DE1017012B

DE1017012B - Process for the production of a syrup with a high content of fructose from inulin-containing parts of plants

Info

Publication number: DE1017012B
Application number: DEC11201A
Authority: DE
Inventors: Hans-Werner Halbach; Dr-Ing Hermann Sandkuhl
Original assignee: CHEM FAB J P HENNES GmbH
Current assignee: CHEM FAB J P HENNES GmbH
Priority date: 1955-05-10
Filing date: 1955-05-10
Publication date: 1957-10-03

Description

Verfahren zur Herstellung eines Sirups mit einem hohen Gehalt an Fruktose aus inulinhaltigen Pflanzenteilen In einer Anzahl von Vertretern des Pflanzenreiches kommen Saccharide vor, deren Gewinnung und Umwandlung für verschiedene Verwe.ndungsarten, z. B. Ernährung, Likörindustrie, auch phartnazeutische Anwendung, bedeutungsvoll ist. In den Arten Dahlien, Zichorien, Topinambur findet sich in großen Anteilen das Poly-Saccharid Intilin, das in der Hauptsache in kettenförmiger Bindung aus etwa dreißig Fruktoseeinheiten besteht. Methoden zur Isolierung und Reindarstellung von Inulin sind bekannt, ebenso Verfahren zur Gewinnung von Fruktose aus Inulin. Versuche zur unmittelbaren Gewinnung von Fruktose aus inulinhaltigen Pflanzenteilen haben Erfolg gehabt und zu #lerfahren. geführt, bei denen neben einer möglichst vollständigen Erfassung sämtlicher Zuckeranteile aus den betreffenden Rohmaterialien die Spaltung des Inulinkomplexes in chemischer Hinsicht von Bedeutung war.Process for the preparation of a syrup with a high content of fructose from inulin-containing parts of plants in a number of representatives of the plant kingdom saccharides occur, their extraction and conversion for various types of use, z. B. Nutrition, liqueur industry, also pharmaceutical use, meaningful is. Dahlias, chicories and Jerusalem artichokes are found in large proportions the poly-saccharide Intilin, which is made up mainly in a chain-like bond consists of about thirty fructose units. Methods for isolation and preparation of inulin are known, as are processes for the production of fructose from inulin. Attempts to obtain fructose directly from inulin-containing parts of plants have had success and have learned. led, where possible next to one complete recording of all sugar contents from the raw materials concerned the cleavage of the inulin complex was of chemical importance.

Bei einer Reihe von Arbeiten auf diesem Gebiet werden als Rohmaterial stark inulinhaltige Knollen von Topinambur benutzt, um bei möglichst restloser Erfassung ihrer Zuckeranteile, z. B. durch Preßsaftgewinnung oder Auslaugung von zerkleinerten Kno#llen, gegebenenfalls verbunden mit einer Entsalzung der Rolisäfte u. ä., zu einem Sirup von rein süßem Geschmack zu gelangen.In a number of works in this area, high inulin-containing tubers of Jerusalem artichoke are used as the raw material in order to capture their sugar content as completely as possible, e.g. B. by extraction of pressed juice or leaching of crushed balls, possibly combined with desalination of the rol juices and the like, to achieve a syrup with a purely sweet taste.

Bei der Spaltung des Inulins ist eine Einwirkung einer anorganischen oder organischen Säure gebräuchlich, je nach Art der Säure bei verschiedenen pl,-Werten. Die SpaAtung ist abhängig von Konzentration, Zeit der Einwirkung, Temperatur, gegebenenfalls Druck und noch anderen Faktoren. Allen gebräuchlichen Methoden haftet durchweg der Nachteil an, daß die angenvendeten Agenzien sich nicht mehr aus der Lösung entfernen lassen und zu geschmacklichen Nachteilen führen. Bei der Anwendung von Salzsäure wurde, versucht, mit e-inem geringen Zusatz auszukommen,; man mußte aber dabei unter Druck arbeiten, um eine genügende Wirkung zu erzielen,. Auch dabei blieb nach Neutralisation mit Soda. ein zusätzlicher, störender Gehalt an Kochsalz vorhanden.When inulin is cleaved, the action of an inorganic or organic acid is customary, depending on the type of acid with different pI values. The delay depends on the concentration, time of exposure, temperature, possibly pressure and other factors. All of the customary methods consistently have the disadvantage that the agents used can no longer be removed from the solution and lead to disadvantages in terms of taste. When using hydrochloric acid, attempts were made to get by with a small addition; but one had to work under pressure in order to achieve a sufficient effect. This also remained after neutralization with soda. an additional, disturbing content of table salt is present.

Diese Nachteile werden vermieden, wenn zur Herstellung eines Sirups von hoher Süßkraft mit einem Höchstgehalt an Fruktose aus inulinhaltigen Pflanzenteilen gemäß der Erfindung Preßsäfte, oder inulinhaltige wässerige Auszüge aus solchen Pflanzenteilen der Einwirkung von Oxalsäure unterworfen werden und letztere restlos entfernt wird.These disadvantages are avoided when making a syrup of high sweetness with a maximum amount of fructose from inulin-containing plant parts According to the invention, pressed juices, or inulin-containing aqueous extracts thereof Plant parts are subjected to the action of oxalic acid and the latter completely Will get removed.

Oxalsäure bewirkt die Umwandlung des Inulins genauso wie die gebräuchlichen Mineralsäuren bei mäßigen. Temperaturen. Der große Vorteil bei der Verwendung dieser Säure liegt in der Möglichkeit, sie durch Fällung mit Calciumsalzen, z. B. Kreide, quantitativ auf leichte Weise wieder zu entfernen. Nach der deutschen Patentschrift 802 388 ist zwar bekannt, zur Spaltung von Laktose in ihre beiden Komponenten Glucose und Galaktose als chemisch wirksames Agens ebenfalls Oxalsäure zu benutzen, jedoch handelt es sich hier um die Spaltung eines Disaccharids, während das erfindungsgemäße Verfahren die Spaltung eines Poly-Saccharids betrifft und außerdem ein anderes Ergebnis hat.Oxalic acid causes the conversion of inulin just like the common mineral acids with moderate ones. Temperatures. The great advantage of using this acid is that it can be precipitated with calcium salts, e.g. B. chalk, quantitatively easily removed again. According to German patent specification 802 388 it is known to use oxalic acid as a chemically active agent to split lactose into its two components, glucose and galactose, but this is the cleavage of a disaccharide, while the method according to the invention is the cleavage of a poly Saccharide and also has a different result.

Ein, weiterer Vorzug des Verfahrens liegt in der schonenden, aber doch durchgreifenden Einwirkung der Oxalsäure gegenüber der Wirkung von z. B. Schwefelsäure, bei welch letzterer leicht Zerstörung der organischen Substanzen, Braunfärbungen, besonders beim Arbeiten in konzentrierten Lösungen, eintreten können, Bei allen verschiedenen Arbeiten über die Gewinnung von Innlin oder eines Sirups mit hohem Fruktosegehalt aus inulinhaltigen Substanzen ist man von Preßsäften aus den Rohmaterialien ausgegangen und hat versucht, den Preßrückständen zur Erzielung höherer Zuckerausbeuten die noch verbleibenden Anteile durch weiteres Auslaugen zu entziehen, wobei unerwünschte Verdünnungen auftraten, die später, z. B. bei der Aufarbeitung zu hochkonzentrierten Sirupen, erhöhte Eindampfkosten verursachen. Es zeigte sich nun, daß bei Behandlung der zerkleinerten inulinhaltige-n Substanzen, wie z.B. bei Topinambur, das in einer Schleuderfräse oder Reibe zerraspelt wurde, mit Oxalsäure eine völlige Umwandlung zu Mono-S aechariden stattfand und neben. dem erhaltenen klaren Saft ein gut filtrier- oder nutschbarer Rückstand erhalten wurde, der ein überraschend kleines Volumen besaß und nach geringem Aufwand an Waschwasser zwecks Restauslaugung als wertlos entfernt werden konnte.Another advantage of the procedure is the gentle, but but radical action of oxalic acid compared to the action of z. B. sulfuric acid, in which the latter easily destroys the organic substances, brown discoloration, especially when working in concentrated solutions, can occur with everyone various works on the extraction of innlin or a syrup with high The fructose content of inulin-containing substances is determined by pressed juices from the raw materials went out and has tried the press residues to achieve higher sugar yields to remove the remaining fractions by further leaching, which is undesirable Dilutions occurred which later, e.g. B. too highly concentrated when working up Syrups cause increased evaporation costs. It turned out that with treatment of the crushed substances containing inulin, such as Jerusalem artichoke, which is in a Centrifugal burr or grater was rasped, with oxalic acid a complete conversion to Mono-S aechariden took place and besides. the clear juice obtained is a well-filtered or usable residue was obtained which has a surprisingly small volume possessed and after a small expenditure of washing water for the purpose of residual leaching as worthless could be removed.

Die nach der Säureeinwirkung aus Preßsäften oder zerkleinerten Pflanzenteilen erhaltenen Lösungen können nach Bedarf durch Klären, in einen gut filtrierbaren Zustand gebracht werden, der beim Eindampfen gegebenenfalls nach Anwendung von Entsalzungsmethoden, in vorzüglicher Ausbeute einen Sirup von hoher Süßkraft mit einem Höchstgehalt an. Fruktose ergibt und als Ausgangsmateria.1 zur Gewinnung von reiner kristallisierter Fruktose, dienen kann.Those from pressed juices or crushed plant parts after the action of acids solutions obtained can as needed by clarifying, in a well be brought to a filterable state, the evaporation if necessary after application of desalination methods, a syrup of high sweetness in excellent yield with a maximum salary. Fructose results and as a starting material. 1 for extraction of pure crystallized fructose, can serve.

Beispiel 1 100 1 Preßsaft aus frischen, Topinamburknollen von der Dichte 1,05 bis 1,06 werden durch Zugabe von Oxalsättre - fest oder in wenig Wasser gelöst - 2 Stunden unter Rübren auf 85 bis 90' erwärmt, bei einem pli-Wert von etwa 2,0 mit Kreide neutralisiert und vom Niederschlag abgesaugt. Man erhält ein klares Filtrat, frei von Calcium und Oxalsäure, mit einem Gehalt von, etwa 50 g reduzierenden Zuckern/ Liter, bestehend aus etwa. 2211/o Glukose und 78% Fruktose. EXAMPLE 1 100 liters of pressed juice from fresh Jerusalem artichoke tubers with a density of 1.05 to 1.06 are heated to 85 to 90 'for 2 hours by adding oxalic saturation - solid or dissolved in a little water - at a pli value of about 2.0 neutralized with chalk and sucked off from the precipitate. A clear filtrate is obtained, free of calcium and oxalic acid, with a content of about 50 g reducing sugars / liter, consisting of about. 2211 / o glucose and 78% fructose.

Beispiel 2 100 kg der frischen Topinamburknollen werden zerkleinert, unter Rühren mit etwa 100 1 Wasser versetzt und durch Zugabe von Oxalsäure bei einem pl,-Wert von etwa, 210 2 Stunden auf 85 bis 90' erwärmt. Nach Neutralisation mit Kreide bis zu eine pli-Wert von etwa 4,0 kann zwecks Verbesserung der Klärung und zur Filtrierung der Rückstände ein Abbau von Pektin7 stoffen in bekannterWeise. vorgenommen werden. Der verhältnismäßig geringe Rückstand wird abfiltriert und ausgewaschen. Die klaren vereinigten. Lösungen werden mit Kreide vollständig neutralisiert, bis keine Oxalsäure, in der Lösung mehr nachweisbar ist. Nach Absaugen des cntstandenen Niederschlags enthält die Lösung 11,0 bis 14,5 kg an reduzierenden. Zuckern; davon. sind 3011/o, Glukose und 70% Fruktose.Example 2 100 kg of the fresh Jerusalem artichoke tubers are chopped up, about 100 liters of water are added while stirring and the mixture is heated to 85 to 90 ° for 2 hours by adding oxalic acid at a pI value of about 210. After neutralization with chalk up to a pli value of about 4.0, pectin substances can be broken down in a known manner in order to improve the clarification and to filter the residues. be made. The relatively small residue is filtered off and washed out. The clear united. Solutions are completely neutralized with chalk until no more oxalic acid can be detected in the solution. After the precipitate formed has been suctioned off, the solution contains 11.0 to 14.5 kg of reducing agents. Sugar; of that. are 3011 / o, glucose and 70% fructose.

Claims

PATE NTANSP R GCHE: 1. Process for the preparation of a syrup with a high content of fructose by acid hydrolysis. of inulin-containing plant parts, characterized in that pressed juices or inulin-containing aqueous extracts from such plant parts are subjected to the action of oxalic acid. and the oxalic acid is completely removed after conversion into an insoluble oxalate.

2. The method according to claim 1, characterized in that inulin-containing Pfla, nzenteile are fed directly to the action of Oxalsätire in an expediently comminuted state. Documents considered: German Patent No. 608 409; U.S. Patent No. 2,525,761; Indian Pat. No. 48,719 (Cheni. Zentralblatt, 1955, p 2798).