche Schicht auf einer Metallschicht aufgebracht und dann in der fotoelektrischen Schicht eine Struktur der Kanäle erzeugt wird. Hierauf wird eine weitere Metallschicht aufgebracht, so dass die dem Querschnitt der herzustellenden Kanäle entsprechende fotoempfindliche Schicht vollständig von Metall umschlossen ist. Hierauf wird zur Ausbildung der Kanäle die fotoempfindliche Schicht durch Einwirkung von Ultraschall, Wärme oder durch ein Lösungsmittel entfernt.

DE 102 23 359 A1 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung einer Anti-Haftschicht auf einem mikromechanischen Bauteil, wobei die Anti-Haftschicht zur Erhöhung einer mechanischen und thermischen Belastbarkeit als Multilagenschicht ausgeführt wird, die aus mindestens einer Metalloxidschicht und mindestens einer Schicht aus wenigstens einem fluorhaltigen Silan gebildet ist.

Aus der EP 1 415 709 A1 ist es schließlich bekannt, auf einem Arraysubstrat eine Schutzschicht mit einem Metalloxid aufzubringen, um das Arraysubstrat während des Herstellungsverfahrens und beim Gebrauch zu schützen. Das Arrayelement selbst kann mit einem Mikrofluidbauteil verbunden werden, wobei zwischen den beiden Elementen eine Dichtung vorgesehen wird. Die Verbindung erfolgt durch Bonden, wobei eine Trennung dieser Elemente nicht mehr vorgesehen ist.

Alternative Verfahren zur fluidischen Abdichtung bestehen darin, die Folien bzw. Platten durch Diffusionslöten bzw. Diffusionsschweißen miteinander zu verbinden. Dies verhindert jedoch ein nachträgliches Trennen der Folien bzw. Platten z. B. zum Zwecke der Reinigung.

Der Erfindung liegt infolge dessen die Aufgabe zu Grunde, eine kostengünstige Abdichtung zwischen den Folien zu realisieren und gleichzeitig einen Schutz der gestapelten Folien bzw. Platten gegen aggressive Medien zu gewährleisten.

Diese Aufgabe wird durch die Merkmale im Anspruch 1 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen genannt. Durch die Dünnfilmbeschichtung zwischen den einzelnen Folien wird eine zuverlässige Abdichtung erreicht und durch Ausbilden der Dünnfilmbeschichtung in die Mikrostrukturen hinein wird gleichzeitig ein Schutz des Folienmaterials gegen aggressive Medien gewährleistet.

Zudem wird ein verfahrenstechnisches Funktionselement mit Folien mit besonders feinen Mikrostrukturen (z. B. kleiner 50 μm) mit hohem Aspektverhältnis erreicht, ohne dass aufwändige Mikrostrukturierungen (z. B. das LIGA-Verfahren) zur Anwendung kommen müssen.

Aufgrund einer konformen Beschichtung können einfach herzustellende Strukturabmessungen von größer als 50 μm kostengünstig auf Dimensionen von wesentlich weniger als 50 μm reduziert werden. Auf diese Weise können z. B. Düsenstrukturen für Mikroemulgator-Vorrichtungen erzeugt werden.

Es ist möglich, die Oberfläche an verschiedene Anforderungen anzupassen, z. B. sie hydrophob bzw. hydrophil (z. B. durch eine entsprechende Plasmabehandlung) auszurüsten zum Vermeiden des Festsetzens von Feststoffablagerungen oder zur Verbesserung von Gleiteigenschaften der verwendeten Medien oder als biokompatible Beschichtung. Damit wird gleichzeitig erreicht, dass auch einfache und preiswert zu strukturierende Materialien für die Folien bzw. Platten verwendet werden können.

Zudem ist es möglich, die Beschichtung biokompatibel auszugestalten.

Verwendung finden dünne Folien oder Platten, die bevorzugt durch ein Ätzverfahren mindestens auf einer Seite mit Mikrostrukturen versehen sind. Unter Mikrostrukturen sind in diesem Zusammenhang Strukturen zu verstehen, die mindestens in einer Dimension kleiner als 1 mm sind. Diese Mikrostrukturen können insbesondere die Form von Kanälen, Bohrungen, Durchbrüchen oder Kammern haben und dienen der Handhabung von Fluiden. Fluide, wie sie in diesem Zusammenhang genannt werden, sind sehr weit zu verstehen und beschränken sich nicht nur auf Flüssigkeiten, sondern umfassen auch Gase, Emulsionen, Dispersionen, Mischungen der verschiedensten Art, mehrphasige Flüssigkeitssysteme, überkritische Medien etc..

Diese strukturierten Folien oder Platten werden mindestens auf einer Seite mit einer sich in die Mikrostrukturen hinein erstreckenden dünnen und flexiblen Beschichtung z. B. in einem CVD-Prozess (CVD: chemical vapor deposition) versehen. Die Dünnfilmbeschichtung 2 besteht vorteilhafterweise aus einer organischen, insbesondere einer hochmolekularen organischen Verbindung, oder aus einer anorganischen Verbindung. Die Dünnfilmbeschichtung besteht insbesondere aus Poly-para-Xylylen, (-CH₂-C₆H₆-CH₂)_n, oder substituiertem Poly-para-Xylylen, bei dem alle oder ein Teil der Methylengruppen ganz oder teilweise und/oder alle oder ein Teil der Arylkörper ganz oder teilweise substituiert sind (z. B. mit -F, -Cl, -NH₂, -CH₂NH₂). Diese Beschichtung zeichnet sich für die Erfüllung der gegebenen Aufgabe aus, weil sie je nach vorgenommener Substitution oder Oberflächenbehandlung

– eine Profil erhaltende und gleichmäßige Schichtdicke aufweist,
– Schichtdicken von 10 μm und kleiner ermöglicht,
– pinholefrei ist,
– biokompatibel ist,
– eine sehr gute Beschichtung von kleinen Zwischenräumen ermöglicht,
– sehr gute Gleitfähigkeitseigenschaften besitzt,
– eine gute thermische Stabilität besitzt,
– als Gasbarriere dient,
– eine starke Resistenz gegen die meisten aggressiven Chemikalien (z. B. Säuren, Basen und Lösungsmittel) aufweist,
– sowohl hydrophobe oder auch hydrophile Eigenschaften vorweisen kann und
– aufgrund der mechanischen und elastischen Eigenschaften gleichzeitig als Flächendichtung wirkt.

So ergibt beispielsweise eine teilweise Substitution der Arylkörper durch Aminogruppen (-NH₂) oder aminogruppenhaltige Substituenten eine biokompatible Oberfläche.

In einer weiteren Ausführungsform bestehen die Dünnfilmbeschichtungen aus Polytetrafluoroethylen (PTFE), einem Polysiloxan oder Graphit.

Beispielhafte Ausführungsformen der Erfindung werden nachfolgend anhand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigt
1 eine einzelne Folie mit Mikrostrukturen im Querschnitt,
2 einen Folienstapel in einer Presseinrichtung,
3 die Führung der Folien auf Fixierstiften,
4 die Anordnung eines Dünnschicht-Temperatursensor und
5 in einer Ansicht entsprechend 1 eine abgewandelte Ausführungsform.
1 zeigt schematisch eine Dünnfilmbeschichtung 2 auf einer strukturierten Folie 1. Ein verfahrenstechnisches Funktionselement ergibt sich, indem mehrere gleichartig und/oder unterschiedlich strukturierte Folien oder Platten 1 übereinander gestapelt werden. Dieser Foli en- bzw. Plattenstapel 4 wird z. B. in ein Gehäuse eines Prozessleitmoduls 7 eingesetzt, wie es aus der DE 10 2004 037 059 A1 bekannt ist.
Die Dünnfilmbeschichtung 2 erstreckt sich bei der Ausführungsform nach 1 über die gesamte Oberfläche der Folie 1 einschließlich der Mikrostrukturen 1a, so dass das Material der Folie 1 vollständig von der Dünnfilmbeschichtung 2 umhüllt ist. Auf der Ober- und Unterseite der Folie 1 ergibt sich dadurch eine Abdichtwirkung zwischen den gestapelten Folien durch die Dünnfilmbeschichtung 2 und durch das Umschließen der Mikrostrukturen durch die Dünnfilmbeschichtung wird ein wirksamer Schutz des Materials der Folie 1 gegen aggressiven Medien erreicht.
Der Folien- bzw. Plattenstapel 4 in 2 wird über eine Pressvorrichtung in dem Gehäuse 7 fixiert, so dass eine fluiddichte Verbindung zwischen den einzelnen Folien oder Platten 1 einerseits und zwischen dem Folien- bzw. Plattenstapel 4 und dem Gehäuse 7 andererseits entsteht. Als Beispiel für eine Pressvorrichtung ist in 2 ein Excenterhebel 5 dargestellt, der über einen Stempel 6 auf den Folien- oder Plattenstapel 4 einwirkt. Aber auch andere Pressvorrichtungen sind möglich, wie z. B. Rahmen, Klammern oder eine Verpressung über Schraubverbindungen.
In vorteilhafter Weise werden die einzelnen Folien bzw. Platten 1 über Fixierelemente gestapelt und geführt. 3 zeigt in beispielhafter Weise die Verwendung von Fixierstiften 8. Diese Fixierstifte 8 sind derart dimensioniert, dass die einzelnen Folien bzw. Platten geführt von den Stiften 8 in Stapelrichtung auseinander gezogen werden können, ohne dass sie ihre Zuordnung zueinander verlieren. In dieser Form können sie komfortabel einer Reinigung unterzogen werden, beispielsweise in einem Medium mit Ultraschallbehandlung.
Vorteilhaft können die Folien- bzw. Plattenstapel 4 auch ohne ein zusätzliches Gehäuse verwendet werden.
Für die Anwendungen, in denen die Eigenschaften der Dünnfilmbeschichtung nicht ausreichen, kann in einer vorteilhaften Ausführungsform die Dünnfilmbeschichtung 2 zugleich als Basisschicht für eine weitere Beschichtung 3 dienen (z. B. Polytetrafluorethylen), wie in 1 gezeigt, die sich vorzugsweise über die gesamte Oberfläche der Dünnfilmbeschichtung 2 erstreckt, also auch in die Mikrostrukturen 1a hinein.
Da mit den üblichen Ätzverfahren nur kleinste Mikrostrukturabmessungen in der Größenordnung der Foliendicke möglich sind, wird die Dünnfilmbeschichtung 2 ggfls. zusätzlich oder auch ausschließlich benutzt, um die Mikrostrukturen 1a geometrisch zu verkleinern. Auf diese Weise ist es möglich z. B. extrem kleine Mikrodüsen mit Öffnungsweiten von unter 50 μm bei Foliendicken von 100 μm zu erzeugen.
In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung wird die Dünnfilmbeschichtung 2 verwendet, um in die Mikrostruktur eingebettete Sensorelemente oder Aktorelemente gegen aggressive Medien zu schützen. Auf diese Weise können diese Elemente in einen wesentlich engeren Kontakt zum Medium kommen. Daher kann die Temperatur eines Mediums wesentlich genauer und mit einer höheren Dynamik gemessen werden als mit einem Temperatursensor, der außerhalb des Fluidkanals angebracht ist. 4 zeigt als Beispiel die Positionierung eines in die Folie 1 eingelassenen Dünnschicht-Temperatursensors 9 unter der Dünnschichtbeschichtung 2. In analoger Weise können auch z. B. Heizelemente in Mikroreaktoren eingebaut werden.
Weitere Verfahren zum Aufbringen der Dünnfilmbeschichtung 2 außer dem CVD-Verfahren, können Sputter-, Plasma- oder Aufdampfverfahren oder Plasmapolymerisationsverfahren sein oder Kombinationen dieser Verfahren. Zudem bietet sich das Sol-Gel-Verfahren an.
5 zeigt eine Ausführungsform, bei der die Dünnfilmbeschichtung 2 nur auf einer Seite der Folie 1 aufgebracht ist derart, dass sich die Dünnfilmbeschichtung 2 von der beschichteten Seite aus in die Mikrostrukturen 1a erstreckt und auch die senkrecht oder versetzt zu den Beschichtungsebenen liegenden Flächen der Folie abdeckt. Wenn Folien dieser Art übereinander gestapelt werden, bildet eine Lage der Dünnfilmbeschichtung 2 eine Abdichtung zwischen den einzelnen Folien 1 und sie schützt deren Material dadurch, dass durch die Stapelung das Folienmaterial allseitig von der schützenden Dünnfilmbeschichtung 2 umgeben ist.
Dadurch, dass die Dünnfilmbeschichtung 2 durch eines der genannten Verfahren aufgebracht wird, können auch Mikrostrukturen vollflächig abgedeckt werden, die Hinterschneidungen aufweisen.
Das Aufbringen der Dünnfilmbeschichtung wird erfindungsgemäß auch dazu eingesetzt, die Abmessungen von Mikrostrukturen in Folien oder Platten auf kostengünstige Weise zu verringern. Hierbei wird unabhängig von der Beschichtung einer oder beider Seiten einer Folie durch eines der genannten Verfahren, wie beispielsweise durch Aufdampfen, eine konforme, d. h. die Mikrostruktur abbildende Dünnfilmbeschichtung an den Mikrostrukturen aufgebracht. Diese Art der Verringerung der Abmessungen von Mikrostrukturen kann auch unabhängig von dem Aufbau von verfahrenstechnischen Funktionselementen an Folien oder Platten oder anderen Bauteilen, beispielsweise eines Mikroreaktors, vorgenommen werden.

Claims

Verfahrenstechnisches Funktionselement, das aus einem Stapel (4) von mit Mikrostrukturen (1a) versehenen Folien oder Platten (1) ausgebildet ist, wobei die Mikrostrukturen insbesondere in der Form von Kanälen, Bohrungen, Kammern oder Durchbrüche, zumindest auf einer Seite freiliegen, dadurch gekennzeichnet, dass die Folien oder Platten (1) zumindest auf der mit den freiliegenden Mikrostrukturen versehenen Seite mit einer flexiblen Dünnfilmbeschichtung (2) versehen sind, die sich von der beschichteten Seite aus in die Mikrostrukturen hinein erstreckt und diese vollflächig auskleidet, wobei die Dünnfilmbeschichtung (2) sowohl eine Flächendichtung zwischen aufeinander liegenden Folien oder Platten bildet als auch eine Schutzschicht für das Material der Folien oder Platten gegenüber den durch die Mikrostrukturen strömenden Medien, und die Dünnfilmbeschichtung (2) zur Verringerung der Dimensionen zumindest einzelner Mikrostrukturen aufgebracht ist.
Funktionselement nach Anspruch 1, wobei die Dünnfilmbeschichtung (2) auf beiden Seiten der Folie (1) ausgebildet ist und das Folienmaterial allseitig umschließt.
Funktionselement nach Anspruch 1, wobei die Dünnfilmbeschichtung (2) aus einer organischen Verbindung, insbesondere einer hochmolekularen organischen Verbindung, oder einer anorganischen Verbindung besteht.
Funktionselement nach Anspruch 3, wobei die Dünnfilmbeschichtung (2) aus Poly-para-Xylylen oder substituiertem Poly-para-Xylylen besteht, bei dem alle oder ein Teil der Methylengruppen ganz oder teilweise und/oder alle oder ein Teil der Arylkörper ganz oder teilweise substituiert sind.
Funktionselement nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Dünnfilmbeschichtung (2) hydrophob oder hydrophil ausgebildet ist, um das Ablagern von Feststoffen zu verhindern.
Funktionselement nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Dünnfilmbeschichtung (2) durch die Substitution mit Aminogruppen oder aminogruppenhaltigen Substituenten biokompatibel ausgebildet ist.
Funktionselement nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Dünnfilmbeschichtung (2) eine Basisschicht für eine weitere Beschichtung (3) bildet.
Funktionselement nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Dünnfilmbeschichtung (2) oder die weitere Beschichtung ( 3) durch ihre Funktionalisierung zur Anbindung eines Katalysators dient.
Funktionselement nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei unter der Dünnfilmbeschichtung (2) Sensorelemente (9) oder Aktorelemente in die Folie (1) integriert sind, die von der Dünnfilmbeschichtung abgedeckt werden.