DE102004003994A1 - Differential thermal analysis of mixed metallic oxide materials, e.g. indium-tin oxides for semiconductor manufacture to determine metal contents - Google Patents

Differential thermal analysis of mixed metallic oxide materials, e.g. indium-tin oxides for semiconductor manufacture to determine metal contents Download PDF

Info

Publication number
DE102004003994A1
DE102004003994A1 DE200410003994 DE102004003994A DE102004003994A1 DE 102004003994 A1 DE102004003994 A1 DE 102004003994A1 DE 200410003994 DE200410003994 DE 200410003994 DE 102004003994 A DE102004003994 A DE 102004003994A DE 102004003994 A1 DE102004003994 A1 DE 102004003994A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
sample
metallic
oxide substrate
indium
content
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE200410003994
Other languages
German (de)
Inventor
Eberhard Dipl.-Ing. Wappler
Friedhold Dipl.-Ing. Schölz
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
WSK MESS und DATENTECHNIK GmbH
WSK MESS- und DATENTECHNIK GmbH
Original Assignee
WSK MESS und DATENTECHNIK GmbH
WSK MESS- und DATENTECHNIK GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by WSK MESS und DATENTECHNIK GmbH, WSK MESS- und DATENTECHNIK GmbH filed Critical WSK MESS und DATENTECHNIK GmbH
Priority to DE200410003994 priority Critical patent/DE102004003994A1/en
Publication of DE102004003994A1 publication Critical patent/DE102004003994A1/en
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/20—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity
    • G01N25/48—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on solution, sorption, or a chemical reaction not involving combustion or catalytic oxidation
    • G01N25/4846—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on solution, sorption, or a chemical reaction not involving combustion or catalytic oxidation for a motionless, e.g. solid sample
    • G01N25/4866—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on solution, sorption, or a chemical reaction not involving combustion or catalytic oxidation for a motionless, e.g. solid sample by using a differential method
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/02—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating changes of state or changes of phase; by investigating sintering
    • G01N25/04—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating changes of state or changes of phase; by investigating sintering of melting point; of freezing point; of softening point

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)

Abstract

A weighed sample of test material together with a separate inert reference sample is heated in a micro difference-calorimeter, at a constant rate of temperature rise, and the temperature difference between the test and reference samples is recorded. From calibration with a material of known accurate thermodynamic data a heat flux curve is generated from the temperature differential curve.

Description

Technisches Gebiettechnical area

Die Erfindung betrifft Verfahren zur Gehaltsbestimmung der metallischen Anteile einer Probe eines Oxidsubstrats mit metallischen Anteilen.The The invention relates to methods for determining the content of the metallic Proportions of a sample of an oxide substrate with metallic components.

Stand der TechnikState of technology

Indium-Zinn-Oxid (ITO) ist ein in der Halbleitertechnik gebräuchlicher Werkstoff, welcher für die Herstellung von Flachbildschirmen und semitransparenter Fensterscheiben benötigt wird. Hierfür wird das bei der Herstellung anfallende ITO-Pulver durch heißes isostatisches Pressen zu Targets verdichtet und in Vakuumbedampfungsanlagen auf den jeweiligen Untergrund aufgebracht.Indium-tin-oxide (ITO) is a common material in semiconductor technology, which for the Production of flat screens and semi-transparent windows needed becomes. Therefor The ITO powder obtained during production is added by hot isostatic pressing Targets compressed and in Vakuumbedampfungsanlagen on the respective Surface applied.

Seiner besonderen Eigenschaft verdankt das Indium-Zinn-Oxid neben einem speziellen Mischoxid-Aufbau einem metallischen Restanteil, welcher jedoch weder zu hoch, noch zu niedrig sein darf. Der Kenntnis des Anteils an metallischer Phase kommt somit eine Schlüsselrolle bei dem Herstellungsprozess zu.Its special property owes the indium tin oxide in addition to a special mixed oxide structure of a metallic remainder, which but neither too high nor too low. The knowledge of Share of metallic phase thus plays a key role in the manufacturing process too.

Mit gängigen chemischen Trennverfahren ist es jedoch praktisch unmöglich, den Indium- bzw. Indium-Zinn-Gehalt vor einer Matrix aus Oxiden derselben Elemente zu bestimmen.With common However, it is virtually impossible to use the chemical separation method Indium or indium tin content before a matrix of oxides of the same elements.

Mikrokalorimeter, insbesondere Differenzkalorimeter, sind bereits bekannt. Ein Differenzkalorimeter misst die Temperaturdifferenz zwischen einer zu untersuchenden Probe und einem Referenzprobe. Dazu wird die Differenz der Energiezufuhr zu einer Substanz und einer Referenzprobe als Funktion der Temperatur gemessen. Substanz und Referenzprobe sind in einem Heizofen angeordnet und werden jeweils demselben geregelten Temperaturprogramm unterworfen. Bei der Umwandlung wird in der Probe Energie frei oder benötigt. Betrachtet man einen Schmelzprozess, so muss dazu Wärme absorbiert werden. Die zur Detektion eingesetzten Wärmefühler sind in Differenz geschaltet und liefern ohne Umwandlung zwischen den Messpunkten kein Signal. Wird die über den Ofen zugeführte Energie in einem Behälter für das Schmelzen der Probe aufgebracht, bleibt die Temperatur konstant, während die Referenzprobe weiter aufheizt. Die entstehende Differenz wird über die Zeit bzw. Temperatur aufgetragen und zeigt die Umwandlung als Peak in der Kurve. Die thermodynamischen Grundlagen des Differenzkalorimeters werden nachfolgend ansatzweise, ohne den Anspruch der Vollständigkeit zu erfüllen, erläutert:
Durch Kalibrierung mit Materialien, deren thermophysikalische Daten schon sehr genau bereits bestimmt wurden, kann der gemessenen Temperaturdifferenz ein Wärmestrom

Figure 00020001
zugeordnet werden. Die bei einer Reaktion von der Probe aufgenommene bzw. abgegebene Wärme (Q) entspricht der Fläche unter der Kurve:
Figure 00020002
Microcalorimeters, in particular differential calorimeters, are already known. A differential calorimeter measures the temperature difference between a sample to be examined and a reference sample. For this purpose, the difference between the energy input to a substance and a reference sample as a function of temperature is measured. Substance and reference sample are placed in a heating oven and are each subjected to the same controlled temperature program. The transformation releases or requires energy in the sample. If you consider a melting process, heat must be absorbed. The thermal sensors used for detection are connected in difference and provide no signal without conversion between the measuring points. When the energy supplied through the oven is placed in a container for melting the sample, the temperature remains constant while the reference sample continues to heat up. The resulting difference is plotted over time or temperature and shows the conversion as a peak in the curve. The thermodynamic fundamentals of the differential calorimeter are explained in the following, without fulfilling the claim of completeness:
By calibrating with materials whose thermophysical data have already been determined very accurately, the measured temperature difference can be a heat flow
Figure 00020001
be assigned. The heat absorbed (Q) in a reaction from the sample corresponds to the area under the curve:
Figure 00020002

Nach dem ersten Hauptsatz der Thermodynamik steht diese latente Wärme in Beziehung zur inneren Energie (U). Dabei spielen die Umgebungsbedingungen eine entscheidende Rolle. Es gelten folgende thermodynamischen Beziehungen: dU = dQ – dW dW = Fdx = FA dxA = pdV dU = dQ – pdV According to the first law of thermodynamics, this latent heat is related to the internal energy (U). The environmental conditions play a decisive role here. The following thermodynamic relationships apply: dU = dQ - dW dW = Fdx = F A dxA = pdV dU = dQ - pdV

Bei Verwendung eines offenen Probenbehälters ist der Druck im Inneren konstant. Die Enthalpie (H) der Thermodynamik wird wie folgt definiert: H = U + pV When using an open sample container, the pressure inside is constant. The enthalpy (H) of thermodynamics is defined as follows: H = U + pV

Somit erhält das totale Differential die Form: dH = dU + pdV + V dp This gives the total differential the form: dH = dU + pdV + Vdp

Den Ausdruck für dU eingesetzt: dH = dQ – pdV + pdV + V dp = dQ + V dp The expression used for dU: dH = dQ - pdV + pdV + V dp = dQ + V dp

Damit ergibt sich unter den zuvor angenommenen Randbedingungen (konstanter Druck) dH = dQ oder ΔH = Q. Es resultiert daraus der Ausdruck Wärmekapazität cp, die Eigenschaft einer Substanz, thermische Energie aufzunehmen. Bei konstantem Druck folgt:

Figure 00030001
This yields, under the previously assumed boundary conditions (constant pressure), dH = dQ or ΔH = Q. The result is the expression heat capacity c p , the property of a substance to absorb thermal energy. At constant pressure follows:
Figure 00030001

Die Enthalpie der Probe ist durch Integration der cp-Kurve zu berechnen.The enthalpy of the sample is to be calculated by integration of the c p curve.

Offenbarung der Erfindungepiphany the invention

Aufgabe der Erfindung ist es daher ein Verfahren zu schaffen, welches die bekannten Nachteile des Standes der Technik zu vermeidet und, welches insbesondere den Gehalt metallischer Anteile vor einer Matrix aus Oxiden derselben Elemente bestimmen kann.task The invention is therefore to provide a method which the known disadvantages of the prior art avoids and which in particular the content of metallic components in front of a matrix Oxides of the same elements can determine.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch ein Verfahren zur Gehaltsbestimmung der metallischen Anteile einer Probe eines Oxidsubstrats mit metallischen Anteilen der eingangs genannten Art mit folgenden Verfahrensschritten gelöst:

  • (a) Auswiegen der Probe in einem Behälter,
  • (b) Verwendung eines Mikrokalorimeter, in das die ausgewogene Probe mit einer Referenzprobe eingesetzt wird,
  • (c) Erfassen oder Regeln der Temperaturdifferenz zwischen Probe und Referenzprobe als Messkurve bei konstant steigender Temperatur,
  • (d) Erzeugen einer Wärmestromkurve aus der Temperaturdifferenz,
  • (e) Auswerten der so erzeugten Wärmestromkurve,
  • (f) Bilden des Verhältnisses von Schmelzenthalpie der Probe und eines bekannten Referenz-Oxidsubstrats mit metallischen Anteilen.
According to the invention the object is achieved by a method for determining the content of the metallic components of a sample of an oxide substrate with metallic components of the type mentioned above with the following method steps:
  • (a) weighing the sample in a container,
  • (b) using a microcalorimeter into which the balanced sample is placed with a reference sample,
  • (c) detecting or regulating the temperature difference between the sample and the reference sample as a measurement curve at a constant rising temperature,
  • (d) generating a heat flow curve from the temperature difference,
  • (e) evaluating the heat flow curve thus generated,
  • (f) forming the ratio of enthalpy of fusion of the sample and a known reference oxide substrate with metallic portions.

Da es mit den gängigen chemischen Trennverfahren jedoch praktisch unmöglich ist metallische Anteile, beispielsweise den Indium- bzw. Indium-Zinn-Gehalt vor einer Matrix aus Oxiden derselben Elemente zu bestimmen, gelingt dies überraschenderweise nun über die Schmelzenthalpie der metallischen Phase. Die Schmelzenthalpie der metallischen Phase ist proportional zum Anteil an der Gesamtmenge und kann mittels Mikrokalorimeter, auch unter der Abkürzung DSC (Difference Scanning Calorimeter) bekannt, gemessen werden. Dabei ist diese Methode sehr elegant, weil nur geringe Probemengen benötigt werden, wodurch praktisch keine Abfälle anfallen. Wegen der oft toxischen Substanzen, die es zu untersuchen gilt, kommt dieses erfindungsgemäße Verfahren daher dem Umweltschutz besonders zugute. Außerdem liegt das Ergebnis in relativ kurzer Zeit vor.There it with the usual ones chemical separation process is practically impossible metallic parts, for example, the indium or indium tin content in front of a matrix From oxides of the same elements to determine this succeeds surprisingly now over the enthalpy of fusion of the metallic phase. The enthalpy of fusion the metallic phase is proportional to the proportion of the total amount and can by microcalorimeter, also under the abbreviation DSC (Difference Scanning Calorimeter) known to be measured. there this method is very elegant because only small amounts of sample are needed resulting in virtually no waste attack. Because of the often toxic substances that allow it to be studied applies, this method of the invention comes therefore particularly beneficial to the environment. In addition, the result lies in relatively short time ago.

Ein Aspekt der Erfindung ist nunmehr, dass die metallischen Anteile Indium enthalten. Indium ist ein Metall, welches besonders geeignet ist, dessen Anteile nach dem erfindungsgemäßen Verfahren in einem Oxidsubstrat zu bestimmen. Dies gilt in einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens auch für Legierungsformen aus Indium, Zinn und/oder Zink.One Aspect of the invention is now that the metallic components Indium contained. Indium is a metal which is particularly suitable is, whose shares in the process according to the invention in an oxide substrate to determine. This applies in a further advantageous embodiment the method according to the invention also for Alloy forms of indium, tin and / or zinc.

In einer vorteilhaften Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das Oxidsubstrat mit den metallischen Anteilen in einen ersten Probenbehälter und eine Inertsubstanz als Referenzprobe in einen zweiten Probenbehälter gefüllt werden, welche in das Mikrokalorimeter eingesetzt werden.In an advantageous embodiment of the method according to the invention becomes the oxide substrate with the metallic portions in a first sample container and filling an inert substance as a reference sample into a second sample container, which are used in the microcalorimeter.

Vorzugsweise werden die Probe und ggf. die Referenzprobe in dem Differenzmikrokalorimeter mit konstanter Aufheizgeschwindigkeit von ca. 110° bis 200°C aufgeheizt.Preferably the sample and, if applicable, the reference sample are placed in the differential microcalorimeter heated at a constant heating rate of about 110 ° to 200 ° C.

Weitere Vorteile ergeben sich aus dem Gegenstand der Unteransprüche sowie den Zeichnungen mit den dazugehörigen Beschreibungen.Further Advantages result from the subject matter of the dependent claims and the drawings with the corresponding Descriptions.

Kurze Beschreibung der ZeichnungShort description the drawing

1 zeigt in einer schematischen Darstellung ein Mikrokalorimeter 1 shows a schematic representation of a microcalorimeter

2 zeigt eine erste typische Messkurve nach dem erfindungsgemäßen Verfahren. 2 shows a first typical measurement curve according to the inventive method.

3 zeigt eine zweite typische Messkurve nach dem erfindungsgemäßen Verfahren 3 shows a second typical trace according to the inventive method

Bevorzugtes Ausführungsbeispielpreferred embodiment

In 1 wird in einer schematischen Darstellung ein Differenzmikrokalorimeter 10 dargestellt. Das Differenzmikrokalorimeter 10 ist eine spezielle Ausführungsform eines Mikrokalorimeters (DSC). Eine Hülle 11 isoliert das Differenzmikrokalorimeter 10 vor äußeren thermischen Einflüssen, wobei die Hülle 11 in vorliegender Abbildung schraffiert dargestellt ist. Mit 12 wird ein Probenbehälter bezeichnet, in den das zu untersuchende Oxidsubstrat als Probe gefüllt ist. Im vorliegenden Ausführungsbeispiel handelt es sich bei dem Oxidsubstrat um Indium-Zinn-Oxid (ITO). Die Probe wird dazu unter Verwendung eines Mikrospatels mittels Mikrowaage in dem Probenbehälter 12 eingewogen. Dabei sind 30–70 g, je nach Dichte der Probe, für eine Messung ausreichend. Der Probenbehälter 12 ist vorzugsweise ein Aluminiumtiegel. Der so präparierte Probenbehälter 12 befindet sich in dem Differenzmikrokalorimeter 10. Ein Referenzbehälter 14, der mit einer Inertsubstanz gefüllt ist befindet sich ebenfalls in diesem Differenzmikrokalorimeter 10. Die Referenzprobe zeichnet sich dadurch aus, dass im zu untersuchenden Bereich keine Umwandlungsvorgänge stattfinden. Beide Proben 12, 14 werden demselben Temperaturprogramm unterworfen und sind im Heizofen 13 symmetrisch angeordnet. Der Heizofen 13 wird mit einer Heizung 15 möglichst homogen beheizt. Die Heizung 15 ist dafür in geeigneter Weise bifilar in dem Heizofen 13 des Mikrokaloriemeters 10 angeordnet.In 1 is a schematic representation of a differential microcalorimeter 10 shown. The differential microcalorimeter 10 is a special embodiment of a microcalorimeter (DSC). A case 11 isolates the differential microcalorimeter 10 from external thermal influences, the shell 11 hatched in the present figure. With 12 is called a sample container into which the examined oxide substrate is filled as a sample. In the present embodiment, the oxide substrate is indium tin oxide (ITO). The sample is made using a micro-spatula by means of microbalance in the sample container 12 weighed. In this case, 30-70 g, depending on the density of the sample, are sufficient for one measurement. The sample container 12 is preferably an aluminum crucible. The sample container thus prepared 12 is located in the differential microcalorimeter 10 , A reference container 14 which is filled with an inert substance is also located in this differential microcalorimeter 10 , The reference sample is characterized by the fact that no conversion processes take place in the area to be examined. Both samples 12 . 14 are subjected to the same temperature program and are in the stove 13 arranged symmetrically. The stove 13 comes with a heater 15 heated as homogeneously as possible. The heating system 15 is suitably bifilar in the heater 13 of the microcaloremeter 10 arranged.

Die Probe 12 und die Referenzprobe 14 werden in dem Differenzmikrokalorimeter 10 mit konstanter Aufheizgeschwindigkeit von ca. 110° bis 200°C aufgeheizt. Bei der Umwandlung wird in der Probe 12 Energie absorbiert. Sämtliche Umwandlungen der metallischen Phase von Indium-Zinn mit Indium-Überschuss liegen in diesem Temperaturbereich. Beim Schmelzprozess wird die Wärme absorbiert. Zur Detektion eingesetzte Wärmefühler 18, 20 sind in Differenz geschaltet und liefern an den Stellen A–C des Differenzmikrokalorimeters 10 der Umwandlungsenergie proportionale Messsignale, welche mit geeigneten Messmitteln abgegriffen werden können. Ohne Umwandlung liegt zwischen den Messpunkten A–C kein Signal an. Wird über den Heizofen 13 Energie in dem Probenbehälter 12 für das Schmelzen der Probe aufgebracht, bleibt die Temperatur konstant, während sich die Referenzprobe weiter aufheizt. Die entstehende Differenz wird über die Zeit bzw. Temperatur aufgetragen, wie es beispielhaft in den 2 und 3 zu sehen ist. Die Umwandlung erscheint als Peak in der Kurve.The sample 12 and the reference sample 14 be in the differential microcalorimeter 10 heated at a constant heating rate of about 110 ° to 200 ° C. When the conversion is in the sample 12 Energy absorbed. All conversions of the metallic phase of indium tin with indium excess are in this temperature range. During the melting process the heat is absorbed. Heat sensors used for detection 18 . 20 are switched in difference and deliver at the points A-C of the differential microcalorimeter 10 the conversion energy proportional measurement signals, which can be tapped with suitable measuring means. Without conversion there is no signal between the measuring points A-C. Is over the stove 13 Energy in the sample container 12 applied to melt the sample, the temperature remains constant while the reference sample continues to heat up. The resulting difference is plotted over the time or temperature, as exemplified in the 2 and 3 you can see. The transformation appears as a peak in the curve.

Die Gehaltsbestimmung erfolgt durch Peakflächenintegration der Schmelzpeaks. Die sich ergebene Fläche ist die Schmelzenthalpie, welche in Joule pro Gramm (J/g) angegeben wird. Dieser Wert wird mit der Schmelzenthalpie der dem Mischoxid zugrunde liegenden Legierung ins Verhältnis gesetzt. Der prozentuale Anteil der metallischen Phase In90Sn10 ergibt sich dann nach folgender Gleichung:

Figure 00070001
The content is determined by peak area integration of the melting peaks. The resulting area is the enthalpy of fusion, which is reported in joules per gram (J / g). This value is compared with the enthalpy of fusion of the alloy underlying the mixed oxide. The percentage of the metallic phase In 90 Sn 10 is then given by the following equation:
Figure 00070001

Neben dem Gehalt an metallischer Phase liefert die Bestimmung außerdem eine Information darüber, in welcher Zusammensetzung bzw. wie homogen die Phase vorliegt. Durch Vergleich mit InSn-Phasendiagramm lässt sich aus der Lage der Umwandlungen diese Zusammensetzung ablesen.Next In addition, the provision provides a level of metallic phase Information about it, in which composition or how homogeneous the phase is. By Comparison with InSn phase diagram can be made from the location of the transformations read this composition.

Claims (5)

Verfahren zur Gehaltsbestimmung der metallischen Anteile einer Probe eines Oxidsubstrats mit metallischen Anteilen, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte: (a) Auswägen der Probe in einem Behälter, (b) Verwendung eines Mikrokalorimeter (DSC), in das die ausgewogene Probe mit einer Referenzprobe eingesetzt wird, (c) Erfassen oder Regeln der Temperaturdifferenz zwischen Probe und Referenzprobe als Messkurve bei konstant steigender Temperatur, (d) Erzeugen einer Wärmestromkurve aus der Temperaturdifferenz, (e) Auswerten der so erzeugten Wärmestromkurve, (f) Bilden des Verhältnisses von Schmelzenthalpie der Probe und eines bekannten Referenz-Oxidsubstrats mit metallischen Anteilen.Method for determining the content of metallic fractions of a sample of an oxide substrate with metallic fractions, characterized by the following process steps: (a) weighing the sample in a container, (b) using a microcalorimeter (DSC) in which the balanced sample is used with a reference sample, (c) detecting or regulating the temperature difference between sample and reference sample as a measurement curve at a constant rising temperature, (d) generating a heat flow curve from the temperature difference, (e) evaluating the heat flow curve thus generated, (f) forming the ratio of enthalpy of fusion of the sample and a known reference oxide substrate with metallic portions. Verfahren zur Gehaltsbestimmung der metallischen Anteile einer Probe eines Oxidsubstrats mit metallischen Anteilen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die metallischen Anteile Indium enthalten.Method for determining the content of metallic Proportions of a sample of an oxide substrate with metallic components according to claim 1, characterized in that the metallic components Indium contained. Verfahren zur Gehaltsbestimmung der metallischen Anteile einer Probe eines Oxidsubstrats mit metallischen Anteilen nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die metallischen Anteile Indium, Zinn und/oder Zink in Legierungsform enthalten.Method for determining the content of metallic Proportions of a sample of an oxide substrate with metallic components according to one of the claims 1 or 2, characterized in that the metallic components indium, Tin and / or zinc in alloy form. Verfahren zur Gehaltsbestimmung der metallischen Anteilen einer Probe eines Oxidsubstrats mit metallischen Anteilen nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Oxidsubstrat mit den metallischen Anteilen in einen ersten Probenbehälter und eine Inertsubstanz als Referenzprobe in einen zweiten Probenbehälter gefüllt werden, welche in das Mikrokalorimeter eingesetzt werden.Method for determining the content of metallic Proportions of a sample of an oxide substrate with metallic portions according to one of the claims 1 to 3, characterized in that the oxide substrate with the metallic Shares in a first sample container and an inert substance be filled as a reference sample in a second sample container, which in the microcalorimeter be used. Verfahren zur Gehaltsbestimmung der metallischen Anteilen einer Probe eines Oxidsubstrats mit metallischen Anteilen nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Probe und ggf. die Referenzprobe in dem Mikrokalorimeter mit konstanter Aufheizgeschwindigkeit von ca. 110° bis 200°C aufgeheizt werden.Method for determining the content of metallic Proportions of a sample of an oxide substrate with metallic portions according to one of the claims 1 to 4, characterized in that the sample and optionally the reference sample in the microcalorimeter with a constant heating rate of about 110 ° to 200 ° C are heated.
DE200410003994 2004-01-26 2004-01-26 Differential thermal analysis of mixed metallic oxide materials, e.g. indium-tin oxides for semiconductor manufacture to determine metal contents Withdrawn DE102004003994A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE200410003994 DE102004003994A1 (en) 2004-01-26 2004-01-26 Differential thermal analysis of mixed metallic oxide materials, e.g. indium-tin oxides for semiconductor manufacture to determine metal contents

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE200410003994 DE102004003994A1 (en) 2004-01-26 2004-01-26 Differential thermal analysis of mixed metallic oxide materials, e.g. indium-tin oxides for semiconductor manufacture to determine metal contents

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE102004003994A1 true DE102004003994A1 (en) 2005-08-11

Family

ID=34745161

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE200410003994 Withdrawn DE102004003994A1 (en) 2004-01-26 2004-01-26 Differential thermal analysis of mixed metallic oxide materials, e.g. indium-tin oxides for semiconductor manufacture to determine metal contents

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE102004003994A1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102010008486A1 (en) * 2010-02-18 2011-08-18 Netzsch-Gerätebau GmbH, 95100 Temperature control device for thermoanalytical investigations
DE102014110094A1 (en) * 2014-07-18 2016-01-21 Funke Dr. N. Gerber Labortechnik Gmbh Method and device for determining the freezing point of liquids

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102010008486A1 (en) * 2010-02-18 2011-08-18 Netzsch-Gerätebau GmbH, 95100 Temperature control device for thermoanalytical investigations
DE102010008486B4 (en) * 2010-02-18 2012-02-16 Netzsch-Gerätebau GmbH Temperature control device for thermoanalytical investigations
DE102014110094A1 (en) * 2014-07-18 2016-01-21 Funke Dr. N. Gerber Labortechnik Gmbh Method and device for determining the freezing point of liquids

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE112010005878B4 (en) Method for testing the hygroscopicity of tobaccos
US4543819A (en) Vapor-liquid ratio analyzer
EP2241874A1 (en) Method and sample for checking a measuring device for gravimetric humidity calculation
EP2133676B1 (en) Calorimetric method
EP3446086B1 (en) Temperature-determining device and method for calibrating same and for determining a medium temperature
Ottaviano et al. Supercooling of liquid-metal droplets for x-ray-absorption-spectroscopy investigations
DE102009038343B4 (en) Method for calibrating a device for carrying out a thermal analysis at temperatures> 1000 ° C
EP1290412B1 (en) Gas meter and method for determining a consumed quantity of a gas mixture
DE102004003994A1 (en) Differential thermal analysis of mixed metallic oxide materials, e.g. indium-tin oxides for semiconductor manufacture to determine metal contents
DE2636145B2 (en) Method for determining the degree of alloying of hot-dip galvanized steel sheets
EP0784789B1 (en) Reduction furnace and process for quantitative deuterium determination in hydrogen-containing samples
DE60313521T2 (en) Method for measuring the effective temperature in a sealed container
EP1494126B1 (en) Method and Apparatus for the examination of a material
DE69627990T2 (en) Method for detecting the embrittlement of duplex stainless steel
DE2216379C3 (en) Method for calibrating a radiometric moisture measuring system for bulk goods, in particular coke
DE102012005414B4 (en) Method for the automatic detection of a phase transformation with energy conversion
DE102012101621B3 (en) Apparatus and method for the calorimetric measurement of sorption processes
DE60201129T2 (en) CALIUM FORMAT CONTAINING FREE-RELATED PRODUCTS
US4574623A (en) Process and apparatus for measuring the flow characteristics of a flushed pigment
DE102009056338B4 (en) Ceramic DSC chip
DE102019115794A1 (en) X-ray fluorescence calibration sample and method for calibrating an X-ray fluorescence measuring device
WO2006072261A1 (en) Method and device for analyzing substances
DE19705234C2 (en) Optical test method for the determination of N-paraffins by gloss measurements on the surface (gloss method)
DE3007743C2 (en) Process for the uniform filling of blast furnaces
Sen et al. Small-angle neutron scattering investigation on pore growth in nickel-aluminide during SHS: Effect of heat removal

Legal Events

Date Code Title Description
8139 Disposal/non-payment of the annual fee